买了一标准品,100ppm,溶在甲醇里的,现在要稀释配标准曲线,准备用10ml容量瓶以正己烷为溶剂逐级稀释,想问问能直接用正己烷稀释吗,好像正己烷和甲醇互溶性不太好,而且即使溶了那溶液里残留的甲醇会不会对响应及柱子(DB-5MS)有影响?
各有关单位、各位专家: 食品添加剂正己烷等5项标准被列入2012年食品安全国家标准制(修)订计划项目(项目名称及编号见附表1),根据卫生部食品安全综合协调与卫生监督局“食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书(2012年)”,中国食品发酵工业研究院和中国食品添加剂和配料协会作为此批项目承担单位,负责组织该批标准的制(修)订工作。 按照食品安全国家标准的制标程序,各标准起草工作组在研究了相关标准技术资料、行业调研、样品检测、数据分析等工作的基础上,提出了标准征求意见稿。为使标准更加科学、合理、适用,现将标准征求意见稿发送给各相关单位及有关专家,广泛听取意见。请贵单位在认真研究的基础上,提出修改意见及建议并填写“标准征求意见反馈表”(见附表2),并请于2014年1月30日前将对标准的意见及建议以电子邮件或传真发至中国食品发酵工业研究院(全国食品发酵标准化中心),标准起草工作组将根据所收集的合理建议对标准进行修改。 联系方式:中国食品发酵工业研究院(全国食品发酵标准化中心)地址:北京市朝阳区酒仙桥中路24号院6号楼621 邮编:100015电子信箱:foodstan@sohu.com电话:010-85218330传真:010-85218325 联系人: 柴秋儿 李惠宜 附件: 《食品安全国家标准 食品添加剂 正己烷》等5项标准(征求意见稿) 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 2013年12月30日
前段时间在安谱买了一瓶农残级正己烷,用于做溴类阻燃剂里面淋洗硅胶柱。下图左。右边的是在其它地方买的分析纯正己烷。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201834_373654_1687966_3.jpg通常买回来的溶剂使用之前我都会先用GC-MS(气质联用仪——岛津QP-2010 Ultra)看看纯度如何。下面是农残级正己烷和分析纯正己烷的GC条件:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201838_373657_1687966_3.jpg进样量是0.1μL。结果见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201840_373659_1687966_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201841_373660_1687966_3.jpg从谱图和峰面积归一化法的结果(定性表)可以看出,安谱农残级正己烷的纯度比分析纯的要高出几个百分点,杂质峰也比分析纯的少了一个。安谱农残级正己烷瓶上标着纯度95%(GC)。从GC-MS的TIC结果来看还是比较吻合的。安谱农残级正己烷杂质峰都是正己烷的同分异构体(比如2-甲基-戊烷、3-甲基-戊烷等),不知正己烷的提纯工艺是怎样子的,感觉纯度还不是很高。
求助正己烷质量标准,谢谢
求正己烷的标准!哪位告知一下!谢谢!
欧盟标准3.1.4中提到不含添加剂的注射用和眼用聚乙烯容器正己烷溶出物标准中,提到取样品加正己烷回流提取,挥干后残渣和type sample同法处理后的残渣相比,应在10%以内且不超过5%。请教一下,这个type sample是个什么东东?
请教大家,有没有检测正己烷的标准方法啊
正己烷含量分析中,正己烷和己烷的其他异构体分不开,怎么办、?用的是DB-5的柱子。
有谁知道正己烷中石油类标准样品,337304这个批次真值为4.34mg/l的不确定度是多少
紫外法测油,正己烷参比和标准溶液的吸光度不停变低?我属于个例?紫外光的影响?挥发影响?
Qp2010(本实验室只有gc-ms。),只有一根mxt-1的非极性100%二甲基聚硅氧烷柱子(用于分析阻燃剂的)。现在有一些清洗剂要分析正己烷含量,主要成分是一些烷烃类,不知道这根柱子可不可以分析,还有就是仪器条件该怎么设置?请各位老师指导,先谢谢了!拜托各位了!——已经咨询过岛津的工程师,现有的条件不适于分析正己烷,他们的意见是这根柱子不能将正己烷和其他的烷烃很好的分离,并且用ms测量这种类似的溶剂也不适合,对灯丝也不好。谢谢各位老师的支持和指导,谢谢!
大家有在用国内厂家的分析纯正己烷吗?最近老是发现有污染,一次性开封12瓶,发现两瓶有待测物质的污染。
求助各位:谁有正己烷的质量标准和检测方法???急需!!谢谢!!
GB/T5750.9-2006饮用水中666 DDT 标准溶液是环己烷中666,DDT。采购人员问了好几家标准物质卖家都没有,只有正己烷中666,DDT。那么我可以用正己烷中666,DDT标准品用环己烷稀释配制标准溶液吗?
可以将不溶于水的物质溶于正己烷后,直接进样进行气相分析吗? 还有我最近做GC时,做一段时间后,空压机的压力就掉下去,停止工作,要放一段时间的水后,才能继续工作。而且放出来的水中还带有机油,这是怎么回事啊?
各位大侠,小虫我正在检测作为试剂(hplc)的正庚烷和正己烷,但现在没有相应的检测标准,有哪位大侠能提供相关的ASTM\ACS或者国标,那小虫不胜感谢。!!!
想请教各位,本人采用分析纯的正己烷进样,柱温为90度时,有四个峰 ,第二个峰跟第三个峰相隔很近很近,差不多就在第三个峰的峰坡上(不知这样表述对不对),当将柱温升到100度时,只有三个峰,第二个峰不见了,请问是不是柱温提高,原第三个峰将第二个峰覆盖了,这样会不会对我的 第三个峰的峰面积 产生影响。
请问哪位高手有用10%FFAP on chromosorb WAW 填充色谱柱分析正己烷、正庚烷的谱图(样品谱图和标准谱图都可以)?我是新手看着那些谱图都不知道哪对哪,正己烷和正庚烷貌似根本分不开,请大侠们指教!
我用HP-5测定溶剂汽油,正己烷定性定量。色谱纯正己烷不管是纯品进样还是顶空进样,都出了好几个峰,而不是单一的峰。这是什么原因呢?我做正己烷标准曲线是把这些峰面积加和都算上还是只算最大的那个峰呢?溶剂汽油出的是单峰还是多峰呢?
正己烷的溶剂残留的方法学验证最近做正己烷的溶剂残留的方法学验证,用DMSO做溶剂,直接进样法,不知道什么原因,标准溶液中正己烷的峰面积呈下降的趋势。是标准溶液在放置过程中正己烷挥发了吗?
RT根据GBZ/T 160.40-2004里面的描述:“标准气:用微量注射器准确抽取一定量的正己烷(用于溶剂汽油的测定)、正戊烷(用于液化石油气的测定)或抽余油(20℃时,1ml 正己烷、正戊烷和抽余油分别为0.6603mg、0.6253mg 和约0.75mg),注入100ml 注射器中,用清洁空气稀释至100ml,配成标准气。临用前配制。配抽余油的注射器应预先在40℃恒温箱加温,配好后也置于恒温。这是基于什么原因或者原理呢??
最近在做豆粕中正己烷残留的检测方法。基本就是采用植物油中正己烷残留的检测方法,区别是前处理加热时间延长到了2小时。简单前处理步骤如下:豆粕粗略打碎后,称2g,20ml进样瓶密封,60度加热两小时后顶空进样。标准品溶液使用20ml空瓶加标准液密封后,与样品同样加热2小时后顶空进样。现在遇到的问题是:加标回收率偏高,一直都在120-140%。我排除了各种原因后,现在考虑标准品采用空瓶,与样品瓶中的空气体积不一样,导致同样进样体积下,标准品被稀释了。(2g豆粕大约占20ml进样瓶20%的体积)。请大家帮忙分析一下,我这种思路有没有道理?另外,做过豆粕中溶剂残留的版友,能不能谈谈你们都是怎么做这个项目的,回收率怎么样。多谢
我用的99.5%的正己烷标准物质,进样量为1μL,请问1.859秒还是2.171秒的峰是正己烷?另外的一个峰是什么物质?检测的条件:柱子:FFAP,柱温60℃,检测器 150℃,汽化室 120℃。[img=,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061305198266_938_1825519_3.jpg!w690x473.jpg[/img]
根据《糙米中50种有机磷农药残留量的测定》GB/T 5009.207-2008的要求,检测器用NPD。用正己烷配制和稀释农药标准液。在以前工作中配制农药标准液所用溶剂是丙酮。请问各位专家,其实二种溶剂有何区别?
[b][font=宋体]采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]级甲醇、正己烷和硫酸(H2SO4)进行原位酯交换反应。 用于FAMES分析的[u]内标[/u]1,3-二氯苯购自Sigma-Aldrich(36708-1g)。 [u]FAMES分析方法的校准[/u]是用FAMES标准混合物进行的,该标准混合物含有C4-C24范围内的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。[/font][font=等线]1.[/font][font=等线]脂质检测的具体方法:[/font][font=宋体]微藻中油脂提取的方法为原位酯交换法[/font][font=宋体]脂质分析采用:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪[/font][font=等线]2.[/font][font=等线]需要的标准品和耗材:[/font][font=宋体]药品:高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]级甲醇;浓硫酸;正己烷;[/font][font=宋体]标准品:FAMES标准混合物[/font][/b]
乙腈饱和正己烷溶液乙腈和正己烷的比例大体是多少??在样品处理时,经常会用到这个溶液,也不会在意具体的比例关系吧!现在做塑化剂,本来标准方法都是气质的方法,用的标准溶液溶剂是正己烷,现在想用这个标液稀释一下上液质用,不敢确定稀释倍数,因为正己烷对反相色谱柱好像有影响,所以也是尽量稀释倍数大一些但标液的浓度也有限,稀释倍数也不能太大现在不知道100毫升乙腈到底能溶多少正己烷呢?还有一点分不清,正己烷饱和乙腈 ,乙腈饱和正己烷,到底是谁饱和谁呀??
各位大侠:小弟初用气相色谱测定空气中正己烷,遇到一些问题,恳请各位指点迷津: 1.我用色谱纯的正己烷和二硫化碳直接进气相,有杂峰出现,无法确认正己烷的保留时间; 2.我配制标准溶液时,采用的是1μl的正己烷的质量逐个划算后用微量进样针移取,并稀释至10ml;据查阅文献,采用的是称重法配制标准储备液,然后再逐级稀释,考虑到正己烷的挥发性,未采用。但发现标准曲线无法做出。 请各位大侠赐教,谢谢
[color=#444444]谁做过正己烷中苯残留的测定,有没有大概的实验方法啊?我从网上找了一个没太看懂,高手们指导一下吧!谢谢![/color][color=#444444]操作条件 [/color][color=#444444]柱填充剂 在177~250μm的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液,再把氯仿蒸发、干燥。 [/color][color=#444444]柱管 内径3~4mm 长2~3m的不锈钢管或玻璃管。[/color][color=#444444]柱温度 50~70℃的一定温度。 [/color][color=#444444]检测器 氢氮离子化检测器。 [/color][color=#444444]载气用氮气 调正分离管温度及载气流速使苯能在约5min流出[/color][color=#444444]取本品5mL,基保加入内部标准物质溶液50mL混合,做检液,另外取对照物质溶液50mL,内部标准溶液50mL混合做标准溶液。此二液在如下条件进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,检液的峰高(H)和内部标准物质的峰高(HS)的比H/H,不超过标准溶液峰高(H’)和内部标准物质的峰高(HS’)的比H’/HS’。 [/color][color=#444444]内部标准物质溶液是取甲基异丁基酮0.5mL,加正己烷至100mL,对照物质溶液是取0.25mL\加正己烷至100mL。[/color]
就是我想买一了一瓶正己烷 Fisher-H303-4 符合HPLC和农残级,结果收货发现是“己烷”不是而不是"正己烷",里面含量也显示正己烷是66%。我买的农药标准品是溶解在正己烷里的。请问这样的溶剂还能用作农药标准品的溶剂进GC检测吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310301239_474110_2799573_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310301239_474111_2799573_3.jpg
做正己烷,标准用OV101我用OV1301行吗