硫化氟虫腈标准品

硫化物矿物是自然界中仅次于硅酸盐矿物的第二大类矿物，矿物种类繁多。本文以某黄铜矿样品为例，对标准《GBT 15246-2002 硫化物矿物的电子探针定量分析方法》进行了验证。

背景：2015年天津港危化品堆垛连续发生爆炸，给当地造成的生命财产损失不可估量，故建立危化品仓库有毒有害气体在线监测系统尤为必要，防范于未然，做到源头管控，治理。 　　选用型号：MIC-500-Ex-A MIC-500S-H2S-A 不锈钢外壳(防腐蚀)图片1.png 　　产品介绍： 　　MIC-500-Ex-A、MIC-500S-H2S-A在线式硫化氢检测仪应用于硫化氢的气体浓度检测及硫化氢浓度超标报警，可以精确检测硫化氢的浓度并在现场显示实时浓度值、标准信号输出，具有信号稳定，灵敏度及精度高等优点，隔爆接线方式适用于各种危险场所。 　　产品特点： 　　防爆、防雷、防静电、放反接，抗EMI、EMC电磁干扰，抗脉冲浪涌电流冲击 　　符合最新国标并取得CMC计量器具生产许可证、防爆认证等资质 　　三线制或二(四)线制4-20mA标准信号输出、电压输出、2组继电器开关量 　　同时具有标准总线制RS485输出(RTU格式)，可选配一体式声光报警器。 　　可选有线传输、局域网、互联网、无线传输(2公里、5公里、不限距离) 　　无线传输方式可选433、GPRS、WIFI、其它方式 　　标配红外遥控器可在危险场合免开盖操作，遥控距离15米，简单实用 　　各单位可互相切换，自动跟踪零点防止漂移，多级校准。支持OEM或ODM定制 　　可与计算机通讯，在电脑上通过上位机进行实时监控现场探头的浓度并在电脑上存储和分析、打印数据。 　　检测因子：可燃气体，硫化氢 　　传感器：工业级催化燃烧传感器，抗中毒性 电化学 　　说明：连接各潜在泄露点气体探测仪，集中监控泄露浓度。常规铸铝外壳无法满足现场长时期使用，采用不锈钢外壳。 　　现场安装图：1652161870138648.png1652161902206003.png

背景：2015年天津港危化品堆垛连续发生爆炸，给当地造成的生命财产损失不可估量，故建立危化品仓库有毒有害气体在线监测系统尤为必要，防范于未然，做到源头管控，治理。 　　选用型号：MIC-500-Ex-A MIC-500S-H2S-A 不锈钢外壳(防腐蚀)图片1.png 　　产品介绍： 　　MIC-500-Ex-A、MIC-500S-H2S-A在线式硫化氢检测仪应用于硫化氢的气体浓度检测及硫化氢浓度超标报警，可以精确检测硫化氢的浓度并在现场显示实时浓度值、标准信号输出，具有信号稳定，灵敏度及精度高等优点，隔爆接线方式适用于各种危险场所。 　　产品特点： 　　防爆、防雷、防静电、放反接，抗EMI、EMC电磁干扰，抗脉冲浪涌电流冲击 　　符合最新国标并取得CMC计量器具生产许可证、防爆认证等资质 　　三线制或二(四)线制4-20mA标准信号输出、电压输出、2组继电器开关量 　　同时具有标准总线制RS485输出(RTU格式)，可选配一体式声光报警器。 　　可选有线传输、局域网、互联网、无线传输(2公里、5公里、不限距离) 　　无线传输方式可选433、GPRS、WIFI、其它方式 　　标配红外遥控器可在危险场合免开盖操作，遥控距离15米，简单实用 　　各单位可互相切换，自动跟踪零点防止漂移，多级校准。支持OEM或ODM定制 　　可与计算机通讯，在电脑上通过上位机进行实时监控现场探头的浓度并在电脑上存储和分析、打印数据。 　　检测因子：可燃气体，硫化氢 　　传感器：工业级催化燃烧传感器，抗中毒性 电化学 　　说明：连接各潜在泄露点气体探测仪，集中监控泄露浓度。常规铸铝外壳无法满足现场长时期使用，采用不锈钢外壳。 　　现场安装图：1652161870138648.png1652161902206003.png

在使用标准样品进行原位微区硫同位素测定时，我们制备了一系列粉末压片和黄铜矿玻璃标准样品来纠正质量偏差。采用飞秒激光剥蚀多收集器电感耦合等离子体质谱法（fsLA-MC-ICP-MS）测定了标准样品的硫同位素组成。黄铜矿玻璃（YN411-m）是将黄铜矿在N2保护条件下于1000° C融化，然后快速淬火制成。采用fsLA-MS-ICP-MS对YN411-m进行了多次均匀性测定，外部精度为0.28‰（n = 35）。当测定黄铜矿（GC）δ 34S时，使用矿物颗粒、粉末压片、黄铜矿玻璃片作为标准。结果表明，基体效应是由浓度、元素组成和晶体结构引起的。从实用性考虑，熔融玻璃比粉状压片更合适作为标准样品。我们还发现载气流量、激光通量和光斑尺寸对结果的规律性有影响。因此，我们可以不使用匹配的标准样品，通过调整激光和MC-ICP-MS的参数来获得准确的δ 34S结果。此外，fsLA-MC-ICP-MS由于可以极大地提高灵敏度、空间分辨率（10 - 20μ m）因此非常有利于原位微区硫同位素测定。可以通过分析较小的矿物微区，特别是成矿后期充填的硫化物矿物，来解释多成因矿床的成因

天然气是当前人类社会最重要的能源之一，主要存在于石油，煤以及页岩等地质层中，开采的天然气中会有杂质、硫化物等。硫化物具有一定毒性，会使催化剂中毒失效，且其在潮湿条件下腐蚀性较强，可能会造成天然气集输管网腐蚀穿孔，从而引起严重的生产事故，威胁现场工作人员生命安全。所以需要对杂质和含硫化合物充分的脱除。但是商品化后的天然气也并不是完全不含硫化物，为了避免泄漏后不被人察觉，会人为添加具有刺激性气味的硫化物，以避免发生爆炸事件。所以对天然气中硫化物的检测，一方面需要确定脱硫后的天然气中硫的含量符合标准，另一方面，也可以确定所含的刺激性硫化物的含量，从而适量的添加，以起天然气泄漏是的提醒作用。该方法采用PFPD(脉冲火焰光度检测器)检测天然气中的硫化物，其方法内容遵循ASTM Method D 6228-11；该标准中采用气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD）检测天然气中的硫化物。

用高氯酸-硝酸-氢氟酸-王水处理样品，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化物矿石中的硫，筛选了样品溶液静置时间和分析谱线，测定的相对标准偏差小于1.50％，经国家一级标准物质分析验证，结果与推荐值吻合。

味精，学名谷氨酸钠，因其具有增进食欲，提高吸收谢等功效，而成为人类生活中最重要的调味品之一。生产过程中设备等的腐蚀，原材料纯度等导致味精中夹杂而变黄，影响味精的透光和外观色泽[1]。生产上常使用树脂除铁或者硫化碱沉淀两种方式除铁，而后者因投入成本小而在味精行业中普遍使用[2]。但硫化碱的加入量较难控制因而常被过量使用，造成样品残留，影响人类健康[3]。2008年12月12日，卫生部发布《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（di一批）》的通知，其中明文规定禁止味精生产过程使用硫化钠。生产过程往往难以被监控，因而产品中硫化物的残留检测则可作为判断硫化钠使用与否的一个判断依据。

在炼油行业，管道和设备内的硫化腐蚀是导致管道泄漏的一个重要原因，硫化腐蚀可导致管道和设备寿命缩短，从而必须提前更换，以及非计划中的停运，有潜在财产损失和造成人身伤害的危险事故。若暴露于无H2的硫化腐蚀环境中，低硅含量（Si0.10％）碳钢的腐蚀速率更将加快。

摘要：随着天然气产业绿色发展的趋势，天然气产品质量快速升级，关键指标总硫含量的分析测试技术水平也亟需提升，以满足在线监测的生产需求。在对天然气产业及技术指标发展动态的广泛调研和分析基础上，介绍了已取得的总硫检测技术国际标准化研究成果，并开展了３种总硫在线检测方法（ＧＣ－μ ＴＣＤ、ＧＣ－ＩＭＳ、ＧＣ－ＦＰＤ）的检测限、重复性、相对一致性的实验研究。结果表明，３种方法具备检测天然气中总硫（硫化合物加和）的能力，为未来总硫在线分析方法选择和优化奠定了基础。最后，提出实现天然气总硫在线检测是未来发展的必然趋势，下步将继续深入开展在线总硫色谱法检测技术和国际标准化工作，为天然气绿色发展提供技术支撑和标准化保障。

在炼油行业，管道和设备内的硫化腐蚀是导致管道泄漏的一个重要原因，硫化腐蚀可导致管道和设备寿命缩短，从而必须提前更换，以及非计划中的停运，有潜在财产损失和造成人身伤害的危险事故。若暴露于无H2的硫化腐蚀环境中，低硅含量（Si0.10％）碳钢的腐蚀速率更将加快。

深冷除水富集技术?超低温制冷技术，对样品深度除水，除水效率高?样品低温捕集，提高硫化物捕集效率硫化物专属性设计?采用PFPD硫化物专用选择性检测器，不仅具有超低检测灵敏度，而且避免其他因子对硫化物干扰?硫化物专用复合捕集阱，提升有机硫化物灵敏度?采用全惰性化管路，避免有机硫化物吸附?分流进样技术，解决大容量采样，热解吸引起的峰拖尾宽问题，系统定性定量分析结果更准确

天然气中的硫主要以硫化氢和有机硫为主，有机硫以 COS、硫醇、CS 2 和硫醚等形式存在，这些硫化物有毒、剧臭而且具有腐蚀性。在天然气化工和净化过程中，都要对天然气进行脱硫处理，因此准确分析天然气中的硫化物组成对天然气净化有着重要意义。本方案可实现一次进样完成高低浓度硫化物分析；全 PEEK 管路和 HC 切换阀大程度降低硫化物吸附可以有效提高灵敏度；特殊色谱柱分离烃类和硫化物，提高准确度。

用高氯酸-硝酸-氢氟酸-王水处理样品，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化物矿石中的硫，筛选了样品溶液静置时间和分析谱线，测定的相对标准偏差小于1.50％，经国家一级标准物质分析验证，结果与推荐值吻合。

橡胶二次硫化烘箱是怎样选择温度的?橡胶硫化温度是硫化三大要素之一，是橡胶进行硫化反应（交联反应）的基本条件，直接影响橡胶硫化速度和制品的质量。怎样选择硫化温度呢？(1)橡胶的种类随着室温硫化胶料的增加和高温硫化的出现，硫化温度趋向两个极端。从提高硫化效率来说，应当认为硫化温度越高越好，但实际上不能无限提高硫化温度。橡胶为高分子聚合物，高温会使橡胶分子链产生裂解反应，导致交联键断裂，即出现“硫化返原”现象，从而使硫化胶的物理机械性能下降。综合考虑各橡胶的耐热性和“硫化返原”现象，各种橡胶建议的硫化温度如下：NR最好在140-150℃，最高不超过160℃；顺丁橡胶、异戊橡胶和氯丁橡胶最好在150-160℃，最高不超过170℃丁苯橡胶、丁腈橡胶可采用150℃以上，但最高不超过190℃；丁基橡胶、三元乙丙橡胶一般选用160-180℃，最高不超过200℃；硅橡胶、氟橡胶一般采用二段加硫，一段温度可选170-180℃，二段硫化则选用200-230℃，按工艺要求可在4-24h范围内选择。(2)橡胶配方中硫化体系的类型按照最终制品不同性能的要求，橡胶配方选用不同的硫化体系。通常，普通硫磺硫化体系，其硫化温度选取范围为130-160℃，具体需要根据所使用的促进剂的活性温度和制品的物理机械性能来确定。有效、半有效硫化体系，硫化温度一般掌握在160-165℃之间，过氧化物及树脂等非硫磺硫化体系，硫化温度适合选择170-180℃.(3)橡胶制品的结构橡胶属于热的不良导体，受热升温较慢。对于夹织物的橡胶制品，通常硫化温度不高于140℃.而发泡橡胶，需要按照发泡剂和发泡助剂的分解温度选择适宜的硫化温度。上海实贝仪器设备厂根据二次硫化的特性和工艺生产了一款专用橡胶二次硫化烘烤箱。其特点如下：1.日本富士数显控温仪表，温度RT＋10℃～300℃可编程,操作简单2.配置HS48S-99.99定时仪表，方便定时3.风道采用双风道热风循环结构，温度场分布均匀4.采用不锈钢内胆,外箱冷轧钢板防静电喷涂烤漆，美观耐用5.采用耐高温硅橡胶门封条，安全可靠6.配有声、光超温报警及保护装置，使用安全放心

硫化物的检测方法：1.标准碘量法：传统的手工法需要进行滴定，对人操作人员有一定的要求，且精度不高。2.汞量法：汞试剂具备毒性，对操作人员和环境不友好。3.亚甲基蓝比色法：手工操作需要预蒸馏，费时费力。4.气相色谱法：需要单独的色谱柱才能完成操作。5. 全新的国标方法：HJ824-2017 为了满足用户的测量需求和新的国标方法，北京普立泰科仪器有限公司从美国OI公司引进流动注射分析仪，其中硫化物的测量方法完全符合国标，数据可信。

传统碘量法测定味精母液中的硫化钠含量，该法检测灵敏度低，仅适用于高含量硫化物检测，样品中共存的还原性物质会明显干扰。亚甲基蓝比色法测定硫化物为经典方法，但样品颜色及亚硝酸根等存在会对测定结果产生较大影响。离子色谱法通过色谱分离手段可消除共存物质的干扰，再结合高选择性、高灵敏度的安培检测器，可进一步提高方法的抗干扰能力。本研究首次提出离子色谱用于测定味精中硫化物的方法，利用特殊填料的阴离子交换色谱柱分离，结合脉冲安培检测器，成功检测了99%味精、增鲜味精、加盐味精中的硫化物。

ASTM D5623是主要用于测定液体沸点在230℃或者更低的轻质石油中，挥发性硫化物的方法，比如石油蒸馏和汽油。许多硫化合物在轻石油种，会对设备造成腐蚀，或破坏催化剂，最终产生负面效应，影响产品的成本和质量。燃料中的硫也会引起空气污染，检测硫化合物可用于控制成本，并且比单独确定总硫含量更为重要。气相色谱与脉冲火焰光度计（PFPD）联用，可以为石油液体中的硫化合物定性和定量提供可靠的手段。其他的硫选择性检测器也可用于ASTM D5623，但PFPD检测器有以下优点：PFPD改善了碳氢化合物的选择性，与标准火焰光度检测器相比，灵敏度更高。允许对样品中可能存在的未知硫化物进行定量。本研究将演示根据目前的ASTM D5623 使用新一代PFPD进行轻质石油液体分析。特别是考虑到2017年美国环保局要求的快速方法，需要一种快速而灵敏的方法来测定总硫和特定硫化物。美国环保局规定新的车辆排放标准中，汽油中的硫含量不得高于10 ppm。下面将介绍使用ASTM D5623方法和PFPD检测器正在轻质石油液体中检测和定量硫化物的仪器配置和操作参数。

胶料经硫化加工后形成空间立体结构,具有较高的弹性、耐热性、拉伸强度和在有机溶剂中的不溶解性等称为硫化橡胶，也叫熟橡胶，通称橡皮或胶皮。橡胶制品绝大部分是硫化橡胶。

由于空气中硫化物浓度低于GC检测限，所以采用低温浓缩在线硫化物监测系统采集气体样品，经预浓缩单元低温冷却富集，热解析后进入分析单元分离，经脉冲火焰光度检测器（PFPD）检测，PFPD检测器的灵敏度较传统FPD检测器有了大幅提高，配合前端的浓缩富集可以大幅提升目标物的检测灵敏度。

硫化仪是一种连续测定橡胶硫化过程中胶料硫化性能的仪器 ，由于它具有用量少、速度快、测量结果精确度高等特点， 自二十世纪六十年代发 明以来 ．各式各样 的硫化仪纷纷研制 出来，并在橡胶制品生产和科研中得到了较为广泛的应用。硫化仪的种类很多，目前使用最广的是盘式振荡硫化仪。本文对硫化曲线及硫化仪在生产和科研中的应用，以下简介．

还原态硫化物(Reduced Sulfur Compounds, RSCs)是大气的主要污染物之一。 化石燃料燃烧、垃圾焚烧、工业废气和汽车尾气的排放产生大量未经过处理的有毒有害气体,如 SO2 、H2S和CS2等,这些还原态的硫化物及其氧化产物是大气硫酸盐、气溶胶和云凝结核的重要来源,对全球气候变化、酸雨的形成具有重要影响。 为了改善环境质量,我国在 2014 年7月1日起开始执行“史上最严冶的火电厂大气污染物排放标准,以 SO2为例,新标准中规定,新建锅炉 SO2排放限值是 100 mg / m3。此外, H2 S、甲硫醇(CH3SH)、二甲基硫醚((CH3 )2 S)和 CS2等挥发性硫化物还是城市垃圾恶臭气体的元凶。 RSCs 减排和后处理的评价,都需要发展相应的在线监测技术。

用高分辨及高度灵敏的裂解毛细管气相色谱－硫选择检测器和衍生－毛细管气相色谱联用分析技术，以添加了促进剂CZ,NOBS,NS,DZ的硫化胶为研究对象，进行了硫化胶中次磺酰胺类促进剂母体苯并噻唑及上述促进剂相应的残留胺的测定，然后综合两步的分析结果，准确有效地从硫化胶中鉴定出了上述4种次磺酰胺类促进剂。

石油化工行业高度依赖于在各个生产环节中检测硫的含量。含硫化合物具有难闻的气味和腐蚀性，因此监测不同的含硫化合物对于过程控制而言极其重要。ASTM D5623 为测定轻质石油中的含硫化合物提供了指南1。总硫含量通常报告为基于总峰面积的估计值。使用 NIST 参比标准品证明配备Agilent 8355 硫化学发光检测器 (SCD) 和 30 m Agilent Intuvo DB1 色谱柱的Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪的硫测定能力。Intuvo 9000 气相色谱仪为轻质石油的硫分析提供了一种独特的解决方案，与传统气相色谱仪相比具有更多优势：. 体积更小巧. 稳定性更高. 维护更简单Intuvo 9000 气相色谱仪仅有 27 cm，大约为传统气相色谱尺寸的一半。安捷伦专利的流路和连接设计可实现更稳定的分析，方法开发时可快速更换色谱柱。

橡胶受热变软，遇冷变硬、发脆，容易磨损，易溶于汽油等有机溶剂，易起加成反应，容易老化。 为改善橡胶制品的性能，要对生橡胶进行一系列加工，使胶料中的生胶与硫化促进剂发生化学反应，使其交联成为立体网状结构的大分子，从而使胶料具备高强度、高弹性、高耐磨、抗腐蚀等优良性能。2-硫醇基苯并噻唑（即橡胶硫化促进剂M）是一种通用型的硫化促进剂，以硫化钠、邻硝基氯化苯等作为原料，后来逐渐使用环保型促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（CBS），它以促进剂M和环己胺为原料，采用次氯酸钠作为氧化剂。本文使用T960电位滴定仪，对硫化促进剂生产工艺中的硫化钠和次氯酸钠进行检测，试验结果证明其含量符合工艺流程标准。

1、完全符合环境新标准HJ 825-2017、HJ 824-2017、HJ 823-2017、HJ 826-2017。2、配有试剂包解决方案，提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。3、检测过程高效，反应在密闭的管路中进行，避免接触有害试剂。4、检测项目全面，广泛应用于水质中的硫化物。

石油流中的含硫化合物可以对烃加工中使用的催化剂性能和寿命产生不利影响。此外，含硫化合物的毒性和气味对环境也影响显著。因此，从保护设备和保护环境出发，需要将硫化合物的含量降低到ppb 级。气相色谱法是众多选择方法之一，可用来分析石油流程中ppb 级的硫化氢等硫化合物。虽然这种应用比较困难，但是填充柱和毛细管色谱柱都已经成功的被用于分析石油中的硫和烃。对于填充柱，针对硫化合物的精确测定，对柱管的选择是具有决定性的意义，特别是在低浓度时。分析一下玻璃、PTFE 和不锈钢柱现存的不同的问题。玻璃管，在该领域和应用控制上，表现出不够坚固和缺乏耐用性，不同的柱管会导致保留因子的变化。PTFE 管虽然比玻璃柱坚固，?

石油流中的含硫化合物可以对烃加工中使用的催化剂性能和寿命产生不利影响。此外，含硫化合物的毒性和气味对环境也影响显著。因此，从保护设备和保护环境出发，需要将硫化合物的含量降低到ppb 级。气相色谱法是众多选择方法之一，可用来分析石油流程中ppb 级的硫化合物。虽然这种应用比较困难，但是填充柱和毛细管色谱柱都已经成功的被用于分析石油中的硫和烃。对于填充柱，针对硫化合物的精确测定，对柱管的选择是具有决定性的意义，特别是在低浓度时。分析一下玻璃、PTFE 和不锈钢柱现存的不同的问题。玻璃管，在该领域和应用控制上，表现出不够坚固和缺乏耐用性，不同的柱管会导致保留因子的变化。PTFE 管虽然比玻璃柱坚固，?

本方案针对硫化物分析特点开发了一套可用于在线和离线分析环境空气中硫化物系统，该系统管路采用惰性化处理，其流路切换阀采用强惰性的PTFE制成，非常适合强活性的硫化物分析，其采用的电子制冷的低温富集技术，无需消耗制冷剂，非常适合在线分析要求，其具有轻便，快速，准确和易于保存的特点，其检出限可以达到0.2ppb以下。

燃料油中的含硫化合物不但给油品带来难闻的气味，还会有损发动机，加剧排放污染。因此，快速分析油品中的硫化物分布对于控制油品加工工艺和最终产品质量至关重要。为了兼顾不同油品的分析，本实验选择了新型硫化物分析专用型色谱柱 — Agilent DB-Sulfur SCD，利用同一支色谱柱，既能检测汽油中挥发性硫化物的分布情况，又可以使柴油中重质烃类和含硫化合物在 40 m 薄膜柱上获得适当的保留和良好的分离。

丁腈橡胶（NBR）以其优异的耐油性著称，在胶管工业生产中得到了广泛的应用。为了改善NBR 的耐臭氧老化性能，并用耐臭氧性优异的氯磺化聚乙烯(CSM）橡胶，可大大提高NBR 基复合胶管的使用寿命。由于NBR 与CSM 在饱和度方面的差异，共硫化性能较差，并用胶的力学性能下降。因此在制备NBR/CSM 并用胶时，首要考虑的是选用恰当的硫化体系和工艺，使NBR/CSM 能达到共硫化，使并用胶各胶相的硫化速度同步，同时在并用胶各胶相界面间产生共交联，使整个并用胶成为一个统一的体性网状结构（包括过渡层）在内，以获得良好的物理机械性能和使用性能。通常采用测定并用胶的宏观力学性能、玻璃化转变温度、交联密度等的变化来研究其共硫化反应，这些方法均不能说明并用胶在各胶相中交联反应的程度，从而对并用体系的选择和工艺控制带来困难。采用裂解气相色谱—谱联用技术(PyGC-MS)，通过研究并用胶热裂解碎片的特征和分布，可以获得并用胶中各胶相的相对组成，从而得到并用胶共硫化的信息。本文应用PyGC-MS 法研究 NBR/CSM 并用橡胶体系各胶相在整个硫化周期的交联反应动力学特征，为实现体系的共硫化提供数据。