甲基奥美拉唑异构体

大家好，本周为大家分享一篇发表在Anal Chem.上的文章，Distinguishing Histidine Tautomers in Proteins Using Covalent Labeling-Mass Spectrometry [1]。该文章的通讯作者是来自马萨诸塞大学阿默斯特分校的Richard W. Vachet教授。组氨酸是人体蛋白质结构中的重要组成氨基酸，研究发现，组氨酸具有Nδ-H和Nε-H两种互变异构体，通过两种互变异构体的转换，可以在蛋白质中介导质子转移。目前常使用2D NMR技术进行区分，但操作相对繁复。共价标记质谱是一种研究蛋白质结构的有力方法，具有操作简单，灵敏度高，结构分辨率高等优点。在本文中，作者尝试以焦碳酸二乙酯（DEPC）为标记试剂，采用共价标记质谱区分组氨酸互变异构体。组氨酸侧链的咪唑上具有两个氮原子，其中一个氮上的孤电子对参与芳香环π键的组成，而另一个氮原子仍保留孤对电子，更容易与DEPC等亲电子试剂反应。而组氨酸的两个互变异构体中都只有一个保留孤对电子的氮原子，且该氮原子位置不同，Nδ-H互变异构体中的Nε2与DEPC反应，而Nε-H互变异构体中的为Nδ1。因此以DEPC标记组氨酸以区分两个互变异构体的方法是可行的（图1）。图1. DEPC 结构及其与两种不同组氨酸互变异构体的反应 为了测试DEPC 标记区分两种互变异构体的能力，作者以几种含组氨酸的肽，在确保DEPC仅标记组氨酸条件下进行实验。以Fmoc-DGHGG-NH2为例子，该肽在N端包括一个Fmoc基团以确保仅标记组氨酸。采用等度洗脱来最大限度地利用LC分离两种异构体，并确保流动相组成不影响肽段电离效率，从而可以更好地量化每个互变异构体的比率。结果发现，在11.4和13.6分钟洗脱的峰具有相同的m/z值（图2）。根据串联MS数据，发现这两个峰代表着组氨酸上成功标记DEPC的单一物质（图3）。并且，这些同量异位离子的串联质谱不同，表明这两种物质为带有不同组氨酸互变异构体的物质。作者将先洗脱出的物质命名为修饰物质1，后洗脱出的为修饰物质2。根据MS/MS数据，两者的主要区别为修饰物质2具有更加丰富的羧基化a3离子（a3*）。图2. 未标记（蓝色迹线）和 DEPC 标记（红色迹线）肽 Fmoc-DGHGG-NH 2的提取离子色谱图。DEPC浓度比肽浓度高10倍，反应1分钟图3. 两种修饰的His异构体的串联质谱。(a)来自图2中的色谱图的修饰物质 1 的串联质谱。(b)来自图2中的色谱图的修饰物质2的串联质谱。标有星号 (*) 的产物离子包含羧基化产物此外，在重复实验中，作者发现物质2与物质1的丰度比为3.9± 0.2。而研究发现，在中性pH条件下，游离氨基酸Nε-H 互变异构体与 Nδ-H 互变异构体的比接近于4:1。因此，两物质的峰面积比表明物质1可能为 Nδ-H 互变异构体，而物质2可能为 Nε-H 互变异构体。结合以上发现，并考虑肽解离途径等因素，作者对两物质质谱图谱差异做出推测。当物质2为Nε-H互变异构体侧链时，DEPC 标记在Nδ1上，有利于肽通过bx-yz途径解离，随后通过bx-ax途径损失CO，因此物质2富含a3*离子。当物质1为Nδ-H 互变异构体时，DEPC 标记在Nε2上，肽通过组氨酸途径解离，并形成了稳定五元环，因此优先形成更稳定的b3*离子（图4）。以上发现进一步证明了Fmoc-DGHGG-NH2中物质1为 Nδ-H 互变异构体，物质2为 Nε-H 互变异构体。根据丰度比以及肽解离途径不同，作者在其他模型肽标记实验中也成功区分两互变异构体。由于组氨酸的pKa在一定程度上会影响互变异构体的比例，因此两互变异构体的丰度比可能会略有变化。总之，以上结果表明，DEPC共价标记质谱可以识别两个组氨酸互变异构体。图4. DEPC 标记的含组氨酸肽 CID 过程中两种异构体的肽片段化途径。左侧通路为物质1（Nδ-H互变异构体），右侧通路为物质2（Nε-H互变异构体）之后，作者还进一步研究了不同DEPC浓度对实验的影响。结果发现，在 DEPC 浓度范围超过一个数量级时，Fmoc-DGHGG-NH2的两种修饰形式的比率基本在4左右保持恒定，其他模型肽的比率略有不同（图5），但随着 DEPC 浓度的增加，给定肽的标记比率保持不变。在质谱可以确认互变异构体结构的肽中，Nε-H互变异构体总是丰度相对更高，洗脱相对较晚。此外，作者发现当组氨酸不是位于N末端残基时，Nε-H 互变异构体的an */bn *比率总是比Nδ -H 互变异构体的更高。但是，若组氨酸残基位于肽的N末端时，在质谱中观察不到b1和a1离子，将对结果造成影响。图 5. 在 DEPC 浓度增加时选择肽的两种修饰形式的标记比率。(a) Fmoc-DGHGG-NH2；(b) Ac-IQVYSRHPAENGK(Ac)；(c) Ac-VEADIAGHGQEVLIR；(d) Ac-LFTGHPETLEK(Ac)。MS/MS 用于通过测量an /bn离子的比率来确认每个互变异构体总而言之，作者成功使用DEPC共价标记质谱区分肽与蛋白质中的组氨酸互变异构体，利用丰度比与洗脱时间，以及CID期间的肽解离模式，区分两种互变异构体。利用该方法，作者团队已经确定了几种蛋白质组氨酸互变异构体比率，并且相对于2D NMR方法，该方法更简单、更快、更精确，有利于探索蛋白质中组氨酸残基周围的局部结构，提供高分辨率的结构信息。[1]Pan X, Kirsch ZJ, Vachet RW. Distinguishing Histidine Tautomers in Proteins Using Covalent Labeling-Mass Spectrometry. Anal Chem. 2022 Jan 18 94(2):1003-1010.

研究背景与成果生物分子的结构解析与相关生物学功能的关联研究已成为现今生命科学的前沿。生物分子存在多级结构，而其结构复杂度的一个重要因素为分子异构。不同的异构分子（Isomers and isoforms）具有相同的化学式和分子量，但化学结构不同。例如，单糖存在多种异构体，包括葡萄糖、果糖、半乳糖等；多糖由单糖两两通过糖苷键相互连接组成，导致出现更为复杂的构造异构（分子中原子或原子团互相连接次序不同，Structural or constitutional isomers）和立体异构现象（连 接 次 序 相 同 但 空 间 排 列 不 同，Spatial isomers or stereoisomers）。离子迁移（Ion mobility, IM）与质谱（Mass spectrometry, MS）联用（IM-MS）分析已经发展为生物分子特别是生物大分子结构解析的一种主要手段，并成为质谱仪器发展的主要方向。IM可以区分MS不能区分的异构体或同重素（Isobars），这一独到的特性对生物分子的结构解析研究十分关键，近年来被广泛用于糖结构、脂质结构、蛋白质结构和活性、蛋白质-分子相互作用等研究中。近年来，多种IM 分析方法被纷纷提出，例如迁移时间 DTIMS （Drift time ion mobility spectrometry）、囚禁式 TIMS（Trapped ion mobility spectrometry）、行波 TWIMS（Travelling wave ion mobility spectrometry） 以及非对称场 FAIMS（Field asymmetric ion mobility spectrometry）等。然而，这些技术均基于低E/N场原理（E/N 图2. 二糖异构体分析。（a）四种二糖异构体及其（b）离子云扫描谱图。乳糖和纤维二糖混合物的（c）离子云扫描谱图和（d）串级质谱分析谱图。（e）两种二糖标准品及（f）混合物的定量分析结果。离子云扫描技术对各类生物分子异构体具有普遍适用性。如图3所示，该技术同样可分辨脂质和多肽分子异构体。研究工作中，离子云扫描方法展现出多种优点，如分析部件结构简单、操作方便、具有强大的时间/空间串级质谱能力等，可以方便地与多类质量分析器联用，用于设计混合型串联分析质谱仪器，在生物分子复杂结构解析上展现出较好的应用前景。图3. 脂质与多肽异构体分析。（a）脂质异构方式示意图。各种脂质异构体的离子云扫描谱图：（b）sn异构、（c）碳碳双键位置异构和（d）双键顺反异构。（e）多肽的不同翻译后修饰类型及其异构方式示意图。不同翻译后修饰类型的多肽异构体离子云扫描谱图：（f）甲基化、（g）乙酰化和（h）磷酸化。本研究由国家自然科学基金项目和清华大学精准医学科研项目资助。论文第一作者为清华大学精仪系周晓煜副教授，通讯作者为欧阳证教授，其他作者还包括精仪系博士生王卓凡和范菁津，第一完成单位为清华大学精密仪器系精密测试技术与仪器国家重点实验室。这项研究也得到了清华大学化学系瑕瑜教授、精仪系马潇潇副教授与张文鹏助理教授的大力帮助。

生物分子的结构解析与相关生物学功能的关联研究已成为现今生命科学的前沿。生物分子存在多级结构，而其结构复杂度的一个重要因素为分子异构。不同的异构分子(Isomers and isoforms)具有相同的化学式和分子量，但化学结构不同。例如，单糖存在多种异构体，包括葡萄糖、果糖、半乳糖等 多糖由单糖两两通过糖苷键相互连接组成，导致出现更为复杂的构造异构(分子中原子或原子团互相连接次序不同，Structural or constitutional isomers)和立体异构现象(连 接 次 序 相 同 但 空 间 排 列 不 同，Spatial isomers or stereoisomers)。　　离子迁移(Ion mobility, IM)与质谱(Mass spectrometry, MS)联用(IM-MS)分析已经发展为生物分子特别是生物大分子结构解析的一种主要手段，并成为质谱仪器发展的主要方向。IM可以区分MS不能区分的异构体或同重素(Isobars)，这一独到的特性对生物分子的结构解析研究十分关键，近年来被广泛用于糖结构、脂质结构、蛋白质结构和活性、蛋白质-分子相互作用等研究中。近年来，多种IM分析方法被纷纷提出，例如迁移时间DTIMS(Drift time ion mobility spectrometry)、囚禁式TIMS(Trapped ion mobility spectrometry)、行波TWIMS(Travelling wave ion mobility spectrometry)以及非对称场FAIMS(Field asymmetric ion mobility spectrometry)等。然而，这些技术均基于低E/N场原理(E/N 　　图2. 二糖异构体分析。(a)四种二糖异构体及其(b)离子云扫描谱图。乳糖和纤维二糖混合物的(c)离子云扫描谱图和(d)串级质谱分析谱图。(e)两种二糖标准品及(f)混合物的定量分析结果　　图3.脂质与多肽异构体分析。(a)脂质异构方式示意图。各种脂质异构体的离子云扫描谱图：(b)sn异构、(c)碳碳双键位置异构和(d)双键顺反异构。(e)多肽的不同翻译后修饰类型及其异构方式示意图。不同翻译后修饰类型的多肽异构体离子云扫描谱图：(f)甲基化、(g)乙酰化和(h)磷酸化　　离子云扫描技术对各类生物分子异构体具有普遍适用性。如图3所示，该技术同样可分辨脂质和多肽分子异构体。研究工作中，离子云扫描方法展现出多种优点，如分析部件结构简单、操作方便、具有强大的时间/空间串级质谱能力等，可以方便地与多类质量分析器联用，用于设计混合型串联分析质谱仪器，在生物分子复杂结构解析上展现出较好的应用前景。　　该研究成果近日以“超高场离子云扫描技术实现高分辨生物分子异构体分析研究”(High-Resolution Separation of Bioisomers Using Ion Cloud Profiling)为题发表在《自然通讯》(Nature Communications)上。　　论文第一作者为清华大学精仪系周晓煜副教授，通讯作者为欧阳证教授，其他作者还包括精仪系2020级博士生王卓凡和范菁津，第一完成单位为清华大学精密仪器系精密测试技术与仪器国家重点实验室。研究得到了清华大学化学系瑕瑜教授、精仪系马潇潇副教授与张文鹏助理教授的大力帮助。该研究由国家自然科学基金项目和清华大学精准医学科研项目资助。　　论文链接：　　https://www.nature.com/articles/s41467-023-37281-7

p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp 单克隆抗体药物(mAb)是通过基因工程生产的蛋白质药物，具有特异性高、作用机制明确、效果显著、经济效益大等优势，是近年来生物医药产业的重要增长点。 br/ /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 治疗性单克隆抗体（mAbs）的开发和制造是一个高度管制的过程，ICH的指导原则指出了相关产品质量参数允许的异质性水平。电荷异构体是单克隆抗体（mAb）的关键质量参数（CQA）之一，在药品稳定性研究、申报及放行等环节都必须检测、评估。抗体的电荷异构体是由细胞内的酶促和非酶促过程分泌到培养基后形成，电荷异构体可能具有明显不同的生物活性，影响单抗药物的功能、安全性及稳定性。导致电荷异质性的最常见变异之一是C末端赖氨酸剪切，随着一个或两个带正电荷的赖氨酸残基丢失，可导致碱性变异体的形成；另外，在N-和O-连接的聚糖上脱酰胺、糖化和带负电荷的唾液酸的存在都会导致负电荷增加和酸性变异体的形成。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 电荷异构体的检测方法有很多种，如：聚丙烯酰胺凝胶电泳，虽然仪器设备相对便宜，但其分辨率低、操作繁琐，目前应用较少；毛细管等电点聚焦（cIEF）电泳可进行蛋白的等电点测定，现已开发出毛细管电泳与质谱联用的技术，该方法可从完整蛋白水平进行分析，暂未推广使用；离子交换色谱（IEX）在电荷异构体的分析中使用较多，有盐洗脱与pH梯度洗脱两种方式，后续收集各个成分进行质谱检测分析其分子量及翻译后修饰。现已有在线的LC-MS方法，此方法不使用传统的盐缓冲液，改为质谱可以耐受的有机盐缓冲液来进行电荷异构体的分离，但其质谱图谱质量及普适性还有待考量，且不能实现肽段水平翻译后修饰的解析。中国计量科学研究院研制了人源化IgG1 κ型单克隆抗体标准物质，与军事科学院军事医学研究院钱小红、应万涛课题组合作，建立了cIEF-WCID及SCX-HPLC两种方法分离检测了单克隆抗体标准物质中的电荷异构体。运用蛋白质组学技术，从完整的分子量分布、肽图分析、进一步延伸到糖肽分析，建立了逐步深入的分析方法来研究单克隆抗体电荷异构体形成的影响因素，此方法可推广应用于其他单抗类药物的电荷异质性分析与评价。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 272px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/f26eb0c0-ed43-47b2-9965-eb69024d8360.jpg" title=" 图片1.png" alt=" 图片1.png" width=" 600" height=" 272" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 2020年11月10-12日，中国计量科学研究院和国际计量局拟联合举办 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 第三届 “药物及诊断试剂研发与质控——测量与标准，质量与安全（TD-MSQS 2020）” /strong /span 国际研讨会，以期进一步促进该领域的学术交流和技术发展，提升企业的研发水平和产品质量。本次会议将在南京市政府的支持下，在江苏省南京市举行。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 本次会议可通过官方网站http://tdmsqs.ncrm.org.cn注册或扫描二维码注册，注册成功后请填写参会回执发送至会议邮箱pptd@nim.ac.cn。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/11c12ff4-263b-48c2-aff9-f4640b0a1850.jpg" title=" 图片3.png" alt=" 图片3.png" / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " strong span style=" text-indent: 0em " 欢迎各位专家、同仁报名参会！ /span /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 更多信息请关注会议官方网站： a href=" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。" _src=" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。 /a /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: right " 供稿：崔新玲 胡志上 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p

在疾病研究中二十烷担负着重要作用，本方案将二十烷以及其同分异构体及代谢物50种成分的MRM条件最优化，建立了由54个通道组成的同时检测法。使用LCMS-8040对多成分检测，定量限达到pg以下。 花生四烯酸串联是非常重要的代谢路径之一，作为其代谢产物的二十烷以及其同分异构体及代谢物的同时分析方法，在疾病研究中起到重要作用。LC/MS/MS的MRM测定具有高灵敏度与高选择性，广泛应用于二十烷的分析，但随着成分数的增多，从分离・ 离子化的观点来看，现在很难获得稳定的分析结果。本方案使用快速LC/MS/MS系统开发了全面地定量分析二十烷和其类似物的新方法。 本方案作为全面、快速、高灵敏度分析脂信号分子的方法行之有效。 了解详情，请点击&ldquo 基于超快速LC/MS/MS的二十烷以及其同分异构体的同时分析&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2&trade )方法，用于四种氯菊酯异构体的基线分离。 背景 公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25%为手性化合物。在这些杀虫剂中，手性在药效、毒性、代谢特性和环境方面起着重要的作用。因此，对立体选择性分离技术和分析测定杀虫剂对映体纯度的需要正在不断增长。 氯菊酯是一种合成的化学品，广泛用作杀虫剂和驱虫剂。氯菊酯具有四种立体异构体(两对对映体)，由环丙烷环上的两个手性中心产生，如图1所示。因此，氯菊酯异构体的分离和定量测定颇具有挑战性。在分离氯菊酯方面，开发正相HPLC和反相HPLC的方法已经做出巨大的努力，但收效不尽如人意。我们在此展示，利用ACQUITY UPC2，在不足6分钟之内实现了四种氯菊酯基线分离。 与HPLC方法相比，UPC2&trade 实现了所有异构体的完全基线分离，运行时间大大缩短；对于杀虫剂的生产厂家而言，进行日常非对映体分析UPC2不愧为理想之选。 解决方案 人们已经对各种手性固定相(CSPs)进行了评估，以利用手性正相HPLC和反相HPLC进行分离。Lisseter和Hambling报道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC条件下分离氯菊酯。总的运行时间大于30min，使用的流动相为含有0.05%异丙醇的正己烷(Journal of Chromatography，539 1991 207-10)。但是，顺式和反式对映体拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性ß -环糊精手性固定相，用于在反相HPLC条件下拆分氯菊酯，以甲醇和水作为流动相(Chirality，22 2010 527-33)。总的运行时间大于50min，反式氯菊酯对映体的分离度小于1.5。另外，正相HPLC条件下，CHIRALCEL OJ色谱柱也用于氯菊酯的分离(Chromatographia，60 2004 523-26)，我们的实验在表1中所示的条件下进行，得到了3个分开的色谱峰，如图2所示，该结果与文献报道一致。 图3显示了利用ACQUITY UPC2系统对氯菊酯进行非对映体分离。所有四种异构体利用更短的OJ-H色谱柱在不足6分钟内实现了基线分离。实验结果总结于表2中。总的来说，与手性HPLC方法相比，当前的UPC2方法实现了更好的分离，且运行时间更短。 总结 利用沃特世ACQUITY UPC2系统成功分离氯菊酯得到了证明，在小于6分钟内实现了四种异构体的基线分离。与手性HPLC方法相比，UPC2方法具有更高的分离度和更短的运行时间。UPC2方法也杜绝了正相HPLC中有毒正己烷的使用。对于杀虫剂生产商而言，进行日常非对映体的分析，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选。

近期，清华大学化学系瑕瑜教授课题组与清华大学药学院尹航教授课题组以及北京清华长庚医院王韫芳研究员团队合作在Angew. Chem. Int. Ed杂志上发表了题为 “sn-1 Specificity of Lysophosphatidylcholine Acyltransferase-1 Revealed by a Mass Spectrometry-based Assay” 的文章。第一作者为清华大学化学系博士生赵雪与梁家琦，通讯作者为瑕瑜教授。该工作首次揭示磷脂酰胆碱酰基转移酶1(LPCAT1)在合成胆碱甘油磷脂 (PC)时对甘油骨架的sn-1位置具有选择性 该选择性与LPACT1在人肝细胞癌组织中的高表达直接导致了sn位置异构体PC 18:1/16: 0的显著升高。以上研究对于发展基于脂质异构体分析的新型疾病诊断与靶点发现具有启示意义。　　LPCAT1是细胞内PC的合成通路中脂质重塑过程关键的酶。已有相关研究表明，LPCAT1在多种癌症组织中表达上调并且对饱和或单不饱和的酰基辅酶具有选择性。然而LPCAT1对甘油骨架sn位置的选择性还尚不明确，这主要是由于sn位置异构体难以区分与定量。2019年瑕瑜教授课题组利用PC碳酸氢根加合物([PC+HCO3]-)在串级质谱中碎裂产生的“sn-1 frag.”实现了sn位置异构体的定性与定量(Zhao X, Xia Y, et al. Chemical Science, 2019, 10:10740)。基于此，本工作建立了测定LPCAT的sn位置选择性的LC-MS流程。作者以sn-1 LPC和sn-2 LPC的混合物为底物，LPCAT1过表达的HEK 293T细胞膜碎片作为酶源，加入酰基辅酶，37℃下进行孵育。酶反应产物通过反相液相色谱(RPLC)中分离及质谱检测 其与内标的色谱峰面积比对总的合成产物(sn位置异构体之和)进行定量。继而对酶反应产物的碳酸氢根加合物进行串级质谱分析，通过“sn-1 fragment”的百分比对sn位置异构体进行定量(分析流程如图1)。继而通过建立sn-1 LPC和sn-2 LPC的酶反应动力学曲线，比较动力学常数来确定sn位置选择性。　　图1. LC-MS/MS流程用于定量分析LPCAT催化所产生的PC sn位置异构体　　鉴于不同分子量的PC分子可以在RPLC中分离，该流程可以同时测定LPCAT1对多种酰基辅酶(如，17:0-CoA, 18:1-CoA和20:4-CoA)的选择性。结果显示LPCAT1对三种酰基辅酶均表现出活性，20:4-CoA的活性最低。当LPCAT1将三种酰基辅酶连接到甘油骨架上时，均选择性的加在了sn-1位置，即只合成了PC 17:0/16:0，PC 18:1/16:0和PC 20:4/16:0。因此，基于图1的LC-MS/MS分析流程，该研究首次明确了LPCAT1对甘油骨架的sn-1位置具有选择性。　　已有研究表明LPCAT1在肝细胞癌组织中表达上调。为了探究肝细胞癌中PCsn位置异构体的组成是否会受到LPCAT1对sn-1位置选择性的影响，该工作对人肝细胞癌组织和正常肝组织中PC的sn位置异构体进行LC-MS/MS分析。结果显示PC 18:1/16:0在肝细胞癌组织中显著上升。该工作进一步对常用的肝癌细胞系HepG2中的LPCAT1进行敲降，敲降后PC 18:1/16:0的含量显著下降。这表明肝细胞癌组织中PC 18:1/16:0的含量与LPCAT1对sn-1位置的选择性以及LPCAT1的表达上调直接相关。更重要的是，解吸电喷雾电离质谱(DESI)对PC 18:1/16:0的分布成像与人肝细胞癌组织连续切片的LPCAT1的免疫荧光成像以及H&E染色高度吻合(图2)。因此PC 18:1/16:0可能作为新型生物标志物，用于划分癌变区域和癌旁区域。　　图2. 人肝细胞癌组织连续切片H&E染色(a)组织中LPCAT1的免疫荧光成像(b)以及DESI MS2 对PC 16:0_18:1的sn位置异构体分布的成像(c, d)　　总的来说，该工作建立了用于测定LPCAT的sn位置选择性的快速、灵敏、高通量的LC-MS/MS分析流程。它深度剖析了组织中sn位置异构体的组成、分布与酶的功能、分布的关系 阐明了脂质异构体作为新型生物标志物用于疾病的诊断与治疗的巨大潜力。不过其他几种LPCAT在连接酰基辅酶时对sn位置选择性还有待进一步研究。

分离纯化贝达喹啉的四种异构体结核病(TB)是导致残疾和死亡的全球性流行病。据估计，世界上多达三分之一的人口感染了结核病，主要由结核分枝杆菌(Mycobacterium tuberculosis, M. tuberculosis)感染引起。由于患者停药或不正确的药物处方导致病原体突变，结核分枝杆菌对一线结核病治疗产生了多药耐药。2005 年，Andries 及其同事报告了第一种耐多药抗结核药物 TMC 207，现在被称为富马酸贝达喹啉(BDQ)，成为40年来首个抗结核特异性药物。Andries 等人进行了实验测试四种立体异构体对耐多药结核分枝杆菌菌株的活性。他们报告了每种异构体以及两种异构体的混合物对细菌生长产生 90% 抑制的浓度(IC90)。如图1所示，(R,S)和(S,R)的值分别为 0.03 和8.8μg/mL，组合后的值为 1.8μg/mL。(R,R)和(S,S)同分异构体的IC90值分别为 4.4 和 8.8μg/mL，而混合物的 IC90 值为 4.4μg/mL。这些结果表明，需要对(R,S)异构体进行优化分离，以专门治疗结核分枝杆菌。▲图1：贝达喹啉的四种异构体，及其抗结核分枝杆菌活性(IC90)本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC-50 仪器分离纯化 BDQ (R,S)异构体的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率，采用了堆叠注入模式。▲图2：BUCHI Sepiatec SFC-501实验条件设备 BUCHI Sepiatec SFC-50色谱柱 Chiralpak IA (4 x 100mm)流动相条件 93.7%二氧化碳、6%（50/50甲醇: 异丙醇）和 0.3%异丙胺，等度洗脱流速 5ml/min背压 150 bar柱温 40℃样品 (RS, SR)对映体BDQ进样量 285mg 叠层进样，每次 100uL检测波长 220nm2结果与讨论通过图3我们可以观察到 BDQ 的两种异构体（RS,SR）在 Sepiatec SFC-50 上能呈现有效的基线分离，并且分离时长控制在 10 分钟以内。▲图3：通过Sepiatec SFC-50以叠层进样的方式获取BDQ (R,S)异构体由于本次实验使用的色谱柱规格较小（4x100mm），不适用于大量样品（285mg）的纯化分离，因此我们采用叠层进样的方式，通过多次进样来高效获取大量目标化合物。

仪器信息网讯 8月5日早间，奥美医疗公告称，子公司奥美（荆门）医疗用品有限公司有部分员工出现身体不适症状，经诊断为中毒事件。43名员工住院治疗，1人病亡截至公告披露之时，经对与该车间有接触史人员进行的多轮健康检测，共有指标异常人员43人，均在医院进行治疗，其中1名员工在治疗过程中突发急性心肌梗塞病亡，其余员工尚在治疗中。经初步判断，疑似中毒原因系吸入PET胶水释放的四氯乙烷导致。奥美医疗公告称，该胶水仅应用于荆门奥美特定客户定制的采用PET塑料硬盒包装的产品，所涉生产流程为PET塑料硬盒的封盒过程，所涉生产流程仅限于荆门奥美，不涉及奥美医疗生产的其他产品和其他生产流程。8月4日晚，有消息称，上市公司奥美医疗位于荆门的工厂近日多名员工出现中毒。荆门市应急管理局相关人士在接受采访时称，“前几天在内部系统看到相关通知，有奥美医疗员工上班期间感到身体不舒服，目前应在住院治疗。初步判定是中毒，具体原因，卫健委正在调查。”毒胶水"复出"?四氯乙烷毒性为氯仿3.5倍事实上，类似于“毒胶水”中毒事件并非全国首例，2011年广州也发生了多起广州打工者胶水中毒事件，导致数十名年轻工人突然晕倒，出现丧失记忆、目光呆滞、手脚发抖等症状。央视曾揭露广东胶水作坊大肆生产“毒胶水”事件，问题胶水导致工厂多人中毒、制作的皮鞋导致多位消费者股骨头坏死。经过调查，当时的劣质胶水二氯乙烷含量超标15倍。而二氯乙烷和上述的四氯乙烷，都属于危化品。多年前“毒胶水”事件新闻四氯乙烷百科四氯乙烷（C2H2Cl4）是有氯仿样气味的无色液体。不燃，有毒，具刺激性。CAS No.：79-34-5四氯乙烷分子式健康危害：对中枢神经系统有麻醉作用和抑制作用，可引起肝、肾和心肌损害。 短期吸入主要为粘膜刺激症状。急性及亚急性中毒主要为消化道和神经系统症状。可有食欲减退、呕吐、腹痛、黄疸、肝大、腹水。长期吸入可引起无力、头痛、失眠、便秘或腹泻、肝功损害和多发性神经炎。燃爆危险：本品不燃，有毒，具刺激性。急救措施：皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。操作注意事项：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴直接式防毒面具（半面罩），戴安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴防化学品手套。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类、活性金属粉末接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。曾被曝多起质量事故？总市值82亿人民币根据奥美医疗官网资料显示，其主体公司为奥美医疗用品股份有限公司，1997年创立于香港，2019年3月于深交所上市，专注一次性医用敷料、器械及卫生用品的研发、生产与销售。2021年营收29.26亿，净利润4.3亿，当前市值80亿左右。奥美医疗旗下位于荆门的公司为“奥美（荆门）医疗用品有限公司”，由奥美医疗全资控股，是一家从事医药制造业为主的企业。奥美医疗官网值得注意的是，从2014年至2018年，FDA 在其官方网站披露了24起涉及到奥美医疗产品的质量事故，涉及的具体产品包括：手术室使用的纱布片、手术巾和伤口护理的绷带等，可见奥美医疗内部或存在生产、品控制度流程不规范的问题。据了解，奥美医疗全新股票价格为12.87元/股,总的市值为82亿人民币。作为国内医用品行业龙头企业之一，奥美医疗近些年受新冠疫情危害营业收入暴增。其2020年主营业务收入大约为38.34亿人民币，同比增加63%；隶属于上市公司股东的纯利润大约为11.58亿人民币，同比增加255.27%。2021年，随着中国防疫物资价钱下降，奥美医疗的营业收入也同比下滑，2021年主营业务收入约29.26亿人民币，同比减少23.7%；隶属于上市公司股东的净利约4.31亿人民币，同比减少62.75%。从年报数据看，奥美医疗的商品关键远销国外，在境外的产品渠道建设方面合理布局比较早，具备一定基本。2015年-2021年，企业海外销售总额占总营业额的比重分别是86.12%、91.40%、95.38%、88.76%、88.44%、68.68%、79.84%。

☆ 导读 ☆对于多肽类药物而言，在药物的研发、生产、质量控制等环节，清楚地了解氨基酸的具体构型，把控氨基酸异构化现象，对于最终药物的质量与药效至关重要，也是多肽药物企业严格监控的重点之一。因此，氨基酸异构体的分离检测，在整个研发管线中必不可少。然而，D/L两种氨基酸成分分析经常遇到的难点有：分析难度大：各种各样的肽或氨基化合物的背景干扰较多分析时间长：传统的氨基酸异构体分析必需进行氨基酸的衍生化处理，通常分析时间超过10小时面对氨基酸异构体的分析难点，岛津公司推出LC/MS/MS DL氨基酸分析方法包（内含分析方法、报告模板和使用说明书）。结合LCMS-8045/8050/8060的高灵敏度分析能力，为DL氨基酸异构体分离提供准确、高效、简便的解决方案。 ☆ 什么是D/L氨基酸 ☆ 大部分氨基酸（除甘氨酸外）具有与羧基（COO-）相邻的手性碳原子，该手性中心存在彼此互为镜像的立体异构，分别称为D型氨基酸和L型氨基酸。L型氨基酸属于天然存在的氨基酸构型，可合成蛋白质，作为营养物质在人体内大量存在。D型氨基酸体内含量极低，多为人工合成，有研究发现，体内极微量的D型氨基酸，存在于肠腔或生物体肾脏。 ☆ 氨基酸名录 ☆☆ 方法包特点 ☆ l 同时分析42种D/L型氨基酸 可实现批处理分析，快速分析42种D/L氨基酸。l 快速分析检测（10min） 仅需10分钟即可完成高灵敏度的氨基酸分析。l 高灵敏度分析 结合LCMS-8045/8050/8060高灵敏度分析能力，可省去氨基酸衍生化实验流程。l D/L型氨基酸均可以实现柱上分离和定量分析 充分发挥手性分离优势，对于理化性质相近氨基酸（如谷氨酸和赖氨酸，苏氨酸，异亮氨酸和别异亮氨酸），本方法支持两种手性色谱柱同时分析，可以由两种数据结果共同确认组分，提供高准确性数据。☆ 典型应用 ☆ 利用岛津DL氨基酸分析方法包对某多肽药物水解样品进行检测分析，准确测定出L型氨基酸与极微量的D型氨基酸含量，并得出相关比例。 岛津独特的DL氨基酸构型分析方法结合三重四极杆质谱仪高精准的特点，可较完美解决D型与L型氨基酸异构体的分离难点，为多肽类或氨基酸类药物研发与质量控制、D-氨基酸机能研究及更具附加值的机能性食品或药物开发提供新型技术手段。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

仪器信息网讯，2009年11月7日，由中国质谱学会有机质谱专业委员会与中国分析测试协会联合举办的“2009年中国有机质谱年会”在北京成功召开，会议为期三天，出席会议人数达300人。仪器信息网作为特邀媒体也应邀参加。 　　此次质谱年会为与会代表准备了丰富的报告内容，内容涉及生命科学、医学、药学、环境科学、食品安全、毒物分析中的质谱应用研究以及质谱仪器研发的新技术、新进展等。仪器信息网将进行系列报道。 　　北京大学化学学院的袁谷教授以手性物质为研究对象，创新地选用质谱作为分析手段进行研究。 北京大学化学学院的袁谷教授 其主要做了以下几个方面工作：ESI质谱法鉴别环肽非对映异构体、环肽质谱碎裂机理研究、环肽识别乙肝病毒发卡型DNA研究、环肽识别HIV-1双链DNA研究。课题组利用ESI-MS测定了8个4对环肽非对映异构体特征离子的相对强度，成功区别了8个异构体，同时用MS鉴别了非对映异构体混合物并确定了相对含量，建立了鉴别环肽非对映异构体混合物的标准曲线和计算方法。 　　研究发现：MS/MS是鉴别异构体的有用方法 环肽分子对DNA具有识别功能 质谱是分析分子间相互作用力的好方法。

p 　　最新一期的Nautre Methods杂志对清华大学瑕瑜课题组和欧阳证课题组在脂类同分异构体及小型质谱技术研究中取得的进展进行了报道。长期以来，质谱小型化技术被国外研究机构所垄断，欧阳证课题组的研究为我国在质谱仪的研发与产业化领域争取到了“原创话语权”。脂类同分异构体中C=C双键位置的确定在全世界一直是难点，瑕瑜课题组利用Paternò –Bü chi反应找到了定位C=C双键的方法，为脂质组学开辟了一个全新的研究维度。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/256c243d-6a9f-40d6-a0d8-13f84fb196f5.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " Nautre & nbsp Methods杂志是Nature子刊，影响因子25.06，主要提供生命科学领域的新方法和基础研究技术重大进展的相关报道 /span /p p 　　 span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 根据C=C做脂质组学定性、定量分析 /strong /span /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" width: 230px height: 295px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/ac5de0cd-a2ab-4b34-a39f-a9f38337697c.jpg" height=" 295" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 230" / /p p style=" text-align: center " strong 清华大学教授 瑕瑜 /strong /p p 　　瑕瑜长期从事生物质谱为基础的气相化学自由基研究，一个偶然的机会，瑕瑜课题组的马潇潇博士(现为清华大学精密仪器系助理教授)在进行光化学自由基反应时发现受激发的丙酮与脂质C=C反应的结果并没有形成断裂加成峰，而是整个丙酮加到脂质分子上去。查阅资料之后，发现这是一个已知反应Paternò -Bü chi(PB反应)。根据PB反应的机理就能够清晰地解析离子碎裂谱图从而确定C=C位置。“这个发现对确定脂质同分异构体C=C位置，以及进行脂质定量分析非常有帮助。”瑕瑜说。 /p p style=" text-indent: 2em " 从2014年发表第一篇文章起，他们将这一理论应用在了脂质组学研究中。 PB反应在鸟枪法策略中进行脂质同分异构体的定性与定量分析的研究已经取得了成功。目前，PB反应在液质联用策略中的脂质组学分析研究工作也已经完成。瑕瑜表示：“液质联用分析脂质组学能够得到更多的分子信息，应用面会更加广泛。将PB反应用在这个技术中，能够给脂质组学的发展提供更多机会。” /p p 　　 strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 小型质谱技术简化脂质分析工作流程 /span /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" width: 230px height: 295px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/e3ddfcc2-869d-4a4b-a052-469cdb80b27a.jpg" height=" 295" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 230" / /p p style=" text-align: center " strong 清华大学教授 欧阳证 /strong /p p 　　不同双键位置揭示的是不同的代谢通路，不同的发病机理，通过脂质同分异构体的定性与定量分析，可应用于临床诊断。现有的商业脂质解析数据库并不包括脂质C=C位置信息，并不能进行脂质同分异构体的定性与定量分析。目前，欧阳证与瑕瑜的研究团队正在进行基于小型质谱的包含C=C位置信息的脂质组学分析工作。“我们希望让更多做脂质组学研究的人知道这个技术，并通过建立数据库帮助到需要了解脂质C=C信息的研究。”欧阳证在谈到该数据库的建立时说，“事实上，我们将要建立的不止是一个数据库，而是包括前端液相方法、PB反应、质谱方法、数据库与软件分析在内的整体工作流程。” /p p style=" text-indent: 2em " 该工作已取得了一系列产业化成果，由欧阳证创立的清谱科技在10月份召开的BCEIA2017上推出了Mini β小型质谱仪、脂质组学双键定位系统Ω反应器以及MS Mate快速检测方案，结合了PB光化学反应的特异性、高效性以及质谱检测的特异性和灵敏度，可实现脂质中双键的快速定位、精准定量、全方位读取。此外，搭载的庞大的数据库可以实现数据检索、数据读取、报告生成一体化工作流程。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" style=" width: 400px height: 290px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/9b657d8e-0702-4f7b-a363-4b1a7a569ed6.jpg" height=" 290" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 400" / /p p style=" text-align: center " strong Mini & nbsp β小型质谱仪 /strong /p p 　　Mini β小型质谱仪与液质联用分析脂质组学的方法相比，突破了实验室环境的束缚，其简化的工作流程，大大降低了对操作人员专业性及检测环境的要求，可在现场检测，更利于质谱脂质分析走向临床、基层。 /p p 　　更多详细内容： /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20170616/222209.shtml" target=" _blank" span style=" color: rgb(79, 129, 189) " C=C位置探索思路或将发现脂质生物标志物——访清华大学瑕瑜教授、欧阳证教授 /span /a /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20171013/230960.shtml" target=" _blank" span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 十年一剑 & nbsp 欧阳证带领清谱科技推出Mini β小型质谱分析系统 /span /a /p

近日，奥美医疗检测中心正式取得由中国合格评定国家认可委员会颁发的实验室认可证书，标志着奥美医疗已具备遵循ISO/IEC 17025：2017《检测和校准实验室能力的通用要求》以及CNAS特定认可要求开展检测服务的管理体系与技术能力。　　CNAS全称为中国合格评定国家认可委员会，取得CNAS实验室认可，意味着国家权威机构对奥美医疗检测中心管理体系与技术水平的高度认可，标志着其检测质量管理体系已达到与国际接轨的实验室水准，检测结果已纳入国际互认范围。检测中心通过的79个检测项目涉及一次性使用医用敷料、一次性使用卫生用品、敷布生产用非织造布、脱脂棉纱布、脱脂棉粘胶混纺、医用一次性防护服、医用外科口罩、医用口罩、医用防护口罩等多个检测对象，涵盖对应检测对象的生物负载、无菌检查、拉伸强度、液体吸收量、过滤效率、环氧乙烷灭菌残留量等检测项目，为奥美医疗充分发挥在医用敷料、感染防护产品领域的全产业链制造优势提供了坚实保障。　　奥美医疗检测中心拥有安捷伦气相色谱仪和液相色谱仪、TSI自动滤料测试仪、TSI口罩密合性测试仪、静压透水性测试仪、INSTRON材料试验机等稳定的国内外先进检测仪器和设备220余台/套，可检测涉及伤口护理、手术外科、感染防护、医用组合包、家庭护理等产品领域270个检测项目。检测可实现从基材、半成品到成品的产品生产全流程监测，涵盖无菌保持包装功能性试验、产品稳定性试验、模拟运输试验、产品生物负载测试、致病菌检测、无菌测试、环氧乙烷残留量测定等全方位检测。　　奥美医疗是全球范围内唯一一家实现医用纱布、无纺布敷料全产业链制造的厂商，产品远销六大洲近40个国家或地区。此次奥美医疗检测中心正式取得CNAS实验室认可，再次证明了奥美医疗15年来稳居中国医用敷料出口行业第一的质量控制水平与技术支持实力。

质量检测作为食品、医药、化工等行业的重要环节，关系到产品、企业甚至整个行业的发展，而被检测物的提取分离更是起着至关重要的作用，不论在欧洲标准、美国标准……对于数据及效果起到决定因素的正是萃取柱、色谱柱等材料。 　　据了解，人、动物、植物的体液和组织中微量物质的定性定量分析，如药物代谢研究、违禁药鉴别和食品的安全检测，通常要求使用固相萃取柱做样品预处理去掉绝大部分杂质,以确保分析检测的精确性和灵敏度，也最少程度污染昂贵的仪器。 　　但是，作为固相萃取柱的主要类型，石墨、聚合物和硅胶基质的“三国演义”，已慢慢呈现出硅胶基质独步天下的局面。尤其是当科奥美萃在全球率先推出以球形B型硅胶作为材料骨架的固相萃取产品之后，彻底改变了原有硅胶基质不规则、无定形等属性所带来的影响。 　　球形B型硅胶固相萃取产品键合技术好，因此保证了其对于分析物样品的处理能够达到高回收率，低干扰的效果。采用球形B型硅胶固相萃取产品的InnovationTM 系列，经过多方测试得出以下结果：PSA固相萃取柱GC-MS清洁度85% Aminopropyl固相萃取柱GC-MS清洁度85% C8+SCX固相萃取柱上三聚氰胺回收率(pH3.5上样)95% SCX固相萃取柱上三聚氰胺回收率(pH3.5上样)95% C18固相萃取柱GC-MS清洁度95% 羧酸型WCX固相萃取柱上司来吉兰(Seligiline)回收率(pH1上样，500mg/3cc)95% EDTA型WCX固相萃取柱上百草枯和敌草快回收率(pH7上样，500mg/3cc)95% Phenyl固相萃取柱GC-MS清洁度95% DEAE固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率95% SAX固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率90% C8+SAX固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率90% Cyano固相萃取柱GC-MS清洁度95% Diol固相萃取柱GC-MS清洁度95%。 　　可见球形B型硅胶不论在清洁度还是在回收率上均能够帮助使用者获得最佳效果。 　　而且球形B型硅胶的压力降小，通透性好，对血浆等较为粘稠的样品很好操作，没有无定形无机硅胶固相萃取产品经常会发生的粘稠样品阻塞问题。因此球形B型硅胶固相萃取产品可以保证在背景清洁效果的条件下，有效的减少发生粘稠样品阻塞问题，既保证了实验效果，又达到了保护仪器的目的。 　　在此基础上，无锡科奥美萃生物科技公司(Chrom-Matrix Inc.)使用高纯度球形B型硅胶和独一无二的键合技术研发出InnovationTM 系列的17种固相萃取柱能够适用于顾客的绝大部分应用，在国内国际竞争中，产品质量和成本上有明显的竞争优势： 　　1) Chrom-Matrix Inc.使用B型高纯度球形硅胶 　　2) 键合技术好，因此在SCX、WCX、WAX、SAX、PSA、aminopropyl、C8+SCX、C8+SAX (or WAX) 上Chrom-Matrix Inc.独步天下 　　3) 分析物样本在Chrom-Matrix Inc.的产品上回收率高、干扰少 　　4) 有LC/MS/MS，GC/MS和其他技术提供售后服务。 　　科奥美萃所研发的以球形B型硅胶为材质的InnovationTM 系列萃取产品，充分考虑了各类企业、机构、部门等在实际操作中的应用需求，因此对于检测效果能够达到更佳的状态，以保障检测工作的顺利执行，为安全检测的效果提供有效的保证。

产品编号：CDGG-132647-05-1ml 名称：8种PCB异构体混标 EPA525 规格：500 mg/L于丙酮，1mL 组份信息 英文名 中文名 CAS 浓度 2-chlorobiphenyl (BZ# 1) 2-氯联苯 2051-60-7 500 +/- 25 mg/L 2,3-dichlorobiphenyl (BZ# 5) 2,3-二氯联苯 16605-91-7 500 +/- 25 mg/L 2,4,5-trichlorobiphenyl (BZ# 29) 2,4,5-三氯联苯 15862-07-4 500 +/- 25 mg/L 2,2&rsquo ,4,4&rsquo -tetrachlorobiphenyl (BZ# 47) 2,2&rsquo ,4,4&rsquo -四氯联苯 2437-79-8 500 +/- 25 mg/L 2,2&rsquo ,3&rsquo ,4,6-pentachlorobiphenyl (BZ# 98) 2,2&rsquo ,3&rsquo ,4,6-五氯联苯 60233-25-2 500 +/- 25 mg/L 2,2&rsquo ,4,4' ,5,6&rsquo -hexachlorobiphenyl (BZ# 154) 2,2&rsquo ,4,4' ,5,6&rsquo -六氯联苯 60145-22-4 500 +/- 25 mg/L 2,2' ,3,3' ,4,4' ,6-heptachlorobiphenyl (BZ# 171) 2,2' ,3,3' ,4,4' ,6-七氯联苯 52663-71-5 500 +/- 25 mg/L 2,2' ,3,3' ,4,5' ,6,6' -octachlorobiphenyl (BZ# 201) 2,2' ,3,3' ,4,5' ,6,6' -八氯联苯 40186-71-8 500 +/- 25 mg/L 现货供应 应用：EPA525 原价：2250.00元 优惠价：1575.00元 促销时间：2012-12-03至2012-12-31 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

摘要 制备工艺被广泛地应用于许多领域，如从新合成的化合物中选择性地筛选候选化合物或先导化合物，或用于对药物中的杂质、天然物质中具有特定功能的组分进行结构分析。制备型超临界流体色谱（简称制备SFC）具有分析时间短、后处理简单等优点，在医药工业和许多其他领域得到了广泛的应用。对于色谱峰数量有限的分析，如手性异构体的分离，“迭加进样”可以提高制备纯化的效率。本报告描述了一个使用Nexera UC 制备型超临界流体色谱仪的“迭加进样”功能来提高制备操作效率的实例。 关键词: 制备型SFC，迭加进样 1使用SFC以缩短分析时间 由于超临界二氧化碳的低粘度和高扩散系数，即使在高流速下，SFC的色谱柱压也很低。这意味着可以在不牺牲色谱柱效的情况下提高分析速度。因此，其分析时间比高效液相色谱法要短得多。 以奥美拉唑的手性分离为例，使用制备LC和制备SFC所需时间的对比如图1所示，制备型SFC所用时间仅为制备型LC消耗时间的1/4，极大地提升了分析效率。 图.1 HPLC与SFC对奥美拉唑手性拆分的比较（制备型） 表1 分析条件 2迭加进样 “迭加进样”是一种标配于SIL-40自动进样器和FRS-40馏分收集器的连续进样技术，其利用色谱峰保留的时间间隔持续进样，从而节约分析时间提高分离效率，其工作原理如图2所示。在进行“迭加进样”设置时，需要特别注意以下几点： • 仅适用于等度分析• 色谱峰之间不会相互重叠 图.2 “迭加进样”工作原理 3“迭加进样”设置方法 “迭加进样”功能可以在LabSolutions工作站软件中轻松设定。通过设定“进样间隔”、“进样次数”和“等待下一次预处理的时间”等参数（图3），并使用单次运行结果（色谱图）模拟给定进样间隔的结果（图4），可以很容易地确认是否存在色谱峰重叠。若要连续进样，则必须设定适当的等待时间，以便样品从样品环（图5）中流出后，样品环可以切换回LOAD状态（图5的右侧）。 图.3 设定“迭加进样”参数（用于图4） 图.4 “迭加进样”模拟结果 (LabSolutions) 图.5 样品阀动作 (FRS-40) 对于数据采集时间，输入一个大于单次分析时长且加上进样间隔和进样次数的乘积。例如，以0.8分钟的进样间隔连续进样9次，则输入值至少为单次分析时长加上7.2分钟（图6）。 图.6 数据采集时间 (SPD-M40) 在每次进样周期后将分馏阀返回其初始位置，则可以在同一瓶中收集相同的峰。因此，“迭加进样”方式可将同一化合物的所有峰收集在同一个收集瓶中。馏分收集将依据时间程序进行，仅需输入单次分析的时间程序，随后工作站即可以自动地根据进样间隔计算出馏分收集时间（图7和8） 图.7 “迭加进样”的复位时间图.8 复位时间与制备间隔的关系 4“迭加进样”用于手性样品分离 以下介绍一个实际使用“迭加进样”分离手性药物的案例，样品为10mg/mL华法林溶液（甲醇）。分析条件如表2所示，所得色谱图如图9所示。结果表明，在10.5分钟的分析时间内，进样次数可由常规进样的3次增加到“迭加进样”的9次，极大提高了制备操作的效率。 表2 分析条件图.9 华法林分离实例

近日，中国科学院烟台海岸带研究所、海洋研究所研究人员等联合起草的国家标准《虾青素旋光异构体含量的测定 液相色谱法》颁布，并将于7月1日起实施。　　《虾青素旋光异构体含量的测定——液相色谱法》（GB/T 38478-2021）由中国标准化研究院提出并归口承担，标准起草工作组专家主要来自烟台海岸带所、海洋所、中国标准化研究院、山东省标准化研究院、中科院过程工程研究所等单位。该标准从起草制定到颁布，历经6年，起草任务列入国家标准化管理委员会计划项目课题，由烟台海岸带所研究员秦松团队承担。　　该标准主要包括八部分内容，对测定范围、原理、试剂材料、仪器设备、不同样品的提取方法和酶解与测定条件与步骤、计算方法、重复性、限量和标准图谱等进行了详细阐述与约定。标准的制定和颁布实施，将规范虾青素产品分析测定操作流程，可为国内虾青素生产企业实现标准化规模生产提供技术支撑。同时，也有利于企业与管理部门在产品质量控制管理的协调统一，使我国虾青素产品质量监督有标准可依。

唾液酸（SA）是酸性单糖的家族名称，包括 N-乙酰神经氨酸 (NeuAc) 和 N-羟乙酰神经氨酸 (NeuGc)，主要存在于聚糖的非还原末端。是一种天然存在的碳水化合物，最初由颌下腺粘蛋白分离出，因此而得名。唾液酸通常以低聚糖，糖脂，糖蛋白的形式存在。唾液酸可以以 α2,3- 或 α2,6- 键类型存在。这样的连接异构体在生物学上很重要，因为不同连锁类型可能与各种疾病有关，例如病毒感染和癌症。 近年来，质谱技术已被广泛应用于分析聚糖。然而，鉴定含有多个唾液酸残基的复杂聚糖的唾液酸键类型仍然具有挑战性。本研究工作通过使用“SialoCapper-ID 试剂盒”进行独特的衍生化，然后进行 MALDI-8020 MS分析，从而鉴定2-氨基吡啶（PA）标记的聚糖上的酸谱系类型。 SialoCapper-ID 试剂盒是一种用于聚糖预处理的新型试剂盒，可简化获得专利的唾液酸键特异性烷基酰胺化 (SALSA 方法）步骤。SALSA通过中和残留物来防止在聚糖预处理和 MS 分析过程中唾液酸残留物的损失。此外，它允许通过以特定键的方式衍生残基来基于 MS 区分唾液酸键异构体。 SALSA法的衍生方案 本实验中，N-连接聚糖通过肼解作用从51只大鼠102只耳蜗血管纹衍生的糖蛋白中释放出来的。N-聚糖的还原端用PA标记。然后根据唾液酸的数量通过 DEAE 阴离子交换 HPLC 对 PA 标记的聚糖进行分离，并在 ODS 柱上使用反相 (RP) HPLC 进一步分离。使用酰胺柱和 LC-MS 通过正相 (NP) HPLC 分析分级的 N-聚糖，并根据二维 (2-D) HPLC 分析 (RP/NP) 的结果确定 N-聚糖的结构 和 LC/MS 分析。最后，使用 SialoCapper-ID Kit 进行唾液酸键特异性衍生化，用于未确定唾液酸键类型的分离。 在用碳芯片对 14 份 PA 标记的聚糖进行脱盐后，使用 SialoCapper-ID 试剂盒在试管中以液相反应的形式进行唾液酸键特异性衍生化。除了通过 2-D HPLC 和 LC/MS 进行结构测定外，研究者另辟蹊径，使用MALDI-8020+ SialoCapper-ID 试剂盒根据唾液酸键特异性衍生化产生的质量变化来区分唾液酸键类型。相对于LC/MS，MALDI-MS有利于轻松快速鉴定唾液酸键类型，特别是在分析多个样品时。 A1-14 组分的质谱图和唾液酸键型鉴定结果A2-16 组分的质谱图和唾液酸键型鉴定结果 MALDI-8020+SialoCapper-ID 试剂盒唾液酸结合异构体鉴定优势1 无需与标准聚糖样品的分析结果进行比较，即可识别复杂聚糖的唾液酸键类型。2 SialoCapper-ID Kit可应用于标记糖链，无需改变常规分析流程即可进行唾液酸键联分析。3 无需 LC 分离， MALDI-MS 直接鉴定唾液酸键类型。 MALDI-8020是岛津MALDI家族一款体积小巧，性能卓越的特色产品。荣获2018 IBO工业设计大奖银奖。 主要特点：● 线性台式MALDI-TOF● 200Hz固态激光器，355nm波长● 进样速度快● TrueClean™ 自动源清洁功能。配备大口径离子光学系统，使仪器长期使用中源的污染风险降到最低。配备基于紫外激光器的源清洁功能，可自动快速实现源自清洁。● 静音（55dB）● 可视化工作状态 参考文献：岛津应用新闻：Sialic Acid Linkage Isomer Discrimination of N-glycansderived from Rat Cochlea using SialoCapper-ID KitM. Inuzuka, T. Nishikaze 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近些年，我国仪器仪表产业有一定的发展，但发展速度远远不能满足国民经济、科学研究、国防建设以及社会生活等各个方面日益增长的迫切需求，特别是许多关键零部件和配套设备,国外公司更是占有国内市场大部分份额｡ 值得庆幸的是，国内一些有识之士已经看到了关键配件的巨大市场，积极研发有自主知识产权的产品。 北京奥美泰克科技发展有限公司是由一批长期从事光机电一体化、软硬件和自动化等领域研究开发的海外归国人员创立的高科技公司。公司逐步消化吸收与引入国外成熟技术，开发国内急需的分析仪器类关键部件，“液相色谱自动进样器”是奥美泰克公司的第一个产品。该产品性能样机开发工作用时不到六个月，即全面实现设计要求，性能指标尤其是稳定性达到国外同类仪器的水平。近日，仪器信息网编辑(以下简称Instrument)走访了奥美泰克科技有限公司，与刘东先生、金鹤鸣先生就关于其自主研发的“自动进样器”的情况有一段访谈。 刘东先生 　　Instrument：刘先生，据我所知您在美国一直从事通讯、软硬件和自动化等领域研究开发工作，您当初从美国回来的时候，是怎么想到做自动进样器的呢? 　　刘东先生：最初我们从美国回来的时候并没有想过要涉及自动控制领域。当时回国的目的很单纯，就是想把国外的成熟技术引进到中国市场，在此基础上开发出满足国内需要的新型实用产品。我以前是金总的部下，回国前向金总咨询了一下国内的情况，金总说国内现在是大好时机，只要有好的技术、好的项目都会有发展的。金总建议我们做分析仪器，直接利用我们在国外相关工作的经验和技术。通过了解发现自动进样器还是个空白，国家关于自动进样器的攻关项目几次都没有成功。根据我们的了解，自动进样器并不复杂，指标也不是很高，技术原理属于七十年代的产物。我们认为利用我们现有的技术积累，结合国内的需要，完全有信心在国内生产出高水平的自动进样器。 　　在研发过程中，我们得到大连依利特的李彤博士、张庆和博士的大力支持，他们给我们介绍了很多关于液相色谱的知识和情况，在此，我们表示衷心的感谢。我们边开发边研究，终于将自动进样器研制成功了。 　　金鹤鸣先生：我国仪器产业落后的问题之一就是自动化的问题，是我们落后于国际先进水平很重要的一个方面。自动进样器这个项目也是“十一五”攻关项目之一，确定“十一五”攻关计划前，通过我们的调研，发现影响国内分析仪器发展的几大问题中有一项就是关键部件的问题。当时张玉奎院士非常支持我们进行HPLC自动进样器的研发，并鼓励我们说：“国家已不缺少能在文献上发表文章的专家，但是需要大量能做出稳定、可靠仪器的工程技术人员”。我们写材料报到科技部时，关键部件已经引起了科技部的重视，所以我们很顺利的争取到了这个课题。 自动进样器样机 　　Instrument：自动进样器的研制历经多长时间?其研制成功后的销售、应用情况又是怎样的? 　　刘东先生：自动进样器的研制从2005年10月份开始调研至2006年4月份第一台样机完成共历经七个月时间。我们将自动化这部分完成后，为配合液相色谱应用，我们请大连依利特的李彤博士给我们提意见，另外，张玉奎院士、刘虎威老师、张新荣老师等也给我们很多建议，对我们帮助很大。根据专家们的宝贵意见，我们将应用部分添加进自动进样器，于2007年的6月份全部完成。 　　产品定型之后我们就着手考虑销售方面的问题，现在我们给温岭福立、普析通用做OEM配套。在应用方面，我们产品的指标并不比进口产品差。我们与温岭福立合作之前，他们已经在考虑用国外知名品牌的自动进样器，后来用我们的产品做了测试，发现我们的自动进样器指标比国外的还好一点，最后决定用我们的产品做配套。我们为福立做了OEM的样机，在BCEIA上也展出了。 现在他们在销售带有这种自动进样器的产品，而且使用的情况也很稳定。 　　我们生产的自动进样器正在进行客户工作环境下每天24小时不间断的使用。其中中国农业大学的李重九老师的一台已经用了一年多了，李老师在使用过程中，在机器功能方面给我们提出了很多改进建议，对我们帮助很大，使我们改进后的自动进样器在应用方面更加方便用户，节省开支。像李老师这样的老专家 们，都是无私的在帮助我们，为我们出谋划策，他们都迫切的希望国产仪器能够迅速发展起来。 　　从长远观点看，我们的自动进样器跟国外的产品价格相比会有很大优势。但在近期，我们使用的某些元器件(如：导轨、阀门等)还是进口产品。我们正在寻找国内适合的元器件生厂商，有一些在测试过程中，如果验证合适，我们会逐渐替代进口元器件。如果使用国内元器件并结合国内廉价的劳动力，这必然创造很大的价格优势。另外，我们的自动进样器的后续维护费用就便宜太多了，这是进口产品跟我们没办法比的。我们的产品的性能参数以及可靠性不比进口产品差，这是经过我们特殊方法验证的，我们用了60天的时间，平均一分钟进一针，一天24小时做，这就相当于正常情况下每半小时进一针的5年时间。也就是我们用两个月的时间来推算5年时间的产品稳定性，结果证明我们的产品质量及稳定性都不输给进口产品。 新一代自动进样器 　　Instrument：我很好奇，之前几次关于自动进样器的攻关计划都没有成功，而您的团队在这么短的时间内，就研制成功了品质不输进口产品的自动进样器，其中的奥秘是什么?您的团队有什么独到之处吗? 　　金鹤鸣先生：刘东他们并不认为自动进样器非常复杂，我们也在考虑为什么别人做不出来，具体原因也不太容易解释清楚。据我分析，刘东他们具有很成熟的自动控制和软件技术的基础，可能他们认为成熟的技术，在别人看来还是陌生的，还需要时间达到成熟的阶段。 　　现在国内的分析仪器技术来源是个大问题。我希望更多的像刘东他们这样的海外学子能够带着所学的先进技术回国报效，将自己的经验应用在国产仪器研发上，做出一番事业。我认为他们把国外成熟技术带到中国来，在这基础上进一步研发新技术，这应该是最快的发展途径。 　　以前的国家攻关计划在自动进样器方面为什么没有成功，我也问过刘东，但他们不知道人家的研制过程，所以不敢下定论。我们也做课题研究，最后总结出一点就是系统设计能力，也就是一个课题最开始的设计思路，细节问题一定要考虑全面，不要小看细节，可能细微的差别就会导致不同的结果。刘东他们认为如何最合理的将软件、硬件、机件结合起来，统一分配指标，让每一部分都承担相应的工作，这是比较关键的工作。我觉得这方面的思考和设计是刘东他们的长处。他们拿到这个课题之后，能够充分的研究设计，利用他们已经掌握的成熟的技术应用于研发过程，所以很快就得到了很好的结果。 　　刘东先生：仪器研发的过程会涉及到很多方面，不只是单独的某个方面好就可以。比如电路板，中国的电路板可以做的非常好。软件和机械部分也可以做的很精。但是要将这几大部分结合在一起，怎样实现最佳效果是关键。每个部分不一定都要做到最好，对于整个系统来说最稳定、最可靠就可以了。我们曾经跟一个研究所讨论，他们的设计思路有些问题，他们将仪器的每一部分分开由不同的人去开发，最后再将每部分合在一起。实际上他要实现的目的用一个闭环系统可以很容易实现，但是他们做成了三个开环，然后设计上要达到非常精细，结构要非常复杂才能达到他们想要的结果，这就导致研发过程非常吃力，成本还非常高。其实如果换个思路就能很容易实现，过程简单、省时省力。所以我强调设计思路要做的合理、稳定、可靠。 研发小组讨论现场 　　Instrument：您研发的自动进样器具有与其他品牌仪器的兼容性吗? 　　刘东先生：从硬件来讲，我们的自动进样器与其他品牌的仪器能够百分百兼容，比如：我们的自动进样器与Waters、Agilent、Shimadzu、Thermo Fisher、SSI、Beckman等品牌的仪器都联接测试过，实践证明兼容性没有问题。在软件控制方面，随机带有我们自己的控制软件，这个控制软件可以实现对我们自动进样器的电脑反控。我们也在努力将我们的控制软件植入HPLC厂商的工作站中，因为大多数HPLC厂商不开放他们的工作站软件，将我们控制软件集成到他们工作站中，目前，还不是他们的主要任务。如果软件是开放式的，如Agilent的ZEChrom, 我们就可以自己将软件加进去。另外，还有一些专门提供独立工作站的厂家，现在，我们正与捷克的一个色谱工作站厂家合作，将我们的自动进样器程序集成到他们的工作站中，作为他们工作站的一部分了，他们的工作站可以控制多个厂家的仪器，这样软件兼容的问题就解决了。我们与国内的N2000工作站也有合作，现在他们将我们的自动进样器控制程序集成到他们的工作站中了，即将推出他的升级产品。 　　我们的软件采用Active X结构，各个仪器厂家可以很快的实现与我们软件的整合。我们与普析通用公司的合作，就是只用了两周的时间完成了软件的整合，相比之下，国外知名OEM自动进样器的机器代码是一条条写的，控制上比较麻烦。我们的程序都是模块化的，这样就节省了调试程序的时间，减少了不必要的麻烦。 　　国外产品是不可以改样式，而我们却可以根据厂家的要求量身定制自动进样器，并设计外观。我们跟温岭福立和普析通用合作的自动进样器就是根据他们仪器的式样设计的，外观风格都是统一的。 办公室一角 　　Instrument：贵公司现在的规模有多大?售后服务如何保障?对未来的发展又是如何规划的呢? 　　刘东先生：我们现在的规模还比较小，目前年产能只是400台左右。宣传力度也不够，所以外界还不太知道我们有这么强的实力可以跟国外产品竞争。但随市场需要，我们可随时扩大生产规模。 　　在售后服务方面我们并不担心，因为我们的自动进样器在用户24小时使用过程中，很少出现问题。其中有件很有意思的事情，一家制药企业用了一台我们的自动进样器，安装使用不久他们的仪器工作站突然无法调用以前存储的数据了，他们最先怀疑的就是我们自动进样器出问题，这可以理解，毕竟我们是新产品嘛。结果我们去检测时，发现是他的仪器工作站的使用方法有问题，工作站软件没有自检功能，数据出现二次覆盖，不是我们自动进样器的问题，后来我们与他们一起规范了工作站的使用方法。 　　我们是仪器制造厂家，所有的元器件都有备件，我们的售后服务工程师，随时接受电话咨询解决简单的问题，如需上门服务，我们也会在24小时内作出安排。我们也在培训合作伙伴的维修人员，让仪器在最短的时间内得到维修。 　　对于未来的发展方向，我们初步设想在自动进样器的基础上，利用这个平台再开发新产品。比如，我们正在与一家研究所谈合作开发一套样品前处理方法的项目。这家研究所在实验过程中，样品前处理柱前衍生的部分操作过于繁琐，需要花费很长的时间。当他们听说我们的自动进样器可以做自动柱前衍生时，他们兴奋不已，要求与我们共同开发一个方法。这个方法从原理上看是没有问题的，我们现在就要结合他们的应用去做相应的设计，如果开发成功了，将最大程度的解放他们的劳动力。而且手动做柱前衍生工作，实验结果的误差很难确定是操作误差还是样品本身的问题，如果用仪器自动完成这一套过程，就能够很好的排除这些问题。他们以前听说过国外有这样的产品可以实现自动化柱前衍生，但是非常贵，要几十万美金，很少有单位愿意花这么多钱在样品前处理上，所以他们认为如果能够用国产的方法实现，这方面的市场需求还是非常大的。 刘东先生和金鹤鸣先生 　　金鹤鸣先生：我觉得中国的分析仪器产业的发展应该是将大厂家的规模和小厂家的专业相结合，这是一个趋势。我们还是坚持小公司要做专的原则，我们希望和大公司合作。因为大公司有成熟的销售团队，市场大，用户广，也知道应用的方向在哪里，我们自身并不想建立销售团队，我们还是希望利用我们的平台，多做一些新的研发。大企业的产品线铺的很广，在开发新的配件方面做起来不是那么容易，所以我们愿意做他们的配角，我们开发自动进样器不单单是开发一个产品，而是开发了一个平台，利用这个平台可以做各种各样的功能，如果厂家提出其他的功能要求，我们可以很快实现，因为我们核心的技术已经很成熟了，只是样式以及软件方面的衔接根据需求不断改进。我希望能有更多的中西方技术交流，通过交流能够使我们的国产仪器得到发展。无论成功与否，我认为这都是非常有意义的事情。 　　编者后记：奥美泰克的“液相色谱自动进样器”虽然不是高端大型仪器，但是通过它让我们看到了国产仪器发展的“希望之光”。正如“红花需要绿叶”，我们认为：国产仪器产业需要大量专业优质的配套厂商，不怕仪器小，只要能够做精、做专，小配件也能变成“聚宝盆”。我们衷心希望奥美泰克的产品能尽快被广大中国用户接受，我们期待中国仪器市场能多涌现出一批有自己知识产权的专业化的核心部件和配套产品的生产厂家！ 采访编辑：杨 旭

奥美泰克实际行动，抗击新冠病毒疫情——在疫情面前责任无大小，关键要落实 随着2019-nCov新型冠状病毒肺炎的确诊病例及疑似病例地不断增加，在当前严峻形势下，尽快完成大量疑似病例的病毒核酸检测，收治确诊病例是防控的重要措施之一。此次疫情武汉作为发源地情况异常严峻，救灾刻不容缓！据相关专家报道：新冠病毒传播迅速，已造成大量人员感染，疑似病人更多，医院检验科、疾控中心、有资质的第三方检测机构早已超负荷运转，可还是造成样品大量积压，继而引起病人隔离、治疗的延迟。早筛早诊已成为抗疫重灾区的瓶颈，武汉抗疫指挥部紧急指定了一批新第三方检测机构心。奥美泰克的高效高通量核酸提取自动化是适合目前新冠核酸检测的样品处理设备，接到武汉抗议指挥部指定机构请求后，奥美泰克立即组织尚在休假中的员工对设备完成了方案定制、出厂检测、包装、联系物流发货、总经理带头前往疫区安装调试等系列工作。疫情当前，人人有责，奥美泰克人用实际行动，默默贡献着国人、行业人应尽的一份责任。疫情当急，时间就是生命，紧急投入战斗1月25日，在武汉“封城”之后，公司高层意识到疫情的严重性，立即主动组织市场部和销售部召开会议，讨论和确定了2019-nCov 自动化解决方案，并结合康为世纪、圣湘、天根等公司病毒核酸提取试剂盒和新冠病毒检测试剂盒，细化自动化流程。做好抗击疫情的准备，时刻待命。时不我待，主动出击，寻求重灾区切入点1月25-29日，销售部联系各地CDC、三甲医院、第三方医学检验所，沟通自动化方案。1月30日，在行业朋友努力引荐，成功对接武汉抗疫指挥部指定的第一批13家第三方检验机构中的其中2家（武汉凯德维斯医学检验实验室、武汉平安好医医学检验实验室有限公司），并迅速组织公司技术人员对接需求，快速达成方案一致，最终确定了AMTK全自动核酸提取纯化仪和样品前处理系统的自动化解决方案。争分夺秒、快速落实1月31日，应用工程师根据核酸检测流程需求，编写自动化程序，优化参数。2月4日， 在设备上验证程序，跑程序，跑水。2月5 日， AMTK® 全自动核酸提取纯化仪发货 。AMTK® 全自动核酸提取纯化仪发货2月6日， AMTK® 样品前处理系统发货， 奥美泰克拿到前往武汉通行证。AMTK® 样品前处理系统发货武汉通行证困难面前挡不住必胜的决心2月7日， AMTK® 总经理程总只身前往武汉，早上6:30从北京出发，北京高铁至长沙，长沙租车去武汉，但因长沙租车过程出现问题，无法租车成功。焦急尝试各种办法未果，最终想到新闻中的一次报道，从长沙高铁去xxx，途中武汉会停车，于是抱着一线希望，从长沙启程，最终如愿地20:20在武汉火车站下车了。全程带口罩，一天整都没有吃饭，晚上到达住处，幸好有个小卖店还开放，此刻一碗泡面就是幸福。门口空无一人2月8日， 早上去公司装机，街上公共交通全无，为了不占用第三方专车有效资源，果断选择骑共享单车前往，在寒冷中整整骑了1个半小时才到现场，此时程总体力有点透支，加之昨日行程过于劳累，嗓子有些疼痛。中午吃饭吞咽困难，强忍着给实验人员讲解自动化操作流程。晚上第一次认真地学习穿防护衣，和实验室的伙伴们一起搬运200kg的机器至实验室，非常困难，足足花了半个小时，此时已经筋疲力尽的程总必须一人完成装机和调试工作，大汗淋漓、嗓子疼得难受，但眼前任务紧迫，也顾不了自己的身体了。只是没想到一开始装机，问题就来了，护目镜有水汽，什么都看不清，只能摸索着插线，接线、排线， 拧螺丝、校准等，在实验室待了4个小时之后，身体难以支撑，最后还是在未做完调试之前出实验室，后续找同行人帮忙调试完成，装机全程都有团队人员远程指导，关键时刻需要团队力量！ 搬运200kg的设备至实验室机器调试远程指导样品运行机器调试运行中的机器 此次武汉抗击疫情过程，困难重重，感谢一路上给予奥美泰克帮助之人感谢武汉凯德维斯医学检验实验室杨总及实验室小伙伴们提供帮助与支持！感谢同行人给予现场机器调试！

近日，北京奥美泰克科技发展有限公司、苏州奥美泰克生物技术有限公司，双双收到来自国家科技、财政、税务部门联合颁发的高新技术企业证书。这是北京奥美泰克系原证书有效期满后再次获得高新技术企业认定、苏州奥美泰克首次获得高新技术企业认定。发证时间同为2020年12月2日，有效期三年。高新技术企业认定是在国家重点支持的高新技术领域内，对持续进行研究开发与技术成果转化，形成企业核心自主知识产权，并以此为基础开展生产经营活动的企业的认可，旨在培育创造新技术、新业态，促进经济升级发展。高新技术企业证书的获得是对公司科技创新能力、核心自主知识产权、科技成果转化能力、研究开发的组织管理水平及企业成长性的充分肯定。技术创新是驱动企业高质量发展的源动力，奥美泰克自成立以来，一直把技术创新摆在企业发展的核心位置，深入实施创新驱动发展战略，坚持中国智造，先后研发、生产出一系列实验室液体处理工作站、样品前处理系统，并为IVD诊断市场提供整体自动化解决方案。本次通过高新技术企业认定是对公司在近几年来坚持自主创新、自主研发工作的一种肯定与认可。公司将以此为契机，不断加大研发投入，加快技术创新步伐，打造高素质科技人才队伍，提升企业品牌形象，为生命健康事业增添动力，争取打造成为行业首选的样品前处理自动化解决方案合作伙伴，为用户提供更高品质的服务。

实验室自动化系统的出现，极大提高了现代实验室的工作效率，在制药、检验医学等领域应用非常广泛。早期，中国实验室自动化市场一直被进口企业垄断。进口仪器由于价格高、型号少、不支持软件二次开发等限制了实验室自动化产品在国内市场的普及。这些弊端给了本土企业发展突围的机会，近十几年来，越来越多的国产实验室自动化公司开始崭露头角，北京奥美泰克科技发展有限公司（以下简称“奥美泰克”）就是其中的优秀代表。近日，仪器信息网CEO唐海霞一行走访来到奥美泰克位于苏州的生产基地，受到奥美泰克总经理程鹏的热情接待。经过面对面交流，仪器信息网深入了解了奥美泰克的发展历程，以及实验室自动化产业现状。奥美泰克总经理 程鹏程鹏与唐海霞合影留念立足生命科学 推动实验室自动化“大概从2009年我们就有了机械臂技术，但一直沉淀了6年，非常不好做。因为自动化设备如果有0.1 mm的误差，就会导致实验结果整体上不理想。如今，我们的产品已经实现了可以适配不同品牌单通道、4通道、8通道、32通道的移液枪，机械臂的结构做到了能够通用。”奥美泰克成立于2004年，是一家研发、生产及销售实验室液体处理工作站，并提供整体自动化解决方案的专业技术公司。基于国家“十一五”科技项目支撑，从2007年开始相继研制出了AS115-HPLC进量器，高、中、低各通量的液体处理工作站等一系列设备。2009年，奥美泰克与华大基因合作，正式进入了精准医疗领域，开发和生产与分子诊断相关的前处理设备。目前，已经形成了一系列以二代测序为基础的样品处理全自动化解决方案。产品线涵盖各种通量的液体处理工作站、血液处理工作站、核酸提取纯化工作站、酶反应体系构建工作站、全自动化样品制备工作站及软件。奥美泰克移液工作站工作画面程鹏介绍，近年来，实验室自动化可以解决实验室面临的许多问题，比如保障生物安全、提高实验结果重现性以及提升实验室工作效率等等。不同的实验室利用各种自动化实验设备实现了测量、实验和数据处理的自动化，减轻了实验人员的手工操作，提高了工作效率。产品研发过硬 迎接疫情大考“目前新冠病毒核酸检测，处理病毒样本管的操作是有风险的，因为设备没有生物安全柜的功能。所以我们今年专门针对这个环节的痛点做了新产品，整体上用二级生物安全柜包装，集‘开盖’、‘扫码’、‘转样’于一体，这样就完全不用担心操作者被感染，或者其他实验室污染。”就在疫情爆发之初，程鹏和团队带着奥美泰克高通量移液工作站、全自动核酸提取工作站等设备，在抗疫最紧要关头义无反顾前往疫情肆虐的武汉。通过为武汉病毒所等多家单位提供技术支持，使武汉的检测能力增加了3,000份/天。疫情期间在武汉实验室安装现场新冠疫情产生的大量检测样本，对核酸提取仪、移液工作站等前处理设备是一次很大的考验。为了应对新冠病毒核酸检测的紧迫需求，奥美泰克团队加班加点，研发出了基于奥美泰克LH1406多功能液体处理工作站的“2019-nCoV核酸检测的自动化方案”。该工作站采取独特的开放式平台版面设计，结合丰富的移液头库，可以根据不同的移液体积和样本通量灵活选择从单通道到32通道移液头，范围可达0.5–1000 μL，实现整板、单列、单孔或单管样品的自动化转移、分配及混合等液体批量处理，大幅减少了人工操作和时间。据介绍，奥美泰克团队的研发负责人拥有30年以上的医疗产品研发经验。该团队在国内最早从事液体处理工作站的开发工作，自主研发出了移液工作站的核心零件、结构与相关软件，并开发出了“一键式”自动化解决方案。为避免进口设备昂贵的后期维护成本，针对不同客户的个性化需求，奥美泰克研发团队可以根据应用场景定制开发硬件及软件，体现出了国产设备的可定制化、高性价比的优势。经过了十多年的发展，奥美泰克公司在北京已经有了十分完善的生产体系与稳定的客户群体。由于市场需求增大、订单增多，公司产能出现不足。奥美泰克高层领导便来到长三角地区生物医药产业核心聚集区走访寻址，准备建立分公司及生产基地。苏州的生物医药产业规划完善、产业链相对完整，程鹏团队很快就确定将分公司设在这里。目前，北京公司主要负责技术开发，为公司提供智力支持；苏州分公司专注品质并实现规模化生产，为IVD诊断市场提供服务。瞄准精准医疗 打破进口垄断“我们的设备和进口设备相比较来看，从技术上来讲都是移液工作站以及液体处理相关，没有本质的差异。但是，我们产品的优势主要是进入领域早，设备可靠性强，可定制化程度高，性价比也高，也拥有相关的专利和配套附件。”从2017年开始，奥美泰克聚焦精准医疗以及体外诊断IVD市场，目前主要为三甲医院、第三方医学检测中心、诊断试剂公司及科研院校提供专业的自动化移液解决方案。未来奥美泰克计划重点扩展基因组学和临床应用、蛋白组学、农业育种以及药物研发等领域的市场。苏州分公司生产车间程鹏陪同唐海霞一行参观奥美泰克注重终端客户体验，以技术为核心解决客户需求，构建系统的解决方案。比如，奥美泰克根据应用场景开发出的几个解决方案：根据新冠病毒核酸检测开发的“新型冠状病毒2019-nCoV核酸检测的自动化方案”；利用HTRF技术筛选PD-1/PD-L1免疫检查点抑制剂的方法推出“AMTK液体处理工作站应用于药物筛选领域”解决方案；为了提高目标区域捕获建库的效率与通量，降低人工操作带来的不确定性推出的“NGS杂交洗脱自动化解决方案”以及基于全自动核酸提取仪的“NIPT二代测序基因检测自动化解决方案”等等。“实验室前处理自动化将成为今后诊断市场的竞争力主要工具。随着技术和市场的推动，液体处理工作站将继续向低成本、一键式、一体化、多应用场景等方向发展。因此，奥美泰克未来的研发重点将放在更高的精度、更灵活的量程以及更广泛的应用场景中。借助已经拥有的CE和FDA等认证，其竞争力还将进一步增强。”程鹏说到。据程鹏介绍，目前国内市场的移液工作站仍然主要由TECAN、Hamilton等国际巨头所主导。经过多年发展，国产品牌已经逐渐打破海外公司垄断中国市场的局面。越来越多的国内的用户已在更新设备时选择国产品牌。由于移液工作站没有明显的技术壁垒，且国产品牌与国际品牌的技术差异在逐步缩小，在售后服务、二次开发等方面，国产品牌发挥着更多的本土化优势。后记程鹏本科有分子生物学背景，硕士毕业后进入了华大基因工作，期间一直从事前处理自动化应用工作。当时我国自动化液体处理工作站基础比较薄弱，进口设备费用高，不能满足我国科研工作者的需求。同时，程鹏发现，进口的设备定制化开发的程度也较低，这些都成为他今后决心发展民族品牌的动力。作为武汉人，程鹏认为自己身上天生背负着对家乡责任。在本应欢聚团圆的春节，程鹏只身前往武汉。起初家人不理解他，但他态度坚定，说服了家人。他说：“我是武汉人，我的身份证上至今还是武汉的地址，我不回去谁回去？”他乘坐的那列路过武汉的火车本来计划在武汉不开门，程鹏坚持找列车长协商申请。最终，程鹏如愿，同支援“火神山”医院的医生一道在武汉站下了车。

随着实验室硬件设施的逐步完善，相关实验设备及仪器数量大幅度增加，致使操作人员仪器操作学习成本增高，实验室空间利用率降低，工作效率低下、出错率高。奥美泰克为解决上述痛点，推出了全新的DNP-96开盖分杯提取一体机，一次可实现1-96个样本的信息录入、样本管开关盖、样本分杯、核酸提取及PCR体系构建。流水线式的工作模式，极大地简化了工作流程，且占地面积小于1平方米。仪器特点：样本管原位开关盖样本管装载区兼容试剂采集管、采血管、冻存管、各种规格离心管原管上样，原位开盖、闭盖，节省空间时间。开盖模块配备超声探测头，确保样本转移的高效与精准。自动切换移液头独特的自动切换移液头技术，设备可自动切换单通道、8通道移液头及抓手组件，通量灵活且高效。移液头具备压力感应装置，避免样本空吸漏吸。试剂平台开放兼容各类品牌的瓶装及预分装试剂，核酸提取试剂与体系配置试剂分区放置，体系配置试剂区配置制冷模块。三组独立提取模块三组独立的核酸提取模块，并行运行独立的提取程序，互不干扰。提取模块顶部的专用通风管道，可有效避免样本间的交叉污染。流水线式运行节奏开盖、分杯、提取、体系构建独立运行，独特的运行节拍，流水线式的样本处理过程，可一次配置九种反应体系，实现多种项目同时检测。96个样本仅需60-70分钟（实验时间与提取试剂盒有关），整个实验流程无缝衔接。

p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/23bbbddb-dca5-4a13-aea3-4a0b5dcacc1e.jpg" title=" 奥美泰克.jpg" / /p p 　　AMTK& reg LH1406低通量自动液体处理工作站基于低通量液体处理而研发的一款设备，该设备具有体积小巧、灵活、可整合性强、移液头自动切换、高性价比、高开放性等特点。 /p p 　　可整合磁分离模块、加热、制冷模块、震荡模块。该系统可用于单管、整板单排转管、配液、液体梯度稀释等流程，应用于NGS样品前处理、检验检疫、法医、药物筛选、基础科研、分子生物学等多个行业领域 软件人机交互界面友好， 编程灵活、并具有断点续接功能可从任意一步开始，停止，和实时板位图对照等独特功能，并可实现样品条码跟踪和内部管理系统信息互通功能。 /p p br/ /p

仪器信息网讯 走进奥美泰克，几位工程师正忙碌的组装着四台自动化样品处理系统，过几天，这些仪器将分别发往深圳和武汉，为生物信息界龙头华大基因提供测序样品前处理服务，是什么原因让华大选择奥美泰克呢?带着这个问题，仪器信息网编辑采访了北京奥美泰克科技发展有限公司董事长刘东。 北京奥美泰克科技发展有限公司董事长刘东和他自主研发的自动化样品处理系统 　　刘东回忆道：“奥美泰克与华大的合作要追溯到2010年10月，那时，华大基因有意推进自动化的国产化，之前华大所使用的都是进口仪器，使用，维修成本高，而且对于有着强烈民族自尊心的华大执掌者汪建来说，终究是一个心结。” 　　“当时华大基因的需求是用于前处理的自动化样品处理系统，国内没有这类仪器，需要找到有雄厚技术实力的公司完成产品的研发，制造。我们在那时得到了科技部‘十一五’科学仪器研发专项的大力支持。之前自主研发的‘AS1000液相色谱自动进样器’是国内首家推出的国产自动进样产品。填补了国内空白，打破了国外仪器在中国的垄断现象。说明我们有能力完成华大基因的项目。” 　　“在前期评估过程中，我们对华大提出的每一个问题都进行了细致的解答，对于在研发，制造过程中可能出现的每一个难点都认真给出了解决方案。这些努力让华大认可了我们。” 　　奥美泰克当时毕竟是刚刚起步的小型公司，要想完全赢得生物信息界龙头华大基因的信任并非易事。刘东说：“华大当时只给我们一个采购意向书，没有给定金，我们为证明自己的实力接受了对方的条件。” 　　2011年，奥美泰克技术团队进行了自动化样品处理系统的研发和生产，对96通道和移液头的精确度等难点进行技术攻关，并按时向华大基因交付设备，奥美泰克所生产的自动化样品处理系统经华大深圳总部检测，精确度等各项指标均符合国际相关标准，完全可以实现全部所需功能。 　　刘东说：“我们的自动化样品处理系统与国外样品相比具有很多优点，一是节省维修时间，我们是随时进行维修，而进口产品大多为国内代理的销售模式，维修时只能等待国外的配件，耽误时间。二是节省维修等各项费用，国外大多数公司的年保服务一年10万以上，还不含元器件费用，我们的维修费用仅仅是国外公司的零头。三是我们的产品更符合中国国情，使用进口仪器必须配用国外的耗材，成本太高，我们的产品适配国内耗材，不容易损坏。” 　　奥美泰克的自动化样品处理系统赢得了与华大基因的合作，随后的一件事情更加增进了华大对于奥美泰克的信任。 　　刘东回忆说：“2012年初，华大接到了国外一个数百万英镑的意向订单，需求方来华大考察时，认可了华大的技术实力，但对于手工点样操作时万分之二的错误率提出了质疑，需求方要求华大三个月内进行改进，用仪器设备实现操作零错误率，但当时市场上根本就没有这种防止操作出错的设备，焦急之时，华大找到了奥美泰克，仅仅两个月时间，就要研发制造出一台新仪器，时间紧，任务重，但为了华大顺利接下国外订单。奥美泰克技术人员毅然决定接受任务，仅用了三天时间，完成及机器的设计，两个月的时间内，完成了仪器的生产制造调试工作，2012年3月需求方再次来华大考察时，奥美泰克生产的血液防错机是华大订购的一批仪器中唯一一台到货的仪器，这台仪器为华大成功签下国外订单起到了至关重要的作用。” 　　奥美泰克仪器研发的顺利开展，源于企业技术掌门人刘东长期的海外科研背景，刘东之前在美国一直从事通讯、软硬件和自动化等领域研究开发工作，这为奥美泰克消化吸收与引入国外成熟技术，开发国内急需的仪器及关键部件起到了重要作用。 　　谈及奥美泰克未来的发展，刘东说：“未来生物仪器具有广阔的市场空间，生物学领域仪器市场的特点是，每种仪器的量比较小，但仪器种类非常多。这些大的公司因收益等原因不愿意做，小的公司又因技术壁垒无法做的仪器，为奥美泰克带来了广阔的发展空间。我们要把握这样的市场空白，让奥美泰克获得更好的发展。” 　　关于奥美泰克： 　　奥美泰克公司创建于2004年，是一家由长期从事光机电一体化、自动化以及软件硬件等领域研究开发的海外归国人员创立的高新技术企业。总部位于北京海淀高新技术开发区，研发中心设立于美国硅谷高科技重镇。目前主要致力于分析仪器附件设备的研制开发与生产。 　　奥美泰克公司自主创新的起步阶段得到了科技部“十一五“科学仪器研发专项的大力支持。其自主研发的“AS1000液相色谱自动进样器”是国内首家推出的国产自动进样产品。填补了国内空白，为国产分析仪器实现全自动化作出了贡献，并且打破了国外仪器在中国的垄断现象，进一步提升了产品国有化市场，使国内产品逐步与国际市场和标准接轨。奥美泰克的自动进样技术广泛地应用于生化、医疗、制药、环保以及分析仪器领域。奥美泰克拥有国际先进的研发技术与团队为客户解决复杂的系统问题,为分析仪器主机提供稳定可靠部件，为科学家提供自动控制解决方案。 撰稿：裴熙详

p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " “武汉的检测样品积压，我们必须要做出贡献！”程鹏在与公司管理层讨论后，大家一致做出了决定。鉴于积压样品严重制约抗疫的展开，武汉抗疫指挥部又指派13家第三方检测中心，以增加对样品的检测。有幸程鹏所在的奥美泰克公司承接了其中3家检测中心的设备请求。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 奥美泰克公司是国内第一家生产高通量液体处理工作站的自动化公司。美泰克公司的高通量核酸提取自动化，一个小时可以处理近200个样品，极大地提高了样品的检测效率，降低了实验员接触样品的风险，同时也减少了实验室对操作人员数量的需求，成为新冠病毒检测检疫的有力武器。 /p p style=" text-align: center " & nbsp /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 428px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/e99b786c-8b3d-43fe-96fa-2e1fffa23075.jpg" title=" 图片1.png" alt=" 图片1.png" width=" 550" height=" 428" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " AMTK& reg & nbsp CL-ME96/192全自动核酸提取纯化仪 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 奥美泰克公司规模虽小，但面对疫情，不仅快速响应号召，为武汉抗疫第一线慷慨捐献设备，同时还调派专门的技术人员前去安装调试。由于2月初中美航班中断，负责安装的同事被困在了国外，原本不擅长设备安装的程鹏作为总经理挺身而出，在疫情最为严峻的2月6号身先士卒，只身前往武汉安装设备。“我是武汉人，我不尽力，谁尽力？”程鹏说服为他担忧的家人，告别年幼的孩子，毅然踏上逆行去武汉的行程。往日高效便捷的交通网络，在疫情的威逼下无奈地冻住了。作为国家交通枢纽的武汉，此时因为疫情与外界的交通全部中断。程鹏从北京辗转长沙，再北上武汉。本来列车不在武汉停靠，程鹏凭着奔赴一线奋战的满腔热血，怀揣着武汉实验室十几个人的请战书和特别通行证，打动了列车长。列车在武汉特意为程鹏停车30秒。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/258ce1e8-38f0-4ca6-b273-e10f48a14269.jpg" title=" 图片2.png" alt=" 图片2.png" / /p p style=" text-align: center " 特别通行证 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 472px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/54543f26-d42f-42be-a55f-ccb9b500f59d.jpg" title=" 图片3.png" alt=" 图片3.png" width=" 550" height=" 472" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 武汉站停车30秒 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 第二天在武汉，因为交通停运，程鹏骑了一个半小时的自行车到达实验室，马不停蹄地安装、调试仪器。在程鹏以及整个技术支持团队的协作努力下，24小时后，成功开启了对患者病毒样本的检测。由此，在武汉，奥美泰克公司打响了病毒检测战斗的第一枪。紧接着，奥美泰克公司又与武汉病毒研究所制定了病毒核酸检测全自动化解决方案，达成战略合作协议。同时，奥美泰克公司又将第二批核酸提取工作站发往武汉疫情的核心区域，为疫情重灾区的患者能够得到更迅速的确诊、更及时的救治贡献了自己的一份力量。 span style=" text-align: center " & nbsp /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 412px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/944240fa-5d8c-4b27-80eb-136f5eb7f13c.jpg" title=" 图片4.png" alt=" 图片4.png" width=" 550" height=" 412" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 程鹏在三级实验室内进行机器安装及调试 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 561px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/7202d0b3-319f-4e09-aaf1-2715027550d2.jpg" title=" 图片5.png" alt=" 图片5.png" width=" 550" height=" 561" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 为中国科学院武汉病毒研究所捐赠样品前处理系统 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 武汉之外，奥美泰克公司也接到了国内其他省市疫区的核酸检测自动化求援，其中福建某大型临检中心更是提出了日检测10,000例新冠病毒检测自动化的求助。公司上下迅速对接检测任务，从制定方案到设备发货以及安排人员到场安装调试，72小时内快速响应、高效完成。奥美泰克公司在新冠状病毒肆虐的疫情面前，快速启动，高效调配，充分发挥其在工作站技术领域的专业技术优势、灵活方案优势，将疫情期间的整个供应链体系效率达到最优状态，极大地满足了疫情灾区紧急、快速、超高通量的检测要求。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 目前，在程鹏临危不惧、为国分忧解难的精神感召下，奥美泰克公司的员工们克服种种困难，正纷纷前往全国各个抗疫检测中心安装调试设备，为一线检测人员提供坚强有力的后盾。 /p

超高通量全自动核酸提取系统奥美泰克ME-480超高通量全自动核酸提取系统是一款基于磁棒法核酸提取的全自动化样品制备设备，具有高通量、高精度、高性价比、高开放性等特点。系统配置96道超高通量磁棒头、温控模块及磁棒套自动装卸模块。可广泛应用于第三方医学检测中心、血站、医院、防疫中心、疾控中心、科研院校等多个领域。工作原理利用磁珠吸附方法将吸附有核酸的磁珠移动至不同的试剂孔内，再利用套在磁棒外层的搅拌套，反复地快速搅拌液体，使液体与磁珠均匀的混和，经过细胞裂解、核酸吸附、清洗与洗脱，最终得到高纯度核酸。产品特点96道超高通量磁棒：采用96×5道超高通量磁棒头，可并行操作480个样本，处理核酸速度为单个手工提取的8-10倍，只需15-30分钟。磁棒套自动装卸：配备磁棒套自动装卸模块，省去人工操作时费时费力的烦恼，同时还降低了样本间交叉感染的风险，使运行更加稳定可靠。Dispenser：采用蠕动泵原理自动分装试剂，可同时处理6组试剂，适用于大液量、高效率、高精度的分装。技术优势●95×5超高通量磁棒头，适用于高通量处理需求。●高精度样品处理，样品间差CV＜5%。●高速度样品处理，根据不同试剂盒1次提取时间仅需15-60分钟。●配备加热模块，温控范围为室温-100°C。●紫外线、抽滤式消毒，消除气溶胶污染风险。●兼容不同磁珠法试剂盒。●操作界面直观易懂，实验过程简单方便。●经验丰富的技术支持，提供优质的解决方案。技术参数超高通量提取工作站指标单道通量96单道板位6加热板位2加热温度100°C通道数5处理体积20-1000μL样品间差CV＜5%使用环境指标温度23°C±5°C湿度30-80%功率800W尺寸外形110cm×95cm×77cm重量120Kg消除气溶胶紫外、抽滤自动分液器指标试剂种类6种每板分液速度＜3秒分液精度（10μL）CV＜5%最小分液体积1μL创新点：奥美泰克ME-480超高通量全自动核酸提取系统是一款基于磁棒法核酸提取的全自动样品制备设备，采用96× 5道超高通量磁棒头，最大可并行操作480个样本，处理核酸速度为单个手工提取的8-10倍，只需15-30分钟。是目前市面上通量最大的核酸提取设备，适用于超高通量的处理需求。 AMTK ME-480 超高通量全自动核酸提取仪

使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱（III）配合物进行同分异构分离 Rui Chen 和John P. McCauley 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德） 应用效益 ■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体，实现对物质纯化的实时监控。 ■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体，实现对纯度的准确评估，而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。 ■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱（SFC），纯化目标异构体，并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分，减少同分异构体的生成，从而获得有机发光二极体（OLED）设备制造所需的高纯材料。 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2TM 系统 Investigator SFC系统 Empower&trade 3软件 ChromScope&trade 软件 ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱 关键词 铱配合物，OLED，同分异构体，面式，经式，对映体，合相色谱，UPC2 引言 有机发光二极体（OLED）应用中环金属铱（III）配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣，因为这些配合物具有很高的发光量子产率，并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰，从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型，这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体，这些异构体被称为经式异构体（meridional，mer）和面式（facial，fac）异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3，这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外，杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光，可用于三维电子显示4。 多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法（即升华）而变得更加复杂5-6。升华过程中，可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物，而不是用于设备生产的预期单一异构体，导致性能降低。显然，开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。 由于大部分环金属铱配合物溶解性低，目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法（NPLC）。超临界流体色谱（SFC）以及更先进的超高效合相色谱（UPC2）提供了引人关注的正相色谱替代方法，从而可提高分辨率、缩短分析时间，降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中，我们对三［2（2,4-二氟苯基）吡啶]铱（III）（Ir（Fppy）3）和双（4,6-二氟苯基）吡啶C2，N］甲酰合铱（III）（Flrpic）的结构采用沃特世（Waters® ） ACQUITY UPC2 进行了分离，如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。 实验 仪器：所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。 色谱柱：沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm，1.7&mu m色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm，5 &mu m，购自Chiral Tec hnologies公司（宾夕法尼亚州西切斯特）。 样品描述 样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体，将样品置于控温箱内进行热应激，引发异构化反应。冷却至室温后，将样品溶于氯仿中，用于随后的分析操作。 结果与讨论 图2是未经处理以及经过热应激的Ir（Fppy）3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱（未显示）相同，但紫外光谱（插图）明显不同，说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有&ldquo desfluoro&rdquo 的峰出现的原因是Ir（Fppy）3 中的一个F原子丢失。但是，两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时，1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的，在异构化过程中，稳定性较差的经式异构体（峰2）转化成稳定性较高的面式异构体（峰1）。图2清楚地表明，Ir（Fppy）3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。 图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm，1.7&mu m色谱柱得到的Ir（Fppy ）3 UPC2/UV色谱图。（A）在280℃ 下处理24 小时的样品；（B）在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min；背压为2175 psi；30%异丙醇辅助溶液等度洗脱；温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。 图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中，Flrpic裂分为两个峰，如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比（未示出）和紫外光谱（插图），说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir（Fppy）3 不同的是，杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中，例如三维显示，具有高度的发光不对称性是很有利的。因此，UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法，这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。 图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。（A）使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm，1.7&mu m色谱柱；流 速为1.5mL/min，背压为1740psi，35%异丙醇等度洗脱，温度为40℃。（B）使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱（每根均为5&mu m）。流速为3mL/min，背压为2175psi，23%异丙醇共溶液等度洗脱；温度为50℃。 图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品，会观察到一个多出的峰，如图4B所示。两个峰的质谱完全相同（结果未示出）。对紫外光谱更仔细地观察发现（如图5所示），图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同，这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长&lambda max为245 nm，而主峰的最大吸收波长&lambda max为251nm。这些结果说明，经热应激的样品已经发生了异构化，生成了另一种同分异构体，这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟，UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定，并可作为设备制造之前的质量控制方法。 图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm，1.7&mu m色谱柱上、等度洗脱（35%辅助溶剂）条件下得到的：（A）未经处理的Flrpic和（B）经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min；背压为2175psi；35%异丙醇辅助溶液等度洗脱； 温度为40℃。 图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。 理论上讲，每个同分异构体均包含一对对映体。因此，我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体，如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1' 和E2/E2' 是两对对映体，而E1/E2和E1' /E2' 是两对同分异构体。 图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱（每根均为5&mu m）得到的：（A）未经处理的Flrpic和（B）经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min，背压为2175psi，23%异丙醇共溶液等度洗脱；温度为50℃。 图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法，升华会引起不利的分子内热异构化，如图2、4、6及其他图所示5-6。因此，用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质，通常导致性能下降，寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。 图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下，使用异丙醇作为共溶液，纯异构体可在温和的条件下进行回收，从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是，虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的，但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化，因而引起峰分散度降低。 图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱（每根均为0.5&mu m）得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ，背压为2175p si ，23%异丙醇辅助溶液等度洗脱；温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。 结论 在本应用中，我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir（Fppy）3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir（Fppy）3 ，面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic，四种异构体，无论是同分异构还是光学异构，均要在一次分离操作中实现同时分离。 本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外，其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法，从而对目标物质进行分离。 参考文献 1. Kappaun S, Slugovc C, List EJW. Phosphorescent organic light-emitting devices: Working principle and iridium based emitter materials. Int J Mol Sci. 2008 9: 1527-47. 2. Tamayo B, Alleyne BD, Djurovich PI, Lamansky S, Tsyba I, Ho NN,Bau R, T hompson ME. Synthesis and characterization of facial and meridional tris-cyclometalated iridium(III) complexes. J Am Chem Soc. 2003 125(24): 7377-87. 3. McDonald AR, Lutz M, von Chrzanowski LS, van Klink GPM, Spek AL, van Koten G. Probing the mer- to fac-isomerization of triscyclometallated homo- and heteroleptic (C,N)3 iridium(III) complexes.Inorg Chem. 2008 47: 6681-91. 4. Coughlin FJ, Westrol MS, Oyler KD, Byrne N, Kraml C, Zysman-Colman E, Lowry MS, Bernhard S. Synthesis, separation, and circularly polarized luminescence studies of enantiomers of iridium (III) luminop. Inorg Chem. 2008 47: 2039-48. 5. Baranoff E, Saurez S, Bugnon P, Barola C, Buscaino R, Scopeletti R,Zuperoll L, Graetzel M, Nazeeruddin MK. Sublimation not an innocent technique: A case of bis-cyclometalated iridium emitter for OLED.Inorg Chem. 2008 47: 6575-77. 6. Baranoff E, Bolink HJ, De Angelis F, Fantacci S, Di Censo D, Djellab K,Gratzel M, Nazeeruddin MK. An inconvenient influence of iridium (III)isomer on OLED efficiency. Dalton Trans. 2010 39: 8914&ndash 18. 7. Sivasubramaniam V, Brodkord F, Haning S, Loebl HP, van ElsbergenV, Boerner H, Scherf U, Kreyenschmidt M. Investigation of FIrpic in PhOLEDs via LC/MS technique. Cent Eur J Chem. 2009 7(4): 836&ndash 845.

5月19日，国务院联防联控机制召开新闻发布会，介绍新冠肺炎疫情防控国际合作与交流工作情况。国家卫生健康委新闻发言人、宣传司副司长米锋指出，自3月11日新冠肺炎疫情构成全球大流行以来，全球新增确诊病例超过450万例，同期中国新增境外输入确诊病例1622例、本土确诊病例207例。全国疫情形势总体稳定，但外防输入压力持续加大，近期部分地区出现散发病例和聚集性疫情，决不能掉以轻心，要完善常态化、精准化防控措施，自觉做好个人防护和健康管理，严防疫情反弹。面对检测需求逐日上升的趋势，迪安诊断仅用7天迅速建成占地1200平方、配套200多台设备的雷迪快速检验实验室，日检测产能预计达到7万例。作为迪安诊断自动化设备供应商之一的奥美泰克，经充分的准备和协调后，两天内安装及测试了数台CL-ME192全自动核酸提取纯化仪、LH-1406多功能液体处理工作站以及LH-1808全自动液体处理工作站，将完成高通量核酸提取→自动化QPCR体系建立→上机前的模板自动加入等检测流程，保证实验室超高样本检测的时效要求。其中，CL-ME192全自动核酸提取纯化仪每小时可处理192个样本的核酸提取，在无人值守的情况下自动完成转板、移液、振荡混匀、磁分离、孵育加热等功能。LH-1406多功能液体处理工作站每小时可完成2.8万1500个样本的QPCR Mix的体系配制，LH-1808全自动液体处理工作站对模板自动加样达到1280个样本/小时，具有原管扫码、原管上样、移液头自动切换、液体处理功能全面等特点，支持各种通量的液体处理。自动化设备的应用，使雷迪快速检验实验室检测效率得到了巨大提升，其中采用CL-ME192核酸提取通量达4600例/24H/套，采用LH-1406工作站试剂准备通量达到68万例/24H/套，采用LH-1808工作站转样通量为3万例/24H/套。满足了高通量核酸检测的需求，可使各类检测对象都能够在24小时内拿到核酸检测报告。人类同疾病较量最有力的武器是科学技术，雷迪快速检验实验室的火速建成，充分体现迪安诊断基因检测技术临床应用方面的优势、奥美泰克设备专业先进的技术优势，携手贡献抗击疫情中的硬核科技力量。疫情期间，奥美泰克的全自动核酸样本处理方案同时应用于多家独立实验室，为尽早结束新冠疫情做出了自己应有的贡献。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言 　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。 　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况 　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。 　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相 　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点 　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求： (a) 蒸汽压低 　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22（0.92 mmHg柱） 194.42.29（1.72 mmHg柱） 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱） 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱） 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱） 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱） 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱） (b) 粘度高 　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好 　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好 　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高 　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活） 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维：聚二甲基硅氧烷 二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维：SLB-IL100 二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100（快速柱） 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009，1216：8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P，et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K， Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters，Anal Bioanal Chem ，2014， 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y，et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S，Numata M， Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils，Chromatographia ， 2015，78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。