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二苄基丝氨酸苄基酯

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二苄基丝氨酸苄基酯相关的论坛

  • 液相色谱检测磷脂酰丝氨酸

    [color=#444444]有朋友用液相检测过磷脂酰丝氨酸吗?本人做合成实验,需要检测该物质的生成。参考文献里所用流动相为乙腈:甲醇:85%磷酸=100::10:1.8,样品是用氯仿溶解的,完全按照文献里的做,但是做了以后发现氯仿本身就会出现一个溶剂峰,继续跑了半个小时没有峰出现。感觉文献相当不靠谱啊。目前实验室只有C18柱,请问有朋友用C18检测过这个吗?先谢谢大家了![/color]

  • TGDFPT0014-2020 乳及乳制品中磷脂酰丝氨酸的测定

    [b]【序号】:1【作者】:【题名】:[b][b]TGDFPT0014-2020 乳及乳制品中磷脂酰丝氨酸的测定[/b][/b]【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:[/b][font=&]http://www.doc88.com/p-85229046189268.html[/font]

  • 苄基二甲胺分析中酰化试剂的配制

    最近在做苄基二甲胺(N,N-二甲基苄胺)含量分析的时候,要用到甲酸——乙酸酐混合酰化剂,但方法上没有阐明甲酸——乙酸酐混合酰化剂的具体配制方法,不知两者以什么体积比混合能达到一个最好的酰化效果,有做过这个项目的大虾请指教,谢谢!

  • 求问ESI对苄基糖的质谱解析

    [color=#444444]求问ESI-ms是否可能把 苄基作为保护基的糖的改造产物打成碎片~[/color][color=#444444]今天所得到的质谱峰非常明显(1163和455,相对丰度是100和15),但不是目标产物的分子量。但是这两个峰的m/z相加所得是目标分子量~是否存在这种可能[/color]

  • 葡萄糖和四苄基葡萄糖的紫外衍生化方法

    最近在做一个糖苷类的检测方法,想用对硝基苯甲酸和糖苷上的羟基发生酯化反应显色后用紫外检测器检测,但是副产物太多,不能进行准确的定量,想请教下还有别的衍生化条件没? 我的衍生化条件是10mg糖苷样品+50mg对硝基苯甲酸加丙酮溶解后加1ml浓盐酸加热10min,条件是我自己摸索的,可能有很多的不规范的地方样品里可能有葡萄糖,蔗糖,葡萄糖甲苷,1-O-甲基-四苄基葡萄糖,1-羟基-四苄基葡萄糖

  • 液相色谱法测定苯扎溴胺中苄基二甲基胺残留

    液相色谱法测定苯扎溴胺中苄基二甲基胺残留

    [color=#444444]最近在测苯扎溴胺(BKB)中苄基二甲基胺的残留,在测试条件下标样苄基二甲胺能够正常出峰,而进BKB样品时,苄基二甲基胺却不出峰,在BKB样品中加入苄基二甲基胺标样,却出现了两个奇怪的峰见色谱图,不知这是什么情况?[/color][color=#444444]色 谱 柱:端基封闭的C18(150×4.6mm,5μm)。[/color][color=#444444]柱 温:30℃[/color][color=#444444]流动相A:磷酸盐缓冲液(取己烷磺酸钠1.09g、磷酸二氢钠6.9g,溶于适量水中,用磷酸调节pH至3.5,用水稀释至1000ml,摇匀,即得。[/color][color=#444444]流动相B:甲醇[/color][color=#444444]时间(分) 流动相 A(V/V) 流动相 B(V/V)[/color][color=#444444]0-10 80 20[/color][color=#444444]10-14 80-50 20-50[/color][color=#444444]14-35 50 50[/color][color=#444444]35-36 50-20 50-80[/color][color=#444444]36-55 20 80[/color][color=#444444]流 量:1.0ml/min[/color][color=#444444]检 测 器:二极管阵列检测器(DAD)[/color][color=#444444][img=,553,579]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906031402122584_6731_1823055_3.png!w553x579.jpg[/img][/color]

  • 怎样催编辑?

    来源:科学网 作者:马 臻正在工作中,突然收到一个读者心急如焚的电话:“马老师,我给一个杂志投了篇稿子,一个星期过去了,还没有送审,要不要催编辑?”我听了,见怪不怪!编辑收到稿件,总要看了再送审。一个星期算什么,一个月都不稀奇。催编辑不是错,但是错就错在不能把握好自己的语言。曾有人心急如焚地把他给编辑发的信给我看,说是编辑看了这几封连续的催稿信,不但把目前的稿子枪毙了,把已经接收的稿子都撤销了。我看了那些充满情绪化语言的催稿信,的确很恼怒。急着要毕业,这不是你的错,但是以需要文章毕业为由催编辑,这在国外看来是不可理喻的:你要发文章毕业,那你为什么不能早点投呢?你抱怨这个杂志处理速度慢,那你为什么不投审稿快的高档次杂志呢?很多事情都是这样,有些语言没有把握好,会出麻烦。比如有的报刊杂志文章的作者给报刊杂志投稿后,老催问什么时候能刊登,并且常给报社打电话、写电子邮件催稿费。编辑心里就会想你是为了钱而写稿子的。这下可好,以后都不大用这位作者的稿件了。再比如,申请国外的博士后,想得到更高的薪水。但是,自己需要养活全家,这不应该是争取更高薪水的理由:谁叫你把全家带到美国了?既然你决定把全家带到美国,就需要有自己的承担。要是抱怨薪水只够养活乞丐,对方就更生气了。这么说,也不是说不能催编辑。完全能够催编辑,关键在于什么时间,以何种语言催编辑。我曾有篇稿子校对清样以后两个月都没有在线刊登,而该杂志社别的稿子很快在线了,我便写了封信:Dear Editor, Thank you very much for accepting our paper entitled "Co3O4-KIT-6 Composite Catalysts: Synthesis, Characterization, and Application in Catalytic Decomposition of N2O" (MS Number: NANO4808). We feel quite happy publishing with you. We received our proof (proof number: 874) and sent the corrections out two months ago, and we still didn't see its publication online. Could you please kindly check the status of its publication? We do appreciate your kind help. Zhen Ma得到的回复为:Dear Dr. Zhen Ma,Thank you for your e-mail.Your article is being processed in the production and it will be published online within three days.Best regards,Devi

  • 经验:如何‘取悦’杂志审稿人和编辑?

    一篇文章如果审稿以后没有被拒(major or minor revision),有多大机会被最终接受呢?当然这个比例对不同文章和杂志肯定不一样。有些东西我们作者不能掌控,但作者能做什么提高被接受的几率呢?这里我以我们editing office 帮作者改‘answers to the reviewers and editor’的经验,帮助大家取悦杂志审稿人和编辑,加快他们的处理过程和提高文章的接受率。简单讲,就是回答问题的时候站在reviewer和editor的角度。不知道大家听说过'文人相轻'这句话没有。美国人,欧洲人也一样,做研究的都或重或轻有这个毛病。我博士老板可以说是他那个领域最**的人,没有之一。他每次回答杂志审稿人和编辑的信,还都是作势毕恭毕敬,夸得杂志审稿人和编辑头上一朵花。我在他lab读博士的时候他经常把一些稿子给我们让我们审(他太忙了),给我们的时候说得最多的话就是:a small paper from XXX's lab, I believe you will find many problems. don't waste too much your time. 呵呵作为杂志审稿人和编辑,我不喜欢作者干巴巴的回答问题。要热情洋溢,显得你很自信和开心。好了,扯远了,现在给大家一些比较具体的句子如何‘取悦’杂志审稿人和编辑杂志审稿人和编辑说你做的好的时候,要高兴, 要感谢, 他们批评的时候,要虚心接受,也要感谢We thank Reviewer #1for the generous and supportive comments. ......We thank Reviewer #1 for raising these issues. ......We thank the Reviewer #2 for this recommendation. ......We thank Reviewer #3 for raising the issue of xxxxxx.We respect the views of Reviewer #3, but ....(好话说完了,跟reviewer的战斗开始了,对语言掌握很重要)We thank Reviewer #3for raising this point and have changed the text to "a patient with HIV infection."...太多了,说好听的话谁不会?好啊,那你就拼命赞美那些浑身长刺的家伙把!

  • 岛津气质联用怎么把苄基氯线性做好?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做116种组分,萘,六氯丁二烯线性都没啥问题,唯独苄基氯线性不太好。不知道哪位大佬把苄基氯做好了,分享一下经验或者需要注意的细节。

  • 1-boc-3-苄基哌啶甲酸

    1-boc-3-苄基哌啶甲酸

    色谱世界的各位大侠们,1-boc-3-苄基哌啶甲酸文献报道说用4.6mm*150mm C18的二氧化硅柱子,用乙腈、水、三氟乙酸作为流动相,在214和254处有吸收峰。我们用紫外全波长扫描后,发现只有在204处有紫外吸收峰,可是我们用乙腈和水作流动相,这个东西在214处不出峰。这个东西该怎么检测纯度呢。这个化合物是通过1-boc-3-哌啶甲酸 和溴苄合成的, 还有1-boc-3-哌啶甲酸 的熔点是159-162℃。 我们这个东西的熔点是109-116℃。 所以这两个东西很定有是不一样的。 实在不行只有打核磁了。我们这个原料的紫外吸收也在204这个位置。但我们用254的紫外薄层检测,发现原料不显色,1-boc-3-苄基哌啶甲酸 轻微显色。[img=,281,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231115067664_5937_1815404_3.jpg!w281x247.jpg[/img]

  • 法国禁止在化妆品成分中使用3-亚苄基樟脑

    2011年9月7日消息,法国健康产品安全机构(AFSSAPS)宣布一项紧急禁令,要求生产商禁止在化妆品中使用3-亚苄基樟脑(3-Benzylidene-camphor,3-BC),原因是该物质具有潜在风险会干扰人体内分泌。非政府组织国际化学秘书处(ChemSec)对该决定表示欢迎,并呼吁法国按照REACH法规将3-亚苄基樟脑拟定为高度关注物质(SVHC)。 ChemSec称,3-亚苄基樟脑常作为紫外线过滤层在防晒剂中使用,该物质可通过皮肤被人体吸收,目前已在孕妇母乳中发现3-BC的存在。AFSSAPS也在决议声明中表示,最近的研究表明3-BC会干扰内分泌,特别是影响生育问题,含有该物质的化妆品可能对人类的健康造成严重的危害。因此,机构决定即刻引进禁令,禁止在化妆产品中使用该物质。生产商、进口商,以及分销商必须尽快采取措施停止将产品投放市场并将未销售的产品从货柜上撤离。 ChemSec项目协调员对法国颁布3-BC禁令的举动表示支持,并希望能将禁令扩展至欧盟范围,鼓励法国及欧盟其他成员国仿效德国,将内分泌干扰物质增加至REACH候选名单中。

  • 6-苄基腺嘌呤方法验证

    做6-苄基腺嘌呤方法验证的时候色谱柱一直平衡不好,流动相用的是甲醇+0.02mol/L乙酸铵(千分之1乙酸),基线一直是这样的,有什么解决办法吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105181351571722_3426_5026084_3.png[/img]

  • 化妆品中的“3-亚苄基樟脑”如何检测?

    2011年9月7日消息,法国健康产品安全机构(AFSSAPS)宣布一项紧急禁令,要求生产商禁止在化妆品中使用3-亚苄基樟脑(3-Benzylidene-camphor,3-BC),原因是该物质具有潜在风险会干扰人体内分泌。非政府组织国际化学秘书处(ChemSec)对该决定表示欢迎,并呼吁法国按照REACH法规将3-亚苄基樟脑拟定为高度关注物质(SVHC)。ChemSec 称,3-亚苄基樟脑常作为紫外线过滤层在防晒剂中使用,该物质可通过皮肤被人体吸收,目前已在孕妇母乳中发现3-BC的存在。AFSSAPS也在决议声明中表示,最近的研究表明3-BC会干扰内分泌,特别是影响生育问题,含有该物质的化妆品可能对人类的健康造成严重的危害。因此,机构决定即刻引进禁令,禁止在化妆产品中使用该物质。生产商、进口商,以及分销商必须尽快采取措施停止将产品投放市场并将未销售的产品从货柜上撤离。ChemSec项目协调员对法国颁布3-BC禁令的举动表示支持,并希望能将禁令扩展至欧盟范围,鼓励法国及欧盟其他成员国仿效德国,将内分泌干扰物质增加至REACH候选名单中。

  • 豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的测定

    豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的测定

    分享一个我公司实验人员优化的豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测方法。豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测,按照DB/11T 279-2006,北京市地方检测方法,用C18小柱富集,回收率只有40%左右,考虑到6-苄基腺嘌呤是酸性的物质,后来尝试了用CNW poly-sery MAX小柱富集,回收率可以做到80%以上。前处理方法:捣碎豆芽10g用20mL 酸化甲醇(甲醇/水=60:40,加入50μL乙酸)提取,离心,上清液旋转蒸发除去甲醇,调pH至9.0左右,待上样至固相萃取小柱。SPE固相萃取:活化:5mL 甲醇平衡:5mL 去离子水上样:流速 0.5滴/s淋洗:3mL 去离子水,3mL 20%甲醇水溶液,抽干洗脱:5mL 2%乙酸甲醇液相色谱条件:检测波长(nm): UV267nm柱型号: C18柱(4.6*250,5μm)流量(ml/min): 1.0mL/min流动相: 甲醇/1%乙酸=50/50柱温(℃): 30进样量: 20μL附上图谱(3ppm目标物)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109301339_320394_1776417_3.jpg

  • 张月红:全球期刊编辑难以容忍学术抄袭

    这是一份有趣的、全球期刊编辑对学术抄袭容忍度的调查报告,这是中国编辑在国际学术出 版界的亮眼表现——作为非欧美国家的期刊编辑首次荣获国际出版伦理委员会(Committee on Publica- tion Ethics,COPE)的研究资助项目,《浙江大学学报(英文版)》编辑申报的“对不同学科典型抄袭 案例的分析指南”(Crosscheck CrossCheck Guidance: An Analysis of Typical Cases of Plagiarism in Different Disciplines) 项目,受到了国际学术出版界的一致关注。2012年10月期的《学术出版》(Learned Publishing)以当期最长的篇幅(17页)刊登了该研究项 目的前期结果。该刊主编艾伦·希格莱顿(Alan Singleton)评述:“该文并不是简单阐述我们过去所 谈及的常规检测,而是论及不同学科、不同语言背景的学术期刊编辑们,对周围所发生的各种典 型抄袭现象的态度。”而对我国编辑出版界而言,此一项目和前期成果表明,中国编辑正在积极参与国际出版业学 术伦理标准的讨论和研究,正积极提升在国际出版界的话语权和影响力。近期,应《中国出版》编辑之邀,张月红教授把COPE的研究论文诠释为中文发表在贵刊:《全球期刊编辑对学术抄袭容忍度调查》。0http://img.dxycdn.com/upload/2013/01/02/56/45098106.snap.jpg

  • ZetasizerNano软件报告模板的编辑和保存

    ZetasizerNano软件报告模板的编辑和保存

    [align=center][size=20px]Zetasizer[/size][size=20px] [/size][size=20px]N[/size][size=20px]ano[/size][size=20px]软件报告[/size][size=20px]模板[/size][size=20px]的[/size][size=20px]编辑[/size][size=20px]和保存[/size][/align][align=center][/align][align=right][size=16px]作者:[/size][size=16px]MP[/size][size=16px]_Sherry[/size][/align][align=right][/align][align=left]马尔文帕纳科(原马尔文)Zetasizer Nano系列是非常受欢迎的纳米粒度电位仪,面世二十余年有广大的使用群体。该系列是利用动态光散射技术和电泳光散射技术高精度测量纳米级颗粒粒度及其Zeta电位的先进分析仪器。广泛应用于生命科学、生物制药、纳米材料、油漆、油墨和涂料、食品和饮料、给药系统及科学研究等需要分析颗粒或分子大小以及Zeta电位的应用领域。[/align][align=left]软件为客户设计了通用的报告模板,在日常分析过程中,可以根据实际的需要,方便地运用Nano软件来创建个性化的分析报告。下面将详细介绍如何编辑并且保存报告模板:[/align]1. 打开软件报告编辑器,选择主菜单上Tools-Report Designer[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291546077634_9209_3895212_3.png[/img]2. 打开一个现有的报告模板,点击Open图标,跳出模板选择对话框,我们的模板文件必须保存在Malvern Instruments-Zetasizer Software下的Pages文件夹(具体的位置请在电脑中搜索此文件夹),按照所需的模板进行选择,以下为最常用的光强分布粒径报告模板Intensity PSD(M)为例。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291546083257_2654_3895212_3.png[/img][/align][align=center][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291546081556_6199_3895212_3.png[/img][align=left]3. 在现有模板上进行修改。同一个模板有两种显示模式,Screen layout屏幕布局和Page Layout页面布局,前者是软件上该模板的显示内容,后者是打印报告时的显示内容,需要在哪个布局上显示修改,就在切换到哪个布局上进行编辑。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291546087381_7474_3895212_3.png[/img][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291546083872_5570_3895212_3.png[/img]对报告模板的修改通常是添加新的参数或者文本。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291546089815_3306_3895212_3.png[/img]4. 注意,修改完成后,将模板另存为新的模板文件,不要直接点击Save保存,标准模板是不允许直接修改保存的。保存时有两个地方需要输入新的模板名字,一是报告编辑器左上角文本框内;另一个是File-Save As另存为。 两个地方输入的名字要是相同的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291546087198_1436_3895212_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291546088350_9775_3895212_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291546089573_9036_3895212_3.png[/img]5. 新模板的选择:将报告编辑器和Nano软件关闭,重新打开Nano软件,在Configure中Report Pages找到新存的模板名称,选中画勾,就能在Nano软件的报告选项卡上显示了。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291546095194_2033_3895212_3.png[/img]需要看该报告的结果或者打印该页报告,就将选中的记录切换到该报告卡后查看或者打印。

  • 【原创大赛】食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告

    【原创大赛】食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告

    [align=center][b]食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 23381-2009( 高效液相色谱法)[/b][/align][align=center][b]张霞[/b][/align]一、方法概述1.范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定食品中6-苄基腺嘌呤(6-BA)含量的方法。 本标准适用于果蔬菜(豆芽、黄瓜、番茄、香菇、草莓、橙类)等植物性食品及其制品中6-苄基腺嘌呤的测定。2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)3.方法提要 试样经甲醇提取、浓缩并净化后,用高效液相色谱检测,外标法定量。二、仪器与试剂1. 仪器1.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。1.2 组织捣碎机。1.3离心机:转速不低于4000r/min。1.4超声波清洗仪。1.5旋转蒸发仪。1.6固相萃取装置。1.7电子天平:感量0.1mg。1.8微孔滤膜:0.45μm,有机相。以上仪器符合国标要求。2. 试剂及其配制 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇:色谱纯。2.2冰乙酸。2.3 C[sub]18[/sub]固相萃取柱:6mL,500mg,或相当者,使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化。2.4乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,用适量水溶解,加入1.0mL冰乙酸,加水定容至1000mL。2.5 6-苄基腺嘌呤标准溶液(100.0μg/mL) [color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]来源[/color][color=#ff0000]:[/color][color=#ff0000]农业部环境保护科研监测所[/color][color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]货[/color][color=#ff0000]号[/color][color=#ff0000]:[/color][color=#ff0000]SB05-368-2016[/color][color=#ff0000] [/color]三、分析步骤1、标准曲线绘制1.1 标准工作液的配制: 分别吸取适量6-苄基腺嘌呤标准溶液,用甲醇定容至10mL容量瓶中,配制成浓度为0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL系列工作液。2、样品的处理2.1提取:称取经组织捣碎机捣碎的样品约10g(精确到0.01g)于50mL离心管中,加入20mL甲醇,超声提取15min,以转速不低于4000r/min离心10min,上清液转入50mL梨形瓶中,样品再次用20mL甲醇超声提取15min,离心合并上清液,用旋转蒸发仪(不超过60℃)浓缩至近干,去除甲醇,残液待净化。2.2纯化:将上述2.1残液以2mL/min流速通过预先活化的固相萃取柱,用少量水(约2mL)洗涤梨形瓶,洗液过固相萃取柱,再用5mL水洗涤固相萃取柱,去除杂质后用甲醇洗脱并定容至5.0mL,混匀后经0.45μm滤膜过滤,作为待测液供HPLC分析。3.仪器测定条件3.1色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm或相当型号色谱柱。3.2流速:1.0mL/min。3.3柱温:30℃。3.4检测波长:267nm。3.5进样量:10μL。3.6流动相:甲醇 :0.02mol/L乙酸铵溶液=1:1四、结果处理试样6-苄基腺嘌呤含量按下式进行计算:[table][tr][td=1,2][align=center]X(mg/kg)=[/align][/td][td]C×[i]V[/i]×1000[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中:X-试样中6-苄基腺嘌呤含量,单位为毫克每千克(mg/kg) C-由标准曲线计算出样液中6-苄基腺嘌呤的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) m-试样质量,单位为克(g) V-试样的最终定容体积,单位为毫升(mL)。1000—换算系数。计算结果保留两位有效数字。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。同时做空白实验。6-苄基腺嘌呤[u]Y=74074.3*X-65.9497 R^2=0.9999959[/u][align=center][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033263735_9846_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][/align]以上结果表明6-苄基腺嘌呤在0.04μg/mL~2.5μg/mL范围内,R[sup]^2[/sup]=0.9999959,6-苄基腺嘌呤浓度和峰面积呈线性关系,线性良好,符合要求。2.检出限结果将0.25μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1,得出6-苄基腺嘌呤的方法检出限为0.0125mg/kg[color=#ff0000],[/color]此检出限结果小于国标GB/T 23381-2009的方法检出限0.02mg/kg,故此方法满足条件。六、方法精密度(重复性)对LBF180700282样品分别进行6次加标重复性的测定,测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量(g)[/align][/td][td][align=center]10.0031[/align][/td][td][align=center]10.0016[/align][/td][td][align=center]10.0025[/align][/td][td][align=center]10.0044[/align][/td][td][align=center]10.0027[/align][/td][td][align=center]10.0048[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.650[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.651[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量(mg/kg) [/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.32[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td=6,1][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]1.24[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为1.24%,符合GB/T 23381-2009中给出试样测试结果的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。七、准确度验证(加标回收)对LBF180700282样品加标,取2.5μg/mL的标液0.09mL、0.35mL、0.64mL同样品同步处理后,结果见下表:[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]6-苄基腺嘌呤[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m(g)[/align][/td][td][align=center]V(mL)[/align][/td][td][align=center]C(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]6-苄基腺嘌呤含量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]加标量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]10.0236[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]10.0157[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]10.0087[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.042[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.022[/align][/td][td][align=center]95.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]10.0103[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.163[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.087[/align][/td][td][align=center]93.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]10.0189[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.307[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][/tr][/table] 由上表可以看出6-苄基腺嘌呤测定的加标回收范围在 60%-120% ,RSD值为1.31%符合规定要求。八、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知,均符合方法要求,本实验方法符合GB/T 23381-2009的要求。[img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img]

  • 【转】如何选投SCI期刊及应对编辑审稿人意见之个人经验小结(2)

    相关疾病: 选择拟投期刊还有一个要注意的当然是审稿费和版面费啦(这点主要是对于我们这些初入道的,国内外大牛们不缺经费,这点他们不会考虑)。一般来说要求审稿费的SCI期刊实在不多,上次谈到我选的期刊Cellular and Molecular Life Sciences是瑞士的一家出版公司出版,主要以发综述为主,每期有少量研究论著(就我个人理解综述类杂志的IF一般高些,也许这就是部分原因为何该杂志IF大于5。而且现在越来越多的比较权威的传统杂志如CANCER Research JBC等也纷纷开辟综述专栏,要知道以前这些杂志只登原始论著基本不登综述,真所谓与时俱进)。我当时投稿时综述类不需要版面费,但是限定只给2个彩图,2个以上彩图就要收图的版面费啦。所以我在描绘图的时候根据这一规则,制定2彩图,1黑白图,就一分钱不掏啦。而且该期刊免费给我邮寄了40份单行本。也许该杂志为了吸引稿源,时隔不到3个月,我第二次投该杂志时得知所有彩图都免费,所以就毫不客气弄上3个彩图,一样分文未掏,几个月后也收到期刊免费邮寄的40份单行本。在我投稿肿瘤类的综述时,也是煞费苦心,力求投入产出比最佳。很多杂志要求除了约稿外都要版面费,我还没机会得到约稿,只好放弃。我看到Cancer Research(IF 大于7)开辟综述专栏,上面登的一些综述和我所写的自我感觉水平接近,可是很遗憾得知投稿竟然要收几十美元的审稿费,这点钱对于我们博士后(自己没课题经费)还是有点舍不得自己掏腰包。只得降低档次到Molecular Cancer Therapeutics,在网上投稿时有栏目要填是否能支付版面费,我写明本综述在于总结现有研究现状,提出新假设,以便为申请基金开展此类研究打下基础,目前本人没有任何基金资助本综述所涉及的内容,所以不能支付版面费。文章发表后,接到出版公司的账单,要我付400多美金的版面费。我很诧异,和编辑部联系要求减免,告知我投稿时已经说明啦。编辑部要求我得到系主任的签名信证实我无基金资助才行。我直接找系主任,哪知他不肯出信要我找导师解决。我想这根本无关我现在在系里做的课题,我还不想让老板知道呢。哪知这系主任很快就告诉我老板,老板也很不高兴马上找我说我不应该浪费时间写这些与目前课题无关的综述。好在我有系人事处出的证明我博士后身份的信,我就把这信发给编辑部,解释说我还是博士后,文章也没有现在老板的名字,没有任何基金资助。好歹把这事情搞定。其实我也许可以试试挂上以前或现在老板的名字让他们出版面费,但是想想这文章都是我从头到尾弄的,我实在不愿意舍弃我名正言顺的通讯作者地位呀。一个朋友的硕士论文托我帮忙发SCI(他老板没时间精力),我看了看是研究某生理条件下基因转录调控的一些机制。虽然研究不深入,但是有siRNA试验和几个指标觉得还是有戏。朋友写了英文初稿,剩下任务都是我的啦。我给他改了几次,投了4个杂志IF在1-3之间,有的直接被编辑拒绝,有的经过审稿被拒绝说数据太肤浅,要补很多数据。我们都觉得不补数据看来没戏啦。最后试投到Cell Biochemistry Function, 一家英国杂志,IF1分多。居然出人意外,两个审稿人第一个审稿意见很好,主要是对一些语句进行修改和补充写文献,没有要求一定要补数据,只是建议。而第二个审稿人可能是对领域不熟或者没费心审,负面意见多,并提出很多疑问。看来编辑主要看好第一审稿人的意见,决定accept upon revision and satisfactory response.在回复信中致谢第一审稿人,仔细解释了为何该建议的试验无法实行,请其理解。对第二审稿人问题解释。修回第一稿后大约3周得到二审意见,第一审稿人满意修改建议接受,而第二审稿人还是对第一次的问题纠缠不休,还针对文章内容提出一个明显错误的质问。我是心中暗喜,这个傻问题编辑应该能辨别出来吧。在第二次的回复信中直接对第二审稿人意见反驳。不到两天就收到email文章接受,果然编辑看到了第二审稿人的纰漏,都没给他送二审意见,直接接受啦。所以提醒各位如果你的审稿意见中有意见露出破绽或者明显不着边际,那我要恭喜你啦。一般来说编辑如果看到审稿人打错板子,那他也许会给你相对的补偿或者说同情心,只要有一个审稿人说好,那你文章也许就有戏接受啦。还有一点体会就是不同审稿人确实水平态度参差不齐(我指的是SCI低分杂志而言),其实这些审稿人也许就是我们中的一员,一些很小的因素很影响审稿意见,所以大家如果盯着SCI低分杂志,只要时间允许,就一定要多投几家,屡败屡战,直到成功。当然也不要太盲目,瞎投乱投,至少要靠谱。这次投稿因为朋友的课题是国家自然科学基金资助的,版面费不是问题。他还担心怎么汇版面费给国外杂志呢。哪知道出版社email说只要收彩图的版面费,我就劝朋友把唯一一个彩图变黑白,不影响效果,其它2个本身就是黑白图,这样下来朋友一分银子未花,就发了SCI.这一原则同样适合另一个实例。一个临床的朋友有点基础研究的小data在国内SCI杂志发了,但是一直没有条件深入机制研究。根据最近文献他提出一些有趣的假设解释一种疾病可能的致病机制,但是没条件做试验验证(可惜呀,如果真验证出来了绝对是CNS文章)。我建议投med hypothesis, IF 1.4,按杂志要求格式写好,条理清楚,逻辑严密,报好希望投出。谁知被主编拒稿,说不符合杂志征稿范围。也许太基础啦。这下很沮丧,因为假设类的文章不象综述,很少有杂志登。这么好的假设和精心绘制的模型图就这样放弃实在不甘心。我就费心一个杂志一个杂志浏览,大海捞针,发现一个基础医学的杂志IF 5分多,不定期发些假设HYPOTHESIS,但不是每期都发,而且每期发的文章就4-5篇。朋友很没信心。不管三七二十一,试试看吧,我鼓励朋友。这家杂志审稿很慢,投稿一个月还没消息,我崔问才说要我列出2个审稿人,我列出两个本领域专家,反正初涉牛犊不怕虎。又过了一个月,还没反应,再次崔问,编辑部说得到回复,两个审稿人拒绝审稿因为和你熟悉,我是莫名其妙,我根本就不认识他们,他们拒绝审稿也不要用这种理由呀。编辑部要我再找3个审稿人。我就再给几个专家。这家杂志倒是很认真,真找了3个审稿人(我个人审稿经验来看一般杂志看2个审稿人意见就定夺了),但是是不是我推荐的就不得而知啦。3周后得到3个审稿人意见,第一个没作任何好坏评价,只是说要补充很多材料,加入更多的背景介绍这种疾病,以便让基础专业的读者了解医学背景。第二个说假设不错,倒是要我多介绍些该蛋白的分子生物学最新进展,而第三个连连说好,要求修饰一些用词。编辑要求我至少有3个图,而且如果是引用别人的图要联系作者和原出版社求得版权。我原来想这就是一个假设,没必要写的象综述,就一个假设模型图。现在要补充,不是太难呀。多花点时间看看文献,图就自己模仿别人的但是加入一些自己的东西,重新画的不一样,不就行啦,哪有时间精力去和作者联系版权呀。多花时间加了很多内容和2个图到要求的3个图,现在有点综述性质啦,不过也好,更利于读者理解本假设(当初是按MED HUPOTHESIS格式写的,篇幅不长)。二稿和point by point response投出很快就得到编辑接受,都没有要求再改任何语言。原来目标是1分多的最后搞成5分多,真是意外之喜呀!所以一个杂志被拒也不一定是坏事,留得青山在不愁没柴烧,文章的idea好,还是有市场。还有就是这类文章(假设综述类)只要得到编辑要求修改而没拒绝最后一定有戏,因为这些文字修改只要下苦功总是能完成的,只是时间和周折问题。而试验论文遇到编辑审稿人要求补充数据,不一定就能做出所期待的数据,也就不能保证文章最后是否能发啦。

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