硫代硫胺素标准品

[color=#444444]请问[/color][color=#444444]GB/T5009.84-2003 [/color][color=#444444]食品中硫胺素（维生素[/color][color=#444444]B1[/color][color=#444444]）的测定中所用的硫胺素标准品指的是硝酸硫胺素还是盐酸硫胺素？这两种标准品都有的卖。[/color][color=#444444]但就是找不到[/color][color=#444444]“[/color][color=#444444]硫胺素[/color][color=#444444]”[/color]

检测VB1，根据5413.11-2010，标准品称相当于硫胺素50mg,我们用的标准品是硝酸硫铵（分子量327.37）或盐酸硫铵。硫胺素的分子量是300.81，换算系数应该是327.37/300.81=1.088,在网上查的换算系数是：1mg硫胺素=1.3379mg维生素B1盐酸盐，1mg硫胺素=1.2336mg维生素B1硝酸盐。我该用哪个呢？谢谢了！

网上差不到焦磷酸硫胺素的pKa值，流动相里ph不好控制，摸质谱条件时进的标品响应很高，但进样后却发现分叉峰，应该是ph搞错了，有老师能帮忙推荐一下方法吗？谢谢！

请问下有测过硫胺素(维生素B1)的老师，你们用的人造浮石是怎么样的，能给个供应商吗？？

原生的VB1貌似是焦磷酸硫胺素，而奶粉中添加的是盐酸硫胺素，为什么测定的时候只按照一种盐形态计算？还是前处理的时候会转化成一种？这个转化的机理又是什么呢

最近做食品中维生素B1的检测，依据GB5009.84-2016，高效液相，按要求配制的一系列浓度的标准液，竟然会有过载的现象，各个浓度峰面积也大概高了一倍，不知道是怎么回事，请有经验的专家帮忙解答就下3.3 标准品维生素B1 标准品:盐酸硫胺素(C12H17ClN4OSHCl)),CAS:67-03-8,纯度≥99.0%。3.4 标准溶液配制3.4.1 维生素B1 标准储备液(500μg/mL):准确称取经五氧化二磷或者氯化钙干燥24h的盐酸硫胺素标准品56.1mg(精确至0.1mg),相当于50mg硫胺素、用0.01mol/L盐酸溶液溶解并定容至100mL,摇匀。置于0℃~4℃冰箱中,保存期为3个月。3.4.2 维生素B1 标准中间液(10.0μg/mL):准确移取2.00 mL 标准储备液,用水稀释并定容至100mL,摇匀。临用前配制。3.4.3 维生素B1 标准系列工作液:吸取维生素B1 标准中间液0μL、50.0μL、100μL、200μL、400μL,800μL,1000μL,用水定容至10mL,标准系列工作液中维生素B1 的浓度分别为0μg/mL,0.0500μg/mL,0.100μg/mL,0.200μg/mL,0.400μg/mL,0.800μg/mL,1.00μg/mL。临用时配制。

维生素B1是维生素中发现最早的一种。由嘧啶环和噻唑环通过亚甲基结合而成的一种B族维生素。为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦，有引湿性，露置在空气中，易吸收水分。在碱性溶液中容易分解变质。酸碱度在3.5时可耐100℃高温，酸碱大于5时易失效。遇光和热效价下降。故应置于遮光，凉处保存，不宜久贮。 在酸性溶液中很稳定，在碱性溶液中不稳定，易被氧化和受热破坏。还原性物质亚硫酸盐、二氧化硫等能使维生素B1失活。（摘自百度百科） 购买回的维生素B1（盐酸硫胺）纯度标准物质（BW3600，中国计量科学研究所）给出的均匀性检验和稳定性考察的前处理条件是105℃干燥至恒重后称取一定量，加入盐酸水溶液溶解，过滤上机测定。而在GB/T 14700-2002《饲料中维生素B1的测定》标准（本法用的反相HPLC）中，标准储备液是称取一定量，用25%乙醇溶液超声溶解。在GB/T5009.84-2003《食品中硫胺素（维生素B1）的测定》标准中，称取经氯化钙干燥24h的一定量硫胺素，溶于0.01mol/L中。在中国兽药典、中国药典中，维生素B1用的是约0.1mol/L盐酸溶液溶解，而其中检验干燥失重时，用的也是105℃。 疑问：根据第一段说法，VB1并不耐热，为何要用105℃？ GB/T 14700-2002中用乙醇溶液溶解，储备液能保证稳定，不选用盐酸溶液，是否更便于HPLC测试？

维生素B1(硫胺硝酸盐) 标准品CDCT-C17455500 CAS 532-43-4 纯品型，有证书，0.25g价格 360RMB因有效期将近，03/2014，现5折清仓，库存有限，可直接回复联系我，也可联系安谱总部 021-54890099

空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法 是国家标准么？标准号多少？要检测空气中二甲胺 有什么国标么？ 谢谢

我在用液相检测维生素B[sub]1[/sub]时，遇到生产企业添加的B[sub]1[/sub]与我的标准品不一致时，我该如何办？问题1：我用标准品是国家标准物质中心购买的，是硫酸盐硫胺素，生产企业说他用的是盐酸盐硫胺素。国家标准上没有明确用哪一种作为标准品。只是检测不合格（保留时间不一致）后，查找原因，才得知用生产企业用是盐酸盐硫胺素。问题2：我该用哪一种才能使我单位有理有据，站得住脚，若上法庭，我们如何保护自己。问题3：硫酸盐硫胺素与盐酸盐硫胺素区别在哪里？

在兽药残留检测时，有时只能找到盐形式的标准品，有时盐形式的标准品比较便宜，这种情况下有用盐形式的标准品的想法。举两个个例子：例1：沙丁胺醇，分子量：239.31，CAS：18559-94-9，100mg，4320元 沙丁胺醇硫酸盐，分子量：337.39，CAS：51022-70-9，100mg,510元例2：莱克多巴胺，分子量：301.38，CAS：97825-25-7，主要供应商均无此标准品 盐酸莱克多巴胺，分子量：337.84，CAS：90274-24-1，100mg，945元问题1：如果用沙丁胺醇硫酸盐替代沙丁胺醇，是否可以得到一致的保留时间？问题2：如果用沙丁胺醇硫酸盐替代，最终结果是否需要折算？问题3：如果需要折算，沙丁胺醇硫酸盐的折算系数是否为239.31/337.39＝70.93%？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定二硫代氨基甲酸酯，标准品不出峰？

2010年11月10日，日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知，设定部分农药和添加剂的标准：（1）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。（2）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。

请问配制硫代硫酸钠标准溶液的时候，为什么要加0.2g的无水碳酸钠？

看了两标准，因为加固体觉得溶液更方便点，然后想加溶液，可发现加溶液的量和加固体的，硫代硫酸钠量差太多，我都怀疑我自己配的10mg/l硫代硫酸钠溶液的配制有问题（称10mg的硫代硫酸钠溶解定容到1L，没错吧？？？），基本上很多标准都从hj493来，可我发现就hj493说的浓度，跟其他标准比，差最多。那么我就想加无菌瓶加硫代硫酸钠溶液，它的量和浓度应该是多少呢，即每125ml容器应加（ ）ml（ ）的硫代硫酸钠溶液呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905151127227826_2267_2795804_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905151127228550_4626_2795804_3.png[/img]

[font=&]配制硫代硫酸钠标准溶液存放两周后需要用4号玻璃滤锅过滤，这个是抽滤吗？4号玻璃滤锅的型号是什么呀？[/font]

配制硫代硫酸钠标准溶液存放两周过滤后标定，大家是怎么过滤的？是将滤纸放在三角漏斗上过滤吗？可以真空抽滤吗？用布氏漏斗滤纸还是用玻璃坩埚？做过的给予指导！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32086]硫代硫酸钠标准溶液的标定—间接碘量法.wmv[/url]

(一)原理硫胺素在碱性铁氰化钾溶液中被氧化成噻嘧色素，在紫外线照射下发出荧光。没有其他物质干扰时，此荧光相对强度与噻嘧色素量成正比，即与溶液中硫胺素量成正比。如试样中含杂质过多，应用经过离子交换剂使硫胺素与杂质分离岳的溶液测定。(二)仪器与主要试剂荧光分光光度计；电热恒温培养箱；Maizel—Gerson反应瓶如图9～1所示；淀粉酶和蛋白酶；0．1mol／L，0．3mol／L盐酸；2mol／L乙酸钠溶液；氯化钾溶液(250g／L)；酸性氯化钾溶液(250g／L)(8．5mL浓盐酸用25％氯化钾溶液稀释至1000mL)；1％铁氰化钾溶液(10g／L)(1g铁氰化钾溶于水中稀释至100mL，放于棕色瓶内保存)；碱性铁氰化钾溶液(取4mL 10g／L铁氰化钾溶液，用150g／L氢氧化钠溶液稀释至60mL。用时现配，避光使用)。活性人造浮石：称200g 40～60目人造浮石，以10倍于其容积的热乙酸溶液搅洗两次，每次10min；再用5倍于其容积的250g／L热氯化钾溶液搅洗15min；然后再用稀乙酸溶液搅洗10min；最后用热蒸馏水洗至没有氯离子，于蒸馏水中保存。硫胺素标准储备溶液(0．1g／mL)：准确称取100mg经氯化钙干燥24h的硫胺素，溶于0.0lmol/L盐酸中，并稀释至1000mL。于冰箱中避光保存。用时用0.01mol／L盐酸逐级稀释为0.1μg／mL的硫胺素标准使用液。溴甲酚绿溶液(0．4g／L)：称取0.1g溴甲酚绿，置于小研钵中，加入1.4mL 0.1mol/L氢氧化钠溶液研磨片刻，再加入少许水继续研磨至完全溶解，用水稀释至250mL。(三)测定试样采集后用匀浆机打成匀浆于低温冰箱中冷冻保存，用时将其解冻后混匀使用。干燥试样要将其尽量粉碎后备用。准确称取一定量试样(估计其硫胺素质量约为10～30μg，一般称取2～10g试样)，置于l00mL三角瓶中，加入50mL0.1mol／L或0.3mol／L盐酸使其溶解，放人高压锅中加热水解，121℃30rain，凉后取出。用2mol／L乙酸钠调pH 4．5(以0.4g／L溴甲酚绿为外指示剂)。按每克试样加20mg淀粉酶和40mg蛋白酶的比例加入淀粉酶和蛋白酶，于45～50℃温箱过夜保温(约16h)，凉至室温，定容至100mL后混匀过滤，即为提取液。用少许脱脂棉铺于盐基交换管的交换柱底部，加水将棉纤维中气泡排出，再加约1g活性人造浮石使之达到交换柱的1／3高度。保持盐基交换管中液面始终高于活性人造浮石。用移液管加入提取液20～60mL(使通过活性人造浮石的硫胺素总质量约为2～5μg)。加约10mL热蒸馏水冲洗交换柱，弃去洗液。如此重复3次。加入20mL 250g／L酸性氯化钾(温度为90℃左右)，收集此液于25mL刻度试管内，凉至室温，用250g／L酸性氯化钾定容至25mL，即为试样净化液。重复上述操作，将20mL硫胺素标准使用液加入盐基交换管以代替试样提取液，即得到标准净化液。将5mL试样净化液分别加入A、B两个反应瓶。在避光条件下将3mL150g／L氢氧化钠加入反应瓶A，将3mL碱性铁氰化钾溶液加入反应瓶B，振摇约15s，然后加10mL正丁醇；将A、B两个反应瓶同时用力振摇1．5min。重复上述操作，用标准净化液代替试样净化液。静置分层后吸去下层碱性溶液，加入2～3g无水硫酸钠使溶液脱水。荧光测定条件：激发波长365nm，发射波长435nm；激发波狭缝5nm，发射波狭缝5nm。依次测定下列荧光强度：①试样空白荧光强度(试样反应瓶A)；②标准空白荧光强度(标准反应瓶A)：③试样荧光强度(试样反应瓶B)；④标准荧光强度(标准反应瓶B)。

硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定，用硫代硫酸钠标准滴定溶液测定食盐中碘离子含量。有谁做过啊?怎么做有那些标准参考?做的过程中要注意那些事项.如果有的发一份给我谢谢:308775746@qq.com

二氧化硫加标实验可以加硫代硫酸钠标准溶液么？

国家标准中过程描述:在碘量瓶中加入1g碘化钾和50ml水,加15ml重铬酸钾标准溶液c(1/6)=0.1mol/L,振荡至完全溶解,加5ml硫酸溶液(1+5),立即密塞摇均,于暗处放置5min,用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加1ml淀粉溶液(1g/100ml),继续滴定至蓝色刚好消失为终点.我在滴定的时候,前面都没问题,就是最后的蓝色消失这个终点没办法确定,不知道最后的溶液是变成无色还是其他,我已经滴到溶液呈浑浊状,颜色为浅绿色,是不是已经过了终点了??望有经验的指点!!

求助（苯胺中硫测定的相关国家标准或欧盟标准）

[align=center][font=DengXian]维生素[/font]B1[/align][font=DengXian]维生素[/font]Bl[font=DengXian]分子中含有硫和[/font]NH2[font=DengXian]故称硫胺素。分子结构中包括嘧啶和噻唑两部分。[/font][font=DengXian]硫胺素广泛分布于动植物食品中，其中在动物内脏、鸡蛋、马铃薯、核果及全粒小麦中含量较丰富。[/font][font=DengXian]硫胺素是[/font]B[font=DengXian]族维生素中最不稳定的一种。在中性或碱性条件下易降解；对热和光不敏感；酸性条件下较稳定。[/font] [font=DengXian]食品中其他组分也会影响硫胺素的降解，例如单宁能与硫胺素形成加成物而使之失活；[/font]SO2[font=DengXian]或亚硫酸盐对其有破坏作用；胆碱使其分子裂开，加速其降解；蛋白质与硫胺素的硫醇形式形成二硫化物阻止其降解。[/font]

求助（苯胺中硫测定的相关国家标准或欧盟标准）

12月1日起，多项与食品质量直接相关的国家标准将正式实施，其中既有《运动饮料》等涉及具体食品的产品标准，也有《婴幼儿配方粉企业良好生产规范》等涉及企业质量安全管理的生产标准，更有《保健食品中大豆异黄酮的测定方法 高效液相色谱法》等与食品安全相关的检测标准，还有《食品用塑料自粘保鲜膜》这样的包装标准和《塑料一次性餐饮具通用技术要求》这样的通用标准，它们将一起进入我国食品安全规范的大家庭，为食品安全保驾护航。 标准对兴奋剂等方面要求更严，运动饮料严禁添加世界反兴奋剂机构最新版规定的禁用物质。更新后的《运动饮料》将运动饮料定义为：“营养素及其含量能适应运动或体力活动人群的生理特点，能为机体补充水分、电解质和能量，可被迅速吸收的饮料”，首次强调运动饮料被机体迅速吸收的特点。 同时，新国标还取消了产品分类、对净含量的要求和“国际奥委会禁用物质”的附录。在理化指标上，放宽了钠和钾含量的范围，删除了抗坏血酸、硫胺素及其衍生物、核黄素及其衍生物、钙、镁等指标。同时，细化了卫生指标，要求铅含量≤0．3毫克/升；砷≤0．2毫克/升；每毫升样品中含有的菌落总数≤30000；不得检出致病菌。此前，我国尚未有一次性塑料餐具的国家标准，而是由每个企业制定企业标准，一次性塑料饭盒等不可降解餐具长期无标准可依，虽未明文禁止，却始终没有合法身份。12月1日起施行的国标《塑料一次性餐饮具通用技术要求》将彻底结束这一现状，长期不被认可的一次性塑料饭盒等不可降解餐具将有合法地位。 除此之外，标准还对一次性餐饮具的范围进行了明确的界定：是指预期用餐或类似用途的器具，包括一次性使用的餐盒、盘、碟、刀、叉、勺、筷子、碗、杯、罐、壶、吸管等，但不包括无预期用餐目的或类似用途的食品包装物，如生鲜食品托盘、酸奶杯、果冻杯等。同时，对餐饮具的耐热水性能、耐热油性能、漏水性能、负重性能以及微波炉耐温性能等，都作了具体的规定。 从12月1日起正式实施的国标《食品用塑料自粘保鲜膜》增加了对原料的技术要求，对于使用的树脂要求必须为“食品级”原料。而且，可用于包装食品的保鲜膜将标示“食品用”字样，并将标示出“不能接触带油脂食品”、“不得微波炉加热”、“不得高温使用”等警示性语言。 对于我国的广大婴幼儿配方企业来说，从12月1日起开始实施的国家标准《婴幼儿配方粉企业良好生产规范》，为其如何生产质量安全可靠的婴幼儿配方奶粉设定了“规矩”。该标准规定了婴幼儿配方生产企业在原材料采购、产品加工、包装及贮运等过程中，有关人员、建筑、设施、设备的设置，以及卫生、生产过程、产品品质等管理应达到的条件和要求，以确保提供安全、可靠、健康的产品。 以原材料为例，标准从原材料的采购与处理、原材料的卫生与质量管理等方面都进行了严格的规定，如标准规定，原料购进后对来源、规格、包装情况进行初步检查，按验收制度的规定填写入库账、卡，入库后应向质检部门申请取样检验。外包装有破损的原料应单独存放并有标示，在检验合格后方可使用。

食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94

滴定分析中硫代硫酸钠标准溶液用棕色滴定管还是用白色滴定管？

(1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准，手上有的版友，能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行，需要传真操作的版友麻烦站短联系，我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰，还是有多个色谱峰，　对照品的纯度是多少？