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孟鲁司特二醇非对映

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孟鲁司特二醇非对映相关的论坛

  • 【求购】液相 标准品:孟鲁司特钠

    [size=3][b]有做过孟鲁司特钠的吗[/b][/size]做过的朋友能否告知一下对照品在哪买啊?在网上没找到。进口标准上对照品是孟鲁司特二环己胺盐,另外杂质 “亚砜、酮基甲醇、甲基苯乙烯”具体是什么结构啊?比如说,甲基苯乙烯的甲基在哪个位置啊?

  • CATO独家 | 孟鲁司特杂质标准品

    CATO独家 | 孟鲁司特杂质标准品

    [font=宋体]◇孟鲁司特[/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体] 孟鲁司特[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]其英文名为[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]Montelukast[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe],[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]也被称为孟鲁司特钠,[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]它[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]是一种白三烯受体拮抗剂[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体]孟鲁司特[/font][font=宋体]的[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]原理机制主要是通过抑制白三烯受体和阻断炎症介质[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]的[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]释放,[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]它[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]能够与白三烯受体结合,竞争性地阻止白三烯与受体结合,从而抑制白三烯的活性,减轻炎症反应[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]所以在临床上,[/back][/color][/font][font=宋体]孟鲁司特[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]主要用于预防和治疗哮喘以及过敏性鼻炎[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的孟鲁司特全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,601,512]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402062150449184_6802_6381607_3.png!w601x512.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供孟鲁司特全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]。[/font]

  • 求对映异构体拆分机构

    各位版友,大家好。 目前手上有1化合物及其对映体,纯度均大于95%,需开发检测方法,其本身无紫外吸收。为提高效率,准备委外与自行开发并行,现寻求各位版友帮助,帮忙提供一些第三方拆分机构信息。PS:已联系大赛璐,YMC,菲罗门(均无对应检测器),研创已送样。望各位版友提供更多的资源,万分感谢。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]

  • 【转帖】HPLC法在药物对映体的分离和测定中的应用

    HPLC法在药物对映体的分离和测定中的应用 (转) 摘 要:由于药物对映体之间在药理、毒理及吸收等方面存在较大差异,因此,建立分离和测定对映体化合物的方法十分重要。本文综述HPLC法在分离和测定药物对映体的常用方法,包括手性衍生化试剂、手性流动相和手性固定相在药物对映体分离测定中的应用。对对映体化合物的分析鉴定有指导意义。  手性化合物的拆分是当前分析化学中最为活跃的领域之一,自然界中的许多化合物都是有旋光性的,而合成手性药物中大多(88%)是外消旋体,许多手性药物的对映体在生理过程中显示了不同生理活性。据研究反应停的致畸作用主要是由于其(S)-(-)异构体所致。因此,建立高专属性、高灵敏度、高分离度的对映体拆分和测定方法,对提高药物的活性、减小副作用,深入研究药物的作用机理等具有重要的理论和实际意义。对映体化合物之间除对偏振光的偏转方向不同外,具有完全相同的理化性质,因而其分离比较困难。传统的拆分方法有分步结晶、微生物和酶消化法等,或者用手性衍生化试剂将其转化成非对映体,然后根据其物理性质不同进行分离,但这些方法难于进行微量的分离和测定。80年代以来,随着快速、准确、微量的光学异构体的HPLC拆分及测定方法的建立和发展,使HPLC迅速成为药物对映体分离和测定最为广泛应用的方法。手性HPLC拆分法是以现代HPLC技术为基础,引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异而进行分离。通常分间接法和直接法,前者是对映体混合物以手性试剂作柱前衍生,形成一非对映体,然后以常规(偶也见手性)固定相分离。后者是直接以手性流动相(CMP)或手性固定相(CSP)直接进行分离。1 手性衍生化试剂法  手性衍生化试剂(CDR)法是在分子间引入手性中心,其产物为非对映异构体(diastereomer,DSTM),从而进行分离。下列情况通常选用CDR法进行拆分:(1)不宜直接拆分。添加某些基团,以增加色谱系统的选择性。如游离胺类在CSP上往往是颇弱的色谱性质,生成中性化合物后则获显著改善。(2)提高紫外或荧光检测的效果。刘雁鸣等[1]用 NBD-(L)-APY荧光试剂柱前衍生化测定布洛芬对映体,提高了检测灵敏度。对CDR的要求通常为:溶质分子至少有一个(多个时其性质各不相同)功能团供衍生(多为-NH2,-OH或-COOH)。光学活性试剂必需是手性高纯度;反应条件必须温和、简便;宜附有发色或荧光基团。目前,已有许多商品化的CDR可供选用,常见的CDR可分为以下几类:(1)异硫氰酸酯和异氰酸酯类 此类试剂易与大多数醇类及胺类化合物反应进而被分离,如麻黄素类,肾上腺素类,肾上腺素拮抗剂,儿茶酚胺类等。王亚芹等[2]采用S(+)-1-(1-苯基)乙基异氰酸酯为衍生化试剂分析了血浆中普罗帕酮的对应体,并研究了其在健康人体内的药代动力学。邱宗荫等[3]用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前CDR,以反相HPLC法测定血浆中地佐西平对映体的血药浓度,线性范围为5~200μg.L-1。陈冰等[4]用GITC为柱前CDR,用反相HPLC法测定血浆中普罗帕酮对映体的血药浓度,适合用于临床药动药效学研究。(2)萘衍生物类 由于此类化合物有利于提高立体选择性和检测灵敏度,因此萘的各种衍生物用作手性试剂十分普遍。Wainer等[5]选用萘甲醛(NDH)为手性试剂,与其缩合成恶唑烷衍生物,成功地分离了麻黄碱、4-甲氧基麻黄碱、伪麻黄碱。Bhatti[6]等用S-(+)-1-(1-萘基)-乙基异氰酸酯为CDR,用HPLC法测定了人血浆中美托洛尔对映体浓度。(3)酰氯与磺酰氯类 此类试剂可与化合物直接缩合,或与样品反应后,再引入其它基团,合成更有利于拆分与检测的衍生物。Sallustio等[7]以SOCl2与芳丙酸类消炎镇痛药如2-苯丙酸、酮洛芬及非诺洛芬的血浆样品提取物反应,然后再与R-2-苯乙胺成酰胺衍生物,产物以NP(Sil,乙腈∶二氯甲烷,5∶95)分离,异构体均可完全拆分。(4)光学活性氨基酸类 为最早采用的色谱手性试剂,为提高反应活性和定量回收率,常将羧基转化成酰氯、酸酐等。此类试剂广泛用于胺、羧酸及醇类药物,尤其是氨基酸类,其衍生化法多基于肽合成原理。本类方法要求手性药物具有活泼反应基团,同时两个对映体的衍生化速度应相同,否则会引起非对映体与原对映体的组成产生差异,另外要求手性衍生化试剂光学纯度高,反应要迅速、彻底,因此应用受到一定限制。

  • 非索非那定对映体柱前手性衍生化反相高效液相色谱分析方法

    选择R-(+)-苯乙基异氰酸酯作为手性衍生化试剂,与非索非那定生成氨基甲酸酯衍生物,通过反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法实现对映体的分离分析。非索非那定两个对映体衍生物在25~100 ng/ml浓度范围内线性关系良好(R~2=0.9992,0.9989),日内、日间精密度均小于10%。建立的非索非那定对映体柱前手性衍生化反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析方法灵敏、准确,可用于体外细胞模型中盐酸非索非那定立体选择性分析。 详见姚青青等,浙江大学学报(医学版). 2014,43(02)。

  • 【求助】光学异构体中的非对映异构体杂质控制

    [size=3][b]请问在对手性化合物(RS)原料药进行光学纯度控制中,用手性柱对其杂质对映异构体(SR)进行控制,而用普通的C18柱对非对应异构体(RR+SS)进行控制,但此RR与SS在C18上是重合的,这样可以吗?前提是该四个异构体无法在手性柱的一个流动相体系中出现,所以才出此下策。[/b][/size]

  • 桧烯的对映体测定

    各位大侠,有谁能告诉我桧烯有几个对映体呀?在NMR氢谱上可以看出区别吗?最近分挥发油,分到桧烯,可是有对映体,需要测光学纯度,但是条件有限,想知道核磁方法可以解决吗? http://imgsrc.baidu.com/baike/pic/item/814b07d89e5dc77333fa1c8e.jpg

  • 如何使用非手性柱分离对映体?

    最近想要分离一个手性对映体,原料为L-酪氨酸,S构型,其在反应过程中容易生成另外一种构型,看了一些资料文献,说在不用手性柱的情况下也可以尝试分离,请问这个能否用普通C18柱分离?有几个加手性添加剂的条件,使用L-脯氨酸和硫酸铜,普通C18柱能否用这个流动相?(问了工程师,工程师说是不行,但是很多小伙伴貌似都有使用……)如果使用了这个流动相,需要注意什么,仪器如何清洗比较好?是否有做过此类分离的小伙伴,提供一下经验~~~万分感谢~

  • 【讨论】非对应异构体液相测定方法验证

    问题是:我要做一个物质非对应异构体(AB两个对映异构体)的液相色谱谱方法学的验证,但是我得不到纯的A或B的对照品。所以在做验证的时候,里面很多项目没办法进行。比如说:检测线、回收率等等。等待大家的支持!

  • 【分享】欧盟制定用于食物的二恶英和PCB的标准

    [center]欧盟制定用于食物的二恶英和PCB的标准[/center]欧盟制定用于食物的二恶英和PCB的标准 摘自:中国科技信息网Chinainfo 据foodqualitynews网站2006年2月6日报道,由于欧洲一些国家的猪和家禽饲料中发现了致癌的化学物质,欧盟近日制定了食品中二恶英和聚氯联二苯(PCB)含量的最高标准。这项规定将于2006年11月生效,它将为食品制造商向市场提供产品时增加了一个新参数标准,任何食品和饲料中二恶英和PCB的水平超过这个最高标准都将禁止在欧盟的市场上出售。 这个新标准是欧盟为减少食品中二恶英和PCB而制定的一系列政策之一,这些化学物质能使人们患上多种疾病,其中包括癌症、免疫系统、神经系统紊乱、肝损伤和不孕症。食品和饲料中二恶英和PCB的水平的最高标准从2002年7月就已经使用,但是由于当时缺乏充足的数据和有效的信息,欧盟并没有为二恶英类的PCB制定标准。2002年以后,欧盟逐渐获取了新的二恶英的PCB数据,并决定采取新的限定标准,而且这项限定标准具有强制性。 欧盟计划为食品和饲料的二恶英和PCB的水平制定一个“动作水平”,将作为食品和饲料的二恶英和二恶英类的PCB的水平超标的早期预警工具,这个水平将比制定的最高水平略低。如果发现哪家公司的产品超标,将被勒令调查超标的原因。一旦找到原因,就必须立即采取措施补救,并杜绝其再次发生。这样可以从长远上减少食品和饲料中的二恶英和PCB的水平。至于目标水平将会在随后制定,它将最终把食品和饲料的二恶英和二恶英类的PCB的水平限定在不影响人类健康的范围,它会作为强制性的手段出现。上周,比利时、荷兰和德国的食品检测人员对数百家使用了超标饲料的猪肉和禽肉制造商进行了检疫隔离。目前,这三个国家总共有约650个养殖生猪和禽类的农场被隔离检疫。荷兰和比利时的食品安全官员表示,从被污染农场的肉类在过去的几个月已经在市场上销售过,但是这些肉类的污染程度还不会对公众健康造成严重的损害。此外,韩国已经停止从比利时和荷兰进口猪肉。韩国是这两个国家猪肉出口最主要的非欧盟国家,仅2005年,比利时和荷兰就向韩国出口了总量为2.5万吨的猪肉,产值达6200万欧元。荷兰于1月25日首次发现了二恶英污染,荷兰的检测结果显示比利时的猪肉脂肪中二恶英的水平比最高标准超过了25倍,随后向欧盟范围内发出了警告。比利时食品安全局对386家被怀疑受到污染的养殖场进行了检疫,其中有361个养猪场、24个禽类养殖场和1个养兔场。比利时食品安全局表示,猪肉脂肪中的二恶英是由Profat蛋白生成的,在去年10月6日至28日之间,Tessenderlo化学公司的两个过滤器出现了故障,导致不合格的盐酸流向了属下PB Gelatins公司,这家公司随后向饲料生产商提供了受到二恶英污染的原料。英文原文链接参见:http://www.foodqualitynews.com/news/ng.asp?n=65633-dioxin-pcb-food-safety

  • 含2个手性中心的化合物,不知其对映体绝对构型,该怎样表述对映体?

    各位老师: 实验中碰到下面难题:一个含有2个手性中心的化合物,有4个对映异构体;顺利将该化合物四个对映体拆分后,利用在线旋光测出了这四个对映体的旋光性,依次为 (+)/(-)(+)/(-);问题是:这四个对映体的绝对构型(R)/(S)目前条件没有办法得到;在如何描述这个对映体上碰到了麻烦! 对于一个仅含有一个手性中心的化合物A,即便不知道其绝对构型,如果测定出了其对映体的旋光性,可以用 (+)-A 或 (-)-A 来表示该手性化合物的两个对映异构体;但对与含2个手性中心,有4个对映体的化合物,不知道其绝对构型,仅知道旋光性,按照上面的命名显然会造成歧义;目前也没有查到率属于上述情况的能供参考的文献,请各位老师支招,有没有比较好的办法来表示这四个对映体?麻烦了,非常感谢!

  • 与安捷伦1290-6460对应的Thermo,waters,以及AB四家同等性能的型号分别是什么?

    与安捷伦1290-6460对应的Thermo,waters,以及AB四家同等性能的型号分别是什么?找性能相当的,各家的型号参差不齐。其余三家分别用哪个型号的仪器与安捷伦的6460竞争比较公平?另外三家的销售主推型号如下:waters xevoTQD, AB3200, Thermo access max。这三个厂家型号,与安捷伦6460的质谱对应吗?希望各位老师给点意见!!领导布置的任务,对于我这个质谱菜鸟选型太困难了,谢谢各位了!

  • 关于非对映异构体在液相色谱上的分离

    各位版友,小弟我最近在开发一个拥有4个手性中心的化合物的HPLC,目前已经购买了这个化合物的5个杂质对照品了,其中一个杂质是对映异构体,准备买大赛璐的手性柱进行分离,其他4个杂质均为非对映异构体,目前分别采用了0.1%的三氟乙酸作为流动相与乙腈梯度洗脱,5mM磷酸二氢钾(PH7.0)/(PH2.5)与乙腈梯度洗脱,采用前一个流动相峰宽有点宽,后一个流动相峰形很好,但是无法分开,想请教有分离非对映异构体的版友们支招啊!兄弟我不甚感激!

  • 有奖问答3.25:Waters的Oasis HLB、MCX、MAX分别对应迪马ProElut系列哪几款小柱?——已完结

    今天手机闹钟10:55提示了,当时手上有件急事要处理,刚刚忙完,所以今天又晚了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif,真心对不起苦苦守候的版友了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif如题:Waters的Oasis HLB、MCX、MAX分别对应迪马ProElut系列哪几款小柱?今天的问题貌似有点小难哦,正确答案公布如下:Oasis HLB——ProElut PLSOasis MCX——ProElut PXCOasis MAX——ProElut PXA恭喜获得奖励者获得3钻石币的是:梧桐(注册ID:mengzhou)——20楼获得2钻石币的是:20071940xu(注册ID:20071940xu)——21楼获得1钻石币的是:千层峰(注册ID:jxyan)——24楼

  • 【转帖】三鹿集团停止报销婴儿体检费

    截至目前,河北省已累计接诊19799人次。在17日前,三鹿集团承诺报销无病婴幼儿的诊查费  【《财经网》专稿/实习记者 刘京京】17日上午,《财经》记者发现石家庄三鹿集团股份有限公司(下称三鹿集团)大门口贴着一张通知。通知称:“根据市政府通知,自9月17日起不再为消费者报销诊查费、交通费(9月16日及以前检查的诊查费可以报销)。敬请谅解。”  这一通知引起了在三鹿集团咨询的众多消费者不满。一位消费者告诉记者,现在的政策是,孩子在医院检查,患病的医院给免费诊治,按此通知,没有患病的就只能自己承担费用。而在17日前,无病婴幼儿的诊查费三鹿集团也给予报销。  “前几天我一直专心带孩子,都不知道这事。现在医院排队检查的人太多了,B超都预约到19日了。结果现在又不能报销了。”另一位消费者则认为,如果孩子不喝三鹿奶粉,也无需去医院检查,三鹿集团还是应该负起相应的责任。  现场也有一些消费者情绪比较激动,一位女消费者甚至掀翻了三鹿集团工作人员的咨询台。  三鹿集团贴出的另一份公告则宣布,自2008年9月17日起,消费者所持的拆袋(罐)、破损产品不予退换;自18日起,退换地点改为三鹿集团乳品三厂。  据悉,在此之前,三鹿集团承诺,拆袋的奶粉可以按整袋退换。于是有部分消费者把一袋奶粉分为几个拆袋的奶粉,然后前来退货。  17日上午,河北省卫生厅副厅长高春秋表示,“三鹿牌婴幼儿配方奶粉”重大安全事故发生后,截至目前,河北省已累计接诊19799人次,初步诊断患有泌尿系统结石的婴幼儿1499人,阳性检出率为7.6%。其中门诊治疗1349人,住院治疗150人,其中已有8例患者经治疗康复出院,无重症病例和死亡病例。

  • 【原创大赛】离子液体萃取精馏分离四氢呋喃-甲醇共沸物系

    【原创大赛】离子液体萃取精馏分离四氢呋喃-甲醇共沸物系

    前言 本阶段进行了1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(4])、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(4])、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])对四氢呋喃-甲醇二元体系的气液平衡的影响,并对实验结果运用了NRTL模型进行了关联,关联结果良好。最后将关联的结果导入aspen plus模拟软件模拟了整个萃取精馏过程,为今后的工业应用提供基础的理论数据。1.1 气液平衡试验的流程1.1.1 试验设备及试剂试验所采用的主要试验仪器如下:[align=center]表1-1主要实验仪器[/align] [table=606][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]生产厂家[/align] [/td][td] [align=center]量程及精度[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]Bs120s型 电子天平[/align] [/td][td] [align=center]德国sartorius公司[/align] [/td][td] [align=center]0.0001g[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]CE-2型汽液平衡数据测定仪[/align] [/td][td] [align=center]天津大学北洋化工实验设备有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]旋转蒸发仪[/align] [/td][td] [align=center]上海申顺生物科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]Sp6890型气相色谱仪[/align] [/td][td] [align=center]北京精科瑞达有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]N2000型 色谱工作站[/align] [/td][td] [align=center]浙江大学智达信息工程有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]真空干燥箱DZF-6020型[/align] [/td][td] [align=center]上海一恒科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][/table]另外还有烧杯、容量瓶、移液管、磁力搅拌器、微样进样针(1μL)等。试验中所采用的主要试验试剂如下:甲醇,四氢呋喃:北京化工厂,分析纯,质量分数≥99.8 %;本文共用到五种不同的离子液体,分别为:1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4);1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4);1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6]);1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])。离子液体从上海成捷化学有限公司购买,产品的质量分数≥98%。1.1.2 试验流程 本文测定了四氢呋喃-甲醇共沸物系分别加入不同浓度的离子液体(BF[sub]4、BF[sub]4、[PF[sub]6]、[PF[sub]6])后的汽液相平衡数据。每个摩尔分数下的离子液体做10个浓度点,每个点取样5次,每个样品在色谱仪中出峰时间约为6分钟,然后根据色谱分析对应浓度,对五次平行试验结果进行平均得出最终浓度。整个操作的实验流程如图1.实验测定步骤如下:(1) 依据实验所要求的摩尔比将各个组分所需要的体积量和质量计算列表,然后以体积量为估计值,利用移液管在容量瓶中加入比体积量稍少体积的试剂,最后用分析天平通过滴管准确滴至所需质量。同样的方法加入其它组分。在全部组分加入完成后,摇匀,密封,静止以观察是否分层。容量瓶如装有含离子液体的溶液,需要用溶剂清洗回收离子液体。容量瓶用洗涤剂清洗,最后用去离子水润洗。配液过程用所用的烧杯,滴定管,移液管等如果用过不同的液体需要清洗烘干。(2) 用甘油作为导热剂,在测温套管中加入适量甘油,标准温度计插入套管中;(3) 对系统的气密性进行检查,保证试验装置的气密性不会有样品损失而影响平衡数据的测定,再加样进行实验;(4) 沸腾室内加入配制好的四氢呋喃-甲醇-离子液体混合溶液约70ml,打开冷却水,打开电源进行加热。采用逐步升温加热,开始时调节小电流(0.1A)控制加热温度,等到整个仪器预热完毕调大电流到0.2A稳定十分钟,继续调到0.3A左右持续稳定加热,以沸腾室内液体能沸腾为准适当调节电流。冷凝回流液控制在每秒1-3滴,待温度计度数不变,稳定回流30分钟左右以建立平衡状态;(5) 达到平衡后,读取温度计的温度并记录;(6) 应用1μL微量进样器直接从汽相取样口取出0.4μL试样,取液前应先进行5次以上的洗针操作,以保证针管内润湿同时减少误差。取液时应注意每次取液时尽量取同样的位置,取样量保持一致。每次取样后应尽快打入色谱仪中,打针时遵循快进快出原则,以免液体被气化。待将样品打入仪器中,尽快点采集数据进行分析。待所有的峰积分完成以后,稳定一分钟进行数据的记录和保存。重复上述过程,每个样品汽液相各测3-5个点取平均。同样的再次使用微量进样器从液相取样口取出0.4μL试样,也是进行色谱分析浓度,同样操作,记录数据;(7) 重复以上第六步的操作,进行下一数据点的测定,对每个点的汽液相至少分别测试五次,取相近的较为稳定的四针样品浓度进行平均,得出最后浓度;(8) 当样品的数据测试完成后,将电流调至零点,关闭加热电源,静置平衡釜至温度较低时,拆卸装置。平衡釜中的液体从液相口倒出,用低沸点的溶剂将平衡釜清洗1至2次。如果平衡釜内为二元样品,可直接将样品及洗液倒入废液瓶,若果为加入离子液体的三元样品,需将样品和洗液收集起来以回收里面的离子液体。清洗完平衡釜后,用电吹风开加热档吹10分钟以上,将平衡釜里面残留的溶剂吹干为止。(9) 将含有离子液体的废液加入蒸发瓶,安置到旋转蒸发仪上,固定。加热器应逐级升温,以防蒸发液暴沸,减压旋转蒸发维持3个小时以上,保证离子液体纯度。(10)每天实验结束后,首先关闭色谱加热,冷却色谱降温,待色谱中热导温度降至80度以下时,关闭仪器,关闭色谱工作站,最后关闭氢气。如检测含离子液体的三元组分物系,需注意色谱工作站的谱线是否出现峰值和面积减小,某些峰的检测能力下降等的异常,这是由于离子液体积存在仪器中衬管的棉花上,导致样品通过量减少。这时,需按照上述步骤完全关闭仪器,更换衬管的石棉并且对衬管进行清洗。注意在安装衬管时,衬管安装松紧要合适,过紧会顶碎衬管,过松会导致设备漏气。安装完成后,检查压力表示数与安装前是否一致,以确定是否漏气。[img=,512,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281522_568298_2984502_3.jpg[/img]1.2 二元体系的气液相平衡 为了验证整个实验过程的可靠性,我们首先对四氢呋喃-甲醇体系的二元气液平衡数据进行了测定,测定的结果如下,实验结果与文献吻合度较高,说明我们的实验仪器可以用于含离子液体的三元体系的测定。[img=,547,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281523_568299_2984502_3.jpg[/img] 由图三可以看出,在四氢呋喃-甲醇二元体系当中,101.3kPa下共沸点存在于四氢呋喃的含量为x1=0.512时,平衡温度为T=332.4K。实验结果表明此二元体系存在共沸现象,要分离需要采用特殊精馏的方法。而本文的目的就是为分离这个体系选取绿色有效的萃取剂。1.3带有四氟硼酸根的离子液体对四氢呋喃甲醇体系的气液平衡的影

  • 【分享】二恶英类的主要来源

    据美国环保局的报告,90%以上的二恶英类是由人为活动引起的,另外有少量是由森林火灾、火山喷发等一些自然过程产生的。科学家分析了2800年前智利木乃伊体内的二恶英含量,发现还不及现代人的千分之一。通过对美国湖泊底泥和英国的土壤、植被的研究发现,二恶英的含量在20世纪30~40年代才开始快速上升,而这段时间正对应于全球氯化工业迅猛发展的时期。同时,废物焚烧、钢铁生产、有色金属冶炼等也被发现是二恶英的重要排放源。   根据斯德哥尔摩公约,下列工业来源类别具有相对较高的形成和向环境中排放这些化学品的潜在性:(1)废物焚烧炉,包括城市生活废物、危险性或医疗废物或下水道中污物的多用途焚烧炉;(2)燃烧危险废物的水泥窑;(3)以元素氯或可生成元素氯的化学品为漂白剂的纸浆生产;(4)冶金工业中的下列热处理过程:铜的再生生产、钢铁工业的烧结工厂、铝的再生生产、锌的再生生产。   二恶英也可从下列来源类别无意生成和排放出来,包括:(1)废物的露天焚烧,包括在填埋场的焚烧;(2)冶金工业中的其他热处理过程;(3)住户燃烧源;(4)使用矿物燃料的设施和工业锅炉;(5)使用木材和其他生物质能的燃烧装置;(6)排放无意形成的持久性有机污染物的特定化学品生产过程,特别是氯代酚和氯代醌的生产;(7)焚尸炉;(8)机动车辆,特别是使用含铅汽油的车辆;(9)动物遗骸的销毁;(10)纺织品和皮革染色(使用氯代醌)和修整(碱萃取);(11)处理报废车辆的破碎作业工厂;(12)铜制电缆线的低温燃烧;(13)废油提炼。   另外,联合国环境规划署化学品处制定发布了《二恶英/呋喃清单估算标准工具包》,目前的最新版本为2005年12月版,其中更为详尽地列出了十大类多个子类的排放源,并给出了估算其排放量所需的排放因子。

  • 【求助】GB/T 17830-1999 聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法(已经应助)

    标准号: GB/T 17830-1999 中文标题: 聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法 英文标题: Determination of polyethylene glycol in polyethoxylated nonionic surfactants by HPLC 文摘: 本标准规定了测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇(PEG)含量的高效液相色谱(HPLC)法。本标准适用于测定聚乙氧基化脂肪醇和聚乙氧基化烷基酚中聚乙二醇的含量。 发布日期: 1999-8-12 实施日期: 2000-2-1 废止日期: 被替代标准: 引用标准: 采用关系: 开本页数: 6 中标分类号: G72 ICS号: ICS 71.100.40 发布单位: 国家质量技术监督局 或者有醇的水溶液中的聚乙二醇20000,10000,6000的测定方法。应助者,我给积分。

  • 【分享】Aquatech India2011年荷兰阿姆斯特丹水展印度展

    [font=Arial]Aquatech India2011年荷兰阿姆斯特丹水展印度展展会时间:2011年3月2日----4日(一年一届)展会地点:印度孟买展览中心主办单位:荷兰阿姆斯特丹国际会展中心、Inter Ads-Brooks Exhibition(India)Pvt.Ltd 支持单位:国际水协会IWA 美国水质协会WQA 中国区独家代理:北京骏丰天逸国际展览有限公司报展联系人:李雪昭 地址:北京市朝阳区朝阳路67号财满街9号楼01144室 电话:010—51388532 010-51388685传真:010---51388685 QQ: 1194381679 邮箱:margaretlee2010@hotmail.com Website: www.genissexpo.com 手机:13426498664[/font][font=Arial]展会简介:AQUATECH荷兰国际水处理展Water ASIA,将于2011年3月举办第二届AQUATECH INDIA荷兰国际水处理展览会印度展,为迎合印度水工业领域对一个真正整合行业资源的高品质水展的期盼,AQUATECH的主办方荷兰阿姆斯特丹RAI国际会展中心通过成功并购由Inter Ads Brooks公司主办的Water Asia,强强联手将世界品牌水展AQUATECH带到印度,并购后的新站更名为AQUATECH INDIA将全面涵盖水工业各个领域,致力于将展会打造成印度第一高质量水展,作为目前世界上发展最快国家之一,快速的经济增长和有限的水资源注定印度水行业充满机遇和挑战,目前印度拥有12亿人口,而经济持续保持8%的年增长率,政府计划在2002年将印度发展成世界经济五大强国之一,而与此对应,占据16%的世界人口的印度仅拥有全球水资源4%,贫乏的水资源使得印度政府充分认识到大力发展水行业的重要性必要性,并计划在以下领域大力投资,农业用水的有效化,海水淡化基地,老旧设施的重建及商业和工业领域水处理系统的大力开发。荷兰阿姆斯特丹国际水处理展览会背景:AQUATECH荷兰水展开始于1964年,拥有40多年历史,品牌系列水处理展览会在欧洲,北美,南美,东南亚等世界各地成功举办,赢得行业盛誉,每届AQUATECH水展全面展示世界各国顶尖产品,技术和解决方案,并构建了强有力的知识交流平台,被全球行业领导者视为水工业的首选商贸平台,成为高品质成功水展的代名词。展品范围:环境保护技术方面 环保材料、滤芯滤料、纸浆模塑产品、环保电器、环保污水处理设备、环保板、环保电池、环保动力设备、环保袋、环保漆、环保清洗设备及零配件、环保餐具、空气净化、净水剂、噪声与振动控制、环卫机械设备、除尘、脱硫、脱氮技术等设备,汽车尾气净化器、CNC、LPG、汽车清洁能源技术、CFC代用品、洁净煤技术、工业锅炉的发行和节能技术、城市生活垃圾收运、处理及资源化技术装备,各种工业固体废渣的处理技术、有毒、有害废物的处理,处置等技术和装备,各种总收入气,废渣和资源化,无害化的综合利用技术和设备。 水技术方面:净化设备、净化剂、供水系统、排水系统,建筑上下水系统、水资源检测、分析、监控仪器与设备,水环境配套设备,过滤设备仪器及材料,水厂设备和技术、材料,水厂整体装备及配套设施水工程施工与咨询,水景工程与泳池系统,工业废水和城市污水处理,节水和废水资源回用技术与设备,纯净水、蒸馏水、矿泉水、高纯水等制水技术、设备及产品,膜及分离工程技术与设备,水处理药剂及配套设备各种排污、给排水、真空泵、潜水化工泵、水泵、水表、阀门、管道及机械类,管网检测及处理修复工程技术、密封件材料及管道设备等[/font]

  • 【原创】如何分开对映异构体?

    大家好,我最近在分析一个含有对应异构体的一个样品,但是怎么分离结果都不是很理想。我采用的分析方法见下:waters2690,流动相:甲醇:60——80,乙酸:40——20,20min,最后改变了几次流动相梯度和时间,但是均存在肩峰。敢问各位大侠是怎么分离对应异构体的?

  • 【分享】歐盟徵航機排污費惹爭議

    歐盟徵航機排污費惹爭議油價高企,令航空業營運成本大增,在不久的將來,它們可能還要為排放廢氣繳付昂貴費用。歐盟破天荒把航空業列入排污權交易制度範圍,對商用航班徵收排放二氧化碳費用。這項措施雖被視為環保政策重大進步,但亦惹起極大爭議。航空業界指新例令它們增加巨額負擔,消費者則難免擔心航空公司轉嫁成本,繼燃油附加費後,再向乘客徵收排污費。定二氧化碳排放限額歐洲議會本月初通過擴大歐盟排放交易制度(ETS)的方案,規定航空業在2012年前把二氧化碳排放量限制在2005年水平的97%。凡進出歐盟地區機場的航空公司,包括歐盟以外的航空公司,都被納入交易機制。歐盟將免費向航空公司提供85%的排放配額,其餘15%則通過拍賣形式賣給航空公司。若航空公司的溫室氣體排放總量低於限額,便可出售剩餘部分,超標的航空公司則必須購買超出限額的部分。歐盟表示,排放權競投的收益將用於對抗氣候暖化及作環保科研。但航空業認為制度不公,質疑歐盟無權將使用歐盟領空的非歐盟航班納入ETS。新制度最受爭議的是,不論航班整個航程有多大部分處於歐盟領空,只要起飛或到達國是歐盟國家,便要全程受規範。國泰斥增亞洲直航機成本國泰總裁湯彥麟(Tony Tyler)指摘,這對亞洲航班很不公平。他說﹕「制度一旦實施,國泰直航倫敦的航班,從離開香港到抵達希斯魯的全程都要支付排污費,但中東航空公司同一線路的航班,若在中東轉機,便只有中東至倫敦那段航程要收費。」他指出,ETS人為扭曲市場,令成本本已較高的直航機增添負擔。他還表示,直航機比中途轉機的航班飛行距離更短,ETS不但無助環保,還會令問題更嚴重。航空業指收費貴過盈利國際航空運輸協會(IATA)估計,受油價高企影響,今年航空業的燃油開支可能高達14.8萬億港元,明年更可能達19.5萬億港元。IATA發言人指出,排放交易制度實施後,航空業界購買排放權的成本將高達310億港元。他說,歐盟在全球航空業今年預計虧損超過475億港元之際推出此制度,實在「令人難以置信」。歐洲航空協會則預計,新制度將令旗下35間航空公司每年共增加逾800億港元成本,而它們每年的總盈利只是543億港元。業界還認為,排放交易制度效用比不上改善飛機技術,但排污制度卻令航空公司無法改善技術。

  • 【分享】大气污染物二恶英类的主要来源

    据美国环保局的报告,90%以上的二恶英类是由人为活动引起的,另外有少量是由森林火灾、火山喷发等一些自然过程产生的。科学家分析了2800年前智利木乃伊体内的二恶英含量,发现还不及现代人的千分之一。通过对美国湖泊底泥和英国的土壤、植被的研究发现,二恶英的含量在20世纪30~40年代才开始快速上升,而这段时间正对应于全球氯化工业迅猛发展的时期。同时,废物焚烧、钢铁生产、有色金属冶炼等也被发现是二恶英的重要排放源。   根据斯德哥尔摩公约,下列工业来源类别具有相对较高的形成和向环境中排放这些化学品的潜在性:(1)废物焚烧炉,包括城市生活废物、危险性或医疗废物或下水道中污物的多用途焚烧炉;(2)燃烧危险废物的水泥窑;(3)以元素氯或可生成元素氯的化学品为漂白剂的纸浆生产;(4)冶金工业中的下列热处理过程:铜的再生生产、钢铁工业的烧结工厂、铝的再生生产、锌的再生生产。   二恶英也可从下列来源类别无意生成和排放出来,包括:(1)废物的露天焚烧,包括在填埋场的焚烧;(2)冶金工业中的其他热处理过程;(3)住户燃烧源;(4)使用矿物燃料的设施和工业锅炉;(5)使用木材和其他生物质能的燃烧装置;(6)排放无意形成的持久性有机污染物的特定化学品生产过程,特别是氯代酚和氯代醌的生产;(7)焚尸炉;(8)机动车辆,特别是使用含铅汽油的车辆;(9)动物遗骸的销毁;(10)纺织品和皮革染色(使用氯代醌)和修整(碱萃取);(11)处理报废车辆的破碎作业工厂;(12)铜制电缆线的低温燃烧;(13)废油提炼。   另外,联合国环境规划署化学品处制定发布了《二恶英/呋喃清单估算标准工具包》,版本为2005年12月版,其中更为详尽地列出了十大类多个子类的排放源,并给出了估算其排放量所需的排放因子。

  • 【求助】是单一物还是非对映异构体没有分开?

    我用一个光学纯的化合物合成了双手性碳的产物,过柱后得到的是液态物质,重结晶后获得了一个光泽度较好的片状晶体.我将这种物质拿去过手性柱,试了几个流动相,都只出来一个单峰,郁闷死了,我该怎么办?怎样才知道它是是单一物还是非对映异构体的混合物?

  • 非对映异构体

    非对映异构体仅仅是构型上的差别,为何理化性质会差别很大呢?而且液相分析时很多非对映异构体用普通的反相就能分开,为什么仅仅一个构型上的差别会导致这么大的理化性质差异呢?求指教

  • 【讨论】废水、废气“二恶英”排放监测—你准备好了吗?

    【讨论】废水、废气“二恶英”排放监测—你准备好了吗?

    [size=4][b][size=5][color=#fe2419]废水、废气“二恶英”排放监测—你准备好了吗?[/color][/size][/b]新《制浆造纸工业水污染物排放标准》中第一次列入了二噁英排放限值,并将从2011年7月起全面实施。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007041318_228779_1638489_3.jpg[/img]钢铁工业污染物排放标准(DB37/ 990-2008)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007041321_228780_1638489_3.jpg[/img][/size]我国于2000年、2001年发布了《生活垃圾焚烧污染控制标准》和《危险废物焚烧污染控制标准》,对三恶英排放做了限值规定。生活垃圾焚烧炉大气污染物排放限值测定均值 1.0ng TEQ/m3 危险废物焚烧炉大气污染物排放限值测定均值 0.5ng TEQ/m3[table=535][tr][td=1,1,107][font=宋体]美国1991(7%O2)[/font][/td][td=1,1,107][font=宋体]加拿大1989 (11 %O2)[/font][/td][td=1,1,107][font=宋体]欧共体1994 (11%O2)[/font][/td][td=1,1,107][font=宋体]瑞士1992[/font][/td][td=1,1,107][font=宋体]日本1997(12%O2)[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]30[/font][/td][td][font=宋体]0.5[/font][/td][td][font=宋体]0.1[/font][/td][td] [/td][td][font=宋体]0.1-5.0[/font][/td][/tr][/table]

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