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软木花椒素对照品

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  • 【应用分享】温中止痛中药——花椒的33种农残测定分析(固相萃取法)
    中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分,这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端;LC-MS/MS上易导致目标物不出峰,从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天,我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二,适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL,置20 mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,备用;1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份),置氮吹仪上,40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL,分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL,加乙腈稀释至1 mL,涡旋混匀,即得。二 / 供试品溶液的制备(QuEChERS法)提取:取花椒粉末(过3号筛)5 g,精密称定,加氯化钠1 g,加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,离心后分取上清液,残渣再加50 mL乙腈,匀浆处理1 min,离心后,合并两次提取上清液,减压浓缩至3~5 mL,加乙腈定容至10 mL,摇匀,置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜,取出趁冷离心1 min(4000转/min),分取所有上清液置离心管中,摇匀,待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化:取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL,加乙腈5 mL活化,再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中,收集样品液,待所有样品液进入柱体填料后,取5 mL乙腈洗脱,合并样品液与洗脱液,氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定:精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL,氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化:量取上述花椒提取液3 mL,过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL,收集全部净化液,混匀,即得。LC-MS/MS测定:精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法(岛津GC-MS-TQ8040 NX)色谱条件色谱柱:NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:250 ℃;升温程序:初始温度为60 ℃,保持1 min;以10 ℃/min升温至160 ℃;再以2 ℃/min升温至230 ℃,最后以15 ℃/min升温至300 ℃,保持6 min;载气:高纯氦气(纯度99.999%);进样方式:不分流进样;恒压模式:146 kPa;进样量:1 μL质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70 Ev;接口温度:250 ℃;离子源温度:250 ℃;监测方式:多反应监测模式(MRM);溶剂延迟:10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果,GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法(岛津LC-MS 8045)色谱条件色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm;流动相:A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵);B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5;流速:0.3 mL/min;柱温:40 ℃;进样量:2 µL;梯度:时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization,ESI)正离子扫描;监测方式:多反应监测模式(MRM);离子源接口电压:4.5 kV;雾化气:氮气3.0 L/min;加热气:干燥空气10.0 L/min;DL温度:250 ℃;加热模块温度:400 ℃;接口温度:300 ℃;干燥气:N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果;为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行,分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min;挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低,否则个别样品会出现分层,导致分析结果不准确,建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对,可以看出,SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱,针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好,这样,不仅保护了气相柱和离子源,还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱,对花椒中挥发性成分去除效果良好,减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材:方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法(QuEC-hERS)SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项:前处理步骤较多,提取效率较为充分,溶液颜色较深,基质标每次只能一个点,加入盐包时会放热,注意冰浴降温对杀虫脒有吸附,回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项:改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项:改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单,色素较少如:人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项:适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品,对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项:吸附色素能力相比固相1要好,对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用,多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项:对磺隆类化合物吸附力强,且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用,故LC-MS/MS样品分析不适用,GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多,挥发油较多如:火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项:对滴滴滴类化合物具有一定吸附性,适用于LC-MS/MS样品分析,3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药,GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多,含少量挥发油如:金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项:洗脱液中有甲苯,毒性较大,且洗脱时间较长;对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项:适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析,应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm,30m×0.25mmG5025-3002
  • 外媒称中国辣椒、花椒及胡椒中黄曲霉毒素含量较高
    据sciencedirect数据库消息,2013年4月《食品控制杂志》(Food Control)杂志刊登一项关于中国调味料中黄曲霉毒素B1风险及风险概率评估的研究,旨在评估中国调味料消费过程中黄曲霉毒素B1暴露风险。   研究者共计采集了市售的包括胡椒、辣椒、花椒、肉桂、八角、茴香、咖喱粉、孜然、姜在内的共计480份调味料样品。研究内容包括调味料中黄曲霉毒素浓度变化 利用来自5个地区的调味料消费数据估算中国人口的调味料消费情况 黄曲霉毒素对乙肝病毒传染性影响及对癌症风险影响。风险评估过程针对不同黄曲霉毒素含量阀值的三种不同的风险防控措施进行对比。   研究发现,大约11%的调味料中具有可检出的黄曲霉毒素水平,辣椒、花椒及胡椒样品中含量最高。480份调味料样品中黄曲霉毒素浓度与相关研究测定结果一致,评估结果表明,中国人口黄曲霉毒素B1暴露量中,调味品黄曲霉毒素贡献率为10%。   更多详情参见:   http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0956713513001345
  • 染色花椒现身调料市场,普立泰科为您保驾护航
    继4月底重庆查获上万斤染色毒花椒以后,北京也发现有类似的染色花椒出售。染色花椒用水浸泡后会迅速褪色,而清水则会变成红色。这种染色花椒大多都是被一种有毒致癌物质&ldquo 罗丹明B&rdquo 进行染色、提亮后,进入市场,通过食物进入人体,对人体健康造成极大的威胁。 罗丹明B(Rhodamine B)又称玫瑰红B,或碱性玫瑰精,俗称花粉红,是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。经老鼠试验发现,罗丹明B会引致皮下组织生肉瘤,被怀疑是致癌物质。曾经用作食品添加剂,但后来实验证明罗丹明B会致癌,现在已不允许用作食品染色。 罗丹明B的分子式 2010年,中华人民共和国重庆出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局共同起草并发布了SN/T 2430-2010《进出口食品中罗丹明B的检测方法》,此标准适用于腊鱼、腊肉、香肠、果汁、果酱、辣椒粉、辣椒油、糖果、话梅、葱头及饼干中罗丹明B 的测定和确证。用乙酸乙酯/环己烷提取试样中的罗丹明B,经凝胶色谱净化系统净化,用液相色谱-荧光检测器或液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标峰面积法定量。其中样品的前处理部分使用了美国J2的凝胶渗透色谱仪,使样品得到了很好的净化,为精确检测罗丹明B提供了有效的保障。 如需更多相关信息,请进入polytech.instrument.com.cn, 或拨打400-690-8820进行咨询。
  • 警方查获上万斤毒花椒 部分已制成火锅底料
    震惊:   送检底料查出“有毒”   3月25日,九龙坡区质监局从重庆火锅研究所食品生产基地送检的某品牌火锅底料、麻辣鱼底料中,检验出均含有害物质“罗丹明B”。   “罗丹明B”,俗称“大红粉”,呈红色粉末状,部分不良商贩将其作为苏丹红替代品,属于非食品原料,会导致人体皮下组织生肉瘤,具有致癌和致突变性。2008年,我国明确规定禁止将其用作食品添加剂。   火锅底料和麻辣鱼底料涉毒,问题出在哪里?随即,同批次底料使用的原材料被送往市计量质量检测研究院。经检测,确定为花椒染毒,劣质花椒被人为染毒后混入了正品花椒中。   仓库内存放着大量的毒花椒   万幸:   染毒底料未流入市场   4月16日,九龙坡警方立即介入调查,局领导亲自挂帅成立专案组。   经查,这批次的花椒原材料,系重庆火锅研究所食品生产基地于今年1月中旬从盘溪农贸市场干副区经营户柏志刚、周佳慧夫妇(均系化名)处购入。当时购买花椒共计880公斤,其中860公斤已用作生产,共制出火锅底料729件和麻辣鱼底料1件。   所幸,由于该批次底料处于送检环节,并未上市销售,警方对这730件涉毒底料全部予以封存。   怀疑:   商贩私藏染毒花椒   与此同时,专案民警迅即控制了柏志刚、周佳慧夫妇,追查毒花椒进货来源和出货去向。出人意料的是,夫妇俩经营的仓库内,再无毒花椒库存。   莫非毒花椒已售罄?销售量到底有多大?接受调查时,柏志刚夫妇称,他们的货源来自成都一家大型花椒市场的一位长期合作的批发商,而且花椒发货时已装袋,他们对花椒掺毒一事并不知情。   民警随即奔赴成都调查,反复查证核对该批发商与柏志刚夫妇的打款记录、资金账本、进出货记录单等。警方发现,柏志刚今年1-3月先后两次从成都购入花椒,第一次进货880公斤,各项记录清晰完整 第二次进货4920公斤,却没有存货出货记录。显然,第二批4920公斤的花椒被柏志刚夫妇“私藏” 了。   此外,民警暗中蹲守发现,成都当地系大批量装袋整包发货,难以部分掺假染毒。民警推断,柏志刚夫妇很可能在说谎。   行动:   查获毒花椒刑拘商贩   随即,民警对柏志刚夫妇加大审讯力度。   前日,对方对“知毒、购毒、售毒”的犯罪事实供认不讳,并带领民警查获了藏于另一货运仓库内的4920公斤“染毒花椒”。   柏志刚交代,为牟取暴利,他以16元/公斤的低价,从别处购入200公斤已掺染“罗丹明B”的劣质花椒,雇人分两次(头次为50公斤、第二次为 150公斤)混入了从成都购进的正品花椒中。其中,第一批次的880公斤“混合染毒花椒”,以52元/公斤的市场价,卖给重庆火锅研究所食品生产基地。第二批次的4920公斤“混合染毒花椒”,还没来得及出手。   目前,这4920公斤花椒中,部分已检测出含“罗丹明B”,被九龙坡警方暂扣。专家介绍,虽然只是少部分花椒掺毒,但由于混合装袋“毒素发酵”,导致所有花椒都易染毒,因此都属于“涉毒花椒”。   目前,柏志刚、周佳慧夫妇因涉嫌销售有毒、有害食品罪,已被刑拘。   染色花椒叫做“颜椒”   常混入正品花椒卖   据业内人士介绍,花椒涂染“罗丹明B”,已成为不少不法商贩牟利的潜规则,对方还对“染毒花椒”取有行话暗语“颜椒”(意为“涂了颜色的花椒”)。   据悉,市面上的正品花椒售价约52元/公斤,而“颜椒”只要16元/公斤。“颜椒”的原料多是未成熟的小红花椒,因个头小,品质差,属于被淘汰的花椒。这种花椒红色鲜艳度不够,与正品花椒有明显差异。不法分子用“罗丹明B”对其染色后,再混入正品中销售,牟取暴利。
  • 小酌怡情,但如何检测藏在葡萄酒及其软木塞的TCA?
    1、为保证内容正常显示,图片请使用本地上传。2、新闻内容不得添加电话、邮箱、QQ、网址、二维码等任何联系方式,新闻底部会自动添加联系我们的功能“默克分析化学”公众号为您提供全面的分析化学行业应用和解决方案。我们将定期邀请行业专家,分享前沿技术解读、行业应用和热门科研分析。本期我们邀请到的是中国食品发酵工业研究院有限公司高红波老师背景介绍:2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)是霉菌代谢含有三氯苯酚等一系列含氯的化合物经过复杂的反应后产生的化学副产物[1],一般认为高于10 ng/L超痕量TCA就会对葡萄酒的风味和品质产生影响,使葡萄酒产生一种类似潮湿地下室或湿报纸的霉味[2]。TCA是非常稳定的化合物,灌瓶后渗透到葡萄酒中的TCA比葡萄酒本身更稳定[3]。每年给葡萄酒工业带来巨大的经济损失。由于这种污染主要是由封装葡萄酒的软木塞引起的,橡木塞由于其特殊的性能又很难用其他的螺旋塞等代替,因此建立一套能对葡萄酒和软木塞中TCA进行检测与分析定量的既精确又高效的方法就愈发的重要,从而对葡萄酒在生产和储藏过程中的每一个环节进行有效地质量控制,达到控制污染水平的目的。分析方法简介样品前处理技术是葡萄酒和软木塞中TCA检测的关键,目前国内外软木塞中TCA的方法主要是固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、离子迁移谱等[4-10]。 本文对固相微萃取技术测定TCA样品前处理条件进行研究,并通过方法学评价,建立了固相微萃取-GC-ECD法测定软木塞及葡萄酒中超痕量TCA的方法,并开展了不同类型葡萄酒用软木塞和葡萄酒中TCA含量的测定,为葡萄酒企业开展葡萄酒用软木塞的测定提供有效途径。1材料与方法 1.1仪器与试剂气相色谱仪;固相萃取头:涂层厚为100 µm的聚二甲硅烷氧烷纤维头(PDMS)。乙醇(色谱纯);2,4,6-三氯苯甲醚;2,4-二氯苯甲醚(DCA)氯化钠(分析纯)葡萄酒样品(厂家提供),1.2实验方法1.2.1葡萄酒样品测定取5mL葡萄酒样品于20ml顶空瓶中,加入1.5 gNaCI,100μL 50μ/L的DCA标准液,压盖,进样。1.2.2软木塞处理 取10~15 个软塞子于 500 mL试剂瓶,加入300 mL12 %乙醇水溶液,使塞子完全浸没,浸泡24 h±2 h。取 5 mL 浸泡液于 20 mL 顶空瓶中,以下步骤同1.2.1。1.2.3 萃取及色谱条件 固相微萃取条件:将顶空瓶置于恒温加热磁力搅拌器中,40℃平衡10min,将固相微萃取头插入顶空瓶,在40℃持续搅拌下萃取30min,然后在气相色谱进样口260℃解析时间:5 min。 气相色谱条件:色谱柱:HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)或等效色谱柱;柱温:初温50℃,保持2 min,以9.0℃/min升到150℃,保持1 min,以20℃/min升到260℃,保持3 min;进样口温度:260℃;电子捕获检测器温度:330℃;载气流量:1.0 mL/min;进样方式:不分流进样;2 结果与讨论2.1 固相微萃取条件的优化2.1.1 NaCI添加量的选择无机盐NaCl的添加量对TCA的萃取效果具有重要影响。在溶液中加入NaCl,溶液的粒子强度增加,使有机分析物的非极性相对增强并使其在水溶液中的溶解度下降,萃取量得到增加,同时NaCl的加入还会影响基质粘度,降低分析物的扩散速度,产生盐的负效应。本实验选择5mL样品,萃取温度40℃,对NaCl的加入量进行优化,发现随着NaCl量增加,TCA和DCA峰面积逐渐升高然后降低,当加入1gNaCl时两者峰面积达到最大,结果见图1 因此选择加入1.5gNaCl。图1 NaCl的添加量对萃取效果的影响2.1.2 萃取温度的选择萃取温度对萃取效果的影响具有两面性:一方面,温度升高有利于有机组分从液体扩散到顶空部分另一方面,温度升高又会使有机组分在吸附填料与样品中的分配系数降低,从而降低对被分析组分的吸附量。本文固定其它条件对吸附温度进行优化,由图2可见,吸附温度升高时吸附量有所增加,当温度由40℃提高到50℃时峰面积有所降低,所以选择40℃作为吸附温度。图2 萃取温度对萃取效果的影响2.1.3 萃取时间的优化SPME萃取时间对待测组分的萃取效果有较大的影响,固定萃取温度及溶液离子强度等其它条件不变,对不同萃取时间进行比较。取40ppt的TCA标准溶液加入1.5g氯化钠, 100µl 工作液(2.0ppt) 分别萃取10min 、20min 、30min 、40min(样品平衡时间均为5min)进行比较。由图3可见,吸附时间加长时TCA吸附量有所增加,当萃取时间到30min时峰面积平稳,所以选择30min作为萃取时间。图3 萃取时间对萃取效果的影响2.2 测定条件优化 采用程序升温对TCA色谱测定条件进行了优化,DCA及TCA与样品基质的干扰组分得到良好的分离见图1 图1 TCA标准品及样品谱图2.3 方法学评价2.3.1 线性范围及检出限分别配制2.0ng/L~50 ng/L 5个不同质量浓度的TCA种标准溶液,按上述确定的实验条件进行测定,质量浓度为横坐标,以TCA峰面积与DCA峰面积之比为纵坐标、绘制出测定曲线,线性回归方程y=18.947x,相关系数R2 =0.9989,信噪比大于10时,定量下限为0.60 ng/L。2.3.2回收率的测定在软木塞浸泡液及葡萄酒中加入不同浓度的TCA标准溶液,按照实验方法测定计算方法回收率,结果如表2,TCA的回收率在80.0%~113.75%之间,说明说明该法具有很好可靠性和准确性。表1 方法的加标回收率样品样品浓度(ng/L)加标量(ng/L)测得回收量(ng/L)回收率(%)软木塞2.24.03.792.508.09.1113.75葡萄酒5.34.03.280.08.06.783.752.3.3重复性测定 取同一样品6份按照实验方法进行测定TCA含量,计算方法相对标准偏差,结果见表2,方法的重复性小于10%,说明此方法可靠,数据准确。表2 方法重复性测定测量次数123456平均值RSD%测量值(ng/L)9.28.510.39.411.28.7 9.789.782.4 样品中TCA的测定按照实验方法对本次测试3种个不同类型的橡木塞及7个葡萄酒样品,标品及样品的谱图样品结果如下表3:表3 软木塞及葡萄酒中TCA检测结果 (ng/L)聚合塞8#聚合塞2#聚合塞3#天然塞4#天然塞5#贴片塞6#贴片塞7#6.32.34.4NDND3.82.1葡萄酒1#葡萄酒2#葡萄酒3#葡萄酒4#葡萄酒5#葡萄酒6#葡萄酒7#10.22.45.22.4NDNDND注:ND表示未检测出这3种木塞类型代表了国内葡萄酒高中低当葡萄酒的封装材料,由上表可以看出测试的原木塞没有检测出TCA,生产原木的原料控制的很好,原木经过消毒加工过程中也没有受到很多污染。1+1贴片塞检出了TCA,与 遭受污染跟使用的粘合剂,加工方式,以及碎木屑的种类以碎木屑的卫生状况有关;检测的7种葡萄酒中有4种检测出TCA,说明我国葡萄酒存在一定量的TCA污染。3 结 论建立了固相微萃取-气相色谱法测定软木塞及葡萄酒中超痕量2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)的分析方法。对萃取温度、盐浓度及萃取时间等条件进行了优化。确定最佳条件:5ml样品,加入1.5g 氯化钠,萃取温度为40℃,40℃平衡10min,萃取时间30min。待测组分经过萃取富集后,气相色谱-电子捕获检测器检测,内标法进行定量。该方法在2.0~50.0ng/L范围内线性良好,定量限为0.6ng/L,回收率在 80.0 %113.75 %之间,相对标准偏差(n=5)小于10.0%,满足葡萄酒及软木塞中超痕量TCA测定的需要。参考文献 [1] Prak S, Gunata Z, Guiraud J P, et al. Fungal strains isolated from cork stoppers and the formation of 2, 4, 6-trichloroanisole involved in the cork taint of wine[J]. Food microbiology, 2007,24(3):271-280. [2] Tindale C R, Whitfield F B, Levingston S D, et al. Fungi isolated from packaging materials: Their role in the production of 2, 4, 6‐trichloroanisole[J]. Journal of the Science of Food and Agriculture, 1989,49(4):437-447. [3] Andrewes P, Bendall J G, Davey G, et al. A musty flavour defect in calcium caseinate due to chemical tainting by 2, 4, 6-tribromophenol and 2, 4, 6-tribromoanisole[J]. International Dairy Journal, 2010,20(6):423-428.[4] 赵英莲,牟德华,李艳. 顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚[J]. 食品科学 , 2016,10:219-225. [5] 刘卿,钟其顶,李敬光,固相微萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚[J].卫生研究. 2012,04:642-645.[6] 张素娟 超声波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱法测定软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚[J].食品工程. 2015,02:38-40.[7] Vlachos P, Kampioti A, Kornaros M, et al. Matrix effect during the application of a rapid method using HS-SPME followed by GC-ECD for the analysis of 2, 4, 6-TCA in wine and cork soaks[J]. Food chemistry, 2007,105(2):681-690.[8] Henryk H. Jeleń,Mariusz Dziadas,Małgorzata Majcher. Different headspace solid phase microextraction – Gas chromatography/mass spectrometry approaches to haloanisoles analysis in wine[J]. Journal of Chromatography A, 2013:185-193. ASEIMEDLINEWA[9] Ariel R. Fontana,Jorgelina C. Altamirano. Sensitive determination of 2,4,6-trichloroanisole in water samples by ultrasound assisted emulsification microextraction prior to gas chromatography–tandem mass spectrometry analysis[J]. Talanta , 2010,81(4):1536-1541.[10] Isabel Márquez-Sillero,Soledad Cárdenas,Miguel Valcárcel. Headspace–multicapillary column–ion mobility spectrometry for the direct analysis of 2,4,6-trichloroanisole in wine and cork samples[J]. Journal of Chromatography A, 2012,1265:149-154 . 。
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法》 等5项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法》等5项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2023年4月17日起正式实施,特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0199-2023葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法2023-04-102023-04-172T/NAIA 0200-2023葡萄酒中多种有机酸的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-17 3 T/NAIA 0201-2023葡萄酒中甘油的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-174T/NAIA 0202-2023枸杞中槲皮素和烟花苷的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-175T/NAIA 0203-2023枸杞中芦丁、山奈酚和异鼠李素的测定 高效液相色谱-质谱法2023-04-102023-04-17宁夏化学分析测试协会2023年4月10日
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。   全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”   国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。   “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。   该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • SGLC全面销售岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品
    岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理(中国)有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量,按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态,确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度,保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津(上海)实验器材有限公司作(简称SGLC)为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS,HPLC,LCMS-IT-TOF,LC-MS、LC-MS/MS,UV,AAS,ICP-OES,ICP-MS,TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。(下载产品目录) SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案,此次引入岛津仪器专用试剂产品,将进一步扩充产品阵容,为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。
  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业! 现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来! 招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com
  • 药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会召开
    p   由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办,北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p   本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午,研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持,介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾,包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长,三位演讲专家余立老师、周立春老师,山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p   无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p   杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求,还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节,山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p   微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p   会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽,期待更多交流机会。 /p p   生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一,更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会,促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作,极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台,既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心,又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力,大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p   /p
  • 荧光定量PCR,你做对照了吗?
    前言吾日三省吾身,定量实验做对照了吗?在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况,我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见,实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中,我们通常会按照如下的流程进行实验:样品采集,运输,样品处理,核酸提取,反转录(RNA 病毒),扩增 ,结果读取。为了提高实验结果的精准度,我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高,对实验室的污染也非常敏感,阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种:无模板对照(No Template Control, NTC)使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸,其它试剂按比例正常加入,用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下,NTC孔不会有扩增;当NTC出现扩增,则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中,引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照(Negative Sample Control)阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本,也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增,则说明实验过程中存在污染,结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照(No Reverse-Transcriptase Control, No RT)当进行RNA定量实验时,如果引物和探针设计在同一个外显子上,扩增有可能来源于未去除干净的DNA,此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA,DNA聚合酶无法扩增mRNA,则不应发生扩增。如果检测到扩增,则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果,用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性,则说明实验有问题,不可靠。阳性样本对照(Positive Sample Control)阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率,但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率,可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体,作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR,通过Ct值评断实验流程。内参基因(Endogenous Control)内参基因可以用于反应样本本身的质量,比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因,且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响,常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的,内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中,内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照(Amplification Control)可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照,监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增,或者Ct值大于预期,则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照(Internal Positive Control, IPC)如果想监控每一份样本的整个实验过程,可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA(不含目的片段),并在定量PCR时进行单管多重PCR,同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC,进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。
  • 全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗
    全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗,全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照,这在动物实验以及实验室方法研究中常采用,以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时,为确保检测结果的准确性和可靠性,通常需要进行空白对照。具体来说,空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括:评估仪器性能:通过空白对照,可以评估仪器在无任何农药残留的情况下,其测量值是否稳定,是否符合预期,从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差:在检测过程中,可能会存在各种误差,如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照,可以及时发现并校正这些误差,提高检测结果的准确性。设定阈值:空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照,可以确定在无任何农药残留的情况下,仪器的测量值范围,从而设定合理的阳性阈值。此外,一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能,可以自动进行空白对照操作,并将结果保存于系统中,方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述,全自动农药残留检测仪需要做空白对照,以确保检测结果的准确性和可靠性。
  • 红外光谱官能团对照表——永恒的经典还是过时的工具?
    红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展,分析技术的日益提升,红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍,但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面,我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用,为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去,人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时,需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此,这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩,这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢?因为只需扫一眼谱图的特征峰,即可快速查到所需答案。在大学校园里,这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团,以及如何更方便地获取复杂的数据,并让学生学会识别不同官能团的特征峰,从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中,红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中,红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如,研究人员可利用该工具,快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此,他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要,并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面,尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下,使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在,但不可否认的是,在当今FTIR技术背景下,它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器,我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析,简化了鉴定过程,此外,光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件(所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件)是一款将丰富的常用功能,与用户友好的界面,高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上,布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件,您能够以前所未有的方式,直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户,也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1:选择光谱测试工作流;2:选择测试方法,预览测试谱图;3:查看谱图分析结果;4:生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域,它们仍然具有非常高的实用性。相比之下,现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢?归根结底,这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具,布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。
  • 压电位移台常用术语中英文对照表
    压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度:实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm,但它仅移动 99.99µm(通过理想标尺测量),则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙:齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件(例如齿轮齿)啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽:载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移:位置随时间的变化,包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力:摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接,Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后:前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案,它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差:实际位置与一阶蕞佳拟合线(直线)之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准,非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差:两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声:在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比,我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围(行程):纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率:压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说,系统的谐振频率越高,系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器:Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络,以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声,并且其响应不依赖于污染物的存在,应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间:阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性,并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电:上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商,代理品牌均处于相关领域的发展前沿;产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等,涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等;可为客户提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等优质服务。相关技术文
  • 盘点2011上半年食品安全事件 政府整治重拳频出
    民以食为天,食以安为先。2011上半年我国食品安全乱象频出,从“瘦肉精”到“染色馒头”,从“毒血旺”到最近的“黑心烤鸭”,此起彼伏的食品安全事件刺痛我们的神经,更拷问我国食品安全监管制度。为保障食品安全,中国政府积极应对重拳频出,出台了一系列整治措施,打响了史上最为严厉的“餐桌保卫战”。   2011上半年食品安全事件回顾:   瘦肉精猪肉   险些拖垮中国最大肉类企业双汇的“瘦肉精事件”,几乎置整个中国于猪肉安全恐慌中。事件的罪魁祸首河南省孟州市等地养猪场,采用违禁动物药品“瘦肉精”饲养生猪,案件虽然最终告破,但该事件暴露出我国食品安全监管的缺失。   据了解, “瘦肉精”是一种非常廉价的药品,对于减少脂肪增加瘦肉作用非常好。瘦肉精让养猪的单位经济价值提升不少,但它有很危险的副作用,轻则导致心律不整,严重一点就会导致心脏病。   染色馒头   染色馒头是通过回收馒头再加上着色剂做出来的,如加入柠檬黄色素做成玉米面馒头,加入黑色素、工业石蜡做成红薯面馒头(俗称杂粮馒头)。 “染色馒头”对人体最大的危害来源于其中添加的染色剂,这些染色剂可导致多种疾病。如果长期或一次性大量食用柠檬黄、日落黄等色素含量超标的食品,可能会引起过敏、腹泻等症状。当摄入量过大,超过肝脏负荷时,会在体内蓄积,对肾脏、肝脏产生一定伤害。   膨大剂西瓜   5月8日开始,江苏镇江丹徒区延陵镇大吕村40多亩西瓜大棚,就像布下了“地雷阵”,已结满瓜藤的大小西瓜,还没有成熟就一个个炸裂开来,有的炸得四分五裂,有的炸得像一朵花。其他瓜农的数十亩西瓜同样开始满地“开花”。有瓜农和专家指出,瓜农施用的“膨大增甜剂”是造成爆瓜的原因。   膨大剂,化学名称叫细胞集动素,属于激素类化学物质,对植物可产生助长、速长作用,对人体的危害主要是神经系统的危险,能造成儿童脑炎,发育不良,痴呆等。此外,使用膨大剂后的果蔬味道变淡,吃起来口感不好,也不利于长时间储藏。   吉林大学军需科技学院食品质量与安全专业教授徐克成认为:膨大剂按规范使用是无毒害作用的,但是如果滥用、大剂量使用膨大剂,是有潜在风险的。我国自引进以来,没有明确的规范剂量。很多农户为了利益大量施用膨大剂。农产品检验机构不会检测这项指标。   激素黄瓜   2011年5月,据媒体披露,有销售黄瓜的小贩自曝,不少头顶黄花身上带刺的黄瓜,都是抹过激素和避孕药的,以此保持黄花不败,并让黄瓜看着新鲜,这种黄瓜被称为“激素黄瓜”。   然而,这种顶花带刺的黄瓜真的是涂抹了避孕药的结果吗?西北农林科技大学园艺学院教师孟焕文在接受记者采访时表示,顶花带刺的黄瓜肯定是用植物激素处理过了,而不是避孕药。正常情况下,黄瓜成熟后,顶部的小黄花会自然枯萎、掉落。而使用了生长素类激素的黄瓜,它的成熟期也会变短,成熟时顶部还留有鲜艳的黄花。   据悉,植物生长激素的抽检还没纳入检测范围。   毒血旺   血旺是鸭血或猪血凝固而成的血块,其制作方法是将干净的血接入盆内搅透,让血冷却凝固成稀稠适当的血块。生血旺混合备好的各种肉料切成碎片炒熟,再加入各类调料即可食用。血旺是重庆人吃火锅的必备食材,而毛血旺更是巴蜀名菜之一。然而一些不良商贩,采用甲醛浸泡过血旺作为食材,从而达到降低成本,牟取暴利的目的。   浸泡过甲醛的血旺外观好看,吃起来也更筋道 再加上甲醛具有防腐保鲜作用,但甲醛是一种极强的杀菌剂,具有防腐、灭菌和稳定功效,被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质,食品中禁止添加。 35%-40%的甲醛水溶液俗称“福尔马林”。经过甲醛浸泡过的毒血旺会对人体健康产生危害。   染色花椒   4月底,重庆警方查获上万斤致癌物“罗丹明B”染色的毒花椒,这些花椒部分被不法商贩用来制成火锅底料。与此同时,北京市场也发现有类似的染色花椒出售。这种花椒用水浸泡后迅速褪色,清水变成红色,明显区别于正常花椒。其背后是一个掺假和制假售假的完整链条。   “罗丹明B”,俗称“大红粉”,呈红色粉末状,部分不良商贩将其作为苏丹红替代品,属于非食品原料,会导致人体皮下组织生肉瘤,具有致癌和致突变性。2008年,我国明确规定禁止将其用作食品添加剂。   毒豆芽   毒豆芽是一种对人体有害的豆芽,它外表看似新鲜,但是至少含4种违法添加剂 ,尿素超标27倍。2011年4月17日,沈阳警方端掉一黑豆芽加工点,老板称这种豆芽“旺季每天可售出2000斤”。   沈阳市农委法规处杨宏介绍:“生产豆芽过程中是不允许使用任何添加剂的。而该黑加工点使用了至少4种添加剂,其中尿素严重超标,恩诺沙星是一种兽用药,6-苄氨基腺嘌呤是一种激素。加入尿素和6-苄氨基腺嘌呤可使豆芽长得又粗又长,而且可以缩短生产周期,增加黄豆的发芽率。但是人食入后,会在体内产生亚硝酸盐,长期食用可致癌。”   黑心北京烤鸭   2011年5月份,“北京黑心烤鸭”被曝光,消费者反映在北京前门等地买到的袋装便宜“北京烤鸭”,打开居然是一堆烂肉!随后记者调查发现,黑烤鸭包装上的一切信息都是假的,追查源头成为难题。目前,北京市东城公安、工商通过抓获在北京站地区销售“黑心鸭”的经销商,顺藤摸瓜,牵出其上家以及烤鸭生产地。   据了解,之前市场上销售的两个品牌的“黑心烤鸭”均来自河北博野县,记者调查发现,虽然号称“北京烤鸭”,但是这种“黑心烤鸭”却不是烤出来的,而是用酱卤腌制的,原料多为劣质鸭,有的甚至用不明来源的病死鸡肉,放入大量的香辛料掩盖异味。   国家各部委重拳出击   在统一协调部署下,涉及食品安全的政府部门,上半年在各自管辖领域内频频出招,力图形成强大合力,整治食品安全。   卫生部新规:食品标签须明示所有添加剂   5月13日,卫生部公布《食品添加剂使用标准》、《预包装食品标签通则》等4项食品安全国家标准。其中规定,所有食品添加剂必须在食品标签上明显标注。 值得注意的是,此次标准明确了食品添加剂的使用原则,使用添加剂不得掩盖食品腐败变质,不得以掺杂、掺假、伪造为目的而使用。同时提出,在达到预期目的前提下,尽可能降低在食品中使用量的原则。   公安部将督办食品安全重大案件   5月,公安部下发通知要求严办食品安全犯罪案件,涉及食品安全重大案件将由公安部挂牌督办。   公安部方面称,各地公安部门应对农村、城乡接合部等重点区域,企业外租的厂房以及城镇临时建筑等重点部位排查是否存在制造、存储非法食品添加物的小作坊,一旦发现,坚决捣毁。   全国人大常委会检查组赴7省区市查食品安全   4月,全国人大常委会食品安全法执法检查工作全面铺开,检查组分三路完成对四川、上海、湖北的执法检查,接下来还将分赴内蒙古、吉林、江苏、陕西等地进行检查。在执法检查启动前,中共中央政治局常委、全国人大常委会委员长吴邦国对开展这次执法检查作出批示,提出要求;在执法检查期间,他再次对检查作出批示,要求全面深入地了解有关情况,推动有关部门毫不松懈地抓好食品安全工作。   食品安全纳入政绩考核   各地政府也纷纷出台具体可行的措施,加强治理食品安全。其中,最受关注的是,北京、广东、上海与浙江等地将食品安全工作纳入官员政绩考核体系,推行了县区长负责制。在一些地方监管不力的背景下,将食品安全纳入政绩考核,实行“一把手”负责制,这不仅是对食品安全政府责任的宣誓,也抓住了落实食品安全监管责任的关键。   各地纷纷出招保食品安全   除了“食品安全纳入官员政绩考核”,其它地区也纷纷出台新举措以加强食品安全。吉林开通24小时投诉举报热线,聘请上千名食品安全义务监督员,深入各社区摸排食品安全隐患;四川统一发布各食品监管部门、公安和纪检监察部门举报电话;广西加大投入力度,为监管部门配备设备,用以快速筛查有可能被添加的非食用物质;江苏、广东、内蒙古、宁夏等地则通过广播、电视、报纸等媒体和广泛张贴公告等方式,向公众广泛宣传食品安全,包括食品安全犯罪的惩治办法等;武汉出台食品安全新政,上黑名单企业将无法贷款;北京将建食品安全信用系统,黑心食品商5年禁入行等。
  • 标准集团 乱翻式起毛起球仪进行火热促销中
    为感谢新老客户对标准集团(香港)有限公司多年工作的支持,在公司新成立12年之际,对乱翻式起毛起球仪及相关耗材进行85折优惠,欢迎客户来电咨询:021-64208466.    符合标准:ASTM D3512 GB/T 4802.4 ISO 12945.3 JIS L1076-D  适用范围:用于检测织物的起毛起球性能。将105mm ×105mm的样品分别放入测试箱中,在叶轮的旋转作用下,置物盒软木衬壁持续随机摩擦,将定时器设置到规定时间,到达设定时间后声响报警,提示试验结束。测试时测试室内会注入压缩空气,以增强翻转,气压可调。  乱翻式起毛起球测试仪 仪器配置:  1.标准对照图卡   2.软木衬板50张/包   3.棉条9米   4.静音型空压机(选配)   5.其它由制造商推荐的必备附件。  标准集团(香港)有限公司是一家专业提供材料测试仪器与实验室整体解决方案的综合供应商,主要经营的产品有:纺织及服装测试、皮革及鞋材测试、燃烧类测试、过滤材料测试、汽车内饰测试、玩具测试、无纺布及土工布测试、地毯测试、箱包、家具、办公桌椅测试、汽车用材料及配件、耐候及光老化测试、烘箱及环境试验箱、盐雾试验箱、材料试验机、3D人体扫描及假人模拟、空气质量检测、包装材料测试、电子电器测试、光学光谱仪器、颜色及色彩评价、显微及法政检验及其他相关测试仪器与检测服务。 更多乱翻式起毛起球测试仪信息http://www.qimaoqiqiu.com
  • 《食品安全法》将启动修订 如何重典治乱成焦点
    5月10日,杭州市余杭区销毁&ldquo 毒生姜&rdquo 。当日,余杭多部门联合将截获的500公斤&ldquo 毒生姜&rdquo 就地销毁。   治乱需用重典,要坚持严字当头,保持严厉打击食品安全违法犯罪高压态势。   2012年2月8日,国务院食品安全委员会第四次全体会议   食品安全是关乎人人的重大基本民生问题,依法重典治乱绝不手软,确保人民群众&ldquo 舌尖上的安全&rdquo 。   2013年1月23日,国务院食品安全委员会第五次全体会议   建立最严格的食品药品安全监管制度,完善食品药品质量标准和安全准入制度。   2013年5月6日,国务院常务会议   &mdash &mdash 国务院总理李克强   实施四年,我国首部《食品安全法》即将启动修订。记者近日从国家食品药品监督管理总局了解到,《食品安全法》的修订,已列入国务院法制办2013年立法计划。   从染色花椒、毒生姜到近期曝光的镉大米、毒皮蛋,层出不穷的食品安全事件,不断摧毁政府的食品安全监管公信力。相关负责人介绍,如何&ldquo 重典治乱&rdquo 将是《食品安全法》修订过程中,政府和社会各界共同关注、讨论也会最激烈的焦点。   食品安全需&ldquo 重典治乱&rdquo   &ldquo 重典治乱&rdquo ,是国务院总理李克强针对食品安全问题提出的整治思路。近年来,食品安全问题屡被曝光,今年6月,江西多家企业被曝使用工业级硫酸铜加工皮蛋。昨天,国家食药监总局紧急通知,各地严查皮蛋生产企业和市售皮蛋,违法企业一律停产退市 含重金属超标的问题皮蛋一律下架、停售、召回。   5月6日、8日、31日,国务院三次常务会议上,李克强都讲到食品安全问题,并明确建立最严格的食品药品安全监管制度。   食品违法惩处力度不够   近日,在&ldquo 建立最严格的食品药品安全监管法律制度研讨会&rdquo 上,国家食药监总局副局长刘佩智介绍,现行《食品安全法》,基层执法部门和社会反映比较强烈的,是对食品违法行为的惩处力度不够。此外,对网售网购食品等新的流通模式,现行《食品安全法》也存在监管空白。   此外,2009年6月颁布实施的我国首部《食品安全法》,确立了食品从农田到餐桌的分段监管模式。然而现实中,&ldquo 分段监管&rdquo 演变成在食品许可和标准订立时&ldquo 多头管理&rdquo ,对食品安全事件&ldquo 谁都不管&rdquo ,备受公众质疑。   召开研讨会征修法意见   今年,国务院机构改革后,食品安全监管机制有了重大调整,从多部门各管一段,到生产、流通、餐饮环节的监管权责整合。因此,修订《食品安全法》,变得非常紧迫。   日前,就修订《食品安全法》,国家食药监总局召开研讨会,征集法学、行政学、药学、食品工业领域多位专家和地方食品安全执法者意见。按立法计划,《食品安全法》的修订,力争今年年底完成 其间,修订草案还将由国务院法制办向社会公布,公开征求意见。刘佩智说,国家食药监总局已成立专门的部门,集中精力开展《食品安全法》的修订工作。   部门回应   &ldquo 最严监管打打杀杀&rdquo   国务院法制办文教卫生司副司长李敬鹉说,最严格的食品药品安全监管制度应该是科学的,执行应该是专业的。严格的监管,也是要基于风险的和基于法律原则的监管,基于中国实际的监管,不能理解成既然强调建立最严格的制度,就是打打杀杀、关门、停产。   作为立法者,这时候反倒应该冷静,(《食品安全法》的修订)应该基于科学、专业的、风险评估的法律原则。   国家食药监总局副局长刘佩智说,建立最严格的食品药品安全监管制度,无论是否要用严刑峻法,首先需要一个科学完备的法律体系做支撑。保障食品安全,关键在于建立覆盖生产、流通、消费各环节最严格的监管制度。国家食品药品监管总局组建工作已经基本到位,下一步的重头戏就是地方监管体制的改革。   焦点   1 能否增设严刑峻法?   北京大学法学院教授陈瑞华说,食品安全需综合治理,法律是最后的手段。人人都是不合格食品的潜在受害者,但有些言论不完全符合法制或理性,如对违法者动辄重刑,动辄判死刑。   中国人民大学法学院教授刘俊海说,要建最严格的法律责任追究制度,对消费者损害赔偿救济制度,同步修改《侵权责任法》。健全信誉制裁,把造假者信息输入身份证令其信誉扫地。   中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波说,要改变食品行业失信成本低,违法收益高的现状。加大违法成本,让生产经营者不敢越雷池一步 同时对守法行为进行激励和奖励。   2 行政刑事处罚应有效衔接   陈瑞华说,修订《食品安全法》,要注意行政处罚和刑事处罚的有效衔接,制定合理的衔接标准。国内几乎每个行政机关都可以处罚本领域的行政违法行为,但跟犯罪标准存在衔接问题。衔接不上,起不到严厉打击制假的震慑效果 如果相反,随时随地进入司法程序,将导致法律滥用。   国家药典委副秘书长刘沛说,实践中,部门各自手段比较多,但合力不够。如行政处罚和刑事处罚的有效衔接问题,因为证据的标准不同,食药监局内部,安监司搜集的证据,在稽查局不合格 稽查局送到公安部门的证据,依然不合适,由此带来的问题,丧失了有效监督的时间。   3 监管方式要让公众看得见   北京大学法学院副院长沈岿说,出现一系列食品安全事件后,老百姓对政府监管总抱有一种怀疑。今后要用一种看得见的方式监管,主动揭露食品安全存在的问题,通过各种方式,预防食品安全问题出现。   看得见的监管方式,还包括风险交流。针对食品安全的风险监测、风险评估以后,更重要的是如何跟公众进行风险交流,让公众认识到某一类食品的风险是什么,如何避免,在对该类食品的监管上,政府已经做了哪些有效的工作,还存在什么问题。   链接   2013年5月   毒生姜事件   山东潍坊峡山区生姜种植户,种植内销生姜时使用剧毒农药&ldquo 神农丹&rdquo ,外销生姜却实行严格监管。此外,一些不法商贩用硫磺熏制生姜,令外观颜色娇黄嫩脆,但具较强的毒性。各地监管部门开始查处。   2012年8月   地沟油事件   河南焦作健康元生物制品有限公司涉嫌采购地沟油制作药品原料。而这批产品作为抗生素的中间体,已广泛流向医药市场。有网站调查显示,9成以上受访者拒绝健康元产品。   2011年-2012年   染色花椒事件   北京、山东、重庆等多地发现染色花椒。不法商贩使用有毒有害物质罗丹明B给劣质花椒染色,混入正常花椒中销售。
  • 【技术分享】禾川化学丨油品检测技术指标及应用
    近日,一起食用油罐车运输事件引发了公众对食用油安全的广泛关注。食用油是一种人体必需的营养,一般在我们的生活中食用油被分为很多种类,像花生油、菜籽油、大豆油等等,它为人体提供热能和必需脂肪酸、促进脂溶性维生素吸收的重要食物,作为我们日常饮食中不可或缺的一部分,其质量直接关系到我们的健康。因此,对食用油进行严格的检测显得尤为重要。食用油检测涵盖的详细项目包括:外观与气味评估、清澈程度检测、铅、总砷、水分及挥发物、不溶性杂质(杂质)、过氧化值、加热试验(280℃)、含皂量、酸值(酸价)、烟点、棉籽油中游离棉酚含量、熔点、冷冻试验、溶剂残留量、黄曲霉毒素B1、抗氧化剂(BHA、BHT),才能判断出来食用油是不是安全,否定国家规定的标准。其中,酸价是指中和1克油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的毫克数。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,可作为衡量油脂酸败变质程度的指标。油脂在储藏过程中,由于微生物、热、光照和酶等的作用会发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。酸价越高,说明油脂酸败程度越深。皂化值是指完全皂化1g油脂所需的氢氧化钾毫克数。其反映油脂的平均分子量,皂化值越小,说明组成甘油酯的脂肪酸分子量越大,其不饱和脂肪酸含量低。食用油检测的范围广泛,包括但不限于:各类植物油,如花生油、大豆油、菜籽油、棉籽油、芝麻油、亚麻籽油、玉米油、米糠油、核桃油,以及食用调和油、葵花籽油、油茶籽油、椰子油、红花籽油、葡萄籽油、花椒籽油等。食品中溶剂残留量的测定实验测试方法:2018年,国家卫健委发布了植物油新标准《食品安全国家 标准植物油》(GB 2716-2018)中规定了食用植物油中溶剂残留量检测的测试标准:《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262-2016)。GB 5009.262-2016 测试原理样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量。测试项目:1、溶剂残留量的测定2、含有1-7个芳香环的矿物油芳烃(MOAH标准)3、含有3-7个芳香环的矿物油芳烃(MOAH标准)4、含有16-35个碳原子的矿物油饱和烃(MOSH标准)测试仪器:顶空GCMS、ASAP-GCMS顶空GCMS图1样品的顶空GC-MS TIC图2.099min 样品顶空GC-MS 匹配图2.768min 样品顶空GC-MS 匹配图3.501min 样品顶空GC-MS 匹配图粮油中重金属检测实验标准:2023年6月30日正式实施修定后的食品安全通用标准GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》,对应用原则、可食用部分术语定义、部分食品中铅、镉、砷、汞等指标都做了进一步完善。其检验方法一般采用原子吸收或原子荧光法检测,而总汞、总砷、稀土元素等检测中规定了使用微波消解法进行样品的前处理。应用微波消解法进行样品前处理,可以避免汞、砷等挥发性元素对试验人员的身体损害,同时可快速、高效完成重金属含量的测定,并具有平行性好、重现性高、准确度高等特点。测试仪器:微波消解、ICP-MS司法鉴定(代表性图谱展示)实验目的及要求:检材中是否含有汽油、煤油或柴油助燃剂等成分样品信息:检材JC和样本YB检测仪器:顶空GCMS、GCMS一、顶空GCMS对照样品YB的顶空-GCMS测试结果检材JC的顶空-GCMS测试结果二、 GCMS样品YB经THF溶解稀释后的GCMS测试结果样品JC经THF溶解稀释后的GCMS测试结果结论:检材JC中含有煤油助燃剂。植物油检测成分一致性实验标准:国家市场监管总局和国家标准化管理委员会发布的 GB/T 40851-2021《食用调和油》国家标准解决了一直困扰调和油检测的难题,即调配比例一致性检测的问题。利用色谱技术,分析原料和调和油的脂肪酸组成。这种方法的测试过程包括用酸先将油脂样品水解,接着用氢氧化钠甲醇溶液皂化,再用三氟化硼甲醇溶液甲酯化,再用正庚烷萃取上层有机相溶液,最后进行GCMS或GC-FID等测试并处理数据。整个测试过程前处理复杂,耗时较长且定量重复性存在一定的缺陷。禾川化学现可提供一种能快速鉴别植物油中脂肪酸组成的质谱方法,整个测试过程可以缩短至10分钟以内。案例1:市售的花生油案例2:自配脂肪酸三甘油酯的混合物(模拟植物油)对比后可知,ASAP-MS法与GCMS法的定性准确性均可以满足检测,定量偏差在±2.0%以内,GCMS法的定量精度比质谱法略高。禾川化学提供的ASAP-MS法的最大优势是测试速度快。禾川化学其他油品测试项目
  • 中国化学试剂工业协会印发2023年第二批中国化学试剂工业协会团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等14项团体标准项目
    各有关单位: 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法(2021 年修订版)》(中试协字〔2021〕 63 号)的要求,现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划,在标准制定过程中加强与有关方面的协调,广泛听取意见,保证标准质量和水平,按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题,请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式:联系人:朱传俊电话:18526778029中试协团标办公室邮箱:hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf
  • 多因素制约保健食品功效成分检测
    “这么一盒灵芝孢子粉售价近5000元,比黄金还贵!怎么才能知道它里面的成分含量有没有‘缺斤少两’?”捧着一盒灵芝孢子粉,吴奶奶显得迷茫和焦虑。   焦虑的还有从事保健食品监管的基层执法人员,他们一直在寻求破解保健食品贵重原料“缺斤少两”的方法。“现在我们对市场上保健食品质量的监督检验,基本上是卫生学检验、是否含有重金属成分以及是否非法添加化学药品,对于功效成分的检验基本没有能力去做。”江苏省无锡市卫生局卫生法制与监督执法处处长周健对此深有体会。   检验能力制约检测   “其实,市售保健食品功效成分‘缺斤少两’的情况很常见。药品检验中,药品成分含量不符合国家药品标准的,可以作为劣药查处。但是,对保健食品功效成分不足的行为,目前还没有相应的处罚依据。”广州市食药监局保化处处长张永胜表示,保健食品属于《食品安全法》管理的范畴,《食品安全法》第五十一条明确规定,国家对声称具有特定保健功能的食品实行严格监管,具体监管办法由国务院制定。但是,《保健食品监管条例》至今没有出台。   而检验能力的不足,严重制约了对保健食品功效成分的监督检验。   1996年实施的《保健食品管理办法》规定,“保健食品的功能评价和检测、安全性毒理学评价由卫生部认定的检验机构承担”。截至2011年,能进行保健食品功效成分检验的检验机构共34家,基本分布在各省级疾控中心,这些检验机构的检验能力基本只能满足“保健食品注册检验和复核的任务,无法承担全省保健食品的监督抽验任务。”国家食药监局承担保健食品监管职责后,制定了《保健食品注册管理办法》,规定副省级药品检验机构可以承担保健食品注册检验和复核。但是,由于这项工作开展较晚,各地受编制、资金、人才、设备、场地等方面限制,保健食品扩项工作也不尽如人意。“即使这些省级、副省级药检所全部扩项,受检验资源的约束,也无法胜任对保健食品功效成分进行检测。目前,真正承担监督检验任务的是地市药检所,而他们根本没有能力进行保健食品检验能力扩项。”张永胜说。   检验体系制约检测   “地市药检所目前无法胜任保健食品的检验,还在于保健食品与药品的标准差别大。”武汉市食品药品检验所保化室主任冯光说,药品的标准都非常成熟,检验都有章可循,但是保健食品的标准是按照食品标准体系和方式制定的,一个标准往往适应一类保健食品的检验。如人参皂甙成分的含量测定,就用于所有含人参、西洋参保健食品中人参皂甙成分的含量测定。地市药检所的检验装备和检测能力都是依据《中国药典》所要求进行配备的,其实验室认证、计量认可都是围绕药品标准进行,根本没能力进行保健食品功效检验和全成分检验。   据了解,保健食品和药品在剂型上相似度高,一般为片剂、胶囊剂、颗粒剂、口服液等剂型,在某些成分上有相似之处,如水分、崩解时限、装量或重量差异、相对密度、PH值、总灰分、烧灼残渣等基本相同。另外,大多数保健食品含中药成分,因而《药典》中相关中药的鉴别、检查、含量测定等方法适用于保健食品标准。“有些检验方法虽然类似,但是由于其含量很少,单纯运用药品检验方法容易造成对目标物的干扰,影响检验结果,这时候,还要参照食品标准进行检验。比如,检测多维片中铁、铜的含量。”冯光说。   “但是,由于药品和食品检验体系不同,很多地市检验所没有通过食品检验、保健食品的检验扩项,即使有些检验方法可以通用,其也无法出具检验报告。”冯光说,这样的检验结果只能作为科研项目,不能用作执法依据。   标准缺失制约检测   一位专业人士表示,标准化是保健食品创新的迫切需要,要鼓励保健食品提升产品质量,就要从规范保健食品原料做起。而现实却相当尴尬,大部分保健食品原料,特别是天然产物标准匮乏,许多大类的原料品种既无国家标准,也无行业标准,仅有企业标准。如葡萄籽提取物、番泻叶、总蒽醌化合物就只有企业标准。标准缺失使行业规范与监管存在局限性。   虽然《保健食品注册管理办法》规定,无相关检测办法和标准的,保健食品申请人“应提供详细的检测方法和方法学研究及验证结果”,“没有相应标准的,企业应建立自己的企业标准”,但是,很多保健食品的前期研究以及功效学评价等都是一些研究机构完成后,进行科技成果交流“辗转”来到企业的,其功效学研究、注册检验与复核还不一定在企业所在地检验机构。   “假设一个云南的产品,所用的原料标准为企业自拟标准,现在在武汉市场上发现有产品销售。如果进行监督检验其功效成分,我们去哪里得到标准?这些保健食品生产企业,当地监管部门想摸其家底都难。”这位专业人士说。   缺乏对照品也是原料标准不健全的因素。据了解,目前保健食品检验所用对照品来源多头,有中国食品药品检验研究院对照中心,也有一些专业公司,还有科研院所和高校。这些对照品来源各异、纯度不同,没有统一标定,直接影响检测结果。不同检验机构使用不同对照品结果就不同,无法比对,“到底有多少功效成分,活性是否稳定一致,缺乏判定的标准依据,严重阻碍了保健食品的检验和质量控制。”   即便是那些对照品明确的中药材也存在问题,很多复方保健食品仅检测一味中药材,对组方中的其他中药材没有任何鉴别和含量测定的要求 即便一味中药材,同一种药可能含有多种有效成分,以哪些作为标准来控制质量,都要进行研究。   国家食药监局非常重视保健食品标准规范相关建设工作,近两年加大了有关原料技术要求、检测方法、技术规范以及保健食品功能评价方法等制定修订的力度,争取在“十二五”期间,初步建立国家标准、行业标准、企业标准和技术规范相互协调配套并符合保健食品监管工作需要的技术要求和标准体系,全面提高产品准入、生产准入门槛。   “看来,保健食品功效成分的检测,还有一段必须要经历的路程。”这位专业人士表示。
  • 市场监管总局关于发布《食品中罗丹明B的测定》等3项食品补充检验方法
    p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   近日,市场监督总局发布关于发布《食品中罗丹明B的测定》等3项食品补充检验方法的公告。公告指出,按照《食品补充检验方法工作规定》有关要求,《食品中罗丹明B的测定》《食用植物油中苯残留量的测定》《鳕鱼及其制品中裸盖鱼、油鱼和南极犬牙鱼源性成分检测》3项食品补充检验方法已经国家市场监督管理总局批准,现予发布。 span style=" line-height: 1.5em " 本次发布的3项食品检测方法涉及液相色谱法、液质联用法、顶空气相色谱法、实时荧光PCR检测等。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " span style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 其中《食品中罗丹明B的测定》主要规定了食品中罗丹明B的液相色谱测定方法及液相色谱-质谱/质谱确证方法,适用于半固态调味料、花椒及花椒粉、花椒油、牛肉干、蜜饯、水果干制品中罗丹明B的测定和确证。《食用植物油中苯残留量的测定》本方法规定了食用植物油中苯残留量的顶空气相色谱法,适用于食用植物油中苯残留量的测定。《鳕鱼及其制品中裸盖鱼、油鱼和南极犬牙鱼源性成分检测》规定了鳕鱼及其制品中裸盖鱼、油鱼和南极犬牙鱼源性成分的实时荧光PCR检测方法。适用于鳕鱼、鳕鱼片、鳕鱼扒等生鲜或速冻鳕鱼产品(不包含鱼丸、鱼糕、鱼饼、鱼肠、鱼豆腐、鱼肝油等加工产品)中裸盖鱼、油鱼和南极犬牙鱼源性成分的定性检测。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   相关方法附件如下: /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/7396a0f2-5f6f-40ae-9cac-201a88a2237e.docx" title=" 鳕鱼及其制品中裸盖鱼、油鱼和南极犬牙鱼源性成分检测(BJS 201907).docx" 鳕鱼及其制品中裸盖鱼、油鱼和南极犬牙鱼源性成分检测(BJS 201907).docx /a /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/658ae320-84ff-4080-bf83-1a54fcf8da1e.doc" title=" 食用植物油中苯残留量的测定(BJS 201906).doc" 食用植物油中苯残留量的测定(BJS 201906).doc /a /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/72ed566c-d11c-432f-9ac3-7d20b42efa1e.docx" title=" 食品中罗丹明B的测定(BJS 201905).docx" 食品中罗丹明B的测定(BJS 201905).docx /a /p p br/ /p
  • 辽宁将建30个省级雾霾对照监测站和5个跨界监测站
    p   辽宁省环保厅21日发布,2016年将从治、防、管、建、查、改等多个方面推进环保工作,其中包含抗霾、控煤、控车、降尘、加强在线监控等多种措施。 /p p    strong 全省将建30个省级雾霾对照监测站 /strong /p p   省厅和沈阳、大连形成预报预警能力,其他12个市今年底前形成预报预警能力。同时,今年大连、丹东、阜新、铁岭和朝阳市要抓紧建设 a title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02004-T000-1-1-1.html" strong 雾霾跨界监测站 /strong /a ,同时全省还要建设30个省级雾霾对照监测站。 /p p   启动《辽宁省污水综合排放标准》修订工作,做好《施工及堆料场地扬尘排放标准》发布和备案工作,以环境标准倒逼污染行业转型升级。 /p p    strong 加强总量控制 增加VOC和总氮指标 /strong /p p   “十三五”总量减排指标,增加一项voc指标,局部地区还要增加总氮指标。省厅抓紧向各市分解,力争上半年省政府与各市政府签订减排目标责任书。 /p p   以燃煤电厂超低排放改造为重点,在能源领域实施环保综合提升工程,提高能源利用效率。 /p p   加快推行排污许可制度。今年从主要污染物起步,把国家下达给我省的总量减排指标落实到相关企业,然后逐步向其他行业领域扩展,力争到2020年覆盖全省所有固定污染源企业。同时,今年要力争在全省启动排污权有偿使用与交易工作。 /p p    strong 强化网格化环境监管 /strong /p p   借助互联网平台,建立“互联网+”监管体系。沈阳正在利用“大数据”,建设“智慧城市”。我们要在沈阳搞试点,省市环保部门共同努力,力争今年底破题,然后向其他城市推广。 /p p    strong 加快在线监控能力建设 /strong /p p   一是以燃煤设施、钢铁、火电、水泥、平板玻璃、污水处理厂提标改造为重点,同步安装在线监控设施,并与环保部门联网。二是从今年起,环保部将按季度公布主要污染物排放超标国家重点监控企业名单,要求省级环保部门在门户网站同步公布。各市要督促重点排污单位加强监测,加强日常监管,督促重点排污单位按照规定方式依法公开排放信息,主动接受社会监督。三是构建省级“环保云”,尽快建成全省统一的实时在线环境监控系统。 /p
  • 酒鬼酒否认停产 拒绝塑化剂超标白酒召回
    被曝塑化剂严重超标的酒鬼酒11月27日晚间公告,针对媒体报道的《酒鬼酒今起全面暂停生产》,公司澄清称,目前公司未全面停产,曲酒(基酒)生产正常,未停产,已排查至包装环节,并称正对可能导致塑化剂超标的设施彻底更换,将于11月30日前完成整改工作。   此前接受央视采访时,酒鬼酒总经理夏心国表示,初步锁定塑化剂可能肇事的三大“元凶”:包装线上的小塑料导管、塑料酒瓶塞,以及曾临时使用的塑料输酒管。   酒鬼酒方面表示,停产之后,灌装机中的小塑料导管将更换成不锈钢材质,目前不锈钢材质的导管已经在定制当中,未来塑料瓶塞也有可能换成软木塞,待更换设备后再恢复生产。公司方面还表示,目前并没有产品召回的计划。   记者从部分经销商处获悉,目前酒鬼酒滞销严重,退货无门。在酒鬼酒公司的所在地湖南省湘西自治州,多位经销商对外称,酒鬼酒公司曾派人摸底经销商手中50度酒鬼酒的存货量,此前被媒体送检的酒鬼酒正是这一种。经销商猜测,这一举措或是召回的先兆。   对此,夏心国昨日明确表示,公司尚未有产品召回的计划。“不召回的原因是想集中精力把风险排查和整改工作做到位。”夏心国说,“公司方面已经派出大量销售员工去跟经销商沟通,大部分经销商也都能理解。”一些经销商同时表示,塑化剂事件发生后起初几天,酒鬼酒的销量急剧下降,几乎没有人来拿货。但这几天以来,已有一些消费者前来购买,酒鬼酒的销量正逐步回升。   11月27日下午,在酒鬼酒召开的电话会议上,面对众多问题,该公司董秘张儒平不正面回答,并多次表示,如果质监局有要求,一定会回应。他表示,公司并没有全面停产,只有50度酒鬼酒有塑化剂。   对于投资者最关心的“退货问题”,张儒平表示,经销商如果要退货,公司会收,若不退,公司不予处理。因为质监局没有塑化剂的具体要求。   张儒平表示,初步估计,被检出塑化剂超标的50度酒鬼酒市场存货金额约5000万元,目前没有产品召回计划。他同时承认,塑化剂风波对公司今年年底和明年第一季度销售造成影响。   资深酒业观察研究人士孙延元在接受《国际金融报》记者采访时认为,白酒内塑化剂人为添加的可能性很低,所以对于其来源,最终只能追溯到塑料管等容器方面,酒鬼酒公布的答案应该是正确合理的。   “酒鬼酒公司此时选择停止生产线,这种暂避锋芒的行为是明智的。”孙延元对《国际金融报》记者表示,酒鬼酒内含有塑化剂的事实已经被确认,任何的辩驳对于如今酒鬼酒所处的形势起不到任何有利作用,甚至会有反效果。   “消费者需要的是公司改正错误的事实证据。”孙延元说,酒鬼酒如今进行整改,并将导管换成不锈钢材质的行为,就是在补救和改正自己的错误。   显然,酒鬼酒含有塑化剂事件对产品品牌造成了严重的影响,众多消费者也会因为这场“塑化剂风波”保持观望态度。   “酒鬼酒现在要做的就是休整和等待。”孙延元进一步告诉记者,当前,食品安全问题十分敏感,只有公司积极改正,把好质量关口,向消费者进行承诺,才是平稳度过这次危机的正确措施
  • 洋品牌化妆品内幕揭示
    化妆品洋品牌真的比本土品牌好用吗?面对这个似乎显而易答的问题,业内专家却称“并不如此”。法规专家指出,外资品牌在产品宣传上“更大胆” 营销专家认为,外资品牌在营销方式上“更老道” 销售人员则称,外资品牌在宣传时有很多潜规则……而这些“拿手戏”支撑的则是外资品牌所占据的半壁以上的化妆品江山。   洋化妆品真的比较好吗   为了让消费者更真实、更客观地了解外资化妆品,联合业内多位专家,以《化妆品卫生规范》、《化妆品命名规定》等为基础,揭开洋品牌广告宣传的层层面纱。   关键词:“科学验证”   名为“高科技”实则花钱买报告   在我们的调查中,有45%的消费者认为,外资化妆品在技术上更先进,主要依据是外资化妆品在宣传中经常会提到“××实验室证明”、“××研究中心研究发现”等研究报告。曾在外资品牌做过销售工作的王宝儿(化名)却告诉记者,化妆品领域存在着“验证宣传”的潜规则,所谓的实验室或研究报告大多是化妆品公司放出的“科技烟幕弹”,只是将广告用科学术语进行包装而已。   王宝儿称,国外的品牌很会用“研究报告”给产品宣传提供佐证,手法五花八门,有些甚至没有科学性,不过是产品营销方面的小伎俩。他们所谓的“实验”,大多是化妆品公司预先支付经费的有偿实验,而包括一些名声很大的大学如哈佛等在内,许多验证产品宣传的实验室都擅长“制造”研究报告,来配合广告宣传的需要。   全国化妆品质量管理工作委员会技术专家告诉记者,如果品牌在宣传时称“研究中心科学证明”、“皮肤科专家实验显示”等用语,消费者是可以要求看相关研究报告或数据的,“但我认为几乎没有一家具有权威机构认可的研究数据,即使有也不一定是基于科学的研究条件下进行的。”他举例道,比如一款保湿产品的研究,要求受试者先把脸洗干净,再用酒精擦一遍脸,此时皮肤其实是处于一个“被干燥”状态。然后再涂上该款保湿品,做前后对比,这个对比结果是值得质疑的。   关键词:“纯天然”   含量不足0.00001%照样声称“纯天然”   “100%无添加任何化学成分,即时改善肤质,并巩固效果,产品安全、有效、无刺激,适合所有肤质”……这一类宣扬“纯天然”的化妆品广告对爱美女士极具吸引力。信息时报的调查中也有28%的消费者表示,外资化妆品大多声称从植物提取有效成分,其“纯天然”非常有吸引力。比如SISLEY植物美白亮采精华液宣称“富含左旋维生素C等精纯植物配方”,娇韵诗也一直称自己“坚持以天然植物精粹”等。   面对化妆品“纯天然”的问题,专家则笑称,“这更多只是一个宣传手法而已。”   化妆品工程师土木(化名)指出,“纯天然”暗示消费者产品的成分并非人工合成,“但其实只要稍稍看一下成分表,就会发现大多数成分与植物无关,更不用说是所谓的有机植物了。”   台湾美容技术专家方惠苓也告诉记者,自称是纯天然的化妆品,许多成分都是人工合成的。“天然成分的宣传目前没有明确的监管,因此化妆品公司可以任意使用、炒作这些术语,这是化妆品行业很常见的做法。”   来自外国的皮肤专家还指出,没有研究可证明,天然成分就比人工合成的成分更有益于皮肤,实际上,许多天然成分也具有毒性,也会对肌肤形成刺激性。“比如不少品牌都称自己产品添加了精油成分,甚至敏感肌肤也可使用 但皮肤病学刊上的研究报告已表明,无论天然的还是合成的香精,都会造成皮肤问题。”她举例道,“茱丽”的超敏感护肤系列产品都含有花椒提取物和紫草提取物,花椒对皮肤有强烈的刺激性,紫草提取物则可能伤害皮肤细胞。   广东省日化商会秘书长余雪玲也指出,“无论哪种化妆品都含有化学成分,不可能达到纯天然。”她指出,化妆品的本质就是一个化学品,一些化妆品中的确加入了植物天然成分,但所占比例很小,“据我所知,某洋品牌的一款产品只加了一种天然成分,含量只有小数点后六位,但却被用来大炒特炒。”   关键词:“有机”   有机不等于无害别为宣传噱头买单   在本次调查中,有18%的消费者表示喜欢外资的有机化妆品,理由是“它们更天然更安全”,而且“不含香精的味道很淡”。记者调查后发现,目前国家并未对“有机化妆品”有明确的标准,而国外的有机认证证书也五花八门,不少品牌在其宣传资料上暗示其是有机产品,比如称“原料来自纯正天然的有机种植植物”等,大玩“有机”的文字游戏。   从事进口化妆品销售的业内人士陈小姐告诉记者,在“有机风”下,一些洋牌化妆品争相打出“有机”、“天然”等口号来做宣传。“即便是产品中只含有0.001%的植物提取物,也敢宣称自己的产品是’天然植物精华’、’天然萃取物’、’有机’等。”专家还指出,有机化妆品一直在误导消费者,事实上,“有机不等于无害,天然也不等于安全,这是消费者在购买化妆品时必须谨记的一点。”   对于某些外资品牌号称“不含香精”之说,有关专家也提出了异议。“不含香精”的宣传原本是用来告诉消费者产品不含香精或芳香性成分,但事实上未必如此,“许多产品都会选用芳香的植物提取物,所以可能造成皮肤刺激,引发过敏反应或光毒反应。此外,芳香成分,如芳香的植物油或植物提取物,也有可能被添加到’不含香精’的化妆品中,来掩盖其他成分难闻的气味,因为用量较少,因此香味不会很明显。所以不含香精也可以指产品没有明显香味,却确实添加了芳香性成分。”   对于市面上一些宣称不加防腐剂、香精香料却叫价很高的化妆品,业内专家杜老师则指出,“事实上,目前不添加防腐剂、香精香料的技术已经具备,并不是一个很难的技术难题,一些化妆品原料本身就有抗菌的作用。”   SPF值专钻漏洞   一个瓶身两个SPF值易误导消费者   在本次调查中,专家组还提出“洋品牌两个SPF值”的问题,并称这一做法是在钻法规的漏洞。虽然目前在法律上是合法的,但会对消费者造成误导。   记者调查发现,这种现象果然比较普遍,比如碧柔亮采防晒乳液,其外包装上标注的是SPF30+,而瓶身上标注的却是SPF50+ 理肤泉特护清爽身体防晒露瓶身上标注的是SPF50+,中文标签上的SPF值则是30+ 资生堂安热沙防晒露瓶身上标注的也是SPF50+,中文标签上则标SPF30+。   据了解,为了防止厂家虚标防晒指数、误导消费者,2007年我国重新修订了《化妆品卫生规范》,其中对防晒化妆品的SPF值要求最高只能标注SPF30+。专家指出,一个产品有两个SPF值是有点矛盾的,从当时的法规原则来看,应该是指要遮盖住洋标签上的SPF值,但由于没有明文规定,所以洋品牌保留原SPF值的做法算是钻了规范的空子。   一位不愿透露名字的本土品牌负责人认为,当时修改法规时不够严密,导致了目前许多进口防晒品上出现两个SPF值,这不但让消费者看不懂,还对本土品牌不公平,“不少外资品牌在销售时都会强调自己是高SPF值,对肌肤的保护度比较高,而本土品牌却不能以此为竞争优势。”   专家们提醒消费者,如果在购买防晒品时发现有两个不同的SPF值,要留意该产品是否具有进口化妆品的批准文号,“非进口产品是不会出现高于SPF30+标注的。”另外,防晒品在我国是属于特殊用途化妆品,所以在购买防晒品时,也要看是否有“卫妆特字”或“卫妆特进字”等标注。   “药妆”就安全吗?   在中国不受承认药妆并非十足安全   调查中,有13%的消费者表示只会选择洋品牌药妆品,因为“它们有医药背景、更安全有效”。据悉,在药店销售的化妆品被不少消费者及品牌称为“药妆”。“药妆”概念源自欧美,是指介于药品和美容品之间,如去青春痘系列、含氟化物牙膏、去头屑洗发水、有助睡眠的芳香油等产品。但专家指出,中国的化妆品定义中并无“药妆”的说法,“药妆就更安全更有效”是被误导的观点。   国内法规专家指出,中国并不存在药妆的提法,目前国家对化妆品的管理规范中,对用于育发、染发、烫发、脱毛、美乳、健美、除臭、祛斑、防晒的化妆品统称为特殊用途化妆品 而生产特殊用途的化妆品,必须经过国务院卫生行政部门的批准,取得批准文号后方可生产。“一些进口的化妆品或许在国外可以称作是药妆,但在中国要么是药,要么是化妆品,是不能把两者混合的,这样会对消费者造成误导。”   业内人士王宝儿告诉记者,目前药妆品很热门,许多洋品牌都爱用这个名词,尤其是医生自己做销售或支持的产品,让消费者觉得效果比普通产品具有更强的生物活性。“事实上,’药妆品’一词在使用上缺乏监管,有些更是夸大宣传的营销用语。一些牌子强调自己是药妆,更多的作用是暗示自己有更多的’药用价值’。”她还指出,很多消费者已经被误导,认为药妆品就是安全的,甚至敏感肌肤都可以用。她举例说明称,宣称德国某医生创办的“优色林”的一款抗皮肤红肿的产品中就有一些成分会堵塞毛孔,反而对皮肤产生刺激。
  • 导热性能提升150%的硅同位素纳米线
    有电的地方就会产生热量,而这正是缩小电子设备的一个主要障碍。一个改变游戏规则的发现,可以通过传导更多的热量来加速计算机处理器的发展进程。TEM图像显示涂有二氧化硅(SiO2)的 28Si 纳米线。来源:Matthew R. Jones 和 Muhua Sun/莱斯大学科学家们已经验证了一种硅同位素(28Si)纳米线新材料,其热导率比先进芯片技术中使用的传统硅材料高出150%。这种超薄硅纳米线器件可以使更小、更快的微电子技术成为可能,其热传导效率超过了现有技术。由有效散热的微芯片驱动的电子器件反过来会消耗更少的能源——这一改进可以减轻燃烧富含碳的化石燃料产生的能源消耗,这种能源消耗导致了全球变暖。“通过克服硅导热能力的天然局限性,我们的发现解决了微芯片工程中的一个障碍,”报道此新研究成果的科学家 Junqiao Wu 说(课题组主页,https://wu.mse.berkeley.edu)。Wu 是加州大学伯克利分校材料科学系的一名教师科学家和材料科学与工程教授。01热量在硅中缓缓流动我们使用的电子产品相对便宜,因为硅 - 计算机芯片的首选材料 - 既便宜又丰富。可是,尽管硅是电的良导体,当它被缩小到非常小的尺寸时,它就不是热的良导体——而当涉及到快速计算时,这对微小的微芯片来说却是一个巨大问题。艺术家对微芯片的渲染。来源:dmitriy-orlovskiy/Shutterstock每个微芯片中都有数百亿个硅晶体管,它们引导电子进出存储单元,将数据比特编码为1和0,即计算机的二进制语言。电流在这些辛勤工作的晶体管之间流动,而这些电流不可避免地会产生热量。热量会自然地从热的物体流向冷的物体。但是热流在硅中变得很棘手。在自然形式中,硅由三种不同的同位素组成 - 化学元素的形式,其原子核中含有相同数量的质子,但中子数量不同(因此质量不同)。大约 92% 的硅由同位素 28Si 组成,它有14个质子和14个中子;大约 5% 是 29Si,有14个质子和15个中子;只有 3% 是 30Si,相对重量级为14个质子和16个中子,合作者 Joel Ager 解释道,他拥有 Berkelry Lab(伯克利实验室)材料科学部门的高级科学家头衔,也是 UC Berkeley(加州大学伯克利分校)材料科学与工程的兼职教授。左起:Wu Junqiao 和 Joel Ager。来源:Thor Swift/伯克利实验室 Joel Ager 的照片由加州大学伯克利分校提供作为声子,携带热量的原子振动波,在蜿蜒穿过硅的晶体结构时,当它们撞击 29Si 或 30Si 时方向会发生改变,它们不同的原子质量“混淆”声子,减慢它们的速度。“声子最终看到了这个表象,并找到了通往冷端以冷却硅材料的方法,”但这种间接的路径允许废热积聚,这反过来又会减慢您的计算机速度,Ager 说。02迈向更快、更密集的微电子学的一大步几十年来,研究人员推测,由纯 28Si 制成的芯片将克服硅的导热极限,从而提高更小、更密集的微电子器件的处理速度。但是,将硅提纯成单一同位素需要付出高昂的代价和能量水平,很少有设施可以满足 - 更没有哪家工厂能专门制造市场上可用的同位素材料,Ager 说。幸运的是,2000年代初的一个国际项目使 Ager 和杰出的半导体材料专家 Eugene Haller 能够从前苏联时代的同位素制造厂采购四氟化硅气体 - 同位素纯化硅的原料。(Haller 于1984年创立了伯克利实验室的美国能源部资助的电子材料项目,并曾是伯克利实验室材料科学部门的高级科学家和加州大学伯克利分校材料科学和矿物工程教授。)这直接导致了一系列开创性的实验研究,包括 2006 年发表在《自然》杂志上的一项成果,其中 Ager 和 Haller 将 28Si 塑造成单晶,他们用它来证明量子存储器将信息存储为量子比特或量子位,单位存储的数据同时作为 1 和 0 的电子自旋。99.92% 28Si 晶体的光学图像,伯克利实验室科学家 Junqiao Wu 和他的团队使用这种材料制备纳米线。来源:Junqiao Wu/伯克利实验室随后,用 Ager 和 Haller 提纯的硅同位素材料制成的半导体薄膜和单晶显示出比天然硅高 10%的热导率——这是一个进步,但从计算机工业的角度来看,可能不足以证明花一千多倍的钱用同位素纯硅制造一台计算机是合理的,Ager 说。但 Ager 知道,硅同位素材料在量子计算之外具有的科学重要性。因此,他把剩下的东西存放在伯克利实验室一个安全的地方,以备其他科学家可能的不时之需,因为他推断,很少有人有资源制造甚至购买到同位素纯硅。03用 28Si 实现更酷的技术之路大约三年前,Wu 和他的研究生 Ci Penghong 试图找到提高硅芯片传热速率的新方法。制造更高效晶体管的其中一项策略,涉及使用一种称为环栅场效应晶体管(Gate-All-Around Field Effect Transistor,GAAFET)的技术。在这些器件中,硅纳米线堆叠以导电,并同时产生热量,Wu 解释到。“如果产生的热量不能迅速排出,该器件将停止工作,这就像在没有疏散地图的高楼中发出火灾警报一样,”他说。FinFET(鳍式场效应晶体管)和环栅场效应晶体管(GAAFET)结构示意图。来源:Applied Materials但硅纳米线的热传递甚至更糟,因为它们粗糙的表面 - 化学处理的疤痕 - 更容易分散或“混淆”声子,他解释说。由硅纳米线桥接的两个悬浮垫组成的微器件的光学图像。来源:Junqiao Wu/伯克利实验室“然后有一天我们想知道,如果我们用同位素纯 28Si 制造纳米线会发生什么?”Wu 说。硅同位素不是人们可以在公开市场上能够轻松购买到的东西,有消息称,Ager 仍然在伯克利实验室储存了一些少量的硅同位素晶体,且仍然足以分享。“希望有人对如何使用它有一个很好的想法,” Ager 说,“如 Junqiao 的新研究就是一个很好的例证。”04纳米测试后的惊人大揭秘“我们真的很幸运,Joel 碰巧已经准备好了同位素富集的硅材料,正好可用于这项研究,”Wu 说。利用 Ager 提供的硅同位素材料,Wu 研究团队测试了 1 mm 尺寸的 28Si 晶体与天然硅的导热性 - 他们的实验再次证实了 Ager 和他的合作者几年前的发现 - 块状 28Si 的导热性仅比天然硅好 10%。尽管块状晶体硅具有相对较高的热导率(室温下 κ∼144 W/mK),但当其尺寸减小到亚微米范围时,由于声子显著的边界散射,κ 会受到强烈抑制。60 K 条件下,115 nm 尺寸的硅纳米线,κ~16 W/mK, DOI: 10.1063/1.1616981;300 K 条件下,31-50 nm 尺寸的硅纳米线,κ~8 W/mK,DOI: 10.1103/PhysRevLett.101.105501。现在进行纳米级别测试。Ci 使用一种化学蚀刻技术制造了直径仅为 90 nm(十亿分之一米)的天然硅和 28Si 纳米线 - 大约比一根人类头发细1000倍。为了测量热导率,Ci 将单根纳米线悬浮于两个装有铂电极和温度计的微加热器垫之间,然后向电极施加电流以在一个垫上产生热量,然后通过纳米线流向另一个垫。“我们预计,使用同位素纯材料进行纳米线的热传导研究结果只会有 20% 的增量效益,” Wu 说。但 Ci 的测量结果让他们都感到惊讶。28Si 纳米线的热导率提高不是 10% 甚至 20%,而是比具有相同直径和表面粗糙度的天然硅纳米线好 150%。这大大的超出了他们的预期,Wu 说。纳米线粗糙的表面通常会减慢声子的速度,那这是怎么回事呢?莱斯大学(Rice University)的 Matthew R. Jones 和 Muhua Sun 捕获的材料高分辨率 TEM(透射电子显微镜)图像发现了第一条线索:28Si 纳米线表面上的玻璃状二氧化硅层(SiO2)。而纳米线导热性研究的知名专家 Zlatan Aksamija 领导的马萨诸塞大学阿默斯特分校(University of Massachusetts Amherst)研究团队计算模拟实验表明,同位素“缺陷”(29Si 和 30Si 的不存在)阻止了声子逃逸到表面,其中 SiO2 层会大大减慢声子的速度。这反过来又使声子沿着热流方向保持在轨道上 - 因此在 28Si 纳米线的“核心”内不那么“混淆”。(Aksamija 目前是犹他大学(theUniversity of Utah)材料科学与工程副教授。)“这真的出乎意料。发现了两个独立的声子阻断机制 - 表面和同位素,以前被认为彼此独立的 - 现在协同作用,这使我们在热传导研究中获得了非常令人惊讶的结果,却也非常令人满意,“Wu 说。“Junqiao 和团队发现了一种新的物理现象,”Ager 说,“对于好奇心驱动的科学研究来说,这是一个真正的胜利。这真的是太令人兴奋了。”研究小组接下来计划将他们的发现推进到下一个阶段:研究如何“控制,而不仅仅是测量这些材料的热传导性能”,Wu Junqiao 说。莱斯大学、马萨诸塞大学阿默斯特分校、深圳大学和清华大学的研究人员参与了研究工作。这项工作得到了美国能源部科学办公室的支持。原文信息Giant Isotope Effect of Thermal Conductivity in Silicon Nanowires,Penghong Ci, Muhua Sun, Meenakshi Upadhyaya, Houfu Song, Lei Jin, Bo Sun, Matthew R. Jones, Joel W. Ager, Zlatan Aksamija, and Junqiao Wu,Phys. Rev. Lett. 128, 085901 (2022)https://doi.org/10.1103/PhysRevLett.128.085901
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