正戊基硼酸标准品

因为实验室要另购买无机标准品，求各位大神推荐几家无机标准品的供应商，感激不尽http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif

关于食品中硼砂（硼酸）检测方法的讨论与快检案例实验背景硼酸的来源及危害硼砂（俗称：月石/十水合硼酸钠），分子式为Na2B4O710H2O，常态为白色结晶体或粉末存在，是一种易溶于水的无机化合物。中国《食品卫生法》、《食品添加剂卫生管理办法》中明令禁止硼砂作为食品添加剂使用，在世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单被明确列为一级致癌物，因此硼砂不能、也不应该作为食品添加剂使用。但依然有少部分不法厂家或者无良商家，无视国家法律条文，在日常制作食品时，违法加入硼砂（如：面条、粉肠、海鲜及肉丸等等），以作延长保质食用期限、保持食用口感、维持食品外观等用途。硼元素在大自然中广泛存在，是人类和动、植物必须的生长元素，主要以硼砂及其络合物存在（常以钠、镁、钙三种元素形成络合物）。人体吸取微量的硼元素可以防止骨质疏松，促进钙元素在体内的代谢。如果人为地在食品中添加硼砂，人体进食后，硼砂在酸性环境中会转化为硼酸。根据引用资料1所述，该物质会由胃肠道吸收，排出的速度非常缓慢，硼酸对人体多个器官都有毒害性，危害消化道酶，使食欲减退，抑制吸收各种营养素，从而加快分解脂肪，体重减轻，急性还会出现呕吐、腹泻、头晕、头痛等症状，甚至出现红斑、循环系统障碍、休克、昏迷等硼酸症。成人中毒的剂量为1～3g，15～20g为致死量；儿童误食5g即可致死，婴儿误食2～3g可致死。100mg/d为慢性硼中毒的最小剂量。?（引用资料1：现代工业经济和信息化. 2016, 6 (01)《浅析硼砂的危害及控制策略》王爱琴郑州师范学院）近年来针对非法添加剂的市场监督情况安徽省淮南市市场监管综合行政执法支队剑指食品非法添加等违法行为，查获含有非法添加物的成品面条350公斤，非法添加物“硼砂”45公斤。（2023年01月30日中国质量新闻 网讯 ）315前夕记者根据爆料，以操作工的身份进入大连一家海产品加工企业，发现并送检确定该企业使用违禁添加剂硼砂，浸泡黄金鲍、鲍片等海产品。（2023年3月14日，新京报 网报）2019年10月18日，晋江市市场监管局在监督抽检中发现，晋江市深沪镇某食品店生产加工的肉羹检出硼砂（2022年01月13日，晋江经济 网报）目前的标准检测方法《食品安全国家标准 食品中硼酸的测定》GB 5009.275-2016分光光度法《食品中硼酸及硼酸盐的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法》DB22/T 1810-2013[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法简单判断食品中是否存在添加硼砂的小技巧米面制品和肉类：主要靠看、摸和闻。不易碎/变形，油脂不明显时，依旧看起来依旧非常光滑，摸时感到滑腻的，能嗅到微弱的碱味。腐竹：卖相好，不易发霉变质，且韧度高，久煮不烂。在浸泡时，注意水是否浑浊、有沉淀。粽子：吃起来会更有嚼头，米粒颗粒度比较大，不粘棕叶，剥的时候觉得很滑溜。快速检测法的实验案例在某肉制品商店采购的肉丸硼砂快速测试纸（见图）案例小结该次产品快检结果显示为阴性，证明该肉丸在制作生产过程中没有添加非法食品添加剂（硼砂）。结论和建议不法商家将硼砂添加在面条、凉皮、腐竹、肉丸、粽子等食物中，可以增加食物的筋道弹性，具有丰富口感的作用；应用在食用肉类上可起到保鲜作用；海产品中添加硼砂能防止变色，增加它的美观度。正因为有了这些非法添加后的直观作用，很多不法商家才会铤而走险获取利益。?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228243724_2380_2852696_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228243297_1624_2852696_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228244272_5271_2852696_3.png[/img]

做氨氮标准曲线时标准样需要加硼酸溶液吗？硼酸有什么用的？

求硼酸三丁酯的红外标准谱图！或二价钴氧键的特征吸收峰，谢谢 ！！

四硼酸钾的标准有吗？我查了没找到

《食品安全国家标准 食品中污染物限量标准》(征求意见稿)编制说明摘要：为贯彻《食品安全法》及其实施条例,落实《国务院办公厅关于印发食品安全整顿工作方案的通知》(国办发8号)规定和卫生部办公厅和农业部办公厅《关于印发2010年食品安全国家标准清理整顿工作方案的通知》(卫办监督发106号)的要求,在卫生部的统一安排下,食品安全国家标准审评委员秘书处(挂靠中国疾病预防控制中心营养与食品安全所)组织成立食品污染物限量的基础标准整合完善工作组,制定了工作方案,提出了本次工作的总体目标、工作原则、工作内容及进度安排,明确了工作组内框架组、模型组、比对组、无机组及有机组的工作内容、承担单位、负责人以及进度要求等。

GB/T 21918-2008食品中硼酸的测定 非常感谢

期待已久的5009.11食品中总砷以及无机砷的测定方法，已修订完成，将于2016年3月21日正式实施。无机砷的检测方法标准已经修改成LC-AFS或LC-ICPMS，大家都怎么看，仪器配置，还有标准品，方法验证等等，欢迎大家积极讨论！

现在继续硼酸的检测方法及使用标准，不知道哪位高人可以提供，谢谢[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

[font='Times New Roman']急需以下三个标准[/font][font='Times New Roman']GB/T 22661.1-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第1部分：试样的制备和贮存[/font]GB/T 22661.3-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第3部分：氟硼酸钾含量的测定 氢氧化钠容量法[font='Times New Roman']GB/T 22662.3-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第3部分：氟钛酸钾含量的测定 硫酸高铁铵容量法[/font][font='Times New Roman'][/font]

最近在做皮革中有机锡分析实验，但是遇到一个难题，了解了四乙基硼酸钠的性质和安全说明，由于其在空气中易燃，对空气敏感，对水较敏感，国标是用水来溶解，也有用四氢呋喃溶解配制的，但是由于四乙基硼酸钠特殊的性质，不知道该如何来配制其标准溶液，因为标准品一旦打开了，就暴露在空气中了，如何称量呢？ 哪位大侠做过这个实验，教教俺吧，多谢了！说下您配制四乙基硼酸钠的具体过程？

请教一下各位：目前执行的国家标准GB/T 21918-2008，是硼砂硼酸测定的标准，该标准的检测原理是测定样品中硼元素的含量后按照比例转换为相应的硼酸和硼砂，这样就可以进行报告，请问这样的换算科学吗？食品中的硼元素一定是以硼酸或者硼砂的形式存在的吗？硼元素在食品当中没有其他的的存在方式吗？

最近在做皮革中有机锡分析实验，但是遇到一难题，了解了四乙基硼酸钠的性质和安全说明，由于其在空气中易燃，对空气敏感，对水较敏感，国标是用水来溶解，也有用四氢呋喃溶解配制的，但是由于四乙基硼酸钠特殊的性质，不知道该如何来配制其标准溶液，标准品一旦打开了，就暴露在空气中了，怎么称量它呀？哪位大侠做过这个实验，教教俺吧，多谢了！

求助谁有偏硼酸钙的XRD的标准谱图，谢谢！

我想购买含硼酸标准物质，那有卖的，有人知道吗？谢谢大家了

请教大咖，我们这做无机滴定溶液和部分有机标准物质的，比如脂肪酸甲酯，苯系物等，可以参加什么方面的能力验证啊？属于什么领域的?

食品标准5009.11，总砷及无机砷测定，标准编制说明在哪里可以找到。

环保部最近下发了《土壤和沉积物 无机元素的测定 X射线荧光光谱法》方法标准的征求意见稿，望各位板油多多发表高见。

1、各位做食品无机的大佬们，在做食品中无机元素比如钾钙钠镁，铜铁锌锰的方法验证时，需要进行准确度的添加回收计算，这个添加的浓度怎么设定，有没有相关的标准依据？

国家食品标准-这次怎么没更新测定无机砷啊，为啥？？？测定铅的和SE的都更新了，没更新无机砷的，奇怪？？？

薄层色谱法l 应用范围本方法适用于化妆品中丙酸、硼酸的检验。2原理检样经浸提后，置于薄层板上，利用不同组分在展开剂中溶解度和与层析板的吸附剂的亲合力不同而分离，显色剂显色后加以鉴别。3试剂3.1 展开液：称取11.5g碳酸铵于200ml容量瓶中，加入0.6mol/L NH4OH到刻度。此溶液含NH，约1.02％（W/V），取120ml此溶液加到240m1 95％乙醇和40ml 正丙醇中。3.2 显色剂A：称取1g 2-氯4-硝基苯二叠氮（2-chlor-4-nitro-benzenediazouium natha-lene-2-sulonate）于烧杯中，加入100m1水，配成1％溶液，用中速滤纸过滤。使用前配制。显色剂B：称取2g葡萄酸，溶于20ml 水中，转移至100ml容量瓶，加入2ml香草醛和20m1 95％乙醇，加正丁醇至刻度。3.3 丙酸标准溶液：称取相当含丙酸0.4g的丙酸或丙酸盐，溶于20ml水中，转移至100ml容量瓶，加水稀释至刻度。此溶液含丙酸0.4％（1）。3.4 硼酸标准溶液：称取0.6g硼酸溶于20ml水中，转移至100ml容量瓶，加水稀释至刻度。此溶液含硼酸0.6％。4仪器4.1高效纤维素薄层板： Merck l5035或Merck l5036，或等效物。4.2层析缸：玻璃标本缸，带盖。5 分析步骤5.1样品前处理称取约2.0g样品,加入10ml 95%乙醇 水(1 1),在超声波匀浆器内匀浆15min,在500r/min下离心10min,取上清液为待测溶液。5.2 分别取2μ1硼酸标准液、丙酸标准液及检液点样于薄层板的点样区，每次1μ1。将薄层板置于内装有20ml展开液的层析缸内，盖上缸盖，进行层析（2）。5.3 展开液前沿移动6cm以后,取出薄层板自然风干。5.4 将显色剂A喷布在薄层板上。自然风干1min后，将显色剂B喷布于其上。将薄层板置于100℃烘箱加热15min。取出烘箱，检查检样之色斑并与标准进行比较（3），以鉴别是否存在硼酸（盐）或丙酸/丙酸盐，并可估测其含量是否接近或超过最大允许含量（1）。

食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心，是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液，其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响，又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多，如果条件控制不当或管理不严密，标准物质浓度易发生变化，这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素，要减小这些产生误差的主要因素，就要特别注重标准物管理，以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作，也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制，并找出变化原因，为分析工作积累经验，并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中，准确度和精密度的提高，是以标准溶液稳定性和准确性为前提的，因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题，是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准，应购买基准试剂，它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响，用前应充分干燥和恒重，配制时量器要校正。溶剂要纯化，使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物，分有机的和无机的标准物，无机标准稳定性好，但使用液浓度低时，极易被容器吸附，并与容器中离子进行交换，因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出，塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质，容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中，因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放，选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液，再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存，也可把溶剂挥掉后干燥封存，使用时再定容，后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液，再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质，可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放，再一支一支使用，能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体，标准如氯乙烯、氟里昂，最好是钢瓶中存放，或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂，密封溶解这些气体，称量溶质重量，一次性使用。从这一事实出发，气体，测定误差可以稍加放宽，因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯，其配剂溶液剂也要求色谱纯，准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重，每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化，再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属，从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列，再封存。每隔一段时间(1～2周)再用原溶液配制同样浓度系列，严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率，斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶，先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较，以此类推最后在一段时间内几支同时测定，其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液，各自进行标准曲线的测定，再按规定交换该标准液再进行测定，比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定，配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时，标准液若不稳定时，会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同，也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品，所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如：过硫酸铵测锰，用MnSO4·H2O作为标准使用，到底硫酸锰需要不需要烘烤呢？对于这个问题，在一部份的教科书中有规定烘烤的，也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化，如果直接称重计算Mn量，就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%，有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样，使用烘烤后配制的锰标准溶液，测得的Mn含量为0.205mg/L，未烘烤过的则高达约2.3%，从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤，使标准一致。

[align=center][font=微软雅黑][size=18.0000pt]标准品的过度依赖症[/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]李学哲[/font] [/size][/font][/align][font=宋体][size=14.0000pt] 已有近一年时间了，一直让我记忆犹新的一件事就是发生在我去购买杜马斯定氮仪用氨基酸标准物质的国家标物中心业务办理的那次经历。记得那天下着小雨，由于好久不去位于国家标准化研究院内的标物中心了，竟还走错了路，绕道才找到一个入口偏门，进去后看到的是熟悉的柜台，熟悉的购物方式，熟悉的那个递我标物的年长者。其实不一定非要去现场买标物的，网上购买也很方便快捷的。但是我这老观念一直在作祟，总觉得不在现场的购买行为总是让人放心不下。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 为什么会有这些想法，这又勾起了我在十几年前的一次能力验证的往事。不怕大家笑话，有一次省局组织的能力验证活动中，有一个市级检验机构在铅含量试验中一大瓶酱油用完后还不能确定结果，问我还有没有比对样品？落后啊！那时是叫[/font]“比对试验”，现在我们称之为“能力验证”。我们这回是参加国家局组织的能力验证，我们单位相当重视的，经我们部门建议，受单位委派，我这实验室负责人亲赴北京，去当时的国内唯一的标准物质生产销售机构国家标准化院购置标准品，这是我第一次来到标物中心。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 这次我是开了眼界，我没想到标准物质分类有这样的细，一个铅标准品几大类，浓度上区分就有好多种，我想到的最多也就是到[/font]100 mg/L[font=宋体]的储备液应该就是不错了，远不止这些，如酸基及浓度不同的就有好几种，[/font][font=Calibri]ng/mg/g[/font][font=宋体]级也有区分，我感觉来对了，比对试验似乎有底了。铅是火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，选择适合基质的标准品后，浓度上我就选择了[/font][font=Calibri]0.5mg/L[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]5mg/L[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]10mg/L[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]100mg/L[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]1000mg/L[/font][font=宋体]的各几支标准品，汞标准品也不示弱照单尽收，有了这些标准品“利器”结果我就不细说了。基于这些基础，更有甚者我还在仪器信息网上发过“比对试验进行时”的超高回复帖，现在想想还真有些后怕，万一我的比对试验出了问题呢？[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt] 话说回来，这些年来我们一遇到能力验证试验、仪器期间核查、检验数据可疑、仪器验收等工作时首先想到的就是有没有标准品，这不我又来到标物中心了[font=宋体]（我还是习惯叫她这个名字）[/font]。这次标物中心工作人员见到我的的第一句话就是你可以网上订购的。我到的第一件事就是翻看目录，其实我在单位时已做足了功课，是有所选择的，这也是估计到情况会复杂一些，提前做的准备，结果是没想到这次我只选择到一个标准品，这与我多年去标物中心的感觉大相径庭，特别是听到某工作人员介绍的由于人为因素（做化肥标准品的那个老师退休等原因什么的？！）今后若是购买肥料标准品的话困难比较多了，我又赶紧买了氧化钾标准品。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 这真不是我希望的，离开之时我在想我还会来吗？我想到的是我真的落伍了，网上选择也许会更多、更好，我今后应该会首选[/font]“网游”了。从此标准品的过度依赖感也许会淡化很多、很多……。[/size][/font]

关于GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》回收率计算问题的请教1、假定：量取1ml的500ug/ml 的标准溶液于2克样品中，理论浓度应该是250 ug/g。2、按照GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》的操作步骤：该样品要定容至100ml，此时样品匀浆浓度为5ug/ml，量取其中1毫升用5毫升EHD-CHCL3萃取，萃取液中浓度应该为1ug/ml，取其中1 ml做显色反应，此时显色液硼酸含量中应该为1ug，对应吸光度为A。3、按照GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》中含量计算公式：样品中的含量 *f= =50 ug/g4、1与3的结论完全不一致，请高手指点，[~120302~][~120303~]

EN71-3 2013附录G有机锡分析方法中10种有机锡化合物标准品均为固体，但是采购的时候二正丙基二氯化锡这个供应商报过来的全都是10ml 10ug/ml的液体，请问大家也遇到这样的问题吗？是如何解决的呢？跪求答案，谢谢！

已实施。新版2762，除了原有的铅、镉（Cd）、汞、无机砷等重金属指标，保留了“铬（Cr）”重金属限量指标。　《GB 2762-2012 食品中污染物限量》将代替部分《GB 2762-2005 食品中污染物限量》的内容，食品中有关稀土等限量指标仍按照原GB 2762-2005执行；同时，原《GB 2715-2005 粮食卫生标准》部分重金属指标也将按照新版GB 2762-2012执行。　　GB 2762-2012与GB 2762-2005相比，主要变化如下：　　1、修改了标准名称；　　2、增加了可食用部分的定义；　　3、增加了应用原则；　　4、取消了硒、铝、氟的限量规定；　　5、增加了锡、镍、3-氯-1,2-丙二醇及硝酸盐的限量规定；　　6、将N-亚硝胺限量指标由N-二甲基亚硝胺和N-二甲基乙硝胺调整为N-二甲基亚硝胺，并将N-亚硝胺限量指标名称修改为N-二甲基亚硝胺　　近日，镉大米成为舆论关注的焦点，大米中重金属的含量问题自然成为消费者关心的话题。新版2762，保留了 “铬（Cr）”重金属限量指标。据国家卫计委卫生监督局食品安全标准处处长张旭东介绍，铬限量指标本来会删除，由于2012年发生了铬问题胶囊事件，考虑到添加的问题，保留了铬作为污染物管理。目前，大米中部分重金属的限量如下：标准名称铅（Pb）镉（Cd）汞（Hg）无机砷（以As计）铬（Cr）备注GB 2762-2012 食品中污染物限量≤0.2≤0.2≤0.02≤0.2≤1.02013-6-1实施

按HJ 535-2009标准样品进行预蒸馏时加入50ml20g/L的硼酸做吸收液，但是根据化学平衡算得50ml20g/L的硼酸只能吸收零点几克氨，一般样品中含氨氮量肯定不止这些，是否会造成氨氮过饱和，而使测量结果偏低甚至低很多？