经常在论坛看见有人发帖问同一种物质在不同溶剂（讨论最多的是二硫化碳和甲醇）做标准曲线对分析结果的影响。我就以上次专家来考核甲醇中1,2,4-三氯苯盲样为例讨论下分流进样时，分别用二硫化碳和甲醇做溶剂对峰面积、保留时间的影响。 公司扩项中有环境空气和废气中1,2,4-三氯苯。方法是大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法 HJ/T66-2001，专家来考核的时候带来了甲醇中1,2,4-三氯苯盲样。于是问题来了：标准里是用二硫化碳做溶剂的而盲样是以甲醇做溶剂，能用二硫化碳溶剂做的曲线来标定盲样吗？我先后用二硫化碳和甲醇做溶剂来试验。 实验部分仪器和试剂岛津气相2014C色谱仪带AOC20i自动进样器，FID检测器。1,2,4-三氯苯（色谱纯）二硫化碳（色谱纯）甲醇（色谱纯） 色谱条件毛细柱OV-101 25m*0.20mm*0.25um柱箱温度140℃，进样口温度250℃，FID检测器温度250℃，氢气40ml/min，空气400ml/min，氮气30cm/s；进样量1ul，分流比50。盲样注明考核浓度范围为1.0-150.0mg/L所以配制二硫化碳中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0，20,40,80,100,200 甲醇中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0，38,95,190,285http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470549_2103464_3.jpg这是二硫化碳溶剂空白http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470550_2103464_3.jpg这是甲醇溶剂空白，有拖尾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121118_470551_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂标液100ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121121_470553_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂标液95ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121122_470554_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂的曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121123_470555_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂的曲线，第一个点空白为零但是空白的数据方框不能选中（谁能解释下？这可能是不强制过零点所致），这样其实和没带入空白的曲线是一样的。有没代入空白的零点计算对截距有点影响。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121132_470559_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121133_470560_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载二硫化碳溶剂曲线结果分别为 94.0ug/ml ,92.6ug/ml 平均值93.3ug/ml。这个结果偏小不合格。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470561_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470562_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载甲醇溶剂曲线结果分别为 109.4ug/ml ,107.7ug/ml 平均值108.6ug/ml。这个结果是合格的。再看下保留时间：二硫化碳做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.783 ，甲醇做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.772，几乎一样。结论：用二硫化碳做溶剂1,2，4-三氯苯的峰面积明显大于以甲醇做溶剂时的峰面积，所以以二硫化碳做溶剂的曲线来测以甲醇做溶剂的样品结果会偏小。这可能和不同溶剂在气化室状态不同有关，而保留时间几乎不变。
用FID测定氯苯时，以甲醇为溶剂可行否？HJ/T74-2001储备液是以甲醇为溶剂，中间液与使用液是以乙醇为溶剂；GB5750.8-2006是以二硫化碳为溶剂。
甲醇中的氯苯标样都有些什么浓度的啊
本人一个月前评审时做过一个活性炭管中苯的考核，曲线用的是二硫化碳中的苯，当时没有二硫化碳的苯质控样，只有一个甲醇中的九种VOC100ppm（直接进样），得到结果是113，质控样没做对，也没办法只有硬着头皮报，结果碳管还是对了。今天没事在网上搜到了专家wazcq的一个帖子，http://bbs.instrument.com.cn/topic/5006342，他的帖子内容大概是说，同等浓度，同等仪器条件的情况下，甲醇中三氯苯的峰高比二硫化碳中三氯苯低（不知这样理解是否正确）。再看看我做的，同等浓度，同等仪器条件的情况下甲醇中苯的峰高比二硫化碳中苯高。我用其他仪器试一下看看，评审时用岛津GCMS做的，今天就不开了，我打开了另外两台：安捷伦7820和6890（当时还未安装）。我的试验是这样的：一瓶浓度大概在1000ppm左右的二硫化碳中苯系物（只有甲苯，乙苯，见二甲苯，应该是别人单标混的），分别用微量注射针取相同体积的液体到1ml的甲醇和1ml的二硫化碳中，注明样品A和样品B吧，分别用两台仪器进样。多次稀释的结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511242138_574974_1839381_3.png7820和GCMS仪器上有曲线，所以7820的的数值单位是浓度，而6890没曲线，那么6980的数值是峰面积。从图上看6890的结果与GCMS一致，同等浓度，同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的大，而且比例一致；7820与专家的GC得出结果一致，同等浓度，同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的小(专家的是三氯苯)，在算下比例108.6/93.9=1.16与7820也可以说一致。而且调整分流比，面积比例不变。这是为什么呢？我同事说，可能是偶然。另：仪器都是自动进样，分流比都是20:1，岛津GCMS和7820柱子是HP5，6890是innowax。6890和7820都是分流衬管，岛津GCMS是不分流衬管
各位大侠，知道甲醇中的氯苯标样都有些什么浓度的啊
我这儿有反应产物，估计里面有铝离子，原液为2,4-二氯苯酚 甲醇溶液（10000mg/L） 用蒸馏水稀释成100mg/L，取50ml溶液经一定的脱氯降解工艺，现在想测定降解工艺的效率，所以要测产物溶液中余下的2,4-二氯苯酚的含量，文献中的检测方法为2，4-DCP的测定采用HPLC(Agilent 1100)，色谱柱为4.6 mm×150 mm ZORBAX C18反向柱。流动相组成为甲醇与2％冰乙酸水溶液的体积比为77：23，流速为1 mL/min，检测波长为284 nm。但现在我的问题是，产物溶液里有铝离子，我怕会堵塞柱子，想是不是要对水样进行预处理，比如萃取等等，但同时考虑到50ml水样中2,4-二氯苯酚本来就很少，反应后估计只有1mg左右，担心萃取会不会挥发掉？请各位指教。
最近要做50325三苯的标曲，采购没搞清楚买了一套甲醇溶剂的标液，抱着侥幸心理实验了两天，还是拖尾严重，真是愁死了。仪器某国产二次热解析，岛津2014c，成本原因只能用活性炭管，各位大佬有没有解决方法啊？
三乙胺我们在生产中用作缚酸剂，现在得到一个三乙胺邻二氯苯混合溶液，配置了不同浓度的三乙胺溶液，但是打出来同样溶度的三乙胺峰面积相差挺大的，这个是为什么啊?
各位高手上午好，最近我们要做18581-2009中三苯及甲醇的测试，在看完标准后我遇到以下问题，希望有高手指点下。1、该标准是用内标法定量，说要称取与待测物式样中同一数量级的内标物和样品，可是限量里面它们的数量级都不一样，这要怎么办呢？2、标准里规定的已苯和二甲苯的限量是求和，那我在做校正因子的时候是不是也可以将它们的面积加到一起算呢？3、我用的气象色谱型号为GC1690，灵敏度很低，而我们用的试剂又是分析纯的，经常会在目标物附近出小峰（极性柱PEG20M和非极性柱SE-54都会有），我要怎么判断这些小峰是不是目标物呢？
RT，请问各位大大，在作GPC制样的时候，要用三氯苯溶解样品，请问溶解条件是什么？另外，三氯苯能作为萃取剂，将聚乙烯生物降解后的产物从液体培养基中萃取出来么？如果能的话，条件是什么？多谢了
如题，自己配置的约为0.02mol/l的氢氧化钾-苯甲醇溶液，怎么去标定呢。。。
[table=100%][tr][td]我用HPLC测对苯二酚的甲醇溶液，在2-3保留时间内出现两三个峰，而且是肩峰，没有分开。但在同条件下用对苯二酚水溶液做就只有2.8左右的一个峰，而且峰型非常好。对苯二酚纯度为98%，甲醇是色谱纯的，分析条件是流动相：甲醇：水=20：80，波长：290nm，流速1ml/min。求高人指点！！[/td][/tr][/table]
请问，哪里能买到甲醇中的苯标准溶液~可以给我留言给个联系方法。谢谢
请教各位常用化学溶剂（如甲醇、丙酮、醋酸乙酯、正丁醇等）中三苯的检测方法,谢谢！
平时做生活饮用水，三氯甲烷和四氯化碳会一起做，配一个混标，先各自用甲醇稀释，然后混标用水稀释。那如果我单独做三氯甲烷或四氯化碳一个项目，标准是直接用甲醇还是水稀释？还想问问是直接用一支甲醇中三氯甲烷和四氯化碳混合标准溶液稀释还是一支甲醇中三氯甲烷标准和一支四氯化碳配标准曲线相关系数会好一点。
我们做室内空气检测,需做苯标准曲线,所用的标准物质是GBW08703甲醇中苯溶液标准物质,该如何稀释,浓度是0.887mg/ml.
有没有哪位高人做过对氯苯甲醇的测定的啊 条件是什么呢
请教一下三氟话硼甲醇溶液方便配制吗？有实验室自己用过这种溶液吗？？有谁做过与食品接触的塑料制品迁移测试？可以分享一下吗？
新人求助，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测空气中三苯，标准溶液买啥啊？是混标还是单标？还是直接购买色普纯的溶液？
我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做质量控制，标准品是0.648mg/ml的苯/甲醇溶液，做期间核查的时候每次做都是在0.608左右，请问我的标准曲线有问题还是浓度过高造成不准确？
再次请教:新配的过氧化苯甲酰的甲醇溶液一般可以保存多少天呢?还有邻菲啰啉溶液.FeSO4溶液.多谢啦
《HPLC-UV同时测定皮革中三种含氯苯酚》摘要 目的：建立并验证了用HPLC-UV测定皮革中含氯苯酚的方法； 方法：以丙酮为溶剂，采用超声波提取法提取皮革中含氯苯酚，以相对保留时间定性，峰面积进行定量； 结果：该方法平均回收率为97.20％～103.11％，RSD为1.094％～1.377％，检测限(S／N=3)分别为2,3,5,6--四氯苯酚：0.014 mg／L；五氯苯酚：0.002 mg／L；2,4,6--三氯苯酚：0.004 mg／L； 结论：本方法具有方便快捷、灵敏度高、回收率高、精密度好的特点，且试剂用量少，避免了大量化学试剂的使用，减少了环境污染。 综上所述，通过对各种皮革进行测试，本方法具有方便快捷、灵敏度高、回收率高、精密度好的特点，且试剂用量少，避免了大量化学试剂的使用，减少了环境污染，用来测定皮革中含氯苯酚的含量是简单可行的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203021321_352008_2090336_3.jpg 详细资料，请联系天瑞仪器客户服务中心：800-9993-800\400-7102-888。
各位高手，小弟我最近要接手师姐的课题开始做实验了，我们要测鱼油里面的脂肪酸。师姐给我的方法里面有一个试剂是14%三氟化硼甲醇溶液，我知道这个东西要用三氟化硼和甲醇配，我们实验室有一瓶很旧的三氟化硼，打开瓶子的时候吓我一跳：冒了好多烟，闻起来胸闷，我怕是这个东西有毒就不敢用了。师姐说可以去买别人配好的三氟化硼甲醇，比较安全，但是我找不到哪里有卖的，西格玛也说没有这个东西，有没有哪位之前买过这个东西的，告诉我哪里可以买到啊，进口国产都无所谓，只要质量好就行了！PS：还有个问题，脂肪酸甲酯化用甲醇就好了，为神马还要三氟化硼啊？三氟化硼分子上没有甲基啊？
HJ/T39-1999的方法中是用乙醇来解析氯苯，FID，1701或-1的柱子，可是买的标液是甲醇中的，可以用甲醇来代替乙醇来解析吗？
我测的是甲硫醚，买的是甲硫醚的甲苯溶液，用甲醇色谱纯配的标液，那他们三种物质的出峰顺序是怎样的啊，用的是TM-1的毛细色谱柱，30*0.25*0.5
目前在做HJ621-2011的标准曲线的方法验证，甲醇中12种氯苯类化合物标准溶液使用无苯二硫化碳进行稀释。以前按照标准给的仪器参数，相同步骤可以出12种物质色谱峰，但是最近做就只出10种物质峰，6完全不出峰和89（只出一个峰），通过对比发现7出峰峰面积比之前大很多，求助该怎么办！仪器型号3420A，FFAP的色谱柱[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906221024261463_344_3909250_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906221024263913_9764_3909250_3.png[/img]
三氯苯酚 流动相甲醇跟水 标线的峰（有两个分峰）也分不开是怎么回事呢？标线不应该是只有一个峰么
各位专家： 您好！ 我想知道苯胺、氯苯、硝基苯、甲醛、甲醇等对COD的贡献值各为多少，谢谢指教！
从中国计量院买的正己烷中三种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液，标称体积为两毫升，如何吸取？用移液管感觉不够用，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]枪头都是塑料的怕污染不可用，用注射器现在还没有买。小弟头次购买使用。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642018154_5821_2516124_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642019034_3165_2516124_3.png[/img]
方法：GC基质：标准溶液应用编号：103768化合物：1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相：DM-1701色谱柱/前处理小柱：DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理：取标品适量，精密称定，制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件：色谱柱： DM-1701，30 m×0.32 mm，0.25 μm (Cat#：7331) 柱温： 90℃ 载气： 氮气 流量： 1mL/min 进样方式： 分流，10:1，进样口温度270℃ 检测器： ECD，270℃ 进样量： 1.0 μL文章出处：天津应用实验室关键字：氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要：DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png
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