愈创蓝油烃对照品

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

食品中的某些成分如果暴露在空气中，则生成各种氧化物，造成品质劣化。因此，各种防氧化剂用作食品添加剂。本文介绍用于油脂制食品中去甲二氢化 愈创木酸的HPLC分析法。

LC-GC系统联用的技术优势，为我们提供了简单的样品制备和富集手段，同时可以获得最佳的灵敏度和分辨率。LC-GC技术通常对样品中的化合物基团使用正 相液相色谱法(NPLC)进行选择性的分离，之后通过大体积进样的方式将目标物转移至GC进行后续分离检测。LC-GC联用技术已经在食品、香精香料、石油化工和工业样品、环境、药物以及生物样品等领域得到了成功的应用。多年来，科学家们使用LC- GC系统建立了许多有效的应用方法，著名的应用包括：食品中的矿物油和多环芳烃(Mineral oils, PAHs in Foods)，质量评估橄榄油中的甲基酯、乙基酯和蜡酯(Methyl, ethyl and wax esters in olive oils)，生物柴油中间馏分物中的脂肪酸甲酯(FAMES in middle distillates of Biodiesel blends)等。其中最值得一提的是由著名的瑞士苏黎世食品监督局的首席化学家Koni Grob博士使用LC-GC系统开发的分离检测食品矿物油中的饱和烷烃(MOSH)和芳香烃(MOAH)的方法。该方法使用正相LC分离MOSH和MOAH组分，通过大体积 进样的方式将感兴趣的组分转移至GC进行进一步的分离检测，这为我们检测对人体有害的食品矿物油来源(包装材料、机器润滑油、灰尘吸附物、脱模剂、黄麻纤 维、受污染的动物饲料等)提供了快速有效的手段。

多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs）是煤，石油，木材，烟草，有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物.迄今已发现有200多种PAHs，其中有相当部分具有致癌性，如苯并[α]芘，苯并[α]蒽等.目前国家的检测标准中只将苯并[α]芘列入了必检的项目，市场上也有一些检测苯并[α]芘的小柱及方法。本文通过橄榄油中多环芳烃的检测实验来向大家介绍油中多环芳烃的检测方法。

发展了一种毛细管色谱切割2反吹方法分析汽油中的芳烃。利用OV22330 强极性毛细管预柱将芳烃保留至n2C10之后,并反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。从预柱先流出的组分和从分析柱流出的组分都先后进入同一检测器中,因此可用响应因子校正的归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法在15 min 内完成汽油中苯至C10芳烃的分析,结果的重复精度误差≤ 3 %(RSD) ,切割误差± 5 s 时对分析结果的影响≤ 4 %(RSD) 。对该方法的装置和部分应用进行了讨论。

高效液相色谱法（HPLC）是日本药典以及各国药典等官方检测法中所采用的分析药品化合物的方法之一。而收载的HPLC法中的大多数为反相色谱法（RPC）。但是对于采用RPC法较难保留的高极性化合物，使用离子色谱法（IC）可以得到更好的保留。本文介绍了采用离子色谱法分析两种市售药品——黄褐斑改善药物中氨甲环酸，以及镇咳祛痰药中愈创木酚磺酸的分析实例。

抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。但高剂量的抗氧化剂反而会对人体产生氧化损伤。常见的植物油中有9种抗氧化剂，均属于人工合成油溶性抗氧化剂，一般来说使用量较少，国家对抗氧化剂的最高限量做了严格规定。 使用月旭 Bio-beads S-X3 25*400mm对植物油中9种抗氧化剂进行净化提取，回收率范围80-101%，结果满足要求。

发现油气显示、评价油气性质，并以最低的生产成本，在最短的时间内找到具工业开采价值的油气流，是油气勘探工作者的奋斗目标。提高油气采收率，拟订科学合理的开采方案，充分开发有限的地下油气资源，是油气田开发者的重要职责。围绕油气田勘探与开发过程中上述两项任务，油气战线各个岗位都在献计献策、努力工作。油气田实验测试人员认为：气相色谱法分析自然界赋存于各种介质中的石油与天然气的主要成份，对油气田勘探开发很有用。色谱法具有灵敏度高、选择性强、分离效果好、分析速度快等特点，是其它分析方法所未及的。 科创色谱仪器公司十余年来，致力于色谱技术应用研究和色谱仪器的研发与生产。目前公司生产的色谱仪器有五个系列，数十种型号，可配备TCD、FID、ECD、FPD、NPD等多种常用的检测器，满足各行各业对各类样品的分析需要。近期研发的热解色谱仪和轻烃分析色谱仪是供油气田勘探与开发使用的新型气相色谱仪。这两种新型气相色谱仪在辽河油田、华北油田和长庆油田等我国几个大油田使用，已成为地化录井中重要项目所必备的工具和相关实验室的主要设备。 轻烃色谱仪是为油气勘探与开发而设计制造的，以分析各种赋存状态下C1~C9轻烃为目的。仪器与台式氢气发生器、微型空气压缩机配套，方便地在野外钻探、开发现场开展工作，提供数据。热解色谱仪也可在现场使用，通过岩样油砂热解分析C8~C36烃（正构烷烃）。仪器在科研实验室也有多方面用途，如煤、干酪根的热降解实验、烃源岩热解模拟实验，油藏地球化学研究等等。 如果热解色谱与固相微萃取技术相结合，可分析钻井泥浆中C6~C36正构烷烃、油田水中有机酸及正构烷烃等，应用前景更加广阔。 .........

Agilent 6820气相色谱系统分析汽油中芳烃前言车用无铅汽油对苯和芳烃含量有要求，苯和芳烃是致癌物，世界范围内建立许多常规的监控标准。中华人民共和国国家标准GB 17930-19991要求苯含量不大于2.5% (V/V) ，芳烃含量不大于40 % (V /V) ，在欧洲和日本，汽油中苯含量必须小于或等于1% (W/W) ，对芳烃总含量也有限制。分析芳烃的方法较多，有用单根极性HP-INNOWax 毛细柱的单体芳烃分析2，也有使用非极性柱的单体烃的分析方法3，此方法分析时间较长（90 分钟），美国试验与材料协会（ASTM）通过了一些分析汽油中芳烃的方法，如ASTMD 57694 ，该方法运用气质联用（GC/MS）来测定成品汽油中的苯、甲苯和总芳烃含量。ASTM D36065 也是采用GC 方法分析车用和航空汽油中苯、甲苯，但不包括重于C8的芳烃。ASTM D55806可分析汽油中的苯、甲苯、乙苯、对／间二甲苯、邻二甲苯，C9芳烃或重于C9的芳烃、总芳烃。在另一篇应用中8介绍了在同一台配置相同的色谱仪系统上运行ASTM D 4815 方法9和ASTM D5580 方法。中华人民共和国石油化工行业标准SH / T0693-20007 是等效采用ASTM D5580 -1995 ，本文的应用引用了ASTM D5580-1995 标准。

橄榄油是地中海国家最普遍的食品。由于橄榄油对人的健康有益，所以越来越来得到大世界的重视。新鲜橄榄油是直接从橄榄树的果实压榨，中间除了机械和物理加工之外，没有任何的处理以保证橄榄油的质量。在地中海国家（希腊，西班牙和意大利）使用的农药主要是除草剂和杀虫剂。尽管除草剂主要是施于土壤中，一些残留农药存留在植物中，导致橄榄被污染。结果一些农药残留会存在于橄榄油中。欧盟和食品法典以及联合国世界粮农组织都规定了橄榄和橄榄油中农药残留的最大限量。现在，橄榄和橄榄油中各种农药残留的法规正在被更新而且比以前更加严格 [1]。这些法规迫使分析实验室使用灵敏度和选择性更高的技术以满足食品如食用油的法规要求。食用油的基质非常复杂，含有大量的脂肪，在分析之前需要样品的提取过程。

塑料是目前使用最广泛的食品包装材料,由于塑料包装材料直接与食品接触,其含有的化学物质向食品迁移的问题引起了人们的广泛关注。总迁移量作为一个考察材料惰性水平的指标,可用于评价食品接触材料中非挥发性物质的总体迁移水平, 也被视为一个初筛指标来评估材料中物质的迁移风 险。欧盟委员会发布的EC２００２/７２/EC 指令规定了塑料类食品接触材料及制品的总迁移量不得超过 ６０mg/kg或１０mg/dm2. 关于包装材料在模拟物中总迁移量及迁移规律的报道不多,很少涉及塑料食品包装材料在橄榄油中总迁移量的研究。目前缺乏测定橄榄油模拟物中总迁移量的国家标准,只有几个行业标准,试验步骤繁琐,回收率低,重复性差,对设备和检测人员要求高,难以满足检测需求.实验室往往采用有机溶剂替代橄榄油进行测试,但有机溶剂的抽提能力比橄榄油强。通过比较异辛烷、９５％(体积分数)乙醇溶液和橄榄油模拟物中总迁移量的检测结果, 发现替代试验结果存在偏差,难以真实反映食品接触材料的迁移情况。因此,建立快速简易的测定塑料食品包装材料在橄榄油中总迁移量的方法具有重要现实意义。本工作针对聚丙烯(PP)、聚 氯 乙 烯 (PVC)、聚乙烯(PE)材质的塑料食品包装材料,优化水分调理程序,使用德国Gerhardt全自动索氏抽提仪缩短萃取时间,建立快速测定其在橄榄油中总迁移量的方法。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

赛默飞世尔科技双三元液相色谱系统，双三元系统是UltiMate® 3000系列色谱的卓越组合，通过共享自动进样器、柱温箱、软件实现两套分析系统的功能。 无论是常规分析、微量分析或纳升级分析，双三元系统均能提供完美的解决方案。 UltiMate® 3000系列色谱仪凭借其卓越的性能、创新的理念、丰富的配置， 在2006年匹兹堡展会上荣获IBO金奖赛默飞双三元液相色谱-白兰地中多环芳烃检测

橄榄油是由新鲜的油橄榄果实直接冷榨而成，不经加热和化学处理，保留了天然的营养成分。橄榄油被认为是迄今所发现的油脂中最适合人体食用的油，在西方被誉为液体黄金，具有极佳的天然保健功效、美容功效和理想的烹调用途。

橄榄油是地中海国家最普遍的食品。由于橄榄油对人的健康有益，所以越来越来得到大世界的重视。新鲜橄榄油是直接从橄榄树的果实压榨，中间除了机械和物理加工之外，没有任何的处理以保证橄榄油的质量。在地中海国家（希腊，西班牙和意大利）使用的农药主要是除草剂和杀虫剂。尽管除草剂主要是施于土壤中，一些残留农药存留在植物中，导致橄榄被污染。结果一些农药残留会存在于橄榄油中。欧盟和食品法典以及联合国世界粮农组织都规定了橄榄和橄榄油中农药残留的最大限量。现在，橄榄和橄榄油中各种农药残留的法规正在被更新而且比以前更加严格 [1]。这些法规迫使分析实验室使用灵敏度和选择性更高的技术以满足食品如食用油的法规要求。食用油的基质非常复杂，含有大量的脂肪，在分析之前需要样品的提取过程。

本文参考GA/T 1941-2021 《法庭科学重质矿物油检验 气相色谱-质谱法》标准相关要求，利用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX，建立了法庭科学中重质矿物油的测定方法。检材及样品用正己烷溶解稀释后，经GCMS检测，以保留时间、质谱特征离子和丰度比作为定性判断依据，通过对峰范围、形状分布和组分差异进行综合对比，以判断检材与样品中是否含有重质矿物油的结果评价。

稀土元素镧以其独特的电子结构, 提供了良好的电子转移轨道, 使含镧催化剂具有良好的催化活性。用镧交换X 和Y 分子筛可明显地改善催化剂的活性和稳定性, 且镧的加入量直接影响催化剂的活性、热稳定性、选择性[ 1 ]。目前催化剂中镧含量的测定用草酸盐重量法, 该方法结果准确, 但操作过程繁杂, 时间长 X 荧光光谱法[ 2 ]具有较好的效果, 但因需要昂贵的仪器和特定的实验设备,不适合常规分析和推广普及。本文用偶氮胂(Ë ) [ 3 ]为显色剂, 测定了全馏分FCC 汽油芳构化降烯烃催化剂中的镧含量, 与X 荧光光谱法对照表明, 结果准确可靠, 能满足日常分析要求。如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135 --------------------------------------------------------------------------- 　上海纳锘仪器有限公司 　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　传真：021-61131052 　E-Mail：info@nano-instru.com

对配备 Agilent 化学工作站和自动液体进样器 Agilent 6890系列气相色谱系统进行了优化，并依照 ASTM D5580-94 方法对芳烃进行了分析。ASTM D5580-94 是一种分析成品汽油或一些与汽油相关样品中苯、甲苯、乙苯、邻/间/对二甲苯(BTEX)、C9+芳烃和总芳烃的标准方法。本文描述了一种能够确保符合 D5580 要求的分析系统，使用该系统约需 45 分钟即可得到完整的分析报告。文中同时介绍了该系统的配置、条件和样品谱图。

本方法采用一个配有切换阀和火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统，可以一次测定汽油中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9和C9以上芳烃及总芳烃的含量。

橄榄油是一种在全世界日渐普及的食品，仅在美国，过去10年的消费量就增长了约50%。全世界橄榄油年产量达三百万吨以上，其中约75%产于西班牙、意大利和希腊。美国目前的橄榄油年进口量达三十万吨以上。橄榄油被认为是一种健康食用油，有助于降低地中海式饮食相关心脏病的发病率。它的饱和脂肪酸（SFA）和多不饱和脂肪酸（PUFA）含量低，而更健康的以能够降低胆固醇著称的单不饱和脂肪酸（MUFA）含量较高。特级初榨橄榄油（EVOO）是一种价格必然高于“标准”橄榄油的优质产品。这使得它极易引发欺诈活动。据欧盟环境、公众健康和食品安全委员会报告，橄榄油是最易引发食品欺诈的产品之一。美国药品食品欺诈数据库已收到267起油类掺杂掺伪事件，这些事件大多数发生在过去三年里。媒体也经常报道在EVOO中掺杂劣质橄榄油或其它廉价食用油的事件。最常见的掺杂物包括：榛果油、葵花油、豆油、玉米油、菜籽油以及橄榄果渣油。稀释、甚或是使用含有化学添加（能够使油品质量显得较高并通过常规筛查测试）的其他廉价油替代的欺诈活动在不断增加。本应用报告叙述了一种快速简单筛查橄榄油掺杂物的低成本解决方案。

应用最广泛的液体电气绝缘材料之一是变压器油。它用于填充纤维绝缘中的孔隙和绕阻之间的空间，从而增加绝缘的介电强度，并改善变压器绕组和铁芯的热去除。该油还用于高压断路器。绝缘油最重要的质量参数是其介电性能、快速传热和耐湿性。 在原油精炼过程中产生绝缘油，从油馏分中除去杂质，特别是降低耐油氧化性的芳烃在低温下的介电性能和流动性。因此，法规限制了电气绝缘油中芳香烃的浓度。 红外光谱法提供了绝缘油中芳烃含量在1.2～60%范围内的监测。在分析结果的基础上，可以及时响应生产过程中的质量参数的劣化，保证最终产品的高质量，并在性能上得到证明。红外光谱法也可用于矿物绝缘油的质量控制。 ?

本文建立了高效液相色谱测定柴油中芳烃含量的方法。选择氨基柱，以正庚烷为流动相，辅以反冲技术将样品分离成非芳烃、单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃等组分，采用示差折光检测器进行检测。实验结果表明，不同芳烃类化合物的保留时间和峰面积RSD分别在0.02% ~ 0.11%和0.10% ~ 0.66%之间，仪器精密度良好。以邻二甲苯、1-甲基萘和菲作为不同芳烃的标准物质，所得校准曲线的相关系数在0.9999以上。该方法可以应用于柴油样品中芳烃含量的测定，能够很好的满足柴油芳烃的检测要求。

本方法可对重整原料油、重整生成油、混合芳烃抽余油、60号溶剂油、120号溶剂油进行芳烃组成及总芳烃含量分析。

食品掺假的新闻屡见不鲜，如牛奶中掺进三聚氰胺事件。然而，特级初榨橄榄油（EVOO）这种高价格的产品往往被掺进低价格的食品级橄榄果渣油产品，这个往往很难检测出来。加州大学戴维斯分校曾报道，采用紫外/ 可见（UV/Vis）、气相色谱（GC）、液相色谱（LC）和湿法等各种技术，在加州出售的大多数的特级初榨橄榄油与纯正的EVOO 的结果不匹配。考虑EVOO 的制备方法，与其热性质有一定的联系。在质量控制和研发实验室，示差扫描量热法（DSC）是常用的食品分析方法。DSC 通常是比较样品程序升温时的信号，然而，程序降温时样品的信号带有更多热力学信息，降温信号往往能获得样品更多的信息。通过DSC 程序控制降温得出特级初榨橄榄油与低等级橄榄油有着明显不同的DSC 降温曲线，并且随着等级的不同曲线有明显的差别。这就给出了一种检测食品掺假的方法，并有望作为一种油品等级分类的方法

建立了植物油中 18种多环芳烃的测定 方法。采用岛津 WondaSep FL-PR 产品对植物油样品进行净化，同时采用岛津 SH-I-35Sil MS 色谱柱进行分离，岛津气相色谱 -质谱联用仪 GCMS-TQ8050检测分析。对空白样品 50.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3份样品考察回收率和 RSD结果显示， 50.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为 73.22%- RSD为 0.52%-10.04%，回收率高，重现性好。该方法适用于植物油 中 18种多环芳烃的测定 。

柴油燃料的性能主要取决于它的自燃性，这个参数就是十六烷值。十六烷值表示十六烷和1-甲基萘混合物中十六烷（正十六烷）的百分含量。通常，为了使发动机发挥最优的性能并获得最长的寿命，柴油中的芳香族化合物应尽可能地少。为了分析柴油燃料和沸点150º C到400º C的石油馏出物中的非芳香烃和芳香烃，所遵循的IP方法（391/07）采用了配备示差折光检测器的HPLC法。采用对非芳香烃几乎无亲和力但对芳香烃选择性强的色谱柱和正相HPLC法分离这两类化合物（非芳香烃和芳香烃）。近年来随着生物柴油产量的提高，对矿物柴油和矿物柴油/生物柴油混合物的分析需求也日益迫切。在修订的IP391/07 方法中，生物柴油中的脂肪酸甲酯（FAME）必须在四环芳烃标记物[艹屈]的峰后流出，这可以保证FAME不干扰测定，从而改善大分子PAH分析的准确度。采用示差折光检测器是由于它对非芳香烃和芳香烃均有响应。

柴油燃料的性能主要取决于它的自燃性，这个参数就是十六烷值。十六烷值表示十六烷和1-甲基萘混合物中十六烷（正十六烷）的百分含量。通常，为了使发动机发挥最优的性能并获得最长的寿命，柴油中的芳香族化合物应尽可能地少。为了分析柴油燃料和沸点150º C到400º C的石油馏出物中的非芳香烃和芳香烃，所遵循的IP方法（391/07）采用了配备示差折光检测器的HPLC法。采用对非芳香烃几乎无亲和力但对芳香烃选择性强的色谱柱和正相HPLC法分离这两类化合物（非芳香烃和芳香烃）。近年来随着生物柴油产量的提高，对矿物柴油和矿物柴油/生物柴油混合物的分析需求也日益迫切。在修订的IP391/07 方法中，生物柴油中的脂肪酸甲酯（FAME）必须在四环芳烃标记物[艹屈]的峰后流出，这可以保证FAME不干扰测定，从而改善大分子PAH分析的准确度。采用示差折光检测器是由于它对非芳香烃和芳香烃均有响应。

柴油燃料的性能主要取决于它的自燃性，这个参数就是十六烷值。十六烷值表示十六烷和1-甲基萘混合物中十六烷（正十六烷）的百分含量。通常，为了使发动机发挥最优的性能并获得最长的寿命，柴油中的芳香族化合物应尽可能地少。为了分析柴油燃料和沸点150º C到400º C的石油馏出物中的非芳香烃和芳香烃，所遵循的IP方法（391/07）采用了配备示差折光检测器的HPLC法。采用对非芳香烃几乎无亲和力但对芳香烃选择性强的色谱柱和正相HPLC法分离这两类化合物（非芳香烃和芳香烃）。近年来随着生物柴油产量的提高，对矿物柴油和矿物柴油/生物柴油混合物的分析需求也日益迫切。在修订的IP391/07 方法中，生物柴油中的脂肪酸甲酯（FAME）必须在四环芳烃标记物[艹屈]的峰后流出，这可以保证FAME不干扰测定，从而改善大分子PAH分析的准确度。采用示差折光检测器是由于它对非芳香烃和芳香烃均有响应。

随着我国汽车数量的迅速增加,由此带来的环境问题逐渐被人们所关注。烯烃和芳烃是汽油中重要的烃类, 它们的辛烷值高, 但汽油中过高的烯烃、芳烃含量, 不但会影响汽油的安定性, 而且燃烧不完全挥发到大气中也会危害环境。1999年发布新的《车用无铅汽油》国家标准, 对汽油中硫、烯烃、芳烃的含量提出了限制要求。对汽油中的烯烃和芳烃含量测试的标准方法, 一般都采用GC方法。有关GC方法分析汽油中烃类、非烃类组成的特点和存在问题，在杨海鹰等编著的《气相色谱在石油化工中的应用》一书有详细阐述。显然GC方法所要求的许多苛刻条件，根本原因在于GC定性只能依据保留值的局限性，而质谱是定性的有力手段，正好弥补GC定性的缺陷。由于GC-MS联用技术具有GC的高分离效率和MS定性专一性的优势，近年来成为分析复杂混合物的有效手段而被广泛使用。GC- MS联用方法在一些应用中逐渐取代GC方法将是一种趋势。本工作的目的在于采用国产的GC- MS联用仪器，建立汽油单体烃和族组成分析的常规方法，通过对93号汽油的分析试验，取得令人满意的结果。分离得到140多个组分，鉴定了136个组分，占总量的96%以上，方法操作简便，自动数据处理省时，再现性好，能满足使用要求。是值得推广的既经济又实用的方法。