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知母皂苷元对照品

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  • 不同型号的C8柱测试知母皂苷BⅡ对比

    不同型号的C8柱测试知母皂苷BⅡ对比

    应雪妖版主的客户要求，对月旭不同型号的C8色谱柱进行知母皂苷BⅡ的测试，最终选择一款适合知母皂苷BⅡ测试的柱子。前言很快我就收到了雪妖寄来的快递，里面装了满满5根柱子，当然还有知母皂苷BⅡ对照品溶液和知母样品溶液。因为当时氮气用完了，中间等待了两天才开始实验，实验总共花了3天时间。1、实验部分1.1、仪器和和设备LC310 液相色谱仪-ELSD 蒸发光散射检测器（LC310 为江苏天瑞仪器股份有限公司生产，ELSD 为美国奥泰公司提供）；超纯水机（南京易普易达科学发展有限公司）；超声波清洗机（张家港市神科超声电子有限公司）1.2 试剂氮气（购于昆山当地，纯度大于99.999%）；乙腈（色谱纯，美国TEDIA 公司生产）；超纯水：自制；色谱柱（C8）共5根，均为月旭材料科技（上海）有限公司提供。5根色谱柱型号如下：1#：Xtimate C8，编号：22904 ，4.6mm*250mm，5um；2#：XB-C8，编号：Ult 101202c1，4.6mm*250mm，5um；3#：Ultimate LP-C8，编号：631001522，4.6mm*250mm，5um；4#：Xtimate C8，编号：4311015264.6mm*250mm，5um；5#：Topsil C8，4.6mm*250mm，5um。1.3 色谱条件知母药材中知母皂苷BⅡ的含量测定在中国药典2010 版一部正文198 页中规定：以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈：水=25:75 为流动相，蒸发光散射检测器检测。理论板数按照知母皂苷BⅡ峰计算应不低于10000。备注：因客户按药典方法制备提供的对照品和供试品溶液，因此制备溶液部分不做深究。 2 实验数据按液相色谱仪器操作规程打开仪器、氮气钢瓶、调整流动相比例，同时参照相关网络文献，首先将流速设置为1.0ml/min，色谱柱温：35℃，氮气压力设置为0.3MPa， 漂移管温度70℃。用1#色http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191501_317791_1628076_3.jpg在此色谱条件下对照品溶液进样10ul，色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191503_317792_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191503_317793_1628076_3.jpg按照同样的色谱条件，对供试品进样测试，谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191504_317795_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191505_317796_1628076_3.jpg对照品与供试品谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191505_317797_1628076_3.jpg备注：在此之前，对氮气压力做过调整，试过0.25MPa，漂移管温度试过65℃，与0.3MPa和70℃基本没有什么区别，故将色谱条件设置为0.3MPa 的氮气压力和70℃的漂移管温度。且在此色谱条件下，色谱图能满足测试要求，理论板数都大于10000。同样的色谱条件，对其他几根色谱柱进行试验。2#色谱柱试验谱图基线谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191507_317798_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191508_317799_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191509_317800_1628076_3.jpg供试品溶液色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191509_317801_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191510_317802_1628076_3.jpg对照品和供试品谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191511_317803_1628076_3.jpg备注：用2#色谱柱进行测试，理论板数均大于10000，且峰形对称。3#色谱柱，色谱条件同前：空跑基线谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211054_318270_1639959_3.jpg两针对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211055_318274_1639959_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211055_318275_1639959_3.jpg供试品溶液色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211057_318276_1639959_3.jpg对照品与供试品色谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211057_318278_1639959_3.jpg备注：3#色谱柱测试谱图，理论板数均大于10000。4#色谱柱，色谱条件同前：空跑基线谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211058_318279_1639959_3.jpg对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211059_318280_1639959_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211100_318281_1639959_3.jpg供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211100_318282_1639959_3.jpg对照品与供试品色谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211101_318283_1639959_3.jpg5#[size

  • 19.3 HPLC-ELSD法测定清肺抑火丸中知母皂苷BII的含量

    19.3 HPLC-ELSD法测定清肺抑火丸中知母皂苷BII的含量

    【作者】 范辉； 谷忠良；【机构】 广东药学院药科学院； 广东药学院中医药研究院；【摘要】 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定清肺抑火丸中知母皂苷BII含量的方法。方法采用Diamonsil-C8色谱柱,柱温为30℃;以乙腈-水(21∶79)为流动相,流速为1.0 mL.min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,载气压力30 psi。结果在选定的色谱条件下,以知母皂苷BII峰面积的常用对数(Y)对浓度的常用对数(X)进行线性回归,回归方程为Y=1.7850X+1.9723,线性范围为8.2～82.0μg.mL-(1r=0.9997),知母皂苷BII的平均回收率为101.2%,RSD为1.05%(n=6)。结论该法可用于清肺抑火丸中知母皂苷BII的含量测定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231711_379259_2379123_3.jpg

  • 知母含量测定

    [font=&]在做知母皂苷含量测定，用到日本岛津ELSD-IT-II型号的检测器，用的C8柱，跑出来的峰时间不在一个点上，是怎么回事？前两针在6分多钟出的峰，后两针在3分钟出的峰，对照品只有一个主峰，没有杂峰，设置的蒸发光温度是40℃，气流量是353KPA,增益是6，是设置有问题吗[/font]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之知母

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末黄白色。黏液细胞类圆形、椭圆形或梭形，直径53～247μm，胞腔内含草酸钙针晶束。草酸钙针晶成束或散在，长26～110μm。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.5g，加稀乙醇10ml，超声处理20分钟，取上清液作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]芒果苷[i][/i][/color]对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇-水（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体]（3）取本品粉末0.2g，加30%丙酮10ml，超声处理20分钟，取上清液作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]知母皂苷[/color][color=var(--weui-LINK)]B[i][/i][/color]Ⅱ对照品，加30%丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过9.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过4.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]芒果苷[/b] 照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈-0.2%冰醋酸水溶液（15：85）为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color]；检测波长为258nm。理论板数按芒果苷峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取芒果苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含芒果苷（C[sub]19[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]11[/sub]）不得少于0.70%。[/font] [b][font=宋体]知母皂苷BⅡ[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按知母皂苷BⅡ峰计算应不低于10 000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取知母皂苷BⅡ对照品适量，精密称定，加30%丙酮制成每1ml含0.50mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%丙酮25ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用30%丙酮补足减失的重量，摇匀。滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法[color=var(--weui-LINK)]对数方程[i][/i][/color]计算，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含知母皂苷BⅡ（C[sub]45[/sub]H[sub]76[/sub]O[sub]19[/sub]）不得少于3.0%。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 2015年版《中国药典》数据：知母-芒果苷

    2015年版《中国药典》数据：知母-芒果苷

    芒果苷，又称莞知母宁。淡灰黄色针状结晶（50%乙醇）。用于治疗慢性支气管炎有较好疗效，是藏茵陈治疗肝炎的主要有效成分，是知母根茎中抗病毒的活性成分。使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照2015年版《中国药典》药材知母含量测定项下芒果苷分析方法进行分析，结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612130856_01_2222981_3.jpg注：峰上标数字由下至上依次为理论塔板数与不对称因子。【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6mm i.d.×250mm流动相：乙腈/ 0.2%冰醋酸溶液= 15/ 85流　速：1.0 mL/min温　度：35°C进样量：10µL样　品：1 mg/mL检　测：UV 258nm如上图，使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG色谱柱对芒果苷进行分析，不对称因子为0.96，理论塔板数为6690（药典要求“不低于6000”），峰形良好，完全符合药典要求。

  • HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量

    [color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相，为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰，却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢？[/color]

  • 知母黄柏药对改善肝脏脂肪变性的机制和生物活性成分

    [font=宋体][size=15px]目前，缺乏针对非酒精性脂肪性肝病（NAFLD）的药物干预措施，其特征是肝脏甘油三酯的积累。中医的配方已被广泛用于治疗各种疾病，尤其是慢性内分泌疾病。知母黄柏（Zhimu-Huangbai，ZH）药对，由知母和黄柏组成，是一种调节葡萄糖和脂质代谢紊乱的传统中药，这两种草药都记录在《中国药典》。然而，高脂饮食（HFD）诱导的肝甘油三酯预防作用的确切机制仍不清楚。[/size][/font] [font=宋体][size=15px]2024年9月2日，上海中医药大学中药学院张彤/丁越团队在Phytomedicine上发表了题为“Zhimu-Huangbai herb-pair ameliorates hepatic steatosis in mice byregulating IRE1α/XBP1s pathway to inhibit SREBP-1c”的文章，发现知母黄柏药对（ZH）通过调节IRE1α/XBP1s通路降低SREBP-1c的表达改善肝脏脂肪变性，其中5种活性成分可起到相同作用，通过直接靶向IRE1α降低下游XBP1s的表达抑制脂质合成。[/size][/font] [size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]1[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、ZH降低NAFLD小鼠肝脏脂质积累[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]作者首先检测了ZH对NAFLD模型的影响，发现ZH显著减轻肝脏脂肪变性，减轻体重、肝重、肝体重比、肝脏TG含量、血清TG、TC、LDL-C水平。同时，ZH改善肝脏炎症、血糖和胰岛素耐受，降低HFD诱导的血清ALT和AST水平升高[/size][/font][font=宋体][size=15px]ZH降低NAFLD小鼠肝脏脂质积累 [/size][/font][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]2[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、ZH降低NAFLD小鼠的脂质生成[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]为了研究ZH如何抑制肝脏脂质积累，作者检测了基因与脂质代谢有关的表达，ZH干预明显降低了新生脂肪生成基因的表达和TG合成，而没有明显影响与脂肪酸运输或摄取相关的基因。ZH还能降低SREBP-1c和FASN的表达。SREBP-1c的成熟活性形式是由SREBP-1c转移到细胞核（N-SREBP-1）并结合特定的目标基因启动子上的反应元件。作者发现ZH主要降低了N-SREBP-1c的表达[/size][/font][font=宋体][size=15px]ZH降低NAFLD小鼠的脂质生成 [/size][/font][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]3[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、ZH的作用与内质网应激有关[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]内质网应激可引发肝细胞内脂质积累。作者发现ZH干预降低了模型小鼠中BIP和CHOP基因及蛋白的表达。在内质网应力存在的情况下，INSIG1-SCAP-SREBP1复合物中的INSIG1降解，促进SCAP-SREBP1复合物进入高尔基体，其中SREBP1被裂解形成N-SREBP-1c并开始合成脂质。作者发现ZH降低ER胁迫下SREBP1与SCAP结合进而降低N-SREBP-1c[/size][/font] [font=宋体][size=15px][/size][/font][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]4[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、ZH改善TM诱导的内质网应激和脂质积累[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]作者采用Tunicamycin（TM）诱导的急性内质网应激模型研究了ZH对内质网应激诱导过程中脂质代谢的影响。发现ZH能改善肝功能、脂肪变性和肝脏TG、TC含量，降低Bip和Chop基因的表达，以及新生脂质和甘油三酯合成的基因，但没有明显抑制脂肪酸运输或摄取基因，结果表明内质网应激可能是ZH治疗NAFLD的潜在机 [/size][/font][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]5[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、IRE1α/XBP1s通路是ZH的潜在靶点[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]作者检测了内质网应激三个主要的信号通路蛋白（ER跨膜受体IRE1α，PERK和ATF6），发现NAFLD小鼠IRE1α、磷酸化IRE1α和磷酸化PERK蛋白表达升高，ZH降低了磷酸化IRE1α和磷酸化PERK的表达，而对ATF6的表达无影响。XBP1u(未剪接的XBP1)在内质网胁迫下被IRE1α剪接产生剪接的XBP1(XBP1s)，ZH可降低XBP1s表达，提示ZH通过IRE1α/XBP1途径改善肝脏脂肪变性[/size][/font] [font=宋体][size=15px][/size][/font][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]6[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、ZH通过XBP1抑制肝脏脂质积累[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]作者随后检测了ZH干预后XBP1s对无内质网应激肝脂肪变性相关病理后果的潜在影响，通过XBP1过表达发现XBP1s可在无内质网应激的情况下增加SREBP-1c的表达，而给药ZH后则相反[/size][/font] [font=宋体][size=15px][/size][/font][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]7、[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]ZH中潜在的活性化合物抑制IRE1α/XBP1s途径[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]为了检测ZH中抑制IRE1α/XBP1s通路的活性物质，作者检测了ZH煎液的潜在活性化合物处理对棕榈酸（PA）诱导的BNL CL.2细胞脂质合成的影响，通过商用生化试剂盒检测各组细胞的甘油三酯水平。结果显示，与空白组相比，PA组甘油三酯水平显著升高，洛伐他汀(脂质合成抑制剂)组甘油三酯水平显著降低，ZH中潜在活性化合物不同程度降低甘油三酯浓度。[/size][/font][font=宋体][size=15px]为了鉴定HZ通过靶向IRE1α抑制脂质合成的潜在活性化合物，作者将ZH中排名前9位的化合物与IRE1α进行分子对接，所有化合物都被认为是潜在活性化合物，对接评分≤- 5kcal/mol。作者选择了5个对接评分≤-9 kcal/mol的化合物进一步分析了IRE1α-五种化合物的结合相互作用模式，并通过CETSA实验进一步证实了这五种化合物与IRE1A的互作。接着作者检测了活性化合物对IRE1α靶点Xbp1s mRNA的表达的影响，发现PA处理后，Xbp1s mRNA表达增加，而五种活性成分（新甘菊素、黄柏碱、芒果苷、麻根碱和小檗碱）处理显著降低xbp1的表达。[/size][/font][font=宋体][size=15px]图7[/size][/font][font=宋体][size=15px] ZH中潜在的活性化合物抑制IRE1α/XBP1s途径[/size][/font][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0] [/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]知母黄柏药对（ZH）通过IRE1α/XBP1s通路抑制srebp1c的转录和SREBP-1c的成熟活性，以减少从头脂肪生成，改善肝脏脂肪变性。从机制上讲，ZH靶向IRE1α并抑制XBP1s mRNA表达以缓解ER应激并抑制SREBP-1c的产生。此外，研究确定了论知母黄柏药对（ZH）中的5种活性成分，它们可以起到知母黄柏药对（ZH）相同的作用，且它们通过直接靶向IRE1α降低下游xbp1的表达抑制脂质合成。[/size][/font]

  • 【原创大赛】复方酸枣仁颗粒中酸枣仁/知母/川芎的TLC鉴别试验

    【原创大赛】复方酸枣仁颗粒中酸枣仁/知母/川芎的TLC鉴别试验

    [font=宋体][/font][b][b][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒[/font][/font][font=宋体]中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]酸枣仁的[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别试验[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]取斯皮诺素对照品适量，加甲醇制成每[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]含[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的溶液，作为斯皮诺素对照品溶液。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒研细，取[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，加甲醇[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，回流[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']h[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，放冷，过滤，[/font][/font][font=宋体]滤液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]蒸干，残渣加甲醇[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶解，备用。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]阴性样品的制备[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]按复方酸枣仁颗粒的处方量[/font][/font][font='Times New Roman']1/10[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]制备不含酸枣仁的阴性样品，照[/font][/font][font='Times New Roman']“[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/font][font='Times New Roman']”[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]项下方法制备酸枣仁阴性样品溶液。[/font][/font][b][font=宋体][font=宋体]酸枣仁[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别方法[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取斯皮诺素对照品溶液、复方酸枣仁颗粒的供试品溶液和阴性样品溶液各[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']μL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，分别点于同一[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]GF[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]254[/font][/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]薄层板上，以水饱和正丁醇为展开剂，饱和后上行展开。将展开后的薄层板取出，晾干，在紫外灯（[/font][/font][font='Times New Roman']254[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']nm[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）下检视。复方酸枣仁颗粒的薄层鉴别结果见[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]Fig. 1[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用建立的方法对复方酸枣仁颗粒中的斯皮诺素进行鉴别，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性样品不干扰。[/font][/font][align=center][b][font=宋体] [/font][/b][/align][align=center][img=,196,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110120943371215_4729_3237657_3.png!w196x312.jpg[/img][/align][align=center][/align][font='Times New Roman'][/font][align=center]Fig.1 TLC identification of Semen Ziziphi Spinosae 1. [font=宋体]斯皮诺素[/font][font=Times New Roman](spinosin) [/font][/align][align=center][/align][b][b][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒[/font][/font][font=宋体]中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]知母的[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别试验[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]称取芒果苷对照品适量，加甲醇制成每[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]含[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的溶液，作为芒果苷对照品溶液。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒研细，取[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']g[font=宋体]，加甲醇[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，回流[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']h[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，放冷，过滤，[/font][/font][font=宋体]滤液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]蒸干，残渣加甲醇[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶解，备用。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]阴性样品的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]按复方酸枣仁颗粒的处方量[/font][/font][font='Times New Roman']1/10[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]制备不含知母的阴性样品，照[/font]“供试品溶液的制备”项下方法制备知母阴性样品溶液。[/font][b][font=宋体][font=宋体]知母[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别方法[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取芒果苷对照品溶液、复方酸枣仁颗粒的供试品溶液和阴性样品溶液各[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']μL[font=宋体]，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]水（[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']:[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']1[font=宋体]）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯[/font][font=Times New Roman]254[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']nm[font=宋体]下检视。复方酸枣仁颗粒的薄层鉴别结果见[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]Fig. 2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用建立的方法对复方酸枣仁颗粒中的知母进行鉴别，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性样品不干扰。[/font][/font][align=center][font=宋体][color=#ff0000][img=,191,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110120944134994_7181_3237657_3.png!w191x313.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]Fig.2 [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]TLC identification of [/font][/font][font='Times New Roman']Rhizoma Anemarrhenae[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]1. [/font][font=宋体]芒果苷（[/font][font=Times New Roman]mangiferin[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][b][b][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒[/font][/font][font=宋体]中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]川芎的[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别试验[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]对照药材溶液的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]称取川芎对照药材[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']g[font=宋体]置于[/font][font=Times New Roman]50[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]圆底烧瓶中，加甲醇[/font][font=Times New Roman]20[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]，加热回流，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]使溶解，作为对照药材溶液。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒研细，称取约[/font][font=Times New Roman]2.0[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']g[font=宋体]，精密称定，置于[/font][font=Times New Roman]50[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]圆底烧瓶中，加甲醇[/font][font=Times New Roman]20[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]，加热回流，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]使溶解，作为供试品溶液。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]阴性样品溶液[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]按复方酸枣仁颗粒的处方量[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']10[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]制备不含川芎的阴性样品，照[/font]“供试品溶液的制备”项下方法制备川芎阴性样品溶液。[/font][b][font=宋体][font=宋体]川芎[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别方法[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取川芎对照药材溶液、复方酸枣仁颗粒供试品溶液和阴性样品溶液各[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']μ[/font][font='Times New Roman']L[font=宋体]，分别点于同一薄层板上，以石油醚[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]甲酸（[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']:[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']:[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']0.1[font=宋体]）为展开剂，饱和后上行展开。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]将展开后的薄层板取出，晾干，在紫外灯（[/font][font=Times New Roman]254[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']nm[font=宋体]）下检视。复方酸枣仁颗粒的薄层鉴别结果见[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]Fig. 3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用建立的方法对复方酸枣仁颗粒中的川芎进行鉴别，供试品色谱在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性样品不干扰。[/font][/font][align=center][b][font=宋体][img=,213,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110120944406607_3902_3237657_3.jpg!w213x330.jpg[/img] [/font][/b][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]Fig. 3 TLC identification of [/font][/font][font='Times New Roman']Rhizoma[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']Chuanxiong [/font][font=宋体] [/font][/align][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][/font]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（533）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5553川续断皂苷乙对照品，有报告HPLC≥98%BW5554山栀苷甲酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5555表告依春对照品，有报告HPLC≥98%BW55568-O-乙酰山栀苷甲酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5557水晶兰苷; 水晶兰甙对照品，有报告HPLC≥98%BW5558黄杞苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5559沙苑子苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5561土荆皮乙酸（土荆乙酸）对照品，有报告HPLC≥98%BW5562去甲异波尔定; 去甲基异波尔定对照品，有报告HPLC≥98%BW5563鲁斯考皂苷元; 鲁斯可皂苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW55646-姜烯酚; 姜烯酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5565白绵马素AA对照品，有报告HPLC≥98%BW5566白绵马素AP对照品，有报告HPLC≥98%BW5567知母皂苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5568知母皂苷E; 知母皂苷BI对照品，有报告HPLC≥98%BW5569牛蒡苷元; 牛蒡子苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW5570苯甲酰芍药苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5572环黄芪醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5573丹参素对照品，有报告HPLC≥98%BW5574二氢姜黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5575绵马贯众素ABBA; 东北贯众素对照品，有报告HPLC≥98%BW5576刺甘草查尔酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5577大黄素-8-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5578绵马酸ABA对照品，有报告HPLC≥98%BW5579异莲心碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5580甘草查尔酮A对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（130）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5543 牡荆素葡萄糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5544 毛蕊异黄酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5546 黄柏碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5547 朝藿定A1对照品，有报告 HPLC≥98% BW5548 莪术二酮; 姜黄二酮; 莪二酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5549 氧化槐果碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5550 杨梅苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5551 灰毡毛忍冬皂苷乙对照品，有报告 HPLC≥98% BW5552 银杏内酯J; 白果苦内酯J对照品，有报告 HPLC≥98% BW5553 川续断皂苷乙对照品，有报告 HPLC≥98% BW5554 山栀苷甲酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5555 表告依春对照品，有报告 HPLC≥98% BW5556 8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5557 水晶兰苷; 水晶兰甙对照品，有报告 HPLC≥98% BW5558 黄杞苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5559 沙苑子苷A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5560 阿曼托黄酮; 穗花杉双黄酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5561 土荆皮乙酸（土荆乙酸）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5562 去甲异波尔定; 去甲基异波尔定对照品，有报告 HPLC≥98% BW5563 鲁斯考皂苷元; 鲁斯可皂苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5564 6-姜烯酚; 姜烯酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5565 白绵马素AA对照品，有报告 HPLC≥98% BW5566 白绵马素AP对照品，有报告 HPLC≥98% BW5567 知母皂苷B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5568 知母皂苷E; 知母皂苷BI对照品，有报告 HPLC≥98% BW5569 牛蒡苷元; 牛蒡子苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5570 苯甲酰芍药苷对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（284）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5544毛蕊异黄酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5546黄柏碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5548莪术二酮; 姜黄二酮; 莪二酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5549氧化槐果碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5550杨梅苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5552银杏内酯J; 白果苦内酯J对照品，有报告HPLC≥98%BW5553川续断皂苷乙对照品，有报告HPLC≥98%BW5554山栀苷甲酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5555表告依春对照品，有报告HPLC≥98%BW55568-O-乙酰山栀苷甲酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5557水晶兰苷; 水晶兰甙对照品，有报告HPLC≥98%BW5558黄杞苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5559沙苑子苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5561土荆皮乙酸（土荆乙酸）对照品，有报告HPLC≥98%BW5562去甲异波尔定; 去甲基异波尔定对照品，有报告HPLC≥98%BW5563鲁斯考皂苷元; 鲁斯可皂苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW55646-姜烯酚; 姜烯酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5565白绵马素AA对照品，有报告HPLC≥98%BW5566白绵马素AP对照品，有报告HPLC≥98%BW5567知母皂苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5568知母皂苷E; 知母皂苷BI对照品，有报告HPLC≥98%BW5569牛蒡苷元; 牛蒡子苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW5570苯甲酰芍药苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5572环黄芪醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5573丹参素对照品，有报告HPLC≥98%BW5574二氢姜黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5575绵马贯众素ABBA; 东北贯众素对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【“仪”起享奥运】基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS的知母-黄柏药对入血成分分析方法

    [size=16px]以正常家兔为实验对象,探讨知母-黄柏药对口服吸收后的入血成分。 采用相当于生药量4.5 gkg-1的知母-黄柏水煎液灌胃家兔,每日1次,连续7 d,末次给药后取家兔含药血清,利用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS),在正、负两种离子模式下,根据保留时间、精确相对分子质量、二级质谱裂解碎片,确定入血成分。 家兔含药血清中共鉴别出54个入血成分,包括46个原型入血成分,包括生物碱类、黄酮类、皂苷类、糖苷类、酚酸类、苯丙素类、内酯类、酚类衍生物 9个代谢产物,分别来源于小檗碱、药根碱、小檗红碱、芒果苷。 知母-黄柏药对中含有46个可以入血的化学成分,还可能含有4个化学成分在体内代谢为9个代谢产物。[/size]

  • 【原创大赛】用96-微孔板分光光度计检测薯蓣皂苷元的含量

    【原创大赛】用96-微孔板分光光度计检测薯蓣皂苷元的含量

    1. 实验材料薯蓣皂苷元标准品母液的配置：精确称取薯蓣皂苷元标准品（纯度98%）5mg，溶于10ml甲醇中，母液浓度为0.5mg/ml（0.5μg/μL），现用现配；2. 实验方法标准曲线的建立：分别吸取0、4、8、12、16、20μL 薯蓣皂苷元标准母液于新的96微孔板的每个孔中，每个浓度3个重复，室温条件下挥干溶剂，然后每个孔内添加200μL 70-72%的高氯酸，然后迅速将微孔板放入经预热的微孔板分光光度计内，35℃，摇振2min，静止10min后，在350nm～700nm波长范围内扫描其最大吸收波长，并在最大吸收波长下测定吸光值，根据最大吸收波长及系列标准溶液中的diosgenin的含量，绘制标准曲线。 图1为薯蓣皂苷元在在350nm～700nm波长范围内的光谱扫描图，根据图1所示，可确定其最佳吸收波长为410nm。 图2为根据高氯酸显色分光光度法最终得到的标准曲线，线性回归方程为y=0.1218x+0.0404，r=0.9988。y代表410nm处的吸光值，x代表反应体系中的diosgenin含量（μg）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171254_566402_3033448_3.png图1 薯蓣皂苷元的光谱扫描图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171255_566403_3033448_3.png图2 薯蓣皂苷元的标准曲线3.结果与讨论样品中薯蓣皂苷元含量的确定：将提取制备的薯蓣皂苷元粗提物用甲醇完全溶解，然后吸取体积的样品溶液至新的96-微孔板的孔内，室温下挥干溶剂，然后按照上述实验条件进行检测，最后根据其在410nm处的吸光值和线性回归方程y=0.1218x+0.0404计算，可得出薯蓣皂苷元的含量。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（283）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5497川续断皂苷VI; 木通皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5498大波斯菊苷（ 芹菜素-7-葡萄糖苷）对照品，有报告HPLC≥98%BW5499辽东楤木皂苷V对照品，有报告HPLC≥98%BW5500辽东楤木皂苷X对照品，有报告HPLC≥98%BW5501辽东楤木皂苷VII对照品，有报告HPLC≥98%BW5502阿魏酸乙酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5507香叶木素-7-葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5508水仙苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5509芍药内酯苷,HPLC=91%对照品，有报告HPLC≥98%BW5511白蜡树素; 涔皮素; 二甲基白蜡树亭对照品，有报告HPLC≥98%BW5512环氧泽泻烯对照品，有报告HPLC≥98%BW5513N-甲基野靛碱；N-甲基金雀花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5514硫酸金雀花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5515百蕊草素I对照品，有报告HPLC≥98%BW5516草质素；蜀葵苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW5517菝葜皂苷元; 知母皂苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW5520梣酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5524白头翁皂苷B4对照品，有报告HPLC≥98%BW5526次野鸢尾黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5532汉黄芩素对照品，有报告HPLC≥98%BW5533松萝酸; 松罗酸对照品，有报告HPLC≥98%BW55358-姜酚对照品，有报告HPLC≥98%BW553610-姜酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5537石斛碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5538雷公藤内酯酮（雷藤酮）对照品，有报告HPLC≥98%BW5543牡荆素葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【求助】木犀草苷对照品

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？

  • 三七总皂苷不出峰

    完全按照药典标准做的三七总皂苷，可是对照品和样品的Re均不出峰，其他几个峰都出得很好

  • 【求助】黄芩苷对照品的配制

    配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解，我感觉这个好难溶，超声了也不见得全部溶解，如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧？该如何处理好呢？？第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制，我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧，就不能减压了，我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不？这样做会有很大的影响吗？

  • 【求助】皂苷的hplc含量测定

    小弟在测甾体皂苷，用的是已腈-磷酸水（酸万分之一），梯度洗脱，DAD检测。待测样品用普通分析纯的甲醇溶解，微孔滤膜过滤，进样分析。做了好几次，发现皂苷的峰不明显，并且更要人命的是，谱图中有很多溶剂峰，强度很大很高，现在才意识到，以前都当成皂苷的吸收峰，因为不像溶剂峰，都是末端吸收，没办法区分。今天，在进对照品时，发现对照品进入液相后，有好几个末端吸收峰，发现问题比较严重，对照品纯度没问题的。我怀疑：1、普通分析甲醇溶解对照品和样品后，才导致出现谱图中不同位置出现大小不一样的溶剂峰。我马上做了空白对照，确实甲醇单独进入液相分析，有很多溶剂峰，末端吸收，真是无语。2、考虑到溶剂问题，我又做了已腈空白对照，发现还是有溶剂峰，只不过少了很多，只有两个看起来比较高的峰。一个出峰在10分钟，一个在很靠后。接下来，我想做下面尝试：1、用流动相来溶解样品，就是已腈-磷酸水，同时，先做溶剂空白。2、考虑用已腈溶解样品紫外检测，感觉皂苷的峰不灵敏，但是比较实用，所以还是选择用紫外检测。对以上问题，请各位朋友多多指导。十分感谢！！！[em09508]

  • 黄芩苷对照品溶液的配置

    大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊？怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊，超声半小时还会有很多不容物？

  • 用药典方法HPLC测定柴胡皂苷a、d含量，柴胡皂苷a的稳定性很差，求助！

    用药典方法测定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量，刚开始预实验，对照品和样品的峰型都挺好，后来平衡好色谱柱，直接批量进针，问题就出现了，无论是对照还是样品，柴胡皂苷a的峰高变低，峰型变胖，保留时间也提前了4分钟，但是柴胡皂苷d没有什么变化，求助大家，问题在哪？而且每个样品进3针，第1针与第2、3针的柴胡皂苷a在保留时间上也有0.5分钟的差别...

  • 样品和标准品保留时间相差太大

    各位大神，我用HPLC-ELSD做知母总皂苷中知母皂苷B2和B3，A1，A2的含量测定，样品出峰都在2-3分钟，可我的两个标准品都在8分钟以后，这是为什么呀，第一个图是供试品，第二个图是混标[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200936549212_3082_5683027_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200936563315_5661_5683027_3.png[/img]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.23（已完结）——启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.23（已完结）——启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测

    问题：启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测：对照品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的分离度是多少？答案：2.467获奖名单：吕梁山（ID：shih20j07）dahua1981（ID：dahua1981）m3071659（ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231542_584931_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584932_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584933_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含0.25 mg的混合溶液，摇匀，即得。2. 供试品：精密量取本品50 mL，加三氯甲烷振摇提取3次，每次30 mL，弃去三氯甲烷提取液，水液加水饱和正丁醇振摇提取5次(50 mL、30 mL、30 mL、20 mL、20 mL)，合并正丁醇提取液，加氨试液洗涤4次，每次50 mL，弃去氨试液，再加正丁醇饱和的水轻轻振摇洗涤2次，每次50 mL，弃去水洗液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相A：水 B：乙腈 梯度流速1.0 mL/min 柱温35 ℃ 检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231201_584890_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.603 387347 6585 18460.678 1.019 -- 2 56.668 262702 4169 16820.782 0.971 2.467 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231202_584891_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.664 117855 2108 18875.714 0.982 -- 2 56.654 291453 4502 18266.289 1.019 2.486 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行人参皂苷Rg1[/sub

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（532）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5507香叶木素-7-葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5508水仙苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5509芍药内酯苷,HPLC=91%对照品，有报告HPLC≥98%BW5511白蜡树素; 涔皮素; 二甲基白蜡树亭对照品，有报告HPLC≥98%BW5512环氧泽泻烯对照品，有报告HPLC≥98%BW5513N-甲基野靛碱；N-甲基金雀花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5514硫酸金雀花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5515百蕊草素I对照品，有报告HPLC≥98%BW5516草质素；蜀葵苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW5517菝葜皂苷元; 知母皂苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW5520梣酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5524白头翁皂苷B4对照品，有报告HPLC≥98%BW5526次野鸢尾黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5532汉黄芩素对照品，有报告HPLC≥98%BW5533松萝酸; 松罗酸对照品，有报告HPLC≥98%BW55358-姜酚对照品，有报告HPLC≥98%BW553610-姜酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5537石斛碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5538雷公藤内酯酮（雷藤酮）对照品，有报告HPLC≥98%BW5543牡荆素葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5544毛蕊异黄酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5546黄柏碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5548莪术二酮; 姜黄二酮; 莪二酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5549氧化槐果碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5550杨梅苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5552银杏内酯J; 白果苦内酯J对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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