双全氟辛基乙基磷酸

本文参照生态环境标准HJ 1334—2023《 土壤和沉积物　全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定　同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》，建立了一种使用岛津液相色谱质谱联用仪内标法测定土壤和沉积物中的全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸含量的方法。样品经甲醇水溶液提取，固相萃取柱净化，浓缩、定容后上机测定。采用内标法定量，全氟辛基羧酸与全氟辛基磺酸在其相关线性范围内，相关系数均大于0.998；分别进行空白基质低、高浓度加标测试，每个浓度重复6次，验证方法的精密度，全氟辛基羧酸与全氟辛基磺酸其测定样品量的相对标准偏差（RSD）分别在7.6~9.2%和11.0~13.0%之间；低、高加标量的样品的回收率在90.7%-110.0%之间。该方法快速准确，可为土壤和沉积物中的全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的含量测定提供参考。

据报道，周健副教授于2023年9月汾渭平原地区对露天农田和温室大棚土壤进行研究对比，结果发现温室大棚因频繁浇灌、温度较高，是的全氟化合物（PFASs）具有较高活性。目前大多数农作物种植都采用温室大棚，加上全氟化合物（PFASs）具有稳定性强和生物累积性，故对于土壤中全氟化合物（PFASs）含量检测尤为重要，是全民乃至检测行业需要重点关注的问题。 HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》、HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》标准为首次发布，在今年7月份正式实施。标准填补了水、土壤和沉积物中相关分析方法标准的空白，支撑新污染物治理工作及《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》履约监测。莱奥提供正压固相萃取仪、全自动氮吹浓缩仪、氮气发生器等全氟化合物解决方案，以满足客户在新污染物研究领域中各种应用场景需求。

烷基酚环氧乙烯醚(APEOs)是一种重要的非离子表面活性剂,主要运用于工业生产中,但是它的代谢产物,尤其是壬基酚(NP)和辛基酚(OP)近年来被证实具有明显的雌激素效应。另外一种内分泌干扰物——双酚A(BPA)也是一种重要的工业原料,广泛的用于与人们生活密切相关的日常用品中。壬基酚和辛基酚作为内分泌干扰物质，通过食物链进入人体，会在生物体内积累，对人体癌细胞的生长以及生殖能力会造成严重影响，被欧盟列为优先危害物质。奥斯陆-巴黎公约也已将壬基酚和辛基酚列入优先控制污染物名录。欧盟2003/53/EC指令规定纺织品等商品中壬基酚的含量不得高于0.1%。2008年，加拿大卫生部宣布双酚A为危害物质，禁止进口和销售含有双酚A的聚碳酸酯婴儿奶瓶。本文主要运用固相萃取、快速溶剂萃取技术，结合液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)等分析手段, 建立了有效的检测食品中(饮料和动物源食品)壬基酚、辛基酚和双酚A含量的方法。

欧洲委员会禁止了包含含量超过0.1% 的六种邻苯二甲酸酯的任何玩具或儿童护理品进入市场，包括二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、二-n-辛基邻苯二甲酸酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。此外，世界上各种其他监管机构也已经禁止了这些邻苯二甲酸酯在玩具中的过度使用。在本应用简报中，我们介绍了玩具或儿童护理品中邻苯二甲酸酯的高通量分析方法，分析时间小于1 min，色谱柱采用亚2 μ m 粒径的填料。使用安捷伦6140 单四极杆液质联用仪和分析数据浏览软件，可以快速鉴别不符合法规要求的样品。快速分析方法降低了消耗品测试机构或玩具生产商质控部门的分析时间。本方法节省了时间和成本，同时还能快速鉴别不符合法规要求的样品。

对于生物样品如血清中物质的测定一般都需经过繁琐的样品前处理，本研究使用Co-Sense LCMS系统对直接进样的血清样品中双酚A（Bisphenol A, BPA）和4－辛基酚(4-Octylphenol, 4-OP)进行含量测定，选择大气压化学离子化负离子检测方式。

三（乙基膦酸）铝属于农药中的杀菌剂，国内生产厂家大多采用铵盐二步法进行生产。该工艺简单，反应平稳，原料易得。但由于在生产中用到过量的硫酸铝，导致原药中的主要杂质为硫酸盐，另外还包括磷酸二乙酯、亚磷酸根、氯离子和磷酸根等杂质。关于三（乙基膦酸）铝及其杂质的分析方法已经有较多的文献报道，主要包括化学滴定法、分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等，但是对杂质磷酸二乙酯进行分离分析的报道较少。本文优化了分离条件，实现同时分离三（乙基膦酸）铝原药中六种阴离子的目的。

本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪建立了食品模拟物中壬基酚和辛基酚含量的测定方法。实验结果表明，各目标物质在1-50 ng/mL浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.999，准确度在87.7%-94.1%范围之间；低中高不同浓度的标准品溶液，连续进样6次，保留时间的RSD在0.19%-0.37%之间，峰面积的RSD在1.14%-2.46%之间，表明仪器精密度良好；低中高三个浓度的加标回收率在86.7%-94.3%之间，均满足标准要求；该方法简单，稳定，准确，可供相关实验人员参考使用。

本文参照GB/T 24279-2009《纺织品 禁/限用阻燃剂的测定》，采用岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX建立了纺织品中7种磷酸三酯类阻燃剂的分析方法，该方法操作简单、灵敏度高，可以有效监测纺织品中磷酸三酯类阻燃剂的含量。

欧洲委员会禁止了包含含量超过0.1% 的六种邻苯二甲酸酯的任何玩具或儿童护理品进入市场，包括二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、二-n-辛基邻苯二甲酸酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。此外，世界上各种其他监管机构也已经禁止了这些邻苯二甲酸酯在玩具中的过度使用。在本应用简报中，我们介绍了玩具或儿童护理品中邻苯二甲酸酯的高通量分析方法，分析时间小于1 min，色谱柱采用亚2 μ m 粒径的填料。使用安捷伦6140 单四极杆液质联用仪和分析数据浏览软件，可以快速鉴别不符合法规要求的样品。快速分析方法降低了消耗品测试机构或玩具生产商质控部门的分析时间。本方法节省了时间和成本，同时还能快速鉴别不符合法规要求的样品。

串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

关键词：P204/磷酸二异辛酯行业：化工（用作溶剂，稀土金属萃取剂，润湿剂和表面活性剂的原料，塑料增塑剂）

针对 HUPO 磷酸肽挑战赛，使用 AgilentAssayMAP Bravo 平台和 LC/Q-TOF 系统进行自动化磷酸肽富集以实现定性和定量分析。执行 CID 肽鉴定实验，在“磷酸肽”样品中鉴定出 437 种特有肽段，其中包括94 种磷酸肽。鉴定出 HUPO 序列表中的所有 89 种非磷酸肽。ECD 实验基于 89个非磷酸肽序列确定了 96 种磷酸肽的磷酸化位点。还将序列表中未列出的其余肽返回给 HUPO。在富集的“磷酸肽-酵母”样品中，鉴定出 287 中特有肽段，其中包括 264 种特有磷酸肽。富集的总体选择性约为 92.0%。此外，从富集的“磷酸肽-酵母”样品中仍鉴定出加入酵母中 96 种磷酸肽中的95 种。与开展本研究中的其他实验室相比，安捷伦从富集样品中回收的磷酸肽数量最多。

全氟烷基乙基丙烯酸酯是一种化学物质，在生产表面防护剂的重要中间体，广泛应用于纺织，涂料及含氟表面活性剂领域。本试验采用AKF-BT2020C卡氏加热进样测定全氟烷基乙基丙烯酸酯中的水分含量。

在这部分工作中，我们采用了高 pH 反相色谱结合二氧化钛富集以及二氧化钛富集结合强阳离子交换分级两条技术路线来对实现对 Hela 细胞的磷酸化蛋白质组的深度覆盖。最终我们的实验一共鉴定到了 8,696 个蛋白质上的近 40,000 个磷酸化位点。 在二氧化钛富集结合强阳离子交换分级的技术路线中，SCX 分级的梯度还值得进一步优化，对于这种组分较少的预分级方法，阶梯洗脱会是一个更好的选择。这种大规模的磷酸化肽段富集方法对样品的起始量要求比较高，如果样品较少的话，建议采用二氧化钛富集结合强阳离子交换的策略，一般 2 mg 起始蛋白就能得到较多的磷酸化位点鉴定。ThermoFisher也提供了商业化的 IMAC 试剂盒（Cat # 88300），鉴于 IMAC 和 TiO2 对磷酸化肽段富集有着较好的互补性，这两者联用会对磷酸化蛋白质组的深度覆盖达到更好的效果。

人抗心肌抗体(AMA)检测试剂盒人抗心肌抗体(AMA)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人抗心肌抗体(AMA)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人抗心肌抗体(AMA)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人抗心肌抗体(AMA)抗原、生物素化的人抗心肌抗体(AMA)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人抗心肌抗体(AMA)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

磷酸铁加热时易溶于盐酸，但难溶于其他酸，几乎不溶于水，该物质特有的性质，可作为制造磷酸铁锂电池的原材料，也可用作催化剂及制作陶瓷等，其中金属元素的含量直接影响该物质的性质，尤其是制作电池时，其中的金属元素含量多少，直接影响电池的导电性能。因此，准确检测其中金属元素含量意义重大，本文采用盐酸湿法溶解磷酸铁，使用原子吸收光谱仪检测磷酸铁中锌元素的含量，重现性较好。

色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加10%四丁基氢氧化铵12ml）-甲醇（60:40）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40℃；进样体积20μl。系统适用性要求 理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000。对氯苯乙酰胺峰与对乙酰氨基酚峰之间的分离度应符合要求。

迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有1)以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；2)前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；3)保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；4)适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率

人心肌营养素1(CT1)ELISA试剂盒人心肌营养素1(CT1)ELISA试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人心肌营养素1(CT1)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人心肌营养素1(CT1)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人心肌营养素1(CT1)抗原、生物素化的人心肌营养素1(CT1)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人心肌营养素1(CT1)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA），属于新型持久性有机污染物，目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在全氟类化合物污染的踪迹。全氟类化合物具有持久性、高度生物累积性、有毒以及可以远距离环境迁移的特点。PFOS是重要的全氟化表面活性剂，具有极其稳定的物化性质（被作为中间体用于生产涂料、泡沫灭火剂、地板上光剂、农药等）及疏水疏油两性质（作为原料被广泛用于纺织品、地毯、纸、影像材料、航空液压油等），而PFOA主要用作聚四氟乙烯、氟橡胶聚合时的分散剂，也用作制备憎水、憎油剂的原料和选矿剂。本实验参考《超高效液相色谱-新型串联四极杆质谱法测定环境水体与土壤中的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸》，利用莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10定量平行浓缩仪进行相关方法研究。

丹参素对急性心肌梗死(AMI)诱发的心功能下降和心肌重塑有保护作用，但其剂量-效应关系及其作用途径尚不清楚。本研究采用丹参素不同剂量(7.5、15 和30 mg/kg/d)给AMI 模型大鼠灌胃21 d，在体内评估生存率、超声心动图和组织学分析；采用MTT 法、流式细胞术、Western blotting 等方法研究丹参素对H9C2 细胞的细胞毒性和抗凋亡作用。机制上，研究了MAPK 效应因子和p38 在体内的激活。结果表明，中、高剂量丹参素能明显改善心功能，减少梗死面积和心肌纤维化。中剂量对心功能的保护效果最好，而高剂量对细胞凋亡和组织学改变的保护效果最好。在体内，丹参素显著抑制JNK 的激活，这可能有助于解释自噬对AMI 诱导的凋亡的以及剂量效应关系的差异。综上，本研究提示JNK 抑制在丹参素诱导的心肌梗死抗凋亡作用中起重要作用，且中剂量丹参素在体内的抗凋亡作用最强。

高参数、大容量火电机组对锅炉水汽品质提出了更高的要求,尤其是近10年来,锅炉补给水水质指标控制更加严格。在不断满足高参数、大容量机组水质指标的实践过程中，常规研酸盐水处理上艺———协调研酸盐处理逐渐被低瞬酸根处理所取代,从而使炉水的总含盐量降低,提高机组汽水质量合格率，降低炉水处理药剂和汽水损失﹐因此,低磷酸根处理已成为锅内炉水处理的发展方向。另外,采用低磷酸根处理的同时,对在线的磷酸根检测也提出了新的要求,炉水的磷酸根指标控制已由2.OO~8.o0 mg/L变为0.50~3.00 mg/L。本文根据现场低磷酸根测试的精度要求,开发研制了基于单片机技术的间歇法在线低磷酸根自动分析仪。

碱性磷酸酶（alkaline phosphatase EC 3.1.3.1简称为ALPase）广泛存于微生物界和动物界。ALPase能催化几乎所有的磷酸单酯的水解反应，产生无机磷酸和相应的醇、酚或糖。它也可以催化磷酸基团的转移反应，磷酸基团从磷酸酯转移到醇、酚或糖等磷酸受体上。在磷的生物和化学循环过程中，ALPase起了及其重要的作用。在生物体内ALPase与磷的代谢直接相关，参与磷与钙物质的消化、吸收、分泌以及骨骼的形成等生理生化过程。ALPase的作用最适PH在碱性区域，一般在PH9.0~10.5范围内。Mg2+对该酶的活力有显著的激活使用。

碱性磷酸酶（alkaline phosphatase EC 3.1.3.1简称为ALPase）广泛存于微生物界和动物界。ALPase能催化几乎所有的磷酸单酯的水解反应，产生无机磷酸和相应的醇、酚或糖。它也可以催化磷酸基团的转移反应，磷酸基团从磷酸酯转移到醇、酚或糖等磷酸受体上。在磷的生物和化学循环过程中，ALPase起了及其重要的作用。在生物体内ALPase与磷的代谢直接相关，参与磷与钙物质的消化、吸收、分泌以及骨骼的形成等生理生化过程。ALPase的作用最适PH在碱性区域，一般在PH9.0~10.5范围内。Mg2+对该酶的活力有显著的激活使用。

：建立了IC法检测乙烯利水剂中乙烯利、磷酸、亚磷酸的方法。选用SH–AC–1阴离子分离柱，淋洗液选用3.6 mmol/L Na2CO3＋4.5 mmol/L NaHCO3，等度淋洗，流速2.0 mL/min，进样量10 ?L，抑制电导检测，样品水溶解。在此条件下，线性相关系数均大于0.999；亚磷酸、磷酸和乙烯利检出限 (S/N＝3) 分别为12.1 ?g/L、53.4 ?g/L和73.7 ?g/L；相对标准偏差 (RSD) 为0.58%、2.87%和1.26%，样品平均加标回收率在97.0%～100.1%，重现性好。该方法简便、快速、灵敏、准确，可以用于乙烯利水剂中乙烯利、磷酸和亚磷酸的同时测定。

在二氧化钛富集结合强阳离子交换分级的技术路线中，SCX 分级的梯度还值得进一步优化，对于这种组分较少的预分级方法，阶梯洗脱会是一个更好的选择。这种大规模的磷酸化肽段富集方法对样品的起始量要求比较高，如果样品较少的话，建议采用二氧化钛富集结合强阳离子交换的策略，一般 2 mg 起始蛋白就能得到较多的磷酸化位点鉴定。ThermoFisher 也提供了商业化的 IMAC 试剂盒（Cat # 88300），鉴于 IMAC 和 TiO2 对磷酸化肽段富集有着较好的互补性，这两者联用会对磷酸化蛋白质组的深度覆盖达到更好的效果。

六氟磷酸锂，一种无机化合物，化学式为LiPF6，为白色结晶性粉末，易溶于水、溶于甲醇、丙酮、碳酸酯类等有机溶剂，主要用作锂离子电池电解质材料。本试验通过JH-T7全自动电位滴定仪来测定某六氟磷酸锂样品中的氯离子含量。

使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。在优化的仪器参数下，考察了做完高浓度样品后系统的残留、长时间采样对组分峰形的影响以及方法的线性范围、准确度和精密度。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。

用离子色谱抑制电导法检测乙烯利水剂中乙烯利、亚磷酸、磷酸，方法简便快速，重现性好，其分析的科学性和可操作性强，可以作为检测农药乙烯利及其杂质离子的方法，可用于控制工艺，适用于大批样品的定性及定量分析。

对乙烯利的合成及其工艺改进有大量文献报道[2-5]。乙烯利的合成方法按其反应历程主要可分为两种：一种是Michaelis–Arbuzov重排反应，即主要以环氧乙烷和磷酸或者膦酸烷基酯为原料的合成路线；另一种是自由基反应历程，可由氯乙烯与亚磷酸二酯反应，或醋酸乙烯酯与亚磷酸二乙酯反应制