我用液相色谱仪做小叶榕干浸膏含量测定按中国药典2015版方法测定请问牡荆苷对照品是不是有两个峰，第一个出峰时间40分钟，第二个出峰时间是60分钟
问题：咳特灵片中牡荆苷的检测药典要求理论塔板数是？答案：*药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：sixingxing（ID：v2889187）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）dahua1981（ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512011518_575796_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512011518_575797_1610895_3.jpg积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================咳特灵片中牡荆苷的检测样品制备制备方法1. 对照品：取牡荆苷对照品适量，精密称定用70%甲醇超声处理使溶解并制成每1 mL含10 μg的溶液，即得。2. 供试品：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约1.5 g，精密称定，置具锥形瓶中，精密加入70%甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续虑液，即得。分析条件 色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86002)流动相A：甲醇 B：0.05%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 335 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512011052_575738_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.305 340082 11759 12696.281 0.982 -- *药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512011052_575739_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.377 20130 738 14282.728 1.030 -- *药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18三款色谱柱，在药典规定条件下进行牡荆苷的检测，均满足药典要求。
[b]Q：咳特灵片中牡荆苷的检测，供试品溶液的制备方法是？A：取本品20片，除去包衣精密称定研细取约1.5 g ， 精密称定，置具锥形瓶中加入70%甲醇50ml ，密塞称定重量超声处理（功率理（功率 250W，频 率，频率40kHz）45分钟，放冷再称定重量用70% 甲醇补足减失的重量，摇匀滤过取续液即得。===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）zgx3025（注册ID：v2844608）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）yifan1117（注册ID：yifan1117）dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811271550091540_2612_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811271550117382_2698_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103637化合物：牡荆苷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：制备方法：1、对照品溶液：取牡荆苷对照品适量，精密称定用70%甲醇超声处理使溶解并制成每1ml含10μg的溶液，即得。2、供试品溶液：取本品20片，除去包衣精密称定研细取约1.5 g ， 精密称定，置具锥形瓶中加入70%甲醇50ml ，密塞称定重量超声处理（功率理（功率 250W，频 率，频率40kHz）45分钟，放冷再称定重量用70% 甲醇补足减失的重量，摇匀滤过取续液即得。色谱条件：色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）流动相： A：甲醇 B：0.05%磷酸溶液流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 335 nm进样量： 10 μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：咳特灵片，牡荆苷，Silversil, 银光，2015药典摘要：参照2015药典公示方法进行咳特灵片中牡荆苷的检测图谱：[b]梯度：[/b][table][tr][td=1,1,123] 时间/min[/td][td=1,1,123][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,123][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,123][align=center]0-55[/align][/td][td=1,1,123][align=center]25-35[/align][/td][td=1,1,123][align=center]75-65[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,123][align=center]55-56[/align][/td][td=1,1,123][align=center]35-25[/align][/td][td=1,1,123][align=center]35-75[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,123][align=center]56-65[/align][/td][td=1,1,123][align=center]25[/align][/td][td=1,1,123][align=center]75[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液：[/b][img=咳特灵片中牡荆苷的检测 供试品溶液.jpg,544,225]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/25/1432545506111964.jpg[/img][table][tr][td=1,1,43]峰号[/td][td][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,120][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,43][align=center]1[/align][/td][td][align=center]35.764[/align][/td][td][align=center]279986[/align][/td][td][align=center]7875[/align][/td][td][align=center]22779.228[/align][/td][td=1,1,120][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][img=咳特灵片中牡荆苷的检测.jpg,550,230]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432696642108341.jpg[/img][b]供试品溶液：[/b][table][tr][td]峰号[/td][td][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]35.774[/align][/td][td][align=center]14961[/align][/td][td][align=center]499[/align][/td][td][align=center]29449.609[/align][/td][td][align=center]1.122[/align][/td][td][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]
请问一下各位：车前醚苷对照品哪里有卖呢？
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？
配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解，我感觉这个好难溶，超声了也不见得全部溶解，如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧？该如何处理好呢？？第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制，我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧，就不能减压了，我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不？这样做会有很大的影响吗？
中药对照品称量的时候静电太多，，粉末状的对照品粉末，比如陈皮苷，用了除静电仪，也没有用，大佬们有什么办法解决吗(???.???)????
问题：咳特灵胶囊中牡荆苷的检测药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应？答案：药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：WUYUWUQIU（ID：wulin321）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）sixingxing（ID：v2889187）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601121502_581630_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601121502_581631_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 咳特灵胶囊中牡荆苷的检测样品制备制备方法1. 对照品：取牡荆苷对照品适量，精密称定用70%甲醇超声处理使溶解并制成每1 mL含10 μg的溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1.4 g，精密称定，置具锥形瓶中，精密加入70%甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86002)流动相A：甲醇 B：0.05%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 335 nm进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601120952_581580_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.305 340082 11759 12696.281 0.982 -- *药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601120952_581581_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.330 2652 130 12372.218 1.082 -- *药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了DiamonsilC18、PlatisilODS、SpursilC18三款色谱柱，在药典规定条件下进行牡荆苷的检测，均满足药典要求。
根据国家药典委员会官方网站发布的2015药典“咳特灵片”公示方法，迪马科技率先进行了此项目的检测，详细应用如下：咳特灵片中牡荆苷色谱柱：Diamonsil Plus 5 μm C18, 250 x 4.6 mm流动相：A：甲醇 B：0.05% 磷酸溶液 梯度流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测器：UV 335 nm进样量：10 μL对照品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1FoPUicpPJ9fIibLkW6huR0Ue3L0eF6h48fctSCCyZAFfaBnHWhlF0HJVg/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按牡荆苷峰计算应不低于3000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为27708.747，远远高出药典要求。供试品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1FAl453zIRP3Rc8d1KzXJ93DdSc2BJjaCUrDsQibDyibIMWlAnAMpxuy1A/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按牡荆苷峰计算应不低于3000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为29852.790，也远远高出药典要求。
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮 Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌 Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通 Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C（胸腺嘧啶） Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定 Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖 Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉 Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇 Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪 Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸 Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林 Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙) Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素 Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨 Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱 Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱 Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷 Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬 Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米 Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵 Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品 Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛 Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素 Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦 Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸 Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸 L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸 Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸 Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素 Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀 Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷 Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊 Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星 Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc
大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊？怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊，超声半小时还会有很多不容物？
金莲花中牡荆苷的抗氧化作用研究概述 金莲花又称旱金莲（Trolliuschinensis Bunge）,为毛茛科植物金莲花的干燥花及花蕾。金莲花属植物约有32种,主要分布于北半球温带及寒温带山区,其中我国约有16种,分布于河北、山西、内蒙和东北等地区,其中以河北省承德地区所产的药材黄酮含量为最佳。据记载中药金莲花功能为清热解毒，金莲花始载于清代赵学敏所著《本草纲目拾遗》中谓其“味苦、性寒、无毒”。可“治口症、喉肿、牙宣、耳痛、明目、解岚瘴”。 野生金莲花资源丰富,广泛用于治疗呼吸道和肠道等疾病。在民间作为清热解毒药,研究发现金莲花含有生物碱，挥发油，有机酸，总黄酮等多种有效成分，牡荆苷为黄酮类化合物。现代药理研究表明金莲花中主要有效成分单体牡荆苷(Vitexin)和荭草苷(Orientin)具有明显的抑菌活性。关于金莲花中黄酮类化合物抗氧化作用的报道较少，为进一步探讨其抗氧化作用的机制,我们对牡荆苷的抗氧自由基作用进行了体外实验并与VitC相比较。目的：研究金莲花中牡荆苷的体外抗氧化作用。方法：采用邻苯三酚自氧化法产生超氧阴离子自由基O-2.,采用H2O2/Fe2+体系通过Fenton反应产生羟基自由基·OH,用分光光度法分别测定不同浓度的金莲花中牡荆苷对超氧阴离子自由基O-2.和羟基自由基·OH的清除作用。结果与讨论: 金莲花中牡荆苷具有清除邻苯三酚自氧化产生的超氧阴离子自由基O-2.的作用,其50%清除率IC50值为8.0ug.ml-1；而对于清除Fenton反应产生的羟基自由基OH作用则不显著。 金莲花中牡荆苷具有清除超氧阴离子自由基O-2.的能力,这种能力在一定范围内随着牡荆苷的浓度的升高而增强，而Fenton反应产生羟基自由基·OH用于测定金莲花中牡荆苷的抗氧化作用则不显著。1. 仪器、药品与试剂1.1 [font=宋
对照品甘草苷 后面出杂峰 是怎么回事[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221432219383_6429_3461163_3.jpeg[/img]
[color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相，为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰，却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢？[/color]
我在做陈皮含量的时候，橙皮苷对照品用甲醇不溶解，请问谁可以指点一下？
根据国家药典委员会官方网站发布的2015药典“咳特灵片”公示方法，迪马科技率先进行了此项目的检测，详细应用如下：咳特灵片中牡荆苷色谱柱：Diamonsil Plus 5 μm C18, 250 x 4.6 mm流动相：A：甲醇 B：0.05% 磷酸溶液 梯度流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测器：UV 335 nm进样量：10 μL对照品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1FoPUicpPJ9fIibLkW6huR0Ue3L0eF6h48fctSCCyZAFfaBnHWhlF0HJVg/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按牡荆苷峰计算应不低于3000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为27708.747，远远高出药典要求。供试品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1FAl453zIRP3Rc8d1KzXJ93DdSc2BJjaCUrDsQibDyibIMWlAnAMpxuy1A/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按牡荆苷峰计算应不低于3000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为29852.790，也远远高出药典要求。
[size=3]今天要干燥对照品，对照品是在安瓿中储存的，所以得先把安瓿打开。而这个安瓿没有预划痕，我只好先用小瓷片在一边划了几下，然后一掰，结果用边太大，把安瓿一边整个给捏碎了，玻璃碎屑还掉到了对照品里。这可怎么办？大家遇到过这种情况吗？是怎么处理的？[/size]
有一个产品客户要求含量检项，没有对照品，需要用自己做的纯品来标化出对照品。根据合成人员提供的信息，用的乙醇作为溶剂，没有无机盐，含有水分。我标化时检测了纯度、水分，乙醇的残留，炽灼残渣也测了。最终得出一个含量，为99.4%。于是我拿这个含量试着测了一下样品，发现样品只有91%的含量……我又拿买的纯品，按照上面给的数值作为含量，测了一下样品，样品的含量达到了100%以上……很是蒙圈了- -今天把标化的对照品、买的纯品、样品，分别称取了10.00mg的样品，稀释至250ml，进样10ul，对比了一下三者峰面积。如果按照称样量与峰面积的比值来看的话，买来的纯品峰面积最高，是不是说买来的纯品含量应该也是最高的- -造成这种差异的原因是什么，能怎么处理呢？理论上要两种方式标化，但是这个化合物是吲唑上面挂了一个甲基和溴。还有其他方式可以标化吗？
我是做中药检验的，以前用的对照品溶液都经0.45滤膜过滤后使用，还做过某两种对照品溶液的测试，峰面积差异不大。但最近我使用黄芩苷对照品时发现检品含量总是很高，反复测试才找到原因，过滤后对照品的峰面积为：3249725.000，没过滤的对照品峰面积为：4933873.000，差异很大，不知道各位朋友使用对照品溶液时是否也经过0.45滤膜过滤？有没有文件规定对照品溶液能否过滤？
[em09506]请问谁可以提供非洛地平氧化产物对照品？谢谢！
应雪妖版主的客户要求，对月旭不同型号的C8色谱柱进行知母皂苷BⅡ的测试，最终选择一款适合知母皂苷BⅡ测试的柱子。前言很快我就收到了雪妖寄来的快递，里面装了满满5根柱子，当然还有知母皂苷BⅡ对照品溶液和知母样品溶液。因为当时氮气用完了，中间等待了两天才开始实验，实验总共花了3天时间。1、实验部分1.1、仪器和和设备LC310 液相色谱仪-ELSD 蒸发光散射检测器（LC310 为江苏天瑞仪器股份有限公司生产，ELSD 为美国奥泰公司提供）；超纯水机（南京易普易达科学发展有限公司）；超声波清洗机（张家港市神科超声电子有限公司）1.2 试剂氮气（购于昆山当地，纯度大于99.999%）；乙腈（色谱纯，美国TEDIA 公司生产）；超纯水：自制；色谱柱（C8）共5根，均为月旭材料科技（上海）有限公司提供。5根色谱柱型号如下：1#：Xtimate C8，编号：22904 ，4.6mm*250mm，5um；2#：XB-C8，编号：Ult 101202c1，4.6mm*250mm，5um；3#：Ultimate LP-C8，编号：631001522，4.6mm*250mm，5um；4#：Xtimate C8，编号：4311015264.6mm*250mm，5um；5#：Topsil C8，4.6mm*250mm，5um。1.3 色谱条件知母药材中知母皂苷BⅡ的含量测定在中国药典2010 版一部正文198 页中规定：以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈：水=25:75 为流动相，蒸发光散射检测器检测。理论板数按照知母皂苷BⅡ峰计算应不低于10000。备注：因客户按药典方法制备提供的对照品和供试品溶液，因此制备溶液部分不做深究。 2 实验数据按液相色谱仪器操作规程打开仪器、氮气钢瓶、调整流动相比例，同时参照相关网络文献，首先将流速设置为1.0ml/min，色谱柱温：35℃，氮气压力设置为0.3MPa， 漂移管温度70℃。用1#色http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191501_317791_1628076_3.jpg在此色谱条件下对照品溶液进样10ul，色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191503_317792_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191503_317793_1628076_3.jpg按照同样的色谱条件，对供试品进样测试，谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191504_317795_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191505_317796_1628076_3.jpg对照品与供试品谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191505_317797_1628076_3.jpg备注：在此之前，对氮气压力做过调整，试过0.25MPa，漂移管温度试过65℃，与0.3MPa和70℃基本没有什么区别，故将色谱条件设置为0.3MPa 的氮气压力和70℃的漂移管温度。且在此色谱条件下，色谱图能满足测试要求，理论板数都大于10000。同样的色谱条件，对其他几根色谱柱进行试验。2#色谱柱试验谱图基线谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191507_317798_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191508_317799_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191509_317800_1628076_3.jpg供试品溶液色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191509_317801_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191510_317802_1628076_3.jpg对照品和供试品谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191511_317803_1628076_3.jpg备注：用2#色谱柱进行测试，理论板数均大于10000，且峰形对称。3#色谱柱，色谱条件同前：空跑基线谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211054_318270_1639959_3.jpg两针对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211055_318274_1639959_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211055_318275_1639959_3.jpg供试品溶液色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211057_318276_1639959_3.jpg对照品与供试品色谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211057_318278_1639959_3.jpg备注：3#色谱柱测试谱图，理论板数均大于10000。4#色谱柱，色谱条件同前：空跑基线谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211058_318279_1639959_3.jpg对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211059_318280_1639959_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211100_318281_1639959_3.jpg供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211100_318282_1639959_3.jpg对照品与供试品色谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211101_318283_1639959_3.jpg5#[size
今天买了连翘酯苷B和金石蚕苷对照品（4支7000RMB），说明书上写着易吸湿，一次使用完，连翘酯苷B含量按92.5%计，金石蚕苷含量按93%计！！！第一个问题：我可以不一次性使用完吗？要怎么保存呢？？毕竟太贵了，即使配高浓度的然后稀释也有点划不来，况且这个对照品也怕不稳定，万一不稳定下次用就不准确了。。。。第二个问题，它含量写着92.5%、93%，那我计算的时候是不是也要乘以百分数去算？？？以前我都没怎么注意，不过大部分都是99.5%以上的！！
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？[/b]A：159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）zgx3025（注册ID：v2844608）牛一牛(注册ID：v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103639色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：制备方法：1、对照品溶液：莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。2、样品溶液：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）流动相： A：乙腈 B： 0.3% 磷酸流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm进样量： 10 μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：归芍地黄丸，莫诺苷，马钱苷，芍药苷，丹皮酚，Silversil，银光，2015药典摘要：参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱：[b]梯度：[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 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最近在做高分辨率质谱（ESI源），但是遇到了对照品不出峰的情况，试了正负离子模式，流动相甲醇，乙腈，纯水，甲酸水也都试了。一共6个对照品，就是这一个找不到峰。对照品拿去测了HPLC和GC-MS都没有问题，分子式和质量数也确认了没有错误，加H和加Na的质量数也都找了，但是还是扫不到这个对照品的母离子。请问大家可能是什么原因造成的？有没有什么解决办法呢？谢谢了
有些化合物买不到对照品，但是需要测含量时，怎么标化。看到最多的是，全标，测纯度，水分， 干燥失重，无机物，溶剂残留等。其他没什么问题，但是这个纯度，本身就不太准确。现在有一个化合物，有一个特定杂质始终除不去，用的HPLC检测，占比仅0.5%，产品纯度达99.5%，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测这个杂质占比1.2%，用核磁鉴定时，这个杂质都达到了8%。也就是说这个杂质在该化合物中占比的实际含量，根据这些检测不是准确值，都是相对的，而且这个杂质是未知的，没办法完全确认其结构，也难以提纯。这种情况下测纯度，然后全标，我认为是不准确的。是否有其他方式，比如用内标法，用其他化合物来标这个产品是否合理？如果用内标法，那么就无需再做全标了。化合物是某苯甲醛，选用什么内标合适？
[align=center][b][font='times new roman'][size=18px]卷柏[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]穗花杉双黄酮[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/b][/align][font='tahoma'][size=14px]小记：[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]我们当时接收到客户样品，进行测定出现[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]跟之前[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]枳壳的问题，发现样品有可能是被提取过又卖出的，含量没测到，后来去药店买来饮片测[/size][/font][font='tahoma'][size=14px] [/size][/font][font='tahoma'][size=14px]是没有问题的[/size][/font][font='tahoma'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231829035304_6700_1858223_3.jpeg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈（色谱级）、[/font][font='times new roman']甲醇、磷酸[/font][font='times new roman']（分析纯）、[/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman']（购自中检院）、[/font][font='times new roman']卷柏[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品（送检样品）[/font][font='times new roman']和药店购买[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='times new roman']Zorbax[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']SB[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman']（安捷伦），流动相：以[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']0.1%[/font][font='times new roman']磷酸水[/font][font='times new roman']梯度洗脱[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']33[/font][font='times new roman']0nm[/font][font='times new roman']，流动相如下表：[/font][align=center][img=,690,152]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231831114264_3477_1858223_3.jpg!w690x152.jpg[/img][/align][align=left][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman']（按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']卷柏[/font][font='times new roman']项下测定）[/font][/align][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取穗花[/font][font='times new roman']杉双黄酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']0.1[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']mg[/font][font='times new roman']的溶液，即得。[/font][align=center][font='times new roman'] [img=,671,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231832332250_1831_1858223_3.jpg!w671x183.jpg[/img][/font][/align][align=center][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman']对照品色谱图[/font][/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']供试品溶液[/font][font='times new roman']的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末（过三号筛）约[/font][font='times new roman']0.2g[/font][font='times new roman']，精密称定，[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中，精密加入甲醇[/font][font='times new roman']50m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，称定重量，加热回流[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']小时，放冷，再称定重量，用甲醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量，摇匀，滤过，[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman']，即得。分别精密吸取对照品溶液[/font][font='times new roman']10[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font][align=center][img=,683,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231832537485_797_1858223_3.jpg!w683x186.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center]卷柏药材色谱图[/align][font='times new roman']结果：客户送检样品[/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman']未检出，药店购买卷柏药材[/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman']含量为[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']41%[/font][font='times new roman']注：[/font][font='times new roman']因为卷柏回流时间比较长，要多关注冷凝水及水浴锅，以免冷凝不及时，溶液挥干，影响提取效果。[/font][font='times new roman']我们再购买药材时不仅要从性状进行鉴别，更要根据中国药典进行含量检测，有必要的可以要求出示相关检测报告，以免买到劣药或者假药。[/font]
高效液相色普法测定甘草酸苷含量，甘草酸苷对照品峰面积与之前相比较偏高，导致含量偏高，请问有可能是哪些原因？
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L－丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂－二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂－三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂－甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂－四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂－四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂－二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂－吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂－硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂－N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂－甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂－甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂－ 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂－甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂－己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂－甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam
[b]Q：鼻炎灵片中黄芩苷的检测，对照品溶液的理论塔板数是？A：8789.794===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)初心（注册ID：m3170710）PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532434134_4324_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532456856_4741_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103412化合物：黄芩苷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-988.html]Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：1.对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。2.供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Spursil C18 150*4.6 mm，5 μm (Cat#：82001)流动相： 乙腈：0.2%磷酸溶液=20：80流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 276 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：鼻炎灵片、黄芩苷、Spursil C18、2015药典、HPLC摘要：Spursil C18检测鼻炎灵片中黄芩苷。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500584115402.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500589727753.png[/img]
[align=center][b]全球绿色提取设备计划[/b][/align][align=center][b]Global Green ExtractionEquipment Program [/b][/align][align=center][b](GGEEP)[/b][/align][b]一、计划概述：[/b]绿色提取（green extraction）是由本团队核心专家刘延泽教授于2013年在南京举行的全国第四届中草药提取分离关键技术与提取物产业化应用研讨会上首次提出，绿色提取是指：利用安全、易得、无毒、易回收、无残留的适当溶剂，将目标生物活性成分以最快的速度、最低的消耗、最大的收率从动植物材料中转移出来，并且实现目标活性成分与母体残渣全利用、零排放、零污染的一种或一类提取技术。2014、2015年又分别在长沙、青岛举行的全国第五届、第六届中草药提取分离关键技术与提取物产业化应用研讨会上进一步阐述其原理、应用成果和前景，得到了与会专家的热烈响应和一致认可。绿色提取的基础是刘延泽教授等于1993年首次提出并在河南科学上发表的植物组织破碎提取法，当时主要是应用于热敏感成分丹宁及多元酚类化合物的提取。之后，相继在河南省、国家自然科学基金、科技部等的支持下研制出了实现这一方法的设备—中草药组织破碎提取器。经过20余年的实践证明，该方法不仅适用于几乎所有类别中药有效成分的提取，其独特的快速、节能、环保、可持续利用的优势是当今任何方法都无可比拟的，完全具有当今人类发展关键元素的“绿色科技、可持续利用、和谐自然”。但是，由于人们对新生事物的接受及其他多种因素的影响，目前经该方法研究的中草药尚不足百种，并且尽管几乎都取得了预期效果，但仍未真正应用到生产中去，与我们国家的近万种中草药和数十个应用领域相比仅仅沧海一粟，前景极其巨大。本项目将在20余年成功实践的基础上，首先完善不同规格组织破碎提取器的研制和定型生产，满足本提取计划的需求，包括微量分析型（20ml）、实验研究型（2L）、中试规模型（200L）、和生产应用型（1000L）；对一期目标中的药典提取物、单味中药提取物（药典）、国际标准提取物、特色中草药提取物（色素、香料、调味剂、添加剂）等进行提取。[b]二、技术优势：1、提取方法优缺点说明[/b] [table][tr][td][b]提取方法[/b][/td][td] [align=center][b]优点[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]缺点[/b][/align] [/td][/tr][tr][td]煎煮法[/td][td]经济、安全、易行[/td][td]选择性差、成分易破坏、后处理困难[/td][/tr][tr][td]回流法[/td][td]选择性好、收率高[/td][td]受热长、效率低、成分易破坏[/td][/tr][tr][td]浸泡法[/td][td]简单、投资小、安全[/td][td]效率低、耗时长、易变质[/td][/tr][tr][td]蒸馏法[/td][td]选择性强、处理方便[/td][td]适用范围窄、需要专用设备[/td][/tr][tr][td]渗漉法[/td][td]室温、简单、节能[/td][td]费时、有污染[/td][/tr][tr][td]连续回流法[/td][td]省溶剂、效率高[/td][td]需要有机溶剂、受热长、规模小、成分易破坏[/td][/tr][tr][td]超临界萃取[/td][td]近室温、安全、收率高[/td][td]设备复杂、投资大、规模小[/td][/tr][tr][td]超声提取法[/td][td]近室温、安全、收率高[/td][td]投资大、规模小、较耗时[/td][/tr][tr][td]微波萃取法[/td][td]快速、易行[/td][td]规模小、成分易变化[/td][/tr][tr][td][b][color=green]破碎提取法[/color][/b][/td][td=2,1] [b][color=green]室温[/color][color=green],[/color][color=green]快速[/color][color=green],[/color][color=green]安全[/color][color=green],[/color][color=green]节能[/color][color=green],[/color][color=green]高效，不破坏成分[/color][color=green],[/color][color=green]规模可调[/color][color=green],[/color][color=green]宜各种溶剂[/color][/b][/td][/tr][/table][b][/b]组织破碎提取法与其它常用提取方法相比，在提取物收率相当或略高、略低的情况下，提取时间是其他方法的1% 以下，收率提高，速度变快，没有污染，提高时效百倍以上，如大黄、连翘、鸡血藤等，且不需加热，成分不会因长时间受热而破坏的风险。对于一个企业来讲，提取时间的缩短，提取效率的提高，就代表了成本的降低和利润的显著提高。[b]四、相关文献、专利： 1、于1993年首次提出植物组织破碎提取法2、2007年在《中国天然药物》发表首篇应用综述（刘延泽），[/b]从提取过程剖析、仪器结构与基本原理、设计基本思想、优缺点分析、及实践效果进行了较全面的分析与总结。近些年发展进一步加快，在植物的根、茎、叶、花、果、皮、种子、真菌及动物类组织器官等软硬材料破碎提取方面均显示出强劲能量，仪器也完全实现了程控化、自动化、和一键完成，且低噪音、易清洗。随着应用领域不断拓宽和设备性能的提高，该领域发表论文和申报提取工艺发明专利的数量逐年增加，正在得到越来越多的有关领域科学家的认同与接受。[b] 3、2011年发表组织破碎提取法在中药研究中的应用进展（李精云等，中草药）[/b]三篇文章奠定了作为中草药提取领域中新方法—组织破碎提取法的发展路基。此外，在赵余庆教授于2012年所著的《中药及天然产物提取制备关键技术》一书中将该技术作为第一章进行了介绍与推荐。经过20余年的摸索与实践，该方法已经从幼年的模糊走向青年的健壮成长，正在向与提取有关的多个领域进行渗透。本技术将在以下多个领域的应用实践中展示光明前景：中草药活性成分，提取物库建设，养生酒系列，养生茶系列，化妆品系列，洗浴品系列，烟草行业，生物技术，植物农药，农残检测，及天然色素类等[b] 4、打开CNKI输入“组织破碎提取法”“闪式提取器”将会有数十篇、过百篇研究论文、综述、学位论文 五、提取技术实验研究数据报告 1、组织破碎提取法的机理研究-I西洋参提取前后粉末显微特征与有效成分含量 （1）研究背景：组织破碎提取法[/b]提取为中药现代化和中草药研究过程中的关键一步，组织破碎提取法（SmashingTissue Extraction，STE）作为中草药化学及相关学科中一种科学的提取方法于1993年首次提出。[b]基本原理：[/b]在室温和适当溶剂存在下，通过[i]高速粉碎、高速搅拌、高速振动[/i]三种因素的最佳结合，瞬间将植物的根、茎、叶、花、果实和种子等物料在数秒钟内破碎至细微颗粒，使有效成分迅速达到药材组织内外平衡，通过滤过达到提取目的。[b] （2）基本优点优势：室温操作：[/b]室温操作，可有效的保护热敏成分不被破坏[b]瞬间完成：[/b]小规模可在1分钟内完成，中小生产规模可在10分钟内完成[b]多种材料：[/b]适应于植物的根、茎、叶、花、果实、种子等各种物料（饮片大小规格即可）[b]多种溶剂：[/b]适用于多种溶剂，常用水、乙醇、甲醇、丙酮及含水丙酮、乙醇、甲醇等[b]多种成分：[/b]适合提取水溶性（极性）成份、中等极性成分、非极性（脂溶性）成分，如丹宁及多元酚类化合物、酚酸类化合物、黄酮类化合物（苷及苷元）、蒽醌类化合物（苷及苷元）、香豆素类化合物（苷及苷元）、皂苷类化合物、萜类化合物（单萜、倍半萜、二萜、三萜）、生物碱、糖类（单糖、寡糖、多糖）、氨基酸、肽类和蛋白、维生素类、脂肪酸类等[b]操作简便：[/b]1混合材料溶剂，2程序单键启动，3过滤[b]绿色环保：[/b]溶剂回收使用，提取物获得，药渣综合利用。0排放，0污染[b]（3）实验材料：西洋参 [/b]西洋参系五加科人参属植物西洋参[i]Panaxquinquefolium L.[/i]的干燥根，贵重药材，具有独特的医疗保健价值，一直以来是国内外学者的重点研究对象之一。别名花旗参，西洋人参、洋参。原产加拿大蒙特利尔、魁北克省和美国东部[b]主要成分：[/b]人参皂苷和多糖等。不同部位中人参皂苷种类和含量亦不同。[b]提取工艺：[/b]主要有水震荡法，回流提取法，超声提取法、超临界CO[sub]2[/sub]萃取技术、微波提取法等。[b] （4）实验方法 ：[/b]溶剂的选择：近30年来的实践证明，含水丙酮表现出了极佳的穿透力和溶解性，由其对于丹宁和多元酚类等极性较大的化学成分进行提取，被誉为中药化学成分的通用溶剂（Universal solvent）。西洋参的主要成分为皂苷、糖类等极性较大的成分，故本实验选用70%丙酮为提取溶剂。[b] 正交试验因素—水平的确定 [/b]固 液 比(A)：1:30， 1:40， 1:50三个水平提取时间(B)：1min， 2min， 3min提取次数(C)：1次， 2次， 3次[b] （6）研究流程 （7）评价指标提取前后粉末显微特征研究：[/b]以西洋参为代表药材，将显微定性、显微粉末制片与组织破碎提取法结合起来，通过显微观察，研究西洋参组织破碎[i]提取前后药材微观状态[/i]的变化（包括木栓细胞、导管、树脂道、草酸钙结晶等显微特征的变化），从而对组织破碎提取法的提取机理进行探讨。[b]提取物收率和有效成分含量：[/b]以提取物的收率和提取物中[i]皂苷类成分[/i]的含量为评价指标，利用正交设计，选取最佳破碎提取条件参数，并将所获结果与产生和回流提取法相比进行评价。[b] （8）研究方法A、西洋参总皂苷类成分的提取新工艺-组织破碎提取法 材料与试剂：[/b]西洋参药材，丙酮，甲醇均为分析纯，浓硫酸为分析纯，香草醛为分析纯，人参皂苷对照品由DELTA天然有机化合物信息中心提供。[b]仪器与设备：[/b]JHBE-20A闪式提取器，电子天平，UV-2550紫外分光光度计，电子恒温水浴锅，RE-52AA旋转蒸发器，SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵，KQ3200DE型数控超声波清洗器，ZRD-7080型全自动新型鼓风干燥器。[b] B、组织破碎提取法快速提取西洋参有效成分的粉末显微特征研究 材料与试剂：[/b]西洋参样品（北京产），组织破碎提取后（最佳工艺得到）药渣，水合氯醛，丙三醇[b]仪器与设备：[/b]Motic光学显微镜，相机、载玻片数个、盖玻片数个、酒精灯、镊子、大头针、容量瓶（5ml）数个、微量移液管[b] （9）实验方法A、淀粉粒的观察：[/b]① 西洋参（提取前）水装片制片方法取西洋参根，粉碎后过100目筛，恒重，精密称取0.001g，置于载玻片上，滴加稀甘油试液1小滴，并用解剖针轻轻将粉末与稀甘油充分混匀，然后放上盖玻片观察。② 西洋参（提取后）水装片制片方法取西洋参根经闪式提取器提后的药渣（以70%丙酮为溶剂，按照第一章所得最佳提取工艺提取后得到药渣）（于40℃低温干燥），直接过100目筛，恒重，精密称取0.0006g，置于载玻片上，滴加稀甘油试液1小滴，并用解剖针轻轻将粉末与稀甘油充分混匀，然后放上盖玻片观察。另外，以超声提取后和回流提取后的药渣作对比，制片方法同上。[b]B、木栓细胞、导管、树脂道、草酸钙簇晶等及整体特征的观察[/b]① 西洋参（提取前）透化片制片方法：取西洋参根，粉碎后过100目筛，精密称取0.225g，置于5ml容量瓶中，用水合氯醛试液定容，充分振摇，使混合均匀，运用微量移液管吸取0.02ml，制作透化片（平行装片5片），观察树脂道、导管、木栓细胞、草酸钙簇晶等特征，拍照记录，定性描述显微特征。② 西洋参（提取后）透化片制片方法：取西洋参根经闪式提取器提后的药渣（以70%丙酮为溶剂，按照第一章所得最佳提取工艺提取后得到药渣）（于40℃低温干燥），直接过100目筛，精密称取0.1346g，置于5ml容量瓶中，用水合氯醛试液定容，充分振摇，使混合均匀，运用微量移液管吸取0.02ml，制作透化片（平行装片5片），观察树脂道、导管、木栓细胞、草酸钙簇晶等特征，拍照记录，定性描述显微特征，与提取前显微特征进行对比研究。 另外，以超声提取后和回流提取后的药渣作对比，制片方法同上。[b] （10）结果、[/b] [table=558][tr][td][b]实验方法[/b][/td][td][b]固液比[/b][/td][td][b]提取时间（min）[/b][/td][td][b]提取次数[/b][/td][td][b]浸膏重g (收率) [/b][/td][td][b]西洋参总皂苷（mg/g）[/b][/td][/tr][tr][td]组织破碎 提取法[/td][td]1:40 [/td][td]3 [/td][td]3 [/td][td]0.4009(40.09%) [/td][td]73.85 [/td][/tr][tr][td]超声波提取法[/td][td]1:40 [/td][td]30 [/td][td]3 [/td][td]0.3955(39.55%) [/td][td]71.46 [/td][/tr][tr][td]加热回流提取法[/td][td]1:40 [/td][td]40 [/td][td]3 [/td][td]0.4003(40.03%) [/td][td]73.28 [/td][/tr][/table][b]A、不同提取方法提取物收率和总皂苷含量比较注：原料重均为1g[/b]组织破碎提取法从浸膏重量和总皂苷含量两方面，均优于超声波提取法和加热回流提取法，且在固液比和提取次数均相同的情况下，超声波提取法需要30min/次，加热回流提取法需要40min/次，而组织破碎提取法每次提取时间仅为3min，是超声波提取法和回流提取法所用时间的1/10。[b] B、西洋参破碎提取后药渣显微特征 [/b]结果分析：a、在组织破碎高速搅拌、超强振动作用和真空负压渗滤作用下，药材中的色素类成分也被大量提取出来。b、以水为提取溶剂时，视野内淀粉粒团块稍多，以纯丙酮为提取溶剂时，视野内淀粉粒团块较多，这可能由于纯丙酮的极性较小，而淀粉粒为多聚糖类，极性较大，因此纯丙酮对淀粉粒的分散作用不及70%丙酮和水。[b] 簇晶：破碎提取前：[/b]偶见未散开的簇晶，大量簇晶散块分布于视野之中。[b]破碎提取后：[/b]微观动态变化特征：显示了小块簇晶在组织破碎提取高速破碎、搅拌、振动三种因素的作用下，内部雨滴状的簇晶小颗粒逐步冲破外壁分散开形成簇晶雨的过程。该图形象地显示了组织破碎提取在对西洋参进行提取时其作用机理的微观状态变化。在破碎提取后的粉末显微特征中可见大量如图所示特征，在视野内分布较广。[b] （1）提取前后视野整体图的特征对比破碎提取前：[/b]木栓细胞、树脂道、导管、伴随导管的木栓细胞（伴随木栓细胞的导管）等特征规整（与闪提后相比）的分布于视野内。[b]破碎提取后：[/b]木栓细胞、树脂道、导管、伴随导管的木栓细胞、伴随木栓细胞的导管等特征凌乱，枝杈状（与破碎提取前相比）的分布于视野内；凌乱的视野内枝杈状可能为在组织破碎提取过程中被打散开的非木化纤维，在枝杈状的非木化纤维旁边往往伴随着导管碎片和（或）木栓细胞碎片和（或）树脂道碎片，可能是相互伴随存在的显微特征在闪提过程中被打散开的原因。[b]超声提取后和回流提取后：[/b]木栓细胞、树脂道、导管、伴随导管的木栓细胞（伴随木栓细胞的导管）等特征规整的分布于视野内。[b]不同溶剂：[/b]整体图的凌乱度不高，由于丙酮的极性较小，水的极性较大，而植物组织成分复杂，故其对植物进行提取时不及70%丙酮彻底。[b] （2）进口/国产西洋参中人参皂苷类成分的HPLC测定和不同提取工艺的对比材料与试剂 ：材料：[/b]西洋参样品：进口西洋参购自美国参行，国产西洋参购自北京。人参皂苷对照品Rb[sub]1[/sub]、Rb[sub]2[/sub]、Rb[sub]3[/sub]、Rc、Rd、Rg[sub]1[/sub]、Rg[sub]2[/sub]、Re由DELTA天然有机化合物信息中心提供（供含量测定用）。[b]试剂：[/b]乙腈、甲醇、超纯水、甲醇、丙酮、95%医用乙醇。HPLC所用试剂均经过0.45μm微孔滤膜过滤及超声脱气处理。[b]仪器与设备：[/b]AB135-S电子天平，电热恒温不锈钢水浴锅，旋转蒸发器，组织破碎提取器，数控超声清洗器，高效液相色谱仪：G1322A高压控制系统，G1314B紫外可变检测器，G1311A泵控制器，色谱工作软件。[b] （3）实验方法色谱条件：[/b]通过参考文献资料,并结合实验确定以下色谱条件：色谱柱为Inertex C18（250mm×4.6mm,5μm）；检测波长为203nm；柱温为25℃；进样量为20μL；流速为1mL.min[sup]-1[/sup]；流动相为水-乙腈；梯度洗脱程序为：0-35min，乙腈的体积分数由18%增至22%，35-40min，乙腈的体积分数由22%增至26%，40-55min，乙腈的体积分数由26%增至27%，55-65min，乙腈的体积分数由27%增至38%，65-75min，乙腈的体积分数由38%增至40%，75-80min，乙腈的体积分数由40%增至45%，80-85min，乙腈的体积分数由45%增至55%，85-100min,乙腈的体积分数由55%增至60%，设定105min，后运行10min。[b] （4）对照品溶液的制备定量对照品溶液的制备:[/b]精确称取5种人参皂苷对照品（Rb1，Rc，Rd，Re，Rg[sub]1[/sub]），分别置于1mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，得储备液，作为各组分的标准对照品溶液；按一定比例精确吸取上述对照品溶液适量，置于1mL容量瓶中，摇匀，作为混合对照品溶液备用。5种人参皂苷的称取量分别为：Rb[sub]1[/sub]：12.7mg，Rc：3.03mg，Rd：3.12mg，Re：15.05mg，Rg[sub]1[/sub]：4.7mg。[b]定性对照品溶液的制备：[/b] 精确称取3种人参皂苷对照品（Rb[sub]2[/sub]，Rb[sub]3[/sub]，Rg[sub]2[/sub]），分别置于1mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，得储备液，作为各组分的标准对照品溶液；按一定比例精确吸取上述对照品溶液适量，置于1mL容量瓶中，摇匀，作为混合对照品溶液备用。3种人参皂苷的称取量分别为：Rb[sub]2[/sub]：2.07mg，Rb[sub]3[/sub]：2.07mg，Rg[sub]2[/sub]：2.31mg。[b]（5）供试品溶液的制备 ① 进口西洋参供试品制备：[/b]精密称取西洋参进口（饮片，直径小于1cm）2g，置于100ml烧杯中，加70%丙酮80mL，用破碎提取器进行组织破碎提取，提取3次，每次提取时间为3min，提取结束后用5mL溶剂润洗提取器刀头，减压抽滤，用5mL溶剂淋洗滤饼，滤液合并，减压浓缩至近干，用2mL水溶解残渣，经装有10mLDiaionHP-20大孔吸附树脂的柱色谱，先用水40mL洗脱，后用95%乙醇100mL洗脱，将95%乙醇洗脱液减压回收溶剂至近干，用50%甲醇溶解转移至10mL容量瓶中，加50%甲醇定容至刻度，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。[b]② 国产西洋参供试品制备：[/b]样品为国产西洋参，制备方法同进口西洋参。[b]（6）结果供试品液相色谱分离情况[/b] 按3.3.1色谱条件测定混合对照品溶液和进口西洋参供试品溶液，同时，以甲醇空白溶液进行对照，甲醇空白溶液色谱图如图1所示，定量混合人参皂苷对照品的色谱图如图2所示，Rb1，Rc，Rd，Re，Rg[sub]1[/sub]间达到基线分离，且峰形较好，5种人参皂苷在本实验条件下的色谱峰较为对称。进口西洋参供试品溶液色谱图如图3所示，通过比较，可以看出，在此条件下，供试品溶液色谱峰分离度良好，可准确测定其峰面积，并以峰面积进行定量分析。定性混合对照品的色谱图如图4所示，Rb[sub]2[/sub]，Rb[sub]3[/sub]，Rg[sub]2[/sub]间达到一定分离，且在进口西洋参供试品中这三种成分的含量较少，可以保留时间对这3种皂苷类成分进行定性。从以上进口西洋参样品和国产西洋参样品的测定结果可以看出，进口西洋参中测出有5种人参皂苷，而国产西洋参中仅测出一种人参皂苷Rg[sub]1[/sub]，且其含量也不高。进口西洋参中人参皂苷Rb[sub]1[/sub]的含量最高，Re次之，二者占五种人参皂苷总量的85%左右，而其它几种人参皂苷的含量相对较低。[b] 组织破碎提取法与超声波提取法对比与讨论[/b]通过对比两种提取方法所得人参皂苷的含量可知：组织破碎提取法提取得到的人参皂苷 Rb[sub]1, [/sub] Rc, Rd, 和Rg[sub]1 [/sub]均高于超声提取法，而人参皂苷Re的含量不及超声波提取法，总皂苷含量二者相差不大，但是组织破碎提取法仅用了9分钟，超声提取法却用了90分钟，前者是后者的十分之一，大大节约了能源，提高了效率。此结论从有效成分的含量这一化学指标反映了组织破碎提取的机理。[b]3、结论：[/b] 1、通过本文的研究，首次确立了西洋参组织破碎提取的最佳工艺：即70%丙酮为溶剂，提取固液比为1:40，提取时间3min，提取次数3次。此工艺条件下，西洋参总皂苷成分的提取量最高，且该提取工艺与其它工艺相比时间短、效率高、节省溶剂和能源，为西洋参的后续相关研究提供一种简便的提取工艺（已获发明专利证书）。 2、以西洋参为例，首次从提取前后药渣物理变化的显微特征，初步探讨了组织破碎提取法高效快速的机理。药材在适当溶剂存在下，受高速破碎、高速搅拌、和超强振动的作用，短时间内变为细粉状颗粒。除药材的木栓细胞、导管、树脂道及草酸钙簇晶等显微特征均发生了不同程度的变化外，可清晰看到大量的破裂细胞碎片存在，且不同的提取溶剂作用下，破碎的显微特征亦不同。 3、本文建立了西洋参中人参皂苷的HPLC现代分析方法，本研究所用国产西洋参与进口西洋参相比，国产不及进口所含人参皂苷的种类和含量高，可见，我国在引种西洋参的质量和栽培技术方面还需加以提高。[b] 六、技术支撑：高层院士支撑团队[/b]2 中国科学院吴养洁院士（郑州大学）2 丁奎岭院士（上海有机所）2 孙汉董院士（昆明植物所）2 中国工程院肖培根院士（中国医学科学院药用植物研究所）2 姚新生院士（沈阳药科大学）[b] 国际知名院校[/b]2 哈佛大学医学院2 美国宾州州立大学2 美国路易斯安娜大学2 日本冈山大学2 香港浸会大学2 加拿大国家食品健康研究院等[b] 国内知名院所本领域专家及博士群体[/b]中国医学科学院药用植物研究所，中国科学院大连化学物理研究所，中国中医科学院中药研究所，郑州大学药学院，广州中医药大学中药学院，北方民族大学化学与化学工程学院，浙江农林大学生物技术学院，河南中医药大学药学院，沈阳药科大学中药学院。
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