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氮杂苯并芘标准溶液

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氮杂苯并芘标准溶液相关的论坛

  • 关于苯并芘的检测方法

    固相萃取柱:HiCaptBenzo苯并芘专用柱液相色谱柱:HiSep C18-T 150 mm×4.6 mmi.d., 5 μm· 专利创新的苯并芘专用萃取填料,有效去除食用油中的中性脂肪和维生素等基质干扰 · 回收率稳定、重现,克服了传统方法中氧化铝活性不稳定的缺陷 · 方法简单、快速、节省溶剂,只需要15mL溶剂、45min即可完成(传统分析大约需要800mL溶剂,耗时8小时)。 · 是用于苯并芘分析的一种好方法 1. 样品处理1.1 样品提取:(参考国标GB/T GB/T 22509-2008)称取0.4g植物油,取2mL正己烷溶解,涡混1min,,待净化。1.2 固相萃取柱净化:HiCapt Benzo苯并芘专用柱(500mg/3mL)(1)活化:在HiCapt Benzo柱中依次加入5mL丙酮,2 mL正己烷活化。(2)萃取:将待净化液加入HiCapt Benzo柱中(在柱中正己烷液面为2mm时上样,此过程不要使柱干涸),再用200μL正己烷淋洗样品管,一并加入SPE柱中。流出液弃去。(3)清洗:待上样液完全流出后,用3mL的乙酸乙酯:正己烷(v/v=1:4)溶液淋洗,淋洗液弃去,将小柱抽干。(4)解吸:3mL丙酮解吸,收集解吸液。(5)吹干及定容:解吸液50℃氮气吹干,加入异丙醇200μL溶解并定容,待分析。2.色谱条件:色谱柱:HiSep C18-T (150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);流动相:乙腈/水溶液(88:12,v/ v);流速:1 mL/min;荧光检测器:激发波长:384nm 发射波长:406nm;柱温:40℃;进样量:10 μL。3. 苯并芘标准溶液液的配制储备溶液的配制:标准储备液1:称取苯并芘5mg,用乙腈定容至10mL, 配制成500mg/L的标准储备液供HPLC分析标准储备液2:称取苯并芘5mg,用正己烷定容至10mL,配制成500mg/L的标准储备液供SPE试验;将上述储备液密封后放置于4℃冰箱中避光保存,至少6个月内稳定。工作溶液的配制:取苯并芘标准储备液1用乙腈稀释, 供HPLC分析;取苯并芘标准储备液2用正己烷稀释供SPE试验。标准曲线:将500mg/L的苯并芘标准储备液1用乙腈稀释,配制0.5、1.0、20、40μg/L的溶液,绘制标准曲线。4 结果 4.1 标准曲线与检出限取0.5,1.0,20.0,40.0μg/L 4个浓度的系列标准溶液进样分析,以样品浓度为Y轴、峰面积为X轴进行线性回归,所得标准曲线。线性范围为0.5~40μg/L,相关系数为0.99999。检出限:以3倍信噪比计算本方法苯并芘的检出限为0.03ug/kg。4.2 回收率和精密度分别加入低、中、高3种质量浓度的苯并芘标准溶液于食用油样品中,然后按照本实验方法进行测定,回收率为92.8~98.5%。图2为添加苯并芘的食用油样品的色谱图。从该图可以看出,没有杂质干扰,且该方法具有较好的日内及日间精密度,其标准偏差分别小于5.55%和4.71%。

  • 【原创大赛】标准溶液使用、保存那些事

    【原创大赛】标准溶液使用、保存那些事

    标准溶液,援引美国加联数据库定义已知准确浓度的[b]溶液[/b]。在[url=https://baike.so.com/doc/4945873-5166956.html][color=windowtext]滴定分析[/color][/url]中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用[url=https://baike.so.com/doc/3449041-3629397.html][color=windowtext]标准[/color][/url]溶液绘制工作曲线或作计算标准。有机物的标准溶液大部分以有挥发性有机溶剂作为介质。进口有机标准溶液往往价格不菲,如果保存和使用不当,可能会在较短时间内定值出现不准,造成工作的不便和耗材的浪费。我们首先看一下标准溶液证书。[img=,500,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291706465479_945_3247983_3.png!w573x319.jpg[/img]有个误区需要解释下:过期[color=#333333]≠ [/color][color=#333333]失效,失效[/color][color=#333333]≠ [/color][color=#333333]过期。意思是有些标准溶液即使过了截至时间,但[/color]定值还很准;相反有些标准溶液还没有到截至时间,值已经不准了。这与平时标准溶液的使用、保存有着密切关系。笔者结合实际工作,探讨一下标准溶液在使用和保存过程中那些事。[b]1、有机标准溶液的保存[/b]放置在4[color=#333333]℃[/color]或冷冻保存。在使用前从冰箱拿出轻轻摇匀后放置在冰块上,较低温度可以尽量减少挥发性物质损失。如下图[img=,500,234]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291709129638_8613_3247983_3.png!w522x245.jpg[/img][b]2、密封取样[/b] 在样品有盖情况下,带上双层手套,起到保护和隔热的作用,用移液针取样,见下图。[img=,500,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291710274858_6683_3247983_3.jpg!w549x327.jpg[/img]如果只带单层塑料手套,手的温度37[color=#333333]℃[/color]左右,如果再加上炎热天气,打开盖子操作,样品瓶温度很快上升,短时间内达到20-30[color=#333333]℃[/color]。有机物质会很快挥发。[img=,500,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291711264498_5952_3247983_3.jpg!w690x517.jpg[/img][b]3、密封保存[/b]在稀释或配置标准曲线完成后,及时将样品盖换成无针眼的盖子进行保存。[img=,500,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291712169028_1819_3247983_3.png!w558x420.jpg[/img][b]4、结果与讨论[/b]笔者对不同保存时期的有机标准溶液进行数据分析,具体办法是两种或两以上的有机标准溶液(不同批次或不同厂商)相互验证。 [table=607][tr][td]保存时间(天)[/td][td]16种VOCs([color=#333333]相对误差[/color]%)[/td][td]半挥发性有机物(苯并芘)([color=#333333]相对误差[/color]%)[/td][td]8种有机氯([color=#333333]相对误差[/color]%)[/td][/tr][tr][td]0[/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]20[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][/tr][tr][td]30[/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]20[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][/tr][tr][td]60[/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]20[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][/tr][tr][td]90[/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]20[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][/tr][tr][td]120[/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]20[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][/tr][tr][td]365[/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]20[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≥[/color]15[/align] [/td][/tr][tr][td]730[/td][td] [align=center][color=#333333]≥[/color]20[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≥[/color]15[/align] [/td][/tr][/table]VOCs标准溶液可以保存一年左右,半挥发性有机物(苯并芘)标准溶液可以保存两年左右,半挥发性有机物(硝基苯类)可以保存大概一年,其中硝基苯的值会降低。有机氯农药可以保存大半年,可能会出现DDT 到 DDE 和 DDD 的降解。聪明而勤奋的实验员们你们在使用标准溶液过程中有什么“绝招”?减少降解、挥发、污染等情况,都拿出来分享吧!

  • 关于苯系物标准溶液

    之前一直用着1000ug/ml的苯系物标准溶液。请问现在有没有二硫化碳中的苯系物的标准溶液,100ug/ml的(苯,甲苯,二甲苯,乙苯,苯乙烯)还有甲醇中的苯系物和二硫化碳中的苯系物有什么区别?做样的方法是584-2010二硫化碳中解析法来做苯系物的。

  • 【求助】苯系物的标准溶液

    各位,我有一些难题需要大家帮忙一下的!就是那个水中的苯系物的测定,它里面的物质是八种的而那些标准溶液都是七种的,所以让我和迷茫不知道去哪里买这个苯系物中八种物质的标准溶液。各位可以来为小弟解答一下吗?

  • 配制的邻苯标准溶液出现了错误,请帮忙找原因。

    用DR的8P标准品配制标准溶液,,和用Accustandar的8P混标配制出来的标准溶液,对这两套标准溶液分别进样,用DR配制成的标准溶液得到的峰面积要比用8P混标得到的峰面积小的比较多。前面6个的单峰面积要比对应浓度的混标配制得到的峰面积要小三分一左右,后2P(DINP,DIDP)则比对应的峰面积小二分一左右。我是把8P的标准品称量到100毫升的容量瓶里,再用二氯甲烷定容,得到8瓶1000PPM的单标溶液。然后逐级稀释到低浓度点的混标。请问我在用标准品配制混标时哪个步骤出问题的。请问有什么方法可以解决。我怀疑是邻苯标准品没有充分溶解才会导致峰面积比8P混标配制出来的要小。请问你们是怎么样配制邻苯标准溶液的。

  • 【求助】食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法中苯酚标准溶液的制备问题?

    在做食品接触材料试验时,按照GB/T 5009.69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下:准确称取新蒸182℃~184℃馏程的苯酚约1 g,溶于水中移入1 000 mL容量瓶,加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃~184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃~184℃蒸馏下得到的苯酚吗?在蒸馏过程中应注意一些什么问题?用什么样的蒸馏装置较合适?2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗?就是苯酚标准溶液基体是水,不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗?对实验结果会不会与有影响?

  • 这两种杂质标准溶液有什么区别

    依GB/T602-2002标准进行杂质标准溶液的配制,其中氯化物(以氯离子计)与氯杂质标准溶液的配制方法不一样,不明白这两种杂质标准溶液有什么区别?不都是以氯来计算么?

  • 你的有机标准溶液、无机标准溶液用的包装瓶是什么?

    现在很多实验室需要配制各种有机标准溶液、无机标准溶液等在-4°c或者-18°c冰箱保存,大家一般是采用什么包装瓶存放的(请注明材质哦),有哪些注意的地方?希望各位版友图文并茂,有图片大家更容易理解,发图片+分(你懂的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif)。比如邻苯二甲酸酯、偶氮、挥发性有机物VOC、有机锡、磺胺类药物、脂肪酸甲酯等等,我们大多是购买高浓度的商品化标准品,然后再逐步稀释或者配置成储备标准溶液和工作标准溶液,我指的是稀释成低浓度的储备标准溶液后大家是用什么器皿盛放,在多少°C温度下保存?

  • 【讨论】室内空气中苯检测用标准溶液的选择!

    在室内空气中苯浓度分析,选用标液直接解吸进样的方法时,大家选择的标液是 甲醇中苯标准溶液 还是 二硫化碳中苯标准溶液?欢迎做这项分析的进来都能留个言!我们现在选用的是甲醇中苯标准溶液,用填充柱做的话,就有溶剂峰有很大的拖尾现象,峰形很不好看。买不到浓度合适的二硫化碳中苯标准溶液,我们都是自己配的,如哪位高人知道合适浓度的有证二硫化碳中苯标准溶液哪里有得买,也请指点!

  • 苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨

    [align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂,也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水,溶于甲醇,所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一!根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种:1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为:3、 称取苯甲酸、山梨酸,加入碳酸氢钠溶液5毫升,加热溶解,随后定容。 总结这几种方法,因为标准品的溶解介质不一样,与实际样品的基质不一样,样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题,有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下,究竟哪种标准品溶液配制更加合理。

  • 测定用杂质标准溶液

    配制杂质用标准溶液记得有标准规定要二人来配制的,但不知道是再什么标准中有规定,GB/T602-2002我认真看了,一时找不到这样的依据,规定要二人来配制,主要是因为怕一人配制时出错了,二人配制,可以起到相互监督的作用,请问各位什么标准中有这样规定啊

  • 标准溶液的问题

    我们实验室需要买标准溶液,检测项目包括烷烃,苯类,农药类等等,很多有机物质,那么,我们需要买哪些标准溶液呢?例如,我们需要检测环己烷,是不是我们必须要买环己烷标准溶液呢?还是只买色谱纯的环己烷就可以了呢?谢谢

  • 标准溶液的分类及管理介绍

    [align=center][b]标准溶液的分类及管理介绍[/b][/align]1[b]标准溶液的分类[/b]当我们以化学分析法或仪器分析法进行分析测定时,往往需要配置标准溶液。标准溶液就是已知其主体成分或其他特性量值的溶液。按照用途的不同,又分为滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和pH测量用标准溶液。[b]1、标准滴定溶液[/b]滴定分析用标准溶液主要用于测定试样中主体成分或常量成分,有两种配制方法:一是用一级或二级标准物质(又称“基准试剂”)直接配制;二是用分析纯以上规格的试剂配成接近所需浓度的溶液,再用标准物质进行测定(称为“标定”)。GB601-88《滴定分析用标准溶液的制备》是我国唯一的标准方法。标准滴定溶液用物质的量浓度表示,符号为c(B),单位为molL-1,意指每升溶液中含有的滴定剂B为基本单元的物质的量(mol)。例如,某硫酸标准滴定溶液浓度为c(1/2H2SO4)=0.1000molL-1,又如,c(1/5KMnO4)=0.1021molL-1。[b]2、杂质测定用标准溶液[/b]杂质测定用标准溶液又称仪器分析用标准溶液,GB602-88《杂质测定用标准溶液的制备》给出了83种杂质标准溶液的制备方法。该种溶液所含的元素、离子、化合物或基团的量,以每毫升含有多少毫克表示。该标准规定的多数标准溶液浓度为0.1mgmL-1,少数是1mgmL-1,仅一种是10mgmL-1。规定浓度下溶液比较稳定,可称为贮备液,当需要使用更低浓度时可按要求稀释,制成标准系列溶液。[b]3、pH测量用标准溶液[/b]当用pH计测量溶液的酸度时,必须先用pH标准溶液对pH计进行校准。[align=left]2[b]标准溶液的管理[/b][/align]1、标准溶液的制备和标定、使用管理,由检验室设专人负责。2、标准溶液的制备必须严格按GB/T601-2002滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备规定进行,专人配制和标定,且不得少于两人,标定时应详细记录标定过程。3、标准溶液实行标志管理,制备好的标准溶液应在标签上注明名称、浓度、基准物质名称、配制人、配制日期、标定人、标定日期、保存时间,并合理放置,由专人妥善保管。4、标准溶液的配制人和标定人要填写“标准溶液的制备与标定原始记录”。配制好的标准溶液由室主任批准后,方可使用。5、标准溶液在检验室内应单独放置,并保证室内环境条件符合要求;标定好的标准溶液在常温下的保存时间不得超过两个月;超过期限的标准溶液由配制人员重新标定,作好相应的记录和标签。6、检验人员使用标准溶液发现异常时,应及时向室主任反映,做好相应处理。转载于《分析测试百科网》

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