硫酸黄连碱对照品

摘要:建立胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量测定方法。方法用双波长扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量。结果香草酸。桂皮酸斑点峰面积3Il内稳定，香草酸回收率为103.86％，RSD=1.33％，桂皮酸回收率为103.16％，RSD=1.28％。结论该方法稳定，可行。具有实用性。 关键词：胡黄连 薄层扫描法 香草酸 桂皮酸 胡黄连具有保肝利胆、抗炎、抗真菌等药理作用。胡黄连含胡黄连素、胡黄连苷(I II III)、D-甘露醇、香草酸、肉桂酸、胡黄连醇成分。香草酸和桂皮酸是其中的两种抗菌成分。我们对胡黄连中香草酸、桂皮酸含量建立了薄层扫描法，以达到控制胡黄连的质量，从而为临床疗效提供保证。 1 仪器与试剂 药材：胡黄连，太原市药材公司；仪器：日本岛津CS--9301PC薄层扫描仪；手提式荧光灯(上海固村电光仪器厂)；对照品：香草酸对照品(中国药品生物制品检定所)；桂皮酸对照品溶液(省药检所提供e=0.604mg／50ml)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂)所用试剂均为分析纯。 2 实验条件 2.l 薄层层析条件：分别以石油醚-氯仿-丙酮-冰醋酸(10：4.4：10.1)；正己烷-乙醚-冰醋酸(5：5：0.1)；正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.1)以及氯仿：甲醇(2：1)展开，多次比较发现正己烷。氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.4)分离效果好。 2．2 测定波长及主要扫描参数，分别对香草酸，桂皮酸对照品斑点在200nm-370nm扫描，在290nm处有最大吸收，350nm处无吸收，固定350nm为参比波长，290nm为测定波长。

求助，配制盐酸表小檗碱和盐酸黄连碱对照液时，发现其很难溶解，文献中溶剂用的甲醇或甲醇-盐酸，我试了，也很难溶，超声加热溶解性也不好，有什么办法可以帮助溶解啊？

求助，配制盐酸表小檗碱和盐酸黄连碱对照液时，发现其很难溶解，文献中溶剂用的甲醇或甲醇-盐酸，我试了，也很难溶，超声加热溶解性也不好，有什么办法可以帮助溶解啊？

三黄片的实验条件：乙腈：水（1：1）（每1000ml中加磷酸二氢钾3.4g，十二烷基硫酸钠1.7g）流动相，波长265nm，对照品的峰面积不稳定，每五针的RSD值大于2%。且样品的峰面积稳定是什么原因？对盐酸小檗碱发生变化。对照品的溶剂是甲醇。

最近测定某药品中的硫酸二甲酯（DMS）、硫酸二乙酯（DES），参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法：中极性色谱柱，进样口250℃，分流比10:1（分流模式）；流速1.0ml/min；程序升温：初始50℃保持2min，然后以10℃/min升温至130℃，再以25℃升至280℃，维持2min；液体进样，进样量1微升；EI源（70eV）,温度230℃，传输线280℃。DMS定量离子95，定性离子97/66/125；DES定量离子139，定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L，基线平滑，附图是0.5mg/L的色谱图（附图1）。参考国标方法，用的是-17ms色谱柱，首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间，然后在进行SEM，同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子，发现对照品浓度在2mg/L时才有响应，但DMS的信噪比不超过3（附图2）；对方法进行优化，提高流速及改为不分流进样，DMS的定量离子定为95，无定性离子（降低背景干扰）；DES定量离子为125，无定性离子；离子源及传输线均为260，进样口为250℃，不分流时间1min；程序升温，50℃维持2分钟，然后以40℃/min升至260，维持8min，测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小，且DMS附近基线也不平滑（附图3）。方法要求定量限做到0.2mg/L以下，这样看来不可能。有没有高手给分析下原因，分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多，且基线也不平？请各位高手指教（供试品浓度假设固定 的情况下）以上溶剂均为色谱甲醇，且仪器灵敏度均符合要求。

本人做液相，测定硫酸阿托品的含量，采用磷酸缓冲盐的流动相，硫酸阿托品拖尾严重，请问有什么办法能有效降低硫酸阿托品拖尾呢？谢谢

[font=&][color=#333333]硫酸盐： 取本品0.5g，依法检查（[/color][/font][font=&][color=#333333]中国药典2000年版二部附录VIII B[/color][/font][font=&][color=#333333]），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.029%）。步骤：称取0.5g样品用水溶解至约40ml，转移至50ml比色管中，加入稀盐酸2ml，摇匀。 对照：取1.5ml标准硫酸钾溶液于50ml比色管中，加水约40ml，摇匀。分别于对照和样品中加入25%氯化钡5ml，加水定容至刻度，放置10分钟。从上向下观察在此试验中遇到一些问题想请教一个各位，①有时在添加稀盐酸的时候会出现少量的絮状物，同样操作有时候却没有，是什么情况。②在加入氯化钡之后样品会出现大量的絮状物又是是什么原因？③在前两个问题不存在的情况下，样品定容完没有絮状物，但是与对照进行对比的时候不如对照清澈，比对照颜色浓。是对照的问题还是样品本身含量就高？如果是对照的问题有没有其他的溶液可以代替硫酸钾做对照？求大佬告知[/color][/font]

我按药典的配制方法：取碱式品红0.2g，加热水100ml溶解后，放冷，加亚硫酸钠溶液 (1→10)20ml、盐酸2ml，用水稀释至200ml，加活性炭0.1g，搅拌并迅速滤过，放置1小时以上，即得。 本液应临用新制。我配了好多次配出的都是黄色的。请教各路神仙，问题出在哪里？我用焦亚硫酸钠和无水硫酸钠都试过了，都不行。在加入亚硫酸钠溶液后一会儿就出现很多沉淀，加入盐酸后沉淀都消失了。此时产生的沉淀是什么？我配这个试剂是为了检测白蜂蜡的丙三醇与其他多元醇项目丙三醇和其它多元醇 取本品0.20g加氢氧化钾乙醇溶液（取氢氧化钾3g，加水5ml使溶解，加乙醇至100ml，摇匀，即得）10ml，加热回流30分钟，取出，加稀硫酸50ml，放冷，滤过，用稀硫酸洗涤容器和滤器，合并洗液和滤液，置同一100ml量瓶中，加稀硫酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支，甲管中精密加入供试品溶液1ml，加0.05mol/L高碘酸钠溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，再加品红亚硫酸试液1.0ml，混匀，不应出现沉淀；然后将试管置40℃温水中。在水温下降过程中不断旋转试管，观察10～15分钟；乙管中精密加入0.001%丙三醇的稀硫酸溶液1ml，与甲管同时依法操作，甲管中显出的颜色与乙管比较，不得更深。（以丙三醇计，不得过0.5%）加入我配的品红亚硫酸钠样品盒对照就会出现沉淀。不知产生的是什么沉淀？问题出在何处？当我加两毫升品红亚硫酸溶液时沉淀消失，这又是为什么？我已经被这个实验困了好久了，请教大家，帮帮忙啊，感激不尽！

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403120928082798_4722_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　随着食品安全问题的日益凸显，硫酸铝钾检测仪在食品行业的应用越来越广泛。作为一种高效、准确的检测工具，它能够快速检测食品中硫酸铝钾的含量，为保障食品质量和安全提供了有力支持。　　在食品生产中，硫酸铝钾常被用作膨松剂、稳定剂和凝固剂等，能够提高食品的口感和外观。然而，如果硫酸铝钾的含量过高，会对人体健康造成危害，如损害神经系统、引起消化道疾病等。因此，对食品中硫酸铝钾的含量进行严格控制具有重要意义。　　硫酸铝钾检测仪的应用，使得食品生产企业能够及时、准确地了解食品中硫酸铝钾的含量，从而采取相应的措施进行调整和控制。同时，这种仪器还能够为企业提供数据支持，帮助企业优化生产工艺，提高产品质量和安全水平。　　除了在生产环节中的应用，硫酸铝钾检测仪还能够在食品监管和检测领域发挥重要作用。监管部门可以利用这种仪器对市场上的食品进行快速、准确的检测，及时发现不合格产品，保障消费者的权益和健康。　　总之，硫酸铝钾检测仪在食品行业的应用，不仅提高了食品生产和监管的效率和准确性，也为保障食品质量和安全提供了有力保障。随着科技的不断进步和创新，相信这种仪器将会在食品行业中发挥更加重要的作用。

[align=center][b]《GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》和《卫法监发〔2001〕159号食品中甲醛次硫酸钠的测定方法》存在缺陷的探讨[/b][/align][b]一、什么是甲醛次硫酸氢钠[/b]名称：甲醛次硫酸氢钠俗称[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%90%8A%E7%99%BD%E5%9D%97][color=windowtext]吊白块[/color][/url]化学式：CH3NaO3S毒性：小鼠经口4000 LD50(mg/kg)，对人体有严重的毒副作用，国家严禁将其作为[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A3%9F%E5%93%81%E6%B7%BB%E5%8A%A0%E5%89%82][color=windowtext]食品添加剂[/color][/url]在[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A3%9F%E5%93%81][color=windowtext]食品[/color][/url]中使用，遇酸即分解，其水溶液在60℃以上就开始分解出有害物质，120℃下分解分解出[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%89%A7%E6%AF%92][color=windowtext]剧毒[/color][/url]的[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%87%B4%E7%99%8C%E7%89%A9%E8%B4%A8][color=windowtext]致癌物质[/color][/url]，比如甲醛，消费者食用后会引起胃痛、呕吐和呼吸困难，并对肝脏、肾脏、[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%AD%E6%9E%A2%E7%A5%9E%E7%BB%8F][color=windowtext]中枢神经[/color][/url]造成损害，严重的还会导致癌变和畸形病变，普通人经口摄入纯吊白块10克就会中毒致死。[b]二、不法商贩为什么要在食品中添加甲醛次硫酸氢钠[/b]1、它的作用：漂白、防腐、增强韧性。使用甲醛次硫酸氢钠“吊白块”能改善食品的外观和口感，放入“吊白块”可使其变得[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%9F%A7%E6%80%A7][color=windowtext]韧性[/color][/url]好、爽滑、不易煮烂。2、经常非法添加甲醛次硫酸氢钠的食品：小麦粉、米粉、面筋、豆腐、豆皮、鱼翅、糍粑等。现在多有不法分子用于食品增白，造成了很大危害。[b]三、检测方法[/b]1、《GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》2、卫法监发〔2001〕159号食品中甲醛次硫酸钠的测定方法[b]四、GB/T 21126-2007和卫法监发〔2001〕159号文存在的问题1、GB/T 21126-2007和[/b]卫法监发〔2001〕159号文的[b]原理：[/b]在酸性溶液中，样品中残留的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛被水吸收，然后利用显色剂测定提甲醛的量。2、[b]原理分析：[/b]从标准中我们可以看到，该标准测定的其实是甲醛，卫法监发〔2001〕159号文比[b]GB/T 21126-2007还好一点，里面有一句话可以测定蒸馏液二氧化硫的含量佐证吊白块。3、GB/T 21126-2007和[/b]卫法监发〔2001〕159号文[b]的问题解析[/b]首先两个方法均不是直接测定吊白块这个目标物，而是通过测定甲醛的含量来转化为吊白块含量。那么问题来了，也就是说即便检测出甲醛来也不能证明里面含有吊白块，有可能是添加了甲醛。卫法监发〔2001〕159号文说测定二氧化硫来佐证，大家知道二氧化硫是食品添加剂，在某些产品如淀粉是允许添加使用的，很有可能有些产品同时添加了甲醛和二氧化硫，所以即便检测出甲醛或者二氧化硫也不能间接证明食品里面含有吊白块。[b]五、实例分析[/b]笔者总经检测过某生产厂家的鱼翅，大家知道鱼翅这种东西属于干制水产品，有可能有二氧化硫进行漂泊。鱼翅属于奢侈品，买的人很少，不法商贩为了延长保存期限，也有可能加一些甲醛进行防腐。经过卫法监发〔2001〕159号文用检测，该鱼翅中吊白块明显超标。又用GB/T 21126-2007进行参照检测，依然超标。又测了蒸馏液中的二氧化硫，二氧化硫含量很大。但是做为一个严谨的科学人员，并且牵扯到了商贩违反《食品安全法》需要进行执法的问题，我们依然不敢往外出这份不合格报告，因为我们不确定里面到底加的是甲醛和二氧化硫还是吊白块。[b]六、最终解决方案[/b]在严格按照国家标准和方法进行测定的基础上，我们又进行了以下方法确认。经过分析，吊白块在酸性条件下易分解，而在碱性条件下比较稳定，甲醛却没有这个特性。因此我们做了对照实验。1、 先在碱性条件下蒸馏样品的离心液，测定甲醛含量。2、 又在酸性条件下蒸馏样品的离心液，测定甲醛的含量。3、 其他条件完全一样，同时为了防止温度过高导致碱性条件下的吊白块分解为甲醛，我们将两组实验的温度设定在45摄氏度，进行低温蒸馏。4、 最后发现，碱性条件下甲醛含量比酸性条件下的甲醛含量和二氧化硫含量明显减小（依然会检测到）。因此的出结论，样品里面是存在吊白块的，这些吊白块在碱性条件下少量分解，在酸性条件下分解。[b]七、以上仅为个人意见，欢迎大家一起讨论。[/b]

黄连味苦性寒，具有清热燥湿、泻火解毒的功效。《中国药典》2020年版规定黄连为毛茛科黄连属植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连C. deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao或云连C. teeta Wall.的干燥根茎。以上3种分别习称“味连”“雅连”“云连”，经课题组前期调研以味连产量最多，主产于我国重庆、湖北、四川等地[1]。现代研究表明，黄连含有多种活性成分，可发挥多种药理作用[2]，包括抗炎、抗病毒、抗菌、抗癌、镇痛、抗抑郁、降血糖等作用，临床应用极广[3]。苦参性寒、味苦，为豆科苦参属植物苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根，主产于我国内蒙古、河南、山东、安徽等地[1]，具有抗菌、抗肿瘤、镇痛、抗炎、防治心力衰竭、心律失常及心肌缺血等多种功效[4-5]。 现代研究表明，生物碱类化合物是黄连及苦参的主要活性成分。苦参碱、氧化苦参碱可发挥抗炎、镇痛效果[6-7]，其机制可能与降低促炎因子，升高抗炎因子有关；氧化苦参碱、苦参碱也可发挥抗肿瘤作用，其机制可能与抑制癌症基因表达，促进肿瘤细胞凋亡，抑制肿瘤细胞生长有关[8]；而苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱也可对多种菌株具有一定的抑菌作用[9]。木兰花碱可通过活性氧（reactive oxygen species，ROS）/鼠类肉瘤病毒癌基因（Kirsten rat sarcoma viral oncogene，KRAS）/单磷酸腺苷活化蛋白激酶（adenosine monophosphate activated protein kinase，AMPK）通路抑制结直肠癌SW480细胞的增殖和有氧糖酵解，从而发挥对结直肠癌的治疗效果[10]；药根碱、巴马汀、表小檗碱、黄连碱、小檗碱可联合发挥降糖作用[11]，其效果可能与调控丝氨酸-苏氨酸激酶1（serine/threonine kinase 1，LKB1）/ AMPK/CREB分子调节转录共激活剂2（CREB-regulated transcription coactivator 2，TORC2）信号通路抑制肝脏糖异生等有关[12]；小檗碱具有抗炎作用，可保护螺旋神经节细胞免受巨细胞病毒诱导的凋亡作用，其机制与通过途径抑制线粒体活性氧的产生有关[13]。 除此之外，小檗碱、表小檗碱、巴马汀等生物碱类成分也可联合发挥抗心律失常作用[14]。基于此，选择苦参中苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱及黄连中木兰花碱、非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱来作为黄连-苦参药对的代表性药效成分，用于研究该类成分溶出量与药对配比的关系。药对作为中药配伍的最小单元，是复方研究的重要组成部分之一[15]。用于不同疾病的治疗时，不同量的配比会有不同效果的相关呈现，因此，首先需要对黄连-苦参药对配比的不同物质基础，即量-质[16]相关性进行剖析比较，为进行量-效[17]相关性提供依据，为临床合理配比提供参考[18]。 1 仪器与试药 1.1 主要仪器 Waters e2695型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统，Waters 2998型二极管阵列检测器（PDA），美国Waters公司；BBA224S-CW型电子天平，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；TGL-16C型离心机，上海安亭科学仪器厂；EPED-E2-20TS型超纯水一体机系统，南京易普易达科技发展有限公司；GM-0.5B型真空泵，天津市津腾实验设备有限公司；KH-500V型超声器，昆山禾创超声仪器有限公司。 1.2 药品及试剂 1.2.1 药材与饮片 本研究所选择黄连（产地重庆石柱黄水，批号20230411）及苦参（产地内蒙古赤峰市，批号2020121604）药材，均经南京中医药大学药学院刘圣金教授鉴定，分别为毛茛科黄连属植物黄连C. chinensis Franch.的干燥根茎和豆科苦参属植物苦参S. flavescens Ait.的干燥根。 1.2.2 对照品 表小檗碱（批号J24HB186173）、盐酸小檗碱（批号S01A10K94340）、盐酸黄连碱（批号T21S11C125202）、药根碱（批号D18GB171805）、盐酸巴马汀（批号Z16J10X79792）、非洲防己碱（批号W14J8Z37548）、木兰花碱（批号R21M9F61834）、苦参碱（批号M14GB141405）、氧化苦参碱（批号G14N11KL130769）、槐定碱（批号F18F7S9784），HPLC质量分数均≥98%，均购自上海源叶生物科技有限公司。 1.2.3 试剂 乙腈、甲醇，色谱纯，安徽天地高纯溶剂有限公司；磷酸、盐酸、无水乙醇，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；纯净水，屈臣氏集团（香港）有限公司；磷酸二氢钾，分析纯，南京化学试剂股份有限公司。 2 方法与结果 2.1 不同配比黄连-苦参药对指纹图谱的建立 2.1.1 色谱条件 色谱柱为Venusil XBP C18（2）（250 mm×4.6 mm，5 μm）；柱温30 ℃；体积流量0.8 mL/min；流动相为乙腈-3 g/L磷酸二氢钾溶液（加入200 μL磷酸调节pH值），梯度洗脱：0～10 min，10%乙腈；10～25 min，10%～24%乙腈；25～35 min，24%乙腈；35～60 min，24%～35%乙腈；60～62 min，35%～60%乙腈；62～65 min，60%～10%乙腈；65～70 min，10%乙腈；分析时间70 min，进样量10 μL；检测波长220 nm。 2.1.2 混合对照品溶液的制备 取非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、木兰花碱、苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱对照品各适量，分别置于10 mL量瓶中，加甲醇溶解并定容，即得各对照品储备液。分别取适量上述11种对照品储备液，置于同一10 mL量瓶中，加甲醇稀释并定容，制得上述成分质量浓度分别为0.20、0.16、0.24、0.25、0.25、0.44、0.26、0.21、0.80、0.36 mg/mL的混合对照品溶液。 2.1.3 供试品溶液的制备 制备黄连药材粉末（过二号筛）及苦参药材粉末（过三号筛），将上述黄连及苦参依照5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5共9个质量比例，进行称取后分别充分混合，并称取单一黄连药材粉末及单一苦参药材粉末作为对照药材，各比例药对总质量及单一药材质量均为12 g。每个比例平行称取各药对3份，将药对以10倍量水浸泡0.5 h后，煎煮1.5 h，取1次滤液；将滤渣加入8倍量水煎煮1.5 h，取2次滤液。将2次滤液混合后抽滤，12 000 r/min离心（离心半径10.4 cm）10 min，取上清液，取1 mL上清液加入4 mL甲醇，以0.45 μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。 2.1.4 精密度试验 依照黄连与苦参比例1∶3，精密称取黄连药材粉末3 g及苦参药材粉末9 g，按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色谱条件进样测定6次，考察特征峰的保留时间和峰面积一致性。以盐酸小檗碱的保留时间和峰面积为参照分别计算相对保留时间及相对峰面积。计算得各共有峰相对保留时间的RSD＜0.20%，相对峰面积的RSD＜2.13%，结果表明仪器精密度良好。 2.1.5 稳定性试验 依照黄连与苦参比例1∶3，精密称取黄连药材粉末3 g及苦参药材粉末9 g，按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色谱条件每隔4 h进样1次，共测定24 h，考察特征峰保留时间和峰面积的一致性。以盐酸小檗碱的保留时间和峰面积为参照分别计算相对保留时间及相对峰面积。计算得各共有峰相对保留时间的RSD＜0.21%、相对峰面积的RSD＜2.46%，结果表明该供试品溶液在室温放置24 h内稳定性良好。 2.1.6 重复性试验 依照黄连与苦参比例1∶3，精密称取黄连药材粉末3 g及苦参药材粉末9 g，平行制6份，按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，分别按“2.1.1”项下色谱条件进样分析，考察特征峰保留时间和峰面积的一致性。以盐酸小檗碱的保留时间和峰面积为参照分别计算相对保留时间及相对峰面积。计算得各共有峰相对保留时间的RSD＜0.18%、相对峰面积的RSD＜1.57%，表明该方法重复性较好。 2.1.7 黄连-苦参药对指纹图谱的建立及相似度评价分析 将黄连及苦参药材依照“2.1.3”项下方法制备成供试品溶液（S1～S9依次为黄连-苦参比例为5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5），再按“2.1.1”项下色谱条件进样分析，记录色谱图。将图谱输入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》，设置编号S7的样品（黄连-苦参为1∶3）图谱为参照，采取中位数法[19]，将时间窗宽度设置为0.1 s，进行多点校正，建立黄连-苦参药对的HPLC指纹图谱和对照指纹图谱（R，图1），指认9批黄连-苦参药对的16个共有峰。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》对9批黄连-苦参药对进行相似度评价[20]。结果显示，9批黄连-苦参药对和R之间的相似度均大于0.95，这表明各批次黄连-苦参药对的相似性较好，整体质量稳定,可以用于考察黄连-苦参药对水煎液。以分离度较好、峰面积较大的小檗碱（峰16）为参照峰（S），得到9批黄连-苦参药对16个共有峰相对保留时间的RSD为0.175%～0.894%，提示各批次黄连-苦参药对共有峰的保留时间稳定 2.1.8 黄连-苦参药对指纹图谱色谱峰归属认定 通过比对单味药的色谱峰[21]，不同比例配伍黄连-苦参药对HPLC指纹图谱16个共有峰中峰2～6号共5个峰均来源于单味药苦参，峰1、7～16号共11个峰来源于单味药黄连（图1）。通过对比混合对照品溶液色谱图（图2）及黄连、苦参及样品HPLC叠加图（图2）对各样品指纹图谱的各峰进行定性认证[22]，得到2、3、6号峰分别为苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱，属于单味药苦参；8、11～16号峰分别为木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱，属于单味药黄连。 2.1.9 黄连-苦参药对各共有峰相对峰面积差异分析 将各比例药对中黄连-苦参药对生药量以黄连、苦参单煎样品的生药量为标准，换算成一致的量，并以黄连及苦参单煎样品峰面积作为参比，比较不同配比黄连-苦参药对的共有峰相对峰面积，结果见表2。可知在不同程度配比下，各共有峰相对峰面积均有不同程度的变化，绝大部分表现出显著性差异。除属黄连药材的10、13号峰各相对峰面积相比药材单提均有所下降外，其余峰均表现为升高，表明配比后成分的溶出对苦参总体表现为促进作用，而对黄连的不同成分表现为促进和抑制的不同作用。1、5、7号峰在黄连-苦参为2∶1时相对峰面积最大；2～4、8、10号峰在黄连-苦参为5∶1时相对峰面积最大；11～16号峰在黄连-苦参为4∶1时相对峰面积最大；6号峰在黄连-苦参为1∶3时相对峰面积最大；9号峰在黄连-苦参为3∶1时相对峰面积最大，提示在方剂中使用不同配比黄连-苦参药对治疗疾病，可能与不同配比下药对中成分的溶出变化有关[23]。 2.2 不同配比黄连-苦参药对中差异性成分含量测定 2.2.1 色谱条件 按照“2.1.1”项下色谱条件进行测定。设定在波长为205 nm时，对苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱进行测定；在波长为220 nm时，对木兰花碱进行测定；345 nm时，对非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱进行测定。此时各指标性成分均为最大吸收波长。 2.2.2 混合对照品溶液的制备 依照“2.1.2”项下方法制备混合对照品溶液。 2.2.3 供试品溶液的制备 依照“2.1.3”项下方法制备9个比例的黄连-苦参药对供试品溶液，每个比例制备3个供试品溶液作为平行对照。 2.2.4 线性关系考察及检测限、定量限 对照品母液的配制：取苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱对照品各适量，分别置于10 mL量瓶中，加甲醇溶解并定容，制得上述成分质量浓度分别为0.98、0.40、0.85、0.35、0.31、0.35、0.36、0.36、0.35、0.81 mg/mL的对照品溶液。 取各对照品母液，逐级稀释0、2、4、8、16、32、64倍，按照“2.1.1”项下色谱条件进行测定。以各差异性成分的质量浓度为横坐标（X）、峰面积为纵坐标（Y）绘制标准曲线，进行线性回归，得回归方程，结果见表3，表明各成分线性关系良好。 依照信噪比，即S/N为3∶1及S/N为10∶1对各成分的检测限及定量限进行检测，结果见表3。 2.2.5 精密度试验 依照黄连与苦参比例1∶3，精密称取黄连药材粉末3 g及苦参药材粉末9 g，按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.1.1”项下色谱条件连续进样6次，记录各差异性成分的峰面积。结果显示，苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱峰面积的RSD分别为1.40%、2.13%、1.37%、2.11%、0.91%、0.69%、1.25%、1.19%、0.17%、0.14%，结果表明仪器精密度良好。 2.2.6 稳定性试验 依照黄连与苦参比例1∶3，精密称取黄连药材粉末3 g及苦参药材粉末9 g，按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，于室温放置0、4、8、12、16、20、24 h，按“2.1.1”项下色谱条件进样分析，记录各差异性成分的峰面积。结果显示，苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱峰面积的RSD分别为1.57%、2.24%、2.22%、2.46%、0.22%、0.16%、0.65%、0.05%、0.14%、0.20%，表明各差异性成分在室温放置24 h内稳定性较好。 2.2.7 重复性试验 依照黄连与苦参比例1∶3，精密称取黄连药材粉末3 g及苦参药材粉末9 g，按照“2.1.3”项下方法平行制备供试品溶液6份，再按“2.1.1”项下色谱条件进样分析，记录各差异性成分的峰面积，并根据标准曲线计算含量。结果显示，苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱质量分数的RSD分别为1.16%、1.24%、1.33%、1.57%、1.05%、1.19%、1.42%、1.30%、1.21%、1.22%，表明该方法重复性良好。 2.2.8 加样回收率试验 依照黄连与苦参比例1∶3，精密称取黄连药材粉末3 g及苦参药材粉末9 g，平行称取6份，分别加入含有苦参碱0.31 mg、槐定碱0.20 mg、氧化苦参碱1.52 mg、木兰花碱0.07 mg、非洲防己碱0.08 mg、表小檗碱0.27 mg、药根碱0.06 mg、黄连碱0.22 mg、巴马汀0.21 mg、小檗碱0.79 mg的对照品溶液5 mL，按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色谱条件进样分析，记录各标志性成分的峰面积，并计算平均加样回收率。结果显示，苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的平均加样回收率分别为100.2%、100.1%、100.3%、100.2%、101.2%、100.7%、99.8%、101.1%、100.60%、101.0%，RSD分别为0.67%、0.97%、0.89%、0.97%、0.56%、0.70%、0.57%、0.71%、0.99%、0.85%，表明该方法准确度良好。 2.2.9 不同配比黄连-苦参药对水煎液成分含量测定及比较 取9个不同比例的黄连-苦参药对药材粉末，精密称定，按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色谱条件进样分析，记录各差异性成分的峰面积，并根据标准曲线计算苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的含量。将各比例药对中黄连-苦参药对生药量以黄连、苦参单煎样品的生药量为标准，换算成一致的量，计算各特征性成分的含量。通过SPSS 27.0软件，对数据进行单因子方差分析和显著性检验[24]，结果见表4。 对含量测定结果进行系统分析。黄连-苦参比例为4∶1时，所得非洲防己碱、表小檗碱、巴马汀、小檗碱含量为各比例最高，且黄连总生物碱含量最高，与单药材提取具有显著性差异（P＜0.05）；黄连-苦参比例为5∶1时，所得苦参碱、槐定碱、木兰花碱含量为各比例最高，与单药材提取具有显著性差异（P＜0.05）；黄连-苦参比例为1∶3时，氧化苦参碱含量为各比例最高，与单药材提取具有显著性差异（P＜0.05）；黄连-苦参比例为1∶1时，苦参总生物碱含量为各比例最高。与黄连、苦参各药材单提相比，各比例下苦参中总生物碱类成分的溶出均有不同程度的提升，黄连中总生物碱类成分在黄连-苦参5∶1及4∶1比例下溶出表现为提升，其他比例表现为降低。随着药对中黄连比例的降低，黄连中整体生物碱类成分呈现下降趋势。对苦参中差异性成分进行比较，随着药对中黄连比例的降低，苦参碱、槐定碱在药液中的溶出降低，而氧化苦参碱的溶出提升，3种成分呈现“U”型分布，提示3者之间的相互影响关系。 3 讨论 本研究考虑与临床应用一致，黄连-苦参药对选择水回流提取法，选择分离效果最佳的乙腈-磷酸二氢钾溶液体系，对黄连及黄连-苦参药对的色谱条件进行优化，并在190～440 nm进行全波长扫描，于220 nm下进行指纹图谱建立以求全面对待测样品的差异性成分进行测定。结果表明，本研究建立的黄连-苦参药对指纹图谱稳定有效，可全面的测定黄连-苦参药对中的标志性成分。 大量文献研究发现，黄连-苦参药对在方剂中多采用1∶5至5∶1区间配比，故选择典型的9个配比进行量-质传递对比性研究。生物碱类成分作为黄连-苦参药对的主要药效成分，研究生物碱类成分在传统方剂煎煮过程中的溶出差异，可以为临床用药提供参考。故采用建立指纹图谱方式进行定性验证，确定稳定可测的生物碱类成分，并根据“2.1.8”项下结果，选择苦参中苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱及黄连中木兰花碱、非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱进行研究[25-26]。 本研究在最佳吸收波长下，对黄连-苦参药对不同配比中10个差异性成分进行含量测定，分析差异性成分在不同配比下的溶出变化。苦参中3种差异性成分的溶出量随黄连比例的降低呈现“U”型分布，而黄连中7种差异性成分溶出量随黄连比例的降低整体呈现降低趋势。在黄连-苦参药对中，高黄连比例更容易促进药对中差异性成分的溶出。初步分析，当黄连-苦参药对中黄连占比的降低，可能会通过改变溶液中pH值、酸碱度等性质，对二者差异性成分的溶出产生影响，也可能对其中成分的相互转化产生促进作用，其具体产生机制有待深入研究。黄连-苦参药对被应用与各类中医经典方及现代经验方剂中[27-28]，但其配伍面对临床不同疾病的合理应用仍需深入研究。 本研究首次将黄连-苦参相须药对与中医传统经验方剂药效相结合，探究差异性成分药理作用与临床疾病治疗的联系。黄连-苦参比例为5∶1时，所得苦参碱、槐定碱、木兰花碱含量为各比例最高；非洲防己碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱含量较高，相比各药材单提含量有所提升，与单药材提取均具有显著性差异（P＜0.05），与《普济方》中“相须为用，其效益彰”的方解一致，发挥各成分共同药效，达到“清热燥湿”效果。氧化苦参碱具有抗肿瘤作用，当黄连-苦参比例为1∶3时，其溶出量达到最大并与单药材提取具有显著性差异（P＜0.05），与临床上使用参白解毒方进行抗结直肠道腺瘤[29]的治疗方式一致。药根碱可发挥降糖作用，在黄连-苦参比例为1∶1时含量最高，与国医大师李玉奇治疗消渴症时采用方剂中黄连-苦参药对[30]的配比一致，证明了方剂中黄连-苦参使用该比例配比的合理性。 综上所述，本研究成果预期可为开展黄连-苦参药对的量-效关系研究提供数据支撑，为临床不同疾病采用药对适宜配比用量、开发黄连-苦参药对新方剂提供借鉴。

求1%亚硫酸氢钠甲萘醌粉(水产用)含量计算公式，该公式乘以的样品溶液同对照品溶液的浓度各是多少

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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）取本品粉末0.5g，置适宜器皿中，60～80℃升华4小时，置显微镜下观察，可见针状、针簇状、棒状、板状结晶及黄色球状物。[/font] [font=宋体]（2）取〔鉴别〕（1）项下的升华物，加三氯甲烷数滴使溶解，作为供试品溶液。另取香草酸对照品、肉桂酸对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color]，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶[/font]GF[sub]254[/sub][font=宋体]薄层板上，以正己烷-乙醚-冰醋酸（5:5:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过13.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过7.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[i][/i][/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于30.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以甲醇-水-磷酸（35:65:0.1）为流动相；检测波长为275nm。理论板数按胡黄连苷Ⅱ峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取胡黄连苷Ⅰ对照品、胡黄连苷Ⅱ对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含40[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的混合溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含胡黄连苷Ⅰ[/font][font=宋体]（[/font]C[sub]24[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub][font=宋体]）与胡黄连苷Ⅱ（[/font]C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]13[/sub][font=宋体]）的总量不得少于9.0%。[/font]

食品中甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的测定方法是转辑卫发监发［2001］159号文附件2的检测方法，另作了一些说明，请需要的食品检验人员到以下网站下载：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/034252.shtml甲醛次硫酸氢钠又名叫“吊白块”，是工业漂白剂，有的不法分子把它加到一些食品中，所以我们广大食品检验工作者必须懂得其检验方法。____________________________________▄▅▆▇█▉信息交流是知识更新的催化剂▊▋▌▍▎▏

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403130914398849_6677_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　食品硫酸镁检测仪的用途广泛，它主要用于检测食品中硫酸镁的含量。硫酸镁作为一种食品添加剂，常常用于调节食品的口感和色泽，但同时也存在一定的安全隐患。因此，对食品中硫酸镁的检测变得尤为重要。　　首先，食品硫酸镁检测仪可以用于食品生产过程中的质量控制。在生产线上，通过快速、准确地检测食品中硫酸镁的含量，可以及时发现生产过程中的问题，从而及时调整生产工艺，保证产品的质量和安全。　　其次，食品硫酸镁检测仪还可以用于食品安全监管。在食品流通环节，监管部门可以通过对食品中硫酸镁的检测，判断食品是否符合安全标准，从而保障消费者的健康权益。　　此外，食品硫酸镁检测仪还可以用于食品营养学研究。硫酸镁作为一种矿物质，对人体具有一定的营养作用。通过检测食品中硫酸镁的含量，可以了解食品的营养成分，为食品营养学的研究提供数据支持。　　总之，食品硫酸镁检测仪在食品生产、监管和营养学研究等领域具有广泛的应用前景。随着科技的不断进步，相信未来会有更加先进、便捷的食品硫酸镁检测仪问世，为食品安全和营养健康保驾护航。

硫酸 开放分类： 酸、化学、药品、危险品、腐蚀 目录• 【化学品简介】 • 【化学品性质】 • 【化学品的制备】 • 【化学品的检验】 • 【化学品的应用】 • 【相关应急措施】 • 【注意事项】 • 【法律法规相关】 • 【硫酸的发现】 • 【硫酸的发现】 【化学品简介】硫酸是化学三大无机强酸（硫酸、硝酸、盐酸）之一。■中文名称：硫酸■英文名称：sulfuric acid■分子式：H2SO4■CAS登录号：7664-93-9 ■分子相对质量： 98.08 ■成分/组成信息:硫酸 98.0％（浓）【化学品性质】■浓硫酸◆物理性质 纯硫酸是一种无色无味油状液体。常用的浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3％，其密度为1.84gcm-3，其物 质的量浓度为18.4molL-1。硫酸是一种高沸点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶。浓硫酸溶 解时放出大量的热，因此浓硫酸稀释时应该“酸入水，沿器壁，慢慢倒，不断搅。” 若将浓硫酸中继续通入三氧化硫,则会产生"发烟"现象,这样超过98.3%的硫酸称为"发烟硫酸"◆化学性质 ◎1．吸水性 将一瓶浓硫酸敞口放置在空气中，其质量将增加，密度将减小，浓度降低，体积变大，这是因为浓硫酸 具有吸水性。 ⑴就硫酸而言，吸水性是浓硫酸的性质，而不是稀硫酸的性质。 ⑵浓硫酸的吸水作用，指的是浓硫酸分子跟水分子强烈结合，生成一系列稳定的水合物，并放出大量 的热：H2SO4 + nH2O == H2SO4nH2O，故浓硫酸吸水的过程是化学变化的过程，吸水性是浓硫酸的化学性 质。 ⑶浓硫酸不仅能吸收一般的游离态水（如空气中的水），而且还能吸收某些结晶水合物（如CuSO4 5H2O、Na2CO310H2O）中的水。 ◎2．脱水性 ⑴就硫酸而言，脱水性是浓硫酸的性质，而非稀硫酸的性质，即浓硫酸有脱水性且脱水性很强。 ⑵脱水性是浓硫酸的化学特性，物质被浓硫酸脱水的过程是化学变化的过程，反应时，浓硫酸按水分 子中氢氧原子数的比（2∶1）夺取被脱水物中的氢原子和氧原子。 ⑶可被浓硫酸脱水的物质一般为含氢、氧元素的有机物，其中蔗糖、木屑、纸屑和棉花等物质中的有 机物，被脱水后生成了黑色的炭（碳化）。 浓硫酸 如C12H22O11===12C + 11H2O ◎3．强氧化性 ⑴跟金属反应 ①常温下，浓硫酸能使铁、铝等金属钝化。 ②加热时，浓硫酸可以与除金、铂之外的所有金属反应，生成高价金属硫酸盐，本身一般被还原成SO2 Cu + 2H2SO4(浓) ==== CuSO4 + SO2↑+ 2H2O 2Fe + 6H2SO4(浓) ==== Fe2(SO4)3 + 3SO2↑ + 6H2O 在上述反应中，硫酸表现出了强氧化性和酸性。 ⑵跟非金属反应 热的浓硫酸可将碳、硫、磷等非金属单质氧化到其高价态的氧化物或含氧酸，本身被还原为SO2。在这 类反应中，浓硫酸只表现出氧化性。 C + 2H2SO4(浓) ==== CO2↑ + 2SO2↑ + 2H2O S + 2H2SO4(浓) ==== 3SO2↑ + 2H2O 2P + 5H2SO4(浓) ==== 2H3PO4 + 5SO2↑ + 2H2O ⑶跟其他还原性物质反应 浓硫酸具有强氧化性，实验室制取H2S、HBr、HI等还原性气体不能选用浓硫酸。 H2S + H2SO4(浓) ==== S↓ + SO2↑ + 2H2O 2HBr + H2SO4(浓) ==== Br2↑ + SO2↑ + 2H2O 2HI + H2SO4(浓) ==== I2↑ + SO2↑ + 2H2O ◎4．难挥发性（高沸点）：制氯化氢、硝酸等（原理：利用难挥发性酸制易挥发性酸） 如，用固体氯化钠与浓硫酸反应制取氯化氢气体 2NaCl（固）+H2SO4====（浓）Na2SO4+2HCl↑ Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+SO2↑ 再如，利用浓盐酸与浓硫酸可以制氯化氢气。 ◎5.酸性：制化肥，如氮肥、磷肥等 2NH3+H2SO4====(NH4)2SO4 Ca3(PO3)2+2H2SO4====2CaSO4+Ca(H2PO4) ◎6.稳定性：浓硫酸与亚硫酸盐反应 Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+SO2↑■稀硫酸◆物理性质无色无嗅透明液体。◆化学性质◎可与多数金属（比铜活泼）氧化物反应，生成相应的硫酸盐和水； ◎可与所含酸根离子氧化性比硫酸根离子弱的盐反应，生成相应的硫酸盐和弱酸； ◎可与碱反应生成相应的硫酸盐和水； ◎可与氢前金属在一定条件下反应，生成相应的硫酸盐和氢气； ◎加热条件下可催化蛋白质、二糖和多糖的水解。【化学品的制备】■实验室硫酸制法可以用FeSO4.7H2O加强热，用冰水混合物+U型管冷凝即可，用NaOH吸收SO2，理论可■

除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml,充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25％氯化钡溶液5ml，摇匀,放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加25％氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀,放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。 标准硫酸钾溶液的制备 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。

求助食品中甲酸次硫酸氢钠的测定方法——卫监发（2001）159号

大茴香酸-硫酸荧光体系测定黄芪甲苷刘养清　杜鸣　徐秉玖关键词: 黄芪甲苷； 大茴香酸； 黄芪； 中药复方补阳还五汤； 荧光分光光度法中图分类号: R927.2 R284.1　　　文献标识码: A　　　文章编号: 0513-4870(2000)07-0544-03黄芪甲苷(astragaloside)是中药膜荚黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.和蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao的主要活性成分，有抗炎、降压、镇痛、镇静、升高血浆中cAMP水平、促进小鼠再生肝DNA的含量［1,2］以及促进免疫功能等生理活性。黄芪甲苷的测定方法主要有：紫外分光光度法［3，4］、薄层扫描法［5，6］和HPLC法［7，8］。光度法常用香草醛在浓硫酸作用下与甲苷显色反应，空白值较高，干扰严重；薄层扫描法操作繁琐，准确度相对较差。黄芪甲苷仅在200 nm处有末端吸收，对HPLC法不利。黄芪甲苷的荧光分析尚未见报道。本文首次根据在浓硫酸条件下黄芪甲苷与大茴香酸反应产物具有荧光的特性建立了荧光分光光度法测定黄芪甲苷，方法灵敏度高、选择性好、线性范围宽、检出限低、操作简便。可直接用于黄芪生药、中药复方、黄芪制剂以及含药血清等多种样品的测定，无干扰。材料与方法　　仪器　日本岛津RF-540型荧光分光光度计。　　试剂　黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所提供)配成1.0 mg.mL-1的甲醇溶液。2％大茴香酸的无水乙醇溶液，72％硫酸溶液，85%磷酸溶液。所用试剂均为分析纯。　　样品及处理　黄芪口服液(上海福达制药有限公司生产，批号980502)。取口服液1.00 mL，加入无水乙醇2.00 mL，离心分离沉淀，上清液蒸干，用甲醇1 mL溶解，备用。补阳还五汤复方汤剂煎煮3次，合并水煎液，分别用石油醚、氯仿、正丁醇萃取4次，每次萃取剂用量为水煎液体积的一半。合并正丁醇相，总体积为800 mL。取正丁醇萃取液2 mL，蒸干，用甲醇2 mL溶解，备用。含药猪血清样品(北京医科大学药学院生药研究室提供)：用补阳还五汤复方浸膏连续3 d喂猪，3 d后取血，分离猪血清，取猪血清50 mL，用正丁醇萃取4次，每次萃取剂用量为原血清体积的一半。得含药血清样品100 mL，取正丁醇萃取液4 mL，蒸干，用甲醇2 mL溶解，备用。黄芪生药样品：按文献［3］方法提取分离，甲醇溶样，备用。结果与讨论1　黄芪甲苷反应产物的激发光谱和发射光谱　　取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL，于5 mL量瓶中，加入2％大茴香酸溶液0.6 mL、72% H2SO4溶液0.8 mL，于60℃水浴中反应20 min,迅速冷却后，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，在荧光分光光度计测荧光光谱黄芪甲苷反应产物最大激发波长Ex=320 nm,最大发射波长Em=387 nm。2　大茴香酸用量的影响　　取大茴香酸0.1，0.3，0.5，0.6，0.7，0.9 mL按照分析方法操作，选择大茴香酸最佳用量。结果表明大茴香酸用量0.6 mL较合适(图1)。3　稀释液的选择　　准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷0.1 mL，按照分析方法操作，体积定容时选无水乙醇、甲醇、冰醋酸和水作稀释液，测得其荧光强度(If)分别为77.6,48.4,35.0,1.3。可见无水乙醇对荧光强度影响最小。本文采用无水乙醇作为稀释液。 Fig 1　Effect of amount of anisic acid4　酸的种类和用量的影响　　选72％ H2SO4, 85% H3PO4及浓HClO4进行实验，结果发现选用72％ H2SO4时反应产物的荧光强度最大。对72%硫酸的用量进行选择，结果表明72％ H2SO4取0.8 mL为最佳(图2)。 Fig 2　Effect of amount of sulphuric acid5　反应温度的影响　　准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL，按分析方法内容操作，分别在40，50，60，70，80，90℃和沸水浴中反应20 min，同时做空白。考察荧光强度随温度的变化，结果表明：60℃时反应空白小，荧光强度较高。故实验选择60℃为反应温度较适宜。6　加热时间的影响　　将温度控制在60℃，改变加热时间，考察加热时间对反应的影响。结果表明加热时间选20 min为宜。7　反应产物的稳定性　　准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL，按照分析方法操作，测定荧光强度值，每间隔5 min测定1次，对产物稳定性进行考察。结果表明反应产物在90 min内均稳定。8　工作曲线及检出限　　分别准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.010，0.025，0.050，0.100，0.150和0.200 mL，在最佳实验条件下，测定工作曲线，得回归方程为：Y＝-0.4201+1.575X，γ＝0.9993。黄芪甲苷浓度在2.0～40 μg.mL-1与荧光强度呈良好的线性关系。检出限为0.02 μg.mL-1。9　干扰考察　　为解决基体太浓或基体不一致所造成的影响，在适当稀释溶液后，采用标准加入法测定样品。为考察此反应选择性，利用薄层分离黄芪甲苷［6］后测定样品中其他物质的荧光强度，证明杂质荧光强度与样品总荧光强度的比1.2%。10　样品的测定与回收率实验　　取被测样品6份各0.1 mL，依次加入1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.0，0.01，0.02，0.03，0.04和0.05 mL，按照分析方法操作，分别测定了黄芪、复方补阳还五汤、黄芪口服液及猪血清样品中黄芪甲苷的含量，测定结果及回收率实验见表1。SampleContent/%Recovery/%RSD/%HQOL0.210±0.00298.5～101.91.8BYHWT0.280±0.02098.8～102.12.1AMB0.420±0.00498.6～102.02.0PS0.063±0.00198.8～102.41.9黄芪是补阳还五汤的君药，黄芪甲苷定量分析是黄芪中药制剂质量控制的重要指标，本方法灵敏度高，选择性好，操作简便且无干扰，可作为黄芪甲苷的质控方法。基金项目： 九五攀登计划项目杜鸣(北京医科大学药学院分析化学与药物分析研究室，北京 100083 )徐秉玖(北京医科大学药学院分析化学与药物分析研究室，北京 100083 )刘养清(山西师范大学化学系，山西 临汾 041004)收稿日期: 1999-08-03

如附图所示，按此方法检测硫酸二甲酯残留，空白图谱总是在出峰位置有个包，对照只是这个包变大了，这是什么原因[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208220900476805_8304_5640810_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208220900478466_5788_5640810_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208220900478251_2574_5640810_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208220900479415_3605_5640810_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208220900479130_4693_5640810_3.png[/img]

黄芪多糖的含量测定用苯酚硫酸法测定要注意哪些事项？我是把无水葡糖配成0.1 mg/ml的标准溶液，取2ml到10ml加5%苯酚1ml,滴加5ml浓硫酸，放置5分钟，用沸水浴15分，放冷后定容，做了很多次，发现同一个对照品，同一个样品，同一种稀释方法，结果不一样，样品结果还是平行，是什么原因。需要控制哪些环节。

最近看到官人发帖说馒头和油条中铝超标又出现，现在来普及一下食品添加剂硫酸铝钾(钾明矾)。硫酸铝钾，无色结晶或粉末。无气味，微甜而有涩味、有收敛性。在干燥空气中风化失去结晶水，在潮湿空气中溶化淌水。易溶于甘油，能溶于水，水溶液呈酸性反应，水解后有氢氧化铝胶状物沉淀。不溶于醇和丙酮。熔点92.5℃。60～65℃硫酸干燥时失去9分子水，在200℃时十二个结晶水完全失去，更高温度分解出三氧化硫。

消解含钛的化妆品 一定要用浓硫酸吗

成分分析中硫酸法测定棉和聚酯纤维的含量时，标准要求1克样品200ML硫酸，这量比较大，大家有用100ML硫酸做过实验吗？

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