十三氟己烷磺酸钾盐

全氟辛烷磺酸钾盐这种物质该如何检测呢？我们实验室条件有限，没有液质只有气质，但用气质检测这一物质貌似需要衍生化，我查看了一些相关文献，发现大多检测的物质都是全氟辛基磺酸，而不是钾盐，希望有经验的人教教！万分感谢！

由于我们实验室条件有限，没有液质只有气质，所以想用气质联用来检测水样中的全氟辛烷磺酸钾盐，但是貌似需要衍生化，目前我以MSTFA做硅烷化衍生测标准品，但是没有检测出来，希望有做过的人教下我！万分感激

昨天看见一位老师在做761方法时，用的正己烷是加了氯化钠的。他的体会是加盐可以有效去除正己烷中的微量水分。我的疑问：正己烷中可能有水么？正己烷的水可以用这个方法去除么？

推翻上一次的结论，配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠和刚配置的环己烷氨基磺酸钠没有区别 前段时间做了一个测试，配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液上机测试，感觉存在问题。 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8404909_1_1_2_1_1 但是上次上机测试室存在问题，这次分别对10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液和刚配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液进行衍生化处理。 浓度分别是10μg/ml、50μg/ml、500μg/ml 10个月的编号分别是10-1、50-1、500-1，新配置的编号是10-2、50-2、500-2 先看看浓度为10μg/ml的色谱图，蓝色的为10-2，黑色的为10-1，后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来，新配置的标准溶液面积还要微微小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液。 [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181051539608_1886_5979722_3.png!w690x371.jpg[/img] 再看看浓度为50μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 蓝色的为50-1，黑色的为50-2，后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来，两个色谱峰相加后，看起来，新配置的标准溶液面积和10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积差不多，浓度也应该是相差不大。 [img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181054148691_1246_5979722_3.png!w690x364.jpg[/img] 再看看浓度为500μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 黑色的为500-1，蓝色的为50-2，后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 明显可以看出来，新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积要小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液面积，想当然的浓度也要小了。 [img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181059211505_9762_5979722_3.png!w690x414.jpg[/img] 最后说一下，只所以新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积还小与10个月前的环己烷氨基磺酸钠标准溶液，应该是我配置新的标准溶液时，使用的50ml容量瓶，再往容量瓶加入10000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠时，只从安剖瓶中吸取出了4.8ml，最终定容到50ml，相当于这个标准溶液最终浓度只是960μg/ml，因此用这个标准溶液配置的10、50、500的标准溶液使用液都会小一些，从而导致新的标准溶液要比10个月前的标准溶液浓度还要小。 但是我们可以得出最终的结论，正常2-8摄氏度冷藏保存，1000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠标准溶液10个月是没有问题的，浓度几乎没有变化。

先说结论：衍生化后的环己烷氨基磺酸钠标准溶液在25摄氏度下5个小时就会有变化，主色谱峰[font=&]环己醇的面积会变小，衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积会变大（应该是两者面积和不会变化，理论上还是可以继续用来做标准曲线的）。而且低浓度的环己烷氨基磺酸钠标准溶液衍生化后的色谱峰环己醇的色谱峰会出现杂峰。 我猜测高浓度的环己烷氨基磺酸钠标准溶液衍生化后的色谱峰环己醇的色谱峰不会出现杂峰是因为主峰比较大，把杂峰包裹进去了。 [/font] 上午对环己烷氨基磺酸钠标准溶液进行衍生化处理，浓度分别是10μg/ml、50μg/ml、500μg/ml，处理完毕后立刻上机。一共是12个进样瓶，第一次上机最后一个样品跑完后，大概时间是中午12:30，然后等待下午2:30的时候，又重新上机。 每个进样瓶的信号采集时间大概是20分钟，这样第一个样品和最后一个样品间隔时间是20*11=220分钟，加上中午的2个小时，这样大概是5个小时。也就是说第一批和第二批进样中每个相同序号的进样瓶采集时间间隔是5小时 这次使用的环己烷氨基磺酸钠标准溶液有两种，分别是10个月前配置的标准溶液和新配置的标准溶液。 分别编号是10-1、50-1、500-1、10-2、50-2、500-2 下面是各个对比的色谱图，分别是上午的色谱图和下午的色谱图进行对比 10-1的对比，上午的色谱图几乎正常，下午再跑一次的色谱图，主色谱峰环己醇旁边出现了杂峰 [img=,690,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181124064647_4366_5979722_3.png!w690x373.jpg[/img] 50-1的对比，上午的色谱图几乎正常，下午再跑一次的色谱图，主色谱峰环己醇面积明显变小了，衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积明显变大了。 [img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181124061287_876_5979722_3.png!w690x457.jpg[/img] 500-1的对比，上午的色谱图几乎正常，下午再跑一次的色谱图，500μg/ml的这个浓度上午和下午的色谱图区别不大 [img=,690,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181124064695_5130_5979722_3.png!w690x446.jpg[/img] 10-2的对比，上午和下午的色谱图进行对比，环己烷氨基磺酸钠标准溶液的主色谱峰旁边出现了杂峰 [img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181150579387_7325_5979722_3.png!w690x413.jpg[/img] 50-2的对比，上午的色谱图几乎正常，下午再跑一次的色谱图，主色谱峰环己醇面积明显变小了，衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积明显变大了。 [img=,690,481]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181150587943_3504_5979722_3.png!w690x481.jpg[/img] 500-2的对比，上午的色谱图几乎正常，下午再跑一次的色谱图，主色谱峰环己醇面积明显变小了，衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积明显变大了。 [img=,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181150579543_2309_5979722_3.png!w690x509.jpg[/img]

[em0912]把石油作为干扰组分（主要是芳香烃），测定石油中可能存在的重烷基苯磺酸盐（烷基苯磺酸盐的混合物，其特征吸收峰基本在272.0附近，所以作为一种物质处理），采用三波长法做工作曲线，目前大浓度重烷基苯磺酸盐没什么问题。由于石油中的重烷基苯磺酸盐含量可能很小，所以在小浓度时（石油200mg/L,磺酸盐1mg/L,正己烷为溶剂），数据没有重现性了！是不是到检测限了呢？想要增加石油的浓度，可是浓度大了吸光度曲线噪声太大，最大能做到200mg/L,有不能用普通的方法处理石油，怕应用中影响其中的重烷基苯磺酸盐含量？各位同行有什么建议，脑细胞都要用完了，嘿嘿！愁人啊？我的邮箱：Zhougd@jlu.edu.cn

前两天在电冰箱看到了一个2023年11月16日配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液，浓度为1 mg/ml，距离现在已经有10个月了。理论上这个标准溶液应该是过期了，不可以使用了。在抛弃前，我决定检测一下这个环己烷氨基磺酸钠标准溶液的含量还有多少。 分别吸取指定体积的环己烷氨基磺酸钠标准溶液按照新国标进行衍生化处理，最终得到浓度分别是0.01ug/ml、0.02ug/ml、0.05ug/ml、0.1ug/ml、0.5ug/ml浓度的标准溶液。 然后上机检测，最终使用2024年3月份的环己烷氨基磺酸钠标准溶液制作的曲线来标定这几个色谱图。 但是这次色谱图不是很好，不知道是我衍生化污染了，还是本身保存了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液发生了分解。低浓度的溶液出现了杂峰，而且还干扰了主要的色谱峰，而且衍生物几乎没有色谱峰。高浓度标准溶液的色谱峰也不好，0.5ug/ml的标准溶液衍生物色谱峰过大。 大家可以看下面的色谱图，低浓度的色谱峰都存在问题，后面多少一些杂峰，这时候如果不积分这个杂峰，数据就明显偏低了，如果给杂峰积分，则数据还算是正常。但是这样明显不合理。 0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml 0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.0124ug/ml 0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.0240ug/ml 这样看来，浓度都减半了。 过两天我准备重新配置环己烷氨基磺酸钠标准溶液，把新配置的标准溶液和这款过期的标准溶液一起进行衍生化处理，好好分析看一下到底什么情况，到时候我再把测试数据发到论坛上面。 [img=,682,558]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031752042453_2355_5979722_3.png!w682x558.jpg[/img] 0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml [img=,684,543]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031752043985_5910_5979722_3.png!w684x543.jpg[/img] 0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.0124ug/ml [img=,674,540]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031752045640_2049_5979722_3.png!w674x540.jpg[/img] 0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.024ug/ml [b][size=24px][color=#ff0000]这三个低浓度的都出现了拖尾峰，我没有计算 如果计算上拖尾峰，则结果还有高一些[/color][/size][/b] [img=0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml,665,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031755596696_8860_5979722_3.png!w665x567.jpg[/img] 0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0091ug/ml [img=0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml,674,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031756234443_8618_5979722_3.png!w674x532.jpg[/img] 0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.017ug/ml [img=,690,527]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031756562645_5411_5979722_3.png!w690x527.jpg[/img] 0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.0287ug/ml 再看看高浓度的标准溶液 [img=,683,571]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031758376118_9242_5979722_3.png!w683x571.jpg[/img] 0.5ug/ml的标准溶液 [img=,690,547]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031759031228_2645_5979722_3.png!w690x547.jpg[/img] 0.1ug/ml的标准溶液

有没有人用液相来做全氟辛磺酸盐？？？现在都找不到具体的方法，还有配标样是怎么配的，要不要加酸？

硼氢化钠与氢氧化钠，硼氢化钾与氢氧化钾，使用这两种还原剂有什么不同之处？目前我尝试过对比，火焰钠盐的是黄色的，而钾盐为微蓝色，钾盐的灵敏度要高些，还有吗？大家一起讨论下

各位大侠有没有知道怎么用ECD测PFOS的？如何将全氟辛基磺酸衍生变成可挥发物质然后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定呀？？？？？？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]做GB5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定，有人说把正庚烷换成正己烷比较好，他们说正庚烷不如正己烷纯，很容易出现杂峰大家怎么看

有没有人做过二氧化硫的四氯汞钾盐酸副玫瑰苯胺法的？

各位大侠，不知谁和我一样用三氟甲烷磺酸，我把它放在冰箱里，每次拧开瓶盖，烟雾滚滚（与空气中的水分反应），感觉不知所错。我查到了一些它与其他溶剂的溶解性，可是我把这些溶解与三氟甲烷磺酸混合时均发生反应，产生各种颜色的液体，你们用时也是这样吗？！

配制流动相会用的磷酸盐,常用到的磷酸盐有磷酸钠盐和磷酸钾盐,不知,两者有什么区别

做液体样品的溴化钾盐片很贵吗？今天让采购的购买两片，结果告诉我热电的那个两块价格在1000块人名币以上，不知道是否有这么贵啊？还有国产的才200多一片，请问这个国产的能用吗？请用过的给我一些建议！

怎样定量测磷酸酯钾盐中的磷酸盐含量。用过乙醇溶剂析出法，但是磷酸酯钾也析出了。造成结果偏大很多

丙二酸单乙酯钾盐产品中除单钾盐外混有二钾盐、酒精、丙二酸二乙酯等杂质 请教用液相色谱分析方法。

物质成盐（钾盐和钠盐）怎么在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]打出对应带盐的分子量？

丙二酸单乙酯钾盐 的分析方法!或者酯盐的类似分析方法,能否赐教!谢谢!

请问各位，丙二酸单乙酯钾盐怎么分析？

求教，xrd图上钾盐的峰应该在什么位置呢？ 谢谢！

[font=SimSun, STSong, &]我国GB 2760规定“凡列入合成香料目录的香料,若存在相应的铵盐、钠盐、钾盐、钙盐和盐酸盐、碳酸盐、硫酸盐,且具有香料特性的化合物,应视作已被批准使用的香料。”[/font][font=SimSun, STSong, &]国外以及codex等国家也有类似规定吗？比如codex把肉桂酸视作香精，那肉桂酸钾是否也是香精香料呢？有规定出处吗？[/font]

按照EPA551.1测定水中的挥发性消毒副产物，在探讨加盐量的问题时发现有个问题，无水硫酸钠极易吸水，所以硫酸钠一加进水样中就凝结成块，因而会发现其萃取效率反而比不加盐还低；但是改为加入氯化钠时，氯化钠时完全溶解的，但发现其萃取效率还是比不加人任何盐低，我的操作应该没什么问题，每次都是做的两到三个平行样，所以想问下大家这是什么原因呢？

在腐蚀过金相试样的苦味酸中，可不可以加盐酸，使失去腐蚀能力的苦味酸继续使用。这样做有没有危险。

水样的检测项目里，Sb、Hg、油类，需要加盐酸保存样品，为什么不加其它酸？还有别的项目也是只能加盐酸吗

样品信息【产品名称】左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐【英文名】D(-)-а-p-hydroxyphenylglycine Dane Salt【分子量】C13H14O5NK ，303.3。产品中可能有一些微量杂质或者是右旋体，请检测产品中左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的有效含量，或者是产品中左旋体和右旋体的含量。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=161142]样品信息[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=161141]样品信息[/url]

请问哪位老师有氟磺酸分析的标准或资料，请帮忙提供，先谢谢了！

我想通过红外光谱检测聚丙烯酰胺钾盐或者聚丙烯酰胺，（指的是部分水解聚丙烯酰胺或者盐），如何来制样？

各位仁兄：三氟甲基磺酸含量如何测定？

本人是GPC新手，仪器调试好后，在分析中碰到了一些问题，请求大神帮忙分析，谢谢。样品为萘磺酸甲醛缩合物，柱子为PLaquagel-OHMIXED-M 8um 300×7.5mm，分析条件：流速1ml/min，柱温和检测器温度为35℃。用纯水做流动相时，50万分子量的标样（PEG）保留时间为5.1min左右，而试样在4.1min有一个很大的峰出现；用加盐（0.1M硝酸钠和0.01M磷酸氢二钠）流动相，试样分析时4.1min的大峰消失了。