正癸烷分析标准品

p style=" text-align: center " 　　 strong 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(三) /strong /p p style=" text-align: right " strong 　　——液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析 /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 3　液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析 /span /strong /p p 　　新颁布的2015 年版《中国药典》自2015 年12月1 日起正式实施。新版药典的最大变化是将原来各部的附录整合成了第四部，形成通则并对通则制定了更为合理的编码，液相色谱法列于2015 年版《中国药典》(四部)中通则0512 中。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.1　《中国药典》中使用的各类色谱柱 /span /strong /p p 　　液相色谱方法在新版《中国药典》中得到了更广泛的应用，使用方法也更加合理。以二部化药为例，在修订的415 个品种中，有的新增了液相色谱检测方法，如本芴醇在有关物质检查项下，采用液相色谱法取代原来的薄层色谱法，规定杂质Ⅰ与主成分的分离度，以及杂质峰面积等要求，并列出了杂质Ⅰ的结构信息，这不仅使杂质的信息更加明确，而且对杂质限量的控制更加准确 有的对流动相进行了修订，如叶酸的含量检测中，通过添加离子对试剂―四丁基氢氧化铵，增加了叶酸的保留，流动相中甲醇的比例也从原来的每升80 mL 增加到270 mL，这样有利于防止色谱柱C18 键合相在高水相比例下产生疏水塌陷。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/01c4db8b-eba9-4447-9396-504936620f73.jpg" style=" " title=" 表1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表1　2015 年版和2010 年版中国药典一部中液相色谱柱的使用情况 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/77e42643-539c-48fa-a129-075f52643f0f.jpg" style=" " title=" 表2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表2　2015 年版和2010 年版《中国药典》二部中色谱柱的使用情况 /span /strong /p p 　　但是，与液相色谱柱和填料种类的快速发展相比，在中国药品标准中，包括在《中国药典》中，高效液相色谱柱的应用显得较为单调，缺乏活力。表1、表2 分别列出2015 年版和2010 年版《中国药典》一部和二部使用液相色谱柱的情况。由表2 可以看出，在各类药品分析中，绝大部分方法采用的是反相液相色谱法，色谱柱则是以C18 柱为主 与2010 年版相比，2015 年版《中国药典》中C8 柱的使用数量翻了1 倍 而其他各种类的液相色谱柱使用比例则较少。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.2　各国药典对液相色谱柱规定 /span /strong /p p 　　 strong 3.2.1　关于色谱柱类型描述的差异 /strong /p p 　　美国药典对色谱柱分类则较为详细，收载的各类液相色谱固定相(柱)类型已经超过80 种，除C18 柱、C8 柱、氰基柱、氨基柱、苯基柱外，还有C6 柱、C4 柱、C1 柱、五氟苯基(PFP)柱等。根据是否化学改性，是否封端，是否增加多官能基团以及是核壳结构还是多孔型结构等不同，以C18 为基质的色谱柱分类为L1、L2、L42 和L67等，以C8 为基质的色谱柱分别有L7、L28、L42 和L44 等。L1 柱对应于目前使用的各种C18 分析柱，L2柱常作为保护柱使用。由此可知，美国药典提供的可选择的色谱柱比较丰富。 /p p 　　不过，尽管各厂家或品牌C18 在分离效果上存在一定差异，美国药典却没有对各种商品化C18 再进一步细分。 /p p 　　在英国药典中，当用到特定色谱柱时，色谱柱信息描述会具体到色谱键合相类型、尺寸、键合相官能团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。 /p p 　　和欧美药典相比，《中国药典》对液相色谱法的色谱柱描述过于简单粗放，色谱柱的种类明显偏少。方法中仅描述色谱柱填料种类的主要大类：如十八烷基硅烷键合硅胶(C18 柱)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8柱)，氰基硅烷键合硅胶(氰基柱)、氨基硅烷键合硅胶(氨基柱)，苯基硅烷键合硅胶(苯基柱)等。使用者无法根据不同性质的化合物选择适合分离的色谱柱。 /p p 　　为解决这一矛盾，满足某些特殊分析目的，或为了简化色谱柱选择的过程，新版药典在某些品种的标准正文中对色谱柱给出了具体描述及品牌的信息。 /p p 　　如在新颁布的2015 年版《中国药典》新增品种拉米夫定及片剂中，含量测定及有关物质测定项对所使用的色谱柱描述为“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Zorbax XDB-C18，4.6 mm× 250 mm，5 μm 或效能相当的色谱柱)”。检测人员可直接选择对应色谱柱进行检测，避免进行盲目的大量色谱柱筛选工作。但详细列明色谱柱信息描述似乎从一个极端走到了另一个极端，从完全的粗放转到特定的选择。在一定程度上，这种具体至色谱柱厂家或品牌仍不是很客观的方法。因为某种色谱柱并不一定仅有1 家公司生产或提供，除非经过同类型不同厂家多根色谱柱的充分研究和实验对比，才能规定具体的色谱柱品牌，否则就意味着可能放弃了使用分离更好的色谱柱。 /p p 　　表3列举了中国药典与英美药典中几个色谱柱使用实例，以便比较各药典对色谱柱分类及应用情况。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/b9c5dbd6-b7db-4675-8dc1-e4583a4f4ce2.jpg" title=" 表3_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表3　中国药典与欧美药典中几个色谱柱使用实例的比较 /span /strong /p p 　　由表3可以看出，美国药典列出了色谱柱的尺寸、填料类型编号 而英国药典不仅列出了色谱柱的尺寸和颗粒粒径，还对固定相进行了详细的描述，如封端的十八烷基键合硅胶，适合高比例水为流动相的烷基键合硅胶，碱去活封端十八烷基硅烷硅胶，二异丙基氰基柱等。 /p p 　　另外，以埃索美拉唑(esomeprazole)缓释胶囊为例，表4 列出在美国药典(USP 35-NF 30)官方网站中可以查询到分析用到的色谱柱信息。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4620d675-45bb-4f17-8713-e21264ea69f6.jpg" title=" 表4_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表4　美国药典中埃索美拉唑使用的色谱柱信息 /strong /p p 　　从表4 可见，美国药典对方法中用到的色谱柱进行了归类和详细描述，也列出了替代的色谱柱。对于分析人员来说，提供了色谱柱选择方面的便利性。总之，在中国药典中，无论是色谱柱填料种类，还是色谱柱填料粒径和孔径等方面的描述，均显得较为简单、粗放，科学性和严谨度均有待提高。 br/ /p p 　　 strong 3.2.2　关于使用不同色谱柱时的方法转化 /strong /p p 　　为满足系统适用性的要求，当选择1 根合适的色谱柱时，其尺寸应在一定要求的范围内。根据待分离分析药品的特性和实际分析需要，当使用的色谱柱填料尺寸规格发生变化时，各国药典对色谱柱柱径和填料粒径分别有相应的限定。美国药典(& lt 621& gt CHROMATOGRAPHY)在色谱适应性要求中对色谱柱长度、粒径、内径等变化范围作了限定。在USP 36及以前的版本中，无论是等度还是梯度条件，色谱柱的粒径可以减小50%，不能增大 柱长有70% 的变化选择余地，流速也可有50% 的变化范围，色谱柱的内径以及进样量可根据情况调整。不过，从USP 37 起，在等度条件下，色谱柱尺寸发生变化的范围采用柱长与粒径的比值(L/dp)或柱效N 来进行限定，要求L/dp 保持恒定，或者N 的值介于-25%~+50% 之间。在梯度条件下，则色谱柱尺寸不宜发生变化，否则需要做方法的验证，见表5。 !--621-- /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/51f50c94-cd62-4ae5-a52a-d6da0390e989.jpg" title=" 表5_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表5　美国药典对色谱柱尺寸及条件变化的限定 /span /strong /p p 　　中国药典虽然对色谱柱柱径和填料粒径也有相应规定，但是仅仅区分亚2 微米柱和常规柱(中国药典现在实际上使用的几乎都是常规柱)。某些特殊分析中，如复杂组分、指纹图谱和有关物质的分离，常对色谱柱有更苛刻的要求，即使明确了色谱柱填料具体种类，常规柱的柱内径和填料粒径范围定义太宽，会由于色谱柱的内径和填料粒径的差异，无法实现理想的分离和重现性的效果。 /p p 　　按照仪器公司商业化的概念，采用亚2 微米色谱柱的方法为超高效液相色谱法，采用常规柱的方法为高效液相色谱法。但是，简单地根据粒径的不同将色谱填料分为亚2 微米填料与常规柱填料(3~10 μm)并不是一种科学的分类法，至少未能涵盖粒径为2~3 μm 的色谱填料柱。以美国药典要求的色谱柱粒径变化要求，当选择粒径2.7 μm 的色谱住替代5 μm的色谱柱时，其变化的范围是允许的，只要保持L/dp或N 值在-25%~+50% 范围内。实际上，填料粒径对色谱分离的影响是一个量变过程，粒径在限制性范围内改变不会引起分离机理的改变。但是，量变到一定程度必然引起质变，质变是量变的必然结果，当粒径降低到一定程度时，高效液相色谱仪到超高效液相色谱仪的质变归因于填料粒径大小降低到一定程度引起的压力突变，进而可导致分离机理的改变和各成分峰的保留时间变化。因此，使用常规柱填料或亚2 微米填料的色谱方法转化时，方法验证是必要的，但是，中国药典还没有明确规定应如何验证以及选择何参数进行验证。 /p p 　　尽管中国药典2015 年版没有将超高效液相色谱法作为一个新方法单独收载，并不是否认此技术革新，而是在高效液相色谱法中作了系统的、科学的、实事求是的描述。这样既解决了概念上混乱的问题，也是对这一技术革新在药物分析，特别是在标准中应用的一种认同，对这一技术在药物分析、药品检验中的广泛应用将起着一定的积极推动、引导作用。毫无疑问，亚2 微米填料以及表面多孔型填料技术将是高效液相色谱发展的一个重要方向。 /p p 　　 strong 3.2.3　对药典或药品标准中使用和描述色谱柱的建议 /strong /p p 　　由于商品化的色谱柱填料种类、粒径尺寸、颗粒类型或选择性差异等非常丰富，为了避免方法描述中的不确定性，建议对中国药品标准中包括中国药典使用的色谱柱种类进行归纳总结，国家药典委员会适时对各种可在药品中获得应用的色谱柱进行科学的归类划分，建立相应的色谱柱列表，以便药品标准工作者或检验人员参照使用 各色谱柱生产商或供应经销商应对归类划分工作积极密切配合，提供必要、准确、科学、可靠的相关信息和全面的技术支持。同时，为建立方法提供了更多的选择，应鼓励在建立分析方法时，药物分析工作者应大胆尝试使用各种有利于提高选择性的色谱柱，不要仅限于常规C18 柱等。 /p p 　　从欧美药典对固定相描述或提供的信息来看，细化色谱柱的分类能给色谱分离分析带来积极影响：一方面，由于可从一大类填料中选择到最适合的色谱柱用于分析，从而可获得最佳的分离效果 另一方面，在复杂体系分离时，如中药成分分析或化学药有关物质测定中，如在药品标准中明确规定了色谱填料性质参数的描述信息，有利于克服复杂基质的干扰，提高方法的可靠性，或提高色谱柱的选择性。 /p p 　　在建立相关药品标准时，应适当增加色谱柱尺寸如长度、内径、粒径等的描述 必要时，在充分比对验证的前提下，是否对使用何种色谱柱品牌予以具体规定也是可以探讨的。 /p p 　　为了提高色谱柱的使用寿命，当进行一些具有复杂基质或辅料的原料药或制剂分析时，建议尽可能地使用保护柱，并在方法中说明。在许多品种分离分析中，美国药典都采用了预柱，这对保护色谱柱不受污染，提高色谱柱寿命是极为有利的。 /p p 　　建议中国药典适时在相关的通则中增加对方法转化的描述，提出方法转化的要求，这样有利于分析人员在方法转化时有据可依。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 4　结语 /span /strong /p p 　　液相色谱柱技术的发展趋势是高效快速分离，亚2 微米填料色谱柱及亚3 μm 的表面多孔型填料在近年来得到了飞速的发展和应用，各种选择性的色谱固定相和多种分离模式解决了许多分离难题。色谱柱填料类型和种类繁多，在制定药典或相关药品标准时，有必要细化色谱柱的分类，从而有利于更科学、更高效地选择和利用恰当的分离技术实现药物中复杂组分的可靠分析。 /p p 　　 span style=" font-family: 微软雅黑, " microsoft=" " strong 注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。 /strong /span /p p span style=" font-family: 微软雅黑, " microsoft=" " strong 　　本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的最后部分，详细介绍了世界主流药典及中国药典中液相色谱柱的使用情况，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供了相关参考。 /strong /span /p p br/ /p

独立来源的随时可用的标准品与试剂可以提高实验室的产能，降低浪费，增加分析结果的可信度 奥兰多，福罗里达州-2012年3月12日 - 沃特世公司(WAT:NYSE)今天启用了一条分析标准品和试剂的新生产线，目前它可以向科研实验室提供200多种预包装的标准品和试剂。沃特世分析标准品和试剂满足了实验室对提高工作量、支持全球化、刺激业务增长和加强合规性的需要。 沃特世公司将在美国科罗拉多州Golden新建成的工厂生产标准品和试剂。全球客户现在可以立即订购沃特世公司的分析标准品和试剂，从小分子、单一化合物标准品、到蛋白酶切和多糖标品，品种繁多。为满足客户需求，沃特世今后还将推出更多新品。 &ldquo 对于认证的LC和LC/MS分析而言，标准品和试剂对获得理想的性能，以及符合法规十分重要。配置过程从纯净的起始材料开始，经过适当的混合，到稳定性分析和准确记录，&rdquo 化学商业运营部高级总监Mike Yelle说。&ldquo 我们调查了上百名科研人员并且发现，目前即使不是绝大多数，也有很多实验室从外部供应商购进化学原料，然后自己亲手配制标准品。说实话，实验室不想再干这些事情了。因为他们的工作不是配制标准品；而是进行化验，发现新成果。因此，我们将配制分析标准品和试剂作为我们的业务。&rdquo 分析标准品和试剂对正确校准、控制、量化和评估分析操作中使用的LC、SFC或LC/MS系统至关重要。而对于一家拥有全球实验室网的组织而言，保持分析与分析、仪器与仪器，以及实验室与实验室之间质量水平的一致性非常重要。而在数据的可比性和可防御性方面，在较长的一段时间内，完全可重复地配制标准品极为关键，因此沃特世公司按照严格的规范生产标准品和试剂。 沃特世标准品和试剂具有绝对的可追溯性，这是她标志性的特征。为了确保真实性，测定的属性必须通过明确与完整的可追溯链条，直接与标准品的来源相关联。 沃特世公司作为一个有资质的，可随时使用的标准品与试剂的单独来源的认证的供应商，它能帮助实验室： 将员工从繁琐和低效的手工操作中解放出来 让员工参与到更有价值的工作中 压缩库存控制/控制运营成本 降低损耗和对环境的影响 简化工作流程/降低运营成本/采用更加一致 更容易地评估分析测定的质量 通过消除标准品和试剂导致的错误，提高了对分析准确性和质量的信心 符合更严格的法规要求 缩短了分析结果的周转时间 沃特世公司为客户提供标准品与试剂的历史可以回溯到很多年前。沃特世公司对每个工序的所有权与控制权，促进了每批次、每月和每年生产的产品性能不变，从而可以确保目前开发出的分析方法在产品的有效期之内始终有效。 沃特世分析标准品和试剂的推出，使沃特世公司实现了它作为端对端系统解决方案供应商的承诺，它为分析测定提供了最佳的设备、信息、色谱柱，现在又为它提供了标准品和试剂。 实验室可以通过www.waters.com网上直接购买沃特世产品。 了解更多信息：www.waters.com/standards 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系人： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

近日，全国特殊食品标准化技术委员会发布了关于征求《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》行业标准（征求意见稿）意见的通知，如下图所示：附件1 行业标准（征求意见稿）乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法Determination of stachyose in food by nuclear magnetic resonance spectroscopy前  言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由全国特殊食品标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位：。本文件主要起草人： 。乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法1　 范围本文件描述了乳制品中乳糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定乳制品中的乳糖，包括牛奶、发酵乳、奶片、奶酪、奶粉中乳糖的测定。2　 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法JY/T 0578—2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则JJF 1448—2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范3　 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4　 原理在充分弛豫条件下，一维核磁共振波谱谱峰的积分面积与样品中所对应的自旋核的数目成正比。同时基于核磁共振信号强度（峰面积）互易原理，即给定线圈中核磁共振信号强度与90°脉冲宽度成反比，分别测定外标参考物质和待测样品的一维核磁共振氢谱（1H NMR）及90°脉冲宽度，采用外标法测定样品中乳糖的含量。5　 试剂和材料5.1　 一般要求除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682—2008规定的二级或二级以上水。5.2　 试剂5.2.1　 重水（D2O）：纯度≥99.8%。5.2.2　 3-（三甲基硅烷基）氘代丙酸钠[(CH3)3SiCD2CD2CO2Na，TSP-d4]。2 mol/L盐酸（HCl）。2 mol/L氢氧化钠（NaOH)。叠氮化钠（NaN3)。5.3　 试剂配制5.3.1　 TSP-d4溶液（10 g/L）：称取0.5 g（精确至10 mg）TSP-d4（5.2.4）至50 mL容量瓶，加入5 mg叠氮化钠（5.2.5），用重水（5.2.1）定容，混匀。5.4　 标准品5.4.1　 柠檬酸标准品（C₆H₈O₇，CAS号：77-92-9）：纯度≥99%。或国家有证标准物质。5.4.2　 乳糖标准品（C12H22O11，CAS号：63-42-3）：纯度≥98%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.5　 标准溶液配制乳糖标准贮备液（51.2 g/L）：称取512 mg（精确至1 mg）乳糖标准品（5.4.2）至10 mL容量瓶，用蒸馏水定容，混匀。现配现用。外标参考物柠檬酸溶液配制（2 g/L）：称取200 mg（精确至1 mg）柠檬酸（5.4.1）至100 mL容量瓶，用蒸馏水定容，混匀。0℃~4℃密封保存，保值期1个月。乳糖系列标准工作液：准确量取上述乳糖标准储备液（5.5.1）5 mL于10 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀后得到25.6 g/L的乳糖标准溶液。使用以上相同方法，分别得到12.8 g/L、6.4 g/L、3.2 g/L、1.6 g/L、0.8 g/L、0.4 g/L、0.2 g/L、0.1 g/L、0.05 g/L乳糖标准溶液。根据样品中乳糖含量适当调整乳糖标准工作液浓度范围及乳糖标准贮备液浓度。6　 仪器设备 6.1　 核磁共振波谱仪：氢（1H）共振频率不低于400 MHz；可控温，温度精度不低于±0.1 K。6.2　 核磁共振样品管：外径5 mm，同心且均匀。6.3　 分析天平：感量为0.1 mg和1 mg。6.4　 旋涡震荡仪。6.5　 pH计：精度为± 0.01。6.6　 移液器：量程为10 μL～100 μL和100 μL～1 000 μL。6.7　 水系微孔过滤膜：孔径0.45 μm。6.8　 离心机：离心速度≥ 8 000 r/min。7　 试验步骤8.%2.%3　 上机样品制备牛奶和发酵乳准确称取10 g（精确至1mg）样品于50 mL的容量瓶中，再加入35 mL蒸馏水后涡旋震荡30分钟溶解，用稀盐酸调pH值为4.4至4.5后，再加蒸馏水至刻度。摇匀后取5mL，转速为8 000 r/min离心10 分钟，弃去上层脂肪和蛋白相，取出中间澄清的部分，用滤膜过滤，准确量取900 μL滤液，再加入100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液（5.3.1），取600 µL于核磁管中待测。奶粉准确称取1 g样品（精确至1 mg）于50 mL容量瓶中，以下部分同纯奶和发酵乳（7.1.2）。奶片取适量样品，压碎研磨成粉末。以下部分同奶粉样品的配制（7.1.2）。奶酪取适量样品，压碎或用粉碎机粉碎。以下部分同奶粉样品的配制（7.1.3）标准样取900 µL样品溶液（5.5.2，5.5.3），100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液（5.3.1），旋涡震荡至少1min.充分混匀，取600 µL于核磁管中待测。7.1　 上机测定参考条件7.1.1　 核磁共振样品管不旋转。7.1.2　 检测温度：（300.0± 0.1）K。7.1.3　 空扫次数：4次。7.1.4　 扫描次数：64次。7.1.5　 谱宽：8 000 Hz。7.1.6　 采样点数：65 536。7.1.7　 接收增益：16。7.1.8　 弛豫延迟时间：≥4 s。7.1.9　 水峰压制脉冲序列：预饱和加相位循环。7.2　 上机测定7.2.1　 按照JY/T 0578—2020的规定对探头温度进行校正；按照JJF 1448—2014的规定对1H谱灵敏度、分辨力、线性、1H谱定量重复性进行校准。7.2.2　 将装有上机样品（7.1.3）的核磁共振样品管置于核磁共振仪检测腔内，设置样品管不旋转。7.2.3　 设置待测样品温度为300.0 K，测样前需要等待样品温度稳定。7.2.4　 新建氢谱标准实验文件。7.2.5　 锁场与调谐。7.2.6　 匀场。7.2.7　 测定样品的90°脉冲宽度，并记录结果。7.2.8　 调用有相位循环的预饱和水峰压制脉冲序列。7.2.9　 在7.2条件下设定参数，根据记录结果（7.3.7）设定90°脉冲宽度，根据水峰压制效果优化水峰压制位置、压制功率等，保持各样品接收器增益值一致。7.2.10　 采集并保存数据。9　 数据处理9.1　 数据预处理对原始数据进行傅立叶变换、相位校正和基线校正，并以TSP-d4中硅烷甲基的化学位移作为零点进行定标。9.2　 定性分析对乳糖标准品和外标参考物柠檬酸的1H NMR谱（参见附录A）信号峰进行归属，得到乳糖和柠檬酸的定量相关参数（参见附录A），包括定量峰化学位移、耦合常数、氢原子数量及积分区域。应注意定量峰积分区域未受到干扰。9.3　 定量峰积分根据定性分析（8.2）得到的积分区域进行积分，分别得到外标柠檬酸和乳糖定量峰积分面积。 10　 结果计算10.1　 校正因子（CF）的计算10.1.1　 乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度计算乳糖系列标准工作溶液（5.5.3）上机样品质量浓度按照公式（1）计算:… … … … … … （1）式中：CQ——外标柠檬酸溶液（5.5.2）上机样品质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；MWQ——柠檬酸摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；AS——上机样品中乳糖定量峰积分面积；AQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸定量峰积分面积；nHQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸积分区域对应的氢原子数量；nHS——上机样品中乳糖积分区域对应的氢原子数量；NSQ——外标柠檬酸溶液上机样品扫描次数；NSS——上机样品扫描次数；PS——上机样品1H 90°脉冲宽度；PQ——外标柠檬酸溶液上机样品1H 90°脉冲宽度；TS——上机样品检测温度，单位为开尔文（K）；TQ——外标柠檬酸溶液上机样品检测温度，单位为开尔文（K）；MWS——乳糖摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。10.1.2　 回归方程绘制由公式（1）计算得到的乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度(9.1.1)为横坐标，乳糖系列标准工作溶液（5.5.3）上机样品质量浓度为纵坐标，建立线性回归方程y=ɑx+β，校正因子（CF）为线性回归方程的斜率ɑ。10.2　 结果计算样品中乳糖的含量按照公式（2）计算:… … … … … … … … … … … … … … … （2）式中：CS-S——样品中乳糖的含量，单位为克每千克（g/kg）；CS——由公式（1）计算所得溶解并定容后的样品中乳糖含量，单位为毫克每升（mg/L）；V——样品定容后的体积，单位为毫升（mL）；ms——称取的样品质量，单位为克（g）；CF——校正因子，线性回归方程的斜率ɑ。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，小数点后保留一位有效数字。11　 精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。12　 检出限及定量限12.1　 固体样品奶片、奶酪及奶粉中的乳糖检出限为0.3 g/kg，定量限为1.1 g/kg。12.2　 液体样品纯奶、发酵乳中乳糖检出限为0.03 mg/kg，定量限为0.1 mg/kg。附录A乳糖和柠檬酸1H NMR谱图及定量相关参数图A.1 标准品乳糖1H NMR谱图A.2 外标物柠檬酸1H NMR谱表A.1 定量相关参数化合物摩尔质量/（g/mol）δH（峰形，耦合常数）氢原子数量积分区域/Δδ检测温度/K乳糖342.34.45（d, J=7.8 Hz)14.359~4.503300.0柠檬酸192.143.01（d，J = 15.7 Hz）22.921~3.1432.84（d，J = 15.7 Hz）22.693~2.916编制说明.docx

日前，全国标准信息公共服务平台对《眼科光学 接触镜 第8部分：有效期的确定》等219项推荐性国家标准（征求意见稿）在公开征求意见，其中包含多项分析测试及科学仪器相关标准。涉及火花源原子发射光谱、波长色散X射线荧光光谱、气质联用仪、辉光放电质谱、扫描探针显微镜、液相色谱柱、表面分析以及无损分析等多类别。社会各界人士可登录全国标准信息公共服务平台的推标草案征求意见栏目反馈意见。详细标准列表如下：219项推荐性国家标准（征求意见稿）（点击下方计划号查看更多详情）序号计划号项目名称制修订截止日期120211712-T-464眼科光学 接触镜 第8部分：有效期的确定修订2022/6/26220210643-T-464二氧化碳激光治疗机修订2022/6/26320211713-T-464眼科光学 接触镜和接触镜护理产品 兔眼相容性研究试验修订2022/6/26420210642-T-464氦氖激光治疗机通用技术条件修订2022/6/26520204829-T-609智能玻璃术语制订2022/6/26620211056-T-607皮革 化学试验 杀虫剂残留量的测定制订2022/6/26720211054-T-607皮革 化学试验 关键化学物质的测试指南制订2022/6/26820212025-T-607皮革 物理和机械试验 针孔撕裂强度的测定修订2022/6/26920213457-T-607皮革 色牢度试验 耐唾液色牢度制订2022/6/261020213460-T-607皮革 色牢度试验 旋转摩擦色牢度制订2022/6/261120210762-T-605厚度方向性能钢板修订2022/6/251220210761-T-605建筑结构用钢板修订2022/6/251320214768-T-604步进电动机通用技术条件修订2022/6/251420214786-T-604永磁式直流力矩电动机通用技术条件修订2022/6/251520204767-T-605核电站仪表引压用不锈钢无缝钢管制订2022/6/241620204727-T-604内燃机 主轴瓦及连杆轴瓦 技术条件修订2022/6/241720211185-T-416天气预报检验 降水和温度制订2022/6/241820211742-T-604工业车辆 稳定性验证 第21部分：操作者位置起升高度大于1 200mm的拣选车修订2022/6/241920213037-T-604工业车辆 稳定性验证 第17部分：牵引车、货物及人员载运车制订2022/6/242020211821-T-605钻探用无缝钢管修订2022/6/242120214830-T-604内燃机 活塞环 第11部分：楔形铸铁环修订2022/6/242220211184-T-416短时强降雨危险等级制订2022/6/242320214831-T-604内燃机 活塞环 第12部分：楔形钢环修订2022/6/242420211133-T-326畜禽养殖污水监测技术规范修订2022/6/242520211820-T-605锅炉、热交换器用不锈钢无缝钢管修订2022/6/242620201503-T-605镍铁 碳、硫、硅、磷、镍、钴、铬和铜含量的测定 火花源原子发射光谱法制订2022/6/232720204679-T-603煤矿用金属材料摩擦火花安全性试验方法和判定规则修订2022/6/232820211897-T-610铜及铜合金切削料及其回收规范修订2022/6/232920204782-T-605锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰、硅、磷和铁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)制订2022/6/233020214948-T-339挂车支承装置修订2022/6/233120194044-T-604铸铁管法兰 第1部分：PN系列修订2022/6/213220194043-T-604铸铁管法兰 第2部分：Class系列修订2022/6/213320204890-T-469电子特气 一氧化氮制订2022/6/213420214336-T-604矿渣水泥立磨 能耗指标制订2022/6/213520214179-T-604矿用高压辊磨机选型试验方法制订2022/6/213620204889-T-469电子特气 六氯乙硅烷制订2022/6/213720214177-T-604立式搅拌磨选型试验方法制订2022/6/213820214726-T-491空间环境 宇航用半导体器件在轨单粒子事件率预计模型选用指南制订2022/6/213920204671-T-524电化学储能电站并网性能评价方法制订2022/6/204020213249-T-469卡及身份识别安全设备 无触点接近式卡对象 第4部分：传输协议制订2022/6/204120211741-T-604集装箱空箱堆高机修订2022/6/204220204991-T-469废矿物油回收与再生利用技术导则修订2022/6/204320213619-T-348城市轨道交通运营安全评估规范 第3部分：有轨电车制订2022/6/204420213567-T-339道路车辆 液化天然气（LNG）加注连接器 3.1MPa连接器制订2022/6/204520213568-T-339道路车辆 压缩天然气（CNG）加气连接器制订2022/6/204620212968-T-524电化学储能电站后评价导则制订2022/6/204720213566-T-339道路车辆 压缩天然气（CNG）燃料系统 第1部分：安全要求制订2022/6/204820213618-T-348城市轨道交通运营安全评估规范 第2部分：单轨制订2022/6/204920213248-T-469卡及身份识别安全设备 无触点接近式对象 第3部分：初始化和防冲突制订2022/6/205020213565-T-339道路车辆 压缩天然气（CNG）燃料系统 第2部分：试验方法制订2022/6/205120214753-T-524电化学储能电站环境影响评价导则制订2022/6/205220202693-T-605船舶及海洋工程用不锈钢复合钢板制订2022/6/195320205047-T-606丙烯酸共聚聚氯乙烯树脂制订2022/6/195420201788-T-333建筑幕墙热循环和结露检测方法制订2022/6/185520211984-T-469真空热处理修订2022/6/185620211007-T-469移动真冰场技术规范制订2022/6/185720205104-T-326非洲马瘟诊断技术修订2022/6/185820214707-T-469船舶与海上技术 LNG燃气供应系统（FGSS）性能测试要求制订2022/6/185920214652-T-610再生铜合金原料修订2022/6/186020214897-T-469船舶与海上技术 LNG燃气供应系统（FGSS）高压泵性能测试要求制订2022/6/186120214656-T-610再生铜原料修订2022/6/186220203862-T-524发电机设备状态评价导则制订2022/6/176320213278-T-469平流层飞艇测试安全性要求制订2022/6/176420213096-T-605装配式钢结构建筑用热轧型钢制订2022/6/176520214697-T-469有机热载体安全技术条件修订2022/6/176620203857-T-469量子计算 术语和定义制订2022/6/176720203659-T-469微滤膜除菌过滤系统技术规范制订2022/6/176820213277-T-469浮空器术语制订2022/6/176920214722-Z-491空间环境 太阳能量质子注量和峰值通量的确定方法制订2022/6/167020214723-T-491空间环境 地磁参考模型制订2022/6/167120214728-T-491空间环境 宇航用半导体器件单粒子效应脉冲激光试验测试方法制订2022/6/167220214729-T-491空间环境 材料空间环境效应地面模拟试验装置通用要求制订2022/6/167320214552-T-469非金属材料辐射暴露地面模拟指南制订2022/6/167420213456-T-607玻璃量器 质量分级技术要求制订2022/6/157520213243-T-469石油及相关产品 测量方法与结果精密度 第3部分：试验方法已发布精密度数据的监测和确认制订2022/6/147620202569-T-607珍珠分级修订2022/6/147720211813-T-604低压成套开关设备和控制设备 第1部分：总则修订2022/6/147820211812-T-604低压成套开关设备和控制设备 第2部分：成套电力开关和控制设备修订2022/6/147920210752-T-604户外严酷条件下的电气设施 第2部分：一般防护要求修订2022/6/148020213169-T-339印制电路用材料 第8-8部分：不导电薄膜及覆盖层分规范 可剥离阻焊层聚合物制订2022/6/148120213168-Z-339电子材料、印制板及其组装件的测试方法第5-1 部分：印制板组装 件通用测试方法 印制板组装件导则制订2022/6/148220213495-T-424植物源产品中戊聚糖含量的测定 气质联用法制订2022/6/148320214670-T-610再生铸造铝合金原料修订2022/6/148420211211-T-312公共安全 生物特征识别应用 算法评测数据库要求制订2022/6/138520214501-T-604高压直流输电系统换流阀阻尼吸收回路用电容器修订2022/6/138620204657-T-466公开实景地图技术要求制订2022/6/138720203907-T-442羊肚菌菌种制订2022/6/138820204102-T-469信息技术 生物特征识别性能测试及报告 第7部分：卡内生物特征比对算法测试制订2022/6/128920202774-T-469锗酸铋(BGO)晶体 痕量元素化学分析 辉光放电质谱法制订2022/6/129020204678-T-524三相交流系统短路电流计算 第1部分：电流计算修订2022/6/1291p

食品分析基体标准物质的研制-无机成分量定值 规范征求意见稿.rar.zip

质量控制标准品和认证溶剂瓶可确保用户获得一致的、准确的分析结果 美国马萨诸塞州米尔福德市&ndash 2013年3月18日&ndash 沃特世(Waters® )公司（纽约证券交易所代码：WAT）针对分析标准品与试剂产品组隆重推出质量控制标准品(QCRM)和认证溶剂瓶。QCRM设计专用于沃特世仪器，通过此标准品能够非常快捷地确认色谱或MS系统的运行状况，同时确保系统性能的可重复性。沃特世认证溶剂瓶适用于盛载溶剂和流动相，经过独特的工艺处理，可防止出现假峰和基线噪音。 沃特世的QCRM产品组合是以沃特世科学家们的专业知识为基础，经过特别配制的一系列标准品和混合物。用户可以使用QCRM对系统进行评估和基准测试，确保系统每次运行时都能够呈现出相同的性能。生产这些即时可用型标准品的工厂均经过ISO 9001和ISO 17025系统认证。QCRM适用于大量的仪器性能测试，产品规格囊括组成简单的中性混合物以及组成复杂、特定于某个应用的标准品。所有化合物经过在不同的色谱柱上进行评价、满足UV和MS检测器下良好的峰形后最终被选中。此外，QCRM还可用于评估硬件、软件、流动相、色谱柱和化学问题。 新型的认证溶剂瓶有助于确保我们的客户尽可能方便地获得可靠、一致的优质结果。认证溶剂瓶可用于任何LC系统，包括UPLC、LC/UV和LC/MS。这些特殊的溶剂瓶按照严格的标准进行制造，可防止由高TOC、玻璃的化学干扰以及玻璃基质的水解腐蚀引起的玻璃老化而导致的假峰和基线噪音。 &ldquo 分析标准品与试剂在检测准确度方面作出的贡献有效提升了沃特世产品的竞争力，而QCRM和认证溶剂瓶则帮助我们在这个方向上又迈进了创新性的一大步。通过整合这些产品，我们的用户将明显感受到数据质量的大幅提升。此外，他们无需花费大量时间用于制备、混合标准品和流动相，节省下来的更多时间可以集中到解决科学问题上。&rdquo 消耗品业务部副总裁Mike Yelle说。 沃特世致力于为实验室提供端对端解决方案，范围涵盖仪器到消耗品，力争提供全方位的支持服务。分析标准品与试剂可以完美地融合到分析过程中，为所有沃特世品牌的色谱柱提供可靠的结果。QCRM和认证溶剂瓶在实现这一目标的同时，可减少重复运行，确保分析系统性能的稳定性并有效提高系统的工作效率。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2012年沃特世拥有18.4亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系人： Chris Orlando 沃特世公司 公共关系经理 508-482-2623 Chris_Orlando@waters.com

最新发布的质量控制标准品和经认证的溶剂瓶可提高实验室整体效率 　　2012年，沃特世(Waters® )公司(纽约证券交易所代码：WAT)面向科学实验室推出了分析标准品与试剂产品，其中包括200余种预先配制的标准品和试剂。有了这些产品，科研人员通过沃特世一家供应商便可获得所有试剂，范围涵盖预配制小分子单一成分标准品、多成分试验混合标准品以及蛋白质消化物和糖苷标准品。 　　一年后，沃特世隆重推出质量控制标准品(Quality Control Reference Materials, QCRM)和经认证的溶剂瓶，进一步完善了这一产品线。沃特世质量控制标准品(QCRM)可用于对LC系统性能进行常规基准测试和故障排除，使科研人员无需再自行制备标准品。通过这些标准品，科研人员可以确保系统处于最佳运行状态，避免收集到不准确的数据。它们还可以用来更早地发现系统问题，从而缩短仪器停机时间、防止珍贵样品的浪费。 　　沃特世全新经认证的溶剂瓶采用专利工艺制造，最大程度降低背景噪音，为科研人员获得可靠、一致和高质量的结果提供保证。经认证的溶剂瓶到货时即可使用，可用于任何LC系统，包括UPLC、LC/UV和LC/MS。这些独特的溶剂瓶可以防止由高TOC、玻璃的化学干扰以及玻璃基质水解腐蚀引起玻璃老化而导致的鬼峰和基线噪音。 　　&ldquo 通过和客户交流，我们发现他们还需要一系列的标准品来帮助他们清楚了解从化学品到硬件的整体系统性能水平，&rdquo 沃特世消耗品业务部副总裁Mike Yelle说，&ldquo 质量控制标准品和经认证的溶剂瓶加入到这一产品线后可帮助科学家获得更高质量的结果和一致性。&rdquo 　　沃特世分析标准品与试剂可一直追溯至原材料，便于实验室管理人员和审计人员对化学测量的质量进行评估。此外，沃特世分析标准品与试剂的配制极其精确，大大消除了不同实验、不同仪器和不同实验室之间差异性的可能来源。 　　关于沃特世公司(www.waters.com) 　　50多年来，沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 　　作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 　　2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

最新发布的质量控制标准品和经认证的溶剂瓶可提高实验室整体效率 　　2012年，沃特世(Waters® )公司(纽约证券交易所代码：WAT)面向科学实验室推出了分析标准品与试剂产品，其中包括200余种预制的标准品和试剂。有了这些产品，科研人员通过沃特世一家供应商便可获得所有试剂，范围涵盖预配制小分子单一成分标准品、多成分试验混合标准品以及蛋白质消化物和糖苷标准品。 　　一年后，沃特世隆重推出质量控制标准品(Quality Control Reference Materials, QCRM)和经认证的溶剂瓶，进一步完善了这一产品线。沃特世质量控制标准品(QCRM)可用于对LC系统性能进行常规基准测试和故障排除，使科研人员无需再自行制备标准品。通过这些标准品，科研人员可以确保系统处于最佳运行状态，避免收集到不准确的数据。它们还可以用来更早地发现系统问题，从而缩短仪器停机时间、防止珍贵样品的浪费。 　　沃特世全新经认证的溶剂瓶采用专利工艺制造，最大程度降低背景噪音，为科研人员获得可靠、一致和高质量的结果提供保证。经认证的溶剂瓶到货时即可使用，可用于任何LC系统，包括UPLC、LC/UV和LC/MS。这些独特的溶剂瓶可以防止由高TOC、玻璃的化学干扰以及玻璃基质水解腐蚀引起玻璃老化而导致的鬼峰和基线噪音。 　　&ldquo 通过和客户交流，我们发现他们还需要一系列的标准品来帮助他们清楚了解从化学品到硬件的整体系统性能水平，&rdquo 沃特世消耗品业务部副总裁Mike Yelle说，&ldquo 质量控制标准品和经认证的溶剂瓶加入到这一产品线后可帮助科学家获得更高质量的结果和一致性。&rdquo 　　沃特世分析标准品与试剂可一直追溯至原材料，便于实验室管理人员和审计人员对化学测量的质量进行评估。此外，沃特世分析标准品与试剂的配制极其精确，大大消除了不同实验、不同仪器和不同实验室之间差异性的可能来源。

p 　　日前，Markets and Markets发布报告“Analytical Standards Market by Technique (Chromatography, Spectroscopy, Titrimetry, Physical Property Testing), Application (Food & amp Beverage, Environmental, Pharmaceutical, Cosmetic, Veterinary, Forensics, Petrochemistry) - Global Forecast to 2020”，分析研究了北美、欧洲、亚太和其他地区的分析标准品市场面临的主要驱动力、约束、机会和挑战。 /p p 　　该报告分析研究了2015年至2020年的预测期内全球标准品市场情况。2015年全球标准品市场规模为11.4亿美元，预计到2020年该市场将达到15.6亿美元，2015年至2020年期间年复合增长率为6.5%。许多因素，如 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target=" _self" style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 医药 /strong /a 行业严格的监管环境、全球范围内越来越多的 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S03.html" target=" _self" style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 食品 /strong /a 安全问题、政府对各行业研究活动日益增长的资助、蛋白质组学和代谢组学对分析仪器需求增长、生物制剂和生物仿制药审批中分析测试的地位越来越重要，正推动着全球分析标准品市场不断增长。另一方面，分析仪器成本较高和专业技术人员缺乏等因素也制约着全球市场的增长。 /p p 　　按照标准品所用于的分析技术方法的不同，全球标准品市场被分为四个主要部分，即色谱法、光谱法、滴定法和物理性能测试。2015年，色谱标准品占整个标准品市场的最大份额，其主要原因在于食品安全问题不断爆发、药品审批和新产品推出过程中色谱测试的重要性越来越凸显。 /p p 　　全球标准品市场也可分为食品饮料、环保、制药/生命科学、法医、兽医和石化等细分市场。食品饮料市场又可细分为香精香料、糖类、多肽/氨基酸、食品添加剂、脂肪酸/ FAME /血脂、GMO(转基因生物)及真菌毒素市场。2015年至2020年期间，制药/生命科学市场预计将以最高的年复合增长率增长，而这种高增长主要是由于制药业严格的监管规定、以及不断增长的研发支出。 /p p 　　有关环境的标准品市场分为农药、挥发/半挥发性物质、阻燃剂、多氯联苯、二恶英、烷基酚和固体废物的标准品。同样，制药/生命科学标准品市场分为化妆品、草药/植物药物、二级药品、药品杂质、药典标准和荧光微粒的标准品。法医标准品市场包括药物滥用和掺杂标准品。兽医标准品市场被分成抗生素和激素标准品。石化市场被分为汽油、柴油和生物燃料的标准品。 /p p 　　截至2015年，北美占全球分析标准品市场的最大份额，其次是欧洲。然而，2015年至2020年期间，亚太市场预计将具有最高的复合年增长率。生命科学领域的研究经费增加、从发达国家向亚太地区国家转移的临床试验外包增加、基于色谱的研究活动增加、色谱法在食品和环保行业应用的增加和粮食安全问题不断爆发等诸多因素，不断刺激亚太地区的分析标准品市场的增长。 /p p 　　Merck KGaA 、LGC Limited 、Agilent Technologies Inc. 、Waters Corporation 、Restek Corporation 等公司是的全球分析标准品市场的主要参与者。 /p p style=" text-align: right " 编译：刘丰秋 /p

2009年12月30日，中国标准化研究院科研计划部对食品所承担的《食品感官分析技术及重要标准研制》任务进行了验收。北京工商大学副校长孙宝国院士、国家食品质量监督检验中心主任宋全厚高工等八位专家出席了会议，会中各位专家达成一致意见，任务顺利通过验收。 　　《食品感官分析技术及重要标准研制》是科技部2006年下达的国家科技支撑计划重大项目《关键技术推进工程》课题《重要基础性技术标准研制》中的任务6(项目编号：2006BAK04A05)。该任务针对“传统感官评价的规范化—提高感官评价的可比性和可靠性”和“传统感官评价的精确化—增加感官评价的客观性和精确性”两个核心目标，采用产学研结合的方式与中国农业大学、上海大学、以及今麦郎食品有限公司、法国阿尔法莫斯公司等建立了科研合作关系，共同开展课题研究。形成了在国内龙头企业试点示范，针对实际生产需求进行研究并实地应用验证，并邀请国外知名企业参与，进行标准数据采集与分析的良好模式。 　　本任务主要研究内容包括：食品感官分析共性及关键技术基础研究、食品感官分析重要通用技术标准及应用指南研究与制定和我国传统特色及大宗食品感官分析技术研究与标准制定三大部分。 　　主要取得了4个方面的研究成果：第一、构建了食品感官品评价的指标体系。该体系建立了感官品质指标识别技术、确立了食品感官品质指标体系建立的原则与方法、构建了典型特色食品(茶叶、白酒)和大宗工业食品(方便面)的感官品质指标体系、建立了以感官指标为核心的品质指标基础数据库。第二、开发了食品感官品质评价智能算法及信息系统，探索实现我国特色及各大类食品品质指纹数据管理、质量预测和真伪辨别的智能化 第三、研制了6项重要感官分析技术标准(包括4项通用基础标准和2项产品专用标准)与1部感官分析技术标准应用指南，以规范感官评价过程要素及具体产品的感官评价方法，并指导技术标准的应用。第四、成功开展了感官分析国际标准化活动，培养了感官分析领域专业和技术人才。 　　该任务的圆满完成标志着中国标准化研究院开展的关键技术推进工程重大项目在感官分析技术领域取得了重要进展。

GE分析仪器三种适用于CheckPoint总有机碳TOC分析仪的标准品已正式于GE水处理无锡工厂投产，这三种标准品将采用TOC与电导率两用样品瓶进行封装，配备标准样品瓶盖。（TOC与电导率两用样品瓶：玻璃瓶内壁经去离子处理，实现电导率检测无离子干扰，同时玻璃瓶最大程度降低TOC污染）◆ ◆ ◆三种标准品编号如下- STD 97010-02，CheckPoint TOC校准套装，装于TOC与电导率两用样品瓶中- STD 31003-04，CheckPoint系统适用性套装，装于TOC与电导率两用样品瓶中- STD 97006-02，CheckPoint线性套装，装于TOC与电导率两用样品瓶中同时，适用于CheckPoint TOC分析仪的电导率标准品也可从GE水处理无锡工厂直接订购。◆ ◆ ◆电导率标准品编号如下- LCSTD 77035-01，浓度为25 μS/cm的电导率标准品 (HCl)在此之前，CheckPoint TOC分析仪的标准品需要从美国订购，用户普遍反应 “运输不便，保质期短”，给仪器的校准验证带来不便。为提升用户使用的方便性，在美国工厂的支持下，GE水处理无锡工厂已开始正式生产CheckPoint TOC分析仪的标准品，生产工艺及质量保证系统与美国生产基地一致。在确保标准品质量的同时，因省去了繁杂的进出口及清关手续，标准品的运输时间较之前至少加快了30%，保证及时供货，大大缩短了客户从订货到收货的周期，从而留给客户的保质期更长，全面保证仪器校准验证的通过率。现在，用户可以从GE水处理无锡工厂订购 Sievers全系列TOC分析仪的配套常用标准品：- 包括M9、M5310 C、500 RL、860、CheckPoint、InnovOx；- 标准品的原物料主要向三大机构采购（NIM, NIST, USP*）；- 每份标准品都具备相应的分析证书；- 生产质控严格，符合2015版中国药典、美国药典、欧洲药典和日本药典，满足TOC的校准、验证、确效及药典系统适用性需求。* NIM—中国计量科学研究院，NIST—美国国家标准与技术研究所，USP—美国国家药典委员会◆ ◆ ◆您的仪器需要定期校准校验对于不同型号的TOC分析仪，我们建议根据不同的周期校准校验，以确保仪器稳定及精准的运行。Sievers M9/M5310C/860/500RL系列的TOC分析仪，建议至少每年校准校验一次；CheckPoint及InnovOx系列TOC分析仪，建议每6个月校准校验一次。另外，系统适用性试验的频率，各国药典均没有明确规定。实际操作中，要保证仪器的正常工作状态，建议至少每3-6个月确认一次。根据产品的质量控制风险，可以适当提高确认频率，如每个月或每周。立刻联系我们，进行订购！▼http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102481/

元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态，物理形态是指元素在样品中的物理状态，如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。 　　元素在食品中以不同的形态存在，元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬，三价铬是人体耐糖因子的组成部分，很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关，而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大，如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性，而无机砷化物的毒性却很高。所以，对于某些元素，只了解某元素在食品中的总量还是不够的，我们在了解总量的同时，更希望了解某元素在食品中的形态组成。 　　测量元素的形态，可以通过以下一些方法来实现： 　　分光光度法：在显色时对元素的形态有特定要求，可以利用这一特性，进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高，在简单基质有一定应用的范围。 　　原子荧光法(AFS)：由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求，可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷，氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷，而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强，只能分析有限几种元素中某些形态，应用不广。 　　色谱法：采用色谱柱分离不同形态，然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理，干扰比分光光度法小，灵敏度也好一些。 　　预分离法：对试样先根据元素不同形态的特点，进行预分离，如有机萃取、离子吸附和交换等手段，将某特定形态和其它形态分离后收集，再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高，但前处理比较复杂，也容易受到干扰。 　　色谱-光谱(质谱)联用法：该方法采用在线色谱分离，分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点，具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵，从色谱到光谱的接口技术需要解决，前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道，主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。 　　1、液相色谱-ICP-MS联用 　　液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致，所以联接非常简单方便，其联用接口非常简单。另外，由于液相色谱的特点，具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此，HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用，相关的研究也最多。在使用该技术时，要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高，则需要辅助氧化技术。 　　2、离子色谱-ICP-MS联用 　　离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术，已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用，已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具，也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一，在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样，也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的，使用该技术时，要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性，流动相的可溶性固体含量不能太高。 　　3、气相色谱-ICP-MS 　　气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离，而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化，而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此，GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前，GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。 　　4、毛细管电泳-ICP-MS 　　相对与气相和液相色谱，毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广，可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中，样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化，样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素，由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟，在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少，主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。 　　5、液相色谱-AFS 　　由于中国AFS的技术领先于世，所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素，如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高，而且这些元素也是形态分析所最关注的元素，所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述，单用AFS能进行一些特定的形态分析，而要完成更好的分离和检测，就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用，已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点，也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性，仪器的整体价格也不高。其缺点在于，检测元素受到AFS的限制，而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。 　　食品中元素形态分析的标准： 　　1、砷的形态分析标准 　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中无机砷的限量标准，所以也有相关的检测方法： 　　GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 ：无机砷检测采用原子荧光法，前处理和总砷不一样。 　　GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法：该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术，分离和检测能力都很强。 　　有机砷农药的检测方法有一个行业标准：SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 　　2、汞的形态分析标准 　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准，所以也有相关的检测方法： 　　GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定： 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。 　　无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷，修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法，但也有问题，到现在没有颁布为更新方法。 　　3、溴酸盐的形态分析标准 　　由于溴酸盐是2B类致癌物，所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准，都用离子色谱法： 　　GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法 　　SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法 　　水中溴酸盐也有限量标准和检测方法，在相关水检测标准中，也是离子色谱法。 　　4、铬的形态分析标准 　　六价铬的检测方法有一个行业标准： 　　SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 　　水中的六价铬也有相应标准检测方法，采用经典的比色法。在水的检测标准中。 　　　　(撰稿人：上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士) 　　注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考

我们通过国家标准信息平台查询到，在2023年11月份将有129项与仪器及检测行业的国家标准、行业标准和地方标准将实施，具体数量明细如下：在11月份新实施的标准中，与食品相关的标准有43个，占据了33%，据统计，食品相关标准已连续6个月“霸榜”榜首。紧随其后的领域为轻工纺织、医药卫生和能源。与食品相关的43个标准中，主要为地方标准，包括农业种植类技术规程、各种食品产品标准。轻工纺织标准22个，主要涉及纺织仪器、纺织品、织物等。在11月份新实施的标准中，包含了多品类科学仪器，如：火花放电原子发射光谱 仪 、高效液相色谱 仪 、X 射线荧光光谱仪 、X 射线衍射仪 、气相色谱质谱联用仪 、差示扫描量热仪 、电感耦合等离子体发射光谱 仪 等。具体2023年11月份主要新实施的标准如下：需要相关标准的，点击链接即可下载收藏↓农林牧渔食品标准（43个）GB/T 41716-2022 漆树中主要有效成分含量的测定 高效液相色谱法 NB/T 11243-2023 设施农业太阳能季节蓄热供热工程技术规范 NB/T 11242-2023 家禽养殖场太阳能多能互补采暖系统通用要求 NB/T 11237-2023 养殖用低环境温度空气源热泵 热风机 DB63/T 1133-2023 柴达木绿色枸杞生产质量控制规范 DB63/T 2167-2023 林业碳汇造林 项目监测与计量技术规程 DB63/T 2157-2023 林草科技示范推广示范项目工作规范 DB63/T 2155-2023 马 尿泡种苗及生产技术规范 DB63/T 2154-2023 山莨菪种苗生产技术规范 DB63/T 2153-2023 山莨菪栽培技术规程 DB5227/T 129-2023 龙里豌豆 尖生产 技术规程 DB41/T 1395-2023 无性系良种茶树栽培技术规程 DB41/T 716-2023 信阳红茶初制加工技术规程 DB41/T 715-2023 信阳毛尖茶清洁化生产技术规程 DB41/T 2461-2023 玉米籽粒联合收获机操作技术规程 DB41/T 2457-2023 冬小麦育种气候风险等级 DB41/T 2452-2023 豫南黑毛茶加工技术规程 DB41/T 2451-2023 迎春花培育技术规程 DB41/T 2450-2023 淫羊 藿 （ 箭叶淫羊藿 ）栽培技术规程 DB41/T 2449-2023 豫南酿酒小麦生产技术规程 DB41/T 2448-2023 沿黄稻麦两熟秸秆全量还田轮作技术规程 DB41/T 2447-2023 沿黄粳稻直播化肥 农药减施栽培 技术规程 DB41/T 2446-2023 沿黄 稻鸭共 作生态种养技术规程 DB41/T 2444-2023 黄山松立木材积表 DB41/T 2443-2023 花 绒寄甲 人工繁育技术规程 DB41/T 2441-2023 果园生 草技术 规程 DB41/T 2440-2023 苹果带分枝苗木繁育技术规程 DB4101/T 72-2023 刺槐萌生林培育技术规程 DB4101/T 70-2023 女贞花果化学控制技术规程 DB4101/T 69-2023 悬铃木插干育苗技术规程 DB5206/T 158-2023 农产品地理标志产品质量要求 铜仁珍珠花生 DB5206/T 156-2023 淀粉型甘薯地膜覆盖栽培技术规程 DB5206/T 155-2023 淀粉型甘薯贮藏技术规程 DB5206/T 154-2023 藤 椒 种植技术规程 DB44/T 2435—2023 水稻全程机械化生产技术规程 DB44/T 2434—2023 机插水稻基质育秧技术规程 DB5202/T 039—2023 地理标志产品质量要求 老厂竹根水 DB4408/T 25-2023 汤类湛江菜名品菜典 DB4408/T 24-2023 小吃类湛江菜名品菜典 DB4408/T 23-2023 植物类湛江菜名品菜典 DB4408/T 22-2023 禽畜类湛江菜名品菜典 DB4408/T 21-2023 水产类湛江菜名品菜典 DB4408/T 20-2023 湛江菜术语及定义 环境环保标准（4个）NB/T 11254-2023 重金属污染土壤千年 桐 栽培技术规程 NB/T 11253-2023 重金属污染土壤蓖麻栽培技术规程 SY/T 7680-2023石油类污染场地岩土工程勘察与修复技术规范DB41/T 2456-2023 频域反射法自动土壤水分观测站维护规范 医药卫生标准（14个）GB/T 2766-2022 外科器械 非切割铰接器械通用要求和试验方法 GB/T 42063-2022 锐器伤害保护 要求与试验方法 一次性使用皮下注射针、介入导管导引针和血样采集针的锐器伤害保护装置 GB/T 36917.4-2022 牙科学 技工室用 刃具 第 4 部分： 技工室用 微型硬质合金刃具 GB/T 36917.3-2022 牙科学 技工室用 刃具 第 3 部分：铣床用硬质合金刃具 GB/T 42062-2022 医疗器械 风险管理对医疗器械的应用 GB/T 42061-2022 医疗器械 质量管理体系 用于法规的要求 GB/T 19042.5-2022 医用成像部门的评价及例行试验 第 3-5 部分： X 射线计算机体层摄影设备成像性能验收试验与稳定性试验 GB/T 14233.1-2022 医用输液、输血、注射器具检验方法 第 1 部分：化学分析方法 YY/T 0688.1-2023 感染病原体敏感性试验与抗微生物药物敏感性试验设备的性能评价 第 1 部分：抗微生物药物对感染性疾病相关的快速生长需氧菌的体外活 性检测的肉汤微量稀释参考方法 DB63/T 1201-2023 小蠹虫防控技术规范 DB63/T 2156-2023 草原有害生物防控服务质量评价规范 DB41/T 1160-2023 茶树主要病虫害测报调查与绿色防控技术规程 DB41/T 2442-2023 杨树黑斑病防治技术规程 DB4101/T 71-2023 悬铃木食叶害虫无人机防治技术规程 石油天然气标准（11个）SY/T 7695-2023石油工业标准化文件的俄文译本通用表述SY/T 7694-2023 石油天然气钻采设备 井口装置和采油树的修理和再制造 SY/T 7693-2023石油天然气钻采设备 防喷器胶芯SY/T 7692-2023 石油天然气钻采设备 海洋钻井隔水管检验、修理与再制造 SY/T 7685-2023 陆地节点地震仪 SY/T 5585-2023 地震勘探电缆 SY/T 6841-2023 电法勘探时频电磁 仪 SY/T 0523-2023 油田水处理过滤器 SY/T 4113.12—2023管道防腐层性能试验方法 第12部分：耐水浸泡SY/T 4113.10—2023管道防腐层性能试验方法 第10部分：冲击强度测试SY/T 4113.11—2023管道防腐层性能试验方法 第11部分：漏点检测冶金矿产标准（7个）YB/T 6089-2023 连铸坯火焰切割机 YB/T 6088-2023 氮化硅铁 钙、铝、铬、锰、钛、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 YB/T 6087-2023 高铬合金磨球 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常 规法） YB/T 6086-2023 球磨机用锻（轧） 钢段 YB/T 5265-2023 耐火材料用铬矿石 YB/T 4066-2023 铬 精矿 YB/T 6084-2023 激光熔覆用铁 基合金粉末 化工塑料标准（11个）HG/T 6152-2023 甲基异丁基甲醇脱氢制甲基异丁基甲酮催化剂化学成分分析方法 HG/T 6151-2023 常温氧化锌脱硫剂 硫容试验 方法 HG/T 6150-2023 润滑油加氢异构催化剂化学成分分析方法X 射线荧光光谱法 HG/T 6149-2023 加氢催化剂及其载体中 二氧化硅晶相含量 的测定 X 射线衍射法 HG/T 6148-2023 铬系乙烯 聚合催化剂活性试验方法 HG/T 6147-2023 铂钯系脱氧剂 化学成分分析方法 HG/T 6091-2023 煤矿用芳纶 阻燃输送带 HG/T 6092-2023 一般用途芳纶帆布芯输送带 HG/T 6090-2023 地下矿井用抗撕裂钢丝绳芯阻燃输送带 HG/T 6089-2023 地下矿井用多层织物芯阻燃输送带 HG/T 6153-2023 甲基氯硅烷中乙基二氯硅烷的测定 气相色谱质谱联用法 轻工纺织标准（22个）FZ/T 92063.5-2023 纺织纸管机械与附件 第 5 部分：纸管尾丝槽用刃具 FZ/T 92063.4-2023 纺织纸管机械与附件 第 4 部分：螺旋纸带卷管机用环形平带 FZ/T 92083-2023 纺织机械与附件 卷布 辊 技术条件 FZ/T 92064-2023 纺纱机械 梳毛机用搓条胶板技术条件 FZ/T 91007-2023纺织机械产品涂装工艺FZ/T 54140-2023 相变储能粘胶长丝 FZ/T 50010.8-2023 再生纤维素纤维用浆 粕 尘埃度的测定 FZ/T 50010.5-2023 再生纤维素纤维用浆 粕 灰分含量的测定 FZ/T 50061-2023 化学纤维 相变材料蓄热和 释热 性能试验方法 差示扫描量热法（ DSC ） FZ/T 43024-2023 伞用织物 FZ/T 43065-2023 蚕丝拉绒织物 FZ/T 43064-2023 丝棉交织物 FZ/T 40004-2023 蚕丝含胶率试验方法 FZ/T 13059-2023 涤纶与涤纶工业长丝交织本色帆布 FZ/T 13058-2023 涤纶本色帆布 FZ/T 13004-2023 再生纤维素纤维本色布 FZ/T 12078-2023 粘胶纤维与腈纶 混纺色 纺纱 FZ/T 12077-2023 棉与腈纶 混纺色 纺纱 FZ/T 12076-2023 棉涤纶低弹丝 包芯色 纺纱 FZ/T 12012-2023 棉粘胶纤维涤纶混纺本色纱 FZ/T 01170-2023 纺织品 防花粉性能试验方法 模拟环境吸附法 FZ/T 01169-2023 纺织品 定量化学分析 聚丙烯酸酯 纤维与某些其他纤维的混合物 能源标准（14个）NB/T 11244-2023 太阳能供热工程全过程管理规范 NB/T 11241-2023 光伏光热一体组件技术规范 NB/T 11240-2023 空气源热泵干燥系统节能量和减排量计算方法 NB/T 11239-2023 低环境温度空气源热泵用导流集热装置技术规范 NB/T 11238-2023 空气源热泵供暖系统运 维管理 规范 NB/T 11255-2023 木质纤维素类生物质原料结晶度的测定 NB/T 11251- 2023 能源用 山苍子 苗木培育及质量分级 NB/T 11250-2023 木质纤维素类生物质原料聚合度的测定 NB/T 11249-2023 秸秆类生物质能 源原料储存规范第 3 部分消防 安全 NB/T 11248-2023 秸秆类生物质能 源原料储存规范第 2 部分监测 NB/T 11247-2023 秸秆类生物质能 源原料储存规范第 1 部分存放 NB/T 11245-2023 固体生物质燃料中微量元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法DB41/T 2453-2023 煤矿带式输送机保护装置安装及试验技术规范 DB41/T 2460-2023 地热能供热制冷计量与核算规范 其他标准（3个）BB/T 0053-2023 模内标签 DB36T 1778-2023 锂云母渣在水泥和混凝土中的应用技术规程 DB41/T 2454-2023 测量仪器检定校准证书有效性确认技术规范

2021年2月22日，国家自然资源部发布了DZ/T 0064《地下水质分析方法》的系列标准，该标准替换了93年的老标准，对85个子标准全部进行了更新。该系列标准的适用领域是地下水的测定，在经过方法验证后也可适用于地表水和饮用水的测定。新标准已于2021年7月1日实施。坛墨质检一直以来紧跟检验检测行业标准规定，在环境、食品、职业卫生、化妆品、药品、地质等各个检测领域都提供产品方案，且提供定制服务。根据这次地下水质系列标准的要求，坛墨质检已准备好配套的产品方案，欢迎咨询！在系列标准中有机物检测标准主要有三个：DZ/T 0064.71-2021，DZ/T 0064.72-2021和DZ/T 0064.91-2021。①DZ/T 0064.71-2021《地下水质分析方法 第71部分：α-六六六、β-六六六、 γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p, p′-滴滴伊、p, p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定 气相色谱法》有机氯农药是水体中的常见污染物，对人体健康和生态环境有着巨大的危害，该方法以正己烷为萃取溶剂，采用液-液萃取方式提取地下水样品中有机氯农药，提取的有机相经脱水、净化、浓缩后气相色谱毛细管柱分离，电子捕获检测器检测。新标准调整了检测范围，增加了精密度和准确度数据并且增加了质量保证和质量控制的要求，为方法的实施提供了大量实验数据的支撑。坛墨质检DZ/T 0064.71-2021标准物质解决方案：官网产品链接：https://www.gbw-china.com/info/170005095.html正己烷中9种有机氯农药混标/DZ/T 0064.71-2021产品编码CAS号名称标准值单位81693b319-84-6α-六六六1000μg/mL319-85-7β-六六六1000μg/mL58-89-9γ-六六六1000μg/mL319-86-8δ-六六六1000μg/mL72-55-94,4’-滴滴伊1000μg/mL789-02-62,4' -滴滴涕1000μg/mL72-54-84,4’-滴滴滴1000μg/mL50-29-34,4' -滴滴涕1000μg/mL118-74-1六氯苯1000μg/mL(点击产品编码即可查询产品）②DZ/T 0064.72-2021《地下水质分析方法 第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 气相色谱法》敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷均为水体中毒性较强的有机磷污染物，方法以丙酮、二氯甲烷为萃取溶剂，采用液-液萃取方式提取地下水样品中有机磷农药，提取有机相液经脱水、净化、浓缩后毛细管气相色谱柱分离，火焰光度检测器检测，其他类似的有机磷农药通过验证后也可适用于该方法。该方法操作简单，灵敏度高，检出限达到ng/L。坛墨质检DZ/T 0064.72-2021标准物质解决方案：官网产品链接：https://www.gbw-china.com/info/170001628.html丙酮中7种有机磷农药混标/DZ/T 0064.72-2021产品编码CAS号名称标准值单位溶剂81601a62-73-7敌敌畏100μg/mL丙酮298-02-2甲拌磷100μg/mL丙酮60-51-5乐果100μg/mL丙酮298-00-0甲基对硫磷100μg/mL丙酮121-75-5马拉硫磷100溶剂81457b75-01-467-66-3三氯甲烷1000μg/mL甲醇71-55-6甲醇79-01-6三氯乙烯1000μg/mL甲醇

美国CATO分析标准品—唯有创新方能引领— 作为国际知名标准品品牌，CATO分析标准品此次在泰国曼谷国际实验室设备仪器及技术展会（Thailand Lab）中的出现，以其贴合客户需求的创新性产品引起在场客商高度关注，这一表现也体现出，如今，品牌与客户已不再是简单的供销关系，而是相互提升相互促进的关系。品牌要随时根据客户的需求对自身产品进行创新优化，才能抓住客户的心。?————————————————————————————————————————————关于2018 Thailand Lab 泰国曼谷国际实验室设备仪器及技术展会Thailand Lab（以下简称“泰国实验展”）是由荷兰皇家展览集团VNU Exhibitions联合泰国科学技术贸易协会共同举办，由泰国科学技术部、公共健康部、国家科学技术研究所、科技促进会、药品研究和制造商协会、泰国会议展览局等多部门赞助。展览会一年一届，是东南亚实验室设备仪器的顶级盛会，行业内一个重要的商业交流平台。 而今年的泰国曼谷国际实验室设备仪器及技术展会以30000平米展示面积盛大回归，吸引来自世界各地的895家参展企业，客商数量达到6000人。——————————————————————————————————————此次CATO分析标准品在Thailand Lab上能够受到客户青睐继而登上头条除公司自身的实力外还因相关媒体所总结的以下几点 1、品牌力量 品牌是实力的保障，选择CATO分析标准品，更多是因为相信品质。多年来的匠心经营，赢得全球超过220个国家和地区的客户信赖，是各级企业及买家、科学家、研究学者、分析仪器用户、行业工程师以及业内知名经销商、贸易商等行业人员对CATO品牌的认可。2、产品种类齐全 时代在变，需求在变，不变的是客户对产品的高要求，以及CATO随着检测需求的变化，不断更新产品。CATO至今已有14000+种标准品，其中130种独家品种。业务范围包括药物杂质对照品、工业检测标准品、农药残留检测标准品、兽药残留检测标准品、食品检测标准品、环境检测标准品、天然提取物等，同时还提供原料药、中间体和定制合成服务。 3、品质保证 CATO通过了ISO9001：2015质量管理体系认证，并且拥有ISO17025：2017检测和校准实验室能力认可资质的实验室，每个标准品按照ISO17034：2016标准物质/标准药品生产者要求进行生产管理。 4、证书提供 CATO分析标准品除了可提供分析证书（COA）、GC/LC-MS、HNMR、HPLC，还可以根据客户的要求增加IR、水分、UV、HMBC、CNMR、旋光和三维核磁等检测报告。 5、现货供应亚洲市场（货期更快） CATO针对亚洲市场打造独立仓库，做到90%以上的标准品可以做到现货供应，彻底解决客户在货期问题上的困扰。

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《食品加工环境（洁净区）沉降菌的测定方法》等2项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年11月19日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com 序号团标名称1食品加工环境（洁净区）沉降菌的测定方法2食品加工环境（洁净区）浮游菌的测定方法 宁夏化学分析测试协会2023年10月19日关于团标征求意见函 -10.19.pdf团标表格7-专家意见表.doc食品加工环境沉降菌的测试方法(1).pdf食品加工环境浮游菌的测试方法(1).pdf

沃特世推出最新业务 — 分析标准品和试剂（Analytical Standards and Reagents, ASR） 实验室分析数据的质量、可追溯性以及可靠性对整个公司或组织的决定有着重要的影响，其中标准品和试剂是获得可靠分析结果的基础和前提。沃特世（Waters® ）推出分析标准品和试剂业务，旨在帮助用户获得更准确、更可靠的分析数据。 众所周知，分析标准品和试剂的质量和准确性很大程度上决定了分析实验的结果，进而影响整个项目甚至公司的决定和发展；另一方面，随着分析仪器的发展,越来越多的客户使用系统测试液调节仪器至最佳状态以帮助获得更高的灵敏度。致力于为客户提供完整解决方案的沃特世公司看到了这一潜在市场并成为第一家提供分析标准品和试剂的分析仪器公司。 沃特世建立了一条管理规范、关注质量的分析标准品和试剂的生产线，目前的产品涉及系统测试标准品；生物分析标准品；食品分析标准品；环境分析标准品；化工分析标准品；药物分析标准品以及离子对试剂等。通过以上业务我们旨在帮助客户：提高工作效率，简化实验流程，节省实验成本，增加科学家对分析数据的信心！ 点击此处下载ASR产品手册 请登录网站了解更多信息：www.waters.com/standards

2015广州优瓦分析标准品研发与应用技术研讨会邀 请 函尊敬的各位朋友、老师： 您好！ 我国是仿制药大国。目前，市场上95%左右的国产药为仿制药。特别是近年来随着大量国外专利药到期及国内相关政策趋向松动，我国仿制药产业即将迎来一个前所未有的“机遇期”，市场规模会越来越大。在研发过程中，标准品、药用辅料及试剂的选用对项目的申报质量和准确性有极大的影响，很大程度上决定了分析实验的结果，进而影响整个项目甚至公司的决定和发展。 面对种类繁多的品牌，您是否有以下困惑： 如何选择适合您实验和项目申报要求的标准品？ 如何判断、检测和选择药用辅料和高纯溶剂，保证实验结果？ 项目申报中，需要标准品提供何种证书和检测结果？ …… 针对以上问题，您将在“2015广州优瓦分析标准品研发与应用技术研讨会”中找到满意的答案。 广州优瓦仪器有限公司定于2015年6月19日上午9:00（周五）在广州丽柏国际大酒店开展“2015广州优瓦分析标准品研发与应用技术研讨会”，我们非常荣幸邀请您参加本次研讨会，本次会议主题为标准品在研发过程的方案设计及应用。艾吉析科技(北京)有限公司、艾万拓化工产品贸易(上海)有限公司等专家将莅临现场，开展相关讲座。同时，数十家相关药企将就本次会议主题开展讨论，现场还有神秘礼物大抽奖活动，精美礼品等着你哦。 让我们一起携手共进，共创佳绩。诚挚邀请您及相关人员参加，衷心感谢您的到来与支持！ 关于此次研讨会的免费注册和有关的详细信息，请访问www.uwalab.com。 主办单位：广州优瓦仪器有限公司 主题：标准品在药物研发过程的方案设计及应用时间：2015年6月19日地点：广州丽柏国际大酒店 注意事项： 本次技术研讨会是免费的。请回执电邮至marketing@uwalab.com或传真至020-81202005注册。 会前后如有任何问题或意见，请随时联系我们。网址：www.uwalab.com 热线电话：4000-868-328 广州优瓦仪器有限公司 2015年5月15日 交通指南：岗顶公交站、地铁3号线岗顶站A出口 请务必于6月3日前将此回执电邮至marketing@uwalab.com或传真至020-81202005以便统一安排。

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 近日，食品安全国家标准审评委员会秘书处发布了征求乳粉等6项食品安全国家标准（征求意见稿）意见的函。该6项标准是根据《食品安全法》及其实施条例规定起草，现向社会公开征求意见。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img title=" 6.png" style=" max-width:100% max-height:100% " alt=" 6.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/85f7c12a-e568-47d5-beb2-7acb5f0e21a3.jpg" / br/ /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 征求意见的食品安全标准如下： /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img title=" 7.png" style=" max-width:100% max-height:100% " alt=" 7.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/a87d0ab1-f178-4750-8ea3-48f46988ffa0.jpg" / br/ /p p br/ /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 其中，《食品安全国家标准 食品中乙氧基喹啉残留量的测定》等代替了GB/T 5009.129-2003《水果中乙氧基喹残留量的测定》，增加了高效液相色谱法为第一法，增加了液相色谱-串联质谱/质谱的确证方法；将气相色谱法作为第二法；删除了气相色谱法中填充柱色谱柱分离的内容，增加了气相色谱法中毛细管色谱柱分离的内容。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 《食品安全国标准 食品中多环芳烃的测定》将原来第二法气相色谱质谱测定方法修订为第一法，修改了检测项目、样品前处理、气相色谱质谱条件、计算方法等；将原来第一法高效液相色谱法修改为第二法，修改了序号，简化原理。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 《食品安全国家标准 食品中叶酸的测定》在仪器和设备中增加酶标仪，增加了微孔板测定法，规定了检出限及定量限，修改了营养素补充剂和强化食品测定的精密度。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 《食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》中，总汞的测定保留原子荧光光谱分析法为第一法；冷原子吸收光谱法为第四法；增加直接进样测汞法为第二法；增加电感耦合等离子体质谱法为第三法。甲基汞的测定，保留液相色谱-原子荧光光谱联用方法为第一法，增加液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法为第二法。 /span /p p br/ /p

前言 与赵镭博士初识在中国标准化研究院与法国阿尔法莫斯公司合作签约仪式上，彼时正值中国标准化研究院食品感官分析实验室筹建之时，时隔2年之后，笔者来到位于北京昌平科技园的中国标准化研究院昌平实验基地，此时一个功能齐备，设施完全的食品感官分析实验室呈现在眼前。 中国标准化研究院食品感官分析实验室 赵镭博士 笔者与赵博士相坐在宽敞明亮的评价员状态调整室里，一边品茗，一边聊起了基于该实验室平台之上的相关的食品感官分析“十一五”课题的研究情况以及我国食品感官分析的过去、现在和未来等。 谈话源起于电视剧《大宅门》的一个片段：京城百草堂的两位老先生涂二爷、许先生带着七爷白景琦去安国置办药材，在人声鼎沸的药材市场上，二位老先生通过观察草药的品相和闻其气味就能判断药材的产地和质量的好坏。…… “以人为本”的感官分析技术 “这应该就是大家普遍认识的，也是最为传统的感官评价活动。”赵镭博士说到，“这种看一看、闻一闻、尝一尝经验型地评价是感官分析技术发展的初期阶段。而实际上，为了保证感官分析结果的可靠性、有效性，避免环境因素和人的生理因素、心理因素等对感官分析的影响，客观地评价人对食品的反应和食品固有的质量特性，感官分析技术在发展过程中融合了许多学科的知识与技术。简单来说，食品感官分析就是将人的感觉器官作为“仪器”，结合心理学、生理学和统计学等学科，对食品进行定性和定量的检测与分析。一方面测知食品的色、香、味、形等感官质量特性，另一方面也能获知产品所能引起的人的反应（接受、偏爱）。” 当介绍到食品感官分析实验流程时，赵镭博士用仪器分析的实验流程做了一个类比。食品感官分析实验流程大体上也是：方法设计——样品前处理——“仪器调试”——测量——分析——结果解释与结论，具体到每个步骤做法就有所不同了。如方法设计里包括了评价方法的设计、评价人员的选用、评价程序的建立和评价环境的控制；而样品前处理既包括评价样品的制备也包括对送检样品进行去除包装、分装、分形等无损处理，保证提供给评价员的样品是一个双盲样品，以保证评价的客观性；“仪器”这里就是指具体的人了，通常我们做仪器分析实验需要调试基线平稳等，对于感官分析的主体——人也需要一个调试，如心理、生理调试等；之后测量就是采集评价员的视觉、嗅觉、味觉、触觉和听觉等感官知觉以及联觉对产品的反应；分析就是采用适合的统计学方法对采集的数据进行统计分析；最后就是结果解释与结论了，这与仪器分析一样对采用的方法、实验的局限性和可靠性等进行合理的解释与判断。 食品感官分析技术是一个以人为中心的分析技术，在这个过程中人的作用是巨大的，而人又是主观的、易受外界环境以及自身的生理和心理影响，因此会在一定程度上造成对产品评价的主观性和评价结果的变异性。此外，人也无法一次进行大量的检测和对有害物质的检测。针对这些问题，现代感官分析技术也就应运而生。 仪器分析、智能感官技术为感官分析“锦上添花” 现代感官分析技术将传统感官分析的内涵扩大，不仅仅依赖于人进行感官评价，而是把分析仪器和智能感官仪器也作为工具，辅助感官评价，使得感官分析更具确定性和精确性。赵镭博士介绍说，目前这也是我们课题研究的重点之一。具体来说，一方面就是以感官分析与理化分析的相关性研究为核心，将感官分析技术与现代仪器分析技术相结合，多技术融合进行产品品质特征的评价与控制，为规模化和自动化工业生产提供产品感官品质精确评价与控制的技术与方法。 我们知道食品的感官特性一般可归于色、香、味、形几个方面。于是，研究者们就将分析仪器测定的不同指标与这些感官特性之间的关联性做了大量的研究。研究表明，对于食品的色泽可以应用色差计来进行测定；而对于香气则可应用气相色谱—质谱联用技术来测定食品中的挥发性成分；对于味觉的研究则应用高效液相色谱仪对甜味、酸味、苦味、辣味物质进行测定；对于形方面，则使用流变仪、质构仪对食品的流变学特性、拉伸、硬度、脆度等物理特性进行测定。 另一方面就是以模拟人的嗅觉和味觉的电子鼻、电子舌等智能感官分析仪器为手段，来研究食品的香、味。用气敏和味敏的传感器阵列模拟人的嗅觉和味觉细胞采集气味物质和滋味物质的传感器信号，再用类似人中枢神经的模式识别系统对传感器信号进行判断识别，得出类似人的嗅觉和味觉感知的结论。 传统食品感官分析日渐成熟 现代食品感官分析尚待发展 当问及我国食品感官分析的现状时，赵镭博士介绍说：我国在传统的以人为核心的感官分析技术研究正日渐成熟，特别是在茶叶、白酒等嗜好性产品方面；而在分析仪器及智能感官仪器为载体的现代食品感官分析方面属于起步发展阶段。 目前我国颁布的产品类专用感官分析标准只有15项，其中国标5项、行标8项，产品种类涉及酒类1项烟草类2项、茶叶类7项、调味料类1项、饮料／饮用水类2项、其他类2项。标准的类型主要涉及某类产品感官评价术语标准、感官品质要求标准、感官评价方法标准和感官评价环境标准。至于分析仪器及智能感官仪器介入的食品感官分析方法标准在国内外至今还是空白。随着我国食品工业的快速发展，对感官分析技术的需求日益增长，对感官分析标准的需求也不断增加，而且传统的食品感官评价也需要向科学分析型转变。 2006年国家加大了对感官分析标准技术研究的投入，我们申请并承担了国家“十一五”科技支撑计划《关键技术推进工程》项目《重要基础性技术标准研制》的子课题《食品感官分析技术与重要标准研制》。课题主要针对解决食品感官分析领域的两大重点与难点问题，即“传统感官评价的规范化”，提高依赖于人的传统感官评价的可比性和可靠性；以及“传统感官评价的现代化”，将人的感官评价与现代仪器分析、智能技术相结合，解决感官评价的不确定性和不精确性。我们研究的重点在：1、嗜好性食品：茶叶、酒；2、工业化食品：果汁、乳品、方便食品。 截止目前我们已经完成了《感官分析 建立感官分析实验室一般导则》、《感官分析 采用三点选配法（3-AFC）测定气味、风味和味觉觉察阈值的一般导则》和《感官分析 方便面感官评价》等6项国家标准的研制，其中4项已颁布，2项今年即将颁布。 赵镭博士表示，虽然目前还没有感官标准涉及分析仪器和智能感官仪器，但是在我们研究课题中已经把这两种技术手段加入到感官分析标准的体系中，相信不久的将来，我国的感官标准就能呈现基础感官分析标准、仪器辅助及智能感官分析标准相结合的面貌。 食品安全监测 感官分析也显威力 近几年来我国频发食品安全事件，但都是以仪器分析作为检测手段，那么食品感官分析在这方面是否可以发挥作用呢？当笔者问及此问题时，赵镭博士说：“感官分析可应用于食品的质量评价、偏好评价和安全评价，前二者应用于产品质量稳定性评估和品质控制等质量管理及新产品开发、产品配方重组和改进、消费者调查和产品定位等产品的研发与营销；而安全评价则可解决一般理化分析所不能解决的人的复杂的生理感受和综合判断问题。当然，更多时候感官分析在食品安全监测中起到的是一个快速筛查的作用，通过感官分析可以初步判定其有问题，但是具体是什么物质引起的问题，还是要通过仪器分析来确定。” 在我国质监部门和卫生部门的监督检查以及企业内部的质控过程中，产品感官指标的检验通常是例行的检查项目。感官鉴别不仅可以直接发现食品感官性状在宏观上出现的异常现象，而且当食品感官性状发生微观变化时也能很敏锐地觉察到。例如，食品中混有杂质、异物，发生霉变、沉淀等不良反应时，质量监督人员和消费者能够直观地鉴别出来并作出相应的决策和处理，而不需要再进行其他的检验分析。尤其重要的是，当食品的感官性状只发生微小变化，甚至这种变化轻微到仪器都难以准确发现时，通过人的感觉器官都能给予应有的鉴别。 后记 随着社会经济的发展，人们将从关注食品安全到关注食品的感官品质，人们不仅要求吃的安全，更要求吃得可口，这就为食品感官分析技术提供了一个很好的发展契机。作为国家的公益机构中国标准化研究院适时建立食品感官分析实验室，致力于传统食品感官分析技术的推广与规范化、科学化工作以及现代食品感官分析的食品感官评价与仪器数据相关性研究工作，将使这项在中国有悠久历史的感官品评技术焕发出新的光芒。 采访编辑：杨娟 附录：赵镭博士简介 赵镭，副研究员，博士。1990年6月毕业于四川大学化学系，获理学学士学位。1990年至1993年，在西北农林科技大学生命科学学院执教。1995年至2001年，任北京三鸣生物工程有限公司新产品开发部经理。1997年9月至2000年12月及2001年9月至2004年6月，在中国农业大学食品科学与营养工程学院农产品加工及贮藏工程专业学习，获工学硕士和博士学位。2004年9月至2006年8月从事中国农业大学、浙江雨田集团联合培养博士后研究工作。2006年8月至今，就职于国家质检总局中国标准化研究院，负责食品感官分析标准化领域工作。 在食品领域具有最高和较高影响力的国外知名SCI原投刊物和国内学报及核心期刊上发表文章30余篇，其中SCI原投科技论文6篇；编撰书籍5部；开发成功了获中华人民共和国卫生部批准的保健食品2个；主持或主要参与国家十一五课题、省部级项目和博士后基金项目等10余项，获得鉴定成果1项，成果水平达到国际先进；负责起草或参与起草了《感官分析 方法学 排序法》、《感官分析 方法学 采用三点选配法(3-AFC)测定嗅觉、味觉和风味觉察阈值的一般导则》和《感官分析 建立感官分析实验室的一般导则》等感官分析国家标准10项。

p style=" text-align: center " 　　 strong 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用（一） /strong /p p style=" text-align: right " strong ——液相色谱柱及其填料种类 /strong /p p 　　高效液相色谱法(HPLC)已成为药物分析，特别是多组分分析和杂质控制中最重要、最广泛的分析技术之一。伴随着理论体系不断完善，分离方法不断更新，仪器性能不断改进，应用领域不断扩展，液相色谱分析技术已经、正在和必将继续飞速发展。就技术领域发展而言，主要包括仪器性能、数据处理以及色谱柱技术等方面的提高和改进。如今，色谱柱技术的不断改进创新，填料种类的日益丰富，分离模式和分离方法的逐步完善，为分离分析科学描绘了一幅幅绚丽的图景。由于色谱柱是液相色谱分离的核心，开发新型或高性能的高效液相色谱填料(又称为填充剂、固定相)，提供多种色谱柱类型一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的内容。本文将主要讨论液相色谱柱及其填料的进展分类，以及在药品标准、特别是在药典中的应用现状。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 1　液相色谱柱及其填料种类 /strong /span /p p 　　改善分离度和色谱峰形一直是分析工作者关注的主要问题，通过改变流动相组成来提高色谱柱的选择性是分析工作中常用的手段。不过，由于改变流动相如有机相比例、pH、缓冲盐浓度等以提高色谱柱的选择性或分离能力有限，为适应日益增加的分离要求，开发选择性更高、性能更优越的色谱柱就成为液相色谱法的研究热点之一。如今，为适应分离工作数量和难度的需求，越来越多的色谱固定相被开发出来，并不断地被应用于实际分析包括药物分析工作中。色谱柱填料的基质、形状、尺寸、类型、直径、孔径、比表面积等因素将影响色谱柱的性能。为便于理解，下文按不同的方式对色谱柱或填料进行分类。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.1　按色谱填料种类不同分类 /strong /span /p p 　　按基质材料化学组成的不同，液相色谱填料主要分为两大类：有机基质填料和无机基质填料。无机基质填料是研究和应用的主流，其中应用最多的材料是硅胶，其具有机械强度高，比表面积大及表面易于修饰等特点，是开发最早，研究最为深入，应用最为广泛的液相色谱填料，其应用占液相色谱填料的90%以上。硅胶表面覆盖着强极性的硅醇基，在非极性流动相中与样品分子发生作用，也可以作为化学键合相的反应位点。因此，硅胶、键合硅胶是正反相液相色谱法中最常用的色谱柱填充剂。 /p p 　　最初使用的硅胶填料是无定形微粒硅胶，无定形硅胶易于制备，价格低廉，但涡流扩散大，渗透性差，柱效不高，重现性较差。20世纪70年代，科克兰(J. J. Kirkland)采用硅珠堆砌技术制备全多孔球形ZORBAX 硅胶，该填料平均粒径约7微米，具有更好的渗透性、比表面积和更高的柱效，而且球形填料易于填装，重现性好。到1995年，在分析色谱中不定型填料基本被5-10微米的球形颗粒填料取代，前者因为价格便宜，主要是用于制备色谱分离 现在的分析色谱中，球形颗粒硅胶基质的色谱填料已经占绝对地位。 /p p 　　硅胶基质分为A型硅胶和B型硅胶：A 型硅胶金属含量较高，导致硅胶纯度较低，且酸性较强，从而导致色谱峰拖尾和某些化合物回收率很差 B 型硅胶是通过全合成获得的填料，称之为高纯硅胶，可有效地控制金属离子的含量(一般控制在0.05%以内)，避免活性化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合，也降低了硅醇基的活性，有利于避免碱性化合物拖尾。另外，为了提高硅胶基质的稳定性，在硅胶表面进行有机改性，如聚合物包覆，或引入有机杂化基团，可以使基质填料表面的部分硅羟基被有机基团代替，从而提高pH 耐受性，也能降低碱性化合物的拖尾。 /p p 　　有机基质填料主要分为多糖型和聚合物型两大类，前者是以天然多糖化合物为原料，用物理方法加工成微球并经过交联而得到的凝胶，如葡聚糖、琼脂糖等基质的凝胶，主要用于凝胶渗透色谱(GPC)。后者以合成单体与交联剂为原料，用化学聚合方法制备的交联高聚物微球，如苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物以及聚甲基丙烯酸酯类树脂等，有机聚合物填料排除了硅醇基的影响，具有较强的色谱容量，不容易产生不可逆的非特异性吸附，有较好的化学稳定。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.2　按键合相种类不同分类 /strong /span /p p 　　中国药典(0512 高效液相色谱法)按键合相种类不同分类如下： /p p 　　反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等 常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8)和苯基键合硅胶等。 /p p 　　正相色谱柱：用硅胶填充剂或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等，在使用正相体系时，一般都采用弱极性的溶剂作为流动相。此类极性固定相如硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等也可使用含水的流动相，此时化合物的保留随着流动相中水的比例增加而减弱，这种分离模式称为亲水作用液相色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography，HILIC)。 /p p 　　离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 /p p 　　手性拆分色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。 /p p 　　在中国药典分类所述的各类色谱柱中，反相色谱柱是应用最广泛、最常见的一种。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.3　按色谱柱填料粒径大小分类 /strong /span /p p 　　根据色谱填料粒径的大小，色谱柱可分为常规色谱柱、亚2 微米填料色谱柱和大粒径色谱柱。常规的色谱柱内径一般为3.9~4.6 mm，填充剂粒径为3~10微米。限于仪器系统、载样量、柱效、分离度等因素的影响，5微米粒径，4.6 mm× 250 mm 尺寸的色谱柱依然是常规液相分析中最广泛的色谱柱尺寸。但在常规液相体系中使用3微米或3.5微米的填料时，可在获得较快分析速度的同时，节省溶剂，故又称溶剂节省柱。 /p p 　　亚2微米填料色谱柱通常填充1.3~2.0微米 的颗粒填料，色谱柱内径一般为2.1~3.0 mm，长度一般为30~150 mm。由于这样的色谱柱填料粒径小，在液相系统中会产生极高的反压，压力通常大于40 MPa，故需要在更高的超高压(或超高效)液相色谱系统中使用。 /p p 　　大粒径色谱柱(粒径大于10微米)现主要用于制备色谱分离纯化，即制备色谱柱 或者用于大分子物质分析如凝胶渗透色谱或体积排阻色谱(GPC/SEC)。用于大分子物质，如聚合物、蛋白、单抗等分析时，一般相对分子质量都大于2000，采用的色谱填料孔径应大于300 。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.4　按色谱柱填料结构类型分类 /strong /span /p p 　　在色谱分离过程中，溶质分子与固定相间的传质速率通常被其在色谱柱填料中的扩散所左右。颗粒形状和大小，孔的结构、孔径及其分布等与比表面积有关。按照色谱填料孔结构类型主要有无孔型、全多孔型和表面多孔型。 /p p 　　无孔型的填料表面无孔，消除了溶质在孔内较慢地扩散传质引起的谱带展宽效应，可提高柱效，但由于其比表面积非常小，载样量也很小，故应用不多。一般使用非常细的填料(1~1.5 微米)，填充于较长的色谱管柱中，用于大分子物质分析。 /p p 　　全多孔型填料是在硅胶制备过程中形成的多孔硅胶，多孔体系的形成有利于提高溶质在固定相中的分配和保留，具有柱容量大和选择范围宽等优点。全多孔型填料又分为颗粒型(particles)和整体化色谱柱(monolithic column)，其中全多孔型填料颗粒(total porous particles)是目前使用最多的液相色谱固定相材料。 /p p 　　表面多孔型填料是在无孔实心的硅胶核外面生成一个均匀的多孔外壳。由于颗粒内核是实心的，溶质成分在通过固定相时，只在颗粒填料表面的多孔成分进行吸附和分配，其扩散路径缩短，传质效率提高，只需要花费少量的时间便能扩散至硅球表面的颗粒孔中，在较短时间完成扩散，更快地传质。与相同粒径的全多孔型填料相比，其传质速度和柱效得到大大提高。全多孔颗粒填料和核壳型填料的颗粒构造如图1所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8a99a421-5f3e-456d-aac4-1acc6d21ba4a.jpg" title=" 图1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 图1　全多孔颗粒填料与表面多孔壳填料比较示意图 /strong /span /p p 　　 span style=" font-family: 黑体, SimHei " 注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。 /span /p p 　　 span style=" font-family: 黑体, SimHei " 本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第一部分，详细介绍了液相色谱柱及其填料的种类。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。 /span /p p 　　 br/ /p p br/ /p

GMP 2010 &mdash 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》自11年3月起正式推行，其中对制药企业的设备及检验仪器都有了新的规定。第五章第九十条&ldquo 应当按照操作规程和校准计划定期对生产和检验用&hellip &hellip 仪器进行校准和检查，并保存相关记录....&rdquo 第七章第一百三十九条&ldquo 企业的&hellip &hellip 设备和检验仪器应当经过确认，应当采用经过验证的生产工艺、操作规程和检验方法进行生产、操作和检验，并保持持续的验证状态&rdquo 。 作为制药企业生产所需的重要检测仪器 &mdash &mdash 总有机碳（TOC）分析仪，按照GMP 2010新规必须定期地进行校准、校验及确认。同时根据2010版中国药典附录VIII R《制药用水中总有机碳测定法》中的相关要求，TOC分析仪还需要定期采用蔗糖和1,4-对苯醌的标准溶液进行系统适用性的测试。为了让中国制药客户符合2010中国药典并顺利通过GMP 2010认证，GE分析仪器除了提供全系列在线、实验室及便携式TOC分析仪，同时也致力于提供多种TOC标准品，帮助客户更便捷地完成TOC分析仪校准、校验、确认及系统适用性验证等测试。 GE Sievers系列标准品具备以下几大特点： 即开即用 &mdash 液体标准品，打开即可使用，无需任何准备工作，多种容量及套装可选，也可根据客户需求定制订单。 质量可靠且经过认证 &mdash 所有标准品都需要进行稳定性的研究测试。经过这些研究结果，GE分析仪器会为每个标准品确定相应的保质期。 原料可追溯 &mdash Sievers采用的原料可追溯至USP, JP及NIST每个标准品都具备一份分析证书（COA），来证明标准品的可追溯性和精度。分析证书的设计完全符合ISO指导。 2012年6月底，GE 分析仪器在中国也完成了标准品实验室的建设，生产TOC分析仪常用的标准品；生产工艺及质量保证系统与美国生产基地一致。在确保标准品质量的同时，因省去了繁杂的进出口及报关手续，标准品的运输时间较之前至少加快了30%。大大缩短了客户从订货到收货的周期，方便客户的日常检测。 本地化的生产也降低了成本，为客户节约了日常维护、校准校验等成本，提高了TOC分析仪使用的经济性。 查看标准品价格并订购，请访问cn.geinstruments.com/std-price

附件：1-食品金属容器内壁腐蚀的测定 第1部分：扫描电镜测试与分析（ 征求意见稿）2-《食品金属容器内壁腐蚀的测定 第1部分：扫描电镜测试与分析》行业标准编制说明（征求意见稿）3-行业标准（征求意见稿）意见反馈表

简介　　赵镭，1990年6月毕业于四川大学化学系，获理学学士学位 1990年至1993年，在西北农林科技大学生命科学学院执教 1995年至2001年，在北京三鸣生物工程有限公司从事保健食品、药品研发工作 1997年9月至2000年12月及2001年9月至2004年6月，在中国农业大学食品科学与营养工程学院农产品加工及贮藏工程专业学习，获工学硕士和博士学位 2004年9月至2006年8月从事中国农业大学、浙江雨田集团联合培养博士后研究工作。2006年8月入职中国标准化研究院食品与农业标准化研究所，先后担任了食品与农业标准化研究所副所长、食品感官分析实验室主任等职务，现任食品感官分析研究领域负责人，主要负责开展感官分析技术与标准化科研，以及食品感官分析领域和食品感官分析实验室建设工作。 　　作为国内较早从事食品感官分析领域工作的科研工作者，赵镭博士是为何选择这样一个独特的分析测试领域?而哪项工作是她认为最值得纪念的?对于广大女性分析测试同行，赵镭博士又有怎样的寄语。在2013年度“三.八”国际妇女节来临之际，仪器信息网特采访了赵镭博士。 　　对于选择感官分析这一独特领域，赵镭博士说，“分析测试是一个内涵非常丰富的技术领域，同时也是揭示产品质量的重要技术手段。对于食品产品而言，健康、美味是消费者关注的核心品质。健康包括安全性和营养性，已有相对比较成熟的分析测试手段，可通过对营养成分含量、形态、吸收率的测定，重金属、农药兽药残留、菌落总数、致病菌等的检测来反应食品的安全和营养状况。但对于美味，却存在着一个不得不面对的挑战。相比于仪器分析、化学分析测试领域，以人为仪器，对色、香、味、形、好吃不好吃等这些消费者感知的食品质量进行测定的感官分析领域，相对比较薄弱。国内缺乏系统的科学研究和技术开发。这在一定程度上，制约了我国食品行业以市场为导向、以消费者接收与偏爱为目标的产品研发、品牌特色质量控制、感官风味营销的水平，影响了我国食品产品的市场竞争力和质量形象。因此，我想投身于这一领域，尽一点绵薄之力，推动这一不可或缺的分析测试领域在我国的研究与应用。” 　　谈及最值得纪念的工作，赵镭博士说，“我们创建了国内唯一CNAS认可，以感官分析为核心的专业化规范化实验室，授权对外开展食品风味、质地评价、消费偏爱测试等感官分析检测服务。为此，我很自豪。” 　　最后，赵镭博士还为广大女性分析测试同行送上了自己的寄语：“分析测试是一项服务性工作，通过我们的工作，能为他人提供数据服务，提供公正、权威的科学数据，揭示现象、阐明事实应是十分光荣和自豪的事业。坚定你所选，热爱你所干，用专业、专注成就事业，用智慧、爱心装点美丽，享受工作、享受生活!” 　　科研成绩： 　　独立或合作主持了 “食品感官分析技术及重要标准研制”(国家科技支撑计划课题任务)、“食品表征属性与品质识别新技术及设备研究”(国家高技术研究发展计划(863计划)课题)、“花椒麻味感觉强度(麻度)的化学基础研究”(国家自然科学基金面上项目)和“食品感官质量的描述分析与通用控制规范研究”(国家质检公益性行业科研专项)等多项重要的国家科技计划项目和省部级研究课题。以感官分析技术为核心，产出了一系列重要的学术成果，如编著出版了专业著作《感官分析应用技术指南》，以第一发明人申请了“一种食品感官质量评价方法及系统”，获得了“轻松感官分析系统”和“果汁品质特征基础数据库系统V1.0”软件著作权，起草了我国大部分的感官分析国家标准，如GB/T22366-2008《感官分析 方法学 采用三点选配法(3AFC)测定气味、风味和滋味识别阈值通用指南》、GB/T 13868-2009《感官分析 建立感官分析实验室的一般原则》GB/T 25006-2010《感官分析 包装材料引起食品风味改变的评价方法》，在Journal of Agricultural and Food Chemistry、 Journal of Food Science、European Food Research and Technology等发表了SCI或EI文章15篇，在中国食品学报、食品科学等一级学报及中文核心期刊上发表文章四十余篇。获得了中国商业联合会科学技术一等奖(2011年度，排名第一)、二等奖(2012年度，排名第一)各一次，中国食品科学技术学会科技创新奖-技术进步一等奖(2012年度，排名第三)，中国食品科学技术学会科技创新奖-优秀论文二等奖两次(2004年度一次，排名第一 2007年度一次，排名第二)，中国标准化研究院“关键技术标准推进工程”专项先进个人二等奖，中国标准化研究院国际标准化活动先进个人(2007年度)，中国标准化研究院创新人物(2011年度)等多项科研和个人奖励。 专访：食品感官分析：传统技术焕发新的光芒——访中国标准化研究院食品感官分析实验室赵镭博士

仪器信息网讯 2014年29-30日,由AOAC中国分部主办的食品分析检测难点及乳品检测技术标准研讨与培训在四川成都成功召开，来自AOAC组织及国内出入境检验检疫系统、疾控系统、食品药品监督管理系统、食品风险评估中心、食品安全检测实验室、食品企业、仪器厂商等单位的近300位代表出席了本次论坛。会议内容精彩详实受到与会代表热烈欢迎。 会议现场 会议主办方AOAC中国分部主席 鲍蕾博士 　　会议首先邀请了AOAC国际理事会成员AOAC SPIFAN项目主席Darryl Sullivan博士介绍AOAC的最新科研计划及进展。在报告中Darryl Sullivan博士详细介绍了AOAC的发展、取得的成就及下一步的项目计划。在第二天的专题研讨会中，Darryl Sullivan博士就其主持的AOAC SPIFAN项目(婴儿配方奶粉及成人营养素国际标准)细节及检测方法流程做了进一步的介绍，并倡议中国的检测单位和企业积极的参与到此项目中来。 AOAC国际理事会成员AOAC SPIFAN项目主席 Darryl Sullivan博士 　　来自国家食品安全风险评估中心标准室的肖晶研究员所做的主题为&ldquo 食品安全国家标准理化检验方法清理工作及整合要点&rdquo 的报告，吸引了与会代表的广泛关注。 国家食品安全风险评估中心标准室 肖晶研究员 　　肖晶首先在报告中介绍说，食品安全国家标准清理工作已基本完成，此次清理标准包括基础标准、食品产品标准、检验方法与规程等总计4916项，并介绍了质检总局、卫生部、农药部、国标委等部门归口管理标准的情况，对这些标准提出了整改意见，列出了继续有效、转化、修订、整合、废止和不纳入标准目录。具体到理化检验方法标准整合情况，肖晶说，理化检验方法标准原1240项，整合为食品安全国家标准的563项、废止的14项、不纳入的663项。在报告最后，肖晶给出了2014年标准完成计划目录。 　　肖晶研究员详细解答了与会代表提出的标准清理规则等问题，并希望大家积极参与食品安全国家标准制修订的工作中来，对将要制修订的标准提出积极的建议。 　　青岛市食品药品检验所杨钊副所长主持了29日下午的会议，其风趣幽默的语言使大家为之倾倒，其所作的主题为&ldquo 食品和保健品中违禁添加药物的快速检测技术研究&rdquo 报告使大家在轻松的氛围中了解到目前保健品中违法添加药物的严峻形势。 青岛市食品药品检验所副所长 杨钊 　　杨钊在报告中说，目前对食品、保健品中添加化学药缺乏有效的检验标准及检测方法控制其质量，不过国家食药局正在补充检验方法。 　　具体到检验方法，他说HPLC法在遇到食品、保健品成分复杂时，易出现假阳性 HPLC-MS在对比对照品中色谱峰的RT、紫外光谱图、一级质谱、二级质谱图的方法来定性检测，选择性想对较差、操作繁琐。而采用超高效液相色谱串联四级杆质谱法，采用多反应检测模式，选择一对定量离子对和一对定性离子对，并规定了离子比率，使检测方法的选择性更强，灵敏度更高，还可同时进行定性和定量检测。经过三年的时间(2009-2011年)建立了UPLC-MS/MS测定四大类食品及保健品中违禁添加化学药品的检测方法，该方法符合欧盟标准2002/657/EC&ldquo 应用液质联用系统进行复杂体系中微量组分分析&rdquo 的规定，且具有简单易操作、灵敏度高、选择性强、准确和快速的优点。 　　在30日上午的会中，来自福建出入境检验检疫局技术中心的黄晓蓉研究员，所做的主题为&ldquo 商品化食品检测试剂盒的评价&rdquo 的报告引起了相关厂商的兴趣。 福建出入境检验检疫局技术中心 黄晓蓉研究员 　　黄晓蓉研究员介绍说，商品化的试剂盒在酶联免疫分析、放射受体分析、PCR分析、光谱分析等等分析手段的前处理过程中发挥了重要作用，而更方便简单的可直接获得检测结果的产品也推向了市场。而目前由于缺乏规范的评价制度和市场准入门槛，冒牌产品、无证产品和无说明书产品屡见不鲜，质量得不到保证。基于此种现状，由福建出入境检验检疫局牵头，国家认监委、湖南出入境检验检疫局和广东出入境检验检疫局共同完成的国家质检总局科研项目《商品化食品检测试剂盒评价制度的研究》于2011年1月通过鉴定。该项目对试剂盒评价进行了研究，提出评价方法与评价试点规则。评价试点工作于2011年3月正式启动，并与同年的5月20日，在福州首次举办了&ldquo 商品化检测试剂盒评价培训班&rdquo ，对来自检验检疫系统和试剂盒生产企业的技术人员就评价工作的开展以及技术方案设计进行了培训，并建立了评价工作机制。 　　商品化食品检测试剂盒评价依据主要根据《商品化食品检测试剂盒(简称试剂盒)评价规则》(国认科2011[11]号文附件)及SN/T 2775-2011《商品化食品检测试剂盒评价方法》中的有关规定。 　　此次会议中的其他报告同样精彩，如：国家食品安全检测重点实验室(广州)毒理学部程树军部长的&ldquo 食源性神经毒素的体外毒理学检测方法与标准化&rdquo 、中国国家疾病预防控制中心邵兵研究员的&ldquo 乳制品中激素类物质及壬基酚、双酚A检测技术&rdquo 、中国检验检疫科学研究院王娉博士的&ldquo 克罗诺杆菌的检测、中间鉴定及分子分型研究&rdquo 、深圳出入境检验检疫食品检验检疫技术中心林燕奎副主任的&ldquo 食品中多种砷形态测定方法和前处理技术&rdquo 等。(撰稿：孙立桐) 国家食品安全检测重点实验室(广州)毒理学部 程树军部长 中国国家疾病预防控制中心 邵兵研究员 中国检验检疫科学研究院 王娉博士 深圳出入境检验检疫食品检验检疫技术中心 林燕奎副主任 现场 现场 现场 现场 参会代表合影

2016年的全国两会近日在北京召开，总理的政府工作报告中提到，过去一年的中国，经济社会发展稳中有进、稳中有好。反观过去一年我国的食品安全情况，也可以用“稳中有好，稳中有进”来进行概括。2015年，中国政府高度重视食品安全工作，用“最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责”构筑科学完善的食品安全监管体系。　　方向1　　微生物控制和食品分析技术标准化　　直击全球食品安全共同面临的最大挑战　　据悉，2015年国家食品药品监督管理总局在全国范围内组织抽检了172310批次食品样品，其中检验不合格样品5541批次，而监督抽查发现的主要问题中，微生物污染占不合格样品的27.9%，成为食品抽检不合格的主要原因之一。另据中国食品科学技术学会持续五年开展的年度食品安全热点解析的内容显示：微生物污染已连续两年位列舆情关注的热点之首，这与全球食品安全面临的问题相吻合，尤其在肉制品、水产品等微生物污染的高危行业，如何有效控制微生物污染已成为把控行业健康发展的重要因素。　　另外，一直以“分析结果、全球可信”为宗旨的AOAC国际组织，多年来通过协商一致原则，开发统一的确认分析方法和实验室质量保证程序，其官方方法已被全世界的监管机构和组织广泛接受和认可为“金标准”，许多AOAC方法也被一些国家和地方以法律方式确定或以联邦食品标准形式执行，如食品法典委员会分析方法标准中所引用的大多数为AOAC方法。那么，如何借鉴AOAC的标准化体系，加速我国食品安全检测和分析技术的国际化步伐成为当务之急。　　方向2　　食品营养与健康的科学评价及产业预测　　深度解读食品工业健康转型的新趋势　　粮食安全是底线，食品安全是保障，营养安全是目标。这一对我国食品安全的深度剖析，将营养与健康列入我国食品安全的未来趋势与终极目标。中国工程院有关“中国食品安全现状、问题及对策战略研究”项目报告组专家也提出将食品营养与民众健康水平列入我国中长期发展纲要的建议，报告中有关“食品营养与健康”的政策建议也得到了国家相关部门的高度重视。由此可见，在我国食品工业发展“新常态”的大环境下，食品产业界向营养与健康的转型将毫无疑问地成为新的增长点。此外，国内外食品科学家多年来在食品营养与健康方面的基础研究与技术创新，亟待寻求与产业对接的突破口，部分研究已逐渐支持其相关食品产业的发展，让人备受鼓舞 尤其是在老年营养与健康产业发展中，老年食品的研发已引起诸多知名食品企业的关注，部分科研机构对老年营养与健康产业的前期调研与情况分析，也有力地支撑了未来老年食品产业的科学发展。　　方向3　　进出口食品安全与互联网渠道的新风险　　全方位守护“舌尖上的安全”　　随着全球贸易的快速发展，中国市场吸引着众多国外企业的目光。强大的消费需求和对进口食品的盲目信任，造就了一个非常可观的进口食品市场。自2004年起，中国已从食品出口国转变为进口国，质检总局对进出口食品的监管亦从以出口为主，转变为对出口、进口食品同样严格的监管，并将监管的链条由企业延伸到产地 另一方面，原料来源日趋多元化，供应链复杂化，输入性风险加大，对食品安全的监管已从境内延伸到境外。特别是去年通过新的《食品安全法》之后，对于进口食品和进口食品原料的管理，令众多企业不知如何应对。　　导致进出口食品消费快速增加的原因除了贸易开放与关税壁垒大幅降低以外，还有一个重要的原因，就是互联网时代为企业和消费者提供了一个全球采购的供销平台。在全新渠道下，食品安全的监管也变得更具挑战。进出口食品出现了“海淘” 自制食品可以在网上随意开店销售 餐饮O2O模式对传统营销带来巨大冲击。食品产业在融入“互联网+”的概念后，呈现出更加复杂而多变的业态模式。面对这样全新的业态，政府层面该如何监管，电商企业需要如何把控风险，消费者怎么样才能保护自身的利益，都是需要集合多方的智慧去探讨与研究的问题。　　方向4　　食品安全风险交流　　以“科技界共识”回应媒体与消费者的“共需”　　2015年10月1日，新《食品安全法》正式实施，其中增加了对食品安全风险交流的规定，即“第二十三条 县级以上人民政府食品药品监督管理部门和其他有关部门、食品安全风险评估专家委员会及其技术机构，应当按照科学、客观、及时、公开的原则，组织食品生产经营者、食品检验机构、认证机构、食品行业协会、消费者协会以及新闻媒体，就食品安全风险评估信息和食品安全监督管理信息进行交流沟通。”　　食品安全是行业坚守的底线，而风险交流则是行业发展的助力。食品安全不存在零风险，风险交流在食品安全管理方面意义重大。有效的风险交流能够提升公众对食品安全现状的认知，而错误的风险交流则会将行业推向另一个深渊，因此必须正确地使用这把“双刃剑”。

2011年1月31日，Sigma-Aldrich 集团宣布已经收购 Resource Technology Corporation（以下简称 RTC）的全部资产。RTC 是一家位于美国怀俄明州的领先的分析标准物质及认证参考物质供应商。此次对于 RTC 的收购对不久前完成的对 Cerilliant 的收购进行了补充，进一步扩展及加强了 Sigma-Aldrich 在分析化学领域的产品线，主要目标是帮助公司完成预期的销售增长目标。具体的并购条款没有披露。 　　RTC 的产品对公司现在广受好评的 Supelco 和 Fluka 品牌分析试剂、标准物质以及分离耗材进行了补充，尤其是其核心专业领域——分析标准物质、基质标准物质和认证参考物质的设计、开发、表征、包装以及比对验证方面。此次收购将使 Sigma-Aldrich 的产品覆盖更大的应用范围，包括快速增长的环境和制药领域。 　　Sigma-Aldrich 分析研究业务副总裁 Russel Gant 评论说，“RTC 提供的有力而创新的产品将为我们带来新的机遇并扩展我们的市场。RTC 所拥有的经验丰富的团队、生产能力以及客户关系将与我们全面优质的产品线、丰富的科学知识以及遍布全球的网络完美结合，此次对 RTC 的收购，将使 Sigma-Aldrich 为客户提供更加丰富而专业的分析标准物质以及相关服务。” 　　在此之前，Sigma-Aldrich 刚刚于2010年12月30日收购了 Cerilliant 公司。Cerilliant 是参考标准物质的领先供应商，其产品供应于临床诊断、环境、保健品、制药、法医和临床毒理学市场。

我国正逐步建立食品安全限量值标准体系 用标准给食品安全划出底线 　　【最新进展】 　　限量值，一个陌生的名词突然间让许多中国人熟悉起来。 　　国务院近日颁布实施《乳品质量安全监督管理条例》，第六条明确规定：乳品质量安全国家标准应当包括乳品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属以及其他危害人体健康物质的限量规定，乳品生产经营过程的卫生要求，通用的乳品检验方法与规程，与乳品安全有关的质量要求，以及其他需要制定为乳品质量安全国家标准的内容。 　　致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属以及其他危害人体健康物质的限量规定……不但乳制品的质量安全标准需要对这些物质含量进行限定，其他食品安全标准同样需要。 　　“农药残留、致病微生物、重金属等物质的限量值，我国的食品安全国家标准里基本上都有相关规定。兽药残留方面目前稍微欠缺一些。”全国食品工业标准化技术委员会前秘书长郝煜说。 　　据了解，早在3年前，我国就颁布实施了有关食品安全中相关物质限量值规定的国家标准《食品中污染物限量》。该标准对“污染物”的界定是“食品在生产(包括农作物种植、动物饲养和兽医用药)、加工、包装、贮存、运输、销售、直至食用过程或环境污染所导致产生的任何物质，这些非有意加入食品中的物质为污染物，包括除农药、兽药和真毒素以外的污染物”，而“限量”则指的是“污染物在食品中允许的最大浓度”。 　　“这个标准对于有关物质限量的要求还太少，不能完全满足目前食品安全检测限量的相关要求。”国家食品质量安全监督检验中心主任曹宝森说。 　　郝煜指出，制定一套完整有关食品安全限量值的标准体系，是一个庞大的系统工程，因为每一个物质的限量值标准都需要相关的检测标准做支撑。这对我国食品安全检测人员和设备等提出了一系列的要求。相关工作非一日之功。 　　【追踪阅读】 　　尽管自2002年起，中国乳制品就被禁止进入欧盟。但在三鹿牌婴幼儿奶粉事件发生后，欧盟委员会还是要求欧盟各国进一步加强对入境奶制品的控制。欧盟海关将对于所有奶粉含量超过15%的中国入境食品进行严密检查。对于已经在欧洲市场上流通和销售的同类产品，将进行随机抽样检查。 　　曹宝森表示，在发达国家，由于经济水平、历史发展等一系列原因，目前对于食品安全标准中一些物质的限量值要求非常具体，也非常完善。除了类似三聚氰胺这样明确不能加入的物质外，一般性的物质，在食品中都有相关限量值的要求，他们能根据试验数据很快做出相应的风险评估。 　　“建立有关食品安全限量值的标准体系是一个系统工程，同样也是国际食品安全发展的大趋势。我们呼吁国家相关部门能尽快启动这样的系统工程建设，早日让我国食品安全标准体系建设跟国际接轨。”曹宝森说。 　　据悉，今年4月公布的《食品安全法》(草案)中，有关“食品安全标准内容”方面，就明确提出要有“食品、食品相关产品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属、污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定”。 　　【记者点评】 　　一个小小的“限量值”，不但能确保很多食品的质量安全，更重要的是确保消费者的身体安全。尽快建成这样的标准体系，已迫在眉睫。

本文由标准由国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 闻环著，文章禁止任何形式的转载、摘录，违者必究。1、研究背景硅并非汽油的天然组分。车用汽油中即使含有低含量的硅，也可引起氧传感器失灵，含硅汽油经燃烧后生成二氧化硅，在发动机火花塞、三元催化转化器等形成沉积物，致使汽车发动机发生故障，出现抖动、熄火等问题。2007年，英国东南部数千辆汽车陷入“瘫痪”状态，后经英国贸易标准协会调查后确认，汽油中含有的硅元素是汽车抛锚的罪魁祸首。在国内，例如2010年5月岳阳中石化“问题汽油”致上千辆汽油火花塞堵塞事件，事故原因分析可能与硅含量异常有关。2015年3月贵州省黔东南市岑巩县苗冲和羊桥两个加油站同时发生“问题汽油”事件，问题汽油导致上百辆汽车熄火，火花塞布满灰白色沉积物、三元催化器受损。2020年7月黑龙江省哈尔滨市淮南加油站“问题汽油”原因追溯再次证明与硅有关。汽油硅来源追溯分为两种来源，一是来自炼油工艺，炼油厂焦化装置中使用的脱泡剂可能带来硅污染。2014至2015年我们实验室监测某炼厂多批次焦化汽油硅在1～5 mg/kg，焦化柴油和焦化蜡油中也存在低含量的硅。另一种来源则是采用含硅的废弃溶剂作为原料调和成品汽油，这种风险多发生在小型炼油企业或者社会调油企业。2、标准状况分析2013年世界燃油规范第五版中规定二类燃油要求硅含量不可察觉（石油产品中硅含量的测定通常分为两种，重质石油产品多采用干法灰化消解或微波消解前处理，再经ICP-OES或AA检测无机硅含量。例如IP 501-05和SH/T 0706检测重质燃料油中硅，采用铂金坩埚24小时熔融灰化前处理。轻质石油产品多采用ICP-OES或XRF直接进样法检测，主要用于检测有机硅化合物，减少和避免了样品的挥发损失，且试验操作简便快速。目前主要用于汽油硅含量的检测方法有ICP-OES法和WD-XRF法，相关的方法标准有GB/T 33647、GB/T 33465、ASTM D 7111和NB/SH/T 0993.其中GB/T 33647-2017方法是采用配有加氧装置的ICP-OES，雾化室冷却温度为-10℃。汽油样品经异辛烷稀释4倍后直接进入ICP-OES检测，推荐以六甲基二硅氧烷作为标准物质用异辛烷稀释配制硅标准溶液，外标法定量分析。适用于检测硅含量为（1～50）mg/kg的汽油样品。GB/T 33465-2016也是采用配有加氧装置的ICP-OES。汽油样品经煤油稀释4倍后直接进样分析，推荐以苯基三乙氧基硅烷作为标准物质用煤油稀释配制硅标准溶液，内标法定量分析。适用于检测硅含量为（1～1000）mg/kg的汽油样品。ASTM D 7111-16也是采用配有加氧装置的ICP-OES,直接进样分析，推荐以市售混合标准溶液（例如CANOSTAN公司S21+K标液）用煤油稀释配制硅标准溶液，内标法定量分析，适用于检测硅含量为（0.1～2.0）mg/kg的中间馏分油样品。NB/SH/T 0993-2019则是采用MWD-XRF法，汽油样品直接进样，推荐以八甲基环四硅氧烷作为标准物质，用异辛烷和甲苯混合溶剂稀释，外标法定量分析，适用于检测硅含量为（3～100）mg/kg的汽油样品。XRF仪器性能稳定，无需每次开机时做标准曲线，操作简单便捷，但是其灵敏度不及ICP-OES，不适合检测硅含量低于3mg/kg的汽油样品。2018年吴志鹏等报道采用ICP-OES法(GB/T33647)和MDW-XRF法进行汽油硅含量对比分析，结果表明硅含量低于50mg/kg情况下，MWD-XDF结果高于ICP-OES法，受仪器灵敏度，方法差异性影响。随着硅浓度增大，两种方法结果差异也越来越小。2020年章然等报道采用ICP-OES法(GB/T33465)和HF-XRF法进行对比分析，研究不同形态硅有机化合物对汽油硅结果影响。结果表明，对于硅含量为（1～1200）mg/kg的汽油样品，HF-XRF硅结果与理论值相差不大，而GB/T33465对六甲基硅醚等5种硅有机化合物的响应值明显高于理论值。HF-XRF不受硅化合物形态影响，在定量分析未知形态有机硅时更具优势。