丹皮酚分析标准品

超临界流体萃取法——毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量第二军医大学长征医院药材科 (上海 200003) 缪海均 柳正良* 李云华* 邵元福*第二军医大学药学院[B]摘要[/B] 本文采用超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction,SFE)提取中药牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚，以氯仿作改性剂，在温度90℃，压力4000 psi下，二氧化碳动态萃取体积3 ml 静脉萃取时间5 min为最佳。该法简便快速，萃取完全。用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法作含量监测，结果：相关性好(r=0.9999)，中药与制剂的回收率分别为97.8%，RSD=2.35%(n=3)；100.3%，RSD=1.89%(n=3)。结果准确，灵敏，分辨率好。为中药有效成分的提取和质量控制提供了有效可靠的方法。[B]关键词[/B] 超临界流体萃取法； 牡丹皮； 丹皮酚； 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中药的成分极其复杂，在定量分析中，样品的提取是非常关键的，超临界流体萃取是近代分离领域中出现的先进的样品制备技术，将传统的蒸馏和有机溶剂萃取结合在一起，利用超临界流体的优良溶解能力，达到分离、纯化的目的。丹皮酚(paeonol)是毛茛科植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr)的主要挥发性有效成分，具有祛风镇痛、降压、止血、抗炎症、抗菌、抑制血小板凝集等多种药理作用 ［１］ 。本文用超临界二氧化碳流体对牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚的萃取条件进行了系统的研究，筛选出压力、温度、CO 2动态萃取量、静态萃取时间和改性剂加入量等五变量的最佳条件，用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定了丹皮酚的含量，其结果准确、灵敏，分辨率好。[B]1 实验部分[/B]仪器、试剂和药品 仪器：100DX、100DM注射泵，SFX210超临界萃取器(美国ISCO公司)，HP5890series II[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](美国HP公司)，NEC Pewermate 325(日本)。试剂：二氧化碳(99%)(上海酒精总厂)，其余试剂均为分析纯。药品：丹皮酚标准品(中国药品生物制品检定所)，药材及成方制剂购于长海医院。

求购 质谱分析的蛋白标准品，MALDI-TOF-MS上用的。 分子量在400--30000da 的或者接近这个质量范围的，如有请联系我。直接给我这个留言就可以，谢谢！

Talin?索马甜提取自非洲竹竽（Thaumatococcus Daniellii），现已正式被批准列入中国食品国家标准，继Talin?索马甜成功进入欧洲、日本和韩国等多个市场后，我们将Talin?索马甜进而带入了庞大的中国市场。Talin?为Naturex索马甜产品之品牌凭借30余载之经验，Naturex可谓索马甜的全球引领者。Talin?为一种多功能食品添加剂，于食品饮料具有口感改良作用，同时可掩盖不良口感，此外亦可增强风味从而改善糖和盐的口感。索马甜采自于西非雨林地带，其果实称为西非竹竽（Thaumatococcus Daniellii），此果通过水提取可确保索马甜的百分百天然特质。纯度标准及分析方法的建立Naturex于2010年启动Talin?索马甜在中国的食品添加剂法规项目的申请工作，此次得到中国卫生部官方批准并公布，着实是对我们团队做出努力的最佳回报。中国法规中的纯度标准以及严格的分析检测方法皆基于Naturex所开发和使用的独有的测试方法。使用范围及市场机遇此次荣获批准，为我们中国食品饮料行业带来了绝佳的机遇。Talin?索马甜目前可使用范围为绝大多数饮料类，加工坚果与籽类，焙烤食品以及餐桌甜味剂等。Naturex预见在“低热量”饮料类中索马甜将大显神通，因其可使口感更圆润，甜味更丰满；对于餐桌甜味剂，由于Talin?索马甜为一天然甜蛋白，加之其热量极低，可谓是更健康的选择。

在做食品接触材料试验时，按照GB／T 5009．69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下：准确称取新蒸182℃～184℃馏程的苯酚约1 g，溶于水中移入1 000 mL容量瓶，加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃～184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃～184℃蒸馏下得到的苯酚吗？在蒸馏过程中应注意一些什么问题？用什么样的蒸馏装置较合适？2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗？就是苯酚标准溶液基体是水，不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗？对实验结果会不会与有影响？

食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心，是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液，其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响，又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多，如果条件控制不当或管理不严密，标准物质浓度易发生变化，这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素，要减小这些产生误差的主要因素，就要特别注重标准物管理，以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作，也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制，并找出变化原因，为分析工作积累经验，并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中，准确度和精密度的提高，是以标准溶液稳定性和准确性为前提的，因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题，是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准，应购买基准试剂，它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响，用前应充分干燥和恒重，配制时量器要校正。溶剂要纯化，使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物，分有机的和无机的标准物，无机标准稳定性好，但使用液浓度低时，极易被容器吸附，并与容器中离子进行交换，因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出，塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质，容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中，因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放，选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液，再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存，也可把溶剂挥掉后干燥封存，使用时再定容，后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液，再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质，可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放，再一支一支使用，能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体，标准如氯乙烯、氟里昂，最好是钢瓶中存放，或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂，密封溶解这些气体，称量溶质重量，一次性使用。从这一事实出发，气体，测定误差可以稍加放宽，因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯，其配剂溶液剂也要求色谱纯，准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重，每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化，再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属，从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列，再封存。每隔一段时间(1～2周)再用原溶液配制同样浓度系列，严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率，斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶，先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较，以此类推最后在一段时间内几支同时测定，其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液，各自进行标准曲线的测定，再按规定交换该标准液再进行测定，比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定，配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时，标准液若不稳定时，会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同，也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品，所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如：过硫酸铵测锰，用MnSO4·H2O作为标准使用，到底硫酸锰需要不需要烘烤呢？对于这个问题，在一部份的教科书中有规定烘烤的，也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化，如果直接称重计算Mn量，就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%，有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样，使用烘烤后配制的锰标准溶液，测得的Mn含量为0.205mg/L，未烘烤过的则高达约2.3%，从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤，使标准一致。

槲皮素，山奈酚，异鼠李素它们三个标准品跑板时常用什么做展开剂？用什么显色？Rf值是多少？谢谢，谢谢。

近日，韩国发布G/SPS/N/KOR/351号通报，韩国农林食品渔业部拟对畜产品加工标准与成分规范进行修订。此次修订理由有：A.为了强化未杀毒液卵的卫生管理，现行的微生物标准规格仅适用于杀菌液卵，修订后将扩大到适用未杀菌液卵；B.将蛋加工品中未杀菌产品的共同标准及规格与Codex等国际标准进行接轨，以强化未杀菌产品的卫生管理。此通报的生效日期待定，通报评议截止日期为2010年2月2日。 其修订内容为蛋类品微生物标准(所有细菌、大肠菌、沙门氏菌)。具体如下： A.蛋加工品（全卵液、卵黄液、卵白液、全卵粉、卵白粉、蛋加热成形产品、腌蛋、皮蛋）的各个种类成份标准 1. 细菌数标准修改为：杀菌产品每1克应为10,000以下，未杀菌产品每克应为500,000以下。 2.大肠菌群标准修改为：杀菌产品每克10以下，未杀菌产品每克必须100以下（皮蛋的情况必须为阴性）。 3.沙门氏菌标准把现行阴性（限于杀菌产品或皮蛋）修改为全部产品必须为阴性。 B.在蛋加工品的共内标准及规格中，将未杀菌液卵破卵后保存48小时以上时0℃以下保管修改为：未杀菌液卵破卵超过48小时后不可保存。

请问各位:1. 棉酚标准试剂2.食品中稀土测定的试剂:偶氮胂K,偶氮胂Ⅲ,二苯胍上述试剂哪里有买?联系电话:0731-5134150-8807 张老师谢谢!

核心提示：GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准，其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（以下简称新标准），该新标准将于2011年6月20日起正式实施，新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》（以下简称旧标准）部分食品分类系统进行了调整，为使广大网友对该新旧标准的食品分类系统的调整有更具体的了解，食品伙伴网对食品论坛中网友发布的相关讨论帖进行了整理，仅供行业人士参考，对比分析具体结果： 1、对比过程中发现如下问题：和旧标准相比新标准的食品分类系统中删除了01.01.02.01调味乳，但搜索发现表A1里有涉及到该分类号。 2、新增了如下食品分类：01.01.02 灭菌乳，同时将旧标准中的01.01.02 调制乳调整为01.01.03 调制乳。01.02 发酵乳和风味发酵乳，同时将旧标准中的01.02 发酵乳调整为01.02.01。01.02.02 风味发酵乳。同时删除了旧标准中的01.02.01、01.02.02。04.04.03 其他豆制品。06.05.02.04 粉圆。13.02.01 婴幼儿谷类辅助食品、13.02.02 婴幼儿罐装辅助食品。14.03.01.01 发酵型含乳饮料、14.03.01.02 配制型含乳饮料、14.03.01.03 乳酸菌饮料（旧标准中的分类号为14.07）、14.03.03 复合蛋白饮料。 3、调整了如下食品分类：将旧标准中03.02雪糕类删除，在新标准中将其合并到03.01冰淇淋类。将旧标准中如下分类删除05.02.03、05.02.04、05.02.05、05.02.06、05.02.07、05.02.08、05.02.08.01、05.02.08.02、05.02.09，合并到05.02.02。旧标准中14.07乳酸菌饮料调整为新标准的14.03.01.03 乳酸菌饮料。乳品的分类调整比较复杂，在其他几点中都有所涉及。 4、删除了如下食品分类：04.02.02.03.01 酱渍的蔬菜、04.02.02.03.02 盐渍的蔬菜、04.02.02.03.03 糖醋渍的蔬菜、04.02.02.03.04 其他腌渍的蔬菜。04.03.02.03.01酱渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.02盐渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.03糖醋渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.04其他腌渍的食用菌和藻类。06.03.01.03 蛋糕预拌粉、06.03.01.04 其他专用粉。08.03.05.01 高温蒸煮肠、08.03.05.02 低温蒸煮肠、08.03.05.03 其他肉肠。14.01.02 自然来源饮用水、14.01.04 饮用矿物质水。16.05 油炸食品、16.05.01 油炸小食品、16.05.02 其他油炸食品。01.02.01 原味发酵乳（全脂、部分脱脂、脱脂）、01.02.02 调味和果料发酵乳。13.05.01 孕产妇（乳母）配方食品、13.05.02 运动营养食品（运动饮料除外）。 5、修改了如下食品分类名称：01.0 乳及乳制品（13.0 特殊营养用食品涉及品种除外）修改为乳及乳制品（13.0 特殊膳食用食品涉及品种除外）。01.01 乳及调制乳修改为巴氏杀菌乳、灭菌乳和调制乳。01.01.01 纯乳（全脂、部分脱脂、脱脂），包括复原乳修改为巴氏杀菌乳。01.03.01 乳粉（全脂奶粉、脱脂奶粉和部分脱脂奶粉）和奶油粉修改为乳粉和奶油粉04.04.01.01 豆腐类（北豆腐、南豆腐、内酯豆腐、冻豆腐）修改为豆腐类。04.05.02.01 烘焙/炒制坚果与籽类修改为熟制坚果与籽类。04.05.02.01.01带壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为带壳熟制坚果与籽类。04.05.02.01.02脱壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为脱壳熟制坚果与籽类。04.05.02.05 其他方法（如腌渍的果仁）修改为其他加工的坚果与籽类（如腌渍的果仁）。

[align=center][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black]【标准品专题】由标准品产品经理引发的标准品现状分析[/color][/font][color=black]-[/color][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]前言：[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事：您好，请问是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]先生吗？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟：是的啊，您哪位？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事：您好，我这边是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]负责中国区域的公司，看到您的简历很符合我们公司的产品经理的条件，请问有兴趣了解一下吗？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟：有的。贵公司有资料吗，我能先看看吗？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事：我加您微信，给你传一些我们公司的简介，然后也可以到我们公司的官网进行了解。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟：好的，多谢。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟于是查询了相关的职位说明，这个职位有点类似大数据分析、产品策划和推广、技术支持、售前服务等职位。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]主要就是调研、分析、策划等事项，数据分析应该有专门的数据分析师通过一些问卷、实际销售地、销售人员业绩等方面进行，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]而更主要的就是知道未来标准品的发展方向，国家的一些政策，新出的一些标准，最主要的就是信息要及时，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]没有哪一家公司完全承接标准制定的标准品生产定制的业务，所以即将出的标准中所使用的标准品（主要是混标）必然有一部分是不能被这个公司所知道的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]越早发现就越及时，才能给研发和生产部门提供可靠的参考。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为想去了解一下，所以还是查了一些相关的资料的，包括一些老师在论文里写的一些综述，标准品的发展，标准品的现状，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品未来的发展趋势，但是当时接触的一些标准品生产厂家也就坛墨、安谱等在国内比较知名一点的，也会遇到一些标准品没有做好的情况，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]发错、制作错都存在，这个在行业内其实不是一件稀奇的事情。现在主要调研的是环境和药品类的比较多，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为这几年环境类和药品的更换标准速度很快，不断的有新标准推出，所以重点应该在环境和药品这两个板块是比较合理的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]然后我去了解了一下标准品的制作流程，发现标准品的生产比较重要的是两个阶段，一个是生产阶段，这个大部分化工生产企业都可以做的事情，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]之前生产过医药中间体的化工厂就给相关厂商供货过原材料，产品在生产出来之前如果不是主流产品，必然有一个研发阶段，然后才能到生产阶段，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]这就是研发小试到生产大釜的过程，也是需要有一段时间进行的。然后就是定量阶段，这个就不在说了，自动化的东西。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]出大问题容易出在研发阶段，也就是定性阶段，一个产品生产出来，是不是它，有没可能是它的副产物，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]有没有可能是它的氟化物或者氧化物或者其他东西。如果在研发阶段都出问题，那么生产就更糊涂了。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]当然，由于标准品生产都有相关机制去把控，所以问题相对来说出现极少。然后就是配比定量的问题了，这个不用多说。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品的生产在国内并没有形成良好的竞争趋势，相对检测公司来说，一个标准品，都有证书，只要纯度达标，那我肯定不管你定值多少，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]不确定度多少，而是关心你的定价，那就有问题了，优的产品良的产品并不能很好的分开。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]另外还有个问题，规格。有些标准品，尤其是混标，尽量做到一次或者几次的使用，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为混标涉及到的产品变质、保存等问题都比单标相对更多。有些厂商并不能很好的处理这个问题，很容易导致客户购买量不够、过大等情况，会损失一部分客户源。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]最后，标准品定制应该列入常备项目，定制混标虽然增加了[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]一部分工作量，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]但这个是更好的服务客户，我认为如果是做企业方向策划，这个是比较重要的一部分。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color]

化验分析硅石标准品，怎样测铝的含量，标准品如何处理？

根据检测项目，建议选择两个品牌或两个批次的标准品进行对比验证，确保标准曲线的准确性。注意商品化标准品和标准储备溶液的有效期，如果条件允许，建议能力验证实验使用新的未开瓶的标准品制备标准曲线。纯品型标准品需要使用分析天平进行准确称量，并记录数值，同时需要关注标准品的纯度，计算目标物浓度时需要带入标准品纯度。标准品的选择还需关注目标物的形式，例如四环素的标准品是以四环素盐酸盐的形式存在的，需要确认最终要求以何种形式进行报告，在进行浓度计算时需要注意换算。

找了很多地方都找不到，每一个都自己做的话，没太多的时间！哪位同仁有标准曲线提供，水质分析和食品分析项目的．急用！万分感谢或者提供哪里有标准曲线也行！

我是做环境检测的，最近有做有机农产品认证的客户问我们能不能测树皮中重金属含量？请问有没有熟悉这方面的朋友说一下，什么分析标准可以测树皮。谢谢了

目前要检测一类有机物，带有羧基，还有烃基，想用GC/MS去测，但是不知道有没有标准品，请大神分析一下，指点指点。如果GC/MS不适合，用什么质谱仪器最好？如果没有标准品最好能推荐几种内标物。十分感谢。http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0112/w155h496848_1484232405_311.jpg

一般分析方法可以分成两大类，一是绝对的方法，另外就是相对的方法。绝对的方法是不需要使用标准品的。可是相对的分析方法就需要使用标准品了。 借着与标准品在同一条件下的比较，就可以完成对样品的定性与定量。所以如何来决定标准品自然就成为很重要的课题。一般的标准品可以分成几类，分别讨论如下。对於一个崭新的分子(new molecular entity)，我们首先是需要完成纯化的制备，然后完成分析分子的物理特征（physical characterization)。纯化的制备方法可根据分子而使用不同的方法。譬如小分子而言，可以使用一般的再结晶方法。当然最理想还是使用制备色谱。不管使用何种纯化的方式，在做物理特征定性之前，我们必须取得高纯度的样品。而一般纯度就是使用高效液相色谱来做初步的决定。换句话说就是取得色谱纯度(chromatographic purity，也就是我们说的homogeneity)。要决定色谱纯度，自然需要开发出色谱的方法。一般可以使用梯度或等度方法，唯一的要求就是要能够检测到所有可能存在0.1%以上的杂质。有了这种方法，我们必须调整进样量，使我们能够检测到0.1%的杂质。根据峯面积的百分比，我们可以求得主峰的色谱纯度。一般的要求就是要达到99.9% 以上。换句话说就是只有单一主峰的存在。这也是使用制备色谱纯化标准品的主要原因。这一类的标准品，我们叫做原始标准品(primary reference standard)。取得此类标准品后，就需要做一系列的化学构造鉴定。一般使用UV/Vis, FT-IR, NMR, MS, X-Ray等等来确定分子的结构式。然后就需要使用绝对的分析方法来做化学定量。对小分子可以使用DSC, 酸碱滴定，NMR, 电化学，也可以使用元素分析等。使用元素分析就是做C, H, 等等元素的分析。然后根据分子的理论值来计算标准品的化学纯度。当然，我们还需要其他的无机成分（如水，阴阳离子等）以取得标准品含量的物质平衡(material balance)。如此，我们就可以知道这个原始标准品的化学纯度(chemical purity)。一般原始标准品的制备是很花时间，所以不需过多的量。一般有个20-30毫克就足够使用了。主要的用途就是用於鉴定化学构造及纯度。一旦有了原始的标准品，我们就可以拿这个标准品，用色谱方法来定量了。另外一类的标准品就是所谓药典标准品 (compendial standard)。这种标准品相当的昂贵。其实这类标准品就可以视为上述的原始标准品。只是我们可以直接使用，而不需要经过上列的构造鉴定程序。一般可向美国的USP, 欧洲的EP采购。每一个标准品都带有使用的手续。譬如贮存的情况，是否在使用前需要干燥，干燥的时间等等。这些标准品都是假设是100%纯度。换句话说我们如果制备1.00微克每毫升，那相对的浓度就是1.00。这类的标准品的保存期是一直到下一个批号的标准品上市以前。也就是说一旦新的一个批号标准品出来后，前一个批号的标准品就自然的作废了。前面提到这类的标准品相当的昂贵，为了有充足的标准品做一般实验，因此就必须选择所谓的工作标准品 (working standard)。这一类的标准品也可以称为二级标准品(secondary reference standard)。工作标准品，可以选择一般的原料药，或着市面上出售的化学药品。一般我们都是选用某一个批号的化学原料药。可以取出100克的药量，发配一个标准品的批号。然后使用高效色谱的方法，用前述的原始或药典标准品来定量工作标准品的纯度。这个纯度就是化学纯度。有一点需要注意的就是这个工作标准品的纯度可能不会到99.9%，他的色谱纯度也许也不高。但是我们仍旧可以使用，只要我们能够从正确的色谱方法取得有重复性的纯度。当然这个标准品的稳定性，保存方法，保存期是可以参考化学原料药来处理。最后一类的标准品就是色谱工作液标准品 (working standard solution)。

药品分析中标准品和对照品有什么区别？

药品分析中标准品和对照品有什么区别？

食品分析前处理设备粉碎机的选择 由于食品存在的形式多种多样，有固体食品、液体食品、固液结合食品，而且不同的固体，有着不同的物理化学性质。对于同一种食品，也往往涉及多种物质。这使得对食品的检测前处理是一个非常复杂的工作，一个重要的处理要求就是：必须使食品充分的均质。对于目前的检测方法来讲，每一次检测所需要的样品量在克和毫克级，这就要求这一个小样能充分具有代表性，使检测的重现性高，力求检测结果准确。为了达到这个的结果，检测前需要选择适合的粉碎研磨设备，将食品粉碎到一个合适的比较小的粒径，以保证有效均质。 那么[/size]怎么选择粉碎研磨设备呢？ 根据检测的目的，需要明确粉碎研磨过程不能过程不会对检测的结果带来影响。在这个前提下我们可以遵循以下几点。 1、 进样和出样尺寸 进样大小对于选择研磨仪是一个重要的标准，比如一整个玉米和单个玉米粒处理，选择的研磨仪是不一样的。一般小颗粒的样品可以直接放入研磨仪，但是对于大尺寸的样品，往往需要人为[size=13px]的先进行破碎处理，比如可以先切断，或用其他大进样尺寸研磨仪进行预处理。在国内的一些检测标准里面，通常会说到将样品进行均质，但均质没有一个固定的粒径标准，比如鱼粉、小麦、蔬菜的处理肯定会有不同的粒径分布。但是，这也并不是意味着研磨的越细越好，越细就表明需要更长的研磨时间，更高的研磨能量，长的操作过程，更繁琐的操作过程，可能会引起食品的质变，何况将花费更大的精力的物力。通过经验表明，[size=13px]分析检测常用的物质的粒径分布大约在20μm到2mm左右。根据最终的不同需要，如提取、过滤、吸附通常会受粒径的影响，而且随着检测技术的进步，对粒径也会提取新的要求。所以我们需要结合检测的需要，根据最终的粒径大小和进样大小，选择合适的研磨仪。 2、 粉碎研磨原理 根据样品的性质，只有采用合适的研磨原理才能使粒径达到检测的需要。有时候，一个研磨仪器没有办法完成研磨，还需要配合其他研磨仪器进行多步的处理。需要使[font='calibri']研磨仪的粉碎研磨原理匹配到样品的破碎行为。所以，在选择研磨仪器的时候，需要充分的考虑到处理样品的性质。比如硬度、粘度、含水量、油脂含量等等，还要考虑到研磨过程产生的温度上升和能量上升是否会对样品的性质带来影响。根据物质的破碎不同，有不同的破碎原理的研磨仪可供选择。比如，行星式球磨机通过挤压力，摩擦力；高速旋转球磨机通过撞击力，剪切力。从样品来讲，硬性脆的样品可通过压力，撞击力和摩擦力；[font='calibri']但对于纤维状的、高含水的、弹性的样品来讲，压力，摩擦力带来的效果可能没有剪切力好。 3、 进样和出样量 进样量和出样量根据研磨仪的类型不同而不同。同时具有进样口和出样口的开放式研磨仪可以做到连续的研磨，因而适合大批量的样品处理，如颚式破碎机，高速旋转研磨仪等。但是对于密闭腔室的研磨仪，如球磨机和臼式研磨仪就只能进行单批次的研磨。除了单次的进样量，还要考虑到连续的进样量，单次的进样量决定[font='calibri']选用研磨腔室的容量大小，连续的进样量决定总共能完成的处理量。研磨处理的整个过程也会影响出样量，比如研磨仪器的准备，研磨的时间，两次研磨之间的清洁时间等等。 4、 配件和后续分析 研磨仪器往往具有不用的配件，不同的配件除了大小不同，材质上也有很大的区别。怎样选择配件才不会对结果产生错误的影响呢？那就是配件的选择不能引入新的杂质。 金属材质配件：不锈钢、普通钢、钛等 金属陶瓷配件：碳化钨、氧化锆、氧化铝等 天然[size=13px]材质配件：玛瑙 塑料配件：PTFE、PC、PP、PE 在选用这些配件时的标准。1、物质的硬度和脆性。研磨配件的硬度需要大于物质的硬度，以免对研磨配件造成严重的磨损。2、不同配件的研磨能量。如在球磨机中，碳化钨材质因为其高德密度能带来较高的能量，但也可能加剧样品的结块。3、杂质的影响。在研磨过程中，研磨配件的损耗产生的杂质可能会留在处理的样品中，这些杂质可能会对下一步的检测结果造成不好的影响。例如在做重金属检测时，最好利用氧化锆，碳化钨材质的研磨配件。[/size] 以上4点可以作为研磨仪器的选择标准,根据实际的检测需求进行灵活的选择。单从食品的性质和国家对食品的检测标准来讲,刀式研磨仪可以达到大部分食品的检测前处理粉碎需求。一是到时研磨仪的研磨原理与食品软性、含水、含油脂、含纤维等特点完全匹配，二是刀式研磨仪能将样品处理到检测所需要的尺寸，并实现均质。

药品分析中标准品和对照品有什么区别？

那位大侠知道最新髙纯氮的国家标准和分析测试方法，能给我提供一份，先谢谢了！

刚标准查新,发现皮革偶氮检测标准ISO 17234-1-2010已经过期了，最新的是2015版的，有哪位达人有电子版可以共享一份么，谢谢啊！我的邮箱：1506209099@qq.com

苏丹红事件深思：实施食品安全规范标准刻不容缓 　　自今年2月23日国家质检总局部署在全国彻查苏丹红以来，政府采取了历史上最大规模的食品清查追缴行动，从亨氏美味源辣椒酱到肯德基5种食品，再到国家质检总局公布88种食品含苏丹红成分，越来越多的食品企业受到牵连，涉红食品召回浪潮此起彼伏，消费者在空前关注中迅速提升了食品安全意识，“苏丹红”已在不经意中成为食品安全问题的代名词。追根溯源，发生苏丹红等食品安全事件的根本原因是什么?　　苏丹红等食品安全事件一再表明，食品安全问题发生于食品，披露于检验，但源自食品的生产和流通过程，相关食品企业未能从源头上对生产流通过程进行有效的安全规范管理是发生苏丹红等食品安全事件的根本原因。　　党和政府对食品安全问题极为关注，在国务院去年9月下发的《国务院关于进一步加强食品安全工作的决定》中强调要尽快构建食品安全标准体系。在这一形势下，国家认监委提出并归口、国家质检总局批准发布的我国食品行业第一个安全规范标准SN/T1443.1－2004《食品安全管理体系要求》已于去年12月正式实施（中央电视台新闻联播已做报道），是实施食品安全管理体系认证、官方验证和监督管理的依据。这是国家质检总局和国家认监委为解决食品安全问题所采取的根本性措施之一。　　《食品安全管理体系 要求》标准在国际上首次提出了“食品安全管理原则”和“食品安全管理体系”定义，经专家审定，该标准达到国际先进水平，填补了我国在相关领域的空白。该标准以HACCP（危害分析与关键控制点）体系为核心，融入了管理体系要素，结合我国国情并注重与国际接轨，对食品原料生产、采购、加工、包装、储藏、运输、销售的全过程都做出了规范性安全管理和操作要求，其实施将推动我国食品企业建立一整套先进、科学的食品安全管理体系，从源头上解决食品安全问题。　　苏丹红事件表明，仅靠对食品成品的检验和查处不足以从根本上解决食品安全问题，国家在食品中禁用的工业原料有数千种，不可能在食品出厂时全部检验。国家质检总局发布的《食品安全管理体系 要求》标准要求食品企业在遵守法律法规的基础上建立针对食品危害的全程预防性管理体系，在所生产食品的供应商管理、原料采购控制直到销售的全过程中，对可能被引入、产生或增长的所有生物、化学或物理危害进行识别、预防和控制，将这些危害防止、消除或降低到可接受水平。标准强调以消费者食用安全为关注焦点，要求食品企业对其出厂食品的消费者食用安全状况进行监视与评价，针对可能出现的食品安全问题预先建立并在必要时实施相应的预警防范机制和产品召回计划，并对发生紧急情况时的应急预案、以及危害可追溯性记录系统、产品安全特性检验做出了明确规定。食品安全重在预防，从可操作性和现实性出发，在食品企业建立并实施有效的预防性食品安全管理体系是解决苏丹红等食品安全问题的根本途径。　　广州田洋公司生产销售含苏丹红食品已长达三年，并导致亨氏、肯德基等30家企业88种食品含苏丹红成分，一些消费者食用含苏丹红食品可能已有三年之久，专家建议经常食用含苏丹红食品的消费者应做肝部检查,这一结果意味深长。以苏丹红为代表的各种有害物质通过被污染食品正在时刻威胁着人民的生命安全和身体健康，任何赔偿都不能挽回健康损失，重要的是，不能再让食品安全问题轻易发生了，对此，全社会都应负起责任，政府和食品企业更是责任重大。现在，国家质检总局已发布实施《食品安全管理体系 要求》标准，在食品企业贯彻实施这一标准，建立、运行和验证有效的食品安全管理体系，从源头上解决食品安全问题已经刻不容缓。　　食品安全问题是复杂的，解决食品安全问题就更加复杂，但我们应该有信心，在政府有力的监管和推动下，经过食品行业的不懈努力，食品安全状况的明显改善一定会实现。（人民网北京4月27日讯）　　相关资料：食品安全管理体系介绍　　1．食品安全管理体系　　食品安全管理体系是在食品安全方面对组织进行指挥和控制的管理体系，是食品安全管理原则应用的结果。　　HACCP体系是针对食品安全显著危害的控制体系，是HACCP原理应用的结果。　　食品安全管理体系包含了HACCP体系，并以HACCP体系为核心。　　2．食品安全管理原则　　食品安全管理原则是进行食品安全管理活动的系统性指导准则，包括了HACCP原理。继HACCP原理之后，食品安全管理原则的提出是食品安全理论的又一新发展。　　在中国国家质检总局（AQSIQ）2004年发布的《食品安全管理体系 要求》标准中提出的食品安全管理原则如下：　　原则1 以消费者食用安全为关注焦点　　原则2 实现管理承诺和全员参与　　原则3 建立食品卫生基础　　原则4 应用HACCP原理　　原则5 针对特定产品和特定危害　　原则6 依靠科学证据　　原则7 采用过程方法　　原则8 实施系统化和可追溯性管理　　原则9 在食品链中保持组织内外的必要沟通　　原则10 在信息分析的基础上实现体系的更新和持续改进　　在国际食品法典委员会（CAC）1997年发布的《HACCP体系及其应用准则》中提出的HACCP原理如下：　　原理1 进行危害分析　　原理2 确定关键控制点　　原理3 确定关键限值　　原理4 建立关键控制点的监控系统　　原理5 建立纠偏行动计划　　原理6 建立验证程序　　原理7 建立文件和记录保持系统　　3．《食品安全管理体系 要求》标准的主要内容　　前言　　引言　　0.1 总则　　0.2 食品安全管理原则　　0.3 HACCP原理　　0.4 与GB/T19001的关系　　0.5 与其他管理体系的关系　　1 范围　　2 规范性引用文件　　3 术语和定义　　4 食品安全管理体系　　4.1 总要求　　4.2 文件要求　　4.2.1 总则　　4.2.2 食品安全手册　　4.2.3 文件控制　　4.2.4 记录控制　　5 管理职责　　5.1 管理承诺　　5.2 以消费者食用安全为关注焦点　　5.3 食品安全方针　　5.4 策划　　5.4.1 食品安全目标　　5.4.2 食品安全管理体系策划　　5.5 职责、权限与沟通　　5.5.1 职责和权限　　5.5.2 HACCP小组组长　　5.5.3 内部沟通　　5.5.4 外部沟通　　5.6 管理评审　　5.6.1 总则　　5.6.2 评审输入　　5.6.3 评审输出　　6 食品卫生管理　　6.1 总则　　6.2 卫生条件的确定　　6.3 HACCP前提计划的制定与实施　　6.3.1 总则　　6.3.2 SSOP计划　　6.3.3 人力资源保障计划　　6.3.4 基础设施保障维护计划　　6.3.5 原辅料采购卫生保障计划　　6.3.6 产品包装、储藏、运输和销售防护计划　　6.3.7 产品标识和可追溯性保障计划　　6.3.8 其他基础性HACCP前提计划　　6.3.9 产品类别性HACCP前提计划　　6.4 资源提供　　7 安全产品实现与保障　　7.1 总则　　7.2 与安全产品有关的要求的确定　　7.3 危害分析的预备步骤　　7.3.1 HACCP小组的组成　　7.3.2 产品特性和销售方式的描述　　7.3.3 预期用途和消费群体的确定　　7.3.4 流程图的制定与确认　　7.3.5 特定环境因素的识别　　7.4 危害分析的基本步骤　　7.4.1 危害识别　　7.4.2 危害评估　　7.4.3 控制措施的制定　　7.4.4 危害分析报告　　7.5 HACCP计划的制定与实施　　7.5.1 总则　　7.5.2 关键控制点的确定　　7.5.3 关键限值的确定　　7.5.4 关键控制点的监控　　7.5.5 关键控制点的纠偏行动　　7.5.6 HACCP计划运行的验证　　7.5.7 HACCP计划运行的记录　　7.6 监视和测量设备的控制　　7.7 不安全产品处置　　7.8 消费者食用安全的监视与评价　　7.9 HACCP后续计划的制定与实施　　7.9.1 总则　　7.9.2 预警反应计划　　7.9.3 产品召回计划　　7.9.4 应急预案　　7.10 危害可追溯性记录系统　　8 验证、分析和改进　　8.1 总则　　8.2 验证　　8.2.1 内部审核　　8.2.2 过程的监视、测量和确认　　8.2.3 产品的监视、测量和确认　　8.3 信息分析　　8.4 更新　　8.5 改进　　8.5.1 持续改进　　8.5.2 纠正措施

老师同学们有无这样的经历？对已知化合物定量分析，标准品和质控样分别出自不同的厂商，皆在有效期内，定量过程线性良好，RSD合规，但是多种化合物合成的质控样一直有一个化合物无法进入合理区间范围？多次尝试无果？这个时候考虑标准品有问题还是指控样有问题？还是分析方法有问题？从哪里入手？类似问题咋解决？？？

求以下标准GB/T 5121.17-2008（铜及铜合金化学分析方法 第17部分：铍含量的测定）注意不是GB/T 5121.17-1996恳请帮帮忙，感激万分

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析脂肪酸甲酯标准品，怎样处理标准品？用什么溶剂稀释？