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蒲公英赛酮对照品

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  • 【原创大赛】蒲公英药材高效液相色谱法检测

    【原创大赛】蒲公英药材高效液相色谱法检测

    蒲公英药材高效液相色谱法检测 蒲公英大家应该都不陌生,它春天出土生长,很快开花结果。很多地方它都能生长,山间春林中,田野耕地上,道路旁,小河边,庭院中,沙滩上我们都常会看到它漂亮多瓣的小黄花,褶皱细长的小绿叶,毛茸茸随风飘扬的种子团。它为菊科植物,所以它开的小黄花很像菊花,很漂亮。它的果实为长椭圆形瘦果,上面长有白色冠茸毛,可以随风飘扬,繁衍后代,繁衍能力很强。 蒲公英气微,味微苦。具有清热解毒,消肿散结,利尿通淋等药物功效。可用于治疗疔疮肿毒,乳痈,目赤,咽痛,肺痈,肠痈,湿热黄疸,热淋涩痛等多种病症。 蒲公英中含有多种药物成分和营养成分,其中含量较低的咖啡酸(C9H8O4)具有很好药物疗效,下面我们就采用高效液相色谱法来检测药材蒲公英中咖啡酸含量。实验部分【原理】 精密称取适量蒲公英样品经5%甲酸的甲醇溶液溶解,超声提取,离心、过滤等操作后注入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算,得出咖啡酸成分含量。【仪器及试剂】 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平(0.0001),离心机(转速不低于4000r/min)等。 试剂:甲醇(色谱纯),甲酸(分析纯),磷酸(分析纯),磷酸二氢钠(分析纯),超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备:准确称取咖啡酸对照品2mg于50ml容量瓶中,加甲醇溶解、定容,制成40μg/ml咖啡酸对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取蒲公英药材适量,准确称取粗粉1g,置于50ml具塞锥形瓶中,精密加入5%甲酸的甲醇溶液10ml,密塞,摇匀,称定重量,超声处理约30分钟后,取出,放冷,再次称定重量,用5%甲酸的甲醇溶液补足减少的重量,摇匀,离心机离心后,取上清液,0.45um有机相微膜滤过,存储于棕色容量瓶中,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:323nm色谱柱:Promosil C18( 250 mm X4.6mm,5μm )色谱柱流动相:甲醇:磷酸盐缓冲液(准确称取磷酸二氢钠1.56g于1000ml容量瓶中,加水溶解定容,用1%磷酸溶液调节pH值至3.9左右)=25:75(V:V)流速:1.0ml/min柱温:40℃进样量:10μl【色谱图】对照品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568091_2536753_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568092_2536753_3.png 【结果】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568093_2536753_3.png 经以上公式计算该蒲公英药材中咖啡酸含量为0.025%,含量较高,高于药典限量要求(药典中要求该含量不得少于0.020%)。【结论】 经重复性、线性、加标回收率等实验验证,该实验方法都具有良好的验证数据。 该检测方法具有检测时间短,分离度好,操作简练,实验数据准确、可靠的优点,适合该样品检测,是该样品检测较为理想的方法。

  • 【原创大赛】蒲公英的研究进展

    蒲公英的现代研究进展【摘要】蒲公英属菊科多年生草本植物,春至秋季花初开时采挖,除去杂质,洗净,晒干。本文综述了蒲公英的化学成分、药理作用、临床应用等,以期为后续研究奠定文献基础。【关键词】 蒲公英 化学成分 药理作用 临床应用本品为菊科植物蒲公英Taraxacum mongolicum hand.-Mazz碱地蒲公英Taraxacum sinicumkitag. 或同属数种植物的干燥全草。随着近年中药事业的不断发展,其越来越受到广大药学工作者的关注。不仅在药疗方面而且在食辽方面都有了很大的发展。查阅近年来文献,发现蒲公英的研究涉及药理作用、化学成分、临床应用以及其有关制剂等方面。现综述如下:化学成分蒲公英属植物一些种的根含有蒲公英甾醇、蒲公英赛醇、豆甾醇、谷甾醇、胆碱、有机酸、菊糖、橡胶等。药蒲公英的根中含有蒲公英甾醇(Taraxastero)、蒲公英赛醇(Taraxastero)(1)、φ蒲公英甾醇(φ-Taraxastero)、β-香树脂醇(β-Amyrin)、豆甾醇(stigamasterol)、谷甾醇(β-sitosterol)、菊糖(Inulin)、胆碱(Choline)、对羟基苯乙酸(P -Hgdroxy-phenyl-aceticacid)、咖啡酸(caffeic acid)、棕榈酸(Palmitic acid)、蜡酸(Cerotic acid )、蜂蜜酸(Melissic acid)、油酸(Oleic acid)、亚油酸(Linoleic acid)、亚麻酸(Linolenic acid)苦味素B(Taraxacin)、苦味素P(Taraxacin)、果糖(Lavulose)及少量挥发油和苦杏仁酶类成分,树脂(4%)、橡胶(3%);又分得一个酰化丁内酯甙蒲公英甙(Taraxacoside-β- O -[4 -O- (P-hydroxy-p

  • 蒲公英泡水功效有哪些

    第一、清热解毒蒲公英非常适合用在各种热毒疾病方面,其中清肝热的效果非常的不错,对于治疗一些由于肝热所引起的严重发红、肿痛的情况,以及多种伤口感染后或者是化脓的疾病治疗效果也是非常不错的。可以将蒲公英的叶子用开水浸泡之后服用,这样能够很好的缓解一些身体出现口干舌燥的情况,除此之外对于身体出现的多种热症或者是化脓性疾病治疗效果都很好。第二、治疗口腔溃疡复发性口腔溃疡是一种潜伏在细胞内的溶血性链球菌所致,在条件适宜时引发复发性口腔溃疡,此种链球菌可引起机体迟发性变态反应,它与口腔黏膜上皮存在共同抗原,通过交叉反应引发复发性口腔溃疡发生。而蒲公英能有效杀灭溶血性链球菌,从而抑制了致病的链球菌引起的变态反应。用法:咀嚼干制的蒲公英5-10min,一部分内服,一部分留于齿颊,起到内服与外敷双向用药的效果,结果复发性口腔溃疡愈合速度明显加快,并减轻了溃疡病程中的疼痛。第三、消痈散结如果身体出现了高热不退或者是臃肿疮毒,可以多服用一些蒲公英水。另外,蒲公英水对于治疗乳痈具有很好的效果,产后的女性多服用能够起到通乳的作用。第四、抗菌蒲公英的叶子中含有的某些物质对于伤寒杆菌以及金黄色葡萄球菌具有一定的抑制作用。所以说,在没事的时候服用一些蒲公英泡水喝的,对于身体是很有好处的。第五、护胃、杀幽门螺旋杆菌蒲公英为治疗胃痛之佳品,食滞化热、脾胃湿热、肝郁化火及胃火炽盛等所致的胃脘痛、胀满、呕吐吞酸等皆可应用。《医林纂要》载蒲公英“补脾和胃,泻火”。现代药理研究表明,蒲公英对组胺、五肽胃泌素、对氨甲酰胆碱和幽门结扎法引起的大鼠胃酸分泌有明显的抑制作用,对幽门结扎法所致大鼠胃溃疡有显著的对抗作用,对无水乙醇性大鼠胃黏膜损伤也有良好的抗损伤作用,表明蒲公英对实验性胃溃疡及胃黏膜损伤具有明显的保护作用。另外有研究表明,蒲公英能杀灭胃幽门螺旋杆菌,对幽门螺旋杆菌引起的胃炎及口臭等具有很好的疗效。蒲公英治疗胃部疾病,一个是其清胃火作用,一个是其抗菌消炎作用。第六、美容养颜女性日常生活中可以多服用一些蒲公英水,因为不仅味道好,同时还有很好的美容效果。经常服用蒲公英水能够很好的改善皮肤出现皮肤炎或者是湿疹等情况。除了蒲公英中含有的叶子对身体很好之外,根茎服用之后对于身体的好处也有很多,一些经常容易上火起痘痘的女性可以多喝哦!第七、保肝利尿国外研究,蒲公英有保肝利尿的作用,蒲公英跟乳蓟的功能不相上下,都是最常用在需要去肝毒的病患身上。特别是蒲公英根,它是在许多预防C型肝炎中最重要的天然营养品。蒲公英又被成为“尿床草”,可见其利尿效果,当觉得身体胀胀的、水肿的时候,用蒲公英来利尿,体内的钾不会连同水分一起排出。蒲公英叶萃取物对于经前综合症的水肿也很有效。

  • 早春时节野菜:蒲公英的功效与作用

    早春时节野菜:蒲公英的功效与作用

    [align=center][b][color=#333333][img=,372,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902200836132600_320_676_3.png!w372x304.jpg[/img][/color][/b][/align][b][color=#333333]1.消肿解毒[/color][/b][color=#333333]蒲公英具有一定的清热解毒、凉血消肿的作用。对于患有咽喉炎、急性扁桃体炎、腮腺炎、胃肠炎、胆囊炎等等病症都有一定的缓解调理效果。[/color][b]2.防治贫血[/b][color=#333333]蒲公英具有一定的帮助预防贫血的作用。蒲公英中含有较为丰富的铁元素能够帮助补充铁质,预防身体出现缺铁性贫血。[/color][b]3.缓解皮炎[/b][color=#333333]蒲公英具有一定的缓解皮炎等皮肤问题的作用。蒲公英中含有能够帮助抑制湿疹、皮炎等问题的消炎抑菌成分,外敷能够帮助抑制真菌,改善真菌感染引起的皮肤问题。[/color][b]4.预防感冒[/b][color=#333333]蒲公英具有一定的抗病毒作用能够帮助防治感冒。特别是对于具有流行性感冒、病毒性感冒有很好的防治效果。但是要注意蒲公英性寒,如果是已经患有风寒感冒的话要慎重食用蒲公英。[/color][b]5.催乳[/b][color=#333333]蒲公英具有一定的催乳作用,能够帮助促进妇女乳汁分泌。取蒲公英的叶子,放入水中浸泡即可,但是要注意此为偏方,并不适用于所有的体质,使用前可以先咨询医生。[/color][b]6.祛斑[/b][color=#333333]蒲公英中含有的总黄酮有类似SOD的作用,可帮帮助清除体内的自由基,淡化脸上的雀斑。用蒲公英的花朵加入黄瓜汁、柠檬汁等混合后涂脸能够帮助去除脸上的雀斑,使面部逐渐白嫩。[/color][b]7.抑菌[/b][color=#333333]蒲公英含有较多的植物酸和蒲公英素,有很好的抑菌作用。对于金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌有明显的抑制作用,另外对于肺炎双球菌、变形杆菌、痢疾杆菌、卡他球菌等有一定的抑制作用。[/color][b]8.缓解便秘[/b][color=#333333]蒲公英是药食两用药材,早春时节很不错的一道野菜,含有丰富的膳食纤维,膳食纤维在食用之后在胃肠内会大量的吸收水分,增加食物残渣的湿度,也能促进胃肠蠕动,加快排便,有润肠通便的功效,十分适合便秘人群食用。[/color]

  • 辨别蒲公英的方法

    [align=center][color=#333333][img=,511,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902200842298195_16_676_3.png!w511x314.jpg[/img][/color][/align][color=#333333]蒲公英作为一种常见野菜,清肝火效果尤佳。辨别蒲公英,需要两点。[/color][color=#333333]首先,蒲公英茎干呈现绿色,底端簇生锯齿状深裂叶片。[/color][color=#333333]其次,蒲公英茎干顶端具有一朵花朵,花苞时呈现烧麦状,开花后呈现黄色长椭圆形花瓣,密集铺展,花谢后,形成典型的蒲公英白丝状种子构成的白毛球,一吹就散。[/color][color=#333333][b]其他:[/b][/color][color=#000000]真正的蒲公英叶片无刺,开形如小菊花的黄色花朵。[/color][color=#333333]有的蒲公英中间有一深绿了骨朵,如图[/color][align=center][img=,503,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902200846317827_7491_676_3.png!w503x326.jpg[/img][/align][align=left][color=#333333]蒲公英根部掐断后呈乳白色,闻起来略有苦涩味[/color][/align][align=left][color=#333333]简单说,就是叶子呈锯齿状,形状似三角形,小的叶子呈卵形状,叶茎底部呈紫红色。根部有一明显主根,且长,呈褐色。[/color][/align]

  • 怎样辨别蒲公英

    怎样辨别蒲公英

    [align=center][color=#333333][img=,511,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902200842298195_16_676_3.png!w511x314.jpg[/img][/color][/align][color=#333333]蒲公英作为一种常见野菜,清肝火效果尤佳。辨别蒲公英,需要两点。[/color][color=#333333]首先,蒲公英茎干呈现绿色,底端簇生锯齿状深裂叶片。[/color][color=#333333]其次,蒲公英茎干顶端具有一朵花朵,花苞时呈现烧麦状,开花后呈现黄色长椭圆形花瓣,密集铺展,花谢后,形成典型的蒲公英白丝状种子构成的白毛球,一吹就散。[/color][color=#333333][b]其他:[/b][/color][color=#000000]真正的蒲公英叶片无刺,开形如小菊花的黄色花朵。[/color][color=#333333]有的蒲公英中间有一深绿了骨朵,如图[/color][align=center][img=,503,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902200846317827_7491_676_3.png!w503x326.jpg[/img][/align][align=left][color=#333333]蒲公英根部掐断后呈乳白色,闻起来略有苦涩味[/color][/align][align=left][color=#333333]简单说,就是叶子呈锯齿状,形状似三角形,小的叶子呈卵形状,叶茎底部呈紫红色。根部有一明显主根,且长,呈褐色。[/color][/align][align=left] [/align]

  • 欣赏蒲公英

    蒲公英 野地黄花,是安放我春天的闺阁 老了,我会拒绝吹风英 不想让我蓬松的白发,飘落异乡

  • 介绍中药材蒲公英

    药材知识分享—蒲公英[玫瑰]蒲公英,中药名。[玫瑰]别名黄花地丁、婆婆丁、华花郎等。[玫瑰]苦、甘,寒。[玫瑰]主要用于疔疮肿毒,乳痈,瘰疬,目赤,咽痛,肺痈,肠痈,湿热黄疸,热淋涩痛等[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407041433334721_961_1642069_3.png[/img]

  • 身边的道地药材——蒲公英

    蒲公英属菊科多年生草本植物。头状花序,种子上有白色冠毛结成的绒球,花开后随风飘到新的地方孕育新生命。蒲公英植物体中含有蒲公英醇、蒲公英素、胆碱、有机酸、菊糖等多种健康营养成分,有利尿、缓泻、退黄疸、利胆等功效。蒲公英同时含有蛋白质、脂肪、碳水化合物、微量元素及维生素等,有丰富的营养价值,可生吃、炒食、做汤,是药食兼用的植物。

  • 【我们不一YOUNG】蒲公英的营养价值

    [size=16px][font=arial]蒲公英,这朵乡间田野的金色小花,又被称为“黄花地丁”、“仆公罂”或“蒲公丁”,它在农村的田野间肆意绽放,成为了大自然的一道亮丽风景。然而,它的价值远不止于此,这朵看似普通的小花,实际上蕴藏着丰富的药用宝藏。[/font]首先,蒲公英以其清热解毒的奇效在中医药领域占有一席之地。其性寒,味苦甘,可归肝、胃经,对于体内有热毒的人,蒲公英泡水如同夏日的清泉,能迅速消解体内的燥热,带来清凉与舒适。再者,蒲公英还是一位美容高手。它富含的维生素、蛋白质、碳水化合物和微量元素,如同肌肤的滋养液,为皮肤提供源源不断的营养。它能有效清除自由基,减少皱纹的滋生,还能抑制湿疹、皮炎等皮肤问题,使肌肤焕发出自然的光彩。[font=arial]谈及蒲公英的胃部保护作用,更是令人称奇。它不仅可以治疗脾胃湿热和肝郁化火导致的胃部不适,更有泻火和补脾胃的双重功效。此外,蒲公英还能抗菌消炎,对幽门螺旋杆菌有着显著的抑制作用,从而有效保护胃黏膜,降低胃炎和胃溃疡的风险。[/font][font=arial]不仅如此,蒲公英在消肿散结方面也有着卓越的表现。它可以辅助治疗多种炎症性疾病,如急性乳腺炎、乳痈、咽喉炎等,甚至对盆腔炎也有一定的疗效。同时,它还具有壮筋骨、利痰化咳等多种功效,能显著改善皮肤溃疡、消化不良以及便秘等症状。[/font][font=arial]而当我们谈及蒲公英的杀菌消炎功能时,更是不能忽视其在流感或季节变化时的重要作用。在病毒肆虐的时候,蒲公英中的有益成分如同人体的守护神,能有效促进人体吸收,发挥抗炎杀菌的作用。坚持每天饮用蒲公英水,不仅能消炎杀菌,还能增强人体的抵抗力和免疫力,有效抑制病毒的入侵,让我们在变幻莫测的季节中保持健康。[/font][/size]

  • 欣赏蒲公英花??

    请您欣赏蒲公英花??![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305061049504927_7156_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305061049537887_946_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305061049566869_2656_1642069_3.png[/img]

  • 【求助】蒲公英中抗病毒组分的分析

    看到AB公司的一本药物研发专辑, 好像是06年的,在"串联质谱在中药和天然产物分析"的一节中举了这个例子: 蒲公英中抗病毒组分的分析.见原书的P45;感觉这篇文献做的挺深入的, 还和很多种抗病毒药物的二级质谱进行了比较.得出的结论是蒲公英的提取物中几种未知组分与 几种抗病毒药如ribavirin(病毒cuo),vidarabine(阿糖腺苷) 和acryclovir(无环鸟苷) 类似,只是在多环的位置上结合了不同的基团.但是我在google搜索了一下,没有找到这篇相关文献, 这里请各位网友帮忙查找和下载一下这篇文献, 有可能是英文的.请发到邮箱:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms@163.com谢谢!蒲公英:Taraxacum mongolicum Hand

  • 【原创大赛】蒲公英含量测定

    小结:1 我选择用离心管进行超声,密封比较好,所以不用称重补重了,直接用离心管不用来回转溶液了; 2 蒲公英中的杂质峰比较多,进液相色谱时,样品的进样流动相要设置梯度冲一下色谱柱,不然会影响下一针的出峰。

  • 【求助】请教:取对照品溶液和供试品溶?

    请教:注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。  色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料,以(0.02mol/L)磷酸二氢钾溶液-乙腈(27:73),用10%盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相,流速为1.5ml/min,检测波长:烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm;核黄素磷酸钠用萤光检测λEX=445nm、λEM=520nm。各组分的分离度应符合要求。  对照品溶液的制备 (1)取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg,分别精密称量置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液(Ⅰ),此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。(2)取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg,精密称定,置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即为对照品溶液(Ⅱ),此溶液必须临用新鲜配制,并于零下20℃保存,用前放置至室温。  等容混合对照品溶液(Ⅰ)和对照品溶液(Ⅱ)即为对照品溶液。  供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。  测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl,交替注入液相色谱仪,测定,用外标法计算各组分含量,即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分,大家有什么好办法,谢谢

  • 混合供试溶液中对照品峰塌陷

    残留溶剂方法摸索中,供试溶液只要加对照品,对照品的峰面积就变小甚至峰塌陷,已询问合成目标对照溶剂与供试并不会发生反应,请问这可能是什么原因呢?

  • 主成分自身对照法~对照品峰面积离谱。

    我们方法使用的是主成分自身对照法,1ml供试品溶液定容至100ml,既为对照品溶液。但最近图谱对照品溶液主峰面积仅为供试品溶液主峰面积的1/200。和理论值差了50%。换人,换1ml移液管多次尝试面积还是只有理论值的50%。请教会不会和我的方法设置有问题,一个月前还是正常值。流速和压力过大会不会有影响?谢谢~~

  • 【讨论】对照品也不出峰

    [size=3][color=#ff6600][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检薄荷桉油含片中薄荷脑的含量,仪器条件和操作方法如下[/color]:[/size][size=3][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 采用弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25[/font][/size][font=宋体][size=3]um )(PEG)聚乙二醇为固定液,进样口温度220℃,检测器温度为250℃。分流进样。[/size][/font][font=宋体][size=3]程序升温,初始90℃,保持1分钟,每分钟5℃升至170℃。理论塔板数按薄荷脑峰计[/size][/font][font=宋体][size=3]算应不低于10000。薄荷脑与内标物质峰的分离度应大于4。[/size][/font][size=3][b][font=宋体]校正因子测定[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取水杨酸甲酯适量,加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液,摇匀,作为内标溶液。另取薄荷脑对照品适量,加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液。精密取内标溶液与对照品溶液各5ml,置25ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],计算效正因子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品20片,精密称定,研细,取粉末适量(约10片量),精密称定,置具塞瓶中,精密加入丙酮25ml,振摇30分钟,滤过,精密量取续滤液10ml与内标溶液5ml,置25ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],测定,计算,即得。我按上述方法操作,用的机子是岛津GC-14C,柱子是0.53×30的PEG-20M,各气体流量也正常,但在做时发现只有水杨酸甲酯的内标峰出来,保留时间大约在7分钟的样子,而进薄荷脑对照品怎么没有薄荷脑的峰呢?进样品同样没有薄荷脑的峰,只有内标峰,请大家帮帮忙分析一下原因出在哪里?[/font][/size]

  • 气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量

    心力丸是本所科研成果,药厂注册品种,国家中药保护品种,质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能,用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸,现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用,因此,人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1],对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量,方法简便、准确,可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号:071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂,质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温:200 ℃ 进样口温度:210 ℃ 检测器温度:225 ℃ 载气:N2 流速:2 mL/min 柱前压:80 kPa 空气:300 mL 氢气:30 mL 尾吹:30 mL 分流:50∶1 进样量:1 μL。在上述条件下,供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离,供试品与邻峰的分离度大于2.0,峰形对称,人工麝香阴性供试品无干扰,方法具有专属性,按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g,置100 mL量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,精密吸取1 μL进样,测定峰面积,以对照品质量浓度(ρ)为横坐标,峰面积(A)为纵坐标,求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0,r=0.999 6,麝香酮线性范围为0.076~1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品,研细,精密称取3.5 g,置具塞锥形瓶中,加入乙醚30 mL,密塞,冷浸12 h,滤过,残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次,合并乙醚液,挥去乙醚,残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL,摇匀,用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL,分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中,记录色谱图,以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定,每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次,测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品,平行6次精密称取,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,依“2.4”项测定,计算供试品中麝香酮含量,结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份,置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份,每份2 mL,置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶,用乙醚洗涤具皿数次,将洗涤液并入锥形瓶,乙醚用量为30 mL,其余按“2.3”方法制备,按“2.4”方法测定,结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,按“2.4”法进行测定,结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法,结果见表3。结果表明:用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%),浸渍法提取比超声法提取损失少,或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取,提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验,结果麝香酮很难达基线分离,且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂,等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

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