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原人参二醇对照品

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原人参二醇对照品相关的论坛

  • HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量

    [color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相,为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰,却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢?[/color]

  • 【资料】超临界流体色谱法测定三七及云南白药中人参二醇和人参三醇的含量

    [size=5]超临界流体色谱法测定三七及云南白药中人参二醇和人参三醇的含量[/size] 来源: 作者:李云华,李修禄,虹岚,刘锦耀,张美义提要:本文用超临界流体色谱法(SFC用定了三七和云南白药中人参二醇及人参三醇的含量,使用15%硫酸乙醇-水(1 :1)直接进行水解,然后碱水解,克服了文献报道的水解不完全、结果不稳定.不能定量回收的缺点。本法取样量少,灵敏度高,操作简单,快速.整个分析过程可在8h内完成关键词:超临界流体色谱:人参二醇:人参三醇:三七:云南白药三七(Radix notogimeng)为我国名贵中药,其主要有效成分为人参皂甙,经强酸水解得到人参二醇(panaxadio1)和人参三醇(panaxatrio1)。三七及其中成药的质量控制一直是个难题,目前测定人参二醇及人参三醇的方法还存在不少问题:薄层层析的分离度不够理想并有杂质干扰:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法需要衍生化,操作复杂:高效液相色谱也需要衍生化。我们采用将样品直接强酸水解后用环己烷提取,经净化后,用超临界流体色谱法测定了三七及其中成药中人参二醇及人参三醇的含量,获得了较好的结果。实验部分一. 仪器和药品622型SFC—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 色谱仪(美国理氏科学仪器公司):HP 3390A 色谱数据处理机:SB-Cyanopropyl-50石英毛细管交联柱10m×50μm,膜厚0.25μm。人参二醇和人参三醇对照品购自中国科学院昆明植物研究所:三七粉、云南白药由昆明43医院药局提供。胆固醇为Merck公司产品,无水乙醇、二硫化碳、氢氧化钠,硫酸,环己烷均为分析纯试剂。二.色谱条件流动相为CO2,纯度99.995% ;FID 检测器,检测器温度300℃ ;柱温90℃ ;分流进样,进样量0.2μl分流比为l/1O:起始压力为lO.1MPa,程升1.01MPa/min至35.5MPa。记录仪参数:ZER0=0, ATT=2,CHT SP=0.4,THRSH=4,PK WD=0.2。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(270)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5301人参皂苷Rb1对照品,有报告HPLC≥98%BW5302人参皂苷Rb2对照品,有报告HPLC≥98%BW5303人参皂苷Rb3对照品,有报告HPLC≥98%BW5304人参皂苷Rg1对照品,有报告HPLC≥98%BW5305人参皂苷Rg2对照品,有报告HPLC≥98%BW5306人参皂苷Rg3对照品,有报告HPLC≥98%BW5307人参皂苷Rh1对照品,有报告HPLC≥98%BW5308人参皂苷Rh2对照品,有报告HPLC≥98%BW5731人参皂苷Rh3对照品,有报告HPLC≥98%BW5310人参皂苷Rc对照品,有报告HPLC≥98%BW5071人参皂苷Re对照品,有报告HPLC≥98%BW5029人参皂苷Rd对照品,有报告HPLC≥98%BW5311人参皂苷Rf对照品,有报告HPLC≥98%BW5312拟人参皂苷RT5对照品,有报告HPLC≥98%BW5313原人参二醇对照品,有报告HPLC≥95%BW5314原人参三醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5315人参二醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5316人参三醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5107柴胡皂苷A对照品,有报告HPLC≥98%BW5112柴胡皂苷C对照品,有报告HPLC≥98%BW5113柴胡皂苷D对照品,有报告HPLC≥98%BW5321土贝母苷甲对照品,有报告HPLC≥98%BW5322牛蒡子苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5733吴茱萸内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5734松酯醇二葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW50872,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5326贝母素甲对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(516)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5300拟人参皂苷F11对照品,有报告HPLC≥98%BW5301人参皂苷Rb1对照品,有报告HPLC≥98%BW5302人参皂苷Rb2对照品,有报告HPLC≥98%BW5303人参皂苷Rb3对照品,有报告HPLC≥98%BW5304人参皂苷Rg1对照品,有报告HPLC≥98%BW5305人参皂苷Rg2对照品,有报告HPLC≥98%BW5306人参皂苷Rg3对照品,有报告HPLC≥98%BW5307人参皂苷Rh1对照品,有报告HPLC≥98%BW5308人参皂苷Rh2对照品,有报告HPLC≥98%BW5731人参皂苷Rh3对照品,有报告HPLC≥98%BW5310人参皂苷Rc对照品,有报告HPLC≥98%BW5071人参皂苷Re对照品,有报告HPLC≥98%BW5029人参皂苷Rd对照品,有报告HPLC≥98%BW5311人参皂苷Rf对照品,有报告HPLC≥98%BW5312拟人参皂苷RT5对照品,有报告HPLC≥98%BW5313原人参二醇对照品,有报告HPLC≥95%BW5314原人参三醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5315人参二醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5316人参三醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5107柴胡皂苷A对照品,有报告HPLC≥98%BW5112柴胡皂苷C对照品,有报告HPLC≥98%BW5113柴胡皂苷D对照品,有报告HPLC≥98%BW5321土贝母苷甲对照品,有报告HPLC≥98%BW5322牛蒡子苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5733吴茱萸内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5734松酯醇二葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(123)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5294 獐牙菜苦苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5295 反式肉桂醛对照品,有报告 HPLC≥98% BW5296 朝藿定B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5297 朝藿定C对照品,有报告 HPLC≥98% BW5298 洛伐他汀对照品,有报告 HPLC≥98% BW5299 芒柄花黄素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5300 拟人参皂苷F11对照品,有报告 HPLC≥98% BW5301 人参皂苷Rb1对照品,有报告 HPLC≥98% BW5302 人参皂苷Rb2对照品,有报告 HPLC≥98% BW5303 人参皂苷Rb3对照品,有报告 HPLC≥98% BW5304 人参皂苷Rg1对照品,有报告 HPLC≥98% BW5305 人参皂苷Rg2对照品,有报告 HPLC≥98% BW5306 人参皂苷Rg3对照品,有报告 HPLC≥98% BW5307 人参皂苷Rh1对照品,有报告 HPLC≥98% BW5308 人参皂苷Rh2对照品,有报告 HPLC≥98% BW5309 哈帕卜宁碱,对照品,有报告对照品,有报告 HPLC≥98% BW5310 人参皂苷Rc对照品,有报告 HPLC≥98% BW5311 人参皂苷Rf对照品,有报告 HPLC≥98% BW5312 拟人参皂苷RT5对照品,有报告 HPLC≥98% BW5313 原人参二醇对照品,有报告 HPLC≥95% BW5314 原人参三醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5315 人参二醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5316 人参三醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5317 刺五加皂苷B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5318 刺五加甙E;刺五加苷E对照品,有报告 HPLC≥98% BW5319 竹节香附素A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5320 龙胆酸甲酯对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.23(已完结)——启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.23(已完结)——启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测

    问题:启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测:对照品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的分离度是多少?答案:2.467获奖名单:吕梁山(ID:shih20j07)dahua1981(ID:dahua1981)m3071659(ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231542_584931_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584932_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584933_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含0.25 mg的混合溶液,摇匀,即得。2. 供试品:精密量取本品50 mL,加三氯甲烷振摇提取3次,每次30 mL,弃去三氯甲烷提取液,水液加水饱和正丁醇振摇提取5次(50 mL、30 mL、30 mL、20 mL、20 mL),合并正丁醇提取液,加氨试液洗涤4次,每次50 mL,弃去氨试液,再加正丁醇饱和的水轻轻振摇洗涤2次,每次50 mL,弃去水洗液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603) 流动相A:水 B:乙腈 梯度流速1.0 mL/min 柱温35 ℃ 检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231201_584890_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.603 387347 6585 18460.678 1.019 -- 2 56.668 262702 4169 16820.782 0.971 2.467 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231202_584891_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.664 117855 2108 18875.714 0.982 -- 2 56.654 291453 4502 18266.289 1.019 2.486 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行人参皂苷Rg1[/sub

  • 【求助】丙二醇有关物质对照不出峰

    根据2020版药典中的丙二醇检测有关物质 对照一共有四个 但是只出了两个浓度大的峰 其中二甘醇和环氧丙烷都未出峰 用的是岛津的wax柱 色谱条件是根据药典设的 求帮助 [img=,690,765]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312211008204466_8776_5460811_3.png[/img]

  • 中药标准品等中英文名称对照

    中药标准品等中英文名称对照货号 英文名称 中文名称019-14621 Aconitine std. 乌头碱012-14091 Albiflorin std 芍药内酯苷018-13231 Alisol B acetate,98.0% 乙酸泽泻酯B010-13431 Alisol B std 泽泻醇B015-11921 Arbutin std 熊果苷012-14611 Atractylenolide III std. 苍术内酯016-11691 Atropine sulfate std. 硫酸阿托品016-10351 Aucubin std. 桃叶珊瑚苷027-07751 Baicalein std. 黄岑素020-07741 Baicalin std. 黄岑苷022-08161 Barbaloin std. 芦荟苷022-07681 Berberine chloride std. 氯化黄连素028-12051 Bergenin std. 岩白菜内酯025-10121 Bufalin std. 蟾毒灵024-10691 Bufotalin std. 蟾毒它灵030-10611 Capillarisin std. 茵陈色原酮036-10613 Capillarisin std. 茵陈色原酮031-15141 Capsaicin std. 辣椒素032-10551 Catalpol std. 梓醇038-13711 Cinobufagin std. 华蟾毒精035-13721 Cinobufotalin std. 华蟾毒它灵036-11311 Coptisine chloride 氯化黄连碱036-14971 Corydaline std. 紫堇碱032-13731 Costunolide std. 木香烃内酯043-27611 Dehydrocorydaline nitrate std. 硝酸脱氢紫堇碱040-21881 Dehydrocostuslactone std. 脱氢广木香内酯044-25321 Dihydrocapsaicin std. 二氢辣椒素042-18911 Dimethylesculetin std. 二甲基七叶树内酯052-04921 Ergosterol std. 麦角甾醇056-05161 β-Eudesmol std. β-桉油醇050-04601 Evodiamine std. 吴茱萸碱070-02241 Geniposide std. 京尼平苷078-02301 Geniposidic acid std. 京尼平苷酸077-02871 6-Gingerol std. 6-姜辣醇079-02191 Ginsenoside Rb1 std. 人参皂苷Rb1078-03261 Ginsenoside Rc 人参皂苷Rc072-03301 Ginsenoside Rd std. 人参皂苷Rd075-03271 Ginsenoside Re std. 人参皂苷Re072-02201 Ginsenoside Rg1 std. 人参皂苷Rg1071-02271 Glycyrrhizin std. 甘草甜素089-04951 Honokiol std. 和厚朴酚081-06851 (E)-10-Hydroxy-2-decenoic acid std. (E)-10-羟基-2-癸烯酸084-07061 Hypaconitine 次乌头碱099-03651 Isofraxidine std. 125-03361 Liquiritin std. 甘草甙125-03621 Loganin std. 番木鳖苷137-09081 Magnolol std. 厚朴酚130-12261 Mesaconitine 中乌头碱140-06211 Naringin std. 柚皮甙151-01801 Osthole std. 甲氧基欧芹酚150-01511 Oxymatrine std. 氧化苦参碱167-11711 Paeoniflorin std. 芍药苷163-11713 Paeoniflorin std. 芍药苷169-12871 Paeonol std. 牡丹酚166-17641 Palmatine chloride std. 氯化巴马亭164-14091 (+)-phyllodulcin std. (+)-叶甜素162-14071 Puerarin std. 葛根素184-00951 Resibufogenin std. 残余蟾蜍配基183-00921 Rutaecarpine std. 吴茱萸次碱190-08411 Saikosaponin a std. 柴胡皂甙a194-10021 Saikosaponin b2 std. 柴胡皂甙b2197-08421 Saikosaponin c std. 柴胡皂甙c194-08431 Saikosaponin d std. 柴胡皂甙d192-10441 Schizandrin std. 五味子素197-09261 Scopolamine hydrobromide, 99.0% 氢溴酸莨菪胺190-08531 Sennoside A std. 番泻苷A194-09271 Sennoside B, 96% 番泻苷B199-11811 Sennoside B std. 番泻苷B191-08681 Shikonin std. 紫草素193-09361 Sinomenine std. 青藤碱197-08541 Swertiamarin std. 獐牙菜苦苷231-00811 Wogonin std. 汉黄岑素

  • 45万!宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 40万!宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 【讨论】求教标准品和对照品的区别

    在抗生素类的标准物质使用时,经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别,现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下:[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的;对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准,比方说HPLC测土霉素残留中,在说到标准液的配制时,写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法?[em0716] 请大家发表一下看法

  • 对照品溶液挥发

    今天我把昨天的两份对照品储备液分别稀释成对照品溶液,顶空进样,但是第一份对照品溶液待测组分未出峰,第2份对照品溶液出峰正常,我想问下隔24小时以后再用待测组分都会挥发完全吗?为什么第二份正常出峰呀?对照品溶液里面的组分分别是乙醇,乙酸乙酯,丙酮,二氯甲烷,水为溶剂

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.21(已完结)——心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.21(已完结)——心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测

    问题:心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测:用到了迪马哪几款色谱柱?答案:Leapsil C18、Diamonsil C18、Platisil ODS获奖名单:捌道巴拉巴巴巴(ID:v3082413)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)zgx3025(ID:v2844608)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587699_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587700_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含0.2 mg的溶液,即得。2. 供试品:取本品20粒,精密称定内容物的重量,混匀,取约2 g,加乙醚约90 mL,加热回流1小时,滤过,滤渣及滤纸挥尽乙醚,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率20 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减的失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86002)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587585_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.983 201139 11394 57017.208 1.004 -- 2 59.090 209117 15622 432268.026 0.951 75.113 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587586_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.035 502352 27978 55489.037 1.042 -- 2 59.119 281333 20811 423485.934 0.946 74.059 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、Platisil ODS两款色谱柱,在药典规定条件下进行人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测,均满足药典要求。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(282)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5465亥茅酚苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5466异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5467紫蓳灵; 紫堇醇灵碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5468高丽槐素; 马卡因对照品,有报告HPLC≥98%BW5469秦皮苷;白蜡树苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5470奇任醇;奇壬醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5471比枯枯灵(山乌龟碱)对照品,有报告HPLC≥98%BW5473乙酰紫堇灵;乙酰紫堇醇灵碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5474红车轴草根苷(三叶豆根苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5476去氢二异丁香酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5477利卡灵-B;利卡灵B对照品,有报告HPLC≥98%BW5478肉豆蔻木脂素对照品,有报告HPLC≥98%BW5479泽泻醇B-23-醋酸酯(泽泻醇B醋酸酯)对照品,有报告HPLC≥98%BW5481人参皂苷F1对照品,有报告HPLC≥98%BW5482人参皂苷F2对照品,有报告HPLC≥98%BW5483人参皂苷CK对照品,有报告HPLC≥98%BW5484异鼠李素-3-O-葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5485草质素苷; 草质素甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5486科罗索酸; 2-alpha-羟基熊果酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5488白桦脂醇; 桦木醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5489白桦脂醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5490延龄草苷; 地索苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5491异乌药内酯; 异乌药醚内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5046巴豆苷; 异鸟苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5493(R型)原人参二醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5494文多灵(长春刀灵)对照品,有报告HPLC≥98%BW5495长春质碱对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 乙醇气相检验的那些对照品,能用色谱纯试剂代替吗?

    请教各位:在乙醇的气相色谱检验中,对照品溶液制备用到的试剂:甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇。这些试剂必须用国家标准品吗?还是能用色谱纯的试剂代替,如果能代替使用,需不需要做相关对比试验,又该怎么进行这些对比试验?谢谢各位大神解答。。。。

  • 人参农残

    请问老师,17有机氯农药混合溶液的对照品,是根据对照品说明书上出峰顺序定位的?各位老师,有谁做过人参农残,想问问大家是如何定位?

  • 聚山梨酯80Ⅱ 乙二醇、二甘醇和三甘醇供试品重复性差,现象很奇怪,求各位帮忙分析

    聚山梨酯80Ⅱ 乙二醇、二甘醇和三甘醇供试品重复性差,现象很奇怪,求各位帮忙分析

    在进行聚山梨酯80Ⅱ 乙二醇、二甘醇和三甘醇检测过程中,发现对照品溶液重复性相当不错,但是供试品中目标峰逐渐减小,见如下数据:[img=第一次实验时实验数据,690,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031131180784_3076_3356999_3.png!w690x268.jpg[/img]当时出现这种情况,便怀疑是对照品残留到了供试品中,然后减少了进样针数,实验数据如下:[img=减少对照进样次数,690,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031133386103_879_3356999_3.png!w690x147.jpg[/img]供试品确实小了很多,而且也没有逐渐减小的情况,当时基本确定是对照品残留,因此后续实验调整了进样顺序,首先进供试品,但是又出现跟首次检验一样的情况,供试品目标峰面积逐渐减小,而后面的对照重复性也是相当不错做到此时怀疑是色谱柱问题,因此新采购了色谱柱,但供试品逐渐减小的问题仍然存在,后续又按照空白2针,供试品2针,空白2针,供试品2针的顺序进样,数据如下:[img=只进供试品和空白,690,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031139383447_5262_3356999_3.png!w690x267.jpg[/img]令本人百思不得其解,请各位分析解答,谢谢~最后附上检验方法(仪器为安捷伦7890B,色谱柱为安捷伦VF-17ms,砂芯衬管)[img=,690,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031143388912_5805_3356999_3.png!w690x596.jpg[/img][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031143564333_3950_3356999_3.png!w690x368.jpg[/img]

  • 【讨论】关于对照品溶液的制备

    大家经常做气相需要测对照品溶液,有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大,大家遇到过这样的问题吗?问题:取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量,精密称定,用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的?因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题:如何能用天平称准对照试剂的量?(有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等)换算成体积量取还是直接称取?

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(531)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5474红车轴草根苷(三叶豆根苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5476去氢二异丁香酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5477利卡灵-B;利卡灵B对照品,有报告HPLC≥98%BW5478肉豆蔻木脂素对照品,有报告HPLC≥98%BW5479泽泻醇B-23-醋酸酯(泽泻醇B醋酸酯)对照品,有报告HPLC≥98%BW5481人参皂苷F1对照品,有报告HPLC≥98%BW5482人参皂苷F2对照品,有报告HPLC≥98%BW5483人参皂苷CK对照品,有报告HPLC≥98%BW5484异鼠李素-3-O-葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5485草质素苷; 草质素甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5486科罗索酸; 2-alpha-羟基熊果酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5488白桦脂醇; 桦木醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5489白桦脂醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5490延龄草苷; 地索苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5491异乌药内酯; 异乌药醚内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5046巴豆苷; 异鸟苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5493(R型)原人参二醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5494文多灵(长春刀灵)对照品,有报告HPLC≥98%BW5495长春质碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5497川续断皂苷VI; 木通皂苷D对照品,有报告HPLC≥98%BW5498大波斯菊苷( 芹菜素-7-葡萄糖苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5499辽东楤木皂苷V对照品,有报告HPLC≥98%BW5500辽东楤木皂苷X对照品,有报告HPLC≥98%BW5501辽东楤木皂苷VII对照品,有报告HPLC≥98%BW5502阿魏酸乙酯对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【第二届网络原创作品】小卢推荐:一种标定二级对照品的方法

    【第二届网络原创作品】小卢推荐:一种标定二级对照品的方法

    [size=4][b] 小卢推荐:一种标定二级对照品的方法[/b][/size]对照品作为实验室(制药行业)一种常用的、重要的试剂,根据其类型,可分为:一级对照品,即为从中国药品生物制品检定所(简称:中检所)购买后直接使用的对照品;二级对照品,由一级对照品标定原料药得到的对照品。由于一级对照品的规格小、价格高、购买周期长的缺点,对于实验室对照品用量大的企业来说,使用二级对照品成了实验室的首选。现在,我就介绍一种标定二级对照品的方法,供大家参考一下。[b]第一,选定样品[/b]一般来说,选择自己生产的原料药价格便宜,不需要外购,且取用方便,是我们的首选。如果我们的生产工艺不好、稳定相差,最好选择外购知名企业的原料药。但要注意,要选择作为对照品的原料药一定是相对其他批次各检验项目都比较好的同一批原料药。[b]第二,标定方法[/b]现以高效液相测定法检测含量为例,来表述其测定方法。由于要严格保证所标定原料药的含量,因此采用3人、3份样品的方法进行测定,即:每个人称取2份对照品、3份样品进行测定;共有3人进行测定。如果有条件,3个人可以选择3台不同的液相色谱仪进行实验。在这里要求2份对照品共进样5针,计算校正因子,并求RSD应小于0.5%,3份样品各进1针,求平均值。方法和要求如下表:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182733_1622024_3.jpg[/img]按照表格内容,由3人得到的3个不同的含量,最后求得均值,即得样品(二级对照品)的含量,并要求3者的RSD≤1%。[b]第三,分装[/b]使用抗生素瓶分装,装量按照每次使用量(如60mg,则装入80-100mg即可)为标准,即使每个抗生素瓶中的对照品只使用一次。这样既能避免对照品被污染,又能使其少吸潮。如果为了节省抗生素瓶,采用大装量,即一瓶中的对照品可以使用多次,那么,建议在使用3-6次后就报废本瓶对照品。因为每次打开瓶口称取对照品都是对该瓶对照品的一次污染,尤其是空气中水分对它的影响,这样会是对照品的含量发生变化,原来的标定也就失去了意义。分装环境:建议在层流罩下进行,严格控制温湿度(建议温湿度:18-24℃,45-65%)。封口步骤:分装后,用橡胶盖盖紧,再用封口膜封好后,用铝盖压实即可。[b]第四,制定有效期[/b]一般比较稳定的样品制定2年,不是很稳定的样品制定1年。但是这个有效期不能超过该样品本身法定的有效期。[b]第五,贴签[/b]制定好了有效期就可以把样品(二级对照品)的标签贴上去了,标签格式如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182734_1622024_3.jpg[/img][b]第六,储存[/b]不管原来样品法定的存储温度是多少,都建议保存的温度最好在2-10°,即冰箱中的冷藏温度。根据资料研究,2°是药品的最佳保存温度,因为这个温度下药品的降解速度最慢。[b]第七,复核[/b]我们制定了有效期后,并不是就完成了所有的工作。我们要在有效期的一半时,对二级对照品进行复核,检验方法同本法中第二步骤,所取样品则是从原标定的二级对照品中抽取。如果复核结果没有变化,则继续使用;如果复核结果发生了变化,那就按照复核的含量,从新贴签标示。通过以上7步就完成了对照品的标定工作,大家有什么看法可以回帖说明,我们共同讨论![em09505][em09505](全文完!)

  • 药典规定用水溶解对照品,改用50%甲醇溶解有什么影响吗?

    其实我想这么做的原因就是想节约点成本,因为做西青果药材的,对照品没食子酸用50%甲醇溶解,样品也是用50%甲醇溶解,地榆这个药材也是没食子酸,但是浓度稍微低点,我就想用做西青果的对照稀释一下就好,免得再次称对照,地榆药材是用水处理的,药典上写着是称没食子酸适量,用水溶解,现在里面有甲醇,会影响准确性吗?

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.29(已完结)——颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.29(已完结)——颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测

    问题:颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Platisil ODS、Leapsil C18、Spursil C18-EP【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)999youran(注册ID:999youran)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583923_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583924_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测样品制备制备方法1. 对照品:取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1 mL含人参皂苷Rg1 0.5 mg、人参皂苷Rb1 0.5 mg、三七皂苷R1 0.1 mg的混合溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品适量,研细,取约1.3 g,精密称定,加乙醚40 mL,加热回流30分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣及滤纸挥尽乙醚,再精密加入甲醇40 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20 mL,回收溶剂至干,残渣加水10 mL使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次10 mL,合并正丁醇提取液,用2%碳酸钠溶液洗涤2次,每次20 mL,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20 mL,取正丁醇液回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相A:水 B:乙腈 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290942_583886_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.408 264983 25847 265850.102 1.018 -- 2 38.915 1775914 178004 318998.439 0.998 8.983 3 54.506 1316933 127848 597818.242 0.870 55.926 *药典要求理论板数按三七皂苷 R1峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290943_583887_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.344 250230 25147 274216.739 0.996 --

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(128)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5479 泽泻醇B-23-醋酸酯(泽泻醇B醋酸酯)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5480 原花青素B2对照品,有报告 HPLC≥98% BW5481 人参皂苷F1对照品,有报告 HPLC≥98% BW5482 人参皂苷F2对照品,有报告 HPLC≥98% BW5483 人参皂苷CK对照品,有报告 HPLC≥98% BW5484 异鼠李素-3-O-葡萄糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5485 草质素苷; 草质素甙对照品,有报告 HPLC≥98% BW5486 科罗索酸; 2-alpha-羟基熊果酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5487 羽扇豆醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5488 白桦脂醇; 桦木醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5489 白桦脂醛对照品,有报告 HPLC≥98% BW5490 延龄草苷; 地索苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5491 异乌药内酯; 异乌药醚内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5492 高香草酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5493 (R型)原人参二醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5494 文多灵(长春刀灵)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5495 长春质碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5496 异甘草素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5497 川续断皂苷VI; 木通皂苷D对照品,有报告 HPLC≥98% BW5498 大波斯菊苷( 芹菜素-7-葡萄糖苷)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5499 辽东楤木皂苷V对照品,有报告 HPLC≥98% BW5500 辽东楤木皂苷X对照品,有报告 HPLC≥98% BW5501 辽东楤木皂苷VII对照品,有报告 HPLC≥98% BW5502 阿魏酸乙酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5503 咖啡因对照品,有报告 HPLC≥98% BW5504 茶碱对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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