去甲斑蝥素对照品

谁做过化妆品中斑蝥素呀 样品杂质太多 怎么前处理呀

仪器信息网2016/05/27 09:17:09针对原方法的缺点，公开征求意见的检测方法中，对上述两种物质的原方法进行改进，统一建立气相色谱-质谱法(GC/MS)作为氮芥、斑蝥素的定性(确证)方法和定量方法。　　为进一步完善化妆品安全技术法规体系，中国食品药品检定研究院组织开展了“化妆品中氮芥、斑蝥素的检测方法“修订工作。现已对原方法进行了修订，完成了新方法建立和验证工作。近日，中检院网站发布通知，公开征求《化妆品中氮芥和斑蝥素检测方法》意见。　　氮芥是最早用于临床并取得突出疗效的抗肿瘤药物，是一种高度活跃的化合物，并且是一种强起疱剂和局部刺激剂，能刺激皮肤毛发的生长，但它是一种高毒性物质，若盐酸氮芥水溶液滴到皮肤上迅速透皮吸收，会引起大疱红肿疼痛甚至组织坏死溃疡，严重的可以通过呼吸道吸收引起气道水肿和肺水肿。　　我国对化妆品中的氮芥使用有严格限制，《化妆品卫生规范》2007版规定氮芥为禁用物质，并且规定了氮芥检测方法。但该方法样品处理步骤比较繁琐，酸化除杂、碱性提取，再进行气相色谱测定，这些步骤可能对目标物的损耗大，造成结果不准确。　　斑蝥素外用对皮肤有止痒改善局部神经营养及刺激毛根、促进毛发生长作用，但是毒性较大，《化妆品卫生规范》(2007年版)将斑蝥素作为限用物质仅可用于育(生)发剂中，在化妆品中最大允许使用浓度1%，且在儿童产品中禁用，并收载了气相色谱测定方法。《化妆品安全技术规范》(2015年版)已将之列为禁用组分。　　原有方法存在着很多缺点：两个组分分开测定，很不方便;三氯甲烷提取到的杂质较多，尤其是中药提取物中的生物碱成分多，严重干扰测定，常导致气相色谱法测定的干扰峰很多;对疑似阳性样缺乏确证手段。　　针对原方法的缺点，公开征求意见的检测方法中，对上述两种物质的原方法进行改进，统一建立气相色谱-质谱法(GC/MS)作为氮芥、斑蝥素的定性(确证)方法和定量方法。无需经酸化除杂、碱性提取再进行气相色谱测定等步骤，而是直接在氯化钠饱和水溶液中采用三氯甲烷提取，用气相色谱质谱法同时测定两种成分。检测方法兼具先进性和可行性，方法的实用性更强，尽量采用目前化妆品检测实验室普遍具备的分析技术，并选择准确、可行、便于实际操作的分析条件，保证了检测方法的准确性和重现性。具体检测方法见附件

《化妆品安全技术规范》中氮芥斑蝥素含量检测时，前处理时，5g样品＋5ml水溶解时，再加5ml三氯甲烷萃取时，乳化严重，尝试了加氯化钠、乙醇、加温离心等方式，效果均不明显，离心后有机相大约只有0.5ml左右，标准上让定容至5ml，不定容上机测试有值，定容后测不出，到底应该怎么做

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5238 盐酸青藤碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5239 三七皂苷R2(S型)对照品，有报告 HPLC≥98% BW5240 盐酸小檗碱;盐酸黄连素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5241 黄连碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5242 氯化黄连碱；盐酸黄连碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5243 胡黄连苷 III对照品，有报告 HPLC≥98% BW5244 银杏内酯A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5245 银杏内酯B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5246 银杏内酯C对照品，有报告 HPLC≥98% BW5247 白果内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5248 去甲斑蝥素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5249 植酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5250 龙胆苦苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5251 胆酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5252 猪去氧胆酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5254 芝麻素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5255 芝麻林素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5256 左旋多巴对照品，有报告 HPLC≥98% BW5257 大麦芽碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5258 番泻苷A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5259 番泻苷B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5260 番泻苷C对照品，有报告 HPLC≥98% BW5261 番泻苷D对照品，有报告 HPLC≥98% BW5262 紫草素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5263 川楝素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5264 川芎嗪对照品，有报告 HPLC≥98% BW5265 盐酸川芎嗪对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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[size=3]请看2010年版药典一部150页苍术药材的含量测定中对照品的配制：制成每1ml含20ul的溶液。我们这没有微量取样器，称取时只能按密度换算，上网查苍术素查不出它的密度，有苍术油的密度，0.97～0.99左右，按1g/ml算，取100mg置5ml量瓶中，加甲醇定容。按以往的操作惯例，我们是这样称取。大家是怎样做的？[/size]

以药厂所用对照品来说，尤其是中药材提取物或部分维生素类的对照品，中国药品生物制品检定所购买不到，那么你去哪里买呢？如果购买了，此类厂家的资质怎么确认呢？[em09511]

请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5400王不留行黄酮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5385二氢丹参酮Ⅰ对照品，有报告HPLC≥98%BW5384薯蓣皂苷,重楼皂苷III对照品，有报告HPLC≥98%BW5337虫草素对照品，有报告HPLC≥98%BW5379异牡荆苷,异牡荆素对照品，有报告HPLC≥98%BW5698山奈酚-7-O-葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5650去甲斑蝥酸钠对照品，有报告HPLC≥98%BW5227高乌甲素对照品，有报告HPLC≥98%BW5033长春新碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5402硫酸长春新碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5725硫酸长春质碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5724酒石酸长春质碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5723脱水长春碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5722硫酸长春碱；硫酸长春花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5721长春碱；长春花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5228酒石酸长春瑞滨对照品，有报告HPLC≥98%BW5720长春瑞滨对照品，有报告HPLC≥98%BW5719路路通内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW571828-去甲基-β-香树脂酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5717岩大戟内酯B对照品，有报告HPLC≥98%BW5716尿囊素对照品，有报告HPLC≥98%BW5715野马追内酯B对照品，有报告HPLC≥98%BW5714野马追内酯A对照品，有报告HPLC≥98%BW5713α-乳香酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5712盐酸去氢骆驼蓬碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5710葫芦巴碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5708去甲泽拉木醛对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5337虫草素对照品，有报告HPLC≥98%BW5379异牡荆苷,异牡荆素对照品，有报告HPLC≥98%BW5698山奈酚-7-O-葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5650去甲斑蝥酸钠对照品，有报告HPLC≥98%BW5227高乌甲素对照品，有报告HPLC≥98%BW5033长春新碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5402硫酸长春新碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5725硫酸长春质碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5724酒石酸长春质碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5723脱水长春碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5722硫酸长春碱；硫酸长春花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5721长春碱；长春花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5228酒石酸长春瑞滨对照品，有报告HPLC≥98%BW5720长春瑞滨对照品，有报告HPLC≥98%BW5719路路通内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW571828-去甲基-β-香树脂酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5717岩大戟内酯B对照品，有报告HPLC≥98%BW5716尿囊素对照品，有报告HPLC≥98%BW5715野马追内酯B对照品，有报告HPLC≥98%BW5714野马追内酯A对照品，有报告HPLC≥98%BW5713α-乳香酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5712盐酸去氢骆驼蓬碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5710葫芦巴碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5708去甲泽拉木醛对照品，有报告HPLC≥98%BW5707槐定碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5706丁香酸对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

化妆品卫生规范Hygienic Standard for Cosmetics中华人民共和国卫生部二○○七年一月I目录第一部分总则1 范围……………………………………………………………………………………………… 12 规范性引用文件……………………………………………………………………………… 13 定义…………………………………………………………………………………………… 14 化妆品卫生要求……………………………………………………………………………… 15 化妆品包装要求……………………………………………………………………………… 2表2（1） 化妆品禁用组份（按英文字母顺序排列）………………………………………… 3表2（2） 化妆品禁用组份（按拉丁文字母顺序排列）……………………………………… 56表3 化妆品组份中限用物质（按INCI 名称英文字母顺序排列）…………………………… 59表4 化妆品组份中限用防腐剂（按INCI 名称英文字母顺序排列）………………………… 70表5 化妆品组份中限用防晒剂（按INCI 名称英文字母顺序排列）…………………………… 75表6 化妆品组份中限用着色剂………………………………………………………………… 77表7 化妆品组份中暂时允许使用的染发剂（按INCI 名称英文字母顺序排列）……………… 90第二部分毒理学试验方法一、总则……………………………………………………………………………………………95二、急性经口毒性试验……………………………………………………………………………96三、急性经皮毒性试验……………………………………………………………………………99四、皮肤刺激性/腐蚀性试验 ……………………………………………………………………102五、急性眼刺激性/腐蚀性试验 …………………………………………………………………106六、皮肤变态反应试验 ………………………………………………………………………… 110七、皮肤光毒性试验 …………………………………………………………………………… 115八、鼠伤寒沙门氏菌/回复突变试验………………………………………………………………118九、体外哺乳动物细胞染色体畸变试验…………………………………………………………125十、体外哺乳动物细胞基因突变试验……………………………………………………………129十一、哺乳动物骨髓细胞染色体畸变试验………………………………………………………133十二、体内哺乳动物细胞微核试验…………………………………………………………… 136十三、睾丸生殖细胞染色体畸变试验………………………………………………………… 140II十四、亚慢性经口毒性试验………………………………………………………………………143十五、亚慢性经皮毒性试验………………………………………………………………………147十六、致畸试验……………………………………………………………………………………151十七、慢性毒性/致癌性结合试验 ………………………………………………………………154第三部分卫生化学检验方法一、总则……………………………………………………………………………………………159二、汞………………………………………………………………………………………………161三、砷………………………………………………………………………………………………166四、铅………………………………………………………………………………………………174五、甲醇……………………………………………………………………………………………180六、游离氢氧化物……………………………………………………………………………… 183七、pH………………………………………………………………………………………………185八、镉………………………………………………………………………………………………187九、锶………………………………………………………………………………………………192十、总氟……………………………………………………………………………………………197十一、总硒…………………………………………………………………………………………199十二、硼酸和硼酸盐………………………………………………………………………………202十三、二硫化硒……………………………………………………………………………………204十四、甲醛…………………………………………………………………………………………207十五、巯基乙酸……………………………………………………………………………………210十六、氢醌、苯酚…………………………………………………………………………………215十七、性激素………………………………………………………………………………………220十八、防晒剂………………………………………………………………………………………228十九、防腐剂………………………………………………………………………………………234二十、氧化型染发剂中染料………………………………………………………………………237二十一、氮芥………………………………………………………………………………………239二十二、斑蝥素……………………………………………………………………………………241二十三、α-羟基酸 ………………………………………………………………………………243二十四、去屑剂……………………………………………………………………………………249二十五、抗生素、甲硝唑……………………………………………………………………………252二十六、维生素D2、维生素D3…………………………………………………………………254III二十七、可溶性锌盐………………………………………………………………………………256二十八、化妆品抗UVA 能力仪器测定法…………………………………………………………258第四部分微生物检验方法一、总则……………………………………………………………………………………………260二、菌落总数………………………………………………………………………………………262三、粪大肠菌群……………………………………………………………………………………265四、铜绿假单胞菌…………………………………………………………………………………268五、金黄色葡萄球菌………………………………………………………………………………271六、霉菌和酵母菌…………………………………………………………………………………274第五部分人体安全性和功效评价检验方法一、总则……………………………………………………………………………………………276二、人体皮肤斑贴试验……………………………………………………………………………277三、人体试用试验安全性评价……………………………………………………………………280四、防晒化妆品防晒效果人体试验………………………………………………………………282（一）防晒化妆品防晒指数（SPF 值）测定方法………………………………………………283（二）防晒化妆品防水性能测定方法……………………………………………………………287（三）防晒化妆品长波紫外线防护指数（PFA 值）测定方法…………………………………289

[b]问题：[b][b][b][/b][/b]葛根素的检测，对照品的理论塔板数是？[/b]答案：=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103695化合物：葛根素色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品：精密称取葛根素对照品适量，用30%的乙醇溶解稀释至30μg/mL。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18（2） 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99603)流动相： 甲醇：0.1%磷酸=25.4：74.6流速： 0.9 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 250 nm进样量： 10.0 uL文章出处：天津应用实验室关键字：葛根素、Diamonsil C18（2）、HPLC摘要：Diamonsil C18（2）检测葛根素。图谱：[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444801757132111.png[/img]

想问大家，液体对照品怎么进行称取啊？比如说要求称取20mg，是按密度计算，直接量取，还是在电子天平上称取啊？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5627 盐酸黄柏碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5630 盐酸小檗胺对照品，有报告 HPLC≥98% BW5631 儿茶素没食子酸脂对照品，有报告 HPCL≥98% BW5633 盐酸吡哆胺对照品，有报告 HPLC≥98% BW5635 新乌头碱/中乌头碱,对照品，有报告 HPLC≥98% BW5636 麦角甾醇；麦角固醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5637 2-氰基吡啶对照品，有报告 HPLC≥98% BW5638 1-咖啡酰奎宁酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5640 紫花前胡苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5642 羌活醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5643 甜菜碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5644 盐酸甜菜碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5645 去氧胆酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5646 苷松新酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5647 升麻素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5648 白杨素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5649 安格洛苷C;安格洛甙C对照品，有报告 HPLC≥98% BW5650 去甲斑蝥酸钠对照品，有报告 HPLC≥98% BW5651 R型-人参皂苷Rg2对照品，有报告 HPLC≥98% BW5652 白术内酯Ⅱ；苍术内酯II对照品，有报告 HPLC≥98% BW5653 断血流皂苷A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5654 香紫苏醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5655 葫芦巴碱盐酸盐；盐酸葫芦巴碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5656 豆腐果甙 ,豆腐果苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5657 补骨酯酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5658 梭砂贝母碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5659 9-甲氧基喜树碱对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

仪器：LC-100 二元高压，Exformma 经济型C18色谱柱，5µm，4.6×250 mm，加保护柱。流动相：乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50：50)；波长为440 nm；柱温40℃，进样量20μl。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品9mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加3％磷酸甲醇溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀.即得(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取O.05g，精密称定，置具塞试管中，精密加入3％磷酸甲醇溶液10ml，密塞。振摇3分钟，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度.摇匀，即得。血竭素的保留时间为6.4，但拖尾因子为3 ，不符合中国药典规定，请教大家如何处理？

今天需要几个对照品，去中检所找，上去那个[color=#003366][size=5][b]国家药品标准物质目录，[/b][color=#000000][size=2]查询，可是查不到？这是为什么呢？以前我也碰到这种情况，是我不会用?还是中检所查询到的是现在还剩下的对照品？[/size][/color][/size][/color]

大家好，中检所的维生素A对照品才开始提供，我们买来做实验后发现维生素A对照品出现三个峰，但是省所提供的数据是只有两个峰。咨询省所，问我们是否有光照破坏峰，对于这个我们不是很明白。药典附录里说如果对照品里有顺式的维生素A醋酸酯就不必做光照破坏，中检所的维生素A对照品说明书里说明其中反式维生素A醋酸酯占96.9%，那么就是有顺式的了吗？有没有做过的同行们，给予我们指导啦，谢谢了。

今天做了一个感冒灵颗粒的鉴别，样品点能与对照品扑尔敏点对上，但是就是与对照品对己酰氨基酚难对上，药典要求是15ul，我把对照品的量减少了，样品的量加大了一倍，也不是很容易找到，请问这是什么原因？

需要用的对照品，中检所没有的话，你们怎么办？购买国外大厂家的对照产品，还是自己精制对照？？？

样品为复方维生素，其中一项是核黄素磷酸钠，没找到核黄素磷酸钠的对照品，故用的核黄素对照品样品制备：先用水溶，然后用流动相稀释，流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品，请问结果可信吗？

如题请问用芦丁对照品绘制标准曲线是否能用槲皮素或其他的黄酮对照品替代？由于实验室的芦丁标准品不见了，老师建议先用槲皮素替代，请问是否可行？

如何称取3毫克的对照品？最近我取3毫克的对照品放到100毫升的容量瓶中称量，发现十万分之一的天平读数总在增加，觉得结果不准，大家有什么好的方法称量？

大家好，中检所的维生素A对照品大家有用过的吗？检出几个峰呢，我们买回来后一直保存于冰箱中，直到启用前在不超过60℃水浴中稍加热后再冷却至室温后开瓶配制使用，我们做的是三个峰，但是省所的老师说是两个峰，大家有用过的吗，给我讲讲呗！谢谢了