去氢茯苓酸对照品

[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位！[/color]

请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

各位，我有几个关于对照品的问题，请帮忙解答下：1，关于配制对照品（兽药残留）时候，是否需要根据含量折算。目前很多的国标中，要求对照品含量≥95%or99%，在下面的配制中，则没有折算具体含量，而是直接称取，定容。2，基准试剂（比如氯化钠）在配制中，有很多是要求恒重的。但是对恒重的前后两次之差则没具体的量，在实际操作中，我们该怎么做到恒重？有没有相关的文件支持。谢谢大家

本人现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测硬脂酸镁，为什么对照品溶液中有很多杂峰，我用的正庚烷是色谱纯级别的，还有到最后计算是用不到对照品的浓度，那为什么还要进对照品？请各位老师指点

目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。

[font=宋体]茯苓载于《神农本草经》，列为上品，为多孔菌科真菌茯苓[/font][i]Poria cocos [/i](Schw.) Wolf[font=宋体]的干燥菌核，具有利水渗湿、健脾宁心之效[/font][sup][1][/sup][font=宋体]。茯苓被誉为中药四君八珍之一，是方剂配伍的要药及中成药的重要原料。在[/font]2019[font=宋体]年新型冠状病毒肺炎治疗方案中，由茯苓配伍的多个中药组方疗效显著[/font][sup][2][/sup][font=宋体]。茯苓多糖和三萜类化合物分别占菌核干质量的[/font]70%[font=宋体]～[/font]90%[font=宋体]和[/font]0.3%[font=宋体]，为其主要活性成分，其药理活性较为丰富，具有抗肿瘤、抑菌抗炎、增强免疫和镇静等疗效[/font][sup][3-5][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]此外，茯苓在食品和化妆品等行业相关产品均有[/font][font=宋体]应用，且市场需求较大。[/font] [font=宋体]茯苓需以松属植物的根部或木段为寄主完成生命过程，但持续增长的市场需求与松木资源的过度消耗形成严峻矛盾，因而推动了茯苓代料栽培和液体发酵等新技术的快速发展。不同的培养方式对茯苓产量、药材品质和推广应用均有不同的影响，目前未见对茯苓培养方式全面科学的评价论述。基于此，笔者提出药材“四性”特征，即临床疗效“三性”（安全性、有效性、质量可控性）及经济性，用于综合评价药材种植、药材品质和临床药效。其中安全性是中药材用于临床治疗的前提，指按规定的适应证、用法和用量使用药材及相关产品过程中或使用后人体产生不良反应的程度，而培养过程中的重金属、农药残留等环境障碍因子会影响药材的安全性；有效性则是药材及相关产品存在、应用和优劣的根据，即在药品规定的适应证、用法和用量的条件下，能满足预防、治疗、诊断疾病，有目的地调节人生理机能的性能；质量可控[/font][font=宋体]性是保证药品安全性和有效性的基础，即在生产过程中可以切实控制达到药品内在质量的一致，不同培养方式下药材的质量可控性差异较大；经济性则代表了药材及其相关产品在达到相同治疗[/font]/[font=宋体]保健等效果时的利润空间，涉及培养时期的成本投入、相关产品的推广应用等。因此，本文以茯苓药材“四性”特征与供需关系的现状为切入点，分析了其培养方式的发展动态及未来趋势，总结了不同培养方式对茯苓“四性”特征的影响情况，对缓解菌木矛盾、促进茯苓相关产业可持续发展具有重要的意义。[/font] 1 茯苓的应用历史及现状[font=宋体]茯苓最初以“服零”载于战国时期医学帛书《五十二病方》，与半夏、白附子、牡蛎等配伍治疗痰症[/font][sup][6][/sup][font=宋体]；[/font][font=宋体]后载于《神农本草经》[/font][sup][7][/sup][font=宋体]，谓：“气味甘、平、无毒。主胸胁气逆，忧恚，惊邪恐悸，心下结痛，寒热烦满，咳逆，口焦舌干，利小便。久服安魂养神，不饥延年。”至东汉时期，《伤寒论》所载茯苓相关的方剂共计[/font]15[font=宋体]首，以利水消肿、健脾渗湿、宁心安神功效为主。至唐朝时期，茯苓的临床应用愈加普遍，《备急千金要方》中所载茯苓方剂达[/font]465[font=宋体]首[/font][sup][8][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]根据[/font]2022[font=宋体]年对全国[/font]18[font=宋体]个省份共约[/font]43[font=宋体]万张汤剂处方的数据统计分析得知，在常用的临床汤剂中药饮片排名中，茯苓位列第[/font]2[font=宋体]，仅次于甘草，素有“十药九苓”之说。在常用的中药方剂中，茯苓配伍率高达[/font]70%[sup][9][/sup][font=宋体]；在国家中医药管理局制定的[/font]100[font=宋体]首古代经典名方中，以茯苓为原料的经典名方占[/font]24%[sup][10][/sup][font=宋体]。茯苓的药用价值高、复方制剂适配广。此外茯苓是我国著名的食药两用真菌，于[/font]2002[font=宋体]年列入卫生部《既是食品又是药品的中药名单》[/font][sup][11][/sup][font=宋体]，已逐渐被开发为保健品、面食、饼干、酸奶、保健醋、保健型饮料等，茯苓的市场需求急剧增加，对其培养要求亦相应提高。[/font]2 茯苓资源市场现状[font=宋体]随着茯苓从临床应用拓展到食品、保健品、药膳等多元化的产品，茯苓市场需求与日俱增，也推动了茯苓种植的发展。目前全国茯苓种植面积约有[/font]1.2[font=宋体]亿[/font]hm[sup]2[/sup][font=宋体]，年产量达[/font]4[font=宋体]万[/font]t[font=宋体]，并保持持续的增长态势。全国[/font]10[font=宋体]余个省已建立了[/font]150[font=宋体]多个茯苓规范化种植基地。国内的茯苓供给已难以满足需求，自[/font]2019[font=宋体]年起，欧洲和朝鲜半岛成为我国茯苓进口的主要国家和地区，主要进口省份是我国吉林、辽宁、安徽、江苏和河北[/font][sup][12][/sup][font=宋体]。中国乃至全球对茯苓的需求量均呈逐年递增的趋势，伴随着对松木消耗的大幅增长，茯苓培养方式的深入研究及变革势在必行。[/font]3 茯苓培养方式的沿革[font=宋体]茯苓药材最初依赖于野生资源，受气候、地域及无序采挖等因素影响，茯苓收获不稳定、品质差异大，且随着药用需求的增加，野生茯苓资源逐渐枯竭，遂开始了人工培养茯苓的探索。南北朝梁代的《本草经集注》记：“彼土人乃故斫松作之，形多小，虚赤不佳”[/font][sup][13][/sup][font=宋体]，揭示了茯苓常以松木蔸或木段为寄主生长，开创了茯苓人工培养的先河。此培养方式一直延续至今，期间经过多年的探索和完善，技术逐渐规范化，产量和质量得以显著提高，在现阶段茯苓栽培中仍占有主导地位。然而该技术需要消耗大量的松木资源，约每生产[/font]1 t[font=宋体]茯苓需要消耗[/font]20 m[sup]3[/sup][font=宋体]的松木。[/font]2005[font=宋体]年，习近平主席提出“绿水青山就是金山银山”的发展理念，出台了限制砍伐森林原木的条例，茯苓生产与保护森林资源形成相互制约，菌林矛盾凸显。为缓解资源矛盾，协同发展，现代化培养技术逐步得到关注，如以木屑和各种农副产品为培养基开展茯苓的代料培养。该培养方式能大幅度减少对松木的消耗。但目前该技术尚不成熟，茯苓产量较低、生产成本较高，难以推广。在此两难之际，微生物发酵技术被引入茯苓生产，相较于茯苓固体培养技术易受环境和人为操作影响导致茯苓质量稳定性较差的缺点，液体发酵技术具有制备菌种周期快、菌龄齐的特点，制备得到的发酵茯苓质量稳定性高等优势；同时在短时间内可获得大量茯苓菌丝体和次生代谢产物，有利于茯苓功能型产品的开发，并较好地解决了茯苓质量稳定性差的难题。至此，茯苓的培养方式经历了野生培养、传统人工培养、现代培养（代料栽培和液体发酵）[/font]3[font=宋体]个重要变革阶段（图[/font]1[font=宋体]）。如今茯苓固体栽培技术和液体发酵技术仍需深入研究，二类技术的共同发展，既能较好满足茯苓市场需求，又能保护松木资源，维护生态平衡。[/font]3.1 [font=黑体]野生培养[/font][font=宋体]我国幅员辽阔，松木资源丰富，生态多样性形成了优质的茯苓种质资源。其中黄河以南的安徽、云南、贵州、湖北、湖南、广西、四川、河南、浙江、山西、陕西等都有分布[/font][sup][14-16][/sup][font=宋体]。初期，茯苓药材完全依靠于采挖野生资源，但其野生资源分布零散，采收不宜；同时野生资源的无序开发导致其资源几近枯竭，无法满足临床用药需求。南宋时期，江苏一带开始对茯苓进行人工培养的探索。明代中期，浙江一带开展茯苓林下仿野生人工培养。经过长期探索，成功将野生茯苓转为家种，其生产规模不断扩大。至此，茯苓结束了源于野生资源的历史。[/font]3.2 [font=黑体]传统人工培养[/font]3.2.1 [font=宋体]传统人工培养的应用[/font] [font=宋体]人们对茯苓人工培养的探索始于《本草经集注》，发现松树是茯苓的重要寄主。其中郁洲即今江苏连云港云台山一带，描述了人们砍伐松树，开展人工培养茯苓的场景，但该方式生产的茯苓产量低、品质差。宋末元初《癸辛杂识》载：“择其小者，以大松根破而系于其中，而紧束之，使脂渗入于内，然后择其地之沃者，坎而瘗之”，出现“肉引”培养的雏形，开始了小范围的茯苓种植，但培养技术尚不成熟。茯苓人工培养虽有[/font]1 500[font=宋体]多年的历史，但直到[/font]19[font=宋体]世纪中后期，其人工培养技术才逐步成熟稳定，至此，茯苓才完全转变为人工培养。目前，茯苓的传统人工培养模式主要有段木培养和树蔸培养[/font]2[font=宋体]种形式[/font][sup][2,17-18][/sup][font=宋体]。湖北等地区主要以段木培养为主，即以松木段作为培养基，将人工培育的菌种接种于木段上，入窖后菌丝可在段木上结苓，此方法为“菌引法”。向亮[/font][sup][19][/sup][font=宋体]发现段木培养一般每窖[/font]15[font=宋体]～[/font]20 kg[font=宋体]段木采收鲜茯苓[/font]2.5[font=宋体]～[/font]15.0 kg[font=宋体]，高产可达[/font]25[font=宋体]～[/font]40 kg[font=宋体]，折干率为[/font]50%[font=宋体]左右。云南和四川等地区主要以树蔸培养为主，树蔸培养茯苓是利用松木砍伐后遗留的松树蔸培养茯苓，即直接将菌种接种在树蔸上结出茯苓菌核。廖盛祥[/font][sup][20][/sup][font=宋体]采用直径[/font]23 cm[font=宋体]以上松树蔸培养茯苓，年产茯苓可达[/font]7.5[font=宋体]～[/font]50.0 kg[font=宋体]。菌核质量因培养模式不同而有所差异，目前以段木窖栽为主。[/font]3.2.2 [font=宋体]传统人工培养的现状[/font] [font=宋体]茯苓段木培养方式存在松木消耗量大（约每生产[/font]1 t[font=宋体]茯苓需要消耗[/font]20 m[sup]3[/sup][font=宋体]松木）、茯苓菌种质量差异大、生产周期长和易受环境条件影响等不足，导致茯苓产量较低，品质不稳定。同时随着茯苓栽培需求增加，对松木资源的损耗也同比增长，从而引发松木过度砍伐、森林生态失衡、水土流失、连作障碍等问题。为解决松木资源保护与茯苓资源开发间的矛盾，现多地采用耕种[/font]1[font=宋体]年、休耕[/font]3[font=宋体]年，及松木林间伐等措施，既能解除连作障碍，又能给松木生长提供时间空间。但松木生长常需较长的时间，随着茯苓需求与日俱增，菌木矛盾仍旧凸显，严重地制约其产业的可持续发展，亟需探寻新的培养技术。[/font]3.3 [font=黑体]现代化培养[/font]3.3.1 [font=宋体]代料培养[/font] [font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][font=宋体]代料培养的应用：为缓解茯苓人工培养中的菌木矛盾，[/font]21[font=宋体]世纪初人们尝试开展代料培养。茯苓代料培养以松木屑及其他粮食废料为培养基，将菌种接种于代料进行室内培养，结出茯苓菌核。食用菌和药用真菌所需营养主要是氮源和碳源。氮源可从麸皮、谷糠等有机氮和硫酸铵等无机氮中获得；由于茯苓不能直接利用无机碳源，其碳源全部来自于有机碳源，如葡萄糖、蔗糖等小分子有机物及纤维素、半纤维素、木脂素和果胶等高分子有机物。松木屑、木块等工业边角余料中含有丰富的纤维素、半纤维素、木脂素和果胶等物质。代料培养过程[/font][sup][21-24][/sup][font=宋体]主要是：代料制作[/font]→[font=宋体]苓场的选择和整理[/font]→[font=宋体]接种[/font]→[font=宋体]下窖与覆土[/font]→[font=宋体]管理[/font]→[font=宋体]采收。已有较多研究针对茯苓代料配方及其培养效果进行了探讨（表[/font]1[font=宋体]），多以菌丝存活率和产量作为基本指标，并比较了代料培养茯苓与段木培养茯苓活性成分（如总三萜、多糖等）的含量，发现代料培养方式有望替代段木培养。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font][font=宋体]代料培养的现状：代料培养所需培养料均属于工业边角余料和农副产品，如松木屑、玉米芯和麸皮等，廉价易得；且进行代料室内培养不需要占用土地，其生长发育过程不受外界天气影响，有利于茯苓快速生长，也避免了连作障碍的发生。相较于传统人工培养，该法减少了松木消耗，简化了种植方法，提高了松木利用率。但由于目前茯苓的代料培养技术尚不成熟，其所培养的茯苓产量较低、成本较高，目前该培养方式还难以推广。[/font]3.3.2 [font=宋体]液体发酵[/font] [font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][font=宋体]液体发酵的应用：液体发酵技术兴起于[/font]20[font=宋体]世纪[/font]80[font=宋体]年代，是微生物发酵技术的一种，指将培养物料制备成液态培养基灭菌后，再将微生物接入而产生的生物反应。该技术兴起之初主要用于食品和医药等领域，近年来，微生物发酵技术逐渐融入到食用菌和药用真菌产业中，其产业模式和效益等方面均有不同程度的提升。液体发酵的培养基由碳源、氮源、无机盐和微量元素等组成[/font][sup][28-31][/sup][font=宋体]。碳源主要包括葡萄糖、蔗糖、乳糖和甘油等；氮源分为蛋白胨、酵母浸粉等有机氮和[/font]NH[sub]4[/sub]Cl[font=宋体]、[/font](NH[sub]4[/sub])[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][font=宋体]等无机氮[color=red]二[/color]类。碳氮比是药用真菌生物发酵过程的关键因素，不同种类药用真菌的最适碳氮比不同，同一种类药用真菌在发酵的不同时期适宜的碳氮比也有所差异。培养基中[/font]K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub][font=宋体]、[/font]KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][font=宋体]、[/font]MgSO[sub]4[/sub][font=宋体]、[/font]NaCl[font=宋体]、[/font]KCl[font=宋体]等无机盐和磷、镁、钠、钾、铁和硫等微量元素对于维持真菌菌丝体的生长发育及相关蛋白稳定性具有重要作用。在整个液体发酵过程中除了菌丝及其孢子大量增殖外，还可产生三萜、多糖和氨基酸等多种活性成分，且部分活性成分高于传统培养茯苓[/font][sup][32][/sup][font=宋体]。其发酵过程主要是：液体种子培养基的制备[/font]→[font=宋体]接种[/font]→[font=宋体]液体发酵培养基的制备[/font]→[font=宋体]接种[/font]→[font=宋体]发酵[/font]→[font=宋体]发酵茯苓。[/font][font=宋体]邵伟等[/font][sup][33][/sup][font=宋体]使用单因素实验优化茯苓液体发酵条件，发现茯苓液体发酵的适用温度为[/font]26 [font=宋体]℃，摇瓶装量为[/font]150 mL/500 mL[font=宋体]三角瓶，摇瓶转速为[/font]100[font=宋体]～[/font]150 r/min[font=宋体]，培养基初始[/font]pH[font=宋体]为[/font]5.0[font=宋体]～[/font]5.5[font=宋体]。课题组前期也通过响应面优化技术获得了茯苓液体发酵最适培养基，即葡萄糖[/font]-[font=宋体]酵母浸膏[/font]-[font=宋体]蛋白胨[/font]-K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]- MgSO[sub]4[/sub]7H[sub]2[/sub]O[font=宋体]为[/font]30.0[font=宋体]∶[/font]3.9[font=宋体]∶[/font]5.1[font=宋体]∶[/font]1.0[font=宋体]∶[/font]0.5[font=宋体]（[/font]w/w[font=宋体]，[/font]1 L[font=宋体]）；在此基础上得到的最佳培养条件是培养温度[/font]26 [font=宋体]℃，摇瓶装量[/font]60 mL/250 mL[font=宋体]三角瓶，转速[/font]150 r/min[font=宋体]，培养基初始[/font]pH[font=宋体]值[/font]5.5[font=宋体]，液体菌种菌龄[/font]2 d[font=宋体]，液体菌种接种量[/font]6%[font=宋体]，摇瓶培养[/font]7 d[sup][34-36][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font][font=宋体]液体发酵的优势[/font][font=宋体]：[/font]①[font=宋体]培养基成本低、来源广泛。工业葡萄糖和工业蔗糖等工业原料可作为液体发酵培养基的碳源；黄豆饼粉、蚕蛹粉、麸皮粉等农作物废料可作为液体发酵培养基的氮源。木材水解液、各种农作物深加工废水等工业废水也可作为代用品，其原料来源相当广泛。[/font]②[font=宋体]菌丝体生长速度快，生产周期短。茯苓菌丝体在液体培养基中发菌点多、萌发快，新陈代谢旺盛，生长分裂迅速，培养周期为[/font]7 d[font=宋体]。而固体培养时间较长，段木培养一般需要[/font]240[font=宋体]～[/font]300 d[font=宋体]，代料培养一般需要[/font]180[font=宋体]～[/font]240 d[font=宋体]。[/font]③[font=宋体]短时间可积累大量代谢产物。茯苓菌丝体在液体发酵过程中能充分接触和吸收营养物质，在短时间内可以获得大量的菌丝体和茯苓多糖、三萜类等活性代谢产物。[/font]④[font=宋体]液体发酵工艺易于控制，菌龄整齐。在液体发酵过程中，可全程适时动态控制茯苓菌丝体所需营养物质和发酵参数，且液体培养基的营养成分分布均匀，培养得到的茯苓菌丝体菌龄较齐，有利于提高茯苓质量可控性。[/font][font=宋体]综上，茯苓的液体发酵技术具有培养周期短、工艺易调控、可有效减轻菌种退化和大规模工业化生产等优势。相较于茯苓的固体发酵（树兜、段木、代料培养），液体发酵的优势体现在生产周期较短、获得的茯苓产品品质稳定可控，不受环境气候影响等优点，可有效解决野生茯苓资源逐渐枯竭和固体培养过程中成本高、质量不稳定等难题，减少茯苓培养对生态环境的影响。从长远来看，液体发酵方式有广阔的发展前景。 [/font]4 基于药材“四性”不同培养方式茯苓的综合评价[font=宋体]为满足茯苓逐年增长的市场需求，研究者开展了多元化培养模式的探索，但目前尚缺少对中药材科学且全面的评价体系，笔者提出了药材“四性”特征概念，即临床药效“三性”（安全性、有效性、质量可控性）及经济性，[/font][font=宋体]用于对茯苓培养过程、药材品质、临床药效等方面的综合评价。 [/font]4.1 [font=黑体]安全性[/font][font=宋体]安全性是中药材药用、食用的前提。药食两用物质因使用量和使用频率明显高于中药材，其安全问题更应被关注。茯苓在野外人工培养过程中，常因白蚁危害等问题喷洒毒死蜱、吡虫啉和氰戊菊酯等防白蚁低毒农药，而导致农药残留问题突出[/font][sup][37-40][/sup][font=宋体]。同时，茯苓加工厂为杀灭微生物和增加茯苓饮片的美观度[/font][sup][41][/sup][font=宋体]，在炮制加工时会对茯苓进行硫磺熏蒸，而过度硫磺熏蒸会导致茯苓二氧化硫残留超标，危害人体健康。而液体发酵工艺易于控制，培养过程完全转变为工厂化生产，可规避白蚁危害，能有效解决农药残留的问题。同时，在培养过程中，注重无菌操作，严格控制微生物限量，可避免微生物污染等情况。 [/font]4.2 [font=黑体]有效性[/font][font=宋体]有效性是中药材及相关产品优劣的直观指标。研究发现茯苓中活性成分包括三萜类、多糖类、甾醇类、氨基酸和脂肪酸等，主要发挥活性的成分为三萜和多糖，其中三萜类化合物约有[/font]80[font=宋体]种，多糖类化合物有[/font]60[font=宋体]余种[/font][sup][5,42-46][/sup][font=宋体]。茯苓中多糖成分主要存在于茯苓的细胞壁中，具有较强的调节免疫、抑制肿瘤、抗炎和保护肝脏等作用[/font][sup][47-48][/sup][font=宋体]。根据茯苓多糖溶解度的不同，又将其分为水溶性多糖和碱溶性多糖，主要成分为葡聚糖，由主链[/font]β-1,3-[font=宋体]葡糖聚及少量支链[/font]β-1,6-[font=宋体]葡糖聚组成[/font][sup][49-51][/sup][font=宋体]。茯苓三萜类成分广泛分布于茯苓皮与菌核中。茯苓三萜类成分以羊毛甾型三萜为主，如茯苓酸、茯苓新酸和依布里酸等[/font][sup][52-53][/sup][font=宋体]。其中，茯苓酸为茯苓特有成分，是评估茯苓质量的化学标志物。[/font][font=宋体]杨祺等[/font][sup][54-55][/sup][font=宋体]开展了代料茯苓与传统松木培养茯苓质量的对比研究，结果表明代料茯苓总多糖和总三萜含量普遍高于传统松木培养茯苓。刑康康等[/font][sup][56][/sup][font=宋体]发现室内袋料培养茯苓的产量、结苓率、茯苓多糖含量等多项测定指标优于段木培养茯苓。[/font]Wang[font=宋体]等[/font][sup][57][/sup][font=宋体]研[/font][font=宋体]究报道菌丝体中的水提多糖和三萜类物质显著高于茯苓菌核。课题组前期在粉末显微特征、三萜类、多糖类、灰分和氨基酸含量等方面，对液体发酵茯苓和天然茯苓展开研究，发现发酵茯苓的氨基酸含量远高于天然培养茯苓[/font][sup][58-61][/sup][font=宋体]。在研究中发现[/font]4[font=宋体]种培养方式茯苓的总多糖含量从高到低依次为代料茯苓、段木茯苓、野生茯苓和发酵茯苓，发酵茯苓总多糖显著低于其他[/font]3[font=宋体]种茯苓；水溶性多糖和三萜类含量从高到低依次为发酵茯苓、代料茯苓、段木茯苓和野生茯苓，其中发酵茯苓含量较其他培养方式茯苓含量均高出数倍，代料茯苓和段木茯苓成分含量接近，无显著性差异。分析其原因在于野生茯苓、段木茯苓和代料茯苓均为固体发酵，药用部位为菌核；而液体茯苓的培养基与其他[/font]3[font=宋体]种培养方式的培养基显著不同，且其药用部位为

[size=3]请看2010年版药典一部150页苍术药材的含量测定中对照品的配制：制成每1ml含20ul的溶液。我们这没有微量取样器，称取时只能按密度换算，上网查苍术素查不出它的密度，有苍术油的密度，0.97～0.99左右，按1g/ml算，取100mg置5ml量瓶中，加甲醇定容。按以往的操作惯例，我们是这样称取。大家是怎样做的？[/size]

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末灰白色。不规则颗粒状团块和分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化。菌丝无色或淡棕色，细长，稍弯曲，有分枝，直径3～8[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，少数至16[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末少量，加碘化钾碘试液1滴，显深红色。[/font] [font=宋体]（3）取本品粉末1g，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茯苓对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20:5:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇（4:1）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过18.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于2.5%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font]

那里有丙烯酸对照品或标准品？如果找不到能否以自己精制过的样品当对照品？

健宝灵片________________________________________拼音名：Jianbaoling Pian英文名：书页号：Z12-156　　　　　　　　　标准编号：WS3-B-2406-97　　【处方】银耳　10g 山药 40g 茯苓 40g山楂清膏 80g 赖氨酸 50g　　【制法】　以上五味，取银耳、山药、茯苓粉碎成细粉，加入赖氨酸、枸橼酸4g、氯化钠2g及适量蔗糖粉，混匀，再加入山楂清膏，混匀，制成颗粒，置80℃以下干燥，加入适量桔子香精及润滑剂，压制成1000片，即得。　　【性状】　本品为淡灰褐色的异型片；气香，味酸甜，易吸嘲。　　【鉴别】　(1)取本品，置显微镜下观察：淀粉粒呈三角状卵形、矩圆形,脐点短缝状或人字形；不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化，菌丝无色或淡棕色，多分枝状，顶端膨大成圆形，无色或淡绿色。　　(2)取本品1片，研细，加水5ml，搅拌，滤过,滤液作为供试品溶液。另取赖氨酸的盐酸盐对照品，加水使溶解，制成每1ml含10mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ　Ｂ)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸－醋酸钠缓冲液(pH6.0)为展开剂，展开，取出晾干，喷以1％茚三酮丙酮溶液，热风吹干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。　　【检查】　应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ　Ｄ)。　　【功能与主治】　健脾益胃，促进生长，增强抵抗力。用于食欲不振，发育不良，病后体弱。　　【用法与用量】　口服或研碎后用开水冲服，六个月至二岁，一次2～3片；二岁至五岁，一次3～4片；五岁至十岁，一次4～5片；十岁以上，一次5～7片；一日3次。　　【贮藏】　密封，置阴凉处。　　注：山楂清膏的制法　　取山楂加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25(90～95℃)，即得。

以下是氢氟酸的标签内容：500毫升批号四赫有毒品厂址：太和路1004号公司：大渡河路188号上海化学世纪有限公司氢氟酸Hydrofluoric acid分子式：HF分子量：20.01符合：GB/T 620-1993试剂生产许可证号：xk13－2010279－176 I危规号：91035技术条件含量……………………………………≥40％灼烧残渣………………………………≤0.001％氯化物（Cl）…………………………≤0.0005％硫酸盐和亚硫酸盐（以SO4计）……≤0.001％磷酸盐（PO4）…………………………≤0.0001％氟硅酸盐（SiF6）……………………≤0.002％铁（Fe）………………………………0.00005％重金属（以Pb计）……………………≤0.0001％忧级纯 GR＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝做土壤中Cu的时候，消解液是HNO3＋H2O2＋HF，发现试剂空白很高。将这个氢氟酸试剂直接进火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，发现Cu元素的值有2.06mg/L我想请教一下，这样对照这个氢氟酸试剂的标签，这个氢氟酸合格么？

对照品浓度怎么算呢

三黄片的实验条件：乙腈：水（1：1）（每1000ml中加磷酸二氢钾3.4g，十二烷基硫酸钠1.7g）流动相，波长265nm，对照品的峰面积不稳定，每五针的RSD值大于2%。且样品的峰面积稳定是什么原因？对盐酸小檗碱发生变化。对照品的溶剂是甲醇。

想问大家，液体对照品怎么进行称取啊？比如说要求称取20mg，是按密度计算，直接量取，还是在电子天平上称取啊？

安徽。结论该方法简便、专属、稳定,可用于茯苓药材的质量评价。

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B　Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A　Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚　Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L－丝氨酸　L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B　 Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷　Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰　Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭　Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱　Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A　Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦　Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯　 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸　Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺　Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精　 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁　 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸　Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君　Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙　Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺　Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平　Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平　Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁　Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 　Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林　Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚　Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂－二甲苯　Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂－三氯乙烯　Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂－四氢萘　Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂－四氢呋喃　Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂－二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂－吡啶　Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂－硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂－N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂－甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂－甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂－ 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂－甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂－己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂－甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

以药厂所用对照品来说，尤其是中药材提取物或部分维生素类的对照品，中国药品生物制品检定所购买不到，那么你去哪里买呢？如果购买了，此类厂家的资质怎么确认呢？[em09511]

我的产品与对照品只少一个氨基酸，怎样用HPLC测含量？求教高人指点。

在做国标 GB5009. 28 — 2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑 标准溶液配制：苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液( 1000mg / L ):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠 0.118g 、 0. 134g 和 0.117g (精确到 0.0001g ),用水溶解并分别定容至 100mL 。于 4℃贮存,保存期为 6 个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。红色这句话的意思是想用适量的甲醇溶解，然后在用水定容，还是用甲醇定容，感觉怪怪的？有那位老师可以指导一下， 共享一下经验,谢谢。

今天需要几个对照品，去中检所找，上去那个[color=#003366][size=5][b]国家药品标准物质目录，[/b][color=#000000][size=2]查询，可是查不到？这是为什么呢？以前我也碰到这种情况，是我不会用?还是中检所查询到的是现在还剩下的对照品？[/size][/color][/size][/color]

急需氘代莠去津和氘代倍硫磷对照品，哪位老师有合适的供应商？请联系我。

请高手指点。茯苓薄层色谱中在紫外线365nm显示的荧光斑点是什么成分？是茯苓酸吗？

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

作为质控的标液，是对照品还是算标准品？

[align=center][img=,439,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002041044188341_2757_676_3.png!w439x251.jpg[/img][img=,439,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002041044188341_2757_676_3.png!w439x251.jpg[/img][/align]1、有利尿的作用茯苓用于小便不利,水肿等症。茯苓功能利水渗湿,而药性平和,利水而不伤正气,为利水渗湿要药。凡小便不利、水湿停滞的症候,不论偏于寒湿,或偏于湿热,或属于脾虚湿聚,均可配合应用。如偏于寒湿者,可与桂枝、白术等配伍 偏于湿热者,可与猪苓、泽泻等配伍 属于脾气虚者,可与党参、黄耆、白术等配伍 属虚寒者,还可配附子、白术等同用。2、对消化系统的影响茯苓对家兔离体肠管有直接松弛作用,对大鼠幽门结扎所形成的溃疡有预防效果,并能降胃酸。另对CCl4所致大鼠肝损伤有明显的保护作用,使谷丙转氨酶活性明显降低,防止肝细胞坏死。3、对心脏的作用中医认为,茯苓可用于心悸,失眠等症。茯苓能养心安神,故可用于心神不安、心悸、失眠等症,常与人参、远志、酸枣仁等配伍。实验也表明,酊剂、浸剂能抑制蟾蜍离体心脏,乙醚或乙醇提取物则能使心收缩加强。对洋地黄引起的鸽呕吐无镇吐作用。4、提高体液免疫功能茯苓还有很多特有的成分,临床上曾经用小白鼠做过实验,将茯苓多糖、羟乙基茯苓多糖-3、羟乙基茯苓多糖-4、腹腔注射,结果发现可以明显增强小鼠腹膜渗出细胞(PEC)的细胞毒性作用,从而增加巨噬细胞的细胞毒性作用 而羟甲基茯苓多糖能明显增强小鼠脾抗体分泌细胞数(PFC)以及特异的抗原结合细胞数(SRFC) 茯苓多糖体能增强淋巴T细胞的细胞毒性作用,即增强细胞免疫反应,并因此而激活机体对肿瘤的免疫监督系统,这与其抗肿瘤的活性密切相关。这些都有助于提升小白鼠的免疫力。5、其他作用5.1、健脾良药,如果一个脾虚的人经常吃一些茯苓,症状就会改善,茯苓既能渗湿,又可用为补肺脾,是治气虚之辅最好的佐药。5.2、缓解咳嗽,用于痰饮咳嗽,痰湿入络,肩背酸痛5.3、抗癌、抗肿瘤作用。在中医临床常用治疗食管癌、胃癌、肝癌、鼻咽癌、舌癌、乳腺癌、膀胱癌、肺癌、溃疡性黑色素瘤等癌瘤中属脾虚湿盛、痰饮内停、湿热壅结者。

大家经常做气相需要测对照品溶液，有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大，大家遇到过这样的问题吗？问题：取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量，精密称定，用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的？因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题：如何能用天平称准对照试剂的量？（有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等）换算成体积量取还是直接称取？

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂－1，4-二氧；六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂－N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂－N,N-二甲基乙酰胺　Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂－1，2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂－二氯甲烷　Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂－ 1，2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂－环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂－氯仿　Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂－氯苯　Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂－乙腈　Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂－混合物 C　Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂－混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂－混合物 A　　Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂－ 1,1,1- 三氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂－ 1,1- 二氯乙烯　Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂－ 1,2- 二氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂－四氯化碳　Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物　Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平　 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B　Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉　Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱　Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A　Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁　Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D （二酮哌嗪雷米普利）Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A 　Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利　Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮　Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁　Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁　Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁　Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁　Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸　Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗　Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B　 Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林　Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A　Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV　Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵　Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶　Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明　Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸　L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶　Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪　Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索　Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷　Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪　Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪　Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯　Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀　Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生　Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪　Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯　Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯　Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV　Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶　Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德　Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙　Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德　Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙　Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸　 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII　 Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII 　Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮　Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 　Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A　Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米　Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯　Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠　Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A　Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋　Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲　Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林　Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲　Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

我做三氯甲烷，乙酸乙酯，甲醇，水。静置12小时，取下层液作为展开剂，做桂枝茯苓片的鉴别，为什么不成功？？？步骤都是按照药典要求来做的