羟甲基磷酸标准品

云唐蜂蜜羟甲基糠醛检测仪是一种专门用于测量蜂蜜中羟甲基糠醛含量的仪器。羟甲基糠醛是一种天然存在于蜂蜜中的化合物，但其含量在蜂蜜中可能会受到各种因素的影响，包括储存条件、加热和陈化时间等。以下是蜂蜜羟甲基糠醛检测仪的主要用途：　　蜂蜜质量控制：蜂蜜制造商和生产者可以使用羟甲基糠醛检测仪来监测其产品的质量。高羟甲基糠醛含量可能表明蜂蜜在加工或存储过程中发生了过度加热或陈化，从而影响了蜂蜜的品质。　　食品安全：羟甲基糠醛含量的控制也与食品安全相关。高温加工蜂蜜可能导致羟甲基糠醛含量升高，这可能会对消费者的健康产生潜在影响。因此，监测羟甲基糠醛含量有助于确保蜂蜜符合食品安全标准。　　标签和法规遵从：一些国家和地区可能规定蜂蜜中羟甲基糠醛的最大容许含量。使用羟甲基糠醛检测仪可以确保蜂蜜产品符合法规和标签要求。　　品质改进：生产商可以使用该仪器来改进其蜂蜜的制造和存储过程，以减少羟甲基糠醛的生成，从而提高产品的质量。　　总之，蜂蜜羟甲基糠醛检测仪在蜂蜜生产和质量控制中具有重要作用，有助于确保产品的品质、安全性和合规性。这些仪器可以提供准确的羟甲基糠醛含量测量，帮助制造商和监管机构维护食品质量和安全性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309120950548026_7117_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]

[align=center][b]蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 18932.18-2003（液相色谱-紫外检测法）[/b][/align][align=center]张霞[/align][align=center][/align]一、方法概述1.范围GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中羟甲基糠醛含量的液相色测定方法。本部分适用于蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定。本部分的方法检出限：1.0mg/kg。2.规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T 18932的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T 6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性（GB/T 6379-1986,neq ISO 5725：1981）。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-1992,neq ISO 3696：1987）。3.原理蜂蜜样品中的羟甲基糠醛经HPLC反相色谱柱分离，用液相色谱仪紫外检测器检测。用标准曲线外标法定量。二、仪器与试剂1. 仪器1.1高效液相色谱仪：配紫外检测器,仪器编号：UNQD-YQ-131。1.2 分析天平：感量为0.01g。1.3注射器：10mL。1.4过滤膜：0.45μm。以上仪器符合国标要求。2. 试剂及其配制2.1水：GB/T 6682规定的一级水。2.2甲醇：色谱纯。 2.3 甲醇溶液：10%，吸取100mL的甲醇到1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。 2.4羟甲基糠醛标准品 来源：上海安谱 货号：CDAA-281538三、试样的制备与保存 无论有无结晶的实验室样品，都不要加热。将其搅拌均匀，分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上标记。将试样于室温下保存。四、分析步骤1、标准曲线绘制1.1 标准储备液的配制（200.0μg/mL）：准确称取0.0200g（准确至0.0001g）的羟甲基糠醛标准物质于100mL容量瓶，用10mL甲醇溶解，用水稀释至刻度。1.2标准工作液的配制： 分别吸取适量羟甲基糠醛标准储备液于100mL容量瓶中，用10%甲醇溶液稀释至刻度，配制成浓度为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.6μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、6.0μg/mL、10.0μg/mL系列工作液，现配现用。2、样品的处理称取10g试样（精确至0.01g），置于100mL烧杯中，加入10mL甲醇，用玻璃棒轻轻搅拌均匀，使试样完全溶解。转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分混匀。用0.45μm的滤膜过滤，滤液用于液相色谱仪紫外检测器测定。3.仪器测定条件3.1色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm或相当者。3.2流动相：甲醇+水（10+90）。3.3流速：1.0mL/min。3.4检测波长：285nm。3.5进样体积：10μL。3.6柱温：30℃。五、结果处理试样羟甲基糠醛含量按下式进行计算：[align=center][img=,264,98]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281411250162_3591_2904018_3.png!w264x98.jpg[/img][/align]式中:X-试样中羟甲基糠醛的含量，单位为毫克每千克（mg/kg） C-从标准工作曲线上得到的被测组分溶液的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL） m-试样质量,单位为克(g) V-试样的定容体积,单位为毫升(mL)。1000-换算系数。六、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。同时做空白实验。羟甲基糠醛[u]Y=74561.5*X+373.701 R^2=0.9998461[/u][align=center][img=,574,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281411505612_5770_2904018_3.png!w574x365.jpg[/img][/align]以上结果表明羟甲基糠醛在0.1μg/mL～10.0μg/mL范围内，R[sup]^2[/sup]=0.9998461，羟甲基糠醛浓度和峰面积呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果将1.0μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1，得出羟甲基糠醛的方法检出限为0.5mg/kg，此检出限结果小于国标GB/T 18932.18-2003的方法检出限1.0mg/kg，故此方法满足条件。六、方法精密度（重复性）对LBF180700307样品分别进行6次加标重复性的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量（g）[/align][/td][td][align=center]10.0007[/align][/td][td][align=center]10.0013[/align][/td][td][align=center]10.0489[/align][/td][td][align=center]10.0301[/align][/td][td][align=center]10.0292[/align][/td][td][align=center]10.0204[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]2.182[/align][/td][td][align=center]2.184[/align][/td][td][align=center]2.183[/align][/td][td][align=center]2.184[/align][/td][td][align=center]2.183[/align][/td][td][align=center]2.183[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量（mg/kg） [/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][td][align=center]21.7[/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值（mg/kg）[/align][/td][td=6,1][align=center]21.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]0.187[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为0.187%，符合GB/T 18932.18-2003中给出试样测试结果的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。七、准确度验证（加标回收）对LBF180700307样品加标，取200.0μg/mL的标液0.10mL、0.50mL、1.00mL同样品同步处理后，结果见下表：[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]羟甲基糠醛[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m（g）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]羟甲基糠醛[/align][align=center]含量（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]平均值（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]加标量（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]10.0499[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.9453[/align][/td][td=1,2][align=center]0.928[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]10.0004[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]0.091[/align][/td][td][align=center]0.9100[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]10.0012[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]0.302[/align][/td][td][align=center]3.02[/align][/td][td][align=center]3.02[/align][/td][td][align=center]2.00[/align][/td][td][align=center]104.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]10.0251[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]1.094[/align][/td][td][align=center]10.9[/align][/td][td][align=center]10.9[/align][/td][td][align=center]9.99[/align][/td][td][align=center]99.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]10.0377[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]2.102[/align][/td][td][align=center]20.9[/align][/td][td][align=center]20.9[/align][/td][td][align=center]19.9[/align][/td][td][align=center]100.4[/align][/td][/tr][/table] 由上表可以看出羟甲基糠醛测定的加标回收范围在 80%-110% ，RSD值为2.68%符合规定要求。八、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知，均符合方法要求，本实验方法符合GB/T 18932-18-2003的要求。