降冰片烯醇内型和外

冰片易挥发，结构如下： 请教：冰片测定一般采用GC法，如果采用紫外检测（DAD）的HPLC进行分析，色谱图会是怎样的呢？是根本就不会出峰还是会有小的峰，只是灵敏度太低？期待解答中……谢谢啦！

按2010版药典方法测定冰片含量时，用乙酸乙酯作溶剂，岛津2010气相色谱仪，进样1ul，峰面积总是不稳定。不知各位有没有遇到过这种情况

这两天做冰片中的重金属和砷盐。测砷盐的时候前处理方法是称样品1g，加入氢氧化钙0.5g，加水混匀，水浴至样品蒸干，再加盐酸……等等。可是水浴了三四个小时了，冰片味还特别大，离蒸干还远，现在怀疑水浴是不能将冰片蒸干的。不知有没有老师遇到过同样的问题？

这几天做冰片的含量测定，峰总是分不开是什么情况

各位：谁有天然冰片的含量图谱，能不能给我两张呀，谢谢了。

冰片的薄层色谱一般为2个斑点，为什么有时候同样的展开剂跑出了1个斑点，是什么原因引起的？有点纳闷，薄层板是自己铺的

请问各位大侠，我每次做这个鉴别做出来的都是两个斑点，对照品也是两个斑点，对应位置，是正常的吗？对照品只有一种成分，就是冰片对照品，为什么会有两个斑点？有做过同样实验的指点一下咯~谢谢啦！

我要有毛细管柱做如下品种： 冰片，薄荷。丁香，麝香，月桂基酮 ，樟脑，皮炎平，伤湿止痛膏，复方地塞米松乳膏，二甲基亚砜，水杨酸甲酯，请问具体有什么毛细管柱好

【作者】：马晓燕【题名】：土臭素和二甲基异冰片的控制技术及机理研究【全文链接】：http://www.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=cdfd&dbname=cdfd2008&filename=2008016582.nh&uid=&p= 头一次发求助帖，需要的比较急，如果有错误还请各位大神见谅！希望各位大神能帮一下，十分感谢！

冰片在什么中的溶解性好呢？

子宫锭________________________________________拼音名：Zigong Ding 英文名： 书页号：Z1-30 标准编号：WS3-B-0023-89 【处方】　乳香（制）9.9g 儿茶 10.8g 钟乳石 13.2g 硼砂 1.2g 硇砂 1.05g 蛇床子 4.2g 没药（制） 9g 雄黄 13.2g 血蝎 7.5g 红丹 46.5g 冰片 1.2g 麝香 1.2g 白矾 585g 【制法】　以上十三味，除红丹、冰片、麝香、白矾外，其余乳香等九味分别粉碎成细粉，过筛，将白矾加水 7500g，熬炼至适度，加入上述粉末（血竭粉末除外），搅匀，再加入血竭、红丹，搅匀。将冰片、麝香研成细粉加入，搅匀，制成钮扣状大、小锭，晾干，即得。 　　【性状】　本品为棕紫色扁圆形的锭；气香。 　　【检查】　应符合锭剂项下有关的各项规定（附录 173页）。 　　【功能与主治】　活血化瘀，化腐生肌，消肿止痛，燥湿收敛，解毒杀虫用于治疗妇女带下，阴痒及不孕症。 　　【用法与用量】　外用，纳入阴道内或遵医嘱。 　　【注意】　外用药，切勿入口，末婚者忌用。 　　【规格】　每锭重 (1)1..2g (2)1.5g 　　【贮藏】　密闭，置阴凉干燥处。

753型紫外可见分光光度计操作规程 1.向右推开试样室盖，开显示箱电源开关，波段选择开关置于"T"，调节"0％T"旋钮，使显示器为"0.000".(53WB型如显示P1，即"T"未调0)。 2.光源电气箱电源开关向上，指示灯亮，钨灯开关向上，指示灯亮，溴钨灯亮。氘灯开关向上，指示灯亮，点燃开关向下2～3秒后迅速拨向上，指示灯亮，氘灯点燃。3.用波长手轮选择波长，到位时的手轮旋转方向要固定，使用波长在200～350nm范围内，将光源转换手柄置于"氘灯"处，在350nm～800nm范围内，将手柄置于"钨灯"处。4.检查T－A转换的精度：将波段选择开关置于"T"，池架第一孔置于光路，调节"100→0"旋钮，使显示为"1.000"；53WB型如显示P2即参比未调至100％。开关置于"A"应显示"0.000"，若有偏差用小改锥调节侧面"0A"。同理将"T"调到"0.100"，"A"应显示为"1.000"，若有偏差调节"1A"。再检查T＝0.500时，应有A＝0.301。5. 狭缝尽可能选用2nm，或者用4nm。6.向右推开试样室盖，放入待测的参比杯和样品杯，参比杯必须放在池架的第一孔内。再将盖向左推回用拉杆将参比液推入光路，波段选择开关置于"A"，调节"100→0"旋钮。使显示值为"0.000"用拉杆将样品液推入光路，显示值即为被测样品的吸光度"A"。

近两年，中国涌现出一批有发展潜力的新药候选物，这些候选物在人体内的PK行为会是怎样？制药企业、临床试验机构、政府法规部门、科研单位都面临着巨大的发展机遇和挑战。FDA、EMA等法规部门、TOP20制药企业近年来都引入和推荐采用Modeling & Simulation的方法，对药物体内药动行为进行合理的预测，有效地将体外的数据转化成为体内的PK参数。美国生理药动模拟软件GastroPlus是基于模型的药物开发方法的模拟工具，可整合众多的体外数据和信息去模拟药物的体内行为，从而进行有效的种属间外推。

乙腈acetonitrile,ethanenitrile,CH3CN)亦称甲基腈，methyl cyanide，分子量41.05，熔点(-43±2)℃，沸点81.6℃，常温常压下为无色液体，密度0.7768g/cm3，25/4℃，带芳香气味，但久闻则可致嗅觉疲劳而不易感知其存在。易挥发，24℃时，蒸气压为11.53kPa，蒸气密度1.42g/L；在空气中的饱和浓度为9.6%，20℃，101.31kPa，饱和空气密度为1.04g/L，溶于水，亦易与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳、氯乙烯等混溶，水溶液不稳定，可水解为醋酸和氨；乙腈受热则可释出HCN。 侵入途径吸入、食入、经皮吸收。 健康危害乙腈急性中毒发病较氢氰酸慢可有数小时 潜伏期。主要症状为衰弱、无力、面色灰白、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、胸闷、胸痛严重者呼吸及循环系统紊乱呼吸浅、慢而不规则血压下降脉搏细而慢体温下降阵发性抽搐昏迷。可有尿频、蛋白尿等。甲醇; 木醇; 木酒精; 甲基氢氧化物 ; Methanol; Methyl alcohol;Carbinol;Wood alcohol; Wood spirit; Methyl hydroxide; CAS 67-56-1理化性质无色、透明、高度挥发、易燃液体。略有酒精气味。分子式 C-H4-O。分子量32.04。相对密度0.792(20/4℃)。熔点-97.8℃。沸点64.5℃。闪点 12.22℃。自燃点463.89℃。蒸气密度 1.11。蒸气压 13.33KPa(100mmHg 21.2℃)。蒸气与空气混合物爆炸下限 636.5 % 。能与水、乙醇、乙醚、苯、酮、卤代烃和许多其他有机溶剂相混溶。遇热、明火或氧化剂易着火。遇明火会爆炸。侵入途径 主要经呼吸道和胃肠道吸收,皮肤也可部分吸收。未被氧化的甲醇经呼吸道和肾脏排出体外,部分经胃肠道缓慢排出。推测人吸入空气中甲醇浓度 39.365.5g/m^3, 3060 分钟,可致中毒。人口服510ml, 可致严重中毒; 一次口服 15ml , 或 2天内分次口服累计达 124164ml,可致失明。有报告,一次口服 30ml 可致死。甲醇主要作用于神经系统,具有明显的麻醉作用,可引起脑水肿。甲醇的麻醉浓度与LC较接近,故危险性较大。对视神经和视网膜有特殊的选择作用易引起视神经萎缩 导致双目失明。 甲醇蒸气对呼吸道粘膜有强烈刺激作用。甲醇的毒性与其代谢产物甲醛和甲酸的蓄积有关。 以前认为毒性作用主要为甲醛所致, 甲醛能抑制视网膜的氧化磷酸化过程,使膜内不能合成ATP,细胞发生变性,最后引起视神经萎缩。近年研究表明,甲醛很快代谢成甲酸,急性中毒引起的代谢性酸中毒和眼部损害主要与甲酸含量相关。甲醇在体内抑制某些氧化酶系统抑制糖的需氧分解造成乳酸和其他有机酸积聚以及甲酸累积,而引起酸中毒。一般认为,甲醇的毒性是由其本身及其代谢产物所致的。DLH: +6000 ppm

食品中丙烯酰胺的危险性评估丙烯酰胺（CH2=CH-CONH2）是一种白色晶体物质，分子量为70.08，是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。在欧盟，丙烯酰胺年产量约为8-10万吨。2002年4月瑞典国家食品管理局（National Food Administration，NFA）和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道，在一些油炸和烧烤的淀粉类食品，如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中检出丙烯酰胺；之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性，因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。为此，2002年6月25日世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）联合紧急召开了食品中丙烯酰胺污染专家咨询会议，对食品中丙烯酰胺的食用安全性进行了探讨。2005年2月，联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）联合食品添加剂专家委员会（JECFA）第64次会议根据近两年来的新资料，对食品中的丙烯酰胺进行了系统的危险性评估。1．人体接触途径人体可通过消化道、呼吸道、皮肤粘膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一种重要接触途径，为此WHO将水中丙烯酰胺的含量限定为1μg /L。2002年4月斯德哥尔摩大学研究报道，炸薯条中丙烯酰胺含量较WHO推荐的饮水中允许的最大限量要高出500多倍。因此，认为食物为人类丙烯酰胺的主要来源。此外，人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。2. 吸收、分布及代谢丙烯酰胺可通过多种途径被人体吸收，其中经消化道吸收最快，在体内各组织广泛分布，包括母乳。经口给予大鼠 0.1 mg/kg bw 的丙烯酰胺，其绝对生物利用率为23-48%。进入人体内的丙烯酰胺约90％被代谢，仅少量以原型经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后，在细胞色素P4502E1的作用下，生成活性环氧丙酰胺（glycidamide）。该环氧丙酰胺比丙烯酰胺更容易与DNA上的鸟嘌呤结合形成加合物，导致遗传物质损伤和基因突变；因此，被认为是丙烯酰胺的主要致癌活性代谢产物。研究报道，给予大小鼠丙烯酰胺后，在小鼠肝、肺、睾丸、白细胞、肾和大鼠肝、甲状腺、睾丸、乳腺、骨髓、白细胞和脑等组织中均检出了环氧丙酰胺鸟嘌呤加合物。目前，尚未见人体丙烯酰胺暴露后形成DNA加合物的报道。此外丙烯酰胺和环氧丙酰胺还可与血红蛋白形成加合物，在给予动物丙烯酰胺和摄入含有丙烯酰胺食品的人群体内均检出血红蛋白加合物，建议可用该血红蛋白加合物作为接触性生物标志物来推测人群丙烯酰胺的暴露水平。3 丙烯酰胺毒性3.1急性毒性急性毒性试验结果表明，大鼠、小鼠、豚鼠和兔的丙烯酰胺经口LD50为150-180 mg/kg，属中等毒性物质。3.2 神经毒性和生殖发育毒性 大量的动物试验研究表明丙烯酰胺主要引起神经毒性；此外，为生殖、发育毒性。神经毒性作用主要为周围神经退行性变化和脑中涉及学习、记忆和其他认知功能部位的退行性变；生殖毒性作用表现为雄性大鼠精子数目和活力下降及形态改变和生育能力下降。大鼠90天喂养试验，以神经系统形态改变为终点，最大未观察到有害作用的剂量（NOAEL）为0.2 mg/kg bw/天。大鼠生殖和发育毒性试验的NOAEL为2 mg/kg bw/天。3.3 遗传毒性丙烯酰胺在体内和体外试验均表现有致突变作用，可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常，如微核形成、姐妹染色单体交换、多倍体、非整倍体和其他有丝分裂异常等，显性致死试验阳性。并证明丙烯酰胺的代谢产物环氧丙酰胺是其主要致突变活性物质。3.4 致癌性动物试验研究发现，丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤，包括乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体等。国际癌症研究机构（IARC） 1994年对其致癌性进行了评价，将丙烯酰胺列为2类致癌物（2A）即人类可能致癌物，其主要依据为丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为其致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。3.5 人体资料 对接触丙烯酰胺的职业人群和因事故偶然暴露于丙烯酰胺的人群的流行病学调查，均表明丙烯酰胺具有神经毒性作用，但目前还没有充足的人群流行病学证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。4.食品中丙烯酰胺形成、含量和人体可能暴露量4.1食品中丙烯酰胺形成丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120°C 以上)烹调过程中形成。140-180℃为生成的最佳温度，而在食品加工前检测不到丙烯酰胺；在加工温度较低，如用水煮时，丙烯酰胺的水平相当低。水含量也是影响其形成的重要因素，特别是烘烤、油炸食品最后阶段水分减少、表面温度升高后，其丙烯酰胺形成量更高；但咖啡除外，在焙烤后期反而下降。丙烯酰胺的主要前体物为游离天门冬氨酸（土豆和谷类中的代表性氨基酸）与还原糖，二者发生Maillard反应生成丙烯酰胺。食品中形成的丙烯酰胺比较稳定；但咖啡除外，随着储存时间延长，丙烯酰胺含量会降低。4.2食品中丙烯酰胺含量既然丙烯酰胺的形成与加工烹调方式、温度、时间、水分等有关，因此不同食品加工方式和条件不同，其形成丙烯酰胺的量有很大不同，即使不同批次生产出的相同食品，其丙烯酰胺含量也有很大差异。在JECFA 64次会议上，从24个国家获得的2002－2004年间食品中丙烯酰胺的检测数据共6,752个，其中67.6％的数据来源于欧洲，21.9％来源于南美，8.9％的数据来源于亚洲，1.6％的数据来源于太平洋。检测的数据包含早餐谷物、土豆制品、咖啡及其类似制品、奶类、糖和蜂蜜制品、蔬菜和饮料等主要消费食品，其中含量较高的三类食品是：高温加工的土豆制品（包括薯片、薯条等），平均含量为0.477 mg/kg，最高含量为5.312 mg/kg；咖啡及其类似制品，平均含量为0.509 mg/kg，最高含量为7.3 mg/kg；早餐谷物类食品，平均含量为0.313 mg/kg，最高含量为7.834 mg/kg；其它种类食品的丙烯酰胺含量基本在0.1 mg/kg以下，结果见表1。由中国疾病预防控制中心营养与食品安全研究所提供的资料显示，在监测的100余份样品中，丙烯酰胺含量为：薯类油炸食品，平均含量为0.78 mg/kg，最高含量为3.21 mg/kg；谷物类油炸食品平均含量为0.15 mg/kg，最高含量为0.66 mg/kg；谷物类烘烤食品平均含量为0.13 mg/kg，最高含量为0.59 mg/kg；其它食品，如速溶咖啡为0.36 mg/kg、大麦茶为0.51 mg/kg、玉米茶为0.27 mg/kg。就这些少数样品的结果来看，我国的食品中的丙烯酰胺含量与其他国家的相近。

体内药物分析 ：是通过分析的手段了解药物在体内（包括实验动物等机体）数量与质量的变化，获得各种药物代谢动力学的各种参数和转变、代谢的方式、途径等信息。从而有助于药物生产、实验、研究、临床等各个方面对所研究的药物作出估计与评价，以及对药物的改进和发展作出贡献。 体内药物分析任务和对象的特点： 1、被测定的药物和代谢物的浓度或活性极低；2、样品中存在各种直接或间接影响测定结果的物质，大多需要分离和净化；3、样品量少，尤其是连续测定时，很难再度获得完全相同的样品；4、工作量较大，随着工作的深入开展，会成倍地甚或按指数级数增加；5、往往要求很快地提供结果，尤其在毒物检测工作中；6、实验室应有多种检测手段，可进行多项分析工作；7、测定数据的处理和阐明有时不太容易。 样品的种类、采集和储存一、样品的种类和选取原则：（一）血样：血浆(plasma)和血清(serum)是体内药物分析最常采用的样本，其中选用最多的是血浆。因血浆中的药浓可反映药物在体内（靶器管）的状况。而且血浆中药物浓度的数据报道较多，可供借鉴。血浆是全血(whole blood)在加肝素、枸橼酸、草酸盐等抗凝剂的全血经离心后分取，量约为全血的一半。血清则是在血液中纤维蛋白元等影响下，引起析出血块，离心取得。血块凝结时往往易造成药物吸附损失。全血也应加入抗凝剂混匀，以防凝血。对大多数药物来说血浆浓度与红细胞中的浓度成正比，所以测定全血也不能提供更多的数据，而全血的净化较血浆与血清麻烦，尤其是溶血后，血色素等可能会给测定带来影响。但是一些可与红血球结合或药物在血浆和血球的分配比率因不同病人而异的情况下，则宜采用全血。血样采取量会受到一定的限制，血样取样时间间隔问题也常随测定目的不同而异。目前大都是测定原型药物总量。当药物与血清蛋白结合率稳定时，血药总浓度可以有效表示游离药物的浓度。但对低蛋白症或尿毒症患者，药物结合率降低，则在通常安全有效的血药总浓度中，游离型药物浓度可显著增加。（二）尿样(urine)：尿样测定主要用于药物剂量回收研究、药物肾清除率和生物利用度等研究，以及测定代谢物类型等。体内药物清除主要是通过尿液排出，药物可以原型（母体药物）或代谢物及其缀合物形式排出。尿液药物浓度较高，收集量可以很大，但尿液浓度通常变化较大，所以宜测定一定时间内尿中药物的总量（如8、12、24小时内的累计量），需记录排出尿液体积及尿药浓度。尿药浓度改变不直接反映血药浓度，受试者肾功能将影响药物的排泄。尿中药物大多呈缀合状态，测定前要将缀合的药物游离。此外，采集尿液不可能在较短时间内多次取样，排尿时间较难掌握（尤其是婴儿），同时也具有不易采集完全的缺点。（三）唾液(saliva)：唾液中的药物浓度通常与血浆浓度相关。样品易得，取样无损害，尤易为儿童接收。有些可从药物唾液浓度推定血浆中游离药物浓度。但有些蛋白结合率较高的药物在唾液中的浓度比血浆浓度低得多，需高灵敏度的方法才能检测。唾液pH值6.9±0.5，每日分泌量1～1.5L，含有的主要电解质有Na+、K+、Cl-、HCO3 -等，主要有机成分是粘液质和淀粉酶。采样一般是在漱口后15分钟，收集口内自然流出或经舌在口内搅动后流出的混合唾液（吸管内吸附的少量唾液用稀释液洗出），用2000～3000rpm离心15分钟，小心吸取上清液，进一步分离、净化。也可采用物理（嚼石蜡片、小块聚四氟乙烯或玻璃大理石）或化学（酒石酸、维生素C）的方法刺激，在短时间内可得到大量唾液，但药浓也可能会受到影响。（四）其它：乳汁、动物脏器组织匀浆等。二、样品储存和稳定性考察：取样后最好立即进行分析，冷藏(4℃)、冰冻(-20℃)有时也不能完全保证样品不起变化。尿液是很好的细菌生长液，若需收集24小时或更长时间的样品或不能立即测定的，应置冰箱冷藏或加防腐剂（1%甲苯、过饱和氯仿）保存。分析样品贮存时应考虑：储存条件；样品在贮存中会对分析结果产生什么影响；评述样品稳定性时会发生什么问题；如何预防或校正不稳定样品的分析结果。 测定前样品的制备　　除少数体液经简单处理后直接测定外，通常在最后一步测定前要采取适当的样品制备，即进行分离、净化、浓集、必要时尚需对待测组分进行化学改性，为测定创造良好条件。一、样品的制备要考虑：药物的理化性质、待测物的浓度范围、药物测定的目的、选用的生物体液和组织的类型、样品制备与分析技术的关系。二、蛋白质的处理：是测定血浆、血清、全血及组织匀浆等样品中药物时的最先处理步骤。（一）加入沉淀剂和变性试剂：硫酸铵是经典的蛋白质沉淀剂，它与蛋白质分子竞争系统中水分子，而使蛋白质析出。阴离子型沉淀剂（三氯醋酸、高氯酸、钨酸、焦磷酸）与带电荷的蛋白质在氏于等电点的pH时形成不溶性盐；反之，阳离子型沉淀剂（含锌盐、铜盐）与蛋白质分子中带阴电荷的羧基，在高于蛋白质等电点时，形成不溶性盐。有关机制不十分清楚。（二）加入可与水混合的有机溶剂：乙醇过量存在时，能使与蛋白结合状态的药物释放可将混合物离心，取上清液（含药），但这不能解决样品的净化问题。蛋白沉淀法对于与蛋白结合力强的药物的回收率较差。也有采用酸消化法(Acid digestion)使药物自蛋白结合处释出，但常导致药物的分解。

一個分析要選擇內標或外標的方式來進行定量, 大概可以依照下述幾個方面來討論..................在前面我們討論了第一個條件"適合的內標準品", 現在繼續下去!!2. 要考慮分析物的組成 平常的分析物一般大都是單一物質單一成分,也就是如農藥中的Aldrine, 這東西當你在分析的時候,圖譜上就僅僅會出現單一的一個波峰, 某些東西會有結構異構物, 如BHC會有alpha, beta, gamma及sigma等四種形式的BHC. 另外DDT也是有一系列異構物出現, 前述的那些分析物,再對內標物的選擇和定量上, 都不會有太大的問題, 但是, 如果是多成分分析物時, 不僅僅是內標物的選擇, 甚至於選用外標或內標法定量, 都必須特別的小心!! 多氯聯苯PCBs在環境或食品中都會有它的蹤跡, PCBs是個多成分的東西, 商業化的PCBs多以AC1242, AC1016, AC1232.......等代號來命名, 那些數字實際上是具有意義的, 每一種類的PCBs都是多成分的,也就是說如果你以DB-5或 DB-1的管柱來分離, 都會獲得數十支波峰, 至於多或少, 那就要看分析員的功力和儀器的設定了. 在這裡我要講的重點是, 如果今天是以內標法來分析PCBs, 所面臨的問題是分析物成分不止一個, 甚至於多到三十多個.....如果你要選擇內標準品,勢必要選擇避免會和分析物產生重疊但性質又不能差太多的內標準品, 在這個例子中, 並不見簡單的事, 在 USEPA 8082A的方法中對於Aroclor的分析採用外標法, 雖然外標法對於GC/ECD的檢測十分不利. 但在同分析法中對PCBs Congeners( PCBs同源物,指的是單一成分PCB)即採取內標法定量, 內標準是使用十氯聯苯或四氯間二甲苯.在某些方法中你可以看到PCBs Aroclor是以十氯聯苯或四氯間二甲苯來作為內標準品定量, 之所以會使用這兩種東西作為內標的原因是, 十氯聯苯是PCBs中分子量最大, 滯留時間當然也是最久, 不會干擾到到其他PCBs的分析 , 但在實際操作上會發現以十氯聯苯作為內標準品, 對於分子量較大的AC1260或AC1254( AC1260及AC1254含氯數及分子量較接近十氯聯苯) 會有較準確的結果, 但對於 AC1232或1242則較差. 所以AC1242或AC1232的定量以四氯間二甲苯較適宜, 但是四氯間二甲苯的滯留時間不長( 在AC1232出管柱前面, 也因此不會干擾PCBs定量), 很容易受到基質中低分子量雜質的干擾, 這個干擾再沒有前處理淨化的狀態下更嚴重, 所以類似多成分的分析物在分析研發階段, 要採取內標或外標, 採取內標方法後要用甚麼內標準品, 都必須要多方考量才可以... 多成分的東西其實並不少 , 例如農藥中的Toxaphene和Chlordane等都是......

主题：体内药物分析的血样预处理问题面面观格式：可分为处理方式、萃取方法、测试结果、存在问题、经验教训五项。具体内容为：处理方式：液液萃取LLE，固相萃取SPE，萃取方法：萃取溶剂的选择与使用，洗脱溶剂的选择与使用，及操作步骤；测试结果：空白基线，萃取效果，操作的利弊与现象；存在问题：血样空白基线的好坏，萃取回收率的高低，杂质峰与药物峰的重现性：峰时与峰高，经验教训：除自己的体会外，也可发出疑问，请大家点评。主题：液液萃取LLE中的乳化问题处理方式：液液萃取LLE，萃取方法：1ml血浆,用二氯甲烷6ml提取；几天后改用了0.5ml血浆,3ml二氯甲烷；二氯甲烷加异丙醇测试结果：易乳化，提取率降低，乳化又不见了。存在问题：开始几天是1ml血浆,用二氯甲烷6ml提取,很容易乳化,加固体氯化钠或者冰冻都不解决问题,无法分层进样.后来用二氯甲烷加异丙醇不再乳化,但是提取率降低,尤其在低浓度勉强可达50%时，几天后改用了0.5ml血浆,3ml二氯甲烷；结果竟然不乳化了经验教训：用的空白血浆是一袋一袋做的,这一袋用完了用下一袋,虽然是另外一个人的,但肯定是健康人.与有机相和水相的比有关吗?我还能用二氯甲烷来提取并建立方法吗?

胃火旺的人一般有重油重辣、喜好喝酒、喜食冷饮等不良的饮食习惯。有个中成药针对胃火炽热引起的牙龈肿痛效果不错，叫[back=url(&]唇齿清胃丸[/back]。这样的命名也很是到位，目标就是唇齿，而发挥作用就是靠清胃火。方中黄芩、黄柏都是苦寒之药，清热泻火的能力很强，黄芩偏于上焦，黄柏偏于下焦。那么中焦火热就交给了[b]龙胆草[/b]，龙胆草味微苦、性凉，能够清热泻火、利尿通淋。[b]石膏[/b]透热外出，[b]知母[/b]滋阴清热，[b]栀子[/b]把热导入膀胱，让邪热从小便而去。[b]升麻[/b]和[b]防风[/b]升阳解表、透疹解毒，二者偏于向上升散， 就像开窗散热一样，使火热之邪消散出去。[b]薄荷脑[/b]是薄荷的提取物，有清热解毒，消肿止痛的作用，[b]冰片[/b]入药也能起到清热的作用。最后，气有余则为火，所以又加了一味[b]陈皮[/b]理气，气行不滞，还能化痰湿，助脾胃运化。诸药合药，将胃腹中湿热邪火化解于无形之中，增强脾胃及上消化道的循环动力，进而可治唇齿热毒之疾。口气不够清新的，嘴唇干裂，出血，甚至唇边一周都红红的。还有胃火引起的牙龈肿痛、咽喉痛、口腔溃疡等，都可以试试这个药。本品讲究中病即止，症状消失了就停服，切勿恋战。苦寒之药，久服伤脾胃。

新华社伦敦7月19日电（记者黄堃）英国一项最新研究说，将多种降血压药物和降胆固醇药物综合到一起的复合药片在临床试验中显示了不错的效果，可以大大降低中老年人出现中风和心脏病发作的风险。 英国伦敦大学玛丽女王学院的研究人员在新一期《科学公共图书馆综合卷》杂志上报告说，他们将氨氯地平、氯沙坦、氢氯噻嗪这三种降血压药物和辛伐他汀这种降胆固醇药物混合在一起制成复合药片，并以80多名50岁以上的中老年人为对象进行了随机对比试验。 结果显示，这种复合药片可以使服药者血压平均降低12％，体内有害胆固醇含量平均降低39％。高血压和高胆固醇是导致中老年人患中风和心脏病的重要原因。 研究人员认为，50岁以上的人服用这种复合药片可以大大降低患中风和心脏病风险，其好处可以折算为平均延长寿命11年。据估算，英国即使只有一半50岁以上的人服用这种药片，每年也可以避免超过9万起中风和心脏病发作病例。

內標與外標法的詳細計算及操作方式,在這裡就不再敘述,不懂得網友就請自行去找找相關的文章. 一個分析要選擇內標或外標的方式來進行定量, 大概可以依照下述幾個方面來討論! 1. 適合的內標準品?以前當學生時,老師給大家記憶很深的一句話:”採樣員隨便採, 那你就隨便分析!”, 反正採得的樣品也不具代表性, 隨便分析也沒關係!! 換到這裡, 大概可以改成”如果分析方法的內標準品用得不適當, 那你就隨便分析!”, 反正做了也不知道正不正確! 這種情形對於GC分析的特性而言, 是很可能發生的事. 對於一位以GC或GC/MS為定量儀器的分析員而言, 必須有下面的認識: a. 不適當的內標準品, 即使你操作處理無誤, 有可能會把原本該得到的正確結果,校正成一個錯誤的結果.b. 不要迷信內標準法的定量結果一定會優於外標法或線性回歸法! 現在來看看一個我這邊發生的一個實際例子:案例是由於實驗室的某一項分析由於注射入GC時濃度的需要,在SPE淨化後需要不同的最終體積, 一是1 mL另一是10 mL, 所以在這兩組中基質的干擾,前者是後者的十倍, 這個測試是使用空白的樣品在經過SPE淨化後,調整體積至所需的體積,再添加入同樣濃度的分析物標準品及內標準品A, 在正常的狀況下,兩者分析後所得的樣品濃度應該是一樣的! 體積為1 mL的樣品 體積為10 mL的樣品 標準品(無基質干擾)內標峰面積 54870.50 40705.10 42811.30分析物面積 6224.90 6423.80 7164.38計算後濃度 649.90 ug/g 865.08 ug/g 1000 ug/g兩個樣品很明顯的都有受到基值得干擾, 1 mL體積的樣品所遭受的影響當然大於體積為10 mL的樣品, 但是A內標準無法把這種干擾校正回來, 所以很明顯的, A對於這個分析方法,並不是一個適合的內標準品!同樣的方法, 在使用B內標準時會產生以下的數據: 體積為1 mL的樣品 體積為10 mL的樣品 標準品(無基質干擾)內標峰面積 66423.40 67859.40 73846.70分析物面積 6224.92 6243.80 7194.38計算後濃度 894.09 ug/g 859.15 ug/g 1000 ug/g兩個樣品的回收率都超過85%, 樣品之間的誤差也不大……….所以最後修改SOP, 把A換成了B !第2部分以後就下一篇繼續………..

甲醇 甲醇 木醇 木酒精 甲基氢氧化物 Methanol Methyl alcohol Carbinol Wood alcohol Wood spirit Methyl hydroxide CAS： 67-56-1理化性质：无色、透明、高度挥发、易燃液体。略有酒精气味。分子式 C-H4-O。分子量32.04。相对密度0.792(20/4℃)。熔点-97.8℃。沸点64.5℃。闪点 12.22℃。自燃点463.89℃。蒸气密度 1.11。蒸气压 13.33KPa(100mmHg 21.2℃)。蒸气与空气混合物爆炸下限 6～36.5 % 。能与水、乙醇、乙醚、苯、酮、卤代烃和许多其他有机溶剂相混溶。遇热、明火或氧化剂易着火。遇明火会爆炸。 侵入途径 主要经呼吸道和胃肠道吸收,皮肤也可部分吸收。毒理学简介 人(男性)经口LDL 6422mg/kg TDL 3429mg/kg。女性经口TDL4mg/kg 。另有报道，人类经口LDLo：428mg/kg，143mg/kg不等；吸入TCL 86000mg/m3 ，300ppm不等。 大鼠经口LD50: 5628mg/kg 吸入LC50: 64000ppm/4H 。小鼠经口LD50: 7300mg/kg 吸入 LCL50 gm/m3/2H。兔经皮LD50: 15800 mg/kg。甲醇吸收至体内后,可迅速分布在机体各组织内,其中,以脑脊液、血、胆汁和尿中的含量最高, 眼房水和玻璃体液中的含量也较高, 骨髓和脂肪组织中最低。甲醇在肝内代谢, 经醇脱氢酶作用氧化成甲醛,进而氧化成甲酸。本品在体内氧化缓慢，仅为乙醇的 1/7 ,排泄也慢,有明显蓄积作用。 未被氧化的甲醇经呼吸道和肾脏排出体外,部分经胃肠道缓慢排出。推测人吸入空气中甲醇浓度 39.3～65.5g/m^3, 30～60 分钟,可致中毒。人口服5～10ml, 可致严重中毒 一次口服 15ml , 或 2天内分次口服累计达 124～164ml,可致失明。有报告,一次口服 30ml 可致死。甲醇主要作用于神经系统,具有明显的麻醉作用,可引起脑水肿。甲醇的麻醉浓度与LC较接近,故危险性较大。对视神经和视网膜有特殊的选择作用，易引起视神经萎缩， 导致双目失明。 甲醇蒸气对呼吸道粘膜有强烈刺激作用。甲醇的毒性与其代谢产物甲醛和甲酸的蓄积有关。 以前认为毒性作用主要为甲醛所致, 甲醛能抑制视网膜的氧化磷酸化过程,使膜内不能合成ATP,细胞发生变性,最后引起视神经萎缩。近年研究表明,甲醛很快代谢成甲酸,急性中毒引起的代谢性酸中毒和眼部损害，主要与甲酸含量相关。甲醇在体内抑制某些氧化酶系统，抑制糖的需氧分解，造成乳酸和其他有机酸积聚以及甲酸累积,而引起酸中毒。一般认为,甲醇的毒性是由其本身及其代谢产物所致的。 临床表现 急性甲醇中毒后主要受损靶器官是中枢神经系统、 视神经及视网膜。吸入中毒潜伏期一般为 1～72小时, 也有96小时的 口服中毒多为8～36小时 如同时摄入乙醇,潜伏期较长些。 临床特点 刺激症状：吸入甲醇蒸气可引起眼和呼吸道粘膜刺激症状。中枢神经症状：患者常有头晕、头痛、眩晕、乏力、步态蹒跚、失眠,表情淡漠，意识混浊等。重者出现意识朦胧、昏迷及癫痫样抽搐等。严重口服中毒者可有锥体外系损害的症状或帕金森氏综合征。头颅CT检查发现豆状核和皮质下中央白质对称性梗塞坏死。幻觉、忧郁等症状。眼部症状：最初表现眼前黑影、闪光感、视物模糊、眼球疼痛、畏光、复视等。严重者视力急剧下降,可造成持久性双目失明。检查可见瞳孔扩大或缩小,对光反应迟钝或消失,视乳头水肿,周围视网膜充血、出血、水肿,晚期有视神经萎缩等。酸中毒：二氧化碳结合力降低，严重者出现紫绀、呼吸深而快呈Kussmaul呼吸。 消化系统及其他症状：患者有恶心、呕吐、上腹痛等,可并发肝脏损害。口服中毒者可并发急性胰腺炎。少数病例伴有心动过速、心肌炎、S-T段和T波改变,急性肾功能衰竭等。严重急性甲醇中毒出现剧烈头痛、恶心、呕吐、视力急剧下降，甚至双目失明,意识朦胧、谵妄、抽搐和昏迷。最后可因呼吸衰竭而死亡。根据甲醇接触史，短期内出现中枢神经损害、眼部损害和代谢性酸中毒为主的临床表现，参考现场卫生学调查，除外其他类似表现的疾病，综合分析后诊断并不困难。必要时可作血和尿甲醇测定。中毒早期应与感冒、神经衰弱、急性胃肠炎等鉴别。此外应与氯甲烷、乙二醇急性中毒和其他原因引起的脑病、视神经损害等相鉴别。必须详细询问职业史，现场卫生学调查，密切观察病情进展，结合实验室检查，可得出正确诊断。处理 患者应立即移离现场，脱去污染的衣服。口服者用 1％碳酸氢钠洗胃，硫酸镁导泻。清除体内已吸收的甲醇。透析疗法：中毒严重者应及早进行血液透析或腹膜透析，以减轻中毒症状，挽救病人生命，减少后遗症。血液透析疗法的指征为： ①血液甲醇15.6mmol/L 或甲酸4.34mmol/L ②严重代谢性酸中毒 ③视力严重障碍或视乳头视网膜水肿。解毒剂: 乙醇为甲醇中毒的解毒剂，应用乙醇可阻止甲醇氧化, 促进甲醇排出。用10％葡萄糖液配成 5％乙醇溶液,静脉缓慢滴注。国内临床经验不多。纠正酸中毒：根据血气分析或二氧化碳结合力测定及临床表现，及早给予碳酸氢钠溶液或乳酸钠溶液。支持和对症治疗：根据病情积极防治脑水肿，降低颅内压，改善眼底血循环, 防止视神经病变。维持呼吸和循环功能，维持电解质平衡。给予大量B族维生素。有人建议用甲酸盐和4-甲基吡唑(4MP)治疗甲醇中毒, 在猴的实验研究中已证实,迄今尚未用于临床。 标准 车间空气卫生标准:中国 MAC 50mg/m^3 美国 OSHA PEL-TWA 260mg/m^3 危规: GB 3.2 类 32058。原铁规: 一级易燃液体, 61069。UN NO.1230。 IMDG CODE 3087页，3类。副危险 6.1 类。