当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

油菜素内酯对照品

仪器信息网油菜素内酯对照品专题为您提供2024年最新油菜素内酯对照品价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括油菜素内酯对照品参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的油菜素内酯对照品您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合油菜素内酯对照品相关的耗材配件、试剂标物,还有油菜素内酯对照品相关的最新资讯、资料,以及油菜素内酯对照品相关的解决方案。

油菜素内酯对照品相关的论坛

  • GB31650的阿维菌素的普通白菜3种区别附图,另外小油菜是上海青吗?

    GB31650的阿维菌素的普通白菜样本里,小油菜0.1,小白菜和青菜0.05,这3种菜实际样本的区别是什么?小油菜是上海青吗?网上有的说是有的说不是[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302012226376976_1652_3230897_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302012226377191_4866_3230897_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302012226377891_1843_3230897_3.png[/img]

  • 可与有益细菌共生的转基因烟草和油菜

    很多豆科植物的根细胞能与根瘤菌共生,并由此获得更多营养,提高植株的抗病害能力。那么能不能让其他作物也与根瘤菌共生,为增产创造条件呢?在对此进行尝试时,俄罗斯科研人员通过转基因手段,让烟草、油菜与根瘤菌成功“配对”。根瘤菌在进入豆科植物的根细胞并定居下来后,能与后者协作合成为植株供氧的蛋白,并将游离的氮转变成氮素营养,因此很多豆科植物的种子不仅数量多,而且富含蛋白质。http://pic.biodiscover.com/uploads/b3e3e393c77e35a4a3f3cbd1e429b5dc/article/biodiscover_26d54f184803e74153.jpg可与有益细菌共生的转基因烟草和油菜可否利用这种方式改进其他作物的长势和收成呢?实现这一目标着实不易,因为很多植物的根细胞无法和根瘤菌自然共生。那么能否人工“配对”呢?俄罗斯科学院乌法科学中心的研究人员决定用转基因手段进行尝试。负责这项研究的小组不久前在俄学术刊物《应用生物化学和微生物学》上报告说,研究者将普遍种植的红花烟草和具有重要经济价值的甘蓝型油菜选为实验对象,截取烟草的小块叶片和油菜幼苗的茎部,并为其注入豌豆的一种基因。该基因能指导合成一种植物凝集素,它能与根瘤菌和植物根细胞同时结合,帮助根瘤菌在根细胞中安家落户。在完成上述操作后,研究小组通过培植使烟草叶片边缘和油菜的嫩茎上生成细长的不定根,并让与豌豆共生的根瘤菌和这些不定根亲密接触。实验结果显示,与完全不含特定凝集素基因的烟草和油菜相比,在转基因烟草和油菜根部聚集的根瘤菌的数量分别高出13倍和36倍,人工“配对”取得显著进展。目前研究小组正在观察“配对”后的根瘤菌和根细胞如何共同生活,分析这种共生能否改进烟草和油菜的性状。研究小组成员韦尔希尼娜认为,这种转基因研究有望为促进多种经济作物增产提供新途径。

  • 【原创大赛】HPLC法测定清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    【原创大赛】HPLC法测定清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    摘要: 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水(55:45);流速1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:250nm。结果:对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25~92.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% (n=6) 脱水穿心莲内酯在14.25~142.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% (n=6)结论 该方法操作简便,结果可靠,可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治:清热解毒,凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量,我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定,以期为后续进一步研究奠定基础!关键词:HPLC;清火片;穿心莲内酯 ;脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A检测器, LCsolution色谱工作站, Metteler AB265S(0.01mg);Sartorius BS124S(0.1mg)),必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品(批号 110797-200307)、脱水穿心莲内酯对照品(批号:110854-200306),均购自中国食品药品检定研究院;乙腈(色谱纯);甲醇(色谱纯);其它试剂均为国产分析纯,蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱(4.6mmx150mm,5um); 检测波长:250nm; 流速:1.0ml.min-1; 流动相:甲醇-水(55:45); 柱温:35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液,即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,取约0.5g,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理30min ,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液,制得5个系列不同浓度的对照品溶液,各取10微升依次进样,按上述色谱条件测定峰面积,以对照品峰面积Y为纵坐标,浓度X(mg·mL )为横坐标,绘制标准曲线,结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25~92.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25~142.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液,重复进样6次,计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0.5% 和1.4% 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液,分别于0,2,4,8,16,24 h测定,结果表明:穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定,RSD分别为1.2% 和1.6% 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份,制成供试品溶液,在上述色谱条件下分别进行HPLC分析,计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1.6%和1.4% 。2.7 回收试验 取同一批清火片,约取0.25g,共计6份,精密称定,按上述色谱条件进样测定,用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片,配制成供试品溶液,在上述色谱条件下进行测定,穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量,结果见表。样品编号穿心莲内酯(mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯(mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论(1)分别考察了超声、加热回流等不同提取方式,发现超声和加热回流提取效果差不多,考虑到操作简便,故采用了超声提取的方法。(2)我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱,发现250nm下,甲醇-水系统基线较为平整,且完全达到基线分离。(3)本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量,方法简单,快速。(4) 本文对三批样品进行了含量测定,为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.26(已完结)——清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.26(已完结)——清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题:清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测:对照品中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分离度是多少?答案:55.072【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币zgx3025(注册ID:v2844608)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)caishendao(注册ID:caishendao)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585273_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585274_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法对照品:取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷:UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯:UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261055_585222_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261056_585223_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000本品种同时使用了Diamonsil C18、PlatisilODS、Spursil C18三款色谱柱,在药典规定条件下进行栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测,均满足药典要求。

  • 维生素A醋酸酯对照品

    目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了,求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品?我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的,由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法,所以我们的液相分不开这2种物质,所以也不能用。

  • 【原创大赛】麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立

    【原创大赛】麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立

    麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立 麻仁润肠丸收载于2010年版中国药典,为黄褐色的大蜜丸;气微香,味苦、微甘。成份有火麻仁、炒苦杏仁、大黄、木香、陈皮、白芍。辅料为赋形剂蜂蜜。功能主治为润肠通便,用于肠胃积热,胸腹胀满,大便秘结。药典中仅对麻仁润肠丸中大黄中的成分大黄素和大黄酚的含量做了标准要求,为了进一步保证药品质量,完善检测指标,我们探索并建立了麻仁润肠丸中木香内酯成分的提取和含量测定。目的:建立HPLC法测定麻仁润肠丸中木香内酯含量的方法。方法:采用岛津Wondasil C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm)。流动相:甲醇:乙腈:水(50:10:40),柱温38℃,流速1.0 mL/min,检测波长224nm。结果:木香内酯在31.56μg·mL-1~1010μg·mL-1呈良好的线性关系(r = 0.9996),平均回收率为100.9%,RSD =1.6%,麻仁润肠丸药材中木香内酯的含量为7.733mg g-1。结论:本法灵敏,准确,重现性好,可作为麻仁润肠丸中木香内酯的含量测定方法。材料与方法1 材料1.1 仪器Agilent 1100 高效液相色谱仪,紫外检测器,安捷伦化学工作站。梅特勒-托利多电子分析天平(1/10万,德国)。超声波清洗器(昆山)。紫外可见分光光度计(850,美国PE)。1.2 试剂木香内酯标准品(中国药品生物制品鉴定所提供),木香对照药材(中国药品生物制品鉴定所提供),麻仁润肠丸(实验室自制及其他四个厂家)。甲醇、乙腈为色谱纯,所用水为去离子水,其他试剂均为分析纯。2 方法2.1 实验部分2.1.1色谱条件Agilent 1100 高效液相色谱仪,岛津Wondasil C18(4.6mm×200 mm, 5μm)色谱柱,紫外检测器。流动相:甲醇:乙腈:水(50:10:40)。流速:1.0mL/min。柱温:38℃。进样量:20μL。检测

  • 2015年版《中国药典》数据:穿心莲(穿心莲内酯,脱水穿心莲内酯)

    2015年版《中国药典》数据:穿心莲(穿心莲内酯,脱水穿心莲内酯)

    穿心莲内酯,分子式C20H30O5,天然植物穿心莲的主要有效成份,具有祛热解毒,消炎止痛之功效,对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效,被誉为天然抗生素药物。脱水穿心莲内酯具有抗炎解热作用,能抑制炎症时毛细血管通透性增高和炎性水肿的发展,减少炎性渗出量, 但对增生性炎症则无明显影响。临床用于呼吸道及肠道感染性疾病。以下为使用资生堂色谱柱对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯检测得到的色谱图,色谱条件与2015年版《中国药典》中穿心莲含量测定项下相似,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612060919_01_2222981_3.jpg A. 对照品 B.供试品【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相:甲醇/水=48/52(药典方法:甲醇/水=52/48)流 速:1.0mL/min温 度:30°C检 测:UV225nm, UV250nm进样量:5μL

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(3)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII  Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A  Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林  Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B  Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦;泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸  Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格;塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶  Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺  Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺  Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪  Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖  Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)  Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A  Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc

  • 天然内酯样品量小需要衍生没有标样对照,只有合成标样,不会比较两个的极性大小

    我在分析一种天然内酯样品,由于含量很小,而且需要衍生,没有标样对照,只有合成标样,合成和天然的分子结构不同,我用的是反相色谱柱,是不是看看两种的极性哪个大,哪个小,就可以判断哪个先出,哪个后出?但是我不会比较两个的极性大小,所以请老师给与帮忙了。我以附件的形式发过去。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11113]分子结构比较极性[/url]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.18——消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.18——消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题:消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱?答案:Diamonsil C18(2)、Spursil C18【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币zgx3025(注册ID:v2844608)翠湖园(注册ID:hhx050)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181535_587410_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181536_587411_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯60 μg、脱水穿心莲内酯20 μg 的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 251 nm 进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587309_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.039 316284 16325 53776.012 0.973 -- 2 56.767 374629 16042 132798.152 0.984 46.839 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587310_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.553 231381 12040 56564.270 0.970 -- 2 57.076 370579 16238 138830.387 0.985 47.087 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000本品种同时使用了Spursil C18色谱柱,在药典规定条件下进行穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测,满足药典要求。

  • 【求助】咨询:油菜脂肪酸含量的测定

    大家有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做过油菜脂肪酸含量测定吗?如果我要测七种脂肪酸,是不是要买七种标样?还是有混合的标样卖?哪里可以买的到呢?

  • 【分享】近红外(NIRS)技术分析小样品油菜籽芥酸和含油量的应用研究

    近红外(NIRS)技术分析小样品油菜籽芥酸和含油量的应用研究【中文篇名】 近红外(NIRS)技术分析小样品油菜籽芥酸和含油量的应用研究【英文篇名】 Analyses of Oil Content and Erucic Acid in Small Sample of Rapeseed by Near Infrared Reflectance Spectroscopy 【作者中文名】 杨翠玲 赵兴忠 陈文杰 田建华 李殿荣 【作者英文名】 YANG Cui-ling ZHAO Xing-zhong CHEN Wen-jie TIAN Jian-hua LI Dian-rong(Hybrid Rapeseed Research Center of Shaanxi Province National Rapeseed Genetic Improvement Centerin Shaanxi Province Dali 715105 China) 【作者单位】 西省杂交油菜研究中心国家油料作物改良中心陕西油菜分中心 陕西省杂交油菜研究中心国家油料作物改良中心陕西油菜分中心 陕西大荔 陕西大荔 【文献出处】 分析测试学报, Journal of Instrumental Analysis, 编辑部邮箱 2007年 01期 期刊荣誉:中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊 【关键词】 近红外 油菜籽小样品 芥酸 含油量 数学模型 【英文关键词】 NIRS Few sample of rapeseed Erucic acid Oil content Math model 【摘要】 以完整油菜籽为样品,采用旋转杯和安培瓶两种样品杯、每种样品分为4×2种不同样品量并通过不同光谱预处理来优化油菜籽芥酸和含油量的近红外分析模型。结果表明:油菜籽各小样品含油量模型的决定系数(R2)从93.93%到96.93%不等,均方差(RMSECV)从0.56到0.79不等 油菜籽各小样品芥酸模型的决定系数(R2)从96.91%到98.42%不等,均方差(RMSECV)从1.73到2.43不等。随着样品量的逐渐增加,油菜籽芥酸和含油量不同样品杯模型各参数逐渐有所优化 同一样品厚度时,油菜小样品芥酸和含油量的旋转样品杯模型各参数均略优于安培瓶样品模型 不同样品量的NIRS模型,W3和W4差异不大,依次优于W2和W1。最小样品量AW1为0.3g。优化油菜小样品模型时,应该选择全部的预处理方法,根据优化结果选择最佳模型。外部检验结果表明:不同重量小样品(W1/0.3g、W2/1.0g、W3/2.0g和W4/4.0g)模型之间及其与标准化学值之间在0.01水平上差异不显著,说明W1和W2小样品模型同样可应用于油菜品质育种材料的分析选择。 【英文摘要】 Four different mass(W1/0.3 g,W2/1.0 g,W3/2.0 g and W4/4.0 g) of rapeseed samples placed in two types of sample cups,namely rotary cup and ampoule,respectively,were processed by different spectral pretreatments to optimize the mathematical models for the analyses of erucic acid and oil content in small sample of intact rapeseeds by near infrared reflectance spectroscopy(NIRS).The results showed that the determination coefficients of the models for oil and erucic acid content in different small-sample rapesee... 【基金】 陕西省农业厅重点项目(高油分杂交油菜新品种选育及良种产业化)(2004K01-G6) 【页码】 29-33[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69228]近红外(NIRS)技术分析小样品油菜籽芥酸和含油量的应用研究[/url]

  • 饭馆炒菜中的添加剂---内酯!!!!!

    虽然不是特别的了解这个,但是有一次去饭馆吃饭,恰好遇见一个大厨在前台打电话要采购东西。我就顺便看了一眼他手中的纸条,发现上面写的是“内酯”不知道具体是什么,但凭直觉我觉得估计是添加剂吧现在饭馆里的菜的卖相,色泽什么的,包括香气,我觉得都很值得怀疑。能少去外面吃饭就少去吧,家常菜不家常啊也许某天这些东西也会被揭露吧,到时候恐怕又是食品安全的大问题。现炒现制的食品,现在还算是盲点吧不知道我的想法是对是错,请大家指正

  • 【转帖】白菜甘蓝油菜全基因组序列测定

    由中国科学家领衔的白菜、甘蓝和油菜全基因组测序项目取得阶段性重大成果,获得了白菜全基因组的精细图,甘蓝和油菜全基因组的框架图。  研究表明,白菜、甘蓝和油菜的基因组大小分别约为5亿、6.5亿和11亿个碱基对,白菜和甘蓝含有的基因总数目分别约4.2万和4.5万个,油菜基因覆盖度85%以上。该项成果是国际上首次对三个近缘作物物种进行的整体测序,并且油菜是迄今首个全基因组测序的异源四倍体植物,这不仅对研究作物进化和遗传改良有着重大意义,也对其他多倍体物种的全基因组测序具有重要的参考价值。  该项目分为白菜子项目和甘蓝、油菜子项目,前者由中国农业科学院蔬菜花卉研究所主持,参加单位有中国农业科学院油料作物研究所和深圳华大基因研究院,后者由中国农业科学院油料作物研究所主持,参加单位除上述两个单位外,还有国内湖南农业大学、西南大学、华中农业大学等和国外韩、英、加、澳、美等国家的相关研究机构。该项目得到了农业部、科技部以及国家自然科学基金委的大力支持。  白菜、甘蓝和油菜同属于芸薹属作物,油菜由白菜和甘蓝杂交后进化而来,它们的基因组分别命名为A、C和AC。白菜和甘蓝是我国主要的蔬菜作物,占全国蔬菜种植面积和产量的近五分之二 油菜是我国的主要油料作物之一,其食用油供给事关国家的食物安全。其全基因组序列测定将大大加速重要农艺性状控制基因的克隆和应用,从而给作物的产量、品质和抗病抗逆等重要农艺性状的改良提供基因资源和理论研究平台。

  • 【原创大赛】银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验(新手上路)

    【原创大赛】银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验(新手上路)

    银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验(新手上路) 根据相关文献资料,银杏酮酯中的萜类内酯含量测定方法主要有薄层扫描法、高效液相色谱法、差示检测法、ELSD法等。萜类内酯在紫外吸收较弱,极少量的黄酮杂质能严重干扰测定,紫外检测器检测较为困难,示差检测器灵敏度、稳定性和选择性相对较差。参照中国药典2005年版一部及目前大多数国家标准中多采用ELSD法测定萜类内酯的含量。方法学研究内容如下:1.主要仪器与试药SPD-10AP输液泵(日本岛津公司);ELSD2000蒸发光散射检测器(美国奥泰Alltech);SK3300H型超声清洗器(上海科导KUDOS);乙腈(色谱纯);四腈呋喃(色谱纯);水(重蒸水);其它试剂均为分析纯。银杏内酯A对照品、银杏内酯B、银杏内酯C及白果内酯(中国药品生物制品检定所提供)。2.对照品溶液的制备取在五氧化二磷干燥减压干燥器中放置过夜的白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C对照品分别约为5.0mg、5.0mg、3.0mg和2.0mg,精密称定,置同一10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分别为0.5mg/ml、0.5mg/ml、0.3mg/ml和0.2mg/ml)。3.试验条件的选择(1) 仪器条件流速:1.0ml.min-1,柱温:35℃,漂移管温度:115℃,氮气流速:3.0L/min。(2) 流动相的选择先后比较了正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)、乙腈-四氢呋喃-水(1:1:6)、乙腈-四氢呋喃-水(11:11:78)。结果以乙腈-四氢呋喃-水([font=Times

  • 【分享】欧盟拟修订油菜籽中环唑醇的最大残留限量(2010年)

    根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节的规定,英国收到一份来自Syngenta Crop Protection公司要求修改油菜籽(rape seed)中的环唑醇(cyproconazole)最大残留限量(MRL)的申请。为了使环唑醇在英国的使用能达到预期效果,欧盟拟建议将油菜籽中环唑醇的最大残留限量由0.1mg/kg提高至0.3mg/kg。EMS依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节的规定起草了评估报告草案,并提交至欧盟委员会,并于2010年9月13日转至欧洲食品安全局(EFSA)。此前在对申请进行评估的过程中,EFSA发现申请的环唑醇MRL值并不符合法律规定。因此,MRL申请被搁置,直至2011年4月26日英国再次提出有效申请。欧洲食品安全局对提交的评估材料进行评估后,得出的结论为:代码商品现行MRL值(毫克/千克)建议MRL值(毫克/千克)建议理由执行的残留物质:环唑醇0401060油菜籽0.10.3该建议MRL值有充足的数据支持,在使用时被鉴定为不会对消费者产生风险。

  • 中检所生产的维生素A对照品大家检出几个峰呢?

    大家好,中检所的维生素A对照品才开始提供,我们买来做实验后发现维生素A对照品出现三个峰,但是省所提供的数据是只有两个峰。咨询省所,问我们是否有光照破坏峰,对于这个我们不是很明白。药典附录里说如果对照品里有顺式的维生素A醋酸酯就不必做光照破坏,中检所的维生素A对照品说明书里说明其中反式维生素A醋酸酯占96.9%,那么就是有顺式的了吗?有没有做过的同行们,给予我们指导啦,谢谢了。

  • 转基因油菜籽检验

    油菜是一种重要的油料作物,是世界四大主要油料作物之一,在加拿大、印度、中国和欧洲种植面积最大。自1985年Ooms等获得第一棵转基因油菜植株以来,在国内外广泛开展了一系列的研究工作,抗病、抗虫、抗除草剂及高产量、高品质的转基因油菜相继诞生,部分品种已进入商业化或大田试验阶段。近十年来对转基因油菜的研究取得了长足的进展,其中以抗除草剂的“双低”(低芥酸、低硫苷)油菜为主。一、检测原理样品经过提取DNA后,针对转基因植物所插入的外源基因的基因序列设计引物,通过PCR技术,特异性扩增外源基因的DNA片段,根据PCR扩增结果,判断该样品中是否含有转基因成分。二、试剂与材料引物:根据表11—17的序列合成引物,加超纯水配制成100μmol/L备用,直接用于PCR测试的引物浓度为5μmol/L。Tris饱和酚、三氯甲烷、液氮、异丙醇、70%乙醇、重蒸水、RNase A、2mg/mL溴化乙锭、DNA分子量标准(100~2000bp)、琼脂糖、10×氯化镁(25mmol/L)、Taq酶(5U/μL)、10×dNTP(含2.5mmol/L dATP,dUTP,dCTP,dGTP)。lmol/L Tris—HCl缓冲液(pH 8.0):称取121.1g Tris,溶于800mL水中,搅拌,加入浓盐酸42mL,冷却至室温,用稀盐酸准确调整pH至8.0,分装后高压灭菌备用。0.5mol/L EDTA(pH 8.0):在800mL水中加入186.1g EDTA-Na2·2H2O,磁力搅拌器剧烈搅拌,用氢氧化钠调节溶液pH值至8.0(约需20g氢氧化钠颗粒),然后定容至1L,分装后高压灭菌备用。DNA抽提缓冲液:量取100mL lmol/L Tris—HCl和50mL EDTA,称取5.0g SDS和16.848g氯化钠,定容至1L,分装后高压灭菌备用。TE缓冲液(pH 8.0):量取10mL lmol/L Tris—HCl(pH 8.0)和2mL 0.5mol/L EDTA(pH 8.0),加水定容至1000mL,分装后高压灭菌备用。10×PCR缓冲液:含500mmol/L氯化钾,100mmol/L Tris—HCI(pH 8.3),15mmol/L氯化镁(MgCI2),0.1%明胶。50×TAE缓冲液:称取484g Tris.量取114.2mL冰乙酸,200mL 0.5mol/L EDTA(pH 8.0),溶于蒸馏水中,定容至2L。分装后高压灭菌备用。10×上样缓冲液:含0.25%溴酚蓝,0.25%二甲苯青FF.30%甘油水溶液。三、仪器基因扩增仪、电泳仪、电泳槽、凝胶分析成像系统、DNA冷冻干燥离心机、冷冻离心机、DNA分析系统、水浴锅、微波炉、微量加样器(0.1~2.5μL、0.5~10μL、2~20μL、10~100μL、20~200μL、200 1000mL)、天平(感量0.001g)、高压灭菌锅、PCR反应管(200μL、500μL两种规格)、Eppendorf离心管(1.5mL)。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.01(已完结)——清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.01(已完结)——清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题:清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)langyabeilei(注册ID:langyabeilei)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585607_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585608_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备制备方法1. 对照品:取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约0.3 g,精密称定,置50 mL量瓶中,加70%甲醇40 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,加70%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷:UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯:UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011008_585559_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585560_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585561_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子

  • 【求助】萜类内酯含量峰变形

    我在做银杏叶片萜类内酯含量测定时,流动相是正丙醇四氢呋喃和水,标准规定对照品溶液(甲醇溶剂)进5和20ul,进5ul峰型很正常,柱效很高,但是在进20ul的时候,峰就变形了,上坡像连绵起伏的山峰,下坡倒正常,后来我进了一针样品(丙酮溶剂,20ul),个个峰都变形。但是非常奇怪的是,我在不久前刚做了这项含量,各个条件基本是一模一样的,连对照都是同一份溶液,对照在进20ul时峰型很正常。柱子不可能有问题,而且换了一根也是同样问题,流动相是配在一起的。1、请教一下,我的流动相是配在一起的,会不会有可能吸滤头脏了。2、另外,我曾在别的液相和蒸发光检测器上按上述方法测过,峰型很好,会是什么原因。

  • 中药标准品等中英文名称对照

    中药标准品等中英文名称对照货号 英文名称 中文名称019-14621 Aconitine std. 乌头碱012-14091 Albiflorin std 芍药内酯苷018-13231 Alisol B acetate,98.0% 乙酸泽泻酯B010-13431 Alisol B std 泽泻醇B015-11921 Arbutin std 熊果苷012-14611 Atractylenolide III std. 苍术内酯016-11691 Atropine sulfate std. 硫酸阿托品016-10351 Aucubin std. 桃叶珊瑚苷027-07751 Baicalein std. 黄岑素020-07741 Baicalin std. 黄岑苷022-08161 Barbaloin std. 芦荟苷022-07681 Berberine chloride std. 氯化黄连素028-12051 Bergenin std. 岩白菜内酯025-10121 Bufalin std. 蟾毒灵024-10691 Bufotalin std. 蟾毒它灵030-10611 Capillarisin std. 茵陈色原酮036-10613 Capillarisin std. 茵陈色原酮031-15141 Capsaicin std. 辣椒素032-10551 Catalpol std. 梓醇038-13711 Cinobufagin std. 华蟾毒精035-13721 Cinobufotalin std. 华蟾毒它灵036-11311 Coptisine chloride 氯化黄连碱036-14971 Corydaline std. 紫堇碱032-13731 Costunolide std. 木香烃内酯043-27611 Dehydrocorydaline nitrate std. 硝酸脱氢紫堇碱040-21881 Dehydrocostuslactone std. 脱氢广木香内酯044-25321 Dihydrocapsaicin std. 二氢辣椒素042-18911 Dimethylesculetin std. 二甲基七叶树内酯052-04921 Ergosterol std. 麦角甾醇056-05161 β-Eudesmol std. β-桉油醇050-04601 Evodiamine std. 吴茱萸碱070-02241 Geniposide std. 京尼平苷078-02301 Geniposidic acid std. 京尼平苷酸077-02871 6-Gingerol std. 6-姜辣醇079-02191 Ginsenoside Rb1 std. 人参皂苷Rb1078-03261 Ginsenoside Rc 人参皂苷Rc072-03301 Ginsenoside Rd std. 人参皂苷Rd075-03271 Ginsenoside Re std. 人参皂苷Re072-02201 Ginsenoside Rg1 std. 人参皂苷Rg1071-02271 Glycyrrhizin std. 甘草甜素089-04951 Honokiol std. 和厚朴酚081-06851 (E)-10-Hydroxy-2-decenoic acid std. (E)-10-羟基-2-癸烯酸084-07061 Hypaconitine 次乌头碱099-03651 Isofraxidine std. 125-03361 Liquiritin std. 甘草甙125-03621 Loganin std. 番木鳖苷137-09081 Magnolol std. 厚朴酚130-12261 Mesaconitine 中乌头碱140-06211 Naringin std. 柚皮甙151-01801 Osthole std. 甲氧基欧芹酚150-01511 Oxymatrine std. 氧化苦参碱167-11711 Paeoniflorin std. 芍药苷163-11713 Paeoniflorin std. 芍药苷169-12871 Paeonol std. 牡丹酚166-17641 Palmatine chloride std. 氯化巴马亭164-14091 (+)-phyllodulcin std. (+)-叶甜素162-14071 Puerarin std. 葛根素184-00951 Resibufogenin std. 残余蟾蜍配基183-00921 Rutaecarpine std. 吴茱萸次碱190-08411 Saikosaponin a std. 柴胡皂甙a194-10021 Saikosaponin b2 std. 柴胡皂甙b2197-08421 Saikosaponin c std. 柴胡皂甙c194-08431 Saikosaponin d std. 柴胡皂甙d192-10441 Schizandrin std. 五味子素197-09261 Scopolamine hydrobromide, 99.0% 氢溴酸莨菪胺190-08531 Sennoside A std. 番泻苷A194-09271 Sennoside B, 96% 番泻苷B199-11811 Sennoside B std. 番泻苷B191-08681 Shikonin std. 紫草素193-09361 Sinomenine std. 青藤碱197-08541 Swertiamarin std. 獐牙菜苦苷231-00811 Wogonin std. 汉黄岑素

  • 药物分析核黄素磷酸钠,用核黄素对照品可否?

    样品为复方维生素,其中一项是核黄素磷酸钠,没找到核黄素磷酸钠的对照品,故用的核黄素对照品样品制备:先用水溶,然后用流动相稀释,流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品,请问结果可信吗?

  • 【求助】油菜脂肪酸甲脂混和标样的购买?

    我需要测油菜的七种脂肪酸(包括棕榈酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、二十碳烯酸、芥酸和硬脂酸甲脂),需要包含这七种脂肪酸甲脂的混合标样做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],大家知道哪里可以买到这种混标吗?(尽量能少花经费)(今天问了一个代理,他竟然说只有单标,所以只好求助大家了。)

  • 油菜籽的消解

    头一次做油菜籽,请问大家有没有什么好点的前处理方法,用微波消解的话是否要磨碎,用什么磨好点

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.14(已完结)——消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.14(已完结)——消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题:消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用的固相萃取小柱类型和规格是?答案:ProElut Al-N(4 g/12 mL)【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币zgx3025(注册ID:v2844608)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586941_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测 样品制备制备方法1. 对照品:取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯80 μg、脱水穿心莲内酯0.20 mg的溶液,摇匀,即得。2. 供试品:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL,置中性氧化铝柱(200~300目,4 g,内径为1.5 cm)上,用70%乙醇30 mL洗脱,收集洗脱液,蒸至近干,加甲醇使溶解,转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。净化 固相萃取小柱ProElut Al-N(4 g/12 mL)活化70%乙醇水上样5 mL样品提取液洗脱70%乙醇30 mL重新溶解65 ℃减压蒸馏至干,甲醇定容至5 mL分析条件色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)流动相甲醇:水=55∶45 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器穿心莲内酯 UV 225 nm,脱水穿心莲内酯UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603140959_586884_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 8.329 1832842 158503 11354.606 1.010 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141000_586885_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.820 3487770 138665 15656.505 0.967 -- *药典要求理论板数按脱水穿心莲内酯峰计

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制