硫代乙酸钾标准品

在资生堂岛津HPLC化妆品分析系统中，使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG色谱柱，按照CFDA公布标准，对化妆品中巯基乙酸进行检测。

溴化钾-溴酸钾标准溶液(0.25mol/L)的标定 应用资料溴化钾-溴酸钾标准溶液(0.25mol/L)的标定方法参考: GB/T 11135, JIS K2605, ASTM D1159和ISO 3839。加入50mL冰乙酸和1mL浓盐酸，加入5mL溴化钾-溴酸钾标准溶液，放到冰水浴中，加5mL碘化钾溶液，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定。

溴化钾-溴酸钾标准溶液的标定 应用资料碘量瓶中加入50mL冰乙酸和1mL浓盐酸，并将其放入冰水浴中冷却10min左右。然后，不断地摇动瓶子，同时用校准过的10mL滴定管以每秒1滴或2滴的速度向其中加入5mL±0.01mL溴化钾-溴酸钾标准溶液。立刻盖上瓶塞，摇匀，再次放到冰水浴中。然后在瓶口处加5mL碘化钾溶液。5min后从冰水浴中取出碘量瓶，慢慢地打开瓶塞，让碘化钾溶液流入瓶中，剧烈地摇动。用100mL水冲洗瓶塞、瓶口及瓶壁，然后迅速地用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定。

脱氢乙酸及其钠盐是一种广普低毒的防腐剂，对细菌、霉菌有较强抑制作用可有效延长食物存放时间，相比另一种常用作防腐剂的山梨酸及其钾盐而言，脱氢乙酸及其钠盐防腐效果更优。它可被人体完全吸收转化，正常使用时既不危害人体健康又能延长食物存放时间。但作为食品添加剂，其在食物中使用量需符合GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》要求。本方案参考GB5009.121-2016《 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》对果汁、黄油、豆干、面包样品中脱氢乙酸采用气相色谱法进行了检测。

羧甲司坦 [ S-(羧甲基)-半胱氨酸 ] 是黏痰溶解药,能减少支气管的粘液分泌,使痰的粘稠度下降而易于咳出。临床上用于慢性支气管炎,支气管哮喘等引起的痰液稠厚、咳痰困难、肺通气功能不全。羧甲司坦是由L-半胱氨酸和氯乙酸在氢氧化钠催化下缩合而成,目前的生产工艺不可避免含有少量氯乙酸残留。氯乙酸有毒，半致死剂量为76 mg/kg。有心脏毒性和血液毒性，还有可能致癌，因此必须严格控制其含量。2010版中国药典标准提高项目中，对羧甲司坦的氯乙酸含量提出了检测要求。羧甲司坦及其杂质的检验方法为液相色谱法，但无法检测低含量的氯乙酸。氯乙酸的检测方法有气相色谱法和离子色谱法。但气相色谱法需要衍生，操作麻烦。离子色谱法则直接进样就可以达到比较高的灵敏度，因此选用离子色谱法进行检测。

本文参考2020年版《中国药典》的方法，对羧甲淀粉钠中氯乙酸含量进行测定。实验结果显示：氯乙酸线性良好，标准曲线相关系数均≥ 0.999；对照品溶液及系统适用性溶液连续分析6次，保留时间RSD和峰面积RSD分别不超过0.06%和2.22%；低、中、高浓度加标样品回收率均在96.4~109.9%之间，方法准确可靠。该方法重现性好，灵敏度高，可用于羧甲淀粉钠中的氯乙酸含量测定。

该方法结果准确可靠、回收率和稳定性均能满足检测要求，适用于大批量样品的检测。采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪建立了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测方法。样品经乙酸乙酯萃取后经GCMS分析。该方法操作简单，硫酸二甲酯和硫酸二乙酯线性良好，相关系数在0.999以上，0.5 mg/L和2 mg/L标准工作液分别连续进样3次，峰面积相对标准偏差均小于3.4%，重复性良好，样品加标平均回收率在80.8%-103.2%之间。结果表明，本方法适用于化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯含量的检测。

卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中，卤代乙酸含量约占总量的13％左右,其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高, 致癌风险最大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在35°C柱温下，可同时分析饮用水中6种卤乙酸物（即MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

由图1可以看出，SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱可以有效去除水中的Cl-和SO42-等干扰离子，去除率均达到95%以上；从图2看出，自来水如果没有过柱，水中二氯乙酸（DCAA）的测定有较大干扰，造成回收数据的偏差比较大，而自来水过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱后，水中二氯乙酸（DCAA）的测定干扰得到消除，数据更加稳定可靠；从回收率数据可以看出，过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱后，一溴乙酸（MBAA）、二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）回收率得到很好地提高，并且5种卤代乙酸的加标回收率均在85%以上，符合检测要求。

食品中的总酸是指食品中所有最终能释放出氢离子的数量，是一个定数，是指食品中所有酸性成分的总量。对食品中总酸含量进行测定，可以区分不同的产品属性，还可以对比食品的风味，确定食品的稳定性，避免腐败等。GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》于2021年2月22日发布，于2021年8月22日实施。

本文使用岛津液相色谱仪Essentia LC-16，参考现行标准《SN/T 3885-2014 出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定》，建立了食品中乙二胺四乙酸二钠含量的测定方法。实验结果显示，乙二胺四乙酸二钠在0~100 μg/mL的浓度范围内线性相关系数r为0.9998；标准品溶液重复进样6次，峰面积RSD%为0.54%；加标回收率实验中，乙二胺四乙酸二钠的平均加标回收率在92.9~96.4%之间。该方法简单快捷，可有效检测食品中乙二胺四乙酸二钠的含量。

酸价，是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需的氢氧化钾的毫克数，一般通过规定正常原料觎得的新鲜纯洁油脂，酸价很低，不超过2～3，食用油脂的酸价不高于5。生活中酸价略有升高不会对人体的健康产生损害，但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。本文参照国家标准GB 5009.229-2016测定标准油品的酸价，本次试验通过标准样品来确定电位滴定法的准确性。

此文章中介绍了多款常见标准溶液的配制和标定应用方法。高氯酸标准滴定溶液的配制与标定6硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定8氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定10氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的配制与标定12高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定14硫酸标准滴定溶液的配制与标定16盐酸标准滴定溶液的配制与标定18碘标准滴定溶液的配制与标定20硝酸银标准滴定溶液的配制与标定22亚硝酸钠标准滴定溶液的配制与标定24乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制与标定26碳酸钠标准滴定溶液的配制28重铬酸钾标准滴定溶液的配制29溴标准滴定溶液的配制与标定30溴酸钾标准滴定溶液的配制32碘酸钾标准滴定溶液的配制33草酸标准滴定溶液的配制34硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定35硫酸铈（或硫酸铈铵）标准滴定溶液的配制与标定37氯化锌标准滴定溶液的配制与标定39氯化镁（或硫酸镁）标准滴定溶液的配制与标定41硝酸铅标准滴定溶液的配制与标定43氯化钠标准滴定溶液的配制45硫氰酸钠（或硫氰酸钾或硫氰酸铵）标准滴定溶液的配制与标定46

碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍[1]。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20 μg/L。目前针对一碘乙酸及二碘乙酸的分析方法较少报道，本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱在22℃柱温下，可同时分析饮用水中一碘乙酸及二碘乙酸（MIAA和DIAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的卤乙酸检测结果更加准确、可靠。

本项目利用离子色谱法对饮用水中 5 种卤代乙酸（一氯乙酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）、一溴乙酸（MBAA）、二溴乙酸（DBAA））的检测进行了方法开发，满足相关部门对饮用水中卤代乙酸的检测需求。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一溴一氯乙酸甲酯等物质的测试。

食品中的安赛蜜，苯甲酸，山梨酸，糖精钠及脱氢乙酸有3个参考标准(GB 5009.28-2016,GB/T5009.140-2003,GB5009.121-2016)，某些实验室希望 可以在一个液相方法中对此五种物质同时分析。 本实验在参照国标的基础上，进行液相条件优化，希望以等度条件实现对目 标物的检测，并提高分析效率。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一氯乙酸甲酯等物质的测试。

按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析，使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果；另一方面，使用SUPERIOREX ODS色谱柱，在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

实验材料：1. 油炸食品样品2. 硫酸铝钾检测仪（可从实验室设备供应商购买）3. 离心机4. 硫酸铝钾标准品5. 纯水6. 试剂瓶、量筒、移液管等实验室常用器具

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中二氯乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中三氯乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中二溴乙酸甲酯等物质的测试。

使用仪器：戴安DIONEX-600，分离柱：IonPac AS11分离柱质量可控是药品研究的重要环节，是保证药品安全、有效的前提，也是新药药学研究的主要课题。随着环保意识、劳动保护意识的加强，对有机溶媒残留量检查的质量控制也得到强化。药典中规定有机溶媒乙酸的含量限度不高0.5％。采用离子色谱法测定新药甲磺酸帕苏沙星中有机溶媒乙酸的残留量，其方法操作简单、线性范围宽、所需试剂少，为建立药品的质量控制标准提供了技术参考。