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脱氢人参皂苷对照品

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  • HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量

    [color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相，为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰，却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢？[/color]

  • 人参皂苷检测

    人参皂苷检测

    人参皂苷检测 人参大家都知道，是好东西，是一种大补的药材。它的功效非常神奇，具有抗癌奇效，增强机体免疫力，快速增强或恢复体质，兴奋中枢神经，缓解或抗疲劳，改善或提高记忆力，延迟衰老，镇定、安神、解热、放松、催眠等多种功效，是一种非常昂贵和神奇的药材。 人参的主要营养成分是人参皂苷，然而人参皂苷也分很多种，有人参皂苷Rh2、Rg、Rg1、Rg2、Rg3、Rb1、Rb2、Rc、Rb3、Rh、Rh1、Ro、Rbt等。 大家可能也知道人参皂苷不好检测，一是检测时间长，一般都需一个多小时，二是准确度、精密度很难保证，三是有几种不好分离，四是检测波长低，一般都采用203nm，五是对流动相、色谱柱要求高等难题。 下面我们就看看该方法，该色谱柱检测人参皂苷Rg1、Re、Rb1的效果吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302025_494728_2369266_3.png色谱条件：色谱柱：Welchrom-C18 ( 250 mm ×4.6 mm 5μ )Serial Number：W13212255流动相：以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱： 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0～35198135～5519→2981→7155～70297170～10029→4071→60流速：1 mL/min进样量：10 μL检测波长：203 nm柱温：30℃色谱图：对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301542_494709_2369266_3.png供试品色谱图：http://ng1

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.23（已完结）——启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.23（已完结）——启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测

    问题：启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测：对照品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的分离度是多少？答案：2.467获奖名单：吕梁山（ID：shih20j07）dahua1981（ID：dahua1981）m3071659（ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231542_584931_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584932_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584933_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含0.25 mg的混合溶液，摇匀，即得。2. 供试品：精密量取本品50 mL，加三氯甲烷振摇提取3次，每次30 mL，弃去三氯甲烷提取液，水液加水饱和正丁醇振摇提取5次(50 mL、30 mL、30 mL、20 mL、20 mL)，合并正丁醇提取液，加氨试液洗涤4次，每次50 mL，弃去氨试液，再加正丁醇饱和的水轻轻振摇洗涤2次，每次50 mL，弃去水洗液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相A：水 B：乙腈 梯度流速1.0 mL/min 柱温35 ℃ 检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231201_584890_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.603 387347 6585 18460.678 1.019 -- 2 56.668 262702 4169 16820.782 0.971 2.467 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231202_584891_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.664 117855 2108 18875.714 0.982 -- 2 56.654 291453 4502 18266.289 1.019 2.486 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行人参皂苷Rg1[/sub

  • 【求助】人参皂苷Rg1峰面积变小的问题

    各位老师、朋友 我使用waters的仪器检测三七，在换了新批号（110704-200324）的人参皂苷Rg1对照品之后，发现峰面积降了20~30%，进样量和柱子都没换，原来使用的对照品批号是（110704-200323），而检测其他物质都没有发现此种问题。是仪器的问题还是对照品的问题呢？ 色谱条件：流动相是乙腈-0.05%磷酸（20：80），波长203nm。 请各位老师、朋友指教，不胜感谢！

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.21（已完结）——心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.21（已完结）——心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测

    问题：心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测：用到了迪马哪几款色谱柱？答案：Leapsil C18、Diamonsil C18、Platisil ODS获奖名单：捌道巴拉巴巴巴（ID：v3082413）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）zgx3025（ID：v2844608）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587699_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587700_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含0.2 mg的溶液，即得。2. 供试品：取本品20粒，精密称定内容物的重量，混匀，取约2 g，加乙醚约90 mL，加热回流1小时，滤过，滤渣及滤纸挥尽乙醚，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声处理（功率250 W，频率20 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减的失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86002)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587585_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.983 201139 11394 57017.208 1.004 -- 2 59.090 209117 15622 432268.026 0.951 75.113 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587586_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.035 502352 27978 55489.037 1.042 -- 2 59.119 281333 20811 423485.934 0.946 74.059 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、Platisil ODS两款色谱柱，在药典规定条件下进行人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测，均满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.29(已完结)——颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.29(已完结)——颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测

    问题：颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Platisil ODS、Leapsil C18、Spursil C18-EP【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）999youran（注册ID：999youran）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583923_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583924_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测样品制备制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL含人参皂苷Rg1 0.5 mg、人参皂苷Rb1 0.5 mg、三七皂苷R1 0.1 mg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品适量，研细，取约1.3 g，精密称定，加乙醚40 mL，加热回流30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣及滤纸挥尽乙醚，再精密加入甲醇40 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20 mL，回收溶剂至干，残渣加水10 mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次10 mL，合并正丁醇提取液，用2%碳酸钠溶液洗涤2次，每次20 mL，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20 mL，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：水 B：乙腈 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290942_583886_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.408 264983 25847 265850.102 1.018 -- 2 38.915 1775914 178004 318998.439 0.998 8.983 3 54.506 1316933 127848 597818.242 0.870 55.926 *药典要求理论板数按三七皂苷 R1峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290943_583887_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.344 250230 25147 274216.739 0.996 --

  • 【求助】如何在梯度洗脱中让人参皂苷出峰时间提前(已重新更新）

    【求助】如何在梯度洗脱中让人参皂苷出峰时间提前(已重新更新）

    2005版《中国药典》采用HPLC法测定了人参皂苷Rb3的含量，色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。以乙腈为流动相A，以0。2％磷酸溶液为流动相B，按下式进行梯度洗脱，检测波长为203nm。...0～19分钟：流动相A（％）：30→35；流动相B（％）：70→6519～21分钟：流动相A（％）：35→60；流动相B（％）：65→4021～26分钟：流动相A（％）：50；流动相B（％）：50做出来的图谱如下 图一：人参皂苷Rb3 图二：供试品请问该如何调整流动相比例或者采用什么办法使其出峰提前，而不至于出现在坡形上？？？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/08/200708171607_61023_1401370_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/08/200708171607_61024_1401370_3.jpg[/img]非常感谢大家的热心帮助，综合了大家的参考意见，并经过几次流动相比例的摸索调整，出峰时间已经提前了，但还是出现了连峰分离度不好的情况，请大家再看看在这段出峰时间如何再调整比例，使峰分离得更好，谢谢！！！0～10分钟：流动相A（％）：30→35；流动相B（％）：70→6510～21分钟：流动相A（％）：35→50；流动相B（％）：65→5021～26分钟：流动相A（％）：50；流动相B（％）：50 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710091056_66450_1401370_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710091056_66451_1401370_3.jpg[/img]

  • 人参皂苷

    我用岛津20A检保健品中的人参皂苷、是梯度洗脱、为什么没主峰呢？

  • 60.7 血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定

    60.7 血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定

    作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif雷灼雨 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif邹丽 作者单位：重庆市药品检验所,重庆,401121 四川省食品药品检验所,四川成都,摘要：建立测定血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,采用乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 mL/min....http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201721_384768_2379123_3.jpg

  • 土壤脱氢酶测定

    土壤脱氢酶测定采用TTC还原比色法，样品培养完后，用甲醇提取，少数几个样品显红色，大部分样品不显色，只有土壤的黄色，减对照样后吸光值为负，想问下大部分土壤中脱氢酶含量本来就少还是有其它问题？土壤脱氢酶测定有成熟的方法吗？欢迎做过的小伙伴一起来讨论下

  • 中药标准品等中英文名称对照

    中药标准品等中英文名称对照货号 英文名称 中文名称019-14621 Aconitine std. 乌头碱012-14091 Albiflorin std 芍药内酯苷018-13231 Alisol B acetate,98.0% 乙酸泽泻酯B010-13431 Alisol B std 泽泻醇B015-11921 Arbutin std 熊果苷012-14611 Atractylenolide III std. 苍术内酯016-11691 Atropine sulfate std. 硫酸阿托品016-10351 Aucubin std. 桃叶珊瑚苷027-07751 Baicalein std. 黄岑素020-07741 Baicalin std. 黄岑苷022-08161 Barbaloin std. 芦荟苷022-07681 Berberine chloride std. 氯化黄连素028-12051 Bergenin std. 岩白菜内酯025-10121 Bufalin std. 蟾毒灵024-10691 Bufotalin std. 蟾毒它灵030-10611 Capillarisin std. 茵陈色原酮036-10613 Capillarisin std. 茵陈色原酮031-15141 Capsaicin std. 辣椒素032-10551 Catalpol std. 梓醇038-13711 Cinobufagin std. 华蟾毒精035-13721 Cinobufotalin std. 华蟾毒它灵036-11311 Coptisine chloride 氯化黄连碱036-14971 Corydaline std. 紫堇碱032-13731 Costunolide std. 木香烃内酯043-27611 Dehydrocorydaline nitrate std. 硝酸脱氢紫堇碱040-21881 Dehydrocostuslactone std. 脱氢广木香内酯044-25321 Dihydrocapsaicin std. 二氢辣椒素042-18911 Dimethylesculetin std. 二甲基七叶树内酯052-04921 Ergosterol std. 麦角甾醇056-05161 β-Eudesmol std. β-桉油醇050-04601 Evodiamine std. 吴茱萸碱070-02241 Geniposide std. 京尼平苷078-02301 Geniposidic acid std. 京尼平苷酸077-02871 6-Gingerol std. 6-姜辣醇079-02191 Ginsenoside Rb1 std. 人参皂苷Rb1078-03261 Ginsenoside Rc 人参皂苷Rc072-03301 Ginsenoside Rd std. 人参皂苷Rd075-03271 Ginsenoside Re std. 人参皂苷Re072-02201 Ginsenoside Rg1 std. 人参皂苷Rg1071-02271 Glycyrrhizin std. 甘草甜素089-04951 Honokiol std. 和厚朴酚081-06851 (E)-10-Hydroxy-2-decenoic acid std. (E)-10-羟基-2-癸烯酸084-07061 Hypaconitine 次乌头碱099-03651 Isofraxidine std. 125-03361 Liquiritin std. 甘草甙125-03621 Loganin std. 番木鳖苷137-09081 Magnolol std. 厚朴酚130-12261 Mesaconitine 中乌头碱140-06211 Naringin std. 柚皮甙151-01801 Osthole std. 甲氧基欧芹酚150-01511 Oxymatrine std. 氧化苦参碱167-11711 Paeoniflorin std. 芍药苷163-11713 Paeoniflorin std. 芍药苷169-12871 Paeonol std. 牡丹酚166-17641 Palmatine chloride std. 氯化巴马亭164-14091 (+)-phyllodulcin std. (+)-叶甜素162-14071 Puerarin std. 葛根素184-00951 Resibufogenin std. 残余蟾蜍配基183-00921 Rutaecarpine std. 吴茱萸次碱190-08411 Saikosaponin a std. 柴胡皂甙a194-10021 Saikosaponin b2 std. 柴胡皂甙b2197-08421 Saikosaponin c std. 柴胡皂甙c194-08431 Saikosaponin d std. 柴胡皂甙d192-10441 Schizandrin std. 五味子素197-09261 Scopolamine hydrobromide, 99.0% 氢溴酸莨菪胺190-08531 Sennoside A std. 番泻苷A194-09271 Sennoside B, 96% 番泻苷B199-11811 Sennoside B std. 番泻苷B191-08681 Shikonin std. 紫草素193-09361 Sinomenine std. 青藤碱197-08541 Swertiamarin std. 獐牙菜苦苷231-00811 Wogonin std. 汉黄岑素

  • 【原创大赛】【第五届原创】UPLC检测人参中7种皂苷成分

    【原创大赛】【第五届原创】UPLC检测人参中7种皂苷成分

    一、实验目的及原理：参照药典中人参皂苷的检测，使用超高效液相色谱，对于人参中7种皂苷成分进行检测，大大提高了检测速度，并拓展了检测的皂苷种类。人参中的皂苷成分通过超声波萃取，高校液相色谱柱进行分离,采用紫外检测器进行检测，外标法定量。二、实验仪器及试剂：仪器：UPLC（waters H-Class），检测器：TUV紫外检测器、超声波仪、超纯水机、离心机、涡旋振荡仪、50ml离心管、20ml胖肚移液管试剂：人参皂苷标准品Rb1、Rb2、Rd、Re、Rf、Rg1购自食品药品检定院， 人参皂苷标准品Rc购自百灵威、乙腈（HPLC）、甲醇（HPLC）三、色谱条件：色谱柱：BEHC18 2.1mm×50 mm×1.7um 柱温：35℃ 样品温度：25℃进样体积：5µL 流速：0.4ml/min 波长：203nm 采样速率：20点/秒流动相配比：时间水乙腈曲线类型08218/1082186185050618.1821862082186四、实验步骤4.1、标准储备溶液配制：称取人参皂苷标准品，用甲醇溶解定容，具体见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241734_399095_1854832_3.jpg4.2、样品处理称取样品约0.4g（精确到0.0001g）于50ml离心管中，加入20.0ml超纯水，涡旋15s，超声波萃取30min，5000转/min离心5min，过0.22um水膜，待测。五、计算5.1样品中人参皂苷浓度的计算： X=C*100/m式中：X——样品中人参皂苷的浓度（mg/g） m——样品称量（g） C——待测溶液中人参皂苷的浓度（ug/mL）六、标准曲线与线性相关系数取标准储备溶液混合，用水稀释至约5、10、20、50、100ug/ml，进行2次平行测定，得到相应的峰面积平均值。以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241728_399091_1854832_3.jpg七、样品测定及回收率实验（以6年红参体为样本）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241730_399092_1854832_3.jpg八、对照与样品测定的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241731_399093_1854832_3.jpg九、结果与讨论本实验尝试多个色谱条件， Re、Rg1组分性质非常接近较难分离，选择梯度洗脱的方式加快其他组分的分离，相对于传统液相方法需要至少一个小时的进样时间，UPLC的分离时间在20min，具有较大的优势。

  • 气相色谱做肉制品中的脱氢乙酸

    按GB5009。121-2016气相色谱法分析肉制品中的脱氢乙酸，可是我的回收率很低，只有40%左右，我加标后的浓度分别是1ug/mL与10ug/mL，另外还有我的脱氢乙酸的响应信号很低，1ug/mL脱氢乙酸的峰面积只有4,而10ug/mL脱氢乙酸响应信号也只有10左右，按5。1。3的前处理而样液转移到容量瓶时，再转移至分液漏斗中萃取分层时，不好分层，且样品的残渣会堵塞分液漏斗的流出口啊，请教下各位你们是如何处理的

  • 食品中脱氢乙酸的测定

    [align=right][b]SGLC-GC-052[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。参照国标GB 5009.121-2016中色谱条件，采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸，脱氢乙酸峰形对称，理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。[b]关键词：[/b]脱氢乙酸 SH-Polar D GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH- Polar D（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：227-36321-02；S/N：1639516）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 标准工作溶液的制备[/b]分别精确吸取浓度为1.0 mg/mL的脱氢乙酸标准贮备液0.01 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL于10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释并定容，配制成浓度分别为1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100 μg/mL和200 μg/mL的标准工作液。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱：SH- Polar D（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：227-36321-02；S/N：1639516）升温程序：初始温度60 ℃， 以每分钟20 ℃的速率升温至210 ℃，保持5分钟载气：N2进样口温度：240 ℃分流模式：分流（5：1）控制模式：恒流模式（2 mL/min）初始流速：2 mL/min检测器：FID，温度：250 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准溶液色谱图如下：[b]标准溶液[/b]/b[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_02.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font]标准曲线[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。结果表明，参照GB 5009.121-2016中色谱条件，采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸，峰形对称，理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。

  • 食品中脱氢乙酸的测定

    请问有谁做过食品中的脱氢乙酸啊，用GB/T5009.121做回收率高吗? 有用别的方法做的吗? 急求！！！希望大家多指点迷津，谢谢！

  • 月饼节到来，有害添加剂“脱氢乙酸钠”又上热搜！

    [font=宋体]一年一度的中秋节如期而来，在这传统佳节，人们一家团聚，过着一边赏月一边吃月饼的美好时光。不过与往年不同，今年的月饼销量因为某个添加剂成分而受到影响。这个成分就是[/font]“[font=宋体]脱氢乙酸钠[/font]”[font=宋体]。我们这一代人，虽然赶上了物资丰富的时代，但是所食用的食品都含有各种各样的添加剂，常常能看到网友调侃自己早已[/font]“[font=宋体]百毒不侵[/font]”[font=宋体]。[/font] [align=center][img=,415,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181102186277_9898_3141805_3.jpg!w415x406.jpg[/img][/align] [font=宋体]因为自媒体的发展，不少网络大[/font]V[font=宋体]揭露了食品添加剂的危害，人们在上网的同时，也对食品添加剂的危害有了一定的了解，自然而然关注度也提高了。此次被大量曝光的添加剂[/font]“[font=宋体]脱氢乙酸钠[/font]”[font=宋体]一夜之间被大家所熟知。脱氢乙酸钠又被称为脱氢醋酸及其钠盐，一种传统的防腐剂，我国规定其最大使用量为不超过[/font]0.5g/kg[font=宋体]，其被广泛添加于各类烘焙食品中，比如月饼，面包，小蛋糕等等。大家不妨拿出家里的小面包，小蛋糕等，看一看包装上的配料表，你很容易就能发现它的存在。[/font] [font=宋体]我国砖家常常说的一句话就是[/font]“[font=宋体]抛开剂量谈毒性[/font]”[font=宋体]，听着是有一定道理，但是要知道砖家的话都得反着听，架不住我们从小就在摄入这些添加剂，而人体的代谢水平是有限的，如果无法代谢完全，长期来看会蓄积在我们的体内，从而诱发各种疾病。[/font] [font=宋体]以前脱氢乙酸钠大家都觉得它对人体无害，因而被食品制造企业大量使用，如今随着科技的进步，研究的深入，研究人员发现长期食用脱氢乙酸钠可能会引起肝，肾及中枢神经系统损伤，这些损伤都是不可逆的。当我们面对一个食品添加剂的时候，查不到相应资料并不代表这个物质对人体无害，而是局限于科技水平，没有人去深入研究。[/font] [align=center][img=,680,744]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181102571418_5252_3141805_3.png!w680x744.jpg[/img][/align][font=宋体]公众的监督与重视往往对标准的制定具有推动作用，好消息是有关部门对添加剂“脱氢乙酸钠”也重视了起来，对部分添加剂的使用要求也越来越严格，着力保障公众的身体健康。原先[/font]2014[font=宋体]年发布的食品添加剂国标[/font]GB 2760-2014[font=宋体]即将迎来更新换代，更新后的国标[/font]GB2760-2024[font=宋体]明确规定食品添加剂“脱氢乙酸钠”在烘焙食品中进行禁用，该标准将于[/font]2025[font=宋体]年[/font]2[font=宋体]月正式实施。这一好消息也让公众对我们国家的食品安全有了一定的信心，相信随着公众参与度的提高，很多添加剂都将退出市场，从而确保我们的食品安全得到越来越充分的保障。[/font]

  • 【原创大赛】包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定

    【原创大赛】包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定

    包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测本文采用气相色谱法对新疆某品牌大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的含量进行分析测定，参考GB/T5009.121-2003国家标准，试验过程略加改动后，该方法在线性浓度范围内可准确用于食品中脱氢乙酸的测定。关键词：大蒜，脱氢乙酸，气相色谱-火焰离子化检测仪（GC-FID），前言：脱氢乙酸(DHA，Dehydroacetic)，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311081643_475962_1634341_3.jpg别名二乙酰基乙酰乙酸，固态呈白色或淡黄色结晶粉末，无嗅、无味、熔点108～110℃，沸点270℃，是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用，尤其对霉菌的抑制作用最强。我国《食品添加剂使用卫生（GB 2760-1996）规定：脱氢乙酸可用于腐乳、酱菜、原汁桔浆，最大使用量为0.30g/kg。（摘自百度百科)1试验材料材料：回民大蒜（新疆香儿纯实业有限公司）。化学试剂：丙酮（天津化学试剂研究所-色谱淋洗液）；乙醚（天津化学试剂研究所-分析纯）硫酸（成都市科龙化工试剂厂）氯化钠、无水硫酸钠（天津光复精细化工研究所-分析纯）。仪器：天平（奥豪斯（上海）有限公司-AEL-160型0.01g）；移液枪（BRAND-5mL、1mL、100uL）；气相色谱仪（美国Thermo Finigan公司）；旋转蒸发仪（上海爱郎仪器有限公司-EYELA SB-1100型）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。2试验方法脱氢乙酸标准品配制：精密称取脱氢乙酸标准品100mg，丙酮定容至100mL的容量瓶中（母液浓度为1000mg/L）。标准曲线浓度：母液用丙酮稀释至10、20、[/

  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定食品中的脱氢乙酸方法的优化

    脱氢乙酸具有较强抑制细菌、霉菌及酵母菌发酵的作用，尤其对霉菌的抑制作用最强，是一种高效的防霉、防腐剂。其还具有脂溶性强、热稳定性高的特点，在摄氏120℃的杀菌温度下仍保持杀菌能力不变。国外曾广泛使用于食品、药品中，我国自上世纪70年代中其开始用于食品防腐，曾用于果汁、酱菜、腐乳、干酪、人造奶油、乳酸菌饮料、月饼、果酱等食品。而脱氢乙酸的缺点是毒性较强，目前我国允许在腐乳、酱菜、果蔬汁、肉类制品、糕点、月饼、焙烤馅料中作为防腐剂使用，最大使用量0.5克/公斤。 脱氢乙酸的国标检测方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，样品经过有机溶剂的萃取、净化、浓缩等步骤的复杂处理，并且脱氢乙酸在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件下，色谱峰出现拖尾现象，使定性、定量影响较大。据报道利用高效液相色谱法食品中的脱氢乙酸，采用纯水、乙醇-水、碱性水对样品进行超声萃取处理，萃取液经过滤后上机检测。作者在试验中发现，利用脱氢乙酸难溶于水而易溶于甲醇、乙醇、乙腈等有机溶剂的特性，样品均浆后酸化处理，用乙腈提取，经微孔过滤后再用高效液相色谱进行定性、定量测定，方法的灵敏度、准确度和回收率高，精密度良好，重现性好，前处理简便快捷，更能满足样品分析要求。 实验样品材料采用一般市售的果汁、酱菜、腐乳、糕点等食品。果汁样品精确称取5.00 g于50 ml的离心管中；酱菜、腐乳、糕点等食品样品事先均匀，准确称取2.0～3.0 g于50ml的离心管中，加入5mL饱和氯化钠溶液和1ml盐酸溶液（1：1），用旋涡混合器混合1分钟，准确加入10mL乙腈，用旋涡混合器混合3分钟，3000转离心15分钟，取上清液经0.45μm过滤器过滤后供液相色谱测定。　　按相应的色谱条件对样液进行分析，采用外标法，以保留时间定性，以峰面积定量，测定样液中脱氢乙酸的浓度（mg/ml）。　 得到结果以下结果：一、根据扫描的结果，脱氢乙酸的最大吸收波长在230 nm和297 nm处，230 nm处吸收较强，但基体干扰较多，在波长297NM处基体干扰较少，故选取检测波长297NM。 二、动相为乙腈+水时，脱氢乙酸峰形拖尾，使用0.02 mol / L的乙酸铵代替水作流动相，峰形得到较大的改善。乙腈的比例影响出峰的时间和响应，乙腈的比例低，保留时间长，响应也会低，乙腈比例高时，出峰时间短，响应也较高。试验表明，当0.02 mol / L的乙酸铵―乙腈比例为85：15时效果较好。 三、脱氢乙酸难溶于水，易溶于苯、氯仿、乙醚。脱氢乙酸钠则易溶于水，选用水或氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液提取，提取液须净化后方可使用。本方法选用乙腈作提取液，主要考虑到脱氢乙酸能溶液于乙腈，乙腈的水溶性有利于乙腈从酸性的样液中把脱氢乙酸完全溶解，同时乙腈可沉淀蛋白质，与脂肪不溶，离心分离得到干净的提取液。 四、在相应的色谱条件下测定，脱氢乙酸的保留时间为5.775min，峰形及组分分离效果好。 五、以70%乙腈水溶液为溶剂配制浓度0.01～0.1范围内的脱氢乙酸标准使用液。以峰面积对脱氢乙酸浓度进行回归分析得回归方程式Y=2.39X×108� 1.33×105，R=0.9997，线性良好。在对同一浓度标样连续进样5次，得到脱氢乙酸的峰面积和保留时间的RSD值分别为0.35%和0.24，方法的定性和定量准确度较高。　　本文采用乙腈提取食品中脱氢乙酸，注入高效液相色谱进行测定，以保留时间定性，采用外标法定量。本方法的线性方程有良好的相关性，R=0.9997。方法加标回收率为96.2%～99.6%，变异系数RSD值为1.09%。该方法操作简便、准确，回收率高，精密度良好，重现性好，可用于优化食品中脱氢乙酸的测定。

  • 【原创大赛】关于测定人参、红参、西洋参、三七中的人参皂苷的应用

    【原创大赛】关于测定人参、红参、西洋参、三七中的人参皂苷的应用

    [font='Times New Roman'][font=宋体]五加科人参属中重要的[/font]3[font=宋体]种植物人参、西洋参、三七均为名贵中药材，红参为人参的栽培品经蒸制后的干燥根和根茎。现代药物化学研究表明，四者中主要的有效成分均为皂苷类化合物，迄今为止，从人参中分离得到近百种皂苷单体化合物，从西洋参和三七中也分离得到了数十种人参皂苷。[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]种中药有效成分中含有多个相同的单体皂苷类化合物，但也有其特征的皂苷成分，例如拟人参皂苷[/font][font=Times New Roman]F11[/font][font=宋体]为西洋参特征性成分，三七皂苷[/font][font=Times New Roman]R1[/font][font=宋体]为三七特征成分。现代药理作用研究表明，人参皂苷类化合物具有广泛的药理活性，如延缓衰老、提高免疫力、抗肿瘤、益智、抗氧化。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]而人参、红参、西洋参、三七，是《中国药典》[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]2020 [font=宋体]年版中[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以人参皂苷为指标成分进行定性鉴定和含量测定的中药。在含量分析中，需要色谱柱具有特殊的选择性，峰形对称性好、柱效高。[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]人参皂苷[/font]Rg1[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Re[/font][font=宋体]是人参、红参和西洋参中的活性成份，这两个化合物具有非常相似的色谱性能，常规[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱上通常很难实现[/font][font=Times New Roman]1.5[/font][font=宋体]的分离度（即基线分离），例如在[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]《中国药典》[/font]2020[font=宋体]年版中，西洋参的含量测定需要柱温[/font][font=Times New Roman]40[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]℃[font=宋体]，在此条件下，常规[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]色谱柱基本不可能分离。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]为了更好的满足质量控制要求，我司使用了纳谱分析[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]ChromCore[/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333]300 C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]应用于人参、红参、西洋参、三七的检测中，得到了良好的使用效果。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][b][font='Times New Roman'][color=#333333]1[font=宋体]．[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]人参和红参的含量测定[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]本次试验以赛默飞[/font][/color][/font][font='Times New Roman']UltiMate3000[font=宋体]高效液相色谱仪为[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]采集[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]设备，[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]采用纳谱分析[/font]ChromCore[/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333]300 C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱，以[/font][font=Times New Roman]2020[/font][font=宋体]版《中国药典》中规定的条件，以乙腈为流动相[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]，以水为流动相[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为[/font][font=Times New Roman]203[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]nm[font=宋体]。理论板数按人参皂苷[/font][font=Times New Roman]Rg1[/font][font=宋体]峰计算应不低于[/font][font=Times New Roman]6000[/font][font=宋体]。结果如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]： [/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'] [img=,417,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141515595525_1260_3527267_3.jpg!w417x127.jpg[/img][/font][img=,558,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141516167743_8653_3527267_3.png!w558x216.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]1[font=宋体]人参对照品图谱[/font][/color][/font][/align][img=,558,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141516308721_7973_3527267_3.png!w558x215.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]2[font=宋体]人参供试品图谱[/font][/color][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][/align][img=,558,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141516457742_3429_3527267_3.png!w558x215.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]3[font=宋体]红参对照品图谱[/font][/color][/font][/align][img=,558,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141517022737_6042_3527267_3.png!w558x213.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]4[font=宋体]红参供试品图谱[/font][/color][/font][/align][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]从上述图谱可以看出来，采用纳谱分析[/font]ChromCore 300 C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱后，样品的峰型良好，人参皂苷[/font][font=Times New Roman]Rg1[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Re[/font][font=宋体]分离良好，理论塔板数达到要求。[/font][/color][/font][b][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]2[font=宋体]．[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]西洋参的含量测定[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]采用纳谱分析[/font]ChromCore 300 C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱，以[/font][font=Times New Roman]2020[/font][font=宋体]版《中国药典》中规定的条件，以乙腈为流动相[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]，以[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]磷酸溶液为流动相[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为[/font][font=Times New Roman]203[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]nm[font=宋体]；柱温[/font][font=Times New Roman]40℃[/font][font=宋体]。理论板数按人参皂苷[/font][font=Times New Roman]Rb1[/font][font=宋体]峰计算应不低于[/font][font=Times New Roman]5000[/font][font=宋体]。如图[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]：[/font][/color][/font][img=,266,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141517157651_8022_3527267_3.jpg!w266x189.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][img=,642,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141517282623_478_3527267_3.png!w642x230.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]5[font=宋体]西洋参对照品图谱（[/font][font=Times New Roman]40℃[/font][font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][img=,641,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141520525477_496_3527267_3.png!w641x223.jpg[/img][font=&][color=#333333] [/color][/font][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]6[font=宋体]西洋参供试品图谱（[/font][font=Times New Roman]40℃[/font][font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [font=宋体]在没有[/font]ChromCore[/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333]300 C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱的时候，我摸索了[/font][font=Times New Roman]ChromCore[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333]C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱的条件，在柱温降至[/font][font=Times New Roman]25[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]℃[font=宋体]时，也能达到良好的分离效果，如图[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]：[/font][/color][/font][img=,643,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141521257610_3828_3527267_3.png!w643x199.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]7[font=宋体]西洋参对照品图谱（[/font][font=Times New Roman]25℃[/font][font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][/align][img=,643,205]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141521414095_578_3527267_3.png!w643x205.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]8[font=宋体]西洋参供试品图谱（[/font][font=Times New Roman]25℃[/font][font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]综上[/font]ChromCore 300 C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱在药典要求的柱温[/font][font=Times New Roman]40[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]℃[font=宋体]时，可以达到分离和柱效的要求，[/font][font=Times New Roman]ChromCore C18 4.6mm×250mm[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱在柱温降至[/font][font=Times New Roman]25[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]℃[font=宋体]时，也可以达到分离和柱效的分析要求。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][b][font='Times New Roman'][color=#333333]3[font=宋体]．[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]三七的含量测定[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]采用纳谱分析[/font]ChromCore 300 C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱，以[/font][font=Times New Roman]2020[/font][font=宋体]版《中国药典》中规定的条件，以乙腈为流动相[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]，以水为流动相[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为[/font][font=Times New Roman]203[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]nm[font=宋体]。理论板数按三七皂苷[/font][font=Times New Roman]R1[/font][font=宋体]峰计算应不低于[/font][font=Times New Roman]4000[/font][font=宋体]。如图[/font][font=Times New Roman]9[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]：[/font][/color][/font][img=,583,182]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141522058277_8404_3527267_3.png!w583x182.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]9[font=宋体]三七对照品图谱[/font][/color][/font][/align][img=,581,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141522487354_6419_3527267_3.png!w581x183.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]10[font=宋体]三七供试品图谱[/font][/color][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [font=宋体]上述图谱也是采用纳谱分析[/font]ChromCore C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱，样品的峰型和分离度明显改善，塔板数也达到要求，结果准确可靠。[/font][/color][/font][/align][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][b][font='Times New Roman'][color=#333333]4. [font=宋体]我所了解的纳谱分析色谱柱性能[/font][/color][/font][/b][font='Times New Roman']4.1[font=宋体]． [/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]ChromCore 300 C18[font=宋体]（人参皂苷[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱）性能特点：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]4.11[font=宋体]．载碳量[/font][font=Times New Roman]8.5%[/font][font=宋体]，对皂苷类化合物特别是对人参皂苷[/font][font=Times New Roman]Rg1[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]Re[/font][font=宋体]具有特殊的选择性；[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]4.13[font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]300A[/font][font=宋体]的大孔径更耐皂苷类样品污染；[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]4.14[font=宋体]．使用[/font][font=Times New Roman]Unisil[/font][font=宋体]单分散球形硅胶，其粒径大小和颗粒均一性的精确控制达到前所未有的水平。具有：优异的分离效果，传质速度快提升做样效率，极佳的峰对称性，优良的批次间重复性，优秀的碱耐受性。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]4.2[font=宋体]． [/font][font=Times New Roman]ChromCore C18[/font][font=宋体]（通用柱）性能特点：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]4.21[font=宋体]．载碳量[/font][font=Times New Roman]14%[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]180A[/font][font=宋体]的孔径更适合中药的分离，具有出峰时间快，柱效高，寿命长的特点；[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]4.22[font=宋体]．同样使用单分散球形硅胶，有更多成功的中药应用案例。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]综上所述，[/font]ChromCore 300 C18[font=宋体]（人参皂苷[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱）经过特殊设计，针对人参、红参、西洋参中人参皂苷[/font][font=Times New Roman]Rg1[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Re[/font][font=宋体]和三七中的三七皂苷[/font][font=Times New Roman]R1[/font][font=宋体]对乙腈敏感、难于分离的特点，采用了独特的技术，实现了[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]人参皂苷[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]Rg1[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]和[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]Re[font=宋体]的高效分离，三七皂苷[/font][font=Times New Roman]R1[/font][font=宋体]和人参皂苷[/font][font=Times New Roman]Rg1[/font][font=宋体]的高效分离。是我推荐分析人参、红参、西洋参和三七的最佳选择。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]公司名称：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]安徽益生源药业有限公司[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]个人信息：胡[/font]××[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]老师[/font] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]地址：安徽省亳州市经济开发区亳菊路附近[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]色谱柱信息：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore 300 C18 5μm, 4.6×250mm[font=宋体]，序列号：[/font][font=Times New Roman]13538-001103[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore C18 5μm, 4.6×250mm[font=宋体]，序列号：[/font][font=Times New Roman]21538-002485[/font][/color][/font]

  • 人参皂苷高效液相

    人参皂苷高效液相

    人参皂苷标准品，用葡萄糖苷酶和鼠李糖苷酶反应完之后高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]图谱都差不多，有没有人解释是没出峰还是没反应呀[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304261454313898_1401_5986128_3.jpg[/img]

  • 【实战宝典】液相色谱分析食品中脱氢乙酸为何不出峰？

    [b][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]按照国标[/font]GB5009.121-2016[font=宋体]方法，以[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90+10[font=宋体]，流速[/font]1mL/min[font=宋体]，可以检测脱氢乙酸，但在流动相中加入[/font]0.1%[font=宋体]的乙酸后，同样的分析时间内却检测不到脱氢乙酸色谱峰，这是为什么？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）脱氢乙酸是我国允许在食品生产加工中使用的一种化学合成防腐剂，在较高的[/font]pH[font=宋体]范围内保持良好的抗菌性。脱氢乙酸是极性化合物，因其含有双键具有紫外吸收，在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有一定的吸附保留。在[/font]GB 5009.121-2016[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中脱氢乙酸的测定》[/font] [font=宋体]液相色谱法中使用[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]作为流动相，对脱氢乙酸作等度洗脱。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）通常可电离化合物而言，不同状的化合物态与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]之间的作用力存在明显差异。脱氢乙酸[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值为[/font]5.27[font=宋体]，而[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值在[/font]7~8[font=宋体]，在此体系中，大部分脱氢乙酸处于离子态。当原有体系中加入乙酸酸化后，流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值有利于脱氢乙酸从离子态向中性态转化，从而促使脱氢乙酸与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]的作用力更强了，因此，相对而言，乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]流动相洗脱能力变弱了，导致脱氢乙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保留时间更长，或长期保留在色谱柱上。只有延长酸化后流动相的洗脱时间，或增加酸化后流动相中有机相的比例，可将脱氢乙酸从色谱柱中洗脱出来。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 人参中多种人参皂苷含量测定——国标与行标的比较

    人参(Panaxginseng C. A. Mey)五加科、人参属多年生草本植物。人参皂苷，人参中的活性成分，是一种固醇类化合物，三萜皂苷。因为人参皂苷影响了多重的代谢通路，所以其效能也是复杂的，而且各种人参皂苷的效能是难以分离出来的。人参皂苷都具有相似的基本结构，都含有由30个碳原子排列成四个环的甾烷类固醇核。人参皂苷成分：如Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rg3、Rh2及糖苷基PD等。目前测定人参皂苷含量的标准有国标（GB/T 22996-2008）和行标（NY/T 1842-2010），本文仅仅对上述两个标准的适用范围、样品处理、检测方法等进行比较。1、 标准的适用范围标准号：GB/T 22996-2008标准名称：人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法标准规定了人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的液相色谱-紫外检测方法，适用于生晒人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的测定。标准号：NY/T 1842-2010 标准名称：人参皂苷的测定标准规定了测定人参中9种人参皂苷的高效液相色谱方法。适用于人参中人参皂苷Rbl、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rgl、RgZ和Rf的测定。注意：在GB/T22996-2008中，测定的是6种人参皂苷，而NY/T1842-2010测定的是9种。并且，包含了国标中的6种。

  • 一次饮料中脱氢乙酸的测定思考

    [align=center][size=24px]一次饮料中脱氢乙酸的测定思考[/size][/align] [size=20px]饮料中脱氢乙酸，按照GB5009.121—2016，流动相是甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，在此体系下，如果不是新色谱柱，脱氢乙酸峰型不好，容易拖尾，如图：1，[/size] 图1： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621223084_8858_5326750_3.png[/img] [size=20px]为迎接质控考核，想解决脱氢乙酸峰型不好的问题。在通过咨询老师同事，考虑使用甲醇/0.1%磷酸水体系，在50/50等度洗脱下，脱氢乙酸的出峰时间提前，峰型得到较大改善，响应值也得到明显提升，如图：2[/size] [size=20px]图2：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621224268_4374_5326750_3.png[/img] [size=20px]在以为万事大吉，可以放心做质控了，随采用甲醇/0.1%磷酸水体系，在50/50等度洗脱下，对考核样品进行测定：标准溶液为脱氢乙酸单标，盲样为橙汁中的脱氢乙酸，购买质控样品为：苹果汁、桑葚汁进行测定，结果质控品测定值均不太理想，尤其是桑椹汁，结果高出5倍。尝试优化流动相比例，改为65/35（甲醇/0.1%磷酸水）洗脱，发现桑椹汁出现两个峰，判断桑椹汁质控品，应该还有山梨酸或苯甲酸等物质，如图3：[/size] 图3： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621229981_532_5326750_3.png[/img] [size=20px]确定购买的质控品可能含有其他防腐剂，故仍改用甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，并用山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸混合标准测试，并调整柱温后，拖尾有稍许改善，也可能是使用甲醇/0.1%磷酸水过程中，对柱子有修复作用。混合标准图谱见图4：桑椹汁图谱见图5，甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，对三种防腐剂有较好的分离，质控样中杂质已很好的分开，脱氢乙酸拖尾不严重。[/size] [size=20px]图4：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621227271_2806_5326750_3.png[/img] [size=20px]图5：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621228456_3546_5326750_3.png[/img][size=20px]重新配制标准曲线、处理盲样、质控品，进行测定，得到满意结果。[/size] [size=20px]回顾总结：1、脱氢乙酸在甲醇/乙酸铵体系下拖尾较易发生，尤其测定大批量样品后，脱氢乙酸峰拖尾会非常严重，2、升高柱温会对拖尾峰型有所改善、使用酸体系流动相后色谱柱有明显的修复改善，3、甲醇/0.1%磷酸水体系下，脱氢乙酸峰型、响应非常好，但该体系下可能对饮料中常见防腐剂等物质分离不够理想，如本案例中山梨酸和苯甲酸，应该设置梯度洗脱实现分离，如果能[/size][size=20px]确认盲样和质控品只含脱氢乙酸的情况下，甲醇/0.1%磷酸水体系是一个很好的替代方案。[/size]

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