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去氢荷叶碱对照品

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  • OPTON微观世界|第34期 从荷叶效应到超疏水表面——从自然到人工合成
    前 言在盛夏时节安静的池塘边,正是观赏荷花的好时候。在红花绿叶的点缀下,夏日仿佛多了一丝清凉舒缓。每当提到荷花(莲花),总能想起周敦颐在《爱莲说》中 “予独爱莲之出淤泥而不染,濯清涟而不妖”的诗句。荷花历来被佛教尊为神圣净洁之花,并且极力宣传并倡导学习荷花这种清白、圣洁的精神。另外,李白的诗句“清水出芙蓉,天然去雕饰”,也表明荷花具有天然之美。荷花即青莲,青莲与“清廉”谐音,因此荷花也被用以比喻为官清正,不与人同流合污,这主要是指在仕途中。比如,有一幅由青莲和白鹭组成的名为“一路清廉”的图画,就被很多文人置于自己的书房中。可是,莲为什么可以出淤泥而不染呢?这就要讲到莲花的“自清洁”和“不沾湿”特性了。荷叶效应如果留心观察莲花的叶子,你就会发现荷叶上总是干干净净的,好似不留一点灰尘。这是因为荷叶表面的特殊结构有自我清洁的功能,即荷叶的“自清洁”特性。此外,我们经常会看到这样的场景:当水滴在荷叶上时,水并没有完全铺展开,而是以水珠的形式停留在荷叶上,而且只要叶面稍微倾斜,水珠就会滚离叶面。这就是荷叶的“不沾湿”特性。荷叶的“自清洁”和“不沾湿”特性被统称为“荷叶效应”。这一概念最早是由德国波恩大学的植物学家巴特洛特提出的。图1荷叶效应超疏水特性其实,荷叶的“不沾湿”特性也被称为“超疏水”特性。那么,如何界定“超疏水”这一概念呢?在明确“超疏水”这一概念前,我们要先了解表面化学中的一个概念——接触角。如下图所示,接触角指的是“液-固”界面的水平线与“气-液”界面切线之间通过液体内部的夹角θ。有了这一概念,我们可以很方便地表示液体对固体的润湿情况。当夹角θ小于90°时,我们称该液体可以湿润固体。当θ大于90°时,该液体不能湿润固体。当θ大于150°时,该固体表面具有超疏水特性。通俗地讲,我们可以认为这种固体表面有很强的排斥水的能力。图2 浸润与不浸润的特征在自然界中,奇异的性质往往是其独特的结构决定的。那么,你肯定会问:“荷叶的特性是否与它的结构有关呢?”答案是肯定的。扫描电子显微镜的发展给我们的科学研究带来了更多的可能,也使得我们能够观察到荷叶的微观结构。通过电子显微镜的成像结果,我们可以清晰地看到荷叶表面有许多突起的“小山包”(这类结构被称为“乳突”如图3(a))。这些乳突的尺寸通常在6微米左右,这些乳突的平均间距在12微米左右。而这些乳突是由许多直径在100纳米左右的纳米蜡质晶体组成。由此可见,荷叶表面存在复杂的“微米-纳米”双重结构,正是这些结构使得荷叶产生了“超疏水”和“自清洁”的双重特性。图3 荷花叶片的sem图像 (a)低倍图像(b) “乳突”高倍图像(c)叶片底部高倍图像(d)“乳突”尺寸对应的接触角曲线分布由荷叶到仿生技术自然界的生物都经历了漫长的演化过程,在物竞天择下,生物自身的结构和功能都经过了长期的筛选、发展和优化,具有极高的效能。荷叶的“自清洁”性能,并不是简单的美观功效,清洁程度直接影响叶片的光合作用效率。那么不仅仅是荷叶,在自然界中具有自清洁功能的生物还有很多种,比如蝴蝶的翅膀具有的超疏水结构,保证蝴蝶翅膀不会粘连露水影响飞行。水黾的脚具有绒毛结构,确保了水黾在水面上能以每秒钟滑行100倍于自身长度的距离,这都由于水黾腿部上有数千根按同一方向排列的多层微米尺寸的刚毛。而这些像针一样的微米刚毛的直径不足3微米,表面上形成螺旋状纳米结构的构槽,吸附在构槽中的气泡形成气垫,从而让水黾能够在水面上自由地穿梭滑行,却不会将腿弄湿。还有蚊子的复眼,它是由许多尺寸均一的微米半球组成,其表面还覆盖有无数精细的纳米乳突结构,这种纳米乳突结构的尖端与雾滴接触的面积无限小,具有理想的超疏水特性,从而确保了蚊子的复眼具有理想的超疏水防雾性能。图4 蝴蝶翅膀,水黾足,蚊子复眼的超疏水结构对自然界演化生成的超疏水结构,科学家们也做了进一步的研究,其超疏水表面的制备方法有多种:溶胶-凝胶法、相分离法、模板法、蚀刻法、化学气相沉积法、自组装法等等,下图为具有独特形状的表面微米阵列(如图5)纳米阵列(如图6),使得它们具有很好的疏水特性。图5不同形态的人工合成的超疏水结构图6 超疏水结构碳纳米管阵列经过先进结构材料的表面改性,我们常见的水也可以变得很有趣,比如我们可以用手切割水珠(图7),利用涂有超疏水材料的刀片对水滴进行切割(图8)。日常生活上,通过先进疏水材料的应用我们可以使得衣物不再被水或者油污污染,减少洗涤衣物的麻烦。在军事上,由于疏水材料的使用使得水的阻力明显下降,有效地提升了舰载的行驶速度。
  • 近红外研究在日本的前世、今生与未来——访日本近红外研究会会长河野澄夫教授
    近红外光谱(NIR)分析技术是分析化学领域迅猛发展的高新分析技术,越来越引起国内外分析专家的注目,在分析化学领域被誉为分析&ldquo 巨人&rdquo ,它的出现可以说带来了又一次分析技术的革命。日本近红外技术发展早于我国,日本近红外技术的发展历程以及现状如何呢?日本近红外技术的发展过程对我国近红外技术的发展有何可借鉴的经验呢?中日两国在近红外领域可有哪些合作呢?带着这些问题,近日,仪器信息网采访了日本近红外研究会会长、亚洲近红外协会主席河野澄夫教授,中国农业大学韩东海教授采访时在座。   日本近红外技术起源于美国   说起日本近红外技术的起源,河野教授侃侃而谈:&ldquo 上世纪80年代初期,日本近红外技术的开创者岩本睦夫在美国近红外鼻祖Karl Norris的实验室学习了一年,回国后开启了日本近红外技术的研究工作。岩本教授是日本食品综合研究所非破坏检测研究室(注:我国称无损研究室)的第一任主任,因此非破坏检测研究室也是日本近红外技术的发祥地。为了便于日本近红外技术的交流与传播,岩本教授于1985年创建了一个论坛&mdash &mdash &lsquo 无损检测技术论坛&rsquo ,此论坛每年召开一次,至今已召开了将近30届了。&rdquo 岩本教授退休后,河野教授接替岩本教授成为无损检测研究室第二任主任,目前河野教授也已从此研究室退休,并有了新的接班人。   近红外技术是一种二次检测技术,这决定了大多数情况下近红外技术不太适合作为国家标准来实施,因此目前近红外技术多用于企业内部的质量控制。首先采用近红外技术对原材料、生产中间品、产品等做检测,如果检测结果符合要求,再按照国家标准取样进行检测。在日本,近红外技术应用最广的领域也是工厂的内部质量控制。河野教授提到,日本某酱油厂采用近红外技术测定酱油的全氮、盐分、乙醇等指标来控制酱油的品质。   &ldquo 与美国近红外技术应用从农业领域到食品领域的发展路径基本相同,日本近红外技术的应用也是先从农业开始,后来发展到食品行业,现在逐步扩展到化工、纤维等领域,将来制药可能成为日本近红外应用发展的一个重要方向。&rdquo 河野教授说。   基础研究是日本近红外技术研究热点   据河野教授介绍,与其他技术不同,近红外技术一开始就是一项应用型的技术,而随着近红外技术应用越来越广泛,很多研究者发现近红外技术的基础研究还很不足,因此有一些研究者开始对近红外技术进行基础研究。   &ldquo 我的前辈岩本教授现在开始研究水。农产品中大部分都是水,而且水对近红外吸收很强烈,因此水在近红外技术的基础研究中很重要。但是现在对水的了解还不是很清楚,因此很多近红外技术的基础研究者开始关注水在近红外技术中的作用&rdquo 。   还有一个问题是,现在很多近红外技术的研究是很好的,但是应用起来却很困难,主要原因在于精度不够,而精度不够的原因在于对精度的管理还没有形成一个系统。河野教授比喻说,就像我们的计算机有一个CPU,CPU有一个WINDOWS系统,WINDOWS系统就像一个大舞台,舞台上面搭建了office等很多的应用软件。而近红外技术的这个大舞台还没有搭建好,因此虽然可能已有很多实际应用,但有时候会显得薄弱,后续管理肯定会有些问题。总而言之,近红外技术的基础研究还不够扎实。   近红外技术的挑战是无创检测和仪器小型化   说起近红外技术目前最大的挑战,两位教授一致认为,医学上利用近红外技术进行无创检测是一个重要的课题。   &ldquo 近红外技术因其对人体伤害小而被认为是一项有优势的无创检测技术,尤其是对虚弱的个体如婴儿等和较敏感的人体部位如脑部等,如能应用近红外技术,则会大大提高医学检测的安全性&rdquo ,韩教授说到。但目前,近红外技术在人体健康检测方面的研究还处于一个比较前期的状态,虽然研究者很多,有些研究者甚至已开展研究十几年了,但是还不能形成定论。   &ldquo 主要难点在于检测成分含量低,样品差异性大。以血糖检测为例,首先人体血糖含量很低,而检测方法都有自己的检测限,这就对近红外检测方法提出很高的要求 其次,人体差异性很大,如皮肤厚度不同等,导致模型比较难建立,而且针对某个人建立的模型,对其他人同样指标的检测就不适用。&rdquo 河野教授解释说。   近红外技术的另一大发展需求是仪器小型化。河野教授举例说,利用近红外仪器检测水果的成熟度在日本应用是比较广泛的,但是现在的便携式仪器还是稍嫌笨重,使用不方便。如仪器能小到仅有一支钢笔的体积,则将大大提高此类仪器使用的便捷性,可方便的检测果树上水果的成熟度。   还有一个应用方向要求近红外仪器小型化。随着人们对自身了解需求的增加,一些小巧的科学仪器不断面市,进入人们的日常生活中。而皮肤老化原因的检测可能会受到大众的欢迎。皮肤老化主要是两个原因,一是皮肤的自然老化,一是紫外线对皮肤的伤害造成的皮肤老化。利用近红外技术可以判断皮肤老化是哪种原因造成的,而此类仪器要真正得到大众的接受,则需要近红外仪器足够小巧。   专注于模型建立   谈到自己的研究课题,河野教授说,&ldquo 除了前面提到的人体血糖检测,我目前主要研究的课题还包括如何快速去除温度对近红外结果的影响和建立通用型的模型。&rdquo   温度对近红外测量结果有很大影响,而一般的处理方式是将温度作为一个变量来建立模型。河野教授介绍说,目前其研究团队正寻找一种快速去除温度对近红外结果影响的方法,即通过找到对温度比较敏感的波段,在模型建立时将此波段去除,从而快速去除温度对近红外结果的影响。   以水果为例,在近红外技术应用于水果检测时,一种水果需要一个模型,有时候同种水果的不同品种也需要不同的模型。有些水果的测量方式不同,如橘子一般用透射模式来测量,桃子一般用反射模式来测量,这样的水果很难建立通用型的模型。但是有些水果测量方式相同,如苹果、梨等都采用的是反射模式,如果能建立通用型的模型,则近红外技术应用将更加方便。目前,河野教授也正在致力于这方面的研究。   中国成为近红外仪器厂商布局亚洲的中心   提到近红外技术在亚洲的发展情况,河野教授说&ldquo 中国将是世界近红外生产厂商未来业务布局的中心&rdquo 。在亚洲地区,近红外技术发展较好的国家有日本、中国、韩国、泰国四国,有定期技术交流的是日本(每年一次技术交流会)、中国(两年一次技术交流会),而且亚洲近红外技术大会是在中国、韩国、日本、泰国轮流召开。近红外处于发展期,对仪器需求较大的国家有中国、泰国、马来西亚、菲律宾等。因此&ldquo 各个近红外厂家综合考虑技术发展和技术需求,在亚洲布局中均以中国为中心,然后开始向周边国家辐射。因此中国在亚洲近红外技术发展中占有重要位置&rdquo 。   采访合影(左二为河野澄夫教授,右二为韩东海教授)   采访后记:采访快要结束时,河野教授还热情地为我们介绍了下一届亚洲近红外光谱大会的情况。第五届亚洲近红外光谱大会将于2016年在日本召开,时间暂定11月份下旬,地点在日本鹿儿岛,预计规模将达到250人左右,大会期间计划安排到有特色的先进的水果分选现场进行参观。河野教授热烈欢迎广大中国学者和中国厂商到日本鹿儿岛参加大会,也欢迎大家同时参观日本的活火山等美景。 采访编辑:李学雷   附录:个人简历   河野澄夫,农业博士,1975年至1987年在Distribution Engineering Laboratory, National Food Research Institute工作,分别为研究员和高级研究员,1987年至2011年开始在Nondestructive Evaluation Laboratory, National Food Research Institute任主任,1997年至2011年在兼职筑波大学教授,2011年至今,在鹿儿岛大学任教授。现还任职《Journal of NIR Spectroscopy》亚洲编辑、亚洲近红外学会主席、日本近红外研究会会长。
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 保健食品添加违禁药物 减肥产品是“重灾区”
    原标题:9种假冒保健食品遭曝光 违禁药西布曲明重出江湖   5月18日,国家食品药品监督管理总局在官网称,近日食品药品监督管理部门通过保健食品专项监督检查和抽验,在"新稳唐桑芪胶囊"等9种产品中检出含有酚酞、西布曲明、二甲双胍等化学药物成分,经核实上述产品为假冒保健食品。   记者查阅发现,减肥产品成为此番曝光的"重灾区",多种瘦身、清脂、靓体、减肥胶囊以及减肥咖啡都囊括其中(详见表格)。   记者了解得知,在这些假冒保健品中,抽检出的化学成分包括之前也曾遭多次披露曝光的"老面孔"西布曲明、酚酞、二甲双胍等。对此,武警医院营养科曾晶主任介绍,"西布曲明"作为一种中枢神经抑制剂,可能会引起血压升高、厌食、肝功能异常等严重副作用。在2010年10月30日,国家食品药品监督管理局就曾针对此药下达禁令,明确要求国内停止生产、销售和使用西布曲明制剂和原料药,并撤销其批准证明文件,已上市销售的药品由生产企业负责召回销毁。而酚酞则属于常见"泻药"主要成分之一,长期服用或会造成电解质紊乱,诱发心律失常,产生药物依赖性。   "保健食品属于食品范畴,不是药品。一旦检出其中含有酚酞、5-羟色胺抑制剂、赛尼可等,就已纳入药品范畴,不再是食品了。而市面上常见的减肥产品,有的为了追求短期内快速见效,不少都偷偷添加了单种或多种化学药物成分,有的甚至是已禁药物。"曾晶表示。   "还有的减肥药物添加的是中药,像荷叶、决明子、大黄等,其减肥原理非常简单,作为泻药帮助拉肚子、减体重。"武警医院耳鼻喉中心中医科龙目恒主任表示,含有中药材的产品也应纳入减肥药品而不是保健食品。"减肥产品领域的确值得严查、频查,因为添加药物现象十分严重,如果用量不当,消费者不明就里,长期服用容易增加患心血管疾病的风险。"专家表示。
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业! 现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来! 招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。   全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”   国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。   “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。   该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会召开
    p   由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办,北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p   本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午,研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持,介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾,包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长,三位演讲专家余立老师、周立春老师,山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p   无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p   杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求,还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节,山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p   微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p   会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽,期待更多交流机会。 /p p   生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一,更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会,促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作,极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台,既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心,又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力,大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p   /p
  • SGLC全面销售岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品
    岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理(中国)有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量,按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态,确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度,保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津(上海)实验器材有限公司作(简称SGLC)为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS,HPLC,LCMS-IT-TOF,LC-MS、LC-MS/MS,UV,AAS,ICP-OES,ICP-MS,TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。(下载产品目录) SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案,此次引入岛津仪器专用试剂产品,将进一步扩充产品阵容,为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 新产品抢先体验——Ascentis Express 5 μm熔融核液相色谱柱促销
    时间:2012年12月1日至2012年12月31日 活动期间购买Ascentis Express 5&mu m色谱柱任何一款,享受6折 继2008年首发 Ascentis Express 2.7 &mu m 熔融核液相色谱柱在市场上热卖之后, Sigma-Aldrich公司旗下分析品牌 Supelco 于2012年8月又首发推出 Ascentis Express 5&mu m 熔融核液相色谱柱。该色谱柱基于熔融核技术,性能超越传统全孔5&mu m和3&mu m色谱柱,在不增加柱压的情况下,实现快速高效分离,可作为传统5&mu m色谱柱的新型标准柱。 同等分析条件和色谱柱尺寸下替代传统5&mu m 色谱柱 方法可直接转移 柱效远高于全孔5&mu m液相色谱柱,与全孔3&mu m色谱柱相当 柱压与传统5&mu m相当 分析时间仅为原来的一半,亦合适生物样品LC/MS分析 Ascentis Express 5&mu m熔融核色谱柱与传统全孔5&mu m、传统全孔3&mu m色谱柱最高塔板数/压力的比较 更多产品详情,可参见Sigma-Aldrich.com/express5 或致电021-61415566-8242或者email至connie.chen@sial.com 您现在还可报名参加Sigma-Aldrich 2012年12月20日在仪器信息网的网络讲堂 《Ascentis Express 5um熔融核快速液相色谱柱技术及应用》在线听讲并提问。 链接如下:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/645
  • 全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗
    全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗,全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照,这在动物实验以及实验室方法研究中常采用,以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时,为确保检测结果的准确性和可靠性,通常需要进行空白对照。具体来说,空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括:评估仪器性能:通过空白对照,可以评估仪器在无任何农药残留的情况下,其测量值是否稳定,是否符合预期,从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差:在检测过程中,可能会存在各种误差,如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照,可以及时发现并校正这些误差,提高检测结果的准确性。设定阈值:空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照,可以确定在无任何农药残留的情况下,仪器的测量值范围,从而设定合理的阳性阈值。此外,一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能,可以自动进行空白对照操作,并将结果保存于系统中,方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述,全自动农药残留检测仪需要做空白对照,以确保检测结果的准确性和可靠性。
  • 首个气流调谐液滴激光器出现
    荷叶沾水珠而不湿,日本科学家借助这一“荷叶效应”,利用简单的方法,制造出了一种新型离子液滴,这种微滴可用作灵活、持久而可调谐的激光器。与现有不能在大气中工作的“液滴激光器”不同,最新进展有望使激光器在日常环境中使用,从而催生出更便宜的光纤通信设备。相关研究刊发于最近的《激光与光子学评论》杂志。荷叶具有显著的自洁特性,在荷叶表面,水滴不会变平,而是会形成近乎完美的球体并滚落,带走灰尘。这种“荷叶效应”由叶片内的微小突起造成。在最新研究中,筑波大学科学家利用人工“荷叶效应”,创造出了可以像激光一样工作的液滴,而且,这种液滴激光器可在长达一个月的时间里保持稳定,而目前的“液滴激光器”不能在开放环境条件下使用,只能将其封闭在容器内,否则它们会蒸发。在新研究中,科学家将名为“1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐”(EMIBF4)的离子液体与一种染料混合,使其成为激光介质。之所以选择这种液体,是因为它蒸发得非常缓慢,并且具有相对较大的表面张力。然后研究团队在石英衬底上涂上微小的氟化二氧化硅纳米颗粒,使其表面排斥液体。当EMIBF4沉积其上时,液滴几乎能完美地保持球形,持续时间长达30天。研究人员表示,数学计算显示,即使暴露在气流中,这种新液滴的理想形态和光学性质也会保持不变。据目前所知,这是第一个可通过气流调谐的液体激光振荡器。此外,研究人员利用3D打印方法,打印出了这种液滴激光器,且打印出来的液滴阵列无需进一步处理即可工作。研究团队指出,这种产品具有高度的可扩展性和易用性,很容易用于制造廉价的传感器或光通信设备,有望催生更灵敏的气流探测器或更便宜的光纤通信设备。
  • RAININ八道移液器在乳制品三聚氰胺检测中的应用
    在三鹿&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件曝光后,国内多个乳品企业&ldquo 中招&rdquo ,其中不乏乳品业的龙头企业,一时间国人&ldquo 谈奶色变&rdquo ,对食品中三聚氰胺的快速可靠检测迫在眉睫。目前市场上对三聚氰胺的检测方法主要有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱串联质谱法(GC-MS)以及液相色谱串联质谱法(LC-MS)。这些方法虽然能准确检出三聚氰胺,但是仪器成本高,对实验人员技术要求高,检测速度慢,在当前情况下很难迅速在国内普及。而ELISA则提供了一种低成本,同时又可高通量快速检测三聚氰胺的方法,也是一个不错的选择。ELISA检测试剂盒是高通量检测三聚氰胺的有力工具。每个酶标板有96个孔,除去空白孔和对照孔,每次能检测80多个样品,这是其他方法所无法比拟的。而且操作简便,实验人员很快能掌握方法。在酶标法中,需要将处理后的样品准确移取到96孔酶标版上,必须使用的移液工具就是八道移液器,同时在样品的制备过程中还要辅以单道移液器。在这个过程中,移液器的精度和重复性的高低对检测结果会有一定的影响。RAININ八道移液器独特的LTS吸头设计,既保证了8个通道取液量的一致性,而且由于摒弃了某些传统八道移液器的O型环设计,避免了对样品可能造成的污染。同时符合人体工程学的设计,使高通量移液变得轻松,减轻了检测人员手部疲劳,提高了工作效率。日前北方某乳业龙头企业的一个厂区,就购买多支RAININ的八道和单道移液器用于原奶检测。他们主要采用酶标法对样品进行粗筛,然后再用高效液相法作进一步检测,这样大大加快了样品的检测速度,保证了当天产出的原奶能够及时检测。
  • 克吕士测评:粉底液的防水抗汗效果的润湿性评价
    KRÜ SS于1796年诞生于德国汉堡,是表面科学仪器领域的全球领导品牌。先后研发了世界上第一台商用全自动表面张力仪和第一台全自动接触角测量仪,荣获多次国际工业设计大奖和德国中小企业最具创新能力TOP100荣誉。其它产品还包括各类动态表面张力仪、泡沫分析仪、界面流变仪和墨滴形状分析仪等。KRÜ SS“这期测评前后历时2个月,从前期说服直男老板,到线上线下调研选品,以及后期各位同事深夜头脑风暴,研究文献,配方分析,终于在金秋九月完成了。我们一直在努力向前,用尽全力为大家提供科学、严谨、有价值的评测内容”。三四十度的高温天,戴着密不透风的口罩,形容一句“人间炼狱”都不足为过。尤其是平日习惯带妆的童靴们,汗水伴随着出油,更是“每呼吸一下都在脱妆”。这时候,一款能够“超长待机”的粉底液则尤为重要。小克又拿出了看家仪器-接触角分析仪来评估粉底液的防水,抗汗效果。测评之前,我们先来讨论一下可能造成脱妆的原因:这首先得从皮肤出油导致的浮粉说起咯~非常好理解,因为粉底之类的本身含有挥发性的油脂,当上完妆之后,这些油脂就跑掉了,然后各种粉末均匀地铺展在皮肤上,显得光泽透亮。但皮肤出油之后,这些皮脂会把粉末“顶”起来,然后和粉末继续混合,并且带着粉末到处流淌,等于整个地基都破坏了。好吧,格局可以再打开一点。脱妆不仅仅是皮肤出油,还可能是外部环境的变化造成的。比如下雨天,班还是要上,门还是要出,朋友还是要见,但,妆不可以不化~;又比如,夏天想去海边、去游泳池,感受水珠打在身上的凉爽感觉,除了泳装搭配,还要考虑防水的泳妆?再比如,爬山或者出去玩害怕会出汗流白汤,毕竟汗液也是粉底天然的卸妆水。再简单了解一下粉底液增加持妆效果的配方设计。在粉底液配方中,油和成膜剂是影响持妆力的两个主要因素:油在皮肤表面形成一道封闭的油膜屏障,一般分为挥发性油和非挥发性两大类。常用的挥发性油有环五聚二甲基硅氧烷、异十二烷等。常用的非挥发性油种类繁多,基本囊括了所有的护肤油脂,例如辛酸 / 癸酸甘油三酯、新戊酸异癸酯等。硅油具有较小的表面张力,较植物油和矿油具有质地清爽不粘腻的特点,是粉底液的重要成分;成膜剂是可以形成一层连续均匀薄膜的高分子聚合物。粉底液中加入成膜剂可以提高抗水性、柔软性和延展性,改变涂抹时的流变性,使产品均匀的铺展在皮肤表面。成膜剂一般有油溶性和水分散性两大类。粉底液中常用的成膜剂有乙烯基吡咯烷酮衍生物类、丙烯酸聚合物类、有机硅氧烷类、聚氨酯类、聚酯类、MQ 硅树脂类等。那么如何选择一个好的防水粉底液呢?网络上的粉底液防水测评方法五花八门,层出不穷,最为常用的还是: 1. 将粉底液直接涂在手上,向手上喷水看水珠的状态。水珠聚落成滴,不铺展开即为好的防水粉底液。2. 目前也有参考防晒化妆品体外抗水性能测试法,在皮肤受试部位涂抹化妆品,分别测量水浸前,水浸后40min,水浸后80min受试部位的吸光度或者SPF值等。3. 更有甚者,直接化好妆,在水流冲刷下看粉底液的防水情况等。而目前,越来越多的专业彩妆公司开始考虑用接触角的方法来评估粉底液的防水和抗汗性能。该方法将一定体积的水滴或者汗液加在涂有样品的人体前臂,结合相机和软件分析水滴与皮肤的接触角,接触角越大,粉底液的抗水和抗汗性能越好。此次购买了十几个不同品牌的粉底液,从贵妇到平价都有涵盖,通过KRÜ SS DSA25接触角分析仪进行测试,来系统评估粉底液的防水,抗汗和抗油脂效果。一、静态接触角本次测评,我们使用了水,人工汗液和人工皮脂,充分模拟不同的使用环境下的防水,抗汗,抗皮脂性能。接触角越大,说明粉底液的防水,抗汗,抗皮脂性能越好。二、滚动角说到滚动角,就不得不插播一段超疏水材料的起源。话说公元1063年,周敦颐先生来到了荷花池边,这位被后人称为宋明理学开山鼻祖的伟大哲学家,一挥而就写下了名传后世的《爱莲说》。这篇仅有119个字的奇文指出了荷叶“出淤泥而不染”的特性,后世的科研人员把这种性质称为表面的自清洁能力。人们通过观察自然界的自清洁现象总结出,表面的超疏水性是自清洁的前提。荷叶表面的水珠呈现无法润湿的球状,并且能够携带灰尘滚落。所以莲花的“不染尘”特性,不仅仅是静态接触角够大,还在于水能够很快从荷叶表面滚走,这就是滚动角的早期表现形式,代表了水和固体表面的粘附行为。延伸到粉底液的防水性上,可以认为水或者汗液在粉底液上的滚动角越小,水和汗液越不容易停留在粉底液上,减少脱妆的机率。结论从数据来看,大部分持妆效果比较好的粉底液中硅油和成膜剂的添加量较多,和水,汗液,油脂的静态接触角较大,而滚动角较小,一定程度上可以反映由于外部环境变化,比如雨天,游泳等情况下,粉底液的防水和抗汗,抗皮脂效果。而由于皮肤长时间出油造成的脱妆问题与接触角的关系,还有待研发工程师们进一步验证。开发粉底液所用的原料成千上万,从大量可用原料中筛查适合开发持妆型粉底液的原料是底妆配方师的工作,那么通过接触角的数据,可以帮助工程师们建立一套不同种类成膜剂等原料防水抗汗效果的数据库,为持妆型粉底液的配方开发提供一定的支撑。科技的发展带来了长足的进步,化妆品的功效评价也在与时俱进。单凭配方表或者消费者主观评价做出的任何产品评测,都是仁者见仁智者见智。目前,越来越多的专业彩妆公司开始考虑用接触角的方法来评估粉底液的防水和抗汗性能,此方法操作简单,且可重复量化。希望接触角分析技术能够为配方的筛选带来更客观和严谨的分析,建立一套可靠,便捷的体外评估方法。
  • 福建13家医疗机构制剂室检查 仪器成了“重灾区”
    p    span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 日前,按照福建省食品药品监督管理局开展医疗机构制剂室专项整治的工作部署及《医疗机构制剂配制质量管理规范(试行)》的要求,福建省食品药品监督管理局按双随机方案组织5个检查组分赴厦门大学附属第一医院等13家医疗机构,就制剂室人员、设施设备、物料、卫生、配制管理、质量管理等管理情况进行了专项整治检查。 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai "   本次检查共发现缺陷139项,相关需要说明问题6项,其中约10项涉及分析仪器的使用不当或不具备。福建省食药监局此次发布的检查结果中,分析仪器也成了“重灾区”: /span /p p    strong 1、药检室中电导率仪、安捷伦7890AGC无仪器状态标识,部分仪器缺合格标志。 /strong /p p strong   2、依沙吖啶溶液(批号170519)含量测定中,依沙吖啶乳酸盐对照品未恒重,未使用相适应的电子天平 紫外分光光度法缺原始图谱 药检室未按规范使用预检定的滴定管 部分制剂未按规范进行微生物限度检测。 /strong /p p strong   3、药检室仪器使用记录不完整,如pH计使用记录中,无样品的批号。 /strong /p p strong   4、化验室未配置纯化水检验用所需电导率检测仪器。 /strong /p p strong   5、未制定纯化水制备系统使用、维护、保养管理制度,未定期更换纯水机滤芯。 /strong /p p strong   6、部分仪器不符合物料检验要求,如复方薄荷脑滴鼻液成品的樟脑鉴别所用的紫外分光光度计(型号7520)不能在230nm到350nm波长间进行扫描,不能精确测定吸收值峰值。用于呋麻滴鼻液成品的盐酸麻黄碱含量测定所使用的旋光仪(型号WZM001)不能正常使用。 /strong /p p br/ /p p    strong 7、纯化水系统制水设备无状态标识。 /strong /p p strong   8、缺部分物料检验所需要仪器设备,如用于复方呋喃西林滴鼻液成品的盐酸麻黄碱含量测定的旋光仪,用于隆力福胶囊成品的三七皂苷R1含量测定的高效液相色谱仪。 /strong /p p strong   9、用于中药饮片粉碎的设备无设备铭牌,无状态标识。 /strong /p p strong   10、药检室未配备电导率仪。 /strong /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 附缺陷汇总清单: /strong /span /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 一、现场检查厦门大学附属第一医院发现缺陷项目10项: /strong /span /p p   1、该制剂室配制的品种及批次较多,制剂室与药检室专业技术人员偏少。 /p p   2、制剂室部分人员接受本规范培训效果欠佳。 /p p   3、固体制剂车间面积偏小。 /p p   4、液体制剂分装间台面与墙壁之间有裂缝 制材制粒粉碎间墙体上有3个普通插座 固体制剂车间烘干间有一台家用分体式空调。5、洁净区内配制内服与外用的纯化水软管未严格区分。 /p p   5、洁净区内配制内服与外用的纯化水软管未严格区分。 /p p    strong 6、药检室中电导率仪、安捷伦7890AGC无仪器状态标识,部分仪器缺合格标志。 /strong /p p   7、成品库中,各成品缺明显的状态标识 电脑管理的台账未按批号进行区分。 /p p   8、配制间洁净室及药检洁净室内清洁不同部位的毛巾未进行严格区分 清洁用刷子易产生脱落物 洁净区内已清洁的配液罐及搅拌罐内部有水珠 样品实验室高效过滤器表面大量粉尘。 /p p   9、甘安合剂与呋麻滴鼻液的批配制记录中,称量及投料工序缺对特殊药品原料(复方樟脑酊、盐酸麻黄碱)监控记录 肚液散(批号20161215)批配制记录中,粉碎工序与混合工序缺使用的设备名称、型号、编号的记录。部分文件制定前未进行认真核对,部分文字内容有误,如:《氧化锌Ⅱ号洗剂工艺规程》(编号:PR-TS-01-052-01)中,氧化锌处方量有误 《3%薄荷乳膏工艺规程》(编号:PR-TS-01-057-01)所写的处方用量与批准的处方用量不同。 /p p   10、成品检验原始记录存在较多缺陷,如:3%薄荷乳膏(批号170506)薄层鉴别缺原始图谱,装量原始记录不完整,数据不原始 strong 依沙吖啶溶液(批号170519)含量测定中,依沙吖啶乳酸盐对照品未恒重,未使用相适应的电子天平 紫外分光光度法缺原始图谱 药检室未按规范使用预检定的滴定管 部分制剂未按规范进行微生物限度检测。 /strong /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 二、现场检查福建省漳州市皮肤病防治院发现缺陷项目11项: /strong /span /p p   1、制剂配制人员、药检人员接受本规范培训效果不佳。 /p p   2、洁净区洗手池的下水管封闭不严。 /p p   3、洁净区内的温湿度计、压力表、压差计无检定的标识 玻璃器皿自检记录不完整。 /p p    strong 4、药检室仪器使用记录不完整,如pH计使用记录中,无样品的批号。 /strong /p p   5、标签发放记录中,发放人员未签名。 /p p   6、固体物料与液体物料未合理分区存放,可能造成交叉污染。 /p p   7、已清洁的不锈钢配制桶内有少量残留水。 /p p   8、已消毒的洁净服没有包装,没有标明有效期。 /p p   9、文件缺生效及执行日期 已过时的文件,如:蒸馏水器使用操作规程(编码:SOP-M015)未及时销毁 文件未及时更新,多数技术标准中,工艺用水仍写为“蒸馏水” 2015年度配制记录和检验记录未按规定保存2年备查。 /p p   10、制剂规程中无不合格品的处置程序及监督措施。 /p p   11、制剂室规章制度中,半成品的内控标准及检验操作规程不完整 无培养基管理方法 洁净区的微生物数未按规章制度进行检测。检验原始记录存在缺陷,如:炉甘石硫洗剂(批号:20170601)装量检测错误 硼酸溶液(批号:20170601)含量测定计算错误 复方氯霉素洗剂(批号:20170601)pH值测定错误 曲安缩松乳膏(批号:20170501)装量检测取样错误。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 三、现场检查泉州市第一医院发现缺陷项目11项: /strong /span /p p   1、原辅料库、包材库面积较小,不能分类、分区、离墙存放,较拥挤。 /p p   2、2016年度《空气洁净度检测报告书》(报告编号:201645)部分项目不符合规范要求,如内服配制间、内服分装间换气次数不符合规范要求(只达12次) 化糖间0.5微米的悬浮粒子超标 主要操作间的照度均达不到300Lx,未采取相应的整改措施。 /p p   3、外墙进入化糖间的蒸气管道与墙壁连接部位未密封。 /p p   4、微生物限度检查缺少相应的阳性对照间。 /p p   5、物料无入库验收记录、物料货位卡,部分物料领用记录不规范,物料无法按批号进行追溯。 /p p   6、复方樟脑酊、颠茄酊未按要求阴凉储存。 /p p   7、内服器具洗涤间使用铁丝球做为器具洗涤工具。 /p p   8、配制规程和配制记录中缺少具体的配制参数,如单糖浆配备过程中缺少加热温度、加热时间等参数。 /p p   9、未制订原辅料和内包材的检验操作规程 成品检验记录缺性状和装量检查项目。 /p p   10、部分管理文件从2006年至今未审核修订。 /p p   11、滴定液未按要求进行双人标定。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 四、现场检查泉州市正骨医院发现缺陷项目15项: /strong /span /p p   1、部分人员按《医疗机构制剂配制质量管理规范》培训不到位。2、洁净区内缺少相应的酒剂、搽剂的灌装间,器具和洁具洗涤共用一个功能间 药材净制、炼蜜、炸枯、炼油工序在同一操作间操作 中药饮片烘干使用的HX-20热风循环烘箱位于附属楼五层楼梯口 缺少一般区的更衣区域。 /p p   3、中药饮片和制剂成品存放于同一库房 内包材库通风防潮措施不足,现场检查时发现有霉味 /p p   4、洁净区内的干燥间和清洁间内表面不光滑。 /p p   5、洁净区内空气洁净度监测未按《洁净区使用、管理和监测制度》执行。2015年度《空气洁净度检测报告书》部分项目不符合规范要求,如总混间、制丸间一、制丸间二、缓冲间换气次数不符合规范要求,主操作间照度达不到300Lx。 /p p   6、制水车间位于洁净区内,制水车间与提取车间之间的墙壁存在多处的缝隙。 /p p   7、洁净区与一般区的压差达不到10帕。 /p p   8、空调净化系统新风采集室内风,部分新风过滤后进入初效前段,部分新风与回风混合后直接进入中效前段,初效、中效两端未安装压差装置。 /p p   9、纯化水采取二级反渗透制备,但缺少一级反渗透水储罐。 /p p   10、微生物限度检查缺少相应的阳性对照间。 /p p   11、物料无入库验收记录、物料货位卡 伤科搽剂和正骨活络油未按阴凉条件储存 贮存于内包材中转间的空心胶囊无标识,从2016年12月2日使用完后一直放置于内包材中转间。 /p p   12、胶囊填充机清洁不彻底,有残留的空心胶囊 胶囊填充间高效口有残留药物粉尘。 /p p   13、《生产操作规程》中散剂品种的工艺流程与《福建省医院制剂配制规程》不一致,在低温间歇灭菌工序前增加了一道烘干工序。 /p p   14、竭七胶囊配制中三七净制后无称量记录。 /p p   15、该制剂室无相关的自检记录。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 五、现场检查福建医科大学孟超肝胆医院(福州市传染病医院)发现缺陷项目15项: /strong /span /p p   1、制水岗位操作人员操作技能培训效果不佳。 /p p   2、洁净室内个别功能间现场发现有蚊子 中药饮片仓库门缝较大,防止昆虫和其他动物进入措施不足。 /p p   3、内服器具洗涤存放间水池与地面接口出现开裂 洁具洗涤存放间地面有霉迹。 /p p   4、未配置鲜金线莲榨汁设备。 /p p   5、部分已停用设备未及时搬出生产场所,如:DTQ新型自控多功能中药提取器、多功能无级调程自动泡罩包装机等 中药提取车间用于提取液过滤的筛网已破损,未及时更换 中药提取车间的蒸汽输送管道部分保温材料脱落,裸露部位金属材料生锈腐蚀较为严重,存在安全隐患。 /p p   6、未建立物料台账 物料采用货位卡管理,但已使用完的物料货位卡未归档,无法对物料进行追溯。 /p p   7、未规定鲜金线莲及鲜金线莲汁、中药提取液的储存条件及储存期限。 /p p   8、降酶灵胶囊标签、说明书中功能与主治未按省局新颁布实施的医疗机构制剂规程相应内容及时更新。 /p p   9、现场未能提供洁净室地漏定期消毒记录,地漏液封出现混浊及颜色发黑的情况,个别地漏有蟑螂出没。 /p p   10、抗纤I号片配制操作规程制定内容不完整,未制定相关操作工序的技术参数,可操作性不强。) /p p   11、现场使用的《YG.10B易拉瓶自动灌装机操作规程》无制定、审查和批准人的签名。 /p p   12、磨粉设备清场不彻底,现场发现设备内部有残留物 YG 10B易拉瓶自动灌装机灌装部位(含玻璃活塞、硅胶管)清洗不彻底 100万CC热回流提取浓缩回收机组中的提取罐内的管道出口有霉迹。 /p p   13、批制剂记录内容不完整,个别配制环节未在批记录中体现。 /p p   14、部分制剂用的原辅料未按标准进行检验后使用。 /p p   15、自检记录未见评价及改进措施。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong  六、现场检查福州市皮肤病防治院发现缺陷项目11项及相关需要说明问题4项: /strong /span /p p   1、仓库管理人员及检验人员对本岗位岗位技能培训效果不佳。 /p p   2、未单独设置成品库,现场检查时成品存放于外包装间 包材库面积偏小,不能满足生产实际需要。 /p p   3、酊剂分装间部分墙面有霉迹。 /p p   strong  4、化验室未配置纯化水检验用所需电导率检测仪器。 /strong /p p   5、物料货位卡内容不完整,未体现规格、有效期等信息 货位卡未按产品批号分开填制,无法对物料去向进行追溯 包材仓库内用于洗剂、溶液剂内包装的塑料瓶未密封存放 个别物料在仓库内称量发放,如单、双硬脂酸甘油酯。 /p p   6、成品存放场所未设置温湿度调控及监测设备,需阴凉储存的薄荷脑、鱼肝油等原料存放场所温度超标(现场温湿度显示装置显示温度为27℃)。 /p p   7、复方硫磺洗剂2号标签中主要成分标识有误:把“硫磺”误写成“雷磺” 补骨脂酊标签中“注意事项”项下内容与注册批件不一致。 /p p   8、检查发现补骨脂酊、含酚炉甘石洗剂和尿素乳膏未制定中间品检验规程。 /p p   9、留样观察室工作制度无文件制定人、复核人及批准人签字及批准日期。 /p p   10、检查发现补骨脂酊、含酚炉甘石洗剂和尿素乳膏批检验记录“检查”项未检验 部分制剂用原辅料未按标准检验后使用。 /p p   11、2016年自检记录缺问题评价及改进措施。 /p p   需要说明问题4项: /p p   1、在省局已发布的“福建省医疗机构制剂规程1-8批品种目录公告”中,涉及该院制剂品种13个。该院未按照文件要求,对涉及的制剂品种进行相关文件(如:制剂规程、检验规程、标签说明书)的修改。 /p p   2、酊剂配制间内使用的抽滤装置未配置防爆型电机,存在安全隐患。 /p p   3、该院制剂成品及纯化水的微生物限度检验项目委托本院化验室检验。 /p p   4、该院部分制剂品种(地塞米松冰片乳膏、复方氢化可的松乳膏、氢松鱼石糊、粘膜溃疡脂、地塞米松磷酸钠乳膏)使用激素类原料配制,与其他制剂品种共用生产设备。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 七、现场检查三明市皮肤病医院发现缺陷项目13项及相关需要说明问题2项: /strong /span /p p   1、制水岗位操作人员及检验人员对本岗位技能培训效果不佳。 /p p   2、制剂室现有面积、洁净区功能间与所配制制剂剂型和规模不相适应 制剂室未配备产品阴凉留样场所。 /p p   3、制剂配制用95%乙醇存放场所排气扇不能启动,照明设施及其开关无防爆功能 原辅料常温库内设有一厕所,防污染措施不到位。 /p p   4、未对洁净室内空气的微生物数和尘粒数开展定期检测。 /p p   5、洁净区内灌装间与空调机房出入门加锁关闭,门下部有一回风口与外界直接相通。 /p p   6、制剂室现有纯化水制备设备产量不能满足现有制剂配制需要。 /p p    strong 7、未制定纯化水制备系统使用、维护、保养管理制度,未定期更换纯水机滤芯。 /strong /p p   8、个别物料在仓库内称量发放,如硬脂酸。 /p p   9、地塞米松冰片乳膏、硼酸洗剂、炉甘石硫磺洗剂说明书的“适应症”、“用法用量”等内容与省局发布的规程不一致 所有制剂品种的标签、说明书无“本制剂仅限本医疗机构使用”字样。 /p p   10、中间品未制定检验操作规程。 /p p   11、药检室留样管理规程(文件编号:JYSOP-007-00)对产品留样时间、样品销毁方式制定不科学。 /p p   12、对照品、滴定液未制定管理办法 部分原料未按法定标准检验,只进行了部分检验。 /p p   13、2017年自检记录缺问题评价及改进措施。 /p p   需要说明问题2项: /p p   1、在省局已发布的“福建省医疗机构制剂规程1-8批品种目录公告”中,涉及该院制剂品种11个。该院未按照文件要求,对涉及的制剂品种进行相关文件(如:制剂规程、检验规程、标签说明书)的修改。 /p p   2、该院部分制剂品种(地塞米松冰片乳膏、克氯乳膏、曲安缩松乳膏、复方克林霉素搽剂、粘膜溃疡脂、地塞米松新霉素糊)使用激素类原料配制,与其他制剂品种共用生产设备。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 八、现场检查福建省南平市第一医院发现主要缺陷项目1项,一般缺陷9项: /span /strong /p p   主要缺陷为部分原辅料、半成品未开展取样及检验工作。 strong 部分仪器不符合物料检验要求,如复方薄荷脑滴鼻液成品的樟脑鉴别所用的紫外分光光度计(型号7520)不能在230nm到350nm波长间进行扫描,不能精确测定吸收值峰值。用于呋麻滴鼻液成品的盐酸麻黄碱含量测定所使用的旋光仪(型号WZM001)不能正常使用。 /strong /p p   一般缺陷为 /p p   1、纯化水管道上穿洁净室顶部处部分接口不严密,有缝隙 洁净走廊墙壁与地面交界处的部分弧形接口开裂。 /p p   2、空气净化系统维护保养不到位,无初中效清洗更换相关记录,空调净化机组间存放大量杂物。 /p p   3、不合格品区设置在楼道走廊,未上锁管理。 /p p   4、部分配制用设备、容器无清洁状态标识。 /p p   5、纯化水管道未标识内容物及流向。 /p p   6、部分成品(如水合氯醛)未按要求阴凉储存。 /p p   7、外用工具间存放的标准筛清洗不彻底,残留少量白色粉末。 /p p   8、50%硫酸镁溶液(批号20170207,批量40000ml)配制记录不完整,缺少分2次配制20000ml,再混合成40000ml的配制过程记录。 /p p   9、未制定液体定量灌装机(型号ZYG30ml)的清洁标准操作规程。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 九、现场检查南平市疾病预防控制中心皮肤病性病防治院中心门诊部发现主要缺陷项目1项,一般缺陷10项: /strong /span /p p   主要缺陷为: /p p   部分制剂品种未制定原辅料、半成品的质量标准和检验操作规范。部分原辅料、半成品未开展取样及检验工作。 /p p   一般缺陷为: /p p strong   1、纯化水系统制水设备无状态标识。 /strong /p p   2、空气净化系统维护保养不到位,男一更间安装的压差计损坏未及时更换。 /p p   3、、物料仓库存放的物料无状态标识,未划分不合格品区。 /p p   4、原辅料库和成品库无相关温湿度记录,无降温除湿设备和防虫纱窗,成品库无货位卡并存放无关的杂物。 /p p   5、部分配制用设备、容器无清洁状态标识。 /p p   6、配制规程内容不够完整,缺部分具体操作步骤和技术参数等内容。配制记录设计内容不完整,配制过程的记录内容不全。 /p p   7、检验记录书写不规范,如有效数字使用不规范,含量检测项目未计算相对标准偏差。成品硼酸氧化锌粉(批号170508)检验记录缺干燥失重项目检测的数据。 /p p   8、洁具清洗间地漏无消毒液液封,用水管道未标识内容物及流向。 /p p   9、部分成品和原辅料(如氯倍他索尿素软膏、鱼肝油)未按要求阴凉储存。 /p p   10、FZ-1型半自动乳膏定量灌装机未制定标准清洁操作规程。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十、现场检查福建省南平市人民医院发现主要缺陷项目1项,一般缺陷8项: /strong /span /p p   主要缺陷为: /p p   部分用于制剂的中药材(如三七)、中药饮片(如当归、炙甘草)未开展取样及检验工作。部分制剂品种(如大黄微粉胶囊)缺直接入药的中药粉末入药前的微生物限度检查。 strong 缺部分物料检验所需要仪器设备,如用于复方呋喃西林滴鼻液成品的盐酸麻黄碱含量测定的旋光仪,用于隆力福胶囊成品的三七皂苷R1含量测定的高效液相色谱仪。 /strong /p p   一般缺陷为: /p p   1、口服液灌装间墙壁与地面交界处的部分弧形接口开裂 蒸汽管道上穿洁净室顶部处接口不严密,有缝隙 更衣间、收膏间的洗手池表面锈蚀。 /p p   2、空气净化系统维护保养不到位,无初中效清洗更换相关记录,空调净化机组间存放大量杂物,男更衣室、女更衣室安装的压差计损坏未及时更换。 /p p   3、物料仓库存放的物料无货位卡,未划分不合格品区。 /p p   4、中药材三七外包装无产地、批号、采收日期等信息。 /p p    strong 5、用于中药饮片粉碎的设备无设备铭牌,无状态标识。 /strong /p p   6、调配液罐(型号PYG-200)清洁不彻底,罐内残留少量的液体。 /p p   7、九九降压1号胶囊(批号20170606)批记录未记录中药饮片白芍、钩藤粉碎过筛和胶囊填充的过程。 /p p   8、中药材及中药饮片洗涤、浸润、提取用水未定期检验。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十一、现场检查福建中医药大学附属人民医院发现主要缺陷项目2项,一般缺陷6项: /strong /span /p p   主要缺陷为 /p p   1、制剂室储存物料的库房面积与所配制制剂不匹配。购进的五桶口服液玻璃瓶盖存放于制剂大楼三楼走廊,未严格按照物料购进验收管理规程进行验收,产品外包装无厂家、批号等信息,且无货位卡 合格物料、待验物料及不合格物料未分别存放,且无明显标识,制剂大楼二楼原辅料暂存间内水杨酸等原料货位卡未记录批号 制剂大楼二楼洁净走廊内存放有12筐250ml玻璃瓶及两筐空试剂瓶 标签说明书存放于制剂大楼四楼空调机房内,未按品种、规格专柜(库)存放 /p p   2、药检室未能履行其主要职责: /p p   (1)成品检验微生物限度检查项目未能进行阳性对照试验 /p p   (2)未定期监测洁净室的微生物数和尘粒数 /p p   (3)毒性试剂未建立购进使用台账 /p p   (4)冰箱内存放已配制的胰酪大豆胨液体培养基、胰酪大豆胨琼脂培养基等未标注有效期。 /p p   一般缺陷为: /p p   1、菌检室空调系统关闭与打开两种状态下,一更与二更压差计指数均为10Pa /p p    strong 2、药检室未配备电导率仪 /strong /p p   3、容器具存放间内已清洁容器无清洁状态标识 /p p   4、中药制剂配制规程未及时修订,批准日期为2005年,中药材质量标准仍为《中国药典》2005年版 化药制剂配制规程缺少原辅料、中间产品的质量标准、技术参数等,且无文件制定、批准人签名 /p p   5、《紫草油配制规程》(PZ-Sop-65-00)规程规定加热前浸渍半天,紫草油(批号:170325)配制记录浸渍时间为48小时,且未记录浸渍起始、结束时间 /p p   6、主要原辅料来源发生变更时未进行再验证。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十二、现场检查福建医科大学附属第一医院发现主要缺陷项目1项,一般缺陷7项: /strong /span /p p   主要缺陷为: /p p   1、该院制剂微生物限度检查项目在该院检验科内完成,未对每批制剂及纯化水储罐用水进行微生物限度检验,无法提供样品交接记录,制剂微生物限度检验记录中检验数据的填写及检验人员签名均为制剂室工作人员 需进行微生物限度检查的成品未及时送检,如:复方氯霉素洗剂(批号:20161114)生产日期为2016年11月,微生物限度检验记录中检验日期为2017年4月7日,药品检验合格报告日期为2016年11月14日,制剂于2016年11月放行,但未记录制剂质量审核日期。 /p p   一般缺陷为: /p p   1、部分容器具存放于外用原料暂存称量间 /p p   2、内服原料称量间标准砝码已生锈未更换 /p p   3、未根据洁净式空调洗消规程(文件编号:GC-PZ-WS-KT)对空调系统进行清洁保养 /p p   4、原辅料货位卡未记录批号 /p p   5、留样间无温湿度调控设备 /p p   6、配制规程缺少原辅料、中间产品的质量标准、技术参数、包装材料的要求等信息 配制记录内容不全,如:克氯乳膏(批号:170613)未记录有关设备名称与操作记录、称量过程、温度控制参数等,装量差异检查未记录数据 /p p   7、外用制剂1功能间内配液罐(MF-100)清洁不彻底,罐体仍有白色粉末残留 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十三、现场检查宁德市中医院发现一般缺陷7项: /strong /span /p p   1、提取车间无防虫措施 /p p   2、工作间未按制剂工序要求合理布局,制粒工序与干燥工序共用功能间,摇摆式颗粒机与热风循环风箱共同放置在干燥间 菌检室与阳性对照检查室未分离,阳性间无传递窗 /p p   3、药剂科中药材仓库(制剂室所用中药材领用处)内荷叶(批号:1608099,浙江华宇药业股份有限公司)直接放置于地面 原药材及中药饮片未严格分区存放,已合格的中药饮片仍存放于待验区 未对原辅料库内存放的甘草流浸膏(批号:160923,福州海王金象中药制药有限公司)退库的数量进行复核 原辅料库内抽检后剩余的250g氧化锌粉(批号:20170101)包装袋敞口存放 水杨酸甲酯货位卡名称未使用药品通用名 /p p   4、配制规程不完善,未体现原辅料、包装材料的质量标准,个别工艺参数未制定,如脉康宁胶囊配制规程(SOP-PZ018-04-01)未规定提取液与粉末混合时间 配制记录内容不完整,如清淤排石颗粒(批号:170404)未记录烘干时间、烘干铺盘厚度、在线装量差异监测数据、熔封温度等,脉康宁胶囊(批号:170102)未记录混合起止时间 /p p   5、椎消突胶囊配制规程(SOP-PZ019-04-01)规定煎煮分为两次,每次1小时,与《福建省食品药品监督管理局关于发布福建省医疗机构制剂规程第三批品种目录的通告》中规定的煎煮分为两次,每次1.5小时不符 /p p   6、锌氧油(批号:170302)配制记录描述为在研钵中研匀,实际操作为在不锈钢盆中搅匀 /p p   7、玫瑰红钠琼脂培养基已过有效期未及时清除 滴定液标定记录未体现复标人操作。 /p p   福建省食品药品监督管理局要求辖区市食品药品监管(市场监督)部门督促相关医疗机构限期整改,同时应继续加强对医疗机构制剂的监督检查。 /p
  • 辽宁将建30个省级雾霾对照监测站和5个跨界监测站
    p   辽宁省环保厅21日发布,2016年将从治、防、管、建、查、改等多个方面推进环保工作,其中包含抗霾、控煤、控车、降尘、加强在线监控等多种措施。 /p p    strong 全省将建30个省级雾霾对照监测站 /strong /p p   省厅和沈阳、大连形成预报预警能力,其他12个市今年底前形成预报预警能力。同时,今年大连、丹东、阜新、铁岭和朝阳市要抓紧建设 a title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02004-T000-1-1-1.html" strong 雾霾跨界监测站 /strong /a ,同时全省还要建设30个省级雾霾对照监测站。 /p p   启动《辽宁省污水综合排放标准》修订工作,做好《施工及堆料场地扬尘排放标准》发布和备案工作,以环境标准倒逼污染行业转型升级。 /p p    strong 加强总量控制 增加VOC和总氮指标 /strong /p p   “十三五”总量减排指标,增加一项voc指标,局部地区还要增加总氮指标。省厅抓紧向各市分解,力争上半年省政府与各市政府签订减排目标责任书。 /p p   以燃煤电厂超低排放改造为重点,在能源领域实施环保综合提升工程,提高能源利用效率。 /p p   加快推行排污许可制度。今年从主要污染物起步,把国家下达给我省的总量减排指标落实到相关企业,然后逐步向其他行业领域扩展,力争到2020年覆盖全省所有固定污染源企业。同时,今年要力争在全省启动排污权有偿使用与交易工作。 /p p    strong 强化网格化环境监管 /strong /p p   借助互联网平台,建立“互联网+”监管体系。沈阳正在利用“大数据”,建设“智慧城市”。我们要在沈阳搞试点,省市环保部门共同努力,力争今年底破题,然后向其他城市推广。 /p p    strong 加快在线监控能力建设 /strong /p p   一是以燃煤设施、钢铁、火电、水泥、平板玻璃、污水处理厂提标改造为重点,同步安装在线监控设施,并与环保部门联网。二是从今年起,环保部将按季度公布主要污染物排放超标国家重点监控企业名单,要求省级环保部门在门户网站同步公布。各市要督促重点排污单位加强监测,加强日常监管,督促重点排污单位按照规定方式依法公开排放信息,主动接受社会监督。三是构建省级“环保云”,尽快建成全省统一的实时在线环境监控系统。 /p
  • 红外光谱官能团对照表——永恒的经典还是过时的工具?
    红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展,分析技术的日益提升,红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍,但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面,我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用,为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去,人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时,需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此,这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩,这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢?因为只需扫一眼谱图的特征峰,即可快速查到所需答案。在大学校园里,这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团,以及如何更方便地获取复杂的数据,并让学生学会识别不同官能团的特征峰,从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中,红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中,红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如,研究人员可利用该工具,快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此,他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要,并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面,尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下,使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在,但不可否认的是,在当今FTIR技术背景下,它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器,我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析,简化了鉴定过程,此外,光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件(所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件)是一款将丰富的常用功能,与用户友好的界面,高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上,布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件,您能够以前所未有的方式,直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户,也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1:选择光谱测试工作流;2:选择测试方法,预览测试谱图;3:查看谱图分析结果;4:生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域,它们仍然具有非常高的实用性。相比之下,现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢?归根结底,这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具,布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。
  • 荧光定量PCR,你做对照了吗?
    前言吾日三省吾身,定量实验做对照了吗?在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况,我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见,实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中,我们通常会按照如下的流程进行实验:样品采集,运输,样品处理,核酸提取,反转录(RNA 病毒),扩增 ,结果读取。为了提高实验结果的精准度,我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高,对实验室的污染也非常敏感,阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种:无模板对照(No Template Control, NTC)使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸,其它试剂按比例正常加入,用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下,NTC孔不会有扩增;当NTC出现扩增,则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中,引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照(Negative Sample Control)阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本,也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增,则说明实验过程中存在污染,结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照(No Reverse-Transcriptase Control, No RT)当进行RNA定量实验时,如果引物和探针设计在同一个外显子上,扩增有可能来源于未去除干净的DNA,此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA,DNA聚合酶无法扩增mRNA,则不应发生扩增。如果检测到扩增,则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果,用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性,则说明实验有问题,不可靠。阳性样本对照(Positive Sample Control)阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率,但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率,可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体,作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR,通过Ct值评断实验流程。内参基因(Endogenous Control)内参基因可以用于反应样本本身的质量,比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因,且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响,常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的,内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中,内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照(Amplification Control)可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照,监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增,或者Ct值大于预期,则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照(Internal Positive Control, IPC)如果想监控每一份样本的整个实验过程,可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA(不含目的片段),并在定量PCR时进行单管多重PCR,同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC,进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。
  • 液滴无损转移仿生功能表面的设计与制备
    液滴的高效抓取和无损释放在医学中的药物融合或靶向转移、冷凝器表面或芯片实验室热耗散等领域有着重要的应用。目前,液滴转移往往由两个具有不同粘附性的表面去实现,即将液滴从低粘附浸润表面转移至高粘附浸润表面,且液滴的无损、自由释放较难实现。最近,北京理工大学先进结构技术研究院陈少华、刘明课题组设计并制备了一种新型的多级微结构仿生功能表面,可利用同一表面实现液滴的高效抓取和无损释放。该表面由磁颗粒填充的微尺度平板阵列结构组成,微平板尺寸为5mm×0.12mm×1mm,每个微平板左右两侧分别分布有尺寸为60μm×60μm×50μm的矩形凹槽阵列结构和尺寸为0.1mm×0.05 mm×1mm的矩形条带阵列结构,如图1所示。该研究首先使用精度为10μm的3D打印机(nanoArch S140,摩方精密)制备实验模板,再结合倒模法制备出具有磁响应特性的多级微结构阵列表面。图1 微平板阵列功能表面的 (a)结构示意图及其(b)实验制备简图磁场作用下,操控微平板产生定量的弯曲大变形,使含矩形凹槽阵列的表面完全暴露,其粘附力高达252μN,接触角为151º,呈现类似玫瑰花瓣的高粘附浸润特性,可有效抓取体积较大的液滴;旋转磁场使其形变恢复,表面粘附力降低至57μN,呈现类似荷叶的低粘附浸润特性。进一步对微平板阵列结构的几何特征参数进行优化设计,结合表面在类玫瑰花瓣高粘附状态和类荷叶低粘附状态之间自由切换的特性,可将此多级仿生表面有效地作为液滴无损转移的“机械手”,液滴无损释放及其转移过程见图2-3所示。图2液滴的无损、自由释放行为图3 液滴无损转移过程该成果以“Amechanical hand-like functional surface capable of effciently grasping andnon-destructivelyreleasing droplets”为题发表在国际顶级期刊Chemical Engineering Journal (IF = 13.273,中科院工程技术类分区一区)上。北京理工大学先进结构技术研究院和机械与车辆学院博士后刘明为文章第一作者,陈少华教授为通讯作者,彭志龙教授、姚寅副教授和博士研究生李程浩参与了该工作,此工作得到了国家自然科学基金(No.12032004, 11872114, 12102041)和中国博士后科学基金(No. 2021M690401)的支持与资助。原文链接:https://authors.elsevier.com/c/1dtwc4x7R2YpjE官网:https://www.bmftec.cn/links/10
  • 中荷签协议乳制品中欧检测系统同步
    近期,中国与荷兰签署18项协议,其中两项涉及乳制品,分别是中荷乳制品框架协议、伊利集团与荷兰瓦赫宁根大学达成的共建食品安全保障体系合作。   根据中荷协议,荷兰将派遣专家来华,在未来几年内帮助中国生奶年产量提高至400亿公斤(去年为353.1亿公斤)。根据共建食品安全保障体系合作协议,两国将率先针对牧场管理等奶源上游的技术进行先期开发,全部建成后,将实现中国与欧盟乳品检测系统同步。&ldquo 欧洲的食品监管,非常严格。双方携手,可以逐步实现中国与欧盟乳品检测系统的同步。&rdquo 浙江省商务研究院院长张汉东表示,虽然一个协议并不能改变全局,但可以提升中国食品安全。
  • 压电位移台常用术语中英文对照表
    压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度:实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm,但它仅移动 99.99µm(通过理想标尺测量),则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙:齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件(例如齿轮齿)啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽:载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移:位置随时间的变化,包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力:摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接,Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后:前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案,它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差:实际位置与一阶蕞佳拟合线(直线)之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准,非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差:两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声:在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比,我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围(行程):纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率:压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说,系统的谐振频率越高,系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器:Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络,以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声,并且其响应不依赖于污染物的存在,应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间:阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性,并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电:上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商,代理品牌均处于相关领域的发展前沿;产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等,涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等;可为客户提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等优质服务。相关技术文
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  • 食品中三聚氰胺的快速检测
    目标 通过简便快捷的技术,使用最少的样品,在不使用色谱分离的条件下有效检测各类乳制品中潜在的三聚氰胺。 背景 三聚氰胺的商业用途包括白木板、地板砖、厨具、防火纤维以及滤器。2007年3月,在用于制造宠物食品的麦芽糖浆和大米蛋白精中发现了三聚氰胺,导致了大批宠物猫狗因肾衰死亡。 08年9月发生了牛奶、婴儿奶粉、奶制品掺杂三聚氰胺的全球恐慌,中国报告了约300000例患者,6例婴儿死于肾结石和其他肾损伤。 为什么会发生这些问题? 向动物饲料中添加三聚氰胺是已被接受的长期做法,三聚氰胺可通过常规蛋白质测试,不被检出,且可提高凯氏定氮法检测食品蛋白质含量的结果。而这最后可提高利润,而大宗奶制品行业的边际利润是很小的,这种手段简便低廉,且法规对其限制很松。 每个样品耗时小于2.5分钟,ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 图1. 牛奶(A)/婴儿奶粉(B)/巧克力(C)以及饼干(D)中的三聚氰胺(m/z 127&rarr 60)2.5 mg/kg处出峰(紫色标记)v.s.对照(绿色标记)。 全球反响 对于安全水平和须测试的产品类别,各地的反应快速但有所不同。 ■ 美国食品药品监督管理局和欧洲食品安全局准许的每日摄入分别为0.63以及 0.5 mg/kg体重。 ■ 国际上该限值具有不同的水平 ■ 香港:食品中= 2.5 mg/kg,婴儿奶粉中= 1 mg/kg ■ 台湾:任何食品中不得检出三聚氰胺 ■ 欧盟2008/798/EC:含奶量15%的食品必须检测,三聚氰胺含量2.5 mg/kg的食品须销毁 法律规定食品中三聚氰胺按量须进行检测,受污染批次须销毁,而待测食品种类的多样性对分析化学带来了挑战,如全奶、婴儿奶粉、巧克力以及饼干。简便快速检测、使用最少量的样品、避免色谱分离是该方法的优势。 方法 常压固相分析探针(ASAP)与ACQUITY® TQD配合使用可达到上述要求,只需最少样品,无需色谱分离,该手段可快速检测各类样品中法规要求的三聚氰胺含量。 常压固相分析探针(ASAP) 用正位移移液枪将1 ¬ L牛奶、婴儿奶粉奶液或巧克力/饼干的乙腈萃取液直接加在ASAP探针上,探针插入密封放射源内,去溶剂气体直线升温到400 ° C。将ACQUITY TQD设定在多反应检测模式(MRM)已达到三次转移,详见表一。 总结 每个样品耗时小于2.5分钟,ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 使用最少的样品,在不使用色谱分离的条件下即可检测三聚氰胺。 本法对于对需控制成本的实验室的优势在于可提高产能、节省分析时间、降低样品制备需求,同时实验耗材的减少、对环境影响的降低以及溶剂使用减少都会降低成本。
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  • 一起探索电子显微镜下的奇妙微观世界吧!(第五期)
    Micro-eye第5期 时尚~服装篇~01市场上有不同面料的衣服,消费者的选择也越来越多。使用电子显微镜观察这些面料有惊人的发现。那么,一起来看看吧!纤维我们观察了30%羊毛+70%聚酯纤维的面料。根据以下的500倍纤维SEM图像,羊毛的角质层结构类似于头发,聚酯纤维是扁平纤维。众所周知,羊毛具有良好的保暖性,是秋冬季节必不可少的保暖物品。但是日常生活中同样面临着羊毛衣物水洗后容易缩水的苦恼,这是由于羊毛角质层结构吸水膨胀张开,加剧羊毛鳞片层的缠绕。而聚酯纤维相对结实、抗皱,吸收水分少,不受蛀虫、霉菌等作用。因此,通过这两种纤维混纺,衣服既保暖又方便清洗。 纤维的SEM图像放大倍率:500倍荷叶表面 <防水结构>表面有小凸起荷叶表面防水结构SEM图像放大倍率:1,000倍凸起的放大图荷叶表面防水结构SEM图像放大倍率:13,000倍大家可能觉得荷叶表面与服装没有关系,但是像雨伞、运动服等防水衣物,其实是模拟荷叶结构制成的。在荷叶上,水被排斥,水滴滚来滚去。这种形成水滴,并能让水滴反弹的特性,叫做“防水性”。荷叶之所以能够“防水”,主要是其表面覆盖了一层蜡状物质,并有细小的凸起。这使得水滴难以接触到叶片本身,并且还能有效被反弹。这种功能在科学上很难实现,近年来随着纺织技术的发展,市场上推出了不但防水,还兼具透湿性和透气性的商品。了解不同面料的特点,还可以帮助我们选择更符合需求的衣服。好啦,今后让我们继续一起发掘那些肉眼看不到的奥妙吧!公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
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    各有关单位: 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法(2021 年修订版)》(中试协字〔2021〕 63 号)的要求,现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划,在标准制定过程中加强与有关方面的协调,广泛听取意见,保证标准质量和水平,按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题,请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式:联系人:朱传俊电话:18526778029中试协团标办公室邮箱:hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf
  • 《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》等107项国标发布(附编号名称)
    根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)等107项食品安全国家标准。其编号和名称如下:  GB 2763-2016(代替GB 2763—2014)食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量  GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量  GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量  GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量  GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分:气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量  GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量  GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量  GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法  GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法  GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法  GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法  GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色谱法  GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法  GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法  GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.29-2016食品安全国家标准水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法  GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法  GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法  GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法  GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法  GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法  GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法  GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法  GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法  GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法  GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法  GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法  GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法  GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法  GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法  GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法  GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法  GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法  GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法  GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法  GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法  GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法  GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法  GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法  GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法  特此公告。  国家卫生计生委  农业部 食品药品监管总局  2016年12月18日
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