脱氢人参皂苷对照品

本文建立了 食品中脱氢乙酸 测定 的 HPLC测定方法。参照 GB 5009.121 2016中色谱分析条件，采用色谱柱 Shim-pack GIS C18 4.6×250mm 5μm 对 脱氢乙酸对照品 、 加标 酱油样品 进行 分析 结果显示脱氢乙酸的峰形对称 且 与相邻杂质峰分离度良好， 满足 GB 5009.121 2016要求。 此方法可为 食品中脱氢乙酸的分析 提供参考。

脱氢乙酸及其钠盐是一种广普低毒的防腐剂，对细菌、霉菌有较强抑制作用可有效延长食物存放时间，相比另一种常用作防腐剂的山梨酸及其钾盐而言，脱氢乙酸及其钠盐防腐效果更优。它可被人体完全吸收转化，正常使用时既不危害人体健康又能延长食物存放时间。但作为食品添加剂，其在食物中使用量需符合GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》要求。本方案参考GB5009.121-2016《 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》对果汁、黄油、豆干、面包样品中脱氢乙酸采用气相色谱法进行了检测。

本文建立了 脱氢乙酸的GC测定 方法。 参照国标 GB 5009.121-2016中色谱条件，采用色谱柱 SH-Polar D分析 脱氢乙酸 脱氢乙酸 峰形对称，理论塔板数按 脱氢乙酸 峰计算高于 300000。此方法可为食品中脱氢乙酸 含量测定 提供参考。

使用福立F80气相色谱仪和LC5190低压超高效液相色谱仪，可以完全满足《GB 5009.121-2016 食品中脱氢乙酸的测定》气相色谱法和高效液相色谱法的检测需求，同时能够多方法快速、高效、经济地检测食品中的脱氢乙酸的含量。

脱氢乙酸属于一种新型的化学防腐剂，是一种很重要的有机合成中间体，又是一种优良的增塑剂。自1940年发现它具有抗菌性以来，它和它的一些衍生物已被许多国家用作防腐剂。1949年美国批准其为食品防腐剂，日本20世纪70年代开始使用。目前脱氢乙酸及其一些衍生物已用于食品、纺织、造纸、橡胶、塑料、档案以及工艺美术品等工业品的防霉防腐，收到很好的效果。参照国标《GBT30934-2014 化妆品中脱氢醋酸及其盐类的测定 高效液相色谱法》，采用C18色谱柱TSKgel ODS-100V（4.6 mm I.D.×25 cm，5μm）对脱氢乙酸标准品进行定量分析，其浓度-峰面积的校正曲线优异，可满足国标测试要求。

摘 要 在国标基础上优化食品中脱氢乙酸含量HPLC测定方法。试样经溶解均匀后，用氢氧化钠提取脱氢乙酸，前处理后通过水相滤膜，用高效液相色谱仪（同时配备紫外检测器）测定。在优化条件下，方法检出限为0.002 g/kg，定量限为0.005 g/kg，试验表明脱氢乙酸浓度在1.00~200 μg/mL范围内的响应值和峰面积之间存在很好线性关系，线性R2=0.999 7。在0.015 0，0.025 0和0.050 0 g/kg三水平加标回收率为97.1%~104.0%，精密度为0.48%~1.04%，故试验方法具有良好的精密度和回收率，针对不同基质也可使用同样的前处理方法，实现不同基质样品可同时处理，提高实验室检测效率。关键词 高效液相色谱；脱氢乙酸；食品

脱氢乙酸属广谱类防腐剂，抑制酵母菌、霉菌和细菌的繁殖作用极强，以往常用于奶油、汤料、面包、月饼、糕点等食品制作领域。但在《食品添加剂使用标准》2021修订版征求意见稿中，淀粉制品、面包、糕点、烘烤食品馅料及表面用挂浆、黄油和浓缩黄油、预制肉制品、熟肉制品、果蔬汁等产品中，禁用脱氢乙酸及其钠盐作为防腐剂。如果脱氢乙酸使用不当或超量使用，可能会出现一些皮肤反应，如皮肤瘙痒、皮疹，甚至皮肤过敏，严重时，皮肤可能会出现烧灼感。

由于脱氢乙酸对需菌和酵母有很强的抑菌能力，常用作防腐剂，添加在糕点、果汁、腐乳、酱菜等食品中。但该防腐剂对人体有一定危害性，中国将其列入限撤使用的食品添加剂。GB2760--—2007《食品中添加剂使用卫生标准》规定，月饼、面包等糕点中脱氢乙酸的zui大使用鼠为0.50 g/kg, 腐乳、酱菜、果汁中zui大允许使用量为0,30 g/kg。目前，用气相色谱法测定果汁L!J、腐乳[2]、酱菜[3]中脱氢乙酸的不确定度评定已有报道，但对月饼中脱氢乙酸的不确定度评定尚未见报道，市场上许多食品仍超剂械添加脱氢乙酸，尤其是糕点。因此，准确评定月饼中脱氢乙酸的含植不确定度非常有必要。根据中国质星技术监督局批准发布的JJF1059-----1999质队技术规范《测量不确定度评定与表示汃通过分析气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸含量结果不确定度来源，对测鼠结果的不确定度进行评定，为评定测鼠结果质最和保证测植结果的准确性和可靠性提供科学依据。主要仪器：气相色谱仪附FID检测器（色谱柱：HP-5) : Agilent 7890A, 美国安捷伦公司

安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠以及脱氢乙酸均为食品添加剂，安赛蜜、糖精钠为甜味剂，苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸为防腐剂。我们这次尝试将五种食品添加剂共同分析，以提高检测效率。

对气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的不确定度进行分析，测量不确定度主要来自脱氢乙酸样品的重复性、标准曲线的拟合、样品定容体积等，得出影响不确定度的关键因素是样品重复性。该方法适用于气相色谱测定月饼中脱氢乙酸含量的不确定度评定。仪器与材料：气相色谱仪附FID检测器（色谱柱：HP5）：Agilent7890A；K—D浓缩器：HN132；电子天平（精确至0.001rag）：CPA224S；脱氢乙酸标准品：纯度为99.7%。

按照《GB/T 23377-2009 食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》方法，使用CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对脱氢乙酸进行分析，所得峰形略有前延，但线性良好，能够进行定量检测；同时，将流动相调整为磷酸水-甲醇体系后，峰形得到明显改善，最终得到良好分析结果。

该HPLC应用描述了在常规反相HPLC中使用梯度洗脱分离人参皂苷Rb1和Rg1的方法的开发，该方法可以放大为半制备HPLC。关键词：分析分离，半制备分离，黄连，黄连素，神经科学，天然药物

人乙醛脱氢酶(ALDH)检测试剂盒人乙醛脱氢酶(ALDH)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人乙醛脱氢酶(ALDH)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人乙醛脱氢酶(ALDH)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人乙醛脱氢酶(ALDH)抗原、生物素化的人乙醛脱氢酶(ALDH)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人乙醛脱氢酶(ALDH)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

人乳酸脱氢酶(LDH)检测试剂盒人乳酸脱氢酶(LDH)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人乳酸脱氢酶(LDH)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人乳酸脱氢酶(LDH)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人乳酸脱氢酶(LDH)抗原、生物素化的人乳酸脱氢酶(LDH)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人乳酸脱氢酶(LDH)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

人乙醇脱氢酶(ADH)检测试剂盒人乙醇脱氢酶(ADH)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人乙醇脱氢酶(ADH)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人乙醇脱氢酶(ADH)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人乙醇脱氢酶(ADH)抗原、生物素化的人乙醇脱氢酶(ADH)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人乙醇脱氢酶(ADH)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

人脱氢表雄酮(DHEA)检测试剂盒人脱氢表雄酮(DHEA)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人脱氢表雄酮(DHEA)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人脱氢表雄酮(DHEA)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人脱氢表雄酮(DHEA)抗原、生物素化的人脱氢表雄酮(DHEA)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人脱氢表雄酮(DHEA)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

我们尝试按照GB5009.28-2016食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定项下方法，分别使用SP-100-5-ODS-P 4.6 mm i.d.× 250 mm和SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱，对安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸混合标准品进行分析。两支色谱柱在国标原条件下均可达到五种物质分离度大于2.5的良好分离结果，且DAISOPAK SP-100-5-ODS-P整体分离结果及脱氢乙酸峰形明显较SUPERIOREX ODS好。

建立采用Poroshell 120 EC-C18 （4.6× 100mm ，2.7μ m）色谱柱快速高效分析食品中的苯甲酸、山梨 酸、脱氢乙酸、糖精钠的方法。流动相为MeOH∶0.02mol/LNH4Ac ( 10∶90 )，流速：1.0mL/min，柱 温：40℃，波长：230nm,6min完成分析。四种组份的平均回收率为88.8%～102.0%，相对标准偏差为0.52%～1.74%，本方法苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠的最低检出限分别为：0.5、0.5、 2.0、1.0mg/kg。采用Poroshell 120色谱柱反相高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸，灵敏度高，回收率和重现性良好，快速简便，结果准确可靠，节约试剂，提高工作效率。近年来，由于消费者对食品的安全性日益关注，特别是防腐剂[苯甲酸(BA)、山梨酸(SA)、脱氢乙酸(DHA)]和人工合成甜味剂[糖精钠(SS)]的使用越来越受到人们的重视。由于防腐剂、甜味剂都有一定的毒性，过量摄入会对人体带来伤害，还可引发癌症。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中，在我国食品添加剂使用卫生标准(GB2760—2007)中对这些添加剂的使用范围和最大使用限量均有明确规定。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中，因此同时快速检测成为必要，而现行国标方法GB/T23495-2009和GB/T23377-2009分别测定BA、SA、SS和DHA，如果沿用国家标准分开检测，不但增加了工作成本，而且降低了工作效率。我们在文献的基础上加以改进，探讨了用高效液相色谱法同时对BA、SA、DHA和SS进行检测，同时比较了Poroshell 120色谱柱和普通色谱柱的区别，结果表明采用Poroshell 120色谱柱同时检测食品中的BA、SA、DHA和SS更快速，更高效。

人脱氢表雄酮(DHEA)ELISA试剂盒中文名称 人脱氢表雄酮(DHEA)ELISA试剂盒英文名称 People DHEA (DHEA) ELISA kit 规格 96T/48T 生 产 商 进口原装/分装 产品介绍 实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人脱氢表雄酮(DHEA)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人脱氢表雄酮(DHEA)抗原、生物素化的人脱氢表雄酮(DHEA)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人脱氢表雄酮(DHEA)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

乳酸脱氢酶（lactate dehydrogenase，LDH）广泛存在于生物细胞内，是糖代谢酵解途径的关键酶之一。LDH可溶于水或稀盐溶液。组织中LDH含量测定方法很多，其中紫外分光光度法更为简单、快速。鉴于NADH，NAD+在340nm及260nm处有各自的最大吸收峰，因此以NAD+为辅酶的各种脱氢酶类都可通过340nm光吸收值的改变，定量测定酶的含量。

人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)检测试剂盒人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)抗原、生物素化的人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

人谷氨酸脱氢酶(GDH/GLDH)检测试剂盒人谷氨酸脱氢酶(GDH/GLDH)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人谷氨酸脱氢酶(GDH/GLDH)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人谷氨酸脱氢酶(GDH/GLDH)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人谷氨酸脱氢酶(GDH/GLDH)抗原、生物素化的人谷氨酸脱氢酶(GDH/GLDH)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人谷氨酸脱氢酶(GDH/GLDH)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

1. 背景介绍2020年7月3日国家药监局发布关于实施2020年版《中华人民共和国药典》有关事宜的公告（2020年第80号），其中提及2020年版《中华人民共和国药典》自2020年12月30日起实施。为方便大家更好地按照新版药典开展分析检测工作，上海通微分析技术有限公司针对一些难检品种，推出详细应用解决方案，助力药企的质量控制。人参中三种人参皂苷（人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1）的分离检测因其梯度洗脱时间较长，对液相色谱系统的稳定性尤其色谱柱的分离性能很是挑战。本实验按照2020版中国药典要求，对人参中三种人参皂苷进行了有效分离检测，方法准备、灵敏、简便快速、分离效果好，可有效实现三种人参皂苷的快速有效分离。

人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)ELISA试剂盒中文名称 人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)ELISA试剂盒英文名称 People DHEA S7 (DHEA-S7) ELISA kit 规格 96T/48T 生 产 商 进口原装/分装 产品介绍 实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)抗原、生物素化的人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人脱氢表雄酮S7(DHEA-S7)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

本文使用Nexis GC-2030建立了测定人造肉中脱氢乙酸含量的分析方法。样品经超声、离心分取和酸化后，加入乙酸乙酯萃取上机。结果表明，在1~200 μg/mL的浓度范围内，脱氢乙酸的线性相关系数R为0.9999，线性良好。以3倍信噪比计算检出限，仪器检出限为0.15 μg/mL，满足标准要求。取浓度为1 μg/mL的标准溶液重复进样6次，峰面积的相对标准偏差为2.95%，精密度良好。对测试样品进行加标回收实验，加标平均回收率为104.0%。本方法操作简单、灵敏度高，可为人造肉中脱氢乙酸含量的测定提供参考。

人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)检测试剂盒人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)抗原、生物素化的人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

食品中的安赛蜜，苯甲酸，山梨酸，糖精钠及脱氢乙酸有3个参考标准(GB 5009.28-2016,GB/T5009.140-2003,GB5009.121-2016)，某些实验室希望 可以在一个液相方法中对此五种物质同时分析。 本实验在参照国标的基础上，进行液相条件优化，希望以等度条件实现对目 标物的检测，并提高分析效率。

人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)ELISA试剂盒中文名称 人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)ELISA试剂盒英文名称 People DHEA sulfate (DHEA-S) ELISA kit 规格 96T/48T 生 产 商 进口原装/分装 产品介绍 实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)抗原、生物素化的人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

西洋参主产于美国、加拿大，自上个世纪七十年代起我国开始引种，目前我国为第三大西洋参生产国。西洋参具有补气养阴，清热生津的功效，可用于气虚阴亏，内热，咳喘痰血，虚热烦 倦，消渴，口燥咽干。随着生活水平的不断提高，人们的自我保健意识不断增强，西洋参作为 保健品的应用越来越广泛。国家标准对其中人参皂苷的含量制定了相应的液相检测方法，但规 定的方法中使用的常规液相色谱仪和液相分析柱，分析时间长，有机试剂耗用量大，因此，快 速液相色谱仪和快速液相分析柱应运而生，使得分析时间和试剂耗量大大降低。但针对目前基 层实验室常规液相色谱仪的普及，与快速液相分析柱的不兼容性，使得快速分析检测很难实现。安捷伦公司最新推出的Poroshell 120系列表面多孔层色谱柱，由于其具有低反压，高柱效的特 点，从而真正实现在常规液相色谱仪上进行快速分析的可操作性。本文使用Poroshell 120色谱柱， 并采用常规液相色谱仪，对人参皂苷Rg 1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Re同时进行检测，与普通色谱柱相比，分析时间和试剂耗量均降低了50%，一次分析虽然仍需55min，但降低了近1小时。与 目前实验室用于人参皂苷类成分效果最好的色谱柱（Agilent Zorbax SB-Aq 4.6* 250mm, 5um）相比分析时间和试剂消耗量亦降低了40%，其优势还是非常明显的。

Agilent 1120 Compact 液相色谱仪分析中药人参和西洋参引言 中药（TCMs）具有悠久的用药历史，其疗效在中国和其他国家得到公认。人参，也许是最著名的中药，长期用作滋补、抗疲劳、镇静和抗胃溃疡药物。它还广泛用于多种中药复方制剂中。另一种著名的中药西洋参具有与人参相似的治疗作用，但由于其所含皂苷成分不同与人参有一些差别。根据中国药典1 中的方法，人参必须采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、Re和Rb1。对西洋参中这些人参皂苷类成分测定的要求与人参类似。这些要求使人参和西洋参中Rg1、Re 和Rb1 的测定对于中药原料和产品的质量控制而言变得很重要。本文使用Agilent 1120 Compact液相色谱仪建立了一种用于测定人参和西洋参中人参皂苷成分的HPLC分析方法。