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屈螺酮二醇非对映体

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屈螺酮二醇非对映体相关的资讯

  • 利用超高效合相色谱系统分离氯菊酯非对映体异构体
    目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ,UPC2&trade )方法,用于四种氯菊酯异构体的基线分离。 背景 公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25%为手性化合物。在这些杀虫剂中,手性在药效、毒性、代谢特性和环境方面起着重要的作用。因此,对立体选择性分离技术和分析测定杀虫剂对映体纯度的需要正在不断增长。 氯菊酯是一种合成的化学品,广泛用作杀虫剂和驱虫剂。氯菊酯具有四种立体异构体(两对对映体),由环丙烷环上的两个手性中心产生,如图1所示。因此,氯菊酯异构体的分离和定量测定颇具有挑战性。在分离氯菊酯方面,开发正相HPLC和反相HPLC的方法已经做出巨大的努力,但收效不尽如人意。我们在此展示,利用ACQUITY UPC2,在不足6分钟之内实现了四种氯菊酯基线分离。 与HPLC方法相比,UPC2&trade 实现了所有异构体的完全基线分离,运行时间大大缩短;对于杀虫剂的生产厂家而言,进行日常非对映体分析UPC2不愧为理想之选。 解决方案 人们已经对各种手性固定相(CSPs)进行了评估,以利用手性正相HPLC和反相HPLC进行分离。Lisseter和Hambling报道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC条件下分离氯菊酯。总的运行时间大于30min,使用的流动相为含有0.05%异丙醇的正己烷(Journal of Chromatography,539 1991 207-10)。但是,顺式和反式对映体拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性ß -环糊精手性固定相,用于在反相HPLC条件下拆分氯菊酯,以甲醇和水作为流动相(Chirality,22 2010 527-33)。总的运行时间大于50min,反式氯菊酯对映体的分离度小于1.5。另外,正相HPLC条件下,CHIRALCEL OJ色谱柱也用于氯菊酯的分离(Chromatographia,60 2004 523-26),我们的实验在表1中所示的条件下进行,得到了3个分开的色谱峰,如图2所示,该结果与文献报道一致。 图3显示了利用ACQUITY UPC2系统对氯菊酯进行非对映体分离。所有四种异构体利用更短的OJ-H色谱柱在不足6分钟内实现了基线分离。实验结果总结于表2中。总的来说,与手性HPLC方法相比,当前的UPC2方法实现了更好的分离,且运行时间更短。 总结 利用沃特世ACQUITY UPC2系统成功分离氯菊酯得到了证明,在小于6分钟内实现了四种异构体的基线分离。与手性HPLC方法相比,UPC2方法具有更高的分离度和更短的运行时间。UPC2方法也杜绝了正相HPLC中有毒正己烷的使用。对于杀虫剂生产商而言,进行日常非对映体的分析,ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选。
  • 利用超高效合相色谱系统对联二酚萘(BINOL)对映体进行分离
    目的 采用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统比较正相HPLC和UPC2&trade 方法分离联二苯酚对映体的效果。 背景 生物体由手性生物分子,如蛋白质、核酸和多糖组成;因此,它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此,分离手性化合物,尤其是具有药物意义的化合物尤为重要。其重要性表现是以单对映体形式获批的手性药物数量不断增加。为符合FDA关于研发立体异构药物的严格指令,制药行业在进行药代动力学、药物代谢、生理学以及毒理学评价之前,已经加强手性纯化合物的制备。 在过去的10年里,超临界流体色谱(SFC)已经显示出其作为分离立体异构体(包括对映体和非对映体)的巨大前景。与传统的手性高效液相色谱(HPLC,主要是正相HPLC)相比,超临界流体色谱(SFC)平均快了3-10倍。超临界流体色谱使用廉价的CO2和极性改性剂(如MeOH)作为流动相,减少有机溶剂的消耗和处理,使分析更高效,更环保。与正相色谱HPLC相比,超高效合相色谱(UPC2)能够实现联二酚萘更快的分离(为正相HPLC的9倍),且每次分析成本大大降低。 解决方案 联二酚萘是一种轴手性有机物,如图1所示。联二酚萘样品采用正相HPLC和ACQUITY UPC2系统进行分离,两种方法的主要参数见表1。 图2给出了采用正相HPLC(A)和UPC2(B)分离手性联二酚萘图谱。与正相HPLC中的第二个峰18min的出峰时间相比,UPC2的出峰时间为2min,使用UPC2速度增加至正相HPLC的9倍。正相HPLC的分离度(USP)为1.73,而UPC2为2.61。这种情况也说明了使用UPC2可以大大地节约每次分析的成本。UPC2方法使用2mL的甲醇洗脱化合物,但正相HPLC需要35.28mL正己烷和0.72mL甲醇。根据有机溶溶剂的用量计,使用正相HPLC每次分析大约需要2.85美元,而使用UPC2,每次分析仅需要0.08美元。 UPC2图谱中的峰形比使用正相HPLC色谱得到的峰形性对称更好。正相HPLC的拖尾因子(USP)分别为1.33和2.18;而UPC2的拖尾因子分别为1.03,1.03。UPC2图谱中的色谱峰比正相HPLC色谱峰更高,更窄,意味着更高的灵敏度和峰容量。在UPC2中,由于使用超临界CO2作为流动相,超临界CO2固有的高扩散性和低粘度对分离产生巨大的影响。高扩散性减少了由流动相和固定相间的传质造成的色谱峰扩散。低粘度可实现最佳高流速而不产生明显的压降。况且,ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。 总结 ACQUITY UPC2系统展示了使用UPC2在2min内实现联二酚萘对映体的成功分离。与正相HPLC相比,UPC2速度快了8倍,且得到的色谱峰更高,对称性更好。ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。速度上的改善以及使用相对廉价的甲醇代替了正己烷可大大节约每次分析的成本(正相HPLC的2.85美元/次分析对比UPC2的0.08美元/次分析)。沃特世ACQUITY UPC2是实验室常规分离对映体的理想之选。
  • 文献解读丨超临界流体色谱串联质谱法在普通白菜乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体分离分析中的应用
    本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作,通讯作者为耿岳博士,文章发表于Journal of Separation Science(J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006)。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂,在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成,虽然不同对映体的理化性质相同,但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此,开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法,并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行,但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点,已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法,在中国北方温室条件下,通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道,为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统,经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等,确定最终的仪器条件。 1)色谱条件色谱柱:Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ;流动相:A (CO2)/B乙醇= 95/ 5,v /v;流速:3 mL /min;柱温:40℃;背压:10 MPa;补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速:0.1 mL/min; 2)质谱条件离子源参数:雾化气流速:3 L/min (N2, 99.5%);加热气流速:10 L /min(干燥空气);接口温度:300℃;DL温度:250℃;加热块温度:400℃;干燥气体流速:10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数:按上述条件,不同对映体出峰时间为:R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见(图1)。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察,包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应,为了消除基质效应,本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验,评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%),日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明,所建立的方法精密度和重现性良好,可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)(外消旋甲胺磷)在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性,对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程,R2在0.944 ~ 0.992之间(图3),半衰期分别为:4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91(R-甲胺磷)、6.24(S-甲胺磷)和9.10(Rac-甲胺磷)天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍,表明其降解具有对映体选择性;在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长,表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统,建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法,本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离,每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂(乙醇)。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性,满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性,对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗,在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 使用ACQUITY UPSFC系统分析微量的对映体杂质
    目标 使用沃特世ACQUITY UPSFC™ 系统证明杏仁酸苄酯的快速手性分离和0.02%杂质水平下的对映体过量测定。 背景 根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》,销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分,而其中的5种又包含单对映体活性成分。单对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体,可提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有用的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言,不需要的立体异构体应等同为其他有机杂质。国际协调会议(ICH)已对关于鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求,有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。 ACQUITY UPSFC系统的高灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴定和定量。 解决方案 图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物(每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL)使用ACQUITY UPSFC系统进行分离,其色谱图如图2所示。主要试验参数在表1中列出。 总分析时间不到1.5分钟。平均基峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。保留时间和峰面积的重复性测定基于五次重复进样,结果汇总于表2。在0.20 mg/mL的浓度下,保留时间的重复性RSD小于0.23%,峰面积响应RSD优于0.5%。 图3显示了2 mg/mL R-杏仁酸苄酯的UPSFC色谱图。经紫外光谱确认(结果未显示),1.30分钟处的次要峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3(检出限),根据峰面积判断相当于主要峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPSFC系统,其中包括改进的泵系统和优化设计的检测器。本例中对映体过量(e.e.)百分比为99.96%。总结 使用ACQUITY UPSFC系统在不到1.5分钟成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPSFC手性分离。当每种对映体浓度均为0.20 mg/mL时,所得到的重复性极佳(保留时间的可重复性RSD小于0.23%,峰面积RSD小于0.5%)。新型泵系统和优化设计的检测器所带来的更高检测灵敏度使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。ACQUITY UPSFC系统适用于低浓度对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 使用超高效合相色谱系统分析微量的对映体杂质
    目的 使用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统证明杏仁酸苄酯(benzyl mandelate)的快速手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。 背景 根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》,销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分,而其中的5种药品又包含单一对映体活性成分。单一对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体,它能提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有利的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言,不需要的立体异构体应等同为其它有机杂质。人用药品注册技术国际协调会(ICH)已对鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求,有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。 ACQUITY UPC2系统的高检测灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴别和定量。 解决方案 图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物(每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL)使用UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ( UPC2&trade )进行分离,其色谱图如图2所示。主要实验参数列于表1。总分析时间不到1.5分钟。平均峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。 如表2所示,是5次连续进样的保留时间和峰面积的重现性数据。在0.20 mg/mL的浓度下,保留时间的重现性RSD值优于0.23% ,峰面积重现性RSD值优于0.5%。 图3显示了浓度为2 mg/mL的R-杏仁酸苄酯的UPC2色谱图。经紫外光谱确认(结果未显示),1.30min处的小峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3(检测限),根据峰面积计算相当于主峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPC2系统,其中包括经改进的泵系统和经优化的检测器设计。本例中对映体过量(e.e.)值为99.96%。 总结 使用ACQUITY UPC2系统在不到1.5分钟时间内,成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPC2手性分离。在每种对映体浓度均为0.20 mg/mL条件下,可获得优异的重现性(保留时间的重现性RSD优于0.23%,峰面积RSD优于0.5%)。新型泵系统和检测器优化设计带来更高的检测灵敏度,使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。AQUITY UPC2系统适用于微量对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 一种检测葡萄糖对映体的表面增强拉曼散射光谱策略
    近期,上海师范大学杨海峰教授、刘新玲博士课题组报道了一种用于检测葡萄糖对映体的SERS策略,相关成果以“Chiral Detection of Glucose: An Amino Acid-Assisted Surface Enhanced Raman Scattering Strategy Showing Opposite Enantiomeric Effects on SERS Signals”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上(DOI: 10.1021/acs.analchem. 2c02340)。 研究背景: 在手性环境中(如人体内),由于分子间手性相互作用的差异性,手性分子和其对映体可表现出不同的性质和功能。因而,手性分子检测是一个非常重要的研究课题。圆二色(CD)光谱是一种常用的手性光谱检测技术,其检测原理是基于手性分子对于左旋和右旋圆偏振光具有不同的吸收系数,使得对映体产生符号相反的CD信号,从而可以直观地区分手性构型(图1)。然而,对于不含生色团的手性分子而言,其CD信号很弱、或者超出仪器检测波长范围。因此,发展灵敏的光谱分析技术用于手性分子构型鉴定和含量测定具有重要意义。表面增强拉曼光谱(SERS)分析方法灵敏度高,SERS信号可以反映出分子间相互作用机制,但是如何将SERS技术优势应用于手性检测仍有待于深入研究。 研究内容: 人体对氨基酸和葡萄糖具有特殊的对映体选择性,分别以L-氨基酸和D-葡萄糖为主,上述手性选择性起因仍是一个未解的科学难题。受此启发,如图2所示,该课题组制备了L-苯丙氨酸(L-Phe)修饰的“核-卫星”金纳米结构作为SERS基底。该基底与D-葡萄糖(D-Glu)混合后,L-Phe的SERS信号强度会增加(“signal on”);反之,L-葡萄糖(L-Glu)会降低L-Phe的SERS信号强度(“signal off”)。若以上述基底的SERS信号为参考,通过差值计算法,则可以获得和CD光谱类似的SERS信号强度差值曲线,即D-Glu和L-Glu表现出符合相反的SERS差值信号,从而直观地区分D-Glu和L-Glu手性构型。根据上述signal on和signal off效应,该方法可以测定葡萄糖对映体过量值(ee)及浓度,并可拓展到唾液中葡萄糖浓度检测(10-8~10-4 mol/L)。 图一示例: 圆二色光谱法区分对映体示意图(来源:Anal. Chem.) 图二示例:用于葡萄糖对映体检测的SERS分析策略示意图(来源:Anal. Chem.) 本研究通过氨基酸和葡萄糖对映体之间的差异化手性相互作用,导致氨基酸的SERS信号变化具有对映体选择性,实现葡萄糖对映体的区分及其含量测定,从而提供了一种基于SERS的手性分析策略。
  • 49种桶装纯净水菌落总数超标
    记者昨从江苏省质监局获悉,今年以来,江苏省已抽查地产食品58类7486批次,平均合格率98%,较去年同期上升0.9个百分点。其中,酱油、乳制品、糖、婴幼儿配方乳粉、粽子、啤酒等30类食品抽查合格率均为100% 抽查不合格的食品主要有速冻食品、食醋、调味料、冷冻饮品、糕点、纯净水等。目前,相关企业均已被责令限期整改。   “明水”饮用水菌落总数超标520倍   【数据】抽查纯净水782批次,合格721批次,合格率90.9%。   【分析】纯净水的问题集中在桶装水。桶装水的桶重复使用受污染的较多,部分产品微生物含量超标。其中,有49种纯净水产品的菌落总数超标,10种产品的霉菌和酵母超标,1种产品的大肠菌群超标。南京明水科技发展有限公司生产的序源序化生态饮用水,菌落总数超标520倍。   6种糕点铝含量超标   【数据】抽查糕点产品573批次,合格556批次,合格率97%。   【分析】有6种产品的铝含量超标,主要是企业在生产过程中过量添加了明矾作为蓬松剂。其中,海安县香利得食品厂、南通鑫益食品厂生产的桃酥的铝含量分别超过标准规定的3.7倍、3倍。   有5种产品的菌落总数超标、1种产品的霉菌含量超标。其中,苏州市相城区湘城钱建明食品厂生产的钱鹤鸣牌松子枣泥湘城麻饼、常熟市尚湖镇王庄康乐食品厂生产的宫廷桃酥,菌落总数分别超标7.3倍和3.3倍 张家港市溢香楼食品厂生产的毛永健牌云片糕,霉菌含量超标2.7倍 阜宁清沟食品有限公司生产的阜宁大糕,菌落总数、大肠菌群分别超标2.4倍和1.4倍。   有4种产品违规或过量添加糖精钠。其中,盐城市亭湖区伍佑正华食品厂生产的圣易享牌糖麻花,糖精钠含量达到0.49g/kg,而标准规定不得检出。   “金泽园”老冰棍大肠菌群超标5.3倍   【数据】抽查冷冻饮品31批次,合格29批次,合格率93.5%。   【分析】徐州市贾汪区金泽园冷食厂生产的老冰棍的菌落总数、大肠菌群含量分别超过标准规定的2.4倍、5.3倍 镇江市丹徒区乳品饮料厂生产的大赤豆棒冰,菌落总数、大肠菌群含量分别超过标准规定的1.5倍、5.3倍。   “洋友”小醉仙酒精度远低于明示值   【数据】抽查白酒257批次,合格251批次,合格率97.7%。   【分析】有4种产品的酒精度不符合产品明示值。其中,宿迁市宿城区洋河镇福酒酒业有限公司生产的“洋友”牌小醉仙酒,酒精度仅为35.5(%vol),远远低于企业明示标准规定的46±1.0(%vol),且其总酯(以乙酸乙酯计)、固形物、乙酸乙酯等指标含量均不符合标准要求。   西服不锈钢制品木家具质量问题多   本报讯(记者 邹伟)记者昨从省质监局获悉,今年以来,我省已抽查地产工业产品174类9207批次,合格8932批次,平均合格率97%,较去年同期上升0.8个百分点。   对于市民日常生活经常接触的日用消费品,质监部门共抽查了车用汽油、电源、电子计价秤、防盗保险柜、胶鞋、灭火器、吸油烟机、配套床上用品、乙醇汽油、电风扇、儿童服装、儿童化妆品、童鞋、蚊香、卫生杀虫剂等63类3027批次,合格2915批次,平均合格率96.3%。   其中,抽查的车用汽油、乙醇汽油、电子计价秤、防盗保险柜、电风扇、儿童服装、儿童化妆品、童鞋等38类产品质量较好,合格率均为100%。抽查的西服、不锈钢制品、木家具存在较多质量问题。   西服产品抽查23批次,合格20批次,合格率87%。存在的主要问题是,有3种产品的覆粘合衬部位剥离强度达不到标准要求,有2种产品的面料纤维含量与明示不符。   不锈钢制品抽查68批次,合格61批次,合格率89.7%。存在的主要问题是,产品的化学元素含量、抗拉强度达不到标准要求,部分产品存在内部气泡和残余缩孔。   木家具产品抽查793批次,合格743批次,合格率93.7%。存在的主要问题是,有22种产品的甲醛释放量超标。其中,苏州市相城区太平宏烨家具厂生产的活动柜,甲醛释放量超过标准规定的4.6倍。另有17种产品的木工要求指标不合格 5种产品的力学性能不合格 3种产品的表面理化性能不合格。   目前,产品抽查不合格的企业均已被责令限期整改。其中,绝大多数企业已完成整改并复查合格。
  • 袁谷教授:ESI-MS方法鉴别环肽非对映异构体、碎裂机理及DNA识别的研究
    仪器信息网讯,2009年11月7日,由中国质谱学会有机质谱专业委员会与中国分析测试协会联合举办的“2009年中国有机质谱年会”在北京成功召开,会议为期三天,出席会议人数达300人。仪器信息网作为特邀媒体也应邀参加。   此次质谱年会为与会代表准备了丰富的报告内容,内容涉及生命科学、医学、药学、环境科学、食品安全、毒物分析中的质谱应用研究以及质谱仪器研发的新技术、新进展等。仪器信息网将进行系列报道。   北京大学化学学院的袁谷教授以手性物质为研究对象,创新地选用质谱作为分析手段进行研究。 北京大学化学学院的袁谷教授 其主要做了以下几个方面工作:ESI质谱法鉴别环肽非对映异构体、环肽质谱碎裂机理研究、环肽识别乙肝病毒发卡型DNA研究、环肽识别HIV-1双链DNA研究。课题组利用ESI-MS测定了8个4对环肽非对映异构体特征离子的相对强度,成功区别了8个异构体,同时用MS鉴别了非对映异构体混合物并确定了相对含量,建立了鉴别环肽非对映异构体混合物的标准曲线和计算方法。   研究发现:MS/MS是鉴别异构体的有用方法 环肽分子对DNA具有识别功能 质谱是分析分子间相互作用力的好方法。
  • 超临界流体色谱实战丨薰衣草精油中芳樟醇的分离纯化制备
    背景近年来,随着生活水平的提高,精油在生活中使用越来越多。精油具有特殊的香气,可应用于身体保健、美容护肤、情绪调节等方面,正在成为现代人追求健康生活的新趋势。精油中的许多香气成分是手性化合物,手性化合物的对映体之间闻起来的味道并不相同,对映体的比例变化会直接影响到精油的品质和使用感受。因此在精油开发过程中对映体的比例确认尤为重要,本文将介绍一种使用Nexera UC快速分离与高回收率制备薰衣草精油中芳樟醇对映体的方法。芳樟醇对映体的分离使用岛津Nexera UC手性筛查系统对薰衣草精油中芳樟醇对映体进行分离。经过条件优化,最终仅需2.5分钟即可成功分离出芳樟醇的对映体。分析条件和结果如下:分析条件薰衣草精油中芳樟醇对映体的色谱图芳樟醇对映体的纯化制备岛津Nexera UC超临界流体色谱仪高效可靠,检测灵敏,搭配灵活,满足各类应用要求。上述Nexera UC手性筛选系统通过连接馏分收集器升级为分析级馏分收集系统,一机兼具分析与纯化制备功能。使用与分析时相同的色谱条件,对市售的芳樟醇样品溶液(20g/L)进行纯化制备,结果显示,升级后的Nexera UC分析级馏分收集系统顺利纯化制备(+)-芳樟醇和(-)-芳樟醇对映体,搭配岛津LotusStream气液分离器*,样品回收率均超97%。芳樟醇对映体的制备色谱图芳樟醇对映体的回收率薰衣草精油中芳樟醇对映体的纯化制备市售的薰衣草精油经过简单稀释处理,使用上述分析条件和系统进行纯化制备,结果显示Nexera UC分析级馏分收集系统顺利制备出薰衣草精油中的芳樟醇对映体;对收集到的芳樟醇对映体馏分进行进一步分析发现,薰衣草精油中(+)-芳樟醇和(-)-芳樟醇对映体被有效分离纯化,对映体的馏分纯度均超过99%。薰衣草精油的制备色谱图芳樟醇对映体馏分再分析的色谱图芳樟醇对映体馏分的纯度(峰值检测:0.5-4.0分钟)结论本文介绍了使用Nexera UC对薰衣草精油中香气成分芳樟醇分离纯化制备的方法,该方法可快速准确地分离芳樟醇的对映体,馏分回收率高,制备纯度高。Nexera UC分析级馏分收集系统可用于从分析到纯化制备的应用,有效提高在开发过程中手性化合物分离和纯化制备的整体效率。实验涉及的设备Nexera UC手性筛选系统Nexera UC分析级馏分收集系统本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 蒙牛儿童奶酪被曝含乳矿物盐 回应称非婴幼儿产品
    ■“儿童”在联合国《儿童权利公约》中的规定是0~18岁   ■中国的《未成年人保护法》等法律规定是0~18岁   ■医学界则将0~14岁人群界定为儿童,其中0~12个月为婴儿,1~2岁为幼儿。   光明乳业违禁添加“乳矿物盐”的阴影还未散去,蒙牛乳业旗下的一款奶酪产品又被卷入其中。据报道,“蒙牛未来星儿童奶酪”产品,其配料表中就有“乳矿物盐”成分,该产品并未明确列出适用范围。昨日,蒙牛对此回应称,蒙牛所有含有乳矿物盐的产品均非婴幼儿产品,符合卫生部公告的要求。但业内人士表示,蒙牛产品应明确标注,否则有误导消费者之嫌。   被曝未标明适用年龄段   昨日,据《新快报》报道,“蒙牛未来星儿童奶酪”产品,其配料表中有“乳矿物盐”成分,且未明确列出适用人群范围。记者近日就此走访了多家超市,未发现有相关产品在售。但在蒙牛的官方网站上,有这样一款名为“未来星儿童成长奶酪”的产品,产品的描述中,写有适用人群范围为“儿童”的说明。   据《新快报》报道,记者在中粮旗下的我买网(微博)中看到这款产品的详细配料表,“乳矿物盐”赫然在列,且该产品没有标识适用年龄段。   而就在此前不久,光明乳业因违禁添加“乳矿物盐”遭到上海市质监部门的点名批评。据悉,卫生部2009年18号文规定,乳矿物盐等7种新资源食品的使用范围不含婴幼儿。   回应称非婴幼儿产品   有乳业专家表示,蒙牛的“未来星儿童成长奶酪”中仅标识“儿童”为适用人群范围,有误导婴幼儿消费之嫌。专家介绍,“乳矿物盐”俗称“乳钙”,一般奶酪产品含钙量高达普通牛奶的七八倍,婴幼儿肾脏还没有发育成熟,食用奶酪产品容易增加肾功能负担,造成消化不良。   蒙牛回应成都商报记者称,卫生部2009年第18号公告批准乳矿物盐等7种物质为新资源食品,其使用范围不包括婴幼儿食品。而蒙牛所有含有乳矿物盐的产品均非婴幼儿产品,符合此公告的要求。不过,上述乳业专家表示,蒙牛不对产品适用人群范围进行明确标注,有误导消费者之嫌。   据蒙牛方面表示,该产品仍在全国范围内正常销售。
  • 岛津在日公布Waters EmpowerTM对应LC驱动程序
    从岛津公司的通用HPLC到UHPLC Nexera X2(含新型光电二极管阵列检测器SPD-M30A),再度扩展了基于Waters公司EmpowerTM软件的控制对应范围。 ■可从Waters EmpowerTM实施Nexera X2,Prominence以及LC-2010的控制 本启动程序是基于Empower的多厂商对应功能&ldquo Open Instrument Portal (OIP)&rdquo , 由Waters公司与岛津制作所合作开发,实现了从Waters公司色谱数据系统EmpowerTM / EmpowerTM 2/EmpowerTM 3进行Nexera X2、Prominence系列以及LC-2010的控制。 * 从Ver 3.0可以进行Nexera X2系列(SPD-M30A,LC-30AD,SIL-30AC, CTO-30A)的控制。 ■无缝控制岛津LC  岛津LC方法编辑画面 可在已内置于Empower中的岛津方法编辑画面上设置岛津LC的装置控制参数。作为Empower的装置方法保存,可直接控制装置。 装置方法的制作・ 变更 装置方法报告输出 直接控制 自动清洗 系统确认 装置配置确认画面 ■ 基于数字处理的分析数据的收集与管理 状态数据绘图画面 采集检测器数字信号,无需以往必备的A/D转换器,减轻了有效性验证的负担。包括光电二极管阵列检测器的3维数据在内的所有数据以Empower格式保存,进行数据采集后的3维处理、谱图指数表示,峰纯度计算等时,都可以直接使用Empower的解析功能。 在分析中能够确认分析时的压力、柱温等装置状态。并保存状态数据,支持发生故障时的原因调查。 ■对应GXP、Part11  通过基于Empower装置方法的岛津LC控制、基于样品设置方法的自动进样器控制、以Empower格式保存数据,可以应用Empower所具有的事态追踪功能。 联同Empower所具有的法规应对功能,不仅可以应对GLP/GMP法规,还完全支持美国FDA 21 CFR Part 11等电子记录/电子签名相关法规。 注: EmpowerTM,EmpowerTM 2及EmpowerTM 3是美国Waters公司在美国及其他国家的商标。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 桐庐县第二人民医院180.00万元采购超纯水器
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 桐庐县第二人民医院迁建项目纯水系统采购项目 浙江省-杭州市-桐庐县 状态:公告 更新时间: 2024-08-30 招标文件: 附件1 附件2 桐庐县第二人民医院迁建项目纯水系统采购项目 2024-08-30 项目概况 桐庐县第二人民医院迁建项目纯水系统采购项目招标项目的潜在投标人应在政采云平台线上获取获取(下载)招标文件,并于2024年09月25日 09:30(北京时间)前递交(上传)投标文件。 一、项目基本情况项目编号:ZJTP-2024TLZFCG-07 项目名称:桐庐县第二人民医院迁建项目纯水系统采购项目 预算金额(元):1800000 最高限价(元):1800000 采购需求: 标项名称:桐庐县第二人民医院迁建项目纯水系统采购项目 数量:不限 预算金额(元):1800000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:桐庐县第二人民医院迁建项目纯水系统采购项目 备注: 合同履约期限:标项 1,本项目要求在签订合同后150天内完成供货安装及验收。 本项目(否)接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;未被“信用中国”(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:标项1:无 3.本项目的特定资格要求:无 三、获取招标文件 时间:/至2024年09月25日 ,每天上午00:00至12:00 ,下午12:00至23:59(北京时间,线上获取法定节假日均可,线下获取文件法定节假日除外) 地点(网址):政采云平台线上获取 方式:供应商登录政采云平台https://www.zcygov.cn/在线申请获取采购文件(进入“项目采购”应用,在获取采购文件菜单中选择项目,申请获取采购文件) 售价(元):0 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2024年09月25日 09:30(北京时间) 投标地点(网址):请登录政采云投标客户端投标 开标时间:2024年09月25日 09:30 开标地点(网址):浙江省杭州市桐庐县杭州市桐庐县迎春南路258号国资大厦6楼4号开标室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.《浙江省财政厅关于进一步发挥政府采购政策功能全力推动经济稳进提质的通知》(浙财采监(2022)3号)、《浙江省财政厅关于进一步促进政府采购公平竞争打造最优营商环境的通知》(浙财采监(2021)22号))、《浙江省财政厅关于进一步加大政府采购支持中小企业力度助力扎实稳住经济的通知》(浙财采监(2022)8号)已分别于2022年1月29日、2022年2月1日和2022年7月1日开始实施,此前有关规定与上述文件内容不一致的,按上述文件要求执行。 2.根据《浙江省财政厅关于进一步促进政府采购公平竞争打造最优营商环境的通知》(浙财采监(2021)22号)文件关于“健全行政裁决机制”要求,鼓励供应商在线提起询问,路径为:政采云-项目采购-询问质疑投诉-询问列表:鼓励供应商在线提起质疑,路径为:政采云-项目采购-询问质疑投诉-质疑列表。质疑供应商对在线质疑答复不满意的,可在线提起投诉,路径为:浙江政府服务网-政府采购投诉处理-在线办理。 3.供应商认为采购文件使自己的权益受到损害的,可以自获取采购文件之日或者采购公告期限届满之日(公告期限届满后获取采购文件的,以公告期限届满之日为准)起7个工作日内,对采购文件需求的以书面形式向采购人提出质疑,对其他内容的以书面形式向采购人和采购代理机构提出质疑。质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意或者采购人、采购代理机构未在规定的时间内作出答复的,可以在答复期满后十五个工作日内向同级政府采购监督管理部门投诉。质疑函范本、投诉书范本请到浙江政府采购网下载专区下载。 4.其他事项:无 七、对本次采购提出询问、质疑、投诉,请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称:桐庐县第二人民医院 地 址:桐庐县分水镇新淳路96号 传 真: 项目联系人(询问):胡飞翔 项目联系方式(询问):13305714393 质疑联系人:王建良 质疑联系方式:18069776278 2.采购代理机构信息 名 称:浙江天平投资咨询有限公司 地 址:桐庐县城南街道白云源路1018号中艺大厦8楼 传 真: 项目联系人(询问):顾勤飞 项目联系方式(询问):13735843982 质疑联系人:包炉海 质疑联系方式:15267016868 3.同级政府采购监督管理部门 名 称:桐庐县财政局、浙江省政府采购行政裁决服务中心(杭州) 地 址:杭州市上城区四季青街道新业路市民之家G03办公室(快递仅限ems或顺丰) 传 真: 联 系 人:朱女士、王女士 监督投诉电话:0571-85252453 若对项目采购电子交易系统操作有疑问,可登录政采云(https://www.zcygov.cn/),点击右侧咨询小采,获取采小蜜智能服务管家帮助,或拨打政采云服务热线95763获取热线服务帮助。 CA问题联系电话(人工):汇信CA 400-888-4636;天谷CA 400-087-8198。 潜在供应商 附件信息: (招标文件)桐庐县第二人民医院迁建项目纯水系统采购项目(2).docx 329.6K 图纸.zip 12.3M × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:超纯水器 开标时间:2024-09-25 09:30 预算金额:180.00万元 采购单位:桐庐县第二人民医院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:浙江天平投资咨询有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 桐庐县第二人民医院迁建项目纯水系统采购项目 浙江省-杭州市-桐庐县 状态:公告 更新时间: 2024-08-30 招标文件: 附件1 附件2 桐庐县第二人民医院迁建项目纯水系统采购项目 2024-08-30 项目概况 桐庐县第二人民医院迁建项目纯水系统采购项目招标项目的潜在投标人应在政采云平台线上获取获取(下载)招标文件,并于2024年09月25日 09:30(北京时间)前递交(上传)投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:ZJTP-2024TLZFCG-07 项目名称:桐庐县第二人民医院迁建项目纯水系统采购项目 预算金额(元):1800000 最高限价(元):1800000 采购需求: 标项名称:桐庐县第二人民医院迁建项目纯水系统采购项目 数量:不限 预算金额(元):1800000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:桐庐县第二人民医院迁建项目纯水系统采购项目 备注:合同履约期限:标项 1,本项目要求在签订合同后150天内完成供货安装及验收。 本项目(否)接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;未被“信用中国”(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:标项1:无 3.本项目的特定资格要求:无 三、获取招标文件时间:/至2024年09月25日 ,每天上午00:00至12:00 ,下午12:00至23:59(北京时间,线上获取法定节假日均可,线下获取文件法定节假日除外) 地点(网址):政采云平台线上获取 方式:供应商登录政采云平台https://www.zcygov.cn/在线申请获取采购文件(进入“项目采购”应用,在获取采购文件菜单中选择项目,申请获取采购文件) 售价(元):0 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2024年09月25日 09:30(北京时间) 投标地点(网址):请登录政采云投标客户端投标 开标时间:2024年09月25日 09:30 开标地点(网址):浙江省杭州市桐庐县杭州市桐庐县迎春南路258号国资大厦6楼4号开标室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.《浙江省财政厅关于进一步发挥政府采购政策功能全力推动经济稳进提质的通知》(浙财采监(2022)3号)、《浙江省财政厅关于进一步促进政府采购公平竞争打造最优营商环境的通知》(浙财采监(2021)22号))、《浙江省财政厅关于进一步加大政府采购支持中小企业力度助力扎实稳住经济的通知》(浙财采监(2022)8号)已分别于2022年1月29日、2022年2月1日和2022年7月1日开始实施,此前有关规定与上述文件内容不一致的,按上述文件要求执行。 2.根据《浙江省财政厅关于进一步促进政府采购公平竞争打造最优营商环境的通知》(浙财采监(2021)22号)文件关于“健全行政裁决机制”要求,鼓励供应商在线提起询问,路径为:政采云-项目采购-询问质疑投诉-询问列表:鼓励供应商在线提起质疑,路径为:政采云-项目采购-询问质疑投诉-质疑列表。质疑供应商对在线质疑答复不满意的,可在线提起投诉,路径为:浙江政府服务网-政府采购投诉处理-在线办理。 3.供应商认为采购文件使自己的权益受到损害的,可以自获取采购文件之日或者采购公告期限届满之日(公告期限届满后获取采购文件的,以公告期限届满之日为准)起7个工作日内,对采购文件需求的以书面形式向采购人提出质疑,对其他内容的以书面形式向采购人和采购代理机构提出质疑。质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意或者采购人、采购代理机构未在规定的时间内作出答复的,可以在答复期满后十五个工作日内向同级政府采购监督管理部门投诉。质疑函范本、投诉书范本请到浙江政府采购网下载专区下载。 4.其他事项:无 七、对本次采购提出询问、质疑、投诉,请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称:桐庐县第二人民医院 地 址:桐庐县分水镇新淳路96号 传 真: 项目联系人(询问):胡飞翔 项目联系方式(询问):13305714393 质疑联系人:王建良 质疑联系方式:18069776278 2.采购代理机构信息 名 称:浙江天平投资咨询有限公司 地 址:桐庐县城南街道白云源路1018号中艺大厦8楼 传 真: 项目联系人(询问):顾勤飞 项目联系方式(询问):13735843982 质疑联系人:包炉海 质疑联系方式:15267016868 3.同级政府采购监督管理部门 名 称:桐庐县财政局、浙江省政府采购行政裁决服务中心(杭州) 地 址:杭州市上城区四季青街道新业路市民之家G03办公室(快递仅限ems或顺丰)传 真: 联 系 人:朱女士、王女士 监督投诉电话:0571-85252453 若对项目采购电子交易系统操作有疑问,可登录政采云(https://www.zcygov.cn/),点击右侧咨询小采,获取采小蜜智能服务管家帮助,或拨打政采云服务热线95763获取热线服务帮助。 CA问题联系电话(人工):汇信CA 400-888-4636;天谷CA 400-087-8198。 潜在供应商 附件信息: (招标文件)桐庐县第二人民医院迁建项目纯水系统采购项目(2).docx 329.6K 图纸.zip 12.3M
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 屈臣氏婴儿沐浴露在港检出二恶烷
    在香港消费者委员会日前抽查的50款婴儿沐浴用品及洗发露中,有2款高档产品含菌严重,而包括屈臣氏憩睡婴儿沐浴露、佳之选婴儿沐浴露(纯正温和)、HelloKitty温和配方沐浴露(杏桃香味)在内的11款产品,被检出含有微量二恶烷,并在内地网店有售。   该委员会的调查数据显示,在屈臣氏憩睡婴儿沐浴露(850毫升)中,含有6.6ppm二恶烷。据医护人士介绍,二恶烷属微毒类,对皮肤、眼部和呼吸系统有刺激性,急性中毒时可能导致死亡。   屈臣氏中国公司公关部负责人昨日向媒体声明,屈臣氏这款被检出含有二恶烷的产品并未在中国内地销售。不过,记者发现,含有二恶烷的11款问题产品在网上可以买到。对此,该负责人称,这纯属个人行为,跟屈臣氏无关。“除邮乐网外,屈臣氏在其他网络平台均无官方网店。邮乐网上的官方网店没有此款问题产品销售。”   据了解,自屈臣氏等知名企业被查出问题产品之后,淘宝网已开始陆续下架相关产品。淘宝网方面表示,淘宝网已通知会员开始自查。截止到昨日晚间,屈臣氏憩睡婴儿沐浴露榜已经完全下架。   目前日化产品中被检出的二恶烷多是沐浴露和香波中主要温和表面活性剂带入的副产物。今年7月,港媒报道称,霸王旗下中草药洗发露、首乌黑亮洗发露以及追风中草药洗发水,经过香港公证所化验后,均含有二恶烷。一时间引起消费者对于日化用品安全性的顾虑和关注。不过,国家药监局随后通报称,经过对“霸王”洗发水相关产品的抽检,结果显示,抽检样品中二恶烷的含量水平不会对消费者健康产生危害。
  • 祛痘液、养发液、婴儿爽身粉等化妆品检测出禁用成分!
    28日,国家药品监督管理局发布5批次化妆品检出禁用物质的通告。包括标示为云南木源堂化妆品有限公司等生产的本草秀复祛痘原液二号1批次祛痘/抗粉刺类产品,标示为广州莎莎化妆品制造有限公司生产的德生源育发健发养发液1批次养发/育发类产品,标示为汕头市金雅虹精细化工有限公司生产的采媚芦荟保湿霜(高度保湿)1批次保湿护肤类产品,标示为广州名露药业有限公司生产的婴瑞儿婴儿松花玉米爽身粉、白美人金银花热痱粉2批次爽身粉类产品检出4类禁用物质。1、氯霉素经重庆市食品药品检测研究院检测,该化妆品氯霉素含量为854μg/g,为《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的禁用物质。据公开资料显示,氯霉素(chloramphenicol)是一种抗生素,易溶于甲醇、乙醇、丙醇及乙酸乙酯,微溶于乙醚及氯仿,不溶于石油醚及苯。氯霉素极稳定,其水溶液经5h煮沸也不失效。由于氯霉素分子中有2个不对称碳原子,所以氯霉素有4个光学异构体,其中只有左旋异构体具有抗菌能力。 抗生素类药物属于处方药,必须在医生指导下方可使用。据了解,长期使用添加抗生素的化妆品,可能引起接触性皮炎等不良反应,表现为红斑、水肿、糜烂、脱屑、渗出、瘙痒、灼热。其中,长期使用氯霉素还会造成肝损害。2、米诺地尔经深圳市药品检验研究院检测,该化妆品米诺地尔含量为0.13μg/g,为《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的禁用物质。据公开资料显示,米诺地尔化学名为6-(1-哌啶基)-2,4-嘧啶二胺-3-氧化物,是一种有机物,呈白色或类白色结晶性粉末。临床上作为钾离子通道开放剂,能直接松弛血管平滑肌,有强大的小动脉扩张作用,使外周阻力下降,血压下降,而对容量血管无影响,故能促进静脉回流。同时,由于反射性调节作用和正性频率作用,可使心输出量及心率增加,但不引起体位性低血压。外用制剂可能会引起红斑、瘙痒等皮炎反应。3、甲基氯异噻唑啉酮江苏省药品检验研究院检测出该化妆品含有甲基氯异噻唑啉酮,为《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的禁用物质。据公开资料显示,甲基异噻唑啉酮(MIT),分子量为115.15,是一种高效杀菌剂。对于抑制微生物的生长有很好的作用,可以抑制细菌、真菌、霉菌及霉菌的生长。长期使用,可能出现头晕头痛、皮疹或关节疼痛等现象,并且有一定的细胞毒性与神经毒性。4、铅经研究院检测,婴瑞儿婴儿松花玉米爽身粉中铅含量达17.6mg/kg,白美人金银花热痱粉中铅含量达17.4mg/kg,严重超均标。铅是一种金属化学元素,元素符号Pb,原子序数为82,原子量为207.2,是原子量最大的非放射性元素。金属铅为面心立方晶体。如果长期使用重金属超标的产品,重金属会在体内积累,具有一定的致癌性。值得一提的是,铅超标的产品在初期可能会使皮肤变白,但是很快皮肤会产生大量色素沉淀,造成深层色斑,也可能诱发其他疾患,如过敏性皮炎、婴幼儿神经感觉下降,发育不良等等。
  • 硫酸铜产线颗粒管控利器——普洛帝硫酸铜液体颗粒计数器
    硫酸铜生产线上的颗粒管控,历来是确保产品纯度与品质的关键环节。而今,这一领域迎来了一位革新性的守护者——普洛帝硫酸铜液体颗粒计数器,它不仅是生产线上的科技明珠,更是提升生产效率与产品质量的智慧之钥。 普洛帝,以其精准的测量技术与非凡的创新设计,颠覆了传统颗粒检测的方式。这款液体颗粒计数器,专为硫酸铜溶液量身打造,如同一位精密的侦探,能在微观世界中捕捉每一粒可能影响产品纯净度的微小颗粒。其采用先进的光学传感技术,结合智能算法分析,能够实时、准确地计数并分类溶液中的微小颗粒,确保每一滴硫酸铜都纯净无瑕。在繁忙的生产线上,普洛帝展现出了无与伦比的稳定性与高效性。它能够连续工作,不间断地监测硫酸铜溶液的颗粒状况,为生产人员提供即时、可靠的数据支持。这不仅大大降低了人工检测的误差与成本,更使得生产线能够迅速响应颗粒污染问题,采取有效措施加以控制,从而保障了产品的整体质量。 普洛帝硫酸铜液体颗粒计数器的出现,无疑是硫酸铜生产领域的一次重大飞跃。它以其卓越的性能与广泛的应用前景,赢得了业界的广泛赞誉与信赖。在未来的日子里,普洛帝将继续以其专业的精神与不懈的努力,为硫酸铜生产线的颗粒管控贡献更多的智慧与力量。
  • 沃特世推出全新手性和非手性分离色谱柱,扩展了ACQUITY UPC2产品组合
    隆重推出ACQUITY UPC2 Trefoil和Torus技术色谱柱 瑞士巴塞尔——2014年10月8日——沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出了适用于手性和非手性分离的新型分析柱,其设计可优化合相色谱分析。为解决手性分离的难题,沃特世ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱采用了2.5 μm颗粒技术,可提升速度和选择性,同时缩短方法开发时间。而适用于非手性分离的沃特世ACQUITY UPC2 Torus色谱柱则采用1.7 μm颗粒技术,可在分离度、速度、选择性和稳定性方面为非手性SFC分离提供更高的性能水平。新型色谱柱已在SFC 2014上正式推出,现在已向全球供货。 沃特世隆重推出适用于手性分离的ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱和适用于非手性分离的ACQUITY Torus UPC2色谱柱。 新型色谱柱可与沃特世ACQUITY UPC2系统联用,该色谱系统采用有效、无毒且经济的压缩二氧化碳作为主要流动相(载液)成分。压缩二氧化碳同时还是昂贵有机溶剂的“绿色”替代品。ACQUITY UPC2系统与新型色谱柱相结合,可为色谱实验室提供强大、稳定、可靠的分析平台,从而提高其开发分析方法的速度、提升选择性并缩短运行时间。同时,转换为更加环保的技术后,将有效降低碳排放量。自2012年推出以来,使用此系统的科学家们已撰写了70余篇科学期刊文章。 “在将合相色谱打造为稳定分离的强大平台方面,沃特世仍将继续引领行业发展趋势,”沃特世消耗品业务部门副总裁Michael Yelle说道,“新型Trefoil和Torus色谱柱是运用二氧化碳进行分离的固定相新典范。这些色谱柱专为沃特世ACQUITY UPC2系统而设计优化,在稳定性和可靠性方面树立了新的性能标杆,满足了科学家们对分析型HPLC的期望。” 适用于手性分离的沃特世ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱ACQUITY UPC2 Trefoil是沃特世第一款此类型的色谱柱,旨在实现快速稳定的手性分离。ACQUITY UPC2 Trefoil 2.5 μm色谱柱基于改良的多糖型固定相,具有广谱手性选择性,有三种新填料可供选择:ACQUITY UPC2Trefoil AMY1、CEL1和CEL2。每种填料在分离手性化合物(例如,能够获得对映体、立体异构体、代谢物、降解产物及杂质更高的分离度和更快的速度)时具有不同的保留特性。ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱可与ACQUITY UPC2系统联用,该系统可利用质谱兼容的有机改性剂进行梯度色谱分析,从而使科学家们能够结合使用单四极杆、串联四极杆和飞行时间质谱仪,在每次分析中获得更多信息。 适用于非手性分离的Waters ACQUITY UPC2 Torus色谱柱许多科学家采用传统反相色谱分离化学性质相似的分子时,常会因该方法无法实现基线分离而陷入困境,沃特世最新推出的四款ACQUITY UPC2 Torus色谱柱能够很好地弥补此方面的不足。这些色谱柱充分利用ACQUITY UPC2系统的功能,为科学家们提供了加速方法开发所需的分离能力。这些固定相以新型专利的键合填料为基础,具有广泛的选择性、稳定性和良好的重现性,可确保日间和批次间的一致性。ACQUITY UPC2 Torus 1.7 μm色谱柱有四种填料可供选择:氨甲基吡啶(PIC)、二乙胺(DEA)、高密度二醇(DIOL)和氨基蒽(1-AA),内径有2.1 mm和3 mm的规格,色谱柱柱长规格从50 mm到150 mm。 关于合相色谱2012年,沃特世ACQUITY UPC2系统还为科学界带来了一款全新的产品——UltraPerformance Convergence Chromatography,亦称为合相色谱仪,应用于分离科学领域,可帮助色谱分析实验室显著提升选择性。如今,科学家们可将调节二氧化碳溶剂与极性或非极性的固定相联用,进行创新实验。他们可在更广泛选择性的色谱柱平台(包括手性柱)上调整溶剂梯度,如使用相同的质谱兼容性溶剂实现结构类似物、异构体、对映体和非对映体混合物的分离和定量分析。合相色谱结合了反相LC的易用性和正相LC的强大功能,具有更高的选择性。 有关详细信息,请访问:Torus和Trefoil产品信息http://www.waters.com/waters/zh_CN/ACQUITY-UPC2-Trefoil-and-Torus-Columns/nav.htm?cid=134696052沃特世合相色谱UPC2色谱柱产品样本http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=134696052&lid=134670782沃特世合相色谱应用文章http://www.waters.com/waters/zh_CN/ACQUITY-UPC2-Trefoil-and-Torus-Columns/nav.htm?locale=zh_CN&cid=134696052 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索分析科学并取得卓越成就。
  • 16品牌纯净水被检出菌落超标
    原标题:芙蓉山泉、雪浦露等16品牌纯净水被检出菌落超标   中国经济网北京12月21日讯(记者 佟明彪)近日,广州市质量技术监督局公布了本年度第十四批生产领域桶装饮用水日常监督抽查结果,合格率为84.5%,主要不合格项目为菌落总数、酵母菌。   据广州市质量技术监督局介绍,本次共抽查103批次,经检验合格的87批次,不合格16批次,产品批次合格率为84.5%。主要不合格项目为菌落总数、酵母菌。芙蓉山泉,雪浦露,羊宝山,高百丈,火炉山,菲凡士,澳夫山,畲峰,甘龙,裕龙山泉水公司,清泉之星,陈家林,高山月,鼎强,南樵甘泉,饮昌源等品牌上了黑榜。   据悉,微生物指标(细菌总数和酵母等)是用来评价食品清洁度和安全性的指标。造成其不合格的原因包括三方面:一是食品在生产中灭菌不彻底或出厂检验把关不严 二是生产加工环境和人员卫生状况不达标 三是产品在包装、运输等环节因保管不当而被二次污染。因此改善生产企业卫生状况,配备完善卫生设施,规范对操作人员的个人卫生习惯是关键措施。   广州市质量技术监督局建议消费者购买桶装水时选择规模大、信誉好的品牌产品 选择有关部门登报持续合格的产品 选择标签内容齐全的产品,瓶装饮用水已纳入质量安全市场准入管理,产品上应有“QS”标志 选择桶盖封口严密,不漏气、不漏水的产品 饮水机要定期清洗 桶装水购买后尽快饮用,最好一周内喝完。   附:2012年广州市生产领域第十四批食品质量监督抽查不合格产品和企业名单一览表(瓶/桶装饮用水) 产品名称 商标 规格型号 生产日期 生产企业 不合格项目 优质饮用天然净水 芙蓉山泉 18.9升/桶 2012-07-09 广州市恒丰水业有限公司 菌落总数 雪浦露饮用纯净水 雪浦露 18.9L/桶 2012-07-10 广州市雪科露饮用水有限公司 菌落总数 饮用天然净水 羊宝山 18.9升/桶 2012-07-11 广州市花都区大森林天然饮用水厂 菌落总数 饮用天然净水 高百丈 18.9升/桶 2012-07-11 广州市山一泉饮用水有限公司 菌落总数 饮用天然净水 火炉山 18.9L/桶 2012-07-13 广州八奇饮用水有限公司 菌落总数 饮用纯净水 菲凡士 18.9升/桶 2012-07-08 广州番禺菲凡士饮用水厂 菌落总数 饮用天然净水 澳夫山 18.9L/桶 2012-07-14 广州碧绿泉饮用水有限公司 菌落总数 饮用天然净水 畲峰 18.9L/桶 2012-07-19 广州市广源天然泉水有限公司 菌落总数、酵母菌 饮用天然净水 甘龙 18.9L/桶2012-07-17 广州市裕龙山泉水有限公司 菌落总数 饮用天然净水 ---- 18.9L/桶 2012-07-19 广州市凤凰山泉水有限公司 菌落总数、酵母菌 饮用纯净水 清泉之星 18.9升/桶 2012-07-23 广州市增城群星纯净水厂 菌落总数 饮用天然净水 陈家林 18.9升/桶 2012-07-24 广州市陈家林山泉水有限公司 菌落总数 饮用纯净水 高山月 18.9升/桶 2012-07-28 广州市花都区大布泉桶装水厂 菌落总数 饮用纯净水 鼎强 18.9L/桶 2012-07-31 广州市增城南香山纯净水厂 菌落总数 南香山泉饮用天然净水 南樵甘泉 18.9升/桶 2012-07-27 广州市南樵食品饮料有限公司 菌落总数 饮用纯净水 饮昌源 18.9升/桶 2012-08-01 广州市八千尺纯净水有限公司 菌落总数
  • 长江水利委员会水文局452.28万元采购超纯水器,废气/废水处理机
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 长江委水文局水资源监测能力建设项目实验室改造公开招标公告 湖北省-武汉市-汉阳区 状态:公告 更新时间: 2022-09-24 招标文件: 附件1 长江委水文局水资源监测能力建设项目实验室改造公开招标公告 2022年09月24日 14:54 公告信息: 采购项目名称 长江委水文局水资源监测能力建设项目实验室改造 品目 工程/其他建筑工程 采购单位 长江水利委员会水文局 行政区域武汉市 公告时间 2022年09月24日 14:54 获取招标文件时间 2022年09月26日至2022年09月30日每日上午:9:30 至 11:30 下午:14:30 至 16:30(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥0 获取招标文件的地点 北京东方华太工程咨询有限公司(汉阳区十里铺十里和府1号楼2楼203室) 开标时间 2022年10月17日 14:30 开标地点 北京东方华太工程咨询有限公司(汉阳区十里铺十里和府1号楼3楼309室) 预算金额 ¥452.280000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 余可文 项目联系电话 027-82820381 采购单位 长江水利委员会水文局 采购单位地址 湖北省武汉市江岸区解放大道1863号 采购单位联系方式 余可文027-82820381 代理机构名称 北京东方华太工程咨询有限公司 代理机构地址 武汉市汉阳区十里铺特5号,十里和府1号楼2层 代理机构联系方式 辛璞玉、汪美玲027-84871979 附件: 附件1 长江委水文局水资源监测能力建设项目实验室改造招标公告.pdf 项目概况 长江委水文局水资源监测能力建设项目实验室改造 招标项目的潜在投标人应在北京东方华太工程咨询有限公司(汉阳区十里铺十里和府1号楼2楼203室)获取招标文件,并于2022年10月17日 14点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:DFHT-2022-158 项目名称:长江委水文局水资源监测能力建设项目实验室改造 预算金额:452.2800000 万元(人民币) 最高限价(如有):450.0000000 万元(人民币) 采购需求: 改建实验室基础设施、实验室附属设施和实验室专用系统工程。主要为改建实验室850m2,改建消防工程1项;改建实验室废气收集处理系统1套、实验室通风净化系统1套、纯水系统1套、实验室废水处理系统1项、实验室恒温系统1套、实验室集中供气系统1套、安防监控系统1套、生物洁净室(十万级)1座;购置实验室台柜90m、天平台12m、气瓶柜1个、通风柜6个、货架1套、万向罩10套等(详见施工图纸及工程量清单)。 合同履行期限:合同签订后90日历天 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 本项目需落实政府采购强制、优先采购节能产品政策;政府采购优先采购环保产品政策;政府采购促进中小企业发展(监狱企业、残疾人福利性单位视同小微企业)等政策详见采购文件; 本项目采购标的对应的中小企业划分标准所属行业为: 建筑业 。 3.本项目的特定资格要求:3、单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人,不得参加本项目同一合同项下的政府采购活动(注:按报名顺序只接受一个投标人参与投标,凡相关联企业也只能投标一家)。4、为本采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的,不得再参加本项目的其他招标采购活动。5、未被列入失信被执行人、税收违法黑名单,未被列入政府采购严重违法失信行为记录名单。6、投标人须是在中国境内依法注册的法人、事业单位及其他组织或者自然人;7、投标人须具备建设行政主管部门核发的建筑工程施工总承包三级及以上资质;8、具备有效安全生产许可证;9、拟派团队人员要求:①拟派项目经理应具备建筑工程或机电安装工程二级及以上注册建造师证,工程类中级及以上职称、提供劳动合同、最近6个月在本单位缴纳的养老保险、医疗保险证明材料。②拟派项目经理无在施建设工程且中标后只承担本项目的承诺函(格式自拟);③拟派项目技术负责人须为本单位正式职工,具有中级及以上职称;④施工管理团队配置应完整,至少应包括施工员、质检员、安全员、材料员、资料员。其中施工员、质检员、材料员、资料员应持有相应岗位证书,身份证、劳动合同、近6个月在本单位缴纳的养老保险、医疗保险证明材料,且安全员还须持有安全生产考核合格证(C证);5)信誉要求:①未被责令停业的;②未被暂停或取消投标资格的;③财产未被接管或冻结的;④没有骗取中标或严重违约或重大工程质量问题;出具法定代表人或其委托代理人签字并加盖单位章的书面承诺书;10、投标人提供近三年经营活动中无违法、违规、违纪、违约行为的承诺书;11、在“信用中国网站(www.creditchina.gov.cn)及中国执行信息公开网(http://zxgk.court.gov.cn/)查询‘失信被执行人’和‘税收违法黑名单’和‘政府采购严重违法失信名单’、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)”及其他相关网站上有关于企业不良行为记录的供应商,将被拒绝参加本次投标(以投标截止当日查询结果为准)。以上资格要求为本次招标投标人应具备的基本条件,参加投标的投标人必须满足资格要求中对应的所有条款,并按照相关规定递交资格证明文件。说明:成立年限不足三年度的投标人,提供成立以来所有年度财务审计报告;成立年限满半年度但不足一年度的投标人,提供该半年度中任一季度的季度财务报告或该半年度的半年度财务报告。依法缴纳税收的证明材料:完税证明、缴款书、印花税票、银行代扣(代缴)转账凭证等均可;依法免税的投标人,应提供相应文件证明其依法免税;如投标人有减免或零申报纳税情况的须递交减免或零报税的截图证明材料;依法缴纳社会保障资金的证明材料:社会保险缴费发票、专用收据、银行代扣(代缴)转账凭证等均可;依法不需要缴纳社会保障资金的投标人,应提供相应文件证明其依法不需要缴纳社会保障资金。 三、获取招标文件 时间:2022年09月26日 至 2022年09月30日,每天上午9:30至11:30,下午14:30至16:30。(北京时间,法定节假日除外) 地点:北京东方华太工程咨询有限公司(汉阳区十里铺十里和府1号楼2楼203室) 方式:符合资格的投标人应当在获取时间内,提供以下材料后领取招标文件。现场领取或网络获取:(1)现场领取:法定代表人自己领取的,凭法定代表人身份证明书及法定代表人身份证原件领取。法定代表人委托他人领取的,凭法定代表人授权书、受托人身份证原件领取。申请人为其他组织的,凭单位介绍信或法定代表人授权委托书及经办人身份证原件领取。(2)网上获取:在公告规定的获取时间内,供应商将以下报名材料发送至邮箱(65343640@qq.com)【邮件主题名称必须为项目简称+供应商名称简称】,以邮箱显示收到的时间为准,工作人员后台确认资料无误的,及时发送采购文件。联系电话:027-84871979。将①法定代表人身份证明书,②单位介绍信或法定代表人授权委托书原件彩色扫描件(单位介绍信或授权书还须加盖法定代表人签章或本人签名)。3)以上两种获取方式,均需提供加盖投标人公章的《采购文件领取登记表》(见公告附件1),《中小企业声明函》(见公告附件2)。 售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年10月17日 14点30分(北京时间) 开标时间:2022年10月17日 14点30分(北京时间) 地点:北京东方华太工程咨询有限公司(汉阳区十里铺十里和府1号楼3楼309室) 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 信息发布媒体:中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/)、中国招标投标公共服务平台(http://www.cebpubservice.com/) 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:长江水利委员会水文局 地址:湖北省武汉市江岸区解放大道1863号 联系方式:余可文027-82820381 2.采购代理机构信息 名 称:北京东方华太工程咨询有限公司 地 址:武汉市汉阳区十里铺特5号,十里和府1号楼2层 联系方式:辛璞玉、汪美玲027-84871979 3.项目联系方式 项目联系人:余可文 电 话: 027-82820381 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:超纯水器,废气/废水处理机 开标时间:2022-10-17 14:30 预算金额:452.28万元 采购单位:长江水利委员会水文局 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:北京东方华太工程咨询有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 长江委水文局水资源监测能力建设项目实验室改造公开招标公告 湖北省-武汉市-汉阳区 状态:公告 更新时间: 2022-09-24 招标文件: 附件1 长江委水文局水资源监测能力建设项目实验室改造公开招标公告 2022年09月24日 14:54 公告信息: 采购项目名称 长江委水文局水资源监测能力建设项目实验室改造 品目 工程/其他建筑工程 采购单位 长江水利委员会水文局 行政区域 武汉市 公告时间 2022年09月24日 14:54 获取招标文件时间 2022年09月26日至2022年09月30日每日上午:9:30 至 11:30 下午:14:30 至 16:30(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥0 获取招标文件的地点 北京东方华太工程咨询有限公司(汉阳区十里铺十里和府1号楼2楼203室) 开标时间 2022年10月17日 14:30 开标地点 北京东方华太工程咨询有限公司(汉阳区十里铺十里和府1号楼3楼309室) 预算金额 ¥452.280000万元(人民币)联系人及联系方式: 项目联系人 余可文 项目联系电话 027-82820381 采购单位 长江水利委员会水文局 采购单位地址 湖北省武汉市江岸区解放大道1863号 采购单位联系方式 余可文027-82820381 代理机构名称 北京东方华太工程咨询有限公司 代理机构地址 武汉市汉阳区十里铺特5号,十里和府1号楼2层 代理机构联系方式 辛璞玉、汪美玲027-84871979 附件: 附件1 长江委水文局水资源监测能力建设项目实验室改造招标公告.pdf 项目概况 长江委水文局水资源监测能力建设项目实验室改造 招标项目的潜在投标人应在北京东方华太工程咨询有限公司(汉阳区十里铺十里和府1号楼2楼203室)获取招标文件,并于2022年10月17日 14点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:DFHT-2022-158 项目名称:长江委水文局水资源监测能力建设项目实验室改造 预算金额:452.2800000 万元(人民币) 最高限价(如有):450.0000000 万元(人民币) 采购需求: 改建实验室基础设施、实验室附属设施和实验室专用系统工程。主要为改建实验室850m2,改建消防工程1项;改建实验室废气收集处理系统1套、实验室通风净化系统1套、纯水系统1套、实验室废水处理系统1项、实验室恒温系统1套、实验室集中供气系统1套、安防监控系统1套、生物洁净室(十万级)1座;购置实验室台柜90m、天平台12m、气瓶柜1个、通风柜6个、货架1套、万向罩10套等(详见施工图纸及工程量清单)。 合同履行期限:合同签订后90日历天 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 本项目需落实政府采购强制、优先采购节能产品政策;政府采购优先采购环保产品政策;政府采购促进中小企业发展(监狱企业、残疾人福利性单位视同小微企业)等政策详见采购文件; 本项目采购标的对应的中小企业划分标准所属行业为: 建筑业 。 3.本项目的特定资格要求:3、单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人,不得参加本项目同一合同项下的政府采购活动(注:按报名顺序只接受一个投标人参与投标,凡相关联企业也只能投标一家)。4、为本采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的,不得再参加本项目的其他招标采购活动。5、未被列入失信被执行人、税收违法黑名单,未被列入政府采购严重违法失信行为记录名单。6、投标人须是在中国境内依法注册的法人、事业单位及其他组织或者自然人;7、投标人须具备建设行政主管部门核发的建筑工程施工总承包三级及以上资质;8、具备有效安全生产许可证;9、拟派团队人员要求:①拟派项目经理应具备建筑工程或机电安装工程二级及以上注册建造师证,工程类中级及以上职称、提供劳动合同、最近6个月在本单位缴纳的养老保险、医疗保险证明材料。②拟派项目经理无在施建设工程且中标后只承担本项目的承诺函(格式自拟);③拟派项目技术负责人须为本单位正式职工,具有中级及以上职称;④施工管理团队配置应完整,至少应包括施工员、质检员、安全员、材料员、资料员。其中施工员、质检员、材料员、资料员应持有相应岗位证书,身份证、劳动合同、近6个月在本单位缴纳的养老保险、医疗保险证明材料,且安全员还须持有安全生产考核合格证(C证);5)信誉要求:①未被责令停业的;②未被暂停或取消投标资格的;③财产未被接管或冻结的;④没有骗取中标或严重违约或重大工程质量问题;出具法定代表人或其委托代理人签字并加盖单位章的书面承诺书;10、投标人提供近三年经营活动中无违法、违规、违纪、违约行为的承诺书;11、在“信用中国网站(www.creditchina.gov.cn)及中国执行信息公开网(http://zxgk.court.gov.cn/)查询‘失信被执行人’和‘税收违法黑名单’和‘政府采购严重违法失信名单’、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)”及其他相关网站上有关于企业不良行为记录的供应商,将被拒绝参加本次投标(以投标截止当日查询结果为准)。以上资格要求为本次招标投标人应具备的基本条件,参加投标的投标人必须满足资格要求中对应的所有条款,并按照相关规定递交资格证明文件。说明:成立年限不足三年度的投标人,提供成立以来所有年度财务审计报告;成立年限满半年度但不足一年度的投标人,提供该半年度中任一季度的季度财务报告或该半年度的半年度财务报告。依法缴纳税收的证明材料:完税证明、缴款书、印花税票、银行代扣(代缴)转账凭证等均可;依法免税的投标人,应提供相应文件证明其依法免税;如投标人有减免或零申报纳税情况的须递交减免或零报税的截图证明材料;依法缴纳社会保障资金的证明材料:社会保险缴费发票、专用收据、银行代扣(代缴)转账凭证等均可;依法不需要缴纳社会保障资金的投标人,应提供相应文件证明其依法不需要缴纳社会保障资金。 三、获取招标文件 时间:2022年09月26日 至 2022年09月30日,每天上午9:30至11:30,下午14:30至16:30。(北京时间,法定节假日除外) 地点:北京东方华太工程咨询有限公司(汉阳区十里铺十里和府1号楼2楼203室) 方式:符合资格的投标人应当在获取时间内,提供以下材料后领取招标文件。现场领取或网络获取:(1)现场领取:法定代表人自己领取的,凭法定代表人身份证明书及法定代表人身份证原件领取。法定代表人委托他人领取的,凭法定代表人授权书、受托人身份证原件领取。申请人为其他组织的,凭单位介绍信或法定代表人授权委托书及经办人身份证原件领取。(2)网上获取:在公告规定的获取时间内,供应商将以下报名材料发送至邮箱(65343640@qq.com)【邮件主题名称必须为项目简称+供应商名称简称】,以邮箱显示收到的时间为准,工作人员后台确认资料无误的,及时发送采购文件。联系电话:027-84871979。将①法定代表人身份证明书,②单位介绍信或法定代表人授权委托书原件彩色扫描件(单位介绍信或授权书还须加盖法定代表人签章或本人签名)。3)以上两种获取方式,均需提供加盖投标人公章的《采购文件领取登记表》(见公告附件1),《中小企业声明函》(见公告附件2)。 售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年10月17日 14点30分(北京时间) 开标时间:2022年10月17日 14点30分(北京时间) 地点:北京东方华太工程咨询有限公司(汉阳区十里铺十里和府1号楼3楼309室) 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 信息发布媒体:中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/)、中国招标投标公共服务平台(http://www.cebpubservice.com/) 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:长江水利委员会水文局 地址:湖北省武汉市江岸区解放大道1863号 联系方式:余可文027-82820381 2.采购代理机构信息 名 称:北京东方华太工程咨询有限公司 地 址:武汉市汉阳区十里铺特5号,十里和府1号楼2层 联系方式:辛璞玉、汪美玲027-84871979 3.项目联系方式 项目联系人:余可文 电 话: 027-82820381
  • 岛津发布中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库(二)
    我国对中药的探索历经了几千年的历史,目前大约有12000种药用植物,中国各地常用的中药已达5000种左右。随着对中药资源的开发和研究,中药的疗效在当今世界上越来越被重视,中药也被越来越广泛的使用。在长期的使用和实践中发现,中药材的产地、采制、贮藏等均会对药材中的有效成分产生影响。与广大老百姓日常生活息息相关的&ldquo 苦口良药&rdquo 质量之优劣直接关系到每个人健康乃至生命。 为确保公众用药质量、用药安全,2010年版《中华人民共和国药典》出台。在2010版中国药典一部中中药新增率达到89%,中药和中药饮片在本次药典中终于被摆到了极为重要的位置,无论在数目还是具体指标上,都有了飞跃。2010版《中国药典》一部中新增中药材65种,饮片439种,修订359种中药材和饮片标准。国家食品药品监督管理局规定所有药品生产企业均须按药典新增修订内容严格执行,所有产品标准均须符合《中国药典》范例及附录的相关要求。 岛津公司一直关注国内外药典法规政策,积极应对当今的新局面。为了方便分析工作者等能更好的理解和掌握2010版《中国药典》中高效液相色谱方法,岛津公司与北京大学药学院合作研究,共同完成三部《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》。岛津公司的液相色谱技术在国际上享有盛名。北京大学药学院承担了国家药典委员会2010年版《中国药典》中药品的修订工作,在这个研究领域具有很高的学术地位。该解决方案意在方便广大医药生产企业使用岛津液相能更方便地执行新版药典方法,按照新版药典标准重现分离。该图谱库建立了一系列鉴别、检查和鉴定药品含量的高效液相色谱方法,详细描述了药典收载情况、药品液相色谱建立方法、标准品和实际样品的液相色谱图、定量标准曲线及重复性数据。本次《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》第二部,供相关用户参考。 了解详情,请点击《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库(二)》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 固体核磁共振“超级放大镜”观察催化反应网络
    2016年,中国科学院大连化学物理研究所(以下简称大连化物所)院士包信和和研究员潘秀莲等提出的OXZEO催化技术发布于《科学》杂志。该项技术自提出以后就广受关注,并且入选了当年的“中国科学十大进展”。  近日,基于OXZEO催化剂设计概念,大连化物所院士包信和、研究员侯广进等利用固体核磁共振技术,在金属氧化物分子筛(OXZEO)双功能催化剂催化合成气转化机理研究领域取得了新进展。相应研究成果于6月23日发表在《自然-催化》上。  重要的催化过程与复杂的反应网络  催化技术在资源利用、能源转化和环境保护等诸多领域发挥着关键作用,是人类现代社会发展速度与质量的重要保证。而石油资源是当代能源和材料的核心来源。近年来,随着石油资源的日益匮乏,寻找补充性乃至替代性技术路径,以此满足现代社会发展日益旺盛的能源和材料需求尤为重要。  我国长期以来“富煤、缺油、少气”的资源结构,导致石油资源长期高度依赖进口。但是石油进口依赖国际环境,价格不可控,获取也容易受限。此外,人们对生态环境的保护意识也在不断增强,改良乃至废止高污染、高排放化工过程的呼声越来越高。但同时,生产效率又不能被牺牲,这使得催化研究领域面临很大的挑战。  针对国家的需求和能源现状,包信和从20世纪90年代回国起就全身心投入到能源小分子催化转化的科学研究中,带领团队深入的开展基础研究,聚焦“纳米限域催化”领域,一干就是二十余年。2016年,包信和与潘秀莲等在煤基合成气转化制低碳烯烃的研究中,创建了OXZEO催化过程。随着研究的不断深入,OXZEO催化概念已拓展成为碳资源转化的重要平台。  然而,OXZEO催化体系中涉及合成气经C1物种到多碳产物的转化过程,其反应网络非常复杂,包含催化剂表面众多的活化过程和复杂的多碳中间体,如何确定其活性组分和中间产物成为研究的难题,反应机理研究面临着挑战。  独特的设计思路  长期以来,基于在表界面催化及固体核磁共振谱学表征领域积累的丰富研究经验,包信和和侯广进等想到可以借助固体核磁共振方法对复杂多碳物种及其所处吸附相化学环境的原子超高分辨表征的优势,实现对OXZEO催化转化过程中催化剂表面活化多碳中间体的准确鉴别。  “在中科院和大连化物所的大力支持下,为研究团队搭建了优异的仪器平台,特别是前些年中科院的修购计划支持了包括高场800MHz固体核磁共振谱仪等的仪器装备,为催化反应机理研究提供了重要的设备保障。”侯广进说。  先进的表征技术和优秀的研究平台是团队在催化反应机理领域克难攻坚的利器。  基于对OXZEO催化过程的大量反应实践,研究团队发现,以甲醇催化转化为代表的传统C1转化反应机理并不能准确解释OXZEO催化体系中观察到的很多实验现象。为了充分论证OXZEO催化体系中包含的特殊反应路径,基于ZnAlOx金属氧化物是典型的合成气转化制甲醇催化剂,而H-ZSM-5分子筛是经典的甲醇转化制烃催化剂。于是团队提出要建立一个ZnAlOx/H-ZSM-5模型催化体系,可以说,这是一种独特的设计思路。  “如果我们可以在模型体系中观测到不同于甲醇直接转化过程报道过的中间体,并能够与OXZEO催化过程中观测到的独特反应现象相关联,”论文的第一作者纪毅说,“我们就可以说明OXZEO双功能催化概念是独特的,而我们观测到的关键中间体也对应了OXZEO催化中涉及的独特反应路径。”  研究人员利用模型催化体系,借助准原位固体核磁共振-气相色谱联用的分析检测方法,观测了从初始碳-碳键生成到稳态转化过程中,包括表面多碳羧酸盐、多碳烷氧基、BAS吸附环戊烯酮、环戊烯基碳正离子在内多种中间体的动态演化过程。检测到了数量众多、种类丰富的含氧化合物中间体物种,揭示了合成气直接转化的OXZEO过程与传统甲醇转化的重要区别,有力的解释了OXZEO合成气转化过程中烯烃及芳烃产物独特的高选择性。  接下来“向前也向后”  在上述研究的基础上,团队进一步提出和论证了一氧化碳和氢气在分子筛中也参与了含氧化合物的生成,并初步建立了OXZEO催化转化过程中C1中间体到多碳产物的反应网络和反应机理。  除了模型催化体系外,研究人员还在多种OXZEO催化剂上均观测到了关键中间体,验证了包括含氧化合物路径在内的反应机理的普适性。  但是,团队的研究工作不止于此,后续的基础研究会“向前也向后”。  “我们会进一步深入开展金属氧化物上C-O、H-H键活化以及C-H键形成的机理研究,进而拓展到其它碳资源转化领域如二氧化碳加氢等。”论文共同第一作者高攀告诉《中国科学报》。  与此同时,大家心里都有一个“梦”,就是将催化机理研究与实际反应密切结合,尽早实现OXZEO过程的工业化。  “基础研究需要一步一个脚印的积累,如果这些催化化学中基础科学问题的研究成果能够帮助应用研究学者建立一套完整的催化体系,设计出更高效的、理想化的催化剂,那我们的梦想就一定能实现。”侯广进提到。  有了前进的方向,整个团队将卯足精神,向前冲锋。侯广进对组内人员也提出了希望:“每个人都要有自己的思考,带着研究性思想去做工作,及时沟通交流,团队合作,协力攻坚,相信我们一定会取得更多、更好的研究成果。”  “作为包老师研究团队中的一个研究组,核磁共振是我们的特色也是优势,与其他几个研究组形成学科交叉、优势互补。最终目标,肯定是要从基础研究推向实际应用。”侯广进说。
  • 综述:色谱柱及填料技术最新进展和发展趋势
    高效液相色谱(HPLC)是一种现代分离、分析方法。20世纪60年代以来,HPLC作为一种分析技术在生命科学、环境科学、药物分析等领域的应用日益普遍。其中色谱填料可谓是色谱技术的核心,它不仅是色谱方法建立的基础,而且是一种重要的消耗品。色谱柱作为色谱填料的载体,当之无愧被称为色谱仪器的&ldquo 心脏&rdquo 。高性能的液相色谱填料一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的研究方向之一。   近年来,液相色谱填料技术呈现二大趋势。 第一个趋势是快速液相,利用亚 2 µ m小粒径硅胶、核壳型硅胶 第二大趋势是越来越丰富的选择性。下面就这二大趋势做一个简单介绍。   (一)快速液相色谱填料技术   硅胶基质的色谱填料因为其优异的色谱性能是目前应用最为广泛的液相色谱填料,尤其是针对有机小分子的分离和分析,硅胶基质的色谱填料占据绝大多数的市场份额。最近10年,这个领域最激动人心的进展是基于以下二个方向的快速液相技术的发展。   1、超高效液相色谱(UHPLC)填料技术   从2004年Waters公司推出UPLC仪器,超高效液相色谱技术以其快速、高分离度和高灵敏度的优势得到了广泛的应用。而这种技术的核心是基于亚 2 µ m小粒径硅胶的色谱填料。当填料颗粒小于2 µ m时,不仅柱效明显提高,而且随着流速的增加,分离效率并不降低。采用高流速可将分离速度和峰容量扩展到一个新的极限,但同时柱压也显著升高。小粒径填料需要使用压力更高的超高效液相色谱仪系统,对色谱柱的生产工艺也有更高的要求,必须解决色谱柱的装填难度大、柱头容易漏液、填料容易堵塞等问题。目前,除了国际知名色谱仪器和色谱柱公司(如Waters、Agilent、Phenomenex)生产UHPLC色谱柱,国内的色谱柱厂家也陆续推出此类产品。虽然UHPLC仪器还是国际知名品牌垄断市场的情况, 但是国产的UHPLC色谱柱已经可以取代进口品牌。 图1为月旭公司Ultimate® XB-C18 UHPLC色谱柱(2.1× 100 mm, 1.8 µ m)对奶制品中黄曲霉毒素M 1、M 2测定的色谱图。   2、核壳型色谱填料   核壳型(core-shell)色谱填料是由著名色谱科学家 Jack Kirkland 在2006年研制成功的一种新型色谱填料。它是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的。这些多孔的&ldquo 光环&rdquo 状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径,可以同时减小轴向和纵向扩散,允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。并且,核壳型色谱柱所产生的反压明显低于UHPLC色谱柱,低反压可以使仪器承受压力降低,使得在常规的液相仪上就能够实现超高效液相仪的分离效果。但是,核壳型色谱柱对仪器的柱外死体积要求高、且柱容量小于全多孔色谱填料,因而并不适用于大规模的制备液相分离需求。   过去3-5年全球的色谱研究人员发表了大量的有关核壳型色谱填料的学术文章,但是其在工业界的应用是一个渐进式推进的过程,不会一下子大面积被采用。国内还没有报道有国内厂家生产核壳型填料。   (二)具有丰富选择性的色谱填料   液相色谱技术的广泛应用也得力于近年来各种色谱填料技术的发展为色谱分离提供了越来越多样的选择性。近年来人们制备了大量的含有不同键合基团的色谱填料以增强色谱柱的选择性,从而满足实际样品分离的需要,例如亲水作用色谱(HILIC)填料、立体保护键合色谱填料、极性嵌入反相色谱填料、有机-无机杂化色谱填料、亲水性体积排阻色谱填料、混合模式色谱填料、手性色谱填料以及聚合物基质色谱柱填料等。   1、HILIC色谱填料。它采用极性固定相和含有一定水的水溶性有机溶剂为流动相,不仅克服了正相色谱和反相色谱对极性化合物分离的不足,而且提供了与反相色谱截然不同选择性,在强极性和离子型化合物如氨基酸、碳水化合物和多肽等的分离中发挥着重要作用。并且,由于其流动相含有高浓度的有机溶剂,有利于增强电喷雾离子源质谱的离子化效率,进而提高其灵敏度,与质谱具有很好的兼容性。过去5-6年HILIC模式色谱柱的应用增长非常快。目前商品化的HILIC色谱填料种类繁多,基于硅胶基质的HILIC填料包括裸硅胶、氨基、氰基、二醇基、酰胺型以及两性离子型等。目前生产HILIC色谱填料的国内公司主要有月旭、艾杰尔、迪马以及赛分等公司。   2、极性嵌入反相色谱填料。它通过在硅胶键合烷基链的中下部镶嵌一些极性基团,如烷基胺、酰胺、季铵或者氨基甲酸酯等极性基团来降低未反应硅醇基活性和改善对极性化合物的保留能力。这种填料具有的最大优势是减少了填料表面游离硅羟基与碱性化合物间的&ldquo 次级保留&rdquo 作用,从而改善碱性化合物峰型的拖尾,而且由于极性基团的嵌入,增强了对极性化合物的保留,提供和普通C18很不一样的选择性。月旭公司的Ultimate® Polar-RP色谱柱装填的即为该类型色谱填料。   3、立体保护键合相。它是在硅胶的烷基链侧链键合含异丙基和异丁基的C18固定相。由于在C18烷基链上引入了较大的基团以及立体效应,阻碍了硅醇基与分析物的相互作用,因而对碱性化合物的分离呈现出对称的峰型并具有良好的柱效,防止碱性化合物在色谱柱上的拖尾,并且在低pH值时有较高的水解稳定性。月旭Ultimate® LP色谱柱填充的即为此类型的色谱柱填料,特别适合在极低pH条件下(例如pH=0.8)分离极性化合物。此款色谱柱可以很好地取代市场上广泛应用的安捷伦 Zorbax SB 色谱柱。   4、有机-无机杂化色谱填料。它是在超高纯全多孔硅胶微球基质表面涂覆一层厚度均匀的有机-无机杂化层,进而提高填料的pH耐受范围和应用能力的一种填料(其填料结构示意图如图4所示)。这种类型的填料能够耐受pH值很高的流动相,并且具有很好的pH值稳定性,它的pH耐受范围可以达到1.5-12,而常规的硅胶基质色谱填料pH值范围一般仅为2-8 它能够耐受各种缓冲液体系,柱寿命长。目前,月旭科技的Xtimate® 反相填料、菲罗门公司的Gemini NX® 均是属于此类有机-无机杂化硅胶色谱填料。Waters 公司的X-Bridge 色谱填料采用的是其专有的有机-无机整体杂化技术,不是表面涂覆。   5、亲水性体积排阻(SEC)色谱填料。它是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料,其填料的作用基团为二醇基(填料结构示意图如图5所示)。其填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用。使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小 因而广泛应用于生物大分子的分离。月旭Xtimate® SEC填料即为此类型的色谱填料。目前已有120 Å 、300 Å 、500 Å 和1000 Å 等四种孔径尺寸规格的SEC色谱柱产品。国内外也有一些色谱柱厂家成功研发了该类型产品,例如TOSOH公司的TSK gel SW-型色谱填料、安捷伦公司的ZORBAX GF色谱填料。   6、混合模式色谱填料。它是在一根色谱柱上实现两种或多种分离机理共同主导的色谱柱填料。混合模式色谱分离的基础是色谱固定相能同时提供多种作用力,如键合相同时包含烷基链和电荷中心,则可以提供疏水作用力和静电作用力,实现反相和离子交换混合模式色谱分离。由于多种作用力的存在,混合模式色谱可以显著地提高分离选择性,这样就可以实现根据样品的不同特性进行分离。月旭公司目前具有多种混合基质的色谱填料,例如C18/SCX、C18/SAX等。图7为月旭公司研发的C18/SCX色谱填料结构示意图。   7、手性色谱填料。它是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。一个有效的手性填料应当具有能够快速分离对映体,测定对映体的纯度,尽可能适应多种类型的对映体的分离 应当具有较高的对映体分离选择性和柱容量。目前,手性填料主要有以下5大类: (1)多糖类手性色谱填料:主要包括纤维素和淀粉两大类手性固定相 (2)大环手性色谱填料:主要是用大环分子和环糊精、手性冠醚来形成的固定相 (3)糖肽类手性固定相:主要是用万古霉素、利福霉素B等制成的手性固定相 (4)多肽或蛋白质手性固定相 (5)配体交换手性固定相:建立在金属配合物的配体交换的基础之上的固定相。目前生产手性填料的国内外厂家有大赛璐、色谱科、菲罗门、广州研创、月旭等公司。   8、最后,有机高分子基质液相色谱填料也是一个非常活跃的领域,主要分为多糖型基质填料和聚合物型基质填料。同硅胶基质的填料相比,此类填料具备高负载量、 高化学稳定性(耐酸 、耐碱、耐溶剂处理),对于生物大分子不易产生不可逆的非特性吸附作用等优点。这些优点决定了其广泛的应用前景,特别是生物大分子的分离和分析。一般来说,有机高分子基质色谱填料的柱效低于硅胶基质的填料。生产此类填料的国外厂家很多,例如GE、Tosoh (东曹)等,国内厂家这方面起步较晚,目前有纳微、赛分和月旭等。   以上所述是色谱填料在技术方面的二大趋势,现在我们再来看看色谱柱和色谱填料的市场趋势。色谱柱的国内市场在过去的10年是一个快速发展的市场,这是因为色谱技术在国内的应用呈现了突飞猛进的势头。但是,色谱柱市场在发达国家是一个相对成熟和稳定的市场,虽然技术层面不断有新的创新,但是新的技术的出现并不是一下子推翻以前的技术,Waters 公司的Symmetry 色谱柱已有20几年的历史了,但市场上还是很多人用它。各个厂家的市场份额也相对稳定,新的色谱柱公司基本没有机会。国内市场不会马上达到像欧美国家那种稳定的状态,但是趋势是竞争的门槛在提高。   一方面,和液相色谱仪相比,色谱柱这个细分产业是一个国内生产企业可以率先达到国际先进水平的行业,核心原因是色谱填料和色谱柱虽然也有较高的技术门槛,但是对专业的集成要求要低得多,主要是化学和材料,不需要机械、电子和软件方面的专长。一些有较好研发基础的厂家通过坚持不懈的努力和知识的积累,可以在几年内达到国际先进水平。目前,月旭公司大量销售的色谱柱产品主要的就是取代市场上知名国际品牌的产品。   另一方面,色谱工作者对色谱柱产品的要求越来越高,四、五百美元的色谱柱,相比它的重要性,大多数情况下价钱不是问题。用户更关心的是色谱柱的重现性、寿命和选择性,甚至高于对柱效、拖尾因子等纯技术参数的关注。这就对厂家在产品质量管理和产品种类的丰富性方面提出了很高的要求。这二个方面都离不开产品研发能力和对色谱填料核心技术的掌握。产品质量方面,除了研发能力,还必须在各个生产环节,从原材料选材、键合工艺、装柱工艺到色谱柱出厂质量检测都要进行严格的控制。   除了产品质量和产品种类,色谱柱厂家还要在色谱方法开发方面持续地进行投入,客户对色谱柱品牌的选择有一定的粘性,最有效的营销是靠应用去替换。客户不缺色谱柱,缺的是色谱分离分析的解决方案。注重应用开发的色谱柱厂家才能成为行业内公认的&ldquo 色谱专家&rdquo ,才能赢得客户的认可。   我所创办的月旭材料科技(上海)有限公司和全资子公司浙江月旭材料科技有限公司专注于色谱填料和色谱柱产品的研发、生产、销售和技术服务,2005年推出月旭Ultimate 系列色谱柱,至今已经成功推出70种HPLC固定相。公司员工从当年拿着中科院化学所刘国诠老师编写的《色谱柱技术》一书给客户介绍月旭的色谱柱,一根一根给客户试用,到今天月旭色谱柱被数量众多的色谱工作者广泛接受,见证了中国色谱柱市场过去10年的快速发展。相信通过和国内同行共同的奋斗,我们能够使中国自主研发和生产的色谱柱产品在技术上和市场影响力上达到或超过国际知名品牌的水平,说得具体点就是在未来的5-10年内实现在中国市场国产色谱柱市场份额从现在的大约30%提高到70%,而且使国产的色谱柱出口的数量和产值超过从国外进口的色谱柱。   (作者赵岳星博士是月旭公司创办人,国家&ldquo 千人计划&rdquo 入选者,现任月旭公司董事长和总经理。)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考。
  • 强生召回婴幼儿布洛芬 总局:国内未售
    强生召回20万瓶婴幼儿布洛芬 食药总局:召回产品未在我国销售   美国食品药品管理局(FDA)官网日前公告称,因生产时鉴别有误,强生公司已在美国开始召回20万瓶可能含有微小塑料颗粒的婴幼儿布洛芬药物,该颗粒物被指易引发潜在危险。国家食品药品监督管理总局9月12日通报了强生公司在美国召回布洛芬产品有关情况,确认此次召回的产品未在我国销售。   产品存在潜在风险   据了解,本次召回涉及布洛芬原始浆果风味悬滴剂(Motrin Infants' Drops Original Berry Flavor)的三批产品,该产品主要用于2岁或2岁以下婴幼儿的退烧及镇痛。该药品的制造商——强生在美国的一家子公司麦克尼尔(McNeil)表示,公司从正在生产的一个批次产品中发现有微小的塑料颗粒,这种颗粒来自于第三方布洛芬原料供应商。由于可能存在潜在风险,公司现已启动主动召回程序。   被确认召回的产品可通过批号鉴别,分别为:DCB3T01、DDB4R01及DDB4S01。麦克尼尔告诫消费者,药品中可能含有一定的聚四氟乙烯(PTFE),常用于特氟隆涂料中,建议尽快停用该产品。截止目前,尚未发现任何伤痛病例。   据记者了解,强生旗下的布洛芬药物在中国也有销售。上海强生制药有限公司生产的美林布洛芬混悬滴剂,主治6-36个月的婴幼儿发热及感冒引起的头痛、咽喉痛等症。对此,上海强生制药有限公司表示,强生制药在中国市场销售的非处方药均在中国大陆生产,且生产工厂已通过新版GMP认证。问题产品并未销往中国大陆和香港,消费者可放心服用。   9月12日,国家食品药品监管总局针对此事公告称,近日,强生公司向监管部门报告,强生在美国主动召回特定批次的布洛芬产品,召回的原因是国外供应商提供的布洛芬原料存在质量问题。食品药品监管总局经核实确认,未批准强生公司进口布洛芬产品。强生公司在中国注册的布洛芬产品产地为中国上海市,原料供应商为中国本地公司,此次召回的产品在中国市场没有销售。   强生陷入召回怪圈   这并非布洛芬第一次“出事”。此前的一起美国官司,让经典解热镇痛药布洛芬陷入质疑漩涡。美国一女童在服用强生美林布洛芬后双目失明,强生公司为此被判赔偿6300万美元。   而对于强生而言,“召回”似乎成了其近年来的代名词。自2009年以来,强生因生产质量问题屡次宣布召回,而2010年更被外界戏称为强生“召回年”。在2010年,强生大大小小有15次召回,产品包括感冒药、止疼片、抗过敏药以及隐形眼镜等,公司损失金额高达数亿美元。   有媒体统计发现,作为全球500强企业之一的强生,近些年其产品频频遭遇“质量门”,短短7年时间,强生产品召回就高达51次。值得注意的是,在这51次的召回中,48次的召回跟中国无缘,一度引发业内质疑。今年6月份,强生也因此成为因质量召回被国家药监局首家约谈的外企。   对于强生屡次陷入“召回门”的原因,有观点认为,这属于罕见的系统性问题,原因可能在于强生错误地将生产和质量控制的监管分散化。也有观点认为,强生的问题在于过分追求降低成本。据外媒报道,强生出于节约成本的考虑没有重视麦克尼尔工厂生产中存在的问题,此外强生最近几年在投资新设备方面总是犹豫不决,因为投资新设备和确保生产质量需要大量的资金投入。   专家指出,召回事件频发,对强生的形象带来严重的负面影响。不过,召回是一种正常现象,要肯定召回制度建立的正面作用,这是一个公司敢于负责的行为,也有利益公司的风险控制。同时,强生的召回事件也给国内的药品生产企业敲响了警钟,中国应加快健全商品的召回制度,并完善召回后续赔偿等配套措施。
  • 大气二氧化碳观测有了立体网络
    据悉,中国科学院大气物理研究所基于低成本中精度温室气体传感器,研究团队成功构建地基—无人机协同碳观测网络(LUCCN),并利用该观测网络对发电厂二氧化碳排放进行了定性和定量研究。相关研究成果在线发表于《大气科学进展》杂志。人为排放的大量二氧化碳留存在大气中,造成全球气候的显著变化。为尽快落实《巴黎协定》,降低气候变化对人类的影响,控制人为碳排放已成为社会各界的基本认识。“然而,由于对城市地区、重点行业的二氧化碳排放情况了解不足,我们目前掌握的全球碳收支情况仍具有很大的不确定性。”论文第一作者、中国科学院大气物理研究所副研究员杨东旭说,考虑到人为排放源具有较高的排放强度和复杂多变性,有必要对大气二氧化碳浓度变化开展密集、高质量的连续探测。为此,来自中国科学院大气物理研究所、中国科学院空天信息创新研究院等单位的多个科研团队紧密合作,在广东省深圳市和广西壮族自治区南宁市先后开展了针对城市地区和重点行业的温室气体地基遥感和无人机综合观测实验。实验中,杨东旭团队构建了一套地基便携设备和无人机飞行阵列协同的碳观测网络,以弥补温室气体探测卫星时空连续性不足的缺憾,形成了针对排放源的立体观测网络。该观测网络由5台地基观测设备和4台无人机设备构成,能够实现空—地协同的温室气体原位探测。杨东旭说:“这些探测设备均采用低成本、高精度的非色散红外传感器对大气二氧化碳浓度进行探测,每台地基观测设备均配备了高精度微型气象站,辅助后续的数据定标和量化分析。”杨东旭表示,新观测网络兼具地基和无人机的探测能力,在探测的时间连续性、空间覆盖度、机动性等方面具有明显优势,极大地提升了探测数据的有效信息含量。
  • 使用超高效合相色谱系统测定雌二醇(Estradiol)色谱纯度
    目的 采用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统对雌二醇进行杂质分析,能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。 背景 目前,美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相,流速2 mL/min。由于许多实验室都想限制脂肪烃和氯化物溶剂的使用,所以必须对替代性的色谱方法,如超临界流体色谱(SFC)进行评估。沃特世ACQUITY UPC2系统被用于开发测定雌二醇色谱纯度的方法。Ultra Performance Convergence Chromatography&trade (UPC2&trade )得到的结果直接和由目前的美国药典检测雌二醇杂质的方法对比。两种方法检测的结果相似,与美国药典使用的正相HPLC方法相比,UPC2方法检测雌二醇杂质的灵敏度更高。此外,使用UPC2时,样品的运行时间大大缩短,每次分析的总成本也显著降低(基于溶剂用量和废液处理成本计算)。 使用UPC2方法测定雌二醇的色谱纯度,其速度是目前正相HPLC方法的3倍,而单次分析的成本降低100多倍。 解决方案 使用现行美国药典方法制备和分析雌二醇,如图1所示。HPLC分析的结果同ACQUITY UPC2系统分析的结果(使用相同的样品制备方法)进行对比,如图2所示。 UPC2方法的条件如下: 色谱柱: ACQUITY UPC2 BEH,2.1 x 150 mm,1.7 微米 流动相: A=CO2 B=1:1甲醇/异丙醇 背压: 130 bar/1880 psi 柱温: 45 ° C 检测: UV /PDA,280 nm 两种测试方法得到的结果对比见表1。正相HPLC方法和UPC2均检出至少5种含量小于0.1%(按面积计算)杂质。两种方法在0.01%范围内峰的信噪比约为3:1,UPC2结果得到的值稍高。UPC2方法测得的最大杂质(以面积计约0.05%)的信噪比为16:1,正相HPLC方法测得的为9:1。这些实验结果清晰地表明,ACQUITY UPC2系统可成功地用于分析雌二醇中的微量杂质。UPC2方法的运行时间明显短于正相HPLC方法所用的时间(20min对比60min),从而提高了实验室的生产率。对每次运行的成本分析表明,正相HPLC的溶剂成本5.89美元,而使用UPC2,每次运行的成本仅为0.05美元。正相HPLC方法所产生需要处理的混合氯化物废液为108Ml2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法,废液处理成本降低了150倍之多。2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法,废液处理成本降低了150倍之多。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 采用Nexera UC对多品种辣椒中类胡萝卜素萃取及组分分离的研究
    背景介绍 辣椒中不仅含有丰富的矿物质,并且维生素含量也很丰富,其中类胡萝卜素含量很高。类胡萝卜素属于天然产物,对氧、热及光不稳定,易降解或异构化,这也使实验人员在制备提取和分析检测过程中遇到了挑战。 本文介绍了采用岛津Nexera UC全相系统对17种辣椒品种中天然类胡萝卜素萃取并进行组分分析研究。并建立的SFE-SFC-MS/MS方法,对27个化合物进行了快速、高效的提取和鉴定,包括类胡萝卜素、类胡萝卜素酯类和叶绿素。 Nexera UC全相系统_在线SFE- SFC- MS ▶ 全自动化在线样品前处理与分析,可有效预防不稳定化合物的降解,优化分析工作流程,减小定量误差;▶ 实现连续最多达48个样品在线萃取;▶ 低死体积和低脉动背压控制单元(BPR)提高灵敏度。 样品前处理——超临界流体萃取(SFE) 选取17种辣椒品种样品,仅需将每种辣椒样品均质化后导入至密封的SFE萃取容器,其后Nexera UC 即可自动进行样品萃取,无需人工干预。 分析条件• SFE萃取条件流动相:A、CO2;B、甲醇流速:2mL/min时间程序:静态模式(0~3min,10%B)- 动态模式(3.01~4min,0%B)萃取单元温度:80℃BPR压力:15 MPa • SFC色谱条件色谱柱:Fused Core C30,150 mm L.x 4.6 mm I.D., 2.7 μm流动相:A、CO2;B、甲醇流速:0.5mL/min梯度程序:4~6min 0%B,6~21min,0~80%B补偿剂:甲醇(1mL/min)BPR压力:15 MPaMS 获取模式(APCI): SCAN (+)/(-): SIM (+)/(-): MRM (+)/(-) 数据结果及分析 采用在线SFE-SFC-MS/MS方法,共鉴定出19种类胡萝卜素和8种类胡萝卜素脂肪酸酯,(如表1)。且在辣椒物种中首次检测到不同的ε-apoluteinals和4-oxo-apo-β-carotenals。β-citraurin主要存在于C.chinense品种中,所有C.baccatum品种中均未检测到。β-Apo-8' - carotenals在所有C.baccatum品种中均有检测到,且在17个品种中有12个品种均有检测到;而Apo-14' -和Apo-15' -capsorubinal仅在Jalapeno品种中检测到。不同类胡萝卜素素在Habanero Red Savina品种中含量最高。 表1 辣椒样品定性分析结果 辣椒样品分别为:1. Aji limòn Capsicum baccatum、2. Erotic Capsicum baccatum、3. Jimmy Capsicum baccatum、4. Banana Pepper Capsicum annuum、5. Cayenna Impala Capsicum annuum、6. Jalapeno Capsicum annuum、7. Terenzio Capsicumannuum 、8. Calabrian pepper Capsicum annuum、9. Scotch Bonnet Capsicum chinense、10. Habanero Red Savina Capsicum chinense、11. HabaneroFatalii Capsicum chinense、12. Habanero Chocolate Capsicum chinense、13. Naga Morich Capsicum chinense、14. Naga Yellow Capsicum chinense、15. Naga Chocolate Capsicum chinense、16. Trinidad Scorpion Capsicum chinense 、17. Trinidad Scorpion Moruga Capsicum chinense 其中,类胡萝卜素脂肪酸酯主要为Apo -10′和Apo-8′-zeaxanthinal;Apo-10′-和Apo-8′- zeaxanthinal是所有研究品种中最具代表性的类胡萝卜素类酯,而仅检测到Apo-10′-和Apo-8′-zeaxanthinal。Apo-8’-capsorubinal lauric acid仅在Trinidad Scorpion Moruga中检测到。对β-Apo-8' -carotenal和Apo-8' -zeaxanthinal (β-citraurin)进行定量(如表2)。 表2 辣椒样品定量结果(mg/100g) 结论 研究表明,在17种辣椒品种中均存在不同类型的类胡萝卜素和类胡萝卜素脂肪酸酯,可能是由于不同品种中发生不同的主要类胡萝卜素氧化裂解途径所导致。使用岛津Nexera UC全相系统在辣椒品种中检测到不同组分ε-apoluteinas和4-oxo-apo-β- carotenals。Nexera UC体现出了前处理操作简单、提取能力更强,有利于发现常规萃取方式无法发现的“目标物”等显著优势。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 纯牛奶检出丙二醇不合格,美正检测助力牛奶安全
    近期网红牛奶麦趣尔检出丙二醇引发大家关注,小编帮大家整理此事时间线如下:2022/06/28麦趣尔两批次纯牛奶检出低毒类添加剂丙二醇不合格。2022/06/30麦趣尔深夜回应「监管部门进驻,相关产品封存」。2022/07/03市场监管总局要求严查麦趣尔纯牛奶检出丙二醇问题。2022/07/03麦趣尔被立案调查:牛奶生产过程中超范围使用香精。2022/07/03麦趣尔发布沟通函称,系未有效清洗罐线的残留调制奶,导致丙二醇成分混入纯牛奶。丙二醇为何物?丙二醇属于有机化合物,通常是略有甜味、无臭、无色透明的油状液体,吸湿,并易与水、丙酮、氯仿混合,其黏性和吸湿性好,广泛应用于食品、医药和化妆品工业中,长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。丙二醇加入的来源有两个,一是作为添加剂(GB 2760)使用,起到稳定消泡凝固等表面活性剂功能,应用范围比较小。在2022年食品安全监督抽检实施细则中只对生湿面制品和糕点有使用限量要求,其他产品禁止使用。应用范围更大的来源是,丙二醇是最为常用的水溶性液体香精基质(溶剂)(GB 30616)。所以牛奶中丙二醇不是当前监督抽检细则项目,没有常态监管。虽然麦趣尔发布沟通函称,系未有效清洗罐线的残留调制奶,导致丙二醇成分混入纯牛奶,但是浙江省庆元县查出麦趣尔2个批次纯牛奶丙二醇检出量高达0.318g/kg和0.321g/kg,远远高于一般残留带入水平。此外,调制乳的残留受影响的理应只是一个批次,监管部门在 6 个不同批次中都检测到了丙二醇,含量还特别接近(0.0264%~0.0363%),很难让消费者信服。目前现行有效的检测标准为GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定,代替GB/T23813—2009《食品中1,2-丙二醇的测定》、NY/T1662—2008《乳与乳制品中1,2-丙二醇的测定 气相色谱法》。美正为中国的牛奶安全保驾护航美正致力于食品健康领域检测与服务,针对此次牛奶检出丙二醇不合格事件,美正检测迅速推出相应的标准品和基体质控样,帮助检测单位迅速建立方法,快速完成检测项目,为中国的牛奶安全保驾护航。
  • 【瑞士步琦】突破复杂天然产物研发瓶颈——Sepbox 2D-2000二维色谱纯化系统
    突破复杂天然产物研发瓶颈 人类用天然产物提取物治疗疾病的历史已有数千年,其中最广为人知的就是中药。随着科学水平的发展,中药被现代药理学和临床试验证实有效,然而中药的生物活性成分与治疗机制任未被广泛理解。因此从包括中药在内的天然产物中提取高纯度的目标成分单体或有效成分群,随后对其物化性质、化学结构及生物活性等进行研究也一直是现代天然产物研究的重要课题。在研究天然产物的过程种,我们可以利用一系列仪器缩短样品的萃取和准备时间,比如步琦的 R-220 Pro Extraction。但是在获取高纯度的先导化合物时,往往需要花费几周甚至几个月去纯化分离。 这个过程包括了粗分富集(中压色谱或敞口柱),馏分处理以及高压高纯度纯化。▲传统天然产物纯化方式自 2022 年 8 月瑞士步琦公司收购德国 Sepiatec 之后,其拥有 Sepbox 2D-2000 二维色谱纯化系统也被合并入步琦的色谱产品线中。Sepbox 2D-2000 二维色谱纯化系统主要适用于复杂天然产物提取物(例如中药、海洋生物和微生物等)的全自动纯化分离,整合了紫外(UV)和蒸发光散射(ELSD)检测器,为突破天然产物分离的瓶颈提供快速有效的工具。▲Sepbox 2D-2000 二维色谱纯化系统传统方法需要几周甚至几个月才能完成的工作,在经过 Sepbox 2D-2000 加速后,只需几天甚至 1 天就可以完成。▲Sepbox 2D-2000 可大幅缩短天然产物纯化时间Sepbox 2D-2000 可以在一天内纯化收集多达 576 个馏分,其中 20%-30% 的馏分纯度可以达到 90% 至 99% (ELSD下)。▲Sepbox 2D-2000 可获得 90% 至 99% 纯度的化合物有别于传统 HPLC x HPLC 二维色谱系统,Sepbox 2D-2000 采用专利技术结合 HPLC 和 SPE(固相萃取),组成 HPLC-SPE-HPLC 的二维色谱分离系统。▲Sepbox 2D-2000 系统流路系统由 1 根一级分离柱,18 根 SPE 捕获柱与 6 根二级分离柱组成。样品在从一级分离柱进入 SPE 捕获柱前,会通过补水泵增加样品极性,使其保留在捕获柱内。捕获柱与分离柱内有 C4、C18、氨基以及离子交换等数种不同的填料构成,可以涵盖几乎所有极性和非极性样品。通过 13 组电磁阀门控制,样品可以按照既定的程序进入对应的色谱柱内,实现全自动分离复杂样品的目的。Sepbox 2D-2000 二维色谱纯化系统 梯度溶剂泵 100 mL/min,最大压力 400bar ,支持三元梯度补水泵 100 mL/min,最大压力 400bar一级分离柱1根:150 x 32 mm, 二级分离柱6根:250 x 16 mm18 根 SPE 捕获柱:30 x 32 mm支持最大 2000mg 的干法或液体进样,含一根干法上样柱紫外检测器 190-750nm,标配 ELSD 检测器支持 576 组,每组 60mL 馏分收集尺寸:266 x 65 x 89 cm (W x D x H) ▲ Sepbox 2D-2000 产品细节 ▲滑动查看Sepbox 2D-2000 控制软件如果您对我们的 Sepbox 2D-2000 二维色谱纯化系统感兴趣的话,请通过下方的联系方式与我们的产品专家沟通,获取更详细的资料。也可以关注我们的微信公众号,了解更多瑞士步琦的色谱产品信息。
  • 化学实验室的废液怎么处理,倒哪里去?
    废液应根据其化学特性选择合适的容器和存放地点,通过密闭容器存放,不可混合贮存,容器标签必须标明废物种类、贮存时间,定期处理。一般废液可通过酸碱中和、混凝沉淀、次氯酸钠氧化处理后排放,有机溶剂废液应根据性质进行回收。废液处理原则对高浓度废酸、废碱液要经中和至中性时排放。对于含少量被测物和其他试剂的高浓度有机溶剂应回收再用。用于回收的高浓度废液应集中储存,以便回收 低浓度的经处理后排放,应根据废液性质确定储存容器和储存条件,不同废液一般不允许混合,避光、远离热源、以免发生不良化学反应。废液储存容器必须贴上标签、写明种类、储存时间等。废液处理方法含汞、铬、铅、镉、砷、酚、氰的废液必须经过处理达标后才能排放,实验室处理方法如下:1、含铜废液的处理实验用过的硫酸铜废液通过加适量铁粉回收金属铜,母液再经沉淀、过滤、稀释排放。2、含汞废液的处理排放标准:废液中汞的最高容许排放浓度为0.05mg/L(以Hg计)。处理方法:①硫化物共沉淀法:先将含汞盐的废液的pH值调至8-10,然后加入过量的Na2S,使其生成HgS沉淀。再加入FeS04(共沉淀剂),与过量的S2-生成FeS沉淀,将悬浮在水中难以沉淀的HgS微粒吸附共沉淀.然后静置、分离,再经离心、过滤,滤液的含汞量可降至0.05mg/L以下。②还原法:用铜屑、铁屑、锌粒、硼氢化钠等作还原剂,可以直接回收金属汞。3、含镉废液的处理①氢氧化物沉淀法:在含镉的废液中投加石灰,调节pH值至10.5以上,充分搅拌后放置,使镉离子变为难溶的Cd(OH)2沉淀.分离沉淀,用双硫腙分光光度法检测滤液中的Cd离子后(降至0.1mg/L以下),将滤液中和至pH值约为7,然后排放。②离子交换法:利用Cd2+离子比水中其它离子与阳离子交换树脂有更强的结合力,优先交换.4、含铅废液的处理在废液中加入消石灰,调节至pH值大于11,使废液中的铅生成Pb(OH)2沉淀.然后加入Al2(S04)3(凝聚剂),将pH值降至7-8,则Pb(OH)2与Al(OH)3共沉淀,分离沉淀,达标后,排放废液。5、含砷废液的处理在含砷废液中加入FeCl3,使Fe/As达到50,然后用消石灰将废液的pH值控制在8-10。利用新生氢氧化物和砷的化合物共沉淀的吸附作用,除去废液中的砷。放置一夜,分离沉淀,达标后,排放废液。6、含酚废液的处理酚属剧毒类细胞原浆毒物,处理方法:低浓度的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉煮一下,使酚分解为二氧化碳和水。如果是高浓度的含酚废液,可通过醋酸丁酯萃取,再加少量的氢氧化钠溶液反萃取,经调节pH值后进行蒸馏回收.处理后的废液排放。7、综合废液处理用酸、碱调节废液PH为3-4、加入铁粉,搅拌30min,然后用碱调节p H为9左右,继续搅拌10min,加入硫酸铝或碱式氯化铝混凝剂、进行混凝沉淀,上清液可直接排放,沉淀于废渣方式处理。8、含 铬废液的处理含铬废液中加入还原剂,如硫酸亚铁、亚硫酸钠、铁屑,在酸性条件下将六价铬还原成三价铬,然后加入碱,如氢氧化钠、氢氧化钙碳酸钠等,使三价格形成Cr(OH)3沉淀,清液可排放。沉淀干燥后可用焙烧法处理,使其与煤渣一起焙烧,处理后可填埋。9、含 氰废液的处理低浓度废液可加入氢氧化钠调节PH为10以上,再加入高锰酸钾粉末(3%),使氰化物分解。若是高浓度的,可使用碱性氯化法处理,先用碱调至PH为10以上,加入次氯酸钠或漂白粉。经充分叫板,氢化物分解为二氧化碳和氮气,放置24小时排放。含氰化物费也不得乱倒或与酸混合,生成挥发性氰化氢气体有剧毒。10、三氯甲烷的回收将三氯甲烷废液一次用水、浓硫酸(三氯甲烷量的十分之一)、纯水、盐酸羟胺溶液(0.5% AR)洗涤。用重蒸馏水洗涤两次,将洗好的三氯甲烷用污水氯化钙脱水,放置几天,过滤,蒸馏。蒸馏速度为每秒1~2滴,收集沸程为60~62摄氏度的馏出液(标框下),保存于棕色试剂瓶中(不可用橡胶塞)。11、实验室废液处理注意事项1)、尽量回收溶剂,在对实验没有妨碍的情况下,把它反复使用2)、为了方便处理,其收集分类往往分为:a)可燃性物质b)难燃性物质c)含水废液d)固体物质等。3)、可溶于水的物质,容易成为水溶液流失。因此,回收时要加以注意。但是,对甲醇、乙醇及醋酸之类溶剂,能被细菌作用而易于分解。故对这类溶剂的稀溶液经,用大量水稀释后,即可排放。4)、含重金属等的废液,将其有机质分解后,作无机类废液进行处理。12、生物实验室废液处理生物实验室产生的废液污染主要是化学性污染和生物性污染,另外还有放射性污染,化学性污染包括有机物污染和无机物污染。有机物污染主要是有机试剂污染和有机样品污染。在大多数情况下,实验室中的有机试剂并不直接参与发生反应,仅仅起溶剂作用,因此消耗的有机试剂以各种形式排放到周边的环境中,排放总量大致就相当于试剂的消耗量。日复一日,年复一年,排放量十分可观。有机样品污染包括一些剧毒的有机样品,如农药、苯并(α)芘、黄曲霉毒素、亚硝胺等。无机物污染有强酸、强碱的污染,重金属污染,氰化物污染等。其中汞、砷、铅、镉、铬等重金属的毒性不仅强,且有在人体中有蓄积性。生物性污染包括生物废弃物污染和生物细菌毒素污染。生物废弃物有检验实验室的标本,如血液、尿、粪便、痰液和呕吐物等 检验用品,如实验器材、细菌培养基和细菌阳性标本等。生物实验室的通风设备设计不完善或实验过程个人安全保护漏洞,会使生物细菌毒素扩散传播,带来污染,甚至带来严重不良后果。2003年非典流行肆虐后,许多生物实验室加强对SAS病毒的研究,之后报道的非典感染者,多是科研工作者在实验室研究时被感染的。注意事项:废液的浓度超过规定的浓度时,必须进行处理。但处理设施比较齐全时,往往把废液的处理浓度限制放宽。最好先将废液分别处理,如果是贮存后一并处理时,虽然其处理方法将有所不同,但原则上要将可以统一处理的各种化合物收集后进行处理。处理含有络离子、螯合物之类的废液时,如果有干扰成份存在,要把含有这些成份的废液另外收集。以下所列废液不能相互混合:①过氧化物与有机物 ②氰化物、硫化物、次氯酸盐与酸 ③盐酸、氢氟酸等挥发性酸与不挥发性酸 ④浓硫酸、磺酸、羟基酸、聚磷酸等酸类与其它的酸 ⑤铵盐、挥发性胺与碱。要选择没有破损及不会被废液腐蚀的容器进行收集。将所收集的废液的成份及含量,贴上明显的标签,并置于安全的地点保存。特别是毒性大的废液,尤要十分注意。对硫醇、胺等会发出臭味的废液和会发生氰、磷化氢等有毒气体的废液,以及易燃性大的二硫化碳、乙醚之类废液,要把它加以适当的处理,防止泄漏,并应尽快进行处理。含有过氧化物、硝化甘油之类爆炸性物质的废液,要谨慎地操作,并应尽快处理。含有放射性物质的废弃物,用另外的方法收集,并必须严格按照有关的规定,严防泄漏,谨慎地进行处理。小 结实验室每天都会产生很多含有酸、碱、有机等有毒有害废液。如果随意排放或处理必将会对水质和环境产生危害,所以作为实验室的分析人员,小编认为大家有必要强化自身安全意识,不随意倾倒化学废液,减少有毒有害废液对人体、环境的伤害。
  • 美国CPSC对中国产童车、婴儿床实施召回
    美国CPSC对中国产童车实施召回   2011年11月1日,美国消费品安全委员会与Kiddieland Toys Limited联合宣布对中国产Disney Fairies系列塑料儿童三轮车实施自愿性召回。   此次被召回的Disney Fairies系列塑料儿童三轮车车身为绿色和紫色,座椅为白色,车轮为黄色。车把上有1个Tinkerbell造型和3个其他可旋转的童话人物造型。“Disney Fairies”印在车把下端的标签上。该款儿童三轮车自2009年7~12月在全美Target stores出售,单价约为50美元。   此次被召回的商品数量约为1.2万辆。召回原因为,该款儿童三轮车把手上的仙女造型过于突出,如果儿童不慎跌落在上面容易受伤。截至目前,Kiddieland公司和美国消费品安全委员会已收到1起来自俄亥俄州的3岁女童右眼附近被划伤的报告。   为此,美国消费品安全委员会建议消费者应立即将该款儿童三轮车远离儿童,并联系Kiddieland公司免费将现有把手更换为安装有封闭罩的把手。   美国CPSC对中国产婴儿床实施召回   2011年11月2日,美国消费品安全委员会与Dutailier Group Inc.联合宣布对中国产带活动护栏的婴儿床实施自愿性召回。   此次被召回的带活动护栏的木质婴儿床型号前几位为E1230C2, E3500C2, E3540C2, E5100C2, E5140C2, E5530C2, E9000C2和E9100C2。产品型号和“Dutailier”标志可在婴儿床地板内侧的标签上找到。该款婴儿床自2009年1月~2010年2月在全美儿童用品商店及婴幼儿专卖店出售,单价约为425~775美元。   此次被召回的商品数量约为440张。召回原因为,该款婴儿床活动护栏部分的板条会脱离床体形成空隙,造成婴幼儿头部被卡或窒息。同时,也有跌落的危险。截至目前,Dutailier Group已收到16起活动护栏板条脱离床体的报告,但无人员伤亡。   为此,美国消费品安全委员会建议消费者应立即停止使用该款婴儿床,并联系Dutailier Group免费获取修理工具,将原有活动护栏改为固定护栏。
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