去甲斑蝥酸对照品

仪器信息网2016/05/27 09:17:09针对原方法的缺点，公开征求意见的检测方法中，对上述两种物质的原方法进行改进，统一建立气相色谱-质谱法(GC/MS)作为氮芥、斑蝥素的定性(确证)方法和定量方法。　　为进一步完善化妆品安全技术法规体系，中国食品药品检定研究院组织开展了“化妆品中氮芥、斑蝥素的检测方法“修订工作。现已对原方法进行了修订，完成了新方法建立和验证工作。近日，中检院网站发布通知，公开征求《化妆品中氮芥和斑蝥素检测方法》意见。　　氮芥是最早用于临床并取得突出疗效的抗肿瘤药物，是一种高度活跃的化合物，并且是一种强起疱剂和局部刺激剂，能刺激皮肤毛发的生长，但它是一种高毒性物质，若盐酸氮芥水溶液滴到皮肤上迅速透皮吸收，会引起大疱红肿疼痛甚至组织坏死溃疡，严重的可以通过呼吸道吸收引起气道水肿和肺水肿。　　我国对化妆品中的氮芥使用有严格限制，《化妆品卫生规范》2007版规定氮芥为禁用物质，并且规定了氮芥检测方法。但该方法样品处理步骤比较繁琐，酸化除杂、碱性提取，再进行气相色谱测定，这些步骤可能对目标物的损耗大，造成结果不准确。　　斑蝥素外用对皮肤有止痒改善局部神经营养及刺激毛根、促进毛发生长作用，但是毒性较大，《化妆品卫生规范》(2007年版)将斑蝥素作为限用物质仅可用于育(生)发剂中，在化妆品中最大允许使用浓度1%，且在儿童产品中禁用，并收载了气相色谱测定方法。《化妆品安全技术规范》(2015年版)已将之列为禁用组分。　　原有方法存在着很多缺点：两个组分分开测定，很不方便;三氯甲烷提取到的杂质较多，尤其是中药提取物中的生物碱成分多，严重干扰测定，常导致气相色谱法测定的干扰峰很多;对疑似阳性样缺乏确证手段。　　针对原方法的缺点，公开征求意见的检测方法中，对上述两种物质的原方法进行改进，统一建立气相色谱-质谱法(GC/MS)作为氮芥、斑蝥素的定性(确证)方法和定量方法。无需经酸化除杂、碱性提取再进行气相色谱测定等步骤，而是直接在氯化钠饱和水溶液中采用三氯甲烷提取，用气相色谱质谱法同时测定两种成分。检测方法兼具先进性和可行性，方法的实用性更强，尽量采用目前化妆品检测实验室普遍具备的分析技术，并选择准确、可行、便于实际操作的分析条件，保证了检测方法的准确性和重现性。具体检测方法见附件

谁做过化妆品中斑蝥素呀 样品杂质太多 怎么前处理呀

《化妆品安全技术规范》中氮芥斑蝥素含量检测时，前处理时，5g样品＋5ml水溶解时，再加5ml三氯甲烷萃取时，乳化严重，尝试了加氯化钠、乙醇、加温离心等方式，效果均不明显，离心后有机相大约只有0.5ml左右，标准上让定容至5ml，不定容上机测试有值，定容后测不出，到底应该怎么做

[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位！[/color]

[size=3]请看2010年版药典一部150页苍术药材的含量测定中对照品的配制：制成每1ml含20ul的溶液。我们这没有微量取样器，称取时只能按密度换算，上网查苍术素查不出它的密度，有苍术油的密度，0.97～0.99左右，按1g/ml算，取100mg置5ml量瓶中，加甲醇定容。按以往的操作惯例，我们是这样称取。大家是怎样做的？[/size]

请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5337虫草素对照品，有报告HPLC≥98%BW5379异牡荆苷,异牡荆素对照品，有报告HPLC≥98%BW5698山奈酚-7-O-葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5650去甲斑蝥酸钠对照品，有报告HPLC≥98%BW5227高乌甲素对照品，有报告HPLC≥98%BW5033长春新碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5402硫酸长春新碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5725硫酸长春质碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5724酒石酸长春质碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5723脱水长春碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5722硫酸长春碱；硫酸长春花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5721长春碱；长春花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5228酒石酸长春瑞滨对照品，有报告HPLC≥98%BW5720长春瑞滨对照品，有报告HPLC≥98%BW5719路路通内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW571828-去甲基-β-香树脂酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5717岩大戟内酯B对照品，有报告HPLC≥98%BW5716尿囊素对照品，有报告HPLC≥98%BW5715野马追内酯B对照品，有报告HPLC≥98%BW5714野马追内酯A对照品，有报告HPLC≥98%BW5713α-乳香酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5712盐酸去氢骆驼蓬碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5710葫芦巴碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5708去甲泽拉木醛对照品，有报告HPLC≥98%BW5707槐定碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5706丁香酸对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5627 盐酸黄柏碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5630 盐酸小檗胺对照品，有报告 HPLC≥98% BW5631 儿茶素没食子酸脂对照品，有报告 HPCL≥98% BW5633 盐酸吡哆胺对照品，有报告 HPLC≥98% BW5635 新乌头碱/中乌头碱,对照品，有报告 HPLC≥98% BW5636 麦角甾醇；麦角固醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5637 2-氰基吡啶对照品，有报告 HPLC≥98% BW5638 1-咖啡酰奎宁酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5640 紫花前胡苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5642 羌活醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5643 甜菜碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5644 盐酸甜菜碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5645 去氧胆酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5646 苷松新酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5647 升麻素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5648 白杨素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5649 安格洛苷C;安格洛甙C对照品，有报告 HPLC≥98% BW5650 去甲斑蝥酸钠对照品，有报告 HPLC≥98% BW5651 R型-人参皂苷Rg2对照品，有报告 HPLC≥98% BW5652 白术内酯Ⅱ；苍术内酯II对照品，有报告 HPLC≥98% BW5653 断血流皂苷A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5654 香紫苏醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5655 葫芦巴碱盐酸盐；盐酸葫芦巴碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5656 豆腐果甙 ,豆腐果苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5657 补骨酯酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5658 梭砂贝母碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5659 9-甲氧基喜树碱对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5238 盐酸青藤碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5239 三七皂苷R2(S型)对照品，有报告 HPLC≥98% BW5240 盐酸小檗碱;盐酸黄连素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5241 黄连碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5242 氯化黄连碱；盐酸黄连碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5243 胡黄连苷 III对照品，有报告 HPLC≥98% BW5244 银杏内酯A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5245 银杏内酯B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5246 银杏内酯C对照品，有报告 HPLC≥98% BW5247 白果内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5248 去甲斑蝥素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5249 植酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5250 龙胆苦苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5251 胆酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5252 猪去氧胆酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5254 芝麻素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5255 芝麻林素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5256 左旋多巴对照品，有报告 HPLC≥98% BW5257 大麦芽碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5258 番泻苷A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5259 番泻苷B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5260 番泻苷C对照品，有报告 HPLC≥98% BW5261 番泻苷D对照品，有报告 HPLC≥98% BW5262 紫草素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5263 川楝素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5264 川芎嗪对照品，有报告 HPLC≥98% BW5265 盐酸川芎嗪对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

各位，我有几个关于对照品的问题，请帮忙解答下：1，关于配制对照品（兽药残留）时候，是否需要根据含量折算。目前很多的国标中，要求对照品含量≥95%or99%，在下面的配制中，则没有折算具体含量，而是直接称取，定容。2，基准试剂（比如氯化钠）在配制中，有很多是要求恒重的。但是对恒重的前后两次之差则没具体的量，在实际操作中，我们该怎么做到恒重？有没有相关的文件支持。谢谢大家

[size=3]不知大家注意没有，在2010年版药典中，特别是UV-Vis测含量，在“对照品溶液的制备”中，往往是准确指出精密称取的对照品的量，例如，2010年版药典一部第5页，人工牛黄中胆酸的含量测定项下，胆酸对照品溶液的制备：取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。而，HPLC或GC等测含量，大多的表述是，如同是第5页，八角茴香中反式茴香脑的含量测定，对照品溶液的制备：取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。这两种表述有何不同？[/size]

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5226鼠李糖对照品，有报告HPLC≥98%BW5211双氢青蒿素对照品，有报告HPLC≥98%BW5643甜菜碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5229甜菊苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5230天麻素对照品，有报告HPLC≥98%BW5124熊果酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5231熊果苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5232辛弗林对照品，有报告HPLC≥98%BW5233香豆素对照品，有报告HPLC≥98%BW5126延胡索乙素对照品，有报告HPLC≥98%BW5235淫羊藿苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5114柚皮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5236柚皮素对照品，有报告HPLC≥98%BW5022原花青素（定性分析）对照品，有报告HPLC≥98%BW5237岩白菜素对照品，有报告HPLC≥98%BW5238盐酸青藤碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5239三七皂苷R2(S型)对照品，有报告HPLC≥98%BW5035表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)对照品，有报告HPLC≥98%BW5038表儿茶素没食子酸酯(ECG)对照品，有报告HPLC≥98%BW5034表没食子儿茶素(EGC)对照品，有报告HPLC≥98%BW5037没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)对照品，有报告HPLC≥98%BW5128斑蝥素对照品，有报告HPLC≥98%BW5249植酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5250龙胆苦苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5252猪去氧胆酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5254芝麻素对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

那里有丙烯酸对照品或标准品？如果找不到能否以自己精制过的样品当对照品？

想问大家，液体对照品怎么进行称取啊？比如说要求称取20mg，是按密度计算，直接量取，还是在电子天平上称取啊？

以药厂所用对照品来说，尤其是中药材提取物或部分维生素类的对照品，中国药品生物制品检定所购买不到，那么你去哪里买呢？如果购买了，此类厂家的资质怎么确认呢？[em09511]

在做国标 GB5009. 28 — 2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑 标准溶液配制：苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液( 1000mg / L ):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠 0.118g 、 0. 134g 和 0.117g (精确到 0.0001g ),用水溶解并分别定容至 100mL 。于 4℃贮存,保存期为 6 个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。红色这句话的意思是想用适量的甲醇溶解，然后在用水定容，还是用甲醇定容，感觉怪怪的？有那位老师可以指导一下， 共享一下经验,谢谢。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5256左旋多巴对照品，有报告HPLC≥98%BW5257大麦芽碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5258番泻苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5259番泻苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5260番泻苷C对照品，有报告HPLC≥98%BW5261番泻苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5262紫草素对照品，有报告HPLC≥98%BW5263川楝素对照品，有报告HPLC≥98%BW5234对香豆酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5265盐酸川芎嗪对照品，有报告HPLC≥98%BW5127异鼠李素对照品，有报告HPLC≥98%BW5266D-(+)-木糖对照品，有报告HPLC≥98%BW5247白果内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5267积雪草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5271乌头碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5176防己诺林碱（汉防已乙素)对照品，有报告HPLC≥98%BW5272二氢辣椒碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5274鸢尾黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5040五味子乙素对照品，有报告HPLC≥98%BW5240盐酸小檗碱;盐酸黄连素对照品，有报告HPLC≥98%BW5164二氢杨梅素对照品，有报告HPLC≥98%BW5248去甲斑蝥素对照品，有报告HPLC≥98%BW5042大豆苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5275鸢尾苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5727新橙皮甙对照品，有报告HPLC≥98%BW5281西红花苷（藏红花素）对照品，有报告HPLC≥98%BW5142新绿原酸对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5226鼠李糖对照品，有报告HPLC≥98%BW5211双氢青蒿素对照品，有报告HPLC≥98%BW5643甜菜碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5229甜菊苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5230天麻素对照品，有报告HPLC≥98%BW5124熊果酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5231熊果苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5232辛弗林对照品，有报告HPLC≥98%BW5233香豆素对照品，有报告HPLC≥98%BW5126延胡索乙素对照品，有报告HPLC≥98%BW5235淫羊藿苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5114柚皮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5236柚皮素对照品，有报告HPLC≥98%BW5022原花青素（定性分析）对照品，有报告HPLC≥98%BW5237岩白菜素对照品，有报告HPLC≥98%BW5238盐酸青藤碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5239三七皂苷R2(S型)对照品，有报告HPLC≥98%BW5035表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)对照品，有报告HPLC≥98%BW5038表儿茶素没食子酸酯(ECG)对照品，有报告HPLC≥98%BW5034表没食子儿茶素(EGC)对照品，有报告HPLC≥98%BW5037没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)对照品，有报告HPLC≥98%BW5128斑蝥素对照品，有报告HPLC≥98%BW5249植酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5250龙胆苦苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5252猪去氧胆酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5254芝麻素对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

今天需要几个对照品，去中检所找，上去那个[color=#003366][size=5][b]国家药品标准物质目录，[/b][color=#000000][size=2]查询，可是查不到？这是为什么呢？以前我也碰到这种情况，是我不会用?还是中检所查询到的是现在还剩下的对照品？[/size][/color][/size][/color]

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5256左旋多巴对照品，有报告HPLC≥98%BW5257大麦芽碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5258番泻苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5259番泻苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5260番泻苷C对照品，有报告HPLC≥98%BW5261番泻苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5262紫草素对照品，有报告HPLC≥98%BW5263川楝素对照品，有报告HPLC≥98%BW5234对香豆酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5265盐酸川芎嗪对照品，有报告HPLC≥98%BW5127异鼠李素对照品，有报告HPLC≥98%BW5266D-(+)-木糖对照品，有报告HPLC≥98%BW5247白果内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5267积雪草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5271乌头碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5176防己诺林碱（汉防已乙素)对照品，有报告HPLC≥98%BW5272二氢辣椒碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5274鸢尾黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5040五味子乙素对照品，有报告HPLC≥98%BW5240盐酸小檗碱;盐酸黄连素对照品，有报告HPLC≥98%BW5164二氢杨梅素对照品，有报告HPLC≥98%BW5248去甲斑蝥素对照品，有报告HPLC≥98%BW5042大豆苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5275鸢尾苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5727新橙皮甙对照品，有报告HPLC≥98%BW5281西红花苷（藏红花素）对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

[size=3][color=#ff6600][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检薄荷桉油含片中薄荷脑的含量，仪器条件和操作方法如下[/color]：[/size][size=3][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 采用弹性石英毛细管柱(30ｍ×0.32ｍｍ×0.25[/font][/size][font=宋体][size=3]ｕｍ )(PEG)聚乙二醇为固定液，进样口温度220℃，检测器温度为250℃。分流进样。[/size][/font][font=宋体][size=3]程序升温，初始90℃，保持1分钟，每分钟5℃升至170℃。理论塔板数按薄荷脑峰计[/size][/font][font=宋体][size=3]算应不低于10000。薄荷脑与内标物质峰的分离度应大于4。[/size][/font][size=3][b][font=宋体]校正因子测定[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取水杨酸甲酯适量，加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品适量，加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液。精密取内标溶液与对照品溶液各5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，计算效正因子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品20片，精密称定，研细，取粉末适量(约10片量)，精密称定，置具塞瓶中，精密加入丙酮25ml，振摇30分钟，滤过，精密量取续滤液10ml与内标溶液5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定，计算，即得。我按上述方法操作，用的机子是岛津GC-14C，柱子是0.53×30的PEG-20M，各气体流量也正常，但在做时发现只有水杨酸甲酯的内标峰出来，保留时间大约在7分钟的样子，而进薄荷脑对照品怎么没有薄荷脑的峰呢？进样品同样没有薄荷脑的峰，只有内标峰，请大家帮帮忙分析一下原因出在哪里？[/font][/size]

大家经常做气相需要测对照品溶液，有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大，大家遇到过这样的问题吗？问题：取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量，精密称定，用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的？因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题：如何能用天平称准对照试剂的量？（有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等）换算成体积量取还是直接称取？

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸　L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶　Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪　Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索　Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷　Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪　Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪　Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯　Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀　Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生　Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪　Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯　Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯　Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV　Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶　Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德　Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙　Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德　Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙　Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸　 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII　 Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII 　Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮　Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 　Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A　Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米　Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯　Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠　Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A　Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋　Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲　Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林　Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲　Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

对照品浓度怎么算呢

今天做了一个感冒灵颗粒的鉴别，样品点能与对照品扑尔敏点对上，但是就是与对照品对己酰氨基酚难对上，药典要求是15ul，我把对照品的量减少了，样品的量加大了一倍，也不是很容易找到，请问这是什么原因？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5125 芍药苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5126 延胡索乙素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5127 异鼠李素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5128 斑蝥素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5129 羟基红花黄色素A，-20度对照品，有报告 易氧化只能作定性用 BW5130 橄榄苦苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5131 鼠尾草酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5132 染料木素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5133 欧前胡素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5134 远志皂苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5135 莱苞迪甙A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5136 野黄芩苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5137 黄芩素;黄芩苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5138 秦皮素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5139 秦皮甲素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5140 秦皮乙素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5141 绿原酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5142 新绿原酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5143 隐绿原酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5144 异绿原酸A （3,5-二咖啡酰奎宁酸 ）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5145 异绿原酸B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5146 异绿原酸C（4,5-二咖啡酰奎宁酸）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5148 1,3-二咖啡酰奎宁酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5149 1,5-二咖啡酰奎宁酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5150 盐酸巴马汀（黄藤素，棕榈碱）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5151 橙皮素对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂－1，4-二氧；六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂－N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂－N,N-二甲基乙酰胺　Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂－1，2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂－二氯甲烷　Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂－ 1，2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂－环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂－氯仿　Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂－氯苯　Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂－乙腈　Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂－混合物 C　Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂－混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂－混合物 A　　Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂－ 1,1,1- 三氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂－ 1,1- 二氯乙烯　Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂－ 1,2- 二氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂－四氯化碳　Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物　Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平　 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B　Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉　Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱　Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A　Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁　Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D （二酮哌嗪雷米普利）Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A 　Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利　Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮　Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁　Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁　Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁　Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁　Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸　Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗　Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B　 Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林　Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A　Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV　Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵　Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶　Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明　Pyrilamine Maleate 对照品/标准品