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鱼腥草素钠对照品

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  • 鱼腥草的验方

    1.柿痈吐脓痰  鲜草洗净,炒作菜吃。或用鱼腥草36克 (鲜草),桔梗12克,甘草6克,水煎服。  2.肺热咳嗽,咯痰带血 (包括急性支气管炎、肺结核)  鱼腥草18克 (鲜草36克),甘草6克,车前草30克,水煎服。  3.小儿高热惊风,大人肺炎,热咳气急  鱼腥草、黄荆条各30克,钩藤9克,水煎服,小儿酌减。  4.遍身生疮 (包括多发性痈疗等)  鱼腥草嫩叶和米粉做成饼,油煎食之。  5.痈疖发背,疔疮肿毒   不拘已溃未溃,可用湿纸包裹鲜鱼腥草,置于灰火中煤熟,取出捣烂,涂敷患处。  6.黄疸发热 (包括胆囊炎等)  鱼腥草150~180克,水煎温服,据称疗效颇佳。  7.心脏病,心绞痛,心痛彻背  鲜鱼腥草的茎每次用1~2寸放口中生嚼,一日2~3次,不但能缓解疼痛,持续久服亦有治愈的病例。  8.妇女子宫内膜炎,宫颈炎,附件炎,赤白带下腥臭,下腹痛等  鱼腥草30~60克 (鲜草加倍),蒲公英、忍冬藤各30克,水煎服。  9.痧症腹胀,小儿疳积,食伤不化,腹痛泻痢  鲜叶或全草洗净捣汁,每次用半调匙。温开水冲服。  10.痈疽不破头、脓排不出  将此草捣烂、涂贴于患部能出脓,故此草又名"代刀草"。(枪珠、弹片、竹签、木刺进入肌肉,即以湿纸包裹本品,于火中煤熟,捣烂敷贴之,有吸出弹片、签、刺之功)。  11.项疽搭背,脓栓不出  湿纸包裹鲜草,于灰火中娘熟,捣烂敷于患部,可吸出脓液,并有止血止痛、消炎防腐之功。

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之鱼腥草

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末灰绿色至棕色。油细胞类圆形或椭圆形,直径28~104um,内含黄色油滴。非腺毛1~16细胞,表面具线状纹理。腺毛头部2~5细胞,内含淡棕色物,直径9~24um。叶表皮细胞具波状条纹,气孔不定式。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]直径可达57um。[/font] [font=宋体](2)取干鱼腥草粉末适量,置小试管中,用玻棒压紧,滴加品红亚硫酸试液少量至上层粉末湿润,放置片刻,自侧壁观察,湿粉末显粉红色或红紫色。[/font] [font=宋体](3)取干鱼腥草25g(鲜鱼腥草125g)剪碎,照挥发油测定法(通则2204)加乙酸乙酯1ml,缓缓加热至沸,并保持微沸4小时,放置半小时,取乙酸乙酯液作为供试品溶液。另取甲基正壬酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]、对照品溶液2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以[color=var(--weui-LINK)]二硝基苯[i][/i][/color]肼试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [b][font=&][/font][/b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][b]水分(干鱼腥草)[/b] 不得过15.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分(干鱼腥草)[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2.5%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] [b]干鱼腥草[/b] 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于10.0%。[/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]饮片[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [b][font=宋体]【炮制】[/font][/b][font=宋体] [b]鲜鱼腥草[/b] 除去杂质。[/font] [b][font=宋体]干鱼腥草[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]除去杂质,迅速洗净,切段,干燥。[/font] [font=宋体]本品为不规则的段。茎呈扁圆柱形,表面淡红棕色至黄棕色,有纵棱。叶片多破碎,黄棕色至暗棕色。穗状花序黄棕色。搓碎具鱼腥气,味涩。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] [b]【检查】 【浸出物】[/b] 同药材(干鱼腥草)。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 辛,微寒。归肺经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 清热解毒,消痈排脓,利尿通淋。用于[color=var(--weui-LINK)]肺痈吐脓[i][/i][/color],痰热喘咳,热痢,热淋,痈肿疮毒。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 15[/font][font=宋体]~25g,不宜久煎;鲜品用量加倍,水煎或捣汁服。外用适量,捣敷或煎汤熏洗患处。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 干鱼腥草置干燥处;鲜鱼腥草置阴凉潮湿处。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font]

  • 64.5 高效液相色谱法测定鱼腥草素钠片的含量

    64.5 高效液相色谱法测定鱼腥草素钠片的含量

    【作者】 曾令高; 李静;【Author】 Zeng Linggao1,Li Jing2(1.Chongqing Institute for Drug Control,Chongqing,China 401121; 2.Chongqing Yaoyou Pharmaceutical Co.,Ltd.,Chongqing,China 401121)【机构】 重庆市药品检验所; 重庆药友制药有限责任公司 重庆401121; 重庆401121;【摘要】 目的用高效液相色谱法(HPLC法)测定鱼腥草素钠含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-10%四丁基氢氧化铵(70∶30∶0.3)为流动相,检测波长为283nm。结果鱼腥草素钠质量浓度线性范围为7.408~37.04μg/mL(r=0.9998),平均回收率为98.72%,RSD为1.6%。结论HPLC法简便、准确,可用于鱼腥草素钠片的质量控制。 更多还原【Abstract】 Objective To establish a HPLC method for determination of sodium houttuyfonate tablets.Methods Using a Diamonsil C18 column(250 mm×4.6 mm,5 μm).The mobile phase consisted of methane alcohol-water-tetrabutylammonium hydroxide solution(10%)(70 ∶30 ∶0.3).The detection was carried out with a dinode array detector at 283 nm.Results The calibration curves were linear between 7.408 and 37.04 μg/mL(r=0.999 8).The average recovery rate was 98.72%,RSD=1.6%.Conclusion This method is convenient and accurate... 更多还原【关键词】 高效液相色谱法; 鱼腥草素钠片; 含量; 【Key words】 HPLC; sodium houttuyfonate tablets; assay; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271549_386448_2352694_3.jpg

  • 鱼腥草注射液中增溶剂吐温80的限量测定

    鱼腥草注射液中增溶剂吐温80的限量测定

    [align=center][b]鱼腥草注射液中增溶剂吐温80的限量测定[/b][/align][b]1 [/b][font=黑体]溶液的制备[/font][font=黑体]对照品溶液的制备[/font][font=宋体]取吐温[/font]80[font=宋体]对照品适量至[/font]100mL[font=宋体]量瓶中,精密称定,加重蒸水制成[/font]9.83 mgmL[sup]-1[/sup][font=宋体]的溶液。[/font][font=黑体]供试品溶液的制备[/font][font=宋体]精密移取鱼腥草注射液[/font]1mL[font=宋体]置[/font]100 mL[font=宋体]离心管中,加铵钴硫氰酸盐溶液[/font]15 mL[font=宋体](取硝酸钴[/font]6g[font=宋体],硫氰酸铵[/font]40 g[font=宋体],加水溶解并稀释至[/font]200 mL[font=宋体],摇匀,即得),精密加入二氯甲烷[/font]10mL[font=宋体],称定重量,置调速多用振荡器振荡[/font]30 min[font=宋体],取出,用二氯甲烷补足减失的重量,移至分液漏斗中,静置[/font]30 min[font=宋体],分取二氯甲烷层溶液,作为供试品溶液。[/font][b]2[/b][font=黑体]测定波长的选择[/font] [font=宋体]对照品溶液与供试品溶液经显色反应后,在[/font]400~ 700 nm[font=宋体]波长范围内分别进行扫描,结果发现吐温[/font]80[font=宋体]对照品溶液与鱼腥草注射液供试品溶液峰形一致,最大吸收波长一致,均为[/font]623 nm[font=宋体]。[/font][b]3[/b][font=黑体]方法学考察[/font] [font=黑体]专属性试验[/font][font=宋体]取空白溶液(水)、鱼腥草重蒸馏液(未加吐温[/font]80[font=宋体],作阴性对照)、对照品吐温[/font]80[font=宋体]、鱼腥草注射液照,按“供试品溶液的制备”项下方法显色后比较吸光度,结果在[/font]623 nm[font=宋体]波长处,空白溶液的吸光度为[/font]0.002[font=宋体],阴性对照溶液的吸光度为[/font]0.001[font=宋体],鱼腥草注射液和对照品均有较好吸收,表明鱼腥草注射液中其它组分对本试验测定结果无干扰,阴性对照溶液与空白溶液在[/font]623nm[font=宋体]波长处无吸收。见[/font]Fig.1[font=宋体]。[/font][align=center][img=,491,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011436509666_4892_3527494_3.jpg!w491x265.jpg[/img][/align][align=center][b](A)[/b][/align][font='Times New Roman'][/font][align=center][img=,490,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011437018380_6503_3527494_3.jpg!w490x250.jpg[/img][/align][font='Times New Roman'][/font][b](B)[/b][align=center][img=,490,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011437115097_5280_3527494_3.jpg!w490x267.jpg[/img][/align][align=center] ([b]C)[/b][/align][align=center] [/align][align=center][img=,491,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011437184190_6882_3527494_3.jpg!w491x265.jpg[/img][/align][align=center][b](D)[/b][/align][align=center]Fig.1 The ultraviolet spectra of the blank solution (A)[font=宋体]、[/font]negative control sample (B)[font=宋体]、[/font]tween80 control sample (C) and real sample (D)[/align][b] [/b][font=黑体]线性和范围[/font][font=宋体]精密量取吐温[/font]80[font=宋体]对照品溶液[/font]0.5[font=宋体],[/font]1.0[font=宋体],[/font]2.0[font=宋体],[/font]4.0[font=宋体],[/font]8.0[font=宋体],[/font]10mL,[font=宋体]置[/font]100 mL[font=宋体]离心管中,分别加入硫氰钴铵溶液[/font]15mL[font=宋体],精密加入二氯甲烷[/font] 10 mL[font=宋体],称定重量,置调速多用振荡器上振荡[/font][font=宋体](室温,[/font]88rpm[font=宋体])[/font]30 min[font=宋体],取出,用二氯甲烷补足减失的重量,移至分液漏斗中,静置[/font]30min[font=宋体],分取下层溶液,在[/font] 623 nm[font=宋体]波长处测定吸光度,以二氯甲烷为空白对照,以吸光度([/font][i]A[/i][font=宋体])对吐温[/font]80[font=宋体]对照品浓度([/font][i]C[/i][font=宋体])进行线性回归,绘制标准曲线,回归方程为[/font]:[i]A [/i]= 1.57×10[sup]-1[/sup][i]C[/i]+ 2.5×10[sup]-3[/sup][font=宋体],[/font][i]r[/i]= 0.9999[font=宋体]。结果表明,吐温[/font]80[font=宋体]在[/font]0.49 ~ 9.83 mgmL[sup]- 1[/sup][font=宋体]范围内与吸光度呈良好的线性关系。[/font][b] [/b][font=黑体]精密度试验[/font][font=宋体]取同一“供试品溶液的制备”项下的鱼腥草注射液供试品溶液,在[/font]623nm[font=宋体]波长下进行测定[/font]6[font=宋体]次,测定结果[/font]RSD[font=宋体]为[/font]0.4%[font=宋体],表明仪器精密度良好。[/font][font=黑体]重复性试验[/font][font=宋体]取同一批鱼腥草注射液[/font]6[font=宋体]份,按“供试品溶液的制备”项下制备供试品溶液,在[/font]623 nm[font=宋体]波长处测定,所测吐温[/font]80[font=宋体]含量的[/font]RSD[font=宋体]为[/font]0.5%[font=宋体],表明该方法重复性良好。[/font][font=黑体]稳定性试验[/font][font=宋体]取“供试品溶液的制备”项下的鱼腥草注射液供试品溶液,在[/font]623nm[font=宋体]波长下分别于[/font]0[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]、[/font]2[font=宋体]、[/font]4[font=宋体]、[/font]8[font=宋体]、[/font]12h[font=宋体]测定吸光度,测定结果[/font]RSD[font=宋体]为[/font]0.5%[font=宋体],表明供试品溶液在显色后[/font]12 h[font=宋体]内稳定。[/font][font=黑体]回收率试验[/font][font=宋体]精密量取已知含量的鱼腥草注射液[/font]0.5mL [font=宋体]置[/font]100 mL[font=宋体]离心管中,共[/font]9[font=宋体]份,每[/font]3[font=宋体]份[/font]1[font=宋体]组,分别精密加入吐温[/font]80[font=宋体]对照品[/font]sd[sub]2[/sub][font=宋体]溶液[/font]1.1[font=宋体],[/font]1.3[font=宋体],[/font]1.6mL[font=宋体],按“供试品溶液的制备”项下的方法制备供试品溶液,在[/font]623 nm[font=宋体]波长下测定,测定吐温[/font]80[font=宋体]的平均回收率为[/font]99.2%[font=宋体],[/font]RSD[font=宋体]为[/font]0.4%[font=宋体]([/font][i]n[/i]=9[font=宋体])。[/font][b]4.[font=宋体]样品测定[/font][/b][font=宋体]精密移取各批鱼腥草注射液[/font]1 mL[font=宋体],置[/font]100mL[font=宋体]离心管中,按“供试品溶液的制备”项下进行显色反应,在[/font]623 nm[font=宋体]波长下测定吸光度。对鱼腥草注射液([/font]10[font=宋体]批)中的吐温[/font]80[font=宋体]含量进行了测定,其含量在[/font]1.44~ 2.50 mgmL[sup]-1[/sup][font=宋体]。[/font]

  • 【分享】鱼腥草绿茶保健饮料的研制

    【分享】鱼腥草绿茶保健饮料的研制

    鱼腥草又名侧耳草、云林草,为三百草科多年生草,其生命力极强,直接将其根茎插于潮湿之地,即可成活。 鱼腥草性寒,具有清热解毒、平肝明目、祛火通畅、止咳祛痰、利尿消肿,提高机体免疫力等功效。绿茶不仅含有多种人体所需的微量元素,而且含有茶多酚、生物碱等有机物质,能兴奋中枢神经,促进新陈代谢,消除疲劳。 该研究通过实验探讨了鱼腥草汁的脱腥方法,得出鱼腥草汁与绿茶汁为1:2时脱腥效果最好,并通过3因素3水平正交实验得到饮料的最佳配方为鱼腥草汁10%、绿茶汁20%、白砂糖8%、柠檬酸0.2%。 该饮料的开发为鱼腥草的开发利用提供了新的途径。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907131642_159793_1613111_3.jpg[/img]

  • 身边的道地药材——鱼腥草

    身边的道地药材——鱼腥草

    鱼腥草(英文名HERBA HOUTTUYNIAE)是中国药典收录的草药,草药来源为三白草科植物蕺菜(拉丁学名:Houttuynia cordata Thunb.)的干燥地上部分。夏季茎叶茂盛花穗多时采割,除去杂质,晒干。鱼腥草味辛,性寒凉,归肺经。能清热解毒、消肿疗疮、利尿除湿、清热止痢、健胃消食,用治实热、热毒、湿邪、疾热为患的肺痈、疮疡肿毒、痔疮便血、脾胃积热等。现代药理实验表明,本品具有抗菌、抗病毒、提高机体免疫力、利尿等作用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501311554_533676_1620630_3.jpg

  • 气相分析鱼腥草

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析鱼腥草要选?柱子请赐教谢谢!最好提供标准方法?

  • 15.4 微波辅助萃取-高效液相色谱法测定鱼腥草药材中槲皮素的含量

    15.4 微波辅助萃取-高效液相色谱法测定鱼腥草药材中槲皮素的含量

    微波辅助萃取-高效液相色谱法测定鱼腥草药材中槲皮素的含量陈斌 郁颖佳 归靓 周涛 段更利(复旦大学药学院药物分析教研室上海200032)【摘要】目的 建立微波辅助萃取一高效液相色谱法(MAE—HPLC)分析鱼腥草药材中槲皮素含量的方法。方法采用Diamonsil C18柱(5um,150 mm x 4.6 mm),以甲醇一0.2%三氟乙酸(50:50)为流动相,350 nm处波长检测,流速1.0 mL/min。微波辅助萃取条件的溶剂是10 mL甲醇,提取功率为400 w,提取时间为4 min。结果 槲皮素在0.01nO.2扯g的范围内线性关系关系良好(r=0.999 1),高、中、低3个浓度的平均加样回收率为98.32%~103.22%,RSD为1.21%~2.92%(行=3);样品的天内和天间RSD为0.42%和2.99%。结论 该方法简便、准确,适用于分析测定鱼腥草中槲皮素的含量。【关键词】微波辅助萃取; 高效液相色谱法; 鱼腥草; 槲皮素; 含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232320_379309_2355529_3.jpg

  • 【原创大赛】鲜鱼腥草与其注射液的薄层鉴别

    【原创大赛】鲜鱼腥草与其注射液的薄层鉴别

    [align=center][/align][font=宋体]([/font]1[font=宋体])薄层色谱条件[/font][b] [/b] [font=宋体]薄层板:硅胶[/font]G[font=宋体]板[/font] [font=宋体]展开剂:[color=black]环己烷[/color][/font][color=black]-[/color][font=宋体][color=black]乙酸乙酯([/color][/font][color=black]17:3[/color][font=宋体][color=black],[/color][/font][color=black]V/V[/color][font=宋体][color=black])[/color][/font] [font=宋体]显色剂:[/font]5%[font=宋体]香草醛硫酸制乙醇溶液[/font][font=宋体]点样量:[/font]2 [color=black]μL[/color][font=宋体][color=black](对照溶液),[/color][/font][color=black]5μL[/color][font=宋体][color=black](供试品溶液)[/color][/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])对照溶液的制备[/font][font=宋体]分别取[/font]4-[font=宋体]萜烯醇、[/font]α-[font=宋体]松油醇和甲基正壬酮适量,精密称定,加正己烷配成浓度约[/font]1.0[font=宋体],[/font]0.5[font=宋体],[/font]10 mgmL[sup]-1[/sup][font=宋体]的储备液,[color=black]即得。[/color][/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])供试品溶液制备[/font][font=宋体][color=black]取鲜鱼腥草[/color][/font][color=black]125 g[/color][font=宋体][color=black]剪碎,照挥发油测定法《中国药典》[/color][/font][color=black]2020[/color][font=宋体][color=black]年版(四部),加正己烷[/color][/font][color=black]1 mL[/color][font=宋体][color=black],缓缓加热至沸,并保持微沸[/color][/font][color=black]4 h[/color][font=宋体][color=black],放置至室温,取正己烷层,定容至[/color][/font][color=black]2 mL[/color][font=宋体][color=black]作为药材供试品溶液。[/color][/font][font=宋体][color=black]取注射液[/color][/font][color=black]100 mL[/color][font=宋体][color=black],照挥发油测定法《中国药典》[/color][/font][color=black]2020[/color][font=宋体][color=black]年版(四部),加正己烷[/color][/font][color=black]0.5 mL[/color][font=宋体][color=black],缓缓加热至沸,并保持微沸[/color][/font][color=black]40 min[/color][font=宋体][color=black],放置至室温,取正己烷层,定容至[/color][/font][color=black]2 mL[/color][font=宋体][color=black],作为注射液供试品溶液。[/color][/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])[/font]TLC[font=宋体]鉴别法[/font][font=宋体][color=black]照薄层色谱法(《中国药典》[/color][/font][color=black]2020[/color][font=宋体][color=black]年版四部[/color][/font][color=black]0502[/color][font=宋体][color=black])试验,吸取上述供试品溶液[/color][/font][color=black]5 μL[/color][font=宋体][color=black]、对照品溶液[/color][/font][color=black]2 μL[/color][font=宋体][color=black],分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶[/color][/font][color=black]G[/color][font=宋体][color=black]薄层板上,以环己烷[/color][/font][color=black]-[/color][font=宋体][color=black]乙酸乙酯([/color][/font][color=black]17:3[/color][font=宋体][color=black],[/color][/font][color=black]V/V[/color][font=宋体][color=black])为展开剂,饱和后上行展开,将展开后的薄层板取出,晾干,喷[/color][/font][color=black]5%[/color][font=宋体][color=black]香草醛硫酸制乙醇溶液。烘干至斑点显色明显,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点,见图[/color][/font][color=black]1[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][align=center][img=,330,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110091524352875_6989_3528941_3.jpg!w330x299.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]鲜鱼腥草和注射液薄层鉴别照片[/font][/align][align=center][font=宋体]点样从左至右分别为标准品、注射液、药材。[/font][/align]

  • 请问有谁测过鱼腥草中的重金属?

    最近测了1批鱼腥草中的重金属含量,取样品粉末0.5g,加5ml硝酸和1ml 30%双氧水,放置2h后,放在加热器上赶酸0.5h,微波消解后,溶液不澄清,上机后测出来的Pb含量为:3.92mg/kg,As:0.70mg/kg。这两个元素的含量都超出企业内控质量标准。现在问题有:1、微波消解后,溶液不澄清,按理说:消解不完全,测出来的结果应该会偏小吧,那具体需加点啥试剂来使消解完全呢?加HF是否有效?2、上机测Pb,试样出峰情况:背景峰居然有两个(已经用塞曼校正),请问这是什么原因?标准溶液的出峰正常(程序是:100℃--20s、300℃--20s、1800℃--3s、2200℃-3s),请大家帮忙分析分析,谢谢!

  • 【求助】关于茉莉花,鱼腥草,杜仲叶等的农残前处理

    大家好:我在做茉莉花干,鱼腥草,杜仲叶的有机磷的前处理过程是这样的:取0.5g左右样品,加水1.5ml,浸泡10min,然后加适量无水硫酸钠,振荡使之不结块后,加乙酸乙酯提取(用旋涡振荡器),可是很难振荡起来,样品都留在试管底部,请问,这是什么原因?还有,做菊酯的前处理的时候,用石油醚:丙酮=1:1提取,样品也是很难被震起来,不知道是什么原因,但是如果是做茶叶的菊酯前处理的话,样品就很容易被震起来.望各位多多指教!

  • 【分享】神经毒素:鱼腥藻毒素

    1 神经毒素神经毒素主要包括:鱼腥藻毒素如鱼腥藻毒素-a (Anatoxin-a)、鱼腥藻毒素-a(s) (Anatoxin-a(s))、高类鱼腥藻毒素-a (Homoanatoxin-a);麻痹性或瘫痪性贝毒素(Paralytic Shellfish Poisoning, PSP)如石房蛤毒素(Saxitoxin)、新石房蛤毒素(Neosaxitoxin)和膝沟藻毒素(Gonyautoxin)等;腹泻性贝毒素(Diarrhetic Shellfish Poisoning, DSP)如大田软海绵酸(Okadaic acid, OA)和鳍藻毒素1-3(Dinophysistoxin, DTX)等;记忆丧失性贝毒素(Amnesic Shellfish Poisoning, ASP);神经性贝毒素(Neurotoxic Shellfish Poisoning, NSP)及西加鱼毒素(Ciguatera Fish Poisoning, CFP)( 尹伊伟,2000)。鱼腥藻毒素-a是一种低分子质量的生物碱(图1-2),相对分子质量为165(Hitzfeld B C, 2000-II)。目前发现鱼腥藻、颤藻、束丝藻(Aphanizomenon)、柱孢藻(Cylindrospermum)和微囊藻可以产生鱼腥藻毒素-a。高类鱼腥藻毒素-a (图1-3)是从美丽颤藻(O. formosa)中分离到的一种鱼腥藻毒素-a的同系物,它用丙酰基替代了鱼腥藻毒素-a中C-2上的乙酰基。鱼腥藻毒素-a是神经递质乙酰胆碱的类似物,它可与乙酰胆碱受体结合,但乙酰胆碱酯酶或真核生物中的任何酶均不能降解它。它与乙酰胆碱受体结合后可使肌肉因过度兴奋而痉挛,如果动物的呼吸系统受到影响,动物会因窒息而死亡。鱼腥藻毒素-a(s)是N-羟基鸟嘌呤的单磷酸酯(图1-4),到目前为止仅从北美洲发现,由水华鱼腥藻(A.flos-aquae)和A.Lemmermannii产生。鱼腥藻毒素-a(s)可以阻止乙酰胆碱酯酶对乙酰胆碱的降解,使肌肉因过度兴奋而痉挛(Henriksen P, 1997)。 图1-2 鱼腥藻毒素-a分子结构图Figure 1-2 Structure of anatoxin-a 图1-3 高类鱼腥藻毒素-a分子结构图Figure 1-3 Structure of homoanatoxin-a 图1-4 鱼腥藻毒素-a(s)分子结构图Figure 1-4 Structure of anatoxin-a(s)麻痹性贝毒素是一类烷基氢化嘌呤化合物,形似三环化合物,是一种非蛋白质毒素。分子结构如图1-5所示。类似于具有两个胍基(guanidyl)的嘌呤核,为非结晶、水溶性、高极性、不挥发的小分子物质,在酸性条件下稳定,碱性条件下发生氧化,毒性消失;毒素遇热稳定,并不被人的消化酶所破坏。其中毒性最强的为STX、neoSTX、GTX1、GTX3和dcSTX(1300Mu• μmol-1),但其他几种毒素很容易水解成毒性成份。其来源生物均为甲藻,如有毒膝沟藻(Gonyaulax)、亚历山大藻(Alexandrum)和Pyrodinium等。麻痹性贝毒的强度是通过转换成STX的毒性来表达的。这些毒素主要是由海洋中的赤潮藻甲藻产生的,可在贝类中累积进而危害人类。由于这些毒素最早是从摄食有毒藻类的贝类体内发现,故被称作贝毒。在淡水中PSP主要存在于水华束丝藻(Aph. flos-aquae)、卷曲鱼腥藻(A.circinalis)、Lyngbyawollei和C. raciborskii中(Bialojan C, 1988)。麻痹性贝毒素也是到目前为止赤潮藻毒素中分布最广、危害最大的一类,主要包括石房蛤毒素及其四氢呋喃衍生物,发现的有近三十种(表1-1),由分子结构中R4基团的不同,可分为四类:氨基甲酸酯类、N-磺酰氨甲酰基类、脱氨甲酰基类和脱氧脱氨甲酰基类。其中石房蛤毒素(STX)已被收入《化学武器公约》中禁止化学品的第二类清单。我国也将PSP毒素列为贝类产品的常规检测指标之一。 图1-5 麻痹性贝毒素分子结构图Figure 1-5 Structures of Paralytic Shellfish Poisons (PSPs)麻痹性贝毒是一类神经肌肉麻痹剂,可以作用于细胞膜上的钠通道使之关闭,抑制动作电位的产生,使乙酰胆碱不能释放,从而导致神经麻痹。其毒理作用为阻断细胞钠离子通道,造成神经系统传输障碍而产生麻痹作用。对人体的中毒量为600~5000Mu,致死量为3000~30000Mu,目前尚无对症解毒剂。PSP的毒性为LD50=3.4×10-9。联合国卫生组织规定,100g贝类可食部分的PSP毒力超过80ug(400Mu)时不得食用(丘建文,1991)。海洋生物中,由于贝类对麻痹性贝毒具有极强的抵抗性,因此这种毒素就在贝类体内储存积累,人类或动物食用这些有毒贝类会产生一系列神经麻痹症状,严重的可能致命。由于其对人类健康造成危害,因此成为赤潮毒素中最受关注的一种,许多国家已在贝类生产、贸易过程中,对此毒素制订了严格的监测和管理条例。与贝类相比,鱼类对这种毒素却极为敏感。腹腔注射时,其对鱼类的半致死剂量(LD50)为(4~12)×10-6,口服为(100~750)×10-6,给药后5~15min,鱼类即失去平衡,0~60min就出现死亡。因此,在此类赤潮发生时,常出现鱼类大量死亡现象,欧洲的北海及北美的东北海岸都曾发生因麻痹性贝毒中毒的大规模死鱼事件,死亡的鱼类有玉筋鱼和鲱鱼等。值得注意的是,本来源于藻类的贝毒,许多是通过浮游动物的摄食而传递给鱼类,从而引起鱼类的死亡。因此,麻痹性贝毒对鱼类的危害,既可通过藻细胞本身的胞外分泌物也可通过摄食染毒的其他动物使鱼类中毒。不过由于麻痹性贝毒对鱼类的毒性很高,毒素不会在鱼体内大量残留,中毒死亡鱼体肌肉内的残留毒素含量很低。我国虽未有因麻痹性贝毒中毒而引起鱼类死亡的报道,但已有产生这类毒素的藻类赤潮发生,而且能产生麻痹性贝毒的藻类在我国海域普遍存在,因此,应高度警惕这类赤潮的发生(尹伊伟,王朝晖等,2000)。2 脂多糖内毒素脂多糖内毒素是蓝藻细胞壁的组成部分,由脂A、核心寡糖和O特异多糖组成,其中脂A分子结构式如图1-6所示。目前已从裂须藻(Schizothrix calcicola),颤藻,鱼腥藻,微囊藻和Anacystis中分离到。蓝藻脂多糖内毒素的脂A与格兰氏阴性细菌的脂多糖不完全相同,种类更多,而且往往含有少量的磷酸。脂多糖内毒素包括细胞毒性生物碱(Alkaloid)、皮肤毒性生物碱和刺激性毒物——脂多糖(Lipopolysaccharides, LPS) (Metcalf J S, 2004)。

  • 【原创】几年来发生的药品事件【欢迎讨论】

    [color=#00008B][B]几年来国内在食品药品行业内出现的问题层出不穷,食品以奶粉为典型,药品以中药注射液为头等,透露了我国对食品、药品检测及监管的漏洞。以下对几年来发生的药品事件做个回顾:[/B][/color][color=#00008B][B]国内医药事件:[/B][/color][color=#DC143C]1、安徽华源生物药业有限公司生产的克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液(欣弗)(时间为2006年)[/color]国家食品药品监督管理局2006年8月10日召开新闻发布会,通报了对安徽华源生物药业有限公司生产的克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液(欣弗)引发的药品不良事件调查进展:国家食品药品监督管理局会同安徽省食品药品监督管理局对安徽华源生物药业有限公司进行现场检查,经对2006年6月至7月份所生产的克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液的生产过程核查,初步分析认定,企业未按批准的生产工艺进行生产,生产记录不完整,这有可能是导致药品集中出现不良事件的原因。药品检验工作正按程序进行。对不良事件的报告病例与药品之间的关联性评价工作正加紧进行。经查,安徽华源生物药业有限公司自2006年6月份以来共生产该产品3701120瓶,销售出3186192瓶,流向全国26个省份。除未售出的已被封存外,截至到8月9日13点,企业已收回755053瓶,收回途中有185528瓶,异地查封161217瓶待收回,合计1586498瓶。目前流向市场的涉及药品已得到控制。[color=#DC143C]2、国家药监局:7类鱼腥草注射液被暂停(时间为2006年)[/color]鉴于鱼腥草注射液、新鱼腥草素钠氯化钠注射液、新鱼腥草素钠注射液、注射用新鱼腥草素钠、复方蒲公英注射液、炎毒清注射液、鱼金注射液等7类含鱼腥草或新鱼腥草素钠的注射液在临床应用中出现严重不良反应,国家食品药品监督管理局1日发布通告,决定从即日起在全国范围内暂停使用,同时暂停受理和审批相关各类注册申请。不过自2007年10月到2008年,广东博罗先锋药业、江西保利制药等七家公司已分批被同意恢复鱼腥草注射液(2ml)的肌内注射使用,但对占鱼腥草注射液95%市场份额的静脉滴注用注射液还在进行再评价工作。 由于存在比较严重的不良反应,2006年6月1日,国家食品药品监督局曾发布了《关于暂停使用和审批鱼腥草注射液等7个注射剂的通告》。“鱼腥草叫停事件”一度引起空前关注。[color=#DC143C]3、广东佰易事件(时间为2007年)[/color]广东佰易药业有限公司人狂犬病免疫球蛋白等7个品种22个药品的批准文号,日前被国家食品药品监管局注销。广东佰易药业有限公司已经被依法吊销《药品生产许可证》,根据《药品注册管理办法》的有关规定,该公司所持有的人狂犬病免疫球蛋白、人血白蛋白、人免疫球蛋白、静脉注射用人免疫球蛋白、人乙型肝炎免疫球蛋白、组织胺人免疫球蛋白、静脉注射用人免疫球蛋白等药品的批准文号自行废止。广东佰易药业有限公司在生产静脉注射用人免疫球蛋白产品过程中,存在严重违规行为。临床应用中发现,该企业的部分产品导致用药者出现丙肝抗体阳性。据了解,除广东佰易药业有限公司之外,1年来,齐齐哈尔第二制药有限公司、福建省天神药业有限公司、河南省许昌华仁制药有限公司,以及保定三九济世生物药业有限公司抗肿瘤药品车间等,因严重违法生产受到严厉制裁,被吊销《药品生产许可证》。[color=#DC143C]4、茵栀黄注射液事件(时间为2008年)[/color]2008年10月19日,卫生部通报了陕西省延安市志丹县医院因使用山西太行药业股份有限公司生产的茵栀黄注射液(批号为071001)后,有4名新生儿发生不良反应,其中1名出生9天的新生儿于10月11日死亡。卫生部要求各地立即停止该批号茵栀黄注射液的临床使用。山西太行药业20日就此发布公告称已主动召回该批次产品,并暂停其他所有批次同型号产品的使用。12月29日,山西省食品药品监督管理局公布,山西太行药业有限公司生产的茵栀黄注射液经国家和省药品检验机构检验后,符合国家药品标准。如此快速的解决了药品不良反应事故,比较少见。而太行药业也有惊无险,其产品依然广泛使用并受好评。[color=#DC143C]5、刺五加事件(时间为2008年)[/color] 2008年10月6日,国家食品药品监督管理局接到云南省食品药品监督管理局报告,云南省红河州6名患者使用了标示为黑龙江省完达山制药厂(2008年1月更名为黑龙江完达山药业公司)生产的两批刺五加注射液(批号: 200712272 1、200712151 1,规格:100ml/瓶)出现严重不良反应,其中有3例死亡。10月7日,国家食品药品监督管理局同卫生部组成联合调查组,在云南、黑龙江两省地方政府及相关部门的配合下,对事件原因展开调查。经查,这是一起由药品污染引起的严重不良事件。完达山药业公司生产的刺五加注射液部分药品在流通环节被雨水浸泡,使药品受到细菌污染,后被更换包装标签并销售。[color=#DC143C]6、江西博雅生物制药公司静脉注射用人免疫球蛋白事件(时间为2008年)[/color]2008年6月1日,江西省食品药品监督管理局向媒体通报,该局5月28日接到报告,5月22日至28日,先后有6名在南昌大学第二附属医院就诊的患者,在使用标识为江西博雅生物制药公司生产的批号为20070514、规格为5%2.5g的静脉注射用人免疫球蛋白(PH4)(液体)发生死亡。[color=#DC143C]5、复方丹参滴丸事件(时间为2009年)[/color]最近有专家在接受相关媒体采访时披露,国内治疗心脑血管疾病用药最广泛的一种中成药叫复方丹参滴丸,存在严重副作用,并且不良反应率达到3.11%,并且通过长期的试验,国家食品药品监督管理局新闻发言人颜江瑛昨日对此作出上述回应。 国家食品药品监督管理局会考虑药品的风险和效益,所以该药品在市场上进行销售和使用时都已要求进行皮试。如果上市药品出现不良反应,将会对上市的药品进行几个方面的处理,一是修改药品说明书;二是生产工艺也许有问题,让它调整和修改生产工艺;三是暂停销售和使用;四是测试,这是我们在药品出现问题后的几种处理方式。 国家食品药品监督管理局透露复方丹参滴丸是根据复方丹参滴丸片进行改剂申报的,无论是改剂型仿制药还是创新药,都是按照注册管理相应申报资料的要求研制单位进行研究的。 [color=#DC143C]6、哈药集团"双黄连"致死事件(时间为2009年)[/color]今年2月11日,卫生部、国家食品药品监督管理局接到报告,青海省大通县3名患者使用标识为黑龙江乌苏里江制药有限公司佳木斯分公司生产的双黄连注射液发生不良反应,并有1例死亡。2月12日,卫生部、国家食品药品监督管理局联合发出紧急通知,要求立即暂停使用和销售该企业生产的双黄连注射液。国家食品药品监督管理局已宣布该厂生产的双黄连注射液经过国家标准的检查,产品质量没有问题,而之前黑龙江和青海药监所也分别作出了产品质量合格的结论。导致此次事件发生的原因是一些医生所开出的联合处方,没有注意到说明书中不能与某些药物混用的提示,违反用药规律,混乱用药,造成了患者死亡。[color=#DC143C]7、清开灵注射液出现不良反应(时间为2009年)[/color]根据国家药品不良反应监测中心通报,近年来陆续收到清开灵注射剂的严重不良反应/事件的报告,其中以全身性损害、呼吸系统损害为主,另外还出现皮肤及其附件、神经系统、心血管系统等的损害。对清开灵注射剂死亡病例报告的分析显示,81%的患者存在合并用药(联合用药)情况,8%存在多种药物混合静脉滴注的情况。而除药品因素外,不排除原患疾病进展、合并用药、过敏体质、救治不及时或不当等因素。此外,死亡病例中,27%的患者为14岁以下儿童。不合理用药、临床使用不规范,是造成中药注射剂不良事件的主要原因,不能归咎于中药注射剂本身的安全性。========================================================================================================================================[color=#00008B][B]国外医药事件(时间为2006年)[/B][/color][color=#DC143C]1、博士伦事件[/color]发生在新加坡的“博士伦事件”(2006年初,新加坡有7名市民患上由真菌引发的角膜炎,患者均戴过隐形眼镜。自去年5月以来,当地共发现19人受影响,其中18人曾使用博士伦公司生产的多功能隐形眼镜护理药水。——记者注)同样让中国公众紧张了一下。很快,北京、广州、杭州、南京、成都等地暂停销售美国工厂生产的进口润明水凝护理液。6月9日,博士伦公司证实,该公司生产的润明水凝护理液配方确实存在问题,可能导致眼角膜真菌感染。

  • 中药安全性研究的应注意的七个问题

    卫生部曾经颁布了29种中药材是有毒药材,这些有毒中药在使用上是严格进行监控的。2000版的药典上列出了70种中药有大毒、中毒、小毒,这些药材在使用上也要比较慎重。近年来,国家食品药品监督管理局成立了不良反应监测中心、再评价中心,全国也成立了相应的机构,科研部门也投入了相应的力量进行研究,中药安全性研究进展比较快,但是仍然还存在一些问题。目前主要的问题大概有以下七个方面:  1.近年多从天然植物药角度研究,重点是研究单味药或者它的化学成分,而在中医理论指导下进行研究做得不够。  2.目前的研究多从化学角度研究,重点是化学成分、含量等,而这些研究和药效、毒理的结合很不够。  3.多从一方、一药、一种成分研究,而对多种成分、多种药物复方制剂的规律性研究不够。  4.对宏观规律、政策措施、行政管理方面研究不够,往往是盯着一方一药,而对于总体规律研究得不够。  5.主动出击、超前研究、防患于未然做得很不够,多半是被动挨打,事后堵窟窿。今天发现马兜铃酸有毒马上采取紧急措施,明天发现鱼腥草有问题,又组织力量检查,采取紧急对策。  6.对于中药注射剂,特别是那些老品种,由地标升部颁标准的品种,有相当一部分科研水平没有达到今天的新药水平,停留在上世纪50年代、60年代、70年代的水平上,这些药在临床应用中就是一个很大的隐患。现在出了问题的是鱼腥草注射剂,但是将来还可能有第二个、第三个注射剂出问题,所以这方面亟待研究解决。  7.同一个产品多家生产,这是造成不良反应的一个高危因素。2005年国家食品药品监督管理局大约批了六七千种中药“新药”,其中绝大部分是一个品种多家生产,比如鱼腥草注射剂被批准生产的药厂就有195家。一个制剂或者一个品种多家生产很难控制质量,很容易出问题,鱼腥草的问题和这有很大的关系。

  • 这些菜里有那些是你喜欢吃的?

    1、苦瓜苦瓜让人受不了的就是它的苦味,但是苦味蔬菜都有去火的作用。苦瓜又名凉瓜,每100克苦瓜中,水分占94%,含蛋白质1克、碳水化合物3.7克,能提供71.2千焦的热量。苦瓜可以强化毛细血管,促进血液循环,预防动脉硬化,还具有清热解暑、消肿解毒和减肥美容的功效。苦瓜含有的蛋白质成分及大量维生素C能提高机体的免疫功能,增强免疫细胞杀灭癌细胞的能力。苦瓜汁对淋巴肉瘤和白血病有效;从苦瓜籽中提炼出的胰蛋白酶抑制剂,可以阻止恶性肿瘤生长;苦瓜中的苦味素可抑制恶性肿瘤,防治癌细胞的生长和扩散。常见做法:凉拌苦瓜、苦瓜煎蛋、苦瓜排骨汤、苹果苦瓜汁。2、韭菜韭菜有强烈的辛辣气味,吃完后嘴里的味道很长时间不会散去,和人说话,一开口喷出一股怪味,非常尴尬,让很多人选择不吃韭菜。其实韭菜中含有多种营养元素和食物纤维等,对人体健康大有好处,古人很早就开始食用,早在《山海经》中就有关于韭菜的记载。韭菜性温,可祛寒散淤、滋阴壮阳,有“兴阳草”之称,对男子遗尿、阳痿、遗精、早泄等症有好的疗效,对妇女行经小腹冷痛、产后乳汁不通等症有辅助疗效。韭菜所含的大量维生素和矿物质,可以辅助治疗夜盲症、干眼病、皮肤粗糙以及便秘等症,也具有预防癌症复发、减少肠道对油脂性物质的吸收和减肥的功效。春季人体肝气偏旺,影响脾胃消化吸收功能,多吃春韭则可以增强脾胃之气,有益肝的功能。食用韭菜后,用一点绿茶茶叶放在嘴里咀嚼后吐出,可以去除口腔异味。常见做法:韭菜盒子、韭菜素包子、韭菜炒鸡蛋、凉拌韭菜、韭菜炒鸭血。3、洋葱洋葱和韭菜相似,有股辛辣的味道,切洋葱时,眼睛还会受到刺激而流眼泪。洋葱含有钾、维生素C、叶酸和维生素B6,以及前列腺素以及激活血溶纤维蛋白质活性成分。洋葱性温、味甘苦,具有明显降血压的作用。洋葱还有很多疗效,能防止坏血病的发生,可以利尿、消炎、促进食欲、祛痰,还可用来治疗感冒、肠胃病、胆结石、疟疾和风湿病。洋葱还有杀菌消炎的功效,吃生洋葱还可以预防感冒。另外,洋葱还可以抗衰老以及防止骨质疏松。切洋葱时,可以把洋葱放在水里切,这样洋葱挥发的辣气就不会刺激眼睛了。常见做法:洋葱炒鸡蛋、洋葱拌木耳、洋葱炒牛肉、洋葱土豆饼。4、青椒青椒有一点苦味和辣味,偶尔有人反感,蜡笔小新就是死也不吃青椒。青椒营养价值高,富含维生素C和碳水化合物。在功效作用方面,青椒具有温中下气、散寒除湿的功效,能增强人的体力,缓解因工作、生活压力造成的疲劳。青椒能够刺激唾液和胃液分泌,能增进食欲,帮助消化,促进肠蠕动,防止便秘。青椒可以防治坏血病,对牙龈出血、贫血、血管脆弱有辅助治疗的作用,还能减少皮肤皱纹,保持皮肤丰润有弹性。常见做法:青椒炒肉丝、青椒土豆丝、青椒炒蛋、地三鲜、虎皮青椒。5、鱼腥草鱼腥草,顾名思义,就是有鱼腥味的草,吃的时候还有塑料摩擦的口感,当年作家汪曾祺品尝之后,就十分招架不住。但是鱼腥草却是云贵地区人民的最爱,据他们说有一种无法用语言形容的香……爱吃的人难以割舍,吃不惯的人打死也不吃!鱼腥草又名狗心草、折耳根,能清热解毒、消肿疗疮、利尿除湿、清热止痢、健胃消食。临床报道鱼腥草广泛用于治疗上呼吸道感染、流感、肺脓疡、癌性胸水、肺癌、流行性腮腺炎等多种病症。国外还从鱼腥草中分离出一种防癌抗癌物质;除对胃癌有效外,并对中晚期肺癌、直肠癌等也有一定的治疗作用。在日本,鱼腥草受到青睐,除采用传统汉方、药膳食疗外,还以功能性保健食品(茶、饮料等)方式应用。常见做法:凉拌鱼腥草、鱼腥草蒸鸡、鱼腥草炒鸡蛋、鱼腥草炒肉丝、鱼腥草烧猪肺、鱼腥草粥、腊味小炒鱼腥草、鱼腥草猪肺汤,总而言之,鱼腥草是南方地区的常用佐料,其叶亦可食用。6、香菜有的人觉得香菜香味浓郁,做菜加一点可以提味,但有的人闻到就恶心。“反香菜联盟”将“香菜盖饭”定为史上最恐怖的盖饭。香菜维生素C的含量比普通蔬菜高得多,同时含有丰富的矿物质,而胡萝卜素含量要比西红柿、菜豆、黄瓜等高出10倍多。香菜能促进胃肠蠕动,具有开胃醒脾的作用。脾胃虚寒的人适度吃点香菜也可起到温胃散寒、助消化、缓解胃痛的作用,也以可做成香菜粥来喝。香菜提取液具有显著的发汗、清热、透疹的功能,其特殊香味能刺激汗腺分泌,促使机体发汗,透疹。常见做法:羊肉香菜饺子、双耳拌香菜、豆腐干拌香菜,香菜是一种常见佐料,炒菜时可以提味。7、芹菜芹菜有种特别的味道,像香菜一样,有的人闻之作呕。我国在汉代就开始栽培芹菜,食用之外,也做药用。芹菜性微寒、味甘苦,有提高食欲、预防坏血病、利尿、健胃、杀菌和防风湿病等作用,芹菜还富含铁,对缺铁性贫血有一定的效果。芹菜能通过降级激素的水平来降血压,其精华还有抵抗癌症和促进伤口愈合的功效。芹菜子有许多药用特性,可用于治伤风、流感、失眠、消化不良和关节炎。常见做法:芹菜炒肉、芹菜炒香干、芹菜拌藕片、芹菜鸡蛋饼、花生拌芹菜。8、茼蒿茼蒿味道有的人就是不喜欢,甚至有闻到茼蒿气味感到头晕恶心的,对于茼蒿望而却步,更别说去吃了。茼蒿营养丰富,含有维生素A、维生素C、胡萝卜素,并含有丰富的钙和铁,所以茼蒿也被称为铁钙补充剂。茼蒿具有清血、养心、降压、润肺之功效。常食茼蒿,对咳嗽痰多、脾胃不和、记忆力减退、习惯性便秘等均大有禆益。茼蒿还适宜患有高血压、大便秘结、肺热咳嗽、痰多黄稠、贫血或骨折等病症者食用,也可以用于夏季解暑,以及脾胃虚弱、气胀食滞、口臭痰多、大小便不畅者食用。常见做法:凉拌茼蒿、蒜蓉蒸茼蒿、鸡丝茼蒿、杏仁茼蒿、茼蒿涮火锅。9、胡萝卜宋元时期,胡萝卜从伊朗传入中国,所以名字中有一个“胡”字。可能胡萝卜的味道也有一种“胡”味吧,有的人反正就是不喜欢,也许是怕吃多了变成兔子吧……胡萝卜对人体有多方面的保健功能,被誉为“小人参”。胡萝卜中含有丰富的胡萝卜素,及多种维生素、叶酸、钙质及膳食纤维等,几乎可以与多种维生素药丸媲美。胡萝卜尤其富含维生素A,可促进机体的正常生长与繁殖,维持上皮组织、防止呼吸道感染,保持视力正常,治疗夜盲症和眼干燥症。妇女进食可以降低卵巢癌的发病率。常吃胡萝卜有助于防止血管硬化,降低胆固醇,并防治高血压,还有润皮肤、抗衰老的作用。常见做法:胡萝卜烧羊肉、洋葱胡萝卜炒鸡蛋、咖喱牛肉土豆胡萝卜、胡萝卜炖牛腩。

  • 文献检索任务一六四(164.1-164.10)

    164.1 高效液相色谱法测定鱼腥草中黄芩苷的含量作者: 吴晓荷 作者单位: 浙江大学医学院附属妇产科医院,浙江省杭州市,310006 期 刊: 临床合理用药杂志 Journal: CHINESE JOURNAL OF CLINICAL RATIONAL DRUG USE 年,卷(期): 2012, 05(6) 分类号: R446.1 关键词: 高效液相色谱法 鱼腥草 黄芩苷 摘要: 目的 应用高效液相色谱法测定鱼腥草中黄芩苷的含量.方法 建立高效液相色谱法测定鱼腥草注射液中的黄芩苷含量的方法与效果.高效液相色谱的条件为:色谱柱:Diamonsil C18;流动相:甲醇-2%磷酸(65:35);检测波长:278nm:流速:1.0ml/min;柱温:25℃;进样量为20μL.结果 清感利咽颗粒线性回归方程为Y=6.83X+1.3866,色谱条件灵敏度高、分离度好.结论 高效液相色谱法灵敏度高、选择性强、简便快速,可推广成为中药样品的测定含量方法.

  • 【转帖】孩子服中草药 并非很安全

    很多家长认为服用中草药比较安全,当发现孩子有点小毛病时,常常自己买些中草药给孩子服用,其实,是药三分毒,而且中草药的化学成分复杂,安全性只是相对而言,尤其是婴儿时期,身体各个方面都未发育成熟,随便服用同样损害婴幼儿健康。 由于婴幼脏器娇嫩,对大苦、大辛、大寒、大热等药性猛烈的药物要慎用。小儿生机旺盛,宜饮食调理,不宜滥用滋补之品,否则会使机体阴阳失衡,伤及脏腑气机。即便是存在虚证,也必须慎用补剂。像夏枯草、菊花、鱼腥草、淡竹叶、芦根、生地等中药中含有鞣质、生物碱、挥发油、甙类以及无机盐成分,可能加重婴幼儿的肝脏负担,损害肝功能,一定要慎用。 “六神丸”是很多家庭常备良药,它可以用于治疗咽喉肿痛、扁桃体炎等,还能在流行性感冒、流行性腮腺炎、慢性肝炎等疾病中发挥作用。但给小儿服用,则须慎之又慎。因为六神丸的成分之一雄黄主要含有硫化砷成分,对肝肾等器官有较强的毒素作用。儿童处于发育阶段,心、肝、肾功能尚未发育完全,若长期大剂量服用六神丸,很容易造成这些器官的功能损害。 给小儿服中药,应在饭后30~60分钟服用为宜,这样可以避免中药成分对胃黏膜的刺激。喝中药前后一小时左右最好不要喝茶、咖啡、牛奶或豆浆,以免中药成分与茶的鞣质、咖啡因及蛋白质等发生化学反应,影响疗效。喝中药时,家长应先尝一下,过热容易烫伤儿童咽喉、食道、胃黏膜等,过凉又会造成胃部不适,还会影响药效。儿童服汤剂时,尽可能鼓励自取,或用小勺将药液顺嘴边慢慢喂入。服药后尽量休息一会儿,有利于药物吸收,以免因活动量过大而引发呕吐。

  • 【求助】木犀草苷对照品

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰????

  • 再介绍八种中药材

    1、降血糖:吃马齿菜糖尿病虽然目前无法根治,平时多吃点马齿菜可以起到降血糖、控血糖的作用。马齿菜,又叫马齿苋﹑长寿菜。马齿菜含有丰富的去甲肾上腺素,能促进胰岛腺分泌胰岛素,调节人体糖代谢过程、降低血糖浓度、保持血糖恒定,所以对糖尿病有一定的治疗作用,又被医生们称为餐桌上的“胰岛素”。  【具体做法】马齿菜的吃法有很多种,焯过之后炒食﹑凉拌﹑做馅都可以。比如马齿菜炒鸡蛋,蒸马齿菜馅包子,或煮点清热止痢的大蒜马齿。2、防动脉硬化:吃小根蒜小根蒜又名薤白﹑理蒜。它的茎叶长得很像蒜,也有葱﹑蒜的味道。其作用是通阳化气、开胸散结,抑制高血脂病人血液中过氧化酯的升高,防止动脉粥样硬化。【具体做法】小根蒜吃法有小根蒜拌豆腐,或熬点小根蒜白木耳粥。3、预防肿瘤:吃苦荬(mǎi)菜苦荬菜也叫苦菜、苦苦菜、苣荬菜,很多地区都有。苦菜中维生素C、B族维生素、维生素K、膳食纤维及各种矿物质含量丰富。研究发现,长期吃苦菜及其制品,可预防肿瘤、增强人体免疫力等。苦菜多糖和膳食纤维还有抗便秘的作用。【具体做法】苦菜因为味道比较苦,很多人可能吃不惯,建议不要直接生吃,可焯烫后凉拌,能减轻一些苦味。也可以将苦菜焯烫后切碎做馅儿吃,苦味也不是很重。4、消化不良:吃蒲公英消化不良、肠胃不好的人可以适当吃点“婆婆丁”。专家介绍,“婆婆丁”其实就是蒲公英,尤其适合肝火旺、火气大、消化不良及便秘者食用。  【具体做法】先把蒲公英洗干净,可以不用焯水,直接放点香油、辣椒、盐、醋等调味品拌匀就可以了,也可以蘸酱或蘸汁吃,这样不但能最大程度地保留蒲公英的营养成分,还能真正品尝到它的鲜味。5、防胃癌:吃鱼腥草鱼腥草中每百克含蛋白质2.2克、脂肪0.4克、多糖6克、钙74毫克、磷53毫克以及挥发油等。这些物质对病灶有一定抑制作用。经研究证实,鱼腥草对癌细胞分裂最高的抑制率为45.7%,多用于防治胃癌、贲门癌、肺癌等。【具体做法】凉拌,将新鲜鱼腥草冼净,用开水略烫,加入适量食盐、酱油、米醋、椒面、椒油、姜末、葱汁、麻油等调味品拌匀。煮粥,将鱼腥草水煎取汁煮粥,或是等粥快熟时放鱼腥草适量,稍煮即可食用。6、防感冒:吃穿心莲穿心莲,又名春莲秋柳,一见喜,这个季节吃再合适不过了。上餐桌的穿心莲是菜用穿心莲,虽然都有清火的功效,而药用穿心莲不能食用,菜用穿心莲是人工培植的野菜,在各大超市都能买到。穿心莲中含有穿心莲酯等天然消炎和抗病毒成分,对流行性感冒、肺炎、咽喉炎、口角炎等都有预防和治疗作用。【具体做法】穿心莲吃法很多样,麻油凉拌、蒜蓉清炒或者涮火锅等。7、治咽炎:吃马兰头得了咽炎有痰咳不出,咽不下,非常难受,这时可以吃点马兰头。马兰头性味辛凉,有清热解毒、凉血止血、利湿消肿之功效。一般患咽喉炎、扁桃体炎、腮腺炎等化脓性炎症时就可以请它来帮忙。【具体做法】马兰头拌香干是一道特别好吃的美味。首先,煮一锅水,将马兰头过水焯熟,在开水中烫或清炒时间不得过长,约为30秒,将焯好的马兰头放在清水中冲凉,然后将香干也焯一下取出备用。接着将盘中的马兰头用手挤出一部分水,不要完全挤干,要留1/3左右,这样拌出来的马兰头才会口感鲜美,之后将马兰头和香干分别切成末,切得越细越好。把切好的马兰头和香干拌匀,加入一点盐、一点味精、一点糖、一点色拉油,不断搅拌,最后还要加入几滴香油调味。8、痔疮便血:吃香椿香椿是名副其实的“十全蔬菜”,含有人体所需的几乎全部营养素,蛋白质、糖类、脂肪、各种维生素、矿物质等。中医认为,香椿味苦性寒,能清热解毒、抗菌消炎,可用于久泻久痢、肠痔便血等病症。【具体做法】最常见的香椿菜就是香椿芽拌豆腐,炸香椿鱼、香椿炒鸡蛋、腌香椿等。在这里教大家做一道香椿鸡蛋羹:鸡蛋2个,加2倍水,打散备用;香椿洗净焯水,变色后捞出;切碎后放入鸡蛋液中,加入1克盐(用限盐勺)搅拌均匀;放入已经烧开水的蒸锅上,小火焖5分钟;依个人口味浇上麻油、生抽即可食用。

  • 药品质量标准中鉴别项目设置的几点考虑

    药品质量标准中鉴别项目设置的几点考虑 审评三部 张哲峰 摘要:本文简要介绍了药品质量标准中常用的几种鉴别方法,并对常用鉴别方法的优势和局限进行了分析,针对鉴别项目设置中需注意之处提出了一些看法。 关键词:质量标准  鉴别项目   药品质量标准中鉴别是用以判定某已知药品的真伪而不是对未知药物进行结构确证,所以鉴别方法应以专属性好、简便易行为宜,尤其能将结构相似的同类药品加以区别为主要考虑因素。如新鱼腥草素钠及制剂标准中仅用化学法和UV法作鉴别,难以与结构类似物鱼腥草素钠及制剂相区分,质量标准不具备应有的专属性,可能给此后的市场监督造成混乱。   常用的鉴别方法包括色谱法、光谱法、化学法和生物学方法等,可根据药品具体特点加以选用。   色谱法(TLC法或HPLC法)利用不同物质在不同色谱条件下,各自色谱行为(比移值或保留时间)的不同,与对照品在相同色谱条件下进行色谱分离,比较其色谱行为的一致性,来鉴别药品的真伪。这类方法的运用使得结构相似化合物、同系物等的区分变得简单易行。HPLC法虽然主要用于定量,但如果运用得当,尤其在含量测定或有关物质项下已采用本法的情况下,利用对照品与供试品保留时间相同的特性作为鉴别依据,不必专门增加实验以提高鉴别的专属性,是非常可取的。值得注意的是色谱系统的稳定性要好,同一物质不同进样时保留时间的重现性必须有保证。这就要求流动相与固定相相匹配,C18链在水相环境中不易保持伸展状态,故在C18柱的反相色谱系统中,流动相有机溶剂比例通常不应低于5%,否则C18链的随机卷曲将造成色谱系统不稳定导致组份保留值波动,不利于此种鉴别。即便如此,在实际操作中有时依然能遇到同一物质在完全相同的色谱系统中保留时间不一致的情况,尤其梯度洗脱时此种现象更为常见。药典中对保留时间的一致性未予具体规定,此时,操作中可增加供试品溶液与对照品溶液等量混合,进样后出现单一色谱峰作为鉴别依据,可以弥补该法之不足,此操作可列入质量标准。在含量和有关物质未采用HPLC法的情况下,一般不单独采用本法作鉴别。 TLC法除色谱行为外,还可将斑点颜色作为鉴别依据,可由两个因素把握供试品与对照品的同一性,而且简便易行,堪称一个很好的鉴别方法。但由于薄层板质量、边缘效应等因素的影响,实际操作中有时也会遇到同一物质在同一块薄层板上的Rf值不一的情况,可比照HPLC的情况,操作中增加供试品溶液与对照品溶液等量混合,点样后出现单一斑点作为鉴别依据,此点在2005年版药典中已有体现。也有人提议明确Rf值偏差不超过5%,作为鉴别要求,但其可行性有待考察。单独使用TLC鉴别时,要有色谱系统适应性试验内容,如要求几种结构相似化合物的混合溶液色谱展开后应显示相应的几个斑点或最难分离物质对能够分开的情况下,供试品溶液与对照品溶液主斑点的颜色与位置应一致。   在中国药典2005年版中,对TLC鉴别法在斑点的颜色与位置明确规定的基础上对斑点大小也做出明确要求:供试品与同浓度对照品溶液颜色与位置应一致,斑点大小应大致相同;或供试品与对照品等体积混合,应显示单一,斑点紧密;或供试品溶液的主斑点与上述混合溶液的主斑点的颜色与位置一致,大小相似;或选用与供试品化学结构相似药物对照品,两者的比移植应不同(例如芬布芬与酮洛芬,地塞米松磷酸钠与泼尼松龙磷酸钠,醋酸氢化可的松与醋酸可的松,泼尼松龙与氢化可的松,甲睾酮与睾酮,左旋多巴与酪氨酸);或上述两种溶液等体积混合,应显示两个清晰分离的斑点。 光谱法中IR法因可反映较多的结构信息,在组份单一、结构明确的原料药鉴别中作为首选, 药物存在多晶型现象又无可重复转晶方法时一般不采用此法,但如果药物存在多晶型现象,且需鉴别其有效晶型,IR图谱可以反映其有效晶型特点时,本法又是一种有效而简便易行的鉴别方法。制剂中则因辅料影响、提取过程可能导致晶型变化而一般不采用IR法,而采用所受影响因素较少的UV法。 常用的UV鉴别方法有:测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长;规定一定浓度的供试液在特定吸收波长(最大吸收或最小吸收)处的吸收度;经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特征;规定几个特定吸收波长及其吸收度比值(峰-峰、峰-谷、谷-谷);规定几个特定吸收波长及其吸收系数。因末端吸收所受影响因素较多,UV法鉴别时,一般不宜用220nm以下波长的吸收特性作鉴别;因反映的结构信息少,一般也尽量不用单一吸收峰作鉴别依据;为提高专属性,可将上述几个方法结合起来使用。   化学鉴别法一般是特定官能团或特定结构化合物的特性反应,与其它鉴别方法结合使用,可以使得鉴别的专属性更加突出。化学鉴别法具有专属性较强、反应迅速、现象明显的特点才有使用价值。包括在适当条件下产生颜色、荧光,发生沉淀反应或产生气体等现象。   1.呈色反应:即向供试品溶液中加入适当试剂,在一定条件下发生化学反应,生成易于观测的有色产物。常见的反应类型有:[/c

  • 肺火大时怎么办

    肺火大时可用金银花、黄芩、鱼腥草、蒲公英等煮水喝,还可适当吃些清肺热的蔬果,比如枇杷、雪梨、白萝卜、银耳、百合等。

  • 吃对野菜,舌头过瘾身体舒爽

    马齿苋、蕨菜、香椿……每年的三四月份,是野菜生长最盛之时。野菜因营养丰富、味道鲜美,被越来越多的都市人所喜爱。不过,真正知道它们保健作用的人却不多。专家为您介绍春天常见的几种野菜的食疗功效和注意事项,让我们一起把春天吃进嘴里。  降血糖 吃马齿苋  食疗功效  我国南北各地均产马齿苋。建议尽量挑选鲜嫩且根茎短小的、叶片不太大的,这样比较嫩,买回家后尽快食用。中医认为其性凉解表,解毒利尿;西医认为其有一定的平稳血糖的作用。在所有的野菜中,营养价值排名第一。  推荐菜谱  北方人喜欢做凉拌马齿苋时放麻酱,事先一定要焯水。焯水后捞出,将蒜末、麻酱、盐、油一一放入。据个人口味可选麻油或花椒油,但不宜多放,因麻酱本是高脂食物。马齿苋蒸鱼:将焯水后、油炒过的马齿苋放在鱼上开蒸,少有鱼腥味。马齿苋干品先需浸泡1小时,拿来烧肉风味独特。  马齿苋绿豆汤是南方清热解毒佳品,每次可用鲜马齿苋120克,绿豆30-60克,煎汤服食。待绿豆七八成熟时再放,可加适量砂糖或冰糖。  注意事项  脾胃虚弱者少吃、过敏体质者慎吃、孕妇宜忌食。  抗肿瘤 吃鱼腥草  食疗功效  鱼腥草主要生长在中国西南三省阴冷潮湿的山区。在云贵川三省,鱼腥草是菜场每天可见的新鲜菜。四川人吃的是叶子,云贵两省吃的是根(即折耳根)。鱼腥草刚吐嫩芽时,味道最佳。建议选根茎粗壮、叶厚而宽大的。可消肿疗疮、利尿除湿,对防治胃癌、贲门癌、肺癌等有效。  推荐菜谱  吃折耳根方法很简单:凉拌、炒腊肉。吃鱼腥草叶子:可焯水后凉拌,加姜末、麻油等;也可直接泡茶;或煎取汁煮粥。  注意事项  干品用量一次不宜超过50克。过敏体质者慎用。  调血脂 吃水芹菜  食疗功效  水芹含有丰富的维生素K和无机盐类,有助于增强骨质、清洁血液。它还含丰富的膳食纤维,有健脾和胃、消食导滞、降低血压和血脂等功效。  推荐菜谱  水芹鲜香脆嫩爽口,直接清炒就非常美味了。也可用水芹炒肉丝、炒鸡杂,或者在做鳝鱼时加黄瓜丝和水芹茎,别有一股奇异的芳香。但若要包饺子,旱芹仍是首选。  注意事项  由于膳食纤维较多,胃溃疡、肠炎患者不宜食用。  痔疮便血 吃香椿  食疗功效  香椿广布于长江南北地区,我国汉代就已开始食用。它含有人体所需的几乎全部营养素。中医认为,香椿能清热解毒、抗菌消炎,可用于久泻久痢、肠痔便血等病症。  推荐菜谱  最常见的是香椿芽拌豆腐、炸香椿鱼、香椿炒蛋。应食用最新鲜的香椿芽,并在沸水中焯烫1分钟左右。如果叶子一碰就掉,说明已产生较多的亚硝酸盐。  注意事项  虚寒体质者不宜多吃。香椿为发物,慢性病患者应少食。  降气安神 吃蕨菜  食疗功效  蕨菜号称“山菜之王”,其叶是卷曲状时,说明较鲜嫩。在我国南北各地荒山野岭均有分布。可清热滑肠、降气化痰、利尿安神。  推荐菜谱  凉拌蕨菜:蕨菜焯2-3分钟后,加蒜泥、剁椒、生抽、醋、盐、麻油等拌匀。鲜炒蕨菜:热锅爆香葱姜,下肉丝炒2分钟,加焯后的蕨菜段大火炒2分钟后烹几滴黄酒提鲜,再煸炒几分钟,调味即可。蕨菜炒腊肉也十分醇香美味。  注意事项  有研究认为,蕨菜中含“原蕨苷”,常吃增加癌症发生率,不过春天偶尔尝鲜,不会对健康造成太大影响。  降胆固醇 吃荠菜  食疗功效  荠菜堪称最早的报春菜,遍布大江南北。荠菜叶嫩根肥,有诱人的清香,是春季补钙的首选蔬菜,可清热解毒、凉血止血、明目降压、降低胆固醇。宋美龄就尤其爱吃荠菜。  推荐食谱  焯过后凉拌、蘸酱、做汤、做馅、炒食都可。荠菜水饺、荠菜馄饨是春天餐桌不可缺少的美味。  注意事项  虚寒体质者、腹泻者不宜吃,肾功能不全者少吃。  保肝利胆 吃蒲公英  食疗功效  蒲公英也叫“婆婆丁”,有广谱抗菌的作用,还能利胆和保肝。尤其适合肝火旺、火气大、消化不良及便秘者食用。  推荐食谱  焯过后凉拌、蘸酱、炒食等都可,如海蜇皮拌蒲公英、蒲公英炒肉丝;还能配绿茶、甘草、蜂蜜等调成一杯清热解毒消肿的蒲公英绿茶。  注意事项  虚寒体质者不宜多吃。肾功能不全者、过敏体质者慎食。  防动脉硬化 吃小根蒜  食疗功效  小根蒜又名理蒜、胡葱,主要生长于田边草丛、湿地中。可通阳化气、开胸散结,防动脉粥样硬化。  推荐食谱  主要吃法有拌豆腐、炒腊肉、炒鸡蛋、小蒜白木耳粥等。西北地区常有用野蒜包包子、包饺子的习俗。  注意事项  消化不良、腹泻者不宜多吃。  降血压 吃清明菜  食疗功效  清明菜又名佛耳草、寒食菜,民间称其为“白蒿子”,能扩张局部血管,可用于治高血压,可以称为“野菜中的降压药”。  推荐菜谱  传统吃法是将嫩苗捣烂为泥,滤取鲜汁液与糯米粉拌匀,加白糖、鲜橘皮丝等,制成圆饼蒸熟后食用;也可用来炒蛋、煲鸡汤。  注意事项 清明菜一定要在清明节前采摘食用,口感才鲜嫩。  温馨提醒:1.野菜在烹制上,最重要的讲究就是要快,且事先一定要焯烫。2.久放的不能吃,野菜最好是现采现吃,已开花的野菜建议不要吃了。3.野菜的营养价值并不比普通蔬菜更高,不管是什么野菜,尝尝鲜即可,不要长期和大量食用。4.野外不明地点的野菜不要随意采食,以免中毒。5.春吃野菜后,尽量别暴晒,以免诱发日光性皮炎。

  • 【“仪”起享奥运】 节节草

    [font=-webkit-standard][size=20px][color=#000000] 节节草来源于木贼科木贼属植物,全草均可入药。它的形态特征独特,根茎黑棕色,地上枝多年生,具有明显的节,节间长而纤细。叶片退化,下部联合成鞘状,上部为宽披针形,顶端渐尖,基部圆形,边缘膜质。这样的形态,既是大自然的杰作,也是它药效的体现。[/color][/size][/font][size=20px][font=-webkit-standard][color=#000000][/color][/font][color=#000000] 节节草的功效广泛,它可以疏散风热,明目退翳[i][/i]。在中医临床上,它常被用于治疗风热目赤、迎风流泪、目生翳障等病症。同时,它还能利尿排湿,对于湿热下注、小便不利等症状也有很好的疗效。[/color][/size][size=20px][color=#000000] 节节草在中医临床上还有许多验方精选。比如,它可以与鲜鱼腥草一同煎服,治疗鼻出血;也可以与菊花、白蒺藜等药材配伍,治疗目赤肿痛;对于大肠气虚夹热、脱肛红肿等病症,节节草也能发挥良好的疗效。[/color][/size][size=20px][color=#000000][/color][/size][size=20px] 节节草的药效显著,在使用时也需要注意一些事项。节节草在服用过程中可能会出现一些副作用,如过量使用可能导致腹泻等不适。因此,在使用节节草时,一定要按照医生的建议进行,切勿自行增减剂量或改变用药方式。[/size]

  • 【赏100】9月质谱版区发原创拿悬赏03——yuxing请进

    为鼓励大家积极参与第三届原创大赛,凡本月(9月份)在质谱版区(包括:气-质联用仪、液-质联用仪、ICP-MS、质谱综合讨论)发原创参赛帖的不论作品如何,在发帖之时即可获得100分悬赏。您在发完原创作品后请在此帖跟帖领取悬赏分。谢谢!备注:此奖励只是鼓励大家积极参赛,不影响月尾的奖品奖励。   如果当月未能获奖的作品每篇将另外给予100~积分奖励。更多奖励请看:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100618/2620981/9月份质谱版区发原创拿悬赏赠鲜花抽大奖活动:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100901/2756956/~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~yuxing的作品:主流ICP-MS仪器性能比较~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~请yuxing在此回个帖子领取积分吧,感谢您的参与。另:鲜花已送出!欢迎大家积极参赛……下一悬赏帖⊙→ 【赏100】9月质谱版区发原创拿悬赏04

  • 欧前胡素的阴性对照

    [color=#333333]HPLC法在做欧前胡素的阴性对照,然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰,请问各位老师这算有干扰么?[/color]

  • 去除鱼腥妙招+超详细煎鱼不掉皮**,你还有什么方法

    通常我们做鱼时都会在烧了一会儿后加一点生姜去除腥味,效果非常好。但有些人并不喜欢姜的味道,还有其他方法可以去除鱼腥味儿吗?当然有!今天就和大家分享几个去除鱼腥味的小窍门~(*^__^*) 去除鱼腥味除黑膜去味法:做鱼之前先把鱼肚内的黑膜洗干净,烹调时再放一点酒或醋,鱼就没有腥味了。食糖去味法:在烹鱼时放适量糖,即可去除鱼的腥味。橘皮去味法:烧鱼时放一点橘皮可去掉鱼腥味。白酒去味法:鱼洗净后,用白酒涂遍全身,1分钟后用水洗去,能除去腥味。红葡萄酒去味法:先把鱼剖肚,用红葡萄酒腌一下,酒中的鞣酸及香味可将腥味消除。温茶水去味法:将鱼放在温茶水中浸泡一下可去鱼腥味。一般每千克鱼用一杯浓茶兑水,将鱼放入浸泡5~10分钟后捞出。因为茶叶里含有的鞣酸具有收敛的作用,故可减少腥味的扩散。牛奶去味法:炖鱼时在锅里放点牛奶,不仅能去除鱼的腥味,而且能使鱼变得酥软味美。炸鱼前先将鱼放在牛奶中浸泡片刻,既能除去腥味又可提升鲜味。煎鱼的时候,经常一不小心就粘锅了,鱼皮破相,虽然煮出的鱼还是很美味,但是卖相就差了那么一丢丢。如何煎出一条完美的金灿灿的好鱼呢,试试厨友总结出的妙招吧!第一步 干燥处理① 鱼收拾干净后用厨房纸把鱼身擦干,吊起来晾,隔2、3分钟擦一次,反复擦大约4、5次,直至鱼皮不再渗水,或渗水的间隔变得比较长时间② 准备下锅前,用少许干面粉拍在鱼身两面,作用一是吸收水分,二是能够促使鱼皮尽快结焦,这样就不会扒锅了。注意:不能拍多,多了口感就差了,也容易糊。第二步 煎鱼操作① 锅要洗干净擦干,在加热时拿姜擦锅,锅里撒少许盐(秘方所在~)② 锅烧热后再倒冷油,待油8成热后,火力为中小火,将鱼身轻轻滑入炒锅,转动炒锅,尽量让油浸遍鱼的全身,同时也让炒锅受热均匀。③ 煎5到7分钟,在一面完全煎好之前不要翻面,待鱼可在锅内任意滑动,翻面再煎3、5分钟即可。

  • 消解不完全,结果偏大还是偏小呢?

    请问有谁做过“鱼腥草”中重金属的检测呢?如Pb、As、Hg。另外,如果前处理不完全时,及微波消解后溶液不完全澄清,还有些浑浊,这样测出来的结果是偏大还是偏小呢?欢迎大家积极的讨论,谢谢!另外:药典上要求“取样品粗粉”,那如果是“细粉”,会不会导致结果不准啊?请问有谁做过这方面的对比?谢谢!

  • 【金秋计划】木犀草素纳米混悬剂的制备及其体外肠吸收研究

    木犀草素(luteolin),别称草木犀、黄示灵等,大多以糖苷的形式广泛存在于多种中药材、天然药用植物[1]及蔬菜[2]中的一种黄酮类化合物,是一种天然色素成分,可以作为食用色素添加于食品中。木犀草素的化学名为3′,4′,5,7-四羟基黄酮(3′,4′,5,7-tetrahydroxyflavone),物理状态为淡黄色结晶状粉末,熔点为330 ℃,包含4个酚羟基,具有弱酸性,可溶于碱性溶液中,因脂溶性高而难溶于水,从而阻碍了其在体内的吸收与利用[3]。木犀草素具有抗炎和抗菌[4-5]、抗氧化[6]、抗肿瘤[7]、神经保护[8]、抑制肺纤维化[9]及肺癌[10-11]和心血管疾病[12]等多种药理作用。由于水溶性差(仅为6.0 mg/L)、生物利用度率低等原因限制了其成药性和临床应用。针对这一问题,近年来许多学者开展了增加木犀草素溶解度的研究,如微球[13]、纳米胶束[14]、金属配合物[15]、自微乳[16]、脂质体[17]等,并明显提高了其生物利用度,这表明木犀草素的肠道渗透性不是限制其生物利用度的关键因素,其属于生物药剂学系统II类药物。因此,采用制剂技术提高木犀草素的溶解性是可以改善其成药性和生物利用度的,将有利于推广其临床应用。然而上述开发的剂型仍存在诸多的缺点,如工艺复杂、载药量低、生物安全性差、成本高等,难以大范围推广应用。近年来,逐步发展成熟的纳米混悬剂[18]作为一种新剂型,与传统纳米制剂相比,它具有载药量高、溶出度高、添加剂用量少、易于放大生产等优点。因此,本实验尝试将难溶性木犀草素制备成纳米混悬剂以提高其水溶性和生物利用度,改善其成药性和临床优势。 为此,本实验首先采用微沉淀-高压匀质法制备口服木犀草素纳米混悬剂(luteolin nano-suspension,LNS),并以纳米粒的粒径、稳定性、多分散性指数(polydispersity index,PDI)、ζ电位等为考察指标,采用单因素考察法筛选LNS的稳定剂和最优药物-稳定剂比;接着,对LNS的理化性质进行考察,并分析其物理状态和体外溶出行为;最后通过大鼠外翻肠模型考察药物在肠道不同部位的吸收转运情况,探索药物在肠道内的吸收速率和最佳部位,预测纳米混悬剂可能存在的体内吸收行为,既可以用于木犀草素口服给药的潜在剂型,也为其进一步加工成其他剂型研究提供基础。 1 仪器与材料 1.1 仪器 ZNCL-BS180型恒温磁力搅拌器,北京市永光明医疗仪器有限公司;AL104-1C型精密分析天平,上海鼎科科学仪器有限公司;NS1001L型高压匀质机,意大利GEA [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]o Soavi公司;Nanotrac wave II型激光粒度仪型激光粒度仪,美国麦奇克有限公司;LC3100型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],安徽皖仪科技股份有限公司;ZWY-103D型恒温振荡仪,上海智诚分析仪器制造有限公司;H1650-W型医用离心机,湖南湘仪实验室仪器开发公司;DZF-6030型真空干燥箱,上海精宏实验设备有限公司。JEOL 2010型透射电子显微镜(TEM),日本JEOL公司。 1.2 试剂 木犀草素原料药,批号JZ19021403,质量分数97.0%,南京狄格尔医药科技有限公司;木犀草素对照品,批号ps1032-0025,HPLC质量分数≥98%,成都普思生物科技有限公司;十二烷基磺酸钠(sodium dodecyl sulfonate,SDS),医药级,河南圣拓实业有限公司;泊洛沙姆188(Poloxamer 188,Pluronic,F68),医药级,西安天正药用辅料有限公司;维生素E聚乙二醇琥珀酸酯(D-α-tocopherol polyethylene glycol 1000 succinate,TPGS),医药级,上海惠诚生物科技有限公司;二甲基亚砜(dimethyl sulfoxide,DMSO),分析纯,天津市德恩试剂有限公司。 1.3 动物 SD大鼠购买于河南省实验动物中心,体质量(200±20)g,合格证号:SCXK(豫)2017-0001。所有动物实验均经过河南大学动物伦理委员会审核批准(HUSOM2019-216)。 2 方法与结果 2.1 LNS的制备 2.1.1 LNS中稳定剂的选择 将40 mg木犀草素原料药超声溶解于1 mL的DMSO中作为有机相,再取等量的稳定剂(SDS、F68、TPGS)溶解于纯水中(作为水相,或称反溶剂相);在室温下,将有机相通过注射器快速注入转速为1 800 r/min的反溶剂相中,继续搅拌10 min,得到预混悬剂;将预混悬剂转移至高压匀质机中,分别以20.0、50.0、80.0 MPa的压力循环匀质5、5、25次,得到LNS。 利用动态光散射仪分别考察LNS的粒径、多分散系数(polydispersity index,PDI)、表面电荷(ζ电位)和稳定性。本实验以不同稳定剂(SDS、F68、TPGS)制备的LNS粒径大小、PDI、ζ电位结果如表1所示。3种稳定剂所制备的粒径均在100~500 nm。以SDS为稳定剂制备的纳米混悬剂粒径最大,以F68为稳定剂制备的纳米混悬剂PDI最大,以TPGS为稳定剂制备的纳米混悬剂ζ电位最大,但是3者没有较大的差异,因此对于预测稳定性来说,上述结果难以判断哪个稳定剂制备的LNS会有良好的贮存稳定性。 因此,本实验又对各种条件的贮存稳定性进行了研究,结果见图1。以SDS、F68为稳定剂制备的纳米混悬剂在1周内粒径呈现持续增长的趋势,而以TPGS为稳定剂制备的LNS粒径未出现明显变动,由此可知,本实验中以TPGS为稳定剂制备的LNS具有较好的物理稳定性。 2.1.2 LNS中药物-稳定剂质量比的筛选 将40 mg的木犀草素原料药超声溶解于1 mL的DMSO中作为有机相,再分别按照木犀草素与TPGS的质量比为1∶2、1∶1、2∶1称取TPGS,溶解于水中,得到反溶剂相;再按上述工艺制备LNS,得到不同药物-稳定剂质量比的LNS。利用动态光散射仪分别考察纳米混悬剂的粒径、分布、ζ电位和稳定性。不同药物-稳定剂比制备的LNS的理化性质研究结果见表2和图2。如表2所示,3种不同药物-稳定剂比制备的LNS的粒径分别为(289.3±6.6)、(210.7±2.0)、(34.6±3.7)nm,3种LNS的PDI接近,1∶2时ζ电位最大,2∶1时ζ电位没测到。虽然药物与稳定剂的质量比为2∶1时,其粒径与1∶2、1∶1时相差较大,但是粒径难以反映稳定性情况。因此,接下来考察了1∶2、1∶1、2∶1 3种不同比例下制备的LNS的稳定性,结果如图2所示。当药物-稳定剂比为2∶1和1∶2时,在2周内粒径变化幅度都较为明显,说明其稳定性表现均极差;而当药物-稳定剂比为1∶1时,制备的纳米混悬剂的粒径基本保持稳定,表明其稳定性较好。因此,本实验最终选用药物-稳定剂比为1∶1。 2.1.3 最优制备处方和方法的确定 依照LNS的稳定剂及药物-稳定剂比的筛选结果,初步确定LNS的最优制备处方与方法如下:将精密称取40 mg的木犀草素原料药超声溶解于1 mL的DMSO中作为有机相;将40 mg TPGS搅动溶解于40 mL纯水中作为水相,将有机相快速注入转速为1 800 r/min的水相中,搅动10 min,得到预混悬剂;将制备的预混悬剂倒入高压匀质机的导入槽中,分别以20.0、50.0、80.0 MPa的压力,分别循环匀质5、5、25次,得到LNS。重复制备3批,以粒径、PDI和ζ电位考察制剂处方和制备工艺的稳定性。 2.2 LNS的表征 2.2.1 粒径、ζ电位及形态分析 将最优处方制备的3批LNS分别通过激光粒度分析仪测定其粒径、PDI、ζ电位,结果LNS的粒径为(209.00±3.24)nm(n=3),PDI都低于0.228±0.013(n=3),粒径分布图见图3;ζ电位值为(?16.80±0.27)mV (n=3),较小的PDI和绝对值较大的ζ电位,意味着LNS可能具有较好的长期稳定性[19]。 再取适量的LNS加蒸馏水稀释到适当倍数后,滴在覆有支持膜的铜网上,自然环境下干燥后,通过TEM观察其形态特征及大小,并成像,结果见图4。LNS呈现均匀分散的球形或椭圆形颗粒,粒径约为180 nm,比动态光散射测定结果较小,这可能是由于TEM样品为干燥品,导致粒子外层亲水部分失水而收缩[20]。 2.2.2 储存稳定性 将制备的LNS分别放在4 ℃和室温环境中,在预定的时间点取样,通过激光粒度分析仪测定其粒径和PDI,连续考察14 d,每个样品平行操作3份,结果见表3。LNS在4 ℃和室温下储存2周后,粒径和PDI稍有增加,但变化范围都较小,说明该LNS的储存稳定性较好。 2.2.3 体外胃肠环境中的稳定性 以pH 1.2和pH 6.8的缓冲溶液模拟胃液和肠液,将制备的LNS分别以1∶1与上述2种缓冲溶液混合,并于37 ℃水浴中放置,在预定的时间点0、2、4、6、8、12、24 h时取样,通过激光粒度分析仪测定其粒径,连续考察24 h,每个样品平行操作3份,结果见表4。在2种37 ℃的缓冲溶液中孵育24 h内,LNS的粒径和PDI几乎无变化,表明LNS在2种环境中能保持稳定,这表示LNS口服给药后,在经胃肠道给药时能保持良好的稳定性,这有利于木犀草素到达肠道后仍以纳米晶存在,从而有利于木犀草素的快速释放而获得较高的生物利用度。 2.2.4 纳米混悬剂的物理状态研究 本实验选用DSC来确定LNS中的木犀草素晶型是否发生了改变,测试样品有木犀草素、TPGS、木犀草素与TPGS的物理混合物和LNS。以空铝盘作为空白对照,分别精密称取3~5 mg的木犀草素、TPGS、物理混合物(木犀草素+TPGS)、LNS干粉放于差式扫描量热分析(differential scanning calorimetry,DSC)仪中,N2流(40 mL/min)保护下,以10 ℃/min升温速度持续升温,升温范围设置为40~600 ℃,记录差式扫描量热分析图谱,所有测试样品重复分析3批,结果见图5。木犀草素和LNS、物理混合物均是结晶,其熔融温度为339.38 ℃,稳定剂对木犀草素的熔融温度基本无影响。这表明LNS中的木犀草素仍处于结晶状态,稳定剂的存在不会改变木犀草素的晶型。在木犀草素和LNS中,在50~150 ℃出现了1个宽峰,这可能是由于药物吸收了水分造成的。 再分别称取适量的木犀草素、TPGS、物理混合物(木犀草素+TPGS)、LNS置于X射线粉末衍射(X-ray powder diffraction,XRPD)仪中,以步进测定方式,散射角扫描范围设为5°~60°,电压设为40 kV,电流为30 mA,结果见图6。由图6可知,木犀草素在19.12、23.20、26.32 ℃有3个衍射峰,衍射峰的峰形较为尖锐,峰值较高,表明木犀草素的晶型为结晶型。稳定剂TPGS在15.72、17.48、22.86、25.60、29.26 ℃有衍射特征峰。制备成纳米混悬剂后,虽然LNS图谱中木犀草素的特征峰有所减弱,但与木犀草素相比,在相应位置特征峰均存在,进一步证实制备成LNS后木犀草素并未显著改变晶型,说明稳定剂的加入不会影响木犀草素的晶型,这与DSC分析的结果一致。 2.3 平衡溶解度与过饱和溶出度测试 为了测定木犀草素的平衡溶解度与木犀草素纳米混悬剂的过饱和溶出度,本实验参考文献方法[21]建立了HPLC法。 2.3.1色谱条件 色谱柱为Sino Chrom ODS-BP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.3%磷酸水溶液(60∶40);柱温30 ℃;检测波长350 nm;体积流量1 mL/min;进样量10 μL。 2.3.2对照品溶液的配制 精密称取木犀草素对照品2.50 mg,放入100 mL棕色量瓶中,以适量色谱甲醇使之完全溶解,并定容至刻度线,摇匀得到质量浓度为25 μg/mL的木犀草素对照品储备液。 2.3.3 线性关系考察 采用色谱甲醇稀释成质量浓度分别为0.5、1.0、2.0、5.0、7.0、10.0 μg/mL系列的木犀草素对照品溶液,按“2.3.1”项下色谱条件进行分析,以对照品质量浓度为横坐标(X)、峰面积为纵坐标(Y)进行线性回归,得线性回归方程为Y=44 670 X-2 498.3,R2=0.999 8,结果表明木犀草素在0.5~10.0 μg/mL线性关系良好。 2.3.4 专属性、精密度和准确度考察 在建立的HPLC色谱条件下,木犀草素色谱峰不会受pH 1.2和pH 6.8的溶出介质、稳定剂TPGS、Tyrode液以及肠吸收液中所有成分的干扰(图7),表明本实验所建立的含量测定方法具有较好的专属性,能够满足体外溶出和肠吸收试验中木犀草素的含量测定要求。另外,其精密度实验的RSD为1.2%,高、中、低3个质量浓度的样品加样回收率在99.67%~101.47%,RSD均小2%,符合《中国药典》2020年版的规定。 2.3.5 平衡溶解度的测定 为了测定木犀草素在pH值为1.2、6.8缓冲溶液中的平衡溶解度,取5 mL 2种缓冲溶液各3份于西林瓶中,加入过量的木犀草素,将西林瓶置于恒温振荡箱中,在温度为37℃,转速为75 r/min条件下振荡24 h。取出各样品,3 000 r/min下离心10 min后取上清液,然后用0.2 μm滤膜滤过,取续滤液于进样瓶中,按照“2.3.1”项下色谱条件进样测定,并计算木犀草素的平衡溶解度,结果可知,木犀草素在pH值为1.2、6.8的缓冲溶液中的平衡溶解度分别为(3.83±0.23)、(7.81±0.13)μg/mL。 2.3.6 过饱和溶出度的测定 为了考察LNS体外溶出行为,参照《中国药典》2020年版中桨法进行。具体操作如下:在智能溶出仪中,以500 mL模拟胃液为溶出介质,温度为37℃,桨旋转速度为75 r/min,将30 mL LNS加入溶出介质中,以相同质量浓度的木犀草素乙醇溶液作为对照,二者均平行操作3份。以药物刚接触溶出介质开始计时,分别于5、15、30、60、120、130、150、180、240、360、480 min时取样4 mL,取完样后立即补充4 mL相应的新鲜溶出介质。另外,于120 min取样后,每个溶出杯中分别加入适量的Na3PO4溶液,调节pH值为6.8,以模拟肠液。将所取样品溶液经0.2 μm微孔滤膜滤过,取续滤液置于进样瓶中,照“2.3.1”项下色谱条件测定,计算累积溶出度,结果见图8。为了测定过饱和溶出水平,在整个实验过程中,介质中药物的质量浓度都应保持远远大于药物的饱和溶解度[22]。结果如图8所示,在pH 1.2和pH 6.8时,木犀草素-原料药的过饱和溶出始终低于对应的平衡溶解度,LNS的过饱和溶出始终高于对应的平衡溶解度,说明制剂的过饱和度高;在溶出介质的pH值调为6.8后,过饱和溶出水平明显下降,在150 min后过饱和溶出水平逐渐稳定,说明LNS能维持较高的过饱和溶出水平。 结果表明,LNS较木犀草素原料药具有明显优势,其饱和溶出度约是木犀草素原料药的15倍,过饱和度高并能维持较长时间,可以延缓药物在体内因析出晶体而沉淀的过程,从而使稳定剂在较小用量下也能保证药物分子成溶解态,提高了原料药的溶解度,有利于增加其生物利用度[23]。 2.4 小肠吸收实验 为了探索LNS对木犀草素在胃肠道的吸收部位和吸收速率的影响,采用外翻肠囊法[24]研究LNS在肠道不同肠段的吸收特征,以探究药物在肠道内的最佳吸收部位。 2.4.1 对照品溶液的制备 精密量取“2.3.1”项下相应体积的储备液,置于50 mL棕色量瓶中,用Tyrode液定容至刻度,摇匀,配制出质量浓度为1、2、4、8、16、32、40 μg/mL木犀草素对照品溶液。 2.4.2 线性关系考察 按照“2.3.1”项下色谱条件测定,以木犀草素对照品质量浓度为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y)进行线性回归,得到回归方程为Y=45 475 X-19 575,R2=0.999 6,结果表明木犀草素在1~40 μg/mL线性关系良好。 2.4.3 供试品溶液的制备 大鼠按实验质量浓度随机分为3组,每组4只,实验前12 h禁食,自由饮水。颈椎脱臼处死,打开腹腔,小心分离出小肠,分别截取十二指肠、空肠、回肠、结肠相应肠段各10 cm,用生理盐水冲洗至无内容物流出。将肠段放入37 ℃ Tyrode液中,冲洗,在不损伤肠管的情况下,小心剥离肠表面的脂肪及血管,取出,用滤纸吸干表面水分。 将肠管一端结扎,用光滑的玻璃棒外翻,用Tyrode液冲洗过后,向不同肠段中注入3 mL的空白Tyrode液后将另一端也进行结扎形成囊状的肠管。将肠管放入盛有Tyrode液的烧杯中,实验中始终保持37 ℃的恒温,并不断通入95% O2/5% CO2的混合气体。平衡5 min后,将烧杯中的液体倒出,分别加入不同质量浓度(0.15、0.30、0.60 mg/mL)的木犀草素及LNS药液。以肠囊和药液接触时开始计时,取样时间点分别为15、30、45、60、75、90、105、120 min,每个时间点从肠囊内取样500 μL,同时补充同温同体积的空白Tyrode液。待试验结束后,将各段肠囊置于空白Tyrode液中孵育1 h,以清除掉肠囊及肠组织中残留的药物;随后将上述用于木犀草素和LNS吸收实验的各肠段互换,再按上述操作同法重复试验,以进行自身对照交叉试验的后段实验。取上述肠吸收液,加入甲醇500 μL,超声混匀,15 898×g离心(离心半径6.32 cm)2次,每次15 min,取上清液用0.2 μm滤膜滤过,取续滤液适量即得。 按照“2.3.1”项下色谱条件测定,并计算药物在各时间点的累积吸收量(Q,μg)和药物吸收速率常数[Ka,μg/(mincm2)],结果见图9。 由公式计算不同质量浓度下木犀草素在各个时间点的累积吸收量(Q)。 Q是每个时间点木犀草素的累积吸收量,Ci是每个时间点的实际检测质量浓度,V1是加入肠囊内的空白Tyrode液,V2是每次取样的体积 由图9可知,通过对比2种制剂在各肠段中不同质量浓度的药物吸收情况,可以发现药物的同一时间点的吸收量表现出质量浓度相关性。相同质量浓度下,在各肠段中2制剂组吸收量相比,LNS组的药物累积吸收量显著大于木犀草素溶液组,表明LNS相比于木犀草素溶液能够促进药物在肠道的吸收。 根据小肠内(4个肠段)的Q值,通过线性拟合,由公式Ka=L(斜率)/A(肠管平铺面积)求得吸收速率常数(Ka)和相关系数(R2),结果见表5。2种制剂中木犀草素在肠道的不同部位中的吸收速率大小顺序均为十二指肠>空肠>回肠>结肠,这可能归因于十二指肠和空肠肠段的吸收面积较大;这一结果还表明LNS并没有改变木犀草素在肠道内的主要吸收部位和机制。对比相同质量浓度、相同肠段中2种制剂的吸收情况可以发现,LNS中木犀草素的吸收速率显著高于木犀草素溶液的情况,尤其是十二指肠和空肠中LNS和木犀草素溶液的木犀草素吸收速率差异更加明显,这表明LNS可以增加木犀草素的肠吸收,且十二指肠和空肠是主要吸收部位。 另外,还可以发现2种制剂在每一肠段中的吸收速率都存在显著的质量浓度相关性(P<0.01),但是2种制剂在同一肠段中的吸收速率随质量浓度增加而提高的程度有明显差异,即木犀草素溶液随质量浓度的增加,各肠段中吸收速率增幅增大,而LNS随质量浓度的增加,各肠段中吸收速率增幅减小,这些结果表明2种制剂在各肠段中的吸收均有质量浓度相关性,但其吸收速率与质量浓度之间均存在非线性关系,且仅在Ka<0.052时,木犀草素的肠吸收过程可能只受木犀草素溶解度限制,而不受吸收速度限制。然而,木犀草素的实际口服吸收情况是否符合上述规律以及其具体吸收机制如何,将有待于后期开展体内外吸收途径探索和体内药动学研究来进一步证实。 3 讨论 3.1 稳定剂的选择及药物-稳定剂比的确定 由于不同的稳定剂中化学基团的差异,导致稳定剂与药物微粒之间的分子间作用力以及胶粒间的作用力都有明显差异,所以稳定剂种类会影响到纳米混悬剂的稳定性[25]。因此,本实验首先以粒径和稳定性为考察指标,通过单因素筛选法优化了LNS的稳定剂种类,并确定了以TPGS作为稳定剂能达到较好的预期效果;考虑到稳定剂用量对稳定效果的影响[26],随后本实验又考察了药物-稳定剂比对纳米混悬剂的粒径、稳定性、PDI、ζ电位的影响,最终确定最佳药物-稳定剂比为1∶1。 3.2 LNS体外分析方法的建立及研究 3.2.1 波长的选择 木犀草素对照品与稳定剂TPGS在紫外波长200~800 nm扫描,结果显示木犀草素在207、254、350 nm 3处波长处有强吸收;而TPGS在219、286 nm显示出强吸收,350 nm处没有显示出强吸收。为了排除稳定剂TPGS对木犀草素测定的干扰,选用350 nm作为木犀草素的测定波长。 3.2.2 Tyrode溶液的配制 在木犀草素的肠吸收情况研究中,虽有文献报道了外翻肠囊模型和在体单向肠灌流模型[27-29],但关于木犀草素及其制剂在大鼠不同肠段中的吸收情况鲜有报道,且大多数文献对其吸收情况所提甚少。 本实验采用离体外翻肠囊法,可操作性强、重复性好;能够保留较为完整的肠道组织和黏膜特性,其实验结果与机体药物吸收水平比较接近,具有说服力;但肠外翻肠囊法也存在缺点,如长时间暴露在体外,肠管没有血管和神经的控制,肠黏膜功能和形态会失去作用。因此,本研究为解决这一问题,利用Tyrode培养液改善肠管的存在环境,具体配制方法如下:将NaCl(8.0 g/L)、KCl(0.2 g/L)、CaCl2(0.2 g/L)、NaHCO3(1 g/L)、NaH2PO4(0.05 g/L)、MgCl2(0.1 g/L)、葡萄糖(1.0 g/L),用蒸馏水定容至1 000 mL,稀盐酸调pH值为7.2~7.4,由于CaCl2不好溶解,应在其他无机盐溶解完全后再加入,葡萄糖于临用前再加入。并且在实验过程中连续通入95% O2/5% CO2,保证了在实验期间肠管上肠黏膜的活性。实验证明用该模型了解药物的离体吸收,其结果可靠。 3.3 LNS的过饱和溶出 药物在纳米混悬剂中所处的物理状态关系着其粒径和溶出稳定性,通常无定形药物微粒具有较高的饱和溶出度,但其属于热力学不稳定状态,因此物理稳定性差,容易引起纳米混悬剂粒径分布发生变化,同时溶出速率和溶出度下降;而结晶型药物具有较好的热力学稳定性,随着其粒径的减小,其饱和溶出度会明显提高[30]。根据本实验对LNS中木犀草素物理状态的研究结果可知,本实验制备的LNS中木犀草素以结晶形式存在,这表明LNS可能存在稳定的粒径和溶出度。 在过饱和溶出实验中发现,相比于木犀草素原料药,LNS具有显著的长期高过饱和溶出水平,这可归因于LNS中药物以粒径远小于原料药的状态存在,正如开尔文定律所描述的小粒径药物具有高溶解度一样[31]。药物的长期高过饱和溶出水平将有助于避免或减少口服给药后因胃肠道pH变化而引起的析晶沉淀现象,从而增加药物的吸收速度和时间,提高药物的口服生物利用度。 综上所述,本实验制备的LNS,分散性和储存稳定性良好,方法也简单易行,本实验建立的木犀草素体外分析方法,经方法学验证可知,该方法快速、可靠、准确度高,适合LNS的体外溶出和外翻肠囊吸收实验研究。 同时,外翻肠实验表面,LNS能促进药物在肠道的吸收,可作为木犀草素口服给药的潜在剂型,也为其进一步加工成其他剂型研究提供坚实基础。同时,在木犀草素肠道吸收的具体机制方面还有很大的研究空间。

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