自制杂质对照品，新药申报时杂质含量方面需要做哪些工作？按照CTD格式要求，对于自制对照品应该“简述含量和纯度标定的方法及结果”，具体做应该怎么做？请各位专家指导，谢谢！
如题，请知道的朋友告诉我，先谢谢了！ 我即将参与做的一个3.1类新药项目，其杂质定量研究正需要考虑这个响应因子的问题，以前做的都是补充申请，还没有考虑响应因子不一致的情况，现在考虑了一个方案，那就是液相色谱检测，液相色谱和紫外同步进行，如果我们这个新药项目杂质可得，并且有对照品，那么就可以绘制杂质和对照品的标准曲线，杂质标准曲线的斜率除以对照品标准曲线的斜率的比值就是响应因子吧？我想参照指导原则确定到底什么范围时可以用主成分的自身对照法计算含量，什么范围时，宜用杂质对照品法计算含量，也可用加校正因子的主成分自身对照法？您有好的建议吗？期待您的帮助。
相关物质检测的时候通常会用到杂质对照品，关于这个杂质对照品你是如何管理的？对它的含量与纯度有木有做过分析检测？有效期是怎么规定的？
丙谷二肽杂质对照品名称 环-（L-丙氨酰-L-谷氨酰胺） 规格：0.25gL-焦谷氨酰-L-丙氨酸 规格1g"N-（2）-D-丙氨酰-L-谷氨酰胺" 规格：0.25gL-丙氨酰-L-谷氨酸 规格：1gL-焦谷氨酸 规格：125mg
一直很纠结，杂质对照品的稳定性需要做吗？我曾请教过别人说是不用作，可是如果不做，当作为对照品时，无论结构还是浓度一旦发生变化，岂不是杂质的检测就受影响吗？
请教专家：如何用HPLC准确定量样品中的一个杂质，目前有样品、杂质对照品，样品中的杂质已用百分比法测出。如用外标法，溶剂及波长是否要一致。谢谢！
目前复杂基质中四环素类化合物的检测方法主要参照GB/T 23409-2009、GB/T 23409-2009、 GB/T 20764-2006和GB/T 22990-2008。但是国标的方法普遍存在以下的缺陷：[align=center][b]山重水复疑无路[/b][/align][align=center][img=,400,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131613165432_5404_960_3.png!w690x532.jpg[/img][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b]柳暗花明又一村[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b][img=,400,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131613020412_9653_960_3.png!w690x319.jpg[/img][/b][/align]安谱实验成功开发出CNW II代四环素检测专用SPE专用柱，与HLB串联使用，针对各种复杂食品基质（蜂蜜、牛奶、猪肉、猪肝等），实验过程方便，无需氮吹，回收率高且稳定，杂峰少。[align=center][b]一、样品前处理[/b][/align]准确称量2g样品（精确到0.01g），加入四环素标品（上机的加标浓度5ppm），加入20mL Na2 EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液，涡旋混合2min后，于35°C超声20min，然后4000r/min，离心10min，上层溶液过滤至另一个50mL离心管。重复提取一次，上清液过滤后收集，将两次过滤后的溶液混合，取10mL上清液后离心取上清，待上样。[align=center][b]二、SPE操作过程[/b][/align]小柱：Poly-sery HLB小柱 (SBEQ-CA3181)活化：5mL甲醇平衡：10mL氨水甲醇上样：提取液 淋洗：5mL甲醇-水溶液（5: 95）洗脱：5mL甲醇，洗脱后，向洗脱液中加氨水，使pH值在8-10之间。小柱：CNW II代四环素检测专用SPE小柱（复杂基质）(SBEQ-CA6980)活化：5mL甲醇平衡：5mL 5%氨水甲醇上样：HLB小柱的洗脱液 淋洗：5 mL 甲醇洗脱：4mL洗脱液（甲醇-乙腈-0.01M草酸（pH 2.00）1.5: 1.5: 7）从洗脱液中取部分样品至2mL进样小瓶，待HPLC-UV检测[align=center][b]三、色谱条件[/b][/align]色谱柱：Athena C18, 250mm*4.6mm，5μm流动相：乙腈/甲醇/草酸（0.01M）=1.5:1.5:7，pH=2.0流速：1.0mL/min柱温：30°C进样量：10μL检测器：紫外（361nm）[align=center][b]四、实验谱图[/b][/align][align=center][img=,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131617469122_2899_960_3.png!w690x302.jpg[/img][/align][align=center]▲HLB一步净化猪肝基质（5ppm）[/align][align=center][img=,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131618052152_9854_960_3.png!w690x305.jpg[/img][/align][align=center]▲HLB+四环素专用柱Ⅱ（CNW）净化猪肝基质（5ppm）[/align][align=center][b]五、实验数据[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,516,89]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131618274702_1700_960_3.png!w516x89.jpg[/img][/align]结论：HLB+四环素专用柱在净化复杂基质时，可以避免HLB+WCX的柱子回收率骤降的现象，保证高回收率，同时可以去除许多杂质。[align=center][b]六、实验耗材[/b][/align][align=center][b][img=,475,813]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131618502592_8525_960_3.png!w475x813.jpg[/img][/b][/align]
液相分析时，对照浓度一般是多少，根据什么来定？杂质对照呢？
[color=#DC143C]请问大家在用TLC测定有关物质的时候，有没有遇到过把供试品溶液稀释N倍后作为对照溶液的情况？我很疑惑：供试品溶液的浓度比对照溶液深，为什么杂质斑点不得比对照溶液深呢？这样的对照能说明什么问题呢？谢谢！[/color]我是在中国药典上见到的这种方法：乙胺嘧啶的有关物质(05版CP第3页）：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9:1）制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加同一溶剂稀释成每1ml中含50ug的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法检验，……供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
[img=,690,2132]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901091446105996_1884_3101087_3.png!w690x2132.jpg[/img][img=,690,2132]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901091446105996_1884_3101087_3.png!w690x2132.jpg[/img]这是用AB4000刚走的四环素类4项物质的MRM及各自提取离子图，进的是流动相配制的纯标200ng/mL,四环素和金霉素的储备母液是刚配制的（但并不是刚刚购买的）四环素和金霉素的峰前一直有奇怪的杂峰，强力霉素和四环素好像也没有完全分开[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]，就土霉素的峰还能看，流动相A:5mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液；B:0.1%甲酸乙腈溶液。有老师能帮忙解释下四环素和金霉素峰形怪异的原因吗，对检测定量有什么影响吗？
[font=宋体]1.用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做对照品的分子量的确认（scan模式），[/font][font='Times New Roman',serif] [img=,159,138]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.png[/img][/font][font=宋体]杂质[/font][font='Times New Roman',serif]-B [/font][font=宋体]测得[/font][font='Times New Roman',serif]m/z[/font][font=宋体]是[/font][font='Times New Roman',serif]314.0[/font][font=宋体]（最高响应峰）[/font][font=宋体]，与实际相差[/font]17[font=宋体]，而本该有的[/font][font='Times New Roman',serif]m/z331[/font][font=宋体]的峰很小[/font]2.[font=宋体]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做对照品的分子量的确认（scan模式），[/font][font='Times New Roman',serif][img=,136,110]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.png[/img][/font][font=宋体]杂质[/font][font='Times New Roman',serif]-L [/font][font=宋体]测得[/font][font='Times New Roman',serif]316.1、347.1（两个响应高的峰），[font=&]347.1是对的上，[font=&]316.1不知道怎么产生的？[/font][/font][/font]
本人是质谱新手。仪器 AB 5500。最近在优化四环素类质谱参数，在第一步找母离子的时候目标质量数的响应值只有3e5，而且还不是响应值最高的，有其他的质量数跟目标质量数的响应值一样。按照工程师的培训的要求母离子响应值应该在1-3e6。 最近一次调谐是在两个星期前。各位老师帮忙分析一下是哪的问题？浓度是100ng/ML,溶剂是1:1甲醇水 标注品是固体 盐酸金霉素、盐酸土霉素、盐酸强力霉素、盐酸四环素。
[B]动物源性食品中四环素、沙星类[/B] 残留量的快速测定方法1 范围本方法规定了动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定方法。本方法适用于动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定。2.1 原理试样中的残留物经四环素类、沙星类快速检测前处理试剂盒处理，样液经四环素类专用层析柱净化、浓缩用高效液相色谱检测，外标法定量。2.2 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。2.2.1 乙腈：色谱纯。2.2.2 甲醇：色谱纯。2.2.3 三乙胺（分析纯）2.2.4 磷酸（85%）（分析纯）2.2.5 磷酸氢二钠:优级纯。2.2.6 乙二胺四乙酸二钠。2.2.7 柠檬酸：分析纯。2.2.8 磷酸氢二钠溶液:0.2mol/L。称取28.41g磷酸氢二钠,用水溶解,定容至1000mL。2.2.9 柠檬酸溶液:0.1mol/L。称取21.01g柠檬酸,用水溶解,定溶至1000mL。2.2.10 Mcllvaine缓冲溶液:将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液与625mL0.2mol/L磷酸氢二钠溶液混合。2.2.11 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:0.1mol/L。称取60.5g乙二胺四乙酸二钠放入1625mLMclllvaine缓冲溶液中,使其溶解,摇匀。2.2.12 标准品: 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星纯度大于98 %。2.2.13 标准贮备溶液:分别称取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星各10mg，用甲醇溶解并定溶于100 mL棕色容量瓶中，配制成100 µ g/mL的标准贮备液，置于-20℃保存，有效期三个月。2.2.14 混合标准工作溶液:用流动相稀释标准贮备溶液，配制成土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星均为10 µ g/mL的混合标准溶液。0～4℃避光保存。2.2.15 四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒*。2.3 仪器和设备2.3.1 高效液相色谱仪：配紫外-可见光波长检测器。2.3.2 匀浆机。2.3.3 固相萃取机2.3.4 离心机：4000 r/min。2.3.5 调速多用振荡器。2.3.6 聚四氟乙烯离心管: 2.5 mL，50 mL，具塞。2.4 样品制备准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中,先加入四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒中的提取剂 (液体20mL)，用调速多用振荡器150 rpm振荡3 min,，4000 r/min离心5 min，收集上清液10mL加入四环素专用层析柱中(使用前依次用5mL甲醇、5mL提取剂、5mL水激活)挤干，用2mL提取剂洗涤，用0.80mL甲醇洗脱,收集洗脱液,用0.2mL流动相定容至1.0mL。供仪器测定。2.5 测定2.5.1 液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱，250 mm×4 mm(i.d.),粒度5µ m b) 流动相: 0.05 mol/L磷酸/三乙胺缓冲液（pH2.4）+乙腈(80+20,V/V) c) 流速: 1.0mL/min d) 柱温: 室温 e) 检测波长: 四环素类紫外检测器350 nm。沙星类 紫外检测器310nm；荧光检测器激发波长280nm，发射波长450nm。f) 进样量：50 uL。3.5.2 标准工作曲线绘制移取各移取四环素类、沙星类混和标准液，用流动相稀释成20 ng/mL、50 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL标准工作溶液。按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线，标准工作曲线范围：20.0~500 ng/mL。 3.5.3 试样测定 用微量进样器准确吸取试样溶液（3.4），按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。3.6 结果计算按式（1）分别计算供试样品中的四环素类、沙星类残留量。 2×ci×Vω= …… (1)mω－水产品中四环素、沙星类残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中四环素、沙星类标准工作溶液的浓度，（μg/L）；V－最终定容体积数，mL；2－换算常数；m－供试试料样品重量，g。本方法分别计算四环素类、沙星类结果。3.7 检测限本方法土霉素、四环素检测限为20µ g/kg；金霉素、强力霉素的检测限为50µ g/kg，沙星类为：5µ g/kg3.8 回收率 本方法土霉素、四环素、金霉素、强力霉素回收率为:75%～85%；沙星类回收率为：75%～85%相关谱图附件可见联 系 人：王 伦 手 机：13810239506 EMAIL：wwj613@sina.com
最近在做蜂王浆中四环素类的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]（GB/T 23409-2009），做的我那个累啊。刚开始按照前面的那个标准方法做，死活回收率上不去，其中土霉素、四环素甚至都不到1%，后来直接把标准品加在提取剂（1%三氯乙酸）里摇匀了直接上固相萃取小柱（安谱的HLB小柱），收集个洗脱部分直接进样，发现土霉素、四环素20%甲醇洗脱部分就能冲下来，难怪土霉素、四环素回收率上不去，都被我扔了。但是奇怪我把各洗脱部分粗略换算下加起来回收率也还是不行。后来我又换了个方法，土霉素、四环素倒是回收率上去了，金霉素、强力霉素还是不行。于是又换方法，这次用的进出口的那个方法（sn/t 2800-2011），就是只过了一个小柱，没过离子交换柱，回收率还是不行。请教各位老师，做蜂王浆中的四环素，怎么把回收率提上去呢，是我哪个细节没注意到吗
[img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051370228_8391_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051370179_2403_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051373177_4714_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051371489_6174_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051374251_5561_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img]我现在在做（2015版）化妆品安全技术规范中36种抗感染类药物检测，其余物质各方面都还不错，昨天[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进了四环素类中四环素、金霉素、土霉素、多西环素、米诺环素100ng/mL标样，各图谱所示物质见图片右上，流动相A:0.2%甲酸水溶液；B：0.1%甲酸甲醇溶液，溶剂为流动相A:B=1:1，进样量5μL。其中米诺环素出了双峰且响应很差，线性很差；四环素出双峰，金霉素出三个峰，多西环素有拖尾和前沿现象。有没有做过四环素类的老师指导一下，若能上传一下您做的四环素类的图谱参考一下感激不尽。标液是安谱买的36种物质混标。
你们实验室用的四环素类标准品是固体的还是液体的呢
动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法，供各位版友参考！！！
我公司求购下列对照品:USP Gabapentin Related Compound D RS [(1-(3-oxo-2-aza-spiro[4.5]dec-2-ylmethyl)-cyclohexyl)-acetic acid] (C18H29NO3 307.43) . 1S (USP29)联系方式: wdzhang@du-hope.com
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS分析四环素类物质，已经在流动相中加了5mmol的草酸，土霉素物质峰型还比较好，四环素有点前沿峰，金霉素和强力霉素拖尾特别严重，前面有好几个小峰中间一直分不开的。有没有分析过相关物质的大神帮忙分析一下，这种情况要怎么解决呢？
请教各位，有谁在做GB21317四环素类样品的，结果的判定GB31650中，土霉素金霉素四环素是合并小于200还是每个都小于200？
目前要做四环素类及代谢的检测，看了很多文献，发现四环素类比较难检测。用的色谱柱也五花八门，不知道选哪一个了，下面是我看文献找到的柱子类型，请大侠指点。Waters Symmetry column C18 (150 ×2.1 mm, 3.5 μm)Xbridge C18 column, 2.1 × 150 mm id,5.0 μm particle sizeLuna C18 (150 × 2.0 mm, 3 m)Agilent EclipseXDB-C18 (150 mm ×2.1mm, 3.5 μm)waters T3ＺＯＲＢＡＸＳＢ－Ｃ18（100 ｍｍ×2. 1 ｍｍ 3. 5 μｍ）
最近在用高液做四环素类；我参考文献用乙腈：甲醇：0.01mol/l的草酸水溶液=2:1:7 等度洗脱，金霉素和多西环素出峰响应值很低而且不成一个尖锐的峰型，拖尾。我加的标准品是4ug/ml的浓度。想参考一下你们使用的条件
大家有用液相做过鸡蛋中四环素类 磺胺类的么 有什么经验或文献指导下哈
请问各位老师同行，蜂蜜中四环素类的限量是多少，用什么标准来判定？
各位老师好，现在在实验室做检测四环素类的工作，之前没有人做过，液相条件一直摸索不出来，请问有没有老师做过，四环素土霉素金霉素强力霉素，4种分不开，0.01的草酸和乙腈做流动相[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112201052053455_7056_5031348_3.png[/img]
四环素类兽药残留检测重点、难点解读摘要：本文从四环素类化合物的结构式讲述了其在pH＜2时，以脱水四环素类的形式存在于溶液中，在2＜pH＜6时，以差向四环素类的形式存在于溶液中，在pH＞9时，四环素类化合物会发生内酯化的现象，因此检测时要注意控制溶液的pH值；并以几个具体的标准方法标准(GB/T 21317-2007、GB 31658.6-2021、GB/T 18932.23-2003、GB/T 22961-2008、SC/T 3015-2002、GB/T 31656.11-2021)为例分别从适用范围、提取、净化、仪器设备、定量方式、检测限与定量限进行讲述；总结了检测四环素类化合物时须注意的事项。关键词：[font=calibri]四环素类；[/font]相关标准；提取溶剂；净化方法1四环素类药物结构解析[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709317213_9799_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709320700_4239_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709322018_9804_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709327335_7158_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709331085_5576_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709332521_7603_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709333957_9631_2166779_3.png[/img] [font=宋体][size=16px]以上从pH值的变化对四环素类化合物的存在形式影响，与金属离子的螯合方面进行了结构的解析。[/size][/font]1四环素类化合物检测相关标准解读[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709335314_8942_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709334069_4747_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709335035_1376_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709336012_5471_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709337037_331_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709338043_5929_2166779_3.png[/img]备注： 艾杰尔的pep小柱等效于沃特世的HLB小柱。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709339283_4003_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709342824_553_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709344299_6326_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709342701_7969_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709343971_2771_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709345221_3087_2166779_3.png[/img]1四环素类化合物检测注意事项提取：四环素类抗生素在酸性和碱性条件下均不稳定，其含有许多羟基、烯醇羟基及羰基，在中性条件下能与多种金属离子形成不溶性螯合物，由于生物基质中富含有钙元素、镁元素等，所以在检测四环素类药物时，通常会用含有EDTA的提取溶剂，用来克服因痕量金属离子存在而引起的重现性差的问题。因此提取剂要采用含有EDTA络合剂的柠檬酸-磷酸盐组成的缓冲液体系（pH=4.0）。样品前处理：四环素类化合物易降解，做实验前要合理安排实验的流程及准备好实验的材料，检测的时间要控制再2个小时内完成。净化：建议使用常规的HLB、C18柱，使用阴离子交换柱及阳离子交换柱要特别注意，不建议使用。四环素类化合物：母液浓度建议配成10ug/mL,避光，高浓度的母液在保存过程中会出现结晶析出的现象。堵柱子的问题：建议大家再前处理时多下功夫，低温高速离心，多离心几次。总结：本文从四环素类化合物的结构式讲述了其在pH＜2时，以脱水四环素类的形式存在于溶液中，在2＜pH＜6时，以差向四环素类的形式存在于溶液中，在pH＞9时，四环素类化合物会发生内酯化的现象，因此检测时要注意控制溶液的pH值；并以几个具体的标准方法标准为例分别从适用范围、提取、净化、仪器设备、定量方式、检测限与定量限进行讲述；总结了检测四环素类化合物时须注意的事项。
安捷能液相1100测定四环素，用乙腈和草酸做流动相，测定时出现的峰杂乱无章，不知道哪个是四环素峰。测定空白时也出现这样的情况，打了800电话，工程师说可能是检测器问题，哪位遇到过类似问题，求解，谢谢！
本人采用GB/T5009.116-2003中高效液相色谱方法检测四环素、土霉素、金霉素，前处理方法为 5g样品用5%高氯酸提取，震荡十分钟，2000r/min离心3分钟，过虑上机 ，流动相乙腈：磷酸二氢钠（0.01mol/L）=17：83，波长355nm，C18柱子，标准品峰型较好，但在0.63min有一杂质峰，不知是何物质，回收率较低，仅为30%左右，请各位有检测经验的大侠指点一下，是否有好的方法分享一下，万分感谢。
10，抽取5个版友）；中奖名单：馨语（注册ID：huangdm）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）梧桐（注册ID：mengzhou）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605161505_593531_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605161506_593532_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================动物组织中四环素类的测定方法：SPE基质：奶及奶制品应用编号：101080化合物：土霉素； 四环素；金霉素固定相：ProElut PLS色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理：1 样品准备/提取(1)称取5 克样品于塑料离心管中，加入20 mL Mcllvaine缓冲液；(2)涡旋混合2min，然后超声 10min，4000 rpm下离心1 min，收集上清液；(3)将下层残留物分别再用20mL、10mL Mcllvaine缓冲液再提取两次，重复上述操作，将三次提取的上清液并入离心管中，4000rpm下，离心10min； (4)*将上清液用快速滤纸过滤，留下滤液，待净化。 注：该步骤仅供参考，使用者可根据实验室现有过滤设备进行调整。 2 SPE柱净化——ProElut PLS 60mg/3mL（Cat.#68003） (1)活 化：依次加入3mL甲醇，3mL水，流出液弃去。(2)上 样：将待净化的滤液加入柱中，流出液弃去。(3)淋 洗：依次用3mL水，3mL5%的甲醇水溶液淋洗，流出液弃去，然后将PLS柱抽干。 (4)洗 脱：3mL甲醇洗脱，流出液收集。(5)重新溶解：*将洗脱液在40℃减压浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1mL。色谱条件：色谱柱： Spursil C18 150×4.6mm ID，5μm(Cat.#82001) 流 速： 1.0 mL/min 检测器： UV 365 nm 柱 温： 30 ℃ 进样量： 20 μL 流动相A： 0.01mol/L草酸水溶液 流动相B： 乙腈:甲醇1:1 梯度程序 时间0min-10.0min 流动相B从30%到50%；10.0min~10.5min 流动相B从50%到30%；10.5min~20min流动相B为30%。文章出处：P096关键字：猪肉，四环素类，SPE，ProElut PLS，土霉素； 四环素；金霉素摘要：适用于禽、畜、水产品组织中四环素类药物的检测。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605161007_593475_1610895_3.jpg图例：1. 土霉素；2. 四环素；3. 金霉素
如题：GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法 能不能用于水产品的检测。本文件规定了动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量检测的制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定方法。本文件适用于牛、羊、猪和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中四环素类(四环素、金霉素、土霉素、多西环 素)、磺胺类(乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲 唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异 唑、磺胺甲 噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、 磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、酞磺胺噻唑)和喹诺酮类(诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星、 喹酸、氟甲喹)药物残留量的测定。
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