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双亚甲二氧基查耳酮

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  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE-PEG)制备方法

    第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网

  • 国家卫生计生委办公厅关于征求拟批准二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物

    国卫办食品函〔2013〕168号各有关单位:根据《食品安全法》和《食品相关产品新品种行政许可管理规定》的规定,经审核,拟批准二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物为食品包装材料用添加剂新品种。现公开征求意见,截止时间为2013年10月9日,请将意见反馈至卫生监督中心。 传真:010-84088654邮箱:zhangsu123123@sina.com附件:二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物.doc 国家卫生计生委办公厅 2013年8月26日

  • 【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    [b][/b][align=center][b]二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析[/b][/align][align=center] 摘要:采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液的新方法,分析该反应液中的溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物2-苯基异丙醇。以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4*250mm)为分离柱,乙腈/0.1%磷酸为流动相,梯度淋洗,流量1.0 mL/min。实验结果表明,目标组分分离效果良好,且各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性关系,回归系数均大于0.999,各目标组分的最低检出限为0.15~0.25 mg/L。实际试样中的加标回收率为101.94%~111.62%,对标准溶液、加标样品溶液及实际试样都进行了重复测定,其相对标准偏差均小于等于2.37%,定量结果准确可靠,数据精密度良好。将高效液相色谱应用于二氧化双环戊二烯反应液的分析,为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。[/align][b][/b] 关键词:高效液相色谱;过氧化氢异丙苯;异丙苯;2-苯基异丙醇;二氧化双环戊二烯二氧化双环戊二烯(DCPDDO),是一种重要的脂环族特种环氧化物,其耐热性和电绝缘性良好,且具有较高的硬度,被广泛应用于耐高温浇铸料、玻璃钢、粘合剂及电子器件封装等方面,在国内具有良好的市场前景和应用价值,极具开发潜力[sup][/sup]。二氧化双环戊二烯是由双环戊二烯(DCPD)经环氧化反应制得。目前,工业上一般采用卤醇法、过氧酸法和氢化过氧化物催化环氧化法等方法制备二氧化双环戊二烯,但这些方法对设备腐蚀比较严重,同时也会造成严重的环境污染,且副产物多,产物收率低[sup][/sup]。近年来国外都在开发以清洁氧源过氧化氢作为氧化剂,以固体杂多酸为催化剂的环氧化工艺[sup][/sup]。过氧化氢异丙苯(Cumene Hydroperoxide,CHP)为无色或淡黄色液体,可作为链式自动氧化反应和聚合反应的引发剂,有机化合物的氧化剂,已经广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成等领域。苏如孟[sup][/sup]将钛硅分子筛用于催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应,在最佳的反应条件下,过氧化氢异丙苯的有效利用率可达到72.75%。故考虑以过氧化氢异丙苯作为氧化剂氧化双环戊二烯,异丙苯(Isopropyl Benzene,IPB)为溶剂,钛硅分子筛作为催化剂,制备二氧化双环戊二烯,反应温度控制在50℃—100℃。 氧化反应中主要副反应产物是2-苯基异丙醇(2-Dimethyl Phenyl Carbinol,2-DPC)。[img=,603,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121646479566_2467_1617661_3.png!w603x136.jpg[/img]目前,测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法和碘量法等。刘俊彦等[sup][/sup]使用超高效液相色谱仪,采用BEH C18反相色谱柱,以乙腈/水为流动相,流量0.4 mL/min,采用梯度洗脱,建立了准确可靠的快速分析异丙苯中过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法。刘岳树等[sup][/sup]建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。郭阳等[sup][/sup]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法建立了同时测定埃索美拉唑镁原料药中异丙苯、2-苯基异丙醇、乙醇等8种有机溶剂残留量的方法。该方法使用HP-1色谱柱,载气为氦气,流速为4.0 mL/min,分流比为10:1,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,结果表明该方法灵敏度好。王华等[sup][/sup]利用I[sub]2[/sub]的氧化性和I[sup]-[/sup]的还原性来对过氧化氢异丙苯进行滴定,从而测定其浓度,并将碘量法与液相色谱测得结果比较,相差不大。综上所述,目前虽已开发了分别测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法,却未开发过同时测定异丙苯中过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法。本文建立了高效液相色谱法同时测定二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的分析方法。本法简便、快速,可用于二氧化双环戊二烯产品的质量控制。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Agilent 1260 SL 型高效液相色谱仪,配DAD检测器,自动进样器、柱温箱及二元高压泵; Mettler Toledo XS 205型分析天平;Milli-Q Advantage A10型超纯水机。乙腈(ACN,色谱纯),西班牙萨劳化工有限公司;磷酸(H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub],分析纯),上海永华化学试剂有限公司;2-苯基异丙醇(99%),阿拉丁;异丙苯(99%),Adamas-beta;过氧化氢异丙苯(80%),阿拉丁;双环戊二烯(99%),广州市宏巨化工有限公司;钛硅分子筛TS-1,南京先丰纳米材料科技有限公司;样品由过氧化氢异丙苯氧化双环戊二烯制得。[b]1.2 色谱条件[/b]分析柱:Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4*250mm),稀释剂:乙腈;进样量:20μl,柱温:30℃,流速:1.0ml/min,检测波长为210 nm。梯度洗脱程序:[table][tr][td][align=center]Time/min[/align][/td][td][align=center]ACN /%[/align][/td][td][align=center]0.1% H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.10[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.00[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][/table][b]1.3 溶液的配制[/b]1.3.1 对照品储备液的配制分别精密称取异丙苯标准品46.00 mg,过氧化氢异丙苯标准品31.94 mg,2-苯基异丙醇标准品23.44 mg,分别置于50 ml容量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,最后得异丙苯对照品储备液(920.0 mg/L)、过氧化氢异丙苯对照品储备液(511.0 mg/L)和2-苯基异丙醇对照品储备液(468.8 mg/L),三种储备液都是单独配置,未混合。1.3.2 标准溶液的配制将上述对照品储备液用乙腈精密稀释适当倍数,各自配成4.60、18.40、46.00、92.00、184.00 mg/L系列异丙苯标准溶液,0.51、5.11、12.77、25.55、51.10 mg/L系列过氧化氢异丙苯标准溶液,0.47、4.69、11.72、23.44、46.88 mg/L系列2-苯基异丙醇标准溶液。1.3.3 样品溶液的配制精密称取实际样品61.90 mg,置50 ml容量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,配成1238 mg/L样品溶液;精密量取约为1238 mg/L样品溶液1.25 ml于10 ml容量瓶中,加入乙腈定容,摇匀作为样品溶液(155 mg/L)。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 [b] 色谱条件的优化[/b] 当使用乙腈与水为流动相时,过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇的保留时间非常接近,即使调低有机相比例也无法将这两种物质很好的分离,即在等度的条件下,过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇无法分离。故考虑将超纯水换成0.1%的磷酸溶液,并采用梯度淋洗,具体条件见1.2,使用该色谱条件时,2-苯基异丙醇与过氧化氢异丙苯的保留时间分别为6.8min和7.8min,且异丙苯的保留时间为13.1min,三种目标化合物能得到较好的分离。由于2-苯基异丙醇标样中含有异丙苯,过氧化氢异丙苯中含有2-苯基异丙醇和异丙苯,故考虑将三种标样分开测定,不测定混合标样。异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇在210nm紫外吸收波长下的色谱图如图1所示。[img=,434,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121647263745_2090_1617661_3.png!w434x337.jpg[/img]2.1 [b]标准溶液的线性关系与检出限[/b]实际试样测得结果中IPB,CHP和2-DPC的浓度分别为100.06,13.97,14.75 mgL[sup]-1[/sup],将实际试样中所测得浓度大致作为线性范围的中间点,以保证实际试样中三种目标化合物的浓度都在线性范围内,所以确定IPB,CHP和2-DPC的线性范围为4.60 - 184.00,0.51 - 51.10,0.47 - 46.88 mgL[sup]-1[/sup]。每份标准溶液测定6次,计算峰面积并取平均值,目标化合物的线性关系、检出限和定量限如表1所示。[align=center][b]表1 目标化合物的线性关系、检出限和定量限[/b][/align][align=center][b]Table 1 Linear relationship, detection limit and limit of quantitation of target compounds[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]Linear range/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Correlation coefficient[/b][/align][/td][td][align=center][b]Regression equation [/b][/align][/td][td][align=center][b]Detection limit /(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Limit of quantitation/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]IPB[/align][/td][td][align=center]4.60 - 184.0[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=17.41X+15.60[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]CHP[/align][/td][td][align=center]0.51 - 51.10[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=18.17X+1.967[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-DPC[/align][/td][td][align=center]0.47 - 46.88[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=22.11x+4.028[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.47[/align][/td][/tr][/table][b]2.3 方法加标回收率[/b]精密移取5.00 ml浓度为155 mg/L的样品溶液于10 ml的容量瓶中,再加入一定量的对照溶液,定容,配置成回收率溶液。按上述条件连续进样,所得结果如下表2。由表可知异丙苯,过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的回收率分别在104.2%—111.6%,101.9%—107.2%,102.1%—108.4% 之间,在100.0%~115.0% 之间;RSD分别为为均小于2.50%,说明本方法的准确度较好。[align=center][b][img=,375,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648504751_7688_1617661_3.png!w375x290.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]表2 异丙苯,过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的加标回收率(n=3)[/b][/align][align=center][b]Table 2 Recoveries of IPB , CHP and 2-DPC(n=3)[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=4,1][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]Average Recovery/%[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]RSD/%[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Original[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]Added[/b][/align][/td][td][align=center][b]Measured[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]22.77[/align][/td][td=2,1][align=center]81.26[/align][/td][td][align=center]111.6%[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]45.54[/align][/td][td=2,1][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]106.8%[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]91.08[/align][/td][td=2,1][align=center]147.0[/align][/td][td][align=center]104.2%[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]2.56[/align][/td][td=2,1][align=center]10.65[/align][/td][td][align=center]107.3%[/align][/td][td][align=center]0.70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]6.39[/align][/td][td=2,1][align=center]13.94[/align][/td][td][align=center]101.3%[/align][/td][td][align=center]2.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]12.77[/align][/td][td=2,1][align=center]20.53[/align][/td][td][align=center]101.9%[/align][/td][td][align=center]1.98[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td=2,1][align=center]10.10[/align][/td][td][align=center]108.4%[/align][/td][td][align=center]1.94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]5.86[/align][/td][td=2,1][align=center]13.53[/align][/td][td][align=center]105.4%[/align][/td][td][align=center]1.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]11.72[/align][/td][td=2,1][align=center]19.10[/align][/td][td][align=center]102.1%[/align][/td][td][align=center]0.19[/align][/td][/tr][/table][b]2.4 进样重复性[/b]取异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定线性关系中浓度分别为46.00,12.77,11.72 mgL[sup]-1[/sup]的标准溶液作为进样重复性溶液,连续测定6次,记录峰面积。结果显示异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的RSD分别为0.20%,0.35%,0.85%(n=6),说明该方法的重复性良好。[b]2.5 样品测定[/b]2.5.1 精密度实验取配制好的样品溶液(155 mg/L),按上述色谱条件,对实际反应液样品进行分析,连续进样8次,记录峰面积。实际反应液样品在210nm紫外吸收波长下的色谱图见图2。实际样品中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定结果见表3。从表3可看出,定量分析结果的重复性良好。[align=center][b]表3 实际试样的测定结果(n=8)[/b][/align][align=center][b]Table 3 The results of actual sample (n=8)[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]14.75[/align][/td][td][align=center]13.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center]64.55%[/align][/td][td][align=center]9.53%[/align][/td][td][align=center]9.03%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]RSD[/b][/align][/td][td][align=center]0.15%[/align][/td][td][align=center]0.47%[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][/table]2.5.2 连续测定不同时间段的反应液取反应中不同时间段(间隔1小时)的样品分别配制样品溶液(500 mg/L),按上述色谱条件,对实际反应产物试样进行分析,记录峰面积。不同样品中过氧化氢异丙苯,2-苯基异丙醇和异丙苯的测定结果见表4,含量变化趋势见图3。[align=center][b]表4 连续多个样品的测试结果[/b][/align][align=center][b]Table 4 The results of multiple consecutive samples[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]0h[/b][/align][/td][td][align=center]216.8[/align][/td][td][align=center]43.01%[/align][/td][td][align=center]94.97[/align][/td][td][align=center]18.48%[/align][/td][td][align=center]9.57[/align][/td][td][align=center]1.92%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1h[/b][/align][/td][td][align=center]225.6[/align][/td][td][align=center]44.79%[/align][/td][td][align=center]61.46[/align][/td][td][align=center]11.96%[/align][/td][td][align=center]44.64[/align][/td][td][align=center]8.96%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2h[/b][/align][/td][td][align=center]223.6[/align][/td][td][align=center]44.37%[/align][/td][td][align=center]59.10[/align][/td][td][align=center]11.50%[/align][/td][td][align=center]49.26[/align][/td][td][align=center]9.89%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3h[/b][/align][/td][td][align=center]227.9[/align][/td][td][align=center]45.22%[/align][/td][td][align=center]57.09[/align][/td][td][align=center]11.11%[/align][/td][td][align=center]50.23[/align][/td][td][align=center]10.09%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4h[/b][/align][/td][td][align=center]236.7[/align][/td][td][align=center]46.96%[/align][/td][td][align=center]58.94[/align][/td][td][align=center]11.47%[/align][/td][td][align=center]54.65[/align][/td][td][align=center]10.97%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5h[/b][/align][/td][td][align=center]215.9[/align][/td][td][align=center]42.83%[/align][/td][td][align=center]51.83[/align][/td][td][align=center]10.08%[/align][/td][td][align=center]49.53[/align][/td][td][align=center]9.95%[/align][/td][/tr][/table][img=,582,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648194131_8651_1617661_3.png!w582x236.jpg[/img]根据不同时间段反应液中三种化合物的变化趋势,可知在该反应中,作为溶剂的异丙苯含量变化不大,基本维持在40.0%—47.0%,在反应1小时后,作为氧化剂的过氧化氢异丙苯的含量从18.48%降至11.96%,反应副产物2-苯基异丙醇的含量从1.92%升至8.96%,随后氧化剂和副产物的含量基本稳定,变化不大,说明该反应主要在前1小时内进行。2 [b]结论[/b]上述实验结果表明,通过高效液相色谱梯度淋洗法能准确地分析二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的含量,此方法灵敏度高、稳定性好、重复性满足实验要求。此外,可使用该方法对不同时间段的二氧化双环戊二烯反应液中不同化合物含量进行实时监测,获得该反应过程中化合物的变化趋势,对进一步探究和完善二氧化双环戊二烯的合成方法有重大意义。[b]参考文献:[/b] 何红振,范阳阳,李韶峰,等. 特种环氧树脂二氧化双环戊二烯的合成与应用. 化学推进剂与高分子材料,2017,15(5):29-39. 李丽,阎丽静,彭军,等. 高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备. 精细石油化工,2007,24(3):24-27. 于浩,沃善康,李丽娟,等. 脂环族环氧化物的合成与应用(四):二氧化双环戊二烯. 热固性树脂,2000,15(1):36-40. 张术栋,徐成华. 烯烃环氧化及其催化剂的研究进展. 合成化学,2003,11(4):294-299. Mizuno N,Yamaguchi K,Kamata K. Epoxidation of olefins with hydrogen peroxide catalyzed by polyoxometalate. Coor Chem Rev, 2005,249(17,18):1944-1956. 薛经纬. 二氧化双环戊二烯制备新工艺研究.山东:山东理工大学,2011. 徐强,杜咏梅,李春迎,等. 二氧化双环戊二烯的合成. 工业催化,2010,18(12):52-54. 苏如孟. 钛硅分子筛催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应. 大连:大连理工大学,2018. 刘俊彦,李继文,王川. 超高效液相色谱法快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类化合物. 石油化工,2017,46(7):934-937. 刘岳树,马武生. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮. 分析科学学报,2010,26(6):738-740. 郭阳,冯敏,陈玉洁. 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量. 中国药房,2017,28(36):5160-5163. 王华. 两种不同方法对过氧化氢异丙苯产品浓度的分析. 数码设计(上),2018(6):205.

  • 【资料】炒货质检抽查 二氧化硫超标 正林瓜子“翻船”

    近日,广州市工商局公布了炒货质量抽查情况,兰州著名品牌———正林瓜子,批号为“2006-05-25”的180g 装的绿茶白瓜子(如图)因为二氧化硫超标登上了黑榜。广州当地媒体报道称,“正林瓜子二氧化硫超标,长期食用会引起中毒”。为了解该事件的真相,记者昨日前往兰州正林农垦食品有限公司进行了采访调查。   检验报告只对单品负责  近日,广州市工商局公布了炒货质量抽查情况,在不合格名单上记者赫然发现著名品牌———正林瓜子,其批号为“2006-05-25”的180g装的绿茶白瓜子因为二氧化硫超标登上了黑榜。针对此次抽检结果,正林深圳分公司的张先生介绍,经过甘肃省食品质量监督检测站的检验,“2006-05-22”的180g装的产品所有指标均合格。某质检行业的资深人士表示,正林公司出具的“2006-05-22”的180g装绿茶白瓜子在出厂时为合格的检验报告,仅仅只表明企业送检的部分样品是合格的,最多只能判断该批次的产品是合格的。因此,该抽检报告与广州市工商局抽检不合格的报告并不冲突。  “绿茶白瓜子”去年5月上市  昨日,兰州正林农垦食品有限公司董事长秘书郝静接受记者采访时表示,正林目前有黑瓜子、白瓜子、葵花子三大类共80多个产品。按国家有关规定,每年将所有的产品主动向当地质检部门送检两次,并且相关部门会不定期进行抽查。另外,正林瓜子在2000年已获得ISO9000质量体系认证,到目前为止一直在执行这个标准,国家质检总局(CQC)的质检人员每年也到厂里进行监督检查。绿茶白瓜子是公司去年5月份专门针对南方消费者的口味而生产的新产品,北方地区暂时还没有销售。  “绿茶白瓜子在广州出现这样的事情,公司一定会尽可能拿出解决办法,将因此而产生的后果降到最低”。郝静说。  二氧化硫超标可产生毒性  据专家解释,二氧化硫进入体内后生成亚硫酸盐,并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐,通过正常解毒后最终由尿排出体外,因此少量的二氧化硫进入机体可以认为是安全无害的。其毒性主要表现为经职业接触所引起的急慢性危害。急性中毒可引起眼、鼻、黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛,大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。小剂量接触空气中的二氧化硫,会导致嗅觉迟钝、慢性鼻炎、支气管炎、肺通气功能和免疫功能下降。严重者可引起肺部弥漫性间质纤维化和中毒性肺硬变。经口摄入二氧化硫的主要毒性表现为胃肠道反应,如恶心、呕吐。此外,可影响钙吸收,促进机体钙丢失。  厂家承诺召回不合格瓜子  郝静表示,广州市工商局近日公布的二氧化硫超标的正林绿茶白瓜子是批号为“2006-05-25”的180g装的,他们已于上周向甘肃省食品质量监督检验站送去了相关样品,专门就二氧化硫是否超标进行专项检验,检验结果预计下周一才能出来。郝静称,检验结果一旦出来,将有两种可能性。一种是合格,另一种是不合格。如果产品合格,他们将通过行政复议的方式予以解决。如果不合格,正林农垦食品有限公司将会在全国范围内召回所有同一批号的瓜子。  成都暂未发现“绿茶白瓜子”  昨晚,记者获悉“绿茶白瓜子”二氧化硫超标消息后,立即进行了落地采访。记者走访了成都的几家超市,暂时没有发现“正林绿茶白瓜子”这个口味销售。成都市工商局有关人士昨晚在接受记者采访时称,此事他们尚不知情,不过广州市工商部门的权威抽查结论在成都同样有效,如果成都市场有同厂同规格同批次的食品,商家应该立即整改,暂时撤柜,消费者也可以凭购物小票前往柜台退货。

  • 【转帖】食品中亚硫酸盐与二氧化硫的使用

    亚硫酸盐 (Sulfites或SulfitingAgents)为使用多年之合法食品添加物,不仅是非常有效的酵素抑制剂、漂白剂、抗氧化剂、还原剂及防腐剂,且价格便宜。亚硫酸盐最早被使用之纪录是在罗马帝国时代,当时是被用於葡萄酒容器之消毒杀菌。  此外,许多食品均含有天然存在之亚硫酸盐,尤其是在各种醱酵食品中。亚硫酸盐具有杀菌功效及强还原力,可将食品的著色物还原漂白,并可抑制氧化作用,防止酵素与非酵素褐变反应。合法添加於食品之亚硫酸盐包括:亚硫酸钠 (Sodium Sulfite,Na2SO3)、亚硫酸钾 (Potassium Sulfite, K2SO3)、亚硫酸氢钠 (Sodium Bisulfite,NaHSO3)、亚硫酸氢钾 (Potassium Bisulfite, KHSO3)、偏重亚硫酸氢钠 (SodiumMetabisulfite, Na2S2O5)、偏重亚硫酸氢钾 (Potassium Metabisulfite, K2S2O5)、低亚硫酸钠(Sodium Hydrosulfite,Na2S2O4)。亚硫酸盐广泛使用於脱水蔬菜、脱水水果、动物胶、糖蜜、糖飴、糖渍果实、虾类、贝类、水果酒、淀粉等產品中,常见市售添加亚硫酸盐的產品则包括:金枣、凤梨乾、脱水香蕉、葡萄乾、杏乾、柿饼、脱水金针、洋菇、笋乾、榨菜、绿豆芽、枸杞等。  二氧化硫是酚氧化酶的化学性抑制剂,同时也会与羰基化合物作用,所以当此类化合物存在时,必须加入过量之二氧化硫与其作用,方能将酚氧化酶之活性去除。以二氧化硫抑制酚氧化酶為一不可逆反应,将过量之二氧化硫去除时(如:漂水过程),酚氧化酶之活性亦无法恢复。但採用漂水过程时,应特别注意可溶性物质之流失,以免影响成品率。  产品内部若有空气存在,少量之氧气亦可造成褐变。因此,使用二氧化硫作為抑制剂时,必须考量二氧化硫之渗透。游离态 (自由态) 之二氧化硫(Free Sulfite) 较亚硫酸盐溶剂所形成之二氧化硫溶液更具有渗透性,亦可使用真空所产生之内外压差将二氧化硫强制渗透进入产品内部。  二氧化硫易溶於水而生成H2SO3,且一旦与硷作用则会转变為SO32-、HSO3-、S2O52-。这些无机亚硫酸盐离子在水溶液中会形成平衡状态,其个别存在之浓度则视pH值而定 (Green, 1976; Joslyn and Braverman, 1954)。其简单化学变化方程式如下:  一般食品之pH范围在3~7左右,大部份之亚硫酸盐是以HSO3-状态存在。唯有在很低之pH值下,SO2才会生成。pH值会影响食品内游离态与结合态 (Combined Sulfites)之亚硫酸盐之比例变化,游离态之亚硫酸盐随pH值降低而增加,若能控制pH值就可以控制食品内之亚硫酸盐残存量 。  亚硫酸盐经氧化后会形成无毒之硫酸盐,而在pH值小於4之食品,其所添加之亚硫酸盐会以SO2形态挥发而散失,尤其是在加热情况下。在许多食品中,仅有一小部份所添加之亚硫酸盐是以游离态之无机亚硫酸盐形态存在。  将亚硫酸盐添加于食品中,其变化之情况系与食品之化学特性、加工方法与程度、储存状态与时间、包装材料之渗透性及亚硫酸盐之添加量等因素相关。亚硫酸盐能与食品中许多成份(还原糖、醛类化合物、酮类化合物及蛋白质等)进行稳定反应,而形成各种型式的结合态亚硫酸盐。此外,在加工处理及贮存过程中,亚硫酸盐非常容易与食品中其他成份產生反应,而形成各种亚硫酸盐之有机化合物,一旦亚硫酸盐与其他有机成份结合后,就失去其特定作用,而使得亚硫酸盐之用量随產品种类而异。  二氧化硫在酸性情况下才会產生漂白及杀菌功效,其二氧化硫含量须在4,000 ppm以上才具有防腐效果。二氧化硫浓度过低时,则无法抑制微生物生长;而当二氧化硫浓度过高时,则果胶质之分解速度加快,致使组织软化,且具有刺激性气味。  亚硫酸盐残留量明显受到食品种类 (成份特性)、加工方法及贮存条件 (温度、时间..等)之影响,因此亚硫酸盐在加工过程之用量与成品之残留量亦非常难订定一合理标準。一般蜜饯业者相信漂水过程可以大幅降低亚硫酸盐残留量,甚至完全除去亚硫酸盐。实际上,漂水过程仅能去除游离态之亚硫酸盐。

  • 【求助】二氧化硒含量的测定终点不好观测?那位行家帮一下忙呀!!!!

    试样用硝酸溶解,硒生成亚硒酸,用碘化钾与亚硒酸作用,析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定,借此来测定二氧化硒。加淀粉指示剂,说是滴到蓝色消失,但好像颜色好像是由黑到紫色再到有点像泥土的颜色再橙色!!1我检测的都里95%以上的,终点不好观察,算出来经常过100啦[em11] [em11] 还有硫代硫酸钠是否会越标点越高呢?(放置几天)

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  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 二氧化碳钢瓶 里面是气体还是液体

    实验室刚买了 二氧化碳钢瓶 今天装个泄压阀 然后充装点 二氧化碳 供反应使用充一会儿,就发现好冷泄压阀上都有一层霜了很凉我第一反映是液体气化吸热查下二氧化碳的熔点有零下70度左右知道的说下

  • 二氧化硅检测铅含量

    请教下,样品二氧化硅检测铅含量,使用GB 5009. 268,但这个标准的适用范围是食品,可以有双C资质吗?但二氧化硅是食品添加剂,当然,我们的能力表有5009.268的双C资质。为什么提问这个呢,我想知道的是这个方法适用不适用的问题,因为二氧化硅产品标准GB 25576有检测铅的方法,另外还有专门GB 5009.75 食品添加剂中铅的测定。

  • 【分享】二氧化氯作为消毒剂在水处理中的应用

    [center]二氧化氯作为消毒剂在水处理中的应用[/center]张振宁(大连交通大学总务处水电管理中心,辽宁大连116028)摘要:对二氧化氯作为新型水消毒剂在水处理中的应用进行了机理分析,表明二氧化氯作为氯的替代消毒剂,在消毒能力、控制三卤甲烷、 去除铁和锰以及消除味嗅等方面均优于氯,对保证处理出水的安全性有良好的作用。关键词:二氧化氯 消毒剂 水处理 应用1前言氯在处理中的应用已有相当长的历史,它一 直被看作控制被处理水中致病菌的重要手段。但 近年来,发现氯化出水中产生的三卤甲烷对人身 体健康能产生较大危害,所以,推广应用新型高效 的消毒剂来控制处理水中的三卤甲烷(THM)以保 证出水水质是必要的。二氧化氯作为一种优良的替代消毒剂,在水 处理中又重新引起人们的关注。这主要是因为二氧 化氯同水中腐殖质反应不产生三卤甲烷类致癌物 质,不与氨反应生成消毒效果差的氯氨。二氧化氯 处理系统在操作上与氯化系统极为相似,而且易于 控制和检测。此外。二氧化氯还可用于控制臭味和 藻类,有去铁除锰的功效。旨在对二氧化氯在水处 理中的应用进行机理分析,为其作为氯的一种替代 消毒剂在水处理中的应用提供必要的理论依据。2二氧化氯在水处理中的反应2.1二氧化氯的基本特性。二氧化氯是沸点为 11℃的深黄色气体,具有与氯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]似的刺激性气 味,易溶于水并形成黄绿色的溶液,与氯气在水中 的水解过程不同,二氧化氯在水中的水解程度很 低,主要以溶解气体的形式保留在水中。在略为酸 性的(PH约为6)的溶液中极为稳定。二氧化氯溶 液的紫外吸收光谱在360nm处有一个吸收峰,摩 尔吸收系数约为1150(molcm)。一般可用紫外吸 收、电流滴定、比色和其它方法测定二氧化氯的含 量。水处理中所用的二氧化氯都用亚氯酸钠与氯 气混合反应现场制备而得:2NaClO2+Cl2=2ClO2+ 2NaCl。二氧化氯 是一种强氧化剂,也是一种良好的 水处理消毒剂,其杀菌消毒能力约为氯的3倍。水 处理中所用二氧化氯的较佳浓度在0.1~5.0mg/l之 间,与氯相比,它有较良好的处理功能(降低处理 水中的三卤甲烷、控制嗅味等)。2.2二氧化氯在水中的形态。如前所述,二氧 化氯在水中基本上不发生水解作用。在PH值为 2~10的范围内,以一种溶解气体的形式存在。但在 较强碱性条件和二氧化氯浓度较高(10mg/l)时, 生成1:1的亚氯酸盐和氯酸盐:2ClO2+2OH-=ClO- 2 +ClO-3+H2O。其中亚氯酸盐离子也是一种强氧化 剂。当二氧化氯的浓度在5~10的之间和PH值为 12时,其在水中的半衰期为20分钟~3小时之间, 在水处理过程中,约有50~70%的二氧化氯以亚氯 酸盐及氧化物的形式存在,一般不存在氯酸盐。2.3二氧化氯与无机物的反应。二氧化氯可用 于去除水中铁和锰,也可用于硫化物的氧化处理。 二氧化氯像其他强氧化剂一样,可将二价锰(Mn2+) 氧化成三价锰(Mn3+)而形成不溶性的二氧化锰 (MnO2)并产生沉淀。其氧化过程是二氧化氯经还 原产生亚氯酸盐,后者能迅速与二价锰反应而生成 沉淀:2ClO2+5Mn2++6H2O=5MnO2(↓)+12H++2Cl-。 该反应在碱性条件下要比酸性条件下更快,效果更 好。二氧化氯同样可迅速地将亚铁氧化成三价氢氧 化铁(F(eOH)3)的形式沉淀下来。该反应在中性至 碱性条件下较易发生。此外,二氧化氯可用于防止 铸铁管中铁细菌的生长。据报道,二氧化氯的这种 作用,是二氧化氯与细菌体内多糖类物质反应的结 果。二氧化氯的另外一个功能是可将硫化氢很快氧 化,在PH值为5~9范围内,反映的最终产物仅是 硫酸铁,而其它氧化剂(臭氧、氯、氧)对硫化物的氧 化产物除硫酸铁外,还产生元素硫。2.4二氧化氯与有机物的反应。研究表明,氯 可通过氧化及亲电子取代作用与各种有机物反应 而生成各种氯代有机物,其中以三氯甲烷(致癌 物)为主。加之氯的消毒能力不如二氧化氯强,因 而与有机物反应生成三氯甲烷的可能性较大,二 氧化氯则不同,它主要是通过氧化作用与有机物 反应,并生成少量的有机化合物。(1)与酚类物质的反应。二氧化氯与酚及其化 合物(如间本二酚和氢醌)反应,可有效地防止因 氯化处理时氯酚嗅味的产生。但目前尚不能肯定 二氧化氯与酚反应不产生氯代酚。氯代酚在二氧 化氯氧化酚的过程中所形成产物(对苯醌、马来酸 和草酸)中的含量取决于二氧化氯与原水中酚类 化合物的浓度比值。当二氧化氯含量较高时,基本 不产生氯代酚,而主要以对苯醌(45%~65%)为主, 其余为马来酸和草酸。有研究表明,当PH值为中 性且二氧化氯过量时,二氧化氯与酚的反应在2s 内即可将酚全部氧化。在一般水处理过程中,原水 中的含酚量一般在几个微克每升的范围内,所以 二氧化氯的含量总是过量的。因此,它不易产生氯 代酚,故不产生嗅味。(2)与嗅味物质的反应。二氧化氯可用于控 制被处理水中的腥臭味、土味及霉烂味,并有很 好的去除效果。值得指出的是,为有效的去除土 腥味(主要由波斯菊帖和2-甲基异冰片MIB产 生),二氧化氯的投量应适当加大,同时,反应时 间也应延长。(3)与腐殖质的反应。目前,对于二氧化氯作 为水处理药剂在实际使用中,能否与腐殖质反应 生成三卤甲烷类物质尚在深入研究之中,这与实 际使用中的二氧化氯中是否含有氯有关,当有氯 存在时,由于氯化作用,有可能生成少量的三卤甲 烷类物质。但理论表明,不含氯时,二氧化氯与腐 殖质反应不生成三卤甲烷或极少量的三卤甲烷 (如图所示)。有关研究表明,二氧化氯形成的总有 机卤化物的含量仅为氯的1%~25%。当二氧化氯 中含有氯时,则上述含量将显著增加。目前,采用二氧化氯控制处理出水中三卤甲 烷的常用途径是,用二氧化氯对原水进行氧化以 去除三卤甲烷母体物并起到初步的消毒作用,然 后用氯对经过混凝沉淀、过滤及其它方法处理后 的出水进行处理,二氧化氯的投量一般为氯化投 量的30%~50%。这种处理工艺可使出水中THM 的含量降低50%~70%。3二氧化氯的生物学特性3.1对微生物的灭活效率。二氧化氯是一种有 效的消毒剂,其杀菌效率为氯的3倍以上,仅次于 臭氧。当投量为1~5mg/l时就可有效地杀灭大肠杆 菌,类炭疽杆菌等。此外,对病毒、原生动物和藻类 也有很好的灭火作用。二氧化氯的消毒效果不受一般水中(PH值 6~8.5)的影响,灭菌速度非常快。二氧化氯为2mg/l 时,可在30s内完全杀灭大肠杆菌且出水中有 1.1mg/l的剩余二氧化氯量。二氧化氯也是一种有效的病菌灭活剂。在 15℃、PH值为7.0的水中,投加1.0mg/l的二氧化 氯,1分钟即可使脊髓灰质炎病毒Ⅰ型灭活99%。 实际上,PH值对ClO2的分子结构无明显影响,只 是在较高PH值时病毒带有更多的负电荷,利于与 ClO2反应。这一点与氯的消毒作用不同。大多数城 市供水的PH值都在偏碱性的范围内,因而对用二 氧化氯消毒有利。此外,二氧化氯在控制藻类及生物膜生长方 面也有良好的功效。用二氧化氯处理水库或湖泊 中藻类时,在相近的处理成本下,比硫酸铜更为有 效。供水设备中生物膜生长一方面产生供水中的 嗅味,另一方面会严重影响处理工艺(如离子交 换、膜渗析及热处理)的正常运行。3.2对微生物的灭活途径。迄今为止的研究尚 未发现二氧化氯对微生物的表面特性产生多大的 胜利破坏作用。二氧化氯对微生物的灭活途径主 要有两种观点:一是人为二氧化氯同氨基酸、半胱 氨酸、色氨酸及酪氨酸反应而使微生物灭活,但未 同病菌的核糖核酸(RNA)反应。这种观点尚有待 深入研究,因为二氧化氯与微生物反应时,是破坏 其周围的结构还是破坏其核糖核酸,或是兼而有 之,尚不十分清楚。二是认为二氧化氯对细胞的生 理功能产生破坏作用而使之失活,如阻止其蛋白 质的合成、破坏其细胞外层膜的渗透性、抑制其呼 吸作用等。3.3反应副产物及毒性。前已述及,二氧化氯 在水中可通过氧化还原反应而以亚硝酸盐和氯酸 盐存在。这两种物质均可氧化血红蛋白,引起溶血 性贫血症。但有待进一步研究。在欧洲很多城市自 来水用二氧化氯作为消毒剂,未见有关危害健康 的报道。但应对此加以考虑。为此,有必要对处理 出水中剩余ClO2的量考虑去除措施或限制ClO2 的投量。如德国的最大投量为0.3mg/l,俄罗斯为 0.40~0.45mg/l,美国则规定出水中剩余ClO2量不 超过1mg/l。4结论基于氯化出水中存在三卤甲烷等有害物质这 一严峻事实,二氧化氯作为一种良好的替代消毒和氧化剂,已越来越引起人们的重视。二氧化氯不 仅消毒功效好,而且也有良好的去除效果。 文本来自http://sc-woter.com

  • 白油中环己基甲基二甲氧基硅烷浓度的测定

    [color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法,重复性很差,想请教一下问题在哪里?[/color][color=#444444]色谱条件简单如下:岛津GC-2014,无自动进样器[/color][color=#444444]柱温:100℃;进样口200℃;检测器300℃;[/color][color=#444444]程序升温:100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比:80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析,质量浓度约15%,色谱分析重复性很差,做过此类分析的高手给些建议,谢谢![/color]

  • 【求助】硫酸亚铁铵滴定法测二氧化氯

    [size=4][font=KaiTi_GB2312]大家好,最近我在用硫酸亚铁铵滴定法测定二氧化氯的含量GB5750.11-2006上的方法。在测定过程中遇到了一些问题,我配置的试样是从市面上买的二氧化氯消毒液经活化剂活化后配置,在滴定的过程中,V1为零,因为试样中不含锰与铬;滴定V2,将配置水样倒入磷酸盐缓冲溶液与DPD混合液后溶液无颜色,滴加硫酸亚铁铵溶液颜色变红,再滴加颜色变淡,要求滴定至无色,但刚滴加至无色就迅速有红色生成,直至硫酸亚铁铵过量,我想请教一下何时为滴定终点,我配置的二氧化氯试样是否有问题?[/font][/size]

  • 解读检测结果之二氧化硫

    [b][size=18px][font='黑体'][color=#000000] 食品中二氧化硫不合格的新闻,大家也是不时能看到。而且涉及的品种挺多,比如某笋干、比如某桂圆肉、比如某葡萄酒。二氧化硫进入人体后最终转化为硫酸盐并随尿液排出体外,少量二氧化硫进入人体不会对身体带来健康危害,但若过量食用可能引起如恶心、呕吐等胃肠道反应。[/color][/font][/size][size=18px][font='黑体'][color=#000000] 在GB2760《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中,二氧化硫做为一种抗氧化剂、漂白剂、防腐剂使用,在蔬菜制品、水果制品、含茶制品和代用品、葡萄酒等类别中都有限量(最大使用量)要求。[/color][/font][/size][size=18px][font='黑体'][color=#000000] 葡萄酒中也要用到二氧化硫,这个是啥道理呢,读者老爷们不妨猜一猜。[/color][/font][/size][size=18px][font='calibri'][color=#000000] 聪明的读者可能会问:二氧化硫不是一种有刺激性的酸性气体吗?它是怎么添加进食品中呢?[/color][/font] 其实二氧化硫的前生来自焦亚硫酸钾,焦亚硫酸钠,亚硫酸钠,亚硫酸氢钠,低亚硫酸钠这些固体的亚硫酸盐,这些亚硫酸盐类食品添加剂对食品的作用不是单一的, 通常是几种功能共同作用的结果, 因此在食品加工中的应用非常广泛。检测上述物质,主要就检测它们的有效成分二氧化硫,规定的限量值,也是以它们在食品中的二氧化硫残留量来计。 做为一种广泛使用的食品添加剂,亚硫酸盐在食品中应用的方式有熏蒸法 ( 又称干法, 即熏硫) 、浸泡法、直接加入法、压力瓶提供二氧化硫和使用二氧化硫缓释剂等方法。 因为广泛使用、品种又多,一旦滥用就容易出现超范围、超标使用的现象,一经检测出不合格就以“二氧化硫不合格”面目出现在读者眼前了。甚至有的时候媒体还喜欢冠以“毒某某”的吸引眼球的标题。[/size][/b]

  • 偶氮3,3-二甲氧基联苯胺

    仪器走了10ppm 的,3,3二甲氧基联苯胺走的不好,啥情况呢?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427369784_1355_3971926_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427375863_7057_3971926_3.png[/img]

  • 【分享】二氧化硅的测定

    二氧化硅量的测定 硅钼黄比色法1.方法提要试样以碳酸钠一过氧化钠熔融分解,然后在pH1. 5的盐酸介质中,硅与钼酸按生成可溶性硅钼杂多酸黄色络合物,与模仿色阶比较,借此测得二氧化硅的含量。主要化学反应方程式如下:SiO2+Na2CO3——NaSiO2+C02H4SiO4. 2H20+12HM004——H8〔Si(M o2O7)6〕+12H2O本方法适用于钨矿、钼矿、锡矿、铋矿等试样中二氧化硅量的测定。测定范围:0.1一10.00%.2.试剂无水碳酸钠。过氧化钠。盐酸(1+1)、(1+S)。酚酞(1%酒精溶液)。钼酸按(10%);.称取10。克钼酸按铵((NH4)6MO7O24.4H2O〕溶解于温水中,冷却后再用水稀释至1000毫升。铬酸钾溶液称取1:2600克予先在106一110℃干燥过的铬酸钾,溶解于0.5%硼酸溶液中,移入10。。毫升容量瓶中,再用同浓度的硼酸溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升相当0':200毫克二氧化硅。3.分析步骤称取0.1000克试样(随试样做试剂空白),置于予先盛有1克无水碳酸钠的30毫升银坩埚中,摇散试样,加2克过氧化钠,置于800.℃马福炉中熔融至红色透明均匀状态①,取出,稍冷,置于予先盛有50毫升热水的250毫升塑料杯中浸取熔块,一用水洗净坩埚,冷却至室一温s移入10。毫升容量瓶中,以水稀释至刻度。再将试液倒回塑料杯中,摇匀。用慢速定量滤纸干过滤。移取5. 00 - 10-00毫升试液置于50毫升比色管中,加1滴1%酚酞指示剂,用盐酸(1+5)中和至红色消褪,,并过量6毫升②,加水至溶液约40毫升,加5毫升10%钥酸按溶液,再用水稀释至50毫升刻度,摇匀。20分钟后与二氧化硅标准在390nm下比色,测其二氧化硅量。二氧化硅模仿色阶配备:移取0.00,• 0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20,1.40,1.60,1.80,2.00,2. 20, 2. 40, 2. 60, 2. 80, 3. 00, 3. 20, 3.40, 3.60, 3.80, 4. 00, 4. 20, 4. 40, 4. 60,4.80.5.00毫升每毫升相当0.200毫克二氧化硅的铬酸钾溶液,分别置于一组50毫升比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。二氧化硅的百分含量按下式计算:SiO2(%)= ×100式中:r—试液与模仿色阶比较测得的二氧化硅量(微克); r。—试剂空白与模仿色阶比较测得的二氧化硅量(微克); V—试液总体积(毫升); V1—分取试液体积(毫升); w—称样量(克)4.允许差含二氧化硅量(%)允许差(%)≤3.000.253.01~5.000.305.01~7.000.407.00~10.000.505.注意事项①过氧化钠不宜加得太多,熔融时间不宜太长,否则银坩埚容量溶穿。②此方法不能消除砷、磷对二氧化硅测定的干扰.一般不做试剂空白。③锡精矿试样,加水至溶液约35毫升,用盐酸(1十1)至锡酸刚好溶解完全,并过量0.5毫升,再加钼酸铵。因锡的存在对二氧化硅的测定有干扰,锡精矿试样中二氧化硅量的测定结果仅可供参考.

  • 水中亚氯酸盐和二氧化氯的检测

    用国标5750.10和11检测亚氯酸盐和二氧化氯,1.制作无需氯水的游离氯或者二氧化氯或者漂粉精,2.250ml的暴气瓶,这两样都是从哪买的?能带图看一下最好了,谢谢了

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