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羟基美芬妥英标准品

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  • 请教8-羟基脱氧鸟苷酸的分离萃取方法

    我要检测的指标是8-羟基脱氧鸟苷酸,它是DNA中鸟嘌呤的氧化产物,在尿中以原形代谢,所以我用C-18固相萃取柱(6ml,500mg)萃取尿液,下面是处理方法:尿液在10℃1500g.离心5分钟除去沉淀,上清液以0.2μm微孔滤膜过滤,然后上清液用C-18固相萃取柱(6ml,500mg)萃取,将C-18固相萃取柱连接于12端口的真空泵,C-18柱事先用5ml甲醇 和5ml水平衡,然后,以2ml的尿液上柱,柱子用去离子水配置的3ml 6℅甲醇冲洗,接下来柱子用6ml去离子水冲洗,8-OhdG用去离子水配置的2ml 10℅乙腈洗提,收集洗提液,有机溶剂在纯氮60℃,30分钟下蒸发,最后,样品的体积用水调整到0.5ml,50μl样品上高压液相柱。现在我的问题是我在尿液中加入标准品或单独加入标准品固相萃取柱对其没有保留,既是我在尿样中8-OH-dG峰并不增加,而单独上标准品在上柱是就有标准品大量留出,而在洗脱液中含量很低。各位专家,请帮助解决一下!

  • 工程院院士陈君石:中国食品标准就是妥协产物

    工程院院士陈君石:中国食品标准就是妥协产物作者:吕宗恕字号:陈君石——访国家食品安全标准审评委员会副主任委员陈君石某种程度上说,没有妥协,就没有办法制定标准。很多道理在全世界行得通,但在中国就行不通。76岁的陈君石又被“骂”了。一周前还躺在病床上的这位中国工程院院士,在蒙牛黄曲霉素超标处于群情激愤时刻,还是忍不住要发言。他通过网络提醒公众,“对于此次事件,公众没有必要惊慌,因为大家不会天天吃到含黄曲霉素的食品。” 此言刚出,网上一片骂声。这已经不是他第一次挨骂了。“阜阳奶粉没有有毒有害物质,它只造成了人体健康的影响”、“我们政府对食品安全的监管力度在全世界绝对是第一”……近年多起食品安全事件中,这个直言不讳的老头屡屡被骂,就连他身边的朋友也有耳闻。不过,在一些人眼中,他的这些话不过是对常识的重申。陈君石]中国食品[/url][5.85 -0.34%]毒理学学科的创始人之一,中国疾控中心营养与食品安全所研究员。他还是国家食品安全风险评估专家委员会主任委员、国家食品安全标准审评委员会副主任委员,此外,他还在国际食品添加剂法典委员会等多家权威机构兼任要职。面对公众和媒体对食品标准一波又一波的“讨伐”,半躺在病床上的陈君石细心回答南方周末记者的每一个问题,他说,“别人有顾忌,但我没有,该讲的还得讲,哪怕有骂名。” 国标不是落后,而是矛盾易见南方周末:您参加了2011年12月初召开的食品安全国家标准审评委员会第六次主任会议,这次会议研究了食品安全国家标准规划(2011-2015)征求意见稿,可否谈下该规划的出台背景?陈君石:背景很重要。在食品安全法颁布之前,中国是世界上唯一有多套国家级食品标准的国家,这种现象只有中国有。就同一食品而言,根据食品卫生法,有食品卫生标准,主管部门是卫生部;根据产品质量法,有产品质量标准,主管部门是国家质检总局;根据研报[/url]]质量安全法,有农产品质量安全标准,主管部门是农业部。这三套标准都具有国家强制性,其间矛盾显而易见,企业苦不堪言。因为不是一个部门制定的,互相不通气,在安全指标这一共同指标上,比如,同一食品测定铅含量,若按这个标准是合格,按那个标准就不合格了。所以,2009年颁布的食品安全法规定,今后我们国家只有一套国家级强制性的食品安全标准。也就是说,质量的指标不纳入国家食品安全标准体系。从2009年开始,国家开始清理整顿。南方周末:两年多来,这项清理整顿工作进展如何?遵循原则是什么?遇到的最大困扰又是什么?陈君石:按照工作步骤,以标准审评专业委员会、大委员会(指标准制定中的分级统筹),到卫生部层面,一步一步地推进中。遵循原则是只有一套国家强制性食品安全标准,整顿过程中最大的困难就是清理整顿标准中,各部门、各位专家之间的看法不一,存在分歧,不过,最后总能通过妥协达成一致意见。南方周末:公众喜欢拿中国食品标准和国外相比,有时会得出“落后”等评价,你如何评价?陈君石:我不认为中国标准是落后的,国与国之间的情况不同,食品标准不尽相同,不能简单、机械化地比较。标准不是越高越好,关键在执行。简单来说,我国的食品标准总体上是适用的。修订前存在多套标准,修订时参照国外标准,兼顾本国国情,这是世界通行做法。南方周末:比如乳品新国标,媒体和公众都说是二十年来的倒退,为什么?陈君石:倒退不是事实。与过去相比,乳品新国标突出与人体健康相关的限量规定以及标准的强制性,其中对餐桌上可见产品的各项指标均有提高。以婴儿配方食品为例,新国标增加了十多项检测内容,有些标准比国际标准还严格。在新国家食品安全标准中一般不包括质量指标,但并不等于标准中不能有质量指标或标准。如根据质量,将产品分成一、二、三级,但与食品安全没有关系,不能说一级就是安全的,二级就不安全,三级就更差劲了。没有妥协,就没有办法制定标准南方周末:乳品新国标出台之前,各方争执不休,这些争执有无依据?陈君石:两年多来,新乳品标准修订至少开了五六十次各种各样的专家会议,还不包括领导阶层的会,争得不亦乐乎。我不理解为什么生鲜乳要规定蛋白质含量。蛋白质多一点少一点跟食品安全有什么关系?一个是每百克鲜乳蛋白质含量2.8克,一个是2.95克,也就是每百克鲜乳蛋白质含量差0.15克,喝500克牛奶也差不了一克蛋白质。而我们通常一天三餐要吃70克蛋白质,我们讨论这不到一克蛋白质的问题有什么意义?乳品新国标一共公布了66个标准,真正引起广泛争论的只有其中一个标准的两个指标,即生鲜乳标准中的蛋白质含量和菌落总数。就算这两项落后的话,也不能判定我们这个标准就是全世界最落后的标准。还有几百项指标不落后,为什么就没人说呢?南方周末:您的意思是反对者是以点代面,不看整体水平?陈君石:是的。在制定乳品标准过程还有一个争论是要不要制定生鲜乳的标准,我们搞公共卫生的人认为没有必要。因为谁喝生鲜奶?收购时生鲜乳蛋白质含量是每百克鲜乳蛋白质含量2.8克,但最终产品的蛋白质含量多少取决于厂家,厂家根据不同的产品来规定不同的蛋白质含量。南方周末:您怎么看标准制定中的妥协问题?陈君石:某种程度上说,没有妥协,就没有办法制定标准。标准是一个妥协的产物。很多道理在全世界行得通,但在中国就行不通。有的部门、专家同意,可是别的部门、专家就不同意,一定要制定生鲜乳的标准。这个乳品标准来回讨论不知道多少次了,最后只有妥协。南方周末:公众对企业参与标准制定意见也很大,如何来理性对待?陈君石:公众是被媒体误导了。起草某些标准需要企业参与,因为企业不仅最了解生产情况,也是标准的执行者,如果一套标准出台后,超过50%的样品不合格,那这套标准还有何意义?在整个国家食品安全标准的制定过程中,企业只参加起草,并不参与评审和最后的卫生部行政审查。食品安全不可能零风险南方周末:乳品新国标争议未了,即将实施的速冻食品新国标再起波澜,这种争议背后有什么社会背景?陈君石:速冻食品中的金黄色葡萄球菌不是最要命的最厉害的致病菌,沙门氏菌、李斯特氏菌等比它厉害多了,尽管葡萄球菌靠后,但是原有标准规定葡萄球菌不得检出是非常不科学的。什么叫食品安全?食品安全就是讲风险,不得检出在国际上是一个不科学的做法,这次,我更不明白,为什么公众说这个标准倒退了?现在我们的做法是,五个样品允许有一个样品呈阳性,而且还有一定的细菌量,这不是中国人的发明,只不过跟国际接轨而已。南方周末:这是不是说,公众得到的信息容易出现偏差?陈君石:对,这就是我过去讲到的我们食品安全是没有零风险的。你今天来采访我就没风险吗?当然有风险,坐飞机、打出租也有风险。但部分公众没有明白其中的道理,只看到数字的高低,以此来判断倒退与否。南方周末:您认为应该如何避免上述争议的出现?陈君石:一边倒声音出现后,政府应该设有专门部门、人员及专门经费来沟通,这称之为风险交流。这不是信息发布,信息发布仅仅是风险交流的一部分。现在,政府往往反应滞后,透明度不够,话也讲得不够多,因为讲多了怕出毛病。此外,社会还缺少一个风险交流的平台——一个民间的,能专门提供科学知识的平台。其实,中国每年因食品安全事故死的人数并不多,国务院为什么唯独要成立食品安全委员会,而不成立车祸委员会、癌症委员会或心脏病委员会呢?因为食品安全远远不是公共卫生问题,而是社会问题、政治问题,甚至是社会安定团结问题。

  • 【求助】食品中对羟基苯甲酸酯的测定方法

    有高手用液谱做过食品中的对羟基苯甲酸酯的测定吗?我们现在做标准曲线,发现4个标准品的峰出峰不是很好,1,4个峰分得很开,各有各的时间段。2,每个峰分得不是太清晰,旁边都有杂峰3,要出第三个峰或者第四峰前,基线下降有高手做过的请指教!国标法是用气相的,但山东省有个标准是用液相,二极管检测器(DB37/T1100-2008),因为有甲乙丙丁四酯,这个标准上图谱是有的,但没指明各个是哪个峰。我怀疑,DB这个标准上标准溶液没指明有什么溶剂配制,我们就用水配制,但样品是用甲醇定容取上清液的,有做过的高手请说一下经验!

  • 【求助】苯妥英钠的标准红外图谱

    一直买不上苯妥英钠的标准样品,实验室用苯妥英加氢氧化钠合成了一些,做了红外图谱,始终同2002药典的标准图谱不吻合,药典上羰基峰有2个,而我们只有一个,请各位做过的大侠帮忙。

  • 关于婴幼儿食品标准修订的建议

    为了保护消费者食品安全的权益和全球公平贸易,国际组织在上世纪60年代成立了一个专门的组织--国际食品法典委员会(Codex CAC)。此后的几十年间,在婴幼儿配方粉领域内安全问题层出不穷,致使数以千计的婴幼儿伤残或死亡。特别是上世纪70年代某公司的产品在非洲引发大面积婴幼儿死亡的惨剧,至今令人无法忘怀。这使得国际组织不得不重新审视整个机构的建制和运行机制在哪里存在疏漏。经过全球专家的严格论证发现:机构建制和运行机制缺少有学术修养的儿科医师参与。于是,在2004年,在国际食品法典委员会的架构内,成立有全球资深儿科专家组成的国际专家组(Codex CAC IEG),对婴幼儿配方粉的国家标准制定、生产质量的程序管理提出科学建议。 儿童食品折射社会文明程度 2005年在德国慕尼黑召开了国际专家组的会议。国际专家组有两个对于婴幼儿配方粉的见解是值得深思的:一是婴幼儿配方粉不是一般的食品,而是婴幼儿的"粮食";二是任何制造假冒伪劣婴幼儿食品的行为是"刑事犯罪". 嗣后,在全球范围内婴幼儿配方粉的管理才真正走上科学管理的阶段。从这点来看,我国儿科工作者是与国际学术界同步进入这个学术领域,并作出了自己的贡献。 由于"文革"十年动乱,使得我国各个领域与国际社会隔绝,我们对婴幼儿配方粉的知识和相应的管理法规毫无所闻。 经过30多年的快速发展,群众生活水平极大地改善,对婴幼儿配方粉的社会需求飞速增长,但对婴幼儿配方粉的基础知识、管理法规和适宜技术并没有得到同步的提高。毋庸置疑,我们对婴幼儿配方粉的知识是随着国外婴幼儿配方粉产品的输入而逐步获得的。无论是广大家长、消费者、生产企业、管理部门还是标准的制定者和儿科医师,都在这种巨大的产品流和知识流的冲击下措手不及,误区丛生。少数不法商人趁机制造假冒伪劣产品,更加重了婴幼儿配方粉的安全危机,对我国婴幼儿配方粉产业和市场造成极大的伤害。此种危害对我国整个社会的诚信、安全、科学、文化将产生久远的破坏。 儿童食品(特别是婴幼儿食品)是一个多学科研发、多企业生产、多部门管理、大人群使用的特殊营养源。它不仅展示了一个国家的科学、技术、法制、管理水平,而且折射出全社会的文明程度、文化氛围和教育水准。 国家标准应与国际标准衔接 为促进我国婴幼儿食品标准修订工作趋近国际水准,笔者仅代表儿科营养工作者建言如下。 修订国标要明确思路。设立国标婴幼儿食品标准的出发点是限制企业,还是满足各种生理和医学情况婴幼儿生长发育需要?是遵循儿童生长发育规律,还是迁就企业目前知识水平和生产能力? 国标的修改应立足依据自然科学数据的积累。严谨的科研设计、缜密的论证是基础。要加强相关人员科学方法学再教育和修养。 婴儿配方粉是婴儿赖以生存的粮食(Foodstuff),决非普通食品(Food)。一些物质对成人食品而言是添加剂,对婴幼儿食品则是营养物,应当特例分类、个例定值。 国标修订时应考虑科学进步,加入豁免条款,有利于企业创新,也昭显国标本身的科学性和执法的权威性及严肃性。 国标制定要邀请企业参加,尽可能采纳企业的先进标准。在暂无条件采纳企业先进标准时要予以特批允许使用企业标准。 依国际惯例,儿科医师应当参加国标的制定、修改、解释,指导基层执法人员业务学习国标。受中国医师协会委托,中国医师协会 儿童健康专业委员会可承担此项任务。 国家标准应尽快与国际标准衔接,暂无法接轨者应注明行政原因、技术原因或学术原因。应进行科学论证,否则越差越远,影响不佳。 设立常规机构负责国家标准修改的科学论证,应有常规经费。不要临时抱佛脚,避免每回修订工作成为往复的一次性行为。 应当设立国标的行政解释和学术解释小组及其联席会,接收经常性咨询和争议需求。 (作者系中国医师协会儿童健康专业委员会主任委员、亚洲儿科营养联盟主席) 《中国科学报》 (2012-02-13 A3 深度)

  • 羟基柠檬酸钾的质量标准

    各位 谁有羟基柠檬酸钾的 质量标准 检测指标 操作规程 都可以 羟基柠檬酸钾里面含有羟基柠檬酸 羟基柠檬酸钠 羟基柠檬酸钙 等 如何检测?谢谢

  • 【转帖】红外光谱法测量石英玻璃中羟基含量检验标准

    石英玻璃中羟基含量检验方法[url]http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=755[/url] (红外分光光度计检测)GB/T 12442-901主题内容与适用范围 本标准规定了检验石英玻璃中羟基含量时试样的制备、试验用仪器、试验步骤 及结果处理。 本标准适用于透明石英玻璃中羟基含量的测定。 2引用标准 GB9657 半导体用透明石英玻璃管 GB9658 光源及真空仪表用透明石英玻璃管 JC426-91 无臭的氧石英玻璃管 3术语 3.1透过率或透射比:透过物体的光强度与入射光强度的比值,符号为T。 3.2光谱透过曲线:透过率或透射比随波长的分布曲线。 3.3光密度:衡量玻璃阻止光线透过的能力,符号为D,数值等于透过率倒数的常用对数。 3.4基线:光谱透过曲线上吸收峰两肩边的连线。 3.5零线:光谱透过曲线上透射比为零的线。 3.6摩尔吸收系数:浓度为1mol/L的单位光程长的吸光度,符号为ε。 4试验原理 根据石英玻璃中羟基含量与波长2.73μm处光吸收的线性关系进行定量测定。 5试验仪器 5.1可测波长范围为2.00 ̄3.30μm,测量精度为±1%T的红外分光光度计(TJ270-30A)。 5.2稳定精度为±0.5%的电了交流稳压器。 5.3精度为±0.01mm的千分尺,量度为0.02mm的游标卡尺。 5.4宽度为0.6 ̄1.0mm的长方形固定光栏一组(2个)。 6试样制备 6.1从外观质量符合GB9657、GB9658、JC126或相应标准规定的石英玻璃产品中选取待测样品。 6.2待测样品为块状时,将待测石英玻璃切割、研磨、抛光成镜面,制成25mm×12mm两面平行 厚度差小于或等于0.05mm)的透明试样两个,厚度为0.1 ̄10.0mm,其中人造石英玻璃厚度为0.1 ̄0.7mm,气炼玻璃厚度为0.8 ̄3.0mm,电熔石英玻璃厚度为1.6 ̄10.0mm。使试样在2.73 μm处的透过率在10% ̄80%(吸光度在1.0 ̄0.1)的范围内。 待测样品为管状时,将待测石英玻璃管切取长35 ̄40mm的管段二段,再分别沿管长方向切 取弦长为8 ̄15mm的弧形试样各一个。 6.3用千分尺或卡尺测量试样的厚度。 6.4将试样在器皿中用无水乙醇洗涤干净、晾干、待测。 7试验步骤 7.1开启并预热试验用仪器。当检测管状试样时,在样品光路和参考光路中分别装入长方形 固定光栏。 7.2用遮蔽物遮盖样品光路,盖上样品室的盖,检查并调整仪器零点。 7.3拿去遮蔽物,记录并调整仪器在2.00 ̄3.30μm范围内的100%基准线。 7.4将块状待测试样置于样品光路中,当检测管状样品时,将其试样固定在样品光路的固定 光栏架上,使其中心对准光栏。 7.5按动扫描进行扫描,记录试样在2.00 ̄3.30μm范围的光谱透过曲线。 7.6将试样上下位置对换,再记录一次光谱透过曲线。 8试验结果 8.1在记录的光谱曲线上,划出基线,分别测量出2.73μm处基线到零线和吸收峰到零线的距离。 8.2石英玻璃的羟基含量用下式计算: 1I0 C=96.5──lg──dI 式中:C──试样的羟基含量,ppm; d──试样厚度,cm; I0──2.73μm处基线到零线的距离,mm; I──2.73μm处吸收峰到零线的距离,mm。 本公式由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所实测国产石英玻璃中羟基在2.73μm处的克分了 吸收系数ε=80.1L• moL[-1]• cm[-1],根据朗伯-比耳定律导出的。 8.3每个试样用两次计算结果的算术平均值作为该试样的羟基含量值。取两个试样的算术平均值 作为待测石英玻璃的羟基含量值。 8.4参考附录A(参考件)记录和报告试验结果。 附录A 试验记录和试验报告 (参考件) 试验中使用的试验条件应记录在光谱透过曲线的记录纸上,按下述格式和内容填写试验 记录和报告。 石英玻璃羟基含量试验记录 送样单位_____送样日期_____试样名称_____试样数量_____ 试验日期_____试验人员_____ 检验结果 试样编号试样名称试样厚度I0I羟基含量,ppm cmmm检测值平均值石英玻璃羟基含量试验报告 送样单位_____试样名称_____ 试验人员_____报告日期_____ 检验结果 试样编号称试样名称羟基含量,ppm附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准中国建筑材料科学研究院技术归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃研究所负责起草并解释。 本标准起草人王明龙。

  • 【求助】丙醛、三羟基甲基乙烷的标准

    [size=5]各位高手: 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准?我找了许多网站,都没有找到,有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊?谢谢帮忙,我将重谢![/size]

  • 化妆品限用防腐剂-对羟基苯甲酸酯

    对羟基苯甲酸酯,俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中,由于其安全、高效和广谱的特点,长期以来被用于各类产品中。 在中国,对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂,中国《化妆品卫生规范》(2007版)规定,单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的,防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染,确保消费者的使用安全。 此外,对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂,广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中,我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局(US FDA)批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用,据统计截至到2006年,在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组(Cosmetic Ingredient Review, CIR)也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论,即按目前的使用惯例,对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会(CODEX)批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识,防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的,只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求,产品就是安全的,消费者尽可以放心使用。

  • 《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》GB 2760-2024与GB 2760-2014标准文本比对

    [font=SimSun, STSong, &]2024年3月12日,国家卫生健康委员会发布了《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2024),并将于2025年2月8日实施。食品伙伴网将2024版GB 2760与2014版及其纳入新版标准中的增补公告进行了比对分析,以下概述了2024版GB 2760较2014版的整体变化及各个附表的主要变化,供相关食品企业参考。[/font][font=SimSun, STSong, &]一、纳入了增补公告批准使用的添加剂[/font][font=SimSun, STSong, &]为了方便标准使用者查询,GB 2760-2024纳入了GB 2760-2014实施以来国家卫生健康委以公告形式批准使用的食品添加剂品种和使用规定,截至国家卫生健康委2023年第5号公告。[/font][font=SimSun, STSong, &]二、正文的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &](1)修订食品添加剂定义,在定义中增加了营养强化剂的内容,并明确营养强化剂的使用应符合《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》(GB14880)和相关规定。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)修订INS和CNS定义,并明确说明当CAC的INS号发生变化时以CAC的INS号为准。[/font][font=SimSun, STSong, &](3)“4食品分类系统”的修改:删除“如允许某一食品添加剂应用于某一食品类别时,则允许其应用于该类别下的所有类别食品,另有规定的除外”内容,将其体现在附录A的A.3中。[/font][font=SimSun, STSong, &](4)增加了“8食品添加剂的功能类别”“9附录A中食品添加剂使用规定索引”“10营养强化剂”“11胶基糖果中基础剂物质”内容。[/font][font=SimSun, STSong, &]三、附录A的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &](1)修改附录A中食品添加剂使用规定的查询方式。将2014版标准中表A.3的内容体现到表A.1和表A.2中,原表A.2合并入表A.1。2024版标准中表A.2规定了表A.1中例外食品编号对应的食品类别。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)修订食品添加剂的使用规定。进一步明确继承原则和完善相同色泽着色剂、防腐剂、抗氧化剂总和不超过1原则的描述,实质性要求未变化。[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版标准规定“表A.1列出的食品添加剂按照规定的使用范围和最大使用量使用。如允许某一食品添加剂应用于某一食品类别时,则允许其应用于该类别下的所有类别食品,另有规定的除外。下级食品类别中与上级食品类别中对于同一食品添加剂的最大使用量规定不一致的,应遵守下级食品类别的规定”。[/font][font=SimSun, STSong, &]1、表A.1的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &](1)修订部分食品添加剂品种和/或使用规定。删除了落葵红、密蒙黄、酸枣色、2,4-二氯苯氧乙酸、海萝胶、偶氮甲酰胺;删除了罐头类食品中防腐剂的使用规定,涉及ε-聚赖氨酸盐酸盐、乳酸链球菌素、山梨酸及其钾盐、稳定态二氧化氯;删除食醋中冰乙酸、果蔬汁浆中纳他霉素、蒸馏酒中β-胡萝卜素和双乙酰酒石酸单双甘油酯、凉果类和话梅类中滑石粉、“16.07其他(发酵工艺)”中聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯等的使用规定;[/font][font=SimSun, STSong, &](2)修改了部分食品添加剂的使用要求。增加了阿斯巴甜、安赛蜜与天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸等在相同食品类别中共同使用时的总量要求;完善了饮料类别中液体饮料与相应的固体饮料食品添加剂使用的对应关系,修改备注为“以即饮状态计,相应的固体饮料按稀释倍数增加使用量”。修订了二氧化硫、脱氢乙酸及其钠盐等在部分食品类别中的使用规定;将原标准中归类为“其他类”的部分食品类别重新进行了归类,并调整了相应的食品添加剂使用规定等;[/font][font=SimSun, STSong, &](3)修改了部分食品添加剂的基本信息。例如修改了苯甲酸及其钠盐等食品添加剂的中文名称、中国编码(CNS号);爱德万甜等食品添加剂的英文名称和国际编码(INS号)等。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、表A.2的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表A.2为表A.1中例外食品编号对应的食品类别,相对于2014版GB2760的表A.3,其主要变化如下:[/font][font=SimSun, STSong, &](1)修订食品类别名称:如将“灭菌乳”修订为“灭菌乳和高温杀菌乳”,在该分类下增加了“高温杀菌乳”;将“白糖及白糖制品(如白砂糖、绵白糖、冰糖、方糖等)”修订为“白砂糖及白砂糖制品、绵白糖、红糖、冰片糖”,将原11.01.02 的红糖、冰片糖整合至11.01.01。删除了“等”字,说明除已在11.01.01名称中列明的,其他的全部转入11.01.02类别中的“其他糖”。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)细分部分食品分类:如2014版“02.01(基本不含水的脂肪和油)”大类修改为02.01的细分类“02.01.01.01(植物油)、02.01.01.02(氢化植物油)、02.01.02(动物油脂(包括猪油、牛油.鱼油和其他动物脂肪等))、02.01.03(无水黄油、无水乳脂)”。[/font][font=SimSun, STSong, &]四、附录B的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &](1)修订食品用香料、香精使用原则。进一步明确具有其他食品添加剂功能或其他食品用途的食品用香料的使用要求,应配制成食品用香精用于食品加香。如:苯甲酸、肉桂醛、瓜拉纳提取物、双乙酸钠(又名二醋酸钠)、琥珀酸二钠、磷酸三钙、氨基酸类等。[/font][font=SimSun, STSong, &]1、表B.1的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表B.1为不得添加食品用香料、香精的食品名单,相对于2014版GB 2760,其主要变化如下:[/font][font=SimSun, STSong, &](1)修订食品类别名称:将“灭菌乳”修订为“灭菌乳和高温杀菌乳”,在该分类下增加了“高温杀菌乳”;[/font][font=SimSun, STSong, &](2)新增食品分类:增加“13.02 婴幼儿辅助食品”类别,通过新增食品类别从而进一步明确禁止“婴幼儿辅助食品”使用香精香料。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、表B.2、B.3的变化[/font][font=SimSun, STSong, &]修改完善了部分食品用香料品种。梳理了表B.2和表B.3的食品用香料名单,进行以下调整:[/font][font=SimSun, STSong, &](1)删除了多个香料品种。删除了枯茗油、葫芦巴、玫瑰茄、石榴果汁浓缩物、玉米穗丝、3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩、氨基乙酸(羟基乙腈法)。其中,枯茗油、葫芦巴已为香辛料,玫瑰茄、石榴果汁浓缩物、玉米穗丝已为普通食品,3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩行业已不再使用。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)非洲竹芋提取物由合成香料调整为天然香料。[/font][font=SimSun, STSong, &](3)大茴香脑、根皮素由天然香料调整为合成香料。[/font][font=SimSun, STSong, &](4)多项香料修改或增加的中英文名称、FEMA编号、编码。例如:葡萄糖基甜菊糖苷、非洲竹芋提取物、6-甲基辛醛、香兰醇、4-癸烯酸等。[/font][font=SimSun, STSong, &]五、附录C的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]1、表C.1、C2的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表C.1为可在各类食品加工过程中使用,残留量不需限定的加工助剂名单(不含酶制剂),表C.2为需要规定功能和使用范围的加工助剂名单(不含酶制剂),相对于2014版GB 2760,其主要变化如下:[/font][font=SimSun, STSong, &](1)明确过氧化氢的使用范围。将过氧化氢从表C.1中删除,列入表 C.2,并规定其功能为“脱硫剂、脱色剂、去碘剂”,使用范围为“淀粉糖和淀粉加工工艺、油脂加工工艺、海藻加工工艺、胶原蛋白肠衣加工工艺、乳清粉和乳清蛋白粉的加工工艺”。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)删除了1,2-二氯乙烷、矿物油、磷酸铵、抗坏血酸、抗坏血酸钠5个加工助剂品种。根据JECFA最新评估结果,同时参考美国、欧盟的规定,删除了1,2-二氯乙烷品种和使用规定。将矿物油使用规定与白油(液体石蜡)的使用规定进行整合。将磷酸铵使用规定与磷酸氢二铵和磷酸二氢铵进行整合。将抗坏血酸和抗坏血酸钠纳入附录A进行规定。[/font][font=SimSun, STSong, &](3)修订部分加工助剂的功能和使用范围。例如,删除了β-环状糊精用于巴氏杀菌乳、灭菌乳的规定;增加离子交换树脂用于糖处理工艺的规定;删除了白油(液体石蜡)功能中的“被膜剂”功能,增加了“防黏剂”功能。[/font][font=SimSun, STSong, &](4)统一规范了消泡剂的使用规定。删除了表A.1中丙二醇和吐温类中的消泡剂功能,在表 C.2 丙二醇的功能中增加消泡剂,删除了表A.1中吐温类用于豆类制品的使用规定,在表 C.2 中吐温类的使用范围中增加“豆类制品(最大使用量为0.05g/kg,最大使用量以每千克黄豆的使用量计)”。[/font][font=SimSun, STSong, &](5)修订部分加工助剂的中英文名称表述。例如,氮气修改为“氮气(液氮)”,6号轻汽油(植物油抽提溶剂)修改为“植物油抽提溶剂”,植物活性炭(稻壳活性炭)修改为“植物活性炭(稻壳来源)”。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、表C.3的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表C.3为食品用酶制剂及其来源名单,相对于2014版GB 2760,其主要变化如下:[/font][font=SimSun, STSong, &](1)新增1中酶制剂。新增“普鲁兰酶(Pullulanase),来源为李氏木霉Trichodermareesei,供体为Aspergillusnishimurae”。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)删除1种酶制剂。删除了“溶血磷脂酶(磷脂酶B)Lysophospholipase (lecithinase B),来源为李氏木霉Trichoderma reesei,共体为Aspergillus nishimurae”。[/font][font=SimSun, STSong, &](3)修订部分酶制剂的中英文名称。例如,果糖基转移酶(又名β-果糖基转移酶)修改为“蔗糖1-果糖转移酶(又名果糖基转移酶 )”,纤维二糖酶修改为“β-葡萄糖苷酶(又名纤维二糖酶)”,果胶酯酶修改为“果胶酯酶(果胶甲基酯酶)”,葡糖异构酶修改为“葡糖异构酶(木糖异构酶)”。[/font][font=SimSun, STSong, &](4)修订部分酶制剂来源或供体名称、供体的描述。[/font][font=SimSun, STSong, &]六、附录D的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &](1)附录D中增加了营养强化剂的编号D.16,并根据GB 14880的规定增加了营养强化剂的定义。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)根据GB 30616-2020中关于食品用香料的定义,将D.21食品用香料定义修改为“添加到食品产品中以产生香味、修饰香味或提高香味的物质”。[/font][font=SimSun, STSong, &]七、附录E的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]为了使食品分类描述更加科学合理,进一步规范了部分食品类别的描述,表E.1的主要变化如下:[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表E.1为食品分类系统,相对于2014版GB 2760,其主要变化如下:[/font][font=SimSun, STSong, &](1)新增7个食品类别。在相关食品类别中增加兜底的其他类别,如06.03.02.06其他小麦粉制品(如面筋等)、06.05.02.05其他淀粉制品(如凉粉等)、06.12其他粮食制品、08.02.03肉丸类、08.02.04其他预制肉制品、12.10.03.05其他液体复合调味料;增加了16.05食品加工用菌种制剂(16.04除外)。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)为与相关食品产品的食品安全国家标准保持协调一致,修改了部分食品类别。删除12.03.01酿造食醋、12.03.02配制食醋、12.04.01酿造酱油、12.04.02配制酱油、12.05.01酿造酱,将配制酱油和配制食醋归入12.10.03液体复合调味料;删除12.05.02配制酱,将其归入12.10.02 半固体复合调味料,并将大类12.05食品类别名称修改为“酿造酱”。并对相应的食品添加剂使用规定进行修改。[/font][font=SimSun, STSong, &](3)调整部分食品类别。例如:1.01分类中增加了“高温杀菌乳”;修改了蜜饯凉果的食品分类;调整食糖、调味酱的分类;删除半起泡葡萄酒食品分类;将原08.03.07.03 肉脯类调整至08.03.02“熏、烧、烤肉类(熏肉、叉烧肉、烤鸭、肉脯等);将09.02.03分类的名称由“冷冻鱼糜制品(包括鱼丸等)修改为“冷冻水产糜及其制品(包括冷冻丸类产品等)”;[/font][font=SimSun, STSong, &](4)修订部分食品分类号。将“面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉”的食品分类号由“06.03.02.04”调整为“06.11”。[/font]

  • 【转帖】MSDS邻羟基苯甲酸

    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 邻羟基苯甲酸 化学品英文名称: salicylic acid 中文名称2: 水杨酸 英文名称2: o-hydroxybenzoic acid 技术说明书编码: 1621 CAS No.: 69-72-7 分子式: C7H6O3 分子量: 167.12 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 邻羟基苯甲酸 69-72-7 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 本品粉尘对呼吸道有刺激性,吸入后引起咳嗽和胸部不适。对眼有刺激性,长时间接触可致眼损害。长时间或反复皮肤接触可引起皮炎,甚至发生灼伤。摄入发生胃肠道刺激、耳鸣及肾损害。 环境危害: 对环境有危害,对水体和大气可造成污染。 燃爆危险: 本品可燃,具刺激性。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入: 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。洗胃,导泄。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 遇明火、高热可燃。 有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法: 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。避免扬尘,小心扫起,置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏,用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、碱类等分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: 未制订标准 TLVWN: 未制订标准 监测方法: 工程控制: 密闭操作,局部排风。 呼吸系统防护: 空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。 身体防护: 穿防毒物渗透工作服。 手防护: 戴橡胶手套。 其他防护: 工作完毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。定期体检。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 纯品 外观与性状: 白色针状晶体或毛状结晶性粉末。 pH: 熔点(℃): 160 沸点(℃): 无资料 相对密度(水=1): 1.44 相对蒸气密度(空气=1): 4.8 饱和蒸气压(kPa): 0.17(114℃) 燃烧热(kJ/mol): 无资料 临界温度(℃): 无资料 临界压力(MPa): 无资料 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 157 引燃温度(℃): 540 爆炸上限%(V/V): 无资料 爆炸下限%(V/V): 无资料 溶解性: 溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿。 主要用途: 用作染料中间体、消毒剂、食品防腐剂等。 其它理化性质: 76 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 强氧化剂、强碱、潮湿空气。 避免接触的条件: 光照。 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:891 mg/kg(大鼠经口)LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 该物质对环境有危害,对水体和大气可造成污染。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 无资料 UN编号: 无资料 包装标志: 包装类别: Z01 包装方法: 无资料。 运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

  • 【分享】苯妥英钠的测定

    应用范围: 本方法采用滴定法测定苯妥英钠片中苯妥英钠的含量。本方法适用于苯妥英钠片。 方法原理: 供试品加水振摇溶解,加乙醚振摇,加溴酚蓝指示液,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,随滴随用强力振摇,至水层蓝灰色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚继续用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,随滴随用强力振摇,至水层淡绿色。根据滴定液使用量,计算苯妥英钠的含量。 试剂: 1. 乙醚2. 溴酚蓝指示液3. 盐酸滴定液(0.1mol/L)4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液5. 基准无水碳酸钠 仪器设备: 试样制备: 1. 溴酚蓝指示液 取溴酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0mL使溶解,再加水稀释至200mL,即得。2. 盐酸滴定液(0.1mol/L)配制:取盐酸9.0mL,加水适量使成1000mL,摇匀,得0.1mol/L盐酸滴定液。标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定,加水50mL使溶解,、加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。 操作步骤: 取供试品10片(100mg规格)或20片(50mg规格),精密称定,研细,精密称取适量(相当于苯妥英钠0.3g),置分液漏斗中,加水25mL,振摇使苯妥英钠溶解,加乙醚50mL振摇,加溴酚蓝指示液10滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,随滴随用强力振摇,至水层蓝灰色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,随滴随用强力振摇,至水层淡绿色。每1mL盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.43mg的C15H11N2NaO2。注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

  • 【转帖】MSDS对羟基苯甲酸

    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 对羟基苯甲酸 化学品英文名称: p-hydroxybenzoic acid 中文名称2: 英文名称2: 技术说明书编码: 1620 CAS No.: 99-96-7 分子式: C7H6O3 分子量: 138.12 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 对羟基苯甲酸 99-96-7 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 对眼和皮肤有刺激性。 环境危害: 对环境有危害,对水体和大气可造成污染。 燃爆危险: 本品可燃,有毒,具刺激性。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。 眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入: 脱离现场至空气新鲜处。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 遇明火、高热可燃。 有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法: 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中,转移至安全场所。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: 未制订标准 TLVWN: 未制订标准 监测方法: 工程控制: 密闭操作,局部排风。 呼吸系统防护: 空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。 身体防护: 穿防毒物渗透工作服。 手防护: 戴橡胶手套。 其他防护: 工作完毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。定期体检。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 纯品 外观与性状: 白色针状晶体。 pH: 熔点(℃): 216 沸点(℃): 无资料 相对密度(水=1): 1.44 相对蒸气密度(空气=1): 无资料 饱和蒸气压(kPa): 无资料 燃烧热(kJ/mol): 无资料 临界温度(℃): 无资料 临界压力(MPa): 无资料 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无资料 引燃温度(℃): 无资料 爆炸上限%(V/V): 无资料 爆炸下限%(V/V): 无资料 溶解性: 微溶于水,溶于乙醇、乙醚。 主要用途: 用于有机合成和制造染料, 其酯类用作防腐剂。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 强氧化剂。 避免接触的条件: 光照。 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:400~3200 mg/kg(大鼠经口)LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 该物质对环境有危害,对水体和大气可造成污染,有机酸易在大气化学和大气物理变化中形成酸雨。因而当PH值降到 5以下时,会给动、植物造成严重危害,鱼的繁殖和发育会受到严重影响,流域土壤和水体底泥中的金属可被溶解进入水中毒害鱼类。水体酸化还会导致水生生物的组成结构发生变化,耐酸的藻类、真菌增多,而有根植物、细菌和脊椎动物减少,有机物的分解率降低。酸化后会严重导致湖泊、河流中鱼类减少或死亡。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 无资料 UN编号: 无资料 包装标志: 包装类别: Z01 包装方法: 无资料。 运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

  • 【讨论】奶粉引热议 检测机构借标准空白推脱以制造“检测无门”

    [size=4] 圣元奶粉可能致婴幼儿性早熟一事几天来一直是各方关注的焦点。据卫生部最新检测结果,专家尚未发现性早熟现象与特定食物或环境有密切关系。民众在担心那几名婴儿命运的同时,也在讨论相关标准的制定与执行问题,认为患儿家属遭遇的“检测无门”实则是我国相关标准缺失所致,检测采用的仅仅是国家推荐标准检测方法《动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱-质谱法》[/size][url=http://www.csres.com/detail/190269.html][size=4]GB/T21981-2008[/size][/url][size=4](标准详情:[/size][url=http://www.csres.com/detail/190269.html][color=#800080][size=4]http://www.csres.com/detail/190269.html[/size][/color][/url][size=4])对乳粉中雌激素和孕激素含量进行了平行检测,并没有采用国际通行标准检测。同时也折射出我国目前监管措施的落后。尽快对相关标准拾遗补漏,制定适合于当前经济社会发展的新标准才是关键。 标准空白制造了“检测无门” 一边是无数家长的焦急等待,一边却是工商、质检、医院等部门表示“此事不归我管”,“没有该检测项目”。如果说“问题奶粉”的出现,再次给消费者带来恐慌的话,有关部门的“无关回应”和消费者的“检测无门”,则暴露了食品安全标准的软肋:在一个激素食品如此泛滥并引起广泛关注的年代里,我们对激素的监管使用,仍处于一片空白。 当三聚氰胺奶粉事件出现时,权威专家披露“奶粉三聚氰胺检测属空白”;“激素门”出现,激素检测也属于空白。试问,婴儿奶粉究竟还有多少项检测空白?是不是每一项检测空白都需要婴儿们付出健康甚至生命的代价来填补? 法律监管漏洞导致标准滞后 从相关检测机构推脱,到检测标准空白,奶粉“激素门”暴露了不少问题: 首先,检测空白不仅暴露了检测标准低,同时也暴露了检测方法落后。不能适应社会发展的检测标准和检测方法,存在究竟还有多少现实意义?在我看来,奶粉检测标准的滞后也是法律监管的滞后。 其次,相关检测部门推脱检测有失职之嫌。无论是质检部门推到药检部门,还是药检部门不受理个人检测申请,这些公共部门不对公众健康负责,无疑有失职嫌疑。质检部门失职,还有谁能保障公众健康?质检部门检测不了,难道说让婴儿家长自己来检测?还是让婴儿家长送到国外去检测? 与这样的时代要求相比,我们的一些食品卫生标准,就显得滞后甚至缺失,不少迄今还是上世纪“食品短缺”时代制 定 的 。 即 使 去 年 《 食 品 安 全法》施行后,全国人大常委会在执法检查中发现,食品安全标准依然存在数量少、指标粗、缺乏风险评估依据等问题。他建议,一些国家的经验值得借鉴:监管部门尤其重视食品安全的预见性与风险评估,对食品安全的标准,往往实施动态管理,经常增设项目,调整标准。 “私利”严重干扰标准的科学性 此次奶粉遭遇“检测无门”只是表面现象,更深层次的原因是我国在相关产品的标准制定中存在致命性的漏洞,从而使一些无良厂商可以打擦边球,无视消费者生命安全。 中国的大量国家标准和行业标准,尤其涉及食品安全的产品质量方面,标龄长、标准低,检测方法落后,测标准多年未改变。而且,据有关人士还披露,不少行业产品检测标准是由这些行业里的几家大企业牵头制定的,这样的标准掺杂了很多企业的私利。看来,奶粉检测空白是有复杂的背景和原因的。[/size]

  • 【转帖】MSDS间羟基苯甲酸

    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 间羟基苯甲酸 化学品英文名称: m-hydroxybenzoic acid 中文名称2: 英文名称2: 3-hydroxybenzoic acid 技术说明书编码: 1825 CAS No.: 99-06-9 分子式: C7H6O3 分子量: 138.13 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 间羟基苯甲酸 99-06-9 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 在一般情况下接触无明显危险性,蒸气对上呼吸道、眼睛和皮肤有刺激作用。 环境危害: 对环境有危害,对水体和大气可造成污染。 燃爆危险: 本品可燃,具刺激性。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入: 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 遇明火、高热可燃。受高热分解, 放出刺激性烟气。 有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法: 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、碱类分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: 未制订标准 TLVWN: 未制订标准 监测方法: 工程控制: 密闭操作,局部排风。 呼吸系统防护: 空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。 身体防护: 穿防毒物渗透工作服。 手防护: 戴橡胶手套。 其他防护: 工作完毕,淋浴更衣。定期体检。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 纯品 外观与性状: 无色晶体。 pH: 熔点(℃): 204 沸点(℃): 无资料 相对密度(水=1): 1.47 相对蒸气密度(空气=1): 无资料 饱和蒸气压(kPa): 无资料 燃烧热(kJ/mol): 无资料 临界温度(℃): 无资料 临界压力(MPa): 无资料 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无资料 引燃温度(℃): 无资料 爆炸上限%(V/V): 无资料 爆炸下限%(V/V): 无资料 溶解性: 微溶于水,微溶于苯,溶于乙醇。 主要用途: 用于制备杀菌剂、防腐剂、药物和增塑剂等。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 强氧化剂、强碱。 避免接触的条件: 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:2000 mg/kg(小鼠经口)LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 该物质对环境有危害,对水体和大气可造成污染,有机酸易在大气化学和大气物理变化中形成酸雨。因而当PH值降到 5以下时,会给动、植物造成严重危害,鱼的繁殖和发育会受到严重影响,流域土壤和水体底泥中的金属可被溶解进入水中毒害鱼类。水体酸化还会导致水生生物的组成结构发生变化,耐酸的藻类、真菌增多,而有根植物、细菌和脊椎动物减少,有机物的分解率降低。酸化后会严重导致湖泊、河流中鱼类减少或死亡。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 无资料 UN编号: 无资料 包装标志: 包装类别: Z01 包装方法: 无资料。 运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

  • 【转帖】MSDS对羟基苯甲酸

    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 对羟基苯甲酸 化学品英文名称: p-hydroxybenzoic acid 中文名称2: 英文名称2: 技术说明书编码: 1620 CAS No.: 99-96-7 分子式: C7H6O3 分子量: 138.12 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 对羟基苯甲酸 99-96-7 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 对眼和皮肤有刺激性。 环境危害: 对环境有危害,对水体和大气可造成污染。 燃爆危险: 本品可燃,有毒,具刺激性。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。 眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入: 脱离现场至空气新鲜处。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 遇明火、高热可燃。 有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法: 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中,转移至安全场所。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: 未制订标准 TLVWN: 未制订标准 监测方法: 工程控制: 密闭操作,局部排风。 呼吸系统防护: 空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。 身体防护: 穿防毒物渗透工作服。 手防护: 戴橡胶手套。 其他防护: 工作完毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。定期体检。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 纯品 外观与性状: 白色针状晶体。 pH: 熔点(℃): 216 沸点(℃): 无资料 相对密度(水=1): 1.44 相对蒸气密度(空气=1): 无资料 饱和蒸气压(kPa): 无资料 燃烧热(kJ/mol): 无资料 临界温度(℃): 无资料 临界压力(MPa): 无资料 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无资料 引燃温度(℃): 无资料 爆炸上限%(V/V): 无资料 爆炸下限%(V/V): 无资料 溶解性: 微溶于水,溶于乙醇、乙醚。 主要用途: 用于有机合成和制造染料, 其酯类用作防腐剂。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 强氧化剂。 避免接触的条件: 光照。 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:400~3200 mg/kg(大鼠经口)LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 该物质对环境有危害,对水体和大气可造成污染,有机酸易在大气化学和大气物理变化中形成酸雨。因而当PH值降到 5以下时,会给动、植物造成严重危害,鱼的繁殖和发育会受到严重影响,流域土壤和水体底泥中的金属可被溶解进入水中毒害鱼类。水体酸化还会导致水生生物的组成结构发生变化,耐酸的藻类、真菌增多,而有根植物、细菌和脊椎动物减少,有机物的分解率降低。酸化后会严重导致湖泊、河流中鱼类减少或死亡。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 无资料 UN编号: 无资料 包装标志: 包装类别: Z01 包装方法: 无资料。 运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

  • 【原创大赛】食品中对羟基苯甲酸酯类液相与气相色谱法的测定方法比较

    【原创大赛】食品中对羟基苯甲酸酯类液相与气相色谱法的测定方法比较

    食品中对羟基苯甲酸酯类液相与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的测定方法比较摘要:本文详细讲述了液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中对羟基苯甲酸酯类各自的优缺点,GB 5009.31-2016只收录了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定标准的测定方法。关键词:对羟基苯甲酸酯类;液相色谱;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url];优缺点;GB 5009.31-2016引言[font=黑体][size=18px][b] [/b][/size][/font][font=宋体][size=12px]食品中常见的对羟基苯甲酸酯类又称为对羟基安息香酸酯或尼泊尔金酯,包括对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯,是一类新一代高效低毒消毒杀菌防腐剂,它的抗菌能力、pH应用范围及用量比苯甲酸和山梨酸及其盐类广(见表1),且使用安全,经济方便,对人体刺激较小。在国外,已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。作为食品防腐剂,它可用于饮料、果蔬加工品、海产加工品、禽畜加工品、调味品、啤酒、米酒等加工品中,还可用于水果、蔬菜和海产品的防腐保鲜。它不但可完全替代苯甲酸钠和山梨酸钾,其使用范围比苯甲酸钠和山梨酸钾更广。在国外,已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。在日本,对羟基苯甲酸酯和山梨酸是主要的防腐剂产品。而我国,对羟基苯甲酸酯类防腐剂的用量也在逐年增加,成为防腐剂的第二个主要产品。[/size][/font][align=center]表1 GB2760-2014对羟基苯甲酸酯类限量要求[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125459013_3455_2166779_3.png[/img]实验部分讨论液相色谱1.前处理及色谱分析条件称取5g(精确至0.01g)试样于50ml比色管中,加入15mL95%乙醇,混匀,超声波清洗器提取10min,冷却至室温后用95%乙醇定容至50mL刻度线,摇匀。静置分层,取上清液经0.22um微孔滤膜过滤后待测。色谱柱:C18柱,150×4.6 mm(i.d),5 μm,或性能相当者;流动相:甲醇(B)+20 mmol/L乙酸铵溶液(A) = 40+60(体积比);洗脱梯度见表2:[font=黑体]表2. 对羟基苯甲酸酯类的洗脱程序[/font][table][tr][td]时间/min[/td][td]2.00[/td][td]4.00[/td][td]12.00[/td][td]12.01[/td][td]15.00[/td][/tr][tr][td]B%[/td][td]40[/td][td]60[/td][td]60[/td][td]40[/td][td]stop[/td][/tr][/table]流速:1 mL/min;柱温:35 ℃;进样体积:10 μL;检测波长扫描范围:210 nm—390 nm,定量波长256 nm。由于对羟基苯甲酸酯在[font=times new roman]pH4~8的[/font]范围内稳定存在且有很好的抗菌效果,但水溶性较低,易溶于乙醇,而乙醇的毒性较甲醇低,所以采用乙醇做为标准使用液和样品提取液。大部分添加对羟基苯甲酸酯类的食品都具有含水性高、不易长期保存的特点,因此在取样时选择被测物稳定保存的状态,采用浸泡过夜、超声及振荡提取的方式,能达到较好的提取效果。2、色谱条件的选择及优化2.1 检测波长的选择以浓度为[font=times new roman]0.02 mg/ml的标准使用液依次在高效液相色谱—二极管阵列检测器190 nm-410 nm波长[/font]范围进行扫描,以确定被[font=times new roman]测物质的最大吸收波长,对羟基苯甲酸酯类的最大吸收波长均十分相似,在256nm处有紫外最大吸收峰,这是与自身具有苯环和羰基结构所决定,实验选择256nm为检测波长,能有效满足四种物质的分析检测。[/font] [size=12px] 2.2 分析条件的选择[/size]分别使用水和20mM乙酸铵做流动相在相同色谱条件下进行分析(见图2),UPLC(超高速液相)在5分钟内完全分离且重现性好,出峰顺序依次为对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯。由图可以看出在峰形和分析时间上利用缓冲盐做流动相要优于纯水,特别是面对食品样品的复杂性,选择20mM乙酸铵和甲醇作为流动相能有效排除基质干扰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125462304_3941_2166779_3.jpg[/img]图2 混合标准样品色谱图1.对羟基苯甲酸甲酯[font=arial][color=black];[/color][/font][font=times new roman]2.[/font]对羟基苯甲酸乙酯[font=arial][color=black];[/color][/font][font=times new roman]3.[/font]对羟基苯甲酸丙酯[font=arial][color=black];[/color][/font][font=times new roman]4.[/font]对羟基苯甲酸丁酯实验选择C18色谱柱进行分离,是根据尼泊尔金酯类的物理化学性质,在C18柱上具有良好的保留,当提高有机相甲醇的比例时,能快速得到洗脱。选择20m M乙酸铵作为流动相,能较好的平衡食品复杂基质的p H值,有效避免杂质干扰。实验尝试使用了日本岛津HPLC-20A,美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱与日本岛津UPLC,shim-pack XR-ODS 3.0mm×75mm C18色谱柱对市售果蔬汁饮料、酱腌菜及酱油制品和糕点等所含的对羟基苯甲酸酯类进行比对分析,发现均能得到良好分离,且结果一致。在实验中发现,相同条件下,采用HPLC-20A,美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱对酱腌菜类食品进行分析,在对羟基苯甲酸乙酯处会有干扰(见图3),通常情况下,改变流动相的比例能避免此类问题的发生,但若直接选用岛津UPLC,shim-pack XR-ODS 3.0 mm×75 mm C18色谱柱进行分析,则能有效避免(见图4)。考虑到两种C18柱的价格及维护费用,选择使用Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行大批量的实验分析,在保证实验数据的准确可靠前提下,能有效降低成本。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125466015_1144_2166779_3.jpg[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125467275_3703_2166779_3.jpg[/img]图3 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图(HPLC-20A)峰序同图2 图4 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图(UPLC)2.3 基质的干扰与条件优化 [size=16px] [/size][size=12px]实验选择糕点、果蔬汁饮料及酱油及酱腌菜类为基质,采用上述方法进行前处理,岛津HPLC-20A,Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行分析检测,发现果蔬汁及饮料等,基质简单,峰形对称(见图5);在进行酿造酱油基质的加标回收分析时发现,甲酯由于出峰时间较早,容易被杂质峰包埋,致使检测的检出限降低(见图6);酱腌菜类食品由于基质复杂,特别是在腌制过程中产生的不明物质较多且各有差异,在实验中稍有不慎,极容易与对羟基苯甲酸乙酯、丙酯产生干扰(见图7),因此在进行分析过程中应注意色谱条件的选择,改变流动相中甲醇的比例能有效避免杂质的干扰。[/size][img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131109762_6420_2166779_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131386200_7631_2166779_3.png!w690x308.jpg[/img][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131527267_1909_2166779_3.png!w690x325.jpg[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]国标GB5009.31-2016《食品安全国家标准 对羟基苯甲酸酯类的测定》检测范围为酱油、醋、饮料及果酱,采用GC酸化提取后进行分析检测,实验原理与本方法可互为验证和补充,但操作步骤复杂,耗时长,乙醚试剂消耗大,对检测人员伤害较大,且效率低,但基质处理的干净,不存在干扰而产生假阳性的情况。仪器条件:Agilent 7890 检测器:FID 进样量:1 μL 色谱柱:[color=black]HP-1(30m*320μm*0.25μm);HP-5(30m*320μm*0.25μm) ;DB-17 30m*320μm*0.25μm ; [/color][color=red]HP-5MS(30m*320μm*0.25μm)[/color][color=red] [/color]检测器温度:240[font=宋体]℃[/font] 进样温度:250[font=宋体]℃[/font]程序升温:100[font=宋体]℃[/font](1min) 20 [font=宋体]℃[/font]/min 160[font=宋体]℃[/font](3min) 15 [font=宋体]℃[/font]/min 250[font=宋体]℃[/font](3min)样品处理:取样5.0 g(±0.01 g)于50 mL塑料离心管中,加入1 mL盐酸(1:1)溶液酸化,再加入10 mL饱和氯化钠水溶液摇匀,分别每次30 mL乙醚提取三次,涡旋振荡4000 r/min离心,取上清液乙醚合并入250 mL分液漏斗中,先加入10 mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次弃去水层,分别每次30 mL 1g/100mL的碳酸氢钠溶液洗涤洗三次 ,静置,弃去水层。过装有10 g无水硫酸钠的漏斗至鸡心瓶中,35[font=宋体]℃[/font]浓缩至干,用无水乙醇定容至2 mL上机测试。注释:[color=red](1)使用HP-5MS色谱柱主要是为了增加分离度,使得目标峰与分析纯乙醚中的干扰峰分离开。[/color](2)对羟基苯甲酸乙酯处有试剂干扰,来自乙醚。(3) 标准中使用125 mL的分液漏斗,实验室直接使用50mL的塑料离心管更易于提取。(4) 标准中用75 mL、50 mL、50 mL乙醚提取三次,实验室用离心管离心取上层乙醚层更方便,由于离心管容积只有50 mL,所以减少乙醚量,分别每次用20 mL乙醚提取三次。(5) 标准中用分液漏斗萃取,静置弃去水层,实验室用离心的方法分层,取上清液乙醚层。(6) 标准中在分液漏斗中加10 g无水硫酸钠于室温放置30 min脱水,实验室过装有10 g无水硫酸钠的漏斗脱水。色谱图分析比较:通过图8、图9([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法前处理)与图5~图7(液相法前处理)比较,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的图谱明显干净多了,而且不存在一点的基质干扰的现象。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470058_269_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470897_3417_2166779_3.png[/img]果酱食品基质加标(2ppm) b. 果酱类食品空白基质图8 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标(2ppm) [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125471786_7777_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125472549_3883_2166779_3.png[/img] a. [size=12px]果酱食品基质加标(2ppm) b. 果酱食品空白基质 [/size] [size=12px]图9 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标(2ppm) [/size]按国标GB5009.31-2016检测方法线性范围和测定低限:在1~500 μg/mL浓度范围内,以峰面积(y)与目标化合物浓度(x,μg/mL)绘制标准工作曲线。结果表明,在1.0~500 μg/mL质量浓度范围内,目标化合物良好线性关系,线性方程式、线性关系和测定低限(LOQ,S/N=10)见表2。表2 线性方程式、线性相关系数和定量限[table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]线性方程式[/align][/td][td][align=center]线性相关系数[/align][/td][td][align=center]定量限/(mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸甲酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.532847x-1.26878[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸乙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.563352x-1.13532[/align][/td][td][align=center]0.99972[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.554134x-2.50160[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丁酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.530932x-4.29406[/align][/td][td][align=center]0.99971[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][/table] 回收率和精密度分别向空白蚝油中添加目标物,做空白添加回收试验,添加水平为2.0、5.0、50.0 mg/kg,各添加水平分别做6次平行试验。加标回收率为88.7%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.3~5.2%,方法的精密度及回收率均满足定量测定的要求,试验结果见表3。[size=12px][font=times new roman] [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192133361979_6058_2166779_3.png!w690x371.jpg[/img][/font][/size] 总结: [font=宋体][size=12px]国标方法是用盐酸酸化样品,乙醚提取,浓缩后,用具有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离检测,外标法定量;耗时长、成本高、消耗大、毒性强、工作效率低等弱点,极大的限制了在食品检测过程中的广泛运用,优点是谱图干净,几乎没有基质干扰的现象。针对食品检测工作中样品量大、基质干扰多、成分复杂且易变质腐败等特点,在检测过程中也需要建立一种准确高效的检测方法运用于实际工作;液相法是一种快捷、准确、适用范围广的方法,以满足检测工作的需要,达到提高工作效率的目的。遇到有基质干扰,不合格的样品时改用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行准确定量检测。[/size][/font] [size=12px] [/size]

  • 化妆品防腐剂之对羟基苯甲酸甲酯

    对羟基苯甲酸甲酯,又叫尼泊金甲酯,白色结晶粉末或无色结晶,易溶于醇,醚和丙酮,极微溶于水,沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂,也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是:破坏微生物的细胞膜,使细胞内的蛋白质变性,并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂,对各种霉菌、酵母菌、细菌有效,但尼泊金酯的杀菌力低,通常与尼泊金乙酯混合使用,具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关,当ph值为7时,其活性为原有活性的2/3;如ph值为8.5,则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》(2007版)里面对其限制使用,要求不得高于0.4%,检测方法为用甲醇提取样品以后,用液相色谱法检测。

  • CATO独家 | 阿戈美拉汀杂质标准品

    CATO独家 | 阿戈美拉汀杂质标准品

    [font=宋体] 阿戈美拉汀杂质是在阿戈美拉汀的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响阿戈美拉汀的纯度和药效。阿戈美拉汀[/font][font=宋体]在临床上[/font][font=宋体][font=宋体]是一种治疗抑郁症的药物,属于褪黑素受体激动剂和[/font][font=Calibri]5-[/font][font=宋体]羟色胺受体拮抗剂。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 阿戈美拉汀杂质有多种类型,每一种都具有不同的化学特性,如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如,阿戈美拉汀杂质[/font][font=Calibri]7-Desmethyl-3-hydroxyagomelatine[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]3-Hydroxy-7-desmethyl agomelatine[/font][font=宋体])是[/font][font=Calibri]Agomelatine[/font][font=宋体]的代谢产物,其[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]166526-99-4[/font][font=宋体],纯度为[/font][font=Calibri]98%[/font][font=宋体],具有特定的化学结构和性质。另一种阿戈美拉汀杂质是[/font][font=Calibri]AgoMelatine DiMer Urea[/font][font=宋体],其[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]185421-27-6[/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的阿戈美拉汀全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,606,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182106267012_9724_6381607_3.png!w606x514.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供阿戈美拉汀全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • 最新化妆品标准目录2011-3-3

    目录一、基础标准与安全卫生标准GB 5296.3-2008 消费品使用说明 化妆品通用标签  GB 7916-1987 化妆品卫生标准 GB 7916-1987《化妆品卫生标准》第1号修改单GB 7919-1987 化妆品安全性评价程序和方法GB/T 18670-2002 化妆品分类  QB/T 1684-2006 化妆品检验规则  QB/T 1685-2006 化妆品包装外观要求二、测定方法标准GB/T 13531.1-2008 化妆品通用检验方法 pH值的测定  GB/T 13531.3-1995 化妆品通用检验方法 浊度的测定  GB/T 13531.4-1995 化妆品通用检验方法 相对密度的测定 GB/T 22728-2008 化妆品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的测定 高效液相色谱法GB/T 24404-2009 化妆品中需氧嗜温性细菌的检测和计数法 GB/T 24800.1-2009 化妆品中九种四环素类抗生素的测定高效液相色谱法  GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法GB/T 24800.3-2009 化妆品中螺内酯、过氧苯甲酰和维甲酸的测定高效液相色谱法  GB/T 24800.4-2009 化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.5-2009 化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.6-2009 化妆品中二十一种磺胺的测定高效液相色谱法  GB/T 24800.7-2009 化妆品中马钱子碱和士的宁的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.8-2009 化妆品中甲氨嘌呤的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.9-2009 化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定 气相色谱法  GB/T 24800.10-2009 化妆品中十九种香料的测定气相色谱-质谱法  GB/T 24800.11-2009 化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法  GB/T 24800.12-2009 化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定  GB/T 24800.13-2009 化妆品中亚硝酸盐的测定离子色谱法  QB/T 1863-1993 染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法  QB/T 1863-1993 《染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法》第1号修改单QB/T 1864-1993 电位溶出法测定化妆品中铅  QB/T 2186-1995 氨气敏电极法测定水解蛋白液含氮量  QB/T 2333-1997 防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定 高效液相色谱法  QB/T 2334-1997 化妆品中紫外线吸收剂定性测定 紫外分光光度计法  QB/T 2407-1998 化妆品中D-泛醇含量的测定  QB/T 2408-1998 化妆品中维生素E的测定  QB/T 2409-1998 化妆品中氨基酸含量的测定  QB/T 2470-2000 [/f

  • 【资料】最新婴儿配方食品标准- GB 10765-2010即将实施

    椐《工标网》所了解,最新的婴儿配方食品标准- GB 10765-2010即将实施,此标准将于2011-04-01正式实施使用,婴儿配方食品将进一步得到保证!下面是这个标准的简介!GB 10765-2010《婴儿配方食品》标准简介本标准适用于婴儿配方食品。 英文名称: Infant formula 标准状态: 即将实施 替代情况: 替代GB 10765-1997 GB 10766-1997 GB 10767-1997 发布部门: 中华人民共和国卫生部 发布日期: 2010-03-26 实施日期: 2011-04-01 即将实施 距离实施日期还有328天 出版社: 中国标准出版社 标准出处[url]http://www.csres.com/detail/210589.html[/url] 出版日期: 2011-04-01 前言 本标准对应于国际食品法典委员会(CAC)的标准Codex Stan 72-1981(Revision 2007)Stanard for Infant Formula and Formulas for Special Medical Purposes Intended for Infants中A部分,本标准与CodexStan 72-1981的一致性程度为非等效。本标准还参照了中国营养学会2000年编著的《中国居民膳食营养素参考摄入量》。 本标准代替GB 10765-1997《婴儿配方乳粉I》、GB 10766-1997《婴儿配方乳粉II、III》、GB 10767-1997《婴幼儿配方粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件》、及其修改单。 本标准与GB 10765-1997、GB 10766-1997 和GB 10767-1997相比,主要变化如下: ——将三项标准整合为一项标准,标准名称改为《婴儿配方食品》; ——修改了标准中的各项条款。 本标准的附录A、附录B为资料性附录。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ——GB 10765-1997; ——GB 10766-1997; ——GB 10767-1997。

  • 检测食品中对羟基苯甲酸酯 酸化

    各位老师,GB5009.31-2016是检测食品中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是:试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我想请教的是为什么要酸化,酸化的作用是什么?是让目标成分都以酯的形式存在吗?

  • 【讨论】婴儿食品里检出了食品添加剂,居然符合卫生标准。

    今天在一份婴儿食品样品中检出了约1g/kg的甜蜜素,查卫生部最新的GB 10765中关于食品添加剂的规定居然是参见GB 2760!有时候想,滥用食品添加剂仅仅是监管部门和生厂商的问题,在标准制定的时候就有问题跟不上形式任底下怎么努力、自律都很难有成效的。P.S: 据说QS分类中将婴幼儿固体饮料划入06饮料类时就有很大争议,但可能是内部妥协最终成了现在胡情况。从体制内部尤其是从基层很难改变这种监管盲区的问题,希望了解此问题(或婴儿配方食品规定以外的婴儿食品)能多宣传、讨论,通过舆论的力量促进有关部门对此问题进行解释或进行适当的改革!

  • CNS_04.002_二丁基羟基甲苯(BHT)

    [align=center]邓 文 婷[/align][align=center]2021[font='华文中宋']年[font='华文中宋'] 7 [size=21px]月27日[/size][/font][/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][size=21px]二丁基羟基甲苯[/size][/align][align=center][/align][摘要] 二丁基羟基甲苯是国内外广泛使用的油溶性抗氧化剂,主要应用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腊制肉制品等,但长期过量食用含抗氧化剂的食品,对人体肝、脾、肺均有不利影响,因此各国对食用抗氧化剂都有严格的使用限量规定。本篇主要总结二丁基羟基甲苯的相关性质、标准、限量、检测方法以及其应用,供学习参考。[align=left][关键词] 二丁基羟基甲苯 检测方法 标准[/align][align=left][/align]二丁基羟基甲苯英文名:Butyl Hydroxy Toluene (Butylated Hydoxy Toluene),又名丁羟甲苯(dibutyl hydroxy toluene),别名 2,6-二叔丁基对甲酚、3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯、BHT。分子式为C15H240,相对分子质量220.35,其结构式如图1所示。BHT可用于长期保存的油脂和含油脂较高的食品及饲料中和维生素中,可以单独使用,也可以与丁基羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ)是混合使用,主要通过与油脂在自动氧化过程中所产生的过氧化物结合,形成氢过氧化物,从而阻止氧化过程的进行,形成抗氧化剂自由基,达到抗氧化、防酸败、防变色等效果。[1]但长期过量食用含抗氧化剂的食品,对人体肝、脾、肺均有不利影响,同时也会对水体有一定危害。为方便研究,本文主要总结BHT 的以下理化性质、应用、标准、限量及检测方法。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154569522_2600_1608728_3.png[/img][/align][align=center]1、 理化性质[/align]二丁基羟基甲苯为白色结晶或结晶性粉末,无味或稍有特殊性气味、可燃;熔点69~73℃,沸点265℃,相对密度 1.048g/cm3,折射率为1.4859,闪点为127℃;对热稳定,具有单酚型特征的升华性,遇光颜色变黄,并逐渐变深;与金属离子作用不会着色,是常用的油脂抗氧化剂;不溶于水、丙二醇、甘油及10% 烧碱溶液,易溶于酒精、甲醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮、苯、甲苯、动植物油、石油醚、亚麻子油,常温下在下列溶剂中的溶解度:甲醇25%,乙醇25%~26%,异丙醇30%,矿物油30%,丙酮40%,石油醚50%,苯40%,猪油(40~50℃)40%~50%,玉米油及大豆油40%~50%。[align=center]2、 应用[/align]BHT虽毒性较大,但其抗氧化能力较强,耐热及稳定性好,既没有特异臭,也没有遇金属离子呈色反应等缺点,而且价格低廉,我国仍作为主要抗氧化剂使用。一般与BHA配合使用,并以柠檬酸或其他有机酸为增效剂。本品也具有一定的抗菌作用,但较BHA弱。[align=left](一)可作食品加工工业用的抗氧剂,用于含油脂较多的食品中。我国规定可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、干鱼制品和腌腊肉制品。[/align][align=left](二)可作为饲料抗氧化剂,保护饲料中的维生素,防止脂肪和蛋白质的氧化损失,也具有一定的抗菌作用。美、日和欧洲共同体都将BHT作为法定的饲料添加剂,欧洲共同体规定,在饲料中的最大用量为150ppm,可用于各种饲料。[/align](三)可作为通用型酚类抗氧剂,还广泛用于高分子材料、石油制品和食品加工工业中。本品是常用的橡胶防老剂。对热、氧老化有一定的防护作用,也能抑制铜害。单独使用没有抗臭氧能力,但与抗臭氧剂及蜡并用可防护天候的各种因素对硫化胶的损害。在丁苯胶中亦可作为胶凝抑制剂。在橡胶中一般用量为0.5~3份。BHT还可做为合成橡胶后的处理和贮存时的稳定剂,可用于丁苯橡胶、顺丁橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶等胶种。抗氧剂264在一些高分子材料中是有效的抗氧剂。BHT在聚乙烯、聚氯乙烯(用量0.01~0.1%)及聚乙烯基醚中是有效的稳定剂。(四)也可用作化妆品、香料等的抗氧剂,另外还可用作润滑油及燃料油添加剂,提高油品稳定性。[2][align=center]3、 限量[/align](一)我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2920-1996)规定:可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、腌腊肉制品,最大使用量为0.2g/kg。BHT与BHA混合使用时,总量不得超过0.2g/kg;BHT、BHA与没食子酸丙酯混合使用时,BHA、BHT总量不得超过0.1g/kg,没食子酸丙酯不得超过0.05g/kg,最大使用量以脂肪计。(二)我国台湾省《食品添加剂使用范围及使用量标准》(1986)规定:用于油脂、奶油、干鱼贝制品及腌制品,最大使用量为0.2g/kg以下;冷冻鲜贝类、冷冻鲸肉的浸渍液,最大使用量为0.1g/kg以下,口香糖,泡泡糖最大使用量0.75g/kg以下。并且规定,当混合使用抗氧化剂时,要用标准除使用量,其得数不得大于1。(三)日本规定:用于鱼贝冷冻品(生食用冷冻鱼贝及生食用冷冻牡蛎除外)、鲸鱼冷冻品的浸渍液(生食冷冻鲸鱼肉除外),最大使用量1g/kg;油脂、奶油、鱼贝干制品、鱼贝盐制品、干燥类淀粉,最大使用量0.2g/kg;口香糖,最大使用量0.75g/kg。(四)FAO/WHO(1984)规定:一般食用油脂单用BHT或与BHT、TBHQ、没食子酸酯类合用,最大使用量为0.2g/kg(其中没食子酸酯类不得超过100mg/kg);用于乳脂肪最大使用量为0.2g/kg;与BHA、没食子酸酯类合用总量为0.2g/kg,而没食子酸酯类不得超过10mg/kg,不得用于直接消毒,也不得用于调制奶及其制品;用于人造奶油,单用或与BHA、没食子酸酯类合用,最大使用量为0.1g/kg。(五)BHT也可加入焙烤食品、速冻食品及其他方便食品的包装纸或包装塑料中,使用量为0.2~1kg/t包装材料。[align=center]4、 标准[/align](1) GB 5009.32-2016 《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》[3]本标准规定了食品中没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(1onox-100)、没食子酸辛酯(OG)、BHT、没食子酸十上酯(DG)9种抗氧化剂的5种测定方法—高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以及比色法。本标准液相色谱法适用于食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、BHT、lonox100、OG、DG的测定;液相色谱串联质谱法适用于食品中THBP、PG、OG、NDGA、DG的测定;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ、 lonox-100的测定;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ的测定;比色法适用于油脂中PG的测定。(2) GB 1900-2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》[4]本标准适用于以对甲酚、异丁醇为原料,以浓硫酸作为催化剂,氧化铝作为脱水剂,反应生成的食品添加剂BHT。[align=left]相关理化指标如标1所示。[/align][align=center]表1 GB 1900-2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》理化指标[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154571084_352_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center]5、 检测方法[/align]目前报道的BHT的检测方法主要有液相色谱法[5-8]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[9]、毛细管电泳法[10]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[11]、荧光光谱法[12]等。(1) 、高效液相色谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后,使用凝胶渗透色谱(GPC)净化;固体类食品样品用正己烷溶解,用乙腈提取,固相萃取柱净化。高效液相色谱法测定,外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的一级水。(1)试剂甲酸(HCOOH)、乙腈(CH3CN)、甲醇(CH3OH)、正己烷(C6H14):分析纯,重蒸、乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3)、环己烷(C6H12)、氯化钠(NaCl):分析纯、无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯,650℃灼烧4h,贮存于干燥器中,冷却后备用。(2)试剂配制乙腈饱和的正己烷溶液:正己烷中加入乙腈至饱和。正己烷饱和的乙腈溶液:乙腈中加入正己烷至饱和。乙酸乙酯和环己烷混合溶液(1+1):取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。乙腈和甲醇混合溶液(2+1):取100mL乙腈和50mL甲醇混合。饱和氯化钠溶液:水中加入氯化钠至饱和。甲酸溶液(0.1+9.9):取0.1mL甲酸移入100mL容量瓶,定容至刻度。(3)标准品2,6-二叔丁基对甲基苯酚:纯度≥98%(4)标准溶液配制2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液:准确称取0.1g(精确至0.1mg)固体2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质,用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中,定容至刻度,配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液,0℃~4℃避光保存。2,6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液:移取适量体积的浓度为1000mg/L的2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液分别稀释至浓度为20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的混合标准使用液。(5)材料C18固相萃取柱:2000mg/12mL;有机系滤膜:孔径0.22μm。(6)仪器和设备离心机:转速≥3000r/min;旋转蒸发仪;高效液相色谱仪;凝胶渗透色谱仪;分析天平:感量为0.01g和0.1mg;涡旋振荡器。3、分析步骤(1)试样制备固体或半固体样品粉碎混匀,然后用对角线法取四分之二或六分之二,或根据试样情况取有代表性试样,密封保存;液体样品混合均匀,取有代表性试样,密封保存。(2)测定步骤1)提取a固体类样品:称取1 g(精确至0.01 g)试样于50 mL离心管中,加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液,涡旋1min充分混匀,浸泡10 min。加入5mL饱和氯化钠溶液,用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋2 min,3000 r/min离心5min,收集乙腈层于试管中,再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次,合并3次提取液,加0.1%甲酸溶液调节pH=4,待净化。同时做空白试验。b油类:称取1g(精确至0.01 g)试样于50mL离心管中,加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品,涡旋1 min,静置10 min,用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2 min,3 000 r/min离心5min,收集乙腈层于试管中,再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次,合并3次提取液,待净化。同时做空白试验。2)净化在C18固相萃取柱中装入约2 g的无水硫酸钠,用5 mL甲醇活化萃取柱,再以5 mL乙腈平衡萃取柱,弃去流出液。将所有提取液倾入柱中,弃去流出液,再以5 mL乙腈和甲醇的混合溶液洗脱,收集所有洗脱液于试管中,40℃下旋转蒸发至干,加2 mL乙腈定容,过0.22μm有机系滤膜,供液相色谱测定。3)凝胶渗透色谱法(纯油类样品可选)称取样品10g(精确至0.01 g)于100 mL容量瓶中,以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度,作为母液;取5 mL母液于10 mL容量瓶中以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度,待净化。取10 mL待测液加入凝胶渗透色谱(GPC)进样管中,使用GPC净化,收集流出液,40℃下旋转蒸发至干,加2 mL乙腈定容,过0.22μm有机系滤膜,供液相色谱测定。同时做空白试验。(3)液相色谱仪条件色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或等效色谱柱流动相A:0.5%甲酸水溶液,流动相B:甲醇洗脱梯度:0-5min:流动相(A)50%,5min-15min:流动相(A)从50%降至20%,15min-20min:流动相(A)20%,20min-25min:流动相(A)从20%降至10%,25min-27min,流动相(A)从10%增至流动相50%,27min-30min:流动相(A)50%。柱温:35℃进样量:5μL检测波长:280nm。(4)标准曲线的制作将系列浓度的标准工作液分别注入液相色谱仪中,测定2,6-二叔丁基对甲基苯酚,以标准工作液的浓度为横坐标,以响应值(如:峰面积、峰高、吸收值等)为纵坐标,绘制标准曲线。(5)试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中,得到相应色谱峰的响应值,根据标准曲线得到待测液中2,6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。(6)分析结果的表述试样中2,6-二叔丁基对甲基苯酚含量按式(1)计算:Xi=ρi×V/m……(1)式中:Xi-试样中2,6-二叔丁基对甲基苯酚含量,单位为毫克每千克(mg/kg);ρi-从标准曲线上得到的2,6-二叔丁基对甲基苯酚溶液浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);V-样液最终定容体积,单位为毫升(mL);M-称取的试样质量,单位为克(g)。结果保留三位有效数字(或保留到小数点后两位)。(7)精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。(8)其他本方法的检出限为2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT):4mg/kg,定量限为20mg/kg。(2) 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后,使用凝胶渗透色谱(GPC)净化;固体类食品样品用正己烷溶解,用乙腈提取,固相萃取柱净化。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪测定,外标法定量。2、试剂和材料试剂、试剂配制、标准品、材料基本同上,仪器将高效液相色谱仪换为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪。(1)标准溶液配制2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液:准确称取0.1g(精确至0.1mg)固体2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质,用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中,定容至刻度,配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液,0℃~4℃避光保存。2,6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液:移取适量体积的浓度为1000mg/L的2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液分别稀释至浓度为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L的混合标准使用液。3、分析步骤试样制备、测定步骤、分析结果的表述、精密度同上。(1)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪条件色谱柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效色谱柱;色谱柱升温程序:70℃保持1min,然后以10℃/min程序升温至200℃保持4min,再以10℃/min升温至280℃保持4min; 载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1mL/min; 进样口温度:230℃; 进样量:1μL; 进样方式:无分流进样,1min后打开阀; 电子轰击源:70eV; 离子源温度:230℃;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS接口温度:280℃; 溶剂延迟8min;选择离子监测:每种化合物分别选择一个定量离子,2个-3个定性离子。每组所有需要检测离子按照出峰顺序,分时段分别检测。(2)定性测定在相同试验条件下进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现,而且所选择的离子丰度比与标准样品相一致(相对丰度50%,允许±20%偏差;相对丰度20%~50%,允许±25%偏差;相对丰度10%~20%,允许±30%偏差;相对丰度≤10%,允许±50%偏差),则可判断样品中存在2,6-二叔丁基对甲基苯酚。(3)标准曲线的制作将标准系列工作液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱仪测定,以定量离子对峰面积对应标准溶液浓度绘制标准曲线。(4)试样溶液的测定将试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪中,得到相应色谱峰响应值,根据标准曲线得到待测液中2,6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 (5)其他本方法的检出限为2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT):0.5mg/kg,定量限为1mg/kg。(3) 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1、原理样品中的2,6-二叔丁基对甲基苯酚用有机溶剂提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰离子化检测器检测,采用保留时间定性,外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的一级水。(1)试剂环己烷(C6H12);乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3);石油醚:沸程30℃~60℃(重蒸);乙腈(CH3CN);丙酮(CH3COCH3)(2)试剂配制乙酸乙酯和环己烷混合溶液(1+1):量取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。(3)标准品BHT标准品:纯度≥99.3%。BHT标准储备液:准确称取BHT标准品各50g(精确至0.1mg),用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至50mL,配制成1mg/mL的储备液,于4℃冰箱中避光保存。BHT标准使用液:吸取标准储备液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于一组10mL容量瓶中,用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容,此标准系列的浓度为0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL,现用现配。(4)材料有机系滤膜:孔径0.45μm。(5)仪器和设备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]):配氢火焰离子化检测器(FID)。凝胶渗透色谱仪(GPC),或可进行脱脂的等效分离装置。 分析天平:感量为0.01g和0.1mg。旋转蒸发仪;涡旋振荡器;粉碎机。3、分析步骤试样制备、分析结果的表述、精密度同上。(1)试样处理1)油脂样品混合均匀的油脂样品,过0.45μm滤膜后,准确称取0.5 g(精确至0.1 mg),用乙酸乙酯和环己烷的混合溶液准确定容至10.0 mL,混合均匀待净化。2)油脂含量较高或中等的样品(油脂含量15%以上的样品)根据样品中油脂的实际含量,称取5 g混合均匀的样品,置于250 mL具塞锥形瓶中,加入适量石油醚,使样品完全浸没,放置过夜,用快速滤纸过滤后,旋转蒸发回收溶剂,得到的油脂用乙酸乙酯和环己烷混合溶液准确定容至10.0 mL,混合均匀待净化。3)油脂含量少的试样(油脂含量15%以下的样品)和不含油脂的样品(如口香糖等)同法一中固体类样品处理步骤。(2)净化处理得到的试样经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液蒸发浓缩至近干,用乙酸乙酯和环已烷混合溶液定容至2mL,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析。不同试样的前处理需要同时做试样空白试验。(3)色谱参考条件色谱柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效色谱柱; 进样口温度:230℃; 升温程序:初始柱温80℃,保持1min,以10℃/min升温至250℃,保持5min; 检测器温度:250℃;进样量:1μL;进样方式:不分流进样;载气:氮气,纯度≥99.999%,流速1mL/min。(4)标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中,测定2,6-二叔丁基对甲基苯酚,以标准工作液的浓度为横坐标,以响应值(如:峰面积、峰高、吸收值等)为纵坐标,绘制标准曲线。(5)试样溶液的测定将仪中试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]谐,得到BHT的响应值,根据标准曲线得到待测液中2,6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 (6)其他本方法的检出限为2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT):2mg/kg,定量限为5mg/kg。(4) 、荧光光谱法1、原理在酸性条件下,高锰酸钾能氧化二丁基羟基甲苯,其产物具有良好的荧光特性,且测得产物的荧光强度与二丁基羟基甲苯的量呈良好的线性关系,在优化反应条件的基础上,可用来测定 BHT 。2、试剂和材料 荧光分光光度计;高功率数控超声波清洗器;pH 计;电子分析天平;数显恒温水浴锅。BHT(分析纯)储备液:称取0.2204 g BHT用无水乙醇溶解,移至100 mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,配成 1.0×10-3mol/L的BHT储备液。高锰酸钾(分析纯);其他试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。 3、实验方法在25 mL比色管中,分别依次加入不同体积2.2mg/L的 BHT标准溶液、2.0 mL pH 2.0的盐酸和2.0 mL1.0×10-4 mol/L KMnO4溶液,用95%乙醇稀释10 mL,振荡均匀,在75℃的水浴锅中加热50 min后取出,冷却至室温,测定荧光强度,记录数据绘制标准曲线。样品按照同样的实验方法反应后测定荧光强度再比对标准曲线便可得到BHT浓度。4、方法分析特性方法的检出限(S/N=3)为0.01 mg/L。该法文献并不多,可靠性不是很强,但是可以为检测BHT提供一种新的思路。[align=center]6、 结语[/align]食品中BHT的检测方法虽然在研究较多,但各类分析方法都具有一定的适用范围,同时分析多种不同基质食品中BHT的报道较少,而且仍然存在着样品前处理过程复杂、溶剂消耗多、耗时长、选择性不好、灵敏度不高等问题,无法满足含BHT食品的市场监管和进出口贸易要求,因而对于BHT的研究仍有待深入。参考文献[align=left][1]冯楠,李淑娟,蔡会霞,李建中,安娟,李刚.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时测定食品中3种脂溶性抗氧化剂[M].北京:中国卫生检验杂志,2008:1742-1743.[/align][2]李永强,陈福新,陈琦.食品级抗氧化剂BHT国内市场应用情况[J].现代食品,2020 ( 9) : 68-69.[3]中华人民共和国国家市场监督管理总局,中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定:GB 5009.32-2016[s].[/s]北京:中国标准出版社,2016. [4]中华人民共和国国家市场监督管理总局,中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂二丁基羟基甲苯:GB 1900-2010[s].[/s]北京:中国标准出版社,2010. [5]续颖,刘雪莹,伍蓥,麦亨,黄秋娜,何聪容.高效液相色谱法测定食用植物油中TBHQ、BHA、BHT含量[M].安徽:安徽农业科学,2017:89-90.[6]现代测量与实验室管理,食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)测定方法:GB/T5009.30—2003[s].2012[/s].[7]周惠惠,胡立学,刘佳佳,梅兴国.HPLC法测定维生素D3软胶囊中抗氧剂二丁基羟基甲苯的含量[J].中国民族民间医药,2021,30(8):26-29.[8]宋阳,管咏仪,邹志飞,等. 植物油中的丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯的超高效合相色谱测定法[J].职业与健康,2016(3):328-331.[9]陈集元.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测水产配合饲料中的合成抗氧化剂[J].福建分析测试,2018,27(5):47-53.[10]毛江胜,陈子雷,杜红霞,等.毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食用油中的酚类抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ[J].化学分析计量,2006,15(6):11一12.[align=left][11]鞠福龙,李东刚,李春娟. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS-SIM法同时分析饮料中防腐剂和抗氧化剂[J]. 现代科学仪器,2010,1: 77-79.[/align][align=left][12]张蔚,冯娜,李满秀.荧光光谱法测定食品中二丁基羟基甲苯[J].食品安全质量检测学报,2015 ,6(8):3283-3286.[/align]

  • 寻找标准品

    请问有老师找过cas:3789-75-1 中文名称:3-羟基-N-苯基-4-苯偶氮基-2-萘甲酰胺 这个产品吗?你们购买的试剂或者标准品从哪买的?

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