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啶啤脲分析标准品

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啶啤脲分析标准品相关的论坛

  • 【原创大赛】微量金标准物质定值均匀性分析检查

    微量金标准物质定值均匀性分析检验 利用王水溶样,活性炭吸附-灰化-王水溶解-硫脲提取-原子吸收光谱法测定微量金标准物质“GAu-9b”的30个子样的含量,每个子样重复测定3次。考察了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度,并估算出合成不确定度范围为1.6%(A级品)~2.2%(A级品),论证了方法的可行性;对单个样品重复分析结果的可靠性及样品均匀性进行评估,计算出样品均匀性质量参数为0.77,样品测定结果的RSD均符合地质实验室质量管理规范要求,依此判定该样品的均匀性质量等级为合格。均匀性是标准物质必须具备的特性之一,均匀性检验得到的数据实际上包含了两种不确定度,一是样品不均匀引起的不确定度,另一是测量不确定度,所以在均匀性检验中应该使用高精度的方法,本文采用吸附效果好的活性炭吸附-灰化-王水溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定微量金标准物质,以此方法为基础,结合石墨炉原子吸收对测定介质的要求,制定了微量金标准物质的分析步骤。通过查阅不确定度有关文献,计算了样品分析的合成不确定度,将合成的相对不确定度与重复分析相对偏差允许限进行比较,确定了拟定的分析方法的可靠性;均匀性检验方法很多,有方差法、极差法区间法和三分之一法等等 ,其中方差法和摄差法经多年的实践证明是可靠的,本文采用方差法(F)检验,得到样品均匀性良好;标准物质中各成分经均匀性检验合格后可进入定值,本文采用哥拉布斯 (Grubbs)法对离群值进行剔除,.最后得到标准物质的标准参考值和不确定度。1 实验部分1.1 仪器和主要试剂日立5000石墨炉原子吸收分光光度计,其测金条件略标准溶液:(ρ)=0.1μg/ml,工作液根据需要稀释,介质为Ψ=10%(体积分数,下同)的王水;盐酸、硝酸、硫脲试剂均为分析纯,水为蒸馏水;活性炭:粒径0.074mm,化学纯(北京光华木材厂[

  • 【原创大赛】【标准品专题】由标准品产品经理引发的标准品现状分析

    [align=center][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black]【标准品专题】由标准品产品经理引发的标准品现状分析[/color][/font][color=black]-[/color][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]前言:[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事:您好,请问是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]先生吗?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟:是的啊,您哪位?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事:您好,我这边是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]负责中国区域的公司,看到您的简历很符合我们公司的产品经理的条件,请问有兴趣了解一下吗?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟:有的。贵公司有资料吗,我能先看看吗?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事:我加您微信,给你传一些我们公司的简介,然后也可以到我们公司的官网进行了解。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟:好的,多谢。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟于是查询了相关的职位说明,这个职位有点类似大数据分析、产品策划和推广、技术支持、售前服务等职位。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]主要就是调研、分析、策划等事项,数据分析应该有专门的数据分析师通过一些问卷、实际销售地、销售人员业绩等方面进行,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]而更主要的就是知道未来标准品的发展方向,国家的一些政策,新出的一些标准,最主要的就是信息要及时,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]没有哪一家公司完全承接标准制定的标准品生产定制的业务,所以即将出的标准中所使用的标准品(主要是混标)必然有一部分是不能被这个公司所知道的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]越早发现就越及时,才能给研发和生产部门提供可靠的参考。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为想去了解一下,所以还是查了一些相关的资料的,包括一些老师在论文里写的一些综述,标准品的发展,标准品的现状,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品未来的发展趋势,但是当时接触的一些标准品生产厂家也就坛墨、安谱等在国内比较知名一点的,也会遇到一些标准品没有做好的情况,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]发错、制作错都存在,这个在行业内其实不是一件稀奇的事情。现在主要调研的是环境和药品类的比较多,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为这几年环境类和药品的更换标准速度很快,不断的有新标准推出,所以重点应该在环境和药品这两个板块是比较合理的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]然后我去了解了一下标准品的制作流程,发现标准品的生产比较重要的是两个阶段,一个是生产阶段,这个大部分化工生产企业都可以做的事情,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]之前生产过医药中间体的化工厂就给相关厂商供货过原材料,产品在生产出来之前如果不是主流产品,必然有一个研发阶段,然后才能到生产阶段,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]这就是研发小试到生产大釜的过程,也是需要有一段时间进行的。然后就是定量阶段,这个就不在说了,自动化的东西。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]出大问题容易出在研发阶段,也就是定性阶段,一个产品生产出来,是不是它,有没可能是它的副产物,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]有没有可能是它的氟化物或者氧化物或者其他东西。如果在研发阶段都出问题,那么生产就更糊涂了。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]当然,由于标准品生产都有相关机制去把控,所以问题相对来说出现极少。然后就是配比定量的问题了,这个不用多说。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品的生产在国内并没有形成良好的竞争趋势,相对检测公司来说,一个标准品,都有证书,只要纯度达标,那我肯定不管你定值多少,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]不确定度多少,而是关心你的定价,那就有问题了,优的产品良的产品并不能很好的分开。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]另外还有个问题,规格。有些标准品,尤其是混标,尽量做到一次或者几次的使用,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为混标涉及到的产品变质、保存等问题都比单标相对更多。有些厂商并不能很好的处理这个问题,很容易导致客户购买量不够、过大等情况,会损失一部分客户源。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]最后,标准品定制应该列入常备项目,定制混标虽然增加了[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]一部分工作量,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]但这个是更好的服务客户,我认为如果是做企业方向策划,这个是比较重要的一部分。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color]

  • 征集韭菜、芹菜中毒死蜱残留分析标准物质定值实验室

    [font=仿宋_GB2312][font=仿宋_GB2312]韭菜、芹菜中毒死蜱残留分析标准物质,现征集[/font][font=仿宋_GB2312]15家定值实验室。[/font][/font][font=仿宋_GB2312]1.样品:[/font][font=仿宋_GB2312]韭菜中毒死蜱[/font][font=仿宋_GB2312]残留分析标准物质[/font][font=仿宋_GB2312],[/font][font=仿宋_GB2312]每瓶[/font][font=仿宋_GB2312]10[/font][font=仿宋_GB2312]g。[/font][font=仿宋_GB2312]芹菜中毒死蜱[/font][font=仿宋_GB2312]残留分析标准物质[/font][font=仿宋_GB2312],每瓶[/font][font=仿宋_GB2312]10g。免费邮寄。每种标准3瓶,一共9瓶标准物质。[/font][font=仿宋_GB2312]2.检测方法:NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定、GB23200.113-2018食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法、[/font][font=仿宋_GB2312][/font][font=仿宋_GB2312]GB23200.121-2021食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—质谱联用法[/font][font=仿宋_GB2312]3.数据反馈日期:8月底[/font][font=仿宋_GB2312]此次发放的基体标准物质可做实验室质控样品用,所做的检测过程可写原创、拍视频等,希望大家报名参加。报名链接:[font=Roboto, &][color=#990000][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/9qEHZXg][b]http://instrument-vip.mikecrm.com/9qEHZXg[/b][/url][/color][/font][/font]

  • 20769 灭幼脲 标准品出峰不稳定

    试验新手,求大神指点!!AB 的质谱 5500 配的几种农药的混标,只有灭幼脲是负离子扫描,同一个浓度连续进六针。当天进的样其他正离子扫描的出峰都很正常,但是灭幼脲六针只有第二针出峰。然后又增加1倍浓度,连续进6针,只有三针出峰,而且这三针的峰高都不一样,最大是最小的2倍。大神帮忙分析一下是哪些地方排除?流动相 乙腈 0.1%乙酸水 色谱柱 waters C18 50*2.1 1.7μm按版友推荐 用正离子扫描 质谱找到的离子对是 309.0/139.0 309.0/156.0 通过液相进样出来的峰形跟线性都还行。不过没有找到用这个离子对的标准,这样做出来的数据能用来出报告么?

  • 【“仪”起享奥运】三七农残检测中,为什么采用基质匹配标准品法来克服基质效应

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS中,主要发生基质增强效应。三七成分复杂,进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS仪器分析时可能会影响目标化合物的准确定量。对三七中的ME进行分析,结果显示,与基质匹配的标准品产生的分析物响应均大大高于溶剂中等效标准品的反应(ME>1)。大部分农药在三七中为中等信号增强(2<ME<10),而异菌脲和甲基谷硫磷则表现出较强的基质增强效应(ME>10)。这可能与这些农药中丰富的活性基团有关。据报道,含磷酸盐(-OP)、羟基(-OH)、唑类(-N)、氨基(-R-NH-)、咪唑、苯并咪唑、羧基(-COOH)、氨基甲酸酯(-O-CO-NH-)和尿素(-NH-CO-NH)等的农药是最易产生强基质效应的分析物类型。因此,采用基质匹配标准品法来克服基质效应。

  • 【资料】我国食品卫生标准的组织制定与批准发布机关

    我国食品卫生标准的组织制定与批准发布机关 依照《食品卫生法》的有关规定,我国食品卫生标准按其适用的地区范围,其组织制定与批准发布的机关主要有以下两类。 1国家食品卫生标准 所谓国家食品卫生标准,是指适用于全国范围的标准,依照《食品卫生法》第十四条规定,该类标准由国务院卫生行政部门组织制定或者批准发布。目前,我国的国家食品卫生标准由国务院卫生行政部门组织制定并会同国家标准委联合批准发布,但属于国家食品卫生标准的食物中毒诊断标准由国务院卫生行政部门组织制定并单独批准发布。 2地方食品卫生标准 所谓地方食品卫生标准,是指适用于某一地区的标准,依照《食品卫生法》,该类标准由省、自治区、直辖市人民政府制定。需要指出的是,食品卫生地方标准不仅弥补了尚无食品卫生国家标准的管理需要,而且,因为食品卫生地方标准更适应于各地的经济和社会发展水平,所以食品卫生地方标准在进一步完善和提高我国食品卫生标准的整体管理水平上具有十分重要的作用。

  • 【原创大赛】食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正

    食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。

  • 【原创大赛】【标准品专题】+标准品是分析人员做实验的“定心丸”

    【原创大赛】【标准品专题】+标准品是分析人员做实验的“定心丸”

    [align=center][font=宋体][size=10.5pt][b]标准品是分析人员做实验的“定心丸”[/b][/size][/font][/align][font=宋体][size=10.5000pt]1 [font=宋体]什么是标准品 ?[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] 定义:具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量仪器、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]在药品检验中,它是确定药品真伪优劣的对照,[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]是控制药品质量必不可少的工具。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]2 [font=宋体]怎么保存标准品?[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]我们实验室是分类进行保存[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]常温[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]干燥[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]保存:通常用于化学性质比较稳定的标准品,[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]容易吸潮的标准品,[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]建议保存于干燥阴凉的地方[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt],比如柚皮苷,香蒲新苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]4[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]~6[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]冷藏:用于常温下不是很稳定的物质,保存于冰箱冷藏室[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt],比如咖啡酸、淫羊藿苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]3[font=宋体])[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]-20[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]冷冻:用于化学性质不稳定,常温下容易分解的物质[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt],比如梓醇、毛蕊花糖苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281315420051_3698_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281315074679_1542_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3 [font=宋体]标准品的配制 [/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]1[font=宋体])标准品使用前从储藏室取出平衡至室温才能进行称量,[/font][font=宋体]标准品使用过程中,已取出的[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]标准品严禁再放回原瓶中。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]2[font=宋体])称量完成后立即用封口膜封好,按瓶标签上的储存条件放置。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]3[font=宋体])配置好的标准品溶液实验室储存在[/font][font=Calibri]10ml[/font][font=宋体]棕色小瓶里面,保存,密封性比容量瓶要好。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]4[font=宋体]) 标准品的配制需要先了解标准品的溶解度,这里我先说一下有一次配制蒙花苷对照品时遇到的一些问题,蒙花苷的溶解度特别不好,在首次配制的时候发现,称取[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=Calibri]5 mg[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]25 ml[/font][font=宋体]的容量瓶中,加入甲醇超声,加热发现都不溶解,最后发现定容到[/font][font=Calibri]100ml[/font][font=宋体]才能完全溶解。所[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]以一定要注意标准品的溶解度。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281316115241_7572_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]后记:我只想说标准品是分析人员做实验的[/font]“定心丸”,有了标准品才能保证数据定性定量的准确性。[/size][/font]

  • 食品安全综合分析仪主要标准是什么

    食品安全综合分析仪主要标准是什么

    [size=16px]  食品安全综合分析仪主要标准是什么  食品安全综合分析仪的主要标准包括以下几个方面:  检测项目:食品安全综合分析仪的检测项目涵盖了多个方面,主要包括营养成分、添加剂、农药残留、重金属和微生物等。这些项目的检测是确保食品安全的重要手段,可以全面了解食品的质量和安全状况。  检测精度和效率:食品安全综合分析仪需要具备高检测精度和效率,以确保测试结果的准确性和可靠性。为实现这一目标,需要选择可实现自校的仪器,并设置合理的自校时间间隔,按期校对仪器。此外,在仪器操作前也需进行校对,以及定期对仪器进行检修与保养,降低检测出现误差的可能性。  农残检测标准:食品安全综合分析仪的农残检测标准通常是由国家食品药品监管总局制定的。对于农药残留限量,一般采用“最大残留限量(MRL)”作为标准。这个限度是由卫生、环境和经济等多方面考虑制定的。在农残检测过程中,除了检测仪器的准确性外,样品的采样和制备也是非常重要的。  国家和行业标准:食品安全综合分析仪的检测方法应符合国家和行业标准。例如,对于营养成分、添加剂、重金属和微生物等的检测,应采用国家规定的检测方法,确保数据的准确性和可靠性。  仪器性能:食品安全综合分析仪应具备良好的稳定性、重复性和灵敏度等性能指标,以确保在不同环境和条件下都能获得准确的检测结果。  综上所述,食品安全综合分析仪的主要标准包括检测项目、检测精度和效率、农残检测标准、国家和行业标准以及仪器性能等方面。这些标准共同构成了保障食品安全的重要技术支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402200937557726_9841_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 色谱分析类能力验证小技巧之选择合适的标准品

    根据检测项目,建议选择两个品牌或两个批次的标准品进行对比验证,确保标准曲线的准确性。注意商品化标准品和标准储备溶液的有效期,如果条件允许,建议能力验证实验使用新的未开瓶的标准品制备标准曲线。纯品型标准品需要使用分析天平进行准确称量,并记录数值,同时需要关注标准品的纯度,计算目标物浓度时需要带入标准品纯度。标准品的选择还需关注目标物的形式,例如四环素的标准品是以四环素盐酸盐的形式存在的,需要确认最终要求以何种形式进行报告,在进行浓度计算时需要注意换算。

  • 【资料】我国国家食品卫生标准的制定与批准程序

    我国国家食品卫生标准的制定与批准程序 依照《食品卫生法》第十四条规定,我国的国家食品卫生标准由国务院卫生行政部门组织制定或者批准发布。国务院卫生行政部门为了保证我国食品卫生标准工作的科学化和规范化,颁布实施了《卫生部卫生标准管理办法》和《卫生部卫生标准委员会章程》,同时,专门组成了由资深专家担任主任委员的“卫生部全国食品卫生标准委员会”;并且严格按照以下程序制定与审查批准我国的食品卫生标准。 (1)立项建议——任何法人和自然人,包括企业和消费者等; (2)立项审查——卫生部全国食品卫生标准专家委员会; (3)计划——卫生部(国标委); (4)选择研制单位并组成研制协作组(相关的科研、检测、监督、企业、行业协会、非政府组织)——卫生部全国食品卫生标准专家委员会秘书处; (5)标准研制——标准研制协作组; (6)征求意见——标准研制协作组、卫生部; (7)技术审查——卫生部全国食品卫生标准专家委员会; (8)行政审查——卫生部; (9)对外通报——国标委; (10)批准发布——卫生部(1998年前),卫生部和国标委联合(2003年后)。

  • 韩国拟定食品添加剂标准规范修订案

    韩国拟定食品添加剂标准规范修订案 来源: 厦门技术性贸易措施信息网 时间:2011-6-24 2011 年5 月17 日,韩国发布 G/SPS/N/KOR/388 号通报:食品添加剂标准规范修订案。修订内容包括“标准规范”及“器皿、容器和包装食品接触面消毒液”两项,主要内容涉及: (1)木聚糖酶(Xylanase) 、5’-脱氨酶(5’-deaminase) 、α-葡糖苷酶(α-glucosidase) 、磷酸二酯酶(phosphodiesterase) 、硒酸钠(sodium selenate)及钼酸钠(sodium molybdate)为新批准项目。 (2)修订以下 22种食品添加剂定义:合成香料物质、糖化酶、溶菌酶、万寿菊提取物、α淀粉酶、蛋白酶、焦糖色、天然香料物质、天门冬酰胺酶、高粱色、甜菜红、甘蓝红色素、栀子红色素、可可色素、红曲黄色素、红花黄素、芙蓉色素、非洲酪脂果色素、紫甘薯色素、紫山芋色素、葡萄汁色素及磷虾颜色。 (3)修改以下4 种食品添加剂的分规范:L-胱氨酸;L-谷氨酸;磷酸一铵;L-左旋及焦糖色。 (4)修改以下几种食品添加剂使用标准: 焦亚硫酸钠、钾焦亚硫酸钠、二氧化硫、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、次硫酸钠、山梨酸、山梨酸钾、山梨酸钙、聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸棕榈酸酯,disodium 5’-cytidylate,disodium5’ -uridylate, 5’ -adenylic acid及5’ -cytidylic acid。(5)碘被批准作为一种器皿、容器和包装的食品接触面消毒液。 (6)修订以下 4 种器皿、容器和包装食品接触面消毒液的成分规范:二氯异氰尿酸钠,双氧水,过氧乙酸和柠檬酸。 拟批准和生效日期待定, 评议截止日期为 2011 年7 月10日。

  • 国家卫计委发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)与2014版进行相应的对比分析,供参考:

    《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施,这一农药残留的新国标,在标准数量和覆盖率上都有了较大突破,规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量,较2014版增加490项,基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析,供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义,敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实,修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药;增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量,2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药:2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准,删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807,删除了SN/T 0711,其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止,废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量;对资料性附录 A 进行了修订,增加了干制蔬菜等3种食品名称,修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化: 1)水果(核果类)的类别说明增加了青梅,枣修改为枣(鲜)。 2)水果(浆果和其他小型水果)的类别说明中露莓增加了备注:包括波森莓和罗甘莓。 3)水果(热带和亚热带水果)的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣(干)等。 5)食品类别名称修改:将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现,2016版标准除了以上所列变化外,还修正了其他一些内容: 1)引用的标准名称的修正,如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正,如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称,2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改:2014版标准中的2甲4氯(钠)修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。

  • 【原创大赛】不同基体改进剂在测定尿铅中的运用结果分析

    不同基体改进剂在测定尿铅中的运用结果分析样品的测定对实验室来说是很重要的。在评审验收时,必须进行盲样考评;在日常工作中,为了进行实验室比对和提高实验室自身检测水平,也必须进行盲样测试。为了得到准确的数据,检测人员在检测时常会采用不同的方法对标准样品进行分析,然而采用不同的检测方法往往会产生不同的结果,而且多数时候结果会相差较大。本文就是采用不同基体改进剂对盲样尿铅进行测定,并对由此产生的不同结果进一步进行分析和求证。1材料与方法1.1仪器PEAA800型原子吸收分光光度计,平台石墨管,铅空心阴极灯。1.2试剂铅标准溶液1000 ms/L(国家标准物质中心),临用时用0.5 mol/L硝酸稀释成1.0 mg/L标准使用液;硝酸溶液0.5 mol/L(GR);0.1%磷酸二氢铵溶液(GR);0.06%氯化钯+0.06%硝酸镁溶液(AR)。1.3分析步骤1.3.1 样品处理 尿铅标准物质1(GBW09104e)、标准物质(GBW09105e)分别用5ml纯水溶解,待溶解后充分混匀使用。(GBW09104e标准值104±11μg/L、 GBW09105e标准值307±28μg/L)1.3.2仪器工作条件测量波长283.3 nm,灯电流10mA,狭缝0.5nm,氘灯、塞曼扣除背景。石墨炉工作条件见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108051408_308634_1766615_3.gif2结果与讨论2.1工作曲线在试验确定最佳条件下,改变铅标准溶液的浓度,甲法在0—60μg/L、乙法在0—200μg/L范围内有良好线性。2.2样品的稀释甲法:样品按操作说明溶解后,取2.0mL尿样加2.0mL0.5 mol/L硝酸混匀备用,测定时在线加入10μL0.1%磷酸二氢铵溶液作基体改进剂,进样20μL测定。乙法:样品按操作说明溶解后,取2.0mL尿样加2.0mL0.5 mol/L硝酸混匀备用,测定时在线加入10μL0.06%氯化钯+0.06%硝酸镁溶液(AR)。作基体改进剂,进样20μL测定。2.3积分方法选择采用甲法测试时,标准溶液峰形好,背景低,但样品溶液峰形较宽,且有一定背景,改变各项实验参数峰形也不尽令人满意。采用不同积分方法(峰高和峰面积)结果相差较大,结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108051409_308637_1766615_3.gif乙法由于加入氯化钯后,灰化温度提高,背景低,峰形好。采用不同的积分方法结果非常接近,结果见表3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108051414_308641_1766615_3.gif考虑到乙法测定时,峰形好,背景低,用峰高峰面积积分时相关系数、样品结果充分一致,用乙法测定的结果与符合标准物质的参考值。而甲法测定时,采用不同积分方法结果相差较大,结果与标准物质的参考值相差较大。说明这2种基体改进剂对测定存在不同的影响。这与有关文献,无论使用磷酸二氢铵和抗坏血酸混合液还是二氯化钯作为基体改进剂,只要选择合适的灰化温度,都能获得较高的回收率,方法检出限及精密度均能满足尿铅测定要求,适合大批尿样铅的测定有所矛盾,这可能与仪器特别是石墨管、扣背景的方式等有密切的关系。3小结在实验过程中我们要参考标准方法、文献等,结合仪器,探索出对于该仪器测定某一样品的最佳方法,如AAS,应该包括升温程序、基体改进剂等。在样品的测定过程中最好能结合标准物质一起测定,这样可以保证检测结果的准确可靠。本文对采用不同基体改进剂所测得的不同结果的求证、取舍进行探讨,对如何准确选择、改进测定方法有一定参考价值。【参考文献】WS/T18—1996.尿中铅的石墨炉原子吸收光谱法. 陈忆文,彭谦,赵飞蓉,不同基体改进剂在石墨炉原子吸收法直接检测尿铅的应用研究,中国卫生检验杂志2006年2月第16卷第2期;177-178.

  • 农药标准品购买!!!!

    本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • GC 分析 质控样标准品不准?

    老师同学们有无这样的经历?对已知化合物定量分析,标准品和质控样分别出自不同的厂商,皆在有效期内,定量过程线性良好,RSD合规,但是多种化合物合成的质控样一直有一个化合物无法进入合理区间范围?多次尝试无果?这个时候考虑标准品有问题还是指控样有问题?还是分析方法有问题?从哪里入手?类似问题咋解决???

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