硫双二氯酚标准品

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

各位大虾~~帮帮忙啊，急需双酚A的标准品，但是问了几家公司都是只有分析纯的，请问在哪可以买到HPLC用的标准品啊~~谢谢啊~~

各位同仁：新购进了固体二氯二甲吡啶酚标准品，请各位指教用什么试剂溶解比较好？谢谢！

新项目确认里面需要进行水中五氯酚的测定，5750标准上是说需要五氯酚的标准品，水和废水方法原理上说是将五氯酚钠转化为五氯酚然后乙酰化，所以可用五氯酚钠作为五氯酚的标准品吗？

请问谁有以下标准可否给我一份，谢谢了甲基硫菌灵的标准HG 2462.2-1993福美双的标准HG3758-2004

各位大大们::谁可以帮我找一份2.4-二氯过氧化苯甲酰（双2.4）的检验标准啊行业标准或者企业标准都可以我们公司让做双2.4的检验 测定含量请各位大大帮忙吧~~~~谢谢了最好是中文的 英文的 俺比较难对付 可以发到俺信箱里或者在这里传给俺 十分感谢!!!!lixm-one@126.com

今天欧盟限制双酚A了，境内各大超市一些产品已经开始下架。国内的专家也提醒消费者购买塑料瓶装食品或饮料时应特别注意瓶底的三角标志，其中标有“7”或者“58”并有"PC"字样的含双酚A几率更大。双酚A可能带来的主要危害有：低剂量的BPA有致癌作用，高剂量的BPA与心血管病发病率有关；BPA还有雌性荷尔蒙效果，可能会导致婴儿出现女性化变化。大家购买饮料或者食品时可以观察一下瓶底的数字。附：各国出台BPA/双酚A的限制禁令： 中国：GB13116-91食品容器以及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准；GB14942-94 食品容器、包装材料用聚碳酸酯成型品卫生标准；GB/T 5009.99-2003食品容器以及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准的分析方法；我国的卫生标准规定碳酸脂树脂和成型品中酚（蒸馏水、回流6h）的溶出量不大于0.05mg/kg, 是采用滴定的方法对溶液中游离的酚进行定量计算； 欧盟：欧盟2002/72/EC法规定BPA双酚A在塑料食品接触材料中的迁移限量为 3mg/kg ；欧盟采用液相色谱对双酚A的迁移量进行检测（检出限为0.2-0.7 mg/kg）； 美国：美国食品与药品管理局（FDA）规定BPA双酚A可作为食品接触材料的原料使用；EPA（1993）规定聚碳酸酯食品容器中的BPA/双酚A溶出限量为2.5mg/kg；

HJ 1054-2019测二硫代氨基甲酸酯的标准里面只有代森锰锌转换成二硫化碳的系数，请问各位福美双转换成二硫化碳的系数是多少呀？这个系数是怎么得出来的呀？

GB 29708-2013 食品安全国家标准 动物性食品中五氯酚钠残留量的测定 气相色谱-质谱法

奶粉中的二氰二氨双氰胺大家讨论一下检测方法！下面是相关内容2013年1月，享誉全球的新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质二氰二氨，新西兰政府已经下令禁售含有二氰二氨的奶类产品。停售相关奶类制品新西兰政府没有说明在什么牌子或生产商的牛奶和奶粉中发现二氰二氨，但是已经下令禁售含有二氰二氨的奶类制品。新西兰最大的奶制品商恒天然向新西兰第一产业部保证，其产品不存在安全风险。但新西兰媒体认为，该事件可能影响国际社会对新西兰奶制品的信心，预计对总值9.24亿美元的新西兰奶业构成沉重打击。新西兰农民普遍会在牧场使用二氰二氨，目的是防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊。新西兰两大肥料公司已经停止出售并召回二氰二氨产品，直至政府查出残留二氰二氨的来源。新西兰政府官员担忧，该事件可能对新西兰乳制品形象造成很大损害，乳制品出口占到整个国家出口的三分之一。国际上没有相关标准肥料公司Ravensdown行政总裁格雷格·坎贝尔称，新西兰第一产业部最开始的调查认为二氰二氨不会造成食品安全问题。但是，后来美国食品和药物管理局将二氰二氨添加到安全性待检测物质名单，随后二氰二氨的安全性遭到质疑。新西兰第一产业部通用标准副总监卡罗尔·巴尔瑙强调，新西兰的声誉源于当地出产的高质量食物，新西兰政府正研究二氰二氨的使用规定。第一产业部已经成立工作组来评估该事件的影响。巴尔瑙称，正是因为没有食品含量标准，消费者以及国际市场对于奶粉中检测出二氰二氨残留都很难接受，即便含量很低。上午追访新西兰政府：必要时会与中方沟通新西兰第一产业部通用标准副总监巴尔瑙今天上午接受法晚记者采访时表示，目前该事件并未影响新西兰奶粉向中国的出口。巴尔瑙称，新西兰驻华外交官也已经得到双氰胺的相关讯息，如果需要的话会与中国相关负责人沟通。巴尔瑙称，新西兰奶农中只有5%使用双氰胺，所以受影响的乳制品很有限，而且一年当中，牧场只使用双氰胺2至3次。巴尔瑙还解释了三聚氰胺和双氰胺的关系。他表示，双氰胺中含有微量的三聚氰胺，但是含量非常低，检测中未检出三聚氰胺。恒天然公司：没有国际标准 停用为自愿恒天然公司公共事务董事总经理马勒对法晚记者表示，恒天然支持暂停使用双氰胺，并且已经参与到相关的工作小组，监测双氰胺的使用所产生的后续影响。他表示，该事件可能变成一个“贸易事件”。双氰胺在保护环境方面很有效，但是重中之重是保护新西兰乳制品产业的名声。“在没有任何相关国际标准的情况下，自愿暂停使用是负责任的做法。”专家解析中国进口奶粉 八成来自新西兰中商流通生产力促进中心乳业分析师、新华社特约分析师宋亮上午接受《法制晚报》记者采访时表示，目前中国市场上进口的新西兰大包奶(包括脱脂奶粉、全脂奶粉)占到了中国总进口量的80%，而新西兰乳制品占到了中国全进口婴幼儿食品的40%左右。他说，其实在新西兰本国市场上消费的婴幼儿奶粉一般都是欧美品牌。新西兰奶粉主要用于“原料粉”进口到海外作为奶粉制造商和供应商的原料来源。而市场上销售的新西兰品牌奶粉其实并不多。在中国同样如此，很多在华销售的新西兰品牌都是后来形成的，其中中国资本在新西兰投资建厂，注册品牌。宋亮表示，由于新西兰奶粉主要作为原料奶。全球60%的奶制品企业和乳品供应商采用新西兰奶源的奶粉。而这将对这些企业造成重创以及重大打击。其中包括了明治、雅培、惠氏等国际知名大品牌。而其他30%左右的品牌采用的是其他奶源的奶粉，包括澳大利亚、丹麦、法国和荷兰。而这些国家的奶制品将因此受益。国际上首次披露 或严重打击奶业宋亮指出，相比于中国奶牛的“圈养”方式，新西兰的奶牛养殖是采取放养的方式。如果草木干旱，奶农往往会使用一些肥料增强草木的抗旱性以及肥力，这就造成了污染。而由于新西兰本国国内注重环保，因此使用双氰胺对草木中的有害物质进行中和，这就导致了残留的药品流入奶牛体内，造成奶品的污染。宋亮指出，服用这些有害奶源对人体是有害处的，但是国际上并没有关于双氰胺在奶制品中的一个国际限量标准。这是国际上首次披露，将对整个产业造成严重影响。他告诉记者，新西兰政府的披露将可能导致中国政府对所有进口的乳制品进行全面、彻底、强制的检查。不仅是中国，世界上其他国家目前还没有针对奶品中的双氰胺进行专项检查，这一事件将直接促成这一检查。此外，这一事件的披露还将导致中国与欧盟、美国等国家对双氰胺的含量标准，以及有害病理研究进行协商制定。

国外水中双酚A卫生标准？

4％ 乙酸，故本方法采用65％ 乙醇做浸泡溶液，同时经不同温度与不同保温时间实验，发现室温浸泡24 h与60℃ 水浴锅中保温2 h效果一样，60℃ 水浴锅中保温少于2 h，则检测双酚A浓度有降低。为降低检测时间选用60℃ 水浴锅中保温2 h。 【检验技术】 2．2 检测波长的选择 用不同的检测波长对2．0 ml的双酚A标准进行分价，经检测发现273 nm处有最大吸收，故本方法采用273 R1TI作为检测波长。 2．3 流动相中有机相的比例对分离效果的影响用不同比例的甲醇：水(50：50，60：40，65：35，70：30，75：25，80：20，85：15)进行标准溶液与样品进行分析，随着甲醇含量的增加，双酚A峰的保留时间相应缩短，当甲醇比例超过70％ 时，双酚A与其他杂质分离效果不好，低于70％ 时保留时间太长，优选出甲醇：水(70：30)时，其分离效果最好，保留时间为5min。 2．4 双酚A 的定性和定量分析 本实验在相同色谱条件下，将样品色谱图与双酚A标准品色谱图进行对照，保留时间大约5 min 30 S。对样品中的残留双酚A 定性。双酚A峰的峰形和分离度好，可准确测定其峰面积，并以峰面积进行定量分析。 2．5 线性范围及检测限 以不同浓度的双酚A标准液各201分别进样，测定其峰面积，以峰面积y 对质量浓度x(mg／L)作线性回归。结果表明，当其质量浓度为0．10～5．0mg／时，峰面积y与质量浓度x(mg／L)呈良好线性关系，线性回归方程为y=71 159．1X一10 652．9，r=0．999 9，本方法的检出限为2 ng(s／n =3/1)。 2． 6 回收率和精密度试验在已知其中双酚A含量的实际样品中加入一定浓度双酚A标准品，每份样品溶液进行6次测定，考察测定方法的回收率和精密度，见表1。表1 双酚A的回收率和精密度测定(n=6) 2．7 样品测定将所采集样品处理后，按1．3色谱条件进行分析，桶装水(瓶)5件；矿泉水(PET瓶)20件；塑料油瓶3件； 聚乙烯瓶(PVC)5件；一次性饭盒4件，未检出双酚A。其余检出双酚A浓度为：聚碳酸酯(PC)水杯18件，0．01～0．227mg／L；奶瓶8件，0．01～0．367 mg／L；儿童水杯4件，0．02～0．196 mg／L。 3 小结 本文所建立的检测塑料制品中双酚A高压液相色谱法简便、快速、准确、重现性好。通过实际样品测定分析，可对常用塑料包装容器中双酚A含量水平进行初步测定，为今后的研究工作打下良好的基础。 参考文献 1 于春梅． 国内外双酚A生产与消费趋势． 现代化工， 中国公共卫生2005年9月第21卷第9期 Chin．，PublicHealth Sep2005 VoZ．21 No．9 1147and salants used in dentistry．Environ HeMth Perspect，1996，104(3)：298． 2 河村叶子．佐野比吕美，山田隆，等．缶工一于 力、乃饮料一＼叉7 -r／，L，A 移行．食品卫生学杂志(日)，1999，40(2)：158． 3 杉田 孝子，河村叶子，山田隆，等．圭fcHPLC-C-可塑剂 定量方法棼检讨L 、圭中．食品卫生学杂志(日)，1994，35(5)：510．

1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚、二氯酚、三溴水杨酰替苯胺的定量。2 原理样品经预处理后以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行定性定量。3 试剂3.1卤代酚类防腐剂标准溶液：同（一）的3.6～3.9（1）。3.2内标溶液：称取2，4，5，4′-四氯二苯矶10.0mg，用丙酮溶解稀释至10.0m1（2）。4 仪器4.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：具氢火焰离子化检测器或Ni63电子捕获检测器。5 分析步骤5.1样品预处理同薄层色谱法，取处理后的样品溶液1.0ml,在水浴上蒸干,用FID检测器测定时,加内标溶液0.5ml(3.2)作待测溶液.用ECD检测器时,加入经2500倍稀释的内标溶液0.5ml(2)作为待测溶液。5.2 色谱条件5.2.1 色谱柱:内径4mm、长1m的玻璃柱，内填充涂有1.5%SE30(3)的60～80目的酸洗硅烷化的红色硅藻土。柱温：250℃。检测器温度：250℃。进样品温度：260℃。载气流速：N2，40ml/min。5.3 定性取标准溶液1～2.5μl,分别加等体积的内标溶液混合,取2～5μl注入GC-FID或GC-ECD,测定各种卤代酚的相对保留时间.取待测样品溶液1～5μl注入GC-FID或GC-ECD,求出相对保留时间,与标准保留时间比较进行定性(4)。5.4定量5.4.1 标准曲线FID检测器:移取0.5ml内标溶液(3.2),加不同浓度的卤代酚标准溶液0.5ml，配制1ml相当于0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mg(5)的标准系列。取5μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定标准系列的峰高，求出与内标溶液的比值。以横坐标为浓度，纵坐标为峰高比值，制作标准曲线。ECD检测器：移取0.5ml每毫升含0.4μg的内标溶液(2),加入不同浓度的卤化酚标准溶液0.5ml,配制成1ml相当于0.0、0.10、2.0、3.0、4.0、5.0μg的标准系列(5),分别取5μl注入色谱仪,以下步骤同FID。5.4.2 测定取样品溶液1～5μl注入色谱议,记录峰高.计算出和内标之间的比值,从标准曲线上查出样品液中卤代酚的浓度A(μg/ml)。6 计算c=A×V/m×1/1000式中：c――各卤代酚的含量，%。A――样品液中各卤代酚的浓度，μg/ml；V――样品溶液总体积，ml；M――样品质量，g；注解：（1）用电子捕获检测器（ECD）时，各卤代酚的响应高，标准溶液需再稀释500倍，配成2μg/ml的溶液。（2）用电子捕获检测器（ECD）时，内标溶液应稀释2500倍，配成0.4μg/ml的溶液。（3）固定液用General Electrie公司产的SE30时，拖尾大、寿命短。（4）六氯酚及其它防腐剂与内标溶液的分离情况见图2-3-20、图2-3-21。保留时间见表2-3-19。表2-3-19 各卤代酚的内标物质的保留时间及相对保留时间物质名称FIDECD 保留时间相对保留时间保留时间相对保留时间（min）（min） G4 3.6 0.72 3.4 0.81 BIT 6.2 1.24 4.3 1.10 BCP 7.5 1.50 5.4 1.38 DBS 8.1 1.62 6.0 1.54 G-11 11.8 2.36 9.4 2.41 TBS 19.5 3.90 15.2 3.90 内标物 5.0 1.00 3.9 1.00 * 物质名称见图2-3-20。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法没有测出BA、SA、TBOC、Zn—PS。这是由于柱温相当高，注入后立即出峰和溶剂峰重叠无法分离所致。本方法灵敏度：氢火焰离子化检测器是0.1mg／m1。电子捕获检测器是0.1μg/m1。（5）六氯酚的线性范围；氢焰离子检测器是0.25～3mg／m1，电子捕获检测器为l～5μg／ml。各种化妆品的回收率是95～100%，变异系数：0.7～1.7%。

问题：请问15版药典 有机氯农药残留第二法 22种对照品的计算方法 外标标准曲线法事如何计算？

1 绿色食品添加剂使用准则中华人民共和国农业行业标准NY/T 392--2000绿色食品添加剂使用准则，4 .2 .7规定:“在任何情况下，绿色食品中不得使用下列食品添加剂”。其中包括生产绿色食品粉条不使用食品漂白剂…硫磺。(硫磺对人体的不良作用……)不得使用硫磺，但在生产控制与检测监督工作中，怎样才能检查出所检粉条中是否含有并使用过硫磺，对申报产品是否进行绿色食品认可的重要基础之一。但恰恰在实际工作中因缺乏相应的检测方法，而使这一工作陷人困境。2 生产控制与检测监督工作存在的问题例如，有一甘薯淀粉制品…甘薯粉条产品，申报绿色食品产品认可，绿色食品授权检测中心对其进行质量品质检测与评价工作，依据NY/T 392-200绿色食品添加剂使用准则规定，硫磺不得使用于此类产品，但该准则并未规定禁止使用亚硫酸盐等添加剂 而且，目前可以采用的国家检测方法标准主要是GB/T5009 .34一 1996食品中亚硫酸盐的测定方法 其他产品中亚硫酸盐的测定方法还有多种，但这些方法都共同存在着一个问题，即最终结果对硫磺、亚硫酸盐等添加剂无法予以区别，都是在最后结果时通过计算以二氧化硫或亚硫酸盐计。如此以来，当依据现行国家标准检测方法进行粉条产品含硫磺检测时，会出现这样一种无法结论的情况，如该样品未检测出二氧化硫，则该样品可下结论未使用硫磺 但如检测出二氧化硫时，该样品却无法下结论是否是硫磺使用所致，即可能是使用硫磺所致，也可能不是硫磺而是其他亚硫酸盐所致。在这种情况下检测中心检测后无法明确进行被检样品是否使用硫磺的判定。至此，绿色食品申报程序与检测工作过程因检测结果无法下结论而中断。也就是绿色食品添加剂禁用的漂白剂硫磺，因无明确专一的检测方法讲行监督控制.形成限量标准禁用与检测方法标准无法明确检测之间的矛盾。没有监督的禁用本质上是无效的，在实际工作中会出现2个极端情况:(l)严格要求时，实际是只要检出硫元素存在，结果就可以换算为二氧化硫，此时，因不能判明是否是硫磺所致，粉条产品就不能判定未使用硫磺，即该产品不能成为绿色食品 (2)第一种检验结论方式对许多未使用硫磺的粉条类产品显失公平，但如果不这样判定，当检出样品中硫时，是不是加有硫碘检测中心和认证管理机构只有相信申报受检者自己的承诺保证了，如此，禁止使用的规定本质上成为一种无效的要求。同样的问题在绿色食品添加剂标准中仍然存在，如明矾禁止使用，但现行的标准方法亦不能检测粉条中的明矾，而是检测铝离子 检铝离子就无法判断铝是粉条中本身具有的，还是工艺过程中加人的明矾，如此，又同硫磺的检测一样进人一个不能下结论状态，从而使检测方法和限量标准之间存在矛盾。无法落实检查的要求等于没做要求，这种要求只会给实际工作造成麻烦，使检测中心无所适从，导致检测与判定工作无法作出科学明确的结论。3 建议标准制定单位对标准进行进一步完善，如果提出的禁用指标在现条件下还无法从检测技术上予以解决，到不如将此类指标给出最低限量指标要求(如铝)，指标高于背景值即可，如此，似更为科学实用。象粉条中使用硫磺的问题，现阶段禁止使用一切含硫化合物进入绿色食品粉条加工过程，才能实现绿色食品二氧化硫不得检出的要求，绿色食品申报检测工作中部分粉条生产企业的产品证明是可以做到的.

据新西兰初级产业部（MPI）消息，针对新西兰牛奶中检出低含量双氰胺的报道，新西兰两家最大的肥料公司已暂停双氰胺的销售，新西兰初级产业部对两家公司采取的行动表示支持。 双氰胺是肥料辅助品，用于牧场可增加牧草的产量，还可防止肥料的副产品硝酸盐流入河流和湖泊，并减少温室气体的排放。 新西兰初级产业部表示，目前双氰胺在食品中的限量尚无国际标准，使用双氰胺不存在食品安全风险，而且双氰胺毒性较低，未发现高剂量使用会出现不良反应。 然而新西兰MPI担心，由于目前尚无国际标准，消费者不能接受牛奶中检出双氰胺的事实，这可能会对新西兰的乳品贸易产生影响。 原文链接：据了解，现在有很多第三方机构及政府机构提供双氰胺检测的方法有HPLC \LC-MS\LC-MS-MS ，后者居多，本机构也是提供LC-MS-MS 检测方法检测

求日本双酚A的测试标准！

99%，东京化成工业株式会社) ；七氟丁酰咪唑(纯度98%，Alfa Aesar)。1.2实验方法1.2.1　样品的提取取水10mL于25 mL刻度试管中,加入3g氯化钠后加入无水乙醚20mL，震荡1min后静置分层，取上清液过无水硫酸钠，再加入15*2mL无水乙醚震荡静置分层，合并有机相于鸡心瓶内40℃旋蒸近干，氮气吹干后用2mL异辛烷定容，供衍生化用。1.2.2衍生化反应 往上述溶液内加入40μL七氟丁酰咪唑,于70℃烘箱30min后拿放凉后加入2mL饱和食盐水，涡旋混合1min，静置，取上层有机相供GC-ECD分析用。1.2.3　标准溶液的衍生化 分别吸取不同体积的标准溶液，氮气吹干后用异辛烷定容至2mL，此后操作同样品处理。1.2.3　色谱条件双酚A衍生物　HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm );柱温升温程序:从90℃开始保持1min，以20℃/min的速率升至250℃(保持7min)后。ECD检测器温度300℃, 进样口温度250℃。不分流进样,进样量1μL，流速1mL/min。尾吹气流量60mL/min。采用峰面积外标法定量。1.2.4色谱分析采用自动进样器进样，将衍生化后的标准品和样品注入气相色谱中，在相同的色谱条件下，以保留时间定性，以样品峰面积和标准品进行比较定量。标准品色谱图见图1。图1双酚A衍生物2 结果与讨论2.1提取条件的选择根据双酚A的极性和相关文献的报道, 较多的提取溶剂有乙酸乙酯、甲醇、无水乙醚等或者它们的混合溶剂。选择无水乙醚作为提取溶剂,因无水乙醚具有提取率高，浓缩简单的特点,可以有效地提取双酚A且干扰物少。2.2衍生化时间的选择　由于衍生化试剂是大大过量的，因此衍生化反应达到平衡的时间也较短。将5min、10min、20min、30min、45min等不同衍生化时间所得衍生物的峰面积进行比较后发现，衍生30min后峰面积基本保持不再变化，即衍生化反应基本达到了平衡。2.3衍生化试剂用量的选择 取40μL 0.5μg/mL双酚A标准工作液5份，分别用氮气吹干，用异辛烷定容至2mL，向其加入10μL 、20μL、30μL、40μL和50μL七氟丁酰咪唑，70℃衍生30min后进行GC-ECD测定。结果表明：当七氟丁酰咪唑用量为40μL时，衍生物相应值较高，相应值与50μL时基本无差异。2.4线性与检测限按1.2.2和1.2.3节中的实验方法对双酚A标准工作液衍生后进行方法的线性及检出限测定，分别0.1、0.25、0.5、1、5、10ng/ml的双酚A标准工作液进行衍生化并进行GC-ECD分析，按选定的色谱条件进样,以衍生物的峰面积和双酚A的浓度做标准曲线,双酚A为0.1~10ng/ml,质量浓度和响应值线性关系良好。具体数据见表1所示。表1　双酚A衍生物的保留时间、线性和检出限名称保留时间（min）线性回归方程相关系数r检出限(μg/L)双酚A10.751y = 6258.4-769.730.99970.012.5回收率和精密度取10mL样品若干份(已测得此样的双酚A残留本底值为空白),分别加入一定量的标准品溶液,3个添加水平,分别为0.05、0.2、1μg/L,每个添加水平6个平行,充分混匀后按[color=black

有做四溴双酚A得标准吗？

求助,那位大虾有食品中二氧化硫的标准曲线,能不能给传一下,谢谢

有谁知道双酚A的测试标准？测试方法？

很多有关产品缺陷的信息，都是“出口转内销”。我国研究者在世界上最早得出了“双酚A对男性性功能有危害”的直接证据。为何监管部门没能在国内率先行动，是什么原因导致我们的监管总是慢半拍？　　据报道，欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟，从3月1日起，将禁止生产含化学物质双酚A（BPA）的婴儿奶瓶。实际上，这并不是欧盟刚刚作出的决定，在去年11月25日，欧盟食物链和动物健康委员会（SCFCAH）就通过了相关决定。　　卫生部官员昨日也表示，目前中国正在清理包装材料，并出台了征求意见稿。征求意见稿中规定，未来婴幼儿奶瓶不能使用双酚A。　　有关部门虽然出台了征求意见稿，但反应已稍显滞后，含有双酚A的奶瓶还在商场出售。在历经了三聚氰胺等食品安全风波之后，民众对于与食品相关的安全格外敏感，一有相关的消息，就会格外紧张。　　其实，在欧盟宣布对含双酚A的塑料奶瓶全面禁止之前，已有不少国家和地区对此类产品作了禁止性规定。2008年，加拿大第一个宣布在所有食品包装和容器（包括奶瓶）上禁用双酚A，澳大利亚也从2010年7月1日起逐渐淘汰含双酚A的婴儿奶瓶；后来美国许多州和大型零售商，包括沃尔玛在内采取了同样的步骤。　　这些国家和地区之所以对含双酚A的塑料奶瓶采取禁止行为，一个很简单的理由就是：该类产品可能会对人体有害。尽管同样还有很多研究表明，虽然双酚A有毒，但并不意味着含有双酚A的容器都对人体有毒。　　也有一些研究结果提示，塑料奶瓶等塑料制品中的双酚A可能会影响婴幼儿的成长发育，并对儿童大脑和性器官造成损伤，但是迄今未有充足证据证明婴儿或者儿童因摄取PC奶瓶释放的双酚A成分而受到伤害。还有研究表明，制造塑料容器的PC材质可能会释放有毒的双酚A，温度愈高释放愈多速度也愈快。　　总之，塑料容器是否真会释放双酚A，目前仍存在很大争议，各界说法也不一致。　　正是在双酚A科学认识上的不同看法，才导致了世界上包括中国在内的很多国家都在正常使用它。那么，针对欧盟全面禁止含有双酚A的奶瓶，我们该得出什么启示呢？　　首先，在未决定是否禁用前，应将信息告知公众。监管部门应要求奶瓶生产厂家在其奶瓶上标明其成分，将相关信息告知公众，让消费者自己来决定是否使用。　　其次，在监管过程中增加公共参与。早在去年11月份，欧盟就双酚A奶瓶的使用开展讨论，包括厂家、科学家和消费者在内的社会各界广泛参与到该决策过程中来，使得决策既增加了公众的参与，又充分引入了专家的意见。相比较之下，我国的此类决策无论是在科学讨论还是公众参与，都有所欠缺。　　此外，人们会注意到，很多有关产品缺陷的信息，都是“出口转内销”，即首先在国外遭遇禁止，然后国内监管机构才注意到该问题的严重性。　　国外的某些研究固然高于我国，但是监管部门没有充分重视学界的研究成果，没有及时调整相关标准也不无关系。尤其是双酚A事件，我国研究者在世界上最早得出了“双酚A对男性性功能有危害”的直接证据。为何监管部门不能够在国内率先行动，是什么原因导致我们的监管总是慢半拍？ 我国对食品接触材料的法律法规总是慢半拍，是监管部门问题？还是行业利益使然？

职业卫生甲硫醇的标准品是抽甲硫醇气体溶解到二氯甲烷中，这个甲硫醇气体是指买来的标气还是溶液挥发的？我们买的标准品是10%丙二醇的甲硫醇溶液，这个该怎么配呢，是密封挥发溶解到二氯甲烷，还是直接稀释到二氯甲烷中，哪位可以解答下谢谢

做双酚A检测的同行，我想问问大家关于双酚A测试的问题。首先就是关于双酚A的测试，目前我只找到了加拿大的标准，而且是做婴幼儿奶粉的。而我们是做玩具的，有没有关于玩具类或PVC、塑料方面双酚A测试的标准？其次是关于标品的问题，由于双酚A的测试时需要衍生成酯的，也就是说标准品也需要衍生化是这样吗？还是有谁直接买了双酚A酯的标品？最后，能不能跟我说说各位同行做双酚A测试的步骤和测试过程中要注意的事项呢？谢谢大家了~

我是新手，刚开始做二氧化硫的分析，按照《空气和废气监测》第四版（增补版）的方法进行，刚配完药品的第二天做的曲线如下管号 含量 吸光度0 0.00 0.0251 0.50 0.0502 1.00 0.0763 2.00 0.1214 5.00 0.2585 8.00 0.3906 10.00 0.472y=0.04473x+0.02955 r2=0.99957 显色时间是8分钟，显色温度是23度用这条曲线做的标样值低了很多，都不在范围之内，后来再做的曲线，斜率一直都上不去了。两个人同一批药品，只是胺磺酸钠和氢氧化钠分别配置。做出来的曲线如下0.00 0.0300.05 0.0451.00 0.0632.00 0.0995.00 0.2108.00 0.31610.00 0.391y=0.0362x+0.028 r2=0.9999同样也带了标样进去，仍然是偏低的，而且之后再做的曲线斜率一直在0.036徘徊，线性都是三个九以上，带样都不行。这几次做的用的都是前面配好的PRA和亚硫酸钠，甲醛，只有胺磺酸钠和氢氧化钠是现配的。用水是娃哈哈纯净水煮过冷却的，PRA是天津产的提纯过的液体，其他全是自己配的。我和这个同事做的都是这个情况。还有一个同事也做这项，她的线性一直很好，都是四个九，最近这次相关系数是1，而且截距也很低，都在0.005以下，但是她的斜率最高的时候是0.03956，做样因为没问，不知道样值是高还是低，也是不行的。想知道是不是一定要用国标所的整套标液来做曲线，还有刚配完药做出来的曲线，为什么不能用？后面的曲线斜率不行，是不是因为药品留久了的关系？甲醛和PRA都是分析纯的，甲醛是西陇化工的产品，500ML一瓶的那种。我配完药之后都是把药品放到比色室里（空调房），一个多小时后才开始加药，顺序是先甲醛缓冲液，然后二氧化硫标液，然后是胺磺酸钠，最后氢氧化钠，加完之后倒到PRA管里。显色时间有做过23度8分钟的，23度10分钟的，21度15分钟和18分钟的。除了第一次的斜率在范围，其他的都偏低。希望能得到高手的指教。

四溴双酚A和六溴环十二烷有相关ISO EN的标准吗