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二硫二苯甲酸工业级

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二硫二苯甲酸工业级相关的论坛

  • 二氯代对甲基苯甲酸 GC

    要做某样品中的二氯对甲基苯甲酸的残余。该物质沸点330.51.首选了ffap柱二氯对甲基苯甲酸标品用溶剂溶解，不出峰。衍生化，出很小的峰。2.rtx-1柱这么高的沸点，6min出峰了。

  • 求国家标准工业用精对苯二甲酸（PTA）7篇

    1.标准号：GB/T 30921.1-2014标准名称：工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法　第1部分：对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定2.标准号：GB/T 30921.2-2016标准名称：工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法　第2部分：金属含量的测定3.标准号：GB/T 30921.3-2016标准名称：工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法　第3部分：水含量的测定4.标准号：GB/T 30921.4-2016标准名称：工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法　第4部分：钛含量的测定　二安替吡啉甲烷分光光度法5.标准号：GB/T 30921.5-2016标准名称：工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法　第5部分：酸值的测定6.标准号：GB/T 30921.6-2016标准名称：工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法　第6部分：粒度分布的测定7.标准号：GB/T 30921.7-2016标准名称：工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法　第7部分：b*值的测定　色差计法

  • 二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱？

    二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱？样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理？用什么色谱柱？用安捷伦6890 FID色谱仪

  • 请教苯甲酸和乙二醇的气相分析方法

    [color=#444444]对苯二甲酸、苯甲酸和乙二醇这几种物质能不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测出来，可以的话，需要什么条件？包括色谱柱、气化温度、载气流速等，越详细越好。谢谢。[/color]

  • 【分享】法国就禁止邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯以及烷基酚发起投票

    近日，法国国民议会采纳了一项提案，禁止在产品中使用邻苯二甲酸盐（phthalates）、羟基苯甲酸酯（parabens）以及烷基酚（alkylphenols）三种内分泌干扰物质。该提案以236票同意，222票反对通过，下一步提案将转交于法国议会。该提议旨在禁止制造、进口或销售含有邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯和烷基酚的产品。此前在4月5日，提案曾被法国政府社会事务委员会以可能造成重大经济影响而拒绝。议员Mr Lachaud称，此举将对塑料行业造成冲击。此外，法国卫生部长Xavier Bertrand表示在年底专家以及2012年法国国家食品、环境及劳动卫生署（ANSES）发布关于这三种物质的最终报告前尚不能做出任何决定。

  • 【求助】3,5-二氯苯甲酸的分析方法

    最近公司开发3,5-二氯苯甲酰氯的原料3,5-二氯苯甲酸，请问高手该用什么什么方法去中控和分析含量呢，我用液相色谱试了好久，原料和产品不能很好的分离，请高手帮帮我！

  • 【转帖】您觉得苯甲酸是人为添加的吗？？

    继三聚氰胺事件之后，奶制品又遭遇“苯甲酸”风波。　　据有关媒体报道，在最新出版的国际期刊《食品管理》上，广州市食品工业卫生检测所戚平等发表论文称，研究发现，包括婴幼儿配方奶粉在内，中国奶制品中大多检出了苯甲酸，该物质对婴幼儿健康影响值得关注。　　针对这一消息，广州市食品工业卫生检测所相关人士昨日表示，戚平的论文只是对市场上奶制品中的苯甲酸含量进行调查，并未就苯甲酸对人体的影响进行深入研究。　　生产时可能带入苯甲酸　　据报道，在最新出版的国际期刊《食品管理》上，广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员对中国乳制品的苯甲酸含量进行了分析。2006年10月至2007年1月期间，研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品，其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中，有109份检出苯甲酸，含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。情况最好的是巴氏消毒奶，24份产品仅有11份检出苯甲酸。而普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%。研究人员认为，这或许是因为巴氏消毒奶在低温下储存，且储存时间短，不利于苯甲酸的出现。　　戚平说，检测的所有乳制品中，苯甲酸含量都不高，“说明不是厂家人为添加的”。他推测，乳制品中苯甲酸的来源可能与环境因素、生产过程等有关。例如，汽油不完全燃烧等环境污染，最终也会在自然环境中形成苯甲酸。戚平强调，根据检测情况，中国乳制品的苯甲酸不会对公众健康产生影响。但他同时指出，苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。　　中国奶制品大部分都含苯甲酸的消息一出，立即引发了社会关注。记者昨日多次致电广州市食品工业卫生检测所，均被告知戚平正好外出几天。一位张女士在电话中表示，这篇论文是戚平的个人见解，不代表单位立场。张女士称，“原文只是对目前市面上的奶制品抽查了一部分，对苯甲酸含量进行分析，并未对苯甲酸对人体的影响进行深入研究。”张女士表示，戚平将会对这一事件作出澄清。　　企业应不会人为添加　　记者查询国家强制性标准《食品添加剂食用卫生标准》发现，苯甲酸作为一种防腐剂，允许用于冰棍、果酱、蜜饯、糖果、醋、酱油、调味料、饮料、酒等二十多种食品生产中，添加的最大使用量从0.5克/千克到2.0克/千克不等。允许添加的食品名单中没有任何乳制品。　　上海食品生产专家表示，苯甲酸可用于饮料等食品生产中，但是奶制品中不允许使用。一般企业在奶制品生产过程中，也不会人为添加苯甲酸来防腐。奶制品中之所以检测出苯甲酸，有可能是原料带进去的，标准范围内的微量苯甲酸对于人体也不会有什么危害。

  • 水杨酸与2，5-二羟基苯甲酸无法分离出来

    我们是用水杨酸捕捉羟基自由基，以前的做法是用C18的色谱柱，5%的乙醇做流动相，流速是0.3，把标准样用35%乙醇稀释400倍进样，以前的标准样是可以检测出两个峰的（水杨酸和2，5-二羟基苯甲酸），但后来柱子坏了换了一根色谱柱，也是C18的，但不同型号的，用回原来的方法就无法出峰，只有一个溶剂峰，但两种主要物质出不来，后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液（ph4.9）都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样，峰是出来了，但峰高度很低而且面积也不大，而且很多杂质峰，峰型也很奇怪，重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样，无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的，现在为什么用原液峰面积也这么小？还有保留时间一样应该怎么处理？很急啊，谢谢。

  • 【每日一帖】苯甲酸

    【每日一帖】苯甲酸

    【中文名称】苯甲酸；安息香酸；苯蚁酸；苯酸【英文名称】benzoic acid;benzene carboxylic acid【结构或分子式】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091820_348597_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】122.13【密度】1.2659【熔点（℃）】122【沸点（℃）】249【闪点（℃）】121～131【折射率】1.5397【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口2700。【性状】 白色晶体。【溶解情况】 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳和松节油。【用途】 主要用于制备苯甲酸钠防腐剂，并用于制杀菌剂、媒染剂、增塑剂、香料等。【制备或来源】 由甲苯在二氧化锰存在下直接氧化，或由邻苯二甲酸加热脱羧，或由三氯甲基苯水解而制得。【其他】 在100℃升华，加热至370℃分解成苯和二氧化碳。【生产单位】 武汉市有机化工厂；山东青岛红旗化工厂；南京有机化工厂；江苏镇江市前进化工厂

  • 【讨论】苯甲酸的检测结果被闷了多久？

    据报道，广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员在2006年10月至2007年1月期间从广州市面购买了142份乳制品，进行高效液相色谱分析，其中有109份检出了苯甲酸，其含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%，早有国标《含乳饮料》(GB/T21732-2008）“苯甲酸的指标不能超过标准0.03毫克/千克”，而在2008年以前，苯甲酸在乳制品中的国家标准还是空白，而今科研人员检测出几百倍乃至几千倍含量的苯甲酸，不知道[color=#DC143C]国家食品安全管理对此关注还要缺位多久？[/color]

  • 【第二届网络原创参赛作品】盲样考试-饮料中苯甲酸的检测体会

    [B][center]【第二届网络原创参赛作品】盲样考试-饮料中苯甲酸的检测[/center][/B]饮料中苯甲酸的检测，这是这次教委对检测中心计量认证单位的HPLC考核盲样。检测的样品很扣刻，只给了20.0mg的标样，以及大约10ml的样品，按照国标的方法，只够一次检测的量。看着样品，则想起跟市场上的样品没区别，于是我让学生到超市去买了一瓶，参照国标的方法来先做一做，由于国标用苯甲酸钠，则比较容易溶解。但在采用国标的过程中还是发现了问题，1:1的氨水碱性太强，试了几次，最后采用1:10的氨水才解决问题，如果直接搬国标，则必死无疑。检测的结果，大致估计了一下在125mg/Kg。按照判断，相似的样品如果不另外添加的话，则含量的范围不会差别很大，根据这个含量，并根据给的标样的量，则可以估计出标准曲线的范围区间。于是根据模拟的结果，重新调整了具体的步骤，调整了标准曲线的浓度范围，使其刚好在曲线的中间部分。样品的流动相则不变，色谱条件也不变。其实如果我来做的话，则不用乙酸铵，用0.1%H3PO4更简单，更方便。同时根据标样是苯甲酸，重新配置了5%的NaOH溶液，用于溶解苯甲酸，因为苯甲酸在水中溶解度很低，必须先用碱溶解，如果碱性过头，还得用酸中和，如果直接定容不处理好的话，则对结果会产生很大的影响。用酸也可以微溶，但会改变pH的平衡，对定量结果不利。在分析前，还新领了容量瓶，同时对所有的容量瓶进行简单的校正，还行，领来的容量瓶整体的平行性不错，差别不大，符合要求。在相关的准备工作以后，花二天的时间，到第三天就按照既定的方法来做，应该讲很顺利，没有任何差错。但很遗憾的是，由于没有仔细查看任务书，结果做成了mg/kg，而要求是mg/L。问了比重后重新调整了结果。从整个布局看，似乎故意设置了一些圈套，如果是新手的话，没有经验，不查阅文献，估计肯定被搞死。如果我知道结果是mg/L，则明白要求移取5ml，整个结果的方法要较大的修改。就不会留下遗憾。说实在的，这个样品没有很大的难度，但要注意细节。

  • 【转帖】苯甲酸牛奶真相

    戚平始料未及的是，自己的一篇学术文章竟然会在近来颇为敏感的中国乳品安全问题上引起轩然大波。戚平是广州市食品工业卫生检测所的研究人员。英国专业杂志《食品管理》近日发表了他和同事们的论文《中国液态奶中的苯甲酸水平评估》（Assessment of benzoic acid levels in milk in China）。 　　２月18日，一篇题为《中国奶制品大多被检出苯甲酸》的文章称，根据戚平的论文，“2006年10月至2007年1月期间，研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品，其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中，有109份检出苯甲酸，含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。”“普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%。”文章称，戚平指出，“苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。”　　报道迅速传开，甚至被国内的新闻网站刊载于显著的位置上，激起了网友们对中国乳品安全性的又一轮热议。　　2月19日晚间，记者联系了两天未果的戚平主动向本报发来声明。戚平说，报道是断章取义地从论文里攫取了一些观点。“我的文章在2008年4月已经投稿，纯粹是一篇学术论文，其发表的时间不是我所能左右的。由于目前中国乳制品深受各种事件困扰，文章刚好在这个敏感时期被发表。”　　苯甲酸本身广泛存在于自然界，是食品工业中常见的一种防腐剂。戚平说，各国对苯甲酸的使用范围和添加量都有规定。根据我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760-2007），在冰棍类、风味（果味、乳味等）饮料、果蔬汁中，允许的苯甲酸最大使用量是1000mg/kg。另外，GB2746-1999《酸牛奶》标准也针对苯甲酸的限量做出过规定，纯酸牛奶为30 mg/kg，风味酸牛奶为230 mg/kg。　　“苯甲酸是不能添加在乳制品中的。因此，人们往往认为乳制品中不得检出苯甲酸。但这是一个错误的观念，‘不得添加’并不意味‘不得检出’。”戚平说，乳制品中一般都含有苯甲酸，因为牛乳的成分非常复杂，特别是一些微量成分会随着季节、饲料、饮水及原料乳中微生物变化而变化，乳制品中往往自身就含有苯甲酸。世界卫生组织（WHO）对苯甲酸和苯甲酸钠的风险评估为“自然界中许多动植物本身含有苯甲酸，因此可以认为苯甲酸是食品（包括牛奶）中的一种天然成分”。　　戚平说，早在十多年前，国外就对发酵的乳制品做过苯甲酸的调查，但是关于液态奶中苯甲酸的含量似乎是一个空白。因此，他萌生了研究液态奶中苯甲酸含量的念头，“如果了解到一袋液态奶在正常情况下，自身能产生的苯甲酸的含量范围，那么就可以正确判断哪些是不良厂商‘非法添加’的，哪些是本身具有的。”　　《中国奶制品大多被检出苯甲酸》一文说，“此前，国外也有研究在液态奶中检测出苯甲酸。与之相比，中国液态奶的苯甲酸水平要高一些。”对此，戚平解释，1989年一份关于对乳制品的调查研究数据表明，牛奶中苯甲酸的含量为 “6 mg/kg”。而在研究中他发现，7%仅5个样品中苯甲酸含量高于6 mg/kg。“这是研究数据与已有数据的对比，是时间上的对比，而非中国液态奶和国外液态奶的对比，样品中也包含国外品牌。”　　苯甲酸的产生与人类活动有很大关系。WHO在“简明国际化学品评估文件26”中介绍，目前，木材产品、铸造废水、市政焚毁炉灰、汽车尾气，甚至香烟中都监测到了苯甲酸。另外，苯甲酸酯类香料在光催化下也会分解产生苯甲酸。通常来说，在各种环境介质中，包括空气、雨水、雪、地表水、土壤中都存在着游离和非游离态的苯甲酸和苯甲酸钠。“与30年前相比，由于人类的作用，环境中苯甲酸的含量肯定会增高。因此，即使乳制品本身的苯甲酸的含量升高也可以理解。”戚平说。　　戚平强调，自己在文章中并没有说“对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应”。“论文原文是‘对敏感人群，低剂量的苯甲酸会引起过敏反应’，‘高剂量地摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应’。这也是WHO在‘简明国际化学品评估文件26’中的论述，而敏感人群是指类似于花粉过敏等体质敏感的人群，并不是指婴幼儿。”目前乳制品中的苯甲酸含量，只要正常食用，其摄入量远低于权威组织规定的安全值，因此是安全的。　　“目前，人们对物质本身所产生的衍生物的检测还很缺乏。”中国农业大学教授姜微波说，不仅是中国，世界各地在这方面都存在空白。理论上，衍生物在很多情况下都会存在，它的危害性不那么强，而实际操作中要检测它们却非常困难，“因为要找到这种衍生物究竟会在哪种食品中产生，就要将这种衍生物与所有的食品进行试验。”　　中国农业大学教授何计国将这场虚惊归因于我国对食品行业的管理比较混乱、不够专业，消费者很难放心自己喝的是安全乳品。“在国外，食品行业会有一个介于政府和个人企业的第三方组织定期到社会取样、调查，并且由单一的部门管理，一旦出了事就能责任明晰。但在中国，不同的食品企业很可能由不同的部门主管，而一个技术监督局同时负责监管化肥、食品等十几种行业。”他建议从标准更新、立法准确入手，对食品生产和原料经营做好监督。来源：北京科技报

  • 【原创大赛】甲苯液相空气氧化法制苯甲酸并精制

    【原创大赛】甲苯液相空气氧化法制苯甲酸并精制

    前言 本设计按设计任务书要求，遵循技术上先进，工艺上可靠，经济上合理，系统最优的原则完成。选用甲苯液相氧化法来生产苯甲酸。主要原料为甲苯和氧气，常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐，以乙酸为溶剂。生产方法是甲苯和氧气在催化剂作用下，温度为165℃左右，压力为0.6-0.8Mpa进行反应得到苯甲酸。本设计说明书的主要内容包括：生产方法的论证、能量衡算、主体设备设计、主要设备的选型和工艺尺寸的计算、车间的设备布置，以及技术经济指标分析。1.概述 苯甲酸(benzoic acid)，又名安息香酸、苯酸、苯蚁酸，具有安息香或苯甲醛的气味，它是羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸。苯甲酸的分子式为C6H5COOH，分子量为136，熔点122℃，沸点249℃，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油等有机溶剂。在100℃时可升华，能随水蒸汽挥发，加热至370℃时则会分解成苯和二氧化碳。苯甲酸是弱酸，但比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都不易被氧化，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等。苯甲酸的苯环上可以发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。 苯甲酸以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中，例如，苯甲酸在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在；在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在；在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可以用马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂的存在下用空气氧化甲苯来制备；或者由邻苯二甲酸酐水解再脱羧制得。2.苯甲酸生产工艺流程 我们选用甲苯液相空气氧化制苯甲酸。工艺条件：投料比：n(甲苯): n(空气)=1:3(注：空气中氧气含量按70%计算，核算后氧气稍过量)反应温度：165℃左右反应压力：0.6-0.8Mpa反应类型：放热反应副产物：主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类下图为苯甲酸的生产工艺流程图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272038_568149_2544766_3.jpg生产工艺: 甲苯液相氧化法的生产过程包括三个部分：反应、产品精制、苯甲酸和副产物回收以及三废治理。 甲苯及压缩空气分别从顶部和底部进入一个带搅拌的液相反应器中，在可溶性钴盐或锰盐的存在下，温度165℃和压力0.88Mpa时，甲苯发生氧化反应生成苯甲酸及副产物。为加强物料搅拌和移走反应热，可以将部分反应液作体外循环，在废热锅炉释放热量后返回反应器，废热锅炉产生的蒸汽用作甲苯预热的热源。 在气液分离器2、3中分别脱除甲苯(包括沸点比甲苯高的有机化合物)和水分的反应尾气，采用透平膨胀机4回收尾气的静压能用以带动空气压缩机5，出透平膨胀机的尾气仍有较高温度，可加一个加热器以回收热量，尾气送尾气净化工序。从气液分离器的顶部排出的反应尾气在冷凝器中用水和氨等冷却，水蒸汽和甲苯蒸汽的冷凝液经气液分离器返回反应器。水从气液分离器中排出，顶部排出的尾气在气体透平机中膨胀，回收的部分能用于驱动空气压缩机。排出的反应尾气经处理后放空。 从反应器顶部流出的反应物流进行气液分离，使用常压精馏或在真空下精馏得到苯甲酸产品，精馏工艺用于苯甲酸精制一般分为脱除轻副产物和重副产物两步。液体进入第一精馏塔，分离出未反应的甲苯和易挥发组分，返回反应器深加工。从侧线分出主要含苯甲酸的气态物流，进入第二精馏塔，纯苯甲酸从塔顶排出，塔底得比苯甲酸难挥发的组分，返回第一精馏塔。从塔底分出的比苯甲酸难挥发的组分和催化剂进入带搅拌的催化剂回收装置，提取的催化剂返回反应器，底部物料作为残渣排出。 甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点见表2.1：表2.1甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点 物质名称 水 乙酸 甲苯 水和甲苯共沸物 苯甲酸 苯甲醛 沸点，℃ 100 111.1 110．6 84．1 249．2 179 (a：含甲苯%为86.5%(wt%)) 副产物中除苯甲醛可循环回反应器外，其余都可以利用或回收。苯甲酸的化学反应方程式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272040_568150_2544766_3.jpg 苯甲酸液相空气氧化法常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐。其反应机理为自由基反应，反应温度为165℃左右，压力为0.6-0.8Mpa，反应为放热反应。副产物主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类。 苯甲酸是一种芳香酸，pKa值为4.20，与琥珀酸和丙烯酸的一级解离平衡常数相当；同时，因苯甲酸分子中带有苯环，又具有较强的亲油性，其lgP值为1.87，与己酸(lgP=1.88)的亲油性相近。根据苯甲酸亲油性和酸性都较强的特点，采用萃取法分离苯甲酸稀溶液时, 以相似相容为基础的物理萃取法和以Lewis酸碱中和反应为基础的反应萃取法都可能适用。 由于苯甲酸与联苯的沸点相近，仅相差4℃，且能生成共沸物，不能脱除联苯。而且由于在精馏操作过程中，不易控制真空度、塔釜温度及相关条件，得到的苯甲酸产品中往往会含有较多的其它高低沸点的杂质。为了克服精馏工艺难于除去联苯类物质的缺点，有人提出了用98％的硫酸热处理苯甲酸的硫酸精馏法，处理后联苯含量可以得到一定程度的减少。 如果产品中含有低沸点物质，苯甲酸成品呈淡黄色，如果含有高沸点物联苯类物质，则苯甲酸产品呈微黄或微绿色。控制好塔釜温度、真空度及相关条件，可得到洁白的苯甲酸。 本设计主要对由甲苯液相空气氧化法制得苯甲酸，并用精馏操作对苯甲酸产品进行精制，产品纯度可达到到98％～99.5％，颜色为白色或浅黄白，产品收率和纯度都比较高，已经实现了大规模的工业生产。

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