外消旋脱氢普瑞巴林

普瑞巴林我们用0.01mol/l磷酸氢二钠溶液：甲醇：乙腈=80：15：5来检测杂质，其中出峰在2.733min的杂质重现性很差，同一批产品检测结果都不一样，最大结果相差0.1%，请问该怎么解决呢？

[b][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]按照国标[/font]GB5009.121-2016[font=宋体]方法，以[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90+10[font=宋体]，流速[/font]1mL/min[font=宋体]，可以检测脱氢乙酸，但在流动相中加入[/font]0.1%[font=宋体]的乙酸后，同样的分析时间内却检测不到脱氢乙酸色谱峰，这是为什么？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）脱氢乙酸是我国允许在食品生产加工中使用的一种化学合成防腐剂，在较高的[/font]pH[font=宋体]范围内保持良好的抗菌性。脱氢乙酸是极性化合物，因其含有双键具有紫外吸收，在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有一定的吸附保留。在[/font]GB 5009.121-2016[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中脱氢乙酸的测定》[/font] [font=宋体]液相色谱法中使用[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]作为流动相，对脱氢乙酸作等度洗脱。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）通常可电离化合物而言，不同状的化合物态与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]之间的作用力存在明显差异。脱氢乙酸[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值为[/font]5.27[font=宋体]，而[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值在[/font]7~8[font=宋体]，在此体系中，大部分脱氢乙酸处于离子态。当原有体系中加入乙酸酸化后，流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值有利于脱氢乙酸从离子态向中性态转化，从而促使脱氢乙酸与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]的作用力更强了，因此，相对而言，乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]流动相洗脱能力变弱了，导致脱氢乙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保留时间更长，或长期保留在色谱柱上。只有延长酸化后流动相的洗脱时间，或增加酸化后流动相中有机相的比例，可将脱氢乙酸从色谱柱中洗脱出来。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

[font=SimSun, STSong, &]脱氢乙酸钠在标签中体现为脱氢乙酸及其钠盐还是脱氢乙酸钠？[/font]

各位老师好！今天用安捷伦1100做脱氢乙酸，用的是论坛上别人发的方法做的，发现脱氢乙酸确实是5分多钟就出峰了，高的那个峰是脱氢乙酸10ppm的，低的那个峰是脱氢乙酸1ppm的，单标都是用甲醇定容的，但是两个谱图在前面2~4分钟都会有相同的小杂峰，不知道是什么原因，请问有什么解决办法吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544099843_9585_4026362_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544102579_611_4026362_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544105269_3851_4026362_3.png[/img]

请教各位老师，新版GB5009.121-2016标准中脱氢乙酸测定方法为气相色谱法，本人按照标准方法测定，标准品根本不出峰，查了N多文献，换了各种方法，仍然不出峰。请教各位老师，哪位真正用气相色谱法测过脱氢乙酸啊，什么条件。我使用了DB-WAX HP-5两款色谱柱，各种升温条件都试过了，就是不出峰，不知道是什么原因。标准品浓度1-200ug/mL。使用过乙酸乙酯、石油醚等做溶剂，都不出峰，试剂峰正常。同样的柱子做别的物质都正常。

请各位大侠指点迷津：近期政府抽检，我们抽检了一批“生面团”样品，检测结果为“脱氢乙酸”有检出，然后发了报告，市场局把报告给了被抽检客户，而被抽检客户说他们没有加脱氢乙酸，只加了些“蓬灰”（蓬灰就是柴草灰，加到面里能增加劲道），然后市场局又怪回头让我们分析脱氢乙酸从哪里来。我们现在先不论客户说话的真假，如果是真的，那么脱氢乙酸会从哪里来呢，干面粉里不应该有脱氢乙酸钠的吧。

按GB5009。121-2016气相色谱法分析肉制品中的脱氢乙酸，可是我的回收率很低，只有40%左右，我加标后的浓度分别是1ug/mL与10ug/mL，另外还有我的脱氢乙酸的响应信号很低，1ug/mL脱氢乙酸的峰面积只有4,而10ug/mL脱氢乙酸响应信号也只有10左右，按5。1。3的前处理而样液转移到容量瓶时，再转移至分液漏斗中萃取分层时，不好分层，且样品的残渣会堵塞分液漏斗的流出口啊，请教下各位你们是如何处理的

我现在在摸脱氢乙酸的条件，试了好几天都没摸出来，各位大神指导一下啊，我的仪器是安捷伦7890A，求指导该用什么柱子，色谱柱条件都是什么才能检测出来，最好把你们的谱图也附上我可以参考一下。如果有丙酸盐的条件也一并赐教吧，丙酸盐我还没开始摸条件，求指导！

请问我手头这几个色谱柱哪个能用做丙烷脱氢啊？固定相 Porapak.N(80-100)10%DNP/C.W.D(80-100)GDX-502(60-80)10%PEG/-20M/C.W.D(80-100)毛细管柱AT OV-101

气相色谱法检测脱氢乙酸按国标5009.121-2003做回收率偏低，不知道大家有什么好方法吗？

用磷酸二氢钾与乙腈测定葡萄酒中的脱氢乙酸，脱氢乙酸的出峰时间大概是好久呢？怎么测出来的曲线不是很好，都很质疑测出来的是不是脱氢乙酸。麻烦哪位做过的给点经验，我才刚刚接手这台仪器，很多都不懂。

[color=#444444]1) API中性，分子量约为150，分子中一个氨基，一个羧基；[/color][color=#444444]2) 有关物质HPLC法，C18色谱柱，初始检测无问题，一段时间后，开始是主峰分叉，继而所有峰分叉；[/color][color=#444444]3) 目前可查到的文献及国外药典标准中，有关物质检测都用的是C18柱。[/color][color=#444444]4) 流动相：[/color][color=#444444]第一种：1.36g/L磷酸二氢钾（5M氢氧化钾调节pH值至6.5）-甲醇，梯度洗脱：[/color][color=#444444]t/min pH6.5磷酸二氢钾 甲醇[/color][color=#444444]0 95 5[/color][color=#444444]40 95 5[/color][color=#444444]80 40 60[/color][color=#444444]85 40 60[/color][color=#444444]86 10 90[/color][color=#444444]96 10 90[/color][color=#444444]97 95 5[/color][color=#444444]110 95 5[/color][color=#444444]上述盐溶液层根据文献，尝试更换过pH6.5磷酸氢二铵溶液，结果与磷酸二氢钾一致。[/color][color=#444444]也曾尝试改变盐溶液浓度。[/color][color=#444444]第二种，将pH6.5磷酸二氢钾与甲醇预混后，再进行梯度洗脱：[/color][color=#444444]t/min pH6.5磷酸二氢钾-甲醇（96:4） pH6.5磷酸二氢钾-甲醇（4:6）[/color][color=#444444]0 100 0[/color][color=#444444]40 100 0[/color][color=#444444]80 0 100[/color][color=#444444]90 0 100[/color][color=#444444]91 100 0[/color][color=#444444]110 100 0[/color][color=#444444]求助：为什么峰会分叉？什么原因导致色谱柱寿命如此之短？如何解决？[/color][color=#444444][color=#444444]1、每次运行完都会清洗色谱柱[/color][color=#444444]2、盐项无异常现象[/color][color=#444444]3、新色谱柱使用不到半个月，就不行了，但柱压并没有很大的变化[/color][color=#444444]4、柱温35℃[/color][color=#444444]5、塔板数会随着使用时间而降低[/color][/color]

脱氢乙酸测定标准曲线线性不好，只有两个9，峰形拖尾，换了两根柱子FFAP和非极性柱，拖尾的现象和线性都没改善。然后1ug/ml没有走出来。色谱条件完全按照国标，自己改良，还是做不好，请问大家的色谱条件和以及注意事项

各位老师，请问有没有谁测过脱氢乙酸钠的测试的？我们买的原料里检测出苯甲酸钠？有哪位遇到过这种现象吗？或者说这个添加剂行业里，脱氢乙酸钠纯度不够，或者工艺原因会导致里面有苯甲酸钠

GB 5009.121-2016 第一法气相色谱法测定食品中脱氢乙酸，所有条件都和标准上一样，色谱柱用DB-WAX，FFAP，脱氢乙酸按照标准上的浓度1-200ug/ml进样，只有高浓度有一点点峰，拖尾比较严重，怎么办，求各位大侠指点

[color=#333333]紧急求助 22-脱氢赬桐甾醇的结构式怎么写和质谱数据。[/color]

大家有没有人在做脱氢乙酸钠上机的时候色谱峰的保留时间会出现迁移或者是后移，每一针的时间都对不上，是什么原因？怎么解决的呢？

土壤脱氢酶测定采用TTC还原比色法，样品培养完后，用甲醇提取，少数几个样品显红色，大部分样品不显色，只有土壤的黄色，减对照样后吸光值为负，想问下大部分土壤中脱氢酶含量本来就少还是有其它问题？土壤脱氢酶测定有成熟的方法吗？欢迎做过的小伙伴一起来讨论下

[align=center][size=24px]一次饮料中脱氢乙酸的测定思考[/size][/align] [size=20px]饮料中脱氢乙酸，按照GB5009.121—2016，流动相是甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，在此体系下，如果不是新色谱柱，脱氢乙酸峰型不好，容易拖尾，如图：1，[/size] 图1： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621223084_8858_5326750_3.png[/img] [size=20px]为迎接质控考核，想解决脱氢乙酸峰型不好的问题。在通过咨询老师同事，考虑使用甲醇/0.1%磷酸水体系，在50/50等度洗脱下，脱氢乙酸的出峰时间提前，峰型得到较大改善，响应值也得到明显提升，如图：2[/size] [size=20px]图2：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621224268_4374_5326750_3.png[/img] [size=20px]在以为万事大吉，可以放心做质控了，随采用甲醇/0.1%磷酸水体系，在50/50等度洗脱下，对考核样品进行测定：标准溶液为脱氢乙酸单标，盲样为橙汁中的脱氢乙酸，购买质控样品为：苹果汁、桑葚汁进行测定，结果质控品测定值均不太理想，尤其是桑椹汁，结果高出5倍。尝试优化流动相比例，改为65/35（甲醇/0.1%磷酸水）洗脱，发现桑椹汁出现两个峰，判断桑椹汁质控品，应该还有山梨酸或苯甲酸等物质，如图3：[/size] 图3： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621229981_532_5326750_3.png[/img] [size=20px]确定购买的质控品可能含有其他防腐剂，故仍改用甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，并用山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸混合标准测试，并调整柱温后，拖尾有稍许改善，也可能是使用甲醇/0.1%磷酸水过程中，对柱子有修复作用。混合标准图谱见图4：桑椹汁图谱见图5，甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，对三种防腐剂有较好的分离，质控样中杂质已很好的分开，脱氢乙酸拖尾不严重。[/size] [size=20px]图4：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621227271_2806_5326750_3.png[/img] [size=20px]图5：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621228456_3546_5326750_3.png[/img][size=20px]重新配制标准曲线、处理盲样、质控品，进行测定，得到满意结果。[/size] [size=20px]回顾总结：1、脱氢乙酸在甲醇/乙酸铵体系下拖尾较易发生，尤其测定大批量样品后，脱氢乙酸峰拖尾会非常严重，2、升高柱温会对拖尾峰型有所改善、使用酸体系流动相后色谱柱有明显的修复改善，3、甲醇/0.1%磷酸水体系下，脱氢乙酸峰型、响应非常好，但该体系下可能对饮料中常见防腐剂等物质分离不够理想，如本案例中山梨酸和苯甲酸，应该设置梯度洗脱实现分离，如果能[/size][size=20px]确认盲样和质控品只含脱氢乙酸的情况下，甲醇/0.1%磷酸水体系是一个很好的替代方案。[/size]

脱氢乙酸50μg/mL跑不出峰，脱氢乙酸的标曲是不是很难做啊，是不是很容易挥发？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071243_02_3302856_3.jpeg[/img]

脱氢乙酸钠是一种常见的食品添加剂，用于延长食品的保质期，但过量摄入会对人体造成伤害。因此，对面包中的脱氢乙酸钠进行检测至关重要。下面，我将为大家详细介绍检测过程中的操作要点以及一些常见的故障排除方法。 检测前的准备工作 选择合适的检测设备：常用的检测设备有高效液相色谱仪、气相色谱仪等。确保设备处于良好状态，并定期进行校准。 准备试剂和标准品：我们需要准备脱氢乙酸钠标准品、甲醇（色谱纯）、磷酸二氢钠等试剂。确保所有试剂均在有效期内，并严格按照说明书配制。 样品采集与处理：采集面包样品后，应尽快进行处理。常用的处理方法有粉碎、提取、净化等步骤。确保样品处理的每一步都严格按照操作规程进行，以保证检测结果的准确性。 操作要点 高效液相色谱法（HPLC）： 流动相的选择：常用的流动相为甲醇和水，加入适量的磷酸二氢钠调节pH值。流动相的比例和pH值对检测结果有很大影响，需根据实际情况进行调整。 检测波长的选择：脱氢乙酸钠的最大吸收波长一般在230nm左右，选择合适的检测波长可以提高检测的灵敏度。 进样量的控制：进样量不宜过大，否则会导致色谱峰变形。一般进样量为10-20μL。 气相色谱法（GC）： 衍生化处理：由于脱氢乙酸钠极性较强，需要进行衍生化处理，使其转化为挥发性较强的衍生物。常用的衍生化试剂有BSTFA（双（三甲基硅基）三氟乙酰胺）等。 色谱柱的选择：选择适合检测脱氢乙酸钠的色谱柱，如DB-5MS柱。确保色谱柱在使用前进行老化处理，以去除杂质。 进样方式：气相色谱法常用的进样方式有分流进样和不分流进样。根据样品的实际情况选择合适的进样方式。 故障排除 检测结果偏低： 检查样品处理过程：确保样品粉碎充分，提取和净化步骤操作正确。 检查仪器状态：确保仪器处于良好状态，流动相和色谱柱选择正确。 重新配制标准品溶液：标准品溶液可能因保存不当而失效，需重新配制。 检测结果重复性差： 检查进样系统：确保进样针和进样口清洁，无堵塞现象。 检查色谱柱状态：色谱柱可能因使用时间过长而性能下降，需进行老化处理或更换新的色谱柱。 优化实验条件：适当调整流动相比例、检测波长等实验条件，以提高检测结果的重复性。 出现杂峰： 检查样品处理过程：确保样品处理过程中无杂质引入。 检查试剂纯度：使用的试剂可能含有杂质，需更换高纯度的试剂。 优化色谱条件：适当调整流动相比例、流速等色谱条件，以改善峰形。 通过以上操作要点和故障排除方法的介绍，相信大家对面包中脱氢乙酸钠的检测有了更深入的了解。在实际操作中，我们应严格遵守操作规程，确保检测结果的准确性和可靠性。

脱氢乙酸可以跟苯甲酸一起做吗？听说可以，望老师不吝赐教

液相色谱法检测脱氢乙酸用正己烷净化后不分层怎么办啊 还是加点氯化钠啊 求助

按照国标方法，以0.02mol/L乙酸铵+甲醇=90+10,1mL/min的流速，可以得到脱氢乙酸的图谱，但在1L乙酸铵中加入1mL的乙酸后，按照上述方法，就不出峰，请问是什么原因？

[font=SimSun, STSong, &]2760-2024一出版 我们面临烘焙食品脱氢无法使用的情况，有什么替代品吗~~~求助下[/font]

用液相色谱法检测食品中的脱氢乙酸，按着国标的方处理样品，做完了以后再用同一个柱子做别的实验，柱效差了很多，有的峰甚至都不出了。这是什么原因呢？希望各位前辈指点。感激不尽！

[color=#444444]化学链技术乙烷氧化脱氢制乙烯。现实验室有色谱岛津GC~2014C。TCD检测器，PN柱子，问下各位大神是否可以检测产生气体，乙烷，乙烯，一氧化碳，二氧化碳，甲烷，氢气，水蒸气[/color]