最近做芸薹素内酯做的好郁闷，用1mg/mL的9-菲硼酸（溶剂为1%的吡啶-乙睛），70度水浴10min，流动相为乙睛：水=9：1，不出蜂，不知为什么？这是一篇外文文献提供的方法。
[align=center][size=21px]大环内酯类抗生素[/size][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/align][size=18px]大环内酯类抗生素[/size][size=18px]是一类分子结构中具有碳[/size][size=18px]大[/size][size=18px]环内酯的抗菌药物的总称[/size][size=18px]，主要由链霉菌培养液中提取获得[/size][size=18px]。[/size][size=18px]主要包括[/size][size=18px]：红霉素、竹桃霉素、克拉霉素、罗红霉素、地红霉素[/size][size=18px]（[/size][size=18px]1[/size][size=18px]4[/size][size=18px]元[/size][size=18px]环[/size][size=18px]）[/size][size=18px]；阿奇霉素[/size][size=18px]（1[/size][size=18px]5[/size][size=18px]元环）[/size][size=18px]；[/size][size=18px]麦迪霉素、吉他霉素[/size][size=18px]、交沙霉素、螺旋霉素[/size][size=18px]、[/size][size=18px]罗他霉素[/size][size=18px]（1[/size][size=18px]6[/size][size=18px]元环）[/size][size=18px]等。[/size][size=18px]《[/size][size=18px]GB 31650-2019[/size][size=18px] [/size][size=18px]食品中兽药残留最大限量[/size][size=18px]》规定了部分大环内酯类抗生素在动物源食品中残留限量：红霉素（40~200 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg），[/size][size=18px]吉他霉素（200 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg）[/size][size=18px]，[/size][size=18px]螺旋霉素（[/size][size=18px]20[/size][size=18px]0~[/size][size=18px]8[/size][size=18px]00 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg）[/size][size=18px]等，还有很多该类药物没有规定残留限量，存在一定风险隐患，需要进一步补充完善。[/size][size=18px]目前，国内[/size][size=18px]大环内酯类抗生素[/size][size=18px]相关检测方法标准主要包括[/size][size=18px]：[/size][table][tr][td]序号[/td][td]标准名称[/td][td]检测原理[/td][td]药物数量、种类[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T 20762-2006 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，正己烷除脂浓缩后用磷酸盐溶液溶解，HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]9 种：林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]SN/T 1777.2-2007 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第2部分：高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]7 种：螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]SN/T 2062-2008 进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法[/td][td]试样用甲醇沉淀蛋白，在磷酸盐缓冲盐溶液介质中，用聚苯乙烯吡咯烷酮填料固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]7 种：螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]GB/T 22964-2008 河豚鱼、鳗鱼中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液提取，用HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，内标法定量。[/td][td]8 种：林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]GB/T 22941-2008 蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐霉素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液提取，用HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，内标法定量。[/td][td]8 种：林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐霉素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]GB/T 22988-2008 牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取， HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]6 种：螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]GB/T 22946-2008 蜂王浆和蜂王浆冻干粉中林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液提取，用HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，内标法定量。[/td][td]8 种：林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]GB/T 23408-2009 蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用0.1 mol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液提取，用C18固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]8 种：罗红霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素、交沙霉素、竹桃霉素、螺旋霉素-I、红霉素[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]SN/T 4747.3-2017 进出口食用动物大环内酯类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用叔丁基甲醚提取，氮吹浓缩后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]7 种：红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]GB 31660.1-2019 食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，正己烷除脂，中性氧化铝固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]9 种：竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素[/td][/tr][/table][size=18px]需要[/size][size=18px]注意的是，[/size][size=18px]虽然[/size][size=18px]大环内酯类药物一般呈弱碱性[/size][size=18px]易溶于酸性/极性溶剂，[/size][size=18px]使用乙腈或甲醇[/size][size=18px]从[/size][size=18px]动物组织中提取大环内酯类药物时，如果[/size][size=18px]目标组分中有红霉素，则需要保证提取溶液体系中不能含有甲酸，因为红霉素对酸很[/size][size=18px]敏感会[/size][size=18px]导致回收率偏低；提取溶液过C[/size][font='等线'][sub][size=18px]18[/size][/sub][/font][size=18px] SPE小柱后能显著减小基质效应。[/size]
请教高手三甲胺乙内酯质量标准，谢谢另请教双乙酸钠质量标准、低聚木糖质量标准，谢谢！！
柱子是Aminex的HPX-87H，流动相是0.35 mmol/L的硫酸，柱温35℃，流速0.6 ml/min，检测器是示差检测器。我的产物里有葡萄糖酸-1,4-内酯，需要使用液相定量，因此需要先做标准曲线。但是我打葡萄糖酸-1,4-内酯标准品的时候，出来的峰都是这样的。有可能是糖内酯打进去碰到流动相硫酸就水解了。我尝试过改变硫酸浓度和柱温，但这个峰还是这样子。感觉这样没法定量，我尝试着分割出右边那个尖峰来作标准曲线，但是最后算出我产物的产率不太正确。请问这种情况下我应该如何分峰呢？或者有什么更好的解决办法吗？困惑已久，由衷感谢！[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202162320349349_8804_5367234_3.jpeg!w690x516.jpg[/img]
细菌内毒素标准品溶液的制备，在美国药典中是“根据包装说明书上的标准和内毒素储备标准溶液的标签上关于制备和贮存的说明”进行储备液的制备，再由“充分混合内毒素储备标准溶液后，用细菌内毒素试验检查用水（BET检查用水）稀释，制成适当的系列稀释液，即得BET检查用内毒素标准溶液。”这具体是一个怎样的制备过程？而在中国药典中，标准品溶液的制备，按照说明书上步骤加内毒素检查用水后在漩涡混合器上进行15min的混合。但是，我公司所购买内毒素工作标准品说明书上提到的是进行5min的混合。这两个时间如何取舍。如果按中国药典上进行15min的混合，时间会不会过长，如此会不会对标准品有所影响？
细菌内毒素标准品溶液的制备，在美国药典中是“根据包装说明书上的标准和内毒素储备标准溶液的标签上关于制备和贮存的说明”进行储备液的制备，再由“充分混合内毒素储备标准溶液后，用细菌内毒素试验检查用水（BET检查用水）稀释，制成适当的系列稀释液，即得BET检查用内毒素标准溶液。”这具体是一个怎样的制备过程？而在中国药典中，标准品溶液的制备，按照说明书上步骤加内毒素检查用水后在漩涡混合器上进行15min的混合。但是，我公司所购买内毒素工作标准品说明书上提到的是进行5min的混合。这两个时间如何取舍。如果按中国药典上进行15min的混合，时间会不会过长，如此会不会对标准品有所影响？
本标准代替QB 1121-1991本标准规定了食品添加剂γ-壬内酯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装，运输、贮存及保质期。
[b][font='Times New Roman'][font=宋体]背景[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [font=宋体]油菜素甾醇（[/font]BRs[font=宋体]）是一类重要的植物激素，自[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]世纪[/font][font=Times New Roman]70[/font][font=宋体]年代发现以来，人们已鉴定了超过[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]多种天然的油菜素甾醇。[/font][font=Times New Roman]BRs[/font][font=宋体]在植物的生长发育过程中发挥了至关重要的作用，调控着细胞伸长分裂、维管束分化、种子萌发、生根、花粉管形成等多项生理学过程，能显著提高植物对环境胁迫的抵抗能力。目前，油菜素甾醇的合成、代谢路径和信号传导机理还未完全探明，监控植物中油菜素甾醇含量的变化对相关机理研究具有重要的指导意义。然而，内源性油菜素甾醇含量低、植物样品基质复杂，现有分析方法多数难以满足植物学家对[/font][font=Times New Roman]BRs[/font][font=宋体]分析检测的要求。[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]为了实现油菜素甾醇的检测，分析化学工作者开发了基于酶联免疫法、气[/font] [font=宋体]相色谱[/font]-[font=宋体]质谱联用、高效液相色谱与紫外[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]可见检测器[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]荧光检测器或串联质谱联 用的多种分析方法。其中，液相色谱[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱联用技术是目前主流的检测手段。虽然油菜素甾醇在大气压化学电离（[/font][font=Times New Roman]APCI[/font][font=宋体]）源和电喷雾电离（[/font][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]）源质谱上均可产生响应信号，但检出限较高，不能满足少量植物样品中痕量油菜素甾醇的分析需求。有研究以丹酰[/font][font=Times New Roman]-3-[/font][font=宋体]氨基苯硼酸、[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]溴[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]吡啶[/font][font=Times New Roman]-5-[/font][font=宋体]硼酸、[/font][font=Times New Roman]3-[/font][font=宋体]氨基苯硼酸、[/font][font=Times New Roman]3-[/font][font=宋体]Ｎ，Ｎ[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]二甲氨基苯硼酸衍生油菜素甾醇，通过引入易电离的氨基或吡啶基团，提高了衍生产物的电喷雾质谱离子化效率，将检出限降低至[/font][font=Times New Roman]pg[/font][font=宋体]级。然而，上述衍生反应需要加入毒性大的吡啶作为催化剂，且反应时间较长。且衍生试剂通常活性 较高难以长期保存。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]本方法基于[/font]QuEChERs[font=宋体]方法，结合高效液相色谱[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱快速测定植物组织中芸苔素内酯的方法。样品经乙腈均质提取，通过氯化钠（[/font][font=Times New Roman]NaCI[/font][font=宋体]）和无水硫酸镁（[/font][font=Times New Roman]MgSO4[/font][font=宋体]）混合吸附剂分散萃取，结合[/font][/font][font='Times New Roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]B/PSA[font=宋体]双层固相萃取柱[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]前处理，以[/font]ChromCore? C18[font=宋体]色谱柱分离，采用[/font][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]正离子扫描和多反应监测模式（[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]）检测，基质匹配溶液外标法定量。芸苔素内酯在[/font][font=Times New Roman]1~100 mg/mL[/font][font=宋体]范围内线性良好（[/font][font=Times New Roman]R2 0.999[/font][font=宋体]）。在不同中标准样含量[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]200 μgkg-1 [/font][font=宋体]添加水平下，目标化合物回收率均介于 [/font][font=Times New Roman]75.5%~93.6%[/font][font=宋体]之间，相对标准偏差 [/font][font=Times New Roman]RSD [/font][font=宋体]值在 [/font][font=Times New Roman]0.4%~7.0%[/font][font=宋体]之间（[/font][font=Times New Roman]n=6[/font][font=宋体]），方法定量限（[/font][font=Times New Roman]LOQ[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]S/N=10[/font][font=宋体]）在 [/font][font=Times New Roman]0.55~1.46 μgkg-1 [/font][font=宋体]之间。该方法稳定、准确、灵敏，能够满足各茶类检测需求。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]实验步骤[/font][/font][font='Times New Roman']1.[font=宋体]样本制备：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]样本与液氮中冷冻研磨至粉末状，样品粉碎后过[/font] 200 μm[font=宋体]筛，称取[/font][font=Times New Roman]0.1 g[/font][font=宋体]样本（精确至 [/font][font=Times New Roman]0.01 g[/font][font=宋体]）（转移至[/font][font=Times New Roman]2 mL EP[/font][font=宋体]管中，加入[/font][font=Times New Roman]1 mL[/font][font=宋体]乙腈，涡旋混匀[/font][font=Times New Roman]1 min[/font][font=宋体]，于冰冷中超声[/font][font=Times New Roman]30 min[/font][font=宋体]，粗提液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以[/font]4[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']℃[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']12000 r/min[font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]10 min[/font][font=宋体]后，取上清液，备用。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font='Times New Roman']2.[font=宋体]净化：[/font][/font][/b][font='Times New Roman']SPE[font=宋体]柱：[/font][font=Times New Roman]SelectCore [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]B/PSA 500mg/500mg/6mL [/font][font=宋体]双层萃取柱；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]活化：[/font]5 [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]乙腈活化；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]上样：加入步骤[/font]1[font=宋体]中制备好的上清液，并收集上样液；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]洗脱：用[/font]3 mL[font=宋体]乙腈[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]甲醇（[/font][font=Times New Roman]1:1 V:V) ,[/font][font=宋体]收集全部洗脱液；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]洗脱液于[/font]35 [/font][font='Times New Roman']℃[font=宋体]下旋转蒸发至干，待衍生；[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font='Times New Roman']3.[font=宋体]样本衍生：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]用[/font]1 mL([/font][font='Times New Roman']3-[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]N,N-[/font][font=宋体]二甲基氨基）苯基硼酸[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]乙腈 （[/font][font=Times New Roman]1:1[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]复溶，在[/font]40 ℃[font=宋体]水浴中加入[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']h[font=宋体]后，冷却至室温，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]然后用[/font]0.22 [/font][font='Times New Roman']μm[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的针头过滤器待测[/font],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]供液相色谱串联质谱分析[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font='Times New Roman']4.[font=宋体]液相色谱条件：[/font][/font][/b][font='Times New Roman']Column:ChromCore ?C18 5μm[/font][font='Times New Roman']Dimension :2.1×150[/font][font='Times New Roman']Mobile Phase[font=宋体]： [/font][font=Times New Roman]A)0.1%HCOOH water[/font][/font][font='Times New Roman']B)0.1%HCOOH ACN[/font][font='Times New Roman']Gradient[font=宋体]：[/font][/font][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman']t[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']A[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']B[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']30[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']70[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']15[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']85[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']7[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']10.5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']30[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']70[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman']Flow Rate[font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]0.3 mL/min[/font][/font][font='Times New Roman']Temperature[font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]30 ℃[/font][/font][font='Times New Roman']Injection Quantity[font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]5 μL[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]质谱条件：[/font][/font][/b][font='Times New Roman']ESI in positive ionization mode[/font][font='Times New Roman']Ion Spray voltage[font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]5500 V[/font][/font][font='Times New Roman']Souree Temperature[font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]200 ℃[/font][/font][font='Times New Roman']Nebulizer Gas[font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]40 psi[/font][/font][img=,336,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110150911003375_9115_3527267_3.jpg!w336x228.jpg[/img][font='Times New Roman']Figure1[font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]MS/MS spectra and proposed fragment pathways of BLDMAPBA[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]Leu-enkephalin was used as lock mass in MS/MS mode (m/z610.4276for positive ion mode) to ensure the accuracy of m/z[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][img=,318,253]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110150911144870_9374_3527267_3.jpg!w318x253.jpg[/img][font='Times New Roman']Figure2[font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]MS/MS/MS spectra of CS and BL. The MS/MS/MS scan was performed on the MS system. 610.4.190.1. of BL. The excitation energy was 0.11 V, and the ?ll time was 50 ms[/font][font=宋体]。[/font][/font][align=center][/align][img=,460,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110150912104425_4582_3527267_3.jpg!w460x267.jpg[/img][font='Times New Roman']Figure3[font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]10ng/mL Multi-reaction monitoring of standard solution Mass Spectrogram[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]MRM)[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]公司名称：苏州格锐思生物技术有限公司[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]个人信息：顾[/font]××[font=宋体]老师[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱信息：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore C18 5μm[/font][font=宋体], [/font][font='Times New Roman']2.1mm×150mm[/font][font=宋体], [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]序列号：[/font]21514-001014[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纳谱分析[/font][/font][font='Times New Roman']SelectCore [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]B/PSA 500mg/500mg/6mL [font=宋体]双层萃取柱[/font][/font]
泛解酸内酯分析方法，还有标准物纯度98%或者99%可以做外标曲线么？
英国食品标准局（FSA）于2011年9月15日发布一份指导意见，旨在帮助食品企业从产品中去除某些可能与儿童多动症有联系的食用色素。据悉，在该机构委托代理的研究中显示，多种允许使用的食用色素与防腐剂苯甲酸钠（sodium benzoate）结合后，其产生的物质可能与儿童日益增加的多动症发病率存在着一定的联系。其中的食用色素包括：日落黄(sunset yellow ，E110)、喹啉黄（quinoline Yellow，E104)、蓝光酸性红（carmoisine E122）、诱惑红（allura red E129）、酒石黄（tartrazine E102）和胭脂红（ponceau 4R E124）。目前，已有许多生产商和零售商采取行动不再使用这些食用色素。同时，食品标准局也鼓励生产商能积极寻求替代物，按照英国政府部门和食品标准局在2008年发布的要求，自愿淘汰使用这些食用色素。指导文件包括了更为详细的技术内容，并向企业提供更多信息，以帮助企业为产品寻求更为合适的替代色素。
化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法
日前，中国国家认证认可监督管理委员会审定通过由厦门检验检疫局起草制订的《食品中邻苯二甲酸酯测定》行业标准。该标准制定并发布实施后，能够对食品中添加塑化剂进行更加全面的监测，规范食品生产企业的生产行为。 台湾塑化剂事件发生后，厦门检验检疫局组织海峡两岸农产品检验检疫技术中心进行技术开发，确定了食品中邻苯二甲酸酯的测定方法。该方法各项技术指标符合相关要求，检测灵敏度达到国家标准。 同时，技术人员通过研究国内、国际有关食品中邻苯二甲酸酯测定标准，发现我国现行标准在检测项目、与国际检出限量的差异、检测适用范围、检测准确性及检测方法等方面存在不足，提出紧急制定食品中邻苯二甲酸酯测定标准的建议。 6月10日，国家认监委开辟绿色通道，紧急批准并委托厦门检验检疫局牵头起草《食品中邻苯二甲酸酯测定》行业标准。 6月27日，该标准正式通过专家组审订。经中国检验检疫科学院、广东检验检疫局、上海检验检疫局、江苏检验检疫局、厦门市质检院等5家实验室验证，可一次性检测22种邻苯二甲酸酯（包括国际高度关注的DINP、DIDP和DAP等），检出限值（0.01-0.5mg/kg）高于国家标准。
昨天，北京市食品安全办公室新闻发言人唐云华透露，所有为奥运服务而特别设立的食品监测等系统，奥运结束后还会继续沿用。 针对奥运会的特殊需求，北京市已建成首都食品安全监控系统。通过这一系统，全市65000余名食品生产经营者可以在30分钟内全部收到不合格食品下架信息等相关市场控制指令。而如果北京有企业在食品安全方面出现问题，就会立刻被录入到51个部门联网的食品信用系统中，其后该企业如进行银行贷款等，其信用度都会受到影响。据悉，所有这些专门为奥运会服务的食品监测系统，奥运会之后也不会取消，而是会继续为广大的北京市民服务。 唐云华还表示，北京奥运会的食品安全标准是严于国际食品安全标准的。“北京市针对奥运会制定了周密的食品安全保障方案。同时，我们从各方面已经尽可能地考虑到所有运动员的风俗习惯和口味。”
银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验（新手上路） 根据相关文献资料，银杏酮酯中的萜类内酯含量测定方法主要有薄层扫描法、高效液相色谱法、差示检测法、ELSD法等。萜类内酯在紫外吸收较弱，极少量的黄酮杂质能严重干扰测定，紫外检测器检测较为困难，示差检测器灵敏度、稳定性和选择性相对较差。参照中国药典2005年版一部及目前大多数国家标准中多采用ELSD法测定萜类内酯的含量。方法学研究内容如下：1.主要仪器与试药SPD-10AP输液泵（日本岛津公司）；ELSD2000蒸发光散射检测器（美国奥泰Alltech）；SK3300H型超声清洗器（上海科导KUDOS）；乙腈（色谱纯）；四腈呋喃（色谱纯）；水（重蒸水）；其它试剂均为分析纯。银杏内酯A对照品、银杏内酯B、银杏内酯C及白果内酯（中国药品生物制品检定所提供）。2.对照品溶液的制备取在五氧化二磷干燥减压干燥器中放置过夜的白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C对照品分别约为5.0mg、5.0mg、3.0mg和2.0mg，精密称定，置同一10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分别为0.5mg/ml、0.5mg/ml、0.3mg/ml和0.2mg/ml）。3.试验条件的选择(1) 仪器条件流速：1.0ml.min-1，柱温：35℃，漂移管温度：115℃，氮气流速：3.0L/min。(2) 流动相的选择先后比较了正丙醇-四氢呋喃-水（1：15：84）、乙腈-四氢呋喃-水（1：1：6）、乙腈-四氢呋喃-水（11：11：78）。结果以乙腈-四氢呋喃-水（[font=Times
看资料：PE的红外光谱仪内置甲烷气作为波长校正标准，自动校正。布鲁克的红外光谱仪内置校验单元，带标准物质，自动校验。尼高力的红外光谱仪集成NG-11和NIST可溯源标准化合物的自动验证系统。看上去，都可以自动校准波长？
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖) Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc
我们实验室开展黄曲霉毒素M1的检测，使用了标准品，但过期的标准品还有每次使用的标准品如何处置才能消除毒素不会污染到环境和人员呢，只稀释行吗？
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW7172 氟铃脲标准品,,有证书 98.80% BW7175 吡蚜酮标准品,有证书 98.00% BW7065 唑螨酯标准品,有证书 98.00% BW7040 除虫脲标准品,有证书 98.00% BW7205 氟苯脲标准品,有证书 99.30% BW7177 四聚乙醛标准品,有证书 98.00% BW7088 虫酰肼标准品（米螨）,有证书 99.50% BW7101 噻虫嗪标准品,有证书 98.00% BW7184 四螨嗪标准品,有证书 98.00% BW7187 甲氧虫酰肼纯度标准物质/甲氧虫酰胺,有证书 99.10% BW7208 溴螨酯标准品,有证书 98.70% BW7210 嘧菌环胺标准品,有证书 98.00% BW7051 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纯度标准物质-甲维盐、因灭汀，有证书 98.00% BW7220 芸苔素内酯标准品,有证书 98.00% BW7221 氯鼠酮标准品,有证书 98.00% BW7223 异稻瘟净标准品,有证书 98.00% BW7224 腈菌唑标准品,有证书 99.00% BW7382 三唑醇标准品,有证书 97.90% BW7053 苯醚甲环唑标准品,有证书 98.00% BW7054 烯酰吗啉标准品,有证书 98.00% BW7226 霜霉威标准品,有证书 98.00% BW7227 异菌脲标准品,有证书-扑海因 98.70% BW7228 丙环唑标准品,有证书 99.70% BW7230 稻瘟灵标准品,有证书 98.30% BW7045 戊唑醇标准品,有证书 98.00% BW7231 敌瘟磷/敌瘟磷标准品,有证书 95.90%
跪求大环内酯抗生素的资料
使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，做QS信号分子--高丝氨酸内酯类分子检测，看文献，标准品两个，为什么他最终检测出了四种信号分子（包含两个标准品）。四种信号分子，其中两个和标准品同样的，在色谱峰保留时可以参照标准品的色谱图选择保留时间，那么另外两种信号分子的色谱峰保留时间的参照标准是什么了？
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]木香烃内酯、去氢木香内酯的测定，木香烃内酯的理论塔板数是？[/b]A：19900.521===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：yifan1117（注册ID：yifan1117）dadgoh(注册ID：dadgoh）sixingxing（注册ID：v2889187）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510283867_9448_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510301867_942_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103178化合物：木香烃内酯、去氢木香内酯色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：取适量标品，用甲醇将其溶解(0.1 mg/mL)。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18 (2) 5μm 250*4.6 mm (Cat#：99603)流动相：A：水 B：甲醇 A：B=35：65流速： 1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV 225 nm进样量：10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：木香烃内酯、去氢木香内酯、HPLC、Diamonsil C18(2)摘要：参照2015年药典图谱：[img=,603,445]http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/011.PNG[/img]
台湾牛奶含避孕药 非法定用药无检验标准太可怕了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif台湾《商业周刊》委托当地大学教授进行调查的报告发现，台湾市面多个大品牌的牛奶，包含有害人体的残留动物用药，例如抗忧郁剂、避孕药、塑化剂、及雌激素等，而此等残留用药并未在当地“动物用药残留标准”中列为容许的药品。报道指当地味全、统一、光泉等三大品牌等均被验出残留物。
麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立 麻仁润肠丸收载于2010年版中国药典，为黄褐色的大蜜丸；气微香，味苦、微甘。成份有火麻仁、炒苦杏仁、大黄、木香、陈皮、白芍。辅料为赋形剂蜂蜜。功能主治为润肠通便，用于肠胃积热，胸腹胀满，大便秘结。药典中仅对麻仁润肠丸中大黄中的成分大黄素和大黄酚的含量做了标准要求，为了进一步保证药品质量，完善检测指标，我们探索并建立了麻仁润肠丸中木香内酯成分的提取和含量测定。目的：建立HPLC法测定麻仁润肠丸中木香内酯含量的方法。方法：采用岛津Wondasil C18色谱柱（4.6mm×200mm，5μm）。流动相：甲醇:乙腈：水（50:10:40），柱温38℃，流速1.0 mL/min，检测波长224nm。结果：木香内酯在31.56μg·mL-1～1010μg·mL-1呈良好的线性关系（r = 0.9996），平均回收率为100.9%，RSD =1.6%，麻仁润肠丸药材中木香内酯的含量为7.733mg g-1。结论：本法灵敏，准确，重现性好，可作为麻仁润肠丸中木香内酯的含量测定方法。材料与方法1 材料1.1 仪器Agilent 1100 高效液相色谱仪，紫外检测器，安捷伦化学工作站。梅特勒-托利多电子分析天平（1/10万，德国）。超声波清洗器（昆山）。紫外可见分光光度计(850,美国PE)。1.2 试剂木香内酯标准品（中国药品生物制品鉴定所提供），木香对照药材（中国药品生物制品鉴定所提供），麻仁润肠丸（实验室自制及其他四个厂家）。甲醇、乙腈为色谱纯，所用水为去离子水，其他试剂均为分析纯。2 方法2.1 实验部分2.1.1色谱条件Agilent 1100 高效液相色谱仪，岛津Wondasil C18（4.6mm×200 mm， 5μm）色谱柱，紫外检测器。流动相：甲醇:乙腈：水（50:10:40）。流速：1.0mL/min。柱温：38℃。进样量：20μL。检测
托拉菌素（tulathromycin）是美国辉瑞动物保健公司开发的兽类专用的新型大环内酯类抗菌素，欧盟和美国已批准将此药用于牛和猪呼吸系统疾病的防治。托拉菌素给药后吸收迅速．生物利用度高，半衰期长，药效持久。肠胃外单次给药即能提供全程的治疗，在兽医临床应用具有广阔的前景。本文综述了托拉菌素的理化性质、作用机理、抗茵活性、药代动力学、临床应用和不良反应．为该药在兽医临床中的应用提供资料。
现在有一瓶农药残留分析用的溶液标准品，浓度为100ug/mL，体积为1mL，用安瓿瓶装着的。那么，如果要配置成8ug/mL的标准品，该如何操作呢？请大家列出详细操作步骤，以便讨论操作过程的影响因素！
南方有个客户，近日做呕吐毒素，说很难出图谱。货源来自某国际知名公司。后来又获得一瓶，图谱又非常好，连200ppb的峰都尖锐。也来自某国际知名公司。但是这2家公司，都不是专业做毒素标准品的。 呕吐毒素的国标条件是，紫外检测器检测。检测的最低值，在200ppb，能出峰。但是出峰不是很好。 所以， 不出峰和出峰很尖锐，都有问题。那么问题，来自哪里，因为，固体的1mg标准品，很难达到准确1mg. 但是，绝大多数客户，直接当作1mg来用配制标准品。 其实，配制后的这些标准品必须校准后才能使用。建议使用液体标准品，或者干态固体标准品。这些都是校准过的。液体标准品有个期限的问题。不能保存很久。因为生产后到卖给客户，也是有个保存时间的。干态固体标准品，也是校准过，但是吹干的。客户拿到手的时候，复溶即可。相对保存期长。虽然1mg的标准品，价格便宜些。*******液体和干态固体标准品，价格也高不了很多。关键能够保证结果的准确。同样的情况，也发生在黄曲霉毒素，玉米赤霉烯酮，T2等等。特别提示：标准品要配制中间液。所用的溶液要用纯有机溶剂。不要用任何含水的试剂。在高浓度下，很难保证毒素的溶解度。高浓度的标准溶液要在-20度保存。
在检测维生素E和维生素A时，遇到一个棘手的问题。标准品是膏状的，标示为不少于100mg/每瓶，为了配制标准工作液，是直接吸标准品称量配制，还是配制后标定，还是全部配制？ 希望有这方面经验的老师，帮忙解答下。
如题，求液相维生素A标准品的配制方法
摘要： 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：甲醇-水（55：45）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：250nm。结果：对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% （n=6） 脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治：清热解毒，凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量，我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定，以期为后续进一步研究奠定基础！关键词：HPLC；清火片；穿心莲内酯 ；脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）)，必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品（批号 110797-200307）、脱水穿心莲内酯对照品（批号：110854-200306），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈(色谱纯)；甲醇(色谱纯)；其它试剂均为国产分析纯，蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx150mm，5um）； 检测波长：250nm； 流速：1.0ml.min-1； 流动相：甲醇-水（55：45）； 柱温：35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，取约0.5g，精密加入甲醇50ml,称定重量，超声处理30min ,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液，制得5个系列不同浓度的对照品溶液，各取10微升依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积Y为纵坐标，浓度X(mg·mL )为横坐标，绘制标准曲线，结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0．5％ 和1．4％ 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，16，24 h测定，结果表明：穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定，RSD分别为1．2％ 和1.6％ 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份，制成供试品溶液，在上述色谱条件下分别进行HPLC分析，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1．6％和1.4％ 。2.7 回收试验 取同一批清火片，约取0.25g，共计6份，精密称定，按上述色谱条件进样测定，用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片，配制成供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量，结果见表。样品编号穿心莲内酯（mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯（mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论（1）分别考察了超声、加热回流等不同提取方式，发现超声和加热回流提取效果差不多，考虑到操作简便，故采用了超声提取的方法。（2）我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱，发现250nm下，甲醇-水系统基线较为平整，且完全达到基线分离。（3）本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量，方法简单，快速。（4） 本文对三批样品进行了含量测定，为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。
国家标准：GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量GB/T 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法GB/T 19539-2004 饲料中赭曲霉毒素A的测定GB 21693-2008 配合饲料中T-2毒素的允许量GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23215-2008 贝类中多种麻痹性贝类毒素含量的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23217-2008 水产品中河豚毒素的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23501-2009 食品中T-2毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法GB/T 23502-2009 食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法GB 2761-2005 食品中真菌毒素限量GB/T 4789.12-2003 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验GB/T 5009.118-2008 谷物中T-2毒素的测定GB/T 5009.198-2003 贝类 记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定GB/T 5009.206-2007 鲜河豚鱼中河豚毒素的测定GB/T 5009.212-2008 贝类中腹泻性贝类毒素的测定GB/T 5009.213-2008 贝类中麻痹性贝类毒素的测定GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定GB 5009.24-2010 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定GB/T 5009.96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定GB 5413.37-2010 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法GB/T 8381.4-2005 配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法
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