硫酸小檗碱对照品

三黄片的实验条件：乙腈：水（1：1）（每1000ml中加磷酸二氢钾3.4g，十二烷基硫酸钠1.7g）流动相，波长265nm，对照品的峰面积不稳定，每五针的RSD值大于2%。且样品的峰面积稳定是什么原因？对盐酸小檗碱发生变化。对照品的溶剂是甲醇。

所用对照品批号为110713-200911使用前无需任何处理,按含C20H18ClNO4为86.8％计,而我所检测的产品是以C20H18ClNO4.2H2O计,是不是最后结果得以1.097来折算??? http://bbs.sdatc.com/image/post/smile/26.gif

[align=center][b]《GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》和《卫法监发〔2001〕159号食品中甲醛次硫酸钠的测定方法》存在缺陷的探讨[/b][/align][b]一、什么是甲醛次硫酸氢钠[/b]名称：甲醛次硫酸氢钠俗称[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%90%8A%E7%99%BD%E5%9D%97][color=windowtext]吊白块[/color][/url]化学式：CH3NaO3S毒性：小鼠经口4000 LD50(mg/kg)，对人体有严重的毒副作用，国家严禁将其作为[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A3%9F%E5%93%81%E6%B7%BB%E5%8A%A0%E5%89%82][color=windowtext]食品添加剂[/color][/url]在[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A3%9F%E5%93%81][color=windowtext]食品[/color][/url]中使用，遇酸即分解，其水溶液在60℃以上就开始分解出有害物质，120℃下分解分解出[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%89%A7%E6%AF%92][color=windowtext]剧毒[/color][/url]的[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%87%B4%E7%99%8C%E7%89%A9%E8%B4%A8][color=windowtext]致癌物质[/color][/url]，比如甲醛，消费者食用后会引起胃痛、呕吐和呼吸困难，并对肝脏、肾脏、[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%AD%E6%9E%A2%E7%A5%9E%E7%BB%8F][color=windowtext]中枢神经[/color][/url]造成损害，严重的还会导致癌变和畸形病变，普通人经口摄入纯吊白块10克就会中毒致死。[b]二、不法商贩为什么要在食品中添加甲醛次硫酸氢钠[/b]1、它的作用：漂白、防腐、增强韧性。使用甲醛次硫酸氢钠“吊白块”能改善食品的外观和口感，放入“吊白块”可使其变得[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%9F%A7%E6%80%A7][color=windowtext]韧性[/color][/url]好、爽滑、不易煮烂。2、经常非法添加甲醛次硫酸氢钠的食品：小麦粉、米粉、面筋、豆腐、豆皮、鱼翅、糍粑等。现在多有不法分子用于食品增白，造成了很大危害。[b]三、检测方法[/b]1、《GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》2、卫法监发〔2001〕159号食品中甲醛次硫酸钠的测定方法[b]四、GB/T 21126-2007和卫法监发〔2001〕159号文存在的问题1、GB/T 21126-2007和[/b]卫法监发〔2001〕159号文的[b]原理：[/b]在酸性溶液中，样品中残留的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛被水吸收，然后利用显色剂测定提甲醛的量。2、[b]原理分析：[/b]从标准中我们可以看到，该标准测定的其实是甲醛，卫法监发〔2001〕159号文比[b]GB/T 21126-2007还好一点，里面有一句话可以测定蒸馏液二氧化硫的含量佐证吊白块。3、GB/T 21126-2007和[/b]卫法监发〔2001〕159号文[b]的问题解析[/b]首先两个方法均不是直接测定吊白块这个目标物，而是通过测定甲醛的含量来转化为吊白块含量。那么问题来了，也就是说即便检测出甲醛来也不能证明里面含有吊白块，有可能是添加了甲醛。卫法监发〔2001〕159号文说测定二氧化硫来佐证，大家知道二氧化硫是食品添加剂，在某些产品如淀粉是允许添加使用的，很有可能有些产品同时添加了甲醛和二氧化硫，所以即便检测出甲醛或者二氧化硫也不能间接证明食品里面含有吊白块。[b]五、实例分析[/b]笔者总经检测过某生产厂家的鱼翅，大家知道鱼翅这种东西属于干制水产品，有可能有二氧化硫进行漂泊。鱼翅属于奢侈品，买的人很少，不法商贩为了延长保存期限，也有可能加一些甲醛进行防腐。经过卫法监发〔2001〕159号文用检测，该鱼翅中吊白块明显超标。又用GB/T 21126-2007进行参照检测，依然超标。又测了蒸馏液中的二氧化硫，二氧化硫含量很大。但是做为一个严谨的科学人员，并且牵扯到了商贩违反《食品安全法》需要进行执法的问题，我们依然不敢往外出这份不合格报告，因为我们不确定里面到底加的是甲醛和二氧化硫还是吊白块。[b]六、最终解决方案[/b]在严格按照国家标准和方法进行测定的基础上，我们又进行了以下方法确认。经过分析，吊白块在酸性条件下易分解，而在碱性条件下比较稳定，甲醛却没有这个特性。因此我们做了对照实验。1、 先在碱性条件下蒸馏样品的离心液，测定甲醛含量。2、 又在酸性条件下蒸馏样品的离心液，测定甲醛的含量。3、 其他条件完全一样，同时为了防止温度过高导致碱性条件下的吊白块分解为甲醛，我们将两组实验的温度设定在45摄氏度，进行低温蒸馏。4、 最后发现，碱性条件下甲醛含量比酸性条件下的甲醛含量和二氧化硫含量明显减小（依然会检测到）。因此的出结论，样品里面是存在吊白块的，这些吊白块在碱性条件下少量分解，在酸性条件下分解。[b]七、以上仅为个人意见，欢迎大家一起讨论。[/b]

最近测定某药品中的硫酸二甲酯（DMS）、硫酸二乙酯（DES），参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法：中极性色谱柱，进样口250℃，分流比10:1（分流模式）；流速1.0ml/min；程序升温：初始50℃保持2min，然后以10℃/min升温至130℃，再以25℃升至280℃，维持2min；液体进样，进样量1微升；EI源（70eV）,温度230℃，传输线280℃。DMS定量离子95，定性离子97/66/125；DES定量离子139，定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L，基线平滑，附图是0.5mg/L的色谱图（附图1）。参考国标方法，用的是-17ms色谱柱，首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间，然后在进行SEM，同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子，发现对照品浓度在2mg/L时才有响应，但DMS的信噪比不超过3（附图2）；对方法进行优化，提高流速及改为不分流进样，DMS的定量离子定为95，无定性离子（降低背景干扰）；DES定量离子为125，无定性离子；离子源及传输线均为260，进样口为250℃，不分流时间1min；程序升温，50℃维持2分钟，然后以40℃/min升至260，维持8min，测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小，且DMS附近基线也不平滑（附图3）。方法要求定量限做到0.2mg/L以下，这样看来不可能。有没有高手给分析下原因，分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多，且基线也不平？请各位高手指教（供试品浓度假设固定 的情况下）以上溶剂均为色谱甲醇，且仪器灵敏度均符合要求。

本人做液相，测定硫酸阿托品的含量，采用磷酸缓冲盐的流动相，硫酸阿托品拖尾严重，请问有什么办法能有效降低硫酸阿托品拖尾呢？谢谢

[size=3]以下是2010年版药典二部中关于盐酸小檗碱中有关物质检查的描述：［检查］有关物质 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，分别作为对照品溶液（1）和（2）；精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照品溶液（2）1ml，用供试品溶液稀释至10ml，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法（附录V D）试验，用十八烷基硅烷键合硅烷为填充剂；以0.01mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至2.8）-乙腈（75：25）为流动相；检测波长为345nm。取系统适用性试验溶液10ul，注入液相色谱仪，巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。另取对照溶液10ul，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取对照溶液与供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中，如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过1.0%；[color=#fe2419]其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积（2.0%）。[/color]我的问题是：最后一句是什么意思？为什么供试品溶液色谱图中的其他杂质峰与对照溶液色谱图中的小檗碱峰面积进行比较？而不在一张色谱图内比较？如果按上面说，我们的结果是50%以上；而最后的括号中的2.0%是什么意思？[/size]

大茴香酸-硫酸荧光体系测定黄芪甲苷刘养清　杜鸣　徐秉玖关键词: 黄芪甲苷； 大茴香酸； 黄芪； 中药复方补阳还五汤； 荧光分光光度法中图分类号: R927.2 R284.1　　　文献标识码: A　　　文章编号: 0513-4870(2000)07-0544-03黄芪甲苷(astragaloside)是中药膜荚黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.和蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao的主要活性成分，有抗炎、降压、镇痛、镇静、升高血浆中cAMP水平、促进小鼠再生肝DNA的含量［1,2］以及促进免疫功能等生理活性。黄芪甲苷的测定方法主要有：紫外分光光度法［3，4］、薄层扫描法［5，6］和HPLC法［7，8］。光度法常用香草醛在浓硫酸作用下与甲苷显色反应，空白值较高，干扰严重；薄层扫描法操作繁琐，准确度相对较差。黄芪甲苷仅在200 nm处有末端吸收，对HPLC法不利。黄芪甲苷的荧光分析尚未见报道。本文首次根据在浓硫酸条件下黄芪甲苷与大茴香酸反应产物具有荧光的特性建立了荧光分光光度法测定黄芪甲苷，方法灵敏度高、选择性好、线性范围宽、检出限低、操作简便。可直接用于黄芪生药、中药复方、黄芪制剂以及含药血清等多种样品的测定，无干扰。材料与方法　　仪器　日本岛津RF-540型荧光分光光度计。　　试剂　黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所提供)配成1.0 mg.mL-1的甲醇溶液。2％大茴香酸的无水乙醇溶液，72％硫酸溶液，85%磷酸溶液。所用试剂均为分析纯。　　样品及处理　黄芪口服液(上海福达制药有限公司生产，批号980502)。取口服液1.00 mL，加入无水乙醇2.00 mL，离心分离沉淀，上清液蒸干，用甲醇1 mL溶解，备用。补阳还五汤复方汤剂煎煮3次，合并水煎液，分别用石油醚、氯仿、正丁醇萃取4次，每次萃取剂用量为水煎液体积的一半。合并正丁醇相，总体积为800 mL。取正丁醇萃取液2 mL，蒸干，用甲醇2 mL溶解，备用。含药猪血清样品(北京医科大学药学院生药研究室提供)：用补阳还五汤复方浸膏连续3 d喂猪，3 d后取血，分离猪血清，取猪血清50 mL，用正丁醇萃取4次，每次萃取剂用量为原血清体积的一半。得含药血清样品100 mL，取正丁醇萃取液4 mL，蒸干，用甲醇2 mL溶解，备用。黄芪生药样品：按文献［3］方法提取分离，甲醇溶样，备用。结果与讨论1　黄芪甲苷反应产物的激发光谱和发射光谱　　取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL，于5 mL量瓶中，加入2％大茴香酸溶液0.6 mL、72% H2SO4溶液0.8 mL，于60℃水浴中反应20 min,迅速冷却后，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，在荧光分光光度计测荧光光谱黄芪甲苷反应产物最大激发波长Ex=320 nm,最大发射波长Em=387 nm。2　大茴香酸用量的影响　　取大茴香酸0.1，0.3，0.5，0.6，0.7，0.9 mL按照分析方法操作，选择大茴香酸最佳用量。结果表明大茴香酸用量0.6 mL较合适(图1)。3　稀释液的选择　　准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷0.1 mL，按照分析方法操作，体积定容时选无水乙醇、甲醇、冰醋酸和水作稀释液，测得其荧光强度(If)分别为77.6,48.4,35.0,1.3。可见无水乙醇对荧光强度影响最小。本文采用无水乙醇作为稀释液。 Fig 1　Effect of amount of anisic acid4　酸的种类和用量的影响　　选72％ H2SO4, 85% H3PO4及浓HClO4进行实验，结果发现选用72％ H2SO4时反应产物的荧光强度最大。对72%硫酸的用量进行选择，结果表明72％ H2SO4取0.8 mL为最佳(图2)。 Fig 2　Effect of amount of sulphuric acid5　反应温度的影响　　准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL，按分析方法内容操作，分别在40，50，60，70，80，90℃和沸水浴中反应20 min，同时做空白。考察荧光强度随温度的变化，结果表明：60℃时反应空白小，荧光强度较高。故实验选择60℃为反应温度较适宜。6　加热时间的影响　　将温度控制在60℃，改变加热时间，考察加热时间对反应的影响。结果表明加热时间选20 min为宜。7　反应产物的稳定性　　准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL，按照分析方法操作，测定荧光强度值，每间隔5 min测定1次，对产物稳定性进行考察。结果表明反应产物在90 min内均稳定。8　工作曲线及检出限　　分别准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.010，0.025，0.050，0.100，0.150和0.200 mL，在最佳实验条件下，测定工作曲线，得回归方程为：Y＝-0.4201+1.575X，γ＝0.9993。黄芪甲苷浓度在2.0～40 μg.mL-1与荧光强度呈良好的线性关系。检出限为0.02 μg.mL-1。9　干扰考察　　为解决基体太浓或基体不一致所造成的影响，在适当稀释溶液后，采用标准加入法测定样品。为考察此反应选择性，利用薄层分离黄芪甲苷［6］后测定样品中其他物质的荧光强度，证明杂质荧光强度与样品总荧光强度的比1.2%。10　样品的测定与回收率实验　　取被测样品6份各0.1 mL，依次加入1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.0，0.01，0.02，0.03，0.04和0.05 mL，按照分析方法操作，分别测定了黄芪、复方补阳还五汤、黄芪口服液及猪血清样品中黄芪甲苷的含量，测定结果及回收率实验见表1。SampleContent/%Recovery/%RSD/%HQOL0.210±0.00298.5～101.91.8BYHWT0.280±0.02098.8～102.12.1AMB0.420±0.00498.6～102.02.0PS0.063±0.00198.8～102.41.9黄芪是补阳还五汤的君药，黄芪甲苷定量分析是黄芪中药制剂质量控制的重要指标，本方法灵敏度高，选择性好，操作简便且无干扰，可作为黄芪甲苷的质控方法。基金项目： 九五攀登计划项目杜鸣(北京医科大学药学院分析化学与药物分析研究室，北京 100083 )徐秉玖(北京医科大学药学院分析化学与药物分析研究室，北京 100083 )刘养清(山西师范大学化学系，山西 临汾 041004)收稿日期: 1999-08-03

[font=&][color=#333333]硫酸盐： 取本品0.5g，依法检查（[/color][/font][font=&][color=#333333]中国药典2000年版二部附录VIII B[/color][/font][font=&][color=#333333]），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.029%）。步骤：称取0.5g样品用水溶解至约40ml，转移至50ml比色管中，加入稀盐酸2ml，摇匀。 对照：取1.5ml标准硫酸钾溶液于50ml比色管中，加水约40ml，摇匀。分别于对照和样品中加入25%氯化钡5ml，加水定容至刻度，放置10分钟。从上向下观察在此试验中遇到一些问题想请教一个各位，①有时在添加稀盐酸的时候会出现少量的絮状物，同样操作有时候却没有，是什么情况。②在加入氯化钡之后样品会出现大量的絮状物又是是什么原因？③在前两个问题不存在的情况下，样品定容完没有絮状物，但是与对照进行对比的时候不如对照清澈，比对照颜色浓。是对照的问题还是样品本身含量就高？如果是对照的问题有没有其他的溶液可以代替硫酸钾做对照？求大佬告知[/color][/font]

硫酸 开放分类： 酸、化学、药品、危险品、腐蚀 目录• 【化学品简介】 • 【化学品性质】 • 【化学品的制备】 • 【化学品的检验】 • 【化学品的应用】 • 【相关应急措施】 • 【注意事项】 • 【法律法规相关】 • 【硫酸的发现】 • 【硫酸的发现】 【化学品简介】硫酸是化学三大无机强酸（硫酸、硝酸、盐酸）之一。■中文名称：硫酸■英文名称：sulfuric acid■分子式：H2SO4■CAS登录号：7664-93-9 ■分子相对质量： 98.08 ■成分/组成信息:硫酸 98.0％（浓）【化学品性质】■浓硫酸◆物理性质 纯硫酸是一种无色无味油状液体。常用的浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3％，其密度为1.84gcm-3，其物 质的量浓度为18.4molL-1。硫酸是一种高沸点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶。浓硫酸溶 解时放出大量的热，因此浓硫酸稀释时应该“酸入水，沿器壁，慢慢倒，不断搅。” 若将浓硫酸中继续通入三氧化硫,则会产生"发烟"现象,这样超过98.3%的硫酸称为"发烟硫酸"◆化学性质 ◎1．吸水性 将一瓶浓硫酸敞口放置在空气中，其质量将增加，密度将减小，浓度降低，体积变大，这是因为浓硫酸 具有吸水性。 ⑴就硫酸而言，吸水性是浓硫酸的性质，而不是稀硫酸的性质。 ⑵浓硫酸的吸水作用，指的是浓硫酸分子跟水分子强烈结合，生成一系列稳定的水合物，并放出大量 的热：H2SO4 + nH2O == H2SO4nH2O，故浓硫酸吸水的过程是化学变化的过程，吸水性是浓硫酸的化学性 质。 ⑶浓硫酸不仅能吸收一般的游离态水（如空气中的水），而且还能吸收某些结晶水合物（如CuSO4 5H2O、Na2CO310H2O）中的水。 ◎2．脱水性 ⑴就硫酸而言，脱水性是浓硫酸的性质，而非稀硫酸的性质，即浓硫酸有脱水性且脱水性很强。 ⑵脱水性是浓硫酸的化学特性，物质被浓硫酸脱水的过程是化学变化的过程，反应时，浓硫酸按水分 子中氢氧原子数的比（2∶1）夺取被脱水物中的氢原子和氧原子。 ⑶可被浓硫酸脱水的物质一般为含氢、氧元素的有机物，其中蔗糖、木屑、纸屑和棉花等物质中的有 机物，被脱水后生成了黑色的炭（碳化）。 浓硫酸 如C12H22O11===12C + 11H2O ◎3．强氧化性 ⑴跟金属反应 ①常温下，浓硫酸能使铁、铝等金属钝化。 ②加热时，浓硫酸可以与除金、铂之外的所有金属反应，生成高价金属硫酸盐，本身一般被还原成SO2 Cu + 2H2SO4(浓) ==== CuSO4 + SO2↑+ 2H2O 2Fe + 6H2SO4(浓) ==== Fe2(SO4)3 + 3SO2↑ + 6H2O 在上述反应中，硫酸表现出了强氧化性和酸性。 ⑵跟非金属反应 热的浓硫酸可将碳、硫、磷等非金属单质氧化到其高价态的氧化物或含氧酸，本身被还原为SO2。在这 类反应中，浓硫酸只表现出氧化性。 C + 2H2SO4(浓) ==== CO2↑ + 2SO2↑ + 2H2O S + 2H2SO4(浓) ==== 3SO2↑ + 2H2O 2P + 5H2SO4(浓) ==== 2H3PO4 + 5SO2↑ + 2H2O ⑶跟其他还原性物质反应 浓硫酸具有强氧化性，实验室制取H2S、HBr、HI等还原性气体不能选用浓硫酸。 H2S + H2SO4(浓) ==== S↓ + SO2↑ + 2H2O 2HBr + H2SO4(浓) ==== Br2↑ + SO2↑ + 2H2O 2HI + H2SO4(浓) ==== I2↑ + SO2↑ + 2H2O ◎4．难挥发性（高沸点）：制氯化氢、硝酸等（原理：利用难挥发性酸制易挥发性酸） 如，用固体氯化钠与浓硫酸反应制取氯化氢气体 2NaCl（固）+H2SO4====（浓）Na2SO4+2HCl↑ Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+SO2↑ 再如，利用浓盐酸与浓硫酸可以制氯化氢气。 ◎5.酸性：制化肥，如氮肥、磷肥等 2NH3+H2SO4====(NH4)2SO4 Ca3(PO3)2+2H2SO4====2CaSO4+Ca(H2PO4) ◎6.稳定性：浓硫酸与亚硫酸盐反应 Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+SO2↑■稀硫酸◆物理性质无色无嗅透明液体。◆化学性质◎可与多数金属（比铜活泼）氧化物反应，生成相应的硫酸盐和水； ◎可与所含酸根离子氧化性比硫酸根离子弱的盐反应，生成相应的硫酸盐和弱酸； ◎可与碱反应生成相应的硫酸盐和水； ◎可与氢前金属在一定条件下反应，生成相应的硫酸盐和氢气； ◎加热条件下可催化蛋白质、二糖和多糖的水解。【化学品的制备】■实验室硫酸制法可以用FeSO4.7H2O加强热，用冰水混合物+U型管冷凝即可，用NaOH吸收SO2，理论可■

我按药典的配制方法：取碱式品红0.2g，加热水100ml溶解后，放冷，加亚硫酸钠溶液 (1→10)20ml、盐酸2ml，用水稀释至200ml，加活性炭0.1g，搅拌并迅速滤过，放置1小时以上，即得。 本液应临用新制。我配了好多次配出的都是黄色的。请教各路神仙，问题出在哪里？我用焦亚硫酸钠和无水硫酸钠都试过了，都不行。在加入亚硫酸钠溶液后一会儿就出现很多沉淀，加入盐酸后沉淀都消失了。此时产生的沉淀是什么？我配这个试剂是为了检测白蜂蜡的丙三醇与其他多元醇项目丙三醇和其它多元醇 取本品0.20g加氢氧化钾乙醇溶液（取氢氧化钾3g，加水5ml使溶解，加乙醇至100ml，摇匀，即得）10ml，加热回流30分钟，取出，加稀硫酸50ml，放冷，滤过，用稀硫酸洗涤容器和滤器，合并洗液和滤液，置同一100ml量瓶中，加稀硫酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支，甲管中精密加入供试品溶液1ml，加0.05mol/L高碘酸钠溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，再加品红亚硫酸试液1.0ml，混匀，不应出现沉淀；然后将试管置40℃温水中。在水温下降过程中不断旋转试管，观察10～15分钟；乙管中精密加入0.001%丙三醇的稀硫酸溶液1ml，与甲管同时依法操作，甲管中显出的颜色与乙管比较，不得更深。（以丙三醇计，不得过0.5%）加入我配的品红亚硫酸钠样品盒对照就会出现沉淀。不知产生的是什么沉淀？问题出在何处？当我加两毫升品红亚硫酸溶液时沉淀消失，这又是为什么？我已经被这个实验困了好久了，请教大家，帮帮忙啊，感激不尽！

纯化水检验中会用到浓硫酸，因为是危险品，所以对量要求很严格，但硫酸的瓶子是2.5L，经常到后面就很难用移液管取出了，这时候大家怎么解决，用其他玻璃瓶子洗涤后分装？用塑料瓶分装？

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403120928082798_4722_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　随着食品安全问题的日益凸显，硫酸铝钾检测仪在食品行业的应用越来越广泛。作为一种高效、准确的检测工具，它能够快速检测食品中硫酸铝钾的含量，为保障食品质量和安全提供了有力支持。　　在食品生产中，硫酸铝钾常被用作膨松剂、稳定剂和凝固剂等，能够提高食品的口感和外观。然而，如果硫酸铝钾的含量过高，会对人体健康造成危害，如损害神经系统、引起消化道疾病等。因此，对食品中硫酸铝钾的含量进行严格控制具有重要意义。　　硫酸铝钾检测仪的应用，使得食品生产企业能够及时、准确地了解食品中硫酸铝钾的含量，从而采取相应的措施进行调整和控制。同时，这种仪器还能够为企业提供数据支持，帮助企业优化生产工艺，提高产品质量和安全水平。　　除了在生产环节中的应用，硫酸铝钾检测仪还能够在食品监管和检测领域发挥重要作用。监管部门可以利用这种仪器对市场上的食品进行快速、准确的检测，及时发现不合格产品，保障消费者的权益和健康。　　总之，硫酸铝钾检测仪在食品行业的应用，不仅提高了食品生产和监管的效率和准确性，也为保障食品质量和安全提供了有力保障。随着科技的不断进步和创新，相信这种仪器将会在食品行业中发挥更加重要的作用。

硫酸 硫酸纯品为透明、无色、无嗅的油状液体,有杂质颜色变深,甚至发黑。分子式H2SO4。分子量:98.08。其相对密度及凝固点也随其含量变化而不同。相对密度1.841(96～98%)。凝固点10.35℃(100%)、3℃(98%)、-32℃(93%)、-38℃(78%)、-44℃(74%)、-64℃(65%)。沸点290℃。蒸气压0.13kPa(145.8℃)。对水有很大亲和力。从空气和有机物中吸收水分。与水、醇混合产生大量热,体积缩小。用水稀释时因把酸加到稀释水中,以免酸沸溅。加热到340℃分解成三氧化硫和水。 标准 车间空气卫生标准: 中国MAC硫酸及三氧化硫 2mg/m^3 美国ACGIH硫酸TLVTWA1mg/m^3,STEL 3mg/m^3 危规:硫酸GB8.1 类81007。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品。UN NO.1830。IMDG CODE 8220页,8类。 发烟硫酸:GB8.1 类81006。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品,91006。UN NO.1831。IMDG CODE 8221页,8类。 废硫酸:GB8.1 类81009。UN NO.1832。IMDG CODE 8222页,8类。 淤渣硫酸:GB8.1 类81009。UN NO.1906。IMDG CODE 8210页,8类。 包装标志：腐蚀品。包装方法：（II）类。玻璃瓶外木箱，酸坛外木格箱或铁罐车运输。储运条件：硫酸应单独储存于通风、阴凉和干燥的地方，并有耐酸地坪。避免日光直射。远离火源。储槽应有足够的通气孔，四周有“堤坝”围住，以防储罐泄漏。严禁与铬酸盐、氯酸盐、电石、氟化物、高氯酸盐、雷酸盐、硝酸盐、苦味酸盐、金属粉末、可燃物共储混运。工作人员须穿戴耐酸工作服、橡皮围裙、长统靴、手套及防护眼镜和口罩。仓库附近应装有消防龙头及水管。装运时勿把水直接倒入硫酸，以防酸液爆炸性反应。 硫酸是重要的基础化工原料之一，是化学工业中最重要的产品，主要用于制造无机化学肥料，其次作为基础化工原料用于有色金属的冶炼、石油精炼和石油化工、纺织印染、无机盐工业、某些无机酸和有机酸、橡胶工业、油漆工业以及国防军工、农药医药、制革、炼焦等工业部门，此外还用于钢铁酸洗。相关栏目

HPLC法测定盐酸小檗碱时含量偏高，请教盐酸小檗碱含量对照品的处理方法及纯度！！！

求1%亚硫酸氢钠甲萘醌粉(水产用)含量计算公式，该公式乘以的样品溶液同对照品溶液的浓度各是多少

(1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准，手上有的版友，能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行，需要传真操作的版友麻烦站短联系，我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰，还是有多个色谱峰，　对照品的纯度是多少？

铝件硫酸阳极氧化故障及其处理方法 铝是比较年轻的金属，有“20世纪的金属”之称。在全世界它的年产量仅次于钢铁，在金属材料中名列第二。铝和铝合金之所以得到广泛应用在于它有许多特点。 铝的比重是2.702，与铜(比重8.9)和铁(比重7.9)比较，约为它们的1/3．其制品重量轻，可用于汽车、飞机、铁路车辆、船舶、高层建筑等方面。 纯铝强度低，但在铝中加入少量的铜、镁、锰，锌、硅等元素后形成铝合金，显微硬度可达400～600kg/mm2，特殊情况下可达1200～15Ookg/mm2，强度比碳钢好，可与特殊钢媲美。 铝及其合金在空气中，会在表面自然生成一层极薄的厚达0.01～0.05μm的氧化膜。这层自然氧化膜虽然能阻止它们继续遭到大气腐蚀，但此膜疏松多孔，当遇到工业性气体时，抗蚀性能大大下降。不过，如经电解氧化加工，使其表面生成硬而致密的氧化膜层，那末，很多物质就对它不产生腐蚀作用，适合在工业地区和沿海地区使用。 因铝的延展性极其优良，所以易于加工成型，经人工氧化染色后，可以得到各种美丽颜色的铝制品。随着铝及其合金表面防护装饰性氧化工艺的广泛应用，近年来氧化新工艺、新技术的不断出现，如仿礼花法，转移印花法、渗透法、冰花图案法等等，使铝表面更加呈现出色彩缤纷，繁花似锦，见之令人畅心悦目。所以目前建筑行业上把其大量用于高级宾馆的门、窗、柱、框架等制件上，既坚实牢固，又美观大方。 由于铝及其合金还有良好的导热、导电性，对光、热、电波的反射性好，没有磁性，耐低温和化学药品，有吸音性……等等。故它的应用越来越广泛。 为了保证铝合金有足够的强度和较高的耐蚀，必须经过氧化处理。 铝和铝合金的氧化处理分为化学氧化和电化学氧化。化学氧化不用外来电流仅把制件置入适当的溶液内，使表面生成一层氧化膜。在电化学氧化中是把铝及其合金作为阳极，故又称阳极氧化。 电化学氧化的方法较多，本章分别介绍硫酸、铬酸阳极氧化，硬质电化学氧化绝缘电体学氧化和瓷质电化学氧化的故障及其处理方法。 硫酸电化学氧化故障及其处理方法 硫酸电化学氧化简称硫酸阳极化，生成的氧化膜色泽视铝材的成分和氧化工艺的不同而异，一般有无色，微黄色、灰色等。氧化膜的厚度约在1～6μm之间。氧化膜可以染色，其防护性能良好，且具有一定的耐压性能。本工艺的缺点是对于翻砂，铆接、焊接等有孔隙类的零件，经硫酸阳极化后，孔隙处容易泛白点，目前尚无办法彻底消除此问题。一、硫酸电化学氧化工艺简介1．硅酸电化学氧化液配方和操作条件硫酸电化学氧化液配方和操作条件如下：硫酸 (比重1.84，CP) (g/l) 160～180温度(℃) 15～25电压(V) 12～20阳极电流密度(A/dm2) 1～1.5时间(min) 35～452．工艺过程零件上挂具→化学除油→热水清洗→冷水清洗→出光→清水洗→硫酸阳极氧化→冷水洗→烘干→染色→100℃热水封闭10min。a．操作注意事项(1)染色件阳极化时，浓度、温度、电压和电流密度避免用上限，时间应适当延长。(2)除了染黑色外，需染其他色泽时，零件的材料应使用纯铝、防锈铝LF2和硬铝LY11、LY12。装饰性要求高者最好应使用高纯铝或高纯铝的铝镁合金。二、故障和处理方法故障现象1氧化膜薄或有红色挂灰，抗腐蚀性能差。原因分析发生上述故障的原因是多方面的。

微波辅助加热—硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量Method of Determining Lignin of Jute and Kenaf Fiber in Sulfuric Acid Liquid with Microwave Accessory Heating文/冷鹃 肖爱平 程毅 廖丽萍 杨喜爱 田小兰（作者单位：中国农业科学院麻类研究所）摘要：通过微波辅助加热，运用硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量。主要考察了不同水解阶段，硫酸质量分数、水解时间、温度对分析结果的影响，确定了硫酸法测定的最佳条件。其最佳测定条件为：在20 ℃恒温下，试样于质量分数72％硫酸中水解2.O h，然后稀释硫酸质量分数为11％，并微波加热水解20 min。关键词：微波加热；硫酸水解；黄、红麻纤维；木质素Abstract: This paper describes the research results about determining the lignin of jute and kenaf in sulfuric acid liquid which was heated by microwave. In which some main influential factors were studied, including sulfric acid concentration, reaction time and temperature. The optimum combinations were concluded, which included that the sample was hydrolyzed for 2.0 h in 72% sulfric acid liquid under 20℃ firstly, and that the sulfuric acid liquid then were diluted to 11%, and heated for 20 min.Keywords: Microwave Accessory Heating; to hydrolyze in sulfric acid; jute and kenaf fiber; lignin麻纤维木质素存在于麻纤维中的一种芳香族高分子化合物，是构成纤维细胞壁的成分之一，具有增强细胞壁及黏合纤维的作用，是影响麻纤维弹性、脆硬的主要因素。在纤维纺织加工过程中，尽量去除木质素，以免影响纤维制品的弹性、色泽及强度。因此，纤维的木质素是评价麻纤维品质必不可缺少的一个重要指标。探讨适合黄、红麻纤维木质素含量测定方法对准确评价其纤维品质，为黄、红麻育种、纤维高产优质、纺织利用及新产品开发均具有重要意义。本文根据熟黄（红）麻纤维特点，通过试验条件探索，提出了一种黄、红麻木质素含量的微波辅助加热—硫酸测定法。 1 实验1.1 实验材料工艺成熟期的黄、红麻韧皮经天然水沤脱胶处理后所得的纤维。1.2 仪器天平（感量0.1mg）；电热恒温鼓风干燥箱；植物粉碎机；冷冻恒温水浴振荡器（控温范围：5 ℃～100 ℃）；微波炉。1.3 试剂苯，AR;无水乙醇,AR;氯化钡,AR;浓硫酸,AR;定量滤纸;定性滤纸;广范pH试纸。 1.4 实验方法称取0.5g(称准至0.1mg)烘干粉碎（粉碎粒度：0.2 mm～0.25 mm）试样 ，用定性滤纸包好并用棉线捆牢，放入250 mL锥形瓶中，加入150mL苯乙醇混合液（2+1），瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧，放入微波炉（调节微波功率中档约400 w左右）微波萃取10 min，最后将试样包取出风干。打开上述风干后的滤纸包，将苯乙醇抽提过的试样移入50mL的磨口具塞锥形瓶中，加入冷却至12℃～15℃的72%硫酸15mL，使试样全部为酸液所浸透。然后将锥形瓶置于20 ℃恒温水浴振荡器中，120转/分振荡保温2h，以使瓶内反应均匀进行。 到达规定时间后，将上述锥形瓶内水解悬浮液在水的漂洗下全部移入250 mL锥形瓶中，加入水(包括漂洗用)至总体积为150mL（硫酸质量分数约为11%），瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧，微波加热水解20 min（调节微波功率800w左右）, 然后静置，使木质素沉积下来。用已在称量瓶(或铝盒)内恒定质量的定量滤纸(将折叠好的滤纸应预先放入11%硫酸溶液完全浸透后，再用镊子捞起放入漏斗用热水洗涤至洗液不呈酸性，并烘至恒定质量)，过滤上述木质素，并用热水洗涤至最后滤出的洗液滴加10 %氯化钡溶液不再混浊，广泛pH试纸检查滤纸边缘不再呈酸性为止。然后将滤纸移入原恒量用的称量瓶(或铝盒)中，在(105士2)℃烘箱中烘至恒定质量。 木质素含量w(%)按下式计算:w(%)= 式中: m1— 烘干后的木质素质量，g； m0 — 烘干试样质量，g。同时进行三次平行测定，取其算术平均值至小数点后第二位。2 结果与讨论2.1 硫酸的质量分数对木质素测定结果的影响按实验方法，采用不同质量分数的浓硫酸测定木质素含量。由表1中数据可以看出，硫酸的质量分数采用72％的测定结果较理想，过浓的硫酸易造成试样中碳水化合物的炭化并混入木质素中，过稀则将造成纤维水解所需时间过长或水解不完全，这两者都造成木质素测定结果的偏高。表1 硫酸质量分数对测定结果的影响质量分数/％黄麻木素素/％红麻木质素/％60.015.5214.7265.015.4714.0670.014.8813.2172.012.8810.0575.013.6711.9380.014.1212.812.2 72%硫酸水解温度对木质索测定结果的影响按实验方法，设置不同的水解温度测定木质素含量。由实验结果（见表2）可以看出，单纯从测定时间考虑酸作用时的温度愈高纤维水解所需的时间亦愈短。但伴随而来的试样中的碳水化合物炭化及木质素缩合的现象亦愈严重，导致测定结果不准确。因此，水解温度以20 ℃为宜。表2 硫酸水解温度对测定结果的影响水解温度/℃黄麻木素素/％红麻木质素/％15.013.5212.72[td=1,1,103

微波消解，加酸为硝酸和硫酸，赶酸的时候硝酸还可以赶掉，硫酸赶不掉，请教各位大神有什么好的赶硫酸的方法？

食品中甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的测定方法是转辑卫发监发［2001］159号文附件2的检测方法，另作了一些说明，请需要的食品检验人员到以下网站下载：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/034252.shtml甲醛次硫酸氢钠又名叫“吊白块”，是工业漂白剂，有的不法分子把它加到一些食品中，所以我们广大食品检验工作者必须懂得其检验方法。____________________________________▄▅▆▇█▉信息交流是知识更新的催化剂▊▋▌▍▎▏

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403130914398849_6677_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　食品硫酸镁检测仪的用途广泛，它主要用于检测食品中硫酸镁的含量。硫酸镁作为一种食品添加剂，常常用于调节食品的口感和色泽，但同时也存在一定的安全隐患。因此，对食品中硫酸镁的检测变得尤为重要。　　首先，食品硫酸镁检测仪可以用于食品生产过程中的质量控制。在生产线上，通过快速、准确地检测食品中硫酸镁的含量，可以及时发现生产过程中的问题，从而及时调整生产工艺，保证产品的质量和安全。　　其次，食品硫酸镁检测仪还可以用于食品安全监管。在食品流通环节，监管部门可以通过对食品中硫酸镁的检测，判断食品是否符合安全标准，从而保障消费者的健康权益。　　此外，食品硫酸镁检测仪还可以用于食品营养学研究。硫酸镁作为一种矿物质，对人体具有一定的营养作用。通过检测食品中硫酸镁的含量，可以了解食品的营养成分，为食品营养学的研究提供数据支持。　　总之，食品硫酸镁检测仪在食品生产、监管和营养学研究等领域具有广泛的应用前景。随着科技的不断进步，相信未来会有更加先进、便捷的食品硫酸镁检测仪问世，为食品安全和营养健康保驾护航。

微波消解是否可以使用硫酸？有些物质用硝酸，双氧水，HF，盐酸都无法消解，硫酸可否在微波消解中使用呢

除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml,充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25％氯化钡溶液5ml，摇匀,放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加25％氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀,放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。 标准硫酸钾溶液的制备 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。

【中文名称】：硫酸铵【英文名称】：ammonium sulfate 【别名】：硫铵【CAS No】:7783-20-2 【 分子式】：H8N2O4S【分子量】：132.13【性状】 纯品为无色斜方晶体,工业品为白色至淡黄色结晶体。熔点为140℃，相对密度(水=1)为1.77。【用途】用于制肥料、氢氧化铵、电池充填、防火化合物等。 【废弃处置方法】：根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系，确定处置方法。 【价格】目前硫酸铵的出厂报价大多为550—800元/吨（2006-07-19中华化工资讯网信息员专稿）。①江苏沙钢硫酸铵价格执行535元/吨，厂家反映销售良好，基本无库存，产量3000吨/月，销往各地，近期通过中间商出口，出口到马来西亚，出口情况良好。②临沂烨华焦化硫酸铵价格执行450元/吨，销售平稳，月产量1400吨左右，主要销往南方地区及山东本地。［ 来源：中华窗口化工网 更新时间：2006-9-21 ］另外还有厂家网上报价，价格见下：企业名称价格（元/吨）规格发布日期武汉市金蔚化工有限公司 90017.5% 2006-11-10武汉市江城化工有限责任公司 95098.5% 2006-11-8上海昊化化工有限公司 103099% 2006-11-6荷泽华意化工有限公司 60020.5% 2006-8-5