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去氨加压素标准品

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去氨加压素标准品相关的论坛

  • 【分享】SPE应用文集001:血浆中加压素的固相萃取法

    《血浆中加压素的固相萃取法》(Extraction of Vasopressin from Plasma)应用领域:制药/临床分析物:加压素样品基质:血浆萃取柱:Bakerbond C8 SPE柱,500mg,6mL安全防护设备:护目镜和防护面罩,手套,实验服,B型灭火器,通风橱样品制备:用200ul的1N 盐酸对样品血浆进行酸化小柱活化:用6mL甲醇和6mL水分别淋洗小柱,保持小柱润湿上样与清洗:将酸化样品加入小柱,调节真空缓慢抽出;用6mL水淋洗小柱,并用6mL 4:96 乙酸乙酯:水溶液清洗洗脱:用2X1mL,1:2000 盐酸:乙醇溶液洗脱,收集于2mL的容量瓶中,可用该洗脱溶液定容以上即为固相萃取步骤

  • 服药就要多喝水吗?

    有些药需要多喝水……平喘药,利胆药,蛋白酶抑制剂,双磷酸盐,抗痛风药,抗尿结石药,电解质,磺胺类,氨基糖苷类抗生素。有些药需要限制饮水……某些治疗胃病的药物,止咳药如止咳糖浆甘草合剂等,预防心绞痛发作的药物,抗利尿药如加压素去氨加压素等

  • 【转帖】USP标准品中英文对照 1

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮 Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌 Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通  Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C(胸腺嘧啶) Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定  Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖 Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉 Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇 Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪 Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸 Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林  Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)  Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素 Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨 Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱 Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱 Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷 Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬  Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米 Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵 Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品 Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛  Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素 Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A  Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦  Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸 Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸  L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸 Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸  Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素  Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀  Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷 Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊 Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星 Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

  • 血清样品的富集技术

    我的样品是血液里的一个生化药,名称是去氨加压素,属于肽类物质。由于样品的浓度很低,我使用的是HPLC+UV 来检测的。有没好的技术来如何富集样品呢?请推荐一些选择性强的固相萃取柱给我。请各位大虾提供技术援助,谢谢了,请发邮件到 locky_huang@tom.com

  • 有卖加压流体萃取(PLE)的吗?

    《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》标准的征求意见稿中用到加压流体萃取(PLE),有这个仪器吗?要是有相关的用户,有什么好的建议,那就更好了。我们只需跟此标准匹配的仪器(即加压流体萃取(PLE)仪),[b]不匹配的勿联系[/b]。有相关的信息麻烦发我邮箱:[email]yzhlai@163.com[/email]最好提供仪器型号、规格、具体参数、标准配置及价格,越详细越好!同时留下联系方式。

  • 关于水质氨氮标准品浓度

    标准品:水质氨氮浓度:0.778mg/L安瓿瓶包装20mL问:在证书上面其中有一段为 - 本环境标准品应按以下程序稀释后方可使用:临用前小心打开安瓿瓶,用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至250mL容量瓶中,用纯水稀释定容至刻度,混匀后立即使用。请问其意思是稀释定容250mL才是证书上写的0.778mg/L浓度吗?

  • 中检所抗生素标准品不纯?

    大家有没有用过中检所的抗生素标准品的?如头孢氨苄、阿莫西林等,我正在用,结果用液质联用检测出两个色谱峰,质谱结果显示,这两个峰都是同一种物质,猜测标准品不纯,是同分异构体的混合物,大家有没有类似的遭遇?

  • 维生素B1标准品在称取前应该如何处理?

    维生素B1是维生素中发现最早的一种。由嘧啶环和噻唑环通过亚甲基结合而成的一种B族维生素。为白色结晶或结晶性粉末;有微弱的特臭,味苦,有引湿性,露置在空气中,易吸收水分。在碱性溶液中容易分解变质。酸碱度在3.5时可耐100℃高温,酸碱大于5时易失效。遇光和热效价下降。故应置于遮光,凉处保存,不宜久贮。 在酸性溶液中很稳定,在碱性溶液中不稳定,易被氧化和受热破坏。还原性物质亚硫酸盐、二氧化硫等能使维生素B1失活。(摘自百度百科) 购买回的维生素B1(盐酸硫胺)纯度标准物质(BW3600,中国计量科学研究所)给出的均匀性检验和稳定性考察的前处理条件是105℃干燥至恒重后称取一定量,加入盐酸水溶液溶解,过滤上机测定。而在GB/T 14700-2002《饲料中维生素B1的测定》标准(本法用的反相HPLC)中,标准储备液是称取一定量,用25%乙醇溶液超声溶解。在GB/T5009.84-2003《食品中硫胺素(维生素B1)的测定》标准中,称取经氯化钙干燥24h的一定量硫胺素,溶于0.01mol/L中。在中国兽药典、中国药典中,维生素B1用的是约0.1mol/L盐酸溶液溶解,而其中检验干燥失重时,用的也是105℃。 疑问:根据第一段说法,VB1并不耐热,为何要用105℃? GB/T 14700-2002中用乙醇溶液溶解,储备液能保证稳定,不选用盐酸溶液,是否更便于HPLC测试?

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(2)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸 L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶 Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪 Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索 Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷 Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪 Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪 Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯 Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀 Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生 Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪 Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯 Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯 Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶 Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德 Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙 Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德 Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙 Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸  Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII  Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII  Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮 Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂  Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米 Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯 Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠 Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋 Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲 Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林 Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲 Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

  • 【原创】浅谈加压溶剂萃取技术-2

    [em09511]萃取压力(Pressure)“萃取压力”也是加压溶剂萃取技术区别于其传统的溶剂萃取技术的一个主要参数。在一台加压溶剂萃取仪中,萃取压力的首要作用是保证萃取溶剂在设定萃取温度下(室温~200℃)保持液态。足够的萃取压力使采用高于溶剂沸点的萃取温度成为可能,如在10~15Mpa(1500~3000psi)压力下,采用丙酮作为萃取溶剂,萃取温度设定可高达200℃。另外,升高的萃取压力还有一个对萃取非常有利的作用,那就是在较高的萃取压力下,萃取溶剂可以更快速而且更容易进入样品基质(包括基质中的水封孔隙或更小的气孔)中,很好的加快了样品基质和萃取溶剂之间的质量传输过程。因此,萃取压力和萃取温度相辅相成,从而达到快速高效的萃取。这里需要说明一点,萃取压力在10Mpa以上对萃取效率的影响就表现的很微小了,因此,在优化方法时不要一味追求高压力,正常使用中一般10~15Mpa就足够了,高则无益,反而会影响萃取仪的稳定性和使用寿命。萃取时间(Extraction Time)和循环次数(Cycle)设置一定的萃取时间,主要是提供待萃物从样品基质的微观结构扩散到萃取溶剂中的过程时间段。不同的样品基质以及不同的待萃物所要求的萃取时间均不同,以往的经验表明一般的商用萃取仪的萃取时间(静态时间)一般选择3~5min为宜。在优化萃取参数的过程中设定萃取时间往往与循环次数综合考虑。通常情况下,单次萃取时间最好不要过长(超过了吸附-解吸平衡所需的时间),一般选择5min以内为宜,如果实验结果不理想,可以考虑增加循环次数,这样可以利用干净的萃取溶剂进行多次萃取,从而更好的提高萃取效率。正常使用过程中一般的萃取次数多采用2~3次,个别特别难处理的样品的可以考虑增加循环次数至4~5次。如果萃取时间为5min,循环次数为4~5次,萃取结果还不理想,则要考虑优化其它萃取参数:更换萃取溶剂、升高萃取温度等。冲洗体积(Flush Volume)冲洗体积是指萃取时间结束后,萃取仪自动使用一定体积的干净萃取溶剂淋洗样品的过程。冲洗操作可以在循环次数之间用干净萃取溶剂置换萃取池中的萃取液,因此增加淋洗体积会有助于改善萃取的效果。商用的加压溶剂萃取仪的冲洗体积一般设定为萃取池体积的百分比数%,即如果选用33(100)ml的萃取池,冲洗体积设置为60%,那么淋洗的溶剂体积数即为33(100)×60%=19.8(60)ml。实验结果表明一般情况下,淋洗体积的选择在40~60%间即可,过多会造成萃取溶剂的浪费,同时也给后续浓缩净化等操作造成不必要的麻烦,当然最终的参数设置还是要以实验结果为准。这里需要说明一点,仪器中设定的冲洗体积为样品萃取实验中用来淋洗的总体积数,与循环次数设置的多少(n次)没有关系,如果实验中循环次数为n,那么每个循环结束后的淋洗体积则为冲洗体积设定值/n,因为在不同的循环切换中已经有溶剂置换发生,不需要很多的溶剂冲洗,同时这样设定也可以避免过多的溶剂浪费,以及防止收集瓶中萃取液溢出。加热时间和预热时间(Heating time and Preheating time)这里要解释一下在加压溶剂萃取仪上一个样品萃取流程中,“加热”和“预热”这两个萃取参数的区别。加热时间的主要目的是保证样品萃取池(包括内装样品以及萃取溶剂)与加热炉之间达到热平衡。商用的加压溶剂萃取仪感温探头检测的是加热炉的实时温度,而不是萃取池以及样品被加热的温度,因此在萃取流程里利用加热时间来保证萃取池的温度达到炉温,这一步骤在加载液体(压力达到设定值后)后计时,与之相对应的预热步骤则是在加载液体之前,预热的主要目的是在加入萃取溶剂以前加热萃取池(内含样品但没有萃取溶剂),以提高萃取效率。通常情况下,加热时间不需要设定(0S),只有在有特殊要求时再对样品进行预热处理,如在作生物样品时为了增加酸的溶解性可对样品提前加热。这里要注意一点,在使用预热功能时要注意考虑待萃物(处于样品基质中,周围没有萃取溶剂)在加热过程中可能发生的热降解或形态转化。吹扫时间(Purge Time)这个氮吹与我们实验室经常使用的氮吹浓缩仪的氮吹并不是一个概念。一台加压溶剂萃取仪中的氮吹主要目的是在萃取操作执行完成后,用氮气把流路中(包括萃取池)所有的萃取溶剂吹扫到收集瓶中,从而保证高的萃取回收率。通常情况下,一般的易挥发的萃取溶剂(有机),最后的氮吹时间60S足够了,对于水相溶剂或醇类或乙腈,最好设定100S左右,已确保吹扫完全。在线净化(On-line purification)应用加压溶剂萃取技术的全自动快速溶剂萃取仪,不仅可以实现高效萃取和在线过滤,而且还可以实现在线净化功能,此在线净化功能也可被称作“选择性萃取(Selective extraction)”。这一部分功能的实现主要是依托加压溶剂萃取实验方法的开发而取得的。目前市场上的加压溶剂萃取仪的样品萃取池多采用垂直定位方式,因此可以利用样品萃取池很方便的实现固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)在线净化功能。具体的做法是将各种吸附材料直接放到萃取池中,然后在吸附剂上面填装样品,这样利用设置好的萃取以及淋洗条件,在萃取过程中同时实现萃取液的在线净化(SPE的原理)。另外,也可以采用基质固相分散(Matrix Solid Phase Dispersion MSPD)技术实现在线净化功能,即将吸附材料与我们的实验样品混合均匀填装到萃取池中进行萃取操作,我们的方法实验表明,在蔬菜中有机磷的萃取实验中,MSPD的在线净化效果以及加标回收率结果均要比SPE方式要好。当然,在净化实验中选择合适的萃取溶剂也是至关重要的,否则会影响净化效果或引起回收率的损失。目前,该方法中推荐的吸附剂有Florisil(食品中有机磷、氨基甲酸酯、有机氯等农残)、氧化铝(鱼肉类PCB)、硅胶(农残)、石墨化炭(农残中的色素去除)等等。加压溶剂萃取用户可能比较有疑问的几个问题!交叉污染(Cross contamination)众所周知,任何仪器设备,不论其样品处理模式是串联(顺序)处理或并联并行处理模式,在重复性的样品处理过程中,都有可能引起样品间的“交叉污染”。在使用加压溶剂萃取仪时用户自然也会考虑到在样品间切换时,是否会有残留(包括管路以及阀体上)不能冲洗干净(尤其是在农残实验中),进而造成样品间的交叉污染。现在商用的加压溶剂萃取仪都考虑到这一问题,我们开展了有机磷农残实验,故意将样品加标与样品空白交叉萃取,结果表明样品空白中没有任何异常的目标分析物(与之前的样品空白比较),同时样品加标90~110%的回收率也说明了加标样品的萃取非常完全。另外,加压溶剂萃取仪一般在流路设计上都具有较低的死体积(管路和阀体),而且在萃取过程中样品之间可以自动进行清洗操作,因此可以很好的避免样品间交叉污染的发生。热降解(Thermal degradation)加压溶剂萃取技术是在高温条件下的快速萃取,因此在优化方法时,目标化合物可能发生的热降解是一个必须考虑的问题。二异丙苯过氧化物常用来作为自由基的供体,热不稳定,在125℃即可发生热降解。实验表明,100℃时二异丙苯过氧化物有非常好的回收率~100%,然而等温度升高至150℃,二异丙苯过氧化物的回收率明显降低~77%。因此,在优化实验方法时要关注目标化合物可能发生的热降解问题。同时,二异丙苯过氧化物实验还表明如果将萃取溶剂脱气,即使在150℃的高温下,依然可以获得较好的回收率~91%,说明二异丙苯过氧化物在有氧条件下更容易降解。这一点也提示加压溶剂萃取仪的密闭式设计可以有助于较好的萃取那些容易被氧化的样品(如深海底泥、蔬菜水果保健品的提取、DDT的监测等),这是传统的萃取技术不能实现的一个优点。挥发性物质的萃取(Volatile compounds)如前所述,加压溶剂萃取伴随着萃取操作的是比较高的萃取温度(为了提高萃取效率,应适当选择在不影响待萃物回收率的前提下较高的温度,即优化萃取温度),这样对于我们研究环境挥发性有机污染物的用户来说,就比较担心在样品萃取过程中回收率是否能保证的问题。针对这样的问题,对土壤中BTEX(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)的加标回收率做了萃取实验,实验的萃取温度采用200℃的高温,结果表明四种化合物的回收率在93~97%之间,多次测量的RSD%~3%。另外,国外也有同行利用60℃的萃取温度进行同样的实验,实验获得了很好的回收率~99%以及实验精密度~3%。对挥发性物质具有很好的回收率要归功于加压溶剂萃取仪本身高萃取压力的设计,在10Mpa以上挥发性待萃物的沸点大大提高,同时密闭性的萃取流路设计也很好的减少了待萃物的挥发损失。

  • 加压流体萃取-液相色谱法测定土壤中的苯并芘

    前言:近年来国家环境保护力度不断加大,继水十条和大气十条之后,今年环保部也推出了土十条,相应的一些土壤中污染物的检测新标准也已出台,而环境中多环芳烃的监测一直是环监的重点之一。苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘作为其中最常见的一类,[color=#333333]是一种高活性的[/color]间接致癌物[color=#333333]和突[/color]变原,在土壤和大气颗粒物中都容易残留。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法,与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比,具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016,简要介绍了使用高效快速溶剂萃取系统(HPSE)萃取土壤中的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘,并用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行检测的一系列方法。实验方法简便,回收率较高且平行性良好。适用于土壤中苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘的检测。1[size=12px]、[/size]实验部分:1.1仪器与试剂HPSE-E高效快速溶剂萃取系统ET便携式氮吹浓缩系统LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准储备液(10[font=times new roman]μ[/font]g / mL,溶剂为甲醇)甲醇(色谱纯);二氯甲烷(色谱纯);正己烷(色谱纯);乙腈(色谱纯);弗罗里硅土(置于马弗炉中300℃烘4h,冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存);硅藻土(置于马弗炉中300℃烘4h,冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存)1.2标准溶液处理移取10[font=times new roman]0μ[/font]L的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准储备液至10mL的容量瓶,用乙腈定容至刻度,配成浓度100ng/mL的溶液,作为待测标准溶液。1.3土壤样品处理取研细过筛后的环境土样10g,与7g硅藻土混合均匀,装填至预加了5g弗罗里硅土的34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐,然后置于HPSE中(双通道运行,可同时萃取两个样品),萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷 (1:1,体积比) 混合溶液,系统压力10Mpa,萃取温度100℃,加热平衡时间2min,静态萃取时间5min,冲洗体积60%,N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。收集液用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干,用乙腈定容至1mL,作为样品待测溶液。1.4样品加标处理按1.3方法装填样品过程中,加入1mL的1.2方法所配标准溶液至34mL的萃取罐中,然后按照1.3中设置的参数进行萃取,循环两次,萃取液收集后,用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干,用乙腈定容至1mL,作为样品加标待测溶液。标记为待测液1和2,同法再次重复实验四次,待测。1.5色谱条件 色谱柱:C18,5μm,4.6mm*250mm; 柱温:25℃;流速:1.0mL/min;进样量:20 μL; 流动相:乙腈:水=80:20;检测波长:290nm。2[size=12px]、[/size]结果与讨论:2.1苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图1苯并[[size=13px]α[/size]]芘标准液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.2 样品萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图2样品萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.3样品加标萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图3样品加标萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.4 加标样品的回收率[align=center]表1加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=10,1][align=center]5 组平行样回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘[/align][/td][td][align=center]92.2[/align][/td][td][align=center]91.5[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]95.1[/align][/td][td][align=center]88.9[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]95.9[/align][/td][td][align=center]92.6[/align][/td][td][align=center]93.7[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][/table]3、 结论:由表1可知,利用高效快速溶剂萃取系统萃取土壤中的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘,加标回收率在88.9%~95.9%之间,五组实验的重复性RSD为2.4%,两个并联的通道也有很好的平行性。本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016,但在实验过程中做了一定的改变。首先用二氯甲烷替代了丙酮,考虑到一是检测物质单一,二氯甲烷和正己烷完全满足需求,能够降低实验的毒性,二是溶剂极性减弱,萃取出的极性干扰物相应减少。其次是在萃取罐中直接加入了弗罗里硅土,用来吸附一些极性干扰物,达到了在萃取和净化同时进行的目的,节省了实验时间。综上所述,加压流体萃取法提取土壤中的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘这一实验中,高效快速溶剂萃取系统能够高效、稳定地达到实验的要求,可以提供领域范围内的良好应用。参考标准:1、HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法

  • COTO标准品|艾曲波帕杂质研究

    艾曲波帕杂质是一种化学物质,它是艾曲波帕的同分异构体或相关化合物。艾曲波帕是一种血小板生成素受体激动剂,用于治疗慢性免疫性血小板减少症。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定艾曲波帕及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定艾曲波帕及其杂质的结构、组成和含量,从而保证艾曲波帕的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保艾曲波帕及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在艾曲波帕杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解艾曲波帕及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • 【第二届网络原创大赛作品】浅谈加压溶剂萃取技术

    [em09511]浅谈加压溶剂萃取技术相比传统的溶剂萃取方法,加压溶剂萃取技术有其突出优点:自动化程度高,萃取过滤净化可一步完成;节省溶剂,一般情况下样品/溶剂(m/v)1.5;快速高效,一般10~20min内即可完成样品的萃取,萃取效率与索氏萃取相同或优于后者。从1999年国内中文杂志以综述的论文形式第一次提及加压溶剂萃取技术,特别是2004年以来,国内加压溶剂萃取仪的使用者明显增加,发表的相关论文数也有明显增加,2008年的增幅更是明显(基本都是应用性文章)。目前加压溶剂萃取技术已逐步进入行业、地方以及国家标准方法GB/T19649-2005/2006,应用前景也在不断扩展。然而至今为止国内的文献检索以及google搜索都很难能找到真正全面、实用,对我们使用者来说简捷明了的指导性论述。作为一个加压溶剂萃取设备生产和使用者,我在这里简单聊了聊加压溶剂萃取仪的原理、方法优化以及其它相关事项,希望能抛砖引玉,集思广益,听听大家的使用心得和建议。萃取方法优化(Methods optimization)加压溶剂萃取技术作为一种全新的溶剂萃取技术,采用高温高压处理,可实现从各种复杂基体(固体或半固体)中对目标待测物的快速萃取,具有与索氏(Soxhlet)萃取或自动索氏(Automated Soxhlet)萃取相当或更好的回收率。然而,在实际工作中,对于广大分析工作者来说,在使用“加压溶剂萃取仪”时要想获得理想的萃取效果,适当的样品制备(如研磨、干燥、分散等)以及设置合适的萃取参数还是非常必要的。下面就“样品的制备”和“萃取参数的设置” 分别加以论述。制备样品(Sample Preparation)众所周知,对于索氏萃取来说,一个理想的待萃样品应该是分散均匀、干燥彻底、颗粒大小合适(具有较大的比表面积)的固态基体。然而,实际工作中,很多待测样品都达不到上述要求。因此,在萃取样品之前我们要对样品做适当处理,实验室中最常用到的操作有研磨、干燥和分散等。样品的研磨(Grinding)样品具有可观的比表面积(样品总表面积与体积之比)是获得好的萃取效果的重要因素之一,因为大的样品/溶剂接触面积可以加快以及提高萃取效率。因此,要提高萃取效果,必须使被萃样品具有大的比表面积。实际操作中,我们可以通过研磨样品以增大样品的比表面积。研磨干噪样品时采用一般的样品粉碎机(研钵、电动研磨机或磨粉机)即可,粉碎蔬菜、水果等湿样时可采用专用的食品加工器处理。另外,在粉碎某些软质的聚合物或橡胶制品时,可先采用液氮冷冻,再进行粉碎操作,即可得到良好的粉碎效果。一般情况下研磨样品的颗粒粒径小于0.5mm(40~80目)为宜。然而,样品的粒径也不是越小越好,如果粒径过细(大于200目),反而会阻碍萃取溶剂与样品的充分接触,在加压溶剂萃取过程中,高压下还可能引起样品重新积聚结块,影响萃取效果。样品的分散(Dispersing)如前所述,萃取过程中样品的积聚会影响萃取效果,降低萃取效率,严重者还会引起萃取仪的管路堵塞。因此,对于容易积聚的实验样品,如高蛋白高油脂类,江河底泥样品等,在进行萃取操作前,可先采用各种分散剂做均匀分散处理,以提高萃取效率。实际工作中可采用化学惰性、良好刚性、比表面积大的物质作为样品的分散剂。建议用于快速溶剂萃取仪的分散剂有:粗砂(~0.5mm,注意不能选用过细的砂子,否则细砂会进入萃取流路,堵塞毛细管甚至会会损害管路中的高压控制阀!)、硅藻土、石英砂、玻璃珠等等。无机盐类,如无水硫酸钠,无水硫酸镁一般不推荐在快速溶剂萃取中做为分散剂,因为它们在高温极性溶剂(如甲醇、丙酮等)中有一定的溶解度,萃取液在流出样品池时(温度下降)的重结晶,可能会导致管路的堵塞以及高压控制阀的故障。样品的干燥(Drying)对于样品的干燥,实验室中可根据实际的分析要求采用自然风干、烘干、冷冻干燥、螺旋挤压以及加入干燥剂干燥等手段,或者兼而有之。一般的环境样品可采用自然风干或烘干即可,生物组织样品传统的干燥方式则是采用冷冻干燥,某些含水量很多的样品,如江河底泥、农田泥土样品,可以采用螺旋挤压机挤压去除其中的水分。这里,我们主要讨论一下在使用快速溶剂萃取仪萃取样品时样品的干燥问题。在实际操作中,遇到比较湿的样品,我们一般推荐将样品与一定比例的干燥剂混合,用微波加热干燥1~2min(视目标待测物的物化性质而定,以不影响被萃取物的回收率为准)。在快速溶剂萃取仪的样品准备中,我们建议的干燥剂主要有硅藻土、Florisil、无水硫酸钠、纤维素等。其中,硅藻土的干燥性能较好,基本上大多数样品都可以采用其来干燥,Florisil和纤维素也有不错的干燥效果,用于蔬菜水果等农产品的干燥比较适合。无水硫酸钠价格低廉,可广泛应用于大量环境样品的干燥,然而在萃取溶剂为甲醇等极性溶剂时,不宜采用,具体原因之前已经阐述过了,不再嗷述。设置萃取参数(Extraction Parameters)一台全自动快速溶剂萃取仪的样品萃取参数包括:萃取溶剂、萃取压力、萃取温度、萃取时间、循环次数、冲洗体积、加热时间、预热时间、氮吹时间等。下面我们就其中几个比较重要的萃取参数分别加以阐述。萃取溶剂(Solvent)跟其它溶剂萃取技术一样,在选择萃取溶剂时也需要追寻“相似相溶”的基本原则,即萃取高极性的目标分析物就要选择高极性的萃取溶剂,同样如果要萃取低极性的目标化合物则要选择低极性或非极性的萃取溶剂。在实际应用中,往往使用混合溶剂对多种目标化合物或多类化合物进行萃取。美国环保署EPA在溶剂萃取方法中就推荐一种“万能萃取溶剂”,即正己烷C6H14/二氯甲烷CH2Cl2/丙酮C3H6O的混合溶剂,用户可以根据不同性质的目标分析物,调整三者之间的比例以达到萃取所需的极性和渗透力(与混合溶剂的粘度以及表面张力等相关)。快速溶剂萃取仪管路、接头以及阀体均采用耐压的不锈钢材质,可广泛采用实验室常用的各种有机试剂和水系缓冲溶液,但不推荐使用盐酸、硝酸、硫酸等强酸,可使用醋酸(V/V50%)或磷酸(V/V10%)与极性有机溶剂混合使用,以达到萃取的要求。另外,在选择溶剂时,“乙醚”和“二硫化碳”切勿使用,因为一般的快速溶剂萃取仪的萃取温度都可以达到200℃,在此温度下乙醚和二硫化碳会发生自燃,进而引发危险。萃取温度(Temperature) “萃取温度”是加压溶剂萃取技术区别于传统的溶剂萃取技术的一个主要参数。以往的萃取技术,包括(自动)索氏萃取、超声萃取等,可选择的萃取温度决不可能高于甚至不能达到所使用萃取溶剂的沸点,因为我们在萃取过程中需要保持萃取溶剂是处于液态,否则根本无法完成萃取操作。加压溶剂萃取技术可以提供更高的“萃取温度”,可以提供远高于萃取溶剂沸点的萃取温度。目前市场上的加压溶剂萃取仪一般中高端产品均可提供室温~200℃的萃取温度选择。这里我从物理化学的作用原理简单解释一下较高的萃取温度是怎样达到高效快速的萃取效果的。热力学方面,首先,升高的温度可以提高目标萃取物在溶剂中的溶解度,这一点在烃类化合物的萃取中非常重要。例如,萃取土壤以及底泥中的烃类化合物根据具体要求最好选择萃取温度在150~200℃之间为宜。其次,升高的温度可以提高水份在有机溶剂中的溶解度,这一点在萃取潮湿的样品时至关重要。因为在含水样品中会有“水封孔隙”的存在而阻止了用来作萃取剂的有机溶剂与孔隙中待萃化合物的接触,进而影响萃取效果。升高的温度可以增加萃取溶剂中水的溶解度,从而很好的克服了上述“水封孔隙”效应,取得高回收率的萃取效果。动力学方面,升高的温度,可以加快待测物在样品基质与萃取溶剂间的扩散速率,而且,升高温度可以更彻底的破坏待测物与基质间的相互作用力(其中包括范德华力、氢键以及待测物与基质活性位点的两极作用力等),另外,升高温度会降低萃取溶剂的粘度以及表面张力,使得萃取溶剂对样品具有更好的浸润性,萃取溶剂可以更快速渗透到样品基质中,与待萃样品充分接触。因此,升高温度可以加快待萃取的解吸动力学过程,取得快速高效的萃取效率。另一方面,需要注意一点,在设置萃取温度时,一定要注意待萃物是否会发生热降解或发生形态转化等因素,不能一味追求高的萃取温度。

  • 【原创大赛】GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准 焦糖色素的指标使用

    【原创大赛】GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准  焦糖色素的指标使用

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测经常审核报告时,发现焦糖色素的生产工艺不同,其应用的领域也不同。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311051935_475538_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311051935_475536_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311051935_475537_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311051938_475539_2166779_3.jpg根据生产中时加入的反应剂(催化剂)的不同,可将焦糖色素分为四类。第一类——普通焦糖(Ⅰ);在碱或酸存在下和受控加热条件下制成。即由碳水化合物用或不用酸或碱加热制成,但不用铵盐或亚硫酸盐;第二类——苛性亚硫酸盐焦糖(Ⅱ)生产过程中使用亚硫酸的化合物,且不用氨制成的。第三类——氨法焦糖(Ⅲ)由碳水化合物在有铵盐而无亚硫酸盐存在下,用或不用酸或碱加热制成;这类焦糖耐盐性较好。第四类——亚硫酸铵法焦糖(Ⅳ)碳水化合物在有亚硫酸盐且有铵盐存在下,用或不用酸或碱加热制成。焦糖色素现行的国家标准是GB8817—2001。其中有这样的表述:本标准适用于以蔗糖、淀粉糖浆、木糖母液等为原料,采用亚硫酸铵法,氨法,普通法制成的液状、粉状焦糖色,在食品中用作着色剂。“普通法生产的焦糖色不检测氨氮和4一甲基咪唑。”,可见第二类——苛性亚硫酸盐焦糖(Ⅱ)是不允许作为食品添加剂使用的,故GB2760中也没有它的存在。焦糖色素的性能指标主要有色率、色调、pH值、电荷和粘度等,各类焦糖的主要性能指标如下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311051940_475540_2166779_3.jpg到企业去QS审查,很多人问:醋中为什么不能添加亚硫酸铵法生产的焦糖色。焦糖色的生产有氨法、亚硫酸铵法、普通法三种方法,但是在食醋的生产中亚硫酸铵法生产的焦糖色却不能添加,其他两种方法生产的却可以添加,不知道是为什么?而在酱油中三种方法生产的焦糖色却都可以添加。为什么在酱油中可以添加而在食醋中却不能呢?还有其它的应用范围不同。故食品标签中配料中有添加焦糖色素时还要注明它的生产工艺的。有人认为:焦糖色分耐酸的和不耐酸的,亚硫酸铵法生产的焦糖色就是不耐酸的,在PH低的体系中会聚集、结团、沉淀。所以不能用。但是个人觉得应该不是这个原因,因为亚硫酸铵法的焦糖色在酸性饮料(如碳酸饮料)中很常见。我认为的原因:醋的pH值很低,带正电荷,而亚硫酸铵带强的负电性,添加了亚硫酸铵法生产的焦糖色会正、负电荷中和,而发生沉淀,混浊的现象,故食醋不能添加亚硫酸铵法生产的焦糖色。焦糖的三个重要特性:1 电荷: 焦糖色素具有胶体性质而带有电荷。氨法生产的焦糖带有正电荷,pI(等电点)约为6.0,耐酸性焦糖带有负电荷,pI约为1.0~1.5。电泳技术进一步证明了焦糖色素并不是单一的物质,阳电性焦糖就至少有3种带电成分。2 pH: 焦糖色素的pH在应用中是很重要的指标,焦糖的pH因种类不同而异。如果焦糖的pH5.0,则容易污染微生物,如果pH2.5,则在短时间就会树脂化,pH越低,这种变化越快。耐酸焦糖,其pH应为2.8~3.3,平均为2.9~3.0,这种焦糖多用于饮料工业。3 粘度焦糖色素的粘度与溶解度关系密切。一般来讲,粘度低的焦糖流动性好,溶解度大,溶解速度快,颜色的稳定性好,货架期长,并能保证完全溶解。同时,粘度低的焦糖在使用时废渣少,效力大。焦糖随加热时间的延长,色率加大,但高温易使大分子物质聚合,粘度增大,流动性变小。pH 值与等电点: 焦糖色素的pH值在应用中是很重要的指标。pH大于5容易受微生物污染,pH小于2.5在短时间内就会树脂化。焦糖的pH值高于等电点时带负电荷。利用这种特性,可以避免产品中不同电荷的粒子发生凝聚,并可以根据各种型号焦糖色素的不同等电点来确定其不同的应用领域。焦糖色素在食品中的应用软饮料是世界上焦糖用量最大的领域,一般是用亚硫酸铵焦糖(Ⅳ),这种焦糖色素带负电荷,所以应该使用等电点(PI在1.5以下)的具有强负电性的焦糖。而饮料中所用的香料,含有少量带负离子的胶体物质,这样在化学上就能相溶,不会形成混浊或絮凝现象。焦糖在使用前部分氢化,可进一步减少产品贮藏中芳香成分的损失,这对使用阿力甜的低糖可乐型饮料尤其显著。用于[font=宋体

  • 英国食品标准发布去除食品色素相关指导

    英国食品标准局(FSA)于2011年9月15日发布一份指导意见,旨在帮助食品企业从产品中去除某些可能与儿童多动症有联系的食用色素。据悉,在该机构委托代理的研究中显示,多种允许使用的食用色素与防腐剂苯甲酸钠(sodium benzoate)结合后,其产生的物质可能与儿童日益增加的多动症发病率存在着一定的联系。其中的食用色素包括:日落黄(sunset yellow ,E110)、喹啉黄(quinoline Yellow,E104)、蓝光酸性红(carmoisine E122)、诱惑红(allura red E129)、酒石黄(tartrazine E102)和胭脂红(ponceau 4R E124)。目前,已有许多生产商和零售商采取行动不再使用这些食用色素。同时,食品标准局也鼓励生产商能积极寻求替代物,按照英国政府部门和食品标准局在2008年发布的要求,自愿淘汰使用这些食用色素。指导文件包括了更为详细的技术内容,并向企业提供更多信息,以帮助企业为产品寻求更为合适的替代色素。

  • 【转帖】韩国强化食品中有害物质安全标准

    韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。   以下为其附则中的主要内容:   一、新设标准等强化的内容   1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准   - 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下',新设玉米单纯加工品(粉碎,切断等)及玉米面的伏马毒素标准为'2ppm以下'。  2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准   - 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下,新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。   3. 新设及强化液状茶的重金属标准   - 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶'同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。  - 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同)   4. 新设腹泻性贝毒标准   - 二枚贝类(与牡蛎,贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类,海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。   5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准   - 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。   二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录   除草剂(19种):莠灭净Ametryn,氰草津Cyanazine,磺草灵asulam,甜安宁phenmedipham,灭草猛vernolate,氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl,玉嘧磺隆rimsulfuron,胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl,甲磺隆metsulfuron-methyl,苯磺隆tribenuron-methyl,甲氧咪草烟Imazamox,甲咪唑烟酸imazapic,灭草喹imazaquin,咪草烟imazethapyr,异丙隆isoproturon,溴苯腈bromoxynil,环庚草醚Cinmethylin,吡氟草胺diflufenican,哒草特pyridate   杀虫剂(3种):杀螟腈cyanophos,地虫硫磷 fonafos,烯虫灵nitenpyram   植物生长调节剂(1种):烯效唑Uniconazole   三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录   此次公布的2种药品:伊维菌素Abamectin,盐酸沙拉沙星sarafloxacin   本周中预告立案的5种药品:头孢氨苄素Cafalexin,二氟沙星difloxacin,氟苯尼考Florfenicol,吉他霉素kitasamycin,丙氧咪唑Oxibendazole   计划年内开发试验法的15种药品:倍他米松Betamethasone,越霉素A DestomycinA,地塞米松Dexamethesone,卤喹酮Halofuginone,马拉硫磷Malathion,甲苯达唑mebendazole,安乃近Metamizole,硝碘酚腈Nitroxinil,苯唑青霉素Oxacillin,哌嗪Piperazine,碘醚柳胺Rafoxanide,氯苯胍Robenidine,洛克沙胂Roxarsone,氨苯磺酰胍sulfaguanidine,甲基三嗪酮Toltrazuril   四、保存流通标准及原料标准的修订   1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准   - 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。   2. 追加‘食品不能使用的原料'品目   - 在附表3‘食品不能使用的原料'目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目,共计128个品目。

  • 食品中生物毒素限量标准最新最全的解读都在这里啦~

    生物毒素是影响食品安全的一个相当重要的因素。随着生物毒素研究的深入及检测技术的完善,人们对生物毒素危害的认识逐渐加深,要求对农产品、水产品等产品中生物毒素的监测愈来愈普遍,尤其是近年来国际上对农产品、水产品等产品安全卫生要求的日趋严格,生物毒素的危害和监测正受到日益广泛的关注。为此,仪课通特邀原上海出入境检验检疫局朱坚老师为大家在线解读食品中生物毒素限量标准及相应检测技术关键点释义。[color=#ff0000][b]购买链接:[/b][/color][url]https://www.instrument.com.cn/ykt/course/course/detail?sid=134[/url][color=#ff0000][b]专家介绍:[/b][/color]朱坚 : 上海海关(原上海出入境检验检疫局),研究员。任全国兽药残留专家委员会委员和中国兽药典委员会委员;食品安全国家标准审评委员会委员;全国标准样品技术委员会(SAC/TC118)、全国食品进出口检验及认证体系标准化技术委员会(SAC/TC444)和全国进出口食品安全检测标准化技术委员会(SAC/TC445)委员,任《食品安全质量检测学报》杂志编委会委员。参与完成直属局以上科研7项,参与完成国家标准2项、行业标准35项、地方标准2项,公开发表论文38篇,主编和参与编写著作12部。获得省部级科技进步奖一等奖共三项、二等奖二项、三等奖共三项。[b][color=#ff0000]课程简介:[/color][/b]本次讲座拟针对近年来我国出台并已实施的包括食品中生物毒素相关的限量标准及其指定的检测方法作介绍。将围绕GB 2761-2017食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量、GB 7098-2015食品安全国家标准 罐头食品、GB 5749-2006生活饮用水卫生标准、GB 2733-2015食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品等一系列限量标准,对各相应配套新版食品安全国家标准中涉及的技术要点进行解读。[color=#ff0000][b]课程目录:[/b][/color][color=#ff0000][b]1. 免费试看片段[/b][/color][b][color=#ff0000]2. 概要+基础标准和商品标准中生物毒素限量解读 [/color][color=#0070c0] [/color][/b]介绍:黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)、贝类毒素、米酵菌酸、微囊藻毒素等[b][color=#ff0000]3. 新版食品中生物毒素测定国家标准关键点[/color][/b]介绍:免疫亲和层析、离子交换固相萃取柱、专用型固相萃取净化、衍生HPLC、同位素稀释HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS等技术[color=#ff0000][b]温馨提示:课程价格20元[/b][/color];直播结束后可免费回放,购买后不支持退款、转让;本课程可提供电子发票,如需开票,请在购买支付页面填写发票信息;更多课程咨询及购买课程时遇到任何问题请联系客服人员:小叶子:xyz4077(微信)

  • 硫胺素标准品的问题

    [color=#444444]请问[/color][color=#444444]GB/T5009.84-2003 [/color][color=#444444]食品中硫胺素(维生素[/color][color=#444444]B1[/color][color=#444444])的测定中所用的硫胺素标准品指的是硝酸硫胺素还是盐酸硫胺素?这两种标准品都有的卖。[/color][color=#444444]但就是找不到[/color][color=#444444]“[/color][color=#444444]硫胺素[/color][color=#444444]”[/color]

  • 【求助】靛酚蓝测氨标准曲线问题

    刚从事本行业~菜鸟一个~现在做氨标准曲线是各种问题啊!!一般空白是0.045-0.060之间,偶尔能到0.090。再主要就是5ml和7ml的氨标准工作液总是比较高,10ml的工作液有时候吸光度能到1.0。各种高。。。。说下取液~因为问题老有~我们是3个人轮流做,问题都是这样的结果。。。试管现在洗完都是烘干再做的~~没什么变化就~还是一样~PS下。。。用10ml带刻度的移液管取3ml溶液。。有多大的误差~囧~

  • 【资料】标准品去哪里买?

    中检所:010-67051524 67017755转219/239北京所:010-66125040河北所:0311-6673174四川所:028-87525503天津所:022-23374067 辽宁所:024-25425073山东所:0531-8320775广东所:020-81847931 http://www.gdyjs.org.cn/wxyd/jj.htm海南所:0898-66222646、66219706、66219772、66218770 http://www.hnyjs.org/江苏所:025-83203019 85291319 86639522 86631803 http://www.jsidc.org/zxfw/cpzs1.asp浙江所:0571-86453171 86457786中药标准品:http://xiehegroup.cn/public_html/page/zjxh_xhqx_zykfzxml.htmhttp://www.cctyi.com/ http://www.chem911.com/htmls/urls/standard.asp进口试剂:http://www.jkchemical.com/home.htm (该公司可以提供USP/BP/JP的对照品)http://218.30.124.40/ 中国生物制品检定所 电话:010-67017755-219(or 239) 中国生物器材网 http://www.bio-equip.com/showequip.asp?page=3&hdivision=902 深圳市同田生化技术有限公司 http://www.tautobiotech.com/ 地址: 深圳市高新技术产业园清华大学研究院B402 邮编: 518057 电话: 0755-26551496 26551407 传真: 0755-26551496-22 E-mail:tauto@szonline.net DELTA天然有机化合物信息中心 http://www.bio-equip.com/show1manufacture.asp?manuid=delta 地址(Addr):安徽省宣城市环城北路15号 (15,North Road Round City,Xuan Cheng Anhui, P.R.China) 邮政编码(Postcode):242000 电话(Tel):0086-563-2719448,3010221 传真(Fax):0086-563-3010221 移动电话(Moblide Telephone):013905630448 联系人:刘建寨 E-mail:xcdelta@mail.ahwhptt.net.cn delta.cn@163.net 上海东方药品科技实业有限公司 http://www.shdfgs.com/default.htm 公司地址:上海市柳州路615号(上海市药品检验所内) (近宜山路 市六人民医院 千鹤宾馆朝北步行200米) 邮 编:200233 电 话:64088372 64702867 传 真:64824369 E-mail : sopsc@online.sh.cn 天津尖峰天然产物研究开发公司 网站 w1081.greencn.com 主要业务 销售葡萄籽提取物、红景天提取物、白藜芦醇、苹果多酚等30多种植物提取物, 电话:0086-22-26723305,26721040,26737125 传真:0086-22-26721041 联系人 於洪建 电子邮件 yuhjian@yahoo.com.cn 电 话 022-27611915 传 真 022-26721041 城 市 天津市 地 址 天津市邮政信箱165 号 北京华美互利生物化工http://www.huabeibiochem.com/地址:北京市朝阳区国贸16层1632室电话:01086181995 01089124423联系人:郑先生 手机:13911873657 Email: waley188@sohu.com 北京显通时代医药科技发展有限公司http://www.standardherbs.com/product_a.html公司用于从中药材、天然药物中分离得到的天然产物900多种,覆盖了中国药典(2000部)所有品种,同时能够批量提供的标准品达210种通讯地址:北京市海淀区中关村科技园区上地七街一号汇众大厦816室(100085)电话:010-62985150 传真:010-82890911Email:info@standardherbs.com洛阳市高新区陆生天然植物研究所http://www.chem911.com/htmls/urls/standard.asp北京天利生物化工 http://www.huabeibiochem.com/西安天行健天然生物制品集团公司http://www.txjherb.com/ebusiness/GB/index.asp上海中标君达医药科技有限公司http://www.tcm-standard.com/tcms-中药化学成分对照品.htm成都思科华生物技术有限公司http://www.cctyi.com/mainproduct.htm深圳市金杉天然植物药研究所植物药标准品 http://www.jszwy.com/jinshan/zwybzp.htm北京舒伯伟化工仪器公司(多家国外代理,sigma等)http://www.super-chem.com/

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