正硅酸乙酯标准品

我用正己烷做溶剂，提取茶叶香气，标准品为芳樟醇，请问怎么配置芳樟醇标准液，怎么做标曲？另外内标用癸酸乙酯，我用乙醚稀释，会不会影响正己烷？这是预实验的图，竟然出现水和氨类？不知什么情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668185_3115459_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060807340595_01_3115459_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060807341716_01_3115459_3.jpg

[align=center][font='宋体'][size=18px]食品添加剂 硅酸钙[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'] 杨牧源[/font][/align][font='宋体']摘要[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']本文简要介绍了食品添加剂硅酸钙（[/font][font='宋体']CaSiO[/font][font='宋体'][size=13px]3[/size][/font][font='宋体']）的理化性质、制法、质量指标、用途等方面内容。硅酸钙可作为抗结块剂添加入固体食品中。[/font][font='宋体']关键词[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']硅酸钙 食品添加剂[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']抗结剂[/font][font='宋体'][size=16px]一、硅酸钙理化性质简介[/size][/font][font='宋体']硅酸钙（[/font][font='宋体']Calcium silicate[/font][font='宋体']），法定编号CNS [/font][font='宋体']02.009 [/font][font='宋体']INS 5[/font][font='宋体']52[/font][font='宋体']，是一种白色粉末，由不同比例的CaO和SiO[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']组成，包括硅酸三钙（3CaOSiO[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']）和硅酸二钙Ca[/font][font='宋体']2SiO4[/font][font='宋体']。并分为有水和无水两种。白色至灰白色易流动粉末，即使在吸收较多水分或其他液体后仍然如此。不溶于水，但可与无机酸形成凝胶。5[/font][font='宋体']%[/font][font='宋体']悬浊液的pH值为8[/font][font='宋体'].4~10.2[/font][font='宋体']。相对密度2[/font][font='宋体'].9[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']硅酸钙由新熟化的石[/font][font='宋体']灰（氧化钙）与合成二氧化硅在高温下煅烧熔融而成，[/font][font='宋体']是一[/font][font='宋体']种疏松多孔结构，[/font][font='宋体']具有较高的吸油值和吸水值，可以[/font][font='宋体']很好的吸附到食用盐的表面颗粒上。硅酸钙作为抗结剂是一种安全有效的添加剂，[/font][font='宋体']添加工艺[/font][font='宋体']简单，[/font][font='宋体']方便易操作。[/font][font='宋体'][[/font][font='宋体']1][/font][font='宋体']硅酸钙于[/font][font='宋体']2016年6月30日由关于海藻酸钙等食品添加剂新品种的公告（2016年第8号）增补[/font][font='宋体']，成为我国规定的合法食品添加剂。根据食品添加剂国标[/font][font='宋体'] GB2760[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']2014[/font][font='宋体']中的有关规定，硅酸钙在食品中[/font][font='宋体']的添加无限量。[/font][font='宋体']1[/font][font='宋体'].1 [/font][font='宋体']硅酸钙质量指标[/font][font='宋体']根据[/font][font='宋体']GB 1886.90-2015 [/font][font='宋体']《[/font][font='宋体']食品安全国家标准 食品添加剂 硅酸钙[/font][font='宋体']》中规定，[/font][font='宋体']感官指标应符合表1的规定。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262017051551_79_1608728_3.png[/img][font='宋体']理化指标应符合表[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']的规定。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262017052596_9422_1608728_3.png[/img][font='宋体']1.2[/font][font='宋体']限量[/font][font='宋体']按照《食品安全国家标准[/font][font='宋体'] 食品添加剂使用标准》（GB 2760——2014）规定，最大使用量按照生产需要适量使用。FAO/WHO规定，硅酸钙用于干燥乳清粉及乳清制品的最大使用量为10 g/kg，用于糖粉和葡萄糖粉的最大使用量为15 g/kg，用于盐及代盐制品最大使用[/font][font='宋体']量为按照生产需要适量添加。[/font][font='宋体']FDA规定该产品可用于餐桌用盐及各种食品的抗结剂（最大添加量不超过食品质量的2%）用于发酵粉最大添加量不超过食品质量的5%。[/font][font='宋体']1[/font][font='宋体'].3[/font][font='宋体']毒性[/font][font='宋体']ADI值不作特殊规定。一般可以认为是安全的。[/font][font='宋体'][size=16px]二、硅酸钙的鉴别和质量指标分析[/size][/font][font='宋体']2.1[/font][font='宋体']鉴别试验 [/font][font='宋体']1[/font][font='宋体']）取试样约5[/font][font='宋体']00[/font][font='宋体']g，加稀盐酸试液（TS[/font][font='宋体']-117[/font][font='宋体']）1[/font][font='宋体']0[/font][font='宋体']mL，混合并过滤。用氨试液（TS[/font][font='宋体']-13[/font][font='宋体']）中和滤液至石蕊试纸成中性。然后按（IT[/font][font='宋体']-10[/font][font='宋体']）方法进行钙试验，应呈阳性。[/font][font='宋体']2）取少量磷酸钠铵结晶放入白金丝环中，于本生灯火焰上熔化成珠状。趁热将熔珠于试样中触蘸少量，再熔化。在冷却过程中，会有不透明的网状结构的小珠状二氧化硅浮于磷酸钠铵熔珠上。[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体'].2[/font][font='宋体']质量指标分析[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体'].2.1[/font][font='宋体']二氧化硅含量的测定[/font][font='宋体']精确称取[/font][font='宋体']400 mg试样(精确至0.1 mg) , 置于烧杯中, 加入5mL水和10mL高氯酸[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']加热直至产[/font][font='宋体']生高氯酸的白色浓烟。[/font][font='宋体']使用表面皿盖住烧杯[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']并持续加热15min。待冷却后[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']加入30mL水[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']过滤[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']并[/font][font='宋体']用[/font][font='宋体']200mL热水清洗滤渣。合并滤液和清洗液[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']为试样A[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']用于氧化钙含量的测定。转移滤纸和滤渣至[/font][font='宋体']铂坩埚，[/font][font='宋体']缓慢加热直至干燥[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']再充分加热至滤纸烧焦。冷却后[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']加入几滴硫酸[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']在1300℃灼烧直至恒[/font][font='宋体']定。[/font][font='宋体']加入5滴硫酸湿润残渣[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']再加入15mL氢氟酸[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']小心加热直至所有酸挥发[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']在不超过1000℃的温[/font][font='宋体']度下灼烧至恒定。[/font][font='宋体']在干燥器中冷却并称重。减少的质量等同于试样中二氧化硅的量[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']注意[/font][font='宋体']: 操作高氯酸和氢氟酸需在通风橱内。[/font][font='宋体']2.2.2 氧化钙含量的测定[/font][font='宋体']取上述试样[/font][font='宋体']A[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']以石蕊做指示剂[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']用1mol/L氢氧化钠溶液中和[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']然后边搅拌边从50mL的试管中[/font][font='宋体']加入[/font][font='宋体']30mL 0.05mol/L的EDTA二钠盐溶液。加入15mL的1mol/L氢氧化钠溶液和300mg羟基[/font][font='宋体']萘酚蓝指示剂。[/font][font='宋体']继续用EDTA二钠盐溶液滴定至蓝色终点。每毫升0.05mol/L的EDTA二钠盐溶液[/font][font='宋体']相当于[/font][font='宋体']2.804mg氧化钙。[/font][font='宋体']2.2.3 氟(F) 的测定[/font][font='宋体']注意[/font][font='宋体']: 所有氟化物溶液应使用塑料容器。[/font][font='宋体']（1）[/font][font='宋体']0.2 mol/L EDTA-0.2 mol/L TRIS溶液[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']称取18.6g EDTA二钠盐和6.05g TRIS[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']移入250 mL的烧杯中。加入200mL热去离子水[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']搅拌直至全部溶解。用5 mol/L氢氧化钠调节pH 至7.5~7.6。冷却溶液[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']并用5 mol/L氢氧化钠调节pH至8.0。将溶液转移至250mL的量筒中, 并用去[/font][font='宋体']离子水稀释至刻度。[/font][font='宋体']混合均匀后, 储存在塑料容器中。[/font][font='宋体']（2）[/font][font='宋体']氟标准贮存溶液(1000mg/kg) [/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']将2.210 g氟化钠溶于50 mL去离子水中。将溶液移入1 L的[/font][font='宋体']量筒中[/font][font='宋体'], 加水稀释至刻度。[/font][font='宋体']（3）[/font][font='宋体'] 氟标准溶液(1 mg/kg和10 mg/kg[/font][font='宋体'])：[/font][font='宋体']移取10 mL标准贮存溶液至100 mL的量筒中, 用去离子[/font][font='宋体']水稀释至刻度，[/font][font='宋体']并混合均匀。分别移取10 mL和1 mL该溶液至单独的100 mL量筒中, 分别用去离子[/font][font='宋体']水稀释至刻度。[/font][font='宋体']注意[/font][font='宋体']: 该溶液应当天配置当天使用。[/font][font='宋体']（4）[/font][font='宋体']试样溶液[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']沉淀或其他二氧化硅基产品[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']将5g试样移入聚四氟乙烯烧杯中。加入40mL去离[/font][font='宋体']子水和[/font][font='宋体']20 mL的1 mol/L盐酸。加热近沸1 min[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']并持续搅拌。冰浴冷却烧杯[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']转移内容物至100 mL[/font][font='宋体']量筒，[/font][font='宋体']并用去离子水稀释至刻度。[/font][font='宋体']注意：[/font][font='宋体']试样并不完全溶解。[/font][font='宋体']硅藻土基产品：[/font][font='宋体']将5 g 试样移入聚四氟乙烯烧杯中。 加入60 mL去离子水[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']并搅拌1 min。转移内[/font][font='宋体']容物至[/font][font='宋体']100 mL量筒, 并用去离子水稀释至刻度。将上清液转入2个50 mL离心管中[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']离心直至溶液清[/font][font='宋体']澈，[/font][font='宋体']通常不超过30 min[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']注意[/font][font='宋体']: 试样并不完全溶解。[/font][font='宋体']（5）[/font][font='宋体']校正曲线: 移取以上两种浓度的标准溶液各20 mL至单独的100 mL塑料烧杯中, 分别加入10 mL的0.2 mol/L EDTA-0.2 mol/L TRIS溶液。使用 Orion model 96-09组合氟电极(或其他等同[/font][font='宋体']产品[/font][font='宋体']) 测量电势。通过标准溶液氟离子浓度(mg/kg)的对数与电势做图可得到一条标准曲线。或对Orion可扩展离子分析仪EA-940(或其他等同产品)校正[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']以直接读出浓度。[/font][font='宋体']（6）[/font][font='宋体']分析: 移取20 mL 试样溶液至100 mL 塑料烧杯中, 加入10 mL 的0.2 mol/L EDTA-0.2 mol/LTRIS溶液, 测量溶液的电势, 并通过校正曲线计算出氟离子的浓度。[/font][font='宋体']2.2.4干燥失重的测定[/font][font='宋体']取[/font][font='宋体']1g试样, 精确至0.0001g[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']置于和试样相同条件下干燥至恒定的扁形称量瓶中[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']在105 ℃下干[/font][font='宋体']燥[/font][font='宋体']2h。保留此干燥过的试样为试样B[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']供测定灼烧失重时使用。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262017053457_7504_1608728_3.png[/img][font='宋体']干燥失重的质量分数[/font][font='宋体']w1[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']按式(A.1)计算[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']式中m[/font][font='宋体'][size=13px]1[/size][/font][font='宋体']——称量瓶和干燥前试样的质量，单位为克（g）[/font][font='宋体']m[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']——称量瓶和干燥后试样的质量，单位为克（g）[/font][font='宋体']m[/font][font='宋体'][size=13px]0[/size][/font][font='宋体']——称量瓶的质量，单位为克（g）[/font][font='宋体']2.2.5灼烧失重的测定[/font][font='宋体']称取[/font][font='宋体']1g~2g上述干燥后的试样[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']精确至0.0002g[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']置于预先于900 ℃下灼烧至质量恒定的瓷坩[/font][font='宋体']埚中灼烧[/font][font='宋体']2 h。取出[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']于干燥器中冷却[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']称量。[/font][font='宋体']灼烧失重的质量分数[/font][font='宋体']w2 [/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']按式(A.2)计算[/font][font='宋体']：[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262017055243_8020_1608728_3.png[/img][font='宋体']式中m[/font][font='宋体'][size=13px]5[/size][/font][font='宋体']——试料和瓷坩埚灼烧前的质量，单位为克（g）[/font][font='宋体']m[/font][font='宋体'][size=13px]4[/size][/font][font='宋体']——试料和瓷坩埚灼烧前的质量，单位为克（g）[/font][font='宋体']m[/font][font='宋体'][size=13px]3[/size][/font][font='宋体']——瓷坩埚的质量，单位为克（g）[/font][font='宋体']2.2.6[/font][font='宋体']铅（Pb）的测定[/font][font='宋体']（1）[/font][font='宋体'] 标准贮存溶液(100 μg/mL 铅离子) : 将 159.8 mg 硝酸铅( 分析纯) 溶解于含 1 mL 硝酸的100 mL水中。用水稀释至1L并混合。[/font][font='宋体']注意[/font][font='宋体']: 本溶液应在无铅离子的玻璃容器中准备和储存。[/font][font='宋体']（2）[/font][font='宋体']标准溶液: 由标准贮存溶液制备铅浓度为0.25 μg/mL的溶液。[/font][font='宋体']（3）[/font][font='宋体']样品溶液: 将5.0 g样品置入250 mL 烧杯中[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']加入50 mL的0.5 mol/L盐酸[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']用表面皿覆盖[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']缓[/font][font='宋体']慢加热至沸腾。[/font][font='宋体']温和沸腾15 min[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']冷却[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']使未溶解物质静置。使用Whatman四号滤纸或其他等同滤纸[/font][font='宋体']将上清液过滤至[/font][font='宋体']100 mL的量筒中[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']尽可能保持不溶解物质在烧杯中。 使用10mL热水清洗浆质和烧[/font][font='宋体']杯三次，[/font][font='宋体']并将液体过滤至量筒中。最后使用15mL热水清洗滤纸[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']将滤液冷却至室温[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']加水稀释至刻[/font][font='宋体']度，[/font][font='宋体']混合均匀。[/font][font='宋体']（4）[/font][font='宋体']分析: 使用合适的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']设定217 nm[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']使用水进行调零[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']分别测定标准溶液和样[/font][font='宋体']品溶液的吸光度。[/font][font='宋体']样品溶液的吸光度应不大于标准溶液的吸光度。[/font][font='宋体'][[/font][font='宋体']2][/font][font='宋体'][size=16px]三、硅酸钙的用途[/size][/font][font='宋体']按照《食品安全国家标准[/font][font='宋体'] 食品添加剂使用标准》（GB 2760——2014）规定，硅酸钙作为抗结剂可用于乳粉（包括加糖乳粉）和奶油粉及调制产品[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']干酪和再制干酪及其类似品[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']可可制品（包括以可可为主要原料的脂、粉、浆、酱、馅等）[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']淀粉以及淀粉类制品[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']食糖[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']餐桌甜味料[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']盐及代盐制品[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']香辛料及粉[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']复合调味料[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']固体饮料[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']酵母及酵母类制品[/font][font='宋体']。[[/font][font='宋体']3][/font][font='宋体']抗结剂是用于防止颗粒或粉末食品聚集结块，保持其松散或自由流动状态的食品添加剂。抗结剂的主要特点是颗粒细小，粒径为2[/font][font='宋体']~9 [/font][font='宋体']μm；表面积大，比表面积、比体积大，具有细微多孔性，吸附能力很强，易吸附水分和其他物质，保持产品的膨松和流动性。[/font][font='宋体']硅酸盐类的抗结剂通过提供阻隔食品颗粒表面液滴作用达到抗结块的效果，当食品颗粒表面被抗结剂颗粒完全覆盖以后，由于抗结剂之间的作用力比较小，形成的抗结剂层就能阻隔食品表面的亲水性物质，并能使食品颗粒表面更为光滑，降低颗粒间的摩擦力，增加颗粒的流动性。[[/font][font='宋体']4][/font][font='宋体']参考文献[/font][font='宋体']【1】凌关庭主编.[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']食品添加剂手册第三版 北京：化学工业出版社，2[/font][font='宋体']003.02[/font][font='宋体']：8[/font][font='宋体']27[/font][font='宋体']【2】中华人民共和国国家标准[/font][font='宋体']GB 1886.90-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硅酸钙[/font][font='宋体']【3】郝利平主编.[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']食品添加剂.[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']北京：中国农业大学出版社，[/font][font='宋体']2016.07：235[/font][font='宋体']【4】高彦祥主编.[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']食品添加剂. 北京：中国轻工业出版社，[/font][font='宋体']2011.05[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']273[/font]