玉叶金花对照药材

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品叶表面观：叶上表皮细胞多角形，细胞壁连珠状增厚；叶下表皮细胞多角形，垂周壁波状弯曲，略呈连珠状增厚，气孔平轴式或[color=var(--weui-LINK)]不定式[i][/i][/color]。黑色腺点由一团分泌细胞组成，细胞内容物红色；半透明腺点为分泌囊结构，由1层上皮细胞包围圆形腔隙构成，内含油状物。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.1g，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取贯叶金丝桃对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸（25：1）为展开剂，展开，取出，立即置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体]（3）取[color=var(--weui-LINK)]金丝桃苷[i][/i][/color]对照品、芦丁对照品，分别加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（16：84）为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color]；检测波长为360nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含32[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含金丝桃苷（C[sub]21[/sub]H[sub]20[/sub]O[sub]12[/sub]）不得少于0.10%。 [/font] [font=宋体] [/font]

[b][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]溶液的制备[/font][/b][align=left][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][/align][align=left][font=宋体]精密称取芦丁对照品[/font][font='Times New Roman']12.75mg[/font][font=宋体]，置于[/font][font='Times New Roman']50mL[/font][font=宋体]量瓶中，加[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇超声溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为[/font][font='Times New Roman']255.0 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font=宋体]的芦丁对照品贮备溶液。精密吸取[/font][font='Times New Roman']2.5mL[/font][font=宋体]芦丁对照品贮备溶液，置于[/font][font='Times New Roman']50mL[/font][font=宋体]量瓶中，加[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇稀释至刻度，摇匀，即得浓度为[/font][font='Times New Roman']12.75 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font=宋体]的芦丁对照品溶液。[/font][/align][align=left][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=left][font=宋体]取贯叶金丝桃药材，粉碎，过三号筛。精密称取贯叶金丝桃药材粉末[/font][font='Times New Roman']25mg[/font][font=宋体]，置于[/font][font='Times New Roman']10mL[/font][font=宋体]量瓶中，加[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇适量（[/font][font='Times New Roman']5mL[/font][font=宋体]），超声提取[/font][font='Times New Roman']1h[/font][font=宋体]，放冷，[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇稀释至刻度，摇匀，[/font][font='Times New Roman']0.45 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]微孔滤膜滤过，取续滤液，即得药材供试品溶液。[/font][/align][align=left][font=宋体]称取贯叶连翘提取物粉末[/font][font='Times New Roman']5mg[/font][font=宋体]于[/font][font='Times New Roman']10mL[/font][font=宋体]量瓶中，加[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇适量（[/font][font='Times New Roman']5mL[/font][font=宋体]），超声溶解，用[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇稀释至刻线，摇匀，静置。[/font][font='Times New Roman']0.45 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]微孔滤膜滤过，取续滤液，即得提取物供试品溶液。[/font][/align][b][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体]显色方法选择[/font][/b][align=left][font=宋体]对黄酮类物质的含量测定多采用紫外[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]可见分光光度法，常用芦丁为对照品，经[/font][font='Times New Roman']NaNO[sub]2[/sub]- A1(NO) [sub]3[/sub]-NaOH[/font][font=宋体]显色后用比色法测定，也有用[/font][font='Times New Roman']AlCl[sub]3[/sub]-[/font][font=宋体]醋酸缓冲液[/font][font='Times New Roman'](pH4.5)[/font][font=宋体]显色测定的。本研究分别从方法的稳定性、准确性方面比较了两种测定方法，结果显示亚硝酸钠法测定值偏高，考虑到贯叶金丝桃药材中含有鞣质、绿原酸、咖啡酸等具有邻二酚羟基结构的非黄酮类成分物质，会发生假阳性反应，因此选择三氯化铝显色法。[/font][/align][b][font='Times New Roman']3 [/font][font=宋体]含量测定方法[/font][/b][align=left][font=宋体]分别精密量取供试品溶液及对照品溶液各[/font][font='Times New Roman']1.5 mL[/font][font=宋体]，置于[/font][font='Times New Roman']10mL[/font][font=宋体]量瓶中，各精密加[/font][font='Times New Roman']0.1mol/L[/font][font=宋体]三氯化铝溶液[/font][font='Times New Roman']1.0mL[/font][font=宋体]，使混匀，再分别加入[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇稀释至刻度，摇匀，室温放置[/font][font='Times New Roman']20min[/font][font=宋体]，以试剂为空白，按紫外[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]可见分光光度法规定进行检查，在[/font][font='Times New Roman']410nm[/font][font=宋体]波长处测定吸收度，以标准曲线法计算，即得。[/font][/align][align=left][font=宋体][b][font='Times New Roman']4 [/font][font=宋体]含量测定[/font][/b][font=宋体]制备含量测定药材供试品溶液。按含量测定方法项下操作，在[/font][font='Times New Roman']410 nm[/font][font=宋体]波长处测定吸收度值，采用标准曲线法按质量百分比计算样品中黄酮类成分的含量，结果见表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]由表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]可知，[/font][font='Times New Roman']10[/font][font=宋体]批不同产地的贯叶金丝桃药材中黄酮类成分的含量测定结果范围为[/font][font='Times New Roman']2.91%[/font][font=Symbol]~[/font][font='Times New Roman']4.17 %[/font][font=宋体]。[/font][/font][/align][align=center][b][font='Times New Roman']Tab. 1Contents of [/font][font='Times New Roman']flavonoids[/font][font='Times New Roman'] in [/font][i][font='Times New Roman']Hypericumperforatum [/font][/i][font='Times New Roman']fromdifferent sources[/font][/b][/align] [table][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]No.[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sources[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Contents[/color][/font][font=宋体][color=black]（[/color][/font][font='Times New Roman'][color=black]%[/color][/font][font=宋体][color=black]）[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]3.33[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]2.98[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Gansu[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]3.2[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S4[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Gansu[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]3.47[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Jiangsu[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]2.91[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S6[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Jiangsu[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]3.54[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Jiangsu[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]3.42[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S8[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Jiangsu[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]3.01[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S9[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Shanxi[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]2.95[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S10[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Shanxi[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]4.17[/color][/font][/align] [/td][/tr][/table]

在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？

白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。

天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？

西青果的薄层图？按药典方法提取展开，对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法？

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品横切面：[b]温郁金[/b] 表皮细胞有时残存，外壁稍厚。根被狭窄，为4～8列细胞，壁薄，略呈波状，排列整齐。皮层宽约为根直径的1/2，油细胞难察见，内皮层明显。中柱韧皮部束与木质部束各40～55个，间隔排列；木质部束导管2～4个，并有微木化的纤维，导管多角形，壁薄，直径20～90μm。薄壁细胞中可见糊化淀粉粒。[/font] [b][font=宋体]黄丝郁金[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]根被最内层细胞壁增厚。中柱韧皮部束与木质部束各22～29个，间隔排列；有的木质部导管与纤维连接成环。油细胞众多。薄壁组织中随处散有色素细胞。[/font] [b][font=宋体]桂郁金[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]根被细胞偶有增厚，根被内方有1～2列[color=var(--weui-LINK)]厚壁细胞[i][/i][/color]，成环，层纹明显。中柱韧皮部束与木质部束各42～48个，间隔排列；导管类圆形，直径可达160μm。[/font] [b][font=宋体]绿丝郁金[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]根被细胞无增厚。中柱外侧的皮层处常有色素细胞。韧皮部皱缩，木质部束64～72个，导管扁圆形。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末2g，加无水乙醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取郁金对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点或荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过15.0%（通则0832第四法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过9.0%（通则2302）。[/font]

延胡索薄层样品比对照药材多了一个点，怎么回事？

鉴别｜ （1）本品粉末黄绿色。上表皮细胞垂周壁呈波状弯曲，气孔不定式。下表皮细胞垂周壁平直，无气孔。通气组织多破碎，由薄壁细胞组成，细胞间隙较大。草酸钙簇晶较小。草酸钙针晶成束。 （2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，放置，取上清液作为供试品溶液。另取浮萍对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（6:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝无水乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 检查｜ 水分 不得过8.0%（通则0832第二法）。 图片 其他｜ 【性味与归经】 辛，寒。归肺经。 【功能与主治】 宣散风热，透疹，利尿。用于麻疹不透，风疹瘙痒，水肿尿少。 【用法与用量】 3～9g。外用适量，煎汤浸洗。 【贮藏】 置通风干燥处，防潮。

建立一种新的中药材鉴定与分析方法，我们采用粉末X射线衍射分析技术，分别对19个不同来源的栀子样品进行实验分析研究。利用粉末X射线衍射傅立叶（Fourier）指纹图谱分析方法，获得栀子与水栀子等中药材的各自对照衍射图谱和特征标记峰值。使用对照衍射图谱和特征标记峰值可以很好地区分道地中药材栀子、药材栀子变种－水栀子及地方习用品－黄花栀子。分析结果表明，粉末X射线衍射Fourier指纹图谱分析方法可以用于传统中药材的鉴定与质量控制。

问题: 麻烦各位大师，药典上要求一个药材两个波长，检测两个对照品混合液。计算的时候应该怎么计算？回复: 分别各个波长的处理图谱，分别算

问题: 麻烦各位大师，药典上要求一个药材两个波长，检测两个对照品混合液。计算的时候应该怎么计算？回复: 分别各个波长的处理图谱，分别算

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] （1）本品叶片近基部横切面：上表皮细胞类方形，壁厚，外被厚的角质层，主脉处有单细胞非腺毛；下表皮细胞略小，可见气孔。[color=var(--weui-LINK)]栅栏组织[i][/i][/color]为2～4列细胞，海绵组织疏松；主脉处上、下表皮内为1至数列[color=var(--weui-LINK)]厚角细胞[i][/i][/color]。主脉维管束外韧型，其上、下方均具木化纤维群。叶缘表皮内常依次为厚角细胞和[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]半环带，再内为木化纤维群；叶缘近叶柄处仅有数列厚角细胞，近基部以上渐无[color=var(--weui-LINK)]厚角组织[i][/i][/color]。叶缘表皮内和主脉处下表皮内厚角组织中偶有石细胞，韧皮部下方的纤维群外亦偶见。[color=var(--weui-LINK)]薄壁组织[i][/i][/color]和下表皮细胞常含草酸钙簇晶。 [font=宋体]（2）取本品粉末2g，加70%乙醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，加三氯甲烷40ml振摇提取，弃去三氯甲烷液，水层加浓氨试液2ml，摇匀，再加水饱和的正丁醇40ml振摇提取，分取正丁醇液，浓缩至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸骨叶对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（1:3:1:0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%（通则2302）[/font]

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1） 本品粉末淡黄色。花粉粒类球形或长圆形，直径42[/font][font=&]～[/font][font=宋体]65[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，表面有条纹状雕纹。花萼非腺毛1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]细胞，壁具疣突；腺毛头 1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]细胞，柄1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]细胞。花冠裂片边缘非腺毛1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]细胞，壁微具疣突。花丝基部非腺毛粗大，1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]细胞，基部直径约至128[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体]，顶端钝圆。花萼、花冠薄壁细胞中有草酸钙砂晶、方晶及簇晶。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g,加浓氨试液1ml,混匀,加三氯甲烷25ml,摇匀,放置过夜,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸天仙子胺对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品,加甲醇制成每1ml各含4mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯甲醇浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过11.0%（通则0832第二法）。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过11.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于9.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.07mol/L磷酸钠溶液（含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠，用磷酸调节pH值至6.0）（50:100）为流动相；检测波长为216nm。理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取氢溴酸东莨菪碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.5mg的溶液，即得（东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪/1.445）。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液10ml，超声处理（功率250W，频率40kHz） 30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次10ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用流动相溶解，转移至5ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入液相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含东莨菪碱（[/font][font=&]C[sub]17[/sub]H[sub]21[/sub]NO[sub]4[/sub][/font][font=宋体]）不得少于0.15%。[/font]

各位高手请教中药材薄层色谱图（简易的也行）黄连秦皮栀子麻黄诃子栀子苍术厚朴黄芩洋金花蟾酥急需拜托啦

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font] [font=宋体]本品粉末灰绿色。上表皮细胞表面观多角形，外壁乳头状或短绒毛状突起，呈双圆圈状；断面观长方形，外壁呈乳头状突起；气孔[color=var(--weui-LINK)]不定式[i][/i][/color]，副卫细胞5[/font][font=&]～[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]个。下表皮细胞表面观垂周壁略波状弯曲，有时可见连珠状增厚。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]多见，直径约至40μm。[/font] [font=宋体](2)[/font][font=宋体]取本品粉末1g，加浓氨试液1ml润湿，加二氯甲烷40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取荷叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取荷叶碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各15μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯甲醇-水(3:4:2:1)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体] 不得过15.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于10.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸（27:70.6:1.6:0.78）为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color]；检测波长为270nm。理论板数按荷叶碱峰计算应不低于2000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取荷叶碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含16μg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含荷叶碱（C[sub]19[/sub]H[sub]21[/sub]NO[sub]2[/sub]）不得少于0.10%。[/font] [font=宋体][/font]

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）取本品粉末1g，加40%乙醇10ml，加热回流10分钟，放冷，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取银杏叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加50%丙酮溶液40ml，加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加15%乙醇5ml使溶解，加入已处理好的聚酰胺柱（30～60目，1g，内径为1cm，用水湿法装柱）上，用5%乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸去乙醇，水液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品及白果内酯对照品，加丙酮制成每1ml各含银杏内酯A 0.5mg、银杏内酯B 0.5mg、银杏内酯C 0.5mg、白果内酯1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇（10:5:5:0.6）为展开剂，在15℃以下展开，取出，晾干，在醋酐蒸气中熏15分钟，在140～160℃中加热30分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [align=left][b][font=宋体][/font][/b][/align] [b][font=宋体]杂质[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2%（通则2301）。[/font] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分 [/font][/b][font=宋体]不得过2.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】 [/font][/b][font=宋体]照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于25.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 总黄酮醇苷[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取槲皮素对照品、山奈酚对照品、异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含槲皮素30μg、山奈酚30μg、异鼠李素20μg的混合溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品中粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷回流提取2小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇回流提取4小时，提取液蒸干，残渣加甲醇-25%盐酸溶液（4:1）混合溶液25ml，加热回流30分钟，放冷，转移至50ml量瓶中，并加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，分别计算槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量，按下式换算成总黄酮醇苷的含量。[/font] [font=宋体]总黄酮醇苷含量=（槲皮素含量+山奈酚含量+异鼠李素含量）×2.51[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含总黄酮醇苷不得少于0.40%。[/font] [b][font=宋体]萜类内酯[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-四氢呋喃-水（25:10:65）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品、白果内酯对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含银杏内酯A 0.18mg、银杏内酯B 0.08mg、银杏内酯C 0.10mg、白果内酯0.20mg的混合溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品中粉约1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（30～60℃）在70℃水浴上回流提取1小时，弃去石油醚（30～60℃）液，药渣和滤纸筒挥尽石油醚，置于60℃烘箱中烘干，再加甲醇回流提取6小时，提取液蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，超声处理（功率300W，频率50kHZ）30分钟，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，静置，精密量取上清液5ml，加入酸性氧化铝柱（200～300目，3g，内径为1cm，用甲醇湿法装柱）上，用甲醇25ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣用甲醇5ml分次转移至10ml量瓶中，加水约4.5ml，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液10～20μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，用外标两点法对数方程分别计算银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯的含量，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含萜类内酯以银杏内酯A（C[sub]20[/sub]H[sub]24[/sub]O[sub]9[/sub]），银杏内酯B（C[sub]20[/sub]H[sub]24[/sub]O[sub]10[/sub]），银杏内酯C（C[sub]20[/sub]H[sub]24[/sub]O[sub]11[/sub]）和白果内酯（C[sub]15[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]8[/sub]）的总量计，不得少于0.25%。[/font] [align=left][font=宋体][/font][/align] [font=宋体][/font]

做薏苡仁药材含量液相时，对照品甘油酸三油酸酯蒸发光只检测到前三针出峰，后来进针就检测不到峰了？？？？后来做药材也不会出峰，重复做了两次都是这样的。有谁碰过这种情况吗？ 流动相是:乙腈和二氯甲烷（65：35）色谱柱是C18、检测器;蒸发光检测器。方法来自2010药典中药饮片353页，薏苡仁药材。

药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑，但样品与对照总是不一致，这个成分在样品中含量约0.06%左右，样品称的是2g，最后溶解于2ml的EP管中，点样量5μL。后来把样品称到5g，但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中，由于太浓稠了，点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末绿色或黄绿色。[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]类圆形、类长方形、长条形或长梭形，有的有突起或一端延长，长100～120[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体]，直径40～50[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体]，木化，壁厚5～10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体]，孔沟明显。纤维长梭形，长180～220[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体]，直径8～10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体]，木化，壁厚约2.5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体]，孔沟明显。叶的上表皮细胞壁波状；下表皮细胞角质纹理不甚明显，气孔多数，不等式或不定式。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙结晶[i][/i][/color]呈杆状、针状或片状，多存在于叶肉细胞中。花粉粒圆形，直径30～37[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体]，具3孔沟，表面有细网状纹理。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.2g，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取青叶胆对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取[color=var(--weui-LINK)]獐牙菜苦苷[i][/i][/color]对照品、齐墩果酸对照品，分别加甲醇制成每1ml含2mg和1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述四种溶液各5靗，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水-甲酸(8:2:0.2:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]试验以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以甲醇-0.05%磷酸溶液（22：78）为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color]；检测波长为237nm。理论板数按獐牙菜苦苷峰计算应不低于5000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取獐牙菜苦苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含獐牙菜苦苷（C[sub]16[/sub]H[sub]22[/sub]O[sub]10[/sub]）不得少于8.0%。 [/font]