准备扩项泳池水中尿素，用GB/T 18204.2 -2014的方法，买水质 尿素 标准物质和标样，但都是尿素氮，水中 尿素和尿素氮是一个物质吗？
海水中总磷总氮在我知道的都是分开测定的，这段时间要做几个海水样品，拿到了一个海水中总磷总氮的同时测定的文章，虽然写的不是很明白，不过自己琢磨琢磨居然也能运作起来，大概是这样的：1、配制氧化剂：将5g过硫酸钾和3g硼酸溶于35ml1mol/L的氢氧化钠溶液中，定容至100ml，贮于棕色瓶比光保存。2.消解：取10ml待测样品于25ml巨塞比色管中，加入1.5ml氧化剂，旋紧杯盖，于120℃下在高压蒸汽灭菌锅中消解60min，冷却至室温后定容至25ml。3、按总但和总磷的方法（消解除外）接着进行分光光度测定。4、校准曲线：用乙二胺四乙酸二钠盐和磷酸二氢钾作为总氮和总磷标液的基准物质，分别配制浓度为100mg/L(以N计）的总氮标液和50ug/ml的总磷标液，分别依据水质总氮总磷国标测定方法稀释配成标准系列，按样品测定步骤进行测定。
如题求国家环保总局标准物质研究所 GSBZ 50018-90 202237 202238 202239水中总氰三个样品的浓度
请教各位高手，我做水中总氮的测定，标准曲线还好，可以达到3个9，但是用10mg/L的标准品做指控，加10mL的时候结果在标准品范围内，但是加5mL的时候就差很多，请问这是怎么回事，有人遇到过吗？
大家好： 最近实验室在做水中总氮，因为过硫酸钾的问题，空白异常高，看了网上大家的建议，已经购买了上海优耐德的过硫酸钾（好像是以前的爱建），做空白试验后吸光度值还是0.156左右，还是有点高，还有必要再提纯吗？ 另外还有个问题是，在网上看到一篇文献《测定水中总氮工作曲线的改进方法》广东化工的，文献提出总氮标准溶液是硝酸钾配置的，可以经消解直接测定，既由校准曲线代替标准曲线，且该结论有标样考核和加标回收率进行验证，效果良好，想问一下，有没有实验室是这么操作的，我们马上要进行审核，这样做是否可行？
请问水中氟成分分析标准物质（例如[url=https://www.bzwz.com/p_55/p_1218.html]GBW(E)083222[/url]） 水中氟溶液标准物质（例如[url=https://www.bzwz.com/p_55/p_128254.html]GBW(E)083311[/url]），都是北方伟业生产的，但该两类产品有何区别？
各位老师，想请教个问题。最近开始做污水中总氮的检测，做了一次，效果非常差，做标准曲线的样品220nm的吸光度都在3.000，到了仪器测定的上限，这是可能是什么原因啊，看了几位老师的帖子，说是过硫酸钾的问题比较大，需要重结晶提纯，重结晶提纯的时候溶解温度在多少就可以啊？
按照国家标准进行废水中的总氮检测，采用微波消解，采用紫外分光光度计进行检测，但总是做不出结果，跟很多同行都交流过，都有这个问题，不知道是否有知道原因的？
海水中总氮的测定可不可以用碱性过硫酸钾法？标准中是用镉还原法，将所有形态的氮全都转换为硝态氮，然后再转换为亚硝，测定。如果用碱性过硫酸钾法，也是转化成硝态氮，只是没有再转换成亚硝。用碱性过硫酸钾法试验过，取5mL和取10mL海水，测出来的吸光值差很多，具体多少忘记了，反正不是倍数关系。而且，消解后加盐酸还是有点浑浊的样子。大家有知道的吗？
请教各位大佬，水中总磷测定用的是哪些标准方法？
总氮的测定方法新标准已公布水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 (HJ 636—2012 代替GB 11894—89)本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫 外分光光度法。 本标准是对《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89） 的修订。 本标准首次发布于 1989 年，原标准起草单位为上海市环境监测中心，本次为第一次修 订。修订的主要内容如下： ——扩大了标准的适用范围； ——增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法； ——增加了质量保证和质量控制条款； ——增加了注意事项条款。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1989 年 12 月 25 日批准、发布的国家环境保 护标准《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）废止。 本标准附录 A 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：天津市环境监测中心、辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中 心站、鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站和营口市环境监测中心站。 本标准环境保护部 2012 年 2 月 29 日批准。 本标准自 2012 年 6 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/shjbh/sjcgfffbz/201203/t20120307_224383.htm
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 规格 BW20009-1000-W-20水中总有机碳标准溶液，有证书 1000mg/L 20mLBW20008-500-W-50总氮标准溶液，有证书 500mg/L 50mLBW20008-10-W-50总氮标准溶液，有证书 10mg/L 50mLBW20008-100-W-50总氮标准溶液，有证书 100mg/L 50mLBW20008-100-W-20总氮标准溶液，有证书 100mg/L 20mLBW20008-1000-W-50总氮标准溶液，有证书 1000mg/L 50mLBW20007-1000-W-20氯化钠标准溶液，有证书 1000mg/L 20mLBW20007-0.1-W-20氯化钠标准溶液，有证书 0.1mol/L 20mLBW20007-0.1-W-100氯化钠标准溶液，有证书 0.1mol/L 100mLBW20006-0.1-W-20氯化锌标准溶液，有证书 0.1mol/L 20mLBW20006-0.1-W-100氯化锌标准溶液，有证书 0.1mol/L 100mLBW20005-50-W-50水中氰标准溶液（介质：0.2mol/L氢氧化钠），有证书 50mg/L 50mLBW20005-100-W-50水中氰标准溶液（0.2%氢氧化钠），有证书 100mg/L 50mLBW20004-30-W-20水中高锰酸盐指数标准溶液（COD,Mn）,有证书 30mg/L 20mLBW20003-900-WS-20水中化学需氧量标准溶液（COD-Cr）,有证书 900mg/L 20mLBW20003-800-WS-20水中化学需氧量标准溶液-（COD-Cr）,有证书 800mg/L 20mLBW20003-700-WS-20水中化学需氧量标准溶液-（COD-Cr）,有证书 700mg/L 20mLBW20003-67-WS-20化学需氧量-铬（CODCr）,有证书 67mg/L 20mLBW20003-60-WS-20水中化学需氧量标准溶液-（COD-Cr）,有证书 60mg/L 20mLBW20003-600-WS-20水中化学需氧量标准溶液-（COD-Cr）,有证书 600mg/L 20mLBW20003-600-WS-100水中化学需氧量标准溶液-（COD-Cr）,有证书 600mg/L 100mLBW20003-50-WS-50水中化学需氧量标准品-（COD-Cr）,有证书 50mg/L 50mLBW20003-500-WS-500水中化学需氧量标准溶液-（COD-Cr）,有证书 500mg/L 500mLBW20003-500-WS-20水中化学需氧量标准溶液-（COD-Cr）,有证书 500mg/L 20mLBW20003-500-WS-100水中化学需氧量标准溶液-（COD-Cr）,有证书 500mg/L 100mLBW20003-5000-WS-20水中化学需氧量标准溶液-（COD-Cr）,有证书 5000mg/L 20mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES[color
环保局购买的氨氮标准溶液是什么标准物质配置的，在网上查找为：铵标准贮备液溶液：称取3.189克经100°C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。不知是否是这样，请高人指点，谢谢！
环保局购买的氨氮标准溶液是什么标准物质配置的，在网上查找为：铵标准贮备液溶液：称取3.189克经100°C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。不知是否是这样，请高人指点，谢谢！
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 GBW(E)082818a-2 水中氨氮(NH3-N)标准溶液，有证书 500mg/L GBW(E)082818a-1 水中氨氮(NH3-N)标准溶液，有证书 500mg/L GBW(E)082818g-1水中氨氮（NH3-N)标准溶液,有证书 39mg/L GBW(E)082818d-1 水中氨氮标准品，有证书 20.0mg/L GBW(E)082818b-2 水中氨氮标准品，有证书 10.0mg/L GBW(E)082818b-1 水中氨氮标准品，有证书 10.0mg/L GBW(E)082818f-1 水中氨氮(NH3-N)标准溶液，有证书 100mg/L BW20010-1000-W-50 水中氨氮(NH3-N)标准溶液，有证书 1000mg/L GBW(E)082818 水中氨氮标准溶液，有证书 1000mg/L BW20009-1000-W-20 水中总有机碳标准溶液，有证书 1000mg/L BW20008-500-W-50 总氮标准溶液，有证书 500mg/L BW20008-100-W-50 总氮标准溶液，有证书 100mg/L BW20008-1000-W-50 总氮标准溶液，有证书 1000mg/L BW20007-1000-W-20 氯化钠标准溶液，有证书 1000mg/L BW20007-0.1-W-20 氯化钠标准溶液，有证书 0.1mol/L BW20007-0.1-W-100 氯化钠标准溶液，有证书 0.1mol/L BW20006-0.1-W-20 氯化锌标准溶液，有证书 0.1mol/L BW20006-0.1-W-100 氯化锌标准溶液，有证书 0.1mol/L BW20005-50-W-50 水中氰标准溶液（介质：0.2mol/L氢氧化钠），有证书 50mg/L BW20005-100-W-50 水中氰标准溶液（0.2%氢氧化钠），有证书 100mg/L BW20004-30-W-20 水中高锰酸盐指数标准溶液（COD,Mn）,有证书 30mg/L BW20003-900-WS-20 水中化学需氧量标准溶液（COD-Cr）,有证书 900mg/L BW20003-800-WS-20 水中化学需氧量标准溶液-（COD-Cr）,有证书 800mg/L BW20003-700-WS-20 水中化学需氧量标准溶液-（COD-Cr）,有证书 700mg/L BW20003-67-WS-20 化学需氧量-铬（CODCr）,有证书 67mg/L 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积[co
环保局购买的氨氮标准溶液是什么标准物质配置的，在网上查找为：铵标准贮备液溶液：称取3.189克经100°C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。不知是否是这样，请高人指点，谢谢！
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW2009-1000-W-50 水中磷酸盐标准溶液，有证书 1000ug/mL BW2009-1000-W-20 水中磷酸盐标准溶液，有证书 1000ug/mL BW2008-100-W-50 水中亚硝酸根标准溶液-亚硝酸根离子，有证书 100ug/mL BW2008-1000-W-50 水中亚硝酸根标准溶液-亚硝酸根离子，有证书 1000ug/mL BW2008-1000-W-20 水中亚硝酸根标准溶液-亚硝酸根离子，有证书 1000ug/mL BW20012-0.1-W-100 氢氧化钾滴定标准品,有证书 0.100mol/L BW20011-0.1-W-100 氢氧化钠标准溶液，有证书 0.1043mol/L,具体浓度以证书为准 BW20010-500-W-50 水中氨氮(NH3-N)标准溶液，有证书 500ug/mL BW20010-100-W-20 水中氨氮(NH3-N)标准溶液，有证书 100ug/mL BW20010-1000-W-50 水中氨氮(NH3-N)标准溶液，有证书 1000ug/mL BW20010-1000-W-20 水中氨氮标准溶液，有证书 1000ug/mL BW20009-1000-W-20 水中总有机碳标准溶液，有证书 1000ug/mL BW20008-500-W-50 总氮标准溶液，有证书 500ug/mL BW20008-100-W-50 总氮标准溶液，有证书 100ug/mL BW20008-1000-W-50 总氮标准溶液，有证书 1000ug/mL BW20007-1000-W-20 氯化钠标准溶液，有证书 1000ug/mL BW20007-0.1-W-20 氯化钠标准溶液，有证书 0.1mol/L BW20007-0.1-W-100 氯化钠标准溶液，有证书 0.1mol/L BW20006-0.1-W-20 氯化锌标准溶液，有证书 0.1mol/L BW20006-0.1-W-100 氯化锌标准溶液，有证书 0.1mol/L BW20005-50-W-50 水中氰标准溶液（介质：0.2mol/L氢氧化钠），有证书 50ug/mL BW20005-100-W-50 水中氰标准溶液（0.2%氢氧化钠），有证书 100ug/mL BW20004-30-W-20 水中高锰酸盐指数标准溶液（COD,Mn）,有证书 30ug/mL BW20003-900-WS-20 水中化学需氧量标准溶液（COD-Cr）,有证书 900ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
同时消解测定污水中总磷总氮摘要：污水处理厂的进出水中总磷、总氮含量是国家规定的检测项目，但是国家标准方法中两个项目分开消解测定，耗时耗力，且浪费试剂，由于两种项目的前处理过程均用过硫酸钾消解氧化，所以可以将两个项目的前处理过程合并，联合消解。本文对两种方法的测定值进行分析比较，结果令人满意。关键词：总磷；总氮；消解The determination of T-P and T-N in sewage by digestion together Abstract：The total phosphorus and total nitrogen content of water are required determined programs, the digestions of this two programs is separately in GB/T, it is the waste of time and reagents because the digestions all need K2S2O8, so we think they can be combined. In this paper, the results of two methods are compared, and it is acceptable.Keywords：total phosphorus, total nitrogen ,digestion《水和废水监测分析方法》（第4版）中，总磷和总氮两项测定都需数小时以上的前处理过程。由于消化条件对测试结果的影响较大，故每次样品测试必须同时做标准曲线。若两个项目分别测定，不仅耗时耗力，又因所采样品保存时间较短，需在24h内测定，一个人同时承担这两个项目有点难于应付。今采用同时消化总磷和总氮，在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下，节省一半的时间和试剂，对提高工作效率具有实际应用意义。1 仪器与试剂1.1 仪器TU-1901紫外可见分光光度计；MLS-3020型高压灭菌锅；50mL具塞玻璃磨口比色管。1.2 试剂氧化剂：称取40 g过硫酸钾和25 g氢氧化钠，用蒸馏水溶解并稀释至1000mL；氮标准使用溶液（20.0 mg·L-1）：用纯水溶解0.4716 g经110℃干燥1 h的( NH4 ) 2 SO4, 定容于1 000 mL。加入1 mL CHC l3后贮存于棕色试剂瓶中, 冰箱内保存待用。此溶液含氨态氮100mg /L。再用蒸馏水稀释至20.0 mg·L-1待用。磷标准使用溶液（2.00 mg·L-1）：用纯水溶解0.4394 g经110 干燥2 h的KH2PO4, 然后加入体积分数为50%的H2 SO4 1 mL, 再定容到1 000mL。此溶液含磷100mg /L。再用蒸馏水稀释至2.00 mg·L-1[f
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 161590 BYT400007标样-水中4种金属混合标准品（镉铅铜锌）,5%硝酸，有证书 1.92mg/L 161589 BY400012-L标样-氨氮,有证书 0.96mg/L（以氮计） 161587 BY400012-L标样-氨氮,有证书 25.2mg/L（以氮计） 161586 BY400012-L标样-氨氮,有证书 4.20mg/L（以氮计） 161585 BY400026标样-水中高锰酸盐指数(COD锰法),有证书 5.40mg/L 161584 BYT400006标样-总磷、总氮混合标准品,有证书 总磷:1.93mg/L,总氮：2.1mg/L 161583 BYT400009标样-水中钠和镁标准品,(5%硝酸)有证书 32.4mg/L 161581 BY400024标样-六价铬,有证书 0.219mg/L 161580 BY400024标样-六价铬,有证书 0.76mg/L 161573 BY400033标样-硫酸盐标准品，有证书 59.2mg/l左右 161572 BY400022标样-硝酸盐,有证书 0.31mg/L 161556 BY400033标样-硫酸盐标准品，有证书 31.2mg/L 161555 BY400022标样-硝酸盐（以氮计）,有证书 16.8mg/L 161554 BY400025标样-氯化物 3.80mg/L 161553 BY400025标样-氯化物 2.80mg/L 161552 BY400042标样-亚硝酸盐（以氮计)标准品,有证书 90.1ug/L 161540 BY400013-B标样-γ-六六六标准品，有证书 55.0ug/mL 161532 BY400005-A标样-甲醇中硝基苯标准品,有证书 210.44mg/L左右 161526 BY400037标样-甲基叔丁醚中二氯乙酸标准品，有证书 47.32mg/L 161524 BYT400008-A标样-甲醇中7种苯系物标准品-7种苯系物,有证书 100ug/mL左右 161518 BY400012-L标样-氨氮,有证书 42.4mg/L 161517 BY400012-L标样-氨氮,有证书 35.2mg/L（以氮计) 161516 BY400039标样-铅标准品，有证书 5.20mg/L 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12[color=#333
检测水中重金属的标准物质有哪些？
现在想做一下水中石油项目的检测，哪里有卖石油标准物质的？
医院污水是医疗机构在治疗病人活动过程中产生的废水和生活污水。医院污水中往往含有病原性微生物、有毒有害的化学污染物、有机物和放射性污染等，具有空间传染、急性传染和潜伏性传染等特征，不经有效处理将成为疫情扩散的一条重要途径，对生态环境及人类健康造成极大的危害[font='times new roman'][sup][size=13px][1-4][/size][/sup][/font]。目前，我国医院普遍采用一级处理加消毒工艺，消毒剂通过与水泵联动或虹吸水混合后，进入接触池，在接触池内污水和消毒剂经过一定时间的接触，达到水质净化和消毒要求后排放。医院污水处理典型工艺流程见图1：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307010749540401_2187_3241072_3.png[/img][/align][align=center]图1 医院污水处理典型工艺流程[/align]在处理工艺中，采用消毒法杀灭污水中的病原菌、病毒和其他有害微生物。常用的消毒剂主要有液氯、次氯酸钠、漂白粉、二氧化氯及氯胺等，其中以次氯酸钠的应用最为广泛（占54.5%），其次是二氧化氯（占27.3%），而液氯近年来有被取代的趋势[font='times new roman'][sup][size=13px][5-8][/size][/sup][/font]。[color=#000000]由于医院在污水中使用大量的含氯消毒剂，随着分析检测技术的提高和研究的深入，目前能从含氯类污水中检测到的致癌物多达数百种。同时还检测到一些能引发人肝和神经中毒，代谢紊乱的化合物，以及可能导致怀孕妇女早产及胎儿的体重过轻、引发肝或肾伤害疾病的化合物。因此，我国《医疗机构水污染物排放标准》[/color][color=#000000](GB18466-2005)[/color][color=#000000]中对余氯有着明确的限量值，总余氯量要小于[/color][color=#000000]0.5mg/L[/color][color=#000000]，严格控制不合格污水排出已迫在眉睫。为此，[/color]研制适应医院用污水中总余氯测定的标准物工作，就成为[color=#000000]严格控制、[/color]确保监测质量工作能够执行的关键所在。参照《环境标准样品研复制技术规范》(HJ/T 173-2005)的要求，我们在研究过程中制定了研究路线图，见图2。并在作样品的均匀性、稳定性检验过程中按GB/T 6678-2003 化工产品采样总则进行样品的随机抽样操作。1 [font='宋体']仪器与试剂[/font]1.1 [font='宋体']仪器[/font][color=#000000]AE240[/color][color=#000000]型十万分之一电子天平（瑞士梅特勒公司）[/color][color=#000000]TP114[/color][color=#000000]型万分之一电子天平（美国丹佛仪器公司）[/color][color=#000000]滴定管（[/color][color=#000000]50mL[/color][color=#000000]和[/color][color=#000000]5mL[/color][color=#000000]）、轻质具塞瓶（[/color][color=#000000]100mL[/color][color=#000000]和[/color][color=#000000]10mL[/color][color=#000000]）碘量瓶、容量瓶、锥形瓶、烧杯等玻璃仪器（北京玻璃仪器厂）[/color]1.2 试剂硫代硫酸钠（分析纯，国家标准物质研究中心）重铬酸钾（标准物质，北京化学试剂研究所）高锰酸钾（标准物质，北京化学试剂质监站科技开发部）氯胺T（分析纯，天津市光复精细化工研究所）硫酸，冰醋酸，碘化钾，可溶性淀粉，氨水，丙三醇，无水乙醇，碳酸钠，试剂均为分析纯（天津化学试剂厂）。2 [color=#000000]实验方法[/color][color=#000000]2.1 [/color][color=#000000]候选物的纯度及均匀性检验[/color][color=#000000]通过前期调研发现[/color][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000][ ][/color][/size][/sup][/font][color=#000000]，氯胺[/color][color=#000000]T[/color][color=#000000]成为总余氯标准物质样品研究的候选物。由于溶液标准物质的标准值通常是基于样品称量质量和纯度值计算得到的，因此，制备前首先要对候选物进行纯度及均匀性进行检验。[/color]2.1.1 纯度检验称取氯胺T样品0.5 g，置于500 mL具塞锥形瓶中，加水溶解，至锥形瓶里溶液的体积约为50 mL时，加入10％碘化钾溶液25 mL及冰醋酸5 mL。盖上瓶塞使之混和均匀，然后放置暗处约10 min，使作用完全。用水沖洗瓶口及瓶塞，并用0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，滴至游离碘的深棕色接近消失而略具淡黄色时，加入2 mL 5%淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠滴定，滴至蓝色消失时即为滴定终点。（M[font='times new roman'][sub][size=13px]氯胺[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px]T[/size][/sub][/font] = 281.69g/mol）[align=center]表1 [color=#000000]氯胺[/color][color=#000000]T[/color]纯度检验[/align][color=#000000]滴定管编号[/color][color=#000000] 2 [/color][color=#000000] [/color][color=#000000]液温[/color][color=#000000] [/color][color=#000000] 20.3 [/color][color=#000000] [/color][font='宋体'][color=#000000]℃[/color][/font][table][tr][td=2,1][align=center][color=#000000]内[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]容[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=#000000]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]3[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]4[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]5[/color][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][color=#000000]m[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]样[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]（[/color][color=#000000]g[/color][color=#000000]）[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=#000000]0.5018[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.4957[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.4825[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.4613[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.4807[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,4][color=#000000]校正后测定氯含量消耗滴定剂的体积[/color][/td][td][align=center][color=#000000]V[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]([/color][color=#000000]测定消耗[/color][color=#000000]Na[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]S[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]O[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][color=#000000])(mL)[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=#000000]35.21[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]34.84[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]33.84[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]32.37[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]33.73[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]V[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]([/color][color=#000000]滴定管的校正值[/color][color=#000000])(mL)[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=#000000]-0.11[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.11[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.11[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.10[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.11[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]V[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]([/color][color=#000000]溶液温度补正值[/color][color=#000000])(mL)[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]V([/color][color=#000000]校正后体积[/color][color=#000000])(mL)[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=#000000]35.21[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]34.73[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]33.73[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]32.27[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]33.62[/color][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][color=#000000]c[/color][color=#000000](Na[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]S[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]O[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][color=#000000])(mol/L)[/color][/align][/td][td=6,1][align=center][color=#000000]0.1000[/color][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][color=#000000]样品含量（[/color][color=#000000]%[/color][color=#000000]）[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=#000000]98.83[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.68[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.46[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.54[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.51[/color][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][color=#000000]样品含量平均值[/color][color=#000000](%)[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]舍[/color][/align][/td][td=5,1][align=center][color=#000000]98.55[/color][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][color=#000000]极差（[/color][color=#000000]%[/color][color=#000000]）[/color][/align][/td][td] [/td][td=5,1][align=center][color=#000000]0.22[/color][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][color=#000000]标准偏差[/color][color=#000000](%)[/color][/align][/td][td] [/td][td=5,1][align=center][color=#000000]0.094[/color][/align][/td][/tr][/table]2.1.2 [color=#000000]均匀性检验结果[/color][color=#000000]样品均匀性的测定采用两口瓶进行，将氯胺[/color][color=#000000]T[/color][color=#000000]样品放入两口瓶内（不要放的太满），充分震荡，分层后，分别取上、下层样品，按[/color]1.3.1.1[color=#000000]所述的方法检验不同粒径的氯胺[/color][color=#000000]T[/color][color=#000000]样品中的氯含量，从而判断样品的均匀性。[/color][align=center][color=#000000]表[/color][color=#000000]2 [/color][color=#000000]氯胺[/color][color=#000000]T[/color][color=#000000]样品的均匀性检验结果[/color][/align][color=#000000]滴定管编号[/color][color=#000000] 2 [/color][color=#000000] [/color][color=#000000]液温[/color][color=#000000] [/color][color=#000000] 20.3 [/color][color=#000000] [/color][font='宋体'][color=#000000]℃[/color][/font][table][tr][td=1,2][align=center][color=#000000]内[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]容[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=#000000]上层样品中氯的含量测定[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=#000000]下层样品中氯的含量测定[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]3[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]4[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]3[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]4[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]m[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]样[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]（[/color][color=#000000]g[/color][color=#000000]）[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.4787[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.5011[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.4918[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.5038[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.4851[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.4476[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.5109[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.5114[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]V[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/sub][/font][color=#000000](Na[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]S[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]O[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][color=#000000])(mL)[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]33.60[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]35.14[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]34.47[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]35.34[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]34.04[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]31.42[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]35.84[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]35.89[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]V[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]([/color][color=#000000]滴定管校正值[/color][color=#000000])[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.11[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.11[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.11[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.11[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.11[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.09[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.11[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.11[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]V[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]([/color][color=#000000]温度补正值[/color][color=#000000])[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]V([/color][color=#000000]校正后体积[/color][color=#000000])(mL)[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]33.49[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]35.03[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]34.36[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]35.23[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]33.93[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]31.33[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]35.73[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]35.78[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]c[/color][color=#000000](Na[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]S[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]O[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][color=#000000])(mol/L)[/color][/align][/td][td=8,1][align=center][color=#000000]0.1000[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]样品含量[/color][color=#000000](%)[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.54[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.46[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.48[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.51[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.59[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.53[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.53[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]平均值[/color][color=#000000](%)[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=#000000]98.47[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=#000000]98.54[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]极差和相对极差[/color][color=#000000](%)[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=#000000]0.14(0.142)([/color][color=#000000]多保留一位[/color][color=#000000])[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=#000000]0.08(0.081)([/color][color=#000000]多保留一位[/color][color=#000000])[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]标准偏差[/color][color=#000000](%)[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=#000000]0.058(0.059)([/color][color=#000000]多保留一位[/color][color=#000000])[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=#000000]0.035(0.035)([/color][color=#000000]多保留一位[/color][color=#000000])[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]样品平均值[/color][color=#000000](%)[/color][/align][/td][td=8,1][align=center][color=#000000]98.55[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]接近程度（[/color][color=#000000]%[/color][color=#000000]）[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=#000000]99.92[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=#000000]99.99[/color][/align][/td][/tr][/table][color=#000000]氯的化学性质非常活泼，如何令其长期稳定在具有氧化性的高价状态且量值不变是保证其量值的稳定及计量可溯源性的基础。配制标准物质样品溶液首先需要选择合适的溶剂，本项目对氯胺[/color][color=#000000]T[/color][color=#000000]浓度分别为[/color][color=#000000]1.0[/color][color=#000000]、[/color][color=#000000]0.5[/color][color=#000000]和[/color][color=#000000]0.2g/L[/color][color=#000000]时，在各种溶液基质（水、氨水、丙三醇、乙醇溶液）及不同贮存条件（常温、冷藏、密封冷藏）下的稳定性进行考察，从而选择出最有利于氯胺[/color][color=#000000]T[/color][color=#000000]稳定的液态介质、浓度及贮存条件。[/color][color=#000000]2.2 [/color][color=#000000]标准物质候选物溶液的制备和溶液稳定条件筛选[/color]氯溶液的稳定性是本项研究的重点，在研制条件初选中，选择用聚丙烯白塑料瓶做容器，并选择室温贮存和冰箱低温贮存（4[font='宋体']℃[/font]）两种方式进行筛选，具体条件见表3。[align=center]表3 溶液稳定条件筛选[/align][table][tr][td][align=center]储存条件[/align][/td][td][align=center]条件1[/align][/td][td][align=center]条件2[/align][/td][td][align=center]条件3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]容 器[/align][/td][td][align=center]聚丙烯白塑料瓶[/align][/td][td][align=center]带内盖的聚丙烯白塑料瓶[/align][/td][td][align=center]聚丙烯白塑料瓶[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]贮存温度[/align][/td][td][align=center]室温[/align][/td][td][align=center]低温（4[font='宋体']℃[/font]）[/align][/td][td][align=center]低温（4[font='宋体']℃[/font]）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检验间隔[/align][/td][td][align=center]1天[/align][/td][td][align=center]1天[/align][/td][td][align=center]1天[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检验时间[/align][/td][td][align=center]7天[/align][/td][td][align=center]7天[/align][/td][td][align=center]7天[/align][/td][/tr][/table][font='arial']对[/font][color=#000000]氯胺[/color][color=#000000]T[/color][color=#000000]溶液三种浓度，四种不同溶液基质和不同贮存条件的稳定性考察结果是：[/color][color=#000000]2.2.1 1.00g/L[/color][color=#000000]氯胺[/color][color=#000000]T[/color][color=#000000]溶液的稳定性[/color][color=#000000]由实验结果可知，氯[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]水溶液常温下的稳定性最差，[/color][color=#000000]7[/color][color=#000000]天内变化了[/color][color=#000000]0.200g/L[/color][color=#000000]，减小总浓度的[/color][color=#000000]20%[/color][color=#000000]；氯[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]乙醇溶液低温下保存时溶液的稳定性最好，[/color][color=#000000]7[/color][color=#000000]天内变化了[/color][color=#000000]0.0263g/L[/color][color=#000000]，减小总浓度的[/color][color=#000000]2.63%[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000]2.2.2 0.50g/L[/color][color=#000000]氯胺[/color][color=#000000]T[/color][color=#000000]溶液的稳定性[/color][color=#000000]由实验结果可知：氯[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]氨水溶液常温下的稳定性最差，[/color][color=#000000]7[/color][color=#000000]天内变化了[/color][color=#000000]0.0971g/L[/color][color=#000000]，减小总浓度的[/color][color=#000000]22.54%[/color][color=#000000]；氯[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]丙三醇低温下保存时溶液的稳定性最好，[/color][color=#000000]7[/color][color=#000000]天内变化了[/color][color=#000000]0.0167g/L[/color][color=#000000]，减小总浓度的[/color][color=#000000]3.40%[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000]2.2.3 0.20g/L[/color][color=#000000]氯胺[/color][color=#000000]T[/color][color=#000000]溶液的稳定性[/color][color=#000000]由实验结果可知：氯[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]水溶液常温下的稳定性最差，[/color][color=#000000]7[/color][color=#000000]天内变化了[/color][color=#000000]0.0383g/L[/color][color=#000000]，减小总浓度的[/color][color=#000000]18.31%[/color][color=#000000]；氯[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]乙醇低温下保存时溶液的稳定性最好，[/color][color=#000000]7[/color][color=#000000]天内变化了[/color][color=#000000]0.0032g/L[/color][color=#000000]，减小总浓度的[/color][color=#000000]1.55%[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000]由上面[/color][color=#000000]实验总结表明，[/color][color=#000000]0.50g/L[/color][color=#000000]氯[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]乙醇溶液（冷藏）、[/color][color=#000000]0.20g/L[/color][color=#000000]氯[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]乙醇（冷藏）和[/color][color=#000000]0.20g/L[/color][color=#000000]氯[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]丙三醇溶液（冷藏）的稳定性较好，可作为余氯标准物质样品的备选溶液使用。[/color][color=#000000]在常规总余氯测定分析中，总余氯测定多采用分光光度法，在《水质游离氯和总氯的测定：[/color][color=#000000]N,N[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]二乙基[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]1,4[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]苯二胺分光光度法》[/color][color=#000000](GB11898-1989)[/color][color=#000000]中标注：[/color][color=#000000]“[/color][color=#000000]本标准适用于[/color][color=#000000]0.0004[/color][color=#000000]～[/color][color=#000000]0.07mmol/L[/color][color=#000000]（[/color][color=#000000]0.03[/color][color=#000000]～[/color][color=#000000]5mg/L[/color][color=#000000]）游离氯或总氯（以[/color][color=#000000]Cl[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]计）的测定。样品浓度较高时，需进行稀释[/color][color=#000000]”[/color][color=#000000]。因此，[/color][color=#000000]0.2g/L[/color][color=#000000]的浓度能确保日常水质分析中总余氯测定的需要。同时，相对于丙三醇和乙醇的溶液基质来说，水[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]乙醇体系对该检验方法的干扰较小。为此，确定以[/color][color=#000000]0.20g/L[/color][color=#000000]氯[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]乙醇（冷藏）溶液作为最佳研究方案。[/color]2.3 标准物质样品的均匀性及稳定性检验标准物质的均匀性是指标准物质的特征量值在空间分布上的均匀程度，为了确定同一批环境标准样品最小包装单元间特性量值的变动性，采用了等重复测量次数的方差分析实验设计，进行瓶间均匀性的研究方法。即将随机抽取每个单元样品，进行等次数重复测量，从而估计因瓶间不均匀可能引起的特性量值不确定度。另外，为了确定环境标准样品单个包装单元内特性量值的变动性，还采用了等重复测量次数的方差分析实验设计，进行瓶内均匀性研究。而标准物质的稳定性则是标准物质样品的特征量值随时间变化的程度。根据《标准样品工作导则》（GB/T 15000-2008）中关于稳定性检验的要求，当不同时间间隔内测定结果的偏差不超过测试方法的精密度，则认为该批样品在试验时间内是稳定的。本部分实验对制备的总余氯标准样品进行了均匀性及稳定性分析，从而检验其是否能达到标准物质的相关技术规范要求。[color=#000000]为进行[/color]标准物质样品的均匀性及稳定性研究性实验，我们一次性[color=#000000]密封了[/color][color=#000000]300[/color][color=#000000]瓶样品，每瓶内装[/color][color=#000000]20 mL[/color][color=#000000]溶液。并对每瓶溶液进行编号，从[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]～[/color][color=#000000]300[/color][color=#000000]号。[/color][color=#000000]2.3.1 [/color]样品[color=#000000]瓶间均匀性检验[/color][color=#000000]根据[/color][color=#000000]HJ/T173-2005[/color][color=#000000]《环境标准样品研复制技术规范》标准中[/color][color=#000000]5.2.2.1[/color][color=#000000]的相关规定，在[/color][color=#000000]300[/color][color=#000000]瓶样品溶液中抽[/color][color=#000000]21[/color][color=#000000]瓶做“瓶间均匀性检验”，为能使测定结果具有代表性，将[/color][color=#000000]300[/color][color=#000000]瓶样品分成三组，[/color][color=#000000]每组[/color][color=#000000]100[/color][color=#000000]瓶，[/color][color=#000000]依据[/color][color=#000000]部分随机数表[/color][color=#000000]([/color][color=#000000]见表[/color][color=#000000]4[/color][color=#000000])[/color][color=#000000]，在三组中各抽样[/color][color=#000000]7[/color][color=#000000]瓶组成[/color][color=#000000]21[/color][color=#000000]瓶检验样品。抽取结果见表[/color][color=#000000]5[/color][align=center][color=#000000]表[/color][color=#000000]4 [/color][color=#000000]部分[/color][color=#000000]随机数表[/color][/align][table][tr][td][align=center][size=12px][color=#000000]68[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]85[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]97[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]74[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]47[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]53[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]90[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]05[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]90[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]84[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]87[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]48[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]01[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]11[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]05[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]45[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]11[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]43[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]60[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]40[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]31[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]84[/color][/size][/align][/td][td][size=12px][color=#000000]59[/color][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px][color=#000000]59[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]54[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]13[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]09[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]13[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]80[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]42[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]29[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]63[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]03[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]24[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]64[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]43[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]28[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]00[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]01[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]65[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]07[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]79[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]83[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]05[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]59[/color][/size][/align][/td][td][size=12px][color=#000000]61[/color][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px][color=#000000]39[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]18[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]32[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]69[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]33[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]46[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]09[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]34[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]03[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]59[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]28[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]97[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]31[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]02[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]65[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]47[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]47[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]70[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]39[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]74[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]17[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]30[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]22[/color][/size][/align][/td][td][size=12px][color=#000000]65[/color][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px][color=#000000]67[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]43[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]31[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]09[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]60[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]57[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]63[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]78[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]11[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]80[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]97[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]70[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]89[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]81[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]78[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]54[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]84[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]87[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]83[/color][/size][/align][/td][td][size=12px][color=#000000]42[/color][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px][color=#000000]61[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]75[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]37[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]16[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]56[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]90[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]75[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]39[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]03[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]57[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]49[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]92[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]72[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]95[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]27[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]52[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]87[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]47[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]52[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]54[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]43[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]23[/color][/size][/align][/td][td][size=12px][color=#000000]13[/color][/size][/td][/tr][/table][align=center][color=#000000]表[/color][color=#000000]5 [/color][color=#000000]瓶间均匀性检验的抽样结果表[/color][/align][table][tr][td][align=center][color=#000000]第一组[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]68[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]85[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]97[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]47[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]53[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]5[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]90[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]第二组[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]184[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]187[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]148[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]125[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]101[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]105[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]145[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]第三组[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]211[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]243[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]215[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]260[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]240[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]231[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]284[/color][/align][/td][/tr][/table][color=#000000]2.3.1.1[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]瓶间均匀性检验的操作步骤[/color]取10.00mL样品溶液放入200mL的碘量瓶中，加入0.5g碘化钾和1mL1.0mol/L的硫酸溶液，液封后，放入暗处静置5min，用c(Na[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]S[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]O[font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]) = 0.1mol/L的标准滴定溶液滴定至淡黄色，加2mL 5%的淀粉指示剂，继续用c(Na[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]S[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]O[font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]) = 0.1mol/L的标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失，同时做空白实验。[color=#000000]2.3.1.2 [/color]计算公式：[color=#000000]2.3.1.3 [/color][color=#000000]瓶间均匀性检验数据和结果统计[/color][align=center][color=#000000]表[/color][color=#000000]6 [/color][color=#000000]瓶间均匀性检验数据统计[/color][/align][align=center][color=#000000]V[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]空[/color][/size][/sub][/font][color=#000000] = 0.00mL [/color][color=#000000]c[/color][color=#000000](Na[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]S[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]O[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]) = 0.1000mol/L t[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]液温[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]= 20[/color][font='宋体'][color=#000000]℃[/color][/font][color=#000000] [/color][/align][table][tr][td][align=center][color=#000000]实验相关数据[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]68[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]85[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]97[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]47[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]53[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]5[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]90[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]V(Na[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]S[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]O[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]) (mL)[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.154[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.153[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.154[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.154[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.154[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.153[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.153[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]试样中氯含量[/color][color=#000000](g/L)[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2045[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2044[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2045[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2045[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2045[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2044[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2044[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]平均氯含量[/color][color=#000000] (g/L)[/color][/align][/td][td=7,1][align=center][color=#000000]0.2045[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]相对标准偏差[/color][/align][/td][td=7,1][align=center][color=#000000]0.03%[/color][/align][/td][/tr][/table][table][tr][td][align=center][color=#000000]实验相关数据[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]184[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]187[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]148[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]125[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]101[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]105[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]129[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]V(Na[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]S[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]O[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]) ( mL)[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.155[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.155[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.153[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.153[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.155[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.155[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.153[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]试样中氯含量[/color][color=#000000](g/L)[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2047[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2047[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2044[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2044[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2047[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2047[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2044[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]平均氯含量[/color][color=#000000](g/L)[/color][/align][/td][td=7,1][align=center][color=#000000]0.2046[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]相对标准偏差[/color][/align][/td][td=7,1][align=center][color=#000000]0.08%[/color][/align][/td][/tr][/table][table][tr][td][align=center][color=#000000]实验相关数据[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]211[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]243[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]215[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]260[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]240[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]231[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]284[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]V(Na[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]S[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]O[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]) ( mL)[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.154[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.155[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.153[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.154[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.154[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.153[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.155[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]试样中氯含量[/color][color=#000000](g/L)[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2045[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2047[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2044[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2045[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2045[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2044[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2047[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]平均氯含量[/color][color=#000000](g/L)[/color][/align][/td][td=7,1][align=center][color=#000000]0.2045[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]相对标准偏差[/color][/align][/td][td=7,1][align=center][color=#000000]0.06%[/color][/align][/td][/tr][/table][color=#000000]结论：从[/color][color=#000000]21[/color][color=#000000]瓶样品的“[/color][color=#000000]瓶间均匀性检验[/color][color=#000000]”[/color]结果中可以看出，[color=#000000]总平均值为[/color][size=16px][color=#000000] [/color][/size][color=#000000]R=s/[/color][color=#000000]ρ[/color][color=#000000]=0.00018/0.2045=0.09%[/color][color=#000000]2.3.2 [/color][font='arial'][color=#000000]瓶内均匀性检验[/color][/font][color=#000000]如上所述，从[/color][color=#000000]300[/color][color=#000000]瓶样品溶液中抽抽[/color][color=#000000]12[/color][color=#000000]瓶做“瓶内均匀性检验”。抽取结果见表[/color][color=#000000]7[/color][align=center][color=#000000]表[/color][color=#000000]7 [/color][color=#000000]瓶内均匀性检验的抽样结果表[/color][/align][table][tr][td][align=center][color=#000000]第一组[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]59[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]54[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]13[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]9[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]第二组[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]113[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]180[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]142[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]129[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]第三组[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]263[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]203[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]224[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]264[/color][/align][/td][/tr][/table][color=#000000]2.3.2.1[/color][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='arial'][color=#000000]瓶内均匀性检验[/color][/font][color=#000000]的操作步骤[/color]取10.00mL溶液放入200mL的碘量瓶中，加入0.5g碘化钾和1mL1.0mol/L的硫酸溶液，液封后，放入暗处静置5min，用c(Na[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]S[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]O[font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]) = 0.1mol/L的标准滴定溶液滴定至淡黄色退去，加2mL5%的淀粉，继续用c(Na[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]S[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]O[font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]) = 0.1mol/L的标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失，同时做空白实验。[color=#000000]2.3.2.2[/color][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='arial']计算公式[/font][font='arial'] [/font][color=#000000]2.3.2.3[/color][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='arial'][color=#000000]瓶内[/color][/font][color=#000000]均匀性检验数据和结果统计[/color][align=center][color=#000000]表[/color][color=#000000]8 [/color][color=#000000]瓶内均匀性检验数据统计[/color][/align][align=center]V[font='times new roman'][sub][size=13px]空[/size][/sub][/font] = 0.00mL c(Na[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]S[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]O[font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]) = 0.1000mol/L t[font='times new roman'][sub][size=13px]液温[/size][/sub][/font]= 20.2℃[/align][table][tr][td][align=center]实验相关数据[/align][/td][td][align=center]59[/align][/td][td][align=center]54[/align][/td][td][align=center]13[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]取液操作说明[/align][/td][td=4,1]从溶液上层取10.00mL，逐渐将移液管尖下移。[/td][/tr][tr][td][align=center]V(Na[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]S[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]O[font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font])(mL)[/align][/td][td][align=center]1.153[/align][/td][td][align=center]1.153[/align][/td][td][align=center]1.154[/align][/td][td][align=center]1.152[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]试样中氯含量(g/L)[/align][/td][td][align=center]0.2044[/align][/td][td][align=center]0.2044[/align][/td][td][align=center]0.2045[/align][/td][td][align=center]0.2042[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均氯含量(g/L)[/align][/td][td=4,1][align=center]0.2044[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=4,1][align=center]0.06%[/align][/td][/tr][/table][table][tr][td][align=center]实验相关数据[/align][/td][td][align=center]113[/align][/td][td][align=center]180[/align][/td][td][align=center]142[/align][/td][td][align=center]129[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]取液操作说明[/align][/td][td=4,1]将移液管尖插到溶液下层，取10.00mL中层溶液。[/td][/tr][tr][td][align=center]V(Na[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]S[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]O[font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font])(mL)[/align][/td][td][align=center]1.152[/align][/td][td][align=center]1.154[/align][/td][td][align=center]1.152[/align][/td][td][align=center]1.154[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]试样中氯含量(g/L)[/align][/td][td][align=center]0.2042[/align][/td][td][align=center]0.2045[/align][/td][td][align=center]0.2042[/align][/td][td][align=center]0.2045[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均氯含量(g/L)[/align][/td][td=4,1][align=center]0.2043[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=4,1][align=center]0.09%[/align][/td][/tr][/table][table][tr][td][align=center]实验相关数据[/align][/td][td][align=center]263[/align][/td][td][align=center]203[/align][/td][td][align=center]224[/align][/td][td][align=center]264[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]取液操作说明[/align][/td][td=4,1]将移液管尖插到溶液瓶底，取10.00mL下层溶液。[/td][/tr][tr][td][align=center]V(Na[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]S[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]O[font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font])(mL)[/align][/td][td][align=center]1.153[/align][/td][td][align=center]1.155[/align][/td][td][align=center]1.153[/align][/td][td][align=center]1.154[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]试样中氯含量(g/L)[/align][/td][td][align=center]0.2044[/align][/td][td][align=center]0.2047[/align][/td][td][align=center]0.2044[/align][/td][td][align=center]0.2045[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均氯含量(g/L)[/align][/td][td=4,1][align=center]0.2045[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=4,1][align=center]0.09%[/align][/td][/tr][/table]结论：从12瓶样品的“[color=#000000]瓶内均匀性检验[/color]”结果中可以看出，总平均值为[align=center] [size=12px]R=s/[/size][size=12px]ρ[/size][size=12px]=0.00015/0.2044=0.07%[/size][/align][color=#000000]2.3.3 [/color][color=#000000]“[/color][color=#000000]瓶间均匀性检验[/color][color=#000000]”[/color][color=#000000]和[/color][color=#000000]“[/color][color=#000000]瓶内均匀性检验[/color][color=#000000]”[/color][color=#000000]的总结[/color]本项实验共抽33瓶样品，其总平均值为 [size=12px]R[/size][font='times new roman'][sub][size=12px]总[/size][/sub][/font][size=12px]=s/[/size][size=12px]ρ[/size][size=12px]=0.00014/0.2045=0.07%[/size]从以上结果可以看出，[color=#000000]瓶间均匀性检验和瓶内均匀性检验的[/color]相对标准偏差均达到要求，可以认为样品均匀一致。[color=#000000]2.4 [/color][color=#000000]样品溶液[/color]稳定性检验稳定性实验需要对样品进行为期6个月的随机抽样检验，我们对样品每隔2天进行等重复性随机抽样检验，抽样方式同上。检验结果统计见图3[img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][color=#000000]图[/color][color=#000000]3[/color][color=#000000]样品溶液[/color]稳定性检验统计结果[/align]在六个月中，每隔三天检测一个点，每点随机抽三个样品，六个月共检测62次，在300瓶样品中共抽检186个样品，检测总结果是：[table][tr][td][align=center]内 容[/align][/td][td][align=center]结 果[/align][/td][td][align=center]内 容[/align][/td][td][align=center]结 果[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果的总和[/align][/td][td][align=center][font='arial']12.6268[/font][/align][/td][td][align=center]总平均值[/align][/td][td][align=center][font='arial']0.2037(g/L)[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]总极差[/align][/td][td][align=center][font='arial']0.0013[/font][/align][/td][td][align=center]相对总极差[/align][/td][td][align=center][font='arial']0.64%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td][align=center][font='arial']0.00041[/font][/align][/td][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td][align=center][font='arial']0.20%[/font][/align][/td][/tr][/table]=0.000413 该方法的不确定度计算3.1 总余氯滴定分析过程用硫代硫酸钠标准滴定溶液测定氯含量，其滴定分析过程见图4。[align=center]图4 滴定分析过程分解图[/align]硫代硫酸钠溶液的标准和样品中总氧化性氯含量测定的计算公式为：式中：Vc 表示测定样品时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积；Vb 表示标定硫代硫酸钠溶液时消耗硫代硫酸钠溶液的体积；3.2 滴定分析过程中的因果关系滴定分析中的因果关系见图5。[align=center][color=#000000]图[/color][color=#000000]5 [/color][color=#000000]氧化还原滴定测定余氯的因果关系图[/color][/align][color=#000000]根据实验的具体数据对引起方法不确定的各因素进行分项计算，并作方法的不确定度计算。[/color][align=center][color=#000000]表[/color][color=#000000]9 [/color][color=#000000]方法不确定度分项计算结果表[/color][/align][table][tr][td][align=center][font='arial']符号[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']说明[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']X[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']标准不确定度[/font][/align][align=center][font='arial']U(x)[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']相对标准不确定度[/font][font='arial']U(x)/x[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='arial']rep[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']重复性[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']1[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.001[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.001[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='arial']m[/font][font='arial'][sub][size=13px]K2Cr2O7[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']K[/font][font='arial'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='arial']Cr[/font][font='arial'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='arial']O[/font][font='arial'][sub][size=13px]7[/size][/sub][/font][font='arial']的质量[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.16795[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.00012g[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.00071[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='arial']P[/font][font='arial'][sub][size=13px]K2Cr2O7[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']K[/font][font='arial'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='arial']Cr[/font][font='arial'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='arial']O[/font][font='arial'][sub][size=13px]7[/size][/sub][/font][font='arial']的纯度[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']100%[/font][font='宋体']±[/font][font='arial']0.05%[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.00029[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.00029[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='arial']V[/font][font='arial'][sub][size=13px]b[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']标定[/font][font='arial']Na[/font][font='arial'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='arial']S[/font][font='arial'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='arial']O[/font][font='arial'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='arial']消耗的体积[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']34.38[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.019mL[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.00055[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='arial']M[/font][font='arial'][sub][size=13px]K2Cr2O7[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']K[/font][font='arial'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='arial']Cr[/font][font='arial'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='arial']O[/font][font='arial'][sub][size=13px]7[/size][/sub][/font][font='arial']的摩尔质量[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']294.1846g/mol[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.0012g/mol[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.0000041[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='arial']V[/font][font='arial'][sub][size=13px]c[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']测定样消耗[/font][font='arial']Na[/font][font='arial'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='arial']S[/font][font='arial'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='arial']O[/font][font='arial'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='arial']体积[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']1.154[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.0023mL[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.0020[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='arial']V[/font][font='arial'][sub][size=13px]样[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']吸取样品的体积[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']10.00[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.0063mL[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.00063[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='arial']M[/font][font='arial'][sub][size=13px]样[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']样品的摩尔质量[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']281.68959g/mol[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.00338g/mol[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.000012[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='arial']ρ[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']样品的含量[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.2045[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.0005[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.0025[/font][/align][/td][/tr][/table]U(x)/x = [0.001[font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font]+0.00071[font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font]+0.00029[font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font]+0.00055[font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font]+0.0000041[font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font]+0.0020[font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font]+0.00063[font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font]+0.000012[font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font]][font='times new roman'][sup][size=13px]1/2[/size][/sup][/font]= 0.0025U(x) = 0.0025×0.2045 = 0.0005即测定结果0.2045g/L的不确定度为0.0005。4 小结4.1标准物质样品均匀性良好本项目研制的总余氯标准物质样品瓶间均匀性检验结果总平均值为0.2045g/L，相对标准偏差(RSD)为0.09%；瓶内均匀性结果总平均值为0.2044g/L，RSD为0.07%。本部分实验共抽样33瓶，其结果总平均值为0.2045g/L，RSD为0.07%。实验结果表明，该标准物质样品瓶内均匀性检验及瓶间均匀性检验的相对标准偏差均达到要求，可认为该样品均匀一致。4.2 瓶密封装样品稳定性良好该标准物质在6个月稳定性检验期内，累计测定62次，测定结果总平均值为0.2037g/L，总极差为0.0013g/L，相对总极差为0.64%，RSD为0.20%，因此认为该标准物质在检验期内稳定。
热烈祝贺：坛墨质检-国家标准物中心第9批国家级标准物质申报成功！2016年3月4日，国家质检总局相关部门同意坛墨质检-国家标准物中心（坛墨质检科技有限公司）提交的7种阴离子溶液标准物质和5种苯系物混合溶液标准物质申请国家级标准物质的立项申请，并组织十余位专家教授成立了项目评审会，于3月4日上午9点至下午一点在北京市召开。 坛墨质检项目负责人方燕飞和技术负责人王永华教授在现场对项目进行了详细介绍，经过专家询问、答辩及评审，专家组一致认定坛墨质检-国家标准物中心（北京坛墨质检科技有限公司）本次立项申请的7种阴离子溶液标准物质和5种苯系物混合溶液标准物质研制报告规范严谨、实验数据合理完善，同意坛墨质检本次7种阴离子溶液标准物质和5种苯系物混合溶液标准物质申请为国家级标准物质并颁发国家计量器具许可证！北京坛墨质检-国家标准物中心（坛墨质检科技有限公司）本次申请的溶液标准物质清单如下：坛墨质检第九批次国家标准物质清单标准物质编号 名称 质量浓度（μg/mL）GBW(E)082682 水中氟离子溶液标准物质 1000μg/mLGBW(E)082683 水中氯离子溶液标准物质 1000μg/mLGBW(E)082684 水中溴离子溶液标准物质 1000μg/mLGBW(E)082685 水中硝酸根离子溶液标准物质 1000μg/mLGBW(E)082686 水中硫酸根离子溶液标准物质 1000μg/mLGBW(E)082687 水中硝酸盐-氮溶液标准物质 1000μg/mLGBW(E)082688 水中硫酸盐-硫溶液标准物质 1000μg/mLGBW(E)08267 二硫化碳中8种苯系物混合溶液标准物质 1000μg/mLGBW(E)082678 甲醇中8种苯系物混合溶液标准物质 1000μg/mLGBW(E)082679 甲醇中总挥发性有机物溶液标准物质 1000μg/mLGBW(E)082680 甲醇中总挥发性有机物溶液标准物质 100μg/mLGBW(E)082681 甲醇中总挥发性有机物溶液标准物质 10μg/mL研制单位：北京坛墨质检科技有限公司（北京市）坛墨质检-国家标准物中心 介绍：坛墨质检-国家标准物中心（坛墨质检科技有限公司），是质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。坛墨质检现有员工79人，，销售、客服、财务及行政人员35人，实验室22人，库房工作人员14人，市场部8人；公司总面积：1400平米，其中实验室650平米，库房450平米，办公室450平米，实验设备仪器：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标315项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网：www.gbw-china.com，www.gbw114.org全国免费客服：4008-099-669，直线电话：010-52889047/9048/9049，52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521，欢迎莅临指导！
坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心www.gbw-china.com（坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司））成立于2007年6月19日，公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司。 坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)080241 水中挥发酚成分分析标准物质,有证书GBW(E)080240-1 卤代烃-甲醇中四氯化碳溶液标准物质,有证书 56-23-5GBW(E)080239-1 卤代烃-甲醇中三氯甲烷溶液标准物质,有证书 67-66-3GBW(E)080224 水硬度标准物质 介质：0.1moL/HCH,有证书GBW(E)080223 水中亚硝酸盐氮成分分析标准物质,有证书 有效期至16年6月26日GBW(E)080222 水中亚硝酸盐氮纯度标准物质,有证书GBW(E)080220 水中氨氮溶液标准物质,有证书GBW(E)080219 铝溶液标准物质,有证书GBW(E)080218 钼溶液标准物质,有证书GBW(E)080217 硼溶液标准物质,有证书GBW(E)080216 钒溶液标准物质,有证书GBW(E)080215 硒溶液标准物质,有证书GBW(E)080157 锰溶液标准物质,有证书GBW(E)080130 锌溶液标准物质,有证书GBW(E)080129 铅溶液标准物质,有证书GBW(E)080128 镍溶液标准物质,有证书GBW(E)080127 钠溶液标准物质,有证书GBW(E)080126 镁溶液标准物质,有证书GBW(E)080125 钾溶液标准物质,有证书GBW(E)080124 汞溶液标准物质,有证书GBW(E)080123 铁溶液标准物质,有证书GBW(E)080122 铜溶液标准物质,有证书GBW(E)080121 水中铬纯度标准物质(无),有证书GBW(E)080120 钴溶液标准物质,有证书GBW(E)080119 镉溶液标准物质,有证书GBW(E)080118 钙溶液标准物质,有证书GBW(E)080117 砷溶液标准物质,有证书GBW(E)080116 银溶液标准物质,有证书坛墨质检现有员工68人，办公室面积450平米，销售、客服、财务及行政人员35人，实验室650平米，标物制备、产品质检、国标文件管理共计21人，实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标256项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网：www.gbw-china.com，www.gbw114.org全国免费客服：4008-099-669，直线电话：010-52889047/9048/9049，52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521，欢迎莅临指导！
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 162331 BY400128标样-溴酸根，有证书 0.800mg/L 162329 BY400015标样-总氮标准品，有证书 1.96mg/L 162318 BY400029标样-砷标准品 ,有证书 60.0ug/L 162317 BY400039标样-铅标准品，有证书 0.104mg/L 162316 BY400039标样-铅标准品，有证书 0.204mg/L 162311 BY400119标样-镉，有证书 9.60ug/L 162302 BY400031标样-铜标准品，有证书 1.20mg/L 162301 BY400119标样-镉，有证书 88.0ug/L 162300 BY400119标样-镉，有证书 101ug/l 162288 BY400026标样-水中高锰酸盐指数(COD锰法),有证书 243mg/l 162287 BY400026标样-水中高锰酸盐指数(COD锰法),有证书 5.40mg/L 162284 BY400123标样-银,有证书 0.504mg/L 162283 BY400031标样-铜标准品，有证书 0.299mg/L 162275 BY400038标样-铁标准品，有证书 0.349mg/L 162274 BY400032标样-总铬标准品,有证书 0.980mg/L 162273 BY400034标样-镍,有证书 1.19mg/L 162272 BY400034标样-镍,有证书 0.804mg/L 162271 BY400012标样-氨氮（以氮计）,有证书 1.22mg/L 162270 BY400012标样-氨氮（以氮计）,有证书 6.50mg/L 162269 BY400030标样-汞标准品，有证书 84.0ug/l 162260 BY400012标样-氨氮（以氮计）,有证书 8.90mg/L 162253 BY400014标样-总磷标准品，有证书 0.403mg/L 162228 BY400011水质标样-化学需氧量（CODCr）,有证书 , 80.4mg/L 162227 BY400016标样-锌标准品，有证书 2.08mg/L 162226 BY400016标样-锌标准品，有证书 1.92mg/L 162225 BY400028标样-锰标准品,有证书 0.3mg/l左右 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8[color=#33
水中总氮检测方法(中国台湾）一、方法概要 水中总氮为硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮(凯氏氮为氨氮与总有机氮之和)之总和，因此分别由前述三种检测分析结果之总和即为水中总氮含量。 二、适用范围 本方法适用于地下水、地表水、废污水中总氮含量之检测。三、干扰 同硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮各检测方法之干扰规定。四、设备 同硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮各检测方法之设备规定．五、试剂 同硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮各检测方法之试剂规定。 六、采样及保存 同硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮各检测方法之采样及保存规定。硝酸盐及亚硝酸盐氮可使用同一容器保存，凯氏氮须分开保存。七、步骤（一） 硝酸盐氮分析步骤可依下述任一检测方法执行（注一）。 1. 水中硝酸盐氮检测方法 － 分光光度计法（NIEA W419）。 2. 水中阴离子检测方法 － 离子层析法（NIEA W415）。 3. 水中硝酸盐氮及亚硝酸盐氮之镉还原流动注入分析法 (NIEA W436)。 4. 水中硝酸盐氮及亚硝酸盐氮检测方法 － 镉还原法 (NIEA W452) 。 5. 水中硝酸盐检测方法 － 马钱子碱比色法（NIEA W417）。（二） 亚硝酸盐氮分析步骤可依下述任一检测方法执行（注一）。 1. 水中亚硝酸盐氮检测方法 － 分光光度计法（NIEA W418）。 2. 水中阴离子检测方法 － 离子层析法（NIEA W415）。 3. 水中硝酸盐氮及亚硝酸盐氮之镉还原流动注入分析法 (NIEA W436)。 4. 水中硝酸盐氮及亚硝酸盐氮检测方法－镉还原法 (NIEA W452) 。（三） 凯氏氮为氨氮与总有机氮之和。凯氏氮分析步骤可依下述 1、与 2、任一检测方法执行；氨氮分析步骤可径依 3、氨氮项下之任一检测方法执行。（注一）。 1. 水中凯氏氮检测方法(NIEA W451)。 2. 凯氏氮之流动注入分析法－类靛酚法 (NIEA W438)。 3. 氨氮 (1) 水中氨氮检测方法－靛酚比色法 (NIEA W448)。 (2) 水中氨氮之流动注入分析法－靛酚法 (NIEA W437)。 (3) 水中氨氮检测方法－氨选择性电极法 (NIEA W446)。 八、结果处理 水中总氮浓度（mg / L） ＝ 水中硝酸盐氮浓度（mg / L） ＋ 水中亚硝酸盐氮浓度（mg / L） ＋ 水中凯氏氮浓度（mg / L）九、质量管理（一） 检量线：依各检测方法检量线之相关规定。（二） 空白分析：每批次或每十个样品至少执行一个空白样品分析，空白分析值应小于二倍方法侦测极限。（三） 查核样品分析：每批次或每十个样品至少执行一个查核样品分析，并求其回收率。（四） 重复分析：每批次或每十个样品至少执行一个重复分析。（五） 添加标准品分析：每批次或每十个样品至少应执行一个添加已知量标准溶液之样品，以检核回收率。十、精密度与准确度 同硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮各检测方法之精密度与准确度规定。十一、参考数据（一） 水中污染检验方法之开发及验证 - 水中总氮检验方法，EPA – 85 - E3S3 – 9 - 03，行政院环境保护署环境检验所，1996。（二） American Public Health Association , American Water Works Association & Water Pollution Control Federation. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater， 14th Edition， pp.427 ～ 429， 1976 .（三） American Public Health Association, American Water Works Association & Water Pollution Control Federation. 1989. Standard Method for the Examination of Water and Wastewater，20th Ed., Methods 4500 - NO2 － B ,PP.4 - 112 ～ 4 - 114. APHA，Washington，DC. , USA , 1998.（四） American Public Health Association, American Water Works Association & Water Pollution Control Federation. Standard method for the examination water and wastewater, 20th ed., Method 4500 - NO3- I., pp.4 - 121 ～ 4 - 122, APHA, Washington , D.C., USA, 1998.（五） American Public Health Association, American Water Works Association & Water Pollution Control Federation. Standard Methods for the Examination of Water and Waste water, 18th Ed., Method 4110B pp.4 - 1 ～ 4 - 5, APHA, Washington , D.C., USA , 1992.（六） American Public Health Association, American Water Works Association & Water Pollution Control Federation, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater , 20th ed ., Method 4500 - Norg B , pp. 4 - 123 ～ 4 - 125, APHA , Washington ,D.C.,USA,1998. （七） American Public Health Association, American Water Works Association & Water Pollution Control Federation. Standard method for the examination water and wastewater, 20th ed., Method 4500 - Norg D.,pp.4 - 126 ～ 4 - 128, APHA, Washington, DC.,USA, 1998. （八） American Public Health Association, American Water Works Association & Water Pollution Control Federation, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater , 20th ed ., Method 4500 - NO3－E, pp. 4 - 117 ～ 4 - 118, APHA , Washington ,D.C., USA, 1998. 注 1： 本文引用之公告方法之内容及编码，以环保署最新公告者为准。 注 2： 废液分类处理原则 － 依各方法之废液处理原则办理。
坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心http://www.gbw-china.com（坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司））成立于2007年6月19日，公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司，。坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW13120 氯化钾电导率标准物质,有证书 GBW13202 铟-热分析标准物质,有证书 GBW13203 摩尔热容a-Al2O3标准物质,有证书 GBW13204 复合固体推进剂燃速标准物质,有证书 GBW(E)080227 水中氮氧化物溶液标准物质,有证书 GBW(E)080229 水硬度标准物质,有证书 GBW(E)080332 水中氨氮纯度标准物质,有证书 GBW(E)080333 水中氨氮纯度标准物质,有证书 GBW(E)080335 水中钙镁纯度标准物质,有证书 GBW(E)080336 水中钙镁纯度标准物质,有证书 GBW(E)080337 水中钙镁纯度标准物质,有证书 GBW(E)080338 水中氟化物纯度标准物质,有证书 GBW(E)080339 水中氟化物纯度标准物质,有证书 GBW(E)080340 水中氟化物纯度标准物质,有证书 GBW(E)080445 全盐量标准物质,有证书 GBW(E)080446 全盐量标准物质,有证书 GBW07409 土壤成分标准物质,有证书 GBW07410 土壤成分标准物质,有证书 GBW07411 土壤成分标准物质,有证书 GBW08301 河流沉积物成分分析标准物质,有证书 GBW08303 污染农田土壤成分标准物质,有证书 GBW08306 模拟黄沙纯度标准物质,有证书 GBW08307 土壤中多氯联苯成分标准物质,有证书 GBW08401 煤飞灰成分分析标准物质,有证书 GBW08402 煤飞灰中氟成分标准物质,有证书 GBW08403 煤飞灰中多环芳烃成分标准物质,有证书 GBW08501 桃叶纯度标准物质,有证书 GBW08502 大米粉成分标准物质,有证书 GBW08505 茶叶成分标准物质,有证书 GBW08508 大米粉中汞成分标准物质,有证书 GBW08513 茶叶成分标准物质,有证书 BW3627-5 牛血清白蛋白溶液标准物质,有证书 GBW08624 化学需氧量（耗氧量）标准物质(COD Cr),有证书 BW3627-4 牛血清白蛋白溶液标准物质,有证书 BW3627-3 牛血清白蛋白溶液标准物质,有证书 需干冰运输GBW01107 生铁成分分析标准物质,有证书 GBW01428 钨铁成分分析标准物质,有证书 GBW01108 生铁成分分析标准物质,有证书 GBW(E)082087 化学需氧量（CODCr）测定仪检定用标准溶液,有证书 GBW08701 甲醇中苯并芘溶液标准物质 CAS:50-32-8GBW08702 甲醇中苯并芘纯度标准物质,有证书 CAS:50-32-8坛墨质检现有员工68人，办公室面积450平米，销售、客服、财务及行政人员35人，实验室650平米，标物制备、产品质检、国标文件管理共计21人，实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标256项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网：http://www.gbw-china.com，http://www.gbw114.org全国免费客服：4008-099-669，直线电话：010-52889047/9048/9049，52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521，欢迎莅临指导！http://www.gbw-china.com/show_details.asp?ids=100265&nid=14
坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心http://www.gbw-china.com（坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司））成立于2007年6月19日，公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司。坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW08653 钐(Sm)溶液标准物质,有证书 GBW08652 铈溶液标准物质,有证书 GBW08651 镧溶液标准物质,有证书 GBW08650 金溶液标准物质,有证书 GBW08629c 模拟酸雨系列标准物质,有证书 GBW08628c 模拟酸雨系列标准物质,有证书 GBW08627c 模拟酸雨系列标准物质,有证书 GBW08620 水中锌溶液标准物质,有证书 GBW08619 水中铅溶液标准物质,有证书 GBW08618 水中镍溶液标准物质,有证书 GBW08617 水中汞溶液标准物质,有证书 GBW08616 水中铁溶液标准物质,有证书 GBW08615 水中铜溶液标准物质,有证书 GBW08614 水中铬溶液标准物质,有证书 GBW08613 水中钴溶液标准物质,有证书 GBW08612 水中镉溶液标准物质,有证书 GBW08611 水中砷溶液标准物质,有证书 GBW08610 水中银溶液标准物质,有证书 GBW08608 水中镉、铬、铜、镍、铅、锌成分分析标准物质(模拟天然水基体),有证书GBW08607 水中镉、铬、铜、镍、铅、锌成分分析标准物质(模拟天然水基体),有证书GBW08606 水中氯根、硝酸根和硫酸根成分分析标准物质(模拟天然水基体),有证书 GBW08605 模拟天然水砷溶液标准物质,有证书 GBW08604 模拟天然水F-溶液标准物质,有证书 GBW08603 模拟天然水汞溶液标准物质,有证书 GBW08602 模拟天然水镉溶液标准物质,有证书 GBW08601 模拟天然水铅溶液标准物质,有证书 GBW08512 大米粉中镉成分标准物质,有证书 GBW08511 大米粉中镉成分标准物质,有证书 GBW08510 大米粉中镉成分标准物质,有证书 GBW08509 脱脂奶粉成分标准物质,有证书 GBW08507 玉米中氟成分标准物质,有证书 GBW08506 玉米中氟成分标准物质,有证书 GBW08211 邻二甲苯扩散管,有证书 CAS:95-47-6GBW08210 乙苯扩散管,有证书 CAS:100-41-4GBW08209 甲苯扩散管,有证书 GBW08208 苯扩散管,有证书 GBW08207 水扩散管,有证书 GBW08206 乙醇扩散管,有证书 GBW08205 氯渗透管,有证书 GBW08204 氨渗透管,有证书 GBW08203 硫化氢渗透管,有证书 GBW08202 二氧化氮渗透管,有证书 GBW06503 硫酸钾中钾纯度标准物质,有证书 GBW06502 磷酸二氢铵中磷、氮纯度标准物质,有证书 GBW06501 尿素中氮、缩二脲纯度标准物质,有证书 GBW06408 P,P-DDD纯度标准物质,有证书 CAS:72-54-8GBW06406 O,P-DDT纯度标准物质,有证书 CAS:789-02-6GBW06405 P,P-DDT纯度标准物质,有证书 CAS:50-29-3GBW06404 林丹(γ-六六六)纯度标准物质,有证书 CAS:58-89-9GBW06403 γ-六六六纯度标准物质,有证书 CAS:58-89-9GBW06402 B-六六六纯度标准物质,有证书 GBW06401 a-六六六纯度标准物质,有证书 坛墨质检现有员工68人，办公室面积450平米，销售、客服、财务及行政人员35人，实验室650平米，标物制备、产品质检、国标文件管理共计21人，实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标256项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网：http://www.gbw-china.com，http://www.gbw114.org[color=#
工业废水中总酚和多元酚的测定有国家标准吗？请有其测定方法的朋友，帮忙谢谢！
今天开始接触AFS，水中单元素溶液标准物质是液体，为什么“【使用注意事项】最小取样量为1.3g，”是指一次称取这种液体1.3g，也就是密度按照水4℃的时候密度为1g来计算了？
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