外消旋叔丁氧羰基氟

旋光性物质的核磁与相应外消旋物质有什么不同？

[color=#444444]ESI 质谱条件下，M+H的二级产生含羰基的加氢峰，m/z 220，M+Na的二级碎片产生含羟基的加钠峰m/z 244，二者相差24。羰基氧和羟基氧与钠离子和氢离子的结合能力是怎样？[/color][color=#444444]难道钠离子更容易稳定含羟基离子？氢离子更容易稳定含羰基的离子？该怎么解释呢？[/color]

药典附录中关于酸败度测定法，共有三个值需要测定：1、酸值；2、羰基值；3、过氧化值。此三个值均是在油脂的提取后，进行测定。这里主要讨论第二个羰基值的测定。关于羰基值的测定，需要用到有毒溶剂苯。为方便，以下为药典原文：羰基值的测定 羰基值系指每1kg供试品中所含羰基化合物的毫摩尔数。除另有规定外，取供试品0.025~0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加苯使溶解，稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml具塞试管中，精密加4.3%三氯醋酸的苯溶液3ml及0.05%二硝基苯肼的苯溶液5ml，混匀，置60度水浴中加热30分钟，冷却后沿管壁慢慢精密加入4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法在453nm的波长处测定吸光度，照公式计算。因为05年版与10年版的计算公式相差太大，此处不录。我的问题是：假如苯中含有杂质，这杂质为小分子的含羰基化合物，这就影响到了测定。如果这些含羰基化合物是微量的，则可能不会影响测定。但我们在实验中，发现，即使不加供试品，相应试剂的颜色已经成了一种黑色了，致使光无法透过比色皿，而呈现以下的现象：在相当大的（大于5）吸光度范围内，光谱呈剧烈、快速频率的波动。我猜是因为光透不过比色皿而引起的。我想问：按照紫外-可见分光光度法下对溶剂的要求，此处测定波长为453nm，位于可见光区，以空气为空白，测定苯的吸光度，完全合格。但是，如果杂质的羰基化合物，这同样是测不出来的，也就是即使有杂质的羰基化合物，以453nm为检验溶剂是否合格，当然也就合格了。因为羰基化合物本身就没有颜色。所以，我觉得，此处应有其它规定，以检验苯是否真的合格。

如果中间产物有一个手性碳,并不分离,是外消旋体,环合之后,又出现一个手性碳, 上面两个不同的氢,是会出现两个小峰吗?对其他的影响呢?谢谢!!

羰基镍 Nickel carbonyl CAS：13463-39-3[color=#ff0000]理化性质[/color]具有霉味的无色至淡黄色易挥发液体。分子式C4-Ni-O4。化学式 Ni(CO)4。分子量 170.73。相对密度 1.318(17℃)。熔点 -19.3℃。沸点 43℃。闪点 -20℃。自燃点 93.33℃。蒸气密度 5.95(50℃)。蒸气压 53.32kPa(400mmHg 25.8℃)。蒸气与空气混合物可燃下限 2% 。水中溶解度为0.018g/100ml 不溶于稀酸、稀碱 溶于乙醇、苯、氯仿、丙酮、四氯化碳、王水、乙醚、硝酸。液态羰基镍侵蚀某些塑料、橡胶、涂层。空气中氧化,与氧化剂反应生成一氧化碳和相应的盐。遇热、明火、氧化剂易燃。20℃时,它的蒸气在空气和氧气中的分压达到2.00 kPa(15 mmHg)时爆炸 液态羰基镍在60℃时爆炸。不能与硝酸、氯、溴、可燃性蒸气共存。[color=#ff0000]消防措施[/color][color=#0000ff][size=5][sup]　　[/sup][/size][/color]消防人员须穿戴全身防护服。用雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉灭火。[color=#ff0000]储运须知[/color]包装标志：毒害品。包装方法：（I）类。高强度玻璃瓶充一氧化碳或其他不反应气体，气密封口，装在金属罐内，周围以惰性吸收材料衬填，外木箱或钢瓶装。储存条件：储存于阴凉、干燥、通风良好的仓库内。远离热源和火源。避光储存。仓库温度控制在28℃以下。搬运时轻装轻卸，防止容器破损。[color=#ff0000]泄漏处理[/color]切断一切火源，戴好防毒面具等全部防护用品。用不燃性分散剂制成的乳液刷洗。如无分散剂可用砂土吸收，倒至空旷地方掩埋。对污染地面用肥皂或洗涤剂刷洗，经稀释的污水放入废水系统。[color=#ff0000]接触机会[/color]羰基镍主要用于精炼镍、制造丙烯酸和甲基丙烯酸酯、有机合成的催化剂、作为钢和其他金属涂层、在冶金和电子工业中用于汽相扩散渗镀。当一氧化碳通入金属镍可形成不稳定的羰基镍。[color=#ff0000]侵入途径[/color]]主要经呼吸道吸入,也能经皮肤吸收。[color=#ff0000]毒理学简介[/color]人吸入TCLo: 7 mg/m3 LCLo: 30 ppm/30M。大鼠吸入LC50: 35 ppm/30M（244mg/m3）。小鼠吸入LC50: 67 mg/m3/30M。羰基镍为高毒物质。兔吸入浓度为 291mg/m^3 后 5分钟,发现镍在肺、血和肾的滞留量分别为 38.1 ％、11.5％及 7.9％,肝内含量甚微。三天内约可随尿排出吸收镍的 62.2％。给大鼠 LD50 的剂量,经静脉、皮下、腹腔投毒后,24小时内脏器官肉眼检查无变化,第二天可见肺、肝脏肿大。肺部病变表现为肺水肿和灶性出血,肺血管周围有炎症细胞侵润,肺泡上皮细胞肥大和增生,肺泡壁增厚。肝脏为肝小叶中央中度淤血。中枢神经系统水肿,大脑半球毛细血管出血。约经二周后存活动物病理变化可趋好转。有人曾对一例接触羰基镍后13天急性中毒死亡的管道装配工人进行尸检。肺主要病变为肺实质由于成纤维细胞侵润而使很多区域硬变,只有很少量含有空气的软区。

测四氟丙醇中的杂质叔丁醇的含量。因为现有两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC979/GC1690，手动进样0.8UL，都是FID。柱子都是兰化所的1701毛细柱。分析同一个样品，总峰面积1690为1080W，9790的为998W，结果1690那台叔丁醇的含量是9790的两倍，做了3次试验都是一样情况。两台色谱的载气，空气，氢气的流速都一样。不知道怎样才能确定哪个是准确的。是不是用内标？本人接触色谱不久对内标不是很懂，对叔丁醇选什么内标物好？内标物是不是要特别买？我看试剂的含量都是个范围。

CH3COOH中的羰基波数是不是比CH3COCl强？

请问外消旋体在碳谱和氢谱上有什么特点,如何利用核磁来区分对映异构体和非对映异构体

过氧化值的单位在新旧标准中有所不同，有g/100g，mmol/kg，旧标准中则是meq/kg而羰基价的单位只见有meq/kg ，未见其他现在不知道大家在平时检测过程中是如何使用这个单位的知识听说meq/kg不是正规单位，停止使用了这个在哪里有这方面具体的规定呀？

样气里面含有硫化氢和羰基硫，但标气里面只有羰基硫，怎么标定色谱啊？

请问哪位朋友做过方便面的羰基价，GB/T 5009.37，我做了好几次，平行结果很不稳定，标准要求苯和乙醇精制，我使用的是色谱纯试剂，会有影响吗？

大家好！ 我有一个正壬烷试剂样品，用GB/T6324.5-2008测定羰基数高于100ppm，但是，该样品送质谱，色质联用、OFID检测，均为发现含氧化合物，请高手帮忙分析，非常感谢！

各位老师，氟啶脲、噻虫嗪用gcms的参数怎么选？打算按23200.8用gcms做这两项，20ppm单标scan有出峰，但是谱库检索名字对不上，而且氟啶脲的离子参数跟23200.8里的不太一样？

药典附录上说的菌液制备“上述培养物用0.9％无菌氯化钠溶液制成每一毫升含菌数为50~100cfu的菌悬液”菌悬液是怎么确定含菌数为50~100cfu？

药典里面的，上述培养物用0.9％无菌氯化钠溶液制成每一毫升含菌数为50~100cfu的菌悬液”这一句话中，菌悬液是怎么确定含菌数为50~100cfu？谢谢

各位前辈，请问一下在含有磷脂的体系里面测羰基值，可以直接用环己烷溶解，取上清液用紫外分光光度计测215nm处和275nm处的吸光度吗？

外审不符合开具整改有效性判定？是否可以通过获得认可证书来作为有效性判定的依据？

[table=100%][tr][td]已经有文献用大赛路的IC柱子在HPLC上分离消旋体中两个对映体的文献，不过用的是正相。现在换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，柱子该怎么选呢？是根据待分析化合物的结构还是？还有就是HPLC上的柱子可以接到超高效液相上面使用吗？此外，看到类似消旋体的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析方法，按理说两个对映体只是结构不一样，分子量是一模一样的，质谱打出来的母离子和子离子竟然不一样，求做过有经验的大神指导下。[/td][/tr][/table]

1.药物鉴别：具有旋光性的药物，在“性状”项下，一般都收载有“比旋度”的检验项目。测定比旋度值可用来鉴别药物或判断药物的纯杂程度。《中国药典》要求测定比旋度的药物很多，如肾上腺素、硫酸奎宁、葡萄糖、丁溴东莨菪碱、头孢噻吩钠等。 　　例如，肾上腺素比旋度的测定方法为：取本品，精密称定，加盐酸溶液（9→200）溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液，照“旋光度测定法”测定，比旋度应为。 　　2.杂质检查：具有光学异构体的药物，一般具有相同的理化性质，但其旋光性能不同，一般有左旋体、右旋体和消旋体之分，通过测定药物中杂质的旋光度，可以对药物的纯度进行检查。 　　例如，硫酸阿托品中杂质莨菪碱的检查，硫酸阿托品为莨菪碱的外消旋体，无旋光性，而莨菪碱为左旋体，莨菪碱虽然作用较强，但毒性也大，常将其作为杂质加以控制。 　　检查方法为：取本品，按干燥品计算，加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定，旋光度不得超过。已知莨菪碱的比旋度为，控制莨菪碱的限量为24.6%. 考试大－全国最大教育类网站(www．Examda。com)　　3.含量测定：具有旋光性的药物，特别是在无其他更好的方法测定其含量时，可采用旋光度法测定。《中国药典》采用旋光度法测定含量的药物有葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、右旋糖酐氯化钠注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液等。

问题描述： 见图5-22，该化合物应该选择什么检测波长？是否尽可能取210nm、220nm这样的整数波长？另外254nm的波长为什么很常见？ [img=image.png]https://www.nanochrom.com/static/upload/image/20220706/1657084390169501.png[/img] 解答： （1）选什么波长看你的检测目的和对灵敏度的要求，同时还有兼顾杂质等其他物质的吸收波长，以及流动相的紫外吸收截止波长。一般选择的是最大吸收波长，如果最大吸收波长有干扰，就选次波长，要综合考虑目标物响应和基线。 （2）从图5-22可以看出，目标物紫外最大吸收波长为216nm，但是考虑到216nm接近不少有机相的紫外吸收截止波长，所以可能造成梯度洗脱时基线波动较大，噪声比较高，相同浓度条件下待测物信噪比不一定比次吸收波长261nm处高，而336nm处目标物紫外吸收波长较261nm处低很多，灵敏度较低，综合考虑建议采用261nm的波长作为最佳选择。 （3）254nm对常见的共轭结构和羰基官能团都有吸收，对饱和基团也有弱的吸收，而对反相色谱常用的甲醇、乙腈的透过率很高，一般作为通用波长使用。 （4）关于问题里面提出的波长选择是否尽可能取整数？目前应该没有这种要求。

求检定旋光仪用可贴敷式数字温度计型号和厂家，谢谢！我所正在建旋光仪检定装置，旋光管都买好了。可检定时，用于贴敷在旋光管上测旋光管温度的可贴敷式数字温度计不知何处有卖？现向版友求助，请告知：检定旋光仪用可贴敷式数字温度计型号和厂家，谢谢！

今天我使用微波消解鐵氟龍樣品，條件：5ML硝酸，第一步：壓力12 溫度150第二步：壓力15 溫度180第三步：壓力18 溫度200時間都為5MIN每一步都可以達到設定溫度與壓力，但為什麼結束後，樣品都沒有完全消解，還呈一小節一小節的樣品（線材外被，盡可能小的樣品）。幫忙一下？

我在做紫外分光的时候，磷酸三丁酯为什么是负峰?

螺旋式微量给料（喂料、投加）设备作为一种粉体物料的连续给料设备，以其结构简单、价格低廉等优势，应用十分广泛。其基本原理为利用给料螺旋的旋转将粉体物料送出，类似于螺旋输送机，给料螺旋每旋转一周所给出的物料量为一常数，调整电机转速，故可得到不同的给料量。现对如何提高该类设备给料精度做一个简单分析，供各位分享、讨论。螺旋式微量给料设备的给料精度比称重式给料设备的给料精度低，一般认为其给料精度为±1-5%，其给料精度除了设备自身因素外，受物料本身物理、化学性质的影响也很大，一些物料的性质不适合该设备，则不能将其作为该物料的给料设备。物料性质影响给料精度主要有，流散性、比重、可压缩性、腐蚀性、粒度、粘滞性、硬度。螺旋式微量给料设备的给料精度决定以下几个方面，在结合物料性质的情况下，做好以下几方面工作，即可大大提高其给料精度。a)电机转速稳定，其工作速度应为设定的转速；这是首要的一点（与物料性质无关）。使用普通电机，易受电压变化的影响其转速，有些给料设备未考虑这点，而一些设备采用稳压器的方式，降低了电压变化的影响，但仍然有一定的影响。目前，一些给料设备采用变频电机或伺服电机，结合闭环控制，可以很好地解决电压变化对给料精度的影响。b)物料应在一定的充填系数下完全充满螺旋槽内；此方面与物料性质的关系很大，如流散性、可压缩性。如物料流散性较差，则物料不能完全充满螺旋槽内，则在设计给料设备的料仓时，应选择最佳的料仓形状，并配置相应的搅拌、振动装置，以使物料完全充满螺旋槽。如物料的可压缩性较大，则应采取减小料仓有效容积、变径或变螺距螺旋、及二次给料方式减小其给料误差。c)给料螺旋每旋转一周可送出的物料量恒定、且螺旋槽内物料完全送出； 如不满足此方面，则失去了该设备作为定量给料设备的基础，螺旋（及输料管）应有较高的硬度、表面光洁度及耐腐蚀性，同时应注意螺旋的形状、及与输料管的间隙等问题。有的物料粘滞性较高，附着在给料螺旋上，则需要螺旋有较高的光洁度，减小与物料的附着力，也可采用双螺旋送料方式，两根螺旋同向旋转，对附着在螺旋上的物料有一定的清除作用，双螺旋送料结构亦有给料量大，给料脉动性小的特点。如物料的硬度、腐蚀性较强，会损坏螺旋及输料管的表面，使物料不能顺利送出，影响给料精度，故螺旋及输料管应具有较高的硬度和耐腐蚀性。以上为本人在工作中对该类设备的一点体会，与大家共享，希望大家深入探讨。Shengsheng_5678@163.com

我想用液相色谱鉴定马铃薯中所含花色苷，带糖基的标样和不带的我应该用哪种？我不知道马铃薯中花色苷的结

最近要测羰基指数，样品为PTMEG（聚四亚甲基醚二醇）是是四氢呋喃的聚合物。测它的羰基指数怎么弄？一般找那个峰为基准？现在只知道有文献上写羰基指数CI=Ac=o/Aref..... 求高人指点

大家好！我有一个正壬烷样品，用GB/T6324.5-2008测定羰基数100ppm以上，但用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]、OFID 、MS都未检测到微量含氧化合物，请大家帮忙分析下是什么原因？