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粘委陵菜对照药材

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粘委陵菜对照药材相关的论坛

  • 制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性

  • 荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 【求助】对照药材在紫外下观察荧光问题?

    白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。

  • 威灵仙药材含量测定

    威灵仙药材含量测定

    [align=center][font='微软雅黑','sans-serif']威灵仙药材含量测定[img=,402,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161036170243_6755_1858223_3.jpg!w402x329.jpg[/img][/font][/align][font='Times New Roman','serif']1[/font][font='微软雅黑','sans-serif']材料与试剂[/font][font=微软雅黑, sans-serif]乙腈(色谱级)、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、盐酸(分析纯)、齐墩果酸(购自中检院)、威灵仙药材(送检样品)。[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font='微软雅黑','sans-serif']色谱条件[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='Times New Roman','serif']Zorbax SB C18(250 mm*4.6μm*5μm)[/font][font='微软雅黑','sans-serif'](安捷伦),流动相:乙腈[/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font='微软雅黑','sans-serif']水等度洗脱([/font][font='Times New Roman','serif']10:90[/font][font='微软雅黑','sans-serif']);柱温[/font][font='Times New Roman','serif']35 [/font][font=宋体]℃[/font][font='微软雅黑','sans-serif']。检测波长为[/font][font='Times New Roman','serif']205 nm[/font][font='微软雅黑','sans-serif']。[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font='微软雅黑','sans-serif']溶液制备  [/font][font='Times New Roman','serif']3.1[/font][font='微软雅黑','sans-serif']对照品溶液的制备[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']取齐墩果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每[/font][font='Times New Roman','serif']1ml[/font][font='微软雅黑','sans-serif']含[/font][font='Times New Roman','serif']1mg[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的溶液,即得。[/font][align=center][img=,557,165]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161037022247_6158_1858223_3.jpg!w557x165.jpg[/img][/align][align=left][font='Times New Roman','serif']3.2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]供试品溶液的制备[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 取本品粉末(过四号筛)约[/font][font='Times New Roman','serif']4 g[/font][font=微软雅黑, sans-serif],精密称定,置索氏提取器中,加乙酸乙酯适量,加热回流[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]小时,弃去乙酸乙酯液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒转移至锥形瓶中,精密加入稀乙醇[/font][font='Times New Roman','serif']50mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif],称定重量,加热回流[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液[/font][font='Times New Roman','serif']25mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif],置水浴上蒸干,残渣加[/font][font='Times New Roman','serif']2mol/L[/font][font=微软雅黑, sans-serif]盐酸溶液[/font][font='Times New Roman','serif']30mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif]使溶解,加热回流[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]小时。立即冷却,移入分液漏斗中,用水[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif]分次洗涤容器,洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振摇提取[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]次,每次[/font][font='Times New Roman','serif']15mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif],合并乙酸乙酯液,[/font][font='Times New Roman','serif']70[/font][font=微软雅黑, sans-serif]℃以下浓缩至近干,加甲醇溶解,转移至[/font][font='Times New Roman','serif']10mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif]量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]  测定法[/font][font=微软雅黑, sans-serif]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各[/font][font='Times New Roman','serif']10[/font][font=微软雅黑, sans-serif]μ[/font][font='Times New Roman','serif']L[/font][font=微软雅黑, sans-serif],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font][/align][align=center][img=,573,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161038137034_4658_1858223_3.jpg!w573x163.jpg[/img][/align][align=left][font='Times New Roman','serif']4 [/font][font='微软雅黑','sans-serif']结果[/font][font='微软雅黑','sans-serif'] 根据上述步骤,以干燥品计,测得威灵仙药材中齐墩果酸含量为[/font][font='Times New Roman','serif']0.85%[/font][font='微软雅黑','sans-serif']注:威灵仙药材处理过程复杂,同一批药材重复性差。[/font][font='微软雅黑','sans-serif']①测定波长在低波长区,基线容易波动,仪器需要多稳定。[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']②乙酸乙酯除杂的过程中,可以提前在索氏提取器中浸泡[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font='微软雅黑','sans-serif']小时后再进行回流。[/font][/align][align=left][/align]

  • 薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]

  • 【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。

  • 中药材之殇:质量问题成产业发展瓶颈

    中医视窗 近年来,随着“欣弗事件”“齐二药”和“毒胶囊”等事件的曝光,药品安全成为老百姓继食品安全之后不得不面对的又一重危机。 而据国家食品药品监督管理局公布的药品质量公告显示:近年来,中药饮片不合格率一直高于西药和中成药,成为老百姓用药的心头隐患。尤其是随着国家近年来对中药材行业的扶持不断加强,中药材产品的质量问题也不断浮出水面,成为阻碍中药材行业甚至是中成药行业发展的重大制约因素。 中药材质量问题 主要体现在四个方面 近几年“两会”期间,中药材质量问题一直都是代表委员们关注的重点之一。全国政协委员、国家中医药管理局台港澳交流合作中心主任王承德在接受媒体采访时指出,当前,中药材和饮片的质量问题主要体现在四个方面。 一是伪品、替代品增多。中药材有数千种,且品种繁多。随着新的药用品种被开发和利用,代用品等用品层出不穷。一些中药材经营者通过以次充好、以假乱真、掺杂使假、不同品种混用等,将假冒、伪劣药材销售到患者手中。 二是未按GAP要求进行种植,达不到用药质量要求。如一些药农大量使用农药、化肥,或是未按规定的时间和方法采收等,形成劣品。 三是炮制不当。比如黄芩对于炮制的温度和时间都有着很高的要求,有效成分随着时间增加而增加,但随温度的增加而递减,很多药材加工者经常忽略这一点。 四是运输储存不当。目前,国内市场对同一种中药材没有规定统一包装,经营药材的专业公司多数也未制定相关的包装标准。有的药材因包装物使用不当,造成药效减弱、变化;有的因包装物潮湿破裂,或粘有剧毒农药、高效化肥,或附有虫卵、霉菌,产生二次污染。 多部门监管 导致一个“媳妇”六个“妈” “国家中医药管理局竟然只管医不管药”,面对记者的不解和疑惑,卫生部副部长、国家中医药管理局局长王国强每每谈及此,多少显得有些无奈。 按照目前的“行规”,中药种植领域的主管部门为农林部门,中药材市场监管属于工商部门,中药饮片、中成药的生产由药监部门监管,而医院开方、抓药则由卫生部和国家中医药管理局主管,中药对外贸易则由商务部主管。这种6个“婆婆妈”管1个“媳妇”的多部门监管方式看似各司其职,却直接导致了对中药产业链监管的缺失。 就目前这种多部门监管的格局,王国强认为,将会导致中药领域在基础科研方面很难做到相互协调和有步骤、有计划的开展,在相关法律、法规和标准的制定上也难以统一,在监管上具体部门的具体职责可能出现重合交叉或者真空地带…… “中药材和饮片的质量监管涉及到种植、采收加工、炮制、贮运保管、市场销售和使用等环节。作为一种特殊商品,中药材既具有农副产品的属性,又具有药品的属性,这也决定了对它的监管非常复杂。” 王国强如是说。 GAP基地建设 从源头保障中药材质量 在王承德看来,中药材的质量问题说到底是种植的问题,中药材治理最终要从源头做起。 为了推进规范化种植,2004年,有关部门在中药材种植领域引入了《中药材生产质量管理规范》(GAP),涉及从种植资源选择、种植地选择一直到中药材的播种、田间管理、采购、产地初加工、包装运输以及入库整个过程的规范化管理。中药材GAP作为一项旨在推动药材规范化种植、保证药材质量的非强制性行业标准,自2002年起开始推动至今,已有10个年头。但由于药材生产的特殊性、学术争议和成本较高等诸多原因,GAP并未获得像GMP那样的强制认证。据统计,我国目前通过中药材GAP认证的企业仅有75家。 今年6月,工信部发布了《2012年度国家拟扶持中药材生产建设项目》的公告。在公布的60个建设项目中,重点扶持的38个品种都是依据“十二五”规划确定的重点扶持的100个大宗和濒危中药材品种选定的,包括30万亩茯苓、20万亩连翘、5万亩山茱萸、3万亩滇龙胆等30个品种、共49个项目的常用大宗药材生产基地建设,中药材扶持资金规模再次增加1000万元,扶持规模达到了1.35亿元。 对此,专家表示,我国中药材GAP基地生产的药材无论是从种植面积、产量还是从种植品种等方面,均占份额较低,今后中药材GAP种植或基地建设将具有较大的发展空间。实施和推广中药材GAP种植或基地建设将会极大程度地从源头上保障中药材的质量。 王承德认为,除此之外,要确保中药材产业的可持续发展,还应当加强中药品种的优选优育和中药的种源研究,加强中药材品牌培育和保护,解决品种源头混乱的问题;其次应当加强中药材栽培技术的研究,实现中药材规范化种植和产业化生产;再次应当加强植保技术研究,发展绿色药材;此外还应当加强中药材新品种的培育,开展珍稀濒危中药资源的替代研究。 中药材标准化的制定 呼声渐高 新医改方案中,中药被纳入国家基本药物目录,这为中药行业提供了历史性的发展机遇。业界认为,如何保障中药材及中药饮片质量,已经成为当下中药材行业发展所必须面临的核心问题,对中药材行业来说,规范化种植是源头保障的一个方面,中药材标准化的制定则是解决这一问题的先决条件。 中国中药协会会长房书亭指出,影响中药材和中药饮片质量的另外一个重要原因在于规范的缺失。比如中药饮片是中药产业的三大支柱之一,是中医临床辨证施治必需的传统武器,也是中成药的重要原料,我国早在“九五”期间就开展了中药饮片标准化的研究,但到现在依然没有一套完整的中药饮片标准化的体系出台。他认为,目前中药饮片产业出现的问题,最根本的原因就在于缺乏一套统一而规范的标准化体系。 全军中药研究所所长肖小河曾在2010年全国中成药学术研讨会上指出,多年来,在中药标准体系的建设中,主要是在面向生产检验的质量标准研究方面取得了成就,而在用药方面,结合临床的中药标准化问题还没有受到足够的重视,缺少现代科学实验研究数据的支持,如临床中药用量、用法、功效、药性等研究。肖小河认为,现行的中药质量标准主要是基于指标性成分的定性定量测定,与安全性和有效性关联不密切或不明确,因而对中医临床合理用药的指导和参考意义不是很突出。 他呼吁,亟须开展并加强结合临床的中药标准化研究,建立关联疗效、可控可评的中药标准体系,使质量标准更加贴近临床,使临床标准更有科学依据,中药标准能更好地指导和服务中医临床,保证中医临床用药安全有效。肖小河认为,建立完善的中药标准体系,使质量控制标准化贯穿于生产、流通、使用全过程,是中医药行业持续发展的基本条件。(记者 罗朝淑) 《科技日报》(2012-8-30 九版)

  • 药材与分离所得的单体在聚酰胺板上不一致

    药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑,但样品与对照总是不一致,这个成分在样品中含量约0.06%左右,样品称的是2g,最后溶解于2ml的EP管中,点样量5μL。后来把样品称到5g,但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中,由于太浓稠了,点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材

  • 中药材的专属性鉴别

    关注丨中药材的专属性鉴别中药材质量的优劣,直接影响中成药及饮片的质量和疗效。中药品种繁多,许多中药不仅外形相似,功效也相近,但在实际临床应用时还是有较大的区分的,再加上人为添加和造假,许多不太熟悉中药的人就容易把外形相近的中药误用,这样不仅达不到治病的目的,还有可能危害身体。因此,辨清中药界的“李逵”与“李鬼”,十分重要。中药材的专属性鉴别可以科学辨识中药材界的“李逵”与“李鬼”。随着《中国药典》的不断修订,中药质量标准由单一含量测定逐步发展为多成分含量测定与指纹图谱相结合。新实施的2020年版《中国药典》补充和完善了植物类药材的显微鉴别和薄层色谱鉴别,并编写相应的图谱集;对于缺乏专属性鉴别的药材、贵细药材和来源混乱的药材,采用薄层色谱鉴别或特征图谱鉴别、DNA分子鉴定等现代科学方法去伪存真。 凭借多年对中药材及饮片的检测经验,谱尼测试集团具备2020年版《中华人民共和国药典》中药材及饮片的全项检测能力和CMA、CNAS资质,在薄层色谱鉴别、特征图谱、DNA分子鉴定等方面颇有建树,尤其特征谱图方面,拥有UPLC-QTOF、UPLC、LC-MS/MS、GC-MS/MS、GC、HPLC等上百台套精密设备。谱尼测试集团将持续秉承“客户为根本”的理念,竭诚为广大中药材、饮片及成药企业解决各类检测的需求。如您有相关检测需求或咨询事务,请拨打集团全国服务热线400-819-5688,或登录集团官网www.ponytest.com查询。 关于PONY谱尼测试PONY谱尼测试集团作为中国检测行业持续领跑者,创立于2002年,集团总部位于北京,是由国家科研院所改制而成,现已发展成为拥有逾6000余名员工,由近30个大型实验基地及近100家全资子、分公司组成的服务网络遍布全国的大型综合性检验认证集团。我们拥有30多万种分析方法,每年进行2700多万次的检测,2020年9月16日,谱尼测试成功在深交所上市,成为创业板注册制后首家上市的第三方检验认证集团,股票代码为300887。谱尼测试具备CMA、CNAS、食品复检机构、CATL、CCC、DILAC等资质,具备医疗机构执业许可证、医疗器械生产许可证等。得到生态环境部、农业农村部、市场监督管理总局、国家卫健委、民航局等多个国家部委认可及授权,检测报告获90多个国家和地区的公认。谱尼测试是北京市批准的生物医药类工程实验室、北京市科委认定的工程技术研究中心、博士后科研工作站、谱尼医学获批成为北京市首批新冠病毒核酸检测单位。谱尼测试集团可提供综合性检测、计量校准、验货、评价、审厂等专业化一站式技术解决方案。业务领域涵盖食品安全检测、乳品检测、转基因检测、白酒检测、烟草检测;农产品检测;保健品检测;药品(化药、中药及生物药)基因杂质分析、药包材相容性分析、药品成分解析、药品杂质谱研究、仿制药一致性评价,新药研发和筛选、药理及药效学研究、毒理安全性评价等分析和评价工作;生态环境监测、大气监测;环境咨询与运维、环保管家、空气治理净化;节能环保、碳交易、碳中和、碳核查;医学医疗检验、核酸检测、抗体检测、肿瘤筛查、精准医疗、基因检测;口罩、医美材料检测等医疗器械检测;毒理病理实验;化妆品检测;化妆品人体功效试验;日用消费品、纺织、玩具、油品检测;饮用水、矿泉水及涉水产品检测评价;汽车整车及汽车零部件检测、新能源汽车及燃料电池检测;电器设备检测;无损检测;锂电池安全测试及危险品货物运输条件鉴定;建筑材料与工程检测、新材料检测;环境与可靠性试验;电磁兼容EMC测试;计量校准;验货、审厂;软件测评、网络安全;电商(电子商务)检测等等。

  • 岛津高液天麻药材比对照品保留时间漂移3分钟

    天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??

  • 中药材的鉴别方法

    中药材的鉴别方法 中药材的真假、质量的好坏,会直接影响临床应用的效果。所以对于中药材的鉴别有着十分重要的意义。   中药材的鉴别方法有很多,通常可分为对植物自然形态的鉴别,对炮制药材外表性状的鉴别,用显微镜观察微观结构的鉴别,以及化学分析、生物测定等鉴别方法。其中最主要、也是最常用的,还是中药材的经验鉴别法,也就是对药材的外观性状的鉴别。   以下为您介绍几种简单的经验鉴别方法:   一、看外观,注意观察药材的外表特征,如表皮、颜色、形状、粗细、断面等等。   1、看药材的表面。不同种类的药材由于用药部位的不同,其外形特征会有所差异。如根类药材多为圆柱形或纺锤形,而根茎类药材都有较多的茎痕,皮类药材则多为卷筒状,等等。另外,一些药材有着它们自己特定的表面特征,或光华、或粗糙、或长有鳞叶、皮孔、茸毛和突起等。比如海马的外形就被总结成为“马头蛇尾瓦楞身”,羚羊角长有“通天眼”,防风长有“蚯蚓头”等。这些特征都是鉴别道地药材真伪优劣的重要依据。   2、看颜色。药材颜色的不同或变化,不仅与它的品种和本身的质量有关,不适当的加工和储藏方法也会直接影响药材的色泽,因此颜色是鉴别药材的重要因素。我们可以通过对药材外表颜色的观察,分辨出药材的品种、产地和质量的好坏。比如,黄连色要黄,丹参色要红,玄参色偏黑等。   3、看断面。无论植物也好,动物也好,都是由一层层的组织器官构造而成的,当药材被切开,这一层层的构造就会清晰地展现出来,就像古树的年轮一样。很多药材的断面都具有明显的特征,而这些特征就是药材内部构造的直接体现。我们可以清楚的看见各种分层、纹路和不同形状的小点。比如在防己断面上能看见明显的车轮纹理,而黄芪的折断面纹理呈“菊花心”样,杜仲在折断时更有胶状的细丝相连,等等。这些独有的断面特征是鉴别药材的重要依据。   二、手摸。用手感受药材的软硬、轻重,疏松还是致密,光滑还是粘腻,细致还是粗糙,以此鉴别药材的好坏。不同药材的质感是不一样的,即使是同一种药材,由于加工炮制的方法不同,也会有较大的差异。如荆三棱坚实体重,而泡三棱则体轻;盐附子质软,而黑附子则质地坚硬。   三、口尝和鼻闻。药材的气味与其所含的成分有关,鼻闻是比较重要的鉴别方法,尤其对于鉴别一些有浓郁气味的药材是很有效的,如薄荷的香、鱼腥草的腥、阿魏的臭等等。口尝法鉴别药材的意义不仅在于味道还包括“味感”,味分为辛、甘、酸、苦、咸五味,如山楂的酸、黄连的苦、甘草的甜等。味感则分为麻、涩、淡、滑、凉、腻等。药材的味感和所含的化学物质也有密切关系,在中药材口尝鉴别的实践中,可按药材的品种和质量分类进行判断。   四、水试和火试。有些药材放在水中,或用火烧灼一下会产生特殊的现象。如熊胆的粉末放在水中,会先在水面上旋转,然后成黄线下沉而不会扩散。麝香被烧灼时,会产生浓郁的香气,燃尽后留下白色的灰末。这些特殊的现象都与药材内所含的化学成分有密切的关系,是常用的鉴别方法。   中药材的经验鉴别是非常实用的好方法,但要能正确的鉴别药材的真伪优劣,还需要多年经验的不断积累,需要对中药知识的不断充实,才能认药准确。

  • 元胡药材的检测!!!

    请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗?对照品应该都没什么问题,样品的话,会不会有杂质干扰啊???都用的谁家的色谱柱呢???要图要真相!!!希望大家多多分享!!!

  • 【讨论】中药材微生物限度

    大家有没有在中药材质量标准中制定过微生物限度指标呢?如果按照原料药来规定的话,好多药材达不到标准,而且药材还要进行前处理才能变成原料药,期间有可以杀灭大部分微生物。国家也没有相关的规定,该如何制定其限度指标呢?欢迎大家都来讨论讨论。。。

  • 中药材鉴别专用术语解释

    皮刺 皮类药材表面的一种硬而少的突出物,称皮刺,如海桐皮。空泡 药材加工时用火烘烤过快而形成的中心空隙,称空泡。油头 药材根头部偶有黑色发粘的油状物称油头,如川木香。亮星 指药材横切后在阳光下透视,见到的粘液质小点,因能发亮称亮星,如土茯苓。菊花心 指药材横切面上维管束与较窄的射线排列形成细密放射状纹理,状似开放的菊花,称菊花心,如黄芪、甘草。枣皮 指药材果皮皱缩成枣皮状,如山萸肉。珍珠盘 指药材根头部膨大,具有多数隆起的茎基及芽痕,因状似珍珠散于盘中而称珍珠盘,如银柴胡。亮银星 指皮类药材由于表面有结晶析出,置光下显亮银光,如牡丹根皮、厚朴。花白点 指药材断面中心数个散生的放射状木质部黄白相间,与周围形成色彩对比,如胡黄连。通天眼 指羚羊角的神经孔通过角塞顶端的角壳中心,向上呈一扁三角形的小孔直达角尖,习称通天眼。开口子 指青贝药材外层两枚鳞片大小相近,顶端不抱合,俗称开口子。月石坠 指硼砂加工时结在绳子上的干燥结晶,似石坠下,称月石坠。蜘株网纹 措在药材横切面上,木质部大型导管呈针孔状多层整齐排列,与类白色的射线相间而呈蜘蛛网状纹理,如木通等。胶口镜面 指僵蚕药材的断面平坦,外层白色粉性似胶,中间棕黑色发亮似镜。金井玉栏 指根类药材的断面外围白,内心黄,中间有一棕色的形成层环,俗称金井玉栏,如桔梗等。

  • 中药材如何应对“农药残留”?

    新华社“新华视点”记者 近日,一些媒体披露了境外机构一份未具名的第三方检测报告,矛头直指来自中国的中药材样品农药残留问题严重。事实是否如此?新华社“新华视点”记者走访了有关中药材的监管部门及权威人士。 “农药残留”是否相当严重? 据悉,该境外机构在7个国家购买了7种35个常用中药材样品进行检测,32个样品检测出3种以上农药残留,接近一半的样品检测出被世界卫生组织列为剧毒高毒的农药。 有关药中有“药”的结论无疑会让消费者担惊受怕。然而,一些接受记者采访的专家认为,在没有权威部门公布信息的情况下,对中药材质量不能一概否定。 国家药典委员会首席科学家钱忠直表示,农药的使用对于中药及植物药的可持续发展具有重要作用,但在使用过程中,必须严格管理、全程监控,禁用剧毒农药。钱忠直认为,“农药残留”不等同于“农药超标”。 中国中医科学院专家提供的数据显示,对于我国常见的500余种中药材而言,以中国“农药残留”检测标准,国内检验获取的“农药残留”超标率在10%以下,与此次境外机构仅检测65种药材得出的超标率有很大的出入。 中药材基地共建共享联盟主席任德权介绍,我国2002年6月实施《中药材生产质量管理规范》(GAP)以后,一些经过认证的中药材生产基地大部分都能严格控制农药使用。 分析人士认为,我国中药材“农药残留”的检测标准是什么?与国外的检测标准有哪些区别?权威部门没有公布相关信息,因此,对境内检测与境外检测的差别为何这么大没有明确答案。 直面“农残”问题,切实加强监管 日前,记者就上述一些问题向国家药监、农业、环保部门等进行求证时,也没有得到明确的回应。 药监部门表示,中药材种植过程中出现的问题可向农业部门求证;而农业部门表示,有关中药发展规划的牵头部门不是农业部门,可向药监部门求证。 安徽省农药检定所所长曹明坤表示,农药使用及管理,应该明确相关部门的责任主体,切实加强监管。“环保、农业和地方政府仅仅业务指导还远远不够,在药农环保意识有待提高的情况下,必须采取强制手段,尽快明确分工。” 上海市中药质量监督检验站副主任药师叶愈青说,一方面要高度重视中药材农药残留给患者带来的健康影响;另一方面,要明确有关部门的监管职责,更好地保障中药及中药材的用药安全。 上海现代中医药股份公司总经理卞化石介绍,由于监管缺失,部分中药原料的确存在“农残”超标问题。一些农药不可降解,人体摄入后,可能在体内形成富集效应,长期摄入对代谢能力产生影响。 上海信谊大药房高级中药经营师樊水玉说,人们对于中药及中药材质量安全越来越关注,我们应直面问题,有关部门必须加强监管,否则不仅影响中医药在国际上的声誉,也会对用药人群身体健康带来负面影响。 涉及用药安全,谁来负责监管? 专家指出,监管部门应该公布权威数据,加强对“农残”的检测,严格管理农药生产及流通;同时,在源头上实施GAP监管,保障中药材质量安全。 “中药材‘农残’问题,在一定程度上是成本因素造成的。摆脱‘农残’超标从技术上可以做到,中药材种植中,采取其他方法,逐渐减少化学农药的使用,可以最终实现‘零农残’。”卞化石说。 事实上,已有不少中药材GAP基地可以做到“零农残”。任德权介绍,如今国家对中药企业实施GAP,以鼓励为主,并不是强制性的。今后需要“扶持优质企业,实现优质优价”,对于不符合GAP规范的企业,即使认证通过了,也要坚决淘汰。 任德权说,对于禁用农药的生产和流通,监管部门应该切实负起责任,从源头上堵住其进入中药生产的可能性;鼓励中药企业和农民对接,按照企业的需求下订单,从源头把控材料安全;鼓励大企业建立中药材生产基地,或者共建共享,形成一两个货源基地,以稳定货源。 卞化石说,现在很多中药出口产品要经过48种农药残留检测,十多种重金属检测,如在香港上市的中药,“农残”检测非常严格,甚至有的农药种类内地根本不使用。所以只要提升中药材质量,就能经得起外方“放大镜”的检验。 (记者周琳 陆文军 王茜 胡浩 汤阳) (新华社北京7月4日电) 《科技日报》(2013-07-05 八版)

  • 【原创大赛】一次枳壳药材检测发现药材的真伪

    【原创大赛】一次枳壳药材检测发现药材的真伪

    [align=left] 小序:药材真伪鉴别有很多种,有经验的人员可能从外观就能辨别,但有些药材我们不能光靠眼睛就能辨别的,技术人员就借用仪器手段进行鉴别。此批药材是我们实验室第一次接的枳壳外样,看着外观没有什么异常。但是实验数据却给了不一样的结果。[/align][align=left]1 材 料 枳壳药材1(送检样);枳壳药材2(购自药店);甲醇(分析纯);[color=#333333]柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品[/color][color=#333333](均购自中检院)[/color]。[/align][align=center][img=,498,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081306161780_6432_1858223_3.png!w498x505.jpg[/img][/align][align=center]图1 客户送检样品[/align][align=center][img=,578,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081313139967_7392_1858223_3.png!w578x428.jpg[/img][/align][align=center]图2 药店购买样品[/align][align=left][color=#333333]2 仪器与设备[/color][color=#333333] 岛津液相LC-20AT(带紫外检测器及自动进样器);色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m);超声波清洗仪([/color]昆山市超声仪器有限公司[color=#333333]);[/color]DZKW-S-6型电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗器械仪器有限公司)。[color=#333333]3 实验过程[/color][color=#333333]3.1标准品制备[/color][color=#333333] 取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含柚皮苷和新橙皮苷各[/color][color=#333333]100[/color][color=#333333]μg的溶液,即得。[/color][/align][align=left][color=#333333]3.2溶液样品制备[/color][/align][align=left][color=#333333] 取本品粗粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/color][color=#333333]3.3 送检样品加标实验[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]取本品粗粉约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,分别加入柚皮苷和新橙皮苷标准品各 3mg,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/color][color=#333333]3.4 色谱条件[/color][color=#333333] 色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m)[/color] ;[color=#333333]以乙腈为流动相A,以水为流动相B(磷酸调pH值为3),A:B=20:80等度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱 温 为35 ℃ ,检 测 波 长 为280nm,进样量10μL。[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081319338619_5099_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3 柚皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081320576832_9358_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图4 新橙皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322121897_7669_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图5 送检样品色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081321513186_1732_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图6 药店购买样品[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322540249_8100_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图7 送检样品加标色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081324389664_4444_1858223_3.png!w690x342.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图8 样品和标准品对比色谱图[/color][/align][align=left][color=#333333]4 结果讨论[/color][color=#333333] 检测过程中发现样品中柚皮苷和新橙皮苷两种有效成分均未检出。实验人员觉得很诡异,查找各种原因,一开始觉得是我们的前处理有问题,然后换不同人员进行处理,发现依然是未检出。[/color][color=#333333] 为了防止仪器出现异常引起,首先[/color][color=#333333]按照3.3操作步骤[/color][color=#333333]我们做一个简单的加标实验。做了加标实验发现两种成分都在,其次,我们去单位旁边的药店买了一批枳壳药材进行检测,发现药店里的药材两种有效成分都在,经过验证说明我们的人员和仪器都没有问题。我们怀疑客户的这批样品是已经经过处理,联系委托人及时通知他们,减少客户的损失。[/color][/align][align=left][color=#333333] 通过此次实验我们推断该批次枳壳药材在售卖之前已经进行了提取,看着药材性状外观都符合药典规定,其实有效成分已经不存在了,中药材市场混乱,提醒大家采用有效方法进行辨认,以免造成损失。 我们做为检测人员除了保证数据的准确性,要积极创造数据以外的价值。[/color][/align]

  • 【“仪”起享奥运】中药材浮萍的鉴别、检查方法

    鉴别| (1)本品粉末黄绿色。上表皮细胞垂周壁呈波状弯曲,气孔不定式。下表皮细胞垂周壁平直,无气孔。通气组织多破碎,由薄壁细胞组成,细胞间隙较大。草酸钙簇晶较小。草酸钙针晶成束。 (2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取浮萍对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(6:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝无水乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 检查| 水分 不得过8.0%(通则0832第二法)。 图片 其他| 【性味与归经】 辛,寒。归肺经。 【功能与主治】 宣散风热,透疹,利尿。用于麻疹不透,风疹瘙痒,水肿尿少。 【用法与用量】 3~9g。外用适量,煎汤浸洗。 【贮藏】 置通风干燥处,防潮。

  • 【原创大赛】中药材刺五加检测

    【原创大赛】中药材刺五加检测

    中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收,清水洗净,晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多,是很多药品生产的原材料,所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材,加甲醇溶解,超声波超声提取,进样器进入高效液相色谱系统,由流动相带人C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛等。 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中,加甲醇溶解并至刻度,配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理大约30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC-C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:甲醇-水(25:75)检测波长:265 nm流速:1.0 mL/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles

  • 【创新】中药材品质问题研究实现五大技术突破

    由解放军302医院牵头,军内外四家单位合作完成的《中药材三维定量鉴定与生产适宜性的系统研究》,日前获得了国家科技进步二等奖。 中药品质问题攸关中药现代化发展与中医药临床疗效发挥。为了探索和建立旨在保障中药材品质的新模式和新方法,全军中药研究所所长肖小河带领课题组历经20年联合攻关,对道地药材的形成规律、鉴定方法和生产发展等进行了较系统的研究,实现了五大技术突破: ——首次提出并论证了生态主导型、物种主导型、技术主导型和人文主导型是道地药材形成的基本模式。 ——首次建立了中药材三维定量鉴定方法,研制开发出国际上首个数字可视化中药分析系统,实现了中药形态性状鉴别的数字化、可视化和智能化,为中药真伪优劣特别是道地与非道地药材鉴定提供了新的有效手段。 ——首次建立了道地药材生态适宜性评价与数值区划方法,为建立中药材生产基地提供了客观量化的评价技术平台。 ——首次建立了川贝母等珍稀濒危中药材野生抚育生态产业化发展模式,有效地保证珍稀名贵药材的产地原生态性、品质优异性,促进了中药材生产与环境保护协调发展。 ——首次建立了中药材栽培农艺措施综合优化研究方法体系,推动了中药材栽培从经验型粗放式管理向科学型精细式的现代农业发展模式转变。来源:新华网

  • 【第三届原创参赛】气相色谱法测定黄芪药材中有机氯农药的方法探讨

    维权声明:本文为yhc2004原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。有机氯农药是一类高效广谱杀虫剂,曾在世界各国广泛使用。我国虽已在1983年停止使用这类农药,但由于它具有化学性质稳定、不易分解,并通过生物链富集在动植物体内,造成了对自然环境的严重污染及对人体健康的极大危害。中药材种植期一般较长,尤其是多年生根类药材,更易受到有机氯农药的污染。我国中药材中的农药残留的污染,是造成中药材质量下降的重要原因,已成为制约我国中药材走向国际市场的主要障碍。因此,中药材中农药残留问题已经引起了国内外的普遍关注,建立和完善中药材中有机氯农药残留量的检测方法十分必要。 黄芪药材为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根。呈圆柱形,表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧,不易折断,断面纤维性强,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄色,具放射状纹理及裂隙,呈“菊花心状”。气微,味微甜。嚼之有豆腥味。性温,味甘。具有补气固表,利尿,托毒,排脓,敛创生肌之功效。主产于山西、黑龙江、内蒙古等省区。以栽培的蒙古黄芪质量为佳。至今为止,对其中有机氯农药六六六、滴滴涕残留测定的研究未见报道。本文建立了黄芪药材中9种有机氯农药超声提取,毛细管气相色谱检测的方法,为提高传统中药的质量、建立和完善中药产品中有机氯类农药残留量的测定的方法提供依据。 1 仪器与试剂1.1 仪器 THGC-2001气相色谱仪,电子捕获检测器,弹性石英毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm。800型离心机。1.2 试剂   丙酮(分析纯),石油醚(沸程60~90℃,分析纯),二氯甲烷(分析纯)无水硫酸钠(分析纯)硫酸(分析纯)有机氯农药六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(PP΄-DDE, PP΄-DDD ,OP΄ -DDT,PP΄-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)标准品(农业部农药检定所)2 方法与结果2.1 对照品的制备2.1.1 对照品储备液的制备精密称取六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(PP΄-DDE, PP΄-DDD ,OP΄ -DDT,PP΄-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5µg的溶液,即得2.1.2 混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml,置10ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,即得。2.1.3 混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液,用石油醚(60~90℃)制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液,即得。 2.2 色谱条件 弹性石英毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm;进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流进样;流速为28ml/min;程序

  • 【第二届网络原创作品】小改进,大成功--药材TLC鉴别实例

    下面是我曾经接手过的一个项目,内容是个人的经验,解释也不一定完全正确,大家参考了!!!小改进,大成功--药材TLC鉴别实例[b]关于××××丸成品鉴别方法的改进原有方法:[/b](1)取本品××g,加乙醚20ml,超声处理5分钟,滤过,药渣及滤纸一并置烧瓶中,加7%硫酸乙醇-水(1:3)混合液20ml,加热回流3小时,放冷,用氯仿振摇提取二次,每次20ml,合并氯仿液,加水30ml洗涤,弃去洗液,氯仿液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各1~2µ l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。(2) 取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液8µ l、对照品溶液5µ l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-氯仿-冰醋酸(10:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]改进方法:[/b](1)取本品××g,加乙醚20ml,超声处理5分钟,滤过,药渣及滤纸再加氯仿30ml,超声10分钟,离心,药渣置烧瓶中,加氯仿30 ml和盐酸2ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各2~5µ l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。(2) 取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液和对照品溶液各2~5µ l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-氯仿-冰醋酸(10:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]关于××××丸鉴别方法的改进的说明[/b]原有方法对于样品和对照药材的提取存在着一定的问题,具体表现在如下几个方面:(1)对于甘草次酸的鉴别的机理说明:A乙醚的超声处理的目的:除去药材或浸膏中的酯溶性成分和制剂中大量存在的水溶性辅料,这些物质的存在直接影响薄层鉴别;B氯仿的超声处理的目的:除去药材、浸膏和制剂中的甘草次酸成分;C酸解的目的:通过酸解,可以使药材、浸膏和制剂中的甘草酸水解成为甘草次酸成分,这样可以与对照品进行比较;原有方法存在的不足:A加入酸的量不足,使得甘草酸水解不充分,只有少量甘草酸发生水解,致使该方法的重现性很差;B水解时间长,不适合企业的生产实际需要;C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力,无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸,所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差,而且这些操作很费时,不同人员的操作的差异比较大。(2)对于桔梗的鉴别的机理说明:A乙醚的超声处理的目的:除去药材或浸膏中的酯溶性成分(如脂肪酸、脂肪油等)和制剂中大量存在的水溶性辅料,这些物质的存在直接影响薄层鉴别;B氯仿的超声处理的目的:除去药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷成分;C酸解的目的:通过酸解,可以使药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷(包括桔梗皂苷A、B、D2、D3,远志苷D、D2,桔梗皂酸A甲酯等)水解成为苷元(包括桔梗皂苷元、远志酸,桔梗酸等)成分,这样可以与对照药材进行比较;原有方法存在的不足:A加入酸的量不足,使得桔梗皂苷水解不充分,只有少量桔梗皂苷发生水解,致使该方法的重现性很差;B水解时间长,不适合企业的生产实际需要;C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力,无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸,所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差,而且这些操作很费时,不同人员的操作的差异比较大。

  • 天然中药材能否跨过“伦理关”

    著名中药材“熊胆”近来被推上风口浪尖:活熊取胆,将传统中医药推入伦理争议中。自古至今,传统中药材大多取自大自然,这些集“天地之灵气”的药材,对多种疑难杂症的诊疗具有奇效。步入现代社会,不少中医中药却遭遇伦理尴尬。面对声声质疑,传统中药能否跨过现代医学“伦理关”?  中医药取材濒临匮乏  中药向来以取材天然、选择大胆而著称。从动物、植物到矿物,皆可“入药”。但大自然并非取之不尽、用之不竭,随着自然资源的不断减少,天然中药材濒临匮乏。上海中医大附属龙华普外科主任张静教授举例,“以往读书时,老师常会提及经典药方"犀骨地黄汤",此方清热解毒功效甚好。犀牛列入保护动物清单之后,犀骨无从获取。我从医至今,正宗的"犀骨地黄汤"几乎不见踪影,取而代之的是水牛骨。”类似的例子不胜枚举,植物药材亦然。“李时珍所著《本草纲目》里许多野生草药,如今已绝种。那些曾在历史上盛传的药方,就此成为"传说"。”专家不无惋惜  天然中药材为何日渐匮乏?专家分析原因:首先,随着人口增长,患者人数大幅增加,资源消耗“水涨船高”,数量有限的天然中药材供不应求;其次,现代工业破坏了生态平衡,致使一些物种濒临绝境,中药无从取材;再者,现代伦理意识大大增强,以往看来理所应当的取材方式被质疑、甚至被摒弃,中药取材受到严格限制。中药材的匮乏,一定程度上对事业发展带来阻碍  伦理先要划清“边界”  像活熊取胆这样沿袭成百上千年的取材方法,而今因伦理问题遭遇尴尬。一边是“以人为本”的医疗理念:一边却是“保护大自然”的环保呼声:人类不能为了一己私利,不顾其他物种的繁衍发展。传统取材方式与现代伦理之间,该怎样实现平衡才有利于持续发展?上海大学社会学者胡申生认为,分清伦理的边界,或可有助于提高社会认知。他形象地说,“活熊取胆”与吃鱼翅之类的做法,根本属性并不一样。其一,熊胆的用途是急救人命,吃鱼翅纯粹出于养生考虑;其二,取熊胆并非就此夺取熊的性命,吃鱼翅则可能导致鲨鱼彻底灭绝。就目前而言,暂且不论获取方式如何,活熊取胆尚不到伦理无法容忍的境界。  专家同时补充,社会看待伦理的态度应更加辩证、科学。人与动物的生命价值并非此高彼低,或彼高此低。人类不应为自身利益,无视动物生命;相反,亦不应因一味保护动物,无视人类生命。作为“万物之灵长”,人类无疑是自然界最为重要的物种。在必须时,人类获取包括动物在内的自然资源来延续生命,无可厚非。不过活熊取胆之类的事宜,能否通过“伦理关”,攸关中医能否与时俱进的大计。  运用伦理手段找出路  中医如何在传统取材与现代伦理中找到出路?张静喆认为,以动物取材为例,界定动物种类与范围是关键。针对犀牛、老虎等濒危保护动物,为繁衍物种,中药取材只能找寻其替代品;但针对一些可通过人工饲养、繁殖的动物,为确保疗效,中药取材不应设定过于严苛的限制。在界定选择范围的基础上,尽可能用科学手段减少动物的痛苦。实验室的小白鼠曾经也引起伦理讨论。如今,科学家们用无痛、麻醉等伦理手段,减轻小白鼠的痛苦;有的甚至给为科学而“牺牲”的小白鼠造墓、立碑,这便体现了伦理意识。在中药取材时,类似的伦理手段可被借鉴。这样,针对天然中药材的伦理质疑声也会有所减少。  胡申生还表示,传统中医中药跨入现代社会势必会“水土不服”。接轨现代医学,“伦理关”无法轻松逾越;但中医药更不可因遭受伦理质疑而裹足不前。应对传统中医药的伦理问题,不妨医学、伦理、社会学家携起手来,集纳各方意见为中医药发展提出宝贵建议,让中医药更加适应现代医学体系。

  • 【原创大赛】高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷

    【原创大赛】高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷

    高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷 红景天与药材景天同属一科(属景天科植物),并且长得有些相似,花果又显红色,所以被命名为红景天。它还有好听的别名凤尾七、凤尾草、雾灵红景天等。 该药材具有清肺止咳、健脾养心、止血散瘀、益气活血、解热退烧、通脉平喘等功效。用于治疗肺炎咳嗽、气虚血瘀、胸痹心痛、心脾不足、中风偏瘫、跌打损伤、烧伤火伤、神经麻癖、妇女病症等多种病症。 红景天是多种药品的药材,主要药物成分的控制不可忽略。下面我们就采用高效液相色谱法对红景天中重要成分红景天苷进行检测。仪器及试剂高效液相色谱仪(紫外检测器+液相泵+柱温箱+C18色谱柱+六通进样阀等),超声波清洗器,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛,甲醇(色谱纯),超纯水等。样品制备对照品溶液制备:精密称取红景天苷对照品25mg于50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,配制成0.5mg/ml红景天苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备:取适量大花红景天干燥药材,充分粉碎后过三号筛(药典筛),准确称取过筛后粉末0.5g,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18检测波长:275nm流动相:甲醇:水=15:85(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529328_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529329_2498430_3.png 通过以上样品制备方法、色谱条件、色谱图我们可以看出该检测具有操作简洁、方便,容易实现,检测时间较短,色谱峰形漂亮,分离度等多种优点。 该方法适合红景天药材检测,也可作为相关药材及药物检测的参考方法,尤其是检测其中的红景天苷药物成分。

  • 【“仪”起享奥运】中药材独一味的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末棕褐色。非腺毛众多,2[/font][font=&]~[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]细胞组成,直径10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]15[/font]μ[font=宋体]m [/font][font=宋体],壁较厚,有疣状突起。叶肉细胞呈不规则形,内含众多草酸钙针晶,长7[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。气孔直轴式或不等式。纤维长梭形,壁孔横裂。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加乙醇10ml, 加热回流15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取独一味对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取山桅苷甲酯对照品、[/font]8-[i]O[/i][font=宋体] -[/font][font=宋体]乙酰山栀苷甲酯对照品,加乙醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]、对照药材溶液和对照品溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过13.0%(通则0832第二法) 。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过13.0% (通则2302) 。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过4.0%(通则2302) 。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波 长为235nm。理论板数按山栀苷甲酯峰计算应不低于3000。[/font] [align=center] [/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取山栀苷甲酯对照品、[/font]8-[i]O[/i][font=宋体] -[/font][font=宋体]乙酰山栀苷甲酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含30[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的混合溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含山栀苷甲酯[/font][font=宋体]([/font]C[sub]17[/sub]H[sub]26[/sub]O[sub]11[/sub][font=宋体])和[/font]8-[i]O[/i]-[font=宋体]乙酰山栀苷甲酯[/font][font=宋体]([/font]C[sub]19[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]12[/sub][font=宋体])[/font][font=宋体]的总量不得少于0.50%。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之苦木

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] (1)本品粉末黄绿色。叶上表皮细胞呈多边形;下表皮气孔甚多,气孔不定式。叶肉细胞中含众多[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]。纤维成束,细长,周围薄壁细胞含草酸钙簇晶,偶见方晶。网纹导管和[color=var(--weui-LINK)]具缘纹孔[i][/i][/color]导管巨大,多破碎。木射线细胞高1~8列细胞,细胞壁稍厚,纹孔较明显。 [font=宋体](2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,冷浸过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦木对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取上述两种溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font]

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