现在好多人都在做乳制品中的三聚氰胺分析，大多都是拿三聚氰胺的标准品来定性定量，“仅仅”是三聚氰胺导致了病害的发生吗？会不会有这样的可能呢：加入的三聚氰胺由于乳制品的处理工艺，或者分析时酸碱的引入，亦或者其它一些原因而水解呢？结果导致样品中检测不到三聚氰胺，而实际上它加入了三聚氰胺呢！！亦或者导致检测到的含量较小，而实际的含俩却很大呢？！同时做“三聚氰酸，三聚氰胺，三聚氰酸二酰胺，三聚氰酸一酰胺”是否会更为合理，妥善些呢？
现在好多人都在做乳制品中的三聚氰胺分析，大多都是拿三聚氰胺的标准品来定性定量，“仅仅”是三聚氰胺导致了病害的发生吗？ 会不会有这样的可能呢：加入的三聚氰胺由于乳制品的处理工艺，或者分析时酸碱的引入，亦或者其它一些原因而水解呢？结果导致样品中检测不到三聚氰胺，而实际上它加入了三聚氰胺呢！！亦或者导致检测到的含量较小，而实际的含俩却很大呢？！ 同时做“三聚氰酸，三聚氰胺，三聚氰酸二酰胺，三聚氰酸一酰胺”是否会更为合理，妥善些呢？
GB∕T 40912-2021 纺织品 定量化学分析 聚酰胺酯纤维与某些其他纤维的混合物标准？也就是一个新标准，有资料说简称仪纶，大家看看怎么有见过这个成分的吗？
2010年3月22日，澳新食品标准局进行了下列活动，以减少食品中丙烯酰胺含量： （1）评估澳大利亚消费者摄取丙烯酰胺量和确定哪些食物是丙烯酰胺的主要贡献者。 （2）批准了两个申请，允许使用酶来减少谷物为基础的食品，马铃薯粉生产的食品中丙烯酰胺的含量。 （3）与澳大利亚食品工业联络，鼓励和支持他们改变生产工艺，以减少食品中丙烯酰胺的形成。 （4）与主要食品工业机构一道，敦促欧盟食品饮料工业联合会制造的“丙烯酰胺工具箱”在工业中的应用。这个工具箱旨在帮助食品制造商使用最新研究成果，来减少食品中丙烯酰胺的形成。 （5）参加食品污染物法典委员会工作组，共同研究减少食品中丙烯酰胺含量的方法。 注:丙烯酰胺是一种化学物质，在淀粉类食品烹调过程中形成，具有温度依赖性，温度越高，生成速度越快。含有丙烯酰胺的主要食品有炸或烤土豆制品，咖啡，谷物为基础的产品（包括甜饼干，烤面包等）。
现在正在检测饲料的三聚氰胺，我同事说乳制品的三聚氰胺和饲料的三聚氰胺标准储备液是一样的，可以通用，但我看了标准应该是不一样的，不可以通用，想请教各位老师，听听老师的意见，谢谢。
食品安全国家标准 食品添加剂 聚丙烯酰胺
乳品中三聚氰胺检测结果准确性保证，从何分析
联合国机构为牛奶中三聚氰胺含量设定新标准 根据世界卫生组织4日提供的消息，联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准，今后每公斤液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。 国际食品法典委员会说，三聚氰胺含量新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。 国际食品法典委员会曾在两年前规定，每公斤用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克，其他食品中，三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。 三聚氰胺是一种有机化学物质，广泛用于塑料、粘合剂、厨房台面、餐具等。曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积。由于牛奶被稀释，牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司，一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。因此，添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平，从而造成蛋白质水平虚高。向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。曾有食品生产企业非法将三聚氰胺添加到食品中，以明显提高蛋白质含量。 国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构，专门负责协调政府间的食品标准，建立有关食品的国际标准体系。 专家称我国牛奶三聚氰胺含量比国际标准宽16倍 据《西雅图时报》今晨报道，世界卫生组织昨日称，联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准，今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。 该委员会说，新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。 新标准 不超0.15毫克/千克 禁人为添加 新标准规定，今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。委员会曾规定，每千克用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克，其他食品中，三聚氰胺含量不得超过每千克2.5毫克。 世卫组织专家表示，三聚氰胺含量标准指食品中三聚氰胺自然的、不可避免的含量，而非人为添加的含量。制定三聚氰胺含量上限标准，有助于各国区别食品中无法避免且对健康无碍的三聚氰胺含量与蓄意添加三聚氰胺的行为。 向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。 该标准不具备法律约束力。 国际食品法典委员会是联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构，该机构由184个国家加欧盟地区的代表组成，专门负责协调政府间的食品标准，建立有关食品的国际标准体系。 小链接：三聚氰胺是一种有机化学物质，广泛用于塑料、黏合剂、厨房台面、餐具等。添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平，从而造成蛋白质水平虚高。 曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积，导致牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司，一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。 乳业专家 国标比国际标准宽16倍 北京东方艾格咨询公司乳业分析师陈连芳上午接受《法制晚报》记者采访时表示，中国国家标准并不低于国际食品法典委员会的标准。他认为，把这样的标准在国际范围内合法化是一件好事。“从前是靠企业自觉，确立标准之后，一旦检测出三聚氰胺含量超标，便成了‘违规’。” 2011年4月20日，我国五部委就三聚氰胺问题发布公告，规定除婴儿配方食品中三聚氰胺限量值为1毫克/千克，其他所有食品(注：包括液态奶)均不得超2.5毫克/千克。 陈连芳表示，如此看来，我国2.5毫克/千克的标准远低于国际食品法典委员会新出台的标准。 “中国的标准更大程度上是临时限定，制定国标的原则就是参考国际食品法典委员会并考虑本国情况，相信中国的标准会根据实际情况进行修订。”陈连芳说。 2008年三鹿奶粉事件之后，欧美等国纷纷采纳了美国的“1毫克/千克”和“2.5毫克/千克”这两个指标，作为各国的规范，“中国也正是参考了这一数值，才制定了临时限量。”
自“齐二药”事件以来，药监部门对药品原辅料把关日趋严格，要求原辅料全检。三乙醇胺（分析纯）是一种常用的乳化剂，质量标准一直查不到，后来才知道是企业自定标准，问企业索取，说是内部机密文件，不愿意提供。想我们为保证人民用药安全多此一举，做原来根本不做的检验项目，原料生产厂家竟然不愿意配合，真是可气！也许我们医院制剂是小客户，不值得一提吧。不得已只好到网上求助各位专业人士了！多谢大家支持！
2011年4月20日，国家卫生部发布第10号公告，将三聚氰胺限量标准从乳制品扩展到整个食品中。规定婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1 mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5 mg/kg，此标准与国际食品法典委员会（CAC）提出的食品中三聚氰胺限量标准一致，高于上述限量的食品一律不得销售。三聚氰胺是一种化工原料，毒性轻微，长期摄入会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌。公告明确规定三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加剂，禁止认为添加。对在食品中人为添加三聚氰胺的，要依法追究法律责任。但是公告称，三聚氰胺作为化工原料，可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产。资料表明，三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入食品，其含量很低。上述规定自发布之日起施行。乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告（2008年第25号公告）同时废止。
新华网日内瓦7月6日电（记者刘国远）联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会6日表示，该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准。新标准规定，每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克，而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。 世界卫生组织食品安全专家安格莉卡特里斯谢尔在当日的媒体吹风会上强调，所谓的三聚氰胺含量标准指的是食品中三聚氰胺自然的或者不可避免的含量，而非人为添加的含量。任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。 世卫组织食品安全、人畜共患病和食源性疾病部门负责人约恩施伦特则表示，食品卫生与安全问题是一个全球性问题，制定以科学为依据且所有国家都能遵守的共同标准非常重要。 国际食品法典委员会由联合国粮农组织和世卫组织共同建立，是一个以保障消费者健康和确保食品贸易公平为宗旨的制定国际食品标准的机构。该委员会本周在日内瓦召开第33届例会，主要讨论婴儿配方奶粉和其他食品中的三聚氰胺含量标准、猪肉中的瘦肉精残留以及蔬菜沙拉和海产品的卫生问题。
三鹿问题奶粉事件发生后，国家标准委正在加紧组织制订食品中三聚氰胺检测方法国家标准，改进食品检测手段，确保新产品的质量合格。针对社会上所谓“标准体系和检验手段落后”的质疑，业内人士认为，这并不是导致此次三鹿问题奶粉事件的罪魁祸首。“这次奶粉事件的发生并不是国家标准出了问题，我国的检测标准和安全指标与国际食品法典委员会所规定的一致。”国家食品质量安全监督检验中心总工程师曹红对媒体如是表示。实际上，我国奶粉检验符合国际惯例。但是，检验奶粉所含蛋白质使用的方法——“凯氏定氮法”虽然国际通行，却因以含氮量的测定值乘以一定系数，得出蛋白质含量而有个弱点，即只要在食品、饲料中添加一些含氮量高的化学物质，就可在检测中造成蛋白质含量达标的假象。在三鹿问题奶粉事件中，不法分子正是钻了这个空子，在奶品中添加了三聚氰胺这种含氮量高达66%的化学物质，造成了蛋白质虚高。据中国工程院院士、中国疾控中心营养与食品安全所陈君实介绍，制定食品标准的一个原则是，一种化学物质无论是否有毒有害，只要允许添加到食品中，就必须要有一个标准，要进行检测；只要不允许添加到食品中，就不设立标准，也不进行日常检测。按照我国现行法律法规规定，三聚氰胺是一种非食品用化学物质，绝不允许添加在食品中，不但我国没有相关标准，在世界各国都没有这个标准。对此，陈君实进一步表示，如果有标准的话，就意味着企业和政府部门必须检测企业生产的食品中是否含有三聚氰胺，那么我们还有数万种不允许添加在食品中的化学物质，都要定一个标准，都要检测——这是不可能的，根本查不过来。国家食品质量安全监督检验中心副主任刘艳琴也有同感：“对人体有害的物质有上亿种之多，对每种食品都进行有害物质‘彻查’是不现实的，这样的成本谁都负担不起。”按照国际食品法典委员会和世界各国的通行做法，对法律法规明令禁止的行为，产品标准不再一一列出。企业生产加工过程中对法律法规明令禁止的行为和国家标准列明的允许使用物质之外的添加剂均不得使用。在我国食品标准体系和检测手段基本上与国际接轨和情况下，奶制品行业发生三鹿问题奶粉如此重大的食品安全事件，并且20%的企业产品检出三聚氰胺，有关专家认为，这很可能是企业、或是奶农、或是奶站为降低成本有意在原料或产品中添加三聚氰胺。为堵住不法分子瞄准检验标准漏洞掺杂使假，据中国标准化研究院食品与农业所副研究员许建军博士透露，国家标准委正在组织制订检测方法国家标准，即食品中三聚氰胺测定方法。据了解，根据《食品卫生法》的规定和不同年龄阶段的婴幼儿对营养物质的需要，我国对婴幼儿配方奶粉制定了《婴儿配方奶粉1》、《婴儿配方奶粉11、111》和《婴幼儿配方奶粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件》3个强制性国家标准，详细规定了婴幼儿配方奶粉的原料、感官、理化指标、卫生指标等方面的要求。企业严格按照法律法规和标准组织生产，是可以确保产品质量和安全的。记者从主持、参与起草食品中三聚氰胺检测方法国家标准的中国检验检疫科学研究院了解到，为促使适用性更为广泛，目前专门针对三聚氰胺的三种检测方法——液相色谱串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法和高效液相色谱法，都将纳入到新的标准中。“ 在现有国情下，我国食品标准体系和检验手段绝不能仅仅满足与国际接轨，必须在此基础上根据我们国情和食品安全监管实践进一步改善食品标准体系、改进食品检测手段，才能有效防范重大食品安全事件的发生。”有关专家建议，为了杜绝三鹿问题奶粉此类事件的再度发生，有关部门在加紧科研攻关，扩大并完善我国食品标准体系的同时，还应建立食品安全风险监测制度，对食源性疾病、食品污染以及食品中的有害因素进行监测，落实源头监管，调整农业产业结构和食品工业产业结构，使整个产业链条中的各个环节——原料生产、产品加工、储存贮藏、物流配送等都达到规模化、规范化、现代化，确保产品质量安全。
下面是本人与同行讨论Raman光谱应用中的发言，在此汇总，供大家参考Part1. Raman在乳制品中三聚氰胺定量分析的不足之处拉曼光谱的全称是拉曼散射光谱（RamanScatteringSpectroscopy），它针对的是分子中化学键的振动能级差。另一个针对振动能级差的光谱手段是红外光谱（主要是中红外和近红外）。两者共称为振动光谱（VibrationalSpectroscopy），也有称为分子光谱的（注，与可见和紫外光谱一起）从基本原理上说，每一种分子的确都有着自己的特征谱，甚至于在已知结构的情况下，可以对其大致的振动光谱进行粗略的计算模拟。但反过来，从一个（或一套）振动光谱反推化合物的结构和含量，则完全是另一码事，在难度上是绝不可同日而语的。任何测量方法都有测量的极限，是各种因素决定的，比如光强度，探测器灵敏度，待测体系的复杂度，背景信号干扰等等，不一而论。而Raman光谱从其本质上来说，在本应用中有着极大的限制。简单来说，Raman光谱是一种激发光谱，需要一个单色的激发光源（一般是激光），信号测量中最大的影响有两个，Rayleigh散射光（光波长不变的散射光）和荧光（Fluorescence是一个连续的光谱）。前者可以用滤光器大致除净，但后者是不可能用光学/电子的方法除去的，只能在得到光谱后从数据处理中扣除（因为它们的波长区间与Raman信号相同）。Rayleigh散射光是Raman散射光的大约10^6倍，但可基本除去，荧光是Raman散射光的0到10^6倍（与样品成分有关），只能通过数据处理削弱。但很遗憾的是，对于三聚氰胺的应用来说，其背景为蛋白质/脂类为主的食物，其荧光信号是非常强的。更让人无奈的是这个荧光信号并不是稳定不变的，奶粉A和奶粉B的荧光背景可能差别极大。甚至同一种奶粉，在不同的颗粒度，不同吸水度，不同降解度的情况下，其荧光背景也不统一。而这就意味着对于每一个待测的样品，可能要采用不同的测试方法和数据处理手段。这样的做法，几个样品可能，作为标准方法，不会被接受的。大部分的Raman光谱仪是采用光栅分光，CCD为探测器的传统模式。傅利叶变换FT-Raman是一个较小的分支，往往是为了一些较为特殊的用途的。它有着一些自己的特点比如更快速，光通量大等，但同时也面临着设计复杂，成本高，震动敏感等缺点。在针对食品成分分析的应用中，光栅分光的Raman光谱仪应是首选。至于手持式Raman光谱仪，现有的几种我都接触过，它们的用武之地是快速辨识和质量控制等较为粗放的场合，是不太可能用在像三聚氰胺这样的微量定量分析上的。再回到三聚氰胺上，最靠谱的方法应该是色谱/质谱，老兄感兴趣，不妨看看这份简报，是由安捷伦公司AgilentTechnologies,Inc. 发布的（http://www.chem.agilent.com/zh-CN/Newsletters/septimes/Vol22/Issue2/Pages/melamine.aspx）“三聚氰胺是一种含氮量高的化学物质，为了提高蛋白质表观含量测定值，被非法添加到原料乳中，引发了严重的健康问题。为了监测食品基质中三聚氰胺的水平，中国的政府实验室开发了三种分析方法（国标方法）。三种方法涉及多种技术，包括固相萃取（SPE）、各种液相色谱仪器和色谱柱、三重串联四极杆LC/MS和GC/MS。除这些技术以外，安捷伦还提供了成功满足国标方法、美国食品和药物管理局（FDA）指南要求的全套解决方案。”
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析脂肪酸甲酯标准品，怎样处理标准品？用什么溶剂稀释？
[size=4][b][size=4]食品中三聚氰胺含量国际新标准出台[/size][/b][/size][size=3][b][size=4]2010-07-07 10:22 来源：新华网[/size][/b][/size][size=2][b][size=4][/size][/b][/size][size=4] 联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会６日表示，该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准。新标准规定，每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过１毫克，而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过２．５毫克。[/size][size=4] 世界卫生组织食品安全专家安格莉卡特里斯谢尔在当日的媒体吹风会上强调，所谓的三聚氰胺含量标准指的是食品中三聚氰胺自然的或者不可避免的含量，而非人为添加的含量。任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。[/size][size=4] 世卫组织食品安全、人畜共患病和食源性疾病部门负责人约恩施伦特则表示，食品卫生与安全问题是一个全球性问题，制定以科学为依据且所有国家都能遵守的共同标准非常重要。[/size][size=4] 国际食品法典委员会由联合国粮农组织和世卫组织共同建立，是一个以保障消费者健康和确保食品贸易公平为宗旨的制定国际食品标准的机构。该委员会本周在日内瓦召开第３３届例会，主要讨论婴儿配方奶粉和其他食品中的三聚氰胺含量标准、猪肉中的瘦肉精残留以及蔬菜沙拉和海产品的卫生问题。[/size]
最近看欧盟关于含奶制品的甜点污染三聚氰胺对人群健康的影响，翻译一下供大家参考。有一个称作specific migration limits=sml的规范，规定包装材料如果添加三聚氰胺，其SML为30mg/kg食品。能否认为使用此类包装材料包装食品时允许食品中有30mg/kg食品的非人为添加污染。另外，灭苍蝇的环丙胺嗪和一些杀虫药的代谢产物也是三聚氰胺，所以控制三聚氰胺的法定标准设定需要全面考量国际和国内的现状。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=111401]1[/url]
[color=#444444]用高效液相色谱分析生物胺标准品，梯度，温度，衍生方法等条件都用的一样。流动相是乙腈和超纯水。怎么跑出来的图差别这么大。求助大家，谢谢。两张图不一个时间[/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905201035452605_6441_1676638_3.png!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905201035471785_2554_1676638_3.png!w690x517.jpg[/img][/color]
ProElut SPE Application Dikma Technologies 乳制品中三聚氰酸的分析 ——序列号：P1121. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料，常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似，三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素，因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量，但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明，三聚氰酸基本上是无毒的，然而由于三聚氰酸水溶性较差，一旦人体摄入较大量的三聚氰酸，它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期，FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸，引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径：其一，人为添加；其二，食品中的三聚氰胺转化而成；其三，含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放；其四，作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留，而后两种途径导致的残留量是极低的，基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险，因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法，希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取，向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化，反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液：将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中，得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液；用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液；3.3 50%乙腈水溶液：将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀，得到50%乙腈水溶液；3.4 5%氨水水溶液：将5 mL氨水与95 mL水混合均匀，得到5%氨水水溶液；3.5 2%甲酸甲醇溶液：将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀，得到2%甲酸甲醇溶液；3.6 HPLC流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中，加入12 mL 50%乙腈水溶液，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。4.2 液态奶样品将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。注释：乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性，保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来；提取液中乙腈的比例超过50%时，样品中的蛋白质能被有效沉淀；5%氨水水溶液为碱性环境，此环境下三聚氰酸能给出质子，呈阴离子态，有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡：5 mL甲醇活化，5 mL 5%氨水水溶液平衡；活化：用甲醇除去吸附剂中的干扰物，并使吸附剂上的基团展开；平衡：用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇，为上样创造合适的溶剂环境；5.2 上 样：将待净化液加入固相萃取柱，流出液弃去；吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态，而碱性条件下，三聚氰酸解离成阴离子，两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留；5.3 淋 洗：5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗，淋洗液弃去；氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力，使三聚氰酸物被稳定保留，并除去蛋白质和盐；纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用，除去反相机制保留的干扰物，并洗脱中性和未解离的碱性化合物；5.4 洗 脱：5 mL 2%甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液；甲酸给出质子，使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性，库伦力被打断，而甲醇则破坏了反相作用力，三聚氰酸被洗脱；5.5 重新溶解：将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL流动相定容，微孔滤膜过滤后供仪器分析。使样品浓缩，并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品，使用ProElut PXA，500 mg/6 mL小柱；对于液态奶，使用ProElut PXA，150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱：Spursil C18，250*4.6 mm，5 μm；流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液；流 速：1 mL/min；检 测 器：UV 226 nm；柱 温：30 ℃；进 样 量：20 μL。*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201977_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg
相关部门正在制订新标准 中国标准化研究院食品与农业所副研究员许建军博士向记者透露，国家标准委正在组织制订检测方法国家标准，即食品中三聚氰胺测定方法。 许建军介绍，目前专门针对三聚氰胺的检测有液相色谱串联质谱法、液相色谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法三种，其中前两种最为常用。 “我们的检测技术已经十分成熟，能够准确、快速地测出食品中三聚氰胺的含量。”许建军说，“目前，相关的标准正在紧急制订中。” 另据介绍，目前相关部门正在研究将对三聚氰胺的检测纳入到新的标准中，以确保新产品的质量合格。 此外，国家质检总局决定停止实行食品类生产企业国家免检，国务院办公厅也发出关于废止食品质量免检制度的通知，这无疑也是中国加强食品安全的重要一步。
新标准采用液质检测，解决了GB 9690三聚氰胺成型品中检出限不足的问题。欢迎大家讨论
各位老师，最近用安捷伦的6495做了一批三聚氰胺样品，先跑的标准品，浓度为10、20、50、100、200 ng/mml再跑样品。大概跑了10个样品，我们又跑了一针10ng/ml的点，结果我们就发现后一针的含量明显低于10，只有2点多，整个跑样时间也很短，也就不到一个上午把。求各位大师，不吝赐教。感谢
根据国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定的新标准，今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。该委员会说，新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。 国际食品法典委员会曾在两年前规定，每公斤用于制造婴儿配方奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克，其他食品中，三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。 国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构，专门负责协调政府间的食品标准，建立有关食品的国际标准体系。 而根据中国卫生部、农业部等五部门在三聚氰胺事件后出台的规定，婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于上述限量的食品一律不得销售。 一边是国标“2.5mg”、“1mg”，另一边是联合国机构的“0.15mg”，差距引发了热议。有评论称，这凸显的正是国内乳粉和洋奶粉的质量差距。标准上尚且有这么大的差异，实际差距不容想象。 两个标准折算后一致 对于媒体“国标比国际标准宽松”的说法，乳业专家王丁棉指出，食品比较必须注意单位，而且同物质才能比较。因为我国的规定“婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg”。这里面数值指向的是“食品”。而本次国际食品法典委员会的新标准“每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克”数值指向的是“液态牛奶”。因此不能从字面数字进行简单的计算，得出所谓“宽松倍数”。 对此，记者采访了卫生部食品安全标准部门有关负责人，他明确指出：我国此前的规定中，“食品”专门指“粉状”，即奶粉。奶粉和牛奶一个是固态，一个是液态，之间的转换有一个1：8的浓缩、稀释关系。液态的0.15毫克，浓缩之后，乘以8等于1.2毫克，国际上一般标准数值的确定四舍五入，因此是1毫克。“我们现在的标准：婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg跟本次联合国国际食品法典委员会关于液态奶中三聚氰胺的规定，折算以后是一样的。”这位负责人表示，标准高低系媒体误读。同时他介绍，国际食品法典委员会的相关标准是推荐性的，不具强制性。
最近几天正在分析聚丙烯酰胺，但是一直没有标准，此时，在仪器信息网上找到了国标。解决了难题，谢谢分享，以后有时间了我也要多传资料，以便大家使用。
[color=#0162f4] 联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会7月6日表示，该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准。新标准规定，每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克，而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。[/color][color=#000000] 世界卫生组织食品安全专家安格莉卡特里斯谢尔在当日的媒体吹风会上强调，所谓的三聚氰胺含量标准指的是食品中三聚氰胺自然的或者不可避免的含量，而非人为添加的含量。任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。有法可依了，好事！[/color]
本人需要TS-Amine-011A标准的具体内容如果能够提供乙二胺纯度的其它气相色谱分析方法也可以，谢谢最后顺便求一下乙二胺水分的分析方法，什么方法都可以，不一定非得是气相的，拜谢！~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif
记者昨日获悉，密胺餐具适用的《食品容器、包装材料用三聚氰胺—甲醛成型品卫生标准》已在国家标准化管理委员会网站挂出，将于今年9月1日实施。新标准增加了三聚氰胺单体迁移量的测定，甲醛残留量的规定也更加严格。此外，《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》将于今年6月1日起实施。 新标准比原标准严格了1倍. 新标准对原材料三聚氰胺—甲醛树脂(即密胺树脂)作出规定，要求在推荐使用条件下不应释放对健康有害的物质；在卫生理化指标的检测中，增加了三聚氰胺单体迁移量的测定。 对于密胺餐具的标识，首次明确要求标注产品材料，并告知“食品用”和“严禁在微波炉内加热使用”，外包装上更明确要求应标注“食品用”并注明制造厂商、产品名称、使用条件、材料种类等。 新标准中，理化指标蒸发残渣、高锰酸钾消耗量、重金属、甲醛单体迁移量的单位由mg/L(毫克/升)修订为mg/dm2(毫克/平方分米)。国际食品包装协会秘书长董金狮指出，这一标准相当于15mg/L，较原标准30mg/L严格了1倍。 对之前备受关注的“仿瓷餐具有毒”风波中的脲醛树脂，董金狮表示，前述两个标准都没有被列入到允许使用的范围中。 不过中国塑料加工工业协会日前举行新闻发布会表示，脲醛树脂外覆盖密胺树脂的餐具也是安全的，呼吁国家制定相关标准。 中国疾控中心营养与食品安全所副所长、国家食品包装材料标准委员会专家王竹天表示，脲醛树脂加表面密胺粉制成的仿瓷餐具“是个新问题”，“技术部门正在做实验”。
卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准，其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（以下简称新标准），该新标准将于2011年6月20日起正式实施，新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》（以下简称旧标准）部分内容进行了调整，食品伙伴网已经对食品分类系统及食品工业用加工助剂的调整分别进行了详细的对比，详细内容见GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统：GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之二——食品工业用加工助剂，本次继续对食品用酶制剂进行详细的对比分析，希望通过这样的系列对比分析，食品行业人士能够对新标准的使用有更深入的了解。 本次对比分析的总体情况：旧标准中列举食品用酶制剂共45种，而新标准中列举食品用酶制剂是52种，经过对比发现旧标准中有两种酶制剂没有在新标准中收录。新标准中新增了9种食品用酶制剂。具体结果如下： 新标准中增加的食品用酶制剂名单，共9种，分别是：单宁酶、谷氨酰胺酶、核酸酶、环糊精葡萄糖苷转移酶、磷脂酶、磷脂酶A2、磷脂酶C、天门冬酰胺酶、脱氨酶。 新标准中删除的食品用酶制剂名单，共2种，分别是：磷酸酯酶、磷酸酯酶A2。 以上对比分析如有错误之处还望广大网友及时指正。
[size=2][b]ProElut SPE Application Dikma Technologies[/b][/size][b][size=3] 乳制品中三聚氰酸的分析[/size][/b] [size=2]——序列号：P112[/size][size=3][font=FangSong_GB2312]1. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料，常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似，三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素，因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量，但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明，三聚氰酸基本上是无毒的，然而由于三聚氰酸水溶性较差，一旦人体摄入较大量的三聚氰酸，它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期，FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸，引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径：其一，人为添加；其二，食品中的三聚氰酸转化而成；其三，含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放；其四，作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留，而后两种途径导致的残留量是极低的，基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险，因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法，希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取，向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化，反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液：将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中，得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液；用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液；3.3 50%乙腈水溶液：将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀，得到50%乙腈水溶液；3.4 5%氨水水溶液：将5 mL氨水与95 mL水混合均匀，得到5%氨水水溶液；3.5 2%甲酸甲醇溶液：将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀，得到2%甲酸甲醇溶液；3.6 HPLC流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品 称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中，加入12 mL 50%乙腈水溶液，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。4.2 液态奶样品 将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。 注释：乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性，保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来；提取液中乙腈的比例超过50%时，样品中的蛋白质能被有效沉淀；5%氨水水溶液为碱性环境，此环境下三聚氰酸能给出质子，呈阴离子态，有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡： 5 mL甲醇活化，5 mL 5%氨水水溶液平衡；活化：用甲醇除去吸附剂中的干扰物，并使吸附剂上的基团展开；平衡：用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇，为上样创造合适的溶剂环境；5.2 上 样： 将待净化液加入固相萃取柱，流出液弃去； 吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态，而碱性条件下，三聚氰酸解离成阴离子，两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留；5.3 淋 洗： 5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗，淋洗液弃去； 氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力，使三聚氰酸物被稳定保留，并除去蛋白质和盐； 纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用，除去反相机制保留的干扰物，并洗脱中性和未解离的碱性化合物；5.4 洗 脱： 5 mL 2%甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液； 甲酸给出质子，使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性，库伦力被打断，而甲醇则破坏了反相作用力，三聚氰酸被洗脱；5.5 重新溶解： 将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL流动相定容，微孔滤膜过滤后供仪器分析。 使样品浓缩，并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品，使用ProElut PXA，500 mg/6 mL小柱；对于液态奶，使用ProElut PXA，150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱：Spursil C18，250*4.6 mm，5 μm；流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液；流 速：1 mL/min；检 测 器：UV 226 nm；柱 温：30 ℃；进 样 量：20 μL。*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_628357_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg[/img]如需下载本资料，可点击[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100223/2410301/[/url]。[/font][/size]
[size=4][B]以下是论坛及本版中各位版友上传的三聚氰胺的检测分析方法，下总结如下。如果大家还有新的方法，欢迎分享！[/B][/size][B]论坛中三聚氰胺分析方法的总结[/B]高效液相色谱法HPLC测定单氰胺中三聚氰胺的含量溶液中三聚氰胺含量的快速测定三聚氰胺溶解度的测定与关联 纸中三聚氰胺树脂的鉴别与测定重量法测定三聚氰胺氰尿酸盐含量 附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070420/813360/ （1、2楼） 动物饲料中三聚氰胺HPLC液相色谱/LC/MS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析方法资料中心下载链接： http://www.instrument.com.cn/download/shtml/044249.shtml NY/T 1372-2007 饲料中三聚氰胺的测定附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108652农业部有方法饲料中三聚氰胺的检测三聚氰胺.PDF附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070420/813360/ （35楼） 三聚氰胺的MS检测方法附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108995三聚氰胺的色质测定方法：链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080914/1481742/index.shtml （3、6-10、14、17-18楼）GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108695可用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的三聚氰胺非离子对检测的新方法附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=109137三聚氰胺和三聚氰酸分析法附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108728GB/T 5009.61-2003 食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法 下载链接： http://down.foodmate.net/standard/sort/3/2739.html[color=#DC143C]注：以上方法均系各位版友上传。[/color]
请问乙二胺四乙酸分析纯能直接配制EDTA标准溶液吗？请如果能配制有方法吗，比如配0.1mol/L的，请各位帮忙，我手里现在只有乙二胺四乙酸分析纯
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