单全氟辛基乙基葡糖

[align=center]全球首个且唯一的选择肌松拮抗剂[/align][align=center][/align][b][color=#333333]舒更葡糖钠（Sugammadex Sodium）2008年获得欧盟批准，商品名为布瑞亭（Bridion）。其后，分别于2010、2015年在日本和美国上市，2017年4月26日，国家食品药品监督管理总局（CFDA）正式批准默沙东麻醉领域的创新药物舒更葡糖钠注射液上市。获批的适应症包括：1）在成人中拮抗罗库溴铵或维库溴铵诱导的神经肌肉阻滞。 2）在儿童和青少年中，仅推荐本品用于常规拮抗罗库溴铵诱导的阻滞（2～17岁）。科伦药业舒更葡糖钠注射液在2018年11月26日首家仿制药报产上市，以新4类注册，若获准，将视为通过一致性评价的新款肌松拮抗剂，两年后或将有国产上市。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]中国目前每年有超过4500万台住院手术，每台手术都需要包括外科手术医生、麻醉医生在内的医护团队通力配合。全身麻醉并非简单打一针就昏过去，而是需要麻醉医生使用镇静、镇痛和肌松药物，并适时逆转，这是临床公认的“全麻平衡三角”。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][/color][/b][align=center][img=,600,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121401306071_3702_932_3.jpg!w470x387.jpg[/img][/align][b][color=#333333][/color][color=#333333]而当手术结束时，如何快速安全地“刹车”——迅速逆转深度和中度的肌松状态，恢复患者自主呼吸和肌肉功能，是麻醉医生在日常工作中面临的一道难题。[/color][color=#333333]舒更葡糖钠注射液可帮助全身麻醉患者精准、快速地逆转深度和中度肌肉松弛（以下简称肌松）状态，促进患者恢复自主呼吸和肢体活动能力，帮助改善患者的术后转归正常。英文名称：Sugammadex Sodium化学名称：6-全脱氧-6-全(2-羧基乙基)硫代-γ-环糊精钠分子式：C72H104O48S88Na分子量：2178.01CAS： 343306-79-6(钠盐)；343306-71-8(酸)[/color][color=#333333]结构式：[/color][color=#333333][/color][/b][align=center][img=,600,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121401402160_1649_932_3.jpg!w410x330.jpg[/img][/align][b][color=#333333][color=#333333][/color][/color][color=#333333][color=#333333]月旭科技依托分离纯化的强大技术储备，推出舒更葡糖钠的全套纯化方案。该方案得到了舒更葡糖钠客户的认可，相应的仪器耗材也远销海外市场。使用月旭舒更葡糖钠纯化设备及方案，单次进样240g，纯度99.7%，回收率70%。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/b][align=center][img=,600,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121401445825_8536_932_3.jpg!w690x355.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121401478081_4451_932_3.jpg!w670x383.jpg[/img][/align]如果您对舒更葡糖钠相应的方案及设备感兴趣，欢迎来电咨询。

HPLC-RI测试果葡糖浆中的果糖和葡萄糖杨晓燕 刘玉莲 张伟 摘 要: 目的：建立并验证了用高效液相色谱-示差折光检测器测定果葡糖浆中果糖和葡萄糖含量的检测方法；方法：以水为溶剂，Ca型阳离子交换柱进行分离；以相对保留时间定性，色谱峰面积定量；结果：该方法平均回收率为98.33％～102.69％，RSD为0.865％～1.253％。检测限(S／N=3)分别为葡萄糖：1.94ug/ml；果糖2.49 ug／ml；结论：实验表明该方法对果葡糖浆中的葡萄糖和果糖含量的测试简单、可靠。关键词：示差折光检测器；果葡糖浆；Ca型阳离子交换柱。 果葡糖浆是由植物淀粉水解和异构化制成的淀粉糖晶，是一种重要的甜味剂。本品为无色或浅黄色、透明的黏稠液体。甜味柔和，具有果葡糖浆特有的香气，无异味。无正常视力可见杂质。因为它的组成主要是果糖和葡萄糖；故称为“果葡糖浆”。 果葡糖浆是由葡萄糖和果糖组成的一种混合生物酶转化糖浆，同时也是一种高甜度的淀粉糖，除作为糖源可替代蔗糖应用于食品加工外，果葡糖浆还具有蔗糖所不具备的优良特性，如在口感上，越冷越甜；甜度；在风味上具有不掩盖性；冰点温度低，以及在营养和代谢方面的功能性作用等。国家标准GB/T 20882-2007果葡糖浆中，将其分为两种类型：F42型（果糖含量不低于42%的果葡糖浆）和F55型（果糖含量不低于55%的果葡糖浆）。其质量要求为：对于果葡糖浆的成分控制，目前常采用HPLC法进行控制。1 实验部分1.1 仪器和试剂LC310高效液相色谱仪（包括P310高压恒流泵，RI示差折光检测器，LC-Co310柱温箱，LC-310泵控工作站，均为江苏天瑞仪器股份有限公司产品），电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司），超声波清洗器（张家港市神科超声电子有限公司），超纯水机（南京易普易达科学发展有限公司）。超纯水：超纯水机临用新制。葡萄糖标准品、果糖标准品均购于中国标准物质中心。1.2 分析条件 色谱柱：Ultimate Ca型阳离子交换柱，7.9mm×300mm，10μm，月旭材料科技（上海）有限公司；流动相：超纯水流速：0.6mL／min；柱温：80℃；示差折光检测器温度：40℃；进样量：10μl。1.3 标准溶液的配置准确吸取10ul[fon

摘 要: 目的：建立并验证了用高效液相色谱-示差折光检测器测定果葡糖浆中果糖和葡萄糖含量的检测方法；方法：以水为溶剂，Ca型阳离子交换柱进行分离；以相对保留时间定性，色谱峰面积定量；结果：该方法平均回收率为98.33％～102.69％，RSD为0.865％～1.253％。检测限(S／N=3)分别为葡萄糖：1.94ug/ml；果糖2.49 ug／ml；结论：实验表明该方法对果葡糖浆中的葡萄糖和果糖含量的测试简单、可靠。关键词：示差折光检测器；果葡糖浆；Ca型阳离子交换柱。HPLC-RI测试果葡糖浆中的果糖和葡萄糖摘 要: 目的：建立并验证了用高效液相色谱-示差折光检测器测定果葡糖浆中果糖和葡萄糖含量的检测方法；方法：以水为溶剂，Ca型阳离子交换柱进行分离；以相对保留时间定性，色谱峰面积定量；结果：该方法平均回收率为98.33％～102.69％，RSD为0.865％～1.253％。检测限(S／N=3)分别为葡萄糖：1.94ug/ml；果糖2.49 ug／ml；结论：实验表明该方法对果葡糖浆中的葡萄糖和果糖含量的测试简单、可靠。关键词：示差折光检测器；果葡糖浆；Ca型阳离子交换柱。HPLC-RI determination of Glucose and Fructose which in High Fructose Corn Syrup Abstract: Objective: Established and tested the Glucose and Fructose which in Fructose Corn Syrup using HPLC-RI. Methods: Using water as solvent, Cation exchange column with Ca type for separate; qualitative with relatively retention time and quantitative with peak area; Results: The average recovery rate is 98.33％～102.69％, RSD is 0.994%~1.377%, and the limit of detection(S/N=3) respectively as Glucose: 1.94ug/ml; Fructose: 2.49 ug／ml; Conclusion: the experiment shows that this method is simple and reliable for the control of Glucose and Fructose which in High Fructose Corn Syrup.Key words: RI Detector; High Fructose Corn Syrup; Cation exchange column with Ca type. 果葡糖浆是由植物淀粉水解和异构化制成的淀粉糖晶，是一种重要的甜味剂。本品为无色或浅黄色、透明的黏稠液体。甜味柔和，具有果葡糖浆特有的香气，无异味。无正常视力可见杂质。因为它的组成主要是果糖和葡萄糖；故称为“果葡糖浆”。 果葡糖浆是由葡萄糖和果糖组成的一种混合生物酶转化糖浆，同时也是一种高甜度的淀粉糖，除作为糖源可替代蔗糖应用于食品加工外，果葡糖浆还具有蔗糖所不具备的优良特性，如在口感上，越冷越甜；甜度；在风味上具有不掩盖性；冰点温度低，以及在营养和代谢方面的功能性作用等。国家标准GB/T 20882-2007果葡糖浆中，将其分为两种类型：F42型（果糖含量不低于42%的果葡糖浆）和F55型（果糖含量不低于55%的果葡糖浆）。其质量要求为：对于果葡糖浆的成分控制，目前常采用HPLC法进行控制。 1 实验部分1.1 仪器和试剂[s

[align=center]高效液相色谱质谱法测定涂料中的全氟辛酸和[color=#333333]全氟辛基磺酸化合物的含量[/color][/align]1.摘要： PFOA全氟辛酸（Perfluorooctanoic Acid 缩写为PFOA)，国内最常见的含氟聚合物是应用之一是聚四氟乙烯涂层，亦称作“不粘炊具”。为提供光滑非粘的特性，不粘涂层已广泛地应用于以健康的目的不含脂肪和低脂肪的煎炒烹调中。此不粘涂层是有机树脂通过在水中或者有机溶剂中均匀分布形成厚度不超过60 μm 的表面层。此涂层同样被应用于金属基材，如铝、铝化钢和镀锌钢，用作仓库、发电站、纪念碑建筑和其他商业建筑的外部表面。当PFOA 分解后会在环境或人体中释放出来。[color=#333333]2003 年起，美国环境保护局(USEPA)定期更新和提供科学知识引导人们更好地理解PFOA。USEPA 提出PFOA 及其主盐的暴露会导致人体健康的发展和其他方面产生不利影响。PFOA 会残留于人体短至四年长达半生的时间。因此根据“美国有毒物质控制法(US TSCA)”， 此类成分被禁止并将其列入化学品目录清单中。事实上，毒性水平是每天每千克人体重量不能超过3 毫克。[/color][color=#333333]PFOS是全氟辛基磺酸化合物( Perfluorooctane Sulfonate)的英文缩写，即C8F17SO2Y，Y=OH、金属盐、卤化物、氨基化合物和包括聚合物在内的其他衍生物；PFOA是全氟辛酸类化合物( Perfluorooctanoic Acid) 的英文缩写，即C7F15COOH 及其衍生物。欧盟关于PFOS的禁令对我国纺织、服装、皮革等传统优势产业造成较大的影响。而随后的PFOA及直链全氟辛基(C8)衍生物的禁令，会给我国氟化工及含氟材料加工、纺织、皮革、油墨、消防、以及汽车、半导体等产业等带来巨大影响。PFOA 和PFOS具有于其他持久性污染物不同的特性。首先是它们的Kow不能被测定，其次它们是富集在血液里，另外它们不是芳香族的化合物，没有苯环。这类物质有极性的官能团，可以较好的溶于水。但同时它们还具有一个长长的全氟烷基的碳链，碳链上的氢原子都被氟原子所取代。由于氟原子的吸电子作用，其碳链的氟原子对（水）环境是呈负电(partial charge)。所以在水中PFOA和PFOS的呈现的是一个大负电的结构，这不仅来源于其极性官能团水中的离解，还来自于其(partial)负电的全氟烷基碳链。[color=#333333]PFOS是目前已知最难降解的有机污染物之一，具有很高的生物蓄积性和多种毒性，不仅会造成人体呼吸系统问题，还可能导致新生婴儿死亡，其导致的全球性污染正日渐受到人们关注。2002年12月，经合组织（OECD）召开的第34次化学品委员会联合会议上将PFOS定义为持久存在于环境、具有生物储蓄性并对人类有害的物质。基于PFOA和PFOS对环境和人类的有害性，有必要对产品中的PFOA和PFOS进行定量分析，已确定是否含有或者残留量是否满足限值要求。本文通过用水超声提取，离心分离，经固相萃取柱纯化，洗脱液定容后用液相色谱-质谱分析仪，外标法测定涂料样品中的PFOA和PFOS的含量。[/color][/color]关键词：全氟辛酸，[color=#333333]全氟辛基磺酸化合物，高效液相色谱-串联质谱[/color]2.实验部分：2.1 试剂 、设备及耗材超纯水、乙酸铵（分析纯）、色谱纯乙腈、固相萃取柱、离心机、超声波、液相色谱-质谱仪（岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]8040）[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940116449_8470_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940131412_3907_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940136072_8926_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2. 测试过程称取1g涂料试样，加100mL水超声提取20分钟，离心后取1m L上清液到HLB固相萃取柱净化，最后用乙腈定容到10mL，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]分析。2.3 仪器条件按照标准上的参考仪器条件，结合实验室实际情况，确定仪器条件如下：[img=,542,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011732360949_5078_1657564_3.png!w542x388.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱，100mm×2mm×2.2μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]1μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]0.2mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:0.01mol/L乙酸铵溶液B:乙腈A:B=45:55[/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]5min[/td][/tr][tr][td]监测方式[/td][td]MRM[/td][/tr][tr][td]离子化方式[/td][td]负离子扫描[/td][/tr][tr][td]监测离子及条件[/td][td] [table=510][tr][td] [align=center]前体离子[/align] [align=center]M/Z[/align] [/td][td] [align=center]产物离子M/Z[/align] [/td][td] [align=center]驻留时间ms[/align] [/td][td] [align=center]Q1 Pre[/align] [align=center]偏差(V)[/align] [/td][td] [align=center]CE[/align] [align=center](V)[/align] [/td][td] [align=center]Q3Pre[/align] [align=center]偏差(V)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]PFOA[/align] [/td][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]369.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]168.95[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]219.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]PFOS[/align] [/td][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]80.05[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]99.05[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]42[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]230.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]39[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table]此仪器条件下，标准溶液(10μg/L)总离子流色谱图如下：由图上可知，此仪器条件下各组分分离良好，基线稳定，适合分析。2.4 线性范围按标准要求，使用购买的PFOA和PFOS标准物质配制成100mg/l混合储备液，再通过逐级稀释用乙腈配制成2,5,10, 20, 50及100μg/l的标准曲线工作溶液，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上进行分析，得到数据如下： [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=6,1] [align=center]各浓度峰面积[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 浓度μg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]33570[/align] [/td][td] [align=center]85660[/align] [/td][td] [align=center]155159[/align] [/td][td] [align=center]288979[/align] [/td][td] [align=center]611110[/align] [/td][td]1161960[/td][td] [align=center]0.9991 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]3991[/align] [/td][td] [align=center]9726[/align] [/td][td] [align=center]20884[/align] [/td][td] [align=center]38606[/align] [/td][td] [align=center]88718[/align] [/td][td] [align=center]172447[/align] [/td][td] [align=center]0.9997 [/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，曲线线性良好，相关系数R＞0.995，满足标准要求。2.5 精密度取10μg/L的混合标准溶液，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上进行7次测试，计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]11.20 [/align] [/td][td] [align=center]11.47 [/align] [/td][td] [align=center]10.59 [/align] [/td][td] [align=center]10.68 [/align] [/td][td] [align=center]11.47 [/align] [/td][td] [align=center]11.24 [/align] [/td][td] [align=center]11.04 [/align] [/td][td] [align=center]3.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]10.54 [/align] [/td][td] [align=center]10.85 [/align] [/td][td] [align=center]10.30 [/align] [/td][td] [align=center]10.85 [/align] [/td][td] [align=center]10.81 [/align] [/td][td] [align=center]11.41 [/align] [/td][td] [align=center]11.03 [/align] [/td][td] [align=center]3.2%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD均小于5%，精密度良好。2.6 样品加标回收率选取涂料“环氧底漆”样品，添加0.5mL的10mg/L的PFOA/PFOS混合标准溶液，样品中理论加标浓度为5μg/L，按样品测试过程进行操作，重复7次，考察样品加标回收率。 [table=621][tr][td]油漆加标[/td][td=8,1] [align=center]测得浓度μg/L[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-4[/align] [/td][td] [align=center]加标-5[/align] [/td][td] [align=center]加标-6[/align] [/td][td] [align=center]加标-7[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.34 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.42 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.29 [/align] [/td][td] [align=center]4.35 [/align] [/td][td] [align=center]4.66 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.57 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.70 [/align] [/td][td] [align=center]4.62 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]4.26 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][/tr][/table] [table=555][tr][td]油漆加标[/td][td=7,1] [align=center]加标回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-4[/align] [/td][td] [align=center]加标-5[/align] [/td][td] [align=center]加标-6[/align] [/td][td] [align=center]加标-7[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]86.8%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]88.4%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]85.8%[/align] [/td][td] [align=center]87.0%[/align] [/td][td] [align=center]93.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]91.4%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]94.0%[/align] [/td][td] [align=center]92.4%[/align] [/td][td] [align=center]89.4%[/align] [/td][td] [align=center]85.2%[/align] [/td][td] [align=center]89.4%[/align] [/td][/tr][/table]进行7次测试，回收率都在85%~94%之间，满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)选取环氧底漆样品添加0.5mL的10mg/L的PFOA/PFOS混合标准溶液，样品中理论加标浓度为5μg/L，按样品测试过程进行操作，重复7次，通过标准偏差来计算检出限。 [table=658][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]4.34 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.42 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.29 [/align] [/td][td] [align=center]4.35 [/align] [/td][td] [align=center]4.66 [/align] [/td][td] [align=center]0.12 [/align] [/td][td] [align=center]0.36 [/align] [/td][td] [align=center]1.21 [/align] [/td][td] [align=center]1.2 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]4.57 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.70 [/align] [/td][td] [align=center]4.62 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]4.26 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]0.15 [/align] [/td][td] [align=center]0.45 [/align] [/td][td] [align=center]1.50 [/align] [/td][td] [align=center]1.5 [/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限，10倍作为定量检出限，按称样量1g，最终定容体积100mL，再净化稀释10倍，计算得到的定量检出限为1.2和1.5mg/kg，能达到检测方法0.0002%的检出下限的要求。实际测试中可将报告检出限统一定为2mg/kg。2.8 结论通过试验验证，方法线性相关系数好，达0.999以上、精密度高＜3.5%、回收率在85%~94%，检出限低达2mg/kg，结果均满足测试要求，方法简单实用，实验室可以据此开展涂料中PFOA和PFOS含量的测定工作。3.参考文献：【1】 GB/T28606-2012 涂料中全氟辛酸及其盐的测定高效液相色谱－串联质谱法【2】 GB/T24169-2009 氟化工产品和消费品中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定高效液相色谱-串联质谱法【3】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【4】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明

《HPLC-RI测试果葡糖浆中的果糖和葡萄糖》 摘要 目的：建立并验证了用高效液相色谱-示差折光检测器测定果葡糖浆中果糖和葡萄糖含量的检测方法； 方法：以水为溶剂，Ca型阳离子交换柱进行分离；以相对保留时间定性，色谱峰面积定量； 结果：该方法平均回收率为98.33％～102.69％，RSD为0.865％～1.253％。检测限(S／N=3)分别为葡萄糖：1.94ug/ml；果糖2.49 ug／ml； 结论：实验表明该方法对果葡糖浆中的葡萄糖和果糖含量的测试简单、可靠。 综上所述，通过对各种型号的果葡糖浆中葡萄糖和果糖进行测试，本方法具有方便快捷、灵敏度高、回收率高、精密度好的特点，且流动相和样品前处理均采用超纯水，避免了有机溶剂的使用，无环境污染。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203021310_352005_2090336_3.jpg 详细资料，请联系客户服务中心：800-9993-800\400-7102-888。

2016年5月17日至19日，第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上，全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注，成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物，具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月，斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类)，并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年，斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选)，认为PFOA符合附件D筛选标准，决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求，在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中，也将PFOS纳入了计划中，并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。（新闻详情请移步：http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml） 那么接下来，小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告，希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）由于其同时具备疏油、疏水等特性，被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂，以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明，全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强，在自然环境中极难降解，并能够在生物体内高度积累，蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍，成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后，一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性，大量的调查研究发现，PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性，被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（GB/T 23243-2009）中的测定方法，使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱，对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示，CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下，对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留，保留时间2.00min，较参考保留时间（1.67min）略长，峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时，进样0.1 µg /mL浓度（100ppb）标准品后，进样空白溶剂，色谱柱及系统均无残留，如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上，绘制标准曲线，全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好，如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图