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柳穿鱼黄素标准品

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  • 【极限体验&说出你的故事】Topsil C18柱检测保健食品中大黄素(5月)

    【极限体验&说出你的故事】Topsil C18柱检测保健食品中大黄素(5月)

    大黄素是从大黄的干燥根及根茎提取而得,味苦,具有泻热通肠,凉血解毒,逐瘀通经等功效。2010年药典中大黄中的大黄素就是用HPLC法检测,而大黄素在减肥、降脂、排毒、抗衰老等方面有很大的作用,保健食品也开始加入大黄素,下面我就简单说说说。1 仪器与试剂仪器:Waters2695型高效液相色谱仪,配2996型二极管检测器,,大黄素对照品(由中国药品生物制品检定所提供),乙腈(色谱纯),乙醚、甲醇、磷酸、硫酸、无水硫酸钠均为分析纯,二次蒸馏水。2 色谱条件 色谱柱:Topsil C18柱; 流动相:A泵乙腈,B泵0.1%磷酸水溶液(A:B=60:40); 流速:1.0mL/min; 柱温:室温; 检测波长:288nm; 进样量:20μL。3 标准 称取10mg对照品于50mL容量瓶中,用甲醇稀释溶解定容,再分取一定体积于50mL容量瓶中,用甲醇稀释溶解定容,分别配制成含大黄素4、20、40、80、100μg/mL的标准使用液,上机测定。4 样品预处理4.1 液体样品 量取一定体积样品,加入2.5mol·L-1硫酸20mL,置沸水浴上加热回流30分钟,放冷,用乙醚提取5次,每次5mL,合并乙醚液,用水洗至中性,过无水硫酸钠后旋转蒸发挥至近干,再用氮气吹干,残渣加甲醇适量溶解,移至50mL容量瓶中,加甲醇稀释于刻度。经0.45μm滤膜过滤,作为上机待测液。4.2 固体样品称取1g置索氏提取器中,加甲醇50mL,置于80℃水浴上加热回流至无色,提取液置水浴上蒸干,蒸干的残渣用2.5mol·L-1硫酸20ml溶解,按2.4.1处理。测试结果见下图,为了方便大家看拖尾因子和理论塔板数,特意把数字放大,供参考:图1 标准色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171335_294598_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171335_294599_1608710_3.jpg图2 样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171336_294600_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171336_294601_1608710_3.jpg

  • Ultimate XB-C18 检测角黄素

    1实验部分1.1仪器与试剂Acctuity超高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(PDA,美国Waters公司);Acquity超高效液相色谱一Quattro Premier串联四极杆质谱联用仪,配电喷雾离子源(美国Waters公司)。角黄素标准品:纯度95.8%(德国Dr.Ehren—stoffer公司);标准储备溶液(1.0 mg/mL):称取标准品0.100 g,用乙腈溶解定容于100mL容量瓶,-18℃冷冻保存,保质期30天;乙腈,正己烷,色谱纯;甲酸,优级纯;无水硫酸钠,焦性没食子酸为分析纯,水为超纯水;

  • 药物分析核黄素磷酸钠,用核黄素对照品可否?

    样品为复方维生素,其中一项是核黄素磷酸钠,没找到核黄素磷酸钠的对照品,故用的核黄素对照品样品制备:先用水溶,然后用流动相稀释,流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品,请问结果可信吗?

  • 叶黄素,玉米黄质,β胡萝卜素标样出峰不纯

    叶黄素,玉米黄质,β胡萝卜素标样出峰不纯

    各位有测过食品中叶黄素、玉米黄质、β胡萝卜素的吗,这几个色素标样谱图全部都杂峰较多,色谱柱用了两种C30色谱柱,谱图均不理想,方法按照DT64T 1514-2017做,只是检测器用的紫外检测器,标准谱图做出来全部都有问题,有没有做过的朋友遇到过这种问题β-胡萝卜素[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111326255490_8411_3087494_3.png!w690x387.jpg[/img]玉米黄质[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111326273491_5129_3087494_3.png!w690x387.jpg[/img]

  • 【求助】姜黄素分光光度法测食品中硼酸时为何要水浴蒸干

    你好!我这学期在做姜黄素分光光度法测定食品中硼酸的相关论文。实验过程中碰到了该问题:不知道这个实验为何须在55摄氏度水浴箱中水浴蒸干。请有相关经验的大侠帮忙解答。同时有做过相关实验的朋友可以一起探讨。我的QQ是369583862(力)

  • 【分享】食品添加剂——姜黄素

    姜黄素是从姜科、天南星科中的一些植物的根茎中提取的一种化学成分,其中,姜黄约含3%~6%,是植物界很稀少的具有二酮的色素,为二酮类化合物。姜黄素为橙黄色结晶粉末,味稍苦。不溶于水。在食品生产中主要用于肠类制品、罐头、酱卤制品等产品的着色。医学研究表明,姜黄素具有降血脂、抗肿瘤、抗炎、利胆、抗氧化等作用。   姜黄素   Curcumin   Turmeric yellow, Diferuloylmethane   1,6-Heptadiene-3,5-dione,1,7-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-   C21H20O6;   368.37   橙黄色结晶性粉末, 熔点183°。不溶于水及乙醚, 溶于乙醇及冰醋酸。   有机酸及酚类。

  • 姜黄素分光法测水质硼不显色

    参照标准 水质 硼的测定 姜黄素分光光光度法(HJ/T 49-1999)有用过这个标准的老师吗?在做硼的时候,水浴不显色。试剂都是按照标准上面配的,姜黄素溶解不完全,过滤了用。

  • 酚酞、大黄素过滤膜问题

    《SN/T 3866-2014 出口保健食品中酚酞和大黄素的测定 液相色谱-质谱/质谱法》这个标准中要求过0.22微米孔径的有机相滤膜,可是过完滤膜后损失很大,换成0.45微米滤膜后还是损失很大,100ppb的标准溶液过完滤膜后就剩4ppb了。这个问题要怎么解决?

  • 紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量

    紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量关键词: 麻黄素;可见和紫外分光光度法[摘要] 目的:探讨盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法,以求更快速、准确地适应临床用药需要。方法:用不同厂家不同批号的盐酸麻黄素注射液做供试品,用标准麻黄素做对照品,用紫外分光光度计测出标准品的最大吸收度,求出浓度与吸收度关系,得其回归方程,测其回收率。求出含量与药典法进行比较。结果:在256±1 nm处有最大吸收,以256 nm为测定波长,盐酸麻黄素浓度与吸收度呈标准曲线线性范围0.2~1.2 mg/ml(r=0.999 9),平均回收率为(100.31±1.02)%,两种方法测定结果差异无显著性(P>0.05)。结论:紫外分光光度法,可以做为盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法。[中国图书资料分类法分类号] R 974.3;O 657.32   [文献标识码] A[文章编号] 1000-2200(2000)05-0380-02  盐酸麻黄素是拟肾上腺素药,目前对该病及其制剂的含量测定方法有非水滴定法[1]、银量法[1]及中和法[2]。本文采用紫外分光光度法[1],测定盐酸麻黄素注射液的含量[3],并与1995年版药典的非水滴定法进行比较,兹作报道。1 材料与方法1.1 仪器 Du-640型紫外分光光度计(美国贝克曼公司)。1.2 试药 盐酸麻黄素对照品,盐酸麻黄素注射液(上海信谊制药厂,批号951201-1,951201-2;无锡市第七制药厂,批号960117-1,960117-2,960610;规格均为1 ml∶50 mg)。1.3 测定方法 (1)盐酸麻黄素紫外吸收光谱:取盐酸麻黄素对照品适量,用蒸馏水溶解并配制成0.6 mg/ml的溶液,以蒸馏水为空白,在230~300 nm波长之间扫描,在256±1 nm波长处有最大吸收,故采用256 nm为测定波长。(2)标准曲线的绘制:精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品50 mg,置25 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取该药液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml分别置10 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在256 nm处分别测定吸收度。结果表明,在0.2~1.2 mg/ml浓度范围内,浓度与吸收度呈良好的线性关系。得其回归方程为:A=0.8256 C+0.012 0(r=0.999 9,n=6)。(3)稳定性实验:取(2)项下的各溶液于配制后0、1、2、3、4、8、16、24 h分别测吸收度,结果几无变化。(4)回收率试验:精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品约25 mg,置50 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,以水为空白,在256 nm波长处依法测定吸收度,求出回收率。(5)样品测定:取不同批号的盐酸麻黄素注射液,精密量取1 ml,分别置于100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在256 nm处测吸收度,计算其含量,并将本法测定的结果与中国药典1995年版收载的非水滴定法测定的结果进行比较。1.4 统计学方法 采用配对t检验。2 结果  紫外分光光度法回收率试验结果见表1;与药典法测定样品中盐酸麻黄素注射液的含量结果比较见表2。表1 回收率试验结果(n=5) 编号 加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) ±s(%) 1 26.40 26.42 100.08 2 24.80 25.20 101.61   3 25.20 25.08  99.52 100.31±1.02 4 24.30 24.57 101.11 5 25.00 24.81  99.24 表2 两种方法测定结果比较(ni=15;±s) 测定方法 标示量(%) ±sd td P 紫外分光光度法药典法 100.17±1.07100.18±0.48 0.01±0.80 0.02 >0.05 3 讨论  盐酸麻黄素注射液是卫生部规定的控制药品。为保证患者用药的准确有效,防止在生产这类药品过程中盐酸麻黄素原料的流失,对其含有盐酸麻黄素的药品进行快速、简便、准确的含量测定显得尤为重要。传统的本品测定方法,不但操作过程繁琐,消耗试药量大,且非水滴定法中的醋酸汞试剂对人体有害,污染环境。  麻黄素属β肾上腺素受体激动剂,可直接或间接激动肾上腺素受体。对心血管系统、支气管平滑肌、中枢神经系统都有较强的作用。在临床上应用较为广泛且剂量要求十分准确,所以对其含量的准确、快速测定更为重要。特别是临床上经常使用“盐酸麻黄素滴鼻剂”是医院自配药品,效期短,配制频繁,在其准确的基础上,快速测定及时保证药品的临床供应,并指导临床用药有一定的意义。  两种方法测定结果差异无显著性(P>0.05),表明紫外分光光度法可以做为盐酸麻黄素注射液的含量测定新方法。且本法操作简便、快速、准确,重复性好。作者简介:郗 颖(1967-),女,安徽灵璧县人,药剂师.[参考文献][1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典二部[M].广州:广东科学技术出版社,1995.18,693~694.[2]中华人民共和国卫生部药政局.中国医药制剂规范*西药制剂[M].北京:中国医药科学技术出版社,1996.166~167.[3]熊凤英,简 洁,周淑群.紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度[J].中国医院药学杂志,1998,18(6)∶262.

  • 【求助】姜黄素分光光度法测硼时为何要水浴蒸干?

    你好!我这学期在做姜黄素分光光度法测定食品中硼酸的相关论文。实验过程中碰到了该问题:不知道这个实验为何须在55摄氏度水浴箱中水浴蒸干。请有相关经验的大侠帮忙解答。同时有做过相关实验的朋友可以一起探讨。我的QQ是369583862(力)。

  • 【“仪”起享奥运】姜黄素的体内代谢与局限性

    [font=宋体][size=17px][color=rgba(0, 0, 0, 0.901961)]姜黄素为姜黄中的有效成分,具有抗炎[/color][/size][/font][font=宋体][size=17px][color=rgba(0, 0, 0, 0.901961)]、抗氧化[/color][/size][/font][font=宋体][size=17px][color=rgba(0, 0, 0, 0.901961)]、调节脂质代谢[/color][/size][/font][font=宋体][size=17px][color=rgba(0, 0, 0, 0.901961)]、抗肿瘤[/color][/size][/font][font=宋体][size=17px][color=rgba(0, 0, 0, 0.901961)]、抗纤维化[/color][/size][/font][sup][color=black]][/color][/sup][font=宋体][size=17px][color=rgba(0, 0, 0, 0.901961)]、器官保护[/color][/size][/font][font=宋体][size=17px][color=rgba(0, 0, 0, 0.901961)]等功效。虽然姜黄素的药效得到了国内外的普遍认可,但是其溶解性低、稳定性低和生物利用率低等缺点,限制了姜黄素的临床应用。[/color][/size][/font] [font=宋体]一般而言,姜黄素类化合物是姜黄素、[color=var(--weui-LINK)]去甲氧基姜黄素[i][/i][/color]和双去甲氧基姜黄素的混合物,这些物质具有相同的庚烷长链和双苯环结构,区别在于苯环上的甲氧基[/font][b][color=#ffffff][back=#7b0c00][/back][/color][/b][font=宋体]数目不同。在姜黄提取物中,姜黄素占[/font]61.69%[font=宋体],去甲氧基姜黄素占[/font]16.06%[font=宋体],双去甲氧基姜黄素占[/font]12.32%[font=宋体]。姜黄素分子中含有[/font]α,β-[font=宋体]不饱和二酮基,且在[/font]2[font=宋体]个苯环上分别含有酚羟基和甲氧基[/font][font=宋体],酮[/font]-[font=宋体]烯醇部分可与金属螯合,能够清除由金属离子产生的活性自由基,使姜黄素可以成为氢离子的供体或受体,这是姜黄素抗氧化、抗炎症、抗凋亡能力的来源[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体]姜黄素在水中的溶解度小于[/font]50 μmol/L[font=宋体],但极易溶于有机溶剂[/font][font=宋体],其溶解度和稳定性与溶剂的种类和[/font]pH[font=宋体]值相关。在高相对[color=var(--weui-LINK)]介电常数[i][/i][/color]或极性的溶液中以[/font]β-[font=宋体]二羰基形式存在,在低相对介电常数的溶液如环己烷和四氯化碳中以烯醇形式存在。在姜黄素的[/font]β-[font=宋体]二酮链上存在分子内氢原子转移,导致其在溶剂中存在酮和烯醇互变异构的构象:在酸性和中性溶液中稳定存在,呈亮黄色;而在碱性条件下姜黄素无法保持稳定,分解反应的产物中四氢二阿魏酰甲烷会迅速形成缩合产物,呈现棕红色或棕褐色[/font][font=宋体]。姜黄素还是一种光敏性物质,将姜黄素溶于乙醇,在[/font]24 h[font=宋体]强光照射后会被完全降解,溶液由黄色转变为无色[/font][font=宋体]。[/font] [font=黑体][/font][font=宋体]生物制药分类系统按照水溶性和肠道渗透性将药品归为[/font]4[font=宋体]类,而姜黄素因其水溶性差、通过胃肠上皮的渗透性可忽略不计的特点被归于第[/font]4[font=宋体]类药物。虽然各种动物模型和临床试验都证实了姜黄素的安全性[/font][font=宋体],但过去[/font]30[font=宋体]年来,与姜黄素吸收、分布、代谢和排泄相关的研究表明,血药浓度低、组织分布局限、转化速度快和代谢周期短等因素限制了其应用[/font][font=宋体]。姜黄素的最高口服耐受剂量可达[/font]12 g/d[font=宋体],有报道指出,即使摄入姜黄素[/font]10[font=宋体][color=black]~[/color][/font]12 g[font=宋体],人体内姜黄素最高血浆浓度仍然低于[/font]160 nmol/L[font=宋体]。[/font][font=宋体]目前临床姜黄素剂型主要为注射液及原料药,给药途径主要为[/font][i]po[/i][font=宋体]、[/font]iv[font=宋体]及[/font]ip[font=宋体]。姜黄素在体内的吸收代谢及分布情况一直以来被广泛研究,研究对象包括小鼠、大鼠及人体[/font][font=宋体]。绝大部分姜黄素未经小肠消化直接进入结肠部位,只有少量姜黄素可以被上皮细胞吸收,并在肝脏和血浆中分布。汪小珍[/font][font=宋体]对比了姜黄素不同给药方式在大鼠体内生物利用度的变化,结果显示[/font]ip[font=宋体]姜黄素的生物利用度([/font]35.07%[font=宋体])比[/font]ig[font=宋体]([/font]4.13%[font=宋体])更高,表明姜黄素在肠道内的吸收效率较低。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 硫胺素标准品的问题

    [color=#444444]请问[/color][color=#444444]GB/T5009.84-2003 [/color][color=#444444]食品中硫胺素(维生素[/color][color=#444444]B1[/color][color=#444444])的测定中所用的硫胺素标准品指的是硝酸硫胺素还是盐酸硫胺素?这两种标准品都有的卖。[/color][color=#444444]但就是找不到[/color][color=#444444]“[/color][color=#444444]硫胺素[/color][color=#444444]”[/color]

  • 水质硼的测定姜黄素

    水质 硼的测定 姜黄素的方法中曲线绘制好像没有空白,但是标准里面有空白试验的方法,那做曲线和样品的时候要做空白吗

  • 【求助】求助:核黄素磷酸钠的游离磷酸的测定!!

    因为刚接触药品检验,在做核黄素磷酸钠的游离磷酸的测定的时候,做了几次都不合格。 按照标准要求进行对照及样品配制,对照品为蓝色的澄清液体,但是样品很浑浊,土黄色。在730nm处进行测定,结果不符合规定。 因为样品很浑浊,所以吸收值很大(2.0),大过了对照品; 我们把样品用0.45的滤膜过滤,吸收值(0.35)低于对照,但是我们怀疑过滤的影响太大,我们就再次过滤样品,吸收值又降低了一半(0.13). 请各位大侠帮帮忙啊!!!

  • 叶黄素是好东西,不能少,也不能多哦!

    叶黄素是好东西,不能少,也不能多哦!

    叶黄素是人类日常食用生果及蔬菜时可吸收到的营养素,但吸收利用率一般较低。如果缺乏叶黄素,可服用补充剂。如果是消化系统较差的老年人,可以使用舌下的喷剂来补充叶黄素。早在 1996 年叶黄素已被加入到膳食补充剂。另外,过量吸取叶黄素会对肝脏造成多余的负担,建议用量每日大约为 12 毫克。一般在绿叶的蔬菜中可以找得到。叶黄素本身是一种抗氧化物,并可以吸收蓝光等有害光线。[align=center][img=,324,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101153518939_6860_932_3.jpg!w324x276.jpg[/img][/align][color=#646464]本实验主要针对果汁中叶黄素的测定[/color][align=center][color=#646464][img=,600,405]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101153577234_9508_932_3.jpg!w640x433.jpg[/img][/color][/align][color=#646464][color=#646464]参考标准:《GB 5009.248-2016食品安全国家标准 果汁中叶黄素的测定》[/color][/color][b][color=#646464] [/color]萃取溶剂称取 1g BHT(二丁基羟基甲苯),以 200mL 环己烷溶解,加入 400mL 乙醚和 400mL 正己烷,混匀。1、样品提取称取 10g 果汁试样于 50mL 离心管中,加入 10mL 萃取剂,避光旋涡震荡提取 3min,4000r/min 离心 3min,重复提取两次,合并三次萃取液,室温减压浓缩至近干,用 3mL 萃取溶剂溶解待净化。2、样品净化Welchrom Alumina-N, 500mg/3mL活化: 5mL 萃取溶剂淋洗,保持柱体湿润,弃去。上样:将上述萃取液,以 1滴/s 的速度通过Welchrom Alumina-N 柱至鸡心瓶中。洗脱:用 3mL 萃取液洗脱至鸡心瓶中,室温减压浓缩近干,用甲醇定容至 10mL,过 0.45μm 滤膜待 HPLC 分析。3、仪器条件HPLC条件色谱柱:Ultimate AQ-C18 4.6×150mm,5μm仪器型号:Waters2695+PDA2996流动相:甲醇-乙腈=20:80柱温:35℃流速:1.0mL/min检测波长:445nm进样体积:10μL4、实验图谱及结果[/b][align=center][img=,600,488]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101326381133_6340_932_3.jpg!w640x521.jpg[/img][/align][align=center]图1 叶黄素样品加标 5mg/kg 液相色谱图[/align]由图1可看出经 Alumina-N 柱净化,采用月旭 Ultimate C18 色谱柱检测峰形良好,保留时间稳定。[color=#646464][/color][align=center][color=#646464][img=,600,486]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101154109028_1819_932_3.png!w640x519.jpg[/img][/color][/align]图2 叶黄素样品加标 10mg/kg 液相色谱色谱图[align=center][b][img=,600,111]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101154198884_9526_932_3.jpg!w640x119.jpg[/img][/b][/align][align=center]表1 叶黄素加标回收实验结果(n=10)[/align][b]由表1可知,采用月旭 Welchrom Alumina-N 小柱结合液相色谱法检测叶黄素,加标量为 5mg/kg 和 10mg/kg 的样品进行了检测,回收率在86.29%~97.27%,能够满足检测要求。5、实际样品检测为了保证果汁样品的代表性,从多家超市以及菜场选择具有代表性的 10 个果汁样品进行检测,结果均为未检出。6、结论本实验建立了叶黄素检测的 HPLC 检测方法,对于加标量为 5 和 10mg/kg 的样品进行了检测,回收率在 86.29%~97.27%,固相萃取柱方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测食品中的叶黄素的含量。7、订购指南[/b][align=center][img=,600,524]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101154281505_9762_932_3.jpg!w581x508.jpg[/img][/align]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.19(已完结)-一捻金中大黄素的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.19(已完结)-一捻金中大黄素的检测

    问题:一捻金中大黄素的检测:对照品中 大黄素 和大黄酚的分离度是多少?答案:6.642获奖名单:莫名其妙(ID:moyueqiu)dahua1981(ID:dahua1981)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582449_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582450_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582451_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582452_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。一捻金中大黄素的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液,摇匀,即得。2. 供试品:取本品0.8 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)2分钟,再加三氯甲烷10 mL,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷振摇提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=80:20流速1 mL/min柱温25 ℃检测器UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191014_582361_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 7.830 671358 69217 13555.942 1.059 -- 2 11.203 501540 35740 14045.410 1.086 10.425 3 18.477 630159 28823 15947.543 1.019 15.101 4 22.627 1068032 42991 18558.145 1.009 6.642 5 33.462 297394 8061 18406.305 1.008 13.126 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191015_582362_708_3.png 峰号 保留时间[/alig

  • 【我们不一YOUNG】叶黄素多的食物

    叶黄素属于类胡萝卜素的一种,是视网膜黄斑的主要色素,但叶黄素在人体内不能自行合成,主要是通过进食蔬菜或水果维持体内叶黄素的需求,叶黄素含量较高的食物主要有菠菜、西兰花、芥菜、芹菜叶、胡萝卜、香菜、西红柿等蔬菜,以及柑桔、猕猴桃、鲜枣、芒果等水果。含叶黄素高的食物:1、蔬菜类。蔬菜类中含有叶黄素的食物较多,如南瓜、胡萝卜、西红柿、菠菜、甘蓝菜、绿花椰菜、韭菜、小白菜、芹菜叶、香菜等,这些绿叶蔬菜及黄橙色蔬菜中都含有较多的叶黄素,通常是人们补充叶黄素的重要蔬菜来源。2、水果类。水果类含有叶黄素较多的食物,有芒果、猕猴桃、葡萄、黄桃、橙子、橘子等。3、谷物类。谷物类中含叶黄素多的食物有玉米、小米等,同样这些谷物制品中也含有叶黄素,如玉米面、小米糕等。4、其他食物。除了上述这些食物之外,还有鸡蛋的蛋黄、红薯等中也含有大量的叶黄素,同时一些花卉中也含有较多叶黄素,如万寿菊、金盏花,这些花卉本身不可以食用,但可作为提取叶黄素的原材料,将提取的叶黄素应用到乳制品、脂肪制品、糖果、烘烤类食品等的制作中。叶黄素的作用:1、保护视力。太阳光中含有强烈的紫外线和蓝光,可以伤害视网膜和黄斑,其中蓝光对人眼的伤害甚至比紫外线还大,叶黄素能够吸收蓝光和紫外线,并协助黄斑过滤蓝光,协助视网膜抵挡紫外线,从而避免蓝光和紫外线损害视力,此外太阳光具有强氧化性,很容易损伤黄斑,眼睛若长期受到强光直射会生成大量的氧自由基,使黄斑区和视网膜退化,视力严重减退,甚至失明,叶黄素是还原剂,有强抗氧化的作用,可以抑制氧自由基生成,所以补充叶黄素,有助于保护眼睛,尤其是保护视网膜和黄斑。可以保护视力,延缓视力进展,减少视力损害。2、抗氧化作用。氧自由基可加速人体各种器官的老化,对眼睛和皮肤损害尤其严重,再加上太阳光中紫外线的照射,更会加速皮肤的老化,叶黄素具强抗氧化能力,能够抑制氧自由基生成,不仅能保护眼睛,还能保护皮肤,在一定程度上能够延缓皮肤的老化。3、其他。叶黄素对于减缓早期动脉硬化的发展也有一定作用,还可以辅助加强胰岛素降血糖的功能,减少患糖尿病的风险。

  • 【应用数据库有奖问答12.06(已完结)】一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?

    【应用数据库有奖问答12.06(已完结)】一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?

    [b]Q:一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?A:13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)千层峰(注册ID:jxyan)yy_0324(注册ID:yy_0324)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)m3071659(注册ID:m3071659)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103503化合物:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液,摇匀,即得。供试品溶液:取装量差异项下的本品内容物0.8 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)2分钟,再加三氯甲烷10 mL,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗涤并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)流动相: 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速: 1 mL/min柱温: 25 ℃检测器: UV 254 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要:Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]

  • 迪马产品有奖问答2.27(已完结)——RP-HPLC法测定番石榴叶中桑黄素来苏糖苷和桑黄素阿拉伯糖苷的含量

    迪马产品有奖问答2.27(已完结)——RP-HPLC法测定番石榴叶中桑黄素来苏糖苷和桑黄素阿拉伯糖苷的含量

    10,抽取5个版友);中奖名单:mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)夏天的雪(注册ID:bingwang228)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702271518_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702271518_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================RP-HPLC法测定番石榴叶中桑黄素来苏糖苷和桑黄素阿拉伯糖苷的含量方法:HPLC基质:药品应用编号:102953固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18 250 mm× 4.6 mm, 5μm(Cat#:99603) 流动相: 甲醇-0.1% 磷酸溶液( 35: 65) 流速: 1.0 mL/min 柱温: 室温 进样量: 10 μL 检测器: UV 355 nm文章出处:中国实验方剂学杂志 2009, 15(6):21-23关键字:反相高效液相色谱, 番石榴叶, 桑黄素来苏糖苷, 桑黄素阿拉伯糖苷, Diamonsil C18, 钻石二代, 含量测定谱图:摘要:目的:建立番石榴叶中桑黄素来苏糖苷和桑黄素阿拉伯糖苷的含量测定方法。方法:用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(35∶65)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为355nm。结果:桑黄素来苏糖苷在0.06132~0.14308μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);桑黄素阿拉伯糖苷在0.05844~0.13636μg范围内呈良好的线性关系(r=1),平均回收率分别为98.6%和100.7%,RSD分别为1.0%和1.7%。结论:本方法对番石榴叶质量标准的制定具有很好的参考价值。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/108-1.JPG

  • 姜黄素分光光度法测硼酸

    姜黄素分光光度法测硼酸,用的是RO水。按标准做标准曲线,蒸干后呈棕黄色,其A均为0.000附近,请问:什么原因?

  • 谈谈叶黄素只能是从外界的摄取

    叶黄素只能从外界摄取,这就需要我们通过吃大量的蔬菜水果补充,富含叶黄素的果蔬有:玉米、甘蓝菜、南瓜、地瓜叶、橙子、橘子、猕猴桃、芒果等。界摄取,这就需要我们通过吃大量的蔬菜水果补充,富含叶黄素的果蔬有:玉米、甘蓝菜、南瓜、地瓜叶、橙子、橘子、猕猴桃、芒果等。

  • 【转帖】《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》等4项标准公告 2008-05-14

    来源:农业部中华人民共和国农业部公告第1031号  根据《中华人民共和国兽药管理条例》规定,《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》等4项标准业经专家审定通过,我部审查批准,现发布为中华人民共和国国家标准,自发布之日起实施。  特此公告 二〇〇八年五月九日序 号 标准名称 标准代号 1   动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法   农业部1031号公告-1-2008 2   动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱-串联质谱法   农业部1031号公告-2-2008 3   猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法   农业部1031号公告-3-2008 4   鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法   农业部1031号公告-4-2008

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